JP2005089622A - 光学用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】 優れた耐傷性、接着性、透明性、易滑性および加熱時に低分子量物の析出を少なく耐熱性を有する光学用易接着性ポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】 ポリエステルフィルムと、その少なくとも片面に設けられたアクリル樹脂および架橋剤からなる組成物の塗布層とからなり、オリゴマー析出量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする光学用ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
【解決手段】 ポリエステルフィルムと、その少なくとも片面に設けられたアクリル樹脂および架橋剤からなる組成物の塗布層とからなり、オリゴマー析出量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする光学用ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明は、光学用ポリエステルフィルに関し、詳しくは易接着性の光学用ポリエステルフィルムに関する。
ポリエステルフィルムは、優れた機械的性質、耐熱性、耐薬品性を有するため、磁気テープ、強磁性薄膜テープ、写真フィルム、包装用フィルム、電子部品用フィルム、電気絶縁フィルム、金属板ラミネート用フィルム、ガラスディスプレイ等の表面に貼るフィルム、各種部材の保護用フィルム等の素材として広く用いられている。
ポリエステルフィルムは、近年、光学用フィルムに多く用いられ、液晶表示装置の部材のプリズムレンズシート、タッチパネル、バックライト等のベースフィルムや反射防止用フィルムのベースフィルム、プラズマディスプレイの電磁波シールドフィルム、有機ELディスプレイのベースフィルム、ディスプレイの防爆用ベースフィルム等の用途に用いられている。このような光学用フィルムに用いられるベースフィルムは優れた透明性が要求される。さらにプリズムレンズ層、ハードコート、粘着剤、反射防止処理、スパッタ層に対する優れた易接着性が要求される。
プラスチックフィルムを基材に用いる画像表示装置では、プラスチックフィルムの寸法を安定化させるため熱処理を行う場合がある。しかし、ポリエステルフィルムを基材として用いた場合には、重合時に発生していた低分子量物または熱分解等で発生した低分子量物が熱処理の時に基材表面に析出し、透明性が悪化することがある。そのため、歩留まり低下や洗浄等の余分な工程を増やすことが必要であり、製品の生産性を大きく低下させていた。また、ポリエステルフィルムが基材として用いられていると、蒸着やスパッタ工程において、ポリエステルフィルムの表面に低分子量物が析出し、蒸着層やスパッタ層を均一に設けることが困難な場合があり、本来の導電性、バリア性、反射防止性の性能を出せない場合がある。
ポリエステルフィルムから発生する低分子量物の発生は基材上に積層物を設けることによって抑制可能である。しかし、易接着能を付与するために塗設するプライマー層のような非常に厚みの薄い層では低分子量物の発生抑制効果が少ない。薄い膜厚の塗布層での低分子量物の発生抑制が特開2001−62960号公報、特開2002−105230号公報で提案されているが、シランカップリング剤を用いておりハードコートとの密着性が低いため、ディスプレイ用途に展開できない。特開2002−105230号公報ではベースポリマーのポリエステルを固相重合し、フィルムベース内部のオリゴマー量を低減しているが、ポリマーの溶融粘度が高くなり、製膜が困難になり、実用的では無い。
本発明は、かかる従来技術の問題点を解消し、熱処理時の低分子量物の析出が少なく、透明性、易滑性および耐傷性に優れ、光学用途に用いられる層との接着力に優れる光学用ポリエステルフィルムを提供することを目的とする。
すなわち本発明は、ポリエステルフィルムと、その少なくとも片面に設けられたアクリル樹脂および架橋剤からなる組成物の塗布層とからなり、オリゴマー析出量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする光学用ポリエステルフィルムである。ただし、オリゴマー析出量とは150℃にて1時間の熱処理後に塗布層の表面に析出するオリゴマーの量である。
本発明によれば、熱処理時の低分子量物の析出が少なく、透明性、易滑性および耐傷性に優れ、光学用途に用いられる層との接着力に優れる光学用ポリエステルフィルムを提供することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
[ポリエステルフィルム]
本発明においてポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレートを例示することができる。
[ポリエステルフィルム]
本発明においてポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、芳香族二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルである。かかるポリエステルの具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレートを例示することができる。
ポリエステルフィルムに用いられるポリエステルは、これらの上記ポリエステルの共重合体であってもよく、上記ポリエステルを主体(例えば80モル%以上の成分)とし、少割合(例えば20モル%以下)の他の種類の樹脂とブレンドしたものであってもよい。ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートが力学的物性や光学物性等のバランスが良いので特に好ましい。
ポリエステルは、着色剤、帯電防止剤、酸化防止剤、有機滑剤、触媒を含有することもできる。
本発明において、ポリエステルフィルムは内添フィラーを含有しないことが透明性の点で好ましい。
ポリエステルフィルムは、例えば上記のポリエステルをフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムをTg〜(Tg+60)℃で長手方向に1回もしくは2回以上合計の倍率が3倍〜6倍になるよう延伸し、その後Tg〜(Tg+60)℃で幅方向に倍率が3〜5倍になるように延伸し、必要に応じて更に180〜230℃で1〜60秒間熱処理を行い、熱処理温度より10〜20℃低い温度で幅方向に0〜20%収縮させながら再熱処理を行うことにより得ることができる。なお、ガラス転移温度をTgと略記する。
ポリエステルフィルムの厚みは、液晶、ハードコート、タッチパネル、防眩処理、PDP用電磁波シールドフィルム、有機EL等の支持体として使用する場合に必要な強度を得るために25〜300μmであることが好ましく、特に50〜250μmであることが好ましい。
[塗膜層]
本発明では、上記ポリエステルフィルムの少なくとも片面に塗布層を設ける。塗布層は、アクリル樹脂と架橋剤からなる組成物からなる。
本発明では、上記ポリエステルフィルムの少なくとも片面に塗布層を設ける。塗布層は、アクリル樹脂と架橋剤からなる組成物からなる。
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、この塗布層が設けられており、光学用フィルムを150℃にて1時間熱処理したときに塗布層の表面に析出するオリゴマーの量が1.0mg/m2以下、好ましくは0.5mg/m2以下であることを特徴とする。オリゴマー析出量が1.0mg/m2より多いとハードコートや粘着剤加工時の析出オリゴマーによる異物発生や外観が悪くなる。
[アクリル樹脂]
本発明で用いる塗布層のアクリル樹脂は、ガラス転移点(Tg)が好ましくは20〜80℃、さらに好ましくは25〜70℃のものである。ガラス転移点が20℃より低いとフィルムブロッキング性が悪化し、ガラス転移点が80℃より高いと造膜性が悪くなり、オリゴマー析出封止性が低下し好ましくない。アクリル樹脂は、水に可溶性または分散性のアクリルが好ましいが、多少の有機溶剤を含有しても良い。
本発明で用いる塗布層のアクリル樹脂は、ガラス転移点(Tg)が好ましくは20〜80℃、さらに好ましくは25〜70℃のものである。ガラス転移点が20℃より低いとフィルムブロッキング性が悪化し、ガラス転移点が80℃より高いと造膜性が悪くなり、オリゴマー析出封止性が低下し好ましくない。アクリル樹脂は、水に可溶性または分散性のアクリルが好ましいが、多少の有機溶剤を含有しても良い。
かかるアクリル樹脂は、例えば以下のようなアクリルモノマーから共重合できる。このアクリルモノマーとしては、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2ーエチルヘキシル基、シクロヘキシル基等);2ーヒドロキシエチルアクリレート、2ーヒドロキシエチルメタクリレート、2ーヒドロキシプロピルアクリレート、2ーヒドロキシプロピルメタクリレート等のヒドロキシ含有モノマー;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有モノマー;アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、スチレンスルホン酸及びその塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等)等のカルボキシ基またはその塩を含有するモノマー;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−アルキルアクリルアミド、N−アルキルメタクリルアミド、N、N−ジアルキルアクリルアミド、N、N−ジアルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等)、Nーアルコキシアクリルアミド、N−アルコキシメタクリルアミド、N、N−ジアルコキシアクリルアミド、N、N−ジアルコキシメタクリルアミド(アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基等)、アクリロイルモルホリン、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、N−フェニルアクリルアミド、N−フェニルメタクリルアミド等のアミド基を含有するモノマー;無水マレイン酸、無水イタコン酸等の酸無水物のモノマー;ビニルイソシアネート、アリルイソシアネート、スチレン、αーメチルスチレン、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリアルコキシシラン、アルキルマレイン酸モノエステル、アルキルフマール酸モノエステル、アルキルイタコン酸モノエステル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニリデン、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル、ブタジエン等のモノマーが挙げられる。また、これらモノマーを挙げられるがこれらに限定されるものではない。
アクリル樹脂自体は、特開昭63−37167号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて製造することができる。即ち、四つ口フラスコに、界面活性剤としてラウリルスルホン酸ナトリウム所定量、およびイオン交換水所定量を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温させ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、亜硝酸水素ナトリウム0.2部を添加し、更に所望の機能を発現できる各モノマー類の混合物を3時間にわたり、液温が60〜70℃になるよう調整しながら滴下する。滴下終了後も同温度範囲に2時間保持しつつ、撹拌下に反応を継続させ、次いで冷却してアクリル樹脂の水分散体を得ることができる。
[架橋剤]
本発明で用いる塗布層の架橋剤としては、エポキシ、オキサゾリン、メラミンおよびイソシアネートのいずれか1つ以上を用いることが好ましい。これらは1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
本発明で用いる塗布層の架橋剤としては、エポキシ、オキサゾリン、メラミンおよびイソシアネートのいずれか1つ以上を用いることが好ましい。これらは1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
エポキシ架橋剤は、例えば、ポリエポキシ化合物、ジエポキシ化合物、モノエポキシ化合物、グリシジルアミン化合物を用いることができる。
ポリエポキシ化合物としては、例えばソルビトール、ポリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、トリグリシジルトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアネート、グリセロールポリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテルを挙げることができる。
ジエポキシ化合物としては例えば、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、レゾルシンジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリテトラメチレングリコールジグリシジルエーテルを挙げることができる。
モノエポキシ化合物としては、例えば、アリルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、グリシジルアミン化合物としてはN,N,N’,N’,−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノ)シクロヘキサンを挙げることができる。
オキサゾリン架橋剤は、オキサゾリン基を含有する重合体を用いることが好ましい。これは、付加重合性オキサゾリン基含有モノマーを単独で重合して、もしくは他のモノマーととともに重合して製造することができる。
付加重合性オキサゾリン基含有モノマーとしては、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリンを挙げることができる。これらは、1種で使用してもよく、2種以上の混合物を使用してもよい。
これらの中でも、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが工業的にも入手しやすく好適である。他のモノマーは、付加重合性オキサゾリン基含有モノマーと共重合可能なモノマーであれば制限なく、例えばアルキルアクリレート、アルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2ーエチルヘキシル基、シクロヘキシル基)等のア(メタ)クリル酸エステル類;アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸、クロトン酸、スチレンスルホン酸及びその塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、第三級アミン塩等)等の不飽和カルボン酸類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル類;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−アルキルアクリルアミド、N−アルキルメタクリルアミド、N、N−ジアルキルアクリルアミド、N、N−ジアルキルメタクリレート(アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、2−エチルヘキシル基、シクロヘキシル基等)等の不飽和アミド類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、アクリル酸、メタクリル酸のエステル部にポリアルキレンオキシドを付加させたもの等のビニルエステル類;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル類;エチレン、プロピレン等のα−オレフィン類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル等の含ハロゲンα、β−不飽和モノマー類;スチレン、α−メチルスチレン、等のα、β−不飽和芳香族モノマー等を挙げることができ、これらの1種または2種以上のモノマーを使用することができる。
メラミン架橋剤は、メラミンとホルムアルデヒドを縮合して得られるメチロールメラミン誘導体に、低級アルコールとしてメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等を反応させてエーテル化した化合物およびそれらの混合物が好ましい。
メチロールメラミン誘導体としては、例えば、モノメチロールメラミン、ジメチロールメラミン、トリメチロールメラミン、テトラメチロールメラミン、ペンタメチロールメラミン、ヘキサメチロールメラミンを挙げることができる。
イソシアネート架橋剤としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4´−ジイソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネート、1,6−ジイソシアネートヘキサン、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールの付加物、トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、ポリオール変性ジフェニルメタン−4、4´−ジイソシアネート、カルボジイミド変性ジフェニルメタン−4,4´−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、3,3´−ビトリレン−4,4´ジイソシアネート、3,3´ジメチルジフェニルメタン−4,4´−ジイソシアネート、メタフェニレンジイソシアネートを挙げることができる。
塗布層中の架橋剤の含有割合は、塗布層の組成物100重量%あたり好ましくは5〜30重量%、さらに好ましくは10〜25重量%である。5重量%より少ないと塗布層表面へのオリゴマー析出抑制が低下し、好ましくない。30重量%より多いと塗膜が非常に硬くなり、延伸追随性が低くなり、塗膜均一性が悪くなり、塗布層表面へのオリゴマー析出抑制が低下し、好ましくない。
[微粒子]
本発明で塗布層は、微粒子を含有することが好ましい。塗布層に含有される微粒子は、平均粒子径20〜200nm、好ましくは40〜120nmである。200nmより大きいと微粒子の落脱が発生しやすくなり、20nmよりも小さいと十分な滑性、耐傷性が得られない場合があり好ましくない。微粒子は通常、塗布層の組成物中に含有される。
本発明で塗布層は、微粒子を含有することが好ましい。塗布層に含有される微粒子は、平均粒子径20〜200nm、好ましくは40〜120nmである。200nmより大きいと微粒子の落脱が発生しやすくなり、20nmよりも小さいと十分な滑性、耐傷性が得られない場合があり好ましくない。微粒子は通常、塗布層の組成物中に含有される。
微粒子としては例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、ケイ酸ソーダ、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化錫、三酸化アンチモン、カーボンブラック、二硫化モリブデン等の無機微粒子;アクリル系架橋重合体、スチレン系架橋重合体、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、フェノール樹脂、ナイロン樹脂等の有機微粒子を用いることができる。これらは1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
塗付層の微粒子の含有量は、塗布層の組成物100重量%あたり0.1〜10重量%が好ましい。0.1重量%未満であると十分な滑性、耐傷性が得られず、10重量%を超えると塗膜の凝集力が低くなり接着性が悪化し好ましくない。
塗布層を形成するために、必要に応じて、前記組成物以外の他の樹脂、例えば帯電防止剤、着色剤、界面活性剤、紫外線吸収剤、架橋剤を添加することができる。好ましい組成物としてはフィルムの滑性を向上させることができるためワクッスが挙げられ、脂肪族ワックスが取り扱い易さで更に好ましい。
脂肪族ワックスの具体例としては、カルナバワックス、キャンデリラワックス、ライスワックス、木ロウ、ホホバ油、パームワックス、ロジン変性ワックス、オウリキュリーワックス、サトウキビワックス、エスパルトワックス、バークワックス等の植物系ワックス;ミツロウ、ラノリン、鯨ロウ、イボタロウ、セラックワックス等の動物系ワックス;モンタンワックス、オゾケライト、セレシンワックス等の鉱物系ワックス;パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタム等の石油系ワックス;フィッシャートロプッシュワックス、ポリエチレンワックス、酸化ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、酸化ポリプロピレンワックス等の合成炭化水素系ワックスを挙げることができる。就中、ハードコートや粘着剤等に対する易接着性と滑性が良好なことから、カルナバワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスが特に好ましい。これらは環境負荷の低減が可能であることおよび取扱のし易さから水分散体として用いることが好ましい。
脂肪族ワックスを含有する場合、その含有量は塗布層の組成物100重量%対して好ましくは0.5〜30重量%、さらに好ましくは1重量%〜10重量%である。含有量が0.5重量%未満ではフィルム表面の滑性が得られないことがあり好ましくない。30重量%を超えるとポリエステルフィルム基材への密着やハードコートや粘着剤等に対する易接着性が不足する場合があり好ましくない。
[製造方法]
本発明において塗布層の塗設に用いられる上記組成物は、塗布層(以下『塗膜』いうことがある)を形成するために、水溶液、水分散液或いは乳化液等の水性塗液の形態で使用されることが好ましい。
本発明において塗布層の塗設に用いられる上記組成物は、塗布層(以下『塗膜』いうことがある)を形成するために、水溶液、水分散液或いは乳化液等の水性塗液の形態で使用されることが好ましい。
本発明に用いる水性塗液の固形分濃度は、通常20重量%以下であるが、特に1〜10重量%であることが好ましい。この割合が1重量%未満であると、ポリエステルフィルムへの塗れ性が不足することがあり、20重量%を超えると塗液の安定性や塗布層の外観が悪化することがあり好ましくない。
水性塗液のポリエステルフィルムへの塗布は、任意の段階で実施することができるが、ポリエステルフィルムの製造過程で実施するのが好ましく、さらには配向結晶化が完了する前のポリエステルフィルムに塗布するのが好ましい。
ここで、結晶配向が完了する前のポリエステルフィルムとは、未延伸フィルム、未延伸フィルムを縦方向または横方向の何れか一方に配向せしめた一軸配向フィルム、縦方向および横方向の二方向に低倍率延伸配向せしめたもの(最終的に縦方向また横方向に再延伸せしめて配向結晶化を完了せしめる前の二軸延伸フィルム)等を含むものである。なかでも、未延伸フィルムまたは一方向に配向せしめた一軸延伸フィルムに、上記組成物の水性塗液を塗布し、そのまま縦延伸および/または横延伸と熱固定とを施すのが好ましい。
水性塗液をフィルムに塗布する際には、塗布性を向上させるための予備処理としてフィルム表面にコロナ表面処理、火炎処理、プラズマ処理等の物理処理を施すか、あるいは組成物と共にこれと化学的に不活性な界面活性剤を併用することが好ましい。かかる界面活性剤は、ポリエステルフィルムへの水性塗液の濡れを促進機能や塗液の安定性を向上させるものであり、例えば、ポリオキシエチレン−脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属石鹸、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等のアニオン型、ノニオン型界面活性剤を挙げることができる。界面活性剤は、塗布層を形成する組成物中に、1〜10重量%含まれていることが好ましい。
塗液の塗布量は、塗布層の厚さが好ましくは0.01〜0.3μm、さらに好ましくは0.02〜0.25μmの範囲となるような量を用いる。塗布層の厚さが薄過ぎると、接着力が不足し、逆に厚過ぎると、ブロッキングを起こしたり、ヘーズ値が高くなったりする可能性があり好ましくない。
塗布方法としては、公知の任意の塗工法が適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート法、ロールブラッシュ法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、含浸法、カーテンコート法等を単独または組合せて用いることができる。なお、塗膜は必要に応じフィルムの片面のみに形成してもよいし、両面に形成してもよい。
[物性]
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、ヘーズ値が1.5%以下、塗布層表面の中心線平均粗さ(Ra)が0.002〜0.01μmの範囲であり、塗布層表面の摩擦係数(μs)が0.8以下であることが好ましい。このような光学易接着性ポリエステルフィルムは、前記のポリエステル樹脂からなる塗布層を形成させることにより得ることができる。
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、ヘーズ値が1.5%以下、塗布層表面の中心線平均粗さ(Ra)が0.002〜0.01μmの範囲であり、塗布層表面の摩擦係数(μs)が0.8以下であることが好ましい。このような光学易接着性ポリエステルフィルムは、前記のポリエステル樹脂からなる塗布層を形成させることにより得ることができる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
各種物性は下記の方法により評価した。
(1)ヘーズ値
JIS K7136に準じ、日本電色工業社製のヘーズ測定器 NDH−2000を使用してフィルムのヘーズ値を測定した。なお、フィルムのヘーズ値を下記の基準で評価した。
◎: ヘーズ値≦1.0% ……フィルムのヘーズ極めて良好
○:1.0%<ヘーズ値≦1.5% ……フィルムのヘーズ良好
×:1.5%<ヘーズ値 ……フィルムのヘーズ不良
各種物性は下記の方法により評価した。
(1)ヘーズ値
JIS K7136に準じ、日本電色工業社製のヘーズ測定器 NDH−2000を使用してフィルムのヘーズ値を測定した。なお、フィルムのヘーズ値を下記の基準で評価した。
◎: ヘーズ値≦1.0% ……フィルムのヘーズ極めて良好
○:1.0%<ヘーズ値≦1.5% ……フィルムのヘーズ良好
×:1.5%<ヘーズ値 ……フィルムのヘーズ不良
(2)中心線平均表面粗さ(Ra)
JIS B0601に準じ、(株)小坂研究所製の高精度表面粗さ計 SE−3FATを使用して、針の半径2μm、荷重30mgで拡大倍率20万倍、カットオフ0.08mmの条件下にチャートを描かせ、表面粗さ曲線からその中心線方向に測定長さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX軸、縦倍率の方向とY軸として、粗さ曲線をY=f(x)で表わした時、次の式で与えられた値をnm単位で表わした。また、この測定は、基準長を1.25mmとして4個測定し、平均値で表わした。
JIS B0601に準じ、(株)小坂研究所製の高精度表面粗さ計 SE−3FATを使用して、針の半径2μm、荷重30mgで拡大倍率20万倍、カットオフ0.08mmの条件下にチャートを描かせ、表面粗さ曲線からその中心線方向に測定長さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX軸、縦倍率の方向とY軸として、粗さ曲線をY=f(x)で表わした時、次の式で与えられた値をnm単位で表わした。また、この測定は、基準長を1.25mmとして4個測定し、平均値で表わした。
(3)摩擦係数(μs)
ASTM D1894−63に準じ、東洋テスター社製のスリッパリー測定器を使用し、塗膜形成面とポリエチレンテレフタレートフィルム(塗膜非形成面)との静摩擦係数(μs)を測定した。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は1kgとした。尚、フィルムの滑り性を下記の基準で評価した。
◎: 摩擦係数(μs)≦0.5 ……滑り性極めて良好
○:0.5<摩擦係数(μs)≦0.8 ……滑り性良好
×:0.8<摩擦係数(μs) ……滑り性不良
ASTM D1894−63に準じ、東洋テスター社製のスリッパリー測定器を使用し、塗膜形成面とポリエチレンテレフタレートフィルム(塗膜非形成面)との静摩擦係数(μs)を測定した。但し、スレッド板はガラス板とし、荷重は1kgとした。尚、フィルムの滑り性を下記の基準で評価した。
◎: 摩擦係数(μs)≦0.5 ……滑り性極めて良好
○:0.5<摩擦係数(μs)≦0.8 ……滑り性良好
×:0.8<摩擦係数(μs) ……滑り性不良
(4)ハードコート接着性
易接着性ポリエステルフィルムの塗膜形成面に厚さ10μmのハードコート層を形成して碁盤目のクロスカット(1mm2のマス目を100個)を施し、その上に24mm幅のセロハンテープ(ニチバン社製)を貼り付け、180°の剥離角度で急激に剥がした後、剥離面を観察し、下記の基準で評価した。
5:剥離面積が10%未満 ……接着力極めて良好
4:剥離面積が10%以上20%未満 ……接着力良好
3:剥離面積が20%以上30%未満 ……接着力やや良好
2:剥離面積が30%以上40%未満 ……接着力不良
1:剥離面積が40%を超えるもの ……接着力極めて不良
易接着性ポリエステルフィルムの塗膜形成面に厚さ10μmのハードコート層を形成して碁盤目のクロスカット(1mm2のマス目を100個)を施し、その上に24mm幅のセロハンテープ(ニチバン社製)を貼り付け、180°の剥離角度で急激に剥がした後、剥離面を観察し、下記の基準で評価した。
5:剥離面積が10%未満 ……接着力極めて良好
4:剥離面積が10%以上20%未満 ……接着力良好
3:剥離面積が20%以上30%未満 ……接着力やや良好
2:剥離面積が30%以上40%未満 ……接着力不良
1:剥離面積が40%を超えるもの ……接着力極めて不良
(5)耐ブロッキング性
2枚のフィルムを、塗膜形成面同士が接するように重ね合せ、これに、60℃、80%RHの雰囲気下で17時間にわたって0.6kg/cm2の圧力をかけ、その後、剥離して、その剥離力により耐ブロッキング性を下記の基準で評価した。
◎: 剥離力<98mN/5cm ……耐ブロッキング性極めて良好
○: 98mN/5cm≦剥離力<147mN/5cm……耐ブロッキング性良好
△:147mN/5cm≦剥離力<196mN/5cm……耐ブロッキング性やや良好
×:196mN/5cm≦剥離力 ……耐ブロッキング性不良
2枚のフィルムを、塗膜形成面同士が接するように重ね合せ、これに、60℃、80%RHの雰囲気下で17時間にわたって0.6kg/cm2の圧力をかけ、その後、剥離して、その剥離力により耐ブロッキング性を下記の基準で評価した。
◎: 剥離力<98mN/5cm ……耐ブロッキング性極めて良好
○: 98mN/5cm≦剥離力<147mN/5cm……耐ブロッキング性良好
△:147mN/5cm≦剥離力<196mN/5cm……耐ブロッキング性やや良好
×:196mN/5cm≦剥離力 ……耐ブロッキング性不良
(6)ガラス転移温度
サンプル約10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(デュポン社製・V4.OB2000型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度示差熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)を測定した。
サンプル約10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(デュポン社製・V4.OB2000型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度示差熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)を測定した。
(7)固有粘度
固有粘度([η]dl/g)は、25℃のo−クロロフェノール溶液で測定した。
固有粘度([η]dl/g)は、25℃のo−クロロフェノール溶液で測定した。
(8)塗布層表面のオリゴマー析出量
光学用フィルムを150℃、60分で熱処理し、クロロホルムを染み込ませたカーゼで一定面積の表面を拭き、そのカーゼから拭き取ったオリゴマーを抽出し、溶離液にクロロホルムを用いてGPC(東ソー社製 HLC−8020)で検出を242nm波長で行い、オリゴマーのピークを測定した。予め作成しておいた検量線から定量した。
◎: 塗布層表面析出オリゴマー量≦0.5mg/m2
……塗布層のオリゴマー封止性極めて良好
○:0.5mg/m2<塗布層表面析出オリゴマー量≦1.0mg/m2
……塗布層のオリゴマー封止性良好
×:1.0mg/m2<塗布層表面析出オリゴマー量
……塗布層のオリゴマー封止性不良
光学用フィルムを150℃、60分で熱処理し、クロロホルムを染み込ませたカーゼで一定面積の表面を拭き、そのカーゼから拭き取ったオリゴマーを抽出し、溶離液にクロロホルムを用いてGPC(東ソー社製 HLC−8020)で検出を242nm波長で行い、オリゴマーのピークを測定した。予め作成しておいた検量線から定量した。
◎: 塗布層表面析出オリゴマー量≦0.5mg/m2
……塗布層のオリゴマー封止性極めて良好
○:0.5mg/m2<塗布層表面析出オリゴマー量≦1.0mg/m2
……塗布層のオリゴマー封止性良好
×:1.0mg/m2<塗布層表面析出オリゴマー量
……塗布層のオリゴマー封止性不良
[実施例1〜5、比較例1〜3]
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.61dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いで縦方向に3.2倍に延伸した後、その両面に表1に示す塗剤の濃度6%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。ただし、比較例3は塗布層を形成しなかった。
溶融ポリエチレンテレフタレート([η]=0.61dl/g、Tg=78℃)をダイより押出し、常法により冷却ドラムで冷却して未延伸フィルムとし、次いで縦方向に3.2倍に延伸した後、その両面に表1に示す塗剤の濃度6%の水性塗液をロールコーターで均一に塗布した。ただし、比較例3は塗布層を形成しなかった。
次いで、この塗布フィルムを引き続いて95℃で乾燥し、横方向に120℃で3.5倍に延伸し、220℃で幅方向に3%収縮させ熱固定し、厚さ125μmの易接着性フィルムを得た。なお、塗膜の厚さは0.06μmであった。
評価結果を表1にまとめて示す。比較例3の塗布層表面析出オリゴマーは塗布層の無い表面の析出オリゴマーを測定した。
アクリル1:メチルメタクリレート60モル%/エチルアクリレート30モル%/2−ヒドロキシエチルアクリレート5モル%/N−メチロールアクリルアミド5モル%で構成されている(Tg=40℃)。なお、アクリルは、特開昭63−37167号公報の製造例1〜3に記載の方法に準じて下記の通り製造した。すなわち、四つ口フラスコに、イオン交換水302部を仕込んで窒素気流中で60℃まで昇温させ、次いで重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、亜硫酸水素ナトリウム0.2部を添加し、更にモノマー類である、メチルメタクリレート46.7部、エチルアクリレート23.3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート4.5部、N−メチロールアクリルアミド3.4部の混合物を3時間にわたり、液温が60〜70℃になるよう調整しながら滴下した。滴下終了後も同温度範囲に2時間保持しつつ、撹拌下に反応を継続させ、次いで冷却して固形分が25%のアクリル1の水分散体を得た。
アクリル2:メチルメタクリレート90モル%/2−ヒドロキシエチルアクリレート5モル%/N−メチロールアクリルアミド5モル%で構成されている(Tg=90℃)。なお、アクリル2はアクリル1の製造法に準じて各モノマーの仕込み量を変更して、アクリル2の水分散体を得た。
アクリル3:メチルメタクリレート20モル%/エチルアクリレート70モル%/2−ヒドロキシエチルアクリレート5モル%/N−メチロールアクリルアミド5モル%で構成されている(Tg=15℃)。なお、アクリル3はアクリル1の製造法に準じて各モノマーの仕込み量を変更して、アクリル3の水分散体を得た。
架橋剤1:オキサゾリン(日本触媒社製 商品名エポクロスK1030E)
架橋剤2:メチロール化メラミン(三和ケミカル社製 商品名MX−035)
架橋剤3:グリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製 商品名デナコールEX−313)
架橋剤4:ブロック化イソシアネート(第一工業製薬社製 商品名エラストロンBN−5)
微粒子1:シリカフィラー(平均粒子径:120nm)
(触媒化成工業社製 商品名カタロイドSI−120P)
微粒子2:アクリルフィラー(平均粒径:100nm)
(日本触媒社製 商品名MX−100W)
添加剤:脂肪族ワックス(中京油脂社製 商品名セロゾール428)
濡れ剤:ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル(三洋化成社製 商品名ナロアクティーN−70)
架橋剤2:メチロール化メラミン(三和ケミカル社製 商品名MX−035)
架橋剤3:グリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセケムテックス社製 商品名デナコールEX−313)
架橋剤4:ブロック化イソシアネート(第一工業製薬社製 商品名エラストロンBN−5)
微粒子1:シリカフィラー(平均粒子径:120nm)
(触媒化成工業社製 商品名カタロイドSI−120P)
微粒子2:アクリルフィラー(平均粒径:100nm)
(日本触媒社製 商品名MX−100W)
添加剤:脂肪族ワックス(中京油脂社製 商品名セロゾール428)
濡れ剤:ポリオキシエチレン(n=7)ラウリルエーテル(三洋化成社製 商品名ナロアクティーN−70)
本発明の光学用ポリエステルフィルムは、各種光学用途に用いることができる。特に、プリズムレンズシート、タッチパネル、バックライト、プラズマディスプレイ、有機ELディスプレイ等のベースフィルムや反射防止用フィルムのベースィルムやディスプレイの防爆用ベースフィルムとしての光学用ポリエステルフィルムとして有用である。
Claims (4)
- ポリエステルフィルムと、その少なくとも片面に設けられたアクリル樹脂および架橋剤からなる組成物の塗布層とからなり、オリゴマー析出量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする光学用ポリエステルフィルム。(ただし、オリゴマー析出量とは150℃にて1時間の熱処理後に塗布層の表面に析出するオリゴマーの量である。)
- 架橋剤が、エポキシ、オキサゾリン、メラミンおよびイソシアネートからなる群から選ばれる1種以上の架橋剤である、請求項1記載の光学用ポリエステルフィルム。
- 塗布層が、平均粒子径20〜200nmの微粒子を含有する、請求項1記載の光学用ポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルムを構成するポリエステルが、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートである、請求項1記載の光学用ポリエステルフィルム。
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