JP2004285344A - 顔料分散水性記録液および印刷物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも顔料及び樹脂を含む顔料分散水性記録液であって、樹脂を顔料100重量部に対して50〜200重量部含み、該樹脂が水分散性のウレタン系樹脂を含み、ウレタン系樹脂中のポリウレタンウレア部分の重量分率が2.0重量%以下であり、記録液中の顔料の分散粒径D50が40〜100nmであることを特徴とする顔料分散水性記録液。
【選択図】なし
Description
このためインクジェット記録液改良として耐水性、耐候性、耐光性に優れた色材として顔料を用いることで印刷物の耐水性、耐候性、耐光性を改善する試みがなされてきた。しかしながら顔料を使用した記録液は顔料の凝集、沈降による記録液の変性、いわゆる保存安定性が悪く、またインクジェットノズルにて詰まりやすい。
またこの様な粘度上昇や保存安定性を解決すべく、水溶性樹脂としてウレタン系樹脂の使用も提案されている(例えば特許文献3〜5参照)。例えば特許文献3では、カルボキシル基等の特定官能基を付与し、そして分子量を5000以下としたウレタン系樹脂を用いることによって、吐出ノズルの詰まりを抑え、印字性能や耐擦過性が改善されたインクジェット用記録液が提案されている。
また、特許文献4ではウレタン樹脂等のコロイダルディスパージョン樹脂と揮発性アルカリ物質を用いることで、中間転写型の記録液として優れた印字品質や耐擦過性を奏する中間転写型インクジェット用記録液が提案されている。
そして特許文献5では、インクジェットを用いた捺染方法として、カルボキシル化ジオールとポリイソシアナートから得られる、酸価が100〜250[mgKOH/g]と高い、ウレタン系樹脂を含む水性記録液を使用することが記載されている。この様な記録液を用いることによって、にじみのない、高濃度の画像を形成することを提案している。
更に、この様なウレタン系樹脂を用いた顔料分散水性液において、分散されている顔料の分散粒径が特定範囲内であるときに、被記録材上に印刷物を形成した際、被記録材表面に残留した顔料が密に配列し、印字物の光沢と耐擦過性が顕著に良好となることを見出し、本発明を完成させた。
(1)少なくとも顔料及び樹脂を含む顔料分散水性記録液であって、樹脂を顔料100重量部に対して60〜200重量部含み、該樹脂が水分散性のウレタン系樹脂を含み、ウレタン系樹脂中のポリウレタンウレア部分の重量分率が2.0重量%以下であり、記録液中の顔料の分散粒径D50が40〜100nmであることを特徴とする顔料分散水性記録液、
(2)顔料として少なくともDBP吸収量が30ml/100g以上100ml/100g以下であるカーボンブラックを含むことを特徴とする上記(1)記載の顔料分散水性記録液、
(3)ウレタン系樹脂の分子量が、5000を超えて10万以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)記載の顔料分散水性記録液、
(4)ウレタン系樹脂の遊離酸としての酸価が20mgKOH/g以上100mgKOH/g以下であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の顔料分散水性記録液、
(5)樹脂として、水分散性のウレタン系樹脂以外に、遊離酸としての酸価が100mgKOH/g以上の樹脂を含むことを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の顔料分散水性記録液、
(7)顔料として、カーボンブラックと、カーボンブラック以外の顔料とを含有することを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれかに記載の顔料分散水性記録液、
(8)カーボンブラック以外の顔料がシアン顔料である上記(7)記載の顔料分散水性記録液、
(9)上記(1)〜(8)のいずれかに記載の顔料分散水性記録液により形成した印刷物、
(10)顔料分散水性記録液をインクジェットノズルより吐出し、被記録材に形成してなる請求項9記載の印刷物、
(12)算術平均粗さが0.04以下であることを特徴とする上記(9)〜(11)のいずれかに記載の印刷物、
(13)顔料分散水性記録液が、少なくともカーボンブラックを含むものであり、印刷物が黒色印刷物であることを特徴とする上記(9)〜(12)のいずれかに記載の印刷物、
(14)写真画質専用紙にインクジェット方式によりベタ印字で1平方インチ当たり14.5mgの顔料分散水性記録液を付着させて印刷物を形成した際、印刷物の厚みが20nm以上、ODが2以上、20°光沢値が60以上となることを特徴とする顔料分散水性記録液、
(15)少なくともカーボンブラックを含むことを特徴とする上記(14)記載の顔料分散水性記録液、
(16)顔料分散水性記録液をインクジェットノズルより吐出し、被記録材に形成してなる印刷物で、印刷物の厚みが20nm以上、ODが2以上、20°光沢値が60以上であることを特徴とする印刷物、
(17)写真画質専用紙に1平方インチ当たり14.5mg以上のインクを付着させたものである上記(16)記載の印刷物、
に存する。
先ず、本発明で使用する顔料について説明する。本発明において用いることのできる顔料は特に制限されず、有機顔料および無機顔料の何れであってもよい。これらの具体例は次の通りである。
、#52 、#47 、#45 、#45L、#44 、#33 、#32 、#30 、(以上、三菱化学(株)製)、Special Blaek4A、550 、Printex
95、90、85、80、75、45、40(以上、デグッサ社製)、Regal660、Rmogul L、monarch1400、1300、1100、800、900(以上、キャボット社製)、Raven
7000、5750、5250、3500、3500、2500ULTRA、2000、1500、1255、1200、1190ULTRA、1170、1100ULTRA、Raven5000UIII、(以上、コロンビアン社製)、等が具体例として挙げられる。
、129 、151 、154 等が挙げられる。
、123 、168 、184、202 等が挙げられる。
シアン顔料の具体例としては、C.I.ピグメントブルー1 、2 、3 、15:3、15:
4 、16、22、60、4 、60等が挙げられる。
、C.I.ピグメントブルー15:6、209 等も使用できる。
本発明を黒色顔料分散水性記録液に用いると特に優れた性能を得ることができる。黒色顔料分散水性記録液としては、上述した顔料の中でも、特にカーボンブラックを使用することが好ましい。また、カーボンブラックにほかの上述の顔料を組み合わせて使用することにより、青みの好ましい黒色印刷物を得ることができる。組み合わせる顔料としてはシアン顔料が好ましく、C.I.ピグメントブルー15:3がより好ましい。
ここでウレタン系樹脂とは、主鎖がウレタン結合の連なるポリウレタン骨格を主体として構成される高分子をいい、いわゆるウレタン樹脂として知られるものを含む。
本発明ではウレタン系樹脂の中でも特に、水分散性のウレタン樹脂を用いる。このような水分散性のウレタン樹脂は、ポリウレタン骨格の主鎖中に、水に安定に分散させるために必要な親水成分を導入したり、あるいは外部乳化剤で分散することにより得られるポリウレタンの水分散体が一般的であるが、主鎖中に親水成分を導入した自己分散タイプ(自己乳化タイプ)のものがより好ましい。コロイダルディスパージョン、エマルジョン、サスペンション、スラリーといった形態のいずれであるを問わない。
ウレタン系樹脂中のポリウレタンウレア部分の重量分率は、2.0重量%以下、好ましくは1.8重量%以下、特に好ましくは1.5重量%以下、さらには1.0重量%以下が好ましく、より好ましくは実質的に含まないことが好ましい。
このようなウレタン系樹脂とするためには、その製造方法に於いて、従来公知の方法によってポリアミン等の鎖伸長材を用いずに分子量の高いウレタン系樹脂とすればよい。またウレタン系樹脂の製造条件を、実質的に無水条件下にて行うことが好ましい。これはウレタン系樹脂の原料であるポリイソシアネート化合物が水分と反応してポリアミンとなり、ポリウレタンウレア部分となることを避ける為である。
ウレタン系樹脂中のポリウレタンウレア部分、即ちアミン延長によって導入されたジアミン類等の鎖延長部分の重量分率は、例えば本発明に用いるポリウレタン系樹脂の製造に用いる仕込み原料におけるポリアミン類の重量割合から求めることができる。具体的には、ウレタン系樹脂の製造に用いる全原料の重量で、ポリアミン類の重量を除して、その割合を求めることができる。
一方、5000以下の場合はウレタン系樹脂は水溶化傾向が大きくなり、また光沢付与効果が低下する。液安定性も低い傾向にある。
アニオン性水溶性高分子としては、記録液の保存安定の観点から、遊離酸の形での酸価が通常40mgKOH/g以上、好ましくは50mgKOH/g以上、さらに好ましくは100mgKOH/g以上、より一層好ましく150mgKOH/g以上のものが好適である。酸価が40mgKOH/gよりも下回ると顔料に吸着した樹脂の官能基に由来する静電反発力がちいさくなるために分散および分散安定性が悪くなる。更に、疎水性基を有する共重合体は、カーボンブラックの分散安定性、印字物の耐水性および耐擦性の点で好ましい。
具体的には、前者としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール(具体例:和光純薬社製「#200」、「#300」、「#400」、「#4000」、「#6000」)、グリセリン、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチルイミダゾリノン、チオジグリコール、スルホラン、ジメチルスルホキシド、ネオペンチルアルコール、トリメチロールプロパン、2,2−ジメチルプロパノール等が挙げられる。
これら有機溶剤は単独または2種以上組み合わせて用いることもできる。
記録液の組成の具体例を挙げると、例えば特開2001−302,950号公報記載のように、アセチレン結合を有する界面活性剤を含有させて、優れた連続吐出安定性と、記録メディアに対する浸透性を求めるインク組成物とすることができる。ここに、低級アルコールのプロピレンオキシド付加体を添加併用することもできる。また、特開2000−3,760号公報記載の、アセチレン結合を有する特定の化合物、1,5−ペンタンジオール、ブチルエーテル系溶剤を含有させることもできる。
また、特開2000−30,237号公報記載のように、色再現性に優れ、浸透性が高く乾燥時間が短い良好なインク組成物として、アセチレングリコール系界面活性剤及び/又はポリシロキサン系界面活性剤、有機溶剤としてアルキルの炭素数が3以上である(好ましくは3以上6以下)多価アルコールのアルキルエーテル誘導体、及び/又は1,2−アルカンジオールを含むインク組成物とすることもできる。
また記録液中の顔料の平均分散粒子径は40〜100nmの範囲に調整することが分散安定性、吐出安定性及び印刷物品位の点で好ましいが、50〜85nmが更に好ましい。更に顔料の最大分散粒子径は5μm以下であることが分散安定性並びに吐出安定性上好ましいが、さらには1μm以下であることが好ましい。
また、上記印刷物の印刷膜厚として100nm以上である記録液がさらに好ましく、さらには150nm以上である記録液がさらに好ましく、特に200nm以上である記録液が好ましい。また、さらに印刷膜厚が300nm以下、特に250nm以下である記録液が好ましく、印刷膜厚が100〜300nm、中でも150〜200nmである記録液が最も好ましい。また、上記印刷物のODとして2.2以上の記録液がさらに好ましく、特には2.3以上の記録液が好ましい。また、上記印刷物の20°光沢として65以上である記録液がさらに好ましく、特に70以上である記録液が好ましい。さらに、印刷面の算術平均粗さRaが0.04μm以下、特に0.03μm以下となる記録液が好ましい。
また、ベタ印刷で1平方インチ当たり14.5mgのインクを付着させるには、例えば、セイコーエプソン(株)製プリンタMJ8000Cにインクを充填し、「スーパーファインモード」を選択(プリンタのプロパティの「基本設定」において、「モード設定」を「推奨設定」、「用紙種類」を「スーパーファイン専用紙」とする。)して、ベタ印刷を行うことにより実現できる。
イオン交換水で分散液あるいは記録液を希釈して粒度分布計(日機装(株)社製「マイクロトラックUPA150」)にて分散粒子径分布を測定した。粒子径分布におけるD50(50%の粒子がこの粒子径以下の大きさであることを示す)の値を平均分散粒子径とする。
25℃でE型粘度計にて記録液の粘度を測定した。
ガラス製サンプル瓶に記録液を入れ、密栓した状態で70℃にて1週間保持した後、分散粒子径分布を測定する。70℃1週間保持前後のD50の値の差をとする。
○ 70℃1週間保持前後のD50の値の差の絶対値が2nm以下
△ 70℃1週間保持前後のD50の値の差の絶対値が2nmより大きく6nm以下
× 70℃1週間保持前後のD50の値の差の絶対値が6nmよりも大きい
セイコーエプソン(株)製インクジェットプリンタMJ8000Cのカートリッジに記録液を充填し、インクジェットプリンタ写真画質専用光沢紙(PM写真用紙)に「スーパーファインモード」でベタ印刷して次の3段階の基準で評価した。
○ 印刷抜けがなく、またかすれのない良好な印字物が得られた。
△ わずかに印字抜けがあるが実用上問題ない。
× 印刷抜けが著しい。
上記の印字試験で得た印字物の濃度(OD)をマクベス濃度計(RD914)を使用して測定した。数値が大きいほど印字濃度が良好であることを示し、2以上であれば合格とした。
上記の印字試験で得た印刷物の20°の光沢をグロスメータ(ビックガードナー社製「マイクロトリグロス」)を使用して測定した。数値が大きいほど光沢が良好であることを示し、60以上であれば合格と判定した。
キーエンス(株)製 「超深度形状測定顕微鏡 VK―8500」を使用して観察倍率2000倍で液滴の計測を実施し、膜厚と面粗さの測定をした。
上記の印字試験で得た印刷物の写真調の度合いを目視にて次の4段階の基準で判定した。
○ つややかで黒々としている。
△ つやがあるが黒さがない。
× 黒いがつやがない。
×× 黒くもなく、つやもない。
上記の印字試験で得た印刷物を25℃のイオン交換水中に1分間浸した後、にじみがないかを確認した。
○ にじみがない。
× にじみがある。
(1)ウレタン系樹脂(A)〜(C)の合成
(i)ウレタンプレポリマーの合成
ウレタン系樹脂(A)〜(C)を、以下の方法で合成した。表−2に示す各成分をアセトン溶媒中、N2気流下で反応させてウレタンプレポリマーを得た。
このウレタンプレポリマーを、トリエチルアミン12部を含有する脱イオン水に滴下して分散し、減圧脱アセトンを行い、ポリウレタンエマルションを得た。得られたポリウレタンエマルションの固形分、重量平均分子量(Mw)、酸価を表−2に示す。
重量平均分子量はポリスチレン換算でのGPCによる測定値であり酸価はDIN
53402による。
ウレタン樹脂(D)を、以下の方法で合成した。ネオペンチルグリコール、1, 6-ヘキサンジオール、アジピン酸からなるポリエステルポリオール、ジメチロールブタン酸、IPDI及びTMXDIを、表−2に示すモノマー組成で、上記「(1)ウレタン系樹脂(A)〜(C)の合成」中、「(i)ウレタンプレポリマーの合成」と同様にしてウレタンプレポリマーを得た。このウレタンプレポリマーを、トリエチルアミン 8部を含有する脱イオン水に分散し、2-[(2-アミノエチル)アミノ]エタノール2.4部を滴下して分散し、減圧脱アセトンを行い、ポリウレタンエマルションを得た。得られたポリウレタンエマルションの固形分、重量平均分子量(Mw)、酸価を表−2に示す。
次の表−3に示す各成分を、ビーズミル分散機で0.8mmのジルコニアビーズを用いて分散し、粒子径分布をモニターして平均分散粒子径が61.9nmとなるまで分散した後、遠心分離し、5μmのフィルターで濾過して粗大粒子を除去してカーボンブラック分散液を得た。
mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
次の表−4に示す各成分を、ビーズミル分散機で0.8mmのジルコニアビーズを用いて分散し、粒子径分布をモニターして平均分散粒子径が59.8nmとなるまで分散した後、遠心分離し、5μmのフィルターで濾過して粗大粒子を除去してカーボンブラック分散液を得た。
mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
実施例2と同様の操作によりカーボンブラック分散液を得た。
別に、次の表−5の各成分を、ビーズミル分散機で0.8mmのジルコニアビーズを用いて分散し、粒子径分布をモニターして平均分散粒子径が81nmとなるまで分散した後、遠心分離し、5μmのフィルターで濾過して粗大粒子を除去してシアン顔料分散液を得た。
mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
カーボンブラックとして「カーボンブラック(A)」に替えて三菱化学(株)製「#45」を用いた以外は実施例2と同様の操作を行い、カーボンブラック分散液を得た。
このカーボンブラック分散液と、実施例3で得られたシアン顔料分散液を混合後、〔ポリウレタン系樹脂の合成〕で得られた30重量%エステル系ウレタン系樹脂(C)を43.35部添加して混合した後、トリエチレングリコールモノブチルエーテル36.52部、グリセリン36.52部、「サーフィノール465」を3.65部、イオン交換水132.8部をさらに加えて記録液とした。記録液の平均分散粒子径は80nm、粘度は4.25
mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜 (9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
カーボンブラックとして「カーボンブラック(A)」に替えて三菱化学(株)製「MCF88」を用いた以外は実施例2と同様の操作を行い、カーボンブラック分散液を得た。
このカーボンブラック分散液と、実施例3で得られたシアン顔料分散液を混合後、〔ウレタン系樹脂の合成〕で得られた30重量%エステル系ウレタン系樹脂(C)を43.35部添加して混合した後、トリエチレングリコールモノブチルエーテル36.52部、グリセリン36.52部、「サーフィノール465」を3.65部、イオン交換水132.8部を加えて記録液とした。記録液の平均分散粒子径は72nm、粘度は4.10mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
実施例5と同様の操作で得られたカーボンブラック分散液に、〔ウレタン系樹脂の合成〕で得られた30重量%エステル系ウレタン系樹脂(D)を26部添加して混合した後、トリエチレングリコールモノブチルエーテル32.5部、グリセリン32.5部、「サーフィノール465」を3.25部、イオン交換水130.75部を加えて記録液とした。記録液の平均分散粒径は60nm、粘度3.08
mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
実施例5と同様の操作で得られたカーボンブラック分散液と実施例3で得られたシアン顔料分散液を混合後、〔ウレタン系樹脂の合成〕で得られた30重量%ウレタン系樹脂(C)を17.28部添加して混合した後、トリエチレングリコールモノブチルエーテル36.52部、グリセリン36.52部、「サーフィノール465」を3.65部、イオン交換水158.91部を加えて記録液とした。記録液の平均分散粒子径は81nm、粘度は5.18mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
ヒューレット・パッカード(株)製インクジェットプリンタDJ970Cxiにて純正インクHP51645Aをセットし、インクジェットプリンタ専用紙(PM写真用紙)にノーマルモードでベタ印字し上記の方法で評価した。評価結果は表−6に示した。
キヤノン(株)社製インクジェットプリンタBJ610Fにて純正インクBCI−3eBKをセットし、インクジェットプリンタ専用紙(PM写真用紙)にノーマルモードでベタ印字し上記の方法で評価した。評価結果は表−6に示した。
実施例2で得られたカーボンブラック分散液に、〔ウレタン系樹脂の合成〕で得られた30重量%エステル系ウレタン系樹脂(C)を8.67部添加して混合した後、トリエチレングリコールモノブチルエーテル32.5部、グリセリン32.5部、「サーフィノール465」を3.25部、イオン交換水148.08部を加えて記録液とした。記録液の平均分散粒子径は47nm、粘度は3.40
mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
実施例5と同様の操作によりカーボンブラック分散液を得た。
このカーボンブラック分散液と実施例3で得られたシアン顔料分散液を混合後、〔ウレタン系樹脂の合成〕で得られた30重量%エステル系ウレタン系樹脂(C)を8.66部添加して混合した後、トリエチレングリコールモノブチルエーテル36.52部、グリセリン36.52部、「サーフィノール465」を3.65部、イオン交換水167.49部を加えて記録液とした。記録液の平均分散粒径は66nm、粘度4.19mPa・sであった。この記録液を、上記(1)〜(9)の評価方法により評価を行った。評価結果は表−6に示す。
Claims (17)
- 少なくとも顔料及び樹脂を含む顔料分散水性記録液であって、樹脂を顔料100重量部に対して60〜200重量部含み、該樹脂が水分散性のウレタン系樹脂を含み、ウレタン系樹脂中のポリウレタンウレア部分の重量分率が2.0重量%以下であり、記録液中の顔料の分散粒径D50が40〜100nmであることを特徴とする顔料分散水性記録液。
- 顔料として少なくともDBP吸収量が30ml/100g以上100ml/100g以下であるカーボンブラックを含むことを特徴とする請求項1記載の顔料分散水性記録液。
- ウレタン系樹脂の分子量が、5000を超えて10万以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の顔料分散水性記録液。
- ウレタン系樹脂の遊離酸としての酸価が20mgKOH/g以上100mgKOH/g以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の顔料分散水性記録液。
- 樹脂として、水分散性のウレタン系樹脂以外に、遊離酸としての酸価が100mgKOH/g以上の樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の顔料分散水性記録液。
- 写真画質専用紙に、インクジェット方式によりベタ印字で1平方インチ当たり14.5mgの顔料分散水性記録液を付着させたときに印字厚みが20nm以上、ODが2以上、20°光沢値が60以上となることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の顔料分散水性記録液。
- 顔料として、カーボンブラックと、カーボンブラック以外の顔料とを含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の顔料分散水性記録液。
- カーボンブラック以外の顔料がシアン顔料である請求項7記載の顔料分散水性記録液。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の顔料分散水性記録液でにより形成した印刷物。
- 顔料分散水性記録液をインクジェットノズルより吐出し、被記録材に形成してなる請求項9記載の印刷物。
- 顔料分散水性記録液により形成された印刷物の厚みが20nm以上、ODが2以上、20°光沢値が60以上であることを特徴とする請求項9又は10記載の印刷物。
- 算術平均粗さが0.04以下であることを特徴とする請求項9〜11のいずれかに記載の印刷物。
- 顔料分散水性記録液が、少なくともカーボンブラックを含むものであり、印刷物が黒色印刷物であることを特徴とする請求項9〜12のいずれかに記載の印刷物。
- 写真画質専用紙にインクジェット方式によりベタ印字で1平方インチ当たり14.5mgの顔料分散水性記録液を付着させて印刷物を形成した際の印刷物の厚みが20nm以上、ODが2以上、20°光沢値が60以上となることを特徴とする顔料分散水性記録液。
- 少なくともカーボンブラックを含むことを特徴とする請求項14記載の顔料分散水性記録液。
- 顔料分散水性記録液をインクジェットノズルより吐出し、被記録材に形成してなる印刷物で、印字厚みが20nm以上、ODが2以上、20°光沢値が60以上であることを特徴とする印刷物。
- 写真画質専用紙に1平方インチ当たり14.5mg以上のインクを付着させたものである請求項16記載の印刷物。
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