JP2004193339A - 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高容量の電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供する。
【解決手段】アルミニウムまたはアルミニウム合金箔を塩素イオンを含有するエッチング液中で電気的および／または化学的に粗面化するエッチング工程、熱処理工程、箔に付着した塩素イオンを除去するケミカル洗浄工程を有することを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法であり、熱処理温度を１５０〜５００℃、熱処理時間を３０秒〜５分とすることで、ケミカル洗浄工程でのエッチングピットの無駄な溶解や皮膜の生成を抑制でき、高容量のエッチング箔を提供することができる。
【選択図】 なし
【解決手段】アルミニウムまたはアルミニウム合金箔を塩素イオンを含有するエッチング液中で電気的および／または化学的に粗面化するエッチング工程、熱処理工程、箔に付着した塩素イオンを除去するケミカル洗浄工程を有することを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法であり、熱処理温度を１５０〜５００℃、熱処理時間を３０秒〜５分とすることで、ケミカル洗浄工程でのエッチングピットの無駄な溶解や皮膜の生成を抑制でき、高容量のエッチング箔を提供することができる。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、電解コンデンサ用電極箔の製造方法に関するものであり、特に洗浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電解コンデンサ用電極箔は、実効面積を拡大して単位面積あたりの静電容量を増大するため、一般的に塩素を含む溶液中にてエッチング処理が行われている。このエッチング処理により、箔表面に塩化物などが付着したエッチング皮膜が形成されるが、この皮膜に存在する塩化物は、化成処理工程やコンデンサ製品中で悪影響を及ぼすため、通常エッチング処理の後には電極箔の表面を水で洗浄後、硫酸などを含む溶液に浸漬させて塩化物とともにエッチング皮膜も溶解除去していた（例えば、非特許文献１参照。）。この酸などの薬品を用いた塩化物除去工程は、一般にケミカル洗浄工程と呼ばれる。
【０００３】
【非特許文献１】
永田伊佐也，「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ」，日本蓄電器工業株式会社，平成９年２月２４日，ｐ．２４７−２４９
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ケミカル洗浄工程は、塩化物を除去するためエッチング皮膜を溶解するが、エッチング皮膜が均一でないため、化成処理工程で問題ない量まで塩化物を除去すると、エッチングピット部まで溶解することになり、容量が低下するという問題があった。また、エッチングピットの溶解によるアルミニウムイオンが、ケミカル洗浄に用いられる薬品を含む新たな皮膜を形成するため、その後の工程や製品信頼性に悪影響をおよぼすという問題もあった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、ケミカル洗浄工程前にエッチング皮膜の改質を行うものである。
すなわち、アルミニウムまたはアルミニウム合金箔を塩素イオンを含有するエッチング液中で電気的および／または化学的に粗面化するエッチング工程と、熱処理工程と、箔に付着した塩素イオンを除去するケミカル洗浄工程と順次処理することを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
【０００６】
そして、上記熱処理工程の温度が、１５０〜５００℃であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
【０００７】
さらに、上記熱処理工程の時間が、３０秒〜５分であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
【０００８】
また、上記ケミカル洗浄工程の洗浄液は、硫酸、リン酸または硝酸のうち少なくとも１種を含むことが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、電解コンデンサの電極箔の製造方法に用いられるもので、電解および／または化学エッチングにより粗面化されたエッチング箔を、ケミカル洗浄工程の前に熱処理工程を実施することによりエッチング皮膜の改質を行い、ケミカル洗浄工程でのエッチング箔の容量低下を抑制することができる。熱処理による容量低下抑制の理論は必ずしも明確ではないが、エッチングにて生成したエッチング皮膜とアルミニウム基材の界面すなわちエッチング皮膜の内側に熱処理により強固な熱酸化皮膜が形成され、熱酸化皮膜によって保護されたエッチングピットはケミカル洗浄工程で溶解せず、不要なエッチング皮膜のみが溶解し、さらに不要な皮膜も生成されにくくなるためと考えられる。
【００１０】
【実施例】
以下、本願発明を具体的に説明する。純度９９．８６％、厚さ５０μｍのアルミニウム箔の硬質材を用い、塩酸を５．０ｗｔ％、リン酸を１．０ｗｔ％、塩化アルミニウムを２．０ｗｔ％を含む電解液中で４０℃にて交流電解エッチングを行った。交流電流として正弦波、２０Ｈｚ、電流密度を２８０ｍＡ／ｃｍ２とした。交流エッチング後純水で洗浄し、表１の条件で熱処理を行った。その後、４５℃の３．０ｗｔ％リン酸水溶液でケミカル洗浄処理を２分間行い純水洗浄した後乾燥して電解コンデンサ用電極箔とし、未化成静電容量と１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウム水溶液中で２０Ｖ印加化成後静電容量を測定し表１の結果を得た。
【００１１】
【表１】
【００１２】
表１よりケミカル洗浄工程前に熱処理を施した本発明による実施例１〜１０は、熱処理を施さない従来例より静電容量が高いことが分かる。ここで、熱処理条件が１００℃・６分の実施例１および５５０℃・１５秒の実施例１０は、その他の実施例より熱処理による効果が少ないことから、熱処理温度は１５０〜５００℃、熱処理時間は３０秒〜５分の範囲が好ましい。
【００１３】
箔表面の不純物の付着について調べるために、実施例３，４，７および従来例で得られたエッチング箔を純水で１０分間煮沸し、イオンクロマトグラフを用いて定量分析を行った結果とリン酸−クロム酸溶液によるエッチング箔の皮膜量の測定結果を表２に示す。
【００１４】
【表２】
【００１５】
表２より、熱処理した実施例は、従来例と同様に塩素イオンが除去されていることがわかる。さらに、ケミカル洗浄液の成分であるリン酸イオンは、従来例より少なく、本発明は、エッチング箔に付着した不純物を低減できることが分かる。また、エッチング箔の皮膜量も実施例は従来例より低減されている。
【００１６】
本発明は実施例に限定されるものではなく、公知のエッチング方法やケミカル洗浄工程後、容量アップや皮膜安定化のための後処理工程を設けてもよい。
【００１７】
【発明の効果】
上述の如く、エッチング工程とケミカル洗浄工程との間に熱処理工程を設けることにより、ケミカル洗浄工程での静電容量低下を抑制することで電極箔の高容量化が可能となり、さらに、その後の化成工程や製品信頼性に悪影響を及ぼすことが懸念されるケミカル洗浄液成分の付着やケミカル洗浄による皮膜生成を抑制することができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、電解コンデンサ用電極箔の製造方法に関するものであり、特に洗浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電解コンデンサ用電極箔は、実効面積を拡大して単位面積あたりの静電容量を増大するため、一般的に塩素を含む溶液中にてエッチング処理が行われている。このエッチング処理により、箔表面に塩化物などが付着したエッチング皮膜が形成されるが、この皮膜に存在する塩化物は、化成処理工程やコンデンサ製品中で悪影響を及ぼすため、通常エッチング処理の後には電極箔の表面を水で洗浄後、硫酸などを含む溶液に浸漬させて塩化物とともにエッチング皮膜も溶解除去していた（例えば、非特許文献１参照。）。この酸などの薬品を用いた塩化物除去工程は、一般にケミカル洗浄工程と呼ばれる。
【０００３】
【非特許文献１】
永田伊佐也，「電解液陰極アルミニウム電解コンデンサ」，日本蓄電器工業株式会社，平成９年２月２４日，ｐ．２４７−２４９
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ケミカル洗浄工程は、塩化物を除去するためエッチング皮膜を溶解するが、エッチング皮膜が均一でないため、化成処理工程で問題ない量まで塩化物を除去すると、エッチングピット部まで溶解することになり、容量が低下するという問題があった。また、エッチングピットの溶解によるアルミニウムイオンが、ケミカル洗浄に用いられる薬品を含む新たな皮膜を形成するため、その後の工程や製品信頼性に悪影響をおよぼすという問題もあった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は、ケミカル洗浄工程前にエッチング皮膜の改質を行うものである。
すなわち、アルミニウムまたはアルミニウム合金箔を塩素イオンを含有するエッチング液中で電気的および／または化学的に粗面化するエッチング工程と、熱処理工程と、箔に付着した塩素イオンを除去するケミカル洗浄工程と順次処理することを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
【０００６】
そして、上記熱処理工程の温度が、１５０〜５００℃であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
【０００７】
さらに、上記熱処理工程の時間が、３０秒〜５分であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法である。
【０００８】
また、上記ケミカル洗浄工程の洗浄液は、硫酸、リン酸または硝酸のうち少なくとも１種を含むことが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明は、電解コンデンサの電極箔の製造方法に用いられるもので、電解および／または化学エッチングにより粗面化されたエッチング箔を、ケミカル洗浄工程の前に熱処理工程を実施することによりエッチング皮膜の改質を行い、ケミカル洗浄工程でのエッチング箔の容量低下を抑制することができる。熱処理による容量低下抑制の理論は必ずしも明確ではないが、エッチングにて生成したエッチング皮膜とアルミニウム基材の界面すなわちエッチング皮膜の内側に熱処理により強固な熱酸化皮膜が形成され、熱酸化皮膜によって保護されたエッチングピットはケミカル洗浄工程で溶解せず、不要なエッチング皮膜のみが溶解し、さらに不要な皮膜も生成されにくくなるためと考えられる。
【００１０】
【実施例】
以下、本願発明を具体的に説明する。純度９９．８６％、厚さ５０μｍのアルミニウム箔の硬質材を用い、塩酸を５．０ｗｔ％、リン酸を１．０ｗｔ％、塩化アルミニウムを２．０ｗｔ％を含む電解液中で４０℃にて交流電解エッチングを行った。交流電流として正弦波、２０Ｈｚ、電流密度を２８０ｍＡ／ｃｍ２とした。交流エッチング後純水で洗浄し、表１の条件で熱処理を行った。その後、４５℃の３．０ｗｔ％リン酸水溶液でケミカル洗浄処理を２分間行い純水洗浄した後乾燥して電解コンデンサ用電極箔とし、未化成静電容量と１０ｗｔ％アジピン酸アンモニウム水溶液中で２０Ｖ印加化成後静電容量を測定し表１の結果を得た。
【００１１】
【表１】
表１よりケミカル洗浄工程前に熱処理を施した本発明による実施例１〜１０は、熱処理を施さない従来例より静電容量が高いことが分かる。ここで、熱処理条件が１００℃・６分の実施例１および５５０℃・１５秒の実施例１０は、その他の実施例より熱処理による効果が少ないことから、熱処理温度は１５０〜５００℃、熱処理時間は３０秒〜５分の範囲が好ましい。
【００１３】
箔表面の不純物の付着について調べるために、実施例３，４，７および従来例で得られたエッチング箔を純水で１０分間煮沸し、イオンクロマトグラフを用いて定量分析を行った結果とリン酸−クロム酸溶液によるエッチング箔の皮膜量の測定結果を表２に示す。
【００１４】
【表２】
表２より、熱処理した実施例は、従来例と同様に塩素イオンが除去されていることがわかる。さらに、ケミカル洗浄液の成分であるリン酸イオンは、従来例より少なく、本発明は、エッチング箔に付着した不純物を低減できることが分かる。また、エッチング箔の皮膜量も実施例は従来例より低減されている。
【００１６】
本発明は実施例に限定されるものではなく、公知のエッチング方法やケミカル洗浄工程後、容量アップや皮膜安定化のための後処理工程を設けてもよい。
【００１７】
【発明の効果】
上述の如く、エッチング工程とケミカル洗浄工程との間に熱処理工程を設けることにより、ケミカル洗浄工程での静電容量低下を抑制することで電極箔の高容量化が可能となり、さらに、その後の化成工程や製品信頼性に悪影響を及ぼすことが懸念されるケミカル洗浄液成分の付着やケミカル洗浄による皮膜生成を抑制することができる。
Claims (3)
- アルミニウムまたはアルミニウム合金箔を塩素イオンを含有するエッチング液中で電気的および／または化学的に粗面化するエッチング工程と、熱処理工程と、箔に付着した塩素イオンを除去するケミカル洗浄工程と順次処理することを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項１記載の熱処理工程の温度が、１５０〜５００℃であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 上記熱処理工程の時間が、３０秒〜５分であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002359513A JP2004193339A (ja) | 2002-12-11 | 2002-12-11 | 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002359513A JP2004193339A (ja) | 2002-12-11 | 2002-12-11 | 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004193339A true JP2004193339A (ja) | 2004-07-08 |
Family
ID=32758889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002359513A Pending JP2004193339A (ja) | 2002-12-11 | 2002-12-11 | 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2004193339A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010021376A (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-28 | Nichicon Corp | 電解コンデンサ用エッチング箔の製造方法 |
| WO2019227903A1 (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-05 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法 |
-
2002
- 2002-12-11 JP JP2002359513A patent/JP2004193339A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010021376A (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-28 | Nichicon Corp | 電解コンデンサ用エッチング箔の製造方法 |
| WO2019227903A1 (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-05 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种铝电解电容器用中高压腐蚀箔的制造方法 |
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