JP2004217990A

JP2004217990A - Sputtering target, and production method therefor

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Publication number: JP2004217990A
Application number: JP2003005964A
Authority: JP
Inventors: Takashi Watanabe; 高志渡辺; Toru Komatsu; 透小松
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2003-01-14
Filing date: 2003-01-14
Publication date: 2004-08-05
Anticipated expiration: 2023-01-14
Also published as: JP4574949B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress the increase in the generation rate of particles caused by joints or the like as for a large-sized sputtering target obtained by joining a plurality of target pieces made of an Mo-W alloy. <P>SOLUTION: The joined type sputtering target 1 is composed by subjecting a plurality of target pieces 2 made of an Mo-W alloy to solid phase diffusion joining, e.g., by HIP (hot isostatic press) treatment. In the Mo-W alloy composing the target 1, the average crystal grain size in the region in the vicinity of the joining boundary from the joining boundary 4 between the plurality of target pieces 2 to a width of 300 μm is controlled to the range of 3 to 50 μm. Further, the average crystal grain size in whole is controlled to, e.g., ≤200 μm. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｍｏ−Ｗ合金からなる大型のスパッタリングターゲットとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、非晶質シリコン（ａ−Ｓｉ）膜を用いて形成された薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）をスイッチング素子として適用したアクティブマトリックス型液晶表示装置が多用されている。これは、安価なガラス基板上に低温成膜が可能なａ−Ｓｉ膜を用いてＴＦＴアレイを構成することにより、大面積、高精細、高画質でかつ安価なディスプレイ装置などを実現できるからである。
【０００３】
大面積の液晶表示装置（ディスプレイ装置）を構成する場合、必然的にアドレス配線の総延長が飛躍的に増加するため、アドレス配線などの有する抵抗分が増加する。このアドレス配線の抵抗分の増加に伴って、スイッチング素子に与えられるゲートパルスの遅延が顕著になり、液晶の制御が困難になるという問題が生じる。このため、少なくとも配線幅などのパラメータを維持したままで、ゲートパルスの遅延を回避することが必要となる。
【０００４】
このようなゲートパルスの遅延を回避し得る配線材料として、Ｍｏ−Ｗ合金膜が用いられている（例えば特許文献１や特許文献２など参照）。Ｍｏ−Ｗ合金膜は低抵抗であることに加えて、エッチャント耐性やテーパ加工性などに優れることから、大面積化を図った液晶表示装置のみならず、ディスプレイの高精細化を図るために配線幅や配線間隔を狭小化した液晶表示装置、また配線幅を狭くして開口率を向上させた液晶表示装置などに対しても有効である。
【０００５】
上述したＭｏ−Ｗ合金からなる配線膜は、特許文献１や特許文献２に記載されているように、Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを用いたスパッタ成膜により形成することが一般的である。ここで、液晶表示装置などの配線膜をスパッタ成膜で形成する場合、配線の断線やショートなどの原因となるパーティクル（被成膜基板上に付着する微細粒子）の発生を抑制することが、製品歩留りを高める上で重要となる。パーティクルの発生数はターゲットの密度と密接に関係することから、真空溶解法やホットプレスなどにより高密度化したターゲットが用いられている。また、大型のターゲットでは例えば粉末焼結法と圧延加工などとを組合せることによって、一体化された高密度ターゲットを実現している。
【０００６】
しかしながら、上述したＭｏ−Ｗ合金のように難加工材料の場合には、焼結時や圧延加工時にクラックなどが生じやすいことから、大型で高密度の単体ターゲットを作製することは難しい。特に、液晶表示装置の配線膜形成工程においては、例えば一辺の長さが８００ｍｍ、さらには１０００ｍｍを超えるような大型のターゲットが求められており、このような大型の高密度ターゲットをＭｏ−Ｗ合金で作製することは非常に困難である。そこで、大型で高密度のＭｏ−Ｗ合金ターゲットの製法を確立することが急務とされている。
【０００７】
一方、大型のスパッタリングターゲットの作製方法としては、従来から複数のターゲット片を接合する方法が知られている（例えば特許文献３など参照）。しかし、複数のターゲット片を例えばろう材などを用いて接合した場合には、接合部（分割部）からのパーティクルの発生が増加し、製品歩留りの低下原因となっている。また、特許文献３には複数のターゲット片間に同組成の材料を溶射し、複数のターゲット片を一体化させることによって、大型ターゲットを作製することが記載されているが、このような方法を適用しても直径０．２μｍ以下というような微細なパーティクルの発生を十分に抑制することはできない。
【０００８】
【特許文献１】国際公開第９５／１６７９７号パンフレット
【特許文献２】特開平１１−３６０６７号公報
【特許文献３】特開平１１−２６９６３７号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、液晶表示装置の配線膜形成工程などに使用されるＭｏ−Ｗ合金ターゲットにおいては、単体で高密度の大型ターゲットを歩留りよく作製することが困難であることから、個々に高密度化した複数のターゲット片を接合して大型ターゲットを実現することが求められているが、従来の複合化法（ターゲット片間の接合法）を適用しただけでは、接合部（分割部）からのパーティクルの発生を十分に抑制することができないという問題がある。
【００１０】
このようなことから、パーティクルの発生を再現性よく抑制することが可能な接合タイプのＭｏ−Ｗ合金ターゲット、具体的には一辺が８００ｍｍ、さらには１０００ｍｍを超えるような大型のＭｏ−Ｗ合金ターゲットが望まれている。さらに、液晶表示装置などの配線膜形成用Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを大型化するにあたっては、パーティクルの抑制のみならず、成膜時の膜厚や膜質の均一性などの基準が従来サイズのターゲットと同等もしくはそれ以上に厳しく求められていることから、このような要求特性を満足させることが可能な大型のＭｏ−Ｗ合金ターゲットが強く求められている。
【００１１】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、複数のターゲット片（Ｍｏ−Ｗ合金製ターゲット片）を接合してなる大型スパッタリングターゲットにおいて、接合部（分割部）からのパーティクルの発生を再現性よく抑制し得ると共に、Ｍｏ−Ｗ合金膜の膜厚や膜質の均一性などを高めることを可能にしたスパッタリングターゲットとその製造方法を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明のスパッタリングターゲットは、請求項１に記載したように、Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を接合してなるスパッタリングターゲットであって、前記複数のターゲット片間の接合界面から幅３００μｍの接合界面近傍領域における前記Ｍｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径が３〜５０μｍの範囲であることを特徴としている。本発明のスパッタリングターゲットにおいて、前記Ｍｏ−Ｗ合金のターゲット全体としての平均結晶粒径は、請求項２に記載したように２００μｍ以下であることが好ましい。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットは、さらに請求項３に記載したように、前記ターゲット中のＭｏがＥＰＭＡ解析のマッピング結果において５００×５００μｍの測定領域内に測定感度のカウント数が１５０以上の連なった部分を有し、かつカウント数が２５０以上の偏析部の大きさが最大径で１００μｍ以下であること、また請求項４に記載したように、前記ＥＰＭＡ解析の測定領域を等面積に４分割したとき、分割後の各領域内におけるカウント数が２５０以上のＭｏ偏析部の面積比率は各領域間でのバラツキが３０％以下であることを特徴としている。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、請求項５に記載したように、少なくとも一辺の長さが８００ｍｍ以上の矩形状のスパッタ面、または直径が８００ｍｍ以上の円形状のスパッタ面を有するスパッタリングターゲット、すなわち複数のターゲット片を接合してなる大型のスパッタリングターゲット（以下、接合型スパッタリングターゲットと記す）に対して好適である。
【００１５】
本発明のスパッタリングターゲットにおいては、複数のターゲット片を接合界面から幅３００μｍの領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径が３〜５０μｍの範囲となるように接合、具体的には固相接合（固相拡散接合）している。このような構成に基づいて、パーティクルの発生要因となるＭｏ−Ｗ合金の結晶粒の粗大化を抑制した上で、実用的な強度などを有すると共に、接合部に起因するパーティクルの増加を抑制した大型の接合型スパッタリングターゲットを実現することが可能となる。これは例えば液晶表示装置の大面積化などに伴う配線膜形成用Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットに対する大型化要求に対応するものである。
【００１６】
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、請求項７に記載したように、Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を接合してスパッタリングターゲットを製造するにあたり、Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末をターゲット片形状に成形して、複数の成形体を作製する工程と、前記複数の成形体を焼結して、前記Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を作製する工程と、前記複数のターゲット片間をＨＩＰ処理により接合する工程とを具備することを特徴としている。
【００１７】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法において、請求項８に記載したように、ターゲット片の作製工程は複数の成形体を１０００〜１５００℃の温度で仮焼結した後に、１６００℃以上の温度で本焼結することが好ましく、さらに１２００〜１６００℃の温度でＨＩＰ処理を施して複数のターゲット片間を接合することが好ましい。また、Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末は、請求項９に記載したように、平均粒径が３０μｍ以下のＭｏ粉末に、平均粒径が１５μｍ以下の第１のＷ粉末を１０〜３０質量％の範囲で含み、残部が平均粒径が６０μｍ以下の第２のＷ粉末からなる混合Ｗ粉末を混合することにより調製することが好ましい。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。
図１および図２は本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットの概略構成を示す図であり、図１はスパッタリングターゲットの平面図、図２はその断面図である。これらの図に示すスパッタリングターゲット１は、Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片２、２…を有している。そして、これら複数のターゲット片２、２…間を接合、具体的には固相拡散接合することによって、接合型のスパッタリングターゲット１が構成されている。なお、図中３はバッキングプレートであり、接合型スパッタリングターゲット１はバッキングプレート３にろう付けなどにより固定されている。
【００１９】
上記した各ターゲット片２、２…を構成するＭｏ−Ｗ合金の合金組成は特に限定されるものではないが、例えばＷを２０〜５０原子％の範囲で含み、残部が実質的にＭｏおよび不可避的不純物からなる合金組成を適用することが好ましい。Ｍｏ−Ｗ合金中のＷの比率が２０原子％未満であると、配線膜などを形成した際の電気抵抗が上昇すると共に、エッチャント耐性（例えば層間絶縁膜などのエッチャントに対する耐性）などが低下するおそれがある。また、Ｗの比率が５０原子％を超えた場合にも同様に抵抗が上昇し、さらに配線膜を成膜する際のスパッタレートなども低下する。
【００２０】
なお、本発明のスパッタリングターゲットに用いられるＭｏ−Ｗ合金は、得られる配線膜などの特性を向上させるために、それに含まれる不純物元素量をなるべく少なくすることが好ましい。例えば、不純物としての酸素は５００ｐｐｍ以下とすることが好ましく、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下である。これは、酸素量があまり多いと空孔（ポア）が発生し、密度の低下などを招きやすいためである。密度の低下はパーティクル発生量の増加に繋がる。酸素量を低減するためには、例えばターゲットの製造工程で水素還元などを実施することが有効である。
【００２１】
各ターゲット片２、２…はＭｏ−Ｗ合金の粉末焼結体であることが好ましく、さらに粉末焼結体の相対密度は９９％以上であることが好ましい。各ターゲット片２、２…の相対密度があまり低いと、接合部に関わりなくパーティクルの発生量が増加する。すなわち、Ｍｏ−Ｗ合金ターゲット中に多量のポアが存在すると、例えばスパッタリング時にポア内に入り込んだＡｒイオンにより叩き出されたスパッタ粒子がポアの縁に堆積して突起物を形成する。この突起物が異常放電を引き起こしてパーティクルを発生させる。各ターゲット片２、２…を緻密化することによって、このようなパーティクルの発生を抑制することができる。従って、Ｍｏ−Ｗ合金からなる各ターゲット片２、２…の相対密度は９９％以上であることが好ましく、さらには９９．５％以上であることがより好ましい。
【００２２】
Ｍｏ−Ｗ合金からなるターゲット片２は、さらにＭｏとＷの分散状態をＥＰＭＡ（ＥｌｅｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅＸ−ｒａｙＭｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ：電子線プローブ（Ｘ線）マイクロアナライザ）解析した際に、以下に示す条件を満足していることが好ましい。すなわち、ターゲット片２に対するＭｏのＥＰＭＡ解析のマッピング結果において、５００×５００μｍの測定領域内にＭｏの測定感度のカウント数が１５０以上の連なった部分が存在すると共に、カウント数が２５０以上のＭｏ偏析部の大きさ（最大径として）が１００μｍ以下であることが好ましい。測定感度のカウント数が１５０以上の連なった部分が存在しない、もしくはＭｏ偏析部の大きさが１００μｍを超えるということは、ＭｏとＷの分散状態が不均一である（Ｍｏの偏析が顕著である）ことを意味し、ＭｏとＷのスパッタレートの違いなどに基づいて膜厚の均一性などが低下すると共に、パーティクルの発生量も増加する。
【００２３】
さらに、上記したＭｏのＥＰＭＡ解析のマッピング結果における測定領域を等面積に４分割したときに、分割後の各領域内におけるＭｏ偏析部（カウント数が２５０以上）の面積比率（Ｍｏ偏析部の面積／４分割した後の各領域の面積）の各領域間でのバラツキが３０％以下であることが好ましい。すなわち、Ｍｏ偏析部の偏りを低減することで、パーティクルの発生や膜厚の不均一化などをより確実に抑制することができる。Ｍｏ偏析部の大きさは５０μｍ以下であることがより好ましく、また各領域間でのＭｏ偏析部の面積比率のバラツキは１５％以下であることがより好ましい。
【００２４】
このように、ターゲット片２内のＭｏとＷの分散状態をより均一な状態に近づけることによって、パーティクルの発生を再現性よく抑制し得ると共に、膜厚の均一性などを高めることが可能となる。上述したようなＭｏの分散状態（ＥＰＭＡ解析のマッピング結果により規定される分散状態）は、ターゲット片２を粉末焼結により作製すると共に、後述するように焼結時の条件を制御することで実現可能となる。例えば、Ｍｏ−Ｗ合金からなるターゲット片は溶解材に圧延などを施すことによっても得られるが、圧延材は結晶粒径の粗大化やＭｏの偏析が生じやすいことから、ターゲット片の微細組織に基づいてパーティクルが発生しやすいと共に、形成した膜の膜厚なども不均一になりやすい。また、大型のＭｏ−Ｗ合金ターゲットを単体で作製した場合にも、Ｍｏの偏析などが顕著になる。
【００２５】
なお、本発明におけるＥＰＭＡ解析のマッピングは、加速電流１５ｋＶ、照射電流２．０×１０^７Ａ、時間３０ｍｓｅｃの条件で測定したものである。また、Ｍｏ偏析部の面積比率の各領域間でのバラツキは、上記したＭｏ偏析部の面積比率（ＥＰＭＡ解析の測定領域を４分割した各領域における面積比率）の最大値と最小値から、［｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×１００（％）］の式に基づいて求めるものとする。
【００２６】
接合型スパッタリングターゲット１は、上述したような特性を有する複数のターゲット片２、２…、すなわちＭｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片２、２…間を接合することにより構成されたものである。複数のターゲット片２、２…間は、例えばＨＩＰ処理のような加圧下での加熱処理により固相拡散接合するものとする。すなわち、隣接するターゲット片２同士の界面（接合界面）４は、ろう材のような接合材を存在させることなく、Ｍｏ−Ｗ合金間の固相拡散により接合されていることが好ましい。前述したように、ろう材などを使用してターゲット片間を接合すると、接合部がパーティクルの発生原因となる。
【００２７】
上記したように、複数のターゲット片２、２…間を固相拡散により接合した上で、接合型スパッタリングターゲット１は接合界面４から幅３００μｍの領域（接合界面近傍領域）におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径を３〜５０μｍの範囲に制御している。ここで、接合界面近傍領域とは図１中の円内拡大図に示すように、接合界面４からの幅ｗが３００μｍの範囲を示すものである。ＨＩＰ処理などを利用した固相拡散接合は強加工であり、一般に被加工材（ここではＭｏ−Ｗ合金）の粒成長を招きやすい。従って、接合界面近傍領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径が５０μｍを超えると、各ターゲット片２自体のＭｏ−Ｗ合金の結晶粒が粗大化して、パーティクルの発生量が増加する。また、接合界面近傍からのパーティクルの増大や接合強度の低下なども招くことになる。
【００２８】
一方、接合界面近傍領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径が３μｍ未満であるということは、ターゲット片２間が十分に接合されていないことを意味する。これではターゲット片２間の接合強度が不足するだけでなく、接合界面に存在する空孔などに起因してパーティクルの発生量が増加する。言い換えると、接合界面近傍領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径を３〜５０μｍの範囲に制御することによって、接合型ターゲットとしての実用的な強度などを十分に満足させた上で、パーティクルの発生量を大幅に抑制した大型のＭｏ−Ｗ合金ターゲット、すなわち接合型スパッタリングターゲット１を実現することが可能となる。接合界面近傍領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は１０〜３０μｍの範囲に制御することがより好ましい。
【００２９】
また、接合型スパッタリングターゲット１全体としてのＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は２００μｍ以下であることが好ましい。ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径が２００μｍを超えると、結晶粒の粗大化に基づくパーティクル発生量の増加を招くことになる。すなわち、Ｍｏ−Ｗ合金の結晶粒が粗大化すると、結晶粒の結晶方位で異なるスパッタレートの差などに基づいて結晶粒間に段差が生じるため、スパッタ粒子が段差部や結晶面に付着して堆積しやすくなる。特に、ターゲットの中央部や端部では、斜め方向からのスパッタ粒子が不安定に堆積する。このような不安定に堆積したスパッタ粒子はスパッタ中に剥離、脱落しやすく、これがパーティクルの発生原因となる。さらに、大きな段差部では異常放電によるスプラッシュが発生しやすいため、これによってもパーティクルの発生量が増加する。
【００３０】
ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径を２００μｍ以下と微細化することによって、上記したような原因によるパーティクルの発生を抑制することが可能となる。従って、ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は２００μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくは５０μｍ以下である。ただし、Ｍｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径があまり小さすぎると、ターゲットの低密度化などの原因となるおそれがあることから、ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は５μｍ以上であることが好ましい。
【００３１】
ここで、接合界面近傍領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は、接合界面４を中心とする半径３００μｍの円内に存在する結晶粒の粒径を倍率１００倍以上の顕微鏡観察により測定して平均化し、この値を任意の３箇所以上について求めると共に、これらを平均した値を示すものとする。また、ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は、スパッタ面の任意の１０箇所以上から試料を採取し、これら各試料の顕微鏡観察（倍率１００倍以上）により測定した平均結晶粒径を、１０個以上の試料について平均した値を示すものとする。
【００３２】
上述した接合型スパッタリングターゲット１は、特に大型化のＭｏ−Ｗ合金ターゲットに対して好適である。例えば、図１に示したような矩形のＭｏ−Ｗ合金ターゲットについては、少なくとも一辺の長さが８００ｍｍ以上の矩形状のスパッタ面を有する場合においても、パーティクルの抑制効果や膜厚の均一化効果などを有する接合型スパッタリングターゲット１、すなわち液晶表示装置などに用いられる配線膜（Ｍｏ−Ｗ合金膜）を高歩留りで作製することが可能な接合型スパッタリングターゲット１を実現することができる。また、円形のＭｏ−Ｗ合金ターゲットについては、直径が８００ｍｍ以上の円形状のスパッタ面を有する場合においても、同様にパーティクルの抑制効果や膜厚の均一化効果などを有する接合型スパッタリングターゲットを実現することができる。
【００３３】
また、本発明の接合型スパッタリングターゲットは、液晶表示装置のアドレス配線などに適用されるＭｏ−Ｗ合金膜（配線膜）の形成用として好適である。このようなＭｏ−Ｗ合金配線膜は、大面積化を図った液晶表示装置、ディスプレイの高精細化に伴って配線や配線間隔を狭小化した液晶表示装置、また配線幅を狭くして開口率を向上させた液晶表示装置などに対して有効である。さらに、本発明の接合型スパッタリングターゲットは液晶表示装置の配線形成用に限らず、プラズマ表示装置、固体表示装置、電界放出型冷陰極を用いた平面型表示装置などの配線形成用としても有効である。
【００３４】
この実施形態の接合型スパッタリングターゲット１は、例えば以下のようにして作製することができる。まず、Ｍｏ粉末とＷ粉末とを前述した所望の組成比となるように混合して、均一な混合原料粉末を作製する。この際、Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末は、平均粒径が１５μｍ以下の第１のＷ粉末と平均粒径が６０μｍ以下の第２のＷ粉末との混合Ｗ粉末を、平均粒径が３０μｍ以下のＭｏ粉末に混合して調製することが好ましい。このような混合原料粉末を使用することによって、ターゲット片を高密度化することができると共に、前述したようなＭｏの分散状態（ＥＰＭＡ解析のマッピング結果により規定される分散状態）をより確実に実現することが可能となる。
【００３５】
Ｍｏ粉末の平均粒径が３０μｍを超えると、Ｍｏ−Ｗ合金の結晶粒の粗大化やターゲット片の低密度化、さらにはＭｏの過剰な偏析などを招くおそれがある。また、Ｗ粉末については、上記したように平均粒径が１５μｍ以下の第１のＷ粉末と平均粒径が６０μｍ以下の第２のＷ粉末との混合Ｗ粉末を使用することで、粗大なＷ粒子の間隙に微細なＷ粒子が入り込むことから、Ｍｏ−Ｗ合金の焼結性を高めて高密度化することが可能となる。焼結性の向上はターゲット片間の接合性の向上にも繋がる。各Ｗ粉末の平均粒径が上記した値を超えると、いずれも焼結性の低下を招きやすくなる。
【００３６】
第１のＷ粉末と第２のＷ粉末との混合比は、第１のＷ粉末の質量比［｛第１のＷ粉末の質量／（第１のＷ粉末の質量＋第２のＷ粉末の質量）｝×１００（％）］が１０〜３０％の範囲となるように調整することが好ましい。第１のＷ粉末の混合比が１０質量％未満であると、上記したようなメカニズムによる焼結性の向上効果を十分に得ることができないと共に、Ｍｏの過剰な偏析が発生しやすくなる。一方、第１のＷ粉末の混合比が３０質量％を超える場合にも、微細粒子が多くなりすぎて焼結性が低下する。混合Ｗ粉末における第１のＷ粉末の含有比は１５〜２５質量％の範囲とすることがより好ましい。
【００３７】
次いで、上記したようなＭｏ粉末とＷ粉末との混合粉末を所望のターゲット片形状に成形して、複数の成形体を作製する。Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末の成形には、ターゲット片を高密度化する上でＣＩＰ（冷間静水圧プレス）などの加圧成形を適用することが好ましい。次いで、ターゲット片形状の複数の成形体を焼結して、Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を作製する。このターゲット片の焼結工程は、まず水素雰囲気中などにおいて成形体を１０００〜１５００℃の温度で仮焼結した後に、１６００℃以上の温度で本焼結することが好ましい。このような工程を経ることによって、高密度のターゲット片を再現性よく作製することが可能となる。
【００３８】
すなわち、Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末の成形体を予め水素雰囲気中などで仮焼結することによって、原料粉末に付着する酸素などが還元されて高密度化が達成しやすくなり、さらに高密度を実現した上でＭｏ−Ｗ合金の結晶粒の粗大化を抑制することが可能となる。仮焼結温度が１０００〜１５００℃の範囲を外れると、このような効果を十分に得ることができない。そして、このような条件で予備焼結した仮焼結体を、例えばＡｒ雰囲気のような不活性雰囲気中にて１６００℃以上の温度で本焼結することによって、高密度でかつＭｏの分散状態に優れたターゲット片を再現性よく得ることができる。本焼結にはＨＩＰ処理などを適用することも有効である。
【００３９】
次に、上記した複数のターゲット片（Ｍｏ−Ｗ合金の焼結体）を所望の形状に配置した後にＨＩＰ処理を施すことによって、複数のターゲット片間を接合する。このように、複数のターゲット片間の接合にＨＩＰ処理を適用することによって、ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の結晶粒の粗大化を抑制した上で、ターゲット片間の接合界面近傍領域（接合界面から幅３００μｍの領域）におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径を３〜５０μｍの範囲に制御することができる。言い換えると、複数のターゲット片間を良好に接合することができると共に、接合部に起因するパーティクルの増加を抑制することが可能となる。
【００４０】
接合工程におけるＨＩＰ処理条件は、ターゲット全体としてのＭｏ−Ｗ合金の結晶粒が粗大化することを抑制するために、加熱温度を１２００〜１６００℃の範囲に設定すると共に、圧力を１００〜１８０ＭＰａの範囲とすることが好ましい。ＨＩＰ接合時の加熱温度は印加する圧力にもよるが、本焼結温度より低い温度に設定することが好ましい。これによって、ターゲット片のＭｏ−Ｗ合金結晶粒の粒成長をより再現性よく抑制することが可能となる。このようにして得た接合型ターゲット素材に研削などの機械加工を施して、所定形状のＭｏ−Ｗ合金ターゲット（接合型スパッタリングターゲット）を作製する。
【００４１】
なお、上述した接合型スパッタリングターゲットの製造方法では、予めＭｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を粉末焼結法で作製した後に、複数のターゲット片間をＨＩＰ処理により接合する場合について説明したが、本発明の接合型スパッタリングターゲットの製造方法はこれに限られるものではなく、複数のターゲット片を例えばＨＩＰ処理により焼結すると同時に、複数のターゲット片間を接合して作製することも可能である。このような製造方法においても、ＨＩＰ処理条件を適宜選択することによって、本発明の構成を満足する接合型スパッタリングターゲットを得ることができる。さらに、他の製造方法を適用してもよいことは言うまでもなく、本発明の接合型スパッタリングターゲットはその製造方法に限定されるものではない。
【００４２】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００４３】
実施例１
まず、粒径１５μｍ以下の第１のＷ粉末を３０質量％含み、残部が粒径６０μｍ以下の第２のＷ粉末からなる混合Ｗ粉末を、平均粒径が１０μｍのＭｏ粉末に、ＭｏとＷの質量比が１：１となるように配合した後、高純度Ａｒガスで置換したボールミルで４８時間混合した。この混合原料粉末を成形用のラバー型に充填した後、２００ＭＰａの圧力をＣＩＰにより加えて成形体を作製した。この成形体を水素雰囲気中にて１４００℃×６時間の条件で仮焼結した後、Ａｒ雰囲気中にて１８００℃×８時間の条件で本焼結した。このようにして、Ｍｏ−Ｗ合金の焼結体からなる４個のターゲット片を作製した。各ターゲット片の形状は３２×３２×６ｍｍとした。
【００４４】
このようにして得た各ターゲット片（Ｍｏ−Ｗ合金の焼結体）のＭｏ分散状態を、ＥＰＭＡ装置（ＪＥＯＬ社製ＪＸＡ−８６００Ｍ）を用いて解析し、５００μｍ四方の範囲のＭｏカラーマッピングをそれぞれ得た。これらＭｏのカラーマッピングはいずれも測定感度のカウント数が１５０以上の連なった部分を有し、かつカウント数が２５０以上のＭｏ偏析部の最大サイズは約２０μｍであった。さらに、Ｍｏのカラーマッピングを均等に４分割し、分割後の各領域内におけるカウント数が２５０以上のＭｏ偏析部の面積比率をそれぞれ求めた。これらＭｏ偏析部の面積比率からバラツキを前述した式に基づいて求めたところ、Ｍｏ偏析部の面積比率の各領域間でのバラツキは５％であった。
【００４５】
次に、上記した４個のターゲット片（Ｍｏ−Ｗ合金の焼結体）を所定のターゲット形状に配置し、これを鉄製カプセル内に封入した後、１７６ＭＰａの等方圧力を印加しつつ１４００℃×６時間の条件でＨＩＰ処理した。このＨＩＰ処理によって、各ターゲット片間を固相拡散接合した。このＨＩＰ接合体に機械加工および研削加工を施して、最終形状が直径１２７×厚さ５ｍｍの接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを得た。
【００４６】
得られた接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットの相対密度は９９．５％であった。さらに、前述した方法にしたがって、ターゲット片間の接合界面から幅３００μｍの領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径と、ターゲット全体としての平均結晶粒径を求めた。その結果、接合界面近傍領域におけるＭｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径は１０μｍであり、またターゲット全体としての平均結晶粒径は４５μｍであった。このような接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４７】
実施例２〜４
上記した実施例１において、ターゲット片のサイズを１１０×２１０×６ｍｍとすると共に、原料混合粉末の各出発原料、成形体の仮焼結温度、仮焼結体の本焼結温度、ターゲット片間の接合条件（ＨＩＰ処理時の圧力、温度および時間）を表１に示す各条件に変更する以外は、実施例１と同様にして接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットをそれぞれ作製した。なお、ターゲットの最終形状は４３０×８２０×５ｍｍに統一した。これら各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットのＭｏ分散状態（ＥＰＭＡ解析による）、相対密度、接合界面近傍領域における平均結晶粒径、およびターゲット全体としての平均結晶粒径を、実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を表２に示す。また、各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは後述する特性評価に供した。
【００４８】
実施例５
上記した実施例１において、ターゲット片の数を８個に変更する以外は実施例１と同様にして、最終形状が直径２５４ｍｍ×厚さ５ｍｍの接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを作製した。この接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットのＭｏ分散状態（ＥＰＭＡ解析による）、相対密度、接合界面近傍領域における平均結晶粒径、およびターゲット全体としての平均結晶粒径を、実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を表２に示す。また、接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは後述する特性評価に供した。
【００４９】
実施例６
上記した実施例２において、ターゲット片の数を８個に変更する以外は実施例２と同様にして、最終形状が８７０×１６６０×５ｍｍの接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを作製した。この接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットのＭｏ分散状態（ＥＰＭＡ解析による）、相対密度、接合界面近傍領域における平均結晶粒径、およびターゲット全体としての平均結晶粒径を、実施例１と同様にして測定、評価した。その結果を表２に示す。また、接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは後述する特性評価に供した。
【００５０】
比較例１
上記した実施例２において、成形体の仮焼結温度を１０００℃とすると共に、仮焼結体の本焼結温度を１４００℃とし、さらにターゲット片間の接合時におけるＨＩＰ処理温度を１２００℃とする以外は、実施例２と同様にして接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを作製した。この接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは表２に示すように相対密度が低く、またＭｏの偏析サイズも若干大きいものであった。そして、ターゲット片間の接合界面に空孔が存在しているため、接合界面近傍領域における平均結晶粒径は測定することができなかった。この接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５１】
比較例２〜３
上記した比較例１と同様に、原料混合粉末の出発原料、成形体の仮焼結温度、仮焼結体の本焼結温度、ターゲット片間の接合条件（ＨＩＰ処理時の温度および時間）を表１に示す各条件に変更する以外は、実施例２と同様にして接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットをそれぞれ作製した。これらの接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットも表２に示すように相対密度が低く、またターゲット片間の接合界面に空孔が存在しているため、接合界面近傍領域における平均結晶粒径は測定することができなかった。各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは後述する特性評価に供した。
【００５２】
比較例４
上記した実施例２において、原料混合粉末の各出発原料を変更すると共に、成形体の仮焼結温度を１８００℃とする以外は、実施例２と同様にして接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを作製した。この接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは表２に示すように相対密度が低く、またターゲット片間の接合界面近傍領域における平均結晶粒径が６４μｍと大きいものであった。この接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５３】
参考例１〜２
上記した実施例２において、原料混合粉末の各出発原料、成形体の仮焼結温度、仮焼結体の本焼結温度などを表１に示す各条件に変更する以外は、実施例２と同様にして接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットをそれぞれ作製した。これら接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットは、接合界面近傍領域における平均結晶粒径は本発明の条件を満足しているものの、参考例１のターゲットは相対密度が低いと共に、Ｍｏ偏析部のバラツキが大きく、また参考例２のターゲットは相対密度が低いと共に、Ｍｏ偏析部の最大サイズおよびバラツキが共に大きいものであった。これら各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを後述する特性評価に供した。
【００５４】
【表１】

【００５５】
【表２】

【００５６】
上述した実施例１〜６、比較例１〜４および参考例１〜２による各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットをスパッタリング装置に取り付けて、Ａｒガス圧を０．２７Ｐａとした条件下でスパッタリングを行い、それぞれ５インチのＳｉウェーハ面上に厚さ約２００ｎｍのＭｏ−Ｗ合金膜を成膜した。得られた各Ｍｏ−Ｗ合金膜中に存在する０．２μｍ以下のパーティクル数を測定すると共に、各Ｍｏ−Ｗ合金膜の膜厚分布を測定、評価した。パーティクル数はパーティクル測定器（ＷＭ３）を用いて測定した。膜厚分布については、膜厚測定装置（ＡＬｐｈａ−Ｓｔｅｐ２００）を用いて膜厚を測定し、膜厚の最大値と最小値から［｛（最大値−最小値）／（最大値＋最小値）｝×１００（％）］の式に基づいて膜厚のバラツキを求めた。これらの結果を表３に示す。
【００５７】
【表３】

【００５８】
表３から明らかなように、実施例１〜６の各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットによれば、パーティクルの混入量が少なく、かつ膜厚分布に優れるＭｏ−Ｗ合金膜を得ることが可能であることが分かる。これらはＭｏ−Ｗ合金からなる配線膜、ひいてはそのような配線膜を用いた液晶表示装置などの製造歩留まりの向上に大きく寄与するものである。一方、比較例１〜４の各接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットはパーティクルの発生量が多く、また成膜したＭｏ−Ｗ合金膜の膜厚バラツキも大きいものであった。
【００５９】
実施例７〜８、比較例５
上記した実施例２において、ＭｏとＷの質量比をＷ＝２０原子％に変更したものを実施例７、Ｗ＝３５原子％に変更したものを実施例８として、これら以外の条件は実施例２と同様にして、接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットをそれぞれ作製した。また、平均粒径が６０μｍのＷ粉末だけを用いて、実施例２と同様にして接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットを作製した（比較例５）。これら各ターゲットについて、実施例１と同様な評価を行った。その結果を表４および表５に示す。
【００６０】
【表４】

【００６１】
【表５】

【００６２】
表４および表５からも分かるように、本発明のＭｏ−Ｗ合金ターゲットはＭｏ−Ｗ合金の組成比を変えたものに対しても有効である。また、比較例５のように、Ｗ粉末の平均粒径が１種類のみではＭｏの偏析が生じやすい。
【００６３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のスパッタリングターゲットおよびその製造方法によれば、Ｍｏ−Ｗ合金ターゲットの大型化を図った上で、接合部などに起因するパーティクルの発生量の増加を再現性よく抑制することが可能となる。従って、Ｍｏ−Ｗ合金配線膜などの大面積化と高品質化に寄与するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲット（接合型Ｍｏ−Ｗ合金ターゲット）の概略構成を示す平面図である。
【図２】図１に示すスパッタリングターゲットの断面図である。
【符号の説明】
１……接合型スパッタリングターゲット，２……Ｍｏ−Ｗ合金からなるターゲット片，４……接合界面[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a large-sized sputtering target made of a Mo—W alloy and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
In recent years, an active matrix type liquid crystal display device using a thin film transistor (TFT) formed using an amorphous silicon (a-Si) film as a switching element has been widely used. This is because a large-area, high-definition, high-quality, low-cost display device can be realized by forming a TFT array using an a-Si film that can be formed at a low temperature on an inexpensive glass substrate. is there.
[0003]
When a large-area liquid crystal display device (display device) is configured, the total extension of the address wiring inevitably increases dramatically, and the resistance of the address wiring increases. With the increase in the resistance of the address wiring, the delay of the gate pulse applied to the switching element becomes remarkable, causing a problem that the control of the liquid crystal becomes difficult. For this reason, it is necessary to avoid the delay of the gate pulse while maintaining at least parameters such as the wiring width.
[0004]
As a wiring material that can avoid such a delay of the gate pulse, a Mo—W alloy film is used (for example, see Patent Literature 1 and Patent Literature 2). Since the Mo-W alloy film has low resistance, and is excellent in etchant resistance and taper workability, not only a liquid crystal display device with a large area but also a wiring for a high definition display. The present invention is also effective for a liquid crystal display device in which the width and the wiring interval are reduced, and a liquid crystal display device in which the wiring ratio is reduced and the aperture ratio is improved.
[0005]
The wiring film made of the Mo-W alloy described above is generally formed by sputtering film formation using a Mo-W alloy target, as described in Patent Literature 1 and Patent Literature 2. Here, in the case where a wiring film of a liquid crystal display device or the like is formed by sputtering film formation, it is necessary to suppress generation of particles (fine particles adhering to a substrate on which a film is formed) which may cause disconnection or short circuit of the wiring. This is important in increasing product yield. Since the number of generated particles is closely related to the density of the target, a target that has been densified by a vacuum melting method, hot pressing, or the like is used. For a large target, an integrated high-density target is realized by, for example, combining a powder sintering method and rolling.
[0006]
However, in the case of a difficult-to-process material such as the above-mentioned Mo-W alloy, it is difficult to produce a large-sized and high-density single target because cracks and the like are likely to occur during sintering or rolling. In particular, in a wiring film forming process of a liquid crystal display device, a large target having a side length of, for example, 800 mm or more, more than 1000 mm is required. It is very difficult to produce with Therefore, it is urgently necessary to establish a method for producing a large and high-density Mo-W alloy target.
[0007]
On the other hand, as a method of manufacturing a large sputtering target, a method of joining a plurality of target pieces has been conventionally known (for example, see Patent Document 3). However, when a plurality of target pieces are joined using, for example, a brazing filler metal, the generation of particles from the joined portions (divided portions) increases, which causes a reduction in product yield. Patent Literature 3 discloses that a large-sized target is manufactured by spraying a material having the same composition between a plurality of target pieces and integrating the plurality of target pieces. Even if applied, the generation of fine particles having a diameter of 0.2 μm or less cannot be sufficiently suppressed.
[0008]
[Patent Document 1] International Publication No. 95/16797 pamphlet
[Patent Document 2] JP-A-11-36067
[Patent Document 3] JP-A-11-269637
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
As described above, in the case of a Mo—W alloy target used in a wiring film forming step of a liquid crystal display device or the like, it is difficult to manufacture a high-density large-sized target with a high yield by itself. Although it is required to realize a large target by joining a plurality of target pieces that have been combined, simply applying the conventional compounding method (joining method between target pieces) requires only There is a problem that generation of particles cannot be sufficiently suppressed.
[0010]
For this reason, a joint-type Mo-W alloy target capable of suppressing the generation of particles with good reproducibility, specifically, a large-sized Mo-W alloy target having a side of 800 mm or more, more than 1000 mm Is desired. In addition, in increasing the size of a Mo-W alloy target for forming a wiring film such as a liquid crystal display device, not only the suppression of particles but also the standard of film thickness and film quality uniformity at the time of film formation are compared with those of a conventional size target. Since it is required to be equal or more strict, there is a strong demand for a large Mo-W alloy target that can satisfy such required characteristics.
[0011]
The present invention has been made to address such a problem, and in a large-sized sputtering target obtained by joining a plurality of target pieces (Mo-W alloy target pieces), particles from a joining portion (divided portion) are generated. It is an object of the present invention to provide a sputtering target capable of suppressing generation thereof with good reproducibility and improving the uniformity of the film thickness and film quality of the Mo-W alloy film, and a method of manufacturing the same.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
As described in claim 1, the sputtering target of the present invention is a sputtering target formed by joining a plurality of target pieces made of a Mo—W alloy, and has a width of 300 μm from a joining interface between the plurality of target pieces. The average crystal grain size of the Mo-W alloy in the region near the bonding interface is in the range of 3 to 50 μm. In the sputtering target of the present invention, the average crystal grain size of the Mo-W alloy as a whole target is preferably 200 μm or less as described in claim 2.
[0013]
In the sputtering target of the present invention, as described in claim 3, Mo in the target has a continuous portion where the count number of the measurement sensitivity is 150 or more in the measurement region of 500 × 500 μm in the mapping result of the EPMA analysis. Having, and the size of the segregated portion having a count number of 250 or more is 100 μm or less in maximum diameter, and as described in claim 4, when the measurement area of the EPMA analysis is divided into four equal areas, The area ratio of the Mo segregated portions having a count number of 250 or more in each divided region is characterized by a variation between the regions of 30% or less.
[0014]
As described in claim 5, the sputtering target of the present invention has a rectangular sputtering surface having a length of at least one side of 800 mm or more, or a sputtering target having a circular sputtering surface having a diameter of 800 mm or more, that is, a plurality of sputtering targets. It is suitable for a large sputtering target formed by joining target pieces (hereinafter, referred to as a junction type sputtering target).
[0015]
In the sputtering target of the present invention, a plurality of target pieces are joined so that the average crystal grain size of the Mo—W alloy in a region having a width of 300 μm from the joining interface is in the range of 3 to 50 μm, specifically, solid-phase joining ( Solid phase diffusion bonding). Based on such a configuration, while suppressing the coarsening of the crystal grains of the Mo-W alloy, which causes the generation of particles, the Mo-W alloy has practical strength and the like, and suppresses the increase in particles due to the joint. It is possible to realize a large junction type sputtering target. This corresponds to, for example, an increase in the size of a Mo—W alloy target for forming a wiring film accompanying an increase in the area of a liquid crystal display device.
[0016]
Further, according to the method for manufacturing a sputtering target of the present invention, as described in claim 7, when manufacturing a sputtering target by joining a plurality of target pieces made of a Mo-W alloy, mixing of Mo powder and W powder is performed. Forming the powder into a target piece shape to produce a plurality of compacts; sintering the plurality of compacts to produce a plurality of target pieces made of the Mo-W alloy; Bonding the target pieces by HIP processing.
[0017]
In the method for manufacturing a sputtering target according to the present invention, as described in claim 8, in the step of preparing a target piece, a plurality of compacts are pre-sintered at a temperature of 1000 to 1500 ° C. It is preferable to perform sintering, and it is preferable to perform HIP processing at a temperature of 1200 to 1600 ° C. to join a plurality of target pieces. Further, as described in claim 9, the mixed powder of the Mo powder and the W powder is obtained by adding the first W powder having an average particle diameter of 15 μm or less to the Mo powder having an average particle diameter of 30 μm or less by 10 to 30 mass. %, And the balance is preferably prepared by mixing a mixed W powder comprising a second W powder having an average particle diameter of 60 μm or less.
[0018]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described.
1 and 2 are views showing a schematic configuration of a sputtering target according to an embodiment of the present invention. FIG. 1 is a plan view of the sputtering target, and FIG. 2 is a sectional view thereof. The sputtering target 1 shown in these figures has a plurality of

target pieces

2, 2,... Made of a Mo—W alloy. The bonding between the plurality of

target pieces

2, 2,..., Specifically, by solid phase diffusion bonding, constitutes a bonding type sputtering target 1. In the drawing, reference numeral 3 denotes a backing plate, and the bonding type sputtering target 1 is fixed to the backing plate 3 by brazing or the like.
[0019]
The alloy composition of the Mo—W alloy constituting each of the above-mentioned

target pieces

2, 2,... Is not particularly limited, but, for example, contains W in the range of 20 to 50 atomic%, and the balance is substantially Mo and unavoidable. It is preferable to apply an alloy composition composed of a chemical impurity. If the ratio of W in the Mo—W alloy is less than 20 atomic%, the electrical resistance when the wiring film or the like is formed increases, and the etchant resistance (for example, the resistance to an etchant such as an interlayer insulating film) decreases. There is a risk. Also, when the W ratio exceeds 50 atomic%, the resistance similarly increases, and the sputter rate at the time of forming a wiring film also decreases.
[0020]
Note that the Mo—W alloy used in the sputtering target of the present invention preferably has as small an impurity element content as possible in order to improve the characteristics of the obtained wiring film and the like. For example, oxygen as an impurity is preferably at most 500 ppm, more preferably at most 100 ppm. This is because if the amount of oxygen is too large, holes (pores) are generated, which tends to cause a decrease in density. A decrease in density leads to an increase in the amount of generated particles. In order to reduce the amount of oxygen, it is effective to perform, for example, hydrogen reduction in the target manufacturing process.
[0021]
Each of the

target pieces

2, 2,... Is preferably a Mo-W alloy powder sintered body, and the relative density of the powder sintered body is preferably 99% or more. If the relative density of each of the

target pieces

2, 2,... Is too low, the amount of generated particles will increase regardless of the joint. That is, if a large amount of pores are present in the Mo-W alloy target, for example, sputter particles struck out by Ar ions that have entered the pores during sputtering accumulate on the edges of the pores to form protrusions. These projections cause abnormal discharge and generate particles. By making each of the

target pieces

2, 2,... Dense, generation of such particles can be suppressed. Therefore, the relative density of each of the

target pieces

2, 2,... Made of the Mo—W alloy is preferably 99% or more, and more preferably 99.5% or more.
[0022]
The target piece 2 made of the Mo—W alloy further satisfies the following conditions when the dispersion state of Mo and W is analyzed by EPMA (Electron Probe X-ray Microanalyzer: electron probe (X-ray) microanalyzer). Is preferred. That is, in the mapping result of the EPMA analysis of Mo with respect to the target piece 2, a continuous portion having a count number of Mo measurement sensitivity of 150 or more exists within a measurement area of 500 × 500 μm and Mo segregation having a count number of 250 or more. It is preferable that the size (as the maximum diameter) of the portion is 100 μm or less. The absence of a continuous portion having a measurement sensitivity count number of 150 or more or the size of the Mo segregation portion exceeding 100 μm indicates that the dispersion state of Mo and W is non-uniform (Mo segregation is remarkable. This means that the uniformity of the film thickness and the like are reduced based on the difference between the sputtering rates of Mo and W, and the amount of generated particles is also increased.
[0023]
Furthermore, when the measurement area in the mapping result of the above-described Mo EPMA analysis is divided into four equal areas, the area ratio of the Mo segregation section (the count number is 250 or more) in each area after division (the area of the Mo segregation section) It is preferable that the variation of (area of each region after 分割 division) between the regions is 30% or less. That is, by reducing the bias of the Mo segregation portion, it is possible to more reliably suppress the generation of particles and the unevenness of the film thickness. The size of the Mo segregation part is more preferably 50 μm or less, and the variation in the area ratio of the Mo segregation part between the regions is more preferably 15% or less.
[0024]
As described above, by making the dispersion state of Mo and W in the target piece 2 closer to a more uniform state, it is possible to suppress the generation of particles with good reproducibility and to improve the uniformity of the film thickness. . The above-mentioned dispersion state of Mo (the dispersion state defined by the mapping result of the EPMA analysis) is realized by producing the target piece 2 by powder sintering and controlling the sintering conditions as described later. It becomes possible. For example, a target piece made of a Mo-W alloy can be obtained by subjecting a molten material to rolling or the like. However, since the rolled material tends to have a large crystal grain size and Mo segregation, the target piece has a fine structure. Particles are likely to be generated on the basis of this, and the thickness of the formed film tends to be non-uniform. Also, when a large Mo—W alloy target is manufactured as a single body, segregation of Mo and the like becomes remarkable.
[0025]
The mapping of the EPMA analysis in the present invention is performed by accelerating current of 15 kV and irradiation current of 2.0 × 10 ⁷ A, measured under conditions of a time of 30 msec. In addition, the variation in the area ratio of the Mo segregated portion between the respective regions is obtained by calculating the maximum value and the minimum value of the area ratio of the Mo segregated portion (the area ratio in each region obtained by dividing the measurement region of the EPMA analysis into four) by [ {(Maximum value−minimum value) / (maximum value + minimum value)} × 100 (%)].
[0026]
The bonding type sputtering target 1 is configured by bonding a plurality of

target pieces

2, 2,... Having the above-described characteristics, that is, a plurality of

target pieces

2, 2,. . The solid phase diffusion bonding is performed between the plurality of

target pieces

2, 2,... By heat treatment under pressure such as HIP processing. That is, the interface (joining interface) 4 between adjacent target pieces 2 is preferably joined by solid-phase diffusion between Mo-W alloys without the presence of a joining material such as a brazing material. As described above, if the target pieces are joined using a brazing material or the like, the joined portions may cause particles.
[0027]
As described above, after joining the plurality of

target pieces

2, 2,... By solid-phase diffusion, the joining type sputtering target 1 is made of the Mo—W alloy in a region 300 μm wide from the joining interface 4 (region near the joining interface). The average crystal grain size is controlled in the range of 3 to 50 μm. Here, as shown in the enlarged view of the circle in FIG. 1, the region near the bonding interface indicates a range where the width w from the bonding interface 4 is 300 μm. Solid phase diffusion bonding using HIP processing or the like is a strong process, and generally tends to cause grain growth of a workpiece (here, a Mo-W alloy). Therefore, when the average crystal grain size of the Mo—W alloy in the region near the bonding interface exceeds 50 μm, the crystal grains of the Mo—W alloy of each target piece 2 itself become coarse, and the amount of generated particles increases. In addition, an increase in particles from the vicinity of the bonding interface and a decrease in bonding strength are also caused.
[0028]
On the other hand, the fact that the average crystal grain size of the Mo—W alloy in the region near the bonding interface is less than 3 μm means that the target pieces 2 are not sufficiently bonded. In this case, not only is the bonding strength between the target pieces 2 insufficient, but also the amount of generated particles is increased due to holes and the like existing at the bonding interface. In other words, by controlling the average crystal grain size of the Mo—W alloy in the region in the vicinity of the bonding interface to be in the range of 3 to 50 μm, the practical strength as a bonding type target and the like are sufficiently satisfied, and the particle It is possible to realize a large-sized Mo—W alloy target in which the generation amount is largely suppressed, that is, the junction type sputtering target 1. More preferably, the average crystal grain size of the Mo—W alloy in the region near the bonding interface is controlled in the range of 10 to 30 μm.
[0029]
Further, it is preferable that the average crystal grain size of the Mo—W alloy as the whole bonding type sputtering target 1 is 200 μm or less. When the average crystal grain size of the Mo—W alloy as a whole target exceeds 200 μm, an increase in the amount of generated particles due to coarsening of crystal grains is caused. That is, when the crystal grains of the Mo-W alloy are coarsened, a step is generated between the crystal grains based on a difference in the sputter rate depending on the crystal orientation of the crystal grains, so that the sputtered particles adhere to the step portion and the crystal surface. It becomes easy to deposit. In particular, at the center and at the end of the target, sputtered particles from an oblique direction are unstablely deposited. Such unstablely deposited sputtered particles tend to peel off and fall off during sputtering, which causes particles to be generated. Further, a splash due to abnormal discharge is likely to occur at a large step portion, which also increases the amount of generated particles.
[0030]
By reducing the average crystal grain size of the Mo—W alloy as a whole to 200 μm or less, generation of particles due to the above-described causes can be suppressed. Therefore, the average crystal grain size of the Mo—W alloy as a whole target is preferably 200 μm or less, more preferably 50 μm or less. However, if the average crystal grain size of the Mo—W alloy is too small, the density of the target may be reduced, and the like. Therefore, the average crystal grain size of the Mo—W alloy as a whole target is 5 μm or more. Preferably, there is.
[0031]
Here, the average crystal grain size of the Mo—W alloy in the region near the joining interface is obtained by measuring the grain size of the crystal grains existing in a circle having a radius of 300 μm centered on the joining interface 4 by microscopic observation at a magnification of 100 or more. The values are obtained at arbitrary three or more places, and the average value of these values is shown. The average crystal grain size of the Mo—W alloy as a whole target was determined by taking samples from any 10 or more locations on the sputter surface and measuring each sample by microscopic observation (magnification of 100 or more). Indicates the average value of 10 or more samples.
[0032]
The junction type sputtering target 1 described above is particularly suitable for a large-sized Mo—W alloy target. For example, a rectangular Mo—W alloy target as shown in FIG. 1 has a particle suppressing effect and a film thickness uniforming effect even when it has a rectangular sputtered surface with at least one side having a length of 800 mm or more. Thus, it is possible to realize a junction type sputtering target 1 having a high yield, such as a junction type sputtering target 1 having a high yield, for example, a wiring film (Mo-W alloy film) used for a liquid crystal display device or the like. In addition, as for the circular Mo-W alloy target, even when the target has a circular sputtering surface with a diameter of 800 mm or more, a junction type sputtering target having the effect of suppressing particles and the effect of equalizing the film thickness is similarly realized. can do.
[0033]
Further, the junction type sputtering target of the present invention is suitable for forming a Mo—W alloy film (wiring film) applied to an address wiring or the like of a liquid crystal display device. Such a Mo—W alloy wiring film has a large area, a liquid crystal display device with a large area, a liquid crystal display device with a small wiring and a small wiring interval with a high definition display, and a small wiring width with a small aperture ratio. This is effective for a liquid crystal display device or the like in which is improved. Further, the junction type sputtering target of the present invention is effective not only for forming wirings of a liquid crystal display device but also for forming wirings of a plasma display device, a solid display device, and a flat display device using a field emission cold cathode. is there.
[0034]
The junction type sputtering target 1 of this embodiment can be manufactured, for example, as follows. First, the Mo powder and the W powder are mixed so as to have the desired composition ratio described above to prepare a uniform mixed raw material powder. At this time, the mixed powder of the Mo powder and the W powder is a mixed W powder of a first W powder having an average particle diameter of 15 μm or less and a second W powder having an average particle diameter of 60 μm or less, and having an average particle diameter of 15 μm or less. It is preferable to prepare by mixing with Mo powder of 30 μm or less. By using such a mixed raw material powder, the density of the target piece can be increased, and the dispersion state of Mo (the dispersion state defined by the mapping result of the EPMA analysis) can be more reliably realized. It is possible to do.
[0035]
If the average particle size of the Mo powder exceeds 30 μm, the crystal grains of the Mo—W alloy may be coarsened, the density of the target piece may be reduced, and excessive segregation of Mo may be caused. In addition, as described above, by using a mixed W powder of the first W powder having an average particle diameter of 15 μm or less and the second W powder having an average particle diameter of 60 μm or less, coarse W powder is used. Since fine W particles enter the gaps between the particles, the sinterability of the Mo—W alloy can be increased to increase the density. The improvement of the sinterability also leads to the improvement of the bonding between the target pieces. When the average particle size of each W powder exceeds the above-mentioned value, the sinterability tends to decrease in any case.
[0036]
The mixing ratio of the first W powder and the second W powder is represented by the mass ratio of the first W powder [｛the mass of the first W powder / (the mass of the first W powder + the mass of the second W powder). (Mass)｝ 100 (%)] is preferably in the range of 10 to 30%. If the mixing ratio of the first W powder is less than 10% by mass, the effect of improving the sinterability by the mechanism described above cannot be sufficiently obtained, and excessive segregation of Mo tends to occur. On the other hand, also when the mixing ratio of the first W powder exceeds 30% by mass, the number of fine particles becomes too large, and the sinterability decreases. More preferably, the content ratio of the first W powder in the mixed W powder is in the range of 15 to 25% by mass.
[0037]
Next, the mixed powder of the Mo powder and the W powder as described above is molded into a desired target piece shape to produce a plurality of molded bodies. In molding the mixed powder of the Mo powder and the W powder, it is preferable to apply pressure molding such as CIP (Cold Isostatic Press) to increase the density of the target piece. Next, a plurality of shaped bodies in the shape of a target piece are sintered to produce a plurality of target pieces made of a Mo-W alloy. In the step of sintering the target piece, it is preferable to first pre-sinter the molded body at a temperature of 1000 to 1500 ° C. in a hydrogen atmosphere or the like, and then to perform main sintering at a temperature of 1600 ° C. or higher. Through these steps, a high-density target piece can be manufactured with good reproducibility.
[0038]
That is, by temporarily sintering the compact of the mixed powder of the Mo powder and the W powder in a hydrogen atmosphere or the like in advance, oxygen or the like attached to the raw material powder is reduced, and the density can be easily increased. After realizing the density, it is possible to suppress the coarsening of the crystal grains of the Mo-W alloy. If the sintering temperature is out of the range of 1000 to 1500 ° C., such effects cannot be sufficiently obtained. Then, the pre-sintered body pre-sintered under such conditions is subjected to main sintering at a temperature of 1600 ° C. or more in an inert atmosphere such as an Ar atmosphere, so that a high-density and Mo-dispersed state is obtained. And a target piece with excellent reproducibility can be obtained. It is also effective to apply HIP processing or the like to the main sintering.
[0039]
Next, the plurality of target pieces (the sintered body of the Mo-W alloy) are arranged in a desired shape and then subjected to HIP processing to join the plurality of target pieces. As described above, by applying the HIP processing to the bonding between the plurality of target pieces, the coarsening of the crystal grains of the Mo—W alloy as the entire target is suppressed, and then the region near the bonding interface between the target pieces (bonding). The average crystal grain size of the Mo—W alloy in a region having a width of 300 μm from the interface) can be controlled in a range of 3 to 50 μm. In other words, it is possible to satisfactorily join the plurality of target pieces, and to suppress an increase in particles caused by the joining portion.
[0040]
The HIP treatment conditions in the bonding step are such that the heating temperature is set in the range of 1200 to 1600 ° C. and the pressure is set to 100 to 180 MPa in order to suppress the crystal grains of the Mo—W alloy as the entire target from becoming coarse. It is preferable to set the range. The heating temperature during HIP bonding depends on the applied pressure, but is preferably set to a temperature lower than the main sintering temperature. This makes it possible to suppress the grain growth of the Mo—W alloy crystal grains of the target piece with higher reproducibility. The bonding target material thus obtained is subjected to machining such as grinding to produce a Mo-W alloy target (bonding sputtering target) having a predetermined shape.
[0041]
Note that, in the above-described method of manufacturing the bonding type sputtering target, a case has been described in which a plurality of target pieces made of the Mo-W alloy are prepared in advance by a powder sintering method, and then the plurality of target pieces are bonded by HIP processing. However, the method for manufacturing the junction type sputtering target of the present invention is not limited to this, and a plurality of target pieces can be sintered by, for example, HIP processing, and at the same time, can be manufactured by joining between the plurality of target pieces. . Also in such a manufacturing method, a junction sputtering target satisfying the configuration of the present invention can be obtained by appropriately selecting HIP processing conditions. Further, needless to say, other manufacturing methods may be applied, and the junction type sputtering target of the present invention is not limited to the manufacturing method.
[0042]
【Example】
Next, specific examples of the present invention and evaluation results thereof will be described.
[0043]
Example 1
First, a mixed W powder containing 30% by mass of a first W powder having a particle size of 15 μm or less and a balance of a second W powder having a particle size of 60 μm or less was converted into Mo powder having an average particle size of 10 μm by adding Mo and W. Were mixed so as to have a mass ratio of 1: 1 and then mixed for 48 hours in a ball mill replaced with high-purity Ar gas. After filling the mixed raw material powder into a rubber mold for molding, a pressure of 200 MPa was applied by CIP to produce a molded body. This molded body was temporarily sintered in a hydrogen atmosphere at 1400 ° C. for 6 hours, and then main-sintered in an Ar atmosphere at 1800 ° C. for 8 hours. In this way, four target pieces made of the sintered body of the Mo-W alloy were produced. The shape of each target piece was 32 × 32 × 6 mm.
[0044]
The Mo dispersion state of each target piece (Mo-W alloy sintered body) thus obtained was analyzed using an EPMA device (JXA-8600M manufactured by JEOL), and Mo color mapping in a 500 μm square area was performed. Got each. Each of these Mo color mappings had a continuous portion with a measurement sensitivity count of 150 or more, and the maximum size of the Mo segregation portion with a count of 250 or more was about 20 μm. Further, the Mo color mapping was equally divided into four parts, and the area ratios of the Mo segregated parts having a count number of 250 or more in each divided area were obtained. When the variation was determined from the area ratio of the Mo segregated portions based on the above-described formula, the variation in the area ratio of the Mo segregated portions between the regions was 5%.
[0045]
Next, the above-mentioned four target pieces (sintered body of Mo-W alloy) are arranged in a predetermined target shape, sealed in an iron capsule, and then heated to 1400 ° C. while applying an isotropic pressure of 176 MPa. HIP treatment was performed under the conditions of × 6 hours. By this HIP treatment, solid-phase diffusion bonding was performed between the respective target pieces. This HIP joined body was subjected to machining and grinding to obtain a joined Mo-W alloy target having a final shape of 127 mm in diameter and 5 mm in thickness.
[0046]
The relative density of the obtained joint type Mo-W alloy target was 99.5%. Further, according to the method described above, the average crystal grain size of the Mo—W alloy in a region having a width of 300 μm from the bonding interface between the target pieces and the average crystal grain size of the entire target were determined. As a result, the average crystal grain size of the Mo—W alloy in the region near the bonding interface was 10 μm, and the average crystal grain size of the entire target was 45 μm. Such a junction type Mo-W alloy target was subjected to characteristic evaluation described later.
[0047]
Examples 2 to 4
In Example 1 described above, the size of the target piece was set to 110 × 210 × 6 mm, and each starting material of the raw material mixed powder, the temporary sintering temperature of the compact, the main sintering temperature of the temporary sintered body, In the same manner as in Example 1 except that the joining conditions (pressure, temperature, and time during the HIP process) were changed to the conditions shown in Table 1, joint-type Mo-W alloy targets were produced. In addition, the final shape of the target was unified to 430 × 820 × 5 mm. The Mo dispersion state (by EPMA analysis), the relative density, the average crystal grain size in the region near the bonding interface, and the average crystal grain size of the entire target of each of these junction Mo-W alloy targets were set in the same manner as in Example 1. Measured and evaluated. Table 2 shows the results. In addition, each junction type Mo-W alloy target was subjected to the characteristic evaluation described later.
[0048]
Example 5
A joint type Mo-W alloy target having a final shape of 254 mm in diameter and 5 mm in thickness was produced in the same manner as in Example 1 except that the number of target pieces was changed to eight in Example 1 described above. The Mo dispersion state (by EPMA analysis), the relative density, the average crystal grain size in the region near the bonding interface, and the average crystal grain size of the entire target of the bonded Mo—W alloy target were measured in the same manner as in Example 1. ,evaluated. Table 2 shows the results. Moreover, the joint type Mo-W alloy target was subjected to characteristic evaluation described later.
[0049]
Example 6
A junction type Mo-W alloy target having a final shape of 870 × 1660 × 5 mm was produced in the same manner as in Example 2 except that the number of target pieces was changed to 8 in Example 2 described above. The Mo dispersion state (by EPMA analysis), the relative density, the average crystal grain size in the region near the bonding interface, and the average crystal grain size of the entire target of the bonded Mo—W alloy target were measured in the same manner as in Example 1. ,evaluated. Table 2 shows the results. Moreover, the joint type Mo-W alloy target was subjected to characteristic evaluation described later.
[0050]
Comparative Example 1
In Example 2 described above, the pre-sintering temperature of the molded body was set to 1000 ° C., the main sintering temperature of the pre-sintered body was set to 1400 ° C., and the HIP processing temperature at the time of joining the target pieces was set to 1200 ° C. A bonding type Mo-W alloy target was produced in the same manner as in Example 2 except for performing the above. As shown in Table 2, this junction type Mo-W alloy target had a low relative density and a slightly large Mo segregation size. And, since vacancies exist at the bonding interface between the target pieces, the average crystal grain size in the region near the bonding interface could not be measured. This junction type Mo-W alloy target was subjected to characteristic evaluation described later.
[0051]
Comparative Examples 2-3
As in Comparative Example 1 described above, the starting material of the raw material mixed powder, the pre-sintering temperature of the molded body, the main sintering temperature of the pre-sintered body, and the joining conditions (temperature and time during HIP processing) between the target pieces were determined. Except that the conditions shown in Table 1 were changed, bonding-type Mo-W alloy targets were produced in the same manner as in Example 2. As shown in Table 2, these bonded Mo-W alloy targets also have a low relative density, and vacancies are present at the bonded interface between the target pieces. Therefore, the average crystal grain size in the region near the bonded interface is measured. I couldn't do that. Each junction type Mo-W alloy target was subjected to characteristic evaluation described later.
[0052]
Comparative Example 4
In the above-described Example 2, a joined Mo-W alloy target was produced in the same manner as in Example 2 except that each starting material of the raw material mixed powder was changed and the sintering temperature of the compact was set to 1800 ° C. did. As shown in Table 2, the bonding type Mo-W alloy target had a low relative density and a large average crystal grain size in the region near the bonding interface between the target pieces as large as 64 μm. This junction type Mo-W alloy target was subjected to characteristic evaluation described later.
[0053]
Reference Examples 1-2
Example 2 was the same as Example 2 except that the starting materials of the raw material mixed powder, the temporary sintering temperature of the molded body, the main sintering temperature of the temporary sintered body, and the like were changed to the conditions shown in Table 1. Similarly, joint-type Mo-W alloy targets were produced. Although these bonded Mo—W alloy targets have an average crystal grain size in the vicinity of the bonded interface that satisfies the conditions of the present invention, the target of Reference Example 1 has a low relative density and a large variation in Mo segregated portions. In addition, the target of Reference Example 2 had a low relative density and a large maximum size and variation in the Mo segregation portion. Each of these joined Mo-W alloy targets was subjected to the characteristic evaluation described below.
[0054]
[Table 1]

[0055]
[Table 2]

[0056]
Each of the bonded Mo-W alloy targets according to Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 4 and Reference Examples 1 and 2 was attached to a sputtering apparatus, and sputtering was performed under the conditions of an Ar gas pressure of 0.27 Pa. Then, a Mo-W alloy film having a thickness of about 200 nm was formed on a 5-inch Si wafer surface. The number of particles of 0.2 μm or less present in each of the obtained Mo—W alloy films was measured, and the thickness distribution of each of the Mo—W alloy films was measured and evaluated. The number of particles was measured using a particle measuring device (WM3). Regarding the film thickness distribution, the film thickness was measured using a film thickness measuring device (ALpha-Step 200), and [｛(maximum value−minimum value) / (maximum value + minimum value) was obtained from the maximum value and the minimum value of the film thickness. ｝ × 100 (%)] to determine the variation in the film thickness. Table 3 shows the results.
[0057]
[Table 3]

[0058]
As is clear from Table 3, according to each of the junction type Mo-W alloy targets of Examples 1 to 6, it is possible to obtain a Mo-W alloy film having a small amount of particles mixed therein and having an excellent film thickness distribution. You can see that there is. These greatly contribute to an improvement in the production yield of a wiring film made of a Mo—W alloy, and furthermore, a liquid crystal display device and the like using such a wiring film. On the other hand, each of the junction-type Mo-W alloy targets of Comparative Examples 1 to 4 generated a large amount of particles, and had a large variation in the thickness of the formed Mo-W alloy film.
[0059]
Examples 7 to 8, Comparative Example 5
In Example 2 described above, the mass ratio of Mo to W was changed to W = 20 at%, Example 7 was changed to W = 35 at%, and Example 8 was changed to W = 35 at%. In the same manner as in No. 2, joint-type Mo-W alloy targets were produced. Further, a junction type Mo-W alloy target was produced in the same manner as in Example 2 using only W powder having an average particle diameter of 60 μm (Comparative Example 5). The same evaluation as in Example 1 was performed for each of these targets. The results are shown in Tables 4 and 5.
[0060]
[Table 4]

[0061]
[Table 5]

[0062]
As can be seen from Tables 4 and 5, the Mo—W alloy target of the present invention is also effective for those in which the composition ratio of the Mo—W alloy is changed. Further, as in Comparative Example 5, when only one type of W powder has an average particle diameter, segregation of Mo is likely to occur.
[0063]
【The invention's effect】
As described above, according to the sputtering target and the method of manufacturing the same of the present invention, after increasing the size of the Mo—W alloy target, the increase in the amount of particles generated due to the joint and the like is suppressed with good reproducibility. It is possible to do. Therefore, it contributes to increase in area and quality of the Mo-W alloy wiring film and the like.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a plan view showing a schematic configuration of a sputtering target (junction type Mo—W alloy target) according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view of the sputtering target shown in FIG.
[Explanation of symbols]
1 ... joint type sputtering target, 2 ... target piece made of Mo-W alloy, 4 ... joint interface

Claims

Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を接合してなるスパッタリングターゲットであって、
前記複数のターゲット片間の接合界面から幅３００μｍの接合界面近傍領域における前記Ｍｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径が３〜５０μｍの範囲であることを特徴とするスパッタリングターゲット。A sputtering target obtained by joining a plurality of target pieces made of an Mo-W alloy,
A sputtering target, wherein an average crystal grain size of the Mo-W alloy in a region near a bonding interface having a width of 300 μm from a bonding interface between the plurality of target pieces is in a range of 3 to 50 μm.

請求項１記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記Ｍｏ−Ｗ合金のターゲット全体としての平均結晶粒径が２００μｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。The sputtering target according to claim 1,
The sputtering target, wherein the average crystal grain size of the Mo-W alloy target as a whole is 200 μm or less.

請求項１または請求項２記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記ターゲット中のＭｏは、ＥＰＭＡ解析のマッピング結果において５００×５００μｍの測定領域内に測定感度のカウント数が１５０以上の連なった部分を有し、かつカウント数が２５０以上の偏析部の大きさが１００μｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。The sputtering target according to claim 1 or 2,
Mo in the target has a continuous portion where the count number of the measurement sensitivity is 150 or more in the measurement area of 500 × 500 μm in the mapping result of the EPMA analysis, and the size of the segregation portion where the count number is 250 or more is smaller. A sputtering target having a thickness of 100 μm or less.

請求項３記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記ＭｏのＥＰＭＡ解析のマッピング結果における測定領域を等面積に４分割したとき、分割後の各領域内におけるカウント数が２５０以上のＭｏ偏析部の面積比率は各領域間でのバラツキが３０％以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。The sputtering target according to claim 3,
When the measurement region in the mapping result of the EPMA analysis of Mo is divided into four equal areas, the area ratio of the Mo segregation portion having a count number of 250 or more in each divided region has a variation of 30% or less between the regions. A sputtering target, characterized in that:

請求項１ないし請求項４のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
少なくとも一辺の長さが８００ｍｍ以上の矩形状、または直径が８００ｍｍ以上の円形状のスパッタ面を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。In the sputtering target according to any one of claims 1 to 4,
A sputtering target having a rectangular sputtering surface having a length of at least one side of 800 mm or more or a circular shape having a diameter of 800 mm or more.

請求項１ないし請求項５のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
前記Ｍｏ−Ｗ合金は、Ｗを２０〜５０原子％の範囲で含み、残部が実質的にＭｏおよび不可避的不純物からなることを特徴とするスパッタリングターゲット。The sputtering target according to any one of claims 1 to 5,
The sputtering target, wherein the Mo-W alloy contains W in the range of 20 to 50 atomic%, and the balance substantially consists of Mo and unavoidable impurities.

Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を接合してスパッタリングターゲットを製造するにあたり、
Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末をターゲット片形状に成形して、複数の成形体を作製する工程と、
前記複数の成形体を焼結して、前記Ｍｏ−Ｗ合金からなる複数のターゲット片を作製する工程と、
前記複数のターゲット片間をＨＩＰ処理により接合する工程と
を具備することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。In manufacturing a sputtering target by joining a plurality of target pieces made of a Mo-W alloy,
Forming a mixed powder of Mo powder and W powder into a target piece shape to produce a plurality of compacts;
Sintering the plurality of molded bodies to produce a plurality of target pieces made of the Mo-W alloy;
Bonding the plurality of target pieces by a HIP process.

請求項７記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記複数の成形体を１０００〜１５００℃の温度で仮焼結した後に、１６００℃以上の温度で本焼結して前記複数のターゲット片を作製し、さらに１２００〜１６００℃の温度で前記ＨＩＰ処理を施して前記複数のターゲット片間を接合することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。The method for manufacturing a sputtering target according to claim 7,
After temporarily sintering the plurality of compacts at a temperature of 1000 to 1500 ° C., main sintering is performed at a temperature of 1600 ° C. or more to produce the plurality of target pieces, and the HIP treatment is performed at a temperature of 1200 to 1600 ° C. And bonding the plurality of target pieces to each other by sputtering.

請求項７または請求項８記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記Ｍｏ粉末とＷ粉末との混合粉末を、平均粒径が３０μｍ以下の前記Ｍｏ粉末に、平均粒径が１５μｍ以下の第１のＷ粉末を１０〜３０質量％の範囲で含み、残部が平均粒径が６０μｍ以下の第２のＷ粉末からなる混合Ｗ粉末を混合して調製することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。In the method for manufacturing a sputtering target according to claim 7 or 8,
The mixed powder of the Mo powder and the W powder contains, in the Mo powder having an average particle diameter of 30 μm or less, the first W powder having an average particle diameter of 15 μm or less in a range of 10 to 30% by mass, with the balance being average. A method for producing a sputtering target, comprising mixing and preparing a mixed W powder comprising a second W powder having a particle size of 60 μm or less.

請求項７ないし請求項９のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットの製造方法において、
前記接合工程時に前記複数のターゲット片間の接合界面から幅３００μｍの接合界面近傍領域における前記Ｍｏ−Ｗ合金の平均結晶粒径を３〜５０μｍの範囲に制御することを特徴とするスパッタリングターゲット。In the method for manufacturing a sputtering target according to any one of claims 7 to 9,
A sputtering target wherein an average crystal grain size of the Mo-W alloy in a region near a bonding interface having a width of 300 μm from a bonding interface between the plurality of target pieces during the bonding step is controlled in a range of 3 to 50 μm.