JP2005068227A - ポリイミドフィルムおよび該ポリイミドフィルムを使用した電子写真用転写・定着部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子写真用転写・定着部材の材料として、微小硬さ35以下、引張り伸度50%以上、引張り弾性率2,300MPa以上であり、厚みが40μm〜200μmであるポリイミドフィルム、または微小硬さ40以下、引張り伸度25%以上、引張り弾性率3,000MPa以上であり、カーボンブラックがポリイミド中に1〜50質量%添加分散されており、厚みが40μm〜200μmであるポリイミドフィルムを使用する。
【選択図】 なし
Description
〔ポリイミド前駆体溶液〕
本発明のポリイミドフィルムはポリイミド前駆体溶液より調製される。該ポリイミド前駆体溶液は、加熱または、閉環して(イミド環構造が得られて)ポリイミドとなる有機ポリマーであるポリイミド前駆体と、該ポリイミド前駆体を溶解させる溶媒とからなる。
本発明におけるポリイミド前駆体とは、構造式(1)で示される繰返し単位を有するポリアミド酸のホモポリマーまたはコポリマー、または部分イミド化したポリアミド酸のホモポリマーまたはコポリマーである。
本発明のポリイミド前駆体溶液に使用される溶媒としては、通常、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジメチルメトキシアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホリルトリアミド、N−メチル−2−ピロリドン、ピリジン、テトラメチレンスルホン、ジメチルテトラメチレンスルホン等の極性溶媒が使用される。これらの溶媒は単独または2種以上組合せて使用される。
また極性溶媒と共に、クレゾール、フェノール、キシレノール等のフェノール類、ブチロラクトン、キシレン、シクロヘキサン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の1種または2種以上の溶媒を使用してもよい。
なお本発明のポリイミド前駆体溶液の溶媒として、上記低沸点溶媒の1種または2種以上と、上記高沸点溶媒の1種または2種以上とからなる混合溶媒を使用する場合、該混合溶媒中の高沸点溶媒は、全溶媒の5〜55質量%、望ましくは5〜40質量%、更に望ましくは10〜35質量%の範囲で含まる。
本発明のポリイミド前駆体溶液において、塗装性の良い粘度範囲は0.2〜2Pa・sである。
該カーボンブラックのポリイミド前駆体溶液への添加量は、ポリイミド固形分に対し、1〜50質量%、望ましくは10〜40質量%、更に望ましくは20〜30質量%である。カーボンブラックの添加量を20〜30質量%とすることにより、特に適正な分散均一性を確保することが出来る。
本発明のポリイミド前駆体溶液中の溶媒を除去し、ポリイミド前駆体を熱的に閉環せしめることによってポリイミドフィルムが得られる。
該ポリイミドフィルムは、フィルムそのものとして使用しても良いし、公知の金属、樹脂等の材料からなる基材に被覆して使用しても良い。本発明のポリイミドフィルムをベルトとして使用する場合、該ベルトには、継ぎ目があっても(シームドベルト)無くても(シームレスベルト)よい。
(膜厚測定方法)
ポリイミドフィルムの膜厚測定は、渦電流方式のフィルム膜厚測定器((株)フィッシャー・インストルメンツ製イソスコープMP30、プローブ:EAT3.3)を用いて行う。例えば、幅400mm、長さ2000mmのフィルムの場合、フィルムの幅方向、長さ方向ともに30mm毎に測定ポイント(計938点)を置き、全点の平均値をフィルムの平均膜厚、(最大値−平均値)/平均値×100、(最小値−平均値)/平均値×100、をそれぞれ+側と−側の厚みムラとする。なお、フィルム表面に特異的に存在する突起物が測定ポイント上にある場合は、該突起物上を測定しないように、測定位置を適宜ずらして測定するものとする。
カーボンブラック等の充填材を含まないポリイミドフィルムの微小硬さは、35以下であることが望ましく、カーボンブラック等の充填材を含むポリイミドフィルムの微小硬さは、40以下であることが望ましい。
MH=α・P/d2
上記中のαは、圧子の形状による定数であり、例えば対面角115°の正三角錐の場合で3.8584である。
また、カーボンブラック等の充填材を含まないポリイミドフィルムの引張り伸度は50%以上であることが望ましく、カーボンブラック等の充填材を含むポリイミドフィルムの引張り伸度は25%以上であることが望ましい。なお本発明の引張り伸度は、ASTM D882に従って測定される。
また更に、カーボンブラック等の充填材を含まないポリイミドフィルムの引張り弾性率は2,300MPa以上であることが望ましく、カーボンブラック等の充填材を含むポリイミドフィルムの引張り弾性率は3,000MPa以上であることが望ましい。なお本発明の引張り弾性率は、ASTM D882に従って測定される。本発明のポリイミドフィルムは、適度の弾性を有するので耐久性に優れる。
本発明のポリイミドフィルムの表面抵抗率は8〜13logΩ/□であることが望ましい。なお該ポリイミドフィルムの表面抵抗率は、円形電極(例えば、三菱油化(株)製ハイレスターIPのHPプローブ等)を用い、JIS K6991に従って測定される。
(転写・定着部材)
ポリイミド前駆体溶液より製造される本発明のポリイミドフィルムは、例えば、電子写真式の複写機、プリンタ等の電子写真用転写・定着部材に使用される。
転写・定着部材とは、電子写真式の複写機、プリンタ等において、感光体上に形成されたトナー画像を紙等の画像支持体に転写するために使用される中間転写ベルト(1) または中間転写ドラム(2) や、該画像支持体に転写されたトナー画像を定着するために使用される定着ローラ(21)または定着ベルト(31)、あるいは転写と定着の両方を行う転写定着ベルト(41)等のことである。以下、それぞれの転写・定着部材について説明する。
上記構成では感光体ベルト(12)上のトナー画像は該感光体ベルト(12)と等速で駆動される中間転写ドラム(11)に一次転写され、該ドラム(11)上に転写されたトナー画像は該ドラム(11)と該転写ローラ(17)との間に送込みロール(18)によって送込まれる紙P等の画像支持体に二次転写される。一次転写後にベルト(12)上に残存するトナーはベルトクリーナー(19)によって除去される。
該ポリイミド被膜は、以下の成形方法によって得られる。例えば、円筒形状の芯型(円筒状芯型)の表面に上記ポリイミド前駆体溶液を塗布し、該ポリイミド前駆体溶液の被膜を形成し、該被膜を高温加熱して該ポリイミド前駆体を閉環することによって該円筒状芯型上にポリイミド被膜を形成し、該ポリイミド被膜を該芯型から離脱する。
このようにして得られるポリイミド被膜からなるベルトは、継ぎ目のないポリイミドシームレスベルトである。
また他に、金属フィルム上へ該ポリイミド前駆体溶液を連続塗布し、該ポリイミド前駆体溶液の被膜を形成し、該被膜を高温加熱してポリイミド被膜を形成し、該ポリイミド被膜を、円筒状に接合すれば、ポリイミド被膜のシームドベルトを得ることができる。以下、ポリイミドシームレスベルトの製造方法について詳細に説明する。
ポリイミドシームレスベルトの製造方法は、円筒状芯型の表面に上記ポリイミド前駆体溶液を塗布して、該ポリイミド前駆体溶液の被膜を形成する工程(工程1)、該被膜を高温加熱して該ポリイミド前駆体を閉環し該円筒状芯型上にポリイミド被膜を形成する工程(工程2)、該ポリイミド被膜を該芯型から離脱する工程(工程3)からなる。
工程1において被膜が形成される円筒状芯型としては、例えばアルミニウム、銅、ステンレススチール等を材料とする円筒状芯型、該円筒状芯体の表面をシリコーン系離型剤、フッ素系離型剤等の離型剤による離型処理が施された円筒状芯型、フッ素樹脂コーティングが施された円筒状芯型、あるいはフッ素樹脂チューブの中空部に芯体を着脱可能に挿着した芯型が使用される。
上記円筒状芯型の表面に形成される該ポリイミド前駆体溶液からなる被膜は、該円筒状芯型の外周面または内周面の何れの面に形成されてもよい。
円筒状芯型にポリイミド前駆体溶液を塗布する方法としては、フローコート、ディップコート、ナイフコート等の様々な公知の塗布方法が適用される。
本発明のポリイミド前駆体溶液は塗装作業性に優れるものであるので、種々の塗布方法によって該円筒状芯型にポリイミド前駆体溶液を塗布し、該ポリイミド前駆体溶液からなる被膜を形成することが出来る。
円筒状芯型の表面に形成された被膜は、加熱されてポリイミド前駆体を閉環せしめることによってポリイミド被膜となる。加熱温度は、通常100〜400℃の範囲で行われる。なお加熱により被膜中のポリイミド前駆体の閉環を完了せしめる工程は、一段階あるいは多段階に分けて行っても良く、また加熱により部分的にポリイミド前駆体を閉環した状態の被膜を一旦円筒状芯型から離脱して、他の円筒状芯型に該被膜を挿着し、更に加熱を行ってポリイミド前駆体の閉環を完了せしめてもよい。この場合において、他の円筒状芯型を複数本用意し、その複数本の円筒状芯型を被膜の内側に挿着し、該円筒状芯型によって被膜を内側から伸張した状態でポリイミド前駆体の閉環を行っても良い。
ポリイミド被膜を、円筒状芯型から離脱させることでポリイミドシームレスベルトが得られる。
〔実施例1〜実施例11および比較例1〜比較例5〕
表1に示す組成比(モル比)の酸成分を、乾燥した空気雰囲気下で溶媒に溶解し、10℃に保った。これに表1に示す組成比(モル比)のアミン成分を徐々に加え、10℃で1時間攪拌を続け均一な黄色溶液とし、更に25℃で48時間攪拌を続けてポリイミド前駆体溶液を得た。またカーボンブラック(CB)(チャンネルブラック)を添加したポリイミド前駆体溶液も調製した。
上記のようにして得られたポリイミド前駆体溶液を、円筒状芯型の表面に塗布して該ポリイミド前駆体溶液の被膜を形成し、該被膜を高温加熱して該ポリイミド前駆体を閉環し該円筒状芯型上にポリイミド被膜を形成し、該ポリイミド被膜を該芯型から離脱することによってシームレスベルトを得た。
上記のようにして得られたポリイミドシームレスベルトから5mm角の試験片を切り取り、この試験片を以下に示す測定方法により微小硬さを測定した。測定結果は表2に示した。
測定環境:23℃、55RH
使用圧子:対面角115°のダイアモンド製正三角錐
(先端部)
試験モード:3(軟質材料試験)
試験荷重:0.70gf
負荷速度:0.0145gf/sec
保持時間:5sec
上記実施例8〜実施例11で得られたシームレスベルトを中間転写ベルト(1)として、画像形成装置(図1)に装着して、コピーテストを行った。該コピーテストは、平均粒子系6.5μmのトナー(イエロー、マゼンタ、シアンの三色)および画像支持体としてのOHPシートを用い、上記画像形成装置をプロセススピード160mm/secで運転した。得られたライン画像をルーペで拡大し、ホローキャラクター発生状況を目視により評価した。
また実施例8〜11および比較例5で得られたシームレスベルトを中間転写ベルト(1)として、画像形成装置(図1)に装着して、耐久性試験を行った。該耐久性試験の内容は、それぞれのシームレスベルト(実施例8〜11および比較例5)を使用して200,000回コピーを行い、その後、該シームレスベルトを目視で観察するものである。試験結果は、実施例8〜実施例11のシームレスベルトは、試験後も特に異常は観察されなかった。一方、比較例5のシームレスベルトは試験途中で破断し、試験続行不能となった。
上記実施例1および実施例8のシームレスベルトの膜厚を上記測定方法により測定した。なお該ベルトの測定ポイントは、合計280点(幅方向8点、長さ方向35点)である。
実施例1のシームレスベルトの測定結果を表3に、実施例8のシームレスベルトの測定結果を表4に示した。なお膜厚の単位はμmである。
一方、実施例8のシームレスベルト(CB有)の平均膜厚は、63.3μmであった。厚みムラ(プラス側)は、(67.4−63.3)/63.3×100=6.5%であった。また厚みムラ(マイナス側)は、(58.3−63.3)/63.3×100=−7.9%であった。
11 中間転写ドラム
21 定着ローラ
31 定着ベルト
41 転写定着ベルト
Claims (9)
- 微小硬さ35以下、引張り伸度50%以上、引張り弾性率2,300MPa以上であり、厚みが40μm〜200μmであることを特徴とするポリイミドフィルム
- 微小硬さ40以下、引張り伸度25%以上、引張り弾性率3,000MPa以上であり、カーボンブラックがポリイミド中に1〜50質量%添加分散されており、厚みが40μm〜200μmであることを特徴とするポリイミドフィルム
- 表面抵抗率が8〜13logΩ/□である請求項2に記載のポリイミドフィルム
- 厚みのばらつきが±8%以下である請求項1〜請求項3に記載のポリイミドフィルム
- レベリング剤が0.0001〜0.1質量%添加されている請求項1〜請求項4に記載のポリイミドフィルム
- 該ポリイミドフィルムは、酸成分とアミン成分との反応によって製造されるポリイミド樹脂であって、上記酸成分が、ピロメリット酸二無水物(PMDA)であり、上記アミン成分が4,4−ジフェニルアミノエーテル(ODA)と、p−フェニレンジアミン(PPD)からなる混成アミン成分であり、ODA/PPDは7/3〜9/1のモル比に設定されているポリイミド樹脂を材料とする請求項1〜請求項5に記載のポリイミドフィルム
- 該ポリイミドフィルムは、酸成分とアミン成分との反応によって製造されるポリイミド樹脂であって、上記酸成分が、ピロメリット酸二無水物(PMDA)、3,3´,4,4´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)からなる混成酸成分であり、上記アミン成分がp−フェニレンジアミン(PPD)と、4,4−ジフェニルジアミノエーテル(ODA)からなる混成アミン成分であり、PMDA/BPDAは7/3〜9/1のモル比、PPD/ODAは15/85〜25/75のモル比に設定されているポリイミド樹脂を材料とする請求項1〜請求項5に記載のポリイミドフィルム
- 該ポリイミドフィルムは、酸成分とアミン成分との反応によって製造されるポリイミド樹脂であって、上記酸成分が、3,3´,4,4´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)、ピロメリット酸二無水物(PMDA)、および3,3´,4,4´−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)からなる混成酸成分であり、上記アミン成分がp−フェニレンジアミン(PPD)と、4,4−ジフェニルジアミノエーテル(ODA)からなる混成アミン成分であり、BPDA/PMDA+BTDAは1/9〜9/1のモル比、かつPMDA/BTDAは1/9〜9/1のモル比、PPD/ODAは9/1〜1/9のモル比に設定されているポリイミド樹脂を材料とする請求項1〜請求項5に記載のポリイミドフィルム
- 請求項1〜請求項8に記載のポリイミドフィルムを使用したことを特徴とする電子写真用転写・定着部材
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