JP2004224642A

JP2004224642A - Single crystal manufacturing apparatus

Info

Publication number: JP2004224642A
Application number: JP2003014695A
Authority: JP
Inventors: Masamichi Okubo; 正道大久保; Takeshi Umezaki; 剛梅崎; Yoshimasa Miyazaki; 義正宮崎
Original assignee: Siltronic Japan Corp
Current assignee: Siltronic Japan Corp
Priority date: 2003-01-23
Filing date: 2003-01-23
Publication date: 2004-08-12

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a single crystal manufacturing apparatus which manufactures a single crystal S of a semiconductor by melting a semiconductor material in a crucible 3 and immersing a seed crystal 9 into a molten liquid L thereof, then gradually pulling the single crystal and which has a cooling body 22 for cooling the single crystal S to be grown and a liquid cooling structure 21 joined thereto and can sufficiently assure the heat-conduction capability in the junction between the cooling body 22 and the structure 21. <P>SOLUTION: The single crystal manufacturing apparatus is characterized in that the cooling body 22 is made of a high thermal conductive material and that the junction between the cooling body 22 and the structure 21 is explosively joined. The cooling body 22 has an approximately rotationally symmetric shape with respect to the central axis of the single crystal S to be grown and is arranged in a position where the radiation heat from the crucible and the molten liquid toward the single crystal is shut off. The cooling body is joined to the structure 22 at the top end of the cooling body 22. A part or the whole of the cooling body 22 is made of silver or silver alloy. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置に関し、特にチョクラルスキー法でシリコン単結晶を成長する単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造の分野においては、従来からシリコン単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）が一般的に使用されている。ＣＺ法においては、チャンバー内においてヒーター加熱によって半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させ、種結晶を起点として単結晶を成長させつつ徐々に引き上げ、これによって半導体の単結晶を製造することができる。
【０００３】
ＣＺ法による単結晶製造装置では、主に半導体溶融のための構造体が収容される加熱チャンバと引き上げられる単結晶を収納する引き上げチャンバとからなるチャンバを有する。加熱チャンバ内にはルツボとこのルツボの主に側面部を取り囲むように配置された加熱ヒータとが設けられている。ルツボには、加熱ヒータによって溶融される半導体材料が収容される。このルツボは、駆動装置に回転軸を介して接続され、結晶引き上げ中はこの駆動装置によって所定の速度で回転される。通常、ルツボは、石英ルツボとこれを保護する黒鉛製ルツボとから構成されている。
【０００４】
一方、引き上げチャンバは、加熱チャンバの開口部を塞ぐ中間チャンバと、この中間チャンバの中央部に位置し、主に成長中の単結晶を収容する引き上げチャンバとから構成されている。引き上げチャンバ内には、頂壁を挿通して垂下された引き上げワイヤが設けられ、この引き上げワイヤの下端には種結晶を保持するチャックが設けられている。この引き上げワイヤの上端側は、ワイヤ巻き上げ機に巻き回されており、成長中の単結晶を所定の速度で引き上げるようになっている。なお、加熱ヒータの周りには断熱材が設けられているが、これは加熱ヒータからの熱が加熱チャンバの外部に逃げるのを防止するためである。
【０００５】
チャンバ内には、引き上げチャンバに形成されたガス導入口からアルゴンガスが導入されるようになっているが、このアルゴンガスは、ガス導入口から収容部の内部を通り、さらに加熱チャンバ内に流入し、ガス排出口から排出される。
【０００６】
ＣＺ法により成長させる半導体製造用のシリコン単結晶において、転位や各種の結晶欠陥等を極力少なくし、かつより低いコストでシリコン単結晶を製造し得る方法が求められている。引き上げ中の単結晶を急速に冷却すると、ＯＳＦやＣＯＰと呼ばれている結晶欠陥の核の成長を抑制することができ、同時に結晶成長速度を増大させて単結晶製造の生産性を向上できることが知られている。
【０００７】
例えば、特許文献１には、ルツボの上方であって単結晶の引き上げ域の周囲に、扁平な管状リムとその内側端縁から下方に向かうに従って縮径した円錐台形のテーパ部とからなる輻射スクリーンを配設する構成が開示されている。この輻射スクリーンによってルツボ、加熱ヒータ及び融液等からの輻射熱を遮断し、単結晶の引き上げ方向における温度勾配を高めるようにしてある。
【０００８】
特許文献１に記載の上記発明では、輻射スクリーン自体を高温に加熱される結果、二次輻射熱が単結晶に向けて放射され、単結晶自体の冷却効果が十分でない。また、輻射スクリーン自体は金属で形成されており、融液から発生するＳｉＣガス、あるいは高温のために溶融劣化されて寿命が短い。そこで特許文献２においては、冷却手段を付設した金属製遮蔽部材と、該金属製遮蔽部材の外周にこれとの間に間隔を隔てて配設された黒鉛製遮蔽部材とを具備した発明が開示されている。ルツボや加熱ヒータ等の輻射熱源からの熱は黒鉛製遮蔽部材、冷却水管を付設された金属製遮蔽部材によって遮断し、または単結晶と対向する金属製遮蔽部材は強制冷却される結果、金属製遮蔽部材が高温に加熱されることが無く、従って単結晶に対する輻射熱源として作用することがないとしている。
【０００９】
特許文献２に記載の発明では、金属製遮蔽部材に付設された冷却水管は溶融液の表面近傍まで接近することとなり、安全面での危険度が高まる。即ち、ルツボの移動の制御装置が故障した場合、冷却水管の一部が溶融液内に浸漬され、その結果冷媒が漏出して熱い溶融液内に混入することとなる。特許文献３においては、成長する単結晶を遮蔽する遮熱部材と、成長する単結晶を冷却する冷却手段とを備え、冷却手段は液体冷媒を流通させるダクト系から成る上側部分と、高熱伝導率を有する冷却体として構成された下側部分との２つの部分で構成される装置が開示されている。液体冷媒を流通させるダクト系は、溶融液を充填したルツボが到達し得る最大高さまで上昇したときに溶融液に触れないような位置に配置されるので、液体冷媒が溶融液と接触することのあり得ない安全な装置とすることができる。またダクト系及び冷却体は、単結晶に対して同軸に保持されてそれを取り囲む一つの機能ユニットを構成し、成長する単結晶の効果的な冷却を行うことができる。
【００１０】
特許文献３に記載の装置における冷却体は、熱伝導率が高い材料から形成する必要があり、該材料は溶融液や単結晶を汚染するものであってはならない。冷却体は銀から構成され、あるいは少なくとも銀でコーティングされると好ましい。
また、単結晶に対向する冷却体の内側を黒くすることにより、入射した熱放射を吸収し、遮熱部材に対向する冷却体の外側は、入射した熱放射を反射するように構成することができる。
【００１１】
ダクト系と冷却体との間で熱伝導があまり妨げられないことが必要であり、冷却手段を一体に形成するか、あるいはダクト系と冷却体とを面接触させる手段として、螺子又はボルト、リベット、ステープル、及び半田付け又は溶接継手等を用いることができる。
【００１２】
特許文献３の冷却手段は、固定位置に取り付けてもよいし、あるいは軸方向に上昇可能に設けてもよい。単結晶の製造の開始時にルツボ内に準備された半導体材料を溶融するとき、また加熱工程において冷却手段が必要とされない場合には、冷却手段を上昇可能に設けて加熱領域から除去できるような構成とすると好ましい。
【００１３】
特許文献４においては、逆円錐形状でルツボの上方に熱遮蔽体を配設し、熱遮蔽体の上部にヒートシンクとなる冷却装置を接触させることにより、熱遮蔽体の上部及び中間部分を冷却することができ、Ｓｉ単結晶を急速に冷却することが可能になるとしている。冷却装置や熱遮蔽体は上下方向に移動可能なものであってもよく、冷却装置と熱遮蔽体とが結合されてこれらが一体として移動できる構成であってもよい。冷却装置や熱遮蔽体の内部に冷媒を流すことができるような構成になっていてもよい。熱遮蔽体の上部や冷却装置は、例えばＭｏ等の高融点金属やＡｌＮやＳｉＣ等のセラミックス等からなる熱伝導性の良い材料により形成されているのが好ましいとしている。
【００１４】
特許文献５においては、ルツボの外径より大きな内径を有するドーナツ型の水冷チャンバを設け、この水冷チャンバに、熱伝導率および熱輻射率の大きい物質から構成されたスクリーンを付設し、このスクリーンは、水冷チャンバと大きな接触面積を持って取り付けられた環状リム部材と、融解された原料面の外部からの目視を邪魔しないように環状リム部材から傾斜して設けられかつ先端が融解された原料面と所定距離離間するように構成されたレッグ部材とを有する装置が開示されている。単結晶が成長する過程において、単結晶からの輻射熱はスクリーンのレッグ部材に取り込まれる。スクリーンは水冷チャンバに接触して低温に保たれているため、単結晶との熱交換が良く、単結晶の冷却速度を向上させる。そのため、引き上げ中の単結晶を急冷でき、単結晶の結晶欠陥の発生が極めて少なくなる。
【００１５】
特許文献５に記載のものにおいて、ドーナツ型の水冷チャンバには、例えばカーボンや銅などから構成されたスクリーンが、例えば、ボルトなどを使用して下面に付設される。また、加熱ヒータおよび融解された原料からの熱損失を抑えるための熱遮断部材、例えば、カーボンフェルトを、スクリーンに付設あるいは隣接して設けることが望ましい。
【００１６】
半導体用のシリコン単結晶基板においては、基板表面に無欠陥層ＤＺ層を形成することが重要である。ＤＺ層内の残留欠陥として、近年では特にＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ−ＯｒｉｇｉｎａｔｅｄＰａｒｔｉｃｌｅ）と呼ばれる結晶内の直径数百ｎｍのボイド（空隙欠陥）が問題とされている。特許文献６においては、シリコン半導体基板を不純物含有量が５ｐｐｍ以下の希ガス（特にアルゴンガス）雰囲気中で１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲で１時間以上熱処理することにより、ＣＯＰ等の結晶欠陥を大幅に低減した高品質なＤＺ層の作成が可能であることが開示されている。
【００１７】
【特許文献１】
特公昭５７−４０１１９号公報
【特許文献２】
特開昭６３−２５６５９３号公報
【特許文献３】
特開平８−２３９２９１号公報
【特許文献４】
特開平７−８２０８４号公報
【特許文献５】
特開平８−８１２９４号公報
【特許文献６】
特開平１１−１３５５１１号公報
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献３の冷却体、特許文献４の熱遮蔽体、特許文献５のスクリーン（以下「冷却体」という。）は、いずれも液体冷媒を有しておらず、また、特許文献３のダクト系、特許文献４の冷却装置、特許文献５のドーナツ型水冷チャンバ（以下「液冷構造体」という。）は、冷却体の上部に接続されているので、溶融液を充填したルツボが到達し得る最大高さまで上昇したときに液冷構造体が溶融液に触れないような位置に配置されるので、液体冷媒が溶融液と接触することのあり得ない安全な装置とすることができる。
【００１９】
冷却体は、それ自体が液体冷媒で冷却されていないので、高熱伝導率の材料で構成する必要がある。少なくともアルミニウムと同等以上の熱伝導率を有している必要がある。一方で、冷却体の材料は溶融液や単結晶を汚染するものであってはならない。銅は汚染の観点から採用することができず、アルミニウムは溶融液に混入するとドーパントとして機能して半導体の抵抗率を変化させるので使用することができない。従って、冷却体の材料としては金あるいは銀もしくはそれらの合金が好ましく、製造コストの観点から銀または銀合金が最も好ましい。
【００２０】
冷却体による単結晶の冷却を十分に行うためには、冷却体の温度を十分に低温に保持する必要があり、そのためには冷却体から液冷構造体への抜熱が十分に確保されなければならない。特許文献３においては、冷却体と液冷構造体との接合構造について、両者を一体に成形するか、あるいは螺子又はボルト、リベット、ステープル、及び半田付け又は溶接継手等を用いると記載されている。特許文献５においては、ボルトなどを使用して冷却体を液冷構造体の下面に付設すると記載されている。特許文献４には接合方法の記載はない。
【００２１】
上述の通り、冷却体材料としては銀製とすることが最も好ましいが、極めて高価である。冷却体と液冷構造体を一体に成形しようとすると、冷却体も液冷構造体もともに銀製とする必要が生じ、製造コストの大幅な上昇を来すため、現実には採用することができない。螺子又はボルト、リベット、ステープルを用いた結合では、冷却体と液冷構造体との接合面にギャップが発生することを防止できず、その結果冷却体の抜熱能力が不足して冷却体の温度が上昇し、単結晶を十分に冷却することができないのみならず、冷却体の変形によって冷却体の寿命が十分に保持できないという問題がある。
【００２２】
液冷構造体材料としてはステンレス鋼が最も好ましく、冷却体材料は上述の通り銀製とすると最も好ましい。冷却体と液冷構造体との接合を溶接によって行おうとすると、銀とステンレス鋼という異種金属同士の溶接となり、健全な溶接部を形成することが困難となる。また、溶接部の健全性を保持しつつ溶接を行おうとすると、冷却体の全厚を溶接することができない場合があり、十分な冷却能力を確保することができない。
【００２３】
ろう付やはんだ付（総称してろう接という。）を採用すれば、異種金属同士の接合を行うことができる。ただし、ろう接を採用した場合、冷却体と液冷構造体との接触面積のうち接触率は５０〜８５％にとどまり、接触部を完全に接合することができず、かつ作業にバラツキがあり、安定した接触率を保てない。また、はんだやろう材には低融点金属が含まれ、フラックスとして不純物が混入することもあり得るので、汚染の問題もある。
【００２４】
以上のとおり、従来の方法では冷却体と液冷構造体との接触不十分に起因して、冷却体の冷却能力を十分に確保することができなかった。本発明は、半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、成長する単結晶を冷却する冷却体とそれに接合する液冷構造体とを有し、冷却体と液冷構造体との接合部における伝熱能力を十分に確保することのできる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【００２５】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨とするところは以下の通りである。
（１）半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液Ｌ中に種結晶９を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶Ｓを製造する単結晶製造装置において、成長する単結晶Ｓを冷却する冷却体２２と、冷却体２２に接合する液冷構造体２１とを有し、冷却体２２は高熱伝導材からなり、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合されてなることを特徴とする単結晶製造装置。
（２）冷却体２２は、成長する単結晶Ｓの中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボや溶融液から単結晶への輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体２２の上端部において液冷構造体２１と接合していることを特徴とする上記（１）に記載の単結晶製造装置。
（３）冷却体２２の一部又は全部が銀又は銀合金製であることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載の単結晶製造装置。
（４）冷却体２２の外周に熱遮蔽体２６を有することを特徴とする上記（１）乃至（３）のいずれかに記載の単結晶製造装置。
【００２６】
爆着は爆発圧接とも呼ばれ、爆薬の爆発によって得られる瞬間的な高エネルギーを用いて金属同士を接合する方法である。金属同士は、異種金属同士であっても完全に金属組織的に接合し、十分な強度を持った接合が容易に行われる。従って、銀製の冷却体２２とステンレス鋼製の液冷構造体２１との異種金属接合部についても、爆着接合を行った爆着接合部２５とすることによって、接触面積を完全に接合することができ、冷却体２２から液冷構造体２１への伝熱が極めて良好な接合部を形成することができる。その結果として、冷却体２２による単結晶Ｓの冷却能力を向上させることができ、単結晶Ｓの引き上げ速度を増大して単結晶製造生産性を改善すると共に、単結晶中の結晶欠陥密度を大幅に低減することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】
図１に示す単結晶製造装置は、半導体材料を溶融するための部材や成長した単結晶を引き上げる機構などを有しており、半導体材料溶融のための部材は加熱チャンバ２ａ内に収容され、単結晶を引き上げる機構は、この加熱チャンバ２ａから分離可能とされた上部構造体の一部を構成する引き上げチャンバ２ｂの内部および外部に設けられている。この上部構造体は、中間チャンバ２ｃも有している。
【００２８】
加熱チャンバ２ａ内には、溶融液Ｌを収容するルツボ３が設けられ、このルツボ３は回転軸５によって回転・昇降自在に支持され、回転軸５は図示しない駆動装置によって回転・昇降がなされる。駆動装置は、単結晶Ｓの引き上げに伴う液面低下を補償すべくルツボ３を液面低下分だけ上昇させ、また、溶融液Ｌの攪拌を行うためにルツボ３を常時所定の回転数で回転させる。
【００２９】
ルツボ３は、従来と同様に石英ルツボ３ａとこれを保護する黒鉛製ルツボ３ｂとから構成されている。ルツボ３の側壁部分には、シリコンを溶融させる加熱ヒータ４がその周囲を取り囲むように配置されている。この加熱ヒータ４の外側には、この加熱ヒータ４からの熱が加熱チャンバ２ａに直接輻射されるのを防止する断熱材１２がその周囲を取り囲むように設けられている。
【００３０】
引き上げチャンバ２ｂには、一端がワイヤ巻き上げ機１１に取り付けられ、中間チャンバ２ｃの天井部の頂壁を挿通して垂れ下げられた引き上げワイヤ８が設けられ、この引き上げワイヤ８の下端には、種結晶９を保持するチャック１０が取り付けられている。ワイヤ巻き上げ機８は種結晶９の下端側に徐々に成長する単結晶Ｓをその成長速度等に従って引き上げ、同時に、ルツボ３の回転方向とは反対に常時回転させる。
【００３１】
引き上げチャンバ２ｂの収容部に形成されたガス導入口１３からはアルゴンガスが導入され、このアルゴンガスは加熱チャンバ２ａ内を流通した後にガス排出口１４から排出されるようになっている。このようにチャンバ２内にアルゴンガスを流通させるのは、前述したように、加熱ヒータ４の加熱によるシリコンの溶融に伴ってチャンバ２内に発生するＳｉＯガスやＣＯガスをシリコン融液内に混入させないようにするためである。
【００３２】
チャンバー内のルツボの上方には、成長する単結晶を取り囲むように液冷構造体２１と冷却体２２とが配置される。液冷構造体２１は、内部に液体の冷媒を流通させた構造体である。図１〜図３に示す実施の形態において、液冷構造体２１は水を冷媒としたステンレス鋼製の水冷チャンバーとして構成されている。
【００３３】
高熱伝導材からなる冷却体２２は成長する単結晶Ｓを冷却するように配置される。冷却体２２を構成する材料としては、熱伝導率および熱輻射率の大きい物質、例えば、銀、銀合金、カーボンや銅などから選択することができるが、熱伝導率が高く同時に溶融液や単結晶を汚染する懸念のない材料として、銀又は銀合金を用いると最も好ましい。銅又は銅合金の表面に金又は銀もしくはそれらの合金をコーティングする方法を採用することもできる。
【００３４】
液冷構造体２１に冷却体２２が接合され、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合された爆着接合部２５を構成している。爆着においては、接合する材料同士を適当な間隔を開けて平行に配置する。一方の材料の上に緩衝材を介して適当な量の爆薬を載せ、その一端を***によって起爆すると、爆発の進行と共に両材料が衝突し、衝突点では両方の金属が非常に大きな変形速度と高圧によって粘性流体的な挙動を示し、衝突点から前方に金属の噴流が発生する。この金属ジェットによって金属表面の酸化皮膜やガスの吸着層が除去されるため、現れた清浄表面が高圧によって密着し、両材料は完全に金属組織的に接合する。
【００３５】
冷却体２２と液冷構造体２１の接合部の爆着、及び冷却体２２と液冷構造体２１の加工においては、図６（ａ）に示すように加工前の冷却体材料２２ａ及び液冷構造体材料２１ａの接合部をまず爆着して爆着接合部２５を形成する。その後に図６（ｂ）に示すように液冷構造体材料２１ａを加工して冷却水路２７を形成して液冷構造体ブロック２１ｂとし、これに液冷構造体ブロック２１ｃを接合して液冷構造体２１とする。さらに冷却体材料２２ａを加工して冷却体２２とする。あるいは、図６（ｃ）に示すように加工前の液冷構造体材料２１ａと、冷却体のうちの環状リム部材料２３ａのみを爆着接合して爆着接合部２５を形成してもよい。その後に図６（ｄ）に示すように液冷構造体材料２１ａを加工して液冷構造体２１を形成すると共に、冷却体の環状リム部材料２３ａを加工して環状リム部２３とし、これにレッグ部２４を接合して冷却体２２とする方法を採用することとしても良い。環状リム部２３とレッグ部２４は同種金属であり、容易に溶接接合することができる。
【００３６】
冷却体２２と液冷構造体２１との接合部は爆着接合されているので、異種金属接合部であるにもかかわらず良好な接合部を形成し、さらに接触面積のうちの接触率をほぼ１００％に確保することができる。そのため、冷却体２２から液冷構造体２１への伝熱が極めて良好となり、冷却体２２の温度を低下させることが可能になる。
【００３７】
冷却体２２の形状に関する好ましい実施の形態について説明する。
【００３８】
前述の通り、冷却体２２を形成する材料としては、熱伝導率が高く同時に溶融液や単結晶を汚染する懸念のない材料として、冷却体２２の一部又は全部が銀又は銀合金であると最も好ましい。
【００３９】
図１〜図３に示す実施の形態では、冷却体２２は、成長する単結晶Ｓの中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボ３や溶融液Ｌから単結晶Ｓへの輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体２２の上端部において液冷構造体２１と接合している。
【００４０】
図１に示す実施の形態では、冷却体２２は融解された原料面の外部からの目視を邪魔しないように液冷構造体２１から傾斜して設けられかつ先端が前記融解された原料面と所定距離だけ離間するように構成されている。冷却体２２と液冷構造体２１との爆着接合部２５の接触面積は、冷却体本体の断面積とほぼ等しい面積を有している。
【００４１】
図２に示す実施の形態においては、冷却体２２は、液冷構造体２１との接触面積を大きくする環状リム部２３と、環状リム部から傾斜して設けられかつ先端が前記融解された原料面と所定距離だけ離間するレッグ部２４とからなっている。環状リム部２３とレッグ部２４とを一体成形した冷却体２２を用いることができる。また、環状リム部２３を独立の部材とし、まず液冷構造体２１と環状リム部２３との接合部を爆着接合して爆着接合部２５とし、その後に環状リム部２３とレッグ部２４とを接合する方法を採用しても良い。環状リム部２３とレッグ部２４とは同種金属、好ましくは銀製であるから、両者の接合に溶接接合を採用することができ、健全な接合部を形成することができる。
【００４２】
図３に示す実施の形態では、冷却体２２を円筒形状とし、冷却体２２と液冷構造体２１との爆着接合部２５の接触面積は、冷却体本体の断面積とほぼ等しい面積を有している。
【００４３】
冷却体２２の表面性状については、単結晶Ｓに対向する冷却体２２の内側を黒くすることにより、入射した熱放射を吸収することができる。また、ルツボ３や熱遮蔽体２６に対向する冷却体２２の外側は、入射した熱放射を反射するように反射率の高い表面とすることができる。
【００４４】
液冷構造体２１の形状・配置に関する好ましい実施の形態について説明する。
【００４５】
図１〜３に示す実施の形態においては、本発明の液冷構造体２１として、ドーナツ型の水冷チャンバの形状であり、液冷構造体２１は中間チャンバ２ｃの側壁部と加熱チャンバ２ａとの間に配置されている。
【００４６】
図１〜３に示す実施の形態では、まず、単結晶Ｓを製造するにあたって、引き上げチャンバ２ｂと中間チャンバ２ｃと冷却体２２を爆着した液冷構造体２１とを有する上部構造体を加熱チャンバ２ａから分離し、ルツボ３に原料となるシリコン多結晶体と非常に微量のドーパントとなる不純物とを投入して、その後、上部構造体を加熱チャンバ２ａに再び取り付ける。この状態で加熱ヒータ４を加熱してルツボ３内の半導体材料が溶融されるのを待つ。半導体材料が溶融状態となったら、ワイヤ巻き上げ機１１を作動させて引き上げワイヤ８を下ろし、チャック１０に取り付けられた種結晶９が溶融液Ｌ表面に接するようにする。この状態で、種結晶９に単結晶Ｓが成長し始めると、今度はワイヤ巻き上げ機１１を所定の速度で引き上げて図１に示すように単結晶Ｓを成長させていく。
【００４７】
図４に示す実施の形態では、液冷構造体２１はドーナツ状のステンレス鋼製構造体であり、内部に冷却水路が設けられ、冷却水を循環することによって低温に保持する。液冷構造体２１は中間チャンバ２ｃ等のチャンバに直接固定されていない。従って、液冷構造体２１及びそれに爆着接合された冷却体２１は、固定位置に取り付けてもよいし、あるいは軸方向に上昇可能に設けることもできる。単結晶Ｓの製造の開始時にルツボ内に準備された半導体材料を溶融するとき、また加熱工程において冷却体２２が必要とされない場合には、冷却体２２を接合した液冷構造体２１を上昇可能に設けて加熱領域から除去できるよう構成することができる。液冷構造体２１の昇降機構としては、例えば特許文献４に記載の昇降機構を採用することができる。
【００４８】
次に、冷却体２２の外周に熱遮蔽体２６を有する本発明の実施の形態について、図５に基づいて説明する。
【００４９】
熱遮蔽体２６は一般には黒鉛製であり、冷却体２２よりも若干大きい相似形をなす形態に形成され、冷却体２２の外側に同心円状に配設される。図５に示す例では、冷却体２２、熱遮蔽体２６ともに逆円錐台形に形成されている。熱遮蔽体２６は黒鉛の一体構造とすることができる。あるいは熱遮蔽体２６を多層構造とし、内部に黒鉛シートや黒鉛繊維を充填して断熱性を向上させることもできる。
【００５０】
熱遮蔽体２６を有する本発明の実施の形態では、ルツボ３や加熱ヒーター４等の輻射熱源からの熱は、黒鉛製の熱遮蔽体２６と、液冷構造体２１に抜熱される冷却体２２とによって遮断され、また単結晶Ｓと対向する冷却体２２は強制冷却される結果、冷却体２２が高温に加熱されることが無く、従って単結晶Ｓに対する輻射熱源として作用することがない。
【００５１】
以上いずれの実施の形態においても、溶融液Ｌから単結晶Ｓを引き上げつつ成長させる過程において、単結晶Ｓからの輻射光は、高熱伝導率材からなる冷却体２２に入射する。このとき冷却体２２は、液体冷媒で冷却された液冷構造体２１と爆着接合されており、低温に保たれているため、単結晶Ｓとの輻射熱交換が良くなり、単結晶Ｓの冷却速度を向上させることが可能になる。併せて、引き上げ中の単結晶Ｓを急冷することができるので、単結晶Ｓの結晶欠陥の発生がきわめて少なくなる。
【００５２】
本発明の、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部が爆着接合されてなる単結晶製造装置を用いてシリコン半導体単結晶を製造し、この単結晶を素材としてシリコン半導体基板を製造し、このシリコン半導体基板を不純物含有量が５ｐｐｍ以下の希ガス（特にアルゴンガス）雰囲気中で１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲で１時間以上熱処理することにより、ＣＯＰ等の結晶欠陥をさらに大幅に低減した高品質なＤＺ層を有する半導体基板を製造することができる。この熱処理を行う前に、基板表面の酸化膜を１ｎｍ以下にすることにより、安定した結晶欠陥低減効果が得られる。また、熱処理を行うにあたり、熱処理炉炉口にパージボックスを設け、炉口の雰囲気中の不純物濃度を５ｐｐｍ以下にすることができる熱処理装置を用いるとよい。
【００５３】
上記希ガスを用いる熱処理については、シリコン半導体基板は１０００℃以上１３００℃以下の温度範囲で１時間以上希ガス雰囲気中で熱処理することが必要である。熱処理温度は１０００℃未満では欠陥低減が十分にできない。また、１３００℃を越えると基板表面に面荒れが生じ、デバイス作成上問題となる。熱処理時間については、１時間未満ではＣＯＰ等の結晶欠陥の低減量は５割程度であり、大きな欠陥低減効果がないため、１時間以上望ましくは４時間以上の焼鈍時間が必要である。希ガスとしてはアルゴンガスが希ガスの中では価格も安く工業的に最も望ましい。
【００５４】
希ガス雰囲気中の不純物濃度としては不純物含有量が５ｐｐｍ以下であることが効果的にＣＯＰ等の結晶欠陥を低減するために必要である。代表的な不純物としては水分、酸素、窒素などが挙げられる。これら希ガス中の不純物含有量が５ｐｐｍより多いと、結晶欠陥の低減が十分に行われないばかりでなく、基板表面の面荒れを引き起こす。また、たとえ希ガス自身の純度を上げても、実際の炉の操業上では半導体基板の炉内への挿入時に炉口から空気を巻き込み不純物濃度が増加する場合が一般的であるため、この防止のために炉口にパージボックスもしくはロードロック室を設けた装置を用い、炉内への基板挿入前に炉前の雰囲気を不純物５ｐｐｍ以下の希ガス、望ましくはアルゴンガス雰囲気にすることが必要である。
【００５５】
【実施例】
（実施例１）
図３に示す冷却体２２を有する単結晶製造装置を用い、シリコン単結晶の引き上げを行った。ルツボ直径は２２インチ、ルツボに挿入するシリコン半導体材料は１００ｋｇであり、成長する単結晶Ｓは８インチ結晶である。
【００５６】
冷却体２２には材料として銀を用い、冷却体２２の内径は２６０ｍｍ、外径は３００ｍｍ、長さは２８０ｍｍである。液冷構造体２１としては、内部に冷却水配管を有するドーナツ形状の水冷チャンバーとし、中間チャンバー２ｃの下部に液冷構造体２１を取り付ける構成とした。
【００５７】
本発明例Ｎｏ．１においては、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部を爆着接合している。比較例Ｎｏ．２においては、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部をはんだ付接合としている。比較冷Ｎｏ．３においては、冷却体２２と液冷構造体２１との接合部をボルト接合としている。
【００５８】
以上の構成を有する結晶成長装置を用い、シリコン単結晶の引き上げを行った。同一の引き上げ条件の下において、引き上げ速度を比較すると共に、引き上げた結晶をウェーハ加工し、ウェーハの結晶欠陥をＣＯＰ密度によって評価した。
【００５９】
なお、ＣＯＰは、洗浄液（ＮＨ_２ＯＨ／Ｈ_２Ｏ_２／Ｈ_２Ｏ）を使用してウェーハにＳＣｌ洗浄を施し、結晶中の欠陥をピットとして形成させ、パーティクルカウンターで当該ピットをパーティクルとして検出したものである。０．１２μｍ以上のものをＣＯＰとしてカウントした。したがって、従来のウェーハ上の異物粒子とは別のものである。
【００６０】
結果を表１に示す。引き上げ速度については、比較例Ｎｏ．３の引き上げ速度を１として比較している。ＣＯＰ個数の単位は個／ウェーハである。本発明例Ｎｏ．１は、比較例Ｎｏ．２、Ｎｏ．３と比較し、引き上げ速度が増大すると共にＣＯＰ個数が大幅に減少しており、従来に比較して生産性の向上を実現すると共に結晶品質の大幅な向上を実現することができた。
【００６１】
【表１】

【００６２】
（実施例２）
上記実施例１で育成したシリコン半導体結晶を用いてシリコン半導体基板（ミラーウェーハ）を製造し、このシリコン半導体基板を用い、不純物含有量が５ｐｐｍ以下のアルゴンガス雰囲気中で１１００℃の温度で８時間の熱処理を実施した。半導体基板表面のＤＺ層の健全性を評価する目的で、熱処理後に半導体基板表面を１μｍミラー研磨し、研磨後の表面についてＣＯＰ評価を行った。実施例１と同様のＳＣ１洗浄を行った後、パーティクルカウンターによって検出された０．１１μｍ以上のものをＣＯＰとしてカウントした。
【００６３】
結果を表２に示す。本発明例Ｎｏ．１は、比較例Ｎｏ．２、Ｎｏ．３と比較し、ＤＺ層内のＣＯＰ個数が減少していることが明らかである。このように、本発明の冷却体２２と液冷構造体２１との接合部が爆着接合されてなる単結晶製造装置を用いて製造したシリコン半導体単結晶は、アルゴンガス雰囲気での熱処理を行った半導体基板のＤＺ層健全性を向上する上でも極めて有用である。
【００６４】
【表２】

【００６５】
【発明の効果】
本発明は、半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置であって、成長する単結晶を冷却する冷却体と、冷却体に接合する液冷構造体とを有し、冷却体は高熱伝導材からなる単結晶製造装置において、冷却体と液冷構造体との接合部を爆着接合とすることにより、冷却体と液冷構造体との接合部における伝熱能力を十分に確保することができ、引き上げ速度の上昇による生産性の向上、及び単結晶の冷却速度の上昇による結晶欠陥の低減を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図３】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図４】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図５】本発明の単結晶製造装置を示す断面図である。
【図６】冷却体と液冷構造体との接合部を爆着接合する様子を示す図であり、（ａ）（ｃ）は爆着接合直後、（ｂ）（ｄ）は加工後の状況を示す図である。
【符号の説明】
２チャンバ
２ａ加熱チャンバ
２ｂ引き上げチャンバ
２ｃ中間チャンバ
３ルツボ
３ａ石英ルツボ
３ｂ黒鉛ルツボ
４加熱ヒータ
５回転軸
８引き上げワイヤ
９種結晶
１０チャック
１１ワイヤ巻き上げ機
１２断熱材
１３ガス導入口
１４ガス排出口
２１液冷構造体
２１ａ液冷構造体材料
２２冷却体
２２ａ冷却体材料
２３環状リム部
２３ａ環状リム部材料
２４レッグ部
２５爆着接合部
２６熱遮蔽体
２７冷却水路
Ｓ結晶体
Ｌ溶融液[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a semiconductor single crystal, and more particularly to a single crystal manufacturing apparatus for growing a silicon single crystal by the Czochralski method.
[0002]
[Prior art]
In the field of semiconductor manufacturing, the Czochralski method (CZ method) has been generally used as a method for manufacturing a silicon single crystal. In the CZ method, a semiconductor material is melted in a crucible by heating a heater in a chamber, a seed crystal is immersed in the melt, and a single crystal is gradually grown from the seed crystal as a starting point. Single crystals can be produced.
[0003]
The single crystal manufacturing apparatus based on the CZ method has a chamber mainly composed of a heating chamber for accommodating a structure for melting a semiconductor and a pulling chamber for storing a single crystal to be pulled. The heating chamber is provided with a crucible and a heater arranged so as to surround mainly the side surface of the crucible. The crucible contains a semiconductor material that is melted by the heater. The crucible is connected to a driving device via a rotating shaft, and is rotated at a predetermined speed by the driving device during crystal pulling. Usually, the crucible is composed of a quartz crucible and a graphite crucible for protecting the crucible.
[0004]
On the other hand, the pulling chamber is composed of an intermediate chamber that closes the opening of the heating chamber, and a pulling chamber that is located at the center of the intermediate chamber and mainly stores the growing single crystal. In the pulling chamber, there is provided a pulling wire which is suspended through the top wall, and a chuck for holding a seed crystal is provided at a lower end of the pulling wire. The upper end of the pulling wire is wound around a wire winder so that the growing single crystal is pulled at a predetermined speed. Note that a heat insulating material is provided around the heater, in order to prevent heat from the heater from escaping to the outside of the heating chamber.
[0005]
Argon gas is introduced into the chamber from a gas inlet formed in the lifting chamber, and this argon gas flows from the gas inlet through the inside of the storage section and further flows into the heating chamber. And is discharged from the gas outlet.
[0006]
In a silicon single crystal for semiconductor production grown by the CZ method, there is a demand for a method capable of producing a silicon single crystal at a lower cost while minimizing dislocations and various crystal defects. By rapidly cooling the single crystal being pulled, growth of nuclei of crystal defects called OSF or COP can be suppressed, and at the same time, the productivity of single crystal production can be improved by increasing the crystal growth rate. Are known.
[0007]
For example, Patent Document 1 discloses a radiant screen including a flat tubular rim and a truncated conical tapered portion whose diameter decreases downward from an inner edge of the rim above a crucible and around a single crystal pulling region. Is disclosed. The radiation screen blocks radiation heat from the crucible, the heater, the melt, and the like, thereby increasing the temperature gradient in the single crystal pulling direction.
[0008]
In the above invention described in Patent Document 1, as the radiation screen itself is heated to a high temperature, secondary radiation heat is radiated toward the single crystal, and the cooling effect of the single crystal itself is not sufficient. Further, the radiation screen itself is made of metal, and its life is short due to melting deterioration due to SiC gas generated from the melt or high temperature. Thus, Patent Document 2 discloses an invention including a metal shielding member provided with a cooling means, and a graphite shielding member provided on the outer periphery of the metal shielding member with a space therebetween. Have been. Heat from a radiant heat source such as a crucible or a heater is blocked by a graphite shielding member, a metal shielding member provided with a cooling water pipe, or a metal shielding member opposed to a single crystal is forcibly cooled, resulting in a metallic shielding member. It is stated that the shielding member is not heated to a high temperature and therefore does not act as a radiant heat source for the single crystal.
[0009]
In the invention described in Patent Literature 2, the cooling water pipe attached to the metal shielding member comes close to the vicinity of the surface of the melt, thereby increasing the safety risk. That is, when the control device for moving the crucible fails, a part of the cooling water pipe is immersed in the melt, and as a result, the refrigerant leaks and mixes into the hot melt. Patent Literature 3 discloses a heat shield member that shields a growing single crystal, and a cooling unit that cools the growing single crystal, wherein the cooling unit includes an upper portion including a duct system through which a liquid refrigerant flows, and a high thermal conductivity. A two-part arrangement is disclosed, with a lower part configured as a cooling body having The duct system through which the liquid refrigerant flows is located at a position where the crucible filled with the melt does not touch the melt when it rises to the maximum height that can be reached, so that the liquid refrigerant may come into contact with the melt. An impossible safe device can be provided. In addition, the duct system and the cooling body constitute one functional unit which is held coaxially with and surrounds the single crystal, and can perform effective cooling of the growing single crystal.
[0010]
The cooling body in the device described in Patent Document 3 needs to be formed from a material having a high thermal conductivity, and the material must not contaminate the melt or the single crystal. The cooling body is preferably made of silver or at least coated with silver.
Further, by blackening the inside of the cooling body facing the single crystal, the heat radiation that has entered can be absorbed, and the outside of the cooling body facing the heat shield member can be configured to reflect the incident heat radiation. it can.
[0011]
It is necessary that heat conduction between the duct system and the cooling body is not hindered so much. Screws, bolts, rivets may be formed as cooling means integrally or as a means for bringing the duct system and the cooling body into surface contact. , Staples, and soldered or welded joints and the like.
[0012]
The cooling means of Patent Document 3 may be mounted at a fixed position, or may be provided so as to be able to rise in the axial direction. When the semiconductor material prepared in the crucible is melted at the start of the production of the single crystal, or when a cooling means is not required in the heating step, the cooling means is provided so as to be able to be lifted and removed from the heating area. Is preferable.
[0013]
In Patent Literature 4, a heat shield is disposed above a crucible in an inverted conical shape, and a cooling device serving as a heat sink is brought into contact with the upper part of the heat shield, thereby cooling the upper and intermediate portions of the heat shield. And it is possible to rapidly cool the Si single crystal. The cooling device and the heat shield may be movable in the vertical direction, or the cooling device and the heat shield may be combined so that they can move integrally. The cooling device or the heat shield may have a configuration in which a refrigerant can be flown inside. It is stated that the upper part of the heat shield and the cooling device are preferably formed of a material having good thermal conductivity, such as a high melting point metal such as Mo, or ceramics such as AlN or SiC.
[0014]
In Patent Document 5, a donut-shaped water cooling chamber having an inner diameter larger than the outer diameter of the crucible is provided, and a screen made of a substance having a high heat conductivity and heat radiation rate is attached to the water cooling chamber. An annular rim member attached with a large contact area with the water-cooling chamber, and a raw material surface having a tip melted and provided at an angle from the annular rim member so as not to obstruct the external view of the molten raw material surface. And a leg member configured to be separated by a predetermined distance. In the process of growing the single crystal, radiant heat from the single crystal is taken into the leg members of the screen. Since the screen is kept at a low temperature by contacting the water cooling chamber, heat exchange with the single crystal is good, and the cooling rate of the single crystal is improved. Therefore, the single crystal during pulling can be rapidly cooled, and the generation of crystal defects in the single crystal is extremely reduced.
[0015]
In the device described in Patent Document 5, a screen made of, for example, carbon, copper, or the like is attached to the lower surface of the donut-shaped water cooling chamber using, for example, bolts. Further, it is desirable to provide a heat blocking member for suppressing heat loss from the heater and the melted raw material, for example, a carbon felt, on or adjacent to the screen.
[0016]
In a silicon single crystal substrate for a semiconductor, it is important to form a defect-free layer DZ layer on the substrate surface. As a residual defect in the DZ layer, a void (void defect) having a diameter of several hundred nm in a crystal called COP (Crystal-Originated Particle) has recently been particularly problematic. In Patent Document 6, a silicon semiconductor substrate is heat-treated in a rare gas (particularly argon gas) atmosphere having an impurity content of 5 ppm or less in a temperature range of 1000 ° C. or more and 1300 ° C. or less for 1 hour or more, so that crystal defects such as COP are caused. It is disclosed that a high-quality DZ layer can be produced in which the DZ layer is greatly reduced.
[0017]
[Patent Document 1]
JP-B-57-40119
[Patent Document 2]
JP-A-63-256593
[Patent Document 3]
JP-A-8-239291
[Patent Document 4]
JP-A-7-82084
[Patent Document 5]
JP-A-8-81294
[Patent Document 6]
JP-A-11-135511
[0018]
[Problems to be solved by the invention]
The cooling body of Patent Literature 3, the heat shield of Patent Literature 4, and the screen of Patent Literature 5 (hereinafter, referred to as “cooling body”) do not have a liquid refrigerant, and have a duct system of Patent Literature 3. The cooling device of Patent Document 4 and the doughnut-type water cooling chamber (hereinafter referred to as “liquid cooling structure”) of Patent Document 5 are connected to the upper part of the cooling body, so that a crucible filled with a melt can reach. Since the liquid-cooled structure is arranged at a position where the liquid-cooled structure does not come into contact with the melt when the liquid-cooled structure has reached the maximum height, it is possible to provide a safe device in which the liquid refrigerant cannot come into contact with the melt.
[0019]
Since the cooling body itself is not cooled by the liquid refrigerant, it needs to be made of a material having high thermal conductivity. It must have at least the same or higher thermal conductivity as aluminum. On the other hand, the material of the cooling body must not contaminate the melt or the single crystal. Copper cannot be used from the viewpoint of contamination, and aluminum cannot be used because it functions as a dopant when mixed into the melt to change the resistivity of the semiconductor. Therefore, as the material of the cooling body, gold or silver or an alloy thereof is preferable, and silver or a silver alloy is most preferable from the viewpoint of manufacturing cost.
[0020]
In order to sufficiently cool the single crystal by the cooling body, it is necessary to maintain the temperature of the cooling body at a sufficiently low temperature, and for that purpose, it is necessary to secure sufficient heat removal from the cooling body to the liquid cooling structure. Must. Patent Literature 3 describes that a joint structure between a cooling body and a liquid cooling structure is formed by integrally molding the two or using screws or bolts, rivets, staples, and soldered or welded joints. . Patent Document 5 describes that a cooling body is attached to the lower surface of the liquid cooling structure using bolts or the like. Patent Document 4 does not describe a joining method.
[0021]
As described above, the cooling body material is most preferably made of silver, but is extremely expensive. If the cooling body and the liquid-cooled structure are to be integrally formed, both the cooling body and the liquid-cooled structure must be made of silver, which significantly increases the manufacturing cost and cannot be practically adopted. . In the connection using screws or bolts, rivets, and staples, it is not possible to prevent a gap from being generated at the joint surface between the cooling body and the liquid cooling structure, and as a result, the heat removal capability of the cooling body is insufficient and the cooling body is not sufficiently cooled. There is a problem that not only the single crystal cannot be sufficiently cooled due to a rise in temperature, but also that the life of the cooling body cannot be sufficiently maintained due to deformation of the cooling body.
[0022]
As the liquid cooling structure material, stainless steel is most preferable, and the cooling material is most preferably made of silver as described above. If the joining of the cooling body and the liquid-cooled structure is to be performed by welding, the dissimilar metals of silver and stainless steel are welded to each other, and it is difficult to form a sound weld. Further, when trying to perform welding while maintaining the integrity of the welded portion, it may not be possible to weld the entire thickness of the cooling body, and it is not possible to secure a sufficient cooling capacity.
[0023]
If brazing or soldering (generally referred to as brazing) is employed, dissimilar metals can be joined together. However, when brazing is adopted, the contact ratio of the contact area between the cooling body and the liquid-cooled structure is limited to 50 to 85%, the contact portion cannot be completely joined, and the work varies. , Cannot maintain a stable contact rate. Further, the solder and the brazing filler metal contain a low melting point metal, and impurities may be mixed as a flux, so that there is a problem of contamination.
[0024]
As described above, in the conventional method, the cooling ability of the cooling body cannot be sufficiently secured due to insufficient contact between the cooling body and the liquid cooling structure. The present invention is a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a semiconductor single crystal by melting a semiconductor material in a crucible, immersing a seed crystal in the melt, and then gradually pulling the seed crystal. An object of the present invention is to provide a single crystal manufacturing apparatus having a cooling body to be cooled and a liquid cooling structure joined thereto, and capable of sufficiently securing a heat transfer capability at a junction between the cooling body and the liquid cooling structure. And
[0025]
[Means for Solving the Problems]
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) In a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a semiconductor single crystal S by melting a semiconductor material in a crucible and immersing the seed crystal 9 in the melt L and gradually pulling it up, the single crystal S And a liquid cooling structure 21 joined to the cooling body 22. The cooling body 22 is made of a high heat conductive material, and a junction between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 is exploded. A single crystal manufacturing apparatus characterized by being joined.
(2) The cooling body 22 has a substantially rotationally symmetrical shape with respect to the central axis of the growing single crystal S and is arranged at a position where the radiant heat from the crucible or the melt to the single crystal is blocked. The single crystal manufacturing apparatus according to the above (1), wherein the single crystal manufacturing apparatus is joined to the liquid cooling structure 21.
(3) The single crystal manufacturing apparatus according to the above (1) or (2), wherein a part or all of the cooling body 22 is made of silver or a silver alloy.
(4) The apparatus for producing a single crystal according to any one of (1) to (3), further including a heat shield 26 on an outer periphery of the cooling body 22.
[0026]
Explosion, also called explosive welding, is a method of joining metals together using the instantaneous high energy obtained from the explosion of an explosive. Metals are completely metallographically bonded to each other even if they are dissimilar metals, and bonding with sufficient strength is easily performed. Therefore, even for the dissimilar metal joint between the silver cooling body 22 and the stainless steel liquid cooling structure 21, the contact area can be completely joined by forming the explosion joint 25 by explosion joining. Thus, it is possible to form a joint part in which heat transfer from the cooling body 22 to the liquid cooling structure 21 is extremely good. As a result, the cooling capacity of the single crystal S by the cooling body 22 can be improved, the pulling speed of the single crystal S is increased, the productivity of single crystal production is improved, and the crystal defect density in the single crystal is significantly increased. Can be reduced.
[0027]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The single crystal manufacturing apparatus shown in FIG. 1 has a member for melting a semiconductor material, a mechanism for pulling up a grown single crystal, and the like. The member for melting a semiconductor material is housed in a heating chamber 2a, The mechanism for pulling the crystal is provided inside and outside the pulling chamber 2b which constitutes a part of the upper structure which can be separated from the heating chamber 2a. This upper structure also has an intermediate chamber 2c.
[0028]
A crucible 3 containing the melt L is provided in the heating chamber 2a. The crucible 3 is supported by a rotating shaft 5 so as to be rotatable and vertically movable, and the rotating shaft 5 is rotated and vertically moved by a driving device (not shown). . The driving device raises the crucible 3 by an amount corresponding to the lowering of the liquid level in order to compensate for the lowering of the liquid level due to the pulling of the single crystal S, and constantly rotates the crucible 3 at a predetermined rotational speed to stir the molten liquid L. Let it.
[0029]
The crucible 3 includes a quartz crucible 3a and a graphite crucible 3b for protecting the quartz crucible 3a, as in the prior art. On the side wall portion of the crucible 3, a heater 4 for melting silicon is arranged so as to surround the periphery thereof. Outside the heater 4, a heat insulating material 12 for preventing heat from the heater 4 from being directly radiated to the heating chamber 2 a is provided so as to surround the periphery thereof.
[0030]
The lifting chamber 2b is provided with a lifting wire 8 having one end attached to the wire winder 11 and penetrating through the top wall of the ceiling of the intermediate chamber 2c. A chuck 10 for holding a crystal 9 is attached. The wire winding machine 8 pulls up the single crystal S that gradually grows on the lower end side of the seed crystal 9 according to its growth speed and the like, and at the same time, constantly rotates the crucible 3 in a direction opposite to the rotation direction.
[0031]
Argon gas is introduced from a gas inlet 13 formed in the housing of the lifting chamber 2b, and the argon gas is discharged from a gas outlet 14 after flowing through the heating chamber 2a. As described above, the argon gas is circulated in the chamber 2 because, as described above, the SiO gas and the CO gas generated in the chamber 2 as the silicon is melted by the heating of the heater 4 are mixed into the silicon melt. This is in order not to let them.
[0032]
Above the crucible in the chamber, a liquid cooling structure 21 and a cooling body 22 are arranged so as to surround the growing single crystal. The liquid cooling structure 21 is a structure in which a liquid refrigerant flows. In the embodiment shown in FIGS. 1 to 3, the liquid cooling structure 21 is configured as a water cooling chamber made of stainless steel using water as a refrigerant.
[0033]
The cooling body 22 made of a high thermal conductive material is arranged to cool the growing single crystal S. The material constituting the cooling body 22 can be selected from substances having high thermal conductivity and heat radiation rate, for example, silver, silver alloy, carbon and copper. It is most preferable to use silver or a silver alloy as a material having no fear of contaminating crystals. A method of coating gold or silver or an alloy thereof on the surface of copper or a copper alloy can also be adopted.
[0034]
A cooling body 22 is joined to the liquid cooling structure 21, and a joint between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 constitutes an explosion joint 25 that is explosively joined. In the explosion, the materials to be joined are arranged in parallel at an appropriate interval. When an appropriate amount of explosive is placed on one of the materials via a cushioning material, and one end is detonated by a primer, the two materials collide as the explosion progresses, and at the point of impact, both metals have a very large deformation rate and High pressure causes a viscous fluid behavior, and a metal jet is generated ahead of the collision point. The metal jet removes the oxide film and the gas adsorption layer on the metal surface, so that the clean surface that has appeared is brought into close contact with the high pressure, and the two materials are completely metallographically bonded.
[0035]
In the explosion of the joint between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 and the processing of the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21, as shown in FIG. First, the joint of the structural body material 21a is exploded to form an explosive joint 25. Thereafter, as shown in FIG. 6B, the liquid cooling structure material 21a is processed to form a cooling water passage 27 to form a liquid cooling structure block 21b, and the liquid cooling structure block 21c is joined thereto to form a liquid cooling structure. The structure 21 is assumed. Further, the cooling body material 22a is processed into the cooling body 22. Alternatively, as shown in FIG. 6C, the explosive joint 25 may be formed by explosive joining only the liquid cooling structure material 21a before processing and the annular rim portion material 23a of the cooling body. . Thereafter, as shown in FIG. 6D, the liquid cooling structure material 21a is processed to form the liquid cooling structure 21, and the annular rim portion material 23a of the cooling body is processed to form the annular rim portion 23. It is also possible to adopt a method of joining the leg portions 24 to the cooling body 22. The annular rim portion 23 and the leg portion 24 are made of the same kind of metal, and can be easily welded and joined.
[0036]
Since the junction between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 is explosively bonded, a good junction is formed despite the dissimilar metal junction, and the contact ratio of the contact area is substantially reduced. 100% can be secured. Therefore, heat transfer from the cooling body 22 to the liquid cooling structure 21 becomes extremely good, and the temperature of the cooling body 22 can be reduced.
[0037]
A preferred embodiment relating to the shape of the cooling body 22 will be described.
[0038]
As described above, as a material forming the cooling body 22, as a material having a high thermal conductivity and at the same time having no fear of contaminating the melt or the single crystal, a part or all of the cooling body 22 is silver or a silver alloy. Most preferred.
[0039]
In the embodiment shown in FIGS. 1 to 3, the cooling body 22 has a substantially rotationally symmetrical shape with respect to the central axis of the growing single crystal S and blocks radiant heat from the crucible 3 or the melt L to the single crystal S. And joined to the liquid cooling structure 21 at the upper end of the cooling body 22.
[0040]
In the embodiment shown in FIG. 1, the cooling body 22 is provided to be inclined from the liquid cooling structure 21 so as not to obstruct the external view of the melted raw material surface, and a tip thereof is formed at a predetermined angle with the molten raw material surface. It is configured to be separated by a distance. The contact area of the explosive joint 25 between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 has an area substantially equal to the cross-sectional area of the cooling body main body.
[0041]
In the embodiment shown in FIG. 2, the cooling body 22 is provided with an annular rim portion 23 for increasing the contact area with the liquid cooling structure 21, and a material which is provided to be inclined from the annular rim portion and whose tip is the molten material. And a leg portion 24 separated from the surface by a predetermined distance. The cooling body 22 in which the annular rim portion 23 and the leg portion 24 are integrally formed can be used. Further, the annular rim portion 23 is an independent member. First, the joining portion between the liquid cooling structure 21 and the annular rim portion 23 is subjected to explosion joining to form an explosive joining portion 25, and thereafter, the annular rim portion 23 and the leg portion 24 are joined. May be employed. Since the annular rim portion 23 and the leg portion 24 are made of the same metal, preferably silver, welding joining can be adopted for joining them, and a sound joining portion can be formed.
[0042]
In the embodiment shown in FIG. 3, the cooling body 22 has a cylindrical shape, and the contact area of the explosive joint 25 between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 has an area substantially equal to the cross-sectional area of the cooling body main body. are doing.
[0043]
Regarding the surface properties of the cooling body 22, by making the inside of the cooling body 22 facing the single crystal S black, the incident heat radiation can be absorbed. In addition, the outside of the cooling body 22 facing the crucible 3 and the heat shield 26 can have a surface having a high reflectivity so as to reflect incident heat radiation.
[0044]
A preferred embodiment relating to the shape and arrangement of the liquid cooling structure 21 will be described.
[0045]
In the embodiment shown in FIGS. 1 to 3, the liquid cooling structure 21 of the present invention has the shape of a donut-shaped water cooling chamber, and the liquid cooling structure 21 is formed between the side wall of the intermediate chamber 2c and the heating chamber 2a. It is located between them.
[0046]
In the embodiment shown in FIGS. 1 to 3, first, in manufacturing a single crystal S, an upper structure having a pulling chamber 2b, an intermediate chamber 2c, and a liquid cooling structure 21 in which a cooling body 22 is exploded is heated. Separated from the crucible 2a, a polycrystalline silicon as a raw material and a very small amount of impurities as a dopant are introduced into the crucible 3, and then the upper structure is attached to the heating chamber 2a again. In this state, the heater 4 is heated to wait for the semiconductor material in the crucible 3 to be melted. When the semiconductor material is in a molten state, the wire winder 11 is operated to pull down the wire 8 so that the seed crystal 9 attached to the chuck 10 comes into contact with the surface of the melt L. In this state, when the single crystal S starts to grow on the seed crystal 9, the wire winder 11 is pulled up at a predetermined speed to grow the single crystal S as shown in FIG.
[0047]
In the embodiment shown in FIG. 4, the liquid cooling structure 21 is a donut-shaped stainless steel structure, in which a cooling water passage is provided, and the cooling water is circulated to maintain the temperature at a low temperature. The liquid cooling structure 21 is not directly fixed to a chamber such as the intermediate chamber 2c. Therefore, the liquid cooling structure 21 and the cooling body 21 explosively bonded thereto may be mounted at a fixed position, or may be provided so as to be able to rise in the axial direction. When the semiconductor material prepared in the crucible is melted at the start of the production of the single crystal S, or when the cooling body 22 is not required in the heating step, the liquid cooling structure 21 joined with the cooling body 22 can be raised. And can be removed from the heating area. As the elevating mechanism of the liquid cooling structure 21, for example, an elevating mechanism described in Patent Literature 4 can be employed.
[0048]
Next, an embodiment of the present invention having a heat shield 26 on the outer periphery of the cooling body 22 will be described with reference to FIG.
[0049]
The heat shield 26 is generally made of graphite, is formed in a similar shape slightly larger than the cooling body 22, and is disposed concentrically outside the cooling body 22. In the example shown in FIG. 5, both the cooling body 22 and the heat shield 26 are formed in an inverted truncated cone shape. The heat shield 26 may be an integral structure of graphite. Alternatively, the heat shield 26 may have a multi-layer structure, and the inside may be filled with a graphite sheet or graphite fiber to improve heat insulation.
[0050]
In the embodiment of the present invention having the heat shield 26, the heat from the radiant heat source such as the crucible 3 and the heater 4 is transferred to the heat shield 26 made of graphite and the cooling body 22 which is discharged to the liquid cooling structure 21. As a result, the cooling body 22 facing the single crystal S is forcibly cooled, so that the cooling body 22 is not heated to a high temperature, and therefore does not act as a radiant heat source for the single crystal S.
[0051]
In any of the embodiments described above, in the process of growing the single crystal S while pulling it up from the melt L, radiation light from the single crystal S is incident on the cooling body 22 made of a high thermal conductivity material. At this time, the cooling body 22 is explosively bonded to the liquid-cooled structure 21 cooled by the liquid refrigerant, and is kept at a low temperature, so that the radiation heat exchange with the single crystal S is improved and the cooling of the single crystal S is improved. Speed can be improved. At the same time, since the single crystal S during the pulling can be rapidly cooled, the generation of crystal defects of the single crystal S is extremely reduced.
[0052]
A silicon semiconductor single crystal is manufactured using the single crystal manufacturing apparatus of the present invention in which the junction between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 is explosively bonded, and a silicon semiconductor substrate is manufactured using the single crystal as a material. By subjecting the silicon semiconductor substrate to a heat treatment in a rare gas (particularly argon gas) atmosphere having an impurity content of 5 ppm or less in a temperature range of 1000 ° C. or more and 1300 ° C. or more for 1 hour or more, crystal defects such as COPs are further increased. It is possible to manufacture a semiconductor substrate having a high-quality DZ layer reduced in quality. By making the oxide film on the substrate surface 1 nm or less before performing this heat treatment, a stable crystal defect reduction effect can be obtained. In performing the heat treatment, a purge box may be provided in the furnace port of the heat treatment furnace, and a heat treatment apparatus capable of reducing the impurity concentration in the atmosphere of the furnace port to 5 ppm or less may be used.
[0053]
As for the heat treatment using a rare gas, the silicon semiconductor substrate needs to be heat-treated in a rare gas atmosphere at a temperature in the range of 1000 ° C. to 1300 ° C. for 1 hour or more. If the heat treatment temperature is lower than 1000 ° C., the defect cannot be sufficiently reduced. On the other hand, when the temperature exceeds 1300 ° C., the surface of the substrate becomes rough, which is a problem in device fabrication. If the heat treatment time is less than 1 hour, the amount of reduction of crystal defects such as COP is about 50%, and there is no significant defect reduction effect. Therefore, an annealing time of 1 hour or more, preferably 4 hours or more is required. As a rare gas, argon gas is industrially most desirable because of its low price among rare gases.
[0054]
As the impurity concentration in the rare gas atmosphere, it is necessary that the impurity content be 5 ppm or less in order to effectively reduce crystal defects such as COP. Representative impurities include moisture, oxygen, nitrogen, and the like. When the impurity content in the rare gas is more than 5 ppm, not only the crystal defects are not sufficiently reduced, but also the surface of the substrate is roughened. Also, even if the purity of the rare gas itself is increased, in the actual operation of the furnace, it is common for air to be drawn in from the furnace port when the semiconductor substrate is inserted into the furnace, resulting in an increase in the impurity concentration. Therefore, it is necessary to use a device having a purge box or a load lock chamber at the furnace port, and to set the atmosphere before the furnace to a rare gas having impurities of 5 ppm or less, preferably an argon gas atmosphere before inserting the substrate into the furnace. is there.
[0055]
【Example】
(Example 1)
The silicon single crystal was pulled using the single crystal manufacturing apparatus having the cooling body 22 shown in FIG. The crucible diameter is 22 inches, the silicon semiconductor material to be inserted into the crucible is 100 kg, and the growing single crystal S is an 8-inch crystal.
[0056]
The cooling body 22 is made of silver as a material, and has an inner diameter of 260 mm, an outer diameter of 300 mm, and a length of 280 mm. The liquid-cooled structure 21 was a doughnut-shaped water-cooled chamber having a cooling water pipe therein, and the liquid-cooled structure 21 was mounted below the intermediate chamber 2c.
[0057]
Invention Example No. In 1, the joint between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 is explosively bonded. Comparative Example No. In 2, the joint between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 is soldered. Comparative cold No. In 3, the joint between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 is formed by bolt joining.
[0058]
The silicon single crystal was pulled using the crystal growth apparatus having the above configuration. Under the same pulling conditions, the pulling speed was compared, the pulled crystal was processed into a wafer, and the crystal defect of the wafer was evaluated by the COP density.
[0059]
Note that COP is a cleaning liquid (NH ₂ OH / H ₂ O ₂ / H ₂ The wafer is subjected to SCl cleaning using O), defects in the crystal are formed as pits, and the pits are detected as particles by a particle counter. Those having a diameter of 0.12 μm or more were counted as COPs. Therefore, it is different from the foreign particle on the conventional wafer.
[0060]
Table 1 shows the results. With respect to the lifting speed, Comparative Example No. The comparison is made by setting the lifting speed of 3 to 1. The unit of the number of COPs is a unit / wafer. Invention Example No. 1 is Comparative Example No. 1. 2, No. As compared with No. 3, the pulling speed was increased and the number of COPs was greatly reduced, so that the productivity was improved and the crystal quality was significantly improved as compared with the prior art.
[0061]
[Table 1]

[0062]
(Example 2)
A silicon semiconductor substrate (mirror wafer) was manufactured using the silicon semiconductor crystal grown in Example 1 above, and this silicon semiconductor substrate was used for 8 hours at a temperature of 1100 ° C. in an argon gas atmosphere having an impurity content of 5 ppm or less. Was performed. In order to evaluate the soundness of the DZ layer on the surface of the semiconductor substrate, the surface of the semiconductor substrate was mirror-polished by 1 μm after the heat treatment, and the polished surface was subjected to COP evaluation. After performing the same SC1 cleaning as in Example 1, those having a particle size of 0.11 μm or more detected by a particle counter were counted as COPs.
[0063]
Table 2 shows the results. Invention Example No. 1 is Comparative Example No. 1. 2, No. It is apparent that the number of COPs in the DZ layer is reduced as compared with No. 3. As described above, the silicon semiconductor single crystal manufactured using the single crystal manufacturing apparatus in which the junction between the cooling body 22 and the liquid cooling structure 21 according to the present invention is subjected to explosive bonding is subjected to a heat treatment in an argon gas atmosphere. It is also very useful for improving the DZ layer soundness of the semiconductor substrate.
[0064]
[Table 2]

[0065]
【The invention's effect】
The present invention is a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a semiconductor single crystal by melting a semiconductor material in a crucible, immersing a seed crystal in the melt, and then gradually pulling the seed crystal. It has a cooling body for cooling and a liquid cooling structure to be joined to the cooling body. By doing so, it is possible to sufficiently secure the heat transfer capability at the junction between the cooling body and the liquid cooling structure, improve the productivity by increasing the pulling speed, and reduce the crystal defects by increasing the cooling speed of the single crystal. Reduction can be realized.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
FIG. 3 is a sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
FIG. 4 is a sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
FIG. 5 is a sectional view showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
FIGS. 6A and 6B are views showing a state in which a joining portion between a cooling body and a liquid cooling structure is subjected to explosive joining, wherein FIGS. FIG.
[Explanation of symbols]
2 chamber
2a heating chamber
2b Lifting chamber
2c Intermediate chamber
3 Crucible
3a Quartz crucible
3b graphite crucible
4 Heater
5 Rotation axis
8 Lifting wire
9 seed crystals
10 chuck
11 wire hoist
12 Insulation
13 Gas inlet
14 Gas outlet
21 Liquid cooling structure
21a Liquid-cooled structure material
22 Cooling body
22a Cooling material
23 annular rim
23a Ring rim material
24 legs
25 Explosive joint
26 Heat shield
27 Cooling channel
S crystal
L molten liquid

Claims

半導体材料をルツボ内で溶融させ、この溶融液中に種結晶を浸漬させてから徐々に引き上げることによって半導体の単結晶を製造する単結晶製造装置において、
成長する単結晶を冷却する冷却体と、該冷却体に接合する液冷構造体とを有し、前記冷却体は高熱伝導材からなり、前記冷却体と液冷構造体との接合部は爆着接合されてなることを特徴とする単結晶製造装置。In a single crystal manufacturing apparatus that manufactures a semiconductor single crystal by melting a semiconductor material in a crucible, immersing a seed crystal in the melt, and then gradually pulling the seed crystal,
A cooling body for cooling the growing single crystal, and a liquid cooling structure joined to the cooling body, wherein the cooling body is made of a high heat conductive material, and a joint between the cooling body and the liquid cooling structure is explosive. An apparatus for producing a single crystal, wherein the apparatus is bonded and bonded.

前記冷却体は、成長する単結晶の中心軸に対して略回転対称形状をなしてルツボや溶融液から単結晶への輻射熱を遮断する位置に配置され、冷却体の上端部において前記液冷構造体と接合していることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。The cooling body has a substantially rotationally symmetrical shape with respect to the central axis of the growing single crystal and is arranged at a position for blocking radiant heat from the crucible or the melt to the single crystal, and the liquid cooling structure at the upper end of the cooling body. The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the single crystal manufacturing apparatus is joined to a body.

前記冷却体の一部又は全部が銀又は銀合金製であることを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein a part or all of the cooling body is made of silver or a silver alloy.

前記冷却体の外周に熱遮蔽体を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の単結晶製造装置。The single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, further comprising a heat shield on an outer periphery of the cooling body.