JP2003531090A - ホスホノメチルイミノ二酢酸プロセスからの塩化物の除去 - Google Patents
ホスホノメチルイミノ二酢酸プロセスからの塩化物の除去Info
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Abstract
Description
的には、本発明は水酸化ナトリウム(NaOH)による廃棄物流の中和及び塩化
ナトリウム(NaCl)の蒸発結晶化を含む。
HCl)、亜リン酸(H3PO3)及びホルムアルデヒド(CH2O)との反応に
より又は三塩化リン(PCl3)、NaOH及びCH2Oとの反応によりN−ホス
ホノメチルイミノ二酢酸(PMIDA)に転化される。この段階からのプロセス
廃棄物は深井戸注入(deep well injection)によりルーチ
ンに廃棄される。この廃棄物流の高い塩化物含有率及び大きな容積のため、湿式
空気酸化又は熱焼却の如き他のもっと環境にやさしい廃棄物処理代替方法は経済
的に高価である。他の廃棄方法が経済的に実行可能となるようにPMIDA廃棄
物流の腐食性塩化物の含有率及び全体の水力学的廃棄物容積を減少させる方法を
得ることが望ましいであろう。
ルイミノ二酢酸(PMIDA)プロセス廃棄物から有効に除去及び回収されうる
ことが今回見いだされた。本発明は、PMIDAプロセス廃棄物流からNaCl
を除去及び回収する方法であって、廃棄物流をNaOHにより約7のpHに中和
し、NaClが沈殿するまで大気圧又は大気圧より低い圧力において40〜13
0℃の温度で水を蒸発させ、沈殿を35〜110℃の温度でろ過しそして沈殿を
ブラインで洗浄することを特徴とする方法に関する。中和された廃棄物流中の他
の種のナトリウム塩の濃度は明らかにマトリックス中のNaClの溶解度を低下
させるので、NaClは、PMIDAプロセス廃棄物流から驚くべき高度の単離
及び純度になるように除去及び回収されうる。
重量%)、リン酸(0.3〜3重量%)、HCl(9〜15重量%)、イミノ二
酢酸(IDA、0.1〜0.3重量%)、PMIDA(0.8〜4重量%)、N
−メチルイミノ二酢酸(MIDA、0.5〜8重量%)、及び少量のメタノール
、ホルムアルデヒド及びギ酸を含有することができる。
をNaOHで約7のpHとなるように、即ち、HClを包含するすべての有機及
び無機酸がそれらのそれぞれのナトリウム塩、NaCl及び水に転化されている
ように中和する。全体の水力学的負荷を最小にするために、NaOHの相対的に
濃厚な溶液で中和するのが好ましい。商業的に入手可能な50%NaOHが中和
のために好ましい。中和熱はその後の蒸発結晶化のための中和された混合物の温
度を有意に上昇させる。
大気圧又は大気圧より低い圧力において40〜130℃の温度、好ましくは60
〜100℃の温度で蒸発させる。蒸発は、NaClの大部分が沈殿するまで続け
られるが、スラリーが取り扱いにくくなるまで、発泡が過度になるまで又はその
後のろ液があまりにも粘性になるまでは続けない。一般に、中和された混合物の
35〜70重量%、好ましくは50〜65重量%と同等な水の量が除去される。
当然、除去される水の量は中和された廃棄物流の最初の濃度及び使用される中和
塩基の濃度とともに変わるであろう。除去されるべき水の正確な量は処理される
特定の廃棄物流に関するルーチンな実験により容易に最適化されうる。廃棄物流
の成分の熱安定性及び装置の圧力制限に基づいて蒸発のための広い範囲の操作条
件が可能である。プロセスからの水蒸気は凝縮させて再循環させることができる
。
は35〜110℃の温度、好ましくは60〜90℃の温度で行われる。重力、上
流の圧力、下流の真空又は遠心力はろ過を駆動することができる。NaClはフ
ィルターケークとして単離される。ここではろ液により代表される水性廃棄物流
の容積は有意に減少されそして、塩化物分の大部分の除去により、例えば、湿式
空気酸化又は焼却の如き深井戸廃棄の外の他の廃棄物処理選択をより受けやすく
する。
し残留ろ液を除去する。ブラインの濃度は、ブライン洗浄液を中和された廃棄物
流に再循環させることができるので、決定的に重要というわけではないが、希ブ
ラインの使用は、塩ケークの溶解を生じさせそして飽和ブラインの使用は洗浄置
換されたろ液(wash−displaced filtrate)中のナトリ
ウム塩含有成分により引き起こされる塩析によりブラインからの追加のNaCl
の排除(rejection)を生じさせる。好ましくは、洗浄ブライン中のN
aClの濃度はろ液中の濃度と同じであるべきである。洗浄段階の温度は決定的
に重要というわけではないが、フィルターケーク中の粘性残留ろ液は、例えば約
35〜60℃の高められた温度で洗浄することによりより効率良く除去されうる
。
温度制御式加熱マントルを有するサーモウエルを備えそして制御された真空源を
備えた三つ口250mLフラスコ中で、0.3%IDA、6.7%MIDA、3
.8%PMIDA、10.1%HCl、1.8%H3PO3及び2.2%H3PO4 の組成を有するPMIDAプロセスブライン100グラム(g)を50%NaO
H41.2gによりpH=6.97に中和した。サンプリングした後、中和され
たブライン135.3gを水74.5gが除去されそしてNaClが沈殿するま
で大気圧でストリッピングした。スラリーを粗い焼結ガラスフィルターを通して
真空下にろ過しそしてフィルターケークを飽和ブライン20gで洗浄して、乾燥
後の重量が12.0gの白色湿潤ケーク13.5gを得た。乾燥ケークは99.
8%NaClとしてアッセイされた。粘性ろ液は15.0%MIDA、8.9%
PMIDA及び6.5%NaClを含有しており、6.5%NaClは最初の溶
液中の塩化物の9.2%の割合を占める。
15%IDA、0.8%MIDA、3.0%PMIDA、15.9%HCl及び
未決定量のH3PO3及びH3PO4を有するPMIDAプロセスブライン466g
を50%NaOH217gによりpH=6.8に中和した。中和されたブライン
の450g部分を、水273gが除去されそしてNaClが沈殿するまで210
mmHg(27kPa)及び96℃の最終ポット温度でストリッピングした。ス
ラリー(177g)を粗い焼結ガラスフィルターを通して真空下にろ過しそして
フィルターケークを25.7%NaClブライン56gで洗浄して、乾燥後のオ
フホワイトな塩ケーク81gを得た。乾燥ケークは98.5%NaClとしてア
ッセイされそしてまだ1.1%PMIDAを含有していた。粘性ろ液は9.1%
PMIDA及び3.0%NaClを含有しており、3.0%NaClは最初の溶
液中の塩化物の1.9%の割合を占める。
Claims (7)
- 【請求項1】 N−ホスホノメチルイミノ二酢酸(PMIDA)プロセス廃
棄物流からNaClを除去及び回収する方法であって、該廃棄物流をNaOHに
より約7のpHに中和し、中和した廃棄物流から大気圧又は大気圧より低い圧力
において40〜130℃の温度でNaClが沈殿するまで水を蒸発させ、沈殿を
35〜110℃の温度でろ過してNaClをろ液から分離し、そしてNaClを
ブラインで洗浄することを特徴とする方法。 - 【請求項2】 水を60〜100℃の温度で蒸発させる請求項1に記載の方
法。 - 【請求項3】 NaClを60〜90℃の温度でろ過する請求項1又は2に
記載の方法。 - 【請求項4】 NaClをブラインで約35〜約60℃の温度で洗浄する請
求項1〜3のいずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 洗浄ブライン中のNaClの濃度がろ液中のNaClの濃度
とほぼ同じである請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 ブライン洗浄液を中和された廃棄物流に再循環する請求項1
〜5のいずれかに記載の方法。 - 【請求項7】 ろ液を空気酸化又は焼却により更に処理する請求項1〜6の
いずれかに記載の方法。
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