JP2004275881A - 超純水製造システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】サブタンク2内の水は、熱交換装置10、配管12、UV酸化装置20、配管22、イオン交換装置30、配管32及び膜分離装置40を順次に通って処理され、超純水となる。装置10,20,30,40には、各装置を個別に迂回するバイパスライン11,21,31,41が設けられている。殺菌時には、ライン11,21,31を用いて最初に膜分離装置40にのみ殺菌水を流す。その後の熱交換装置10とUV酸化装置20の殺菌時には、殺菌水は膜分離装置40を迂回してライン41を流れる。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は超純水製造器本体で製造した超純水をユースポイントに送水する超純水製造システムに関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体製造等の分野における洗浄工程では、洗浄水として超純水が用いられている。この超純水としては、洗浄トラブルの原因となる微粒子、有機物や無機物を含まないことが要求され、例えば抵抗率:18.2MΩ・cm以上、微粒子:1個/mL以下、生菌:1個/L以下、TOC(Total Organic Carbon):1μg/L以下、シリカ:1μg/L以下、金属類:1ng/L以下、イオン類:10ng/L以下であることが要求水質となっている。
【0003】
超純水の使用場所(ユースポイント)は、超純水製造装置と配管(流路)で接続され、このユースポイントで使用されなかった残余の超純水は別の流路を介して前記超純水製造装置に戻されることにより循環系が形成され、全体として超純水製造システムが構成されている。
【0004】
第18図は、従来の超純水製造システムを示す系統図である。この超純水製造システムでは、一次純水貯水用のサブタンク71内の水が、ポンプ72、熱交換装置73、紫外線(UV)酸化装置74、イオン交換装置75及び限外濾過(UF)膜分離装置76を備える超純水製造器本体で処理されて超純水とされる。製造された超純水は、配管(供給ライン)86を介してユースポイント77へ送られて該ユースポイント77でその一部が使用され、未使用の超純水が配管(リターンライン)87を経てサブタンク71に戻される。
【0005】
一次純水は、例えば、工水、井水、市水等の原水を凝集沈殿等の前処理後、逆浸透膜分離処理、アニオン性及びカチオン性のイオン交換樹脂による処理を順に行い、更に逆浸透膜処理することにより得られる。
【0006】
ユースポイント77は超純水の使用場所を示し、対象物(例えば半導体)を洗浄するための洗浄装置の他、適宜配管やノズル類等を含んでもよい。
【0007】
超純水製造システムにおいて、このように絶えず超純水の循環を行っているのは、超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管等を構成する材料からの溶出成分を除去して系内を高純度に保つことを目的としている。なお、一般に超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管の一部等の構成材料としてはSUS材が採用されている。
【0008】
超純水製造システムでは、ユースポイント77に供給される超純水中の生菌数を上記要求水質レベルとするために、定期的に殺菌剤含有水(以下、殺菌水ということがある。)を通水して系内の殺菌が行われる。従来、超純水製造システムの殺菌剤としては過酸化水素が用いられ、一般的には次のような手順で殺菌処理が行われている。なお、過酸化水素によるイオン交換樹脂の劣化を防ぐために、イオン交換装置75を迂回するようにバイパスライン84Aが設けられており、過酸化水素をイオン交換装置に通水させないようにしている。
【0009】
▲1▼ 超純水製造システムの運転を停止した後、過酸化水素濃厚水溶液を配管88よりサブタンク71に添加してサブタンク71及び全配管内の水を濃度0.1〜3%程度の過酸化水素水溶液よりなる殺菌水とする。この殺菌水をポンプ72により超純水製造システム系内全体に循環させる。即ち、サブタンク71、配管82及びポンプ72、熱交換装置73、配管83、UV酸化装置74、配管84、イオン交換装置75のバイパス配管84A、配管85、UF膜分離装置76、配管86、ユースポイント77、配管87、サブタンク71の順で殺菌水を循環させる(循環工程)。なお、殺菌剤の添加方法としては、サブタンク71のマンホールより投入する方法、エジェクター又は薬液ポンプを用いて添加する方法がある。
▲2▼ ポンプ72を停止して、所定時間系内に殺菌水を保持する(浸漬工程)。
▲3▼ 系内の殺菌水をサブタンクドレン配管89より排出し、サブタンク71を水洗し、更にポンプ72を起動して殺菌剤が検出されなくなるまで超純水製造システム系内を超純水でリンスする(押し出し洗浄)。
【0010】
上記▲1▼〜▲3▼の操作の後、超純水製造システムの運転を再開する。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
半導体の集積度が増々高められている現在、その洗浄に用いられる超純水についても益々高純度であることが要求されており、このため、超純水製造システムにおいては、殺菌処理後の運転再開時において、運転再開直後から高純度で安定な水質を維持し得ることが望まれている。
【0012】
しかしながら、本発明者らが殺菌処理後の超純水の水質を調査した結果、殺菌処理後は超純水中の金属濃度が上昇し、運転再開後もかなり長期にわたり金属濃度の高い状態が継続することが判明した。即ち、殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際には、製造される超純水中にFe,Cr,Ni等の金属が0.1〜1ng/L程度検出され、特に、Feは運転再開後一週間を経過しても超純水中に検出された。
【0013】
本発明者らは、従来の超純水製造システムにおいて、殺菌処理後の運転再開時に超純水中の金属濃度が上昇し、金属濃度の高い状態が継続する原因を調べた結果、この原因は、循環殺菌洗浄中に超純水製造システムのポンプや熱交換装置、配管等の構成材料から溶出する金属や、停止中の予備ポンプ等に滞留していた金属が過酸化水素等の殺菌剤により酸化されて溶出した後、水酸化物の微粒子となり、この微粒子が、超純水製造装置の最後段に設置されている膜分離装置の分離膜に捕捉され、その後、押し出し洗浄で系内の過酸化水素が排出された後に、超純水中に再溶解することによることを知見した。
【0014】
本発明は上記従来の問題点を解決し、系内の殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際の超純水中の金属濃度が著しく低く、運転再開直後から高純度で安定した水質の超純水を得ることができる超純水製造システムを提供することを目的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】
本発明の超純水製造システムは、一次純水の貯水用のサブタンクと、該サブタンク内の水が導入されて超純水を製造する、少なくとも順次に配置されたUV酸化装置、イオン交換装置及び膜分離装置を有する超純水製造器本体と、該超純水製造器本体により製造された超純水をユースポイントへ送水する供給ラインと、該ユースポイントを通過した未使用の超純水を前記サブタンクへ戻すリターンラインとを有する超純水製造システムにおいて、該膜分離装置よりも前段側の装置を迂回して該膜分離装置に殺菌水を流通させる手段と、該イオン交換装置よりも前段側の装置に殺菌水を流通させ、且つ該前段側装置からの殺菌水を該イオン交換装置及び膜分離装置を迂回させて流通させる手段とを備えたことを特徴とするものである。
【0016】
かかる本発明の超純水製造システムによると、イオン交換装置よりも前段側の装置を洗浄した洗浄水は、膜分離装置を迂回して流通するので、前段側装置の洗浄により発生する微粒子が膜分離装置に捕捉されない。このため、運転再開後に該微粒子の再溶解による金属イオン濃度の上昇が防止される。
【0017】
本発明では、殺菌水を供給するために、サブタンク内に殺菌剤を供給して該サブタンク内の水を殺菌水とする手段と、該サブタンク内の水を殺菌水から一次純水に置換する手段とを備えてなり、該サブタンク内から殺菌水が前記装置の洗浄に送出されるよう構成してもよい。
【0018】
この場合、サブタンク内から殺菌水を送出するための殺菌専用ポンプを一次純水の送出用ポンプ(以下、サブポンプということがある。)とは別個に設け、このサブポンプの吐出側から水を系外へ排出する手段を設けてもよい。また、殺菌専用ポンプの吐出水を前記各装置に供給することなくサブタンクに戻すループラインが設けられており、該ループラインに殺菌剤の添加手段が設けられている構成としてもよい。
【0019】
本発明では、超純水製造器本体は、UV酸化装置よりも前段側に、熱交換装置や、あるいはさらに他の装置が設置されてもよい。
【0020】
本発明の一態様では、膜分離装置、イオン交換装置及びそれよりも前段側の各装置にそれぞれ各装置のみを迂回するバイパスラインが個別に設けられている。
【0021】
本発明の別の一態様では、膜分離装置のみを迂回する膜分離装置用バイパスラインと、該イオン交換装置のみを迂回するイオン交換装置用バイパスラインと、該イオン交換装置及びそれよりも前段側の前記各装置を一まとめにして迂回する前段用バイパスラインとが設けられている。
【0022】
【発明の実施の形態】
以下に図面を参照して本発明の超純水製造システムの実施の形態を詳細に説明する。
【0023】
第1図は本発明の超純水製造システムの実施の形態を示す系統図である。
【0024】
一次純水が配管1からサブタンク2に供給され、貯水される。このサブタンク2内の水がポンプ3から送り出される。ポンプ4は予備のポンプであり、ポンプ3と並列に設けられている。ポンプ3,4と並列に殺菌専用ポンプ5が設けられている。
【0025】
なお、ポンプ3,4の吐出側からは、サブタンク2から水を放出する際に使用されるブローライン6eが分岐している。
【0026】
ポンプ3又は4から配管8を介して送り出された水は、超純水製造器本体を構成する熱交換装置10、配管12、低圧紫外線酸化装置等のUV酸化装置20、配管22、イオン交換装置30、配管32及び膜分離装置40を順次に通って処理され、超純水となる。この超純水は、供給ライン50を経てユースポイント51に送られ、未使用超純水がリターンライン52,53を介してサブタンク2に戻る。なお、膜分離装置40はブライン流出ライン42が接続されている。また、各配管8,12,22,32及びライン50,52,53,54にはバルブが設けられている。第1図中には代表的なバルブのみが記入されている。後述のライン2a,6a,6c,6e,11,21,31,41等も同様である。
【0027】
各装置10〜40等に殺菌水を流通させるために、サブタンク2内の水に殺菌剤を添加する手段が設けられている。この殺菌剤添加手段は、殺菌専用ポンプ5の吐出側から分岐してサブタンク2に戻るライン6a,6cと、ライン6aから水を受け入れライン6cへ水を流出させるエジェクタ6bと、該エジェクタ6bに殺菌剤含有液として過酸化水素水を供給するための殺菌剤タンク6dとで構成されている。殺菌剤タンク6dは過酸化水素水を保管、移送する容器であり、超純水システムを殺菌処理するときに、運搬してきて使用する。
【0028】
なお、殺菌専用ポンプ5内の水を一次純水に置換する際に用いられるブローライン6eが該殺菌専用ポンプ5の吐出側に接続されている。また、サブタンク2には、サブタンク2内の水を一次純水に戻す(置換する)際に用いられるブローライン2aが接続されている。
【0029】
各装置10,20,30,40には、各装置を個別に迂回するバイパスライン11,21,31,41が設けられている。熱交換装置用バイパスライン11は、配管8,12間を結んでおり、UV酸化装置用バイパスライン21は配管12,22間を結んでおり、イオン交換装置用バイパスライン31は配管22,32間を結んでおり、膜分離装置用バイパスライン41は配管32と供給ライン50とを結んでいる。
【0030】
リターンライン52からはリンス時に使用されるブローライン54が分岐している。
【0031】
このように構成された超純水製造システムの作動について次に説明する。
I. 超純水製造運転
超純水製造運転時には、第2図の通り、サブタンク2内の水がポンプ3、熱交換装置10、UV酸化装置20、イオン交換装置30、膜分離装置40、供給ライン50、ユースポイント51、リターンライン52,53の順に流れる。当然ながら、ポンプ5は停止しており、また、バイパスライン11,21,31,41にも水は流れない。
【0032】
II. 殺菌運転
殺菌運転は次の手順に従って行われる。
【0033】
(i) サブタンクへの殺菌剤(過酸化水素)添加
まず、サブタンク2から水を放出してサブタンク2内の水位を約1/3〜1/4程度に減少させる。この水抜きを行うには、ポンプ3及び4を作動させ、一次純水を前記一次純水ブローライン6eから流出させると共にリターンラインより分岐したブローライン54から流出させる。これにより、予備ポンプ等に残留していた重金属を含んだ水が系外に排出される。
【0034】
次に、第3図の通り、殺菌専用ポンプ5を作動させてライン6a,6cに水を流し、殺菌剤タンク6d内の過酸化水素水をエジェクタ6bを介してサブタンク2内の一次純水に添加する。サブタンク2内及び配管内の水中の過酸化水素濃度が規定濃度(例えば、0.1〜5%)に達した後、ポンプ5を停止する。
【0035】
この工程でサブタンク2に蓄えられた殺菌水は、金属イオンを含んでいない清浄なものである。
【0036】
(ii) 膜分離装置40の殺菌
各装置のうち最初に膜分離装置40に殺菌水を通水して膜分離装置40の殺菌を行う。即ち、第4図の通り、サブタンク2内の殺菌水を、殺菌専用ポンプ5、配管8、バイラスライン11,21,31、膜分離装置40、ライン50,52,53の順に流通させて膜分離装置40の殺菌を行う。ライン53からの戻り殺菌水はサブタンク2に収容される。この通水は、膜分離装置40の流出水中に過酸化水素が検出された後、10〜15分経過するまで行う。
【0037】
この膜分離装置40の殺菌工程では、サブタンク2内の清浄な殺菌水を、装置10,20,30を迂回させて膜分離装置40に直接に流通させるので、膜分離装置40に金属酸化物の微粒子は全く捕捉されない。なお、イオン交換装置30にも殺菌水(過酸化水素水)を流通させないので、イオン交換樹脂も劣化しない。
【0038】
(iii) 熱交換装置10及びUV酸化装置20の殺菌
次に、第5図の通り、サブタンク2内の殺菌水を配管8、熱交換装置10、UV酸化装置20、バイパスライン31,41、ライン50,52,53の順に流通させて熱交換装置10及びUV酸化装置20の殺菌を行う。この通水は、ライン53からサブタンク2に入る水に過酸化水素が検出されるまで継続する。
【0039】
この工程では、熱交換装置10及びUV酸化装置20の殺菌用水は膜分離装置40を通らないので、膜分離装置40が微粒子で汚染されない。なお、イオン交換装置30にも殺菌水(過酸化水素水)を流通させないので、イオン交換樹脂も劣化しない。
【0040】
(iv) 殺菌水保持とサブタンクの一次純水への置換
上記(iii)において、ライン53からのリターン水中に過酸化水素が検出されるようになったならば、殺菌専用ポンプ5を停止し、この状態に1〜3時間程度、例えば、約2時間程度保持する(いわゆる浸漬工程)。この工程の間では、各装置10,20,40及び配管、ライン内は殺菌水で満たされており、殺菌が進行する。
【0041】
また、この浸漬工程の間に、サブタンク2では一次純水への置換を行う。即ち、ブローライン2aからサブタンク2内の水を完全に排出させた後、配管1より一次純水をサブタンク2内に供給し、サブタンク2のリンスを行う。このリンスを3回繰り返す。なお、このリンス時には、サブタンク2内に一次純水を元の過酸化水素水水位まで供給すれば足り、満タンまで給水する必要はない。
【0042】
3回のリンスが終了した後、サブタンク2内を一次純水で満たす。次いで、配管1から一次純水を補給しながらブローライン6eを介して一次純水を所定量殺菌専用ポンプ5に流通させ、該ポンプ5のリンスを行う。第6図は、このポンプ5のリンス後の状態を示している。また、ポンプ3,4も同様にしてリンスを行っておくのが好ましい。
【0043】
(v) バイパスライン11,21,31,41のリンス
次に、第7図の通り、同様に配管1から一次純水を補給しながらサブタンク2内の水をポンプ3、配管8、バイパスライン11,21,31,41、ライン50,52,54の順に流し、バイパスライン11〜41のリンスを行う。このリンス排水は、サブタンク2には戻さず、ブローライン54から排出する。この通水は、ブローライン54の流出水中あるいは膜分離装置40の出口で過酸化水素が検出されなくなるまで継続する。
【0044】
(vi) 熱交換装置10及びUV酸化装置20のリンス
次に、第8図の通り、同様に配管1から一次純水を補給しながらサブタンク2内の水をポンプ3、配管8、熱交換装置10、UV酸化装置20、バイパスライン31,41、ライン50,52,54の順に流し、熱交換装置10、UV酸化装置20のリンスを行う。このリンス排水は、サブタンク2には戻さず、ブローライン54から排出する。この通水は、ブローライン54の流出水中あるいは膜分離装置40の出口で過酸化水素が検出されなくなるまで継続する。
【0045】
(vii) イオン交換装置30への通水
次に、第9図の通り、配管1から一次純水を補給しながらサブタンク2内の水をポンプ3、配管8、熱交換装置10、UV酸化装置20、イオン交換装置30、バイラスライン41、ライン50,52,54の順に流し、ブローライン54の流出水中あるいは膜分離装置40の出口で過酸化水素が検出されないことが確認されるまでこの通水を行う。
【0046】
(viii) 膜分離装置40のリンス
最後に、第10図の通り、サブタンク2内の一次純水を配管8、装置10,20,30から膜分離装置40に流通させ、ライン50,52,54を介して排出する。ライン54の排出水中に過酸化水素が検出されなくなるまでこの通水を継続する。
【0047】
ライン54の排出水中に過酸化水素が検出されなくなったならば、ブローライン54の弁を閉めると共にリターンライン53の弁を開け、第2図の通常運転に復帰する。膜分離装置40には金属水酸化物の微粒子は捕捉されていないので、この運転再開直後から、超純水の水質は良好である。
【0048】
上記実施の形態では、各装置10,20,30,40にそれぞれ個別にバイパスライン11〜41を設けているが、第11図の通り、膜分離装置40よりも前段側の熱交換装置10、UV酸化装置20及びイオン交換装置30を一まとめにして迂回するバイパスライン60を設け、装置10,20の個別のバイパスライン11,21を省略してもよい。なお、バイパスライン31,41は設けられている。
【0049】
この実施の形態では、通常運転は第2図と同様に行われ、またサブタンク2への殺菌剤添加は第3図と同様に行われることは前記実施の形態と同じであるが、第4図〜第10図の代わりに殺菌及びリンス工程が第12図〜第17図の通りに行なわれる。
【0050】
即ち、殺菌に際し、サブタンク2内に殺菌剤を添加した後、第12図の通り、サブタンク2内の清浄な殺菌水が殺菌専用ポンプ5からバイパスライン60、膜分離装置40、ライン50,52,53の順に流通される。
【0051】
次に、第13図の通り、サブタンク2内の殺菌水が熱交換装置10、UV酸化装置20、バイパスライン31,41、ライン50,52,53の順に流通される。
【0052】
その後、図示はしないが、前記第6図と同様にして約2時間浸漬工程が行われ、この間にサブタンク2内の殺菌水が一次純水に置換され、その後、殺菌剤専用ポンプ5のリンスが行われる。
【0053】
次に、第14図の通り、配管1から一次純水をサブタンク2へ補給しながらサブタンク2内の水がポンプ3、バイパスライン60,41、ライン50,52,54の順に流通され、バイパスライン60,41のリンスが行われる。
【0054】
次に、第15図の通り、サブタンク2内の水がポンプ3、熱交換装置10、UV酸化装置20、バイパスライン31,41、ライン50,52,54の順に流通され、熱交換装置10及びUV酸化装置20のリンスが行われる。
【0055】
次に、第16図の通り、サブタンク2内の水がポンプ3、装置10,20,30、バイパスライン41、ライン50,52,54の順に流通され、ブローライン54の流出水あるいは膜分離装置40の出口で過酸化水素が検出されないことを確認する。
【0056】
最後に、第17図の通り、サブタンク2内の水を装置10,20,30,40、ライン30,52,54の順に流通させる。ブローライン51の流出水中に過酸化水素が検出されなくなったならば通常運転に復帰する。
【0057】
なお、実装置に本発明を適用して殺菌した場合と従来装置において殺菌した場合とで、殺菌後に超純水水質が運転停止前のレベルに復帰するのに要する時間を測定したところ、従来装置では平均して7〜14日程度であったものが、本発明によると0.25〜1日程度で足りることが認められた。
【0058】
上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態をもとりうる。例えば、イオン交換装置の前段側にさらに他の機器が設けられてもよい。また、膜分離装置としては、UF膜分離装置の他、精密濾過膜分離装置や逆浸透膜分離装置など、或いはこれらを組み合わせて用いても良い。
【0059】
【発明の効果】
以上詳述した通り、本発明の超純水製造システムによれば、系内の殺菌処理後、超純水製造システムの運転を再開した際の超純水中の金属濃度が著しく低く、運転再開直後から高純度で安定した水質の超純水を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の超純水製造システムの実施の形態を示す系統図である。
【図2】図1のシステムの超純水製造運転時のフロー図である。
【図3】図1のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図4】図1のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図5】図1のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図6】図1のシステムの殺菌時のフロー図である。
【図7】図1のシステムのリンス時のフロー図である。
【図8】図1のシステムのリンス時のフロー図である。
【図9】図1のシステムのリンス時のフロー図である。
【図10】図1のシステムのリンス時のフロー図である。
【図11】別の実施の形態の構成図である。
【図12】図1の実施の形態の殺菌時のフロー図である。
【図13】図1の実施の形態の殺菌時のフロー図である。
【図14】図1の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図15】図1の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図16】図1の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図17】図1の実施の形態のリンス時のフロー図である。
【図18】従来の超純水製造システムを示す系統図である。
【符号の説明】
2 サブタンク
3,4 ポンプ
5 殺菌専用ポンプ
6b エジェクタ
10 熱交換器
20 UV酸化装置
30 イオン交換樹脂塔
40 UF膜分離装置
52 ユースポイント
Claims (8)
- 一次純水の貯水用のサブタンクと、
該サブタンク内の水が導入されて超純水を製造する、少なくとも順次に配置されたUV酸化装置、イオン交換装置及び膜分離装置を有する超純水製造器本体と、
該超純水製造器本体により製造された超純水をユースポイントへ送水する供給ラインと、
該ユースポイントを通過した未使用の超純水を前記サブタンクへ戻すリターンラインと
を有する超純水製造システムにおいて、
該膜分離装置よりも前段側の装置を迂回して該膜分離装置に殺菌水を流通させる手段と、
該イオン交換装置よりも前段側の装置に殺菌水を流通させ、且つ該前段側装置からの殺菌水を該イオン交換装置及び膜分離装置を迂回させて流通させる手段とを備えたことを特徴とする超純水製造システム。 - 請求項1において、該サブタンク内に殺菌剤を供給して該サブタンク内の水を殺菌水とする手段と、
該サブタンク内の水を殺菌水から一次純水に置換する手段とを備えてなり、該サブタンク内から殺菌水が前記装置の洗浄に送出されることを特徴とする超純水製造システム。 - 請求項2において、該サブタンク内から殺菌水を送出するための殺菌専用ポンプをサブタンク内の水の送出用ポンプとは別個に設けたことを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項3において、サブタンク内の水を送出するための送出用ポンプの吐出側から水を系外に排出する手段を備えたことを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項3又は4において、該殺菌専用ポンプの吐出水を前記各装置に供給することなくサブタンクに戻すループラインが設けられており、該ループラインに殺菌剤の添加手段が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、前記超純水製造器本体は、さらに、前記UV酸化装置よりも前段側に配置された熱交換装置を有することを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、前記各装置にそれぞれ各装置のみを迂回するバイパスラインが個別に設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、
該膜分離装置のみを迂回する膜分離装置用バイパスラインと、
該イオン交換装置のみを迂回するイオン交換装置用バイパスラインと、
該イオン交換装置及びそれよりも前段側の前記各装置を一まとめにして迂回する前段用バイパスラインと
が設けられていることを特徴とする超純水製造システム。
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