JP2005056587A - El装置及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス基板1の上に陽極3と有機発光層4と陰極5とから構成されるEL素子2が形成され、EL素子2を覆うようにEL素子2の表面上に乾式法により第1の保護膜6が形成され、さらに第1の保護膜6を覆うように第1の保護膜6の表面上にポリシラザンを用いた湿式法により第2の保護膜7が形成される。異物8の存在により第1の保護膜6に未付着部分9が生じても、第2の保護膜7によって未付着部分9が穴埋めされ、外部からEL素子2への水分の浸入が防止される。
【選択図】 図2
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、EL(エレクトロルミネッセンス)装置に係り、特に防湿性の向上に関する。
また、この発明は、このようなEL装置の製造方法にも関している。
【0002】
【従来の技術】
従来、無機EL装置や有機EL装置などのEL装置は、自己発光を行い、高輝度の画面を得ることができるため、薄型、軽量の携帯機器等のディスプレイや照明装置として広く実用化が進められている。このEL装置は、基板上に、少なくとも一方が透明電極からなる一対の電極層とそれらの間に挟まれた発光層とを有するEL素子が形成された構造を有している。
このようなEL装置においては、水分の浸入によってEL素子の発光層や電極層がダメージを受け、画質の劣化や寿命の短縮化を招く虞があるため、外部からの水分の浸入を防ぐ目的でEL素子の表面を保護膜で覆うことが提案されている。
【0003】
例えば、特許文献1には、EL素子の表面にポリシラザンを塗布してシリカ膜あるいはシリカ系膜を形成し、これを保護膜とする技術が開示され、また特許文献2には、EL素子の表面にα−Si、α−SiC、α−SiN、α−Cの中から選択される無機アモルファス性膜をプラズマCVD法等により保護膜として形成する有機EL素子が開示されている。
また、特許文献3には、有機基材の表面にガスバリヤ層を乾式法により形成すると共にガスバリヤ層の表面にポリシラザン含有組成物の硬化物からなる硬化物層を湿式法により形成し、この基材をEL素子の表面上に配設したEL装置が開示されている。
【0004】
【特許文献1】
特開2002−222691号公報
【特許文献2】
特許第3170542号公報
【特許文献3】
特開2003−118030号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、特許文献1のように、EL素子の表面に直接ポリシラザンを塗布してシリカ膜等を形成しようとすると、塗布されたポリシラザンの溶媒によりEL素子の電極層や発光層にダメージを与える虞がある。また、特許文献2のように、プラズマCVD法等による成膜では付回り性に限界があり、例えばEL素子の表面上に埃等の異物が存在すると、その異物を完全に無機アモルファス性膜で覆いきることができず、そこから水分が浸入する虞がある。このようにしてEL素子内に水分が浸入すると、発光層が劣化してダークスポットが発生し、時間の経過と共にダークスポットが進行することとなる。
さらに、特許文献3のように、有機基材の表面にガスバリヤ層と硬化物層とを形成し、この基材をEL素子の表面上に配設するのでは、EL装置の構造が複雑になって厚みが増すと共にその製造工程が複雑になるという問題がある。
【0006】
この発明はこのような従来の問題点を解消するためになされたもので、簡単な構造でありながらEL素子にダメージを与えることなく、水分の浸入による劣化を防止することができるEL装置を提供する目的とする。
また、この発明は、このようなEL装置を得ることができるEL装置の製造方法を提供することも目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
この発明に係るEL装置は、基板上に少なくとも第1の電極層と発光層と第2の電極層とを有するEL素子が形成されたEL装置において、EL素子を覆うようにEL素子の表面上に乾式法により形成された第1の保護膜と、第1の保護膜の表面上に湿式法により形成された第2の保護膜とを備えたものである。
EL素子の表面上に形成された第1の保護膜が外部からEL素子内への水分の浸入を防止し、第1の保護膜の表面上に湿式法により形成された第2の保護膜が第1の保護膜の未付着部分を穴埋めする。
【0008】
なお、第1の保護膜は、SiN、SiON及びSiOのいずれかから形成することができ、0.1〜5μmの膜厚を有することが好ましい。また、第2の保護膜は、ポリシラザンを用いて湿式法により形成することができ、0.01〜2μmの膜厚を有することが好ましい。
【0009】
この発明に係るEL装置の製造方法は、基板上に少なくとも第1の電極層と発光層と第2の電極層とを有するEL素子が形成されたEL装置の製造方法において、第1の保護膜を乾式法によりEL素子を覆うようにEL素子の表面上に形成し、第1の保護膜の上にポリシラザンを湿式法により成膜して第2の保護膜を形成する方法である。
【0010】
すなわち、第1の保護膜が乾式法によってEL素子の表面上に直接形成され、この第1の保護膜の上にポリシラザンを用いた第2の保護膜が湿式法によって形成される。このような第1の保護膜と第2の保護膜とにより、EL素子にダメージを与えることなく、水分の浸入によるEL素子の劣化が防止される。
【0011】
好ましくは、第1の保護膜は、EL素子を構成する各材料のガラス転移温度以下の温度域、さらに好ましくはEL素子を構成する各材料のガラス転移温度のうち最も低い温度より20K以下の温度域でプラズマCVD法により形成される。
第2の保護膜は、第1の保護膜の表面上にポリシラザンを塗布し、そのポリシラザンをベーキング処理することにより形成することができる。また、ポリシラザンを半乾き状態としてもよい。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
図1に実施の形態に係るEL装置の断面を示す。透明なガラス基板1の上にEL素子2が形成されている。EL素子2は、ガラス基板1の表面上に形成された第1の電極層となる陽極3と、陽極3の上に形成された有機発光層4と、有機発光層4の上に形成された第2の電極層となる陰極5とを有している。このようなEL素子2を覆うようにEL素子2の表面上に第1の保護膜6が形成され、さらに第1の保護膜6を覆うように第1の保護膜6の表面上に第2の保護膜7が形成されている。
【0013】
ガラス基板1は、可視光に対して透明または半透明の材料から形成されればよく、ガラスの他、このような条件を満たす樹脂を用いることもできる。
EL素子2の陽極3は、電極としての機能を有し且つ少なくとも可視光に対して透明または半透明であればよく、例えばITOがその材料として採用される。有機発光層4の材料としては、少なくともAlq3やDCMなどの公知の有機発光材料が含有される。また、電極間には、電子輸送層やホール輸送層等の公知の有機EL装置に採用される一または複数の層も適宜形成でき、各層は公知の材料から適宜形成される。陰極5は、電極としての機能を有し且つ少なくとも可視光に対して反射性を有すればよく、例えばAl、Cr、Mo、Al合金、Al/Mo積層体等を採用することができる。各層は、真空蒸着法などの公知の薄膜形成法によって形成すればよい。
【0014】
第1の保護膜6としては、乾式法により形成されるSi化合物、例えばSiN、SiON及びSiO等が用いられ、膜厚は0.1〜5μmであることが好ましい。
また、第2の保護膜7としては、ポリシラザンを用いて湿式法により形成された厚さ0.01〜2μmのSiO2膜が使用される。ここで、本明細書において、ポリシラザンとは、そのSiと結合する水素部分が一部アルキル基等で置換された誘導体をも含むものとする。アルキル基、特に分子量の小さいメチル基を有することで、下地となる第1の保護膜との接着性が向上すると共にSiO2膜にしなやかさが生じ、膜厚を大きくしてもクラックの発生が抑制される。アルキル基としては、炭素数1〜4のアルキル基が好ましい。また、ポリシラザンは、未反応のものが残留する半乾き状態となるものでも構わない。
【0015】
このEL装置では、ガラス基板1のEL素子2とは反対側の主面が光の光出射面になっている。すなわち、有機発光層4で発した光が直接陽極3へ、あるいは陰極5で反射した後に陽極3へ入射し、さらにガラス基板1を透過して出射される。
【0016】
次に、上述のようなEL装置の製造方法について説明する。まず、ガラス基板1の表面上に真空蒸着法等の公知の薄膜形成法により陽極3、有機発光層4及び陰極5を順次積層してEL素子2を形成する。
その後、ガラス基板1を真空中あるいは不活性雰囲気中でプラズマCVD装置のチャンバ内まで搬送し、プラズマCVD法により陰極5の表面上に第1の保護膜6を形成する。このとき、EL素子2に悪影響を与えないために、ガラス基板1がEL素子2を構成する各材料のガラス転移温度以下の温度域、例えば50〜110℃以下の温度となるような条件で第1の保護膜6の形成を行うことが好ましい。また、ガラス基板1がEL素子2を構成する各材料のガラス転移温度のうち最も低い温度より20K以下の温度域となるようにすれば、さらに好ましい。
【0017】
次に、大気開放して、第1の保護膜6の表面上にポリシラザンを塗布する。塗布方法としては、スピン法、ディップ法、フロー法、ロールコート法、スクリーン印刷法等の各種の方法を用いることができる。また、大気開放せずに、第1の保護膜6を形成したときの雰囲気中あるいは不活性雰囲気中で塗布することもできる。
その後、オーブン、ホットプレート等の加熱装置を用いてベーキング処理し、ポリシラザンを次の反応式のように反応させて第2の保護膜7を形成する。
[−SiH2NH−]n+2H2O → SiO2+NH3+2H2
これにより、EL装置が製造される。
【0018】
図2に示されるように、例えばEL素子2の表面上に埃等の異物8が存在した場合、乾式法でEL素子2の表面に第1の保護膜6を形成しても、その異物を完全に覆いきることができずに第1の保護膜6に未付着部分9が生じる虞があるが、第1の保護膜6の上に湿式法により第2の保護膜7を形成するため、この第2の保護膜7が第1の保護膜6の未付着部分9を穴埋めすることとなる。従って、外部からEL素子2への水分の浸入を防止することができる。
【0019】
また、EL素子2の表面に乾式法により第1の保護膜6を形成した後に、第1の保護膜6の上にポリシラザンを塗布して第2の保護膜7を形成するので、EL素子2にダメージを与えることが回避される。
異物8としては、埃の他、ガラス粉、レジストの付着物等が考えられるが、いずれの場合も、第2の保護膜7により第1の保護膜6の未付着部分9を穴埋めして水分の浸入を防止することが可能となる。
塗布したポリシラザンのうち、ベーキング処理工程において、未反応なものを残しておくと、未反応のポリシラザンが侵入してきた水分と反応するため、侵入してきた水分がEL素子2にまで達することがなくなる。これにより、侵入してきた水分によるEL素子2の劣化を防止することができる。
【0020】
なお、上記の実施の形態では、ガラス基板1上に透明性の陽極3、有機発光層4及び反射性の陰極5が順次積層され、有機発光層4で発した光が陽極3及びガラス基板1を透過して出射されるボトムエミッション型の有機EL装置について説明したが、これに限るものではなく、この発明は、基板上に反射性電極、有機発光層及び透明性電極を順次積層して有機発光層で発した光が基板とは反対側の透明性電極を透過して出射されるトップエミッション型の有機EL装置にも適用される。この場合、透明性電極の上に第1及び第2の保護膜が順次形成されるが、これら第1及び第2の保護膜は可視光に対して透明または半透明の材料から形成する必要がある。
【0021】
また、以上、有機EL装置について説明したが、この発明は、無機EL装置にも同様にして適用することができる。
第2の保護膜を形成するための湿式法としては、ポリシラザンの塗布による方法だけではなく、防湿性の樹脂を塗布する方法を採用してもよい。
【0022】
【実施例】
透明なガラス基板上に反応性スパッタにより厚さ190nmの陽極ITOを形成した。その後、発光層の蒸着に先立つ基板洗浄として、基板をアルカリ洗浄し、次いで純水洗浄し、乾燥させて紫外線オゾン洗浄を行った。
基板を真空蒸着装置へ移し、陽極の表面上にホール注入領域として銅フタロシアニンをカーボンるつぼで蒸着速度0.1nm/s、真空度約5.0×10−5Paで厚さ10nm蒸着した。
【0023】
次に、ホール注入領域の上にホール輸送領域としてトリフェニルアミンの4量体をカーボンるつぼで蒸着速度0.1nm/s、真空度約5.0×10−5Paで厚さ30nm蒸着した。
さらに、ホール輸送領域の上に発光領域としてDPVBi(発光色:青)を蒸着速度0.1nm/s、真空度約5.0×10−5Paで厚さ30nm蒸着した。
【0024】
発光領域の上に電子輸送領域としてキノリノラト系金属錯体であるAlq3をカーボンるつぼで蒸着速度0.01nm/s、真空度約5.0×10−5Paで厚さ20nm蒸着した。
その後、電子輸送領域の上に陰極界面領域としてLiFをカーボンるつぼで蒸着速度0.03nm/s、真空度約5.0×10−5Paで厚さ0.5nm蒸着し、さらに陰極界面領域の上に陰極としてアルミニウムをタングステンボートで蒸着速度1nm/s、真空度約5.0×10−5Paで厚さ100nm蒸着した。
【0025】
このようにしてガラス基板上にEL素子を形成した後、陰極の表面上にプラズマCVD装置により第1の保護膜としてSiN膜を形成した。すなわち、ガラス基板をプラズマCVD装置のチャンバ内に入れて圧力1×10−3Paまで排気し、SiH4を100ml、NH3を50ml、N2を1000ml流し、圧力を75Paに調整した。次に、ギャップ20mmの一対の電極に13.56MHz、600Wの高周波電力を供給し、ガスを放電させることにより陰極の表面上に厚さ1μmのSiN膜を堆積させた。なお、このときガラス基板の温度が100℃以下となるように設定し、成膜速度は約3nm/sであった。
【0026】
さらに、回転数500rpmとしたスピナーを用いてSiN膜の表面上に濃度20wt%のポリシラザン(NL−120:クラリアントジャパン社製)を塗布した後、ホットプレートを用いて温度90℃で30分間乾燥させることにより厚さ0.5μmの第2の保護膜を形成した。
【0027】
このようにして製造されたEL装置に対して高温高湿評価を実施したところ、500時間が経過しても画面上にダークスポットの発生は認められなかった。
比較のため、第2の保護膜を形成しないEL装置を製造した。その他は上記実施例と同様にして、ガラス基板上にEL素子を形成し、その後陰極の表面上に第1の保護膜を形成した。そして、このEL装置に対して高温高湿評価を実施したところ、図3のサンプルDS1〜DS5に示されるように、経過時間と共に進行する多数のダークスポットが観察された。
【0028】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、EL素子の表面上に乾式法により第1の保護膜を形成し、さらに第1の保護膜の表面上に湿式法により第2の保護膜を形成して、第1の保護膜の未付着部分を穴埋めするようにしたので、簡単な構造でありながらEL素子にダメージを与えることなく外部からの水分の浸入によるEL素子の劣化を防止することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施の形態に係るEL装置の構成を示す断面図である。
【図2】EL素子の表面上に異物が存在する場合のEL装置の要部を示す拡大断面図である。
【図3】比較例のEL装置に対し高温高湿評価を実施したときの経過時間に対するダークスポットの進行径を示すグラフである。
【符号の説明】
1 ガラス基板、2 EL素子、3 陽極、4 有機発光層、5 陰極、6 第1の保護膜、7 第2の保護膜、8 異物、9 未付着部分。
Claims (10)
- 基板上に少なくとも第1の電極層と発光層と第2の電極層とを有するEL素子が形成されたEL装置において、
EL素子を覆うようにEL素子の表面上に乾式法により形成された第1の保護膜と、
前記第1の保護膜の表面上に湿式法により形成され且つ前記第1の保護膜の未付着部分を穴埋めするための第2の保護膜とを備えたことを特徴とするEL装置。 - 前記第1の保護膜は、SiN、SiON及びSiOのいずれかからなる請求項1に記載のEL装置。
- 前記第2の保護膜は、ポリシラザンを用いた湿式法により形成される請求項1または2に記載のEL装置。
- 前記第1の保護膜は、0.1〜5μmの膜厚を有する請求項1〜3のいずれか一項に記載のEL装置。
- 前記第2の保護膜は、0.01〜2μmの膜厚を有する請求項1〜4のいずれか一項に記載のEL装置。
- 基板上に少なくとも第1の電極層と発光層と第2の電極層とを有するEL素子が形成されたEL装置の製造方法において、
第1の保護膜を乾式法によりEL素子を覆うようにEL素子の表面上に形成し、
第1の保護膜の上にポリシラザンを湿式法により成膜して第2の保護膜を形成することを特徴とするEL装置の製造方法。 - 第1の保護膜は、EL素子を構成する各材料のガラス転移温度以下の温度域でプラズマCVD法により形成される請求項6に記載のEL装置の製造方法。
- 第1の保護膜は、EL素子を構成する各材料のガラス転移温度のうち最も低い温度より20K以下の温度域で形成される請求項7に記載のEL装置の製造方法。
- 第1の保護膜の表面上にポリシラザンを塗布し、そのポリシラザンをベーキング処理することにより第2の保護膜を形成する請求項6〜8のいずれか一項に記載のEL装置の製造方法。
- ポリシラザンを半乾き状態とする請求項9に記載のEL装置の製造方法。
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