JP2005053722A - Single crystal production apparatus and single crystal production method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はチョクラルスキー法によりシリコン、ゲルマニウム、化合物半導体、酸化物半導体等の単結晶を製造するための装置および単結晶の製造方法に関し、特に多結晶原料を効率良く溶融させることを可能とした単結晶製造装置及び単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to an apparatus for producing a single crystal such as silicon, germanium, a compound semiconductor, and an oxide semiconductor by the Czochralski method, and a method for producing a single crystal, and in particular, enables a polycrystalline raw material to be efficiently melted. The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus and a method for manufacturing a single crystal.
チョクラルスキー法による単結晶の製造では、通常あらかじめ原料をルツボ内に充填し、ルツボを囲繞するように配置されたヒータでこの原料を加熱・溶融して原料融液とし、この融液の表面に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら徐々に引き上げることによって、円柱状の単結晶を得るようにしている。 In the production of a single crystal by the Czochralski method, the raw material is usually filled in a crucible in advance, and this raw material is heated and melted with a heater arranged so as to surround the crucible to form a raw material melt. A cylindrical single crystal is obtained by bringing the seed crystal into contact with the substrate and gradually pulling it up while rotating the seed crystal.
ところが、従来の単結晶製造装置では、ヒータによる原料の加熱・溶融の際に、ルツボ内の原料融液表面から輻射熱が大量に放射されるので熱の使用効率が悪い。このため、ルツボ内の原料が完全に溶解するまでには、非常に大きな熱量が必要となるだけでなく、加熱時間が長時間となる。その結果、単結晶の製造コストが高くなるだけでなく、ルツボの劣化や変形が生じやすくなる問題があった。また、長時間の加熱によりルツボの構成成分が大量に原料融液に溶解するため、高品質の単結晶を安定して製造するのが難しくなったり、原料融液内にルツボの構成成分が溶解してその構成成分の濃度が上昇すると、当該構成成分を含む蒸気が単結晶引上げ炉内に凝固物として堆積して炉内を汚染する問題があった。以上の問題は、原料の初期チャージ量が多い大型の単結晶製造装置を用いて大直径の単結晶を製造する必要がある昨今、一層深刻となってきた。 However, in the conventional single crystal manufacturing apparatus, a large amount of radiant heat is radiated from the surface of the raw material melt in the crucible when the raw material is heated and melted by the heater, so that the heat use efficiency is poor. For this reason, not only a very large amount of heat is required until the raw material in the crucible is completely dissolved, but also the heating time is long. As a result, there is a problem that not only the production cost of the single crystal is increased, but also the crucible is easily deteriorated or deformed. In addition, the crucible constituents dissolve in the raw material melt in large quantities due to prolonged heating, making it difficult to stably produce high-quality single crystals, or the crucible constituents dissolved in the raw material melt. When the concentration of the constituent component increases, the vapor containing the constituent component accumulates as a solid in the single crystal pulling furnace and contaminates the furnace. These problems have become more serious in recent years when it is necessary to produce a large-diameter single crystal using a large-sized single crystal production apparatus with a large initial charge amount of raw materials.
上記問題を解決するための技術として、原料融液表面から上方への放熱を抑えるための構造が開示されている(例えば特許文献1参照)。この単結晶製造装置では、ルツボ内の原料溶融時に遮熱板によってルツボ上方に蓋をし、溶融終了後に種結晶取付用のワイヤーにより遮熱板を開放するようにしたものである。また、遮熱板を種結晶の吊り具で吊るしてルツボ上方に配置するようにした単結晶製造装置が提案されている(例えば特許文献2参照)。さらに、種結晶の吊り具により遮熱板をルツボ上方に配置して原料を溶融し、ルツボ内原料の溶融終了後には前記吊り具により遮熱板を上方に移動させ、プルチャンバ上方に固定配備した保持部材により前記遮熱板を保持してルツボ上から退避させた後、吊り具と遮熱板を分離し、種結晶を保持した吊り具をルツボ内の原料融液に下降させ、プルチャンバを開放することなく単結晶の引上げを開始できるようにした装置も提案されている(例えば特許文献3参照)。 As a technique for solving the above-described problem, a structure for suppressing upward heat dissipation from the surface of the raw material melt is disclosed (for example, see Patent Document 1). In this single crystal manufacturing apparatus, the crucible is covered with a heat shield plate when the raw material in the crucible is melted, and the heat shield plate is opened with a seed crystal mounting wire after the melting is completed. In addition, a single crystal manufacturing apparatus has been proposed in which a heat shield plate is hung with a seed crystal hanger and arranged above the crucible (see, for example, Patent Document 2). Furthermore, the heat shield plate is arranged above the crucible by the seed crystal hanger and the raw material is melted. After the melting of the raw material in the crucible is finished, the heat shield plate is moved upward by the hanger and fixed above the pull chamber. After holding the heat shield plate by the holding member and retracting it from the top of the crucible, the hanger and heat shield plate are separated, the hanger holding the seed crystal is lowered to the raw material melt in the crucible, and the pull chamber is opened. There has also been proposed an apparatus that can start pulling of a single crystal without doing so (see, for example, Patent Document 3).
一方、直接原料を加熱するため、融液面の上方に単結晶を取り巻く上部ヒータを設けた単結晶引上げ装置が開示されている(例えば特許文献4参照)。また、引上げ装置のメインチャンバ内にヒータを設けたり(例えば特許文献5参照)、引上げ装置のプルチャンバ内に赤外線ランプを設けて多結晶原料を溶融する装置も開示されている(例えば特許文献6参照)。 On the other hand, in order to directly heat the raw material, a single crystal pulling apparatus provided with an upper heater surrounding the single crystal above the melt surface is disclosed (for example, see Patent Document 4). Also disclosed is an apparatus for melting a polycrystalline raw material by providing a heater in the main chamber of the pulling apparatus (for example, see Patent Document 5) or by providing an infrared lamp in the pull chamber of the pulling apparatus (for example, see Patent Document 6). ).
しかし、上記特許公報に記載の装置では、それぞれ以下の問題があった。
まず、特許文献1ないし3に示されたようなルツボ上方に遮熱板を配置する装置では、原料融液の加熱溶融中に原料融液表面からの放熱を抑えることはできるものの、遮熱板自体が発熱するわけではないので原料を加熱しないため、原料の加熱溶融時間を短縮する効果が十分ではない。
However, the devices described in the above patent publications have the following problems.
First, in the apparatus in which the heat shield plate is disposed above the crucible as shown in
また、従来、通常使用されるチョクラルスキー引き上げ装置においては、成長中の単結晶を効率良く冷却するために、単結晶を囲繞するような整流筒(パージチューブ)もしくは円錐筒(スクリーン)等の遮熱筒を配置している。ところが上記特許文献に示されたような装置のほとんどは、このような状況を考慮したものとなっていない。 Further, in the conventional Czochralski pulling apparatus, conventionally, in order to efficiently cool the growing single crystal, a rectifying tube (purge tube) or a conical tube (screen) that surrounds the single crystal is used. A heat shield cylinder is arranged. However, most of the apparatuses shown in the above-mentioned patent documents do not consider such a situation.
例えば、特許文献1に提案された装置では、単結晶の引上げ時にルツボ上方を覆った遮熱板をワイヤーで開閉する構造になっているが、前述したような整流筒等が存在する場合には、ワイヤーを配する機構を設けることは空間的に困難であるし、また発塵の原因になる。一方、特許文献3に提案された装置では、種結晶の吊り具により遮熱板を昇降可能に配置し、原料溶融後にはプルチャンバ内の保持具に保持して遮熱板を退避させるようにしているが、遮熱板を保持具に保持させる機構に摺動部分が多く発塵の原因ともなり、また、装置の大型化、複雑化につながりコストアップとなるため現実的ではない。さらに、特許文献1〜3のいずれの提案も、遮熱板を開閉したり、上下に移動等を行なうため遮熱筒を備えたチョクラルスキー法による引上装置には実質上適用できない。
For example, the apparatus proposed in
また、前述した特許文献1のようにルツボ上方に蓋をする構造では、原料溶融中の遮熱については考慮されているが、溶融中にルツボ直上に供給される不活性ガスの流れの重要性を無視した構造となっており、溶融中のガスの流れが阻害されてしまう問題がある。単結晶の製造に際しては単結晶引き上げ中は勿論、原料溶融中にもガスの流れが阻害されないことが重要である。なぜなら、たとえ効果的に遮熱できたとしても、原料溶融中にはヒータパワーが上昇し、遮熱板より下方の炉内温度は単結晶の製造工程中で最も上昇する。このような状況では、ルツボから原料融液に溶け込んだ不純物のガスが大量に発生し、あるいは炉内部品からのガス発生量も多くなる。ましてや、遮熱板により融液上方が密閉された環境では、雰囲気中の不純物ガスの濃度が高くなり、炉内の構成部品に、後々多結晶化の原因となる堆積物が成長する。あるいは、原料融液そのものが汚染され、引き上げた単結晶中の不純物濃度が高くなるという問題が生じる。したがって原料の溶融中にこそ、不活性ガスを充分に融液表面上に供給し、不純物ガスを不活性ガスとともに早期に炉外に排出することができる構造とすることが必要である。
In addition, in the structure in which the lid is placed above the crucible as in
一方、ルツボの上方に発熱源を設けた特許文献4、特許文献5、特許文献6の提案では、いずれも原料溶融中の保温性を無視した構成となっている。特許文献4〜6のいずれも、ルツボの上方に発熱源を設けてはいるが、ルツボ内の融液表面から上方に放熱してしまう構造となっており、熱の使用効率が悪い。
On the other hand, in the proposals of
本発明は上記の点を考慮してなされたもので、その目的は、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる際の上記問題点を解決し、ヒータの熱の使用効率および原料の加熱溶融の効率を高めて多結晶原料の加熱溶融時間を短縮し、高品質の単結晶を安定して製造することにある。また、多結晶原料の溶融時間短縮によりルツボの劣化等を抑え、これによって、融液へのルツボからの不純物溶解量を低減し、単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することにある。 The present invention has been made in consideration of the above points, and its purpose is to solve the above problems when pulling up a single crystal by the Czochralski method, the efficiency of heat use of the heater and the efficiency of heating and melting the raw material Is to shorten the heating and melting time of the polycrystalline raw material, and to stably produce a high-quality single crystal. In addition, by reducing the melting time of the polycrystalline raw material, the deterioration of the crucible is suppressed, thereby reducing the amount of impurities dissolved from the crucible into the melt, preventing contamination within the single crystal manufacturing apparatus, and improving the quality. It is to produce a single crystal stably.
上記課題を解決するための本発明は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる製造装置であって、少なくとも、多結晶原料を収容するルツボと、前記ルツボを囲繞するように配置され前記ルツボ内に収容された多結晶原料を加熱溶融して原料融液にするヒータと、前記ルツボ内の原料融液から単結晶を引上げる引上手段と、前記ルツボ内の原料融液面に対向するように配置された第1の熱遮蔽体と、前記第1の熱遮蔽体の下部に配置されルツボ内の多結晶原料を加熱する発熱手段を具備することを特徴とする単結晶製造装置である(請求項1)。 The present invention for solving the above problems is a manufacturing apparatus for pulling a single crystal from a raw material melt by the Czochralski method, and is arranged so as to surround at least a crucible containing a polycrystalline raw material and the crucible. A heater for melting and melting a polycrystalline raw material contained in the crucible into a raw material melt, pulling means for pulling a single crystal from the raw material melt in the crucible, and a raw material melt surface in the crucible An apparatus for producing a single crystal comprising: a first heat shield disposed so as to face each other; and a heating unit disposed under the first heat shield for heating a polycrystalline raw material in a crucible. (Claim 1).
このように、CZ法による単結晶製造装置において、ルツボ内の原料融液面に対向するように配置された第1の熱遮蔽体を具備するとともに、第1の熱遮蔽体の下部に発熱手段を具備することにより、直接原料を加熱することができ、また、原料融液面および発熱手段からの放熱を抑え、熱の使用効率を高めることができる。したがって、多結晶原料の加熱溶融を効率良く行ない、加熱時間を短縮することができ、製造コストの低減が達成できるとともに、ルツボの劣化やルツボから原料への汚染を防ぐことができる。 As described above, in the single crystal manufacturing apparatus using the CZ method, the first heat shield disposed so as to face the raw material melt surface in the crucible is provided, and the heat generating means is provided below the first heat shield. It is possible to directly heat the raw material, to suppress heat radiation from the raw material melt surface and the heat generating means, and to increase heat use efficiency. Therefore, the polycrystalline raw material can be efficiently heated and melted, the heating time can be shortened, the manufacturing cost can be reduced, and the crucible can be prevented from being deteriorated or contaminated from the crucible.
この場合、前記第1の熱遮蔽体は前記原料融液から引き上げる単結晶が通過するための開口部を有し、第2の熱遮蔽体が前記引上手段に着脱可能に装着され、該第2の熱遮蔽体は引上手段により前記第1の熱遮蔽体の開口部に移動可能とされていることが好ましい(請求項2)。 In this case, the first heat shield has an opening through which a single crystal pulled from the raw material melt passes, and the second heat shield is detachably attached to the pulling means. It is preferable that the second heat shield is movable to the opening of the first heat shield by the lifting means (claim 2).
このように第1の熱遮蔽体に引上げられる単結晶が通過するための開口部が設けられており、単結晶を引上げるために用いる引上手段に第2の熱遮蔽体が着脱可能に装着されて、第2の熱遮蔽体が引上手段により吊るされて開口部に移動可能とされていれば、原料溶融時には、第2の熱遮蔽体を第1の熱遮蔽体の開口部に移動させて放熱を防ぎ、効率良く原料の加熱溶融を行なえる。そして、単結晶を引上げる時は、引上手段で第2の熱遮蔽体を開口部上方に移動させ、引上手段から第2の熱遮蔽体を取り外してから、種結晶を保持した引上手段を開口部を通して原料融液上に降ろし、開口部を通して単結晶を引上げることができる。このような構造であれば、整流筒等の設置の妨げとなることがなく、構造が簡単なため発塵等の原因となることもない。 As described above, an opening for passing the single crystal pulled up by the first heat shield is provided, and the second heat shield is detachably attached to the pulling means used for pulling up the single crystal. If the second heat shield is suspended by the lifting means and can be moved to the opening, the second heat shield is moved to the opening of the first heat shield when the raw material is melted. This prevents heat dissipation and efficiently heats and melts the raw material. Then, when pulling up the single crystal, the pulling means moves the second heat shield above the opening, removes the second heat shield from the pulling means, and then pulls up the seed crystal. The means can be lowered onto the raw material melt through the opening, and the single crystal can be pulled up through the opening. With such a structure, there is no hindrance to the installation of the flow straightening cylinder and the like, and since the structure is simple, it does not cause dust generation or the like.
この場合、前記第2の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積が、前記開口部の面積の1/4以上であることが好ましい(請求項3)。
このように、第2の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積が、前記開口部の面積の1/4以上であれば、第1の熱遮蔽体の開口部からの放熱を防ぐ効果がより良好となり好ましい。尚、第2の熱遮蔽体の原料融液面に平行な面における断面積の最大値は、プルチャンバ内および整流筒内壁と接触しないものとし、安全性を考慮して開口部の面積の95%程度とすることが好ましい。
In this case, it is preferable that a cross-sectional area of the second heat shield in a plane parallel to the raw material melt surface is ¼ or more of the area of the opening.
Thus, if the cross-sectional area of the second heat shield parallel to the raw material melt surface is ¼ or more of the area of the opening, heat is radiated from the opening of the first heat shield. This is preferable because the effect of preventing is better. Note that the maximum value of the cross-sectional area of the second heat shield parallel to the raw material melt surface is not in contact with the pull chamber and the inner wall of the rectifying cylinder, and 95% of the area of the opening in consideration of safety. It is preferable to set the degree.
この場合、前記第1および/または第2の熱遮蔽体は黒鉛材または黒鉛繊維材から成ることが好ましい(請求項4)。
このように熱遮蔽体が黒鉛材または黒鉛繊維材から成るものであれば、耐熱性、熱遮蔽に優れたものとなるため好ましい。
In this case, the first and / or second heat shield is preferably made of a graphite material or a graphite fiber material.
Thus, it is preferable that the heat shield is made of a graphite material or a graphite fiber material because it is excellent in heat resistance and heat shielding.
この場合、前記第2の熱遮蔽体は円盤状または円錐状であることが好ましい(請求項5)。
このように第2の熱遮蔽体が円盤状または円錐状であれば、効率良く第1の熱遮蔽体の開口部からの放熱を防ぐことができる。
In this case, it is preferable that the second heat shield has a disc shape or a conical shape.
Thus, if the second heat shield is a disk shape or a cone shape, heat dissipation from the opening of the first heat shield can be efficiently prevented.
この場合、前記第2の熱遮蔽体は、不活性ガスを通過させるための貫通孔を具備することが好ましい(請求項6)。
このように第2の熱遮蔽体が不活性ガスを通過させるための貫通孔を具備することにより、貫通孔を通して不活性ガスを十分に融液表面上に供給することができ、融液から発生した不純物ガスをルツボを収容したチャンバの外部に効率良く排気し、単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することができる。
In this case, it is preferable that the second heat shield has a through hole for allowing an inert gas to pass therethrough (claim 6).
As described above, the second heat shield includes the through hole for allowing the inert gas to pass therethrough, so that the inert gas can be sufficiently supplied onto the melt surface through the through hole and is generated from the melt. Thus, the impurity gas can be efficiently exhausted to the outside of the chamber containing the crucible to prevent contamination in the single crystal manufacturing apparatus, and a higher quality single crystal can be stably manufactured.
また本発明は、チョクラルスキー法により単結晶を引き上げる製造方法であって、少なくとも、多結晶原料が収容されたルツボを囲繞するようにヒータを配置し、前記ルツボ内で加熱溶融される多結晶原料の原料融液面に対向するように第1の熱遮蔽体を配置し、前記第1の熱遮蔽体の下部に発熱手段を配置して、前記ヒータと発熱手段により加熱しつつルツボ内の多結晶原料を溶融して原料融液とし、前記原料融液から引上手段により単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法である(請求項7)。 The present invention is also a manufacturing method for pulling up a single crystal by the Czochralski method, wherein at least a heater is disposed so as to surround a crucible containing a polycrystalline raw material, and the polycrystal that is heated and melted in the crucible A first heat shield is disposed so as to face the raw material melt surface of the raw material, a heating means is disposed below the first heat shield, and the inside of the crucible is heated while being heated by the heater and the heating means. A method for producing a single crystal comprising melting a polycrystalline raw material to form a raw material melt, and pulling the single crystal from the raw material melt by a pulling means (Claim 7).
このようにチョクラルスキー法による製造方法において、ルツボ内で加熱溶融される多結晶原料の原料融液面に対向するように第1の熱遮蔽体を配置するとともに、第1の熱遮蔽体の下部に発熱手段を配置し、ルツボを囲繞するように配置したヒータと一緒に加熱しつつルツボ内の多結晶原料を溶融することにより、直接原料を加熱することができ、また、原料融液面および発熱手段からの放熱を防ぎ、熱の使用効率を向上させることができる。したがって、原料の加熱溶融を効率良く行ない加熱時間を短縮することができ、製造コストを低減できるとともに、ルツボの劣化やルツボから原料への汚染も防ぐことができる。 Thus, in the manufacturing method by the Czochralski method, the first heat shield is disposed so as to face the raw material melt surface of the polycrystalline raw material heated and melted in the crucible. The raw material can be heated directly by melting the polycrystalline raw material in the crucible while heating together with the heater arranged so as to surround the crucible, and the raw material melt surface. In addition, heat dissipation from the heat generating means can be prevented, and heat use efficiency can be improved. Therefore, the raw material can be efficiently heated and melted to shorten the heating time, the manufacturing cost can be reduced, and the crucible can be prevented from deteriorating and contamination from the crucible to the raw material.
この場合、前記第1の熱遮蔽体に引上げられる単結晶が通過する開口部を設け、前記多結晶原料を溶融する際に、前記引上手段に第2の熱遮蔽体を装着し、該第2の熱遮蔽体を引上手段により前記第1の熱遮蔽体の開口部に移動させて多結晶原料を溶融し、その後第2の熱遮蔽体を引上手段により開口部から移動させ、第2の熱遮蔽体を引上手段から離脱させた後に、前記引上手段により前記開口部を通して単結晶を引上げることが好ましい(請求項8)。 In this case, an opening through which the single crystal pulled up by the first heat shield passes is provided, and when the polycrystalline raw material is melted, the second heat shield is attached to the pulling means, The second heat shield is moved to the opening of the first heat shield by the lifting means to melt the polycrystalline raw material, and then the second heat shield is moved from the opening by the lifting means. It is preferable that the single crystal is pulled up through the opening by the pulling means after the two heat shields are separated from the pulling means.
このようにして単結晶の引上を行なうことにより、多結晶原料の溶融時には、第1および第2の熱遮蔽体により原料融液面からの放熱を防いで効率良く溶融が行なえ、単結晶の引上げ時には、簡単な方法により単結晶を引上げることができ、整流筒を設けることの妨げともならず、発塵等の原因となることもない。 By pulling up the single crystal in this way, when the polycrystalline raw material is melted, the first and second heat shields can efficiently dissipate heat from the raw material melt surface, and the single crystal can be efficiently melted. At the time of pulling up, the single crystal can be pulled up by a simple method, which does not hinder the provision of the rectifying cylinder and does not cause dust generation.
この場合、前記第2の熱遮蔽体に不活性ガスが通過するための貫通孔を設けることが好ましい(請求項9)。
このように、第2の熱遮蔽体に不活性ガスが通過するための貫通孔を設けることにより、貫通孔を通して不活性ガスを十分に融液表面上に供給することができ、融液から発生した不純物ガスをルツボを収容したチャンバの外部に効率良く排気し、単結晶製造装置内の汚染を防止するとともに、より高品質の単結晶を安定して製造することができる。
In this case, it is preferable to provide a through hole for allowing an inert gas to pass through the second heat shield.
In this way, by providing the second heat shield with a through hole for the inert gas to pass through, the inert gas can be sufficiently supplied onto the melt surface through the through hole and generated from the melt. Thus, the impurity gas can be efficiently exhausted to the outside of the chamber containing the crucible to prevent contamination in the single crystal manufacturing apparatus, and a higher quality single crystal can be stably manufactured.
この場合、前記単結晶をシリコン単結晶とすることができる(請求項10)。
このように本発明の方法は、近年特に大口径化が進み、ルツボ口径が大型化しているシリコン単結晶の引上げにおいて、シリコン多結晶原料を効率良く加熱溶融して、ルツボ等からの汚染を生じさせずに、高品質のシリコン単結晶を安定して製造することができる。
In this case, the single crystal can be a silicon single crystal.
As described above, the method of the present invention has recently been particularly increased in diameter, and in the pulling of a silicon single crystal having a large crucible diameter, the silicon polycrystalline material is efficiently heated and melted to cause contamination from the crucible or the like. Therefore, a high quality silicon single crystal can be manufactured stably.
この場合、前記単結晶の直径が200mm以上であることが好ましい(請求項11)。
本発明の製造方法は、大量の多結晶原料を効率良く加熱溶融することができるため、特に直径が200mm以上の大直径の単結晶を製造する場合に効果を発揮するものである。
In this case, it is preferable that the diameter of the single crystal is 200 mm or more.
Since the production method of the present invention can efficiently heat and melt a large amount of polycrystalline raw material, it is particularly effective when producing a single crystal having a large diameter of 200 mm or more.
本発明によれば、ヒータの熱の使用効率および多結晶原料の加熱溶融の効率を向上させ、原料の加熱溶融時間を短縮することができる。これに伴い、単結晶の製造コストの低減が可能となるとともに、ルツボの劣化やルツボから融液への不純物溶解量を低減することができ、より高品質の単結晶を安定して製造することができる。 According to the present invention, the heat use efficiency of the heater and the heat melting efficiency of the polycrystalline raw material can be improved, and the heat melting time of the raw material can be shortened. Along with this, it is possible to reduce the manufacturing cost of the single crystal, reduce the crucible deterioration and the amount of impurities dissolved in the melt from the crucible, and stably manufacture higher quality single crystals. Can do.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者らは、従来の単結晶製造装置の問題点について検討した結果、ルツボ内の原料融液に対向する位置に熱遮蔽体を設け、さらに熱遮蔽体の下部に原料を溶融する発熱手段を設けることにより、熱の使用効率を高めると同時に、原料をルツボを介さず直接加熱して効率良く原料の溶融を行なうことを発想し、鋭意検討の上、本発明を完成させたものである。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
As a result of examining the problems of the conventional single crystal production apparatus, the present inventors have provided a heat shield at a position facing the raw material melt in the crucible, and further heat generating means for melting the raw material under the heat shield. In addition to improving the heat use efficiency at the same time, the idea was to heat the raw material directly without going through a crucible and to efficiently melt the raw material. .
以下、本発明の単結晶製造装置および製造方法について、図面を参照し説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図1は、本発明の単結晶製造装置を示す概略図である。このチョクラルスキー法による単結晶製造装置100はメインチャンバ20とプルチャンバ21とから成る。メインチャンバ20内には、多結晶原料および多結晶原料が溶融した原料融液4を収容するルツボ3が配置され、ルツボ3を囲繞するようにヒータ1及びその外周に断熱材2が配置されている。
Hereinafter, although the single-crystal manufacturing apparatus and manufacturing method of this invention are demonstrated with reference to drawings, this invention is not limited to this.
FIG. 1 is a schematic view showing a single crystal production apparatus of the present invention. The single
プルチャンバ21の上部には、巻取機10が配置され、巻取機10からはワイヤ9が伸ばされ、ワイヤ9の先端には種結晶や第2の熱遮蔽体50を保持するための種ホルダ8が取り付けられている。種ホルダ8、ワイヤ9、巻取機10は、単結晶を原料融液から引上げるための引上手段11を構成する。プルチャンバ21の上部には、単結晶の製造時に、プルチャンバ21からメインチャンバ20内にアルゴン等の不活性ガスが導入できるように不図示のガス導入口が設けられている。
A
プルチャンバ21の下部から整流筒7がルツボ3内の原料融液4の直上まで伸びている。整流筒7の下部には、原料融液4の融液面に対向するように第1の熱遮蔽体5が配置されている。また、第1の熱遮蔽体5の下部には発熱手段6が配置されている。これにより、原料融液面および発熱手段6からの上部への放熱を第1の熱遮蔽体5で防止しつつ、原料を発熱手段6によりルツボ3を介さず直接加熱でき、原料の加熱溶融を効率良く行なうことができる。発熱手段6は、メインチャンバ20に設けられた電力供給手段12により、発熱用の電力を供給される。
The flow straightening cylinder 7 extends from the lower part of the
第1の熱遮蔽体5は例えば耐熱性に優れた黒鉛材または黒鉛繊維材から成る。第1の熱遮蔽体5には、原料融液4から引上げられる単結晶が通過するための開口部15が設けられており、この開口部15を通して種結晶の原料融液4への浸漬、成長させた単結晶の引上ができるようにされている。
The first heat shield 5 is made of, for example, a graphite material or a graphite fiber material excellent in heat resistance. The first heat shield 5 is provided with an
図3(a)(b)は、本発明の製造装置における第1の熱遮蔽体の下部に配置される発熱手段の例を示したものである。図3(a)(b)に示す発熱手段6は、所定のパターンが設けられたカーボンヒータであり、その端部には電力を供給するための電極30が設けられている。ヒータパターンは図3(a)に示すようなジグザグ形状とすることができ、あるいは図3(b)に示すような同心円状のパターンとすることもできる。また、これらに限定されず、発熱できるパターンであれば、いずれのものであってもよい。
3 (a) and 3 (b) show examples of heat generating means arranged below the first heat shield in the manufacturing apparatus of the present invention. The heat generating means 6 shown in FIGS. 3A and 3B is a carbon heater provided with a predetermined pattern, and an
図2は、本発明の製造装置における別の態様を示した図である。この装置200では、第1の熱遮蔽体5は、整流筒ではなく、ルツボ3の外側の断熱材2の上部に設けられた枠に取り付けられ、ルツボ3内の原料融液4の融液面に対向するようにされている。そして、発熱手段6が、このような熱遮蔽体5の下部に配置されている。
FIG. 2 is a diagram showing another aspect of the manufacturing apparatus of the present invention. In this
一方、本発明の製造装置は、開口部15からの放熱を防ぐための第2の熱遮蔽体50を具備するのが望ましい。この第2の熱遮蔽体50は、黒鉛材または黒鉛繊維材から成り、熱遮蔽の効果を上げるためこれらの原料融液面に平行な面における断面積は、開口部15の面積の1/4以上とされている。1/4以上とされることによって、保温効果を十分に奏するとともに、上部からの不活性ガスの流通を阻害することもない。これらの形状は、例えば図5(a)に示すように円盤状とすることができ、図5(b)に示すように円錐状とすることもできる。これらには不活性ガスが通過するための貫通孔52が設けられているのが好ましい。これらの保持部51は、種結晶と同一形状とされ、製造装置の種ホルダ8に着脱可能なようにされている。
On the other hand, the manufacturing apparatus of the present invention preferably includes the
以下、このような装置により、単結晶を製造する場合について説明する。図4(a)〜(e)は、本発明における単結晶の製造方法の一例を示した説明図である。
図1のような装置100において、ルツボ3に多結晶原料13をチャージした後、引上手段11の種ホルダ8に、図5に示すような第2の熱遮蔽体50を、その保持部51を種ホルダ8で保持することにより装着する。そして、図4(a)に示すように、引上手段11により第2の熱遮蔽体50を開口部15まで移動させる。
Hereinafter, the case where a single crystal is manufactured using such an apparatus will be described. 4A to 4E are explanatory views showing an example of a method for producing a single crystal in the present invention.
In the
次に図4(b)に示すように、チャンバ20内にアルゴン等の不活性ガスを導入してから、ヒータ1および発熱手段6に電力を印加し、多結晶原料を溶融して原料融液4とする。この時、原料融液4の融液面および発熱手段6からの放熱は、第1の熱遮蔽体5および第2の熱遮蔽体50により防がれるため、熱の使用効率は著しく向上する。そして、原料は発熱手段6により、ルツボ3を介さないで直接加熱されるため、加熱の効率は極めて高く、加熱溶融時間を著しく短縮することができる。また、第2の熱遮蔽体50には、不活性ガスを通過させるための貫通孔52が設けられているため、原料融液4には常に不活性ガスが十分に供給され、不純物を装置外に効率良く排出することができる。
Next, as shown in FIG. 4 (b), after introducing an inert gas such as argon into the
多結晶原料の溶融が終了したら、図4(c)に示すように、引上手段11により第2の熱遮蔽体50を引上げて開口部15からプルチャンバ21内に移動させ、プルチャンバ21をメインチャンバ20と遮断した後、引上手段11の種ホルダ8から第2の熱遮蔽体50を外して離脱させる。そして、図4(d)に示すように引上手段11の種ホルダ8に種結晶14を保持させた後、種結晶14を開口部15を通して降ろし原料融液4に浸漬させる。その後、図4(e)に示すように、引上手段11により開口部15を通して成長させた単結晶16を引上げる。
When the melting of the polycrystalline raw material is completed, as shown in FIG. 4 (c), the
以上のようにすることにより、原料の加熱溶融を短時間で効率良く行なうことができ、高品質の単結晶を安定して製造することができる。本発明では、装置の構造を簡単なものとすることができ、整流筒等の遮熱筒を設けることの妨げとならず、発塵のおそれも少ない上に、溶融中ルツボを劣化させることもない。そして、大量の多結晶原料を短時間で溶融することができるため、例えば直径200mm以上の大直径の単結晶を製造する場合に特に有用である。 By doing as described above, the raw material can be heated and melted efficiently in a short time, and a high-quality single crystal can be stably produced. In the present invention, the structure of the apparatus can be simplified, it does not hinder the provision of a heat shield cylinder such as a rectifying cylinder, there is little risk of dust generation, and the melting crucible can be deteriorated. Absent. Since a large amount of polycrystalline raw material can be melted in a short time, it is particularly useful when, for example, producing a single crystal having a large diameter of 200 mm or more.
(実施例1)
図1に示した装置を用いて図4に示すような方法で直径12インチ(30cm)のシリコン単結晶の製造を行なった。ルツボは直径32インチ(80cm)のものを用い、ルツボに多結晶シリコン原料を300kgチャージした。この装置では、黒鉛材から成る第1の熱遮蔽体が設けられており、その開口部の面積は1000cm2(直径36cm2)である。そして、図5(a)に示すような第2の熱遮熱体を用意した。第2の熱遮蔽体の原料融液に平行な面の断面積は、700cm2(直径30cm2)とした。そして、多結晶原料の加熱溶融時には、引上手段の種ホルダに第2の熱遮蔽体を装着して、引上手段により第2の熱遮蔽体を第1の熱遮蔽体の開口部に移動させて、発熱手段とヒータにより、多結晶原料の溶融を行なった。溶融終了後は、引上手段により開口部から第2の熱遮蔽体を移動させ、引上手段から第2の熱遮蔽体を離脱させた後、引上手段の種ホルダに種結晶を保持させて、開口部を通して原料融液に浸漬させ、開口部を通して直径12インチのシリコン単結晶を100本引上げた。
(Example 1)
A silicon single crystal having a diameter of 12 inches (30 cm) was manufactured by the method shown in FIG. 4 using the apparatus shown in FIG. A crucible having a diameter of 32 inches (80 cm) was used, and 300 kg of polycrystalline silicon raw material was charged in the crucible. In this apparatus, a first heat shield made of graphite material is provided, and the area of the opening is 1000 cm 2 (diameter 36 cm 2 ). And the 2nd thermal insulation body as shown to Fig.5 (a) was prepared. The cross-sectional area of the surface parallel to the raw material melt of the second heat shield was 700 cm 2 (
この結果、多結晶原料の加熱溶融には平均9時間を要し、従来の装置に比べ加熱時間が著しく短縮された。また、引上げた単結晶の92%は無転位の結晶であり、高い無転位化率(DF化率)が得られた。これは、原料の加熱溶融時間が短縮されたため、ルツボが劣化せず、また炉内の汚染が防止できたためと推測される。 As a result, the heating and melting of the polycrystalline raw material required an average of 9 hours, and the heating time was significantly shortened compared to the conventional apparatus. Further, 92% of the pulled single crystal was a dislocation-free crystal, and a high dislocation-free rate (DF conversion rate) was obtained. This is presumably because the crucible was not deteriorated and the contamination in the furnace could be prevented because the heating and melting time of the raw material was shortened.
(実施例2)
実施例1で用いた単結晶製造装置により、第2の熱遮蔽体を用いない以外は実施例1と同様にして、シリコン単結晶の引上げを行なった。
この結果、多結晶原料の加熱溶融には平均10時間を要した。また、引上げた単結晶の内、無転位で引上げられたものは87%であった。
(Example 2)
With the single crystal manufacturing apparatus used in Example 1, the silicon single crystal was pulled up in the same manner as in Example 1 except that the second heat shield was not used.
As a result, an average of 10 hours was required for heating and melting the polycrystalline raw material. Of the pulled single crystals, 87% were pulled without dislocations.
(比較例)
単結晶製造装置から発熱手段を取り外し、発熱手段を用いない以外は実施例2と同様にして単結晶の引上げを行なった。
その結果、多結晶原料の加熱溶融には平均12時間を要した。また、引上げた単結晶の内、無転位で引上げられたものは75%にとどまった。
(Comparative example)
The single crystal was pulled up in the same manner as in Example 2 except that the heat generating means was removed from the single crystal manufacturing apparatus and the heat generating means was not used.
As a result, it took 12 hours on average to heat and melt the polycrystalline raw material. Of the single crystals that were pulled, only 75% were pulled without dislocations.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
例えば、上記実施の形態では、単結晶製造装置において整流筒が設けられている装置について中心に説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、円錐筒その他の遮熱筒を設けた装置にも適用できるものである。また本発明は、シリコン単結晶の製造のみならず、ゲルマニウムや化合物半導体、酸化物半導体等の単結晶をチョクラルスキー法により製造する場合であれば、適用可能であり、効果を発揮するものである。 For example, in the above-described embodiment, the description has been focused on the apparatus in which the rectifying cylinder is provided in the single crystal manufacturing apparatus, but the present invention is not limited to this, and a conical cylinder or other heat shield cylinder is provided. It can also be applied to a device. The present invention is applicable not only to the production of silicon single crystals but also to the production of single crystals of germanium, compound semiconductors, oxide semiconductors, etc. by the Czochralski method, and exhibits the effect. is there.
1…ヒータ、 2…断熱材、 3…ルツボ、 4…原料融液、 5…第1の熱遮蔽体、 6…発熱手段、 7…整流筒、 8…種ホルダ、 9…ワイヤ、 10…巻取機、 11…引上手段、 12…電力供給手段、 13…多結晶原料、 14…種結晶、 15…開口部、 16…単結晶、 20…メインチャンバ、 21…プルチャンバ、
30…電極、50…第2の熱遮蔽体、 51…保持部、 52…貫通孔、
100,200…単結晶製造装置。
DESCRIPTION OF
30 ... Electrode, 50 ... Second heat shield, 51 ... Holding part, 52 ... Through-hole,
100, 200 ... Single crystal manufacturing apparatus.
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