JP2004018336A - 酸化チタン複合粒子の製造方法並びに填料内添紙の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭酸カルシウム微粒子と酸化チタン微粒子をカチオン性ポリマーまたは両性ポリマーを使用してレーザー回折/散乱法による50%体積平均粒子径が0.5〜5ミクロンに凝集処理した複合粒子を製造し、パルプスラリーに填料として内添する。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規な複合填料の製造方法並びに填料を内添した紙の製造方法に関し、特に白色度、不透明度などの光学特性が高く、填料内添による紙力低下が少なく、抄造時の酸化チタンによる白水の汚れを防止し、填料歩留りを向上させた填料内添紙の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、森林資源保護、省資源問題、ゴミ問題を含む環境負荷軽減の見地から紙の軽量化が必要とされている。紙の軽量化を目指す場合、特に印刷紙、包装紙等の分野では、白色度、不透明度、印刷適性を高めるために、各種の填料を内添して製造している。従来から填料内添による紙の白色度、不透明性の向上方法として、二酸化チタンのような屈折率の大きな填料を内添して散乱効率を上げる方法並びに白土、タルク、炭酸カルシウム、有機顔料等の屈折率1.5近辺の填料を内添して、パルプ繊維間の密着を抑制し散乱表面積を増加させる方法がとられている。
【0003】
しかしながら、酸化チタン微粒子は粒子径が0.1〜0.3ミクロンであり極めて小さいために、抄紙時に大部分が白水中に流出し、パルプ繊維への保持が非常に悪く、填料歩留りが低いという大きな問題があった。また、このような小さな填料粒子がパルプ繊維間に分布することによって繊維間の結合を阻害し紙力を低下させてしまう欠点もあった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、白色度、不透明度などの光学特性が高く、填料内添による紙力低下が少なく、抄紙時の酸化チタンによる白水の汚れを防止し、填料歩留りを大幅に向上させた填料内添紙を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記課題は、炭酸カルシウム微粒子と酸化チタン微粒子をカチオン性ポリマーまたは両性ポリマーを使用してレーザー回折/散乱法による50%体積平均粒子径が0.5〜5ミクロンに凝集処理した複合粒子を製造し、パルプスラリーに填料として内添することにより解決された。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明では、炭酸カルシウム微粒子と酸化チタン微粒子を凝集させるためにカチオン化ポリマーまたは両性ポリマーを使用する。カチオン化ポリマーとしては、カチオン化澱粉、カチオン化ポリアクリルアミド(ポリアクリルアミドを以下、PAMと記述する)、カチオン化PVA、カチオン化CMCなどが挙げられる。
【0007】
両性ポリマーのとしては、アクリルアミドを主体とする水溶性共重合のマンニッヒPAM、ホフマンPAMなどが知られているが、分岐状両性共重合体PAMが最も優れている。分岐状両性共重合体PAMは、モノマーとアクリルアミドとを触媒の存在下で重合反応させ同時に架橋反応も行うものである。これにより、架橋型の分岐状両性共重合体PAMが得られ、その特徴として、粘度が低く三次元的分岐構造であるためパルプ繊維への定着点が極めて多くなり、パルプ繊維上の水酸基と水素結合する確率も高くなり紙力が飛躍的に向上する。さらに、分子量150〜350万の分岐状両性共重合体PAMで被覆処理された軽質炭酸カルシウム複合粒子には、填料の表面に分岐状PAMが静電気力で結合しており、PAMのアミド基がパルプ繊維と水素結合するため、複合粒子が媒介となってパルプ繊維同士を結合し、結果として紙力が大幅に向上する。
【0008】
本発明の分岐状両性共重合体PAMの分子量は150〜350万程度のものである。150万未満では、填料歩留まりが低下するとともに、紙力の向上効果が得られにくい。また350万を超えると所望の効果は得られない。
【0009】
本発明で使用される炭酸カルシウムとしては、製紙用填料であればよく、カルサイトや、アラゴナイトなどの米粒状、紡錘形、針状などが使用されるが、特に、紡錘形の粒子が微凝集したロゼット型軽質炭酸カルシウムが嵩高性発現の観点から最も好ましい。粒径としては、形成される複合凝集体粒子の粒径を鑑み、0.1〜5ミクロンが望ましい。
【0010】
本発明で使用される酸化チタンとしては、製紙用填料であればよく、結晶形はルチル型、アナターゼ型のどちらも使用可能であるが、特に、アナターゼ型が屈折率の観点から最も好ましい。粒径としては、形成される複合凝集体粒子の粒径を鑑み、0.05〜0.5ミクロンが望ましい。
【0011】
カチオン性ポリマーまたは両性ポリマーにより生成した炭酸カルシウムと酸化チタンから成る複合粒子の平均粒径を、0.5〜5ミクロンに設定することにより、光学特性を高め、かつ白水汚れを低減し酸化チタン填料の歩留りを高めることが可能である。
【0012】
粒径コントロールの方法としては、次の方法が一例として挙げられる。直径1mmのガラスビーズを充填したサンドグラインダーに、10〜30%濃度の炭酸カルシウム及び酸化チタン混合スラリーを添加し、分子量150〜350万の分岐状両性共重合体PAMの1%溶液を、強攪拌(2000rpm)しながら添加し20分間攪拌を行う。この時に添加する分岐状両性共重合体PAMの填料に対する添加率を固形分で0.01〜0.5%に調整すること、及び攪拌速度の調整により、複合粒子の平均粒径を0.5〜5ミクロン程度にコントロールできる。
【0013】
本発明では、本発明の効果を損ねない範囲で公知の填料としてクレー、シリカ、タルク、焼成カオリン、水酸化アルミニウムなどの無機填料、あるいは塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、尿素ホルマリン樹脂、メラミン系樹脂、スチレン/ブタジエン系共重合体系樹脂などの合成樹脂から製造される有機填料を併用することもできる。
【0014】
また、必要に応じて、PAM系高分子、ポリビニルアルコール系高分子、カチオン化澱粉、尿素/ホルマリン樹脂、メラミン/ホルマリン樹脂などの紙力増強剤;アクリルアミド/アミノメチルアクリルアミドの共重合物の塩、カチオン化澱粉、ポリエチレンイミン、ポリエチレンオキサイド、アクリルアミド/アクリル酸ナトリウム共重合物などのろ水性あるいは歩留まり向上剤;硫酸アルミニウム(硫酸バンド)、耐水化剤、紫外線防止剤、退色防止剤などの助剤などを含有してもよい。
【0015】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例に従って詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、説明中、パーセントは重量パーセントを示す。白色度、不透明度、裂断長、填料歩留り、灰分、TOPR(トータルワンパスリテンション)、AOPR(アッシュのワンパスリテンション)を以下に示す方法にて測定した。
・白色度の測定:白色度はJIS P 8123に基づきハンター白色度計で測定した。・不透明度の測定:不透明度はJIS P 8138に基づき、ハンター反射率計を使用して測定した。
・填料の歩留り:予め作成しておいた、填料を配合していない手抄きシート(ブランク)及び填料を配合した手抄きシートより10×10cmの紙片10枚を切り取り、105℃×3時間乾燥させた後に絶乾重量を秤りとる。次に、この絶乾紙片を電気炉にて575℃×2時間焼くことによりシート中に含まれる灰分を求める。填料歩留り(%)は下記の式より算出した。
填料歩留り={(填料入りシート灰分重量/同絶乾重量−ブランク灰分重同絶乾重量)}/填料配合率×100
・裂断長:JIS P 8113により次式で求めた。
裂断長=引張強さ/(試験片の幅×試験片の坪量)×1000
・灰分:JIS P 8128に基づき灰化温度は575℃とした。
・TOPR:DDJ(ダイナミックドレネージジャーテスター)にて測定した総歩留り(%)
・AOPR: DDJにて測定した灰分歩留り(%)
【0016】
<複合粒子の合成例1>
軽質炭酸カルシウム(奥多摩工業製 TP−121 平均粒径1ミクロン)の粉体45g及び酸化チタン(古河機械金属工業製 FA−50 平均粒径0.3ミクロン)の粉体5gを水450gに添加して、ホモミキサーを使用して回転数3000rpmで20分間、分散処理を行い10%炭酸カルシウム・酸化チタン(90:10)スラリーを調製した。次にこのスラリー100gをビーカーに入れ、スリーワンモーターで攪拌しながら、分岐状両性共重合体PAM(PS462 荒川化学製 分子量 250万)の1 %溶液を0.3g添加し、そのまま10分間攪拌を続け、TP121・FA50・PS462複合粒子が得られた。粒度分布測定装置マスターサイザーS(マルバーン社製)を使用して、レーザー回折/散乱法により50%体積平均粒子径を測定したところ3.1ミクロンであった。
【0017】
<複合粒子の合成例2>
ロゼット型軽質炭酸カルシウム(ファイザー社製 ファイカーブH 平均粒径3ミクロン 略してFCH)の粉体45g及び酸化チタン(古河機械金属工業製 FA−50平均粒径0.3ミクロン)の粉体5gを水450gに添加して、ホモミキサーを使用して回転数3000rpmで20分間、分散処理を行い10%炭酸カルシウム・酸化チタン(90:10)スラリーを調製した。次にこのスラリー100gをビーカーに入れ、スリーワンモーターで攪拌しながら、分岐状両性共重合体PAM(PS462 荒川化学製 分子量 250万)の1%溶液を0.3g添加し、そのまま10分間攪拌を続け、FCH・FA50・PS462複合粒子が得られた。粒度分布測定装置マスターサイザーS(マルバーン社製)を使用して、レーザー回折/散乱法により50%体積平均粒子径を測定したところ5.1ミクロンであった。
【0018】
[実施例1]
広葉樹晒パルプ(LBKP CSF407ml)のスラリー(濃度 0.50%)に、合成例1の複合凝集体粒子スラリーをパルプ絶乾重量当り20%となるように添加し、3分間攪拌後、硫酸バンドを絶乾重量当り0.5%添加した。さらに、1分間攪拌後、紙力剤として、PS462をパルプの絶乾重量当り0.3%添加攪拌し、pHが8.7になるように硫酸バンドを微量添加した。この調成したパルプスラリーを用いて、丸型手抄き器で目標坪量が64g/m2、紙中灰分が13重量%となるように抄造し、プレスにより脱水後、送風乾燥機(50℃、1時間)にて乾燥しシートサンプルを作製した。このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0019】
[実施例2]
実施例1において、合成例1の複合凝集体粒子スラリーをパルプ絶乾重量当り40%となるように添加した以外は実施例1と同様にシートサンプルを作製し、このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0020】
[比較例1]
広葉樹晒パルプ(LBKP CSF407ml)のスラリー(濃度 0.50%)に、軽質炭酸カルシウム(奥多摩工業製 TP−121 平均粒径1ミクロン)の10%スラリー及び酸化チタン(古河機械金属工業製 FA−50 平均粒径0.3ミクロン)の10%スラリー(TP121:FA50=90:10)をパルプ絶乾重量当り20%となるように添加し、3分間攪拌後、硫酸バンドを絶乾重量当り0.5%添加した。さらに、1分間攪拌後、紙力剤として、PS462をパルプの絶乾重量当り0.3%添加攪拌し、pHが8.7になるように硫酸バンドを微量添加した。この調成したパルプスラリーを用いて、丸型手抄き器で目標坪量が64g/m2、紙中灰分が13重量%となるように抄造し、プレスにより脱水後、送風乾燥機(50℃、1時間)にて乾燥しシートサンプルを作製した。このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0021】
[比較例2]
比較例1において、軽質炭酸カルシウム(奥多摩工業製 TP−121 平均粒径1ミクロン)スラリー及び酸化チタン(古河機械金属工業製 FA−50 平均粒径0.3ミクロン)スラリー(TP121:FA50=90:10)をパルプ絶乾重量当り40%となるように添加した以外は比較例1と同様にシートサンプルを作製し、このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0022】
[実施例3]
広葉樹晒パルプ(LBKP CSF407ml)のスラリー(濃度 0.50%)に、合成例2の複合凝集体粒子スラリーをパルプ絶乾重量当り20%となるように添加し、3分間攪拌後、硫酸バンドを絶乾重量当り0.5%添加した。さらに、1分間攪拌後、紙力剤として、PS462をパルプの絶乾重量当り0.3%添加攪拌し、pHが8.7になるように硫酸バンドを微量添加した。この調成したパルプスラリーを用いて、丸型手抄き器で目標坪量が64g/m2、紙中灰分が13重量%となるように抄造し、プレスにより脱水後、送風乾燥機(50℃、1時間)にて乾燥しシートサンプルを作製した。このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0023】
[実施例4]
実施例3において、合成例2の複合凝集体粒子スラリーをパルプ絶乾重量当り40%となるように添加した以外は実施例3と同様にシートサンプルを作製し、このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0024】
[比較例3]
広葉樹晒パルプ(LBKP CSF407ml)のスラリー(濃度 0.50%)に、ロゼット型軽質炭酸カルシウム(ファイザー社製 ファイカーブH 平均粒径3ミクロン)の10%スラリー及び酸化チタン(古河機械金属工業製 FA−50 平均粒径0.3ミクロン)スラリー(FCH:FA50=90:10)をパルプ絶乾重量当り20%となるように添加し、3分間攪拌後、硫酸バンドを絶乾重量当り0.5%添加した。さらに、1分間攪拌後、紙力剤として、PS462をパルプの絶乾重量当り0.3%添加攪拌し、pHが8.7になるように硫酸バンドを微量添加した。この調成したパルプスラリーを用いて、丸型手抄き器で目標坪量が64g/m2、紙中灰分が13重量%となるように抄造しプレスにより脱水後、送風乾燥機(50℃、1時間)にて乾燥しシートサンプルを作製した。このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0025】
[比較例4]
比較例3において、ロゼット型軽質炭酸カルシウム(ファイザー社製 ファイカーブH 平均粒径3ミクロン)の10%スラリー及び酸化チタン(古河機械金属工業製 FA−50 平均粒径0.3ミクロン)10%スラリー(FCH:FA50=90:10)をパルプ絶乾重量当り40%となるように添加した以外は比較例3と同様にシートサンプルを作製し、このシートの裂断長、紙中灰分、さらに、調成したパルプスラリーを使用してDDJによる総歩留り(TOPR)、灰分歩留り(AOPR)を測定し表1に示した。
【0026】
【表1】
【0027】
表1に示すように、実施例1及び実施例2の軽質炭酸カルシウム及び酸化チタンを分子量250万の分岐状両性共重合体であるPS462で被覆処理したTP121・FA50・PS462複合粒子では、裂断長が3.70、2.51であり、比較例1及び比較例2のTP121、FA50の混合粒子の裂断長3.50、2.39に比較して、5.02〜5.71%紙力が向上した。一方、実施例3及び実施例4のロゼット型軽質炭酸カルシウムを分子量300万の分岐状両性共重合体であるPS462で被覆処理したFCH・FA50・PS463複合粒子では、裂断長が3.50、2.31であり、比較例1及び比較例2のFCH、FA50混合粒子の裂断長3.31、2.21に比較して、4.52〜5.74%紙力が向上した。
【0028】
また、DDJによる灰分歩留り及び総歩留りも、TP121・FA50・PS462複合粒子及びFCH・FA50・PS462複合粒子では10%前後高かった。また、TP121・FA50・PS462複合粒子はTP121、FA50混合粒子に比較して、白色度は1.1ポイント程度向上し、不透明度は0.7〜1ポイント程度向上した。さらに、FCH・FA50・PS463複合粒子はFCH、FA50混合粒子に比較して、白色度は2ポイント程度向上し、不透明度は2ポイント程度向上した。
【0029】
【発明の効果】
炭酸カルシウム微粒子及び酸化チタン微粒子を分子量150〜350万の分岐状両性共重合体ポリアクリルアミドで被覆処理した複合粒子を製造し、紙に内添することにより以下の特性を備えた填料内添紙が得られた。
1) 白色度、不透明度などの光学特性が優れている
2) 紙力(裂断長、引裂強度)が優れている
3)抄紙時における白水汚れが防止できる
4)酸化チタン填料の歩留りが高い
Claims (4)
- 炭酸カルシウム微粒子と酸化チタン微粒子をカチオン性ポリマーまたは両性ポリマーを使用してレーザー回折/散乱法による50%体積平均粒子径が0.5〜5ミクロンに凝集処理した複合粒子の製造方法。
- 両性ポリマーが分子量150〜350万の分岐状両性共重合体ポリアクリルアミドである請求項1記載の複合粒子の製造方法。
- 炭酸カルシウムが紡錘形の粒子が凝集したロゼッタ型軽質炭酸カルシウムである請求項1または請求項2に記載の複合粒子の製造方法。
- パルプスラリーに填料を添加して抄造することによる填料内添紙の製造方法において、填料が請求項1〜3に記載のいずれか一つの複合粒子を含有することを特徴とする填料内添紙の製造方法。
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