JP2004301773A - Ｎｍｒプローブ - Google Patents

Abstract

【課題】ＮＭＲプローブにおいて、より高い冷凍効率を実現してＲＦコイルを長時間にわたり安定に維持し、より高いＮＭＲ感度を得ること。
【解決手段】ＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット３９、被冷却体であるＲＦコイル２７が収納されたプローブヘッド４１、両者を繋ぐ断熱配管４０からなるＮＭＲプローブであって、冷凍機ユニット３９の第１ＪＴ弁４を当該ユニット３９内で予冷用ＧＭ冷凍機１８の近隣に配し、一方、プローブヘッド４１のＲＦコイル２７の上流に第２ＪＴ弁５を取り付ける。そして、第１ＪＴ弁４の膨張圧力を超臨界圧力以上に設定して冷媒を超臨界圧ヘリウムとし、断熱配管４０内での圧力損失を低減すると共に、当該断熱配管４０内での気液分離を防ぐ。更に、第２ＪＴ弁５の膨張圧力を超臨界圧力未満に設定して気液混相のヘリウムミストを生成し、このミスト潜熱を利用して被冷却体であるＲＦコイル２７を４〜５ケルビンに冷却する。
【選択図】 図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気共鳴スペクトロメータ（ＮＭＲ）において、試料への高周波パルスの照射、およびＮＭＲ信号の検出を行うためのＮＭＲプローブに関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気共鳴スペクトロメータ（ＮＭＲ）において、試料への高周波パルスの照射とＮＭＲ信号の検出を行うためのＮＭＲプローブの中にＲＦコイルとプリアンプを内蔵させ、小型冷凍機で冷却した冷媒ガスでこれらを冷却して熱ノイズを低減させることで、ＮＭＲ検出感度（ＳＮ比）を向上させたＮＭＲプローブは公知となっている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００３】
図１０は従来のＮＭＲプローブの構成を示す図である。
【０００４】
冷凍機ユニット３９の圧縮機３７で圧縮されたヘリウムガスを，冷凍機用冷媒配管１６から分岐配管３８により分岐し、これを真空容器１７内のＧＭ冷凍機かスターリング冷凍機などの２段の小型極低温冷凍機１８で冷却してから、断熱配管４０を介してプローブヘッド４１に輸送し、冷却ステージ６に固定されたＲＦコイル２７を１０から２０ケルビンに冷却する。ＲＦコイル２７を冷却後の冷媒ガスは、前記断熱配管４０を介して冷凍機ユニット３９に戻り、熱交換器１９，２０によって圧縮機３７からの冷媒ガスと熱交換される。
【０００５】
一方、小型冷凍機１８の１段ステージ１８ａで冷却した冷媒ガスの他の一部を熱シールド冷却用冷媒配管２２で分岐し、断熱配管４０の断熱シールド２３と冷却ステージ２４に固定されたプリアンプ２５を冷却する。２６は、ＲＦコイル２７からプリアンプ２５を介して外部に導出される計測ケーブルである。
【０００６】
プローブヘッド４１部には、ＲＦコイル発熱、熱輻射、熱伝導などにより、最大約５ワットの発熱や熱入力があるので、小型冷凍機１８としてＧＭ冷凍機かスターリング冷凍機を用いる場合、１５ケルビンから２０ケルビンがＲＦコイル２７の冷却温度の限界である。ＮＭＲ計測における熱ノイズを更に低減するためには、ＲＦコイル２７をこれより更に低い温度に冷却することが必要である
図９は従来のＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニットの概略構成を示す図である。
【０００７】
ＧＭ／ＪＴ冷凍機は公知である。この冷凍機ユニットは、ＧＭ／ＪＴ冷凍機用コンプレッサユニット１５からの圧縮ヘリウムガスを、ＪＴ（ジュール・トムソン）配管２をから小型冷凍機１８としてのＧＭ冷凍機に供給して逆転温度まで予冷する。そして、この予冷ヘリウムガスをＪＴ弁４に導き、このＪＴ弁４によって等エンタルピー膨張して得られる４〜５ケルビンのヘリウムミストの蒸発潜熱により冷却能力を得る冷凍機ユニットであり、この温度領域で５ワット以上の高い冷凍能力を得ることが可能である。
【０００８】
ＧＭ冷凍機やスターリング冷凍機を単体で用いた冷凍機ユニットにおいて、４〜５ケルビンの温度領域で必要な冷凍能力が得られない場合は、ＧＭ／ＪＴ冷凍機が用いられ、既に４〜５ケルビンの温度領域で８ワット以上の冷却能力を持つ冷凍機も製造されている。
【０００９】
【非特許文献１】
山本昭彦、“ＮＭＲ分光法―ハードウエアの最近の進歩―クライオプローブの現状―”、分析、６，ｐ３２０−３２１（２００２）
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ＲＦコイル２７の発生する熱ノイズは、絶対温度の平方根に比例するので、その温度が低いほど熱ノイズを抑制してＮＭＲ感度を向上させることができる。プローブヘッド４１には、コイル発熱、輻射、熱伝導などにより最大５ワットの発熱や熱入力があるので、小型冷凍機１８としてＧＭ冷凍機かスターリング冷凍機を用いた場合は、１５ケルビンから２０ケルビン程度の温度がＲＦコイル２７の冷却の限界であり、それ以下の温度までＲＦコイル２７を安定に冷却することは不可能である。
【００１１】
一方、ＧＭ／ＪＴ冷凍機による冷凍機ユニットを利用すれば、当該ＧＭ／ＪＴ冷凍機は４〜５ケルビンの温度領域で大きな冷凍能力を持つので、ＲＦコイル２７をより低い温度に冷却できる。ところが、このＧＭ／ＪＴ冷凍機を用いた冷凍機ユニットは、図９で示したように、従来、冷媒をＧＭ冷凍機（１８）で予冷した後、ＪＴ弁４により該冷媒を大気圧程度に膨張させ、これにより生じた気液混相のミストで近接した冷却ステージ６を冷凍する構成をとっている。そして、ＮＭＲプローブの場合、空間的な制限や磁石の漏れ磁場のために、図１０で示したように、冷凍機ユニット３９をプローブヘッド４１側にある磁石から数ｍ離し、断熱配管４０を介してＮＭＲ磁石ボアに設置したプローブヘッド４１を冷却する構成となるので、冷凍機ユニット３９内のＪＴ弁４で大気圧に膨張したヘリウムの気液混相のミストが、断熱配管４０内を数ｍにわたって流れる。このため、断熱配管４０の内面に液滴が付着し、冷媒は液体と気体の２相に分離してしまう。
【００１２】
さらに、ＲＦコイル２７は、プローブヘッド４１におけるＮＭＲ磁石の磁場中心に置かれるので、冷媒ガスは磁石下面付近から磁石中心に向かって約１ｍ上方に上るが、この高さに冷媒液を上昇させるには、輸送管の高さに相当するヘッド分圧損が生じ、冷凍効率の低下につながる。
【００１３】
本発明は、このような課題に鑑みなされたもので、ＧＭ／ＪＴ冷凍機を使用した冷凍ユニットと断熱配管とプローブヘッドとからなり、ＲＦコイルやプリアンプを冷却することで熱ノイズの発生を抑制しＮＭＲ感度を向上させたＮＭＲプローブにおいて、より高い冷凍効率を実現してＲＦコイルを長時間にわたり安定に維持し、より高いＮＭＲ感度を得ることが可能になるＮＭＲプローブを提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の請求項１に係るＮＭＲプローブは、ＪＴ冷凍機の冷媒ガスを、断熱配管を介してプローブヘッドに送り、当該プローブヘッド内のＲＦ送受信コイルを極低温に冷却して熱雑音を抑制することで、ＮＭＲ検出感度を向上させたＮＭＲプローブであって、前記ＪＴ冷凍機側に配置された第１のＪＴ（ジュール・トムソン）弁と、前記プローブヘッド側に配置された第２のＪＴ（ジュール・トムソン）弁とを具備したことを特徴とする。
【００１５】
これによれば、第１ＪＴ弁４での膨張圧力と、第２ＪＴ弁５での膨張圧力を適切に設定して高効率の冷却能力を得ることができる。
【００１６】
また、本発明の請求項２に係るＮＭＲプローブでは、前記請求項１に記載のＮＭＲプローブにあって、前記第１のＪＴ弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力以上に設定し、前記第２のＪＴ弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力未満に設定したことを特徴とする。
【００１７】
これによれば、第１のＪＴ弁により断熱配管内での圧力損失を低減できると共に、当該断熱配管内での気液分離を防ぐことができ、更に第２ＪＴ弁５により気液混相のヘリウムミストを生成し、このミスト潜熱を利用してＲＦコイルを高効率に冷却できることになる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
【００１９】
（第１実施形態）
図１は本発明の実施形態に係るＮＭＲプローブの構成を示す図である。
【００２０】
ここでは、予冷用小型冷凍機を２段ＧＭ冷凍機１８としたＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット３９を用いている。
【００２１】
ＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット３９におけるＧＭ／ＪＴ冷凍機用コンプレッサユニット１５のＧＭ冷凍機用コンプレッサ１５ａで圧縮された冷媒ガスは、冷凍機用冷媒配管１６を介して２段ＧＭ冷凍機１８に供給される。また、同コンプレッサユニット１５のＪＴ冷凍機用コンプレッサ１で圧縮されたヘリウムガスを、ＪＴ配管２を介して真空容器１７内の２段ＧＭ冷凍機１８で冷却してから、断熱配管４０を介してプローブヘッド４１に輸送し、冷却ステージ６に固定されたＲＦコイル２７を熱伝導により冷却する。ＲＦコイル２７を冷却後の冷媒ガスは、前記断熱配管４０を介して冷凍機ユニット３９に戻り、熱交換器１９，２０，２１によってＪＴ冷凍機用コンプレッサ１からの冷媒ガスと熱交換される。
【００２２】
一方、２段ＧＭ冷凍機１８の１段ステージ１８ａで冷却した冷媒ガスの他の一部を熱シールド冷却用冷媒配管２２で分岐し、断熱配管４０の断熱シールド２３を冷却する。
【００２３】
前記２段ＧＭ冷凍機１８では、１段蓄冷材として銅、鉛等、あるいはそれらを積層した材料、２段蓄冷材として鉛、磁性蓄冷材、あるいはそれらを積層した材料が用いられており、１段ステージ１８ａの冷却は５０ケルビン〜１００ケルビン、２段ステージ１８ｂの冷却は４ケルビン〜２０ケルビンである。
【００２４】
ＪＴ配管２には、室温〜ＧＭ１段ステージ１８ａ間に向流式熱交換器１９、ＧＭ１段ステージ１８ａ〜２段ステージ１８ｂ間に向流式熱交換器２０、及びＧＭ２段ステージ１８ｂ〜ＪＴ弁（以下「第１ＪＴ弁」）４間に向流式熱交換器２１が設けられており、低温側へ向かう冷媒は熱交換１９，２０，２１で段階的に冷却された後、膨張圧力を冷媒の超臨界圧力以上に調整設定した第１ＪＴ弁４により等エンタルピー膨張される構成とされる。
【００２５】
このような構成とすることにより、第１ＪＴ弁４から吐出した冷媒は超臨界圧ヘリウムの単相流となるので、断熱配管４０部分の長尺の高圧極低温配管７の中を安定に移送できる上、同配管７の内壁との粘性に起因する圧損を低減することができる。
【００２６】
断熱配管４０部分の高圧極低温配管７を通過したヘリウム冷媒は、プローブヘッド４１に配置した第２のＪＴ弁（以下「第２ＪＴ弁」）５で再膨張させられる。
【００２７】
図２は前記ＮＭＲプローブの第２ＪＴ弁５の付近を抜き出して示す図である。
【００２８】
この第２ＪＴ弁５の流量調整は、第２ＪＴ弁調整つまみ１０により行われ、この第２ＪＴ弁５での膨張圧力は、気液混相の４〜５ケルビンのヘリウムミストが発生する圧力（１気圧以上２気圧未満）に設定される。
【００２９】
第２ＪＴ弁５により再膨張されたヘリウム冷媒（ヘリウムミスト）は、配管５ａにより、プローブヘッド４１内に配置されたＮＭＲマグネット２８の中心を通して冷却ステージ６に導き、その内部流路を通過させることで冷却ステージ６を冷却し、これに固定されたＲＦコイル２７を熱伝導により間接的に冷却する。
【００３０】
ここで、冷却ステージ６は、銅やアルミニウムのうよな良熱伝導性の金属を使用しても良いし、サファイアや窒化ボロンなどのような極低温で良熱伝導性の絶縁体を使用しても良い。なお、金属を使用する場合は、ＮＭＲ信号に与える影響を低減するために、数種類の材料を組み合わせた構造としても良い。
【００３１】
一方、ＲＦコイル２７は、前記冷却ステージ６に直接取り付ける構成としても良いし、サファイアや窒化ボロンのような良熱伝導性の絶縁体を介して冷却ステージ６に取り付ける構成としても良い。
【００３２】
また、冷却ステージ６の内部を貫く冷媒の流路は、ヘリウムミストと冷却ステージ６の熱交換が容易な構造、例えばメッシュ構造かジグザグ流路構造とする。この冷却ステージ６における冷媒流路は、冷媒配管を冷却ステージ６に溶接または接着する構成としても良い。
【００３３】
ここで、冷凍機ユニット３９による冷凍能力が冷却ステージ６に加わる熱量を上回ると、当該冷却ステージ６から出る冷媒は液体になる。この液体が冷却ステージ６からの戻り流路を満たすとその圧力損失が増加し、全体の冷凍効率が低下してしまう。これを防ぐために、冷却ステージ６にはヒータを接着し、ステージ温度を計測して、冷却が発熱を上回る場合には、該ヒータに必要な熱量を供給して、常に冷凍能力と発熱のバランスをとる構成とする。
【００３４】
冷却ステージ６で加熱されたヘリウムガスは、低圧極低温配管８を介してコンプレッサユニット１５のＪＴ冷凍機用コンプレッサ１に戻るが、途中の例えば断熱配管４０部分において、前記高圧極低温配管７を通る冷凍機ユニット３９からの高圧冷媒と熱交換させる（図３参照）。
【００３５】
図３は前記ＮＭＲプローブのＪＴ配管系における熱交換システムの概略構成を示す図である。
【００３６】
前記冷却ステージ６から低圧極低温配管８を介してＪＴ冷凍機用コンプレッサ１に戻るヘリウムガスは、断熱配管４０部分に設けた熱交換器１２、および前記２段ＧＭ冷凍機１８に対応させた熱交換器３（１９〜２０）において熱交換させる。
【００３７】
ここで、熱交換器１２，３は、向流熱交換器として、例えば中央の高圧冷媒配管７の周りに戻りの低圧冷媒配管８を螺旋状に配置するような構成とする。
【００３８】
また、断熱配管４０部分に設けた熱交換器１２としては、図４に示すように、チューブ・イン・チューブ方式の熱交換器（１３，１４）として構成してもよい。
【００３９】
図４は前記ＮＭＲプローブの断熱配管４０部分に設けたチューブ・イン・チューブ方式の熱交換器を示す図である。
【００４０】
このチューブ・イン・チューブ方式の熱交換器は、第１ＪＴ弁４と第２ＪＴ弁５との間の高圧極低温配管７を熱交換器内管１３として配置し、熱交換器内管１３に対して、冷却ステージ１６からの戻りの低圧極低温配管８を熱交換器外管１４として配置した構造である。
【００４１】
このような、チューブ・イン・チューブ方式の熱交換器（１３，１４）にすることで、熱交換効率を向上させると共に、当該低温配管それ自体をコンパクトなものにできる利点がある。
【００４２】
高圧極低温配管７および低圧極低温配管８は、真空容器１７内で真空断熱されているだけでなく、断熱配管４０部分では、当該配管７（１３）および配管８（１４）のまわりに更に熱シールド板２３が設けられ輻射断熱される。この熱シールド板２３は、ＪＴ配管２におけるＧＭ冷凍機１８の１段ステージ１８ａの下流から熱シールド冷却用冷媒配管２２により分岐したヘリウムガスにより冷却されている。
【００４３】
なお、本実施形態のＮＭＲプローブにおける冷凍機ユニットの予冷用冷凍機１８としては、２段のＧＭ冷凍機の使用に限定するものではなく、さらに多段のＧＭ冷凍機、多段のスターリング冷凍機、多段のパルスチューブ冷凍機を使用する構成としてもよい。
【００４４】
また、前記第２ＪＴ弁５の設置場所については、図１で示した位置に限定されるものではなく、断熱配管４０上のプローブヘッド４１側の末端に取り付ける構成としてもよい。さらに、同第２ＪＴ弁５は、図１で示したように、プローブヘッド４１の下部に設置されるだけでなく、プローブヘッド４１の上部、すなわち冷却ステージ６に対する冷媒上流部のステージ近傍に設置する構成としてもよい。
【００４５】
また、本実施形態における断熱配管４０の構成については、図１で示したように、直線状の配管に限定されるのではなく、当該配管４０（７，８）にフレキシブル性を持たせた構成としてもよい。これによれば、ＮＭＲ装置の設置が容易となり、例えばプローブヘッド４１の設置位置とは土台の異なる別の部屋へ冷凍機ユニット３９を設置することも可能となり、設置性、除振性に優れた極低温ＮＭＲプローブユニットとすることができる。
【００４６】
したがって、前記構成の第１実施形態のＮＭＲプローブによれば、ＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット３９、被冷却体であるＲＦコイル２７が収納されたプローブヘッド４１、両者を繋ぐ断熱配管４０からなるＮＭＲプローブであって、ＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット３９の第１ＪＴ弁４を当該冷凍機ユニット３９内で予冷用ＧＭ冷凍機１８の近隣に配し、一方、プローブヘッド４１の被冷却体（ＲＦコイル２７）の上流に第２ＪＴ弁５を取り付ける。そして、第１ＪＴ弁４の膨張圧力を超臨界圧力以上に設定して冷媒を超臨界圧ヘリウムとしたので、断熱配管４０内での圧力損失を低減できると共に、当該断熱配管４０内での気液分離を防ぐことができる。更に、第２ＪＴ弁５の膨張圧力を超臨界圧力未満になるように設定し、当該第２ＪＴ弁５により気液混相のヘリウムミストを生成するので、このミスト潜熱を利用して被冷却体であるＲＦコイル２７を４〜５ケルビンに冷却することができる。
【００４７】
これにより、ＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット３９のような予冷式冷凍機ユニットを用いて、効率良く安定にＲＦコイル２７を４〜５ケルビンに冷却でき、従来に比べて熱雑音がより少なく、さらにＮＭＲ感度のよいＮＭＲプローブを実現できる。
【００４８】
また、超予冷式ＪＴ冷凍機ユニット（３９）と第２ＪＴ弁５を組み合わせることで、冷媒の遠隔輸送が可能になり、ＮＭＲ磁石磁場が高く、長い断熱配管４０が必要な場合にも、効率を落とさない冷却が可能になる。
【００４９】
また、予冷用冷凍機１８としてＧＭ冷凍機だけでなく、２段のスターリング冷凍機、あるいは２段のパルスチューブ冷凍機など、用途に応じて幅広く冷凍機を選択することができる。
【００５０】
また、断熱配管４０の一部、あるいは全体にフレキシブル性を持たせた構成としたので、ＮＭＲ磁石（２８）を設置した部屋の形状に合わせて断熱配管４０を曲げることができ、当該配管４０の占有する面積を大幅に低減することができる。
【００５１】
また、断熱配管４０部分には、被冷却体（ＲＦコイル２７）を冷却した後の戻りの低圧冷媒との熱交換器１２（１３，１４）を設け、さらに断熱配管４０のまわりには、ＪＴ配管２から分岐された冷媒配管２２により冷却された熱シールド板２３を設け、しかも断熱用真空配管としたので、当該断熱配管４０への熱侵入を低減でき、ＲＦコイル２７を冷却するための冷凍効率をより向上することができる。
【００５２】
また、前記構成の第１実施形態のＮＭＲプローブによれば、液体ヘリウムで冷却する場合に必要な液体ヘリウム槽が不要であるだけでなく、冷却ステージ６を極低温で良熱伝導性の絶縁体としてＲＦコイル２７の絶縁耐力を高くすることで、当該ＲＦコイル２７に大きなパワーを供給できる。
【００５３】
（第２実施形態）
図５は前記ＮＭＲプローブの第２実施形態に係る第１ＪＴ弁４および第２ＪＴ弁５付近の概略構成を示す図である。
【００５４】
本第２実施形態では、前記第１実施形態において説明したように、第１ＪＴ弁４と第２ＪＴ弁５の両方を流量調整弁とするのではなく、第２ＪＴ弁５を固定流量の膨張弁とし、第１ＪＴ弁４のみを第１ＪＴ弁調整つまみ９による流量調節弁として、冷媒流量の調整を当該第１ＪＴ弁４により行う構成とする。
【００５５】
このような構成とすることにより、幾何学的な配置制限の大きいプローブヘッド４１側の第２ＪＴ弁５を簡素化することができるので、プローブヘッド４１をコンパクトにすることができる上、冷媒流量の調整は冷凍機ユニット３９側の第１ＪＴ弁４のみの調整だけで行うことができる効果がある。
【００５６】
したがって、前記構成の第２実施形態のＮＭＲプローブによれば、冷凍機ユニット３９の第１ＪＴ弁４を流量調整が可能な構成とし、プローブヘッド４１側の第２ＪＴ弁５を小型の固定オリフィスとして構成したので、全体の冷媒流量や圧力の調整を冷凍機ユニット３９の第１ＪＴ弁４の開度だけで制御でき、冷却システムの取り扱いが容易になる。
【００５７】
（第３実施形態）
図６は前記ＮＭＲプローブの第３実施形態に係る断熱配管４０付近の概略構成を示す図である。
【００５８】
本第３実施形態では、断熱配管４０の両端を着脱可能なコネクター１１ａ〜１１ｄにより構成し、各々の端部を冷凍機ユニット３９とプローブヘッド４１に着脱可能にする。
【００５９】
プローブヘッド４１は、ＮＭＲマグネット２８から度々着脱を繰り返す必要があるので、このような着脱可能なコネクター１１ａ〜１１ｄを設けた構成にすることにより、ＮＭＲプローブそれ自体の設置や維持が容易になる。
【００６０】
したがって、前記構成の第３実施形態のＮＭＲプローブによれば、ＮＭＲプローブのＮＭＲ磁石（２８）からの着脱の工程を大幅に簡略化できる。
【００６１】
（第４実施形態）
図７は前記ＮＭＲプローブの第４実施形態に係る断熱配管４０付近の概略構成を示す図である。
【００６２】
本第４実施形態では、冷凍機ユニット３９とプローブヘッド４１を結ぶ断熱配管４０に除振台３０を設置し、冷凍機ユニット３９の機械的振動や高圧冷媒の引き起こす配管振動をプローブヘッド４１側に伝えない構成とする。ここで、除振台３０の除振機構としては、単なる重り構成でも良いし、エアダンパ構成でも良い。また、除振台３０の台数は、図７で示すように、１箇所の１台に限定するのではなく、２台以上の複数箇所として設置しても良い。
【００６３】
（第５実施形態）
図８は前記ＮＭＲプローブの第５実施形態の構成を示す図である。
【００６４】
この第５実施形態のＮＭＲプローブでは、前記各実施形態と同様に、小型冷凍機１８の１段ステージ１８ａにより冷却されたヘリウムガスを熱シールド冷却用冷媒配管２２により分岐して断熱配管４０の熱シールド板２３を極低温に冷却するだけでなく、この熱シールド板２３の冷却に加えて、さらに、プローブヘッド４１側のプリアンプ冷却ステージ２４に設置されたプリアンプユニット２５を極低温に冷却する構成とする。
【００６５】
ここで、プリアンプユニット２５は、ＮＭＲ信号の増幅機構と発信部からアンプを遮蔽するデュプレクサー機構とする。
【００６６】
なお、この場合に、ヘリウムガスを冷却する手段は、小型冷凍機１８の１段ステージ１８ａで冷却する方法に限定されるものではなく、別の小型冷凍機を設置して、これにより冷却する構成としてもよい。
【００６７】
したがって、前記構成の第５実施形態のＮＭＲプローブによれば、断熱配管４０の周辺の熱シールド板２３を冷却している循環ガスを用いて、当該ＮＭＲプローブのプリアンプ２５を冷却する構成としたので、当該プリアンプ２５のノイズ指数を低減でき、ＮＭＲ感度をさらに向上することができる。
【００６８】
なお、本願発明は、前記各実施形態に限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々に変形することが可能である。さらに、前記各実施形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、各実施形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が削除されたり、幾つかの構成要件が組み合わされても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決でき、発明の効果の欄で述べられている効果が得られる場合には、この構成要件が削除されたり組み合わされた構成が発明として抽出され得るものである。
【００６９】
【発明の効果】
以上のように、本発明の請求項１に係るＮＭＲプローブによれば、ＪＴ冷凍機の冷媒ガスを、断熱配管を介してプローブヘッドに送り、当該プローブヘッド内のＲＦ送受信コイルを極低温に冷却して熱雑音を抑制することで、ＮＭＲ検出感度を向上させたＮＭＲプローブであって、前記ＪＴ冷凍機側に配置された第１のＪＴ（ジュール・トムソン）弁と、前記プローブヘッド側に配置された第２のＪＴ（ジュール・トムソン）弁とを備えて構成したので、第１ＪＴ弁４での膨張圧力と、第２ＪＴ弁５での膨張圧力を適切に設定して高効率の冷却能力を得ることができる。
【００７０】
また、本発明の請求項２に係るＮＭＲプローブによれば、前記請求項１に記載のＮＭＲプローブにあって、前記第１のＪＴ弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力以上に設定し、前記第２のＪＴ弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力未満に設定したので、第１のＪＴ弁により断熱配管内での圧力損失を低減できると共に、当該断熱配管内での気液分離を防ぐことができ、更に第２ＪＴ弁５により気液混相のヘリウムミストを生成し、このミスト潜熱を利用してＲＦコイルを高効率に冷却できるようになる。
【００７１】
よって、本発明のＮＭＲプローブによれば、より高い冷凍効率を実現してＲＦコイルを長時間にわたり安定に維持し、より高いＮＭＲ感度を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係るＮＭＲプローブの構成を示す図。
【図２】前記ＮＭＲプローブの第２ＪＴ弁５の付近を抜き出して示す図。
【図３】前記ＮＭＲプローブのＪＴ配管系における熱交換システムの概略構成を示す図。
【図４】前記ＮＭＲプローブの断熱配管４０部分に設けたチューブ・イン・チューブ方式の熱交換器を示す図。
【図５】前記ＮＭＲプローブの第２実施形態に係る第１ＪＴ弁４および第２ＪＴ弁５付近の概略構成を示す図。
【図６】前記ＮＭＲプローブの第３実施形態に係る断熱配管４０付近の概略構成を示す図。
【図７】前記ＮＭＲプローブの第４実施形態に係る断熱配管４０付近の概略構成を示す図。
【図８】前記ＮＭＲプローブの第５実施形態の構成を示す図。
【図９】従来のＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニットの概略構成を示す図。
【図１０】従来のＮＭＲプローブの構成を示す図。
【符号の説明】
１…ＪＴ冷凍機用コンプレッサ、２…ＪＴ配管、３…熱交換器、４…第１ＪＴ弁、
５…第２ＪＴ弁、６…冷却ステージ、７…高圧（中間圧）極低温配管、
８…低圧極低温配管、９…第１ＪＴ弁調整つまみ、１０…第２ＪＴ弁調整つまみ、
１１ａ〜１１ｄ…着脱コネクター、１２…熱交換器、
１３…チューブ・イン・チューブ熱交換器内管、
１４…チューブ・イン・チューブ熱交換器外管、
１５…ＧＭ／ＪＴ冷凍機用コンプレッサユニット、１６…ＧＭ冷凍機用冷媒配管、
１７…真空容器、１８…ＧＭ冷凍機、１９…ＪＴ用第１向流式熱交換器、
２０…ＪＴ用第２向流式熱交換器、２１…ＪＴ用第３向流式熱交換器、
２２…熱シールド冷却用冷媒配管、２３…熱シールド板、
２４…プリアンプ冷却ステージ、２５…プリアンプ、２６…計測ケーブル、
２７…ＲＦコイル、２８…ＮＭＲマグネット、３０…除振台、
３９…ＧＭ／ＪＴ冷凍機ユニット、４０…断熱配管、４１…プローブヘッド。

Claims (11)

1. ＪＴ冷凍機の冷媒ガスを、断熱配管を介してプローブヘッドに送り、当該プローブヘッド内のＲＦ送受信コイルを極低温に冷却して熱雑音を抑制することで、ＮＭＲ検出感度を向上させたＮＭＲプローブであって、
   前記ＪＴ冷凍機側に配置された第１のＪＴ（ジュール・トムソン）弁と、
   前記プローブヘッド側に配置された第２のＪＴ（ジュール・トムソン）弁と、を具備したことを特徴とするＮＭＲプローブ。
2. 前記第１のＪＴ弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力以上に設定し、前記第２のＪＴ弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力未満に設定したことを特徴とする請求項１に記載のＮＭＲプローブ。
3. ＪＴ冷凍機の予冷用冷凍機として、２段のＧＭ冷凍機、あるいは２段のスターリング冷凍機、あるいは２段のパルスチューブ冷凍機を用いたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＮＭＲプローブ。
4. 前記第１のＪＴ弁は、流量調整手段を備え、前記第２のＪＴ弁は、固定オリフィスであることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載のＮＭＲプローブ。
5. 前記断熱配管は、少なくともその一部がフレキシブル性を有してなることを特徴とする請求項１乃至請求項４の何れか１項に記載のＮＭＲプローブ。
6. 前記断熱配管は、前記ＪＴ冷凍機側との着脱可能な接続機構と、前記プローブヘッド側との着脱可能な接続機構とを有することを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れか１項に記載のＮＭＲプローブ。
7. 前記断熱配管内に、前記第１ＪＴ弁からの高圧冷媒と前記プローブヘッドからの戻りの低圧冷媒とを熱交換させる熱交換器を設けたことを特徴とする請求項１乃至請求項６の何れか１項に記載のＮＭＲプローブ。
8. 前記断熱配管内に設けた熱交換器は、チューブ・イン・チューブ方式の熱交換器であることを特徴とする請求項７に記載のＮＭＲプローブ。
9. 前記断熱配管における熱シールド板は、前記ＪＴ冷凍機とは別の冷却手段により冷却された循環ガスにより冷却されることを特徴とする請求項１乃至請求項８の何れか１項に記載のＮＭＲプローブ。
10. 前記断熱配管における熱シールド板を冷却している循環ガスを用いて、前記プローブヘッド側のプリアンプを冷却することを特徴とする請求項９に記載のＮＭＲプローブ。
11. 前記プローブヘッドには、前記第２ＪＴ弁の下流においてその冷媒ガスと熱交換する冷却ステージが設けられ、前記ＲＦコイルは当該冷却ステージとの熱的接続による熱伝導により冷却されることを特徴とする請求項１乃至請求項１０の何れか１項に記載のＮＭＲプローブ。

Images