JP2005068526A - Method of producing composite magnetic particle powder molded body - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of producing a composite magnetic particle powder molded body of low loss having excellent permeability and saturation magnetization intensity even in a high frequency band. <P>SOLUTION: The powder of composite magnetic particles in which the surfaces of permalloy particles 1 as metallic magnetic particles are coated with a ferrite film 2 as an oxide magnetic film is filled into a die made of graphite, and is sintered and molded in a vacuum using a discharge plasma sintering apparatus. The relative density of the molded body subjected to the sintering reaction is preferably controlled to the range of 80 to 96%. As the material for the metal magnetic particles, e.g., single metals such as iron, cobalt and nickel, superalloy, or alloys using these metals as the base can be used in addition to permalloy. Further, as the material for the ferrite film, e.g., NiZn ferrite, Co ferrite, Mg ferrite, CoZn ferrite or composite ferrite using these ferrite as the main components can be used. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、複合磁性粒子粉末成形体の製造方法に関し、より詳細には、高周波帯域においても優れた透磁率と飽和磁化強度とを有する低損失の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a composite magnetic particle powder compact, and more particularly to a method for producing a low-loss composite magnetic particle powder compact having excellent permeability and saturation magnetization strength even in a high frequency band.

近年の各種電子機器の小型化・軽量化に伴い、これらの電子機器に搭載されるスイッチング電源などの各種部品についても小型化・軽量化が要求されている。このような小型化・軽量化は、薄型化が求められるノート型パソコン、小型携帯機器、薄型ＣＲＴあるいはフラットパネルディスプレイなどに用いられるスイッチング電源で特に強く要求されている。しかしながら、従来のスイッチング電源は、その主要な構成部品であるトランス、リアクトルなどの磁気部品が大きな体積を占めざるを得ず、小型化・軽量化・薄型化には限界があった。   With recent reductions in size and weight of various electronic devices, various components such as switching power supplies mounted on these electronic devices are also required to be reduced in size and weight. Such reduction in size and weight is particularly strongly demanded in switching power supplies used for notebook personal computers, small portable devices, thin CRTs, flat panel displays and the like that are required to be thin. However, in conventional switching power supplies, magnetic components such as transformers and reactors, which are main components, have to occupy a large volume, and there are limits to miniaturization, weight reduction, and thickness reduction.

このようなスイッチング電源に使用されるトランスやリアクトルなどの磁気部品用部材には、従来、センダストやパーマロイなどの金属磁性材料や、フェライトなどの酸化物磁性材料が使用されていた。金属磁性材料は高い飽和磁束密度と透磁率とを有する反面、電気抵抗率が低いために、特に高周波帯域における渦電流損失が大きくなってしまい、高速動作や高周波駆動が求められる近年の磁気部品の小型化への障害となる。一方、酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べて電気抵抗率が高いために高周波帯域で生じる渦電流損失が小さいものの、飽和磁束密度が小さいためにその体積を小さくすることが困難である。磁気部品用部材として金属磁性材料または酸化物磁性材料のいずれの磁性材料を用いる場合も、磁性体コアの体積がインダクタンス値を決定づける主要因であり、磁性材料そのものの磁気特性を向上させない限り、磁気部品の小型化・軽量化・薄型化は困難となっていた。   Conventionally, metal magnetic materials such as Sendust and Permalloy and oxide magnetic materials such as ferrite have been used for members for magnetic parts such as transformers and reactors used in such switching power supplies. Metallic magnetic materials have high saturation magnetic flux density and magnetic permeability, but their electrical resistivity is low, so eddy current loss increases especially in the high-frequency band, which is a recent magnetic component that requires high-speed operation and high-frequency driving. It becomes an obstacle to miniaturization. On the other hand, an oxide magnetic material has a higher electrical resistivity than a metal magnetic material, and thus has a small eddy current loss generated in a high frequency band. Regardless of the magnetic material used for the magnetic component, either the metal magnetic material or the oxide magnetic material, the volume of the magnetic core is the main factor that determines the inductance value, and unless the magnetic properties of the magnetic material itself are improved, the magnetic It has been difficult to reduce the size, weight and thickness of parts.

このような問題に鑑みて、最近では、高い飽和磁束密度と透磁率とを有する金属磁性粒子の表面に、電気抵抗率の高い酸化物磁性材料の被膜を形成した複合磁性材料が提案されるようになってきた。このような複合磁性材料では、酸化物磁性被膜の厚さを厚くしすぎると透磁率や飽和磁束密度などの磁気特性の低下が生じるため、金属磁性粒子相互間の絶縁が得られる範囲で、被膜を均一に薄く形成させることが重要とされる。   In view of such problems, recently, a composite magnetic material in which a coating of an oxide magnetic material having a high electrical resistivity is formed on the surface of a metal magnetic particle having a high saturation magnetic flux density and a magnetic permeability has been proposed. It has become. In such a composite magnetic material, if the oxide magnetic film is too thick, the magnetic properties such as the magnetic permeability and the saturation magnetic flux density are deteriorated. It is important to form a uniform thin film.

例えば、特許文献１には、金属磁性材料の表面に高透磁率の金属酸化物の被膜を形成した高透磁率磁性材料が提案されている。また、特許文献２には、１〜１０μｍの金属磁性粒子の表面をＭ−ＦｅｘＯ４（ただし、ＭはＮｉ、Ｍｎ、Ｚｎの何れかであり、ｘは２以下である）で組成表記されるスピネル組成の金属酸化物磁性材料で被覆した高密度焼結磁性体が提案されており、このような高密度焼結磁性体を得るために、金属磁性材料の磁気特性を損なわない温度で熱処理を施した後に熱間静水圧焼成するとの製造方法が開示されている。また、特許文献３には、金属または金属間化合物の磁性体微粒子粉末の表面をソフトフェライト層で被覆してこの微粒子粉末を圧縮成形し、磁性体微粒子相互間の磁路をソフトフェライト層を介して形成した複合磁性材料の発明が開示されている。さらに、特許文献４には、軟磁性金属粒子に高抵抗の軟磁性物質を被覆し、これをプラズマ活性化焼結して複合軟磁性材料製の磁性コアを製造する方法が開示されており、この方法で得られた磁性コアは、高抵抗軟磁性物質被覆の厚さを適正に設定することでコアロスを所望の値とすることができるとされている。 For example, Patent Document 1 proposes a high magnetic permeability magnetic material in which a high magnetic permeability metal oxide film is formed on the surface of a metal magnetic material. Further, Patent Document 2, the surface of 1~10μm of the metal magnetic particles M-Fe x O 4 (provided that, M is Ni, Mn, is any of Zn, x is 2 or less is) the composition expressed in In order to obtain such a high-density sintered magnetic body, a magnetic oxide material with a spinel composition is proposed. A manufacturing method is disclosed in which hot isostatic firing is performed after heat treatment. Further, in Patent Document 3, the surface of a magnetic fine particle powder of a metal or an intermetallic compound is coated with a soft ferrite layer, the fine particle powder is compression-molded, and a magnetic path between the magnetic fine particles is interposed via the soft ferrite layer. An invention of a composite magnetic material formed in this manner is disclosed. Further, Patent Document 4 discloses a method of manufacturing a magnetic core made of a composite soft magnetic material by coating a soft magnetic metal particle with a soft magnetic material having high resistance, and plasma-activated sintering this. It is said that the core loss of the magnetic core obtained by this method can be set to a desired value by appropriately setting the thickness of the high-resistance soft magnetic material coating.

特開昭５３−９１３９７号公報JP-A-53-91397 特開昭５６−３８４０２号公報JP-A-56-38402 特開２００３−８６４１５号公報JP 2003-86415 A 特開平５−４７５４１号公報Japanese Patent Laid-Open No. 5-47541 鴇田正雄、「ニューセラミックス」、Ｎｏ．１０、ｐ．４３〜５３ （１９９７）。Masao Hamada, “New Ceramics”, No. 10, p. 43-53 (1997).

従来の酸化物磁性材料被膜を有する金属磁性材料の成形は、特許文献１および特許文献２に記載されている方法を含め、圧縮成形法や真空焼結法あるいは還元雰囲気焼結法などによる常圧焼結や、ホットプレス焼結法やＨＩＰ焼結法などによる加圧焼結により行われていた。   Conventional molding of metallic magnetic materials having oxide magnetic material coatings includes normal pressure by compression molding, vacuum sintering, or reducing atmosphere sintering, including the methods described in Patent Document 1 and Patent Document 2. It has been performed by sintering, pressure sintering by a hot press sintering method, a HIP sintering method, or the like.

図１は圧縮成形法で成形した際の複合磁性粒子同士の接触状態の例を説明するための図で、この図において、１は金属磁性粒子であるパーマロイ粒子、２は酸化物磁性被膜であるフェライト被膜、そして、４はフェライト被膜されたパーマロイ粒子たる複合磁性粒子同士の接触部である。圧縮成形法で成形を行うと、この図に示すように、これらの複合磁性粒子の表面は曲面であるために粒子同士が点接触し、パーマロイ粒子１相互間の磁気的結合部分が極端に小さくなって透磁率が低くなってしまう。このような複合磁性粒子を塑性変形させて粒子同士の接触面積を大きくし透磁率を高めることも可能であるが、複合磁性粒子が塑性変形する際にフェライト被膜２が破壊され、パーマロイ粒子１とフェライト被膜２の間で剥離が生じたり、フェライト被膜２にクラックが入ったりする。また、微視的に見るとフェライト被膜２の凹凸により、複合磁性粒子同士の接触部は点接触であるため、透磁率の向上には限界があった。そこで、焼結により複合磁性粒子相互間で熱拡散反応を起させ、磁性粒子間での磁気的結合を損なうことなく粒子同士を物理的に結合する成形方法が提案されている。   FIG. 1 is a diagram for explaining an example of a contact state between composite magnetic particles when formed by compression molding. In this figure, 1 is a permalloy particle which is a metal magnetic particle, and 2 is an oxide magnetic film. A ferrite coating and 4 is a contact portion between the composite magnetic particles which are permalloy particles coated with ferrite. When molding is performed by the compression molding method, as shown in this figure, since the surface of these composite magnetic particles is a curved surface, the particles are in point contact with each other, and the magnetic coupling portion between the permalloy particles 1 is extremely small. As a result, the magnetic permeability is lowered. Although it is possible to plastically deform such composite magnetic particles to increase the contact area between the particles and increase the magnetic permeability, the ferrite coating 2 is destroyed when the composite magnetic particles are plastically deformed, and the permalloy particles 1 and Peeling occurs between the ferrite coatings 2 or cracks are formed in the ferrite coating 2. Further, when viewed microscopically, due to the unevenness of the ferrite coating 2, the contact portion between the composite magnetic particles is a point contact, so there is a limit to the improvement of the magnetic permeability. Therefore, a molding method has been proposed in which a thermal diffusion reaction is caused between the composite magnetic particles by sintering, and the particles are physically coupled without impairing the magnetic coupling between the magnetic particles.

図２は、焼結成形法で成形した際の複合磁性粒子同士の接触状態の例を説明するための図で、この図において、１は金属磁性粒子であるパーマロイ粒子、２は酸化物磁性被膜であるフェライト被膜、そして、５はフェライト被膜されたパーマロイ粒子たる複合磁性粒子同士の反応部である。この図に示すように焼結成形法によれば、焼結により複合磁性粒子のフェライト被膜２相互間で熱拡散反応が生じてフェライト被膜２が破壊されることなく反応し、微視的に見たフェライト被膜２の凹凸による複合磁性粒子同士の接触部も点接触から一体化した面での接触となる。その結果、複合磁性粒子間での磁気的結合を損なうことなく粒子同士を物理的に結合することが可能となる。   FIG. 2 is a diagram for explaining an example of a contact state between composite magnetic particles when formed by a sintering forming method. In this figure, 1 is a permalloy particle which is a metal magnetic particle, and 2 is an oxide magnetic film. And 5 is a reaction part between the composite magnetic particles which are permalloy particles coated with ferrite. As shown in this figure, according to the sintering molding method, a thermal diffusion reaction occurs between the ferrite coatings 2 of the composite magnetic particles due to the sintering, and the ferrite coating 2 reacts without being destroyed, and is microscopically viewed. The contact portion between the composite magnetic particles due to the unevenness of the ferrite coating 2 is also a contact on the integrated surface from the point contact. As a result, the particles can be physically coupled without impairing the magnetic coupling between the composite magnetic particles.

しかしながら、このような焼結に要する温度は９００〜１２００℃であり、また、焼結時間は１時間以上が必要とされ、このような高温で１時間以上複合磁性粒子を保持すると、酸化物磁性被膜であるフェライト被膜２に含まれる酸素原子が金属磁性粒子であるパーマロイ粒子１側に拡散してフェライト被膜２が還元されてしまう。そのため、フェライト被膜２はその酸素欠損のために電気抵抗率が低下し、結果的に渦電流損失が大きくなってしまうこととなる。また、焼結条件を成形体の全域に渡って均一とすることが事実上困難であるために、焼結部位によっては複合磁性粒子の結晶成長が促進され、フェライト被膜２を突き破ってパーマロイ粒子１同士が反応し、電気抵抗率が低下して結果的に磁気部品に渦電流損失が大きくなってしまうという問題も生じる。逆に、フェライト被膜２が化学的に安定に維持される温度である２００〜５００℃程度の低温で成形を行っても、複合磁性粒子同士の焼結は進行せず磁気的結合の増大は期待できない。   However, the temperature required for such sintering is 900 to 1200 ° C., and the sintering time is required to be 1 hour or longer. When the composite magnetic particles are held at such a high temperature for 1 hour or longer, the oxide magnetism Oxygen atoms contained in the ferrite coating 2 that is a coating diffuse to the permalloy particles 1 that are metal magnetic particles, and the ferrite coating 2 is reduced. Therefore, the electrical resistivity of the ferrite coating 2 decreases due to the oxygen deficiency, and as a result, eddy current loss increases. Further, since it is practically difficult to make the sintering conditions uniform over the entire area of the compact, the crystal growth of the composite magnetic particles is promoted depending on the sintered portion, and the permalloy particles 1 break through the ferrite coating 2. They also react with each other, resulting in a decrease in electrical resistivity, resulting in increased eddy current loss in the magnetic component. On the other hand, even if molding is performed at a low temperature of about 200 to 500 ° C., which is a temperature at which the ferrite coating 2 is maintained chemically stable, the sintering of the composite magnetic particles does not proceed and an increase in magnetic coupling is expected. Can not.

特許文献４に記載のようにプラズマ活性化焼結法を用いると、６００〜１２００℃の温度で１〜１０分間程度の短時間で焼結成形することができ、酸化物磁性被膜から金属磁性粒子への酸素原子の拡散を防ぐことができる。また、非特許文献１に記載のように、放電プラズマ焼結では、加圧下でのプラズマの放電により粒子界面が活性化されているために、他の焼結方法に比較して結晶成長を抑えて緻密化させることができる。しかしながら、酸化物磁性被膜の厚みが薄い場合には、僅かの結晶成長によっても酸化物磁性被膜を突き破って金属磁性粒子同士が反応してしまい、電気抵抗率が低下して結果的に渦電流損失が大きくなる。また、酸化物磁性被膜を厚くすると透磁率や飽和磁束密度などが低下してしまう。   When the plasma activated sintering method is used as described in Patent Document 4, sintering can be performed at a temperature of 600 to 1200 ° C. in a short time of about 1 to 10 minutes. Oxygen atoms can be prevented from diffusing. In addition, as described in Non-Patent Document 1, in spark plasma sintering, the particle interface is activated by discharge of plasma under pressure, so that crystal growth is suppressed compared to other sintering methods. And can be densified. However, when the thickness of the oxide magnetic film is thin, even a slight crystal growth breaks through the oxide magnetic film, causing the metal magnetic particles to react with each other, resulting in a decrease in electrical resistivity, resulting in eddy current loss. Becomes larger. Further, when the oxide magnetic film is thickened, the magnetic permeability, the saturation magnetic flux density and the like are lowered.

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、高周波帯域においても優れた透磁率と飽和磁化強度とを有する低損失の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of such problems, and its object is to provide a method for producing a low-loss composite magnetic particle powder molded body having excellent permeability and saturation magnetization strength even in a high frequency band. It is to provide.

本発明は、このような目的を達成するために、第１の発明は、金属磁性粒子の表面を酸化物磁性被膜により被覆して複合磁性粒子を生成する第１のステップと、前記複合磁性粒子の粉末を放電プラズマ焼結成形することにより、前記複合磁性粒子同士が前記酸化物磁性被膜を介してネック形成されて物理的に結合するとともに前記金属磁性粒子同士を磁気的に結合させる第２のステップと、を備えていることを特徴とする複合磁性粒子粉末成形体の製造方法である。   In order to achieve the above object, according to the present invention, the first invention includes a first step in which the surface of the metal magnetic particles is coated with an oxide magnetic film to produce composite magnetic particles, and the composite magnetic particles The composite magnetic particles are necked through the oxide magnetic coating and physically coupled together, and the metal magnetic particles are magnetically coupled to each other. And a step of manufacturing a composite magnetic particle powder compact.

第２の発明は、第１の発明において、前記第２のステップにおける放電プラズマ焼結成形は、前記複合磁性粒子の粉末に超微粒子フェライト粉末を混合させて実行されるものであることを特徴とする。好ましくは、前記超微粒子のフェライトは、ＮｉＺｎフェライト、Ｃｏフェライト、Ｍｇフェライト、ＣｏＺｎフェライトあるいはこれらのフェライトを主成分とする複合フェライトである。   A second invention is characterized in that, in the first invention, the discharge plasma sintering molding in the second step is performed by mixing the composite magnetic particle powder with ultrafine ferrite powder. To do. Preferably, the ultrafine ferrite is NiZn ferrite, Co ferrite, Mg ferrite, CoZn ferrite or composite ferrite containing these ferrites as a main component.

第１および第２の発明において、好ましくは、前記第２のステップにおける放電プラズマ焼結成形は、成形体の相対密度が８０％以上９６％以下の範囲となるように実行される。また、好ましくは、前記金属磁性粒子は、鉄、コバルトまたはニッケル金属あるいはこれらの金属をベースとする合金または超合金からなる。さらに、好ましくは、前記酸化物磁性被膜はフェライトからなり、このフェライトは、ＮｉＺｎフェライト、Ｃｏフェライト、Ｍｇフェライト、ＣｏＺｎフェライトあるいはこれらのフェライトを主成分とする複合フェライトである。   In the first and second inventions, preferably, the discharge plasma sintering molding in the second step is performed such that the relative density of the molded body is in the range of 80% to 96%. Preferably, the metal magnetic particles are made of iron, cobalt or nickel metal, or an alloy or superalloy based on these metals. Further preferably, the oxide magnetic film is made of ferrite, and the ferrite is NiZn ferrite, Co ferrite, Mg ferrite, CoZn ferrite, or composite ferrite containing these ferrites as a main component.

本発明により、フェライト被膜の絶縁性能を維持して渦電流損失を抑制し、かつ、金属磁性粒子相互間での磁気的結合を実現することができ、これにより、高周波帯域においても高い透磁率と高い飽和磁化強度を有する低損失の複合磁性粒子粉末成形体を提供することが可能となる。   According to the present invention, it is possible to suppress the eddy current loss by maintaining the insulation performance of the ferrite coating, and to realize the magnetic coupling between the metal magnetic particles, thereby achieving high magnetic permeability even in a high frequency band. It is possible to provide a low-loss composite magnetic particle powder compact having high saturation magnetization strength.

また、このような複合磁性粒子粉末成形体をトランスなどの部品の磁気部材として用いることとすれば、従来の磁気部材を用いる場合と比較して、小型化・薄型化が可能になる。これにより、ノート型パソコン、小型携帯機器、簿型ＣＲＴ、テレビなどの電源として従来にない薄型のトランスやスイッチング電源を実現することが可能となる。   In addition, if such a composite magnetic particle powder compact is used as a magnetic member of a component such as a transformer, it is possible to reduce the size and thickness as compared with the case of using a conventional magnetic member. As a result, it is possible to realize an unprecedented thin transformer or switching power source as a power source for a notebook personal computer, a small portable device, a book-type CRT, a television or the like.

以下に、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

図３は、本発明の粉末成形体をなす複合磁性粒子の構造例を説明するための図で、この複合磁性粒子は、金属磁性粒子であるパーマロイ粒子１の表面が、酸化物磁性被膜であるフェライト被膜２により被覆されている。この複合磁性粒子の作製は、超音波励起フェライトメッキ法（例えば、特許文献３参照）により、以下のように実行した。先ず、金属磁性粒子としてアトマイズ法により作製した直径１０μｍの球形パーマロイ粒子を用い、これをガラス製の反応容器中にＦｅＣｌ２、ＮｉＣｌ２、ＺｎＣｌ２の混合水溶液中に浸漬させ、酸化剤であるＮａＮＯ２、および、ｐＨコントロール剤であるＮＨ４ＯＨを所定量供給しながら反応溶液である混合水溶液のｐＨ値を６．０に維持する。この時、反応溶液の温度は熱浴により８０℃に保持し、周波数１９．５ｋＨｚの超音波ホーンにより反応溶液に超音波を与え、この状態で３０分間保持する。その後、球形パーマロイ粒子の粉末を水洗し、環境温度６０℃の大気中で１時間乾燥させて採取した。これにより、直径１０μｍの球形パーマロイ粒子の表面に平均厚さ０．１μｍのＮｉＺｎフェライト被膜が形成される。 FIG. 3 is a view for explaining an example of the structure of the composite magnetic particle forming the powder compact of the present invention. In this composite magnetic particle, the surface of the permalloy particle 1 which is a metal magnetic particle is an oxide magnetic film. Covered with a ferrite coating 2. The composite magnetic particles were produced by an ultrasonic excitation ferrite plating method (see, for example, Patent Document 3) as follows. First, spherical permalloy particles having a diameter of 10 μm prepared by an atomizing method are used as metal magnetic particles, which are immersed in a mixed aqueous solution of FeCl 2 , NiCl 2 , and ZnCl 2 in a glass reaction container, and NaNO, which is an oxidizing agent. 2 and the pH value of the mixed aqueous solution as the reaction solution is maintained at 6.0 while supplying a predetermined amount of NH 4 OH as the pH control agent. At this time, the temperature of the reaction solution is maintained at 80 ° C. with a heat bath, ultrasonic waves are applied to the reaction solution with an ultrasonic horn having a frequency of 19.5 kHz, and this state is maintained for 30 minutes. Thereafter, the powder of spherical permalloy particles was washed with water, dried for 1 hour in the atmosphere at an ambient temperature of 60 ° C., and collected. As a result, a NiZn ferrite film having an average thickness of 0.1 μm is formed on the surface of spherical permalloy particles having a diameter of 10 μm.

こうして得られた複合磁性粒子をグラファイト製の型に充填し、放電プラズマ焼結装置を用いて、真空中で、加圧力１ｔｏｎ／ｃｍ２、焼結温度（型表面温度）６００℃、焼結保持時間３分の条件で焼結を実行した。このようにして、外径１０ｍｍ、内径Φ４ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング型のコアを作製した。 The thus obtained composite magnetic particles are filled into a graphite mold, and a pressure of 1 ton / cm 2 , a sintering temperature (mold surface temperature) of 600 ° C. is maintained in a vacuum using a discharge plasma sintering apparatus. Sintering was performed for 3 minutes. In this manner, a ring-shaped core having an outer diameter of 10 mm, an inner diameter of 4 mm, and a thickness of 5 mm was produced.

図４および図５は、このようにして得られたコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図で、図４は低倍率像、図５は高倍率像である。図４に示すように、焼結反応はフェライト被膜２部分で生じており、フェライトのネック形成部６のように、金属磁性粒子１同士が直接接触することなくフェライト被膜２を介して複合磁性粒子同士がネック形成されているのが確認された。また、図５に示すように、フェライト被膜２を突き破って金属磁性粒子１同士が反応している箇所は殆ど認められなかった。   4 and 5 are diagrams for explaining the contact state between the composite magnetic particles when the cross section of the core thus obtained is observed with an SEM, FIG. 4 is a low magnification image, and FIG. 5 is a high magnification image. It is a statue. As shown in FIG. 4, the sintering reaction occurs in the ferrite coating 2 portion, and the composite magnetic particles pass through the ferrite coating 2 without direct contact between the metal magnetic particles 1 as in the ferrite neck formation portion 6. It was confirmed that the necks were formed. Further, as shown in FIG. 5, almost no portion where the metal magnetic particles 1 reacted through the ferrite coating 2 was recognized.

実施例１で説明したフェライト被膜パーマロイ粒子粉末を、放電プラズマ焼結装置を用いて、焼結温度（型表面温度）を３００〜１０００℃、焼結保持時間を１〜１０分の各時間で焼結させ、外径１０ｍｍ、内径Φ４ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング型のコアを作製した（表１の比較例２ａ〜ｈ）。   The ferrite-coated permalloy particles described in Example 1 were sintered using a discharge plasma sintering apparatus at a sintering temperature (mold surface temperature) of 300 to 1000 ° C. and a sintering holding time of 1 to 10 minutes. As a result, a ring-shaped core having an outer diameter of 10 mm, an inner diameter of 4 mm, and a thickness of 5 mm was produced (Comparative Examples 2a to 2h in Table 1).

図６および図７は、このようにして得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図で、焼結温度が低い試料および焼結保持時間が短い試料では粒子同士の焼結は進んでおらず、図６に示すように、粒子同士は点接触となってしまっていた。これとは逆に、焼結温度が高い試料および焼結保持時間が長い試料では、図７に示すように、結晶粒成長の進行により、粒子同士の反応部５のフェライト被膜２を突き破って金属磁性粒子１同士が反応している箇所が多数観察された。   FIGS. 6 and 7 are diagrams for explaining the contact state between the composite magnetic particles when the cross section of the core of this example obtained in this way is observed by SEM. In the sample with a short setting retention time, the sintering of the particles did not proceed, and the particles were in point contact as shown in FIG. On the contrary, in a sample with a high sintering temperature and a sample with a long sintering holding time, as shown in FIG. Many places where the magnetic particles 1 reacted with each other were observed.

これまで説明してきた実施例１および２で得られたリング型コアに絶縁被覆された導体線を巻きつけてインダクタを作製し、Ｂ−ＨトレーサおよびＬＣＲメータを用いて、飽和磁束密度Ｂｓ、周波数５ＭＨｚでの比透磁率μｓおよびμ”を測定した。ここで、μ”は、比透磁率μｓを複素透磁率（μ’−ｉμ”）で表記した場合の虚部であり、この値は磁気特性の損失の指標となる。交流磁界中では磁束密度が磁界の変化に追いつかずに磁界波の位相が遅れるため、透磁率μの実数項μ’と虚数項μ”とに分けて考えることになる。このうち、実数項μ’は磁界と同じ位相の磁束密度成分に関するもので、虚数項μ”は位相の遅れを含む指標であり磁気エネルギの損失分に相当する。一般に、エネルギ損失は熱エネルギとなって発熱される。また、アルキメデス法により密度測定も行った。これらの測定により得られた結果を表１に示す。   An inductor is manufactured by winding a conductor wire with insulation coating on the ring core obtained in Examples 1 and 2 described so far, and using a BH tracer and an LCR meter, the saturation magnetic flux density Bs, frequency The relative permeability μs and μ ″ at 5 MHz were measured. Here, μ ″ is an imaginary part when the relative permeability μs is expressed in complex permeability (μ′−iμ ″), and this value is magnetic. In the AC magnetic field, the magnetic flux density does not catch up with the change of the magnetic field and the phase of the magnetic field wave is delayed. Therefore, the real term μ ′ of the permeability μ and the imaginary term μ ″ are considered separately. Become. Of these, the real term μ ′ relates to the magnetic flux density component having the same phase as the magnetic field, and the imaginary term μ ″ is an index including a phase delay and corresponds to a magnetic energy loss. Further, the density was measured by Archimedes method, and the results obtained by these measurements are shown in Table 1.

Figure 2005068526
Figure 2005068526

この表に示した結果から明らかなように、焼結温度および焼結保持時間を適正に設定してフェライト被膜部分同士を焼結反応させることにより、好ましい磁気特性を有する複合磁性粒子粉末成形体が得られることが分かる。これは、焼結条件の適正化により、フェライト被覆を介して金属磁性粒子同士がネック形成され、これにより、金属磁性粒子同士を磁気的に結合させた状態で、複合磁性粒子同士が物理的に結合されるためである。これにより、高周波帯域においても損失の小さい磁気部品を得ることができる。   As is apparent from the results shown in this table, a composite magnetic particle powder compact having favorable magnetic properties is obtained by appropriately setting the sintering temperature and the sintering holding time and causing the ferrite coating portions to undergo a sintering reaction. You can see that This is because the metal magnetic particles are necked together through the ferrite coating due to the optimization of the sintering conditions, so that the composite magnetic particles are physically bonded in a state where the metal magnetic particles are magnetically coupled to each other. This is because they are combined. Thereby, a magnetic component with a small loss can be obtained even in a high frequency band.

実施例１で作製したフェライト被膜パーマロイ粒子粉末と、平均粒径１０ｎｍの超微粒子ＮｉＺｎフェライト粉末とを、重量比１００：５の割合で混合し、この混合粉末をグラファイト製の型に充填し、実施例１と同条件で焼結を実行し、外径１０ｍｍ、内径Φ４ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング型のコアを作製した。   The ferrite-coated permalloy particle powder produced in Example 1 and the ultrafine NiZn ferrite powder having an average particle diameter of 10 nm were mixed at a weight ratio of 100: 5, and the mixed powder was filled into a graphite mold. Sintering was performed under the same conditions as in Example 1 to produce a ring-shaped core having an outer diameter of 10 mm, an inner diameter of 4 mm, and a thickness of 5 mm.

このようにして得られたコアの断面をＳＥＭ観察した結果、図８に示すように、焼結反応はフェライト被膜２部分で生じておりフェライトのネック形成部６のように、金属磁性粒子１同士が直接接触することなくフェライト被膜２を介して複合磁性粒子同士がネック形成されているのが確認され、また、フェライト被膜２を突き破って磁性金属粒子１同士が反応している箇所は殆ど認められなかった。なお、図８中に符号３で示したものは、超微粒フェライト粒子である。   As a result of SEM observation of the cross section of the core thus obtained, as shown in FIG. 8, the sintering reaction occurs in the ferrite coating 2 part, and the metal magnetic particles 1, like the ferrite neck forming part 6, are formed. It is confirmed that the composite magnetic particles are necked through the ferrite coating 2 without direct contact with each other, and almost all the places where the magnetic metal particles 1 react through the ferrite coating 2 are recognized. There wasn't. In FIG. 8, what is indicated by reference numeral 3 is ultrafine ferrite particles.

実施例３で説明した混合粉末を、放電プラズマ焼結装置を用いて、焼結温度（型表面温度）を３００〜１０００℃、焼結保持時間を１〜１０分の各時間で焼結させ、外径１０ｍｍ、内径Φ４ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング型のコアを作製した（表２の比較例４ａ〜ｈ）。   Using the discharge plasma sintering apparatus, the mixed powder described in Example 3 is sintered at a sintering temperature (mold surface temperature) of 300 to 1000 ° C. and a sintering holding time of 1 to 10 minutes, A ring-shaped core having an outer diameter of 10 mm, an inner diameter of 4 mm, and a thickness of 5 mm was produced (Comparative Examples 4a to 4h in Table 2).

図９および図１０は、このようにして得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図で、焼結温度が低い試料および焼結保持時間が短い試料では粒子同士の焼結は進んでおらず、図９に示すように、粒子同士は点接触となってしまっていた。これとは逆に、焼結温度が高い試料および焼結保持時間が長い試料では、図１０に示すように、結晶粒成長の進行により、粒子同士の反応部５のフェライト被膜２を突き破って金属磁性粒子１同士が反応している箇所が多数観察された。   FIG. 9 and FIG. 10 are diagrams for explaining the contact state between the composite magnetic particles when the cross section of the core of this example obtained in this way is observed by SEM. In the sample with a short setting retention time, the sintering of the particles did not proceed, and the particles were in point contact as shown in FIG. On the contrary, in a sample having a high sintering temperature and a sample having a long sintering holding time, as shown in FIG. Many places where the magnetic particles 1 reacted with each other were observed.

これまで説明してきた実施例３および４で得られたリング型コアに絶縁被覆された導体線を巻きつけてインダクタを作製し、Ｂ−ＨトレーサおよびＬＣＲメータを用いて、飽和磁束密度Ｂｓ、周波数５ＭＨｚでの比透磁率μｓおよびμ”を測定した。また、アルキメデス法により密度測定も行った。これらの測定により得られた結果を表２に示す。   An inductor is manufactured by winding a conductor wire with insulation coating on the ring core obtained in Examples 3 and 4 described so far, and using a BH tracer and an LCR meter, saturation magnetic flux density Bs, frequency The relative magnetic permeability μs and μ ″ at 5 MHz were measured. The density was also measured by the Archimedes method. The results obtained by these measurements are shown in Table 2.

Figure 2005068526
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この表に示した結果から明らかなように、焼結温度および焼結保持時間を適正に設定してフェライト被膜部分およびフェライト微粒子同士を焼結反応させることにより、好ましい磁気特性を有する複合磁性粒子粉末成形体が得られることが分かる。これは、焼結条件の適正化により、フェライト被覆を介して金属磁性粒子同士がネック形成され、これにより、金属磁性粒子同士を磁気的に結合させた状態で、複合磁性粒子同士が物理的に結合されるためである。これにより、高周波帯域においても損失の小さい磁気部品を得ることができる。   As is apparent from the results shown in this table, composite magnetic particle powder having preferable magnetic properties by appropriately setting the sintering temperature and the sintering holding time and causing the ferrite coating portion and the ferrite fine particles to undergo a sintering reaction. It turns out that a molded object is obtained. This is because the metal magnetic particles are necked together through the ferrite coating due to the optimization of the sintering conditions, so that the composite magnetic particles are physically bonded in a state where the metal magnetic particles are magnetically coupled to each other. This is because they are combined. Thereby, a magnetic component with a small loss can be obtained even in a high frequency band.

このように、本発明の複合磁性粒子粉末成形体によれば、高周波帯域においても低損失の磁気部品を得ることが可能となる。また、表１および表２に示した結果からは、焼結反応された成形体の相対密度を８０〜９６％の範囲に制御することが好ましいことが分かる。なお、本発明において、金属磁性粒子の材料としては透磁率が高い金属材料であればよく、パーマロイの他に、鉄、コバルト、ニッケルなどの単金属やスーパーアロイ、若しくはこれらの金属をベースとする合金などであってもよい。また、フェライト被膜および添加する超微粒子フェライト粉末の材料としては、高い電気抵抗率を有するＮｉＺｎフェライト、Ｃｏフェライト、Ｍｇフェライト、あるいは、高い飽和磁化を有するＣｏＺｎフェライト、さらには、これらのフェライトを主成分とする複合フェライトなどであってもよい。   Thus, according to the composite magnetic particle powder molded body of the present invention, it is possible to obtain a low-loss magnetic component even in a high frequency band. Further, from the results shown in Tables 1 and 2, it can be seen that it is preferable to control the relative density of the sintered compact subjected to the sintering reaction in the range of 80 to 96%. In the present invention, the material of the metal magnetic particles may be a metal material having a high magnetic permeability. In addition to permalloy, a single metal such as iron, cobalt, or nickel, a superalloy, or a base of these metals. An alloy or the like may be used. In addition, as a material for the ferrite coating and the ultrafine ferrite powder to be added, NiZn ferrite, Co ferrite, Mg ferrite having high electrical resistivity, CoZn ferrite having high saturation magnetization, and further, these ferrites are the main components. Or a composite ferrite.

本発明は、高周波帯域においても低損失の磁気部品を得ることが可能な複合磁性粒子粉末成形体の提供を可能とする。   The present invention makes it possible to provide a composite magnetic particle powder compact capable of obtaining a low-loss magnetic component even in a high frequency band.

圧縮成形法で成形した際の複合磁性粒子同士の接触状態の例を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the example of the contact state of the composite magnetic particles at the time of shape | molding by the compression molding method. 焼結成形法で成形した際の複合磁性粒子同士の接触状態の例を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the example of the contact state of the composite magnetic particles at the time of shape | molding by the sintering method. 本発明の粉末成形体をなす複合磁性粒子の構造例を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the structural example of the composite magnetic particle which makes the powder compact | molding | casting of this invention. 実施例１で得られたコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles at the time of carrying out SEM observation of the cross section of the core obtained in Example 1. FIG. 実施例１で得られたコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles at the time of carrying out SEM observation of the cross section of the core obtained in Example 1. FIG. 実施例２で得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles when the cross section of the core of the present Example obtained in Example 2 is observed by SEM. 実施例２で得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles when the cross section of the core of the present Example obtained in Example 2 is observed by SEM. 実施例３で得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles at the time of carrying out SEM observation of the cross section of the core of the present Example obtained in Example 3. FIG. 実施例４で得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles at the time of performing SEM observation of the cross section of the core of the present Example obtained in Example 4. 実施例４で得られた本実施例のコアの断面をＳＥＭ観察した際の複合磁性粒子同士の接触状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the contact state of the composite magnetic particles at the time of performing SEM observation of the cross section of the core of the present Example obtained in Example 4.

符号の説明Explanation of symbols

１ 金属磁性粒子
２ 酸化物磁性被膜
３ 超微粒フェライト粒子
４ フェライト被膜されたパーマロイ粒子たる複合磁性粒子同士の接触部
５ フェライト被膜されたパーマロイ粒子たる複合磁性粒子同士の反応部
６ フェライトのネック形成部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Metal magnetic particle 2 Oxide magnetic coating 3 Ultra fine ferrite particle 4 Contact part of the composite magnetic particle which is a permalloy particle coated with ferrite 5 Reaction part of the composite magnetic particle which is a permalloy particle coated with ferrite 6 Ferrite neck formation part

Claims (8)

金属磁性粒子の表面を酸化物磁性被膜により被覆して複合磁性粒子を生成する第１のステップと、
前記複合磁性粒子の粉末を放電プラズマ焼結成形することにより、前記複合磁性粒子同士が前記酸化物磁性被膜を介してネック形成されて物理的に結合するとともに前記金属磁性粒子同士を磁気的に結合させる第２のステップと、
を備えていることを特徴とする複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。 A first step of coating the surface of the metal magnetic particles with an oxide magnetic coating to produce composite magnetic particles;
The composite magnetic particles are formed into a neck through the oxide magnetic coating and physically bonded to each other, and the metal magnetic particles are magnetically bonded to each other by performing discharge plasma sintering molding of the powder of the composite magnetic particles. A second step of
A method for producing a composite magnetic particle powder compact, comprising: 前記第２のステップにおける放電プラズマ焼結成形は、前記複合磁性粒子の粉末に超微粒子フェライト粉末を混合させて実行されるものであることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。   2. The composite magnetic particle powder molding according to claim 1, wherein the discharge plasma sintering molding in the second step is performed by mixing the composite magnetic particle powder with ultrafine ferrite powder. 3. Body manufacturing method. 前記超微粒子のフェライトは、ＮｉＺｎフェライト、Ｃｏフェライト、Ｍｇフェライト、ＣｏＺｎフェライトあるいはこれらのフェライトを主成分とする複合フェライトであることを特徴とする請求項２に記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。   3. The composite magnetic particle powder compact according to claim 2, wherein the ultrafine ferrite is NiZn ferrite, Co ferrite, Mg ferrite, CoZn ferrite, or composite ferrite containing these ferrites as a main component. Method. 前記第２のステップにおける放電プラズマ焼結成形は、成形体の相対密度が８０％以上９６％以下の範囲となるように実行されることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。   The discharge plasma sintering molding in the second step is performed so that the relative density of the molded body is in a range of 80% or more and 96% or less. A method for producing a composite magnetic particle powder compact. 前記金属磁性粒子は、鉄、コバルトまたはニッケル金属あるいはこれらの金属をベースとする合金または超合金からなることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。   5. The composite magnetic particle powder compact according to claim 1, wherein the metal magnetic particles are made of iron, cobalt or nickel metal, or an alloy or superalloy based on these metals. Method. 前記酸化物磁性被膜は、フェライトからなることを特徴とする請求項１乃至５の何れかに記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。   6. The method for producing a composite magnetic particle powder molded body according to claim 1, wherein the oxide magnetic film is made of ferrite. 前記酸化物磁性被膜のフェライトは、ＮｉＺｎフェライト、Ｃｏフェライト、Ｍｇフェライト、ＣｏＺｎフェライトあるいはこれらのフェライトを主成分とする複合フェライトであることを特徴とする請求項６に記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。   The composite magnetic particle powder molded body according to claim 6, wherein the ferrite of the oxide magnetic film is NiZn ferrite, Co ferrite, Mg ferrite, CoZn ferrite, or composite ferrite containing these ferrites as a main component. Manufacturing method. 前記第１のステップにおける被覆は超音波励起フェライトメッキ法により実行されることを特徴とする請求項１乃至７の何れかに記載の複合磁性粒子粉末成形体の製造方法。
The method for producing a composite magnetic particle powder compact according to any one of claims 1 to 7, wherein the coating in the first step is performed by an ultrasonic excitation ferrite plating method.
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