JP6764902B2 - Sample holder - Google Patents
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Description
本発明は、試料の可視化、画像形成、又は解析等に用いる試料ホルダーに関し、特に、真空下での試料観察に用いる試料ホルダーに関するものである。 The present invention relates to a sample holder used for sample visualization, image formation, analysis, etc., and more particularly to a sample holder used for sample observation under vacuum.
分子や原子のレベルで試料を観察・解析する必要性から、現在では、過酷条件下での高精度な画像形成技術及び解析技術を組み合わせた電子顕微鏡観察が求められている。例えば、透過型電子顕微鏡（以下「ＴＥＭ」という。）では超高真空下又は高真空下で試料の観察を行う。 Due to the need to observe and analyze samples at the molecular and atomic levels, electron microscope observation that combines high-precision image formation technology and analysis technology under harsh conditions is currently required. For example, a transmission electron microscope (hereinafter referred to as "TEM") observes a sample under an ultra-high vacuum or a high vacuum.
例えば、ＴＥＭの観察位置に試料を位置させるための試料ホルダーとして、内部に段差を有する第１の開口が形成された試料ホルダー本体と、前記段差によってその周縁の一部が支持されることにより前記第１の開口内に回転可能に収納されかつ中心部に前記試料を保持するための第２の開口を有する試料保持部材と、前記第２の開口を少なくとも一部を残して被覆する非晶質材料膜を備えたカバー部材と、を備える、透過型電子顕微鏡の試料ホルダーが知られている（特許文献１）。 For example, as a sample holder for locating the sample at the observation position of the TEM, the sample holder main body having a first opening having a step inside and a part of the peripheral edge thereof are supported by the step. An amorphous material that is rotatably housed in the first opening and has a second opening in the center for holding the sample, and the second opening is covered with at least a part thereof. A sample holder for a transmission electron microscope including a cover member provided with a material film is known (Patent Document 1).
また、例えば、イメージングと解析用装置の少なくとも一つにおいて試料を収容し、冷却し、位置を定める低温試料ホルダーであって、前記試料を収容し保持する容器と、液体冷却媒体のためのコレクションポイントのある液体冷却媒体の保存用の貯蔵容器と、前記液体冷却媒体の容器内量と前記貯蔵容器の空間方向に関係なく、前記液体冷却媒体と前記容器と熱接触している熱伝導体であって、前記コレクションポイントで前記液体冷却媒体と隣接面接触をしている前記熱伝導体と、前記イメージングと解析装置の少なくとも一つ内の予め選んだ場所に前記試料を位置づけるために前記貯蔵容器と前記容器の間に取り付けられた細長バレルと、を有することを特徴とする低温試料ホルダーが知られている（特許文献２）。 Also, for example, a low temperature sample holder that houses, cools, and positions the sample in at least one of the imaging and analysis devices, a container that holds and holds the sample, and a collection point for the liquid cooling medium. A storage container for storing a certain liquid cooling medium, and a heat conductor in thermal contact between the liquid cooling medium and the container regardless of the amount of the liquid cooling medium in the container and the spatial direction of the storage container. The thermal conductor in surface contact with the liquid cooling medium at the collection point and the storage vessel to position the sample in a preselected location within at least one of the imaging and analyzers. A low-temperature sample holder characterized by having an elongated barrel attached between the containers is known (Patent Document 2).
特許文献１のものを含む従来のＴＥＭ試料ホルダーでは、自明であるが、ＴＥＭ内でホルダーを通して真空が漏れないように大気側と真空側を遮断する必要がある。透過型電子顕微鏡での観察は高真空下で実施されるため（高真空が好ましいため）、真空引きされる容積あるいは表面積を小さくするために、できる限りホルダー先端側に真空/大気の隔壁（シール面）を配すことが求められている。すると、試料ホルダー先端軸は軸径自体が細いか、シール部材（例えば、Ｏリング等）が存在するために内径が小さくなり、設計に空間的な制約をもたらしていた。 In the conventional TEM sample holder including the one in Patent Document 1, it is obvious that it is necessary to shut off the atmospheric side and the vacuum side so that the vacuum does not leak through the holder in the TEM. Since observation with a transmission electron microscope is performed under a high vacuum (high vacuum is preferable), a vacuum / atmospheric partition (seal) is placed on the holder tip side as much as possible in order to reduce the volume or surface area to be evacuated. It is required to arrange the surface area). Then, the inner diameter of the sample holder tip shaft is small due to the small shaft diameter itself or the presence of a sealing member (for example, an O-ring), which imposes spatial restrictions on the design.
すなわち、従来においては、研磨技術等の関係から、シール位置はなるべく試料ホルダーの前方（顕微鏡の中心側）に近い方向に配する必要性があった。 That is, in the past, it was necessary to arrange the seal position as close to the front of the sample holder (center side of the microscope) as possible due to the polishing technique and the like.
一方で、解析技術の向上や、分析の需要から、種々の条件設定、環境の下での試料観察が要望されている。しかし、これらの需要に対応するには、試料ホルダー内において十分な空間が必要であるが、従来においては、上述の設計上の技術常識から十分な空間を確保することが困難であった。 On the other hand, due to the improvement of analysis technology and the demand for analysis, various condition setting and sample observation under the environment are required. However, in order to meet these demands, a sufficient space is required in the sample holder, but in the past, it was difficult to secure a sufficient space from the above-mentioned common general knowledge of design.
そこで、上記問題点を解決すべく、本発明は、試料ホルダー内の空間を確保して、設計の自由度を向上させることを目的とする。 Therefore, in order to solve the above problems, it is an object of the present invention to secure a space in the sample holder and improve the degree of freedom in design.
上記目的を達成するために、本発明者は、高真空を確保する点での設計上の自由度について鋭意検討を行った結果、本発明を見出すに至った。 In order to achieve the above object, the present inventor has found the present invention as a result of diligent studies on the degree of freedom in design in ensuring a high vacuum.
すなわち、本発明の試料ホルダーは、試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部と、前記試料ホルダー軸部を格納可能な外筒部と、前記試料及び／又は試料メッシュ設置部とは反対側の前記試料ホルダー軸部に設置された試料ホルダーハンドル部と、試料ホルダーが電子顕微鏡に設置された場合に、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも中心方向から外側の位置に、前記外筒部の内部と大気とを遮断する隔壁部材を有し、かつ、前記隔壁部材は、前記試料ホルダーハンドル部の内部に設置されており、少なくとも電極又は流路を通す支持部材と併用することを特徴とする。
That is, the sample holder of the present invention includes a sample holder shaft portion having a sample and / or sample mesh installation portion, an outer cylinder portion capable of storing the sample holder shaft portion, and the sample and / or sample mesh installation portion. The outer cylinder is located at a position outside the center direction of the goniometer stage position of the electron microscope when the sample holder is installed in the electron microscope and the sample holder handle portion installed on the sample holder shaft portion on the opposite side. have a partition member for blocking the inside and the atmosphere parts, and the partition member is installed inside the sample holder handle portion, characterized in that in conjunction with the support member through at least the electrode or channel And.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記試料ホルダー軸部の外壁面、及び前記外筒部の内壁面は、鏡面仕上げであることを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the outer wall surface of the sample holder shaft portion and the inner wall surface of the outer cylinder portion are mirror-finished.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記試料ホルダー軸部は、前記試料ホルダー軸を中心に回転可能であることを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the sample holder shaft portion is characterized in that it can rotate about the sample holder shaft.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記回転により、前記試料及び／又は試料メッシュ設置部は、前記試料ホルダー軸部の軸周りに回転可能か、又は前記試料ホルダー軸部の軸方向に直交する軸周りに回転可能であることを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, by the rotation, the sample and / or the sample mesh setting portion can be rotated around the axis of the sample holder shaft portion, or the axial direction of the sample holder shaft portion. It is characterized in that it can rotate around an axis orthogonal to.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、前記試料ホルダー軸部の軸方向に直交する軸周りに回転は、オフセットカム機構を介して行われることを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, the rotation of the sample holder shaft portion about an axis orthogonal to the axial direction is performed via an offset cam mechanism.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、さらに、前記試料ホルダー軸を冷却することが可能な冷却手段を有することを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, it is further characterized by having a cooling means capable of cooling the sample holder shaft.
また、本発明の試料ホルダーの好ましい実施態様において、さらに、前記試料ホルダー軸を冷却することが可能な冷却手段を有することを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the sample holder of the present invention, it is further characterized by having a cooling means capable of cooling the sample holder shaft.
本発明の試料ホルダーによれば、ホルダーの隔壁の位置を電子顕微鏡のゴニオメーターステージ（以下「ゴニオ」という。）位置よりも顕微鏡中心から外側の位置（ホルダーハンドル部の直前、もしくはハンドル部内部まで）でシールを行うことができ、空間的な制約を緩和することが可能であるという有利な効果を奏する。この隔壁の位置は軸内部の狭い空間ではなくゴニオ位置よりも顕微鏡中心から外側の位置に配することができ、前記軸内部の広い空間を有効利用することができると共に、外側の位置の比較的広い空間で配することができるので、当該隔壁部材周辺の空間を利用して、設計の自由度が高く、また、配線等の作業性を格段に向上させるという有利な効果を奏する。 According to the sample holder of the present invention, the position of the partition wall of the holder is located outside the center of the microscope (immediately before the holder handle or inside the handle) with respect to the position of the goniometer stage (hereinafter referred to as “gonio”) of the electron microscope. ) Can be used for sealing, which has the advantageous effect of relaxing spatial restrictions. The position of this partition wall can be arranged at a position outside the center of the microscope from the goniometer position instead of the narrow space inside the axis, and the wide space inside the axis can be effectively used, and the position outside is relatively large. Since it can be arranged in a wide space, the space around the partition wall member can be used to have a high degree of freedom in design, and it has an advantageous effect of remarkably improving workability such as wiring.
また、本発明の一実施態様によれば、ホルダー軸部の内部を鏡面に磨き上げることで、ＴＥＭの真空排気系に過度の負荷をかけず、高真空の規定値の達成に対応することができるという有利な効果を奏する。さらに、本発明を冷却ホルダーに応用した態様によれば、デュワー部の冷媒の持ちを良くし、熱伝達部材も安定的に高真空に保持できるので、温度安定性を向上させることが可能となるという有利な効果を奏する。 Further, according to one embodiment of the present invention, by polishing the inside of the holder shaft portion to a mirror surface, it is possible to cope with the achievement of a specified value of high vacuum without applying an excessive load to the vacuum exhaust system of the TEM. It has the advantageous effect of being able to do it. Further, according to the aspect in which the present invention is applied to the cooling holder, the holding of the refrigerant in the dewar portion is improved, and the heat transfer member can be stably held in a high vacuum, so that the temperature stability can be improved. It has an advantageous effect.
本発明の試料ホルダーは、試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部と、前記試料ホルダー軸部を格納可能な外筒部と、前記試料及び／又は試料メッシュ設置部とは反対側の前記試料ホルダー軸部に設置された試料ホルダーハンドル部と、試料ホルダーが電子顕微鏡に設置された場合に、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも中心方向から外側の位置に、前記外筒部の内部と大気とを遮断する隔壁部材を有するものである。試料及び／又は試料メッシュ設置部を有する試料ホルダー軸部については、特に限定されず、試料を設置する試料設置部のみを有してもよい。本発明において、隔壁部材を、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも電子顕微鏡の中心方向から外側の位置に配することにより、種々の利点を有する。すなわち、従来においては、研磨技術等の関係から、シール位置はなるべく試料ホルダーの前方（顕微鏡の中心側）に近い方に配する必要性があった。なぜなら、試料ホルダーの内壁を研磨する必要があるが、当該研磨は困難性を有し、それゆえ、最小限の表面積を研磨する必要性から、試料ホルダーの前方(顕微鏡の中心側)により近い方へ配することが観念化されていたためであり、実際に、遠くなるほど、顕微鏡、試料ホルダー等の装置の故障の原因ともなっていたためである。なお、隔壁部材としても、前記外筒部の内部と大気とを遮断することが可能であれば特に限定されない。例えば、隔壁部材としては、シール部材、封止部材等を挙げることができ、具体的にはOリング等を挙げることができる。 The sample holder of the present invention has a sample holder shaft portion having a sample and / or sample mesh installation portion, an outer cylinder portion capable of storing the sample holder shaft portion, and a side opposite to the sample and / or sample mesh installation portion. When the sample holder is installed in the electron microscope, the sample holder handle portion installed on the sample holder shaft portion and the outer cylinder portion are located at positions outside the central direction of the goniometer stage position of the electron microscope. It has a partition member that blocks the inside and the atmosphere. The sample holder shaft portion having the sample and / or the sample mesh setting portion is not particularly limited, and may have only the sample setting portion on which the sample is placed. In the present invention, there are various advantages by arranging the partition wall member at a position outside the center direction of the electron microscope from the position of the goniometer stage of the electron microscope. That is, in the past, it was necessary to arrange the seal position as close to the front of the sample holder (center side of the microscope) as possible due to the polishing technique and the like. This is because the inner wall of the sample holder needs to be polished, which is difficult and therefore closer to the front of the sample holder (center side of the microscope) due to the need to polish the minimum surface area. This is because it was thought that it should be placed in the surface area, and in fact, the farther it was, the more it caused the failure of devices such as microscopes and sample holders. The partition wall member is not particularly limited as long as it can block the inside of the outer cylinder portion from the atmosphere. For example, examples of the partition wall member include a seal member, a sealing member, and the like, and specifically, an O-ring and the like.
本発明においては、隔壁部材を、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも電子顕微鏡の中心方向から外側の位置に配することにより、試料ホルダー軸部と、外筒部との間の内部空間を有効利用することが可能となる。試料ホルダー軸部と、外筒部との間の内部空間には、従来では、障壁部材が存在していたので、空間を有効利用できない状態となっていた。 In the present invention, by arranging the partition wall member at a position outside the center direction of the electron microscope from the position of the goniometer stage of the electron microscope, the internal space between the sample holder shaft portion and the outer cylinder portion is effective. It will be possible to use it. Conventionally, a barrier member has existed in the internal space between the sample holder shaft portion and the outer cylinder portion, so that the space cannot be effectively used.
また、隔壁部材を、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも電子顕微鏡の中心方向から外側の位置に配することにより、後述するように、障壁部材をハーメチック等と併用する場合には、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも電子顕微鏡の中心方向から外側の位置に存在する比較的広い空間を有効利用することが可能となる。これによって、本発明においては、設計の自由度が向上し、ひいては、試料ホルダー自体の性能の向上を図ることも可能となる。本発明において、具体的には、電極が組み込まれた試料ホルダー、さらには流路が組み込まれた試料ホルダー、及び冷却用の試料ホルダー等においても、性能向上を飛躍的に図ることが可能である。 Further, by arranging the partition wall member at a position outside the center direction of the electron microscope from the position of the goniometer stage of the electron microscope, as described later, when the barrier member is used in combination with a hermetic or the like, the electron microscope is used. It is possible to effectively utilize a relatively large space existing at a position outside the center direction of the electron microscope from the position of the goniometer stage. As a result, in the present invention, the degree of freedom in design is improved, and by extension, the performance of the sample holder itself can be improved. In the present invention, specifically, it is possible to dramatically improve the performance of a sample holder having an electrode incorporated therein, a sample holder having a flow path incorporated therein, a sample holder for cooling, and the like. ..
すなわち、従来においては、真空を意識しすぎたために、また研磨技術等の関係から、シール位置はなるべく試料ホルダーの前方（顕微鏡の中心側）に近い方に配することが必須であるという技術常識が存在していたが、かかる技術常識に反して、発想の転換を図り、本発明を見出すに至ったものである。 That is, in the past, due to excessive awareness of vacuum and due to polishing technology, it is essential to place the seal position as close to the front of the sample holder (center side of the microscope) as possible. However, contrary to such common general technical knowledge, the idea was changed and the present invention was found.
なお、本発明を適用可能な試料ホルダーについても特に限定されない。例えば、単軸傾斜の試料ホルダー、2軸傾斜の試料ホルダー、電場ホルダー、磁場ホルダー、加熱ホルダー又は冷却手段を有するいわゆる冷却用の試料ホルダー等においても適用可能であり、２軸傾斜機構付きの冷却ホルダー等であってもよい。 The sample holder to which the present invention can be applied is also not particularly limited. For example, it can be applied to a sample holder having a uniaxial tilt, a sample holder having a biaxial tilt, an electric field holder, a magnetic field holder, a heating holder, a so-called cooling sample holder having a cooling means, and the like, and cooling with a biaxial tilt mechanism. It may be a holder or the like.
また、本発明の好ましい実施態様において、前記試料ホルダー軸部の外壁面、及び前記外筒部の内壁面は、鏡面仕上げとすることができる。本発明の試料ホルダー軸部の外壁面、及び前記外筒部の内壁面は、鏡面仕上げとすることができ、このような構成を採用することによって、いわゆる「真空引き」において後述する利点を有することができる。 Further, in a preferred embodiment of the present invention, the outer wall surface of the sample holder shaft portion and the inner wall surface of the outer cylinder portion may be mirror-finished. The outer wall surface of the sample holder shaft portion of the present invention and the inner wall surface of the outer cylinder portion can be mirror-finished, and by adopting such a configuration, there is an advantage described later in so-called "evacuation". be able to.
鏡面仕上げは、試料ホルダーの部品の形状や仕様に応じて、例えばバフ研磨、手研磨、さらにほかの研磨法や、複数の研磨法の組み合わせで行ってもよい。そして、鏡面仕上げの範囲は、内部の段差部、中ぐり部、ねじ穴部、溝部等、従来対象としなかった細かな範囲を含むことが好ましい。また、鏡面仕上げによる表面粗度は、算術平均粗さＲａ値において、好ましくは、０．２μｍ〜１μｍの範囲、より好ましくは、０．２μｍを超えない範囲とすることができる。 The mirror finish may be performed by, for example, buffing, hand polishing, other polishing methods, or a combination of a plurality of polishing methods, depending on the shape and specifications of the parts of the sample holder. The mirror finish range preferably includes a fine range that has not been conventionally targeted, such as an internal stepped portion, a boring portion, a screw hole portion, and a groove portion. Further, the surface roughness due to the mirror finish can be preferably in the range of 0.2 μm to 1 μm, more preferably in the range not exceeding 0.2 μm in the arithmetic average roughness Ra value.
本発明の好ましい実施態様において、前記隔壁部材は、前記外筒部と、前記試料ホルダーハンドル部との接続部に設置されていてもよい。隔壁部材は、前記電子顕微鏡のゴニオメータステージ位置よりも電子顕微鏡の中心方向から外側の位置に配することができれば特に限定されないが、前記接続部に設置することにより、より軸内部の空間や、ハンドル部の空間を確保することが可能となる。 In a preferred embodiment of the present invention, the partition wall member may be installed at a connection portion between the outer cylinder portion and the sample holder handle portion. The partition wall member is not particularly limited as long as it can be arranged at a position outside the center direction of the electron microscope from the position of the goniometer stage of the electron microscope, but by installing it at the connection portion, the space inside the shaft and the handle can be arranged. It is possible to secure the space of the part.
また、本発明の好ましい実施態様において、前記隔壁部材は、前記試料ホルダーハンドル部の内部に設置されていてもよい。この場合、ハーメチック部にほとんど空間的な制約がなくなるので、広く、また大きく設計することができる。ハーメチックとは、一般には、外気を遮断する気密封止構造のことを意味するが、本発明においてはより広義に解釈して、電極や流路などを通す場合の支持部材として用いることができる。なお、隔壁部材は、少なくとも電気配線部材又は流体配管を貫通させた、ハーメチックを兼ねてもよい。ハーメチックとして、試料の観察条件に対応した試料ホルダーの使用条件（加熱、流体流入、電場の印加、光／レーザー照射、そしてこれらの組み合わせ）によって、従来ではほぼ不可能であったが、本発明においては、電気配線部材及び流体配管の合計で８線以上をハーメチックに通すことも可能である。 Further, in a preferred embodiment of the present invention, the partition wall member may be installed inside the sample holder handle portion. In this case, since the hermetic portion has almost no spatial restrictions, it can be designed to be wide and large. The hermetic generally means an airtight sealing structure that shuts off the outside air, but in the present invention, it can be interpreted in a broader sense and used as a support member when passing an electrode, a flow path, or the like. The partition wall member may also serve as a hermetic, at least penetrating an electrical wiring member or a fluid pipe. As a hermetic, it was almost impossible in the past due to the usage conditions of the sample holder (heating, fluid inflow, application of electric field, light / laser irradiation, and combination thereof) corresponding to the observation conditions of the sample, but in the present invention. It is also possible to hermetically pass 8 or more wires in total of the electric wiring member and the fluid piping.
また、好ましい実施態様において、前記試料ホルダー軸部は、前記試料ホルダー軸を中心に回転可能とすることができる。これを、Ｘ軸傾斜、α傾斜、一軸傾斜ともいう。一般には、ＴＥＭ側の装置を使って行うことができるが、本発明においては、試料ホルダー側でもＸ軸傾斜が可能である。前記試料ホルダー軸を中心に回転可能とすることで、前記試料及び／又は試料メッシュ設置部をも試料ホルダー軸を中心に回転可能とすることができ、試料等を回転させた状態での観察を可能とする。回転は、常法でもよく、特に限定されない。より具体的には例えば、試料ホルダーのハンドル部を利用して回転させてもよい。 Further, in a preferred embodiment, the sample holder shaft portion can be made rotatable about the sample holder shaft. This is also referred to as X-axis tilt, α tilt, and uniaxial tilt. Generally, this can be performed using the device on the TEM side, but in the present invention, the X-axis can be tilted on the sample holder side as well. By making the sample holder shaft rotatable about the sample holder shaft, the sample and / or the sample mesh setting portion can also be rotated about the sample holder shaft, and observation in a state where the sample or the like is rotated can be observed. Make it possible. The rotation may be a conventional method and is not particularly limited. More specifically, for example, the handle portion of the sample holder may be used for rotation.
また、本発明の好ましい実施態様において、前記回転により、前記試料及び／又は試料メッシュ設置部は、上述のように前記試料ホルダー軸部の軸周りに回転可能にできるほか、前記試料ホルダー軸部の軸方向に直交する軸周りに回転可能である。前記試料ホルダー軸部の軸方向に直交する軸周りに回転可能な機構も、常法を採用してもよく、特に限定されない。好ましい実施態様において、前記試料ホルダー軸部の軸方向に直交する軸周りの回転は、オフセットカム機構を介して行ってもよい。 Further, in a preferred embodiment of the present invention, the rotation allows the sample and / or the sample mesh installation portion to be rotatable around the axis of the sample holder shaft portion as described above, and the sample holder shaft portion. It is rotatable around an axis orthogonal to the axial direction. A mechanism that can rotate around an axis orthogonal to the axial direction of the sample holder shaft portion may also adopt a conventional method, and is not particularly limited. In a preferred embodiment, the rotation of the sample holder shaft portion about an axis orthogonal to the axial direction may be performed via an offset cam mechanism.
また、本発明の好ましい実施態様において、さらに、前記試料ホルダー軸を冷却することが可能な冷却手段を有することができる。冷却手段の配置位置については特に限定されない。より具体的には、例えば、試料ホルダーのハンドル部の方向、好ましくはハンドル部の手前に、冷却手段を配置することができる。冷却手段においては、具体的には、液体窒素、液体ヘリウム等を利用して、試料ホルダー軸、ひいては、試料を冷却することが可能となる。 Further, in a preferred embodiment of the present invention, it is possible to further have a cooling means capable of cooling the sample holder shaft. The arrangement position of the cooling means is not particularly limited. More specifically, for example, the cooling means can be arranged in the direction of the handle portion of the sample holder, preferably in front of the handle portion. Specifically, in the cooling means, it is possible to cool the sample holder shaft and the sample by using liquid nitrogen, liquid helium, or the like.
また、本発明の好ましい実施態様において、前記冷却手段は、試料を効率よく冷却させるという観点から、前記試料ホルダー軸部を冷却することが可能であることを特徴とする。 Further, in a preferred embodiment of the present invention, the cooling means is capable of cooling the sample holder shaft portion from the viewpoint of efficiently cooling the sample.
また、本発明の好ましい実施態様における一例の試料ホルダーを用いるデュワー真空方法は、ＴＥＭ等において全ての真空を引くことが可能となる。すなわち、本発明の真空引きの方法は、ＴＥＭ側の真空排気を利用して、真空引きすることを特徴とする。 In addition, the Dewar vacuum method using an example sample holder in a preferred embodiment of the present invention makes it possible to draw all the vacuum in TEM or the like. That is, the method of evacuation of the present invention is characterized in that evacuation is performed by utilizing the vacuum exhaust on the TEM side.
既存の冷却ホルダー（試料ホルダー）のDewar部の真空方法は、以下の通りである(例えば、図３（１）を参照)。
1 .ゼオライト９５を真空で引きながら、約3時間加熱する。常温に戻るまで、約3時間待つ。
2.TEM等に試料ホルダーを挿入する。
3. 液体窒素を冷却用容器に入れる。
4.液体窒素を入れることで、ゼオライト９５が分子を吸着し、Dewarの真空度を上げることで、真空絶縁し冷却している。
The vacuum method of the Dewar portion of the existing cooling holder (sample holder) is as follows (see, for example, FIG. 3 (1)).
1. Heat Zeolite 95 in a vacuum for about 3 hours. Wait about 3 hours for it to return to room temperature.
2. Insert the sample holder into the TEM or the like.
3. Put liquid nitrogen in a cooling container.
4. By adding liquid nitrogen, zeolite 95 adsorbs molecules, and by increasing the degree of vacuum of Dewar, vacuum insulation is performed and cooling is performed.
ところが、既存のDewar部の真空保持方法の問題点は以下の通りである。
1.冷却時間とともに、ゼオライトの吸着能力が次第に低下する。液体窒素の再充填可能回数に限界がある。
2.真空度が安定しないため、外部から軸への熱伝達に経時変化が生じて、熱ドリフトが安定しないため、TEM等での高分解能（原子分解能）時では熱ドリフトによってデーターの取得が困難である。
3.また、TEM側とDewar側で、真空絶縁する必要があり、そのため、必ずシール部材が必要であるが、当該シール部より軸へ熱が流入し、これも熱ドリフトの影響となる。 また、入熱があるため、冷却到達までの時間が長くなり、到達温度も上昇してしまう。
4.ゼオライトの吸着能が飽和するため、観察終了後、ゼオライトの真空加熱作業が必要となり、観察終了から次の観察まで約6時間を要する。
However, the problems of the existing vacuum holding method of the Dewar section are as follows.
1. With the cooling time, the adsorption capacity of zeolite gradually decreases. There is a limit to the number of times liquid nitrogen can be refilled.
2. Since the degree of vacuum is not stable, the heat transfer from the outside to the shaft changes over time, and the heat drift is not stable. Therefore, it is difficult to acquire data due to heat drift at high resolution (atomic resolution) such as TEM. Is.
3. In addition, vacuum insulation is required on the TEM side and Dewar side, so a seal member is always required, but heat flows into the shaft from the seal portion, which is also affected by heat drift. In addition, since there is heat input, it takes a long time to reach cooling, and the reaching temperature also rises.
4. Since the adsorption capacity of zeolite is saturated, vacuum heating work of zeolite is required after the completion of observation, and it takes about 6 hours from the end of observation to the next observation.
これに対して、上述のように、本発明における一例の試料ホルダーを用いるDewar真空方法はTEM等で全ての真空を引くことが可能となる。すなわち、本発明の真空引きの方法は、本発明の試料ホルダ―を電子顕微鏡内で真空引きする方法であって、前記電子顕微鏡側の真空排気を利用して、真空引きすることを特徴とする。 On the other hand, as described above, the Dewar vacuum method using the sample holder of the example in the present invention makes it possible to draw all the vacuum by TEM or the like. That is, the method of evacuating the present invention is a method of evacuating the sample holder of the present invention in an electron microscope, and is characterized by evacuating using the vacuum exhaust on the electron microscope side. ..
すなわち、本発明の一例の試料ホルダーを用いる真空方法における有利な点は以下の通りである。１．シール部を使用する必要がなく、真空を冷却側と、試料ホルダー先端部側とで、各々真空引きをする必要がなく、ひいては全てが同一の真空度を保つことが出来るため、輻射熱（外部環境からの熱）のムラによる影響がない。（全て均一な輻射熱となる。）
２．途中にシール部が無いため、ＴＥＭ等の装置側からの入熱が非常に少ない。
３．前述の利点から、熱を伝える軸の温度安定性能が格段に向上し、熱ドリフトの影響が少なくなる。この真空方法で試料ホルダーへの入熱、輻射熱の影響を減らし、冷却時にも安定して高分解能像が取得できる。
４．補足効果：ＴＥＭ等で、全ての真空を引くため、予備準備であったゼオライトの過熱真空引きが不要になる。本発明の資料ホルダーでは、常温戻し後すぐに冷却できるので、一日に何度も観察が可能となる。
That is, the advantages of the vacuum method using the sample holder of the example of the present invention are as follows. 1. 1. There is no need to use a seal part, and there is no need to evacuate the vacuum on the cooling side and the tip side of the sample holder, and by extension, all can maintain the same degree of vacuum, so radiant heat (external environment) There is no effect due to unevenness of heat). (All have uniform radiant heat.)
2. Since there is no seal part in the middle, there is very little heat input from the device side such as TEM.
3. 3. Due to the above-mentioned advantages, the temperature stabilization performance of the shaft that transfers heat is significantly improved, and the influence of heat drift is reduced. This vacuum method reduces the effects of heat input and radiant heat to the sample holder, and a stable high-resolution image can be obtained even during cooling.
4. Supplementary effect: Since all the vacuum is drawn by TEM or the like, the superheated vacuum drawing of zeolite, which was a preliminary preparation, becomes unnecessary. Since the material holder of the present invention can be cooled immediately after returning to room temperature, observation can be performed many times a day.
なお、試料ホルダーが、冷却用の場合においても、前記隔壁部材の位置は特に限定されない。前記隔壁部材は、冷却手段と、ハンドル部との接続部分や、顕微鏡中心方向側の冷却手段と外筒部の接続部近傍、デュワー部の上部等に設置することができる。 Even when the sample holder is for cooling, the position of the partition member is not particularly limited. The partition wall member can be installed at a connecting portion between the cooling means and the handle portion, near the connecting portion between the cooling means and the outer cylinder portion on the center direction side of the microscope, the upper portion of the dewar portion, and the like.
以下、図面を参照して本発明の試料ホルダーの実施例を説明するが、本発明は、それら実施例に限定して解釈されるものではない。また、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であることは言うまでもない。 Hereinafter, examples of the sample holder of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not construed as being limited to these examples. Needless to say, it can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention.
図１は、本発明の一実施態様における一例の試料ホルダー１０の断面図を示す図である。図１は、試料設置部１、試料ホルダーの外筒部２、試料ホルダー軸（回転軸）３、隔壁部材によるシール位置４、ハンドル部５、デュワー部（冷却手段）６、冷媒７をそれぞれ示す。試料設置部１は、代替的に試料メッシュ設置部であってもよく、試料設置部と試料メッシュ設置部との組み合わせとすることもある。 FIG. 1 is a diagram showing a cross-sectional view of an example sample holder 10 according to an embodiment of the present invention. FIG. 1 shows a sample setting portion 1, an outer cylinder portion 2 of a sample holder, a sample holder shaft (rotary shaft) 3, a sealing position 4 by a partition wall member, a handle portion 5, a dewar portion (cooling means) 6, and a refrigerant 7, respectively. .. The sample setting section 1 may be a sample mesh setting section instead, or may be a combination of the sample setting section and the sample mesh setting section.
試料ホルダー１０の隔壁部材によるシール位置４は、電子顕微鏡のゴニオから外に出た位置である。例えば、ハンドル部５の直前、ハンドル部５の内部である。一方で、シール位置４が、外筒部２からハンドル部５寄りになるほど、空間が大きくなるので、いわゆる真空引きの容積が増大してＴＥＭの真空排気系に負荷をかけることになる。すなわち、従来のように、先端部にシール部材を設置する態様においては、シール位置４をハンドル部５寄りにするだけで、ますます真空引きで規定値を達成できなくなるが、この点については、ホルダー軸部の内部を、真空引きに問題が生じない程度に鏡面に磨き上げることで対応できる。鏡面仕上げについては、より詳しくは後述する。 The seal position 4 of the sample holder 10 by the partition member is a position outside the goniometer of the electron microscope. For example, just before the handle portion 5, it is inside the handle portion 5. On the other hand, as the seal position 4 is closer to the handle portion 5 than the outer cylinder portion 2, the space becomes larger, so that the so-called evacuation volume increases and a load is applied to the TEM vacuum exhaust system. That is, in the embodiment in which the seal member is installed at the tip as in the conventional case, the specified value cannot be achieved by evacuation more and more simply by moving the seal position 4 closer to the handle portion 5. This can be done by polishing the inside of the holder shaft to a mirror surface to the extent that there is no problem with evacuation. The mirror finish will be described in more detail later.
なお、本発明の実施例において、デュワー部６の容器内の冷媒７として、液体窒素を例示する。 In the embodiment of the present invention, liquid nitrogen is exemplified as the refrigerant 7 in the container of the Dewar unit 6.
図２は、デュワー部を含まない試料ホルダー１０の部分断面を示し、図２（１）はハンドル部５から試料設置部１までを示し、図２（２）はハンドル部５と試料ホルダー軸(回転軸）３との接続部を示す。 FIG. 2 shows a partial cross section of the sample holder 10 not including the Dewar portion, FIG. 2 (1) shows the handle portion 5 to the sample setting portion 1, and FIG. 2 (2) shows the handle portion 5 and the sample holder shaft ( The connection portion with the rotating shaft) 3 is shown.
図２（１）において、シール４２は、外筒部と、試料ホルダーハンドル部５との接続部に設置されている。そして、少なくとも試料ホルダー軸(回転軸）３及び導線２０がハーメチック４４を通してある（図２（１））。試料ホルダー１０の使用条件（加熱、流体流入、電場の印加、光／レーザー照射、又はこれらの組み合わせ）によって、ハーメチック４４を通す部材数は、８線となる場合がある。導線２０として、より具体的には電極、コネクター部材等を例示できる。 In FIG. 2 (1), the seal 42 is installed at the connection portion between the outer cylinder portion and the sample holder handle portion 5. Then, at least the sample holder shaft (rotation shaft) 3 and the lead wire 20 pass through the hermetic 44 (FIG. 2 (1)). Depending on the usage conditions of the sample holder 10 (heating, fluid inflow, application of electric field, light / laser irradiation, or a combination thereof), the number of members through which the hermetic 44 is passed may be 8 wires. More specifically, an electrode, a connector member, and the like can be exemplified as the lead wire 20.
また、図２（２）は、シール４２を含むシール面をハンドル部５のさらに奥に設けた例を示す。図２（２）において、シール４２はハーメチック４４の一部となっている。この例では、電子顕微鏡のゴニオから外６４に出たより広い空間にシール面を配置することで、ハーメチック４４にほとんど空間的な制約がなくなるので、広く大きく設計できる。流体（ガス、液体）をホルダー内部に導入する場合、流路としてのパイプ等を組み込むことがあるが、この例の構造であれば流路及び／又は電極等と関連部材との干渉をほとんど気にせずに容易に設計が可能となる。 Further, FIG. 2 (2) shows an example in which the seal surface including the seal 42 is provided further in the back of the handle portion 5. In FIG. 2 (2), the seal 42 is part of the hermetic 44. In this example, by arranging the sealing surface in a wider space outside 64 from the goniometer of the electron microscope, the hermetic 44 has almost no spatial restrictions, so that it can be designed widely and large. When introducing a fluid (gas, liquid) into the holder, a pipe or the like as a flow path may be incorporated, but in the structure of this example, interference between the flow path and / or the electrode or the like and related members is almost disturbed. It is possible to easily design without making it.
一方で、シール面を、ゴニオ外６４において、ハンドル部のより奥に移す（図２（２）の右方向）につれて電子顕微鏡による真空引きの容積が増大して電子顕微鏡の真空排気系に負荷をかけてしまう場合も起こり得る。 On the other hand, as the sealing surface is moved to the back of the handle portion outside the Gonio 64 (to the right in FIG. 2 (2)), the volume of evacuation by the electron microscope increases, and a load is applied to the vacuum exhaust system of the electron microscope. It can happen that you call it.
かかる場合においては、ホルダー軸部の内部を可能な限り広範囲で鏡面に磨き上げることで、高真空を達成することが可能である。この場合、少なくとも外筒部２の内面は、鏡面仕上げとすることが好ましい。また、鏡面仕上げの範囲は、内部の段差部等、従来対象としなかった細かな範囲までを含み、鏡面仕上げの施されていない範囲が小さければ小さいほどより好ましい。 In such a case, it is possible to achieve a high vacuum by polishing the inside of the holder shaft portion to a mirror surface in the widest possible range. In this case, it is preferable that at least the inner surface of the outer cylinder portion 2 is mirror-finished. Further, the range of the mirror finish includes a fine range that has not been conventionally targeted, such as an internal step portion, and the smaller the range without the mirror finish, the more preferable.
なお、鏡面仕上げは、試料ホルダーの部品の形状や仕様に応じて、例えばバフ研磨、手研磨、さらにほかの研磨法や、複数の研磨法の組み合わせで行ってもよい。また、鏡面仕上げによる表面粗度は、算術平均粗さＲａで０．２μｍを超えないことが好ましい。このＲａが１を超えると、ＴＥＭの真空排気系によるデュワー部の真空引きの継続が、実用上困難になる。すなわち、Ｒａが１を超えると、ＴＥＭの真空排気系によるデュワー部の真空引きに長時間を要することになり、実用上で不便をきたす可能性がある。 The mirror finish may be performed by, for example, buffing, hand polishing, another polishing method, or a combination of a plurality of polishing methods, depending on the shape and specifications of the parts of the sample holder. Further, it is preferable that the surface roughness due to the mirror finish does not exceed 0.2 μm in the arithmetic average roughness Ra. If this Ra exceeds 1, it becomes practically difficult to continue evacuation of the dewar portion by the TEM vacuum exhaust system. That is, if Ra exceeds 1, it takes a long time to evacuate the dewar portion by the TEM vacuum exhaust system, which may cause inconvenience in practical use.
次に、本発明の試料ホルダー１０をＴＥＭに用いて、いわゆる真空引きを実施する態様について説明する。とりわけ、本発明の試料ホルダーを冷却用試料とした一例について説明する。図３（２）において、グレーの領域は、本発明の試料ホルダー１０においてデュワー真空方法を実施する場合に真空が及ぶエリアを示す。本発明の試料ホルダー１０において真空が及ぶエリアは、図３（１）のグレーの領域より広がっている。試料ホルダー１０では、ＴＥＭで全ての真空引きを実施すると、デュワー筐体内部から、軸部と外筒部との間の領域全てにおいて実用上同一の真空度を保つことができるので、試料ホルダーへの輻射熱のムラによる影響がない。いいかえると、試料ホルダー１０が受ける輻射熱は、実質均一となる。そして、外筒部内に、従来技術におけるシール部９１（図３（１））がないため、試料ホルダー１０へのＴＥＭ等の装置からの入熱を非常に少なくできる。さらに、従来技術において、予備準備であったゼオラム９５の加熱真空引きは、本発明の試料ホルダー１０では不要となる。 Next, a mode in which the sample holder 10 of the present invention is used for TEM to carry out so-called evacuation will be described. In particular, an example in which the sample holder of the present invention is used as a cooling sample will be described. In FIG. 3 (2), the gray area indicates the area covered by the vacuum when the Dewar vacuum method is performed in the sample holder 10 of the present invention. In the sample holder 10 of the present invention, the area covered by the vacuum is wider than the gray area of FIG. 3 (1). In the sample holder 10, if all the evacuation is performed by TEM, the same degree of evacuation can be practically maintained in the entire region between the shaft portion and the outer cylinder portion from the inside of the Dewar housing. There is no effect due to unevenness of radiant heat. In other words, the radiant heat received by the sample holder 10 becomes substantially uniform. Since there is no seal portion 91 (FIG. 3 (1)) in the outer cylinder portion in the prior art, heat input from a device such as a TEM to the sample holder 10 can be extremely reduced. Further, in the prior art, the heating and evacuation of Zeolam 95, which was a preliminary preparation, becomes unnecessary in the sample holder 10 of the present invention.
また、本発明の試料ホルダーを冷却用に使用した場合に、デュワー内部を顕微鏡の真空度にすることができるので液体窒素の持ちがよくなるだけでなく、熱伝導部材等を試料ホルダー軸と、冷却手段とに間に設置した態様において、熱伝導部材も安定的に高真空に保持できるので、温度安定性を向上させることが可能となる。 Further, when the sample holder of the present invention is used for cooling, the inside of the dewar can be evacuated to the degree of vacuum of the microscope, which not only improves the retention of liquid nitrogen, but also cools the heat conductive member and the like with the sample holder shaft. In the embodiment installed between the means and the means, the heat conductive member can also be stably held in a high vacuum, so that the temperature stability can be improved.
透過型電子顕微鏡等において、試料付近（直下）での加熱や電場印加、通電を通した物質の変化を観察することで、相変態の様子や原子位置の変化、電気化学的な挙動を顕微鏡のレベルで明らかにすることができる。また、試料付近にガスを吹き付けたり、真空と分離された空間にガスなどの流体を流すことで、ほとんど実際の環境下での電子顕微鏡観察が可能となる。 By observing changes in substances through heating, electric field application, and energization near the sample (directly below) with a transmission electron microscope, etc., the state of phase transformation, changes in atomic positions, and electrochemical behavior can be observed with a microscope. Can be revealed at the level. Further, by blowing a gas near the sample or flowing a fluid such as a gas in a space separated from the vacuum, it is possible to observe with an electron microscope in almost an actual environment.
上記のような実際の環境下での観察をオペランド測定という。おそらく、ここ10年、長くても15年くらいで注目を浴びてきている概念で電子顕微鏡の世界でも聞くようになってきている。加熱だけや電場だけのように1種類の物理量の操作だけでもオペランド測定ということも可能ですが、より厳密には現実の環境なので複合的なものを指す。このように複合的となってくると、試料ホルダーの設計の複雑さも増す。加熱だけであれば、電気回路としては最小でヒーターのためにプラスとマイナスの2線、あるいは、温度制御のために温度計（測温素子）に2線を加えて4線を通すハーメチックで十分であるが、加熱しながらガスを流したり、電場を印加したりあるいは光やレーザーを照射したりする場合、さらに2線や4線を通せるハーメチックを設計する必要がある。しかしながら、狭い部分でφ7やφ15程度しかない透過型電子顕微鏡用の試料ホルダーの軸径の中のハーメチックに電極やコネクター部品を通して、その数の配線を行うのは容易ではない。特に流路を通す場合、どうしてもその配管は導線に比べて太く空間を多くとらざるを得ない状況であった。回転軸がなくハーメチックだけで十分であれば、実現可能性は高くなるものの、2軸傾斜を行うために回転軸を配す場合は、8線を通す設計を行うことはほとんど不可能である。また、狭い場所での組立・配線は困難を伴う。ところが、本発明により、空間を確保できた結果として、上述の複合的な環境での同時測定も可能となることが判明した。 Observation in an actual environment as described above is called operand measurement. Perhaps the concept that has been attracting attention in the last 10 years, at the longest, about 15 years, has come to be heard in the world of electron microscopy. Operand measurement can be performed by manipulating only one type of physical quantity, such as heating or electric field, but more strictly speaking, it refers to a complex one because it is a real environment. This complexity also increases the complexity of sample holder design. For heating only, the minimum electric circuit is a hermetic with two positive and negative wires for the heater, or two wires added to the thermometer (temperature measuring element) for temperature control and four wires are passed through. However, when flowing gas while heating, applying an electric field, or irradiating light or laser, it is necessary to design a hermetic that can pass 2 or 4 wires. However, it is not easy to wire the number of electrodes and connector parts hermetically in the shaft diameter of the sample holder for a transmission electron microscope, which is only about φ7 or φ15 in a narrow part. In particular, when passing through a flow path, the pipe was inevitably thicker than the lead wire and had to take up a lot of space. If there is no rotating shaft and only hermetic is sufficient, the feasibility is high, but when arranging the rotating shaft for 2-axis tilt, it is almost impossible to design through 8 wires. In addition, it is difficult to assemble and wire in a narrow space. However, it has been found that, as a result of securing the space, the present invention enables simultaneous measurement in the above-mentioned complex environment.
すなわち、本発明のように、よりハンドル部に近い場所、つまり、大きく開けた場所までシール部（ハーメチック）を持ってくることで、設計や配線・組立作業を飛躍的に容易にすることができ、かつ、メンテナンス性も飛躍的に向上させることが可能となった。 That is, as in the present invention, by bringing the seal portion (hermetic) to a place closer to the handle portion, that is, a place that is wide open, the design, wiring, and assembly work can be dramatically facilitated. Moreover, it has become possible to dramatically improve maintainability.
以上のように、本発明の試料ホルダーでは、よりハンドル部に近い場所、つまり、大きく開けた場所までシール部（及び／又はハーメチック）を持ってくることで、設計、配線・組立作業さらにメンテナンスを飛躍的に容易にすることができる。 As described above, in the sample holder of the present invention, the design, wiring / assembly work and maintenance can be performed by bringing the seal portion (and / or hermetic) to a place closer to the handle part, that is, a place opened wide. It can be dramatically facilitated.
そして、本発明の試料ホルダーでは、真空排気系の状況に応じて、所望の内面を鏡面仕上げとすることで、ＴＥＭの真空排気系による真空引きを継続できるので、冷媒の性能低下による再充填頻度を抑制でき、試料についてのデーター取得までの時間を顕著に短くすることができる。したがって、本発明の試料ホルダーにより、試料取り扱いにおける生産性を圧倒的に向上させることが可能である。さらに、鏡面仕上げの内面により、熱伝達部材も安定的に高真空に保持できるので、温度安定性を向上できる。このように、本発明の試料ホルダーは、各種研究発展に大きな貢献が期待できるものである。 Then, in the sample holder of the present invention, the desired inner surface is mirror-finished according to the condition of the vacuum exhaust system, so that the vacuum can be continued by the vacuum exhaust system of the TEM, so that the refill frequency due to the deterioration of the performance of the refrigerant is achieved. Can be suppressed, and the time until data acquisition for the sample can be remarkably shortened. Therefore, the sample holder of the present invention can overwhelmingly improve the productivity in sample handling. Further, since the heat transfer member can be stably held in a high vacuum due to the mirror-finished inner surface, the temperature stability can be improved. As described above, the sample holder of the present invention can be expected to make a great contribution to various research developments.
本発明の試料ホルダーは、高真空下での利用に適し、広範な範囲での分野において有益であることが期待できる。本発明の試料ホルダーにより、高真空下での試料の高精度の可視化、画像形成又は解析を可能とし、研究発展に大きな貢献が期待できる。 The sample holder of the present invention is suitable for use under high vacuum and can be expected to be useful in a wide range of fields. The sample holder of the present invention enables highly accurate visualization, image formation or analysis of a sample under high vacuum, and is expected to make a great contribution to research development.
１ 試料及び／又は試料メッシュ設置部
２ 外筒部
３ 試料ホルダー軸（回転軸）
４ シール位置
５ ハンドル部
６ デュワー部
７ 冷却手段
１０ 試料ホルダー
１２ 電極
２０ 導線
２２ 電極
３２ 流路
４２ シール
４４ ハーメチック
５２ 流体入口
５４ 流体出口
６２ ゴニオ内
６４ ゴニオ外
９１ 従来のシール部
９５ ゼオライト
1 Sample and / or sample mesh installation part 2 Outer cylinder part 3 Sample holder shaft (rotation shaft)
4 Seal position 5 Handle part 6 Dewar part 7 Cooling means 10 Sample holder 12 Electrode 20 Conductor 22 Electrode 32 Flow path 42 Seal 44 Hermetic 52 Fluid inlet 54 Fluid outlet 62 Gonio inside 64 Gonio outside 91 Conventional seal 95 Zeolite
Claims (5)
The sample holder according to any one of claims 1 to 4 , further comprising a cooling means capable of cooling the sample holder shaft.
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