JP2004502639A - 新規なアミノシリルボリルアルカン、その製造及び使用 - Google Patents
新規なアミノシリルボリルアルカン、その製造及び使用 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004502639A JP2004502639A JP2001553778A JP2001553778A JP2004502639A JP 2004502639 A JP2004502639 A JP 2004502639A JP 2001553778 A JP2001553778 A JP 2001553778A JP 2001553778 A JP2001553778 A JP 2001553778A JP 2004502639 A JP2004502639 A JP 2004502639A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- substrate
- formula
- hydrogen
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 21
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 14
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 9
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 6
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 5
- DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N diphenylamine Chemical compound C=1C=CC=CC=1NC1=CC=CC=C1 DMBHHRLKUKUOEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000005265 dialkylamine group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000004518 low pressure chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 20
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- -1 aminosilyl boryl alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- PWJTUTWHLZLFBD-UHFFFAOYSA-N trichloro(1-dichloroboranylethyl)silane Chemical compound ClB(Cl)C(C)[Si](Cl)(Cl)Cl PWJTUTWHLZLFBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PJFPXIFSPFLXQM-UHFFFAOYSA-N CN(C)C(C)B Chemical compound CN(C)C(C)B PJFPXIFSPFLXQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SSBGCTRLYPJSGO-UHFFFAOYSA-N NB[SiH2]N Chemical compound NB[SiH2]N SSBGCTRLYPJSGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 150000001343 alkyl silanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- XHFGWHUWQXTGAT-UHFFFAOYSA-N dimethylamine hydrochloride Natural products CNC(C)C XHFGWHUWQXTGAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002147 dimethylamino group Chemical group [H]C([H])([H])N(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N dimethylazanium;chloride Chemical compound Cl.CNC IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
- H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
- H01L21/02123—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon
- H01L21/02164—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material containing silicon the material being a silicon oxide, e.g. SiO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/10—Compounds having one or more C—Si linkages containing nitrogen having a Si-N linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
- H01L21/02205—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition
- H01L21/02208—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si
- H01L21/02214—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates the layer being characterised by the precursor material for deposition the precursor containing a compound comprising Si the compound comprising silicon and oxygen
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
- H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
- H01L21/02263—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase
- H01L21/02271—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process deposition from the gas or vapour phase deposition by decomposition or reaction of gaseous or vapour phase compounds, i.e. chemical vapour deposition
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02104—Forming layers
- H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
- H01L21/02296—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer
- H01L21/02318—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment
- H01L21/02337—Forming insulating materials on a substrate characterised by the treatment performed before or after the formation of the layer post-treatment treatment by exposure to a gas or vapour
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
- H01L21/314—Inorganic layers
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本発明は、新規なアミノシリルボリルアルカンに、対応する塩素化合物からのそれらの製造方法に、そのようなアミノシリルボリルアルカンを用いて製造されるコーティングした基質にそしてセラミック保護層の形成方法に関する。
Description
【０００１】
本発明は、新規なアミノシリルボリルアルカンに、対応する塩素化合物からのそれらの製造方法に、この種のアミノシリルボリルアルカンを用いて製造されるコーティングした基質に、そしてセラミック保護層の形成方法に関する。
【０００２】
高温で使用される素子を酸化に対して保護する目的で、その素子に、シランを用いて化学気相蒸着によって石英（ＳｉＯ２）層を設けることは公知である。約１１００℃を超える温度においては、無定型の石英層は、結晶状態（クリストバライト）に転化する。このいわゆる石英遷移（ｑｕａｒｔｚ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）の結果、コーティングにクラックが発生し、そしてそれが、特に素子を冷却して再加熱した後で、即ち熱応力を繰り返す条件下で、素子の急速な酸化を引き起こす。
【０００３】
クラックの生成は、例えば炭化珪素の層を追加することによって抑制することができるけれども、そのように別の層を積み重ねるとそれに伴って多くの数の工程段階が必要となり、従って多くの費用と時間がかかることになる。更に、金属基質にＣＶＤによって設けた石英層は、機械的応力と繰り返しの熱応力がかかると剥がれてしまう。
【０００４】
英国特許第７９２，２７４号は、炭素、硼素及びケイ素を含有したガス流れから、ＣＶＤ法によって、１０００℃〜１４００℃で、ケイ素含有層を例えばセラミック基質上へ蒸着して、Ｓｉ−Ｂ−Ｃ層を生成させることを開示している。使用される出発物質は、アルキルシラン及びアルキルボランである。
【０００５】
ＷＯ９８／１０１１８は、ＣＶＤ法によって、４００℃〜１８００℃で、ケイ素含有層を例えば金属基質上へ蒸着して、Ｓｉ−Ｂ−Ｃ−Ｎ層を生成させることを記述している。使用される出発物質は、アミノシリルボリルアミンである。
【０００６】
しかしながら、先行技術に記載されているケイ素含有コーティングは、１４００℃〜１８００℃を超える高温用途には適していない。
【０００７】
従って、異なる種類の基質に、高温で使用されている時にその基質を保護する強力な接着力を持つ保護層を簡便に与えることを可能にする化合物が要望されていた。
【０００８】
意外にも、ここに、ＣＶＤによって簡便に基質に適用することができそしてこの基質を高温で使用されている間保護することができるアミノシリルボリルアルカンが見出された。
【０００９】
本発明のアミノシリルボリルアルカンは、式（Ｉ）：
【００１０】
【化３】
【００１１】
（式中、
Ｒ１は、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニルであり、そして
Ｒ２は、水素、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニルである）を有するアミノシリルボリルアルカンである。
【００１２】
１〜４個の炭素原子を有するアルキル基の例は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、第二級ブチル又は第三級ブチルである。
【００１３】
Ｒ１がメチルであることが好ましく、そしてＲ２が水素であることが好ましい。
【００１４】
式（Ｉ）を有する化合物は、式（ＩＩ）：
【００１５】
【化４】
【００１６】
を有する化合物の、ジアルキルアミン又はジフェニルアミンとの不活性有機溶媒中での反応によって、本発明に従って製造することができる。反応は、Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、式（ＩＩ）を有する化合物を用いて行うのが好ましい。使用されるジアルキルアミンは、ジメチルアミンであることが好ましい。使用することができる不活性有機溶媒は、例えば、アルカン、芳香族炭化水素又はエーテルである。Ｃ５〜Ｃ８−アルカン及びトルエンが好ましく、ｎ−ヘキサンが特に好ましい。不活性有機溶媒の混合物もまた、使用することができる。
【００１７】
Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、式（ＩＩ）を有する化合物をｎ−ヘキサン中でジメチルアミンと反応させるのが特に好ましい。
【００１８】
式（ＩＩ）を有する化合物とアミンは、１：１〜１：２０の、好ましくは１：２〜１：１０の、特に好ましくは１：２．５〜１：５のモル比で使用するのが好ましい。
【００１９】
反応温度は、−１００℃と２０℃の間で変化させることができ、そして好ましくは−８０℃〜−３０℃であり、特に好ましくは−７０℃〜−４０℃である。
【００２０】
式（ＩＩ）を有する化合物の製造は、ドイツ特許１９７１３７６６に記載されている。
【００２１】
反応を遂行する目的で、式（ＩＩ）を有する化合物を最初に不活性有機溶媒中に導入し、そしてアミンを滴下して添加することができる。この際、反応混合物を攪拌することが好ましい。反応の完結後、反応バッチを濾過し、洗浄することができる。反応生成物を含有している炉液を、精製のために、蒸発し蒸留することができる。
【００２２】
本発明による式（Ｉ）を有する化合物は、基質に保護層を適用するために使用することができる。これらの保護層は、式（Ｉ）を有する化合物を使用してＣＶＤ法を実施する本発明に従って形成される。この目的のためには、Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、式（Ｉ）を有する化合物が特に好ましい。
【００２３】
使用されるＣＶＤ法は、好ましくは熱ＣＶＤ法であり、特に、ＬＰＣＶＤ（低圧ＣＶＤ）法である。しかしながら、本発明においては、熱ＣＶＤ法の代わりに他のＣＶＤ法、特にプラズマＣＶＤを用いることも可能である。
【００２４】
熱ＣＶＤ法を実施することができる装置は、式（Ｉ）の液状出発化合物、好ましくは、Ｒ１がメチルでありＲ２が水素である式（Ｉ）の液状出発化合物を含有し、そして不活性ガス、例えばアルゴンによって加圧された耐圧気密貯蔵タンクを具備するのが好ましい。液状出発化合物は、流量計を経由して、不活性ガス例えば窒素が同時にそこへ対応するガス流量計を経由して流れている混合器に供給することができる。それによって、混合器中で、液状出発化合物からエアロゾルが生成し、そして加熱された蒸発器中で残留物を残さずに蒸発する。その蒸気を、その中にコーティングする１個又は複数の基質が上下に及び／又は前後に配置されている、好ましくは管状の、コーティング釜の一端に供給する。その管状釜の他端には真空ポンプを接続するのが好ましい。
【００２５】
使用する出発化合物が、Ｒ１がメチルでありＲ２が水素である式（Ｉ）の化合物である場合には、蒸発器の温度は、好ましくは３０℃〜１００℃、特に好ましくは５０℃〜９０℃、さらに特に好ましくは６０℃〜８０℃である。
【００２６】
コーティング釜の圧力は、好ましくは１０−１〜１０−５ｍｂａｒ、特に好ましくは１０−２〜１０−３ｍｂａｒである。
【００２７】
コーティング釜において、基質を、好ましくは４００℃〜１８００℃、特に好ましくは６５０℃〜１５００℃の温度に加熱する。
【００２８】
上記のＣＶＤ装置は、蒸着条件を正確に維持することができ、従って再現性のある特性を有する層を得ることができる。本発明の方法によって形成した層は元素（ここでは、この用語は、互いの結合をも包含する）ケイ素、窒素、ホウ素及び炭素を含む。これらの元素の他に、層は、出発化合物から生成した有機残留物を含有する可能性がある。これらの有機残留物は層の性質に影響を及ぼす可能性がある。有機残留物を避ける目的で、基質を、適切な高温でコーティングすることができる。しかしながら、コーティングを、むしろ低い基質温度で行うこともでき、その場合、全ての有機残留物は、釜中で６００℃〜１８００℃で熱後処理することによって除去することができる。
【００２９】
本発明に従って形成した層は、式（Ｉ）の化合物の使用のために、炭素含量が比較的高い。従って、低炭素含量の場合と対照的に、結晶化は、一般に、２０００℃を超える温度においてのみ起こり、そしてこの事によって、これらの層は高温度用途に特に好適となる。
【００３０】
本発明による層は、特に、金属、炭素及びセラミック基質の保護に好適である。
【００３１】
本発明による層を、金属基質、例えば鋼またはチタン合金からなる基質に適用した場合、それらの層は、高い接着強度を示すという特徴を持つ。このことは、金属基質を研磨しない状態でコーティングする、即ち金属基質が５μｍを超える粗さを有する場合に、特にうまくいく。高い接着強度の他に、本発明による層は、高い摩耗強度及び潤滑特性をも有する。後者は、出発物質のアルキル基又はフェニル基に由来する有機残留物の割合によって、影響され得る。
【００３２】
本発明による層の優れたトライボロジー特性によって、本発明の方法は、例えば、エンジン製造における金属部分のコーティングに使用することができる。
【００３３】
本発明の方法によってコーティングした基質を、酸素含有雰囲気下、即ち例えば空気中で、例えば９００℃〜１８００℃、特に１２００℃〜１６００℃の温度に加熱した場合、保護層表面のケイ素はＳｉＯ２に酸化される。
【００３４】
この酸化は、釜中での好ましくは６００℃〜１８００℃の温度における、コーティングした基質の後処理によって、又は高温度の空気中での基質の使用中に、行うことができる。基質表面に生成したＳｉＯ２は、ホウ素の存在のために、比較的低い融点を有している。このことによって、保護層は、表面領域において比較的低温度でも溶融し、そしてこの溶融物が、保護層の下の領域に生成するクラックを封鎖し、酸素が基質中に浸透するのを防止する。
【００３５】
本発明による方法は、約２０００℃までの繰り返し熱応力下でさえ、一般にコーティングされた基質を酸化に対して確実に保護する保護層を形成する。
【００３６】
以下の実施例は、本発明を具体的に説明するためのものであって制限を示すものではない。
実施例
実施例１
１−トリス（ジメチルアミノ）シリル−１−ビス（ジメチルアミノ）ボリルエタンの製造
【００３７】
【化５】
【００３８】
ジメチルアミン３５０ｍｌを、１リットル丸底フラスコ中に−６５℃で凝縮させた。
【００３９】
１−トリクロロシリル−１−ジクロロボリルエタン６８ｇ
【００４０】
【化６】
【００４１】
を純ｎ−ヘキサン３４０ｍｌと混合し、ジメチルアミンに７０分間かけて滴下して添加した。この間に、フラスコの内容物の温度は−５８℃に上昇し、塩酸ジメチルアミンの白色沈殿物が析出した。反応混合物をさらに１２時間攪拌し、次いで２０℃の温度に徐々に加温した。沈殿物を、リバースフリット（ｒｅｖｅｒｓｅ ｆｒｉｔ）を使用して濾別しそしてｎ−ヘキサンで洗浄した。濾液を回転型蒸発器で８０℃で蒸発させ、続いて減圧下で蒸留した。主留分は、沸点が０．２ｍｂａｒで６９℃〜７２℃であった。収率は約８０％であった。
実施例２
コーティング実験は、管状釜の中心に位置した、１ｃｍの縁長を有する黒鉛管を用いて行った。 コーティングの前に、管を脱脂し、そして１５０℃に加熱して乾燥した。黒鉛管をアルゴンの存在下でコーティング釜中で９００℃に加熱した。実験温度に達した時、実施例１からの出発化合物１．５ｍｌを貯蔵槽に導入し、全コーティング装置を５．７×１０−２ｍｂａｒに排気した。 圧力を調整した後、貯蔵槽を６５℃に加熱した。コーティング装置の圧力は、その過程で７．５×１０−２ｍｂａｒに上昇した。１０時間後に、出発化合物は蒸発してしまっており、そして釜を２０℃に冷却した。続いてコーティングされた黒鉛管を、アルゴン雰囲気下１４５０℃で１時間熱分解にかけた。コーティングは基質を均一に被覆しており、Ｘ線電子及び透過電子顕微鏡写真が基質とセラミックコーティングの間の緊密な結合を示していた。セラミックコーティングは無定型である。エネルギー分散型Ｘ線分析によると、層は、ケイ素、ホウ素、炭素及び窒素を含んでいた。
本発明は、新規なアミノシリルボリルアルカンに、対応する塩素化合物からのそれらの製造方法に、この種のアミノシリルボリルアルカンを用いて製造されるコーティングした基質に、そしてセラミック保護層の形成方法に関する。
【０００２】
高温で使用される素子を酸化に対して保護する目的で、その素子に、シランを用いて化学気相蒸着によって石英（ＳｉＯ２）層を設けることは公知である。約１１００℃を超える温度においては、無定型の石英層は、結晶状態（クリストバライト）に転化する。このいわゆる石英遷移（ｑｕａｒｔｚ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）の結果、コーティングにクラックが発生し、そしてそれが、特に素子を冷却して再加熱した後で、即ち熱応力を繰り返す条件下で、素子の急速な酸化を引き起こす。
【０００３】
クラックの生成は、例えば炭化珪素の層を追加することによって抑制することができるけれども、そのように別の層を積み重ねるとそれに伴って多くの数の工程段階が必要となり、従って多くの費用と時間がかかることになる。更に、金属基質にＣＶＤによって設けた石英層は、機械的応力と繰り返しの熱応力がかかると剥がれてしまう。
【０００４】
英国特許第７９２，２７４号は、炭素、硼素及びケイ素を含有したガス流れから、ＣＶＤ法によって、１０００℃〜１４００℃で、ケイ素含有層を例えばセラミック基質上へ蒸着して、Ｓｉ−Ｂ−Ｃ層を生成させることを開示している。使用される出発物質は、アルキルシラン及びアルキルボランである。
【０００５】
ＷＯ９８／１０１１８は、ＣＶＤ法によって、４００℃〜１８００℃で、ケイ素含有層を例えば金属基質上へ蒸着して、Ｓｉ−Ｂ−Ｃ−Ｎ層を生成させることを記述している。使用される出発物質は、アミノシリルボリルアミンである。
【０００６】
しかしながら、先行技術に記載されているケイ素含有コーティングは、１４００℃〜１８００℃を超える高温用途には適していない。
【０００７】
従って、異なる種類の基質に、高温で使用されている時にその基質を保護する強力な接着力を持つ保護層を簡便に与えることを可能にする化合物が要望されていた。
【０００８】
意外にも、ここに、ＣＶＤによって簡便に基質に適用することができそしてこの基質を高温で使用されている間保護することができるアミノシリルボリルアルカンが見出された。
【０００９】
本発明のアミノシリルボリルアルカンは、式（Ｉ）：
【００１０】
【化３】
（式中、
Ｒ１は、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニルであり、そして
Ｒ２は、水素、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニルである）を有するアミノシリルボリルアルカンである。
【００１２】
１〜４個の炭素原子を有するアルキル基の例は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、第二級ブチル又は第三級ブチルである。
【００１３】
Ｒ１がメチルであることが好ましく、そしてＲ２が水素であることが好ましい。
【００１４】
式（Ｉ）を有する化合物は、式（ＩＩ）：
【００１５】
【化４】
を有する化合物の、ジアルキルアミン又はジフェニルアミンとの不活性有機溶媒中での反応によって、本発明に従って製造することができる。反応は、Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、式（ＩＩ）を有する化合物を用いて行うのが好ましい。使用されるジアルキルアミンは、ジメチルアミンであることが好ましい。使用することができる不活性有機溶媒は、例えば、アルカン、芳香族炭化水素又はエーテルである。Ｃ５〜Ｃ８−アルカン及びトルエンが好ましく、ｎ−ヘキサンが特に好ましい。不活性有機溶媒の混合物もまた、使用することができる。
【００１７】
Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、式（ＩＩ）を有する化合物をｎ−ヘキサン中でジメチルアミンと反応させるのが特に好ましい。
【００１８】
式（ＩＩ）を有する化合物とアミンは、１：１〜１：２０の、好ましくは１：２〜１：１０の、特に好ましくは１：２．５〜１：５のモル比で使用するのが好ましい。
【００１９】
反応温度は、−１００℃と２０℃の間で変化させることができ、そして好ましくは−８０℃〜−３０℃であり、特に好ましくは−７０℃〜−４０℃である。
【００２０】
式（ＩＩ）を有する化合物の製造は、ドイツ特許１９７１３７６６に記載されている。
【００２１】
反応を遂行する目的で、式（ＩＩ）を有する化合物を最初に不活性有機溶媒中に導入し、そしてアミンを滴下して添加することができる。この際、反応混合物を攪拌することが好ましい。反応の完結後、反応バッチを濾過し、洗浄することができる。反応生成物を含有している炉液を、精製のために、蒸発し蒸留することができる。
【００２２】
本発明による式（Ｉ）を有する化合物は、基質に保護層を適用するために使用することができる。これらの保護層は、式（Ｉ）を有する化合物を使用してＣＶＤ法を実施する本発明に従って形成される。この目的のためには、Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、式（Ｉ）を有する化合物が特に好ましい。
【００２３】
使用されるＣＶＤ法は、好ましくは熱ＣＶＤ法であり、特に、ＬＰＣＶＤ（低圧ＣＶＤ）法である。しかしながら、本発明においては、熱ＣＶＤ法の代わりに他のＣＶＤ法、特にプラズマＣＶＤを用いることも可能である。
【００２４】
熱ＣＶＤ法を実施することができる装置は、式（Ｉ）の液状出発化合物、好ましくは、Ｒ１がメチルでありＲ２が水素である式（Ｉ）の液状出発化合物を含有し、そして不活性ガス、例えばアルゴンによって加圧された耐圧気密貯蔵タンクを具備するのが好ましい。液状出発化合物は、流量計を経由して、不活性ガス例えば窒素が同時にそこへ対応するガス流量計を経由して流れている混合器に供給することができる。それによって、混合器中で、液状出発化合物からエアロゾルが生成し、そして加熱された蒸発器中で残留物を残さずに蒸発する。その蒸気を、その中にコーティングする１個又は複数の基質が上下に及び／又は前後に配置されている、好ましくは管状の、コーティング釜の一端に供給する。その管状釜の他端には真空ポンプを接続するのが好ましい。
【００２５】
使用する出発化合物が、Ｒ１がメチルでありＲ２が水素である式（Ｉ）の化合物である場合には、蒸発器の温度は、好ましくは３０℃〜１００℃、特に好ましくは５０℃〜９０℃、さらに特に好ましくは６０℃〜８０℃である。
【００２６】
コーティング釜の圧力は、好ましくは１０−１〜１０−５ｍｂａｒ、特に好ましくは１０−２〜１０−３ｍｂａｒである。
【００２７】
コーティング釜において、基質を、好ましくは４００℃〜１８００℃、特に好ましくは６５０℃〜１５００℃の温度に加熱する。
【００２８】
上記のＣＶＤ装置は、蒸着条件を正確に維持することができ、従って再現性のある特性を有する層を得ることができる。本発明の方法によって形成した層は元素（ここでは、この用語は、互いの結合をも包含する）ケイ素、窒素、ホウ素及び炭素を含む。これらの元素の他に、層は、出発化合物から生成した有機残留物を含有する可能性がある。これらの有機残留物は層の性質に影響を及ぼす可能性がある。有機残留物を避ける目的で、基質を、適切な高温でコーティングすることができる。しかしながら、コーティングを、むしろ低い基質温度で行うこともでき、その場合、全ての有機残留物は、釜中で６００℃〜１８００℃で熱後処理することによって除去することができる。
【００２９】
本発明に従って形成した層は、式（Ｉ）の化合物の使用のために、炭素含量が比較的高い。従って、低炭素含量の場合と対照的に、結晶化は、一般に、２０００℃を超える温度においてのみ起こり、そしてこの事によって、これらの層は高温度用途に特に好適となる。
【００３０】
本発明による層は、特に、金属、炭素及びセラミック基質の保護に好適である。
【００３１】
本発明による層を、金属基質、例えば鋼またはチタン合金からなる基質に適用した場合、それらの層は、高い接着強度を示すという特徴を持つ。このことは、金属基質を研磨しない状態でコーティングする、即ち金属基質が５μｍを超える粗さを有する場合に、特にうまくいく。高い接着強度の他に、本発明による層は、高い摩耗強度及び潤滑特性をも有する。後者は、出発物質のアルキル基又はフェニル基に由来する有機残留物の割合によって、影響され得る。
【００３２】
本発明による層の優れたトライボロジー特性によって、本発明の方法は、例えば、エンジン製造における金属部分のコーティングに使用することができる。
【００３３】
本発明の方法によってコーティングした基質を、酸素含有雰囲気下、即ち例えば空気中で、例えば９００℃〜１８００℃、特に１２００℃〜１６００℃の温度に加熱した場合、保護層表面のケイ素はＳｉＯ２に酸化される。
【００３４】
この酸化は、釜中での好ましくは６００℃〜１８００℃の温度における、コーティングした基質の後処理によって、又は高温度の空気中での基質の使用中に、行うことができる。基質表面に生成したＳｉＯ２は、ホウ素の存在のために、比較的低い融点を有している。このことによって、保護層は、表面領域において比較的低温度でも溶融し、そしてこの溶融物が、保護層の下の領域に生成するクラックを封鎖し、酸素が基質中に浸透するのを防止する。
【００３５】
本発明による方法は、約２０００℃までの繰り返し熱応力下でさえ、一般にコーティングされた基質を酸化に対して確実に保護する保護層を形成する。
【００３６】
以下の実施例は、本発明を具体的に説明するためのものであって制限を示すものではない。
実施例
実施例１
１−トリス（ジメチルアミノ）シリル−１−ビス（ジメチルアミノ）ボリルエタンの製造
【００３７】
【化５】
ジメチルアミン３５０ｍｌを、１リットル丸底フラスコ中に−６５℃で凝縮させた。
【００３９】
１−トリクロロシリル−１−ジクロロボリルエタン６８ｇ
【００４０】
【化６】
を純ｎ−ヘキサン３４０ｍｌと混合し、ジメチルアミンに７０分間かけて滴下して添加した。この間に、フラスコの内容物の温度は−５８℃に上昇し、塩酸ジメチルアミンの白色沈殿物が析出した。反応混合物をさらに１２時間攪拌し、次いで２０℃の温度に徐々に加温した。沈殿物を、リバースフリット（ｒｅｖｅｒｓｅ ｆｒｉｔ）を使用して濾別しそしてｎ−ヘキサンで洗浄した。濾液を回転型蒸発器で８０℃で蒸発させ、続いて減圧下で蒸留した。主留分は、沸点が０．２ｍｂａｒで６９℃〜７２℃であった。収率は約８０％であった。
実施例２
コーティング実験は、管状釜の中心に位置した、１ｃｍの縁長を有する黒鉛管を用いて行った。 コーティングの前に、管を脱脂し、そして１５０℃に加熱して乾燥した。黒鉛管をアルゴンの存在下でコーティング釜中で９００℃に加熱した。実験温度に達した時、実施例１からの出発化合物１．５ｍｌを貯蔵槽に導入し、全コーティング装置を５．７×１０−２ｍｂａｒに排気した。 圧力を調整した後、貯蔵槽を６５℃に加熱した。コーティング装置の圧力は、その過程で７．５×１０−２ｍｂａｒに上昇した。１０時間後に、出発化合物は蒸発してしまっており、そして釜を２０℃に冷却した。続いてコーティングされた黒鉛管を、アルゴン雰囲気下１４５０℃で１時間熱分解にかけた。コーティングは基質を均一に被覆しており、Ｘ線電子及び透過電子顕微鏡写真が基質とセラミックコーティングの間の緊密な結合を示していた。セラミックコーティングは無定型である。エネルギー分散型Ｘ線分析によると、層は、ケイ素、ホウ素、炭素及び窒素を含んでいた。
Claims (15)
- 式（Ｉ）：
Ｒ１は、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニルであり、そして
Ｒ２は、水素、１〜４個の炭素原子を有するアルキル基又はフェニルである）を有する化合物。 - Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である、請求項１に記載の化合物。
- 請求項１及び２のいずれか１項に記載の化合物の製造方法であって、式（ＩＩ）：
- Ｒ１がメチルでありそしてＲ２が水素である式（ＩＩ）を有する化合物を、ジメチルアミンと反応させることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
- アルカン、芳香族炭化水素及びエーテルから成る群からの不活性有機溶媒を用いる、前記請求項３及び４のいずれか１項に記載の方法。
- 請求項１に記載の化合物の、セラミック保護層の形成のための使用。
- 化学蒸着法（ＣＶＤ）による基質上へのセラミック保護層の製造方法であって、用いられる出発化合物が請求項１に記載の化合物であることを特徴とする方法。
- 用いられる出発化合物が、請求項２に記載の化合物であることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
- 化学蒸着法が、低圧熱蒸着法（ＬＰＣＶＤ）によって実施される、請求項７又は８に記載の方法。
- 圧力が、１０−１〜１０−５ｍｂａｒである、請求項９に記載の方法。
- コーティング中、基質を４００℃〜１８００℃の温度に加熱する、前記請求項７〜１０のいずれか１項に記載の方法。
- コーティング後に、基質を、６００℃〜１８００℃で熱後処理にかけることを特徴とする、前記請求項７〜１１のいずれか１項に記載の方法。
- 後処理中、基質を酸素含有雰囲気中に置くことを特徴とする、請求項１２に記載の方法。
- 用いられる基質が、金属、炭素又はセラミック基質であることを特徴とする、前記請求項７〜１３のいずれか１項に記載の方法。
- 前記請求項７〜１４のいずれか１項に記載の方法によって得ることができる、コーティングされた基質。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10002876A DE10002876A1 (de) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | Neue Aminosilylborylalkane, ihre Herstellung und Verwendung |
| PCT/EP2001/000299 WO2001053304A1 (de) | 2000-01-24 | 2001-01-11 | Neue aminosilylborylalkane, ihre herstellung und verwendung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004502639A true JP2004502639A (ja) | 2004-01-29 |
Family
ID=7628523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001553778A Pending JP2004502639A (ja) | 2000-01-24 | 2001-01-11 | 新規なアミノシリルボリルアルカン、その製造及び使用 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20030009044A1 (ja) |
| EP (1) | EP1254142A1 (ja) |
| JP (1) | JP2004502639A (ja) |
| AU (1) | AU2001239221A1 (ja) |
| DE (1) | DE10002876A1 (ja) |
| WO (1) | WO2001053304A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2001287731A1 (en) | 2000-09-12 | 2002-03-26 | Max-Planck-Gesellschaft Zur Forderung Der Wissenschaften E.V. | High temperature-stabile silicon boron carbide nitride ceramics comprised of silylalkyl borazines, method for the production thereof, and their use |
| US11788190B2 (en) | 2019-07-05 | 2023-10-17 | Asm Ip Holding B.V. | Liquid vaporizer |
| US11946136B2 (en) | 2019-09-20 | 2024-04-02 | Asm Ip Holding B.V. | Semiconductor processing device |
-
2000
- 2000-01-24 DE DE10002876A patent/DE10002876A1/de not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-01-11 WO PCT/EP2001/000299 patent/WO2001053304A1/de not_active Application Discontinuation
- 2001-01-11 AU AU2001239221A patent/AU2001239221A1/en not_active Abandoned
- 2001-01-11 JP JP2001553778A patent/JP2004502639A/ja active Pending
- 2001-01-11 US US10/181,739 patent/US20030009044A1/en not_active Abandoned
- 2001-01-11 EP EP01913747A patent/EP1254142A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1254142A1 (de) | 2002-11-06 |
| DE10002876A1 (de) | 2001-07-26 |
| WO2001053304A1 (de) | 2001-07-26 |
| US20030009044A1 (en) | 2003-01-09 |
| AU2001239221A1 (en) | 2001-07-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2401889C2 (ru) | Тигель для кристаллизации кремния и способ его изготовления | |
| KR20010014740A (ko) | 이트륨 실리케이트의 열적/환경적 배리어 층이 구비된실리콘 함유 서브스트레이트가 포함된 제조물 | |
| EP0654544A2 (en) | Compounds useful as chemical precursors in chemical vapor deposition of silicon-based ceramic materials | |
| JP3793157B2 (ja) | ＭｏＳｉ２−Ｓｉ３Ｎ４複合被覆層及びその製造方法 | |
| EP0723600B1 (en) | Process for the preparation of silicon carbide films using single organosilicon compounds | |
| KR20000077169A (ko) | 탄화규소 피복 흑연 부재 | |
| JPS6395106A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| JP2004502639A (ja) | 新規なアミノシリルボリルアルカン、その製造及び使用 | |
| EP0307260B1 (fr) | Nouveaux composés à base de nitrure de bore | |
| JP3638345B2 (ja) | 熱分解窒化硼素容器 | |
| CN115746307B (zh) | 一种聚金属碳硅烷先驱体的制备方法 | |
| US5354506A (en) | Preceramic compositions and ceramic products | |
| CN115787142A (zh) | 一种含金属碳化硅纤维的制备方法 | |
| JPH01252638A (ja) | 有機ボロシラザン重合体 | |
| JPH032271A (ja) | プレセラミツク組成物およびセラミツク生成物 | |
| US6177136B1 (en) | Process for coating substrates with a silicium-containing layer | |
| Mori et al. | Pyrolytic conversion of an Al Si N C precursor prepared via hydrosilylation between [Me (H) SiNH] 4 and [HAlN (allyl)] m [HAlN (ethyl)] n | |
| JPH0789776A (ja) | 窒化硼素被覆炭素材料の製造法 | |
| JPS5988307A (ja) | 炭化けい素被覆物の製造方法 | |
| US5198488A (en) | Preceramic compositions and ceramic products with silicon boride | |
| JPH07149587A (ja) | 被覆炭素材料およびその製造方法 | |
| CN114746380B (zh) | 制备基于硅化合物的钝化涂层的方法和具有这种涂层的复合材料 | |
| JPS61291484A (ja) | 黒鉛るつぼ | |
| JPH06228502A (ja) | 自動車マフラー被覆用組成物、それを用いた自動車マフラー用鋼材および自動車マフラー | |
| JPH0714806B2 (ja) | 炭素膜被覆黒鉛材 |