JP2005097420A - Method for surface modification of fine particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーボンブラックなどの微粒子表面を改質する方法に関する。 The present invention relates to a method for modifying the surface of fine particles such as carbon black.
近時、カーボンブラックの表面を改質してその機能化を図る研究が盛んに行われている。改質の方法としては、例えば（１）硝酸や二酸化窒素、オゾンなどで二次的に処理し、表面の酸性官能基を増大させる方法、（２）不活性雰囲気中高温（約2000℃〜3000℃）で処理し、黒鉛化する方法、（３）900℃以上の高温下で水蒸気や炭酸ガスと接触させて比表面積を大きくする方法、（４）表面にポリマーをグラフト化させる方法などが報告されている（例えば、非特許文献１参照。）。 Recently, active research has been conducted to improve the functionality of the carbon black surface. As a modification method, for example, (1) a method of secondary treatment with nitric acid, nitrogen dioxide, ozone or the like to increase acidic functional groups on the surface, (2) high temperature in an inert atmosphere (about 2000 ° C. to 3000 ° C. (3) method to increase the specific surface area by contacting with water vapor or carbon dioxide at a high temperature of 900 ° C or higher, and (4) a method to graft a polymer to the surface. (See, for example, Non-Patent Document 1).
ところで、このような表面の改質にあたっては、個々の粒子を均一に改質させることが重要である。改質の程度にばらつきがあると、特性が安定化せず、最終製品の信頼性を損なうおそれがある。 By the way, in such surface modification, it is important to uniformly modify individual particles. If the degree of modification varies, the characteristics may not be stabilized and the reliability of the final product may be impaired.
しかしながら、これまでに報告されている方法は、いずれもカーボンブラックを集合的に処理して改質するものであるため、個々の粒子を均一に改質することが困難であった。
すなわち、個々の粒子を均一に改質させるためには、個々の粒子に対する反応条件を均一に制御する必要があるが、集合的な処理では、かかる制御は事実上不可能である（例えば攪拌などによってある程度均一性を高めることは可能であるが、その向上には限度がある。）。
However, all of the methods reported so far involve modifying carbon black collectively to modify it, and thus it has been difficult to uniformly modify individual particles.
That is, in order to uniformly modify individual particles, it is necessary to uniformly control reaction conditions for the individual particles, but such control is practically impossible in collective processing (for example, stirring). It is possible to improve the uniformity to some extent, but there is a limit to the improvement).
一方、近年、微小な反応領域で微小な量の反応や分析を行わせる、マイクロリアクタと称する化学用マイクロデバイスが開発されている。反応効率が高いうえ、反応の制御も容易であることから、上記のようなカーボンブラックの表面改質への適用が期待される。しかしながら、このような試みは未だなされていない。
本発明はこのような従来の事情に対処してなされたもので、化学用マイクロデバイス技術を利用して、カーボンブラックなどの微粒子に対し、均一性の高い表面改質を行うことができる微粒子の表面改質方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in response to such a conventional situation, and by using chemical microdevice technology, fine particles such as carbon black can be subjected to highly uniform surface modification. The object is to provide a surface modification method.
上記目的を達成するため、本願の請求項１に記載の発明の微粒子の表面改質方法は、微粒子を、酸化剤の存在下、超臨界水と接触反応させて表面を改質する方法であって、前記反応をマイクロリアクタを用いて行うことを特徴とする。 In order to achieve the above object, the surface modification method for fine particles according to the first aspect of the present invention is a method in which fine particles are contacted with supercritical water in the presence of an oxidizing agent to modify the surface. The reaction is performed using a microreactor.
請求項２に記載の発明は、請求項１記載の微粒子の表面改質方法において、反応温度を400℃〜600℃とし、かつ、反応圧力を30MPa〜60MPaとすることを特徴とする。 The invention according to claim 2 is characterized in that, in the fine particle surface modification method according to claim 1, the reaction temperature is set to 400 ° C. to 600 ° C., and the reaction pressure is set to 30 MPa to 60 MPa.
請求項３に記載の発明は、請求項１または２記載の微粒子の表面改質方法において、微粒子および酸化剤をそれぞれ水に分散または溶解させて前記マイクロリアクタに導入することを特徴とする。 According to a third aspect of the present invention, in the fine particle surface modification method according to the first or second aspect, the fine particles and the oxidizing agent are dispersed or dissolved in water and introduced into the microreactor.
請求項４に記載の発明は、請求項３記載の微粒子の表面改質方法において、マイクロリアクタは、微粒子水分散液を案内する第１の流路と、酸化剤水溶液をその途中で前記第１の流路内の微粒子水分散液と接するように案内する第２の流路と、微粒子水分散液および酸化剤水溶液をそれぞれ前記第１の流路および第２の流路内を一方向に送液する送液手段と、前記第１の流路の第２の流路と接触する部分の下流側近傍を局部的に内部の水が超臨界水となる条件で加熱する加熱手段と、を有することを特徴とする。 According to a fourth aspect of the present invention, in the fine particle surface modification method according to the third aspect, the microreactor includes a first flow path for guiding the fine particle aqueous dispersion, and an oxidizing agent aqueous solution in the middle of the first flow path. A second flow path that guides the fine particle aqueous dispersion in the flow path so as to be in contact with the fine particle aqueous dispersion and the oxidizing agent aqueous solution in one direction through the first flow path and the second flow path, respectively. And a heating means for locally heating the vicinity of the downstream side of the portion of the first flow path that contacts the second flow path under the condition that the internal water becomes supercritical water. It is characterized by.
請求項５に記載の発明は、請求項４記載の微粒子の表面改質方法において、第１の流路は、流れ断面積が8×10-7mm2〜3.2×10-2mm2の範囲であることを特徴とする。 The invention according to claim 5 is the fine particle surface modification method according to claim 4, wherein the first flow path has a flow cross-sectional area of 8 × 10 −7 mm 2 to 3.2 × 10 −2 mm 2 . It is characterized by being.
請求項６に記載の発明は、請求項４または５記載の微粒子の表面改質方法において、第１の流路に沿って、第２の流路が複数、設けられていることを特徴とする。 A sixth aspect of the present invention is the fine particle surface modification method according to the fourth or fifth aspect, wherein a plurality of second flow paths are provided along the first flow path. .
請求項７に記載の発明は、請求項４乃至６のいずれか1項記載の微粒子の表面改質方法において、送液手段は、前記各流路内の流体を間欠的に熱膨張させることにより送液するものであることを特徴とする。 The invention according to claim 7 is the surface modification method for fine particles according to any one of claims 4 to 6, wherein the liquid feeding means intermittently thermally expands the fluid in each of the flow paths. It is characterized in that the liquid is to be fed.
請求項８に記載の発明は、請求項７記載の微粒子の表面改質方法において、流体の熱膨張は、前記局部的に内部の水が超臨界水となる条件で加熱する加熱手段によって行われることを特徴とする。 According to an eighth aspect of the present invention, in the fine particle surface modification method according to the seventh aspect, the thermal expansion of the fluid is performed by a heating means that heats the water locally under the condition that the internal water becomes supercritical water. It is characterized by that.
請求項９に記載の発明は、請求項４乃至８のいずれか1項記載の微粒子の表面改質方法において、加熱手段は、光照射装置であることを特徴とする。 According to a ninth aspect of the present invention, in the surface modification method for fine particles according to any one of the fourth to eighth aspects, the heating means is a light irradiation device.
請求項１０に記載の発明は、請求項１乃至９のいずれか1項記載の微粒子の表面改質方法において、微粒子が、カーボンブラックであることを特徴とする。 A tenth aspect of the present invention is the fine particle surface modification method according to any one of the first to ninth aspects, wherein the fine particles are carbon black.
請求項１１に記載の発明は、請求項１乃至１０のいずれか1項記載の微粒子の表面改質方法において、酸化剤が、過酸化水素であることを特徴とする。 An eleventh aspect of the present invention is the fine particle surface modification method according to any one of the first to tenth aspects, wherein the oxidizing agent is hydrogen peroxide.
発明の微粒子の表面改質方法においては、マイクロリアクタを用いて、微粒子を、酸化剤の存在下、超臨界水と接触反応させるので、個々の微粒子に対し、均一性の高い表面改質を行うことができる。 In the surface modification method for fine particles according to the invention, the microreactor is used to cause the fine particles to contact and react with supercritical water in the presence of an oxidizing agent. Can do.
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１は、本発明の実施に使用されるマイクロリアクタ１０の一例を示す斜視図で、2枚の石英ガラスからなるシート１０ａ、１０ｂを密着積層させた構造を有する。この積層体の厚さは約3mmで、両シート１０ａ、１０ｂの重ね合わせ面には、図２に示すような空隙部が形成されている。
FIG. 1 is a perspective view showing an example of a
すなわち、図２は、シート１０ａ、１０ｂの重ね合わせ面に形成された空隙部を示す平面図であり、シート１０ａ、１０ｂの長さ方向に、微粒子を水に分散させた分散液を案内する第１の流路１１が設けられ、また、酸化剤水溶液をその途中で第１の流路１１内の微粒子水分散液と少なくとも長さ500μｍに亘って接するように案内する第２の流路１２が、9本、ほぼ等間隔で設けられている。第１の流路１１は、直径100μｍの断面円形状に形成され、また、第２の流路１２は、直径50μｍの断面円形状に形成されている。
That is, FIG. 2 is a plan view showing a gap formed in the overlapping surface of the
第１の流路１１の一端側は、微粒子水分散液を一旦保持するボタン状の微粒子供給タンク１３に連通し、他端側は、第１の流路１１を通って改質された改質後の微粒子を含む水分散液を一旦収容するボタン状の微粒子回収タンク１４に連通している。
One end side of the
同様に、各第２の流路１２の一端側は、過酸化水素などの酸化剤を水に溶解させた水溶液を一旦保持するボタン状の酸化剤供給タンク１５に連通し、他端側は、第１の流路１１内の微粒子水分散液との接触によって酸化剤分子が微粒子水分散液に層流輸送された後の低濃度の酸化剤水溶液を一旦収容する共通の酸化剤回収タンク１６に連通している。
Similarly, one end side of each
なお、図中、１３ａは、微粒子水分散液を微粒子供給タンク１３に供給するための導入口、１４ａは、微粒子回収タンク１４から改質後の微粒子を含む水分散液を回収するための回収口、１５ａ（図１）は、酸化剤水溶液を酸化剤供給タンク１５に供給するための導入口、１６ａは、酸化剤回収タンク１６から低濃度の酸化剤水溶液を回収するための回収口を示している。また、微粒子供給タンク１３、微粒子回収タンク１４および各酸化剤供給タンク１５は、いずれも直径20mm、深さ1mmである。
In the figure, 13a is an inlet for supplying the fine particle aqueous dispersion to the fine
図２において、矢印は、第１の流路１１および第２の流路１２における送液の方向を示している。このような送液を行うため、このマイクロリアクタ１０においては、第１の流路１１および第２の流路１２に送液タンクＡ１〜Ａ１０、Ｂ１〜Ｂ３を設けるとともに、これらを加熱するための加熱手段（図示を省略）を外部に配置している。
In FIG. 2, arrows indicate the directions of liquid feeding in the
すなわち、各送液タンクＡ１〜Ａ１０、Ｂ１〜Ｂ３には、図２の一部を拡大して示す図３に示すように、その入口を封止可能な石英ガラスからなる球体１７が収容されている。そして、外部に配置した加熱手段により、これらの各球体１７の前方の点Ｐ付近が加熱されると、図４に示すように、内部の流体が膨張して、球体１７は入口方向に移動して入口を封止するとともに、その膨張分が各送液タンクＡ１〜Ａ１０、Ｂ１〜Ｂ３から排出されるようになっている。
That is, each liquid feed tank A1 to A10, B1 to B3 contains a
送液はこのような機構を利用して行われ、加熱手段により、まず、微粒子供給タンク１３と送液タンクＡ２、Ａ４、Ａ６、Ａ８、Ａ１０を同時に加熱し、次いでこれらの加熱を中止するとともに、送液タンクＡ１、Ａ３、Ａ５、Ａ７、Ａ９を加熱する。さらに、その加熱を中止し、再び微粒子供給タンク１３と送液タンクＡ２、Ａ４、Ａ６、Ａ８、Ａ１０を加熱する。これを繰り返し行うことにより、微粒子分散液は、微粒子供給タンク１３から微粒子回収タンク１４ヘ向けて第１の流路１１内を送液される。同様に、加熱手段により、まず、酸化剤供給タンク１５と送液タンクＢ２を同時に加熱し、次いでこれらの加熱を中止するとともに、送液タンクＢ１、Ｂ３を加熱する。さらに、その加熱を中止し、再び酸化剤供給タンク１５と送液タンクＢ２を加熱する。これを繰り返し行うことにより、酸化剤水溶液は、酸化剤供給タンク１５から酸化剤回収タンク１６ヘ向けて各第２の流路１２内を送液される。
The liquid feeding is performed using such a mechanism. First, the fine
なお、上記送液のための加熱手段は、本発明の反応を行わせるための加熱手段を兼ねており、したがって、第１の流路１１に設けられた送液ポンプＡ１〜Ａ１０のうち、最も微粒子供給タンク１３寄りに位置する送液ポンプＡ１除いて、少なくとも内部の水が超臨界水となる条件で加熱される。加熱手段としては、光を集光して照射することにより加熱可能な光照射装置が使用され、照射する光には赤外乃至近赤外領域の波長の光が用いられる。
The heating means for feeding the liquid also serves as the heating means for performing the reaction of the present invention. Therefore, among the liquid feeding pumps A1 to A10 provided in the
ここで、第１の流路１１に設けられている送液タンクＡ１〜Ａ１０は、直径2mm、深さ1mmであり、各第２の流路１２に設けられている送液タンクＢ１〜Ｂ３は、直径1mm、深さ1mmである。また、送液タンクＡ１〜Ａ１０内の球体１７は、直径200μｍ、送液タンクＢ１〜Ｂ３内の球体１７は、直径100μｍである。
Here, the liquid supply tanks A1 to A10 provided in the
次に、上記マイクロリアクタ１０を用いて微粒子の表面を改質する方法について、微粒子がカーボンブラックで、酸化剤に過酸化水素を用いる場合を例にして記載する。
Next, a method for modifying the surface of the fine particles using the
まず、カーボンブラックを水に分散させた分散液を微粒子供給タンク１３に導入する一方、過酸化水素水溶液を酸化剤供給タンク１５に導入する。水に分散させるカーボンブラックの量は、あまり多いと凝集して目詰まりを発生するおそれがあることから、50重量％程度以下とすることが好ましい。また、過酸化水素水溶液の濃度は、1重量％〜10重量％程度の範囲が好ましく、濃度があまり高いと送液の途中でＯ2ガスが発生し、気泡を生じる結果、送液が不良となるおそれがある。また、あまり低いと、カーボンブラック表面の改質反応が十分に進まないおそれがある。
First, a dispersion obtained by dispersing carbon black in water is introduced into the fine
次いで、すべての開口、すなわち導入口１３ａ、１５ａおよび回収口１４ａ、１６ａを封止した後、加熱手段によって、微粒子供給タンク１３および送液タンクＡ２、Ａ４、Ａ６、Ａ８、Ａ１０と、送液タンクＡ１、Ａ３、Ａ５、Ａ７、Ａ９とを交互に加熱し、カーボンブラック水分散液を第１の流路１１内を送液させる。また、並行して、酸化剤供給タンク１５および送液タンクＢ２と、送液タンクＢ１、Ｂ３とを交互に加熱し、過酸化水素水溶液を第２の流路１２内を送液させる。このとき、微粒子供給タンク１３と第１の流路１１に設けられた送液ポンプＡ２〜Ａ１０に対しては、内部の水が超臨界水となる条件、すなわち、温度が374℃（水の臨界温度）以上で圧力が22.1MPa（水の臨界圧力）以上、好ましくは温度が400℃〜600℃、圧力が30MPa〜60MPaになるように加熱する。一方、各酸化剤供給タンク１５および各第２の流路１２に設けられた送液ポンプＢ１〜Ｂ３に対しては、内部の水溶液が、好ましくは温度が250℃〜350℃の範囲で、圧力が飽和蒸気圧以上になるように加熱する。
Next, after all the openings, that is, the
このように加熱することにより、微粒子供給タンク１３内のカーボンブラック水分散液と、酸化剤供給タンク１５内の過酸化水素水溶液は、第１の流路１１および第２の流路１２内をそれぞれ円滑に送液されるとともに、第１の流路１１と第２の流路１２の接触部で過酸化水素のカーボンブラック水分散液への移動が起こり、第１の流路１１では、この移動した過酸化水素分子の存在下でのカーボンブラックと超臨界水との反応が繰り返され、これによって改質されたカーボンブラックを含む水が微粒子回収タンク１４に回収される。一方、過酸化水素分子が移動して低濃度となった過酸化水素水溶液は、共通の過酸化水素回収タンク１６に回収される。
By heating in this way, the carbon black water dispersion in the fine
こうして、微粒子供給タンク１３内のカーボンブラック水分散液がすべて微粒子回収タンク１４に送液されたところで、加熱を中止し、微粒子回収タンク１４からカーボンブラック水分散液を回収する。
Thus, when all of the carbon black aqueous dispersion in the fine
このような方法においては、カーボンブラックの個々の粒子に対し、均一な条件で、かつ、効率良く、過酸化水素存在下に超臨界水と反応させることができる。したがって、均一性の高い表面改質を効率良く行うことができる。 In such a method, individual particles of carbon black can be reacted with supercritical water under uniform conditions and efficiently in the presence of hydrogen peroxide. Therefore, highly uniform surface modification can be performed efficiently.
なお、本発明は、カーボンブラックに限らず、他の各種微粒子の表面の改質に適用可能である。また、酸化剤も、過酸化水素に限らず、過マンガン酸、過マンガン酸塩、クロム酸、クロム酸化合物、過酸化ナトリウムなどの過酸化物などの他の酸化剤の使用も可能である。 The present invention is not limited to carbon black but can be applied to the modification of the surface of other various fine particles. Further, the oxidizing agent is not limited to hydrogen peroxide, and other oxidizing agents such as peroxides such as permanganic acid, permanganate, chromic acid, chromic acid compound, and sodium peroxide can be used.
さらに、本発明に用いるマイクロリアクタについても、特に上記構成のものに限定されるものではなく、流路の形状、送液ポンプの数など、改質処理の対象とする微粒子の種類や粒径などによって適宜選択すればよい。また、加熱手段としても、上述したような加熱制御が可能であるものであれば、上記光照射装置に代えて使用することができる。但し、反応効率や反応の均一性のためには、少なくとも第１の流路１１は、流れ断面積が8×10-7mm2〜3.2×10-2mm2の範囲にあることが好ましい。
Further, the microreactor used in the present invention is not particularly limited to the one having the above-described configuration. What is necessary is just to select suitably. Moreover, as a heating means, if the heating control as mentioned above is possible, it can replace with the said light irradiation apparatus and can be used. However, for the sake of reaction efficiency and reaction uniformity, at least the
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to a following example.
実施例１
市販のカーボンブラック（アセチレンブラック）を処理し、粒径が50nm以下の一次凝集していないカーボンブラックを作製した。これを十分に脱気した純水に30重量％濃度となるように分散させた。この分散液のｐＨを測定したところ7.5であった。また、5重量％濃度の過酸化水素水溶液を調整した。
Example 1
Commercially available carbon black (acetylene black) was treated to prepare carbon black having a particle size of 50 nm or less and not primary agglomerated. This was dispersed in pure water that had been sufficiently deaerated to a concentration of 30% by weight. The pH of this dispersion was measured and found to be 7.5. A 5% by weight aqueous hydrogen peroxide solution was prepared.
上記カーボンブラック水分散液と過酸化水素水溶液を、図１に示すマイクロリアクタの微粒子供給タンク１３および酸化剤供給タンク１５にそれぞれ導入し、密閉した。次いで、微粒子供給タンク１３と第１の流路１１の送液タンクＡ２、Ａ４、Ａ６、Ａ８、Ａ１０に対し、波長2.9μｍの光を0.5秒間、酸化剤供給タンク１５と第２の流路１２の送液ポンプＢ２に対し、波長3.2μｍの光を0.5秒間、集光照射した後、第１の流路１１の送液タンクＡ１、Ａ３、Ａ５、Ａ７、Ａ９に対し、波長2.9μｍの光を0.5秒間、第２の流路１２の送液ポンプＢ１、Ｂ３に対し、波長3.2μｍの光を0.5秒間、集光照射した。光の強さは、微粒子供給タンク１３と第１の流路１１の送液タンクＡ１〜Ａ１０では10Ｗ、酸化剤供給タンク１５と第２の流路１２の送液ポンプＢ１〜Ｂ３では2Ｗとした。
The carbon black aqueous dispersion and the hydrogen peroxide aqueous solution were respectively introduced into the
このような照射を繰り返し、微粒子供給タンク１３内のカーボンブラック水分散液の送液ができなくなったところで、光の照射を中止し、微粒子回収タンク１４内に溜まった液体を回収口１４ａから回収した。
When such irradiation was repeated and the carbon black aqueous dispersion in the fine
回収した液体を遠心分離機にかけ、固形分（カーボンブラック）を分離し、純水で洗浄後、再び純水に30重量％濃度となるように分散させた。この分散液のｐＨを測定したところ2.0であった。このことから、カーボンブラックの表面が酸化改質されたと推察される。 The collected liquid was centrifuged to separate solids (carbon black), washed with pure water, and then dispersed again in pure water to a concentration of 30% by weight. The pH of this dispersion was measured and found to be 2.0. From this, it is inferred that the surface of carbon black was oxidized and modified.
１０…マイクロリアクタ、１０ａ、１０ｂ…石英ガラス製シート、１１…第１の流路、１２…第２の流路、１３…微粒子供給タンク、１４…微粒子回収タンク、１５…酸化剤供給タンク、１６…酸化剤回収タンク、１７…球体、Ａ１〜Ａ１０、Ｂ１〜Ｂ３…送液タンク
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