JP2005035849A - 電子回路基板用組成物及び電子回路基板 - Google Patents
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Abstract
900℃以下で焼成でき、アルカリ金属および鉛のいずれも含有しないホウケイ酸系ガラスを含有し、かつグリーンシートとしたときの保存安定性に優れた電子回路基板用組成物、および、誘電率及び誘電損失が小さい電子回路基板を可能とする電子回路基板用組成物の提供。
【解決手段】 表面に有機アルミニウム化合物層を有し、SiO2を60モル%以上、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラス粉末40〜90質量%、シリカ、アルミナ、ムライト、マグネシア、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトからなる群から選ばれる1種以上の無機物粉末10〜60質量%、から本質的になる電子回路基板用組成物および当該組成物を焼成して得られる電子回路用基板。
【選択図】 なし
【解決手段】 表面に有機アルミニウム化合物層を有し、SiO2を60モル%以上、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラス粉末40〜90質量%、シリカ、アルミナ、ムライト、マグネシア、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトからなる群から選ばれる1種以上の無機物粉末10〜60質量%、から本質的になる電子回路基板用組成物および当該組成物を焼成して得られる電子回路用基板。
【選択図】 なし
Description
本発明は、低温焼成が可能であり、比誘電率および誘電損失がいずれも小さい電子回路基板を作製するのに好適な電子回路基板用組成物、および電子回路基板に関する。
電子回路基板としてアルミナ粉末を焼結したアルミナ基板が広く使用されている。アルミナ粉末の焼結温度は約1600℃と高温であるため、電子回路基板の上に比抵抗の小さい銀(融点:962℃)等を電極として形成する場合には、従来はまず、アルミナ基板を作製し、次に該基板の上に銀ペースト等を所望のパターンに印刷後900℃以下で焼成することによって電極が電子回路基板の上に形成されていた。
そこで、基板用組成物の焼成と前記銀ペースト等の焼成を同時に行なえる、すなわち焼成温度が800〜900℃である低温焼成を行なえる電子回路基板用組成物が求められており、そのためのガラス粉末として軟化点の低いアルカリホウケイ酸ガラスや鉛ホウケイ酸ガラスの粉末が使用されていた。
しかし、アルカリ金属や鉛を含有するガラスは高周波領域において誘電損失が大きい。また、銀導体と同時に焼成すると、当該焼成時に銀が電子回路基板中に拡散し、電子回路基板の絶縁性が低下する問題があった。また、鉛ホウケイ酸ガラスの粉末には環境に負荷を与える問題があった。
しかし、アルカリ金属や鉛を含有するガラスは高周波領域において誘電損失が大きい。また、銀導体と同時に焼成すると、当該焼成時に銀が電子回路基板中に拡散し、電子回路基板の絶縁性が低下する問題があった。また、鉛ホウケイ酸ガラスの粉末には環境に負荷を与える問題があった。
そこで、アルカリ金属酸化物や鉛酸化物を含有しないホウケイ酸ガラスが開発されている(たとえば特許文献1参照)。しかし、アルカリ金属酸化物や鉛酸化物を含有しないホウケイ酸ガラスの軟化点を下げて低温焼成を可能にするためには、B2O3含有量が高くなければならず、B2O3含有量が高いと耐湿性が乏しくなり、グリーンシートとしたときの保存安定性に欠けるという問題があった。
本発明は、900℃以下で焼成でき、アルカリ金属および鉛のいずれも含有しないホウケイ酸系ガラスを含有し、かつグリーンシートとしたときの保存安定性に優れた電子回路基板用組成物、および、誘電率及び誘電損失が小さい電子回路基板を可能とする電子回路基板用組成物の提供を目的とする。
本発明は、表面に有機アルミニウム化合物層を有し、SiO2を60モル%以上、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラス粉末40〜90質量%、シリカ、アルミナ、ムライト、マグネシア、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトからなる群から選ばれる1種以上の無機物粉末10〜60質量%、から本質的になる電子回路基板用組成物および当該組成物を焼成して得られる電子回路用基板を提供する。
本発明の電子回路基板用組成物により、低温で銀電極等と同時に焼成でき、グリーンシートの経時保存に起因する不良の発生を抑制でき、かつ、誘電率、誘電損失の点で良好な電子回路基板を提供することができる。
まず、本発明の電子回路基板用組成物(以下、単に本発明の組成物という。)の必須成分である、有機アルミニウム化合物層を有するホウケイ酸ガラス粉末(以下、本発明のガラス粉末という。)について説明する。
本発明のガラス粉末は、60モル%以上のSiO2、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラスの粉末である。前記ホウケイ酸ガラスはSiO2が60〜70モル%、B2O3が15〜30モル%、CaO+SrO+BaOが3〜10モル%、Al2O3が1〜10モル%から本質的になることが好ましい。
本発明のガラス粉末の含有量は、本発明の組成物中において40〜90質量%である。40質量%未満では焼結性が低下するおそれがある。より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上である。90質量%超では強度が不足するおそれがある。
本発明のガラス粉末は焼成したときにアノーサイト結晶が析出しないものであることが好ましい。アノーサイト結晶が析出すると誘電損失が増大するおそれがある。
本発明のガラス粉末は、60モル%以上のSiO2、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラスの粉末である。前記ホウケイ酸ガラスはSiO2が60〜70モル%、B2O3が15〜30モル%、CaO+SrO+BaOが3〜10モル%、Al2O3が1〜10モル%から本質的になることが好ましい。
本発明のガラス粉末の含有量は、本発明の組成物中において40〜90質量%である。40質量%未満では焼結性が低下するおそれがある。より好ましくは50質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上である。90質量%超では強度が不足するおそれがある。
本発明のガラス粉末は焼成したときにアノーサイト結晶が析出しないものであることが好ましい。アノーサイト結晶が析出すると誘電損失が増大するおそれがある。
前記ホウケイ酸ガラスの好ましい態様(以下、本発明のガラスという)の組成について説明する。
SiO2はネットワークフォーマであり、また誘電率を低下させる成分であり、必須である。60モル%未満では化学的耐久性が低下する、または誘電率が高くなる。好ましくは64モル%以上である。70モル%超ではガラス溶融温度が高くなる、または、ガラス転移点TGが高くなる。好ましくは67モル%以下、より好ましくは66モル%以下である。
B2O3はネットワークフォーマであり、また誘電率を低下させる成分であり、必須である。15モル%未満ではガラス溶融温度が高くなる。好ましくは20モル%以上、より好ましくは23モル%以上である。30モル%超では化学的耐久性が低下する。好ましくは28モル%以下である。
SiO2はネットワークフォーマであり、また誘電率を低下させる成分であり、必須である。60モル%未満では化学的耐久性が低下する、または誘電率が高くなる。好ましくは64モル%以上である。70モル%超ではガラス溶融温度が高くなる、または、ガラス転移点TGが高くなる。好ましくは67モル%以下、より好ましくは66モル%以下である。
B2O3はネットワークフォーマであり、また誘電率を低下させる成分であり、必須である。15モル%未満ではガラス溶融温度が高くなる。好ましくは20モル%以上、より好ましくは23モル%以上である。30モル%超では化学的耐久性が低下する。好ましくは28モル%以下である。
Al2O3はガラスを安定化する成分である。1モル%未満では、ガラスが不安定になるおそれがある。好ましくは3モル%以上である。10モル%超ではガラス溶融温度が高くなる、またはTGが高くなる。好ましくは8モル%以下、より好ましくは6モル%以下である。
CaO、SrO、BaOはいずれも必須ではないがガラス溶融温度を低下させ、またはガラスを安定化させる成分であり、いずれか1種以上を含有しなければならない。合計で3%未満ではガラスの溶融温度が高くなる、TGが高くなる、またはガラスが不安定になるおそれがある。10モル%超ではかえってガラスが不安定になるおそれがある。CaO、SrO、BaOの含有量の合計は好ましくは8モル%以下、より好ましくは6モル%以下である。誘電率を低くするためにはCaOを含有することが好ましい。
CaO、SrO、BaOはいずれも必須ではないがガラス溶融温度を低下させ、またはガラスを安定化させる成分であり、いずれか1種以上を含有しなければならない。合計で3%未満ではガラスの溶融温度が高くなる、TGが高くなる、またはガラスが不安定になるおそれがある。10モル%超ではかえってガラスが不安定になるおそれがある。CaO、SrO、BaOの含有量の合計は好ましくは8モル%以下、より好ましくは6モル%以下である。誘電率を低くするためにはCaOを含有することが好ましい。
本発明のガラスは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲で他の成分を含有してもよい。
なお、本発明のガラスは、Li、Na、K等のアルカリ金属および鉛のいずれも含有しない。
また、本発明のガラスはカドミウム、砒素等の環境に負荷を与える成分を含有しないことが好ましい。
なお、本発明のガラスは、Li、Na、K等のアルカリ金属および鉛のいずれも含有しない。
また、本発明のガラスはカドミウム、砒素等の環境に負荷を与える成分を含有しないことが好ましい。
また、本発明のガラス粉末は、粉末の表面に有機アルミニウム化合物層が形成されていることを特徴とする。
有機アルミニウム化合物は、B2O3含有量が高い本発明のガラス粉末の耐湿性を高め、グリーンシートの保存安定性を向上させる。または、有機アルミニウム化合物を使用することにより、グリーンシートを製造するためのスラリーの安定性が向上し、グリーンシートの表面性状の悪化を防止できる効果がある。
有機アルミニウム化合物は、B2O3含有量が高い本発明のガラス粉末の耐湿性を高め、グリーンシートの保存安定性を向上させる。または、有機アルミニウム化合物を使用することにより、グリーンシートを製造するためのスラリーの安定性が向上し、グリーンシートの表面性状の悪化を防止できる効果がある。
有機アルミニウム化合物としては、たとえばアセチルアセトナトアルミニウム、アセト酢酸エステルアルミニウムキレート等の有機アルミニウムキレートまたは、アルミニウムブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド等のアルミニウムアルコキシドが好適に使用できる。
本発明のガラス粉末は、たとえば次のようにして製造される。すなわち、前記ホウケイ酸ガラスの粉末を有機アルミニウム化合物を含有する溶液中で粉砕し、溶媒を除去することによって製造される。この際、ホウケイ酸ガラス粉末を100質量部として、当該溶液50〜300質量部に有機アルミニウム化合物を好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.3〜1質量部、典型的には0.4〜0.6質量部含有させる。また、当該溶液中の有機アルミニウム化合物の濃度は、好ましくは0.1〜1質量%、より好ましくは0.3〜1質量%、典型的には0.4〜0.6質量%である。
粉砕にはボールミルを使用する等の、通常の方法が使用できる。粉砕した後、濾過し、加熱して溶媒を除去してもよい。または、濾過することなく、ロータリーエバポレーター等を用いて溶媒を除去してもよい。
溶媒としては、有機溶剤、たとえば、エタノール等のアルコールを挙げることができる。
粉砕にはボールミルを使用する等の、通常の方法が使用できる。粉砕した後、濾過し、加熱して溶媒を除去してもよい。または、濾過することなく、ロータリーエバポレーター等を用いて溶媒を除去してもよい。
溶媒としては、有機溶剤、たとえば、エタノール等のアルコールを挙げることができる。
本発明のガラス粉末の質量平均粒径は1〜5μmであることが好ましい。典型的には3〜4μmである。また、最大径は10μm以下、最小径は0.5μm以上であることがこのましい。
本発明のガラス粉末のガラス転移点TGは650℃以下であることが好ましい。650℃超であると900℃以下の温度で焼成したときに緻密な焼成体を得ることが困難であり、したがって、銀導体と同時焼成して回路基板とすることが困難になる。また400℃以上であることが好ましい。
本発明のガラス粉末の20℃、35GHzにおける比誘電率εは5.0以下であることが好ましい。5.0超では、本発明の組成物がアルミナ粉末等の無機物フィラーを含有する場合に前記焼成体のεを5.0以下とするのが困難になるおそれがある。好ましくは4.5以下である。なお、εは典型的には4.0以上である。
また、本発明のガラス粉末の20℃、35GHzにおける誘電損失tanδは0.0030以下であることが好ましい。より好ましくは0.0025以下である。なお、tanδは典型的には0.0001以上である。
本発明のガラス粉末の20℃、35GHzにおける比誘電率εは5.0以下であることが好ましい。5.0超では、本発明の組成物がアルミナ粉末等の無機物フィラーを含有する場合に前記焼成体のεを5.0以下とするのが困難になるおそれがある。好ましくは4.5以下である。なお、εは典型的には4.0以上である。
また、本発明のガラス粉末の20℃、35GHzにおける誘電損失tanδは0.0030以下であることが好ましい。より好ましくは0.0025以下である。なお、tanδは典型的には0.0001以上である。
次に、本発明のガラス粉末とともに必須成分である無機物粉末について説明する。
本発明の組成物は、無機物粉末として、シリカ、アルミナ、ムライト、マグネシア、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトからなる群から選ばれる1種以上の無機物粉末を含有する。これらの無機物フィラー粉末を含有することにより、焼結体の形状を保持するとともに、誘電率および誘電損失を低く保ち、回路基板の強度を高めることができる。
回路基板の強度を特に高めたい場合はアルミナが好ましい。
無機物粉末の含有量は、10質量%未満では前記効果が不足する。60%質量超では緻密な焼成体が得られないおそれがある。好ましくは55質量%以下である。
本発明の組成物は、無機物粉末として、シリカ、アルミナ、ムライト、マグネシア、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトからなる群から選ばれる1種以上の無機物粉末を含有する。これらの無機物フィラー粉末を含有することにより、焼結体の形状を保持するとともに、誘電率および誘電損失を低く保ち、回路基板の強度を高めることができる。
回路基板の強度を特に高めたい場合はアルミナが好ましい。
無機物粉末の含有量は、10質量%未満では前記効果が不足する。60%質量超では緻密な焼成体が得られないおそれがある。好ましくは55質量%以下である。
無機物粉末の質量平均粒径は典型的には1〜10μmである。
本発明の組成物は本質的に上記成分からなるが、他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよい。該他の成分の含有量の合計は、10質量%未満、好ましくは5質量%以下である。なお、前記他の成分として、たとえば耐熱着色顔料が挙げられる。
なお、本発明の組成物は、アノーサイトを含まない、またはアノーサイトを0.5質量%未満で含有する。アノーサイトを0.5質量%以上含有するとtanδが増大する。
本発明の組成物は本質的に上記成分からなるが、他の成分を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよい。該他の成分の含有量の合計は、10質量%未満、好ましくは5質量%以下である。なお、前記他の成分として、たとえば耐熱着色顔料が挙げられる。
なお、本発明の組成物は、アノーサイトを含まない、またはアノーサイトを0.5質量%未満で含有する。アノーサイトを0.5質量%以上含有するとtanδが増大する。
本発明の組成物は、通常グリーンシート化して使用される。すなわち、まず本発明の組成物をポリビニルブチラールやアクリル樹脂等の樹脂と、必要に応じてフタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ブチルベンジル等の可塑剤等も添加して混合する。次に、トルエン、キシレン、ブタノール等の溶剤を添加してスラリーとし、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のフィルム上にドクターブレード法等によってこのスラリーをシート状に成形する。最後に、このシート状に成形されたものを乾燥して溶剤を除去しグリーンシートとする。
前記グリーンシートは、所望の形状に加工され、焼成されて電子回路基板とされる。焼成は典型的には850〜900℃に5〜150分間保持して行われる。
本発明の組成物を使用してグリーンシートとしたとき、経時による析出物の発生など表面性状の悪化が抑制され、グリーンシートの保存安定性が向上する。
また、本発明の組成物は、焼成時に結晶の発生がないか、または少なく、焼成体の寸法精度の点から好ましい。
なお、本発明の組成物を900℃で30分間焼成して得られる焼成体のεは6.5以下であることが好ましい。より好ましくは6.0以下、特に好ましくは5.5以下である。なお、εは典型的には4以上である。
また、前記焼成体のtanδは0.0030以下であることが好ましい。より好ましくは0.0025以下、特に好ましくは0.0020以下である。なお、tanδは典型的には0.0001以上である。
また、前記焼成体のtanδは0.0030以下であることが好ましい。より好ましくは0.0025以下、特に好ましくは0.0020以下である。なお、tanδは典型的には0.0001以上である。
ガラス原料としてけい砂、酸化ホウ素、酸化アルミニウム、炭酸カルシウムを使用し、モル%表示でSiO2が65%、B2O3が25%、Al2O3が5%、CaOが5%の組成となるように調合、混合し、該混合された原料を白金ルツボに入れて1650℃で120分間溶融後、溶融ガラスを流し出し冷却してフレーク状のガラスを得た。
前記ガラスを以下の方法で粉砕してガラス粉末1〜4を得た。
〔ガラス粉末1〕 フレーク状のガラス100gを、アルミナ製ボールミルを使用し、エタノール100mlを加えて粉砕し、濾過し、80℃で乾燥した後、100μmのふるいを用いて粗粒を除去した。このガラス粉末について、TGをアルミナ粉末を標準物質として示差熱分析により昇温速度10℃/分で測定した。このガラスのTGは600℃であった。また、質量平均粒径D50をレーザー回折式粒度分布測定器(島津製作所製SALD2000)を用いて測定した。D50は3.5μmであった。また、εは4.4、tanδは0.0024であった。
〔ガラス粉末1〕 フレーク状のガラス100gを、アルミナ製ボールミルを使用し、エタノール100mlを加えて粉砕し、濾過し、80℃で乾燥した後、100μmのふるいを用いて粗粒を除去した。このガラス粉末について、TGをアルミナ粉末を標準物質として示差熱分析により昇温速度10℃/分で測定した。このガラスのTGは600℃であった。また、質量平均粒径D50をレーザー回折式粒度分布測定器(島津製作所製SALD2000)を用いて測定した。D50は3.5μmであった。また、εは4.4、tanδは0.0024であった。
〔ガラス粉末2〕 フレーク状のガラス100gを、アルミナ製ボールミルを使用し、エタノール100ml(79g)にアセチルアセトナトアルミニウム0.1gを溶かした溶液を加えて同様に粉砕し、濾過し、乾燥した後、粗粒を除去した。ガラス粉末1と同様にD50を測定した。D50は3.5μmであった。
〔ガラス粉末3〕 フレーク状のガラス100gを、アルミナ製ボールミルを使用し、エタノール100mlにアセチルアセトナトアルミニウム0.5gを溶かした溶液を加えて同様に粉砕し、濾過し、乾燥した後、粗粒を除去した。ガラス粉末1と同様にD50を測定した。D50は3.5μmであった。
〔ガラス粉末4〕 フレーク状のガラス100gを、アルミナ製ボールミルを使用し、エタノール100mlにアルミニウムイソプロポキシド0.5gを溶かした溶液を加えて同様に粉砕し、濾過し、乾燥した後、粗粒を除去した。ガラス粉末1と同様にD50を測定した。D50は3.5μmであった。
ガラス粉末1〜4について、各ガラス粉末25gをアルミナ粉末(住友化学工業社製スミコランダムAA−2、質量平均粒径2μm)25gと混合した。得られた混合粉末を、有機溶剤(トルエンとイソプロピルアルコールを質量比で3:1に混合したもの)、可塑剤(フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)および樹脂(デンカ社製ポリビニルブチラール PVK#3000K)と混合してスラリーとした。ガラス粉末1を用いたスラリーは混合中にゲル化する傾向があり、粘性が上昇した。ガラス粉末2を用いたスラリーは混合中にややゲル化する傾向があり、粘性がやや上昇したが問題になるようなものではなかった。ガラス粉末3、4の場合はまったく問題がなかった。このスラリーを、PETフィルム上にドクターブレード法によって塗布し、乾燥してグリーンシートを得た。
得られたグリーンシートを50mm×50mmに切断し、6枚積層して15MPaで1分間圧着プレスした。この圧着プレス品を550℃に5時間保持して樹脂成分を分解除去した後、900℃に1時間保持する焼成を行って、焼成体を作製した。
得られた焼成体の上下両面を鏡面研磨して、厚さ250μmのサンプルとした。このサンプルについて、ネットワークアナライザー(アジレントテクノロジー社製 8722ES)と35GHz空洞共振器を用いて、空洞共振法により20℃における比誘電率ε、および誘電損失tanδを測定した。
また、50mm×50mmに切断したグリーンシートを6枚積層し、同様に圧着プレスしたものを、その保存安定性を評価すべく、40℃、湿度80%に保たれた恒温恒湿槽に入れ、3日後、5日後、10日後に外観を観察した。変化がなかったものを○、表面に結晶状の析出物が認められたが、その個数が10個未満であったものを△、10個以上の析出物が認められたものを×として表1に示す。
得られた焼成体の上下両面を鏡面研磨して、厚さ250μmのサンプルとした。このサンプルについて、ネットワークアナライザー(アジレントテクノロジー社製 8722ES)と35GHz空洞共振器を用いて、空洞共振法により20℃における比誘電率ε、および誘電損失tanδを測定した。
また、50mm×50mmに切断したグリーンシートを6枚積層し、同様に圧着プレスしたものを、その保存安定性を評価すべく、40℃、湿度80%に保たれた恒温恒湿槽に入れ、3日後、5日後、10日後に外観を観察した。変化がなかったものを○、表面に結晶状の析出物が認められたが、その個数が10個未満であったものを△、10個以上の析出物が認められたものを×として表1に示す。
表1に示す結果より、本発明の組成物である例1〜3を焼成して得られた焼成体のεおよびtanσはいずれも小さく、またそのグリーンシート保存安定性に優れていることがわかる。
なお、各焼成体について、X線回折により分析したところ、アルミナに由来する結晶ピークのみが認められ、アノーサイト結晶のピークは認められなかった。
なお、各焼成体について、X線回折により分析したところ、アルミナに由来する結晶ピークのみが認められ、アノーサイト結晶のピークは認められなかった。
Claims (6)
- 表面に有機アルミニウム化合物層を有し、SiO2を60モル%以上、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラス粉末40〜90質量%、シリカ、アルミナ、ムライト、マグネシア、コーディエライト、フォルステライト、エンスタタイトからなる群から選ばれる1種以上の無機物粉末10〜60質量%、から本質的になる電子回路基板用組成物。
- 表面に有機アルミニウム化合物層を有するホウケイ酸ガラス粉末が、SiO2を60モル%以上、B2O3を10〜40モル%含有するホウケイ酸ガラスの粉末100質量部を、有機アルミニウム化合物を0.1質量部以上含有する溶液50〜300質量部の中で粉砕した後、当該溶液中の溶媒を除去することにより得られたものである、請求項1に記載の電子回路基板用組成物。
- ホウケイ酸ガラス粉末が、下記酸化物基準で、本質的に、
SiO2 60〜70モル%、
B2O3 15〜30モル%、
CaO+SrO+BaO 3〜10モル%、
Al2O3 1〜10モル%、
からなる請求項1または2に記載の電子回路基板用組成物。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の電子回路基板用組成物を焼成して得られる電子回路基板。
- 20℃、35GHzにおける誘電損失が0.0030以下である請求項4に記載の電子回路基板。
- 20℃、35GHzにおける比誘電率が6.5以下である請求項4または5に記載の電子回路基板。
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