JP2004010543A - 白濁剤として用いられる造粒物及びその製造方法並びに該造粒物を含有する浴用剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明の造粒物を用いれば、保存安定性の高い浴用剤組成物を提供することができる。本発明の浴用剤組成物は、保存安定性が高いので、紙製容器での充填、保管も可能である。更に、本発明の浴用剤組成物は、水道水の硬度が高い地域でも良好な溶解、分散性が得られる。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、白濁剤として用いられる造粒物及びその製造方法並びに該造粒物を含有する浴用剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
浴用剤における白濁剤としては、一般的に無機顔料が配合されている。しかし、無機顔料をそのまま配合しても浴湯中に分散しないため白濁効果が不十分である。従って、これまでも無機顔料の浴湯中での分散性向上について種々の検討がなされてきており、水溶性高分子で無機顔料を被覆した白濁剤を含有する浴用剤(特開昭63−57516号公報等)、HLB11〜18の界面活性剤でその表面が被覆された無機顔料の造粒物を乳白剤として配合した浴用剤(特開平02−9811号公報)、あるいはアシル化されたNを有するアミノ酸系界面活性剤で被覆された水不溶性で好ましくは白色の無機顔料を含有してなる粉末状の浴用剤(特開平03−240722号公報)、炭酸塩、水不溶性無機顔料粉末とともに多価アルコールを含有することを特徴とする固体状浴用剤(特開平08−325137号公報)等が見出されている。
【0003】
中でも特に、酸化チタンと水溶性高分子を混和し造粒した白濁剤が、安定性、コスト的にも用いられるケースが多かった。
これら特許文献では、無機顔料が水溶性高分子等で被覆したものと表現されているが実際には、無機顔料と水溶性高分子等を水等とともに混和し、それを乾燥させたものであるため、本明細書では造粒物と記載するが、被覆物が同等のものであることはいうまでもない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前述の無機顔料と水溶性高分子の造粒物は、吸湿性が高く、吸湿による固化及び製剤の褐色への変色を起こす等、製剤の安定性に問題があった。従って、これら製剤は防湿性の高いプラスチック容器に保存する必要があり、紙製の容器で保存することはできなかった。現在、環境問題が重要視されており、ゴミの減量化が図られていることから、そのままゴミとなってしまうプラスチック製容器を使用するのではなく紙製容器を用いることが好ましいが、そのためには前記の吸湿による固化を防止する必要性があった。
【0005】
ここで、特開昭63−57516号公報等には、水溶性高分子としてカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMCNa)を用いて、これで無機顔料を被覆した白濁剤が示されており、この白濁剤は吸湿による固化、変色を生じないものであった。しかし、このCMCNaで無機顔料を被覆した白濁剤は、水道水中の金属イオン(カルシウムイオン及びマグネシウムイオンなど)の存在により浴湯中の分散性が悪くなるため、水道水、特に硬度の高い地域での水道水にそのまま浴用剤用の白濁剤として適用することは不可能であった。
【0006】
また、特開平02−9811号公報に記載のアナターゼ型酸化チタンを特定の界面活性剤で被覆した造粒物は、界面活性剤を含有することによる浴湯排水の環境上の問題だけでなく、製剤保存時、経時的に白濁溶解性が低下するという問題を有していた。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、これらの課題を解決すべく鋭意研究を行った結果、無機顔料としてアナターゼ型の酸化チタンを用いて、これと水溶性高分子を混和し造粒した造粒物を含有する浴用剤組成物は、浴湯中に問題なく溶解し分散し、更に吸湿による固化や変色、或いはアルカリ性製剤中での安定性(吸湿による固化又は変色)について問題を生じることがないことを見出し、本発明を完成させた。
【0008】
即ち、本発明は、以下の発明を包含する。
(1)アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子を含有する造粒物。
(2)水溶性高分子に対するアナターゼ型酸化チタンの重量比X(アナターゼ型酸化チタン/水溶性高分子)が4≧X≧1である前記(1)に記載の造粒物。
(3)水溶性高分子がゼラチン、アラビアガム、グアーガム、トラガントガム、澱粉、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム及びポリビニルピロリドンからなる群から選ばれる少なくとも1種である前記(1)又は(2)に記載の造粒物。
(4)界面活性剤を実質的に含有しない前記(1)〜(3)のいずれかに記載の造粒物。
(5)前記(1)〜(4)のいずれかに記載の造粒物を含有する浴用剤組成物。
(6)アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子を含有し、かつ、界面活性剤を実質的に含有しない固形状浴用剤組成物。
(7)アナターゼ型酸化チタン、水溶性高分子及び水を混合し、乾燥して造粒物とすることを特徴とする、前記(1)〜(4)のいずれかに記載の造粒物の製造方法。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明で用いるアナターゼ型酸化チタンは、例えば「酸化チタン」(清野学 著、技報堂出版 発行、1991年、47〜50頁)に詳細に記載されており、結晶の単位格子ユニットセルあたり、二酸化チタンの化学単位を4個含み、八面体の4稜共有鎖状構造を有している。工業的に用いられる酸化チタンには、結晶構造の違いによりルチル型酸化チタンとアナターゼ型酸化チタンとがあり、一般に浴用剤中に配合される場合は、ルチル型酸化チタンが用いられている。本発明では、アナターゼ型酸化チタンを用いることにより、ルチル型酸化チタンを用いた場合に比べて、浴湯での溶解分散時に水道水中の硬度の影響を受けることなく均一に分散し、白濁効果を有することを見出した。
【0010】
本発明で用いる水溶性高分子としては、例えば、水溶性高分子がゼラチン、アラビアガム、グアーガム、トラガントガム、澱粉、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム及びポリビニルピロリドンなどが挙げられ、これらを単独で、又は2種以上組み合わせて用いることができる。これら水溶性高分子としては、浴湯への溶解性又は分散性あるいは製剤の安定性の点で、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリビニルピロリドンが好ましく、カルボキシメチルセルロースナトリウムが更に好ましい。カルボキシメチルセルロースナトリウムとしては、水に溶解するものであれば特に制限はないが、2%水溶液の粘度が200mPa・s以下であるものが好ましく、1〜100mPa・sであるものが更に好ましい。このカルボキシメチルセルロースの2%水溶液の粘度がこの範囲を下回ると、造粒物の分散安定性が悪くなり、この範囲を超えると造粒が困難である。
【0011】
アナターゼ型酸化チタンを用いる本発明の造粒物では、水溶性高分子に対するアナターゼ型酸化チタンの重量比X(アナターゼ型酸化チタン/水溶性高分子)が4≧X≧1での造粒が可能である。前記重量比X(アナターゼ型酸化チタン/水溶性高分子)は、4≧X≧1.5であることが特に好ましい。前記Xの値がこの範囲を下回ると、造粒物の配合量に見合う濁度が得られない。前記Xの値がこの範囲を超えると、水溶性高分子による被覆効果が低下し、浴湯への分散安定性が悪くなる。
【0012】
本発明の造粒物における界面活性剤は、浴湯の環境上の問題や製剤自体の安定性(界面活性剤は、香料などの影響を受けやすく溶解性の低下を招いたり、固結、変色、変臭の原因となる)、コストなどの点で、造粒物中1%以下であることが好ましく、実質的に含有しないことが更に好ましい。
本発明の造粒物は、アナターゼ型酸化チタン、水溶性高分子及び必要に応じてその他の成分を適当量の水とともに混合し、乾燥して造粒物とすることにより製造することができる。
【0013】
アナターゼ型酸化チタン、水溶性高分子及び水等の混合の順序は、特に制限はなく、水に水溶性高分子を加え、必要に応じて加温溶解した後、アナターゼ型酸化チタンを加え混合してもよいし、また、アナターゼ型酸化チタンと水溶性高分子を混合した後、水を加えロール、ニーダーなどの混練機により混合、分散してもよい。造粒に用いられる水と、アナターゼ型酸化チタンと水溶性高分子の総量の比は、10:1〜1:10であることが好ましく、4:1〜1:8であることが更に好ましい。造粒に用いられる水と、酸化チタン及びCMCNaの総量との比がこの範囲を下回ると、均質な造粒が困難となるため造粒物の溶解性が悪くなり、この範囲を超えると水分除去の作業効率が悪くなる。
【0014】
本発明の造粒物の製造方法の一例を以下に示す。
精製水200重量部に前記水溶性高分子を40重量部加え、20〜80℃で0.5〜3.0時間撹拌し溶解させる。これにアナターゼ型酸化チタンを60重量部添加し、常温で10〜15分撹拌し、分散させる。
この分散物を送風定温乾燥器に入れ30〜150℃で10〜30時間乾燥する。次に、これをマイクロバンタムミル、ユニバーサルボール等の粉砕機で60〜200メッシュに粉砕する。以上によって目的とする造粒物を得ることができる。
【0015】
本発明の造粒物は、浴用剤用白濁剤として用いることができる。本発明の造粒物を配合した浴用剤組成物は、紙製容器での充填、保管も可能であり、ゴミの低量化の観点からもメリットが大きい。
また、本浴用剤組成物中の前記造粒物の配合量は、浴湯中の白濁剤の濃度が0.15〜30ppmになるように配合することが好ましく、1.5〜22.5ppmが更に好ましい。造粒物の配合量がこの範囲を下回ると、浴用剤の色調が低下し、この範囲を超えると、浴湯への投入時の溶解性が低下する。
【0016】
本発明の造粒物には、アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子のほか、必要に応じて、通常浴用剤組成物に配合される各種成分、例えば炭酸塩、有機酸、無機顔料、保湿剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、香料、無機塩類、油性成分、生薬抽出物、植物抽出物、ビタミン類、蛋白分解酵素、冷感剤、温感剤、その他の成分を、本発明の効果を害しない範囲で配合することができる。本発明の造粒物に、これらの任意成分を配合する場合には、アナターゼ型酸化チタンと水溶性高分子の総量に対し、20%以下であることが好ましく、10%以下であることが更に好ましい。
【0017】
更に、本発明の浴用剤組成物中には、前記造粒物のほか、必要に応じて、通常浴用剤組成物に配合される各種成分、例えば炭酸塩、有機酸、無機顔料、保湿剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、香料、無機塩類、油性成分、生薬抽出物、植物抽出物、ビタミン類、蛋白分解酵素、冷感剤、温感剤、その他の成分を、本発明の効果を害しない範囲で配合することができる。この場合、本発明の造粒物以外の浴用剤成分に本発明の造粒物を加え、これを混合機に入れて常温下均一撹拌混合することによって製造される。混合機は、粉体を撹拌、混合するために使用されるものであればどのようなものでも使用できる。具体的にはバートミキサー、ナウターミキサー、万能撹拌混合機、リボンミキサー、V字型混合機等を挙げることができる。混合時間は、成分が均一に混合するのに必要な時間であればよく、前記の例に挙げた混合機を使用する場合には、通常5〜50分間でよい。
【0018】
また、本発明は、アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子を含有し、かつ、界面活性剤を実質的に含有しない固形状浴用剤組成物を提供する。本発明の固形状浴用剤組成物は、当該浴用剤組成物が固形状、例えば顆粒状、ブリケット状、フレーク状、錠剤状であればよく、必ずしも前記のような造粒物を含有する必要はない。本発明の浴用剤組成物には、アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子のほか、必要に応じて、通常浴用剤組成物に配合される各種成分、例えば炭酸塩、有機酸、無機顔料、保湿剤、防腐剤、金属イオン封鎖剤、香料、無機塩類、油性成分、生薬抽出物、植物抽出物、ビタミン類、蛋白分解酵素、冷感剤、温感剤、前記の(3)に記載した以外の水溶性高分子、その他の成分を、本発明の効果を害しない範囲で配合することができる。
【0019】
炭酸塩としては、例えば炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、セスキ炭酸ナトリウム等が挙げられ、有機酸としては、例えばコハク酸、フマル酸、リンゴ酸、アジピン酸、酒石酸、クエン酸、マロン酸、マレイン酸等が挙げられる。これらの炭酸塩及び有機酸はそれぞれ1種以上を用いることができる。
【0020】
無機顔料としては、例えば酸化チタン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化亜鉛(亜鉛華)、タルク、ケイ酸カルシウム、無水ケイ酸、カオリン、ベントナイト、雲母チタン等が挙げられる。
保湿剤としては、例えば、ソルビトール、キシリトール、マルチトール、デキストリン、グルコース、マルトース、ラクトース、サッカロース、キシロース、フルクトース、マンニトール、ラクチトール等の糖類;エチレングリコール、プロピレングリコール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、グリセリン、1,3−ブチレングリコール等の多価アルコール類;ピロリドンカルボン酸ナトリウム、グルタミン酸ナトリウム等のアミノ酸類;尿素等が挙げられる。
【0021】
防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル(例えば、メチルパラベン)、安息香酸、安息香酸塩、フェノキシエタノールが挙げられる。
香料としては、例えばラベンダー油、ジャスミン油、レモン油等の天然香料、ゲラニオール、シトロネロール、フェネチルアルコール等の合成香料が挙げられる。
【0022】
無機塩類としては、例えば硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウムが挙げられる。
【0023】
油性成分としては、例えば、大豆油、ヌカ油、ホホバ油、アボガド油、アーモンド油、オリーブ油、カカオ脂、ゴマ油、パーシック油、ヒマシ油、ヤシ油、ミンク油、牛脂、豚脂等の天然油脂、これらの天然油脂を水素添加して得られる硬化油及びミリスチン酸グリセリド、2−エチルヘキサン酸グリセリド等の合成グリセリド、ジグリセリド等の油脂類;カルナウバロウ、鯨ロウ、ミツロウ、ラノリン等のロウ類;流動パラフィン、ワセリン、パラフィン、マイクロクリスタリンワックス、セレシン、スクワラン、プリスタン等の炭化水素類;ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノリン酸、イソステアリン酸等の高級脂肪酸類;ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、コレステロール、2−ヘキシルデカノール等の高級アルコール類;オクタン酸セチル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、アジピン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、オレイン酸デシル、イソステアリン酸コレステロール等のエステル類;精油類;シリコーン油類が挙げられる。
【0024】
生薬又は植物の抽出物に用いる生薬又は植物は、配合上影響のない配合比及び形態が好ましい。生薬又は植物の例としては、ソウジュツ、ビャクジュツ、カノコソウ、ケイガイ、コウボク、センキュウ、トウヒ、トウキ、ショウキョウ、オウゴン、サンシシ、ガイヨウ、アロエ、ニンジン、ケイヒ、シャクヤク、ハッカ、ブクリョウ、ドッカツ、ショウブ、マツブサ、ビャクシ、ジュウヤク、リュウノウ、サフラン、オウバク、ウイキョウ、チンピ、カンピ、カミツレ、メリッサ、ダイコン、ヤナギ、クスノキ、ニワトコ、ソウズク、ナギナタコウジュ、ヤツデ、セキショウ、ヨモギ、オトギリソウ、ユズ、ダイダイ、モモ、サイカチ、ビワ、スイカズラ、ヨロイグサ、ボタンピ、トチノキ、ノコギリソウ、ホップ、ローズマリー、カバノキ、キッソウコン、マロニエ、アルニカ、アルテア、イラクサ、ウイッチヘーゼル、ウコン、コガネバナ、キハダ、イネ、イブキトラノオ、カワラヨモギ、キウイ、キュウリ、スイカズラ、クララ、ブドウ、クチナシ、クレソン、コンフリー、サボンソウ、サボテン、シソ、シラカバ、スギナ、ボダイジュ、サルビア、センブリ、クワ、ダイズ、タチジャコウソウ、トウキンセンカ、ドクダミ、ナツメ、パセリ、ハトムギ、ブッチャーズブルーム、ヘチマ、ガマ、ホップ、モモ、ユキノシタ、キイチゴ、ラベンダー、レンゲ、バラ、ノイバラ、ローズマリー、チャ、ユリ、オオムギ、コムギ、アシタバ、アンズ、カラスムギ、トウモロコシ、ゼニアオイ、ムラサキ、トウガラシ、ショウガ、レタス、レモン、マルメロ、オレンジ、イチゴ、ベニバナ、ブナ、ゲンチアナ、リンドウ、ミドリハッカ、セイヨウハッカ、ムクロジ、ユーカリ、ウスベニアオイ、クマザサ、ウスバサイシン、ケイリンサイシン、オドリコソウ、ゴボウ、ニンニク、ハウチワマメ、イナゴマメ、マツ、キヅタ、ヤグルマソウ、ワレモコウ、コボタンヅル、シモツケ、アボカド、トウチュウカソウ、カイソウ、グレープフルーツ、プルーン、ライム、ゲンノショウコ、シイタケ、オノニス、トルメンチラ、オウレン、ヒノキ、ボタン、オオバジャノヒゲ、オリーブ、ヒマワリ、ホホバ、マカデミアナッツ、メドゥホーム、ツバキ、アーモンド、カカオ、ゴマ、シア、ボラージ等が挙げられ、これらは単独で、又は2種以上組み合わせて用いることができる。
【0025】
ビタミン類としては、例えばビタミンA、ビタミンB、ビタミンD、ビタミンE、ビタミンF、ビタミンK、ビタミンP、ビタミンU、カルニチン、フェルラ酸、γ−オリザノール、リポ酸、オロット酸及びその誘導体等が挙げられる。蛋白分解酵素としては、例えばペプシン、トリプシン、キモトリプシン、カテプシン、パパイン、ブロメライン、フィシン及び細菌酵母、カビ由来のプロテアーゼ等が挙げられる。冷感剤としては、例えばL−メントール、ハッカ油、カンファー、チモール等が挙げられる。温感剤としては、例えば、カプサイシン、カプサイシノイド、ジヒドロキシカプサイシン、カプサンチン、トウガラシチンキ、トウガラシ末、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸β−ブトキシエチル、N−アシルワニリルアミド、ノニル酸ワニリルアミド、バニリルアルコールアルキルエーテル類、(具体的には、バニリルアルコールエチルエーテル、バニリルアルコールブチルエーテル、バニリルアルコールイソブチルエーテル、バニリルアルコールプロピルエーテル、バニリルアルコールイソプロピルエーテル、バニリルアルコールペンチルエーテル等)、ノナン酸バニリルエーテル、ショウキョウチンキ、ブチル−〔(3,4−メチレンジオキシ)ベンジル〕エーテル及びショウガオール等が挙げられる。
【0026】
その他の成分としては、イオウ、鉱砂、湯の花、中性白土、卵黄末、イリ糠、雲母末、脱脂粉乳、海藻エキス、色素、殺菌剤等が挙げられる。
本発明の浴用剤組成物の剤形は、粉末状、固形状(例えば顆粒状、ブリケット状、フレーク状、錠剤状等)のいずれでもよい。
【0027】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
(実施例1)
精製水100重量部にカルボキシメチルセルロースナトリウム(ニチリン化学株式会社製 商品名:キッコレートTM;2%水溶液の粘度が10mPa・s)20重量部を加え、30℃で1時間撹拌し、溶解した。これにアナターゼ型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)80重量部を添加し、常温で30分間撹拌し分散せしめた。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュパスの造粒物を得た。
【0028】
(実施例2)
アナターゼ型酸化チタン(テイカ株式会社製 商品名:TITANIXTM)70重量部とポリビニルピロリドン(BASFジャパン株式会社製 商品名:ルビスコール)30重量部を混合し、これに精製水50重量部を加え、押し出し造粒機で混合し、含水粉体を調製した。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュパスの造粒物を得た。
【0029】
(実施例3)
アナターゼ型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)70重量部とカルボキシメチルセルロースナトリウム(ダイセル化学工業株式会社製商品名:CMCダイセルTM;2%水溶液の粘度が10mPa・s)29重量部と香料1重量部を混合し、これに精製水50重量部を加え、ニーダーで30分間混練し、含水粉体とした。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で50℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュパスの造粒物を得た。
【0030】
(実施例4)
精製水100重量部にカルボキシメチルセルロースナトリウム(ニチリン化学株式会社製 商品名:キッコレートTM;2%水溶液の粘度が100mPa・s)10重量部を加え、30℃で1時間撹拌し、溶解した。これにアナターゼ型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)90重量部を添加し、常温で30分間撹拌し分散せしめた。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュパスの造粒物を得た。
【0031】
(実施例5)
精製水100重量部にカルボキシメチルセルロースナトリウム(ニチリン化学株式会社製 商品名:キッコレートTM;2%水溶液の粘度が200mPa・s)29重量部とポリオキシエチレン(10)オレイルエーテル(日光ケミカルズ株式会社製 商品名:NIKKOLTMBO−10TX)1重量部を加え、30℃で1時間撹拌し、溶解した。これにアナターゼ型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)70重量部を添加し、常温で30分間撹拌し分散せしめた。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュパスの造粒物を得た。
【0032】
(比較例1)
精製水100重量部にカルボキシメチルセルロースナトリウム(ニチリン化学株式会社製 商品名:キッコレートTM)20重量部を加え、30℃で1時間撹拌し、溶解した。これにルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)80重量部を添加し、常温で30分間撹拌し分散せしめた。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュパスの造粒物を得た。
【0033】
(比較例2)
ルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)70重量部とデキストリン(松谷化学工業株式会社製 商品名:パインデックス)30重量部を混合し、これに精製水100重量部を加え、常温で30分間撹拌し分散せしめた。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュの造粒物を得た。
【0034】
(比較例3)
ポリオキシエチレン(10)オレイルエーテル(日光ケミカルズ株式会社製 商品名:NIKKOLTMBO−10TX)30重量部を精製水100重量部に溶解させ、この中にアナターゼ型酸化チタン(石原産業株式会社製 商品名:タイペークTM)70重量部を添加し、常温で30分間撹拌し分散せしめた。このものを送風定温乾燥器(ヤマト科学社製DN−81型)で105℃にて24時間(一昼夜)乾燥した。乾燥したものをマイクロバンタムミル(細川鉄工所製 AP−B型)で粉砕し100メッシュの造粒物を得た。
【0035】
試験例1(浴用剤の溶解性及び分散安定性試験)
製造例1(粉末状浴用剤)
実施例1〜5、比較例1〜3で得た造粒物及び表1の実施例6〜10、表2の比較例4〜6に記載の各成分を万能撹拌混合機(三英製作所製 25AM−rr(Qr))に入れ、10分間撹拌混合し粉末状浴用剤を得た。この粉末状浴用剤組成物を用いて溶解性及び分散安定性試験を行った。溶解性及び分散安定性試験方法は以下のとおりである。
【0036】
製造直後の浴用剤の1回使用量を40℃に加温した、200Lの水道水(硬度が50°と150°のもの)に溶解させ、浴用剤の溶解性と分散安定性(濁度)を目視により判定した。また、該浴用剤を紙製容器に充填し、室温40℃、湿度75%の環境下で30日間保存した後の浴用剤を、1回使用量を40℃に加温した、200Lの水道水(硬度が50°と150°のもの)に溶解させ、浴用剤の溶解性と分散安定性(濁度)を目視により判定した。
この溶解試験では、製造直後の浴用剤と保存品について試験を行なうことにより、製剤の溶解性の経時的な変化を確認している。判定基準は後述のとおり。
【0037】
製造例2(顆粒状浴用剤)
実施例1、比較例2で得た造粒物と表1の実施例11、表2の比較例7に記載の各成分を混合打錠したものを、マイクロバンタムミル(細川鉄工所製AP−B型)で粉砕し100メッシュの顆粒状浴用剤を得た。この顆粒状浴用剤組成物を用いて溶解性及び分散安定性試験を行った。試験方法は製造例1に記載のとおりである。
【0038】
製造例3(錠剤状浴用剤)
実施例1、4、5、比較例1〜2で得た造粒物と表1の実施例12〜13、15、表2の比較例8〜9に記載の各成分、又は表1の実施例14に記載の各成分を万能撹拌混合機(三英製作所製25AM−rr(Qr))に入れ、10分間撹拌混合し、単発打錠機で打錠して錠剤状浴用剤を得た。この錠剤状浴用剤組成物を用いて溶解性及び分散安定性試験を行った。試験方法は製造例1に記載のとおりである。
【0039】
製造例4(ブリケット状浴用剤)
実施例3、比較例1の造粒物と表1の実施例16、表2の比較例10に記載の各成分又は表1の実施例17に記載の各成分を万能撹拌混合機(三英製作所製25AM−rr(Qr))に入れ、10分間撹拌混合し、乾式造粒機(ブリケッティングマシーン)で造粒してブリケット状浴用剤を得た。このブリケット状浴用剤組成物を用いて溶解性及び分散安定性試験を行った。試験方法は製造例1に記載のとおりである。
【0040】
【表1】
【0041】
【表2】
【0042】
本溶解性及び分散安定性試験の結果、Xが請求項2記載の範囲外である造粒物4を含有する実施例9と13及び界面活性剤を含有する造粒物5を含有する実施例10と15の保存品では、△と判定されたが、それ以外はいずれも○であった。
それに対し、比較例では、製造直後の浴用剤では、△と判定されたものが殆どであり、更に保存品ではほとんどの比較例で×と判定された。
【0043】
試験例2(保存品の外観の変化 製剤の固結・変色・安定性試験)
実施例6〜17及び比較例4〜10の浴用剤組成物を紙製容器に充填し、室温40℃、湿度75%の環境下で30日間保存した後の製剤の外観を、吸湿による製剤の固結の有無、製剤の褐変の有無、製剤の状態の観点で目視確認により行った。
判定は、固結の有無及び変色(褐色化)については、なし、殆どなしは○、若干あり、ありは×で評価した。結果を表3に示す。
【0044】
【表3】
本試験の結果、実施例7〜18の浴用剤はいずれも、外観性状に変化が認められなかったのに対し、比較例4〜7及び比較例9は少なくとも固結又は変色のいずれかが認められた。
【0045】
【発明の効果】
本発明の造粒物を用いれば、製剤の固結、変色のない保存安定性の高い浴用剤組成物を提供することができる。本発明の浴用剤組成物は、保存安定性が高いので、紙製容器での充填、保管も可能である。更に、本発明の浴用剤組成物は、水道水の硬度が高い地域でも良好な溶解、分散性が得られる。
Claims (7)
- アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子を含有する造粒物。
- 水溶性高分子に対するアナターゼ型酸化チタンの重量比X(アナターゼ型酸化チタン/水溶性高分子)が4≧X≧1である請求項1記載の造粒物。
- 水溶性高分子がゼラチン、アラビアガム、グアーガム、トラガントガム、澱粉、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム及びポリビニルピロリドンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2記載の造粒物。
- 界面活性剤を実質的に含有しない請求項1〜3のいずれか1項に記載の造粒物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の造粒物を含有する浴用剤組成物。
- アナターゼ型酸化チタン及び水溶性高分子を含有し、かつ、界面活性剤を実質的に含有しない固形状浴用剤組成物。
- アナターゼ型酸化チタン、水溶性高分子及び水を混合し、乾燥して造粒物とすることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の造粒物の製造方法。
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