JP2004531639A - Sn系、Al系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤および表面処理鋼板 - Google Patents
Sn系、Al系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤および表面処理鋼板 Download PDFInfo
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Abstract
Description
技術の背景
1.発明の分野
本発明は、6価クロムを含まない環境負荷を軽減した表面処理薬剤および該薬剤にて処理したSn、Sn合金、Al、Al合金めっき系表面処理鋼板に関するもので、自動車の燃料タンクや排気系又は建材用途に使用されるものに関するものである。
2.関連技術の説明
例えば、ガソリンを燃料とする自動車の燃料タンク用材料には、溶接性ばかりでなく、外面側は一般の耐食性が、内面側はガソリンなどの燃料に対する耐燃料耐食性が要求される。これまで燃料タンク用材料には俗にターンめっきと呼ばれるPb−Sn系めっき鋼板が広範に使用されてきた。しかしながら、近年の環境問題に対する意識の高まりを受け、Pbに対する規制が強まりつつある。また、近年環境問題を配慮した排ガス規制によりガソホールと呼ばれるガソリン/アルコール混合燃料(約15重量%のメタノールを含有するM15、約85重量%のメタノールを含有するM85などがある)を代表例とするアルコール含有燃料の使用が一部の国々で推進されている。しかし、従来のターンシートは上述のようにアルコール含有燃料により腐食され易いため、アルコール含有燃料に対する耐燃料耐食性に優れた燃料タンク用材料の開発が急務となっている。この流れを受け、脱Pb自動車燃料タンク素材として、溶融アルミめっき鋼板、溶融Sn−Znめっき鋼板をはじめとして、多彩な製品が開発されつつある。
【0002】
特開昭58−45396号公報には、Ni含有量5〜50重量%、厚さ0.5〜20μmのZn−Ni合金めっきの上にクロメート処理を施した燃料タンク用の表面処理鋼板が示されている。特開平5−106058号公報には、Ni含有量8〜20重量%のZn−Ni合金めっきを10〜60g/m2 の付着量で設けた上に、6価クロムを含有するクロメート処理を施した燃料タンク用の表面処理鋼板が示されている。また特開平10−168581号や特開平11−217682号には溶融アルミめっきにクロメート処理した素材が示されている。このように、ターンめっきに代替すべきこれらの製品はいずれも最表層に6価クロムを含有したクロメート処理を施したものが殆どであった。
【0003】
周知のように、6価クロムは人体に対し発ガン性を示すなど有害で、製品からの溶出の可能性あるいは製造時の廃液処理の問題から好ましくない物質である。電解クロメートのように3価クロムで処理した製品もあるが、この製品も製造時には6価クロムを使用し、廃液処理という点ではなんら変わりがない。ところがクロメートに代替する諸性能を有する適当な処理がないというのが現状である。
【0004】
6価クロムを使用しない表面処理剤の研究も当然数多くなされてきた。このような例として、特公平2−18982号公報では、下層にZnまたはZnを主成分とするめっき層に、Zn、Al、Mg、Ni、Sn10%以上のステンレスとフェノキシ樹脂とゴム変性エポキシ樹脂を主成分とする上層とからなる燃料タンク用表面処理鋼板が示されているが、特に燃料タンク用途に対しては、スポット、シーム溶接性などの抵抗溶接性が要求されることから、膜厚の厚い有機系の処理ではこれらの特性を満足しがたいという問題がある。
発明の概要
本発明者らは、前記従来技術が抱える課題を解決するための手段について鋭意検討を重ねた結果、3価クロム化合物、水分散性シリカ、潤滑性付与剤を含有する水系金属表面処理剤を用いることによって、前記課題を解決できることを見出し、本発明を解決するに至った。
【0005】
即ち、本発明は、3価クロム化合物(A)と、水分散性シリカ(B)と、ポリオレフィン系ワックス、フッ素系ワックス、パラフィン系ワックスのうちの1種または2種以上からなる潤滑性付与剤(C)と、水とを含有し、かつ水分散性シリカ(B)と潤滑性付与成分(C)の固形分換算比(B)/(C)が5/95〜95/5の範囲であることを特徴とするSn系、Al系めっき鋼板製燃料タンク用表面処理薬剤にあり、表面処理剤の全固形分100質量%に対する成分(B)の固形分の割合が10〜90質量%である事が好ましい。
【0006】
Al系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理剤は、追加成分としてアルカリ土類金属、Co、Ni、Fe、ZrおよびTiからなる群から選ばれる少なくとも1種の硝酸金属塩(D)を含むことが好ましい。また、追加成分として水系樹脂(E)を含むことが好ましい。さらに追加成分としてホスホン酸またはホスホン酸化合物(F)を含むことが好ましい。また、本発明の表面処理剤をSn、Sn合金、Al、Al合金めっき表面に塗布後乾燥させ、乾燥皮膜質量で0.01〜5g/m2 の皮膜を有する表面処理Sn系、Al系めっき鋼板に関するものである。
好ましい態様の説明
以下に、本発明の構成を詳細に説明する。
【0007】
本発明の第1の特徴は、成分(A)3価クロム化合物を含有することにある。3価クロムの化合物としては特に限定するものではないが、硫酸クロム(III)、硝酸クロム(III)、重リン酸クロム(III)、フッ化クロム(III)、ハロゲン化クロム(III)、などが挙げられる。また、成分(A)の本発明水系金属表面処理剤中への配合量は特に限定されない。
【0008】
本発明で使用される成分(B)水分散性シリカとしては、コロイダルシリカ、気相シリカがある。コロイダルシリカとしては、特に限定するものではないが、スノーテックスC、スノーテックスO、スノーテックスN、スノーテックスS、スノーテックスUP、スノーテックスPS−M、スノーテックスPS−L、スノーテックス20、スノーテックス30、スノーテックス40(何れも日産化学工業製)、などが挙げられる。気相シリカとしては、特に限定するものではないが、アエロジル50、アエロジル130、アエロジル200、アエロジル300、アエロジル380、アエロジルTT600、アエロジルMOX80、アエロジルMOX170(何れも日本アエロジル製)、などが挙げられる。
【0009】
本発明で使用される成分(C)潤滑性付与剤としては、ポリオレフィン系ワックス、フッ素系ワックス、パラフィン系ワックスのうちの1種または2種以上を使用することにより表面の摩擦係数を低減することにより潤滑性を付与し、かじり等を防止してプレス加工性、しごき加工性を向上させる作用を有している。このような潤滑性付与剤としては得られる皮膜に潤滑性を付与できるものであればよいが、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルなどのフッ素系、パラフィン系のうち1種または2種以上からなるものが好ましい。
【0010】
成分(B)と(C)中の質量比(B)/(C)は、5/95〜95/5の範囲であることが必要であり、好ましくは70/30〜90/10の範囲である。(B)/(C)の比が5/95未満もしくは95/5を超える場合には、プレス加工性、しごき加工性のレベルが不十分であるため好ましくない。
【0011】
成分(A)〜(C)の全固形分100質量%に対する成分(B)の固形分の割合は、10〜90質量%が好ましく、より好ましくは20〜80質量%である。成分(A)〜(C)の全固形分100質量%に対する成分(B)の固形分の割合が10質量%未満の場合は、得られる皮膜の耐食性および塗装性が劣るため好ましくない。一方、成分(A)〜(C)の全固形分100質量%に対する成分(B)の固形分の割合が90質量%を超える場合は、耐食性に効果のある成分(A)の絶対量が少なくなるため耐食性が低下するので好ましくない。
【0012】
更に耐食性を向上させる目的で追加成分として硝酸金属塩(D)を配合することが好ましく、硝酸金属塩の金属は特に限定はしないが、アルカリ土類金属、Co、Ni、Fe、ZrおよびTiからなる群から選ばれる少なくとも1種を用いるのが好ましい。
【0013】
また、更に耐食性、及び塗装性を向上させる目的で、追加成分として水溶性樹脂(E)を配合する事ができる。水溶性樹脂(E)としては特に限定するものではないが、水溶性アクリル樹脂が好ましく、該水溶性アクリル樹脂の例としてはアクリル酸、メタクリル酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、およびこれらと共重合可能なビニル化合物(例えば、スチレン、アクリロニトリルなど)との共重合物が挙げられる。
【0014】
成分(A)〜(E)の全固形分100質量%に対する成分(E)の固形分の割合は、0.1〜10質量%が好ましく、より好ましくは0.5〜5質量%である。成分(A)〜(E)の全固形分100質量%に対する成分(E)の固形分の割合が0.1質量%未満の場合は、耐食性、塗装性の向上効果が乏しく、一方、10質量%を超える場合は耐食性向上効果が飽和するので経済的でなかったり、溶接性が低下するため好ましくない。
【0015】
また、追加成分としてホスホン酸またはホスホン酸化合物(F)を配合することにより、更なる耐食性、塗装性の向上が可能である。ホスホン酸化合物としては特に限定はないが、例えば、メチルジホスホン酸、アミノトリス(メチレンホスホン酸)、エチリデンジホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシプロピリデン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシブチリデン−1,1−ジホスホン酸、エチルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ドデシルアミノビス(メチレンホスホン酸)、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンビス(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ヘキセンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、或はこれらのアンモニウム塩、アルカリ金属塩(Na塩は除く)等、分子中にホスホン酸基又はその塩を1以上有するキレート剤が挙げられ、それらの酸化体としては、これらホスホン酸系キレート剤の内、その分子中に窒素原子を有するものが酸化されてN−オキシド体となっているものが挙げられる。
【0016】
成分(A)〜(F)の全固形分100質量%に対する成分(F)の固形分の割合は、0.1〜20質量%が好ましく、より好ましくは1〜10質量%である。成分(A)〜(F)の全固形分100質量%に対する成分(F)の固形分の割合が1質量%未満の場合は、耐食性の向上効果が乏しく、一方、20質量%を超える場合は耐食性向上効果が飽和するので経済的でなかったり、塗装性が低下するので好ましくない。
【0017】
また、本発明の表面処理鋼板は、本発明の表面処理剤をSn、Sn合金、Al、Al合金めっき表面に塗布後乾燥させ、乾燥皮膜質量で0.01〜5g/m2 の皮膜を形成させることを特徴とするものである。乾燥皮膜質量が0.01g/m2 未満の場合は、成型性、耐食性が不十分であるため好ましくない。一方、皮膜質量が5g/m2 を超える場合は、成型性、耐食性の向上効果が飽和するため経済的でなかったり、塗装性や溶接性が低下するため好ましくない。
【0018】
本発明で使用するのに適した燃料タンク用の材料として、Sn、Sn合金、Al、Al合金めっき鋼板が挙げられる。
【0019】
Snをベースにしたときには、Zn:0.1〜50%、Mg:0.1〜10%の1種または2種以上を含有させたものが好ましい。Zn添加の目的は、主にめっき層への犠牲防食作用の付与であるが、これ以外にもSnのみで発生し易いホイスカーを抑制する効果がある。ホイスカー抑制効果はZnの0.1%微量添加で効果が現れ、一方、Zn量が増大するとZnの白錆発生が多くなっていく。Znが50%を越えると、白錆発生が顕著になり、この値を上限と定める。不純物元素として、微量のFe、Ni、Co等がありうる。また、Mgを添加することでも耐食性の向上効果が得られる。更に必要に応じ、Al、ミッシュメタル、Sb等を添加しても構わない。
【0020】
次に、Al系をベースとするときのめっき層について述べる。Alをベースとし、Siを3〜15%含有させたものが好ましい。このSiの添加の目的は、Al系めっき鋼板で問題となる合金層の過大な成長を抑制するためである。Siが3%未満では合金層が成長しすぎて成型後の耐食性が低下し、一方、Si量が増大しすぎても粗大なSiの初晶が晶出して耐食性を低下させる。Siが15%を越えると、白錆が発生しやすくなり、この点を上限値として定める。不純物元素として、微量のFe、Ni、Co等がありうる。また、Mgを0.1〜15%添加する事で更に耐食性の向上効果が得られる。SiとMgを両方添加する事で、めっき層中にMg2 Siが生成し、この溶出効果により、大幅に耐食性が向上するという効果も得られる。更に必要に応じ、Sn、ミッシュメタル、Sb等を添加しても構わない。更にZnを0.1〜50%添加することでアルミめっき鋼板の端面耐食性を向上させることができる。
【0021】
アルミめっき層は鋼板に対して電位的に貴(鋼板の赤錆発生に対して犠牲防食作用を発揮しない)であるが、Znを添加することで電位を鋼板よりも卑にすることができ、その結果鋼板端面の赤錆発生を抑制することができる。0.1%より少ないとその効果がなく、50%を越えてはその効果は飽和するだけで、反ってアルミめっき鋼板のもつ耐熱性が損なわれてしまう。
【0022】
これらめっき材料の表面をアルカリ脱脂、酸洗などで清浄にした後に本発明の表面処理剤を塗布乾燥させるのが好ましい。
【0023】
表面処理剤の塗布方法としては特に限定するものではないが、ロールコーター法、浸漬法、静電塗布法などを用いることができる。塗布後の乾燥は、到達板温度として60〜200℃で乾燥させるのが好ましい。
実施例
以下に本発明を実施例および比較例を用いて具体的に説明する。尚、これらの実施例は本発明の説明のために記載するものであり、本発明を何ら限定するものではない。
〔試験板の作製〕
(1)供試材
(Sn−Znめっき鋼板の作製)
表1に示す成分の鋼を通常の転炉−真空脱ガス処理により溶製し、鋼片とした後、通常の条件で熱間圧延、冷間圧延、連続焼鈍工程を行い、焼鈍鋼板(0.8mm)を得た。この鋼板にSn−Zn或はSn−Zn−Mgめっきを行った。めっき方法は溶融フラックス法や気相めっき法等種々の方法によった。Znの組成は0〜55%まで、Mgの組成は0〜12%まで変更した。めっき付着量は約40g/m2 に調整した。
【0024】
【表1】
【0025】
(アルミめっき鋼板の作製)
表1に示す成分の鋼を通常の転炉−真空脱ガス処理により溶製し、鋼片とした後、通常の条件で熱間圧延、冷間圧延を行い、0.8mmの鋼板を得た。この鋼板にNOF−RFタイプの溶融めっきラインで組成を振ったAl−Si、Al−Si−Mg、Al−Si−Mg−Znめっきを実施したり、冷延圧延後に焼鈍を行った鋼板を用い、気相めっきや溶融塩めっき法でAl−Mgを行った。何れもめっき付着量を約40g/m2 に調整した。こうして製造しためっき鋼板をアルミ系めっき鋼板の供試材として使用した。
【0026】
(2)脱脂処理
上記の各供試材をシリケート系アルカリ脱脂剤のファインクリーナー4336(登録商標:日本パーカライジング(株)製)で脱脂処理(濃度20g/L、温度60℃、20秒間スプレー)した後、水道水で洗浄した。
【0027】
(3)表面処理剤の調整
室温にて、表2の3価クロム化合物、表3の水分散性シリカ、表4の潤滑性付与剤、表5の硝酸金属塩、表6の水系樹脂、表7のホスホン酸、及びホスホン酸化合物を順に蒸留水に投入し、プロペラ攪拌機を用いて攪拌しながら混合し表面処理剤を調整した。実施例の表面処理剤を表8、比較例の表面処理剤を表9に示す。
【0028】
(4)表面処理剤の塗布
上記にて調整した各表面処理剤をバーコーターにて上記各試験板上に塗布し、240℃の雰囲気温度で乾燥した。尚、皮膜量(g/m2 )の調整は表面処理剤の固形分濃度を適宜調整することにより行った。
【0029】
【表2】
【0030】
【表3】
【0031】
【表4】
【0032】
【表5】
【0033】
【表6】
【0034】
【表7】
【0035】
【表8】
【0036】
〔性能評価項目及び評価方法〕
(1)加工性試験
加工性の評価にはドロービード試験を行った。このときの金型はビード部:4R、ダイス型:2Rであり、油圧により押付け力1000kgで圧下した。試験片の幅は30mmであり、引き抜いた後のビード通過部のめっき損傷状況を400倍の断面観察により調査した。観察長は20mmとし、めっき層のクラック発生を評価した。
〔評価基準〕
○:成形可能で、めっき層の欠陥無し
△:成形可能で、めっき層にクラックが発生
×:成形可能で、めっき層に局部剥離発生
(2)耐食性試験
油圧成型試験機により、直径30mm、深さ20mmの平底円筒絞り加工した試料を、JASO(自動車技術会による自動車規格)M610−92自動車部品外観腐食試験法により評価した。
〔評価条件〕
試験期間:140サイクル(46日)
〔評価基準〕
◎:赤錆発生0.1%未満
○:赤錆発生0.1%以上1%未満または白錆発生有り
△:赤錆発生1%以上、5%未満または白錆目立つ
×:赤錆発生5%以上または白錆顕著
(3)溶接性
下記に示す溶接条件でスポット溶接を行い、ナゲット系が4√tを切った時点までの連続打点数を評価した。片面塗装の際には、重ね合わせたときに樹脂面が片方の鋼板は内側、もう片方は外側になるようにして評価した。
〔溶接条件〕
溶接電流:10KA
加圧力 :240kg
溶接時間:12サイクル(60Hz)
電極 :ドーム型電極、先端径6mm
〔評価基準〕
◎:連続打点900点超
○:連続打点700〜900点
△:連続打点500〜700点
×:連続打点500点未満
(4)塗装性
寸法70×150mmの試験片にスプレー塗装を行った。塗料は祐光社アクリーTKブラックを使用し、膜厚20μm、焼き付け時間140℃×20分とした。次に試料にクロスカットをいれ、55℃の5%NaCl水溶液中に10日間浸漬後、テーピングして塗料の剥離幅により塗料の2次密着性を評価した。
〔評価基準〕
○:剥離幅5mm以下
△:剥離幅5mm超、7mm以下
×:剥離幅7mm超
【0037】
【表9】
【0038】
【表10】
【0039】
【表11】
【0040】
以上説明したように、本発明の表面処理剤を塗布乾燥して形成された皮膜は、加工性、耐食性、溶接性及び塗装性とも優れており、かつ、人体および環境に有害な6価クロムを含まないことから、産業上の利用価値は非常に大きいことがわかる。また、ここでは燃料タンク材用途で説明したが、アルミめっき鋼板が使用される排気系や建材用途でも使用可能であり、Sn系めっきでは燃料タンク用途以外に家電用途があり、充分使用可能であることも確認している。
Claims (12)
- 3価クロム化合物(A)と、水分散性シリカ(B)と、ポリオレフィン系ワックス、フッ素系ワックス、パラフィン系ワックスのうちの1種または2種以上からなる潤滑性付与成分(C)と、水とを含有し、さらに水分散性シリカ(B)と潤滑性付与成分(C)の固形分換算質量比(B)/(C)が5/95〜95/5の範囲であることを特徴とするSn系又はAl系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤。
- 前記表面処理剤の全固形分100質量%に対する成分(B)の固形分の質量割合が10〜90質量%である、請求項1に記載のSn系又はAl系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤。
- 追加成分として硝酸金属塩(D)を含み、かつその硝酸金属塩中の金属が、アルカリ土類金属、Co、Ni,Fe、ZrおよびTiからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1、2の何れか1項に記載のSn系又はAl系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤。
- 追加成分として水溶性樹脂(E)を含むものである、請求項1〜3の何れか1項に記載のSn系、Al系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤。
- 追加成分としてホスホン酸またはホスホン酸化合物(F)を含むものである、請求項1〜4の何れか1項に記載のSn系又はAl系めっき鋼板用6価クロムフリー表面処理薬剤。
- めっき鋼板の表面に、3価クロム化合物(A)と、水分散性シリカ(B)と、ポリオレフィン系ワックス、フッ素系ワックス、パラフィン系ワックスのうちの1種または2種以上からなる潤滑性付与成分(C)を含有し、かつ水分散性シリカ(B)と潤滑性付与成分(C)の質量比(B)/(C)が5/95〜95/5の範囲の皮膜を乾燥皮膜質量で0.01〜5g/m2 有することを特徴とする6価クロムフリー表面処理Sn系又はAl系めっき鋼板。
- 皮膜質量に対する成分(B)の質量割合が10〜90質量%であることを特徴とする請求項6記載の6価クロムフリー表面処理Sn系又はAl系めっき鋼板。
- 皮膜への追加成分として硝酸金属塩(D)を含み、かつその硝酸金属塩中の金属が、アルカリ土類金属、Co、Ni、Fe、ZrおよびTiからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項6または7記載の6価クロムフリー表面処理Sn系又はAl系めっき鋼板。
- 皮膜への追加成分として更に水溶性樹脂(E)を含むものであることを特徴とする請求項6〜8記載の6価クロムフリー表面処理Sn系又はAl系めっき鋼板。
- 皮膜への追加成分として更にホスホン酸またはホスホン酸化合物(F)を含むものであることを特徴とする請求項6〜9記載の6価クロムフリー表面処理Sn系又はAl系めっき鋼板。
- Sn、Sn合金めっき層の組成が質量%で、Zn:0.1〜50%、Mg:0.1〜10%の1種または2種以上を含有し、残分がSn及び不可避的不純物であることを特徴とする、請求項6〜10に記載の6価クロムフリー表面処理Sn系めっき鋼板。
- Al、Al合金めっき層の組成が質量%で、Si:3〜15%、Mg:0.1〜15%、Zn:0.1〜50%の1種または2種以上を含有し、残分がAl及び不可避的不純物であることを特徴とする、請求項6〜10に記載の6価クロムフリー表面処理Al系めっき鋼板。
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