JP2004160977A - 物品用バリヤ層及び膨張性熱プラズマによるバリヤ層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】物品100は基材102にバリヤ層105,106を設けてなる。バリヤ層は基材の表面上に設けられ、水分及び酸素の透過抵抗性である。かかるバリヤ層を基材上に堆積する方法も開示される。物品は追加の層、例えば接着層104、耐摩耗性層、放射線吸収層、放射線反射層、導電層などを含んでもよい。このような物品としては、発光ダイオード(LED)、液晶ディスプレイ(LCD)、光起電力物品、エレクトロクロミック物品及び有機EL素子(OELD)などがある。
【選択図】図1
Description
【0001】
本発明は、水分及び酸素の透過に対する抵抗性に優れたバリヤ層に関する。本発明は特に、このようなバリヤ層を有する物品及び物品にバリヤ層を設層する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
種々のタイプの電子装置、例えば発光ダイオード(以下「LED」)、液晶ディスプレイ(以下「LCD」)、光起電力物品、フラットパネルディスプレイ装置、エレクトロクロミック物品及び有機EL素子(以下「OELD」)が同じアーキテクチャーを共有している。つまり、各装置が1以上の基材と1以上の「能動」(アクティブ)層を含む。
【0003】
このような装置の能動層に用いられる材料の多くが環境因子に敏感である。LED及びOELDの電極材料は、OELDに用いられるポリマー及び有機化合物やLCDに用いられる液晶材料と同様、空気及び水分に敏感である。風雨、特に酸素及び水にさらされると、この種の装置の寿命が大幅に制限されるおそれがある。
【0004】
実質的に不透過性の基材、例えばガラスを選択することで、環境からの攻撃に対して保護する。しかし、可撓性型のこの種装置に用いられるポリマー基材では、酸素及び水分に対する適切な保護が得られない。その結果、ポリマー基材に、酸素及び水蒸気に対しほぼ不透過性のコーティング1層以上を設けて所望レベルの保護を実現しなければならない。
【0005】
種々の被覆方法を用いてバリヤ材料を基材に設層している。例えばバリヤ材料を堆積するのに、プラズマ化学気相成長法(PECVD)が用いられている。しかし、典型的なPECVD法は比較的低速である。即ち、バリヤ材料を基材上に堆積する速度が約30〜60nm/min以下である。工業的に実施可能とするためには、バリヤコーティングを基材にもっと高い堆積速度で設層しなければならない。
【考案の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
バリヤ材料はLCD、LED、OELDなどの可撓性ディスプレイ装置の寿命を許容レベルまで延ばすのに必要とされているが、必要なバリヤ材料を基材に設層するのに現在用いられている方法はあまりにも低速である。従って、バリヤ層を基材上に高い堆積速度で形成する方法が必要とされている。また、バリヤ層を基材上に形成して、水蒸気及び酸素透過率が許容範囲にある物品を作成する方法も必要とされている。さらに、水蒸気及び酸素透過率が許容範囲にある、バリヤ層を有する物品が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【0007】
上述したような要求に応えるために、本発明は、基材及び基材の表面に設けられた、水分及び酸素の透過抵抗性であるバリヤ層を備える物品、並びにかかるバリヤ層を基材上に堆積する方法を提供する。物品は追加の層、例えば接着層、耐摩耗性層、放射線吸収層、放射線反射層、導電層などを含んでもよい。このような物品には、発光ダイオード(LED)、液晶ディスプレイ(LCD)、光起電力物品、エレクトロクロミック物品、有機集積回路、有機EL素子(OELD)などがあるが、これらに限定されない。
【0008】
従って、第1の発明は物品を提供する。この物品は、基材及び基材の少なくとも一面に設けられた1以上のバリヤ層を備え、前記バリヤ層は無機材料を含有し、また前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である。
【0009】
第2の発明は水分及び酸素の透過抵抗性であるバリヤ層を提供する。このバリヤ層は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する。前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する。前記バリヤ
層は、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満で
あり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である。
【0010】
第3の発明は物品を提供する。この物品は、基材及び1以上のバリヤ層を備え、前記バリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、また前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である。
【0011】
第4の発明は被覆物品の形成方法を提供する。被覆物品は、基材及びその上に設けられたバリヤ層を備え、前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である。本方法は、基材を用意し、電子温度約1eV未満の熱プラズマを発生し、少なくとも1種の反応物質を熱プラズマ中に注入し、前記少なくとも1種の反応物質を前記膨張性熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程を含む。
【0012】
第5の発明は基材上にバリヤ層を形成する方法を提供する。前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満であり、前記バリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する。本方法は、電子温度約1eV未満の熱プラズマを発生し、ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する第1反応物質を熱プラズマ中に注入し、酸素、窒素及びアンモニアの少なくとも1種を含有する第2反応物質を熱プラズマ中に注入し、前記第1反応物質と第2反応物質を前記熱プラズマ中で分解して複数種の分解物を形成し、少なくとも1種の反応物質を熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有するバリヤ層を基材上に形成する工程を含む。
【0013】
第6の発明は被覆物品の形成方法を提供する。被覆物品は、基材及びその上に設けられたバリヤ層を備える。前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満であり、前記バリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する。本方法は、基材を用意し、電子温度約1eV未満の熱プラズマを発生し、ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する第1反応物質を熱プラズマ中に注入し、酸素、窒素、水及びアンモニアの少なくとも1種を含有する第2反応物質を熱プラズマ中に注入し、前記第1反応物質と第2反応物質を前記熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有するバリヤ層を基材上に形成する工程を含む。
【0014】
本発明の上記及び他の観点、効果及び特徴は以下の詳細な説明、添付図面及び特許請求の範囲から明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【0015】
以下の説明において、同一の参照符号は数葉の図面全体にわたって同一又は対応する部分を示す。また、「上」、「下」、「外」、「内」などの用語は便宜的に使用した用語であり、限定的な意味に解釈すべきでない。
【0016】
各種のディスプレイ装置、例えば発光ダイオード(以下「LED」ともいう)、液晶ディスプレイ(以下「LCD」ともいう)、光起電力物品、フラットパネルディスプレイ装置、エレクトロクロミック物品及び有機EL素子(以下「OELD」ともいう)が同じアーキテクチャーを共有している。つまり、各装置が1以上の基材と1以上の「能動」層を含む。例えば発光ダイオード及び有機EL素子は、陰極層、電子輸送層、発光層、ホール輸送層及び陽極層を基材上に積層した構成とすることができる。液晶ディスプレイは、それぞれ導電層が設けられた2つの基材を備え、2つの基材間に液晶層が挟まれた構成とすることができる。
【0017】
これらの装置に用いられる材料の多くが環境因子による悪影響を受けるおそれがある。LED及びOELDの電極材料は、OELDに用いられるポリマー及び有機化合物やLCDに用いられる液晶材料と同様、空気及び水分に敏感である。風雨、特に酸素及び水にさらされると、この種の装置の寿命が大幅に制限されるおそれがある。
【0018】
実質的に不透過性の基材、例えばガラスを選択することで、環境からの攻撃に対して保護する。しかし、可撓性型のこの種装置に用いられるポリマー基材では、酸素及び水分に対する適切な保護が得られない。その結果、ポリマー基材に、酸素及び水蒸気に対しほぼ不透過性のバリヤ層1層以上を設けて所望レベルの保護を実現しなければならない。ここで、「ほぼ不透過性」と形容されるコーティング、装置又は被覆基材は、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(以下「WVTR」ともいう)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(以下「OTR」ともいう)が約2cc/m2日未満であることを意味する。
【0019】
ここで添付図面、特に図1を参照すると、これらの図解は本発明の好適な実施形態を具体的に記述するためのもので、本発明を限定するものではない。図1は、本発明の物品100の概略図である。物品100は、基材102及び基材102の表面に設けられた1以上のバリヤ層106を備える。所望に応じて、追加の層104、例えば接着層(これに限らない)を基材102と1以上のバリヤ層106との間に設けることができる。基材102はガラス、ポリマー材料、ケイ素、金属ウェッブ及びガラス繊維の1つから構成することができる。基材102がポリマー材料である場合、基材102はポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレン、ポリエチレンナフタレン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリアクリレート、ポリノルボルネン及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する。別の実施形態では、基材102はアルミニウム及び鋼の1種からなる金属ウェッブである。
【0020】
1以上のバリヤ層106は、無機材料を含有し、水分及び酸素の透過に抵抗性である(耐水分透過性及び耐酸素透過性)。1以上のバリヤ層106は、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である。第2の実施形態では、1以上の水分バリヤ層106は、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率が約1.7g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率が約0.21cc/m2日未満である。第3の実施形態では、1以上のバリヤ層106は、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率が約0.157g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率が約0.13cc/m2日未満である。1以上のバリヤ層106は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1つを含有し、その金属はケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属(例えばチタンなど)の1種である。1実施形態では、1以上のバリヤ層106が酸化チタンを含有する。別の実施形態では、1以上のバリヤ層106が窒化ケイ素を含有する。1以上のバリヤ層106は厚さが約10nm〜約10000nmの範囲にある。1実施形態では、1以上のバリヤ層は厚さが約20nm〜約500nmの範囲にある。
【0021】
物品100はさらに、1以上のバリヤ層106に隣接して設けられた1以上の層110を含んでもよい。物品100がLCDディスプレイである場合、この1以上の層は、錫、カドミウム、インジウム、亜鉛、マグネシウム、ガリウム及びこれらの組合せの酸化物を含有する1以上の透明な導電層を含むことができる。物品100がLED又はOELDである場合、1以上の層は、例えば、陰極層、電子輸送層、発光層(OELDの場合)、正孔輸送層及び陽極層を含むことができ、ここで電子輸送層及び正孔輸送層は有機材料でも無機材料でもよく、発光層は有機材料を含有する。
【0022】
図2は本発明の可撓性液晶ディスプレイの構造を示す概略図である。可撓性LCD200は、中心液晶層212、第1導電層214、第2導電層216、第1バリヤ層218、第2バリヤ層220、第1ポリマー基材222及び第2ポリマー基材224を備える。第1ポリマー基材222、第1導電層214及び第1バリヤ層218の組合せで第1プレート225を形成し、第2ポリマー基材224、第2導電層216及び第2バリヤ層220の組合せで第2プレート227を形成する。第1プレート225及び第2プレート227は互いにほぼ平行に配置され、その間に液晶層212が介在する。可撓性LCDは、本明細書に援用する、Argemiro Soares DaSilva Sobrinhoの米国特許出願第09/836657号「A Transparent Flexible Barrier for Liquid Crystal Display Devices and Method of Making the Same」に記載されている。
【0023】
図3a及び図3bはそれぞれ発光ダイオード(LED)及び有機EL素子(OELD)の概略図である。LED300(図3a)では、バリヤ層312は基材310上に設けられる。陽極314が基材310とは反対側のバリヤ層312の上に設けられる。正孔輸送層314は、当業界で周知の少なくとも1種のn型(負電荷受容性)半導体、例えばリンをドープしたケイ素などを含有し、陽極314の上に、それと接して設けられる。電子輸送層316は、当業界で周知の少なくとも1種のp型(正孔)半導体、例えばアルミニウムをドープしたケイ素などを含有し、正孔輸送層314の上に、それと接して設けられる。陰極318は電子輸送層316の上に、それと接して設けられる。
【0024】
OELD350(図3b)は、基材360、バリヤ層362、陽極364、正孔輸送層366、電子輸送層370及び陰極372を、発光層368が正孔輸送層366と電子輸送層370との間に配置されること以外は、LED300の場合とほぼ同じ関係で含む。正孔輸送層366、発光層368及び電子輸送層370はそれぞれ分子形態又はポリマー形態の有機材料を含有する。電子輸送層370及び発光層368を組合せて単一層としてもよい。或いは、正孔輸送層366、発光層368及び電子輸送層370を組合せて単一層としてもよい。
【0025】
別の実施形態では、1以上の層110は、接着層、耐摩耗性層、紫外線吸収層及び赤外線反射層の少なくとも1層を含んでもよい。1以上の層110が、バリヤ層106の基材102への密着性を高めるための接着層を含む場合、その接着層は元素形態の金属、金属炭化物、金属酸炭化物、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物及び金属炭窒化物の少なくとも1種を含有する。ここで金属は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である。或いは、接着層は、無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料;シリコーン;モノマー;オリゴマー;シロキサン;ポリマー;エポキシド;アクリレート;アクリロニトリル;キシレン;スチレンなど及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有してもよい。紫外線吸収層が1以上の層110に含まれる場合、紫外線吸収層は酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、ポリマー又は分子形態の紫外線吸収性有機材料及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する。赤外線反射層が1以上の層110に含まれる場合、赤外線反射層は、銀、アルミニウム、インジウム、錫、酸化インジウム錫(ITO)、錫酸カドミウム、亜鉛及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する。
【0026】
1実施形態において、1以上のバリヤ層106が1以上の層110と基材102との間に介在する。図1に示す実施形態では、1以上の層110をバリヤ層106と第2バリヤ層105との間に設けてもよい。さらに1以上の層110は、図1に示すように、バリヤ層106の一部と第2バリヤ層105との間に配置する必要があるだけである。このような構成により、水蒸気及び酸素への露出からの1以上の層110の全体的なカプセル封止及び保護を達成する。別の実施形態では、1以上の層110が、図1に104で示されるように、1以上のバリヤ層106と基材102との間に介在する。後者の実施形態の1例は、1以上の層110が接着層を含む場合である。
【0027】
本発明は、前述したバリヤ層106が基材102上に設けられた物品100の形成方法、並びに前述したバリヤ層106を基材102上に形成する方法も包含する。バリヤ層106を基材102上に形成するには、1以上のプラズマ源により発生させたプラズマ中に少なくとも1種の反応物質を注入する。1以上のプラズマ源は、膨張性熱プラズマ(以下「ETP」ともいう)を発生する膨張性熱プラズマ源であるのが好ましい。プラズマを発生するのに、単一プラズマ源を用いても、複数のプラズマ源の配列体を用いてもよい。単一及び複数のプラズマ源を有するシステムが、本明細書に先行技術として援用する、Barry Lee−Mean Yangらの米国特許第6110544号「Protective Coating by High Rate Arc Plasma Deposition」、Barry Lee−Mean Yangらの米国特許出願第06/681820号「Apparatus and Method for Large Area Chemical Vapor Deposition Using Expanding Thermal Plasma Generators」、Marc Schaepkensの米国特許出願第09/683149号「Large Area Plasma Coating Using Multiple Expanding Thermal Plasma Sources in Combination with a Common Injection Source」及びMarc Schaepkensの米国特許出願第09/683148号「Apparatus and Method for Depositing Large Area Coatings on Non−Planar Surfaces」に記載されている。
【0028】
図4に、単一ETP源を有するETP堆積システムの概略図を示す。ETP堆積システム400は高圧プラズマ室410及び低圧堆積室420を含み、堆積室420に基材424が収容される。ETP源402は、陰極404、陽極406及びプラズマ源ガス入口408を含み、このうち後者の2つはプラズマ室410に配置されている。プラズマ源ガスは不活性ガス、例えば希ガス、即ちアルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン又はキセノンである。或いは、化学的反応性ガス、例えば窒素、水素などをプラズマ源ガスとして用いてもよい。アルゴンをプラズマ源ガスとして用いるのが好ましい。陰極404と陽極406との間にアークを発生し、プラズマ源ガス入口408からプラズマ源ガスをアークに導入することにより、膨張性熱プラズマであるプラズマ412をETP源402で発生する。
【0029】
プラズマ室410及び堆積室420は開口418を介して互いに流体連通している。堆積室420は真空系(図示せず)と流体連通している。真空系は、堆積室420をプラズマ室410の圧力よりも低い圧力に維持することができる。1実施形態では、堆積室420を約1トル(約133Pa)未満の圧力、好ましくは約100ミリトル(約0.133Pa)未満の圧力に維持する一方、プラズマ室410を約0.1気圧(約1.01x104Pa)以上の圧力に維持する。
【0030】
少なくとも1種の反応物質ガスを所定の流量でプラズマ源402により発生したプラズマ中に供給するための、1以上の反応物質ガスインジェクタ422が堆積室420に配置されている。プラズマ412が開口418から堆積室420に進入するにつれて、少なくとも1種の反応物質ガスを1以上の反応物質ガスインジェクタ422からプラズマ412に供給する。少なくとも1種の反応物質ガスは、単一の反応物質ガスでも複数の反応物質ガスの混合物でもよい。少なくとも1種の反応物質ガスは、単一の反応物質ガス源又は複数の別々の反応物質源から単一の反応物質ガスインジェクタ系又は複数の別々の反応物質ガスインジェクタ系に供給すればよい。
【0031】
ETPでは、陰極及び陽極間に発生したアーク中でプラズマ源ガスをイオン化し、陽イオンと電子を生成することによりプラズマを発生する。例えば、アルゴンプラズマを発生させる場合、下記の反応が起こる。
【0032】
Ar → Ar++e−
次にプラズマを低圧で大きな体積に膨張させ、これにより電子及び陽イオンを冷却する。本発明では、プラズマ412をプラズマ室410で発生し、開口418を介して堆積室420中に膨張させる。前述したように、堆積室420はプラズマ室410よりも著しく低い圧力に維持されている。その結果、ETP中の電子は冷たすぎ、そのエネルギーはETP内の少なくとも1種の反応物質ガスの解離を直接引き起こすには不十分である。その代わり、プラズマ中に導入された少なくとも1種の反応物質ガスは、ETP内のイオン及び電子との電荷交換反応及び解離的再結合反応を生じ、少なくとも1種の堆積前駆物質を形成する。膨張ETP内で、陽イオン及び電子の温度はほぼ等しく、約0.1eV(約1000K)の範囲にある。ETPとは対照的に、他のタイプのプラズマは、プラズマの化学に有意な影響を与える十分高い温度を有する電子を生成する。このようなプラズマでは、通例陽イオンの温度は0.1eVを上回り、電子の温度は1eV以上、即ち約10000K以上である。
【0033】
プラズマ412に注入されると、少なくとも1種の反応物質ガスはETP内で反応して少なくとも1種の堆積前駆物質を形成する。このような反応には、電荷交換反応、解離的再結合反応、フラグメント化反応があるが、これらに限定されない。この後ETP内に形成された少なくとも1種の堆積前駆物質が、基材424の表面上に堆積して基材424上にバリヤ層106を形成する。
【0034】
少なくとも1種の堆積前駆物質は基材424上に約200nm/min以上の速度で堆積して基材424上に1以上のバリヤ層106を形成するが、それより高い堆積速度も本発明の範囲内である。例えば1実施形態では、少なくとも1種の堆積前駆物質を約600nm/min以上の速度で基材424上に堆積する。別の実施形態では、少なくとも1種の堆積前駆物質を約3000nm/min以上の速度で基材424上に堆積する。さらに他の実施形態では、少なくとも1種の堆積前駆物質を約10000nm/min以上の速度で基材424の表面上に堆積する。
【0035】
前述したように、1以上のバリヤ層106は、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、その金属はケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫及び遷移金属(例えばチタンなど)の1種である。これらの例において、少なくとも1種の反応物質ガスは、シラン、金属蒸気、金属ハロゲン化物及び金属の有機化合物の少なくとも1種を含有する第1気体状反応物質を含み、その金属はチタン、亜鉛、アルミニウム、インジウム及び錫の1種である。シランの例としては、ジシラン、アミノシラン及びクロロシランがある。有機化合物の例としては、チタンイソプロポキシド、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、インジウムイソプロポキシド、インジウムtert−ブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド及びこれらの組合せがある。金属ハロゲン化物の例としては、チタン、錫及びアルミニウムの塩化物がある。少なくとも1種の反応物質は、蒸気状態の元素亜鉛、インジウム、錫及びアルミニウムを含有してもよい。第1気体状反応物質をプラズマ412中に、酸素、窒素、水素、水及びアンモニアの少なくとも1種を含有する第2気体状反応物質と共に注入する。1以上のバリヤ層106がチタンの酸化物、窒化物及び炭化物の少なくとも1種を含有する実施形態では、塩化チタン及びチタンイソプロポキシドの少なくとも1種を含有する第1気体状反応物質をプラズマ412中に第2反応物質と共に注入する。ここで第2反応物質は、酸素、窒素、水素、水及びアンモニアの代わりに或いはそれに加えて、プロパン、ブタン、アセチレンなど及びこれらの組合せを含有してもよい。1以上のバリヤ層106がケイ素の酸化物、窒化物及び炭化物の少なくとも1種を含有する別の実施形態では、シラン、ジシラン、アミノシラン及びクロロシランの少なくとも1種を含有する第1気体状反応物質をプラズマ412中に第2反応物質と共に注入する。例えば、ヘリウムで濃度約2%に希釈したシラン(SiH4)とアンモニアを膨張性熱アルゴンプラズマ中に注入することにより、窒化ケイ素バリヤ層を堆積することができる。
【0036】
前述したように、物品100は、1以上のバリヤ層106に加えて、さらに1以上の層110を含んでもよい。このような場合、上述した、バリヤ層106を基材102上に配置した物品100の形成方法及びバリヤ層106を基材102上に形成する方法は、さらに、その1以上の層110を基材102又はバリヤ層106いずれかに被覆する1以上の工程を含む。1以上の層110を堆積する方法はその1以上のコーティングの性質や特性(例えば組成、所望の物性など)に依存することが、当業者には明らかである。1以上の層110は、上述したETPプラズマ装置及び方法を用いて堆積することができる。或いは、スパッタリング、蒸着、イオンビームアシスト堆積(IBAD)、プラズマ利用化学蒸着(PECVD)、誘導結合プラズマ(ICP)又は電子サイクロトロン共鳴(ECR)いずれかを用いる高強度プラズマ化学蒸着(HIPCVD)などの方法を用いて、1以上の層110を堆積してもよい。
【実施例】
【0037】
以下に実施例を示して本発明の特徴と効果を具体的に説明する。
実施例1
厚さ30ミル(約0.76mm)のポリカーボネート基材を、本明細書に記載し、図4に概略を示したシステムと同様のプラズマ堆積システムの堆積室に入れた。基材を、膨張性熱プラズマ(ETP)から約25〜60cmの範囲の作用距離(WD)に配置した。真空容器を約100ミリトル(mTorr)未満の圧力まで排気し、アルゴンガスをプラズマ室及びETP源に約2〜3slm(standard liters per minute)の範囲の流量で流し、プラズマ源を付勢した。ETPの生成は約40〜70Aの範囲の電流レベルで行った。プラズマ室内の圧力を約300〜800トルの範囲とし、一方堆積室内の圧力を約45〜100ミリトルの範囲とした。この圧力差のため、アルゴン熱プラズマは堆積室に向かって膨張した。堆積室では、ヘリウムで濃度約2%に希釈したシランとアンモニアからなる反応物質をリングインジェクタを介して膨張性熱アルゴンプラズマ中に注入した。反応物質がETPと反応して堆積前駆物質を形成し、これらが化合してポリカーボネート基材上に200nm/min以上の堆積速度で窒化ケイ素材料バリヤ層を堆積した。
【0038】
窒化ケイ素バリヤ層の25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)を反応物質(本例ではアンモニア)の流量の関数としてプロットしたグラフを図5に示す。厚さ30ミルの未被覆ポリカーボネートフィルムの水蒸気透過率も図5に示す。図5から明らかなように、厚さ約30ミルのポリカーボネートフィルム上に堆積した厚さ350nmの単一窒化ケイ素バリヤ層は、水蒸気透過率を0.2g/m2日未満に減らす。これらのフィルムは高度に透明かつ無色であり、窒化ケイ素バリヤ層で被覆されたポリカーボネートフィルムは透明度89%以上、黄色度指数0.7未満である。
【0039】
以上、代表的な実施形態を具体的な説明のために記載したが、上述の説明は本発明の範囲を限定すると考えるべきではない。例えば、基材及び上述した特性を有するバリヤ層を備える、可撓性LCDディスプレイ、LED及びOELD以外の物品も、本発明の範囲に包含されるものである。このような物品には、光起電力素子、エレクトロクロミック素子、X線撮像素子、有機集積回路及び硬質基材ディスプレイ素子などがある。したがって、当業者であれば、本発明の要旨から逸脱することなく種々の変更、改変、置き換えが可能である。
【図面の簡単な説明】
【0040】
【図1】本発明の物品の概略図である。
【図2】本発明の可撓性液晶ディスプレイの概略図である。
【図3a】本発明の発光ダイオードの概略図である。
【図3b】本発明の有機EL素子の概略図である。
【図4】膨張性熱プラズマ堆積システムの概略図である。
【図5】本発明の窒化ケイ素バリヤ層の水蒸気透過率を反応物質流量の関数として示すグラフである。
【符号の説明】
【0041】
100 物品
102 基材
104 接着層
105 第2バリヤ層
106 バリヤ層
110 1以上の層
Claims (103)
- (a)基材と(b)基材の少なくとも一面に設けられた1以上のバリヤ層とを備えてなる物品であって、
バリヤ層は無機材料を含有し、またバリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である、物品。 - さらに、前記バリヤ層に隣接して設けられた1以上の層を備える、請求項1記載の物品。
- 前記1以上のバリヤ層が前記1以上の層と前記基材との間に介在する、請求項2記載の物品。
- 前記1以上の層が前記1以上のバリヤ層と前記基材との間に介在する、請求項2記載の物品。
- 前記1以上の層が前記1以上のバリヤ層の前記基材への密着性を高める接着層を含む、請求項4記載の物品。
- 前記接着層は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である金属の元素形態のもの、炭化物、酸炭化物、酸化物及び窒化物;無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料;シリコーン;シロキサン;ポリマー;エポキシド;アクリレート;アクリロニトリル;キシレン;スチレン及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項5記載の物品。
- 前記1以上の層が耐摩耗性層、紫外線吸収層、赤外線反射層及び導電層の少なくとも1つを含む、請求項2記載の物品。
- 前記耐摩耗性層は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である金属の炭化物、酸炭化物、酸化物及び窒化物;無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料;シリコーン;シロキサン;重合した単量体;重合したオリゴマー;有機ポリマー;無機−有機ポリマー;エポキシド;アクリレート;アクリロニトリル;キシレン;スチレン及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項7記載の物品。
- 前記紫外線吸収層は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、ポリマー及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項7記載の物品。
- 前記赤外線反射層は、銀、アルミニウム、インジウム、錫、酸化インジウム錫、錫酸カドミウム、亜鉛及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項7記載の物品。
- 前記導電層は、銀、アルミニウム、インジウム、錫、酸化インジウム錫、錫酸カドミウム、亜鉛及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項7記載の物品。
- 前記無機材料は、金属の酸化物、窒化物及び炭化物及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項1記載の物品。
- 前記金属は、ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せのうちの1つである、請求項12記載の物品。
- 前記遷移金属がチタンである、請求項13記載の物品。
- 前記無機材料が酸化チタンを含有する、請求項13記載の物品。
- 前記無機材料が窒化ケイ素を含有する、請求項13記載の物品。
- 前記バリヤ層の厚さが約10nm〜約10000nmの範囲にある、請求項1記載の物品。
- 前記バリヤ層の厚さが約20nm〜約500nmの範囲にある、請求項17記載の物品。
- 前記バリヤ層の水蒸気透過率が約0.2g/m2日以下である、請求項1記載の物品。
- 前記バリヤ層の25℃、酸素濃度100%での酸素透過率が約0.2cc/m2日以下である、請求項1記載の物品。
- 前記物品が発光ダイオード(LED)、液晶ディスプレイ(LCD)、光起電力物品、フラットパネルディスプレイ素子、エレクトロクロミック物品、有機集積回路及び有機EL素子(OELD)の1つである、請求項1記載の物品。
- 前記バリヤ層が、少なくとも1種の反応物質を膨張性熱プラズマ中に注入し、前記反応物質を前記膨張性熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、前記前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して前記バリヤ層を前記基材上に形成することにより、前記基材上に堆積したものである、請求項1記載の物品。
- 前記基材は、ガラス、ポリマー材料、ケイ素、金属ウェッブ及びガラス繊維の1種を含有する、請求項1記載の物品。
- 前記ポリマー材料がポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレン、ポリエチレンナフタレン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリアクリレート、ポリノルボルネン及びこれらの組合せの1種を含有する、請求項23記載の物品。
- 前記金属ウェッブがアルミニウム及び鋼の1種を含有する、請求項23記載の物品。
- 基材上に堆積されたバリヤ層であって、前記バリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である、バリヤ層。
- 前記遷移金属がチタンである、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層が酸化チタンを含有する、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層が窒化ケイ素を含有する、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層の厚さが約10nm〜約10000nmの範囲にある、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層の厚さが約20nm〜約500nmの範囲にある、請求項30記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層の水蒸気透過率が約0.2g/m2日以下である、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層の25℃、酸素濃度100%での酸素透過率が約0.2cc/m2日以下である、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記バリヤ層が、ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せのうち少なくとも1種を含む第1反応物質を膨張性熱プラズマ中に注入し、酸素、窒素、水素、水及びアンモニアのうち少なくとも1種を含む第2反応物質を前記膨張性熱プラズマ中に注入し、前記第1反応物質と第2反応物質を前記膨張性熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、前記堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して前記バリヤ層を前記基材上に形成することにより、前記基材上に堆積したものである、請求項26記載のバリヤ層。
- 前記堆積前駆物質を約600nm/min以上の速度で堆積して前記バリヤ層を前記基材上に形成する、請求項34記載のバリヤ層。
- 前記堆積前駆物質を約3000nm/min以上の速度で堆積して前記バリヤ層を前記基材上に形成する、請求項34記載のバリヤ層。
- (a)基材及び(b)1以上のバリヤ層を備える物品であって、
前記1以上のバリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、また前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である、物品。 - さらに、前記バリヤ層に隣接して設けられた1以上の層を備える、請求項37記載の物品。
- 前記1以上のバリヤ層が前記1以上の層と前記基材との間に介在する、請求項38記載の物品。
- 前記1以上の層が前記1以上のバリヤ層と前記基材との間に介在する、請求項38記載の物品。
- 前記1以上の層が前記1以上のバリヤ層の前記基材への密着性を高める接着層を含む、請求項40記載の物品。
- 前記接着層は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である金属の元素形態のもの、炭化物、酸炭化物、酸化物及び窒化物;無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料;シリコーン;シロキサン;ポリマー;エポキシド;アクリレート;アクリロニトリル;キシレン;スチレン及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項41記載の物品。
- 前記1以上の層が耐摩耗性層、紫外線吸収層、赤外線反射層及び導電層の少なくとも1つを含む、請求項38記載の物品。
- 前記耐摩耗性層は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である金属の炭化物、酸炭化物、酸化物及び窒化物;無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料;シリコーン;シロキサン;重合した単量体;重合したオリゴマー;有機ポリマー;無機−有機ポリマー;エポキシド;アクリレート;アクリロニトリル;キシレン;スチレン及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項43記載の物品。
- 前記紫外線吸収層は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、ポリマー及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項43記載の物品。
- 前記赤外線反射層は、銀、アルミニウム、インジウム、錫、酸化インジウム錫、錫酸カドミウム、亜鉛及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項43記載の物品。
- 前記導電層は、銀、アルミニウム、インジウム、錫、酸化インジウム錫、錫酸カドミウム、亜鉛及びこれらの組合せのうち少なくとも1つを含有する、請求項43記載の物品。
- 前記遷移金属がチタンである、請求項37記載の物品。
- 前記バリヤ層が酸化チタンを含有する、請求項48記載の物品。
- 前記バリヤ層が窒化ケイ素を含有する、請求項37記載の物品。
- 前記バリヤ層の厚さが約10nm〜約10000nmの範囲にある、請求項37記載の物品。
- 前記バリヤ層の厚さが約20nm〜約500nmの範囲にある、請求項51記載の物品。
- 前記バリヤ層の水蒸気透過率が約0.2g/m2日以下である、請求項37記載の物品。
- 前記バリヤ層の25℃、酸素濃度100%での酸素透過率が約0.2cc/m2日以下である、請求項37記載の物品。
- 前記物品が発光ダイオード(LED)、液晶ディスプレイ(LCD)、光起電力物品、フラットパネルディスプレイ素子、エレクトロクロミック物品、有機集積回路及び有機EL素子(OELD)の1つである、請求項37記載の物品。
- 前記バリヤ層が、ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せのうち少なくとも1種を含む第1反応物質を膨張性熱プラズマ中に注入し、酸素、窒素及びアンモニアのうち少なくとも1種を含む第2反応物質を前記膨張性熱プラズマ中に注入し、前記第1反応物質と第2反応物質を前記膨張性熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、前記堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して前記バリヤ層を前記基材上に形成することにより、前記基材上に堆積したものである、請求項37記載の物品。
- 前記基材は、ガラス、ポリマー材料、ケイ素、金属ウェッブ及びガラス繊維の1種を含有する、請求項37記載の物品。
- 前記ポリマー材料がポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレン、ポリエチレンナフタレン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリアクリレート、ポリノルボルネン及びこれらの組合せの1種を含有する、請求項57記載の物品。
- 前記金属ウェッブがアルミニウム及び鋼の1種を含有する、請求項57記載の物品。
- 基材及びその上に設けられたバリヤ層とを備え、前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満である、被覆物品を形成する方法であって、
(a)基材を用意し、
(b)電子温度約1eV未満の熱プラズマを発生し、
(c)少なくとも1種の反応物質を熱プラズマ中に注入し、
(d)前記反応物質を前記膨張性熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、
(e)前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する
工程を含む方法。 - 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程が、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有するバリヤ層を基材上に形成する、請求項60記載の方法。
- 前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する、請求項61記載の方法。
- 前記遷移金属がチタンである、請求項61記載の方法。
- 前記物品が発光ダイオード(LED)、液晶ディスプレイ(LCD)、光起電力物品、フラットパネルディスプレイ素子、エレクトロクロミック物品、有機集積回路及び有機EL素子(OELD)の1つである、請求項60記載の方法。
- 前記基材を用意する工程で、ガラス基材、ポリマー基材、ケイ素基材、金属ウェッブ基材及びガラス繊維基材の1つを用意する、請求項60記載の方法。
- 前記ポリマー基材がポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレン、ポリエチレンナフタレン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリアクリレートポリノルボルネン及びこれらの組合せのうち1種を含有する、請求項65記載の方法。
- 前記金属ウェッブがアルミニウム及び鋼の1種を含有する、請求項65記載の方法。
- 前記熱プラズマを発生する工程で膨張性熱プラズマを発生する、請求項60記載の方法。
- 前記少なくとも1種の反応物質を熱プラズマ中に注入する工程で、シラン、金属蒸気、金属ハロゲン化物及び金属の有機化合物のうち少なくとも1種を含有する第1反応物質を熱プラズマ中に注入し、ここで前記金属はチタン、亜鉛、アルミニウム、インジウム、錫及びこれらの組合せの1種である、請求項60記載の方法。
- 前記シランがジシラン、アミノシラン及びクロロシランの1種である、請求項69記載の方法。
- 前記有機化合物が、チタンイソプロポキシド、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、インジウムイソプロポキシド、インジウムtert−ブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド及びこれらの組合せの1種である、請求項69記載の方法。
- 前記金属ハロゲン化物が金属塩化物である、請求項69記載の方法。
- さらに、酸素、窒素、水素、水及びアンモニアの少なくとも1種を含有する第2反応物質をプラズマ中に注入する工程を含む、請求項69記載の方法。
- さらに、前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程を含む、請求項60記載の方法。
- 前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程で、前記バリヤ層及び基材のいずれかに有機材料の層1層以上を堆積し、ここで前記有機材料が重合された単量体、重合されたオリゴマー、ポリマー、エポキシド、アクリレート、アクリロニトリル、キシレン、スチレン及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する、請求項74記載の方法。
- 前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程で、前記バリヤ層及び基材のいずれかに無機材料の層1層以上を堆積し、ここで前記無機材料が、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である金属の炭化物、酸炭化物、酸化物及び窒化物;無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料の少なくとも1つを含有する、請求項74記載の方法。
- 前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程で、前記バリヤ層及び基材のいずれかに混成有機−無機材料の層1層以上を堆積し、ここで前記混成有機−無機材料が、シリコーン、シロキサン及び有機−無機ポリマーの少なくとも1種を含有する、請求項74記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約600nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する、請求項60記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約600nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約3000nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する、請求項78記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約3000nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約10000nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する、請求項60記載の方法。
- 基材上にバリヤ層を形成する方法であって、前記バリヤ層は水分及び酸素の透過抵抗性であり、25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満であり、前記バリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、当該方法が、
(a)電子温度約1eV未満の熱プラズマを発生し、
(b)ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する第1反応物質を熱プラズマ中に注入し、
(c)酸素、窒素及びアンモニアの少なくとも1種を含有する第2反応物質を熱プラズマ中に注入し、
(d)前記第1反応物質と第2反応物質を前記熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、
(e)前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有するバリヤ層を基材上に形成する
工程を含む方法。 - 前記熱プラズマを発生する工程で膨張性熱プラズマを発生する、請求項81記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約600nm/min以上の速度で堆積する、請求項81記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約600nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約3000nm/min以上の速度で堆積する、請求項83記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約3000nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約10000nm/min以上の速度で堆積する、請求項84記載の方法。
- 基材及びその上に設けられたバリヤ層を備え、前記バリヤ層は25℃、相対湿度100%での水蒸気透過率(WVTR)が約2g/m2日未満であり、25℃、酸素濃度100%での酸素透過率(OTR)が約2cc/m2日未満であり、前記バリヤ層は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有し、前記金属窒化物、金属炭化物及び金属酸化物のそれぞれがケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する、被覆物品を形成する方法であって、
(a)基材を用意し、
(b)電子温度約1eV未満の熱プラズマを発生し、
(c)ケイ素、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫、遷移金属及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する第1反応物質を熱プラズマ中に注入し、
(d)酸素、窒素、水及びアンモニアの少なくとも1種を含有する第2反応物質を熱プラズマ中に注入し、
(e)前記第1反応物質と第2反応物質を前記熱プラズマ中で反応させて少なくとも1種の堆積前駆物質を形成し、
(f)前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積して、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有するバリヤ層を基材上に形成する
工程を含む方法。 - 前記遷移金属がチタンである、請求項86記載の方法。
- 前記物品が発光ダイオード(LED)、液晶ディスプレイ(LCD)、光起電力物品、フラットパネルディスプレイ素子、エレクトロクロミック物品、有機集積回路及び有機EL素子(OELD)の1つである、請求項86記載の方法。
- 前記基材を用意する工程で、ガラス基材、ポリマー基材、ケイ素基材、金属ウェッブ基材及びガラス繊維基材の1つを用意する、請求項86記載の方法。
- 前記ポリマー基材がポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレン、ポリエチレンナフタレン、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリアクリレートポリノルボルネン及びこれらの組合せのうち1種を含有する、請求項86記載の方法。
- 前記金属ウェッブがアルミニウム及び鋼の1種を含有する、請求項86記載の方法。
- 前記熱プラズマを発生する工程で膨張性熱プラズマを発生する、請求項86記載の方法。
- 前記少なくとも1種の反応物質を熱プラズマ中に注入する工程で、シラン、金属蒸気、金属ハロゲン化物及び金属の有機化合物のうち少なくとも1種を含有する第1反応物質を熱プラズマ中に注入し、ここで前記金属はチタン、亜鉛、アルミニウム、インジウム、錫及びこれらの組合せの1種である、請求項86記載の方法。
- 前記シランがジシラン、アミノシラン及びクロロシランの1種である、請求項93記載の方法。
- 前記有機化合物が、チタンイソプロポキシド、ジエチル亜鉛、ジメチル亜鉛、インジウムイソプロポキシド、インジウムtert−ブトキシド、アルミニウムイソプロポキシド及びこれらの組合せの1種である、請求項93記載の方法。
- 前記金属ハロゲン化物が金属塩化物である、請求項93記載の方法。
- 第2反応物質が、酸素、窒素、水素、水及びアンモニアの少なくとも1種を含有する、請求項86記載の方法。
- さらに、前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程を含む、請求項86記載の方法。
- 前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程で、前記バリヤ層及び基材のいずれかに有機材料の層1層以上を堆積し、ここで前記有機材料が重合された単量体、重合されたオリゴマー、ポリマー、エポキシド、アクリレート、アクリロニトリル、キシレン、スチレン及びこれらの組合せの少なくとも1種を含有する、請求項86記載の方法。
- 前記バリヤ層及び基材のいずれかに1以上の層を堆積する工程で、前記バリヤ層及び基材のいずれかに無機材料の層1層以上を堆積し、ここで前記無機材料が、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル、ガリウム、ゲルマニウム、亜鉛、錫、カドミウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム及び白金の1種である金属の炭化物、酸炭化物、酸化物及び窒化物;無定形炭素;ガラス、シリカ、アルミナ、ジルコニア、窒化ホウ素、炭化ホウ素、炭窒化ホウ素の少なくとも1種を含有するセラミック材料の少なくとも1種を含有する、請求項86記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約200nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約600nm/min以上の速度で堆積する、請求項86記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約600nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約3000nm/min以上の速度で堆積する、請求項101記載の方法。
- 前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約3000nm/min以上の速度で堆積してバリヤ層を基材上に形成する工程で、前記少なくとも1種の堆積前駆物質を前記基材上に約10000nm/min以上の速度で堆積する、請求項102記載の方法。
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