JP2005083853A - Scanning probe microscope - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To conduct baking for an ultra-high vacuum scanning probe microscope including a component, not heat-resistant in a baking temperature, comprising a resin, an adhesive or the like, in the microscope. <P>SOLUTION: This scanning probe microscope for detecting interatomic force acting between a probe and a sample or a tunnel current therein has a sample observation chamber provided air-tightly, a gas evacuating means for evacuating gas in the sample observation chamber, an inner chamber connected to the sample observation chamber, a cooling means having the inner chamber in its inside and for cooling the inner chamber, and a heating means provided in the inner chamber and for conducting the baking. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は走査形トンネル顕微鏡、原子間力顕微鏡、磁気力顕微鏡、摩擦力顕微鏡、マイクロ粘弾性顕微鏡、表面電位差顕微鏡及びその類似装置の総称である走査形プローブ顕微鏡に関するものである。   The present invention relates to a scanning probe microscope, which is a general term for a scanning tunnel microscope, an atomic force microscope, a magnetic force microscope, a friction force microscope, a micro viscoelastic microscope, a surface potential difference microscope, and similar devices.

走査形プローブ顕微鏡は、探針を金属、半導体、絶縁体、高分子材料又は生体等の試料表面に接近させ、探針と試料表面に生ずるトンネル電流や原子間力等が一定になるよう試料表面をなぞることにより原子レベルの表面形状及び物性を測定する顕微鏡である。   Scanning probe microscopes allow the probe surface to approach a sample surface such as a metal, semiconductor, insulator, polymer material, or living organism, and the tunnel current or atomic force generated on the probe and the sample surface should be constant. Is a microscope that measures the surface shape and physical properties at the atomic level by tracing.

走査形プローブ顕微鏡において、低温を保持する装置であるクライオスタットを用いると、試料を室温から液体窒素温度又は液体ヘリウム温度に冷却して観察を行い、原子像、電気的性質、磁性的性質を調べることができる。冷却方式は、液フロー方式、機械式冷凍方式、液溜方式等があるが、シンプルで液の循環する時の音や機械の作動音の影響を受けない、液溜方式がよく用いられる。液溜方式の冷媒タンクには温度シールドに金属と 共に樹脂類を用いたものが多い。   In a scanning probe microscope, using a cryostat, which is a device that maintains a low temperature, cools the sample from room temperature to liquid nitrogen temperature or liquid helium temperature, and observes it to examine atomic images, electrical properties, and magnetic properties. Can do. Cooling methods include a liquid flow method, a mechanical refrigeration method, a liquid storage method, and the like, but a liquid storage method that is simple and not affected by the sound of the liquid circulating or the operating sound of the machine is often used. Many liquid-reservoir refrigerant tanks use metals and resins for the temperature shield.

また、試料に１Ｔ以上の磁場印加を行う場合、超伝導マグネットが必要になる。超伝導マグネットは超伝導材料をコイル状に巻いたものである。超伝導マグネットはクライスタット等に樹脂や接着剤で固定される。樹脂や接着剤は磁場や電気に影響を与えず、低温に耐えうるため用いられる。   In addition, when a magnetic field of 1 T or more is applied to the sample, a superconducting magnet is required. A superconducting magnet is a coil of a superconducting material. The superconducting magnet is fixed to the crystat or the like with resin or adhesive. Resins and adhesives are used because they can withstand low temperatures without affecting the magnetic field or electricity.

一方、これらの観察は超高真空中で行われることがある。超高真空で観察を行う場合、良質な超高真空であるほど、試料面を汚染することがなく、活性な試料等も扱うことができ、扱う試料を制限しない。良質な超高真空を得るためにはベークが必要となる。ベークとは観察を行う前に試料観察室等の装置の内部を１２０〜２００℃程度の温度で長時間加熱を行うことである。ベークを行うことにより、観察室の内壁等に付着した微量な気体等を除去し、さらに真空度を高めることがでる。   On the other hand, these observations may be performed in an ultrahigh vacuum. When observing in an ultra-high vacuum, the higher the quality of the ultra-high vacuum, the less the sample surface is contaminated, and the active sample can be handled without limiting the sample to be handled. Baking is necessary to obtain a high-quality ultra-high vacuum. Bake means heating the inside of an apparatus such as a sample observation chamber at a temperature of about 120 to 200 ° C. for a long time before observation. By baking, a small amount of gas and the like adhering to the inner wall of the observation chamber can be removed, and the degree of vacuum can be further increased.

しかしながら、汎用クライオスタット及び汎用超伝導マグネットは長時間加熱することを前提として作られていない。使われる樹脂や接着剤は、１２０〜２００℃程度のベーク温度に耐えないものが多い。加熱すると、解けたり、変形したり、大量のガスを放出する。特に、正確な位置を要求される超伝導マグネットにとっては、加熱により接着剤が解け、位置が動いては致命的である。超伝導マグネットを構成する超伝導線材を巻いたコイル等にも樹脂類や低温用接着材が使用されている。各パーツ等の熱伝導をよくするために用いられるインジウム等の低い温度で溶解する金属も用いられている。これらがベーク時の熱によってわずかでも溶解すると、位置精度が要求される超伝導マグネットのコイル配置がずれ、性能が出ないことになる。   However, general-purpose cryostats and general-purpose superconducting magnets are not made on the assumption that they are heated for a long time. Many of the resins and adhesives used cannot withstand a baking temperature of about 120 to 200 ° C. When heated, it melts, deforms, and releases a large amount of gas. In particular, for a superconducting magnet that requires an accurate position, it is fatal if the adhesive is dissolved by heating and the position moves. Resins and low-temperature adhesives are also used for coils and the like wound with superconducting wires constituting superconducting magnets. Metals that melt at a low temperature, such as indium, are used to improve the heat conduction of each part. If these are even slightly melted by the heat during baking, the coil arrangement of the superconducting magnet, which requires positional accuracy, will shift and performance will not be achieved.

従来、超伝導マグネットを内蔵するクライオスタット内部に超高真空チャンバを設置する場合は、樹脂や接着剤への影響がない温度でベークするか、内部チャンバはベークを行わなかった。この場合、液体窒素、液体ヘリウム等の冷媒を入れるため、冷却されたチャンバ内壁において、クライオ効果によるガスの吸着が起こり、低い温度でのベーク又はベークを必要としない場合であっても、結果的に超高真空を得る場合もある。しかし、ベークでガスをチャンバ内壁から出して得られた超高真空でなく、低温のチャンバ内壁にガスが吸着されている。このため、観察中の機械的な操作（試料交換、プローブ交換、粗動移動）或いは解析を行うため、試料を熱で処理する場合に、チャンバ壁面からガスが出て、真空度は低下し、試料面が汚染される場合がある。このため、試料が不活性である場合は観察出来るが、試料面が活性な場合は観察出来ず、観察できる試料が制限されることがあった。   Conventionally, when an ultra-high vacuum chamber is installed inside a cryostat incorporating a superconducting magnet, it is baked at a temperature that does not affect the resin or adhesive, or the internal chamber is not baked. In this case, since a refrigerant such as liquid nitrogen or liquid helium is introduced, gas adsorption due to the cryo-effect occurs on the cooled inner wall of the chamber, and even if baking at low temperature or baking is not required, the result is In some cases, an ultra-high vacuum is obtained. However, the gas is adsorbed on the inner wall of the low temperature chamber rather than the ultra-high vacuum obtained by extracting the gas from the inner wall of the chamber by baking. For this reason, in order to perform mechanical operations (sample exchange, probe exchange, coarse movement) or analysis during observation, when the sample is processed with heat, gas is emitted from the chamber wall surface, and the degree of vacuum decreases. The sample surface may be contaminated. For this reason, it can be observed when the sample is inactive, but cannot be observed when the sample surface is active, and the sample that can be observed may be limited.

ベーク温度に耐えるパーツのみで、クライオスタット又は超伝導マグネットを製作することは可能であるが、超伝導マグネットはもともと高価なため、特別に製作すれば、さらに高価なものとなり現実的でない。   Although it is possible to manufacture a cryostat or a superconducting magnet with only parts that can withstand the bake temperature, the superconducting magnet is originally expensive, so if it is specially manufactured, it becomes even more expensive and unrealistic.

また、クライオスタット内部に超高真空チャンバのある走査プローブ顕微鏡をリークするとき、超高真空チャンバ内に霜がつかないように内部が室温になるまで待たなければならなかった。しかし、クライオスタットが室温になるには１週間程度かかる。   Further, when a scanning probe microscope having an ultra-high vacuum chamber inside the cryostat is leaked, it is necessary to wait until the interior reaches room temperature so that frost does not form inside the ultra-high vacuum chamber. However, it takes about a week for the cryostat to reach room temperature.

なお、従来技術としては、低温保持装置を備えた走査形トンネル顕微鏡がある（例えば、特許文献１）。   As a conventional technique, there is a scanning tunnel microscope equipped with a low temperature holding device (for example, Patent Document 1).

特開平５−１０７０２０JP 5-107020A

本発明が解決しようとする課題は、装置中に樹脂や接着剤等のベーク温度に耐えられない部品を含んだ超高真空走査形プローブ顕微鏡のベークを行うことにある。   The problem to be solved by the present invention is to perform baking of an ultra-high vacuum scanning probe microscope that includes parts that cannot withstand the baking temperature such as resin and adhesive in the apparatus.

また、チャンバ内部を早く室温にすることである。   Also, the inside of the chamber should be quickly brought to room temperature.

第１の発明は、探針と試料との間に作用する物理量を検出する走査形プローブ顕微鏡において、気密に設けられた試料観察室と、
前記試料観察室の気体を排気する気体排気手段と、前記試料観察室に接続された内部チャンバと、前記内部チャンバを内部に有し前記内部チャンバを冷却する冷却手段と、前記内部チャンバに設置されベークをするための加熱手段とを特徴とする。 A first invention is a scanning probe microscope for detecting a physical quantity acting between a probe and a sample, wherein a sample observation chamber provided in an airtight manner,
Gas exhaust means for exhausting the gas in the sample observation room, an internal chamber connected to the sample observation room, a cooling means having the internal chamber inside and cooling the internal chamber, and installed in the internal chamber And heating means for baking.

第２の発明は、前記内部チャンバに磁気を及ぼす超伝導マグネットを備えたことを特徴とする。   The second invention is characterized by comprising a superconducting magnet that exerts magnetism on the internal chamber.

第３の発明は、前記試料観察室に設置された試料観察室温度センサと、前記内部チャンバに設置された内部チャンバ温度センサを備え、前記冷却手段が冷媒タンクであり、前記加熱手段が前記内部チャンバ外部に巻装したシーズヒータであり、ベークが終了した後、前記試料観察室温度センサと前記内部チャンバ温度センサとの温度差を比較して、前記シーズヒータにより前記内部チャンバの温度を調整しながら、前記冷媒タンクにより前記内部チャンバを冷却することを特徴とする。   A third invention includes a sample observation chamber temperature sensor installed in the sample observation chamber, an internal chamber temperature sensor installed in the internal chamber, the cooling means is a refrigerant tank, and the heating means is the internal chamber. A sheathed heater wound outside the chamber, and after baking is completed, the temperature difference between the sample observation room temperature sensor and the internal chamber temperature sensor is compared, and the temperature of the internal chamber is adjusted by the sheathed heater. However, the internal chamber is cooled by the refrigerant tank.

第４の発明は、前記内部チャンバ温度センサの示す温度が前記試料観察室温度センサの示す温度より低くならないように前記内部チャンバの温度調整を行うことを特徴とする。   The fourth invention is characterized in that the temperature of the internal chamber is adjusted so that the temperature indicated by the internal chamber temperature sensor does not become lower than the temperature indicated by the sample observation room temperature sensor.

第５の発明は、冷却手段内部の内部チャンバのベークを行い、ベーク終了後、前記内部チャンバを加熱して温度調節を行いながら、前記冷却手段により前記内部チャンバを冷却することを特徴とする。   The fifth invention is characterized in that the internal chamber inside the cooling means is baked, and after the baking, the internal chamber is cooled by the cooling means while the internal chamber is heated to adjust the temperature.

本発明は、冷媒をクライオスタットに満たした状態で、内部チャンバをベークすることにより、ベークの熱でクライオスタットや超伝導マグネットに使用されている接着剤、樹脂等のパーツに不具合をもたらすことがない。また、ベーク終了後、試料観察室の温度と内部チャンバの温度を比較して、内部チャンバが冷却し過ぎることのないよう温度調整を行うため、内部チャンバの内壁にガス等が吸着することがない。   In the present invention, the internal chamber is baked in a state where the cryostat is filled with the refrigerant, so that the heat of the bake does not cause troubles in parts such as an adhesive and a resin used in the cryostat and the superconducting magnet. In addition, after baking is completed, the temperature of the sample observation chamber is compared with the temperature of the internal chamber to adjust the temperature so that the internal chamber is not overcooled, so that no gas or the like is adsorbed on the inner wall of the internal chamber. .

また、チャンバをリークする時、内部チャンバ外側のヒータを制御し、室温よりやや高く設定してリーク時に内部にガス、霜が収着しないようにできる。この時、クライオスタットの冷媒はそのまま保持できる。   In addition, when the chamber leaks, the heater outside the internal chamber can be controlled to be set slightly higher than room temperature so that gas and frost do not sorb inside the leak. At this time, the cryostat refrigerant can be maintained as it is.

走査形プローブ顕微鏡において、内部チャンバを内部に有し内部チャンバを冷却する冷却手段と、内部チャンバに設置されベークをするための加熱手段とを備える。   The scanning probe microscope includes a cooling unit that has an internal chamber inside and cools the internal chamber, and a heating unit that is installed in the internal chamber and is baked.

本発明の実施例の構成を、図１を用いて説明する。除振台２８にはダンパ７を介して試料観察室１が設置されている。試料観察室１は気密が保持されており、ターボ分子ポンプ、ロータリーポンプ等の真空ポンプ２６により超高真空状態を保持している。試料観察室１中にはＳＰＭセル２０を保持する上ステージ３が設置されている。上ステージ３には温度センサＡ４が設置されており、上ステージ３の温度をモニタする。また、試料観察室１にはベーク用内蔵ヒータ６が設置されており、試料観察室１内を１２０〜２００℃のベーク温度に加熱する。   The configuration of the embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. The sample observation room 1 is installed on the vibration isolation table 28 via the damper 7. The sample observation chamber 1 is kept airtight and is kept in an ultra-high vacuum state by a vacuum pump 26 such as a turbo molecular pump or a rotary pump. An upper stage 3 that holds the SPM cell 20 is installed in the sample observation chamber 1. The upper stage 3 is provided with a temperature sensor A4 and monitors the temperature of the upper stage 3. The sample observation chamber 1 is provided with a built-in heater 6 for baking, and the sample observation chamber 1 is heated to a baking temperature of 120 to 200 ° C.

また、試料観察室１には、搬出ロッド格納チャンバ２が設置されている。搬送ロッド格納チャンバ２は、ＳＰＭセル２０を、室温〜高温観察を行う上ステージ３と室温〜低温観察を行う下ステージ２３との間を移動させる図示しない搬送ロッドを格納する。ＳＰＭセル２０は、図示しない試料ホルダ、探針ホルダ、探針、スキャナ、粗動機構等をセル状のケースに納めたものである。図２はＳＰＭセル２０内部の模式図である。図２は原子間力顕微鏡を示したが、走査形トンネル顕微鏡でもよい。また、試料観察室１には試料の加工、処理を行う試料処理室５が真空を保持して連結されている。   In addition, the sample observation chamber 1 is provided with a carry-out rod storage chamber 2. The transfer rod storage chamber 2 stores a transfer rod (not shown) that moves the SPM cell 20 between an upper stage 3 that performs room temperature to high temperature observation and a lower stage 23 that performs room temperature to low temperature observation. The SPM cell 20 is a cell-like case in which a sample holder, a probe holder, a probe, a scanner, a coarse movement mechanism, and the like (not shown) are accommodated. FIG. 2 is a schematic diagram of the inside of the SPM cell 20. Although FIG. 2 shows an atomic force microscope, a scanning tunneling microscope may be used. A sample processing chamber 5 for processing and processing the sample is connected to the sample observation chamber 1 while maintaining a vacuum.

試料観察室１の下方にはクライオスタット１９が設置されている。クライオスタット１９内部には冷媒タンク２９が設置されている。クライオスタット１９の中央には円柱形の凹部であるサンプル室２７が形成されており、内部チャンバ１３が収納されている。内部チャンバ１３は真空を保持したまま、試料観察室１に接続されている。内部チャンバ１３底部には下ステージ２３が設置されている。下ステージ２３には前記したＳＰＭセル２０が設置されている。下ステージ２３には温度センサＢ２１が設置されており、ＳＰＭセル２０が設置される下ステージ２３の温度をモニタする。   A cryostat 19 is installed below the sample observation chamber 1. A refrigerant tank 29 is installed inside the cryostat 19. A sample chamber 27, which is a cylindrical recess, is formed in the center of the cryostat 19, and the internal chamber 13 is accommodated therein. The internal chamber 13 is connected to the sample observation chamber 1 while maintaining a vacuum. A lower stage 23 is installed at the bottom of the internal chamber 13. The lower stage 23 is provided with the SPM cell 20 described above. A temperature sensor B21 is installed on the lower stage 23, and the temperature of the lower stage 23 on which the SPM cell 20 is installed is monitored.

クライオスタット１９の外側、内部には内側断熱真空部１５、外側断熱真空部１７が設置されており、ターボ分子ポンプ、ロータリーポンプ等の真空ポンプ１１により真空状態が作られている。サンプル室２７のクライオスタット１９内部には超伝導マグネット２２が接着剤により接着されており、下ステージ２３に置載された試料に磁力を及ぼすように正確に位置決めされている。また、冷媒タンクには蒸発した冷媒を排気する排気口１０が設置されている。内部チャンバ１３の底部には下ステージ２３が設置されている。また、内部チャンバ１３外部にはテープ状の内部チャンバヒータ１４が巻装されている。内部チャンバヒータ１４の巻き数は、内部チャンバ１３の下ほど多い。内部チャンバヒータ１４は温度制御装置２５により制御されており、ベーク用内蔵ヒータ６とは独立して制御される。内部チャンバ１３はＳＵＳ製であるが、冷却効率を高めるためと、温度の均一性などの問題から、下部の下ステージ２３の部分はＣｕ製である。   Inside the cryostat 19, an inside adiabatic vacuum part 15 and an outside adiabatic vacuum part 17 are installed, and a vacuum state is created by a vacuum pump 11 such as a turbo molecular pump or a rotary pump. A superconducting magnet 22 is bonded to the inside of the cryostat 19 in the sample chamber 27 with an adhesive, and is accurately positioned so as to exert a magnetic force on the sample placed on the lower stage 23. The refrigerant tank is provided with an exhaust port 10 for exhausting the evaporated refrigerant. A lower stage 23 is installed at the bottom of the internal chamber 13. A tape-like internal chamber heater 14 is wound outside the internal chamber 13. The number of turns of the internal chamber heater 14 is as large as the lower part of the internal chamber 13. The internal chamber heater 14 is controlled by a temperature control device 25 and is controlled independently of the bake built-in heater 6. The internal chamber 13 is made of SUS, but the lower lower stage 23 is made of Cu in order to increase cooling efficiency and due to problems such as temperature uniformity.

温度制御は、温度センサＢ２１を一つあるいは複数内部チャンバ１３の中に入れておき、常特モニタし、ヒータへの通電を制御するようにする。制御は手動でもよく、自動でもよい。   In the temperature control, one or a plurality of temperature sensors B21 are placed in the internal chamber 13 and are constantly monitored to control energization to the heater. Control may be manual or automatic.

次に、図１の動作説明を行う。まず観察の準備として、装置がすべて室温にあるうちに、クライオスタット１９の外側真空断熱部１７および内側断熱真空部１５を数日排気しておく。断熱を高めて、冷媒の保持時間等、冷媒を有効に利用するためである。また、冷媒の蒸発、沸騰を穏やかにし、ＳＰＭ像観察時の振動の影響を小さくするためでもある。排気後、外側真空断熱部バルブ１２、内側真空断熱部バルブ９をそれぞれ閉じる。外側真空断熱部１７は、容量が大さく、ガス吸着剤等が入っていることが多い。このため冷媒保持後に、排気しても大がかりな排気システムでないと有効ではない場合が多い。試料観察室１、内部チャンバ１３の排気も行う。   Next, the operation of FIG. 1 will be described. First, as a preparation for observation, the outer vacuum heat insulating portion 17 and the inner heat insulating vacuum portion 15 of the cryostat 19 are evacuated for several days while all the devices are at room temperature. This is to increase the heat insulation and effectively use the refrigerant such as the refrigerant retention time. Another reason is to moderate the evaporation and boiling of the refrigerant and reduce the influence of vibration during SPM image observation. After evacuation, the outer vacuum heat insulating part valve 12 and the inner vacuum heat insulating part valve 9 are closed. The outer vacuum heat insulating portion 17 has a large capacity and often contains a gas adsorbent or the like. For this reason, it is often not effective if the exhaust system is not a large exhaust system even after exhausting the refrigerant. The sample observation room 1 and the internal chamber 13 are also evacuated.

次に、クライオスタット１９を液体窒素で満たし、ベーク用内蔵ヒータ６及びベーク用シーズヒータ８の通電を行いベークを開始する。独立の内部チャンバヒータ１４も通電開始する。温度制御は、温度センサＢ２１の温度が温度センサＡ４の温度と同じ温度になるように内部チャンバヒータ１４の出力を調整する。例えば、ベータの設定温度が１５０℃の場合、装置のべークシステムによって温度センサＡ４は１５０℃を示し、液体窒素を満たしたクライオスタット１９内部にある内部チャンバ１３内の温度センサＢ２１は１２０℃を示したとする。その場合、内部チャンバヒータ１４ヘの通電量を増やして温度センサＢ２１が１５０℃を示すようにする。   Next, the cryostat 19 is filled with liquid nitrogen, the baking built-in heater 6 and the baking sheathed heater 8 are energized, and baking is started. The independent internal chamber heater 14 is also energized. In the temperature control, the output of the internal chamber heater 14 is adjusted so that the temperature of the temperature sensor B21 is the same as the temperature of the temperature sensor A4. For example, when the set temperature of beta is 150 ° C., the temperature sensor A 4 indicates 150 ° C. according to the baking system of the apparatus, and the temperature sensor B 21 in the internal chamber 13 inside the cryostat 19 filled with liquid nitrogen indicates 120 ° C. To do. In that case, the energization amount to the internal chamber heater 14 is increased so that the temperature sensor B21 indicates 150 ° C.

しかし、このままベークすれば、内部チャンバヒータ１４への通電を増やしても、液体窒素を蒸発させる量と速度を増すだけで、効率が悪い。クライオスタット１９の内側真空断熱を真空ポンプ１１で排気しながらベークを行う。こうすると、断熱真空により、内部チャンバヒータ１４の熱が液体窒素に伝わる量と速度を効果的に落とすことができ、内部チャンバ１３を効率よくベークすることができる。クライオスタット１９への液体窒素は定期的に追加し、マグネットが液面から出ないようにする。クライオスタット１９内の液体窒素量の増減によっても断熱真空度が変化し、同じヒータ出力でも内部チャンバ１３内のベーク温直が変わる。内部チャンバヒータ１４の制御が手動の場合は、内側断熱真空部１５の真空度が変化するに応じて、モニタしているチャンバ内部の温度が変化することに注意して温度制御行う。   However, if baking is performed as it is, even if energization to the internal chamber heater 14 is increased, only the amount and speed of evaporation of liquid nitrogen are increased, and the efficiency is poor. Baking is performed while evacuating the inner vacuum insulation of the cryostat 19 with the vacuum pump 11. In this way, the amount and speed with which the heat of the internal chamber heater 14 is transferred to the liquid nitrogen can be effectively reduced by the adiabatic vacuum, and the internal chamber 13 can be baked efficiently. Liquid nitrogen to the cryostat 19 is periodically added to prevent the magnet from coming out of the liquid surface. The degree of adiabatic vacuum also changes depending on the increase or decrease in the amount of liquid nitrogen in the cryostat 19, and the baking temperature in the internal chamber 13 also changes with the same heater output. When the control of the internal chamber heater 14 is manual, the temperature control is performed while paying attention to the fact that the temperature inside the chamber being monitored changes as the degree of vacuum of the inner heat insulating vacuum unit 15 changes.

装置のベーク温度も上限がある。ＳＰＭセルに使用するスキャナの分極が壊れる様な温度ではベークできない。これらの問題を解決するため、次のような温度制御を行う。あらかじめ設定されたベーク温度をTaとすると、温度センサＡ４はベーク開始後、Ta付近の温度になる。内部チャンバのベーク温度もTaにするために、内部チャンバヒータ１４ヘの出力を、ＰＩＤあるいはＰＩ制御する。内部チャンバ１３のべ一ク温度もTaにするために、温度センサＡ４の温度を参照して温度センサＢ２１の温度Tbが低ければ、内部チャンバヒータ１４ヘの出力を上げる。逆にTa＜Tbであれば、ヒータへの出力を下げる。   There is also an upper limit on the baking temperature of the apparatus. It cannot be baked at a temperature where the polarization of the scanner used in the SPM cell is broken. In order to solve these problems, the following temperature control is performed. Assuming that the preset baking temperature is Ta, the temperature sensor A4 becomes a temperature near Ta after the baking is started. In order to set the baking temperature of the internal chamber to Ta, the output to the internal chamber heater 14 is PID or PI controlled. Since the baking temperature of the internal chamber 13 is also Ta, if the temperature Tb of the temperature sensor B21 is low with reference to the temperature of the temperature sensor A4, the output to the internal chamber heater 14 is increased. Conversely, if Ta <Tb, the output to the heater is lowered.

装置のベーク終了時間になると図示しないタイマーに連動した装置本体のベーク用内蔵ヒータ６の通電は無くなり、装置の温度を示す上ステージ３の温度センサＡ４の値が下がり始める。内部チャンバ１３内の下ステージ２３はベークタイマーと連動しないため、内部チャンバヒータ１４は通電している。   When the baking end time of the apparatus comes, the energization of the built-in baking heater 6 of the apparatus main body linked with a timer (not shown) is stopped, and the value of the temperature sensor A4 of the upper stage 3 indicating the temperature of the apparatus starts to decrease. Since the lower stage 23 in the internal chamber 13 does not interlock with the bake timer, the internal chamber heater 14 is energized.

もし、内部チャンバヒータ１４も装置のベークと連動し、装置本体同様に内部チャンバヒータ１４も切れるとすると、液体窒素によって冷却されている内部チャンバ１３の方が試料観察室１よりも先に温度が下がる。これは、クライオスタット１９の内側断熱真空部１５を真空ポンプ１１で連続排気していたとしても、輻射による熱は抑えられないため、完全に断熱出来ないためである。これでは、ベークで装置から放出したガスを、内部チャンバ１３の冷えている部分に吸着させることになり、内部チャンバ１３の最も冷える部分に配置されている下ステージ２３にガスが大量に吸着し、観察時の機械的動作や、試料の加熱処理時にガスが出て試料面が汚染され、試料観察にとって不都合である。   If the internal chamber heater 14 is also interlocked with the baking of the apparatus and the internal chamber heater 14 is cut off in the same manner as the apparatus main body, the temperature of the internal chamber 13 cooled by liquid nitrogen is higher than that of the sample observation chamber 1. Go down. This is because even if the inner adiabatic vacuum portion 15 of the cryostat 19 is continuously exhausted by the vacuum pump 11, heat due to radiation cannot be suppressed, so that it cannot be completely insulated. In this case, the gas released from the apparatus by baking is adsorbed to the coldest part of the internal chamber 13, and a large amount of gas is adsorbed to the lower stage 23 arranged in the coldest part of the internal chamber 13, This is inconvenient for sample observation because a mechanical operation at the time of observation and a sample surface is contaminated by gas when the sample is heated.

ベーク終了後は、温度センサＢ２１の温度が、温度センサＡ４の温度のプラス１０℃になるように、内部チャンバヒータ１４の出力を温度制御器２５で制御する。プラス１０℃と言うのは、装置本体側より少し高い温度の一例である。本発明では、温度センサＡ４と温度センサＢ２１の温度差による内部チャンバヒータ１４への制御により、液体窒素が満たされたクライオスタット１９サンプル室内の内部チャンバ１３内の下ステージ２３を周囲より少し高い温度を保持することができ、この部分にガス吸着が集中しないようにできる。   After the completion of baking, the output of the internal chamber heater 14 is controlled by the temperature controller 25 so that the temperature of the temperature sensor B21 is 10 ° C. plus the temperature of the temperature sensor A4. The plus 10 ° C. is an example of a temperature slightly higher than the apparatus main body side. In the present invention, by controlling the internal chamber heater 14 by the temperature difference between the temperature sensor A4 and the temperature sensor B21, the temperature of the lower stage 23 in the internal chamber 13 in the cryostat 19 sample chamber filled with liquid nitrogen is slightly higher than the surroundings. The gas adsorption can be prevented from concentrating on this portion.

ベーク終了後、装置本体（温度センサＡ４）が室温になった後、内部チャンバ１３（温度センサＢ２１）の温度も室温になるように内部チャンバヒータ１４を制御する。そうすればクライオスタット１９内部にあっても、超伝導マグネット２２を用いた室温観察が可能となる。そのままの状態で、ヒータを制御し温度を下げれば、液体窒素温度近くまで、任意に制御できる。液体窒素温度以下に冷却する場合は、液体ヘリウムを冷媒として使用する。   After the baking is completed, after the apparatus main body (temperature sensor A4) reaches room temperature, the internal chamber heater 14 is controlled so that the temperature of the internal chamber 13 (temperature sensor B21) also becomes room temperature. Then, room temperature observation using the superconducting magnet 22 is possible even inside the cryostat 19. If the heater is controlled and the temperature is lowered in this state, it can be arbitrarily controlled to near the liquid nitrogen temperature. When cooling below the liquid nitrogen temperature, liquid helium is used as the refrigerant.

本発明による超高真空走査形プローブ顕微鏡を示す。1 illustrates an ultra-high vacuum scanning probe microscope according to the present invention. ＳＰＭセル内部の模式図である。It is a schematic diagram inside a SPM cell.

符号の説明Explanation of symbols

１ 試料観察室
２ 搬送ロッド格納チャンバ
３ 上ステージ
４ 温度センサＡ
５ 試料処理室
６ ベーク用内蔵ヒータ
７ ダンパ
８ ベーク用シーズヒータ
９ 内側断熱真空バルブ
１０ 排気口
１１ 真空ポンプ
１２ 外側真空断熱バルブ
１３ 内部チャンバ
１４ 内部チャンバヒータ
１５ 内側断熱真空部
１６ 冷媒液面
１７ 外側断熱真空部
１８ マグネット上部抵抗
１９ クライオスタット
２０ ＳＰＭセル
２１ 温度センサＢ
２２ 超伝導マグネット
２３ 下ステージ
２４ マグネット下部抵抗
２５ 温度制御器
２６ 真空ポンプ
２７ サンプル室
２８ 除振台
２９ 冷媒タンク
３０ カンチレバ・探針
３１ レーザー光源
３２ 検出器
３３ スキャナ
３４ コンピュータ DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Sample observation room 2 Conveying rod storage chamber 3 Upper stage 4 Temperature sensor A
DESCRIPTION OF SYMBOLS 5 Sample processing chamber 6 Built-in heater for baking 7 Damper 8 Seeds heater for baking 9 Inner heat insulation vacuum valve 10 Exhaust port 11 Vacuum pump 12 Outer vacuum heat insulation valve 13 Inner chamber 14 Inner chamber heater 15 Inner heat insulation vacuum part 16 Refrigerant liquid level 17 Outer Heat insulation vacuum part 18 Magnet upper resistance 19 Cryostat 20 SPM cell 21 Temperature sensor B
22 Superconducting magnet 23 Lower stage 24 Magnet lower resistance 25 Temperature controller 26 Vacuum pump 27 Sample chamber 28 Vibration isolator 29 Refrigerant tank 30 Cantilever / probe 31 Laser light source 32 Detector 33 Scanner 34 Computer

Claims (5)

探針と試料との間に作用する物理量を検出する走査形プローブ顕微鏡において、
気密に設けられた試料観察室と、
前記試料観察室の気体を排気する気体排気手段と、
前記試料観察室に接続された内部チャンバと、
前記内部チャンバを内部に有し前記内部チャンバを冷却する冷却手段と、
前記内部チャンバに設置されベークをするための加熱手段と、
を備えた走査形プローブ顕微鏡。 In a scanning probe microscope that detects a physical quantity acting between a probe and a sample,
An airtight sample observation room,
Gas exhaust means for exhausting the gas in the sample observation chamber;
An internal chamber connected to the sample observation room;
Cooling means for cooling the internal chamber with the internal chamber inside;
Heating means installed in the internal chamber for baking;
Scanning probe microscope equipped with. 請求項１に記載した走査形プローブ顕微鏡において、
前記内部チャンバに磁気を及ぼす超伝導マグネットを備えたことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。 The scanning probe microscope according to claim 1,
A scanning probe microscope comprising a superconducting magnet that exerts magnetism on the internal chamber. 請求項１又は請求項２に記載した走査形プローブ顕微鏡において、
前記試料観察室に設置された試料観察室温度センサと、
前記内部チャンバに設置された内部チャンバ温度センサを備え、
前記冷却手段が冷媒タンクであり、
前記加熱手段が前記内部チャンバ外部に巻装したシーズヒータであり、
ベークが終了した後、前記試料観察室温度センサと前記内部チャンバ温度センサとの温度差を比較して、前記シーズヒータにより前記内部チャンバの温度を調整しながら、前記冷媒タンクにより前記内部チャンバを冷却することを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。 In the scanning probe microscope according to claim 1 or 2,
A sample observation chamber temperature sensor installed in the sample observation chamber;
An internal chamber temperature sensor installed in the internal chamber;
The cooling means is a refrigerant tank;
The heating means is a sheathed heater wound around the internal chamber;
After the baking is completed, the temperature difference between the sample observation chamber temperature sensor and the internal chamber temperature sensor is compared, and the internal chamber is cooled by the refrigerant tank while the temperature of the internal chamber is adjusted by the sheath heater. A scanning probe microscope. 請求項８に記載した走査形プローブ顕微鏡において、
前記内部チャンバ温度センサの示す温度が前記試料観察室温度センサの示す温度より低くならないように前記内部チャンバの温度調整を行うことを特徴とする走査形プローブ顕微鏡。 The scanning probe microscope according to claim 8, wherein
A scanning probe microscope characterized in that the temperature of the internal chamber is adjusted so that the temperature indicated by the internal chamber temperature sensor does not become lower than the temperature indicated by the sample observation room temperature sensor. 冷却手段内部の内部チャンバのベークを行い、
ベーク終了後、前記内部チャンバを加熱して温度調節を行いながら、前記冷却手段により前記内部チャンバを冷却する、
超高真空走査形プローブ顕微鏡のベーク方法。 Bake the internal chamber inside the cooling means,
After the baking, the internal chamber is cooled by the cooling means while the internal chamber is heated to adjust the temperature.
Baking method for ultra-high vacuum scanning probe microscope.
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