JP2003527477A - 一定間隔の化学薬品の補給システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 化学薬品浴の成分を制御する方法は、次の段階を含む。即ち、化学薬品浴のための補給条件を決定する段階と、補給条件の単位を定義する段階と、単位補給条件当たりの補給媒質の補給容量に対応したペーシング係数を確立する段階と、所定の数の補給条件の定義された単位及びペーシング係数の生産物に対応する補給限界値を定義する段階と、を含む。経過時間、アンペア−時間（又は電荷）、生産物荷重の数、生産物表面積、時間当たりの伝送速度、等の補給条件に応答して、化学薬品浴の所定の成分の連続補給速度が決定される。成分は実際に消費されるので、この方法が成分を補給する。また、減少（又は副産物を注ぐ場合は増大）、及び、関連する検出及び補正に関する時間遅れを防ぐ。このシステムは、作業者が補給送出の計算を設定することを可能にする。一旦これらの設定が確立されると、システムは、鍍金浴の分析によって、補給条件に基づいて自動的に補給量を調整する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 （技術分野） 本発明は概して、化学薬品（chemical;ケミカル、化学物質）浴（bath;槽、タ
ンク）における化学成分（chemical constituent）の所定の濃度又は平衡（bala
nce;バランス、収支）を維持するためのシステムに関し、より詳しくは、化学薬
品浴の化学分析に応じて変更される履歴補給速度（historical replenishment r
ate）に従って、化学成分を補給するシステムに関する。

【０００２】 （背景技術） 化学薬品浴の化学成分の所定の濃度又は平衡を維持するための既知の装置及び
方法は、フィードフォワード制御（feed-forward control）及びフィードバック
制御（feed-backward control）制御の両方を利用するシステムを適用する。 フィードバック制御は、成分濃度、鍍金効率（plating efficiency）、整流器
からの電流出力、すくい出し速度（drag-out rate）、鍍金溶液量及び液レベル
、温度、鍍金厚に関するセンサー入力に依存する。

【０００３】 フィードフォワード制御は、予測モデルに依存する。 電気鍍金処理の前後における陽極反応及び陰極反応による鍍金浴の組成の変化
は、電流−時間の関数として、量的にモデル化されている。 加えて、すくい出しを通しての変化も、電流−時間の関数として、モデル化さ
れている。 これらは、全体的なシステムモデルを得るために組み合わされる。 しばしば、物質収支方程式又は質量平衡方程式が、減量分を埋め合わせ、一定
の浴組成を維持するために電流−時間の関数として補給量を計算するためのモデ
ルに利用される。

【０００４】 既知の装置は、予測モデル及び制御／許容限界によって得られる設定値に対し
て、フィードバック制御センサーによって得られるセンサー信号を比較するため
にマイクロプロセッサを利用する。 その値が制御／許容限界を超える場合、システムは、 （１）更なる補給液の添加を勧めることと、 （２）アンペア−時間の決定された期間の間、近づくフィードフォーワード添
加を延期することを勧めることと、及び／又は、 （３）原因分析のための表示画面を通して利用者の所望の範囲内へと浴パラメ
ータを戻す際に、利用者を補佐することと、ができる。

【０００５】 既知のシステムは、複雑であり、あまり正確でない。 補給添加における履歴の傾向を調整することで効果的であり、補給を実行する
ための予測モデルの調整に依存しないシステムの必要性がある。

【０００６】 （発明の開示） その第一の態様において、本発明は化学薬品浴の成分を制御する方法の形をと
る。 本発明のこの方法の態様は、次の段階を含む。即ち、 化学薬品浴の所定の成分の連続補給速度（rate of continued replenishment
）を第一に決定する段階と、 化学薬品浴のための補給条件を第二に決定する段階と、 補給条件に応じて化学薬品浴の所定の成分の連続補給速度を調整する段階と、
を含む。

【０００７】 第一に決定する段階における連続補給速度は、履歴補給速度に基づく。 本発明の一つの実施例において、補給条件を第二に決定する段階は、経過時間
を監視する段階を含む。 他の実施例において、補給条件を第二に決定する段階は、例えば 化学薬品浴による電気エネルギーの消費を監視することと、 鍍金浴において鍍金を施されるべき生産物の数を監視することと、及び／又は
、 鍍金浴において鍍金を施されるべき生産物の表面積を監視することと、を含む
。 本発明の更なる実施例において、連続補給速度を第一に決定する段階は、次の
段階を含む。即ち、 補給媒質の量を第一に設定する段階と、 補給条件に関して、化学薬品浴において補給媒質の設定された量が沈澱する速
度に対応した補給頻度を第三に決定する段階と、を含む。 この実施例は、更なる次の段階を更に含んでも良い。即ち、 補給条件の単位（unit;ユニット）を定義する段階と、 補給条件の経過した単位を数える段階と、を含む。

【０００８】 この実施例において、補給条件の定義された単位の、及び所定の数の補給条件
の単位の生産物に対応する、補給限界値を定義する段階が、更に提供される。 連続補給速度を調整する段階は、補給条件の単位の数えられた数を、補給条件
の単位の所定の数と比較する段階を含む。 加えて、連続補給速度を調整する段階は、連続補給速度の調整の速度を決定す
る段階を含む。

【０００９】 本発明の更なる方法の態様によると、化学薬品浴の内容物を制御する方法が提
供され、その方法は次の段階からなる。即ち、 化学薬品浴のための補給条件を決定する段階と、 補給条件の単位を定義する段階と、 単位補給条件当たりの補給媒質の補給容量に対応するペーシング係数（pacing
factor;一定間隔係数）を設定する段階と、 所定の数の補給条件の定義された単位及びペーシング係数の生産物に対応する
補給限界値を定義する段階と、を含む。

【００１０】 本発明のこの更なる態様の一つの実施例において、補給条件の経過した単位を
数える更なる段階が、提供される。 他の実施例は、補給限界値に達する時に化学薬品浴の補給を実行する段階と、
化学薬品浴の内容物を決定するために化学薬品浴を試験する段階と、化学薬品浴
の補給を実行する段階において、化学薬品浴の補給量を調整する段階と、を含む
。 化学薬品浴の補給量を調整する段階は、次式の関係に従って実行される。 Ｐ_F'＝Ｐ_F×［１＋（ＲＡ／Ｔ）×Ａ］ これは、以下により詳細に記載される。 この実施例は、化学薬品浴の補給を調整する段階を含んでも良く、補給限界値
を変化させる更なる段階を含む。 本発明の尚も更なる実施例において、化学薬品浴の補給量を調整する段階は、
単位補給条件当たりの補給媒質の補給容量を変化させる更なる段階を含む。

【００１１】 補給 本発明の補給器（replenisher）の態様は、ソフトウェア、コンピュータ／制
御装置ハードウエア、及び、化学薬品調製用ハードウエアの組合わせであり、同
時に、以下のことを行なうことができる。 ・命令を受信し、ホストコンピュータに応答又は状態（status）を送信するこ
と。 ・命令を受信し、利用者のキーボード及びディスプレイ端末に応答又は状態を
送信すること。 ・多数の送出先に別々に、多数の化学薬品の送出を開始し、監視し、停止する
こと。

【００１２】 システムにより監視されるか又は追跡されるいくつかのパラメータは、以下の
通りである。 ・化学薬品の流量 ・化学薬品の使用量（累算） ・化学薬品の在庫状態（問題なし、低在庫、空） ・ポンプの状態（作動、停止、使用不能） ・ポンプの校正係数（calibration factor）

【００１３】 正確で可変の確認された送出量を得るために以下のものを使用する。 ・流量は近似の所定の値に限られる。 ・体積流量は、流路における外車流量センサー（paddle wheel flow sensor）
からのパルスを合計することによって測定される。 ・計画された容量が送出されたら、締切り弁により流れは止められる。

【００１４】 この方法の利点は、 １）流量を制限することにより、流量センサーは線形に保たれ、更に重要なこ
とには、単位パルス範囲当たりの容量が再生可能であり、これにより高度な精度
を確実にする。 ２）パルスを合計し、所望のパルス総数（又は容量）で停止することにより、
可変で所定の量が送出されても良く、従ってこのシステムは、可変流量システム
より、かなり単純である。 ３）例えば容積測定の定量ポンプの代わりに流量センサーを使用することによ
って、送出される容量が、仮定されるというより、むしろ確認され得る。

【００１５】 以下（図１６及び図１７）に示される流量制限方法と組合わせて、前述のもの
は、可変容量を送出する他の機械的な方法ほど高価ではない。 定圧で送気する空気ポンプ（pneumatic pump）の使用により、制限ニードル弁
又はオリフィスに、一定圧力で供給原料が供給される。 この方法により、少ない費用及び機械的な単純さという利点が得られる。 ポンプが、その流量容量の１〜１０％程度の範囲で使用される場合、この方法
は、重要な特徴である最高の精度を達成する。 化学薬品流量は、送出の間、監視される。 非常に低い又は停止された流量は、空の化学薬品供給条件の警報表示を検出し
、与えるために使用される。 これは、実際にポンプに有効であることを示しているかもしれない又は示して
いないかもしれない「空の」供給レベル検出器の代わりに使用される。 さらに、流量、送出の開始からの送出された累積量、及び、設定解除又は供給
原料の補充からの送出された合計は、送出の間、記録される。

【００１６】 一定間隔の補給（pacing replenishment;補給ペースの調整） 本発明の一定間隔の補給システムは、以下に補給条件と呼ばれるある事象に比
例する速度での補給に関連する。 補給条件を構成する適切な事象は、経過時間、アンペア−時間（又は電荷）、
生産物荷重（product load）の数、生産物表面積、時間当たりの送出速度（line
speed）、等を含む。 処理構成要素（process constituent）は実際には消費されるので、本発明の
方法は処理構成要素まで補給する。 また、減少（depletion）（又は副産物を注ぐ場合は増大（buildup））、及び
、関連する検出及び補正に関する時間遅れを防ぐ。

【００１７】 上記したように、精密補給は、本発明のシステムの重要な態様である。 夫々の実施例において、補給は以下の補給条件で自動的に開始される。 ・分析結果に基づく。 ・アンペア−分（amp-minute）に基づく。 ・製造に基づく。 ・処理時間に基づく。 ・経過時間に基づく。 ・作業者の要求に基づく。

【００１８】 一つの実施例において、このシステムは、各々のパラメータ／化学薬品につい
ての分析結果及び、アンペア−分の累積（又は上の一覧で示す他の補給条件）に
基づいて、作業者が、補給送出の計算を設定することを可能にする。 一旦これらの設定が確立されると、システムは、その鍍金浴の分析結果により
、アンペア−分に基づいて自動的に補給量を調整する。

【００１９】 機能的であるこの補給の同調（tuning；チューニング）の特徴のために、通信
リンクが、鍍金用部品と本発明のシステムの制御装置との間に供給される。 このリンクは、鍍金セル／浴により、システムにアンペア−分（電流量）を知
らせるので、例えばアンペア−分の設定値に基づいて、補給を開始することがで
きる。

【００２０】 より具体的には、特定の操作中の浴の履歴経験に基づいても良い所定の速度で
、化学薬品浴の補給が進行する。 或いは、与えられたシステムの効果の既存の補給速度が、同様の又は関連した
化学薬品システムの経験に基づいて、予め定められても良い。 本発明の一つの実施例によると、補給速度は、ペーシング信号がトリップ点（
trip point）に到達するために必要とされる時間によって制御される頻度での利
用者が定義した容量の小バッチ又はアリコート（aliquot；一部分）において実
施される。 トリップ点は、一定間隔単位（paced unit）、例えば１０．０アンペア−分、
又は３生産物荷重の所定の総計である。 トリップ点に達した後に送出される容量は以下の関係によって定義され、実時
間の一定間隔単位が、この一定間隔単位のトリップ点に等しいか又は越えた時又
はその後、送出される容量に相当する。 補給容量＝Ｐ_F×Ｐ Ｐ_Fはペーシング係数であり、累積された一定間隔単位当たりの補給容量の
単位とする。 Ｐは補給条件の累積された一定間隔単位である。

【００２１】 この一定間隔単位は、実時間において連続的に累算される。 また、補給速度が化学的成分の所望の平衡を維持するために適切かどうか決定
するために、周期的に化学薬品浴の試料を採取する。 試料採取の結果が、過剰の水が加えられるか又は注がれるか、或いは補給が遅
れるか又は正確でない場合に起こり得る化学薬品浴が異常に希釈されているとい
うことを示す状況において、次の補給材料の単一の送出量が増加される。 或いは、補給容量は同じように維持されるが、続いて行なわれる補給が、使用
され低ないが累算される一定間隔単位を本質的に維持することにより、すぐに発
生する。

【００２２】 本発明の更なる実施例において、補給比率、即ちペーシング係数は、間欠的な
定量分析に応じて調整される。 即ち、供給原料の比率は、累算された信号又はペーシング係数に比例して補給
される。 本発明の機器が、化学薬品浴の内容物の正確な間欠的定量分析を実行すること
ができるので、この種の分析の結果は、累算されたペーシング係数に補給の比率
を合わせるために間欠的に使用される。 本発明が金属表面処理用化学薬品浴に利用される実施例において、比率調整又は
同調のための時間間隔は、処理が動的である程度及びその予測性に依存して、３
０分から数時間の間の範囲に及ぶ。

【００２３】 本発明の非常に有利な実施例において、同調は、各々の分析結果が得られた直
後に実行される。 調整又は同調は、以下の式に従って実行される： Ｐ_F'＝Ｐ_F×［１＋（Ｒ_A／Ｔ）＋Ａ］ Ｐ_Fは現在のペーシング係数で、一定間隔単位当たりの補給容量を単位とす
る。 Ｐ_F'は新しいペーシング係数である。 Ｒは現在の定量分析結果から計算した補給量である。 この計算は、通常化学量論である。 Ｔは先の分析結果からの総一定間隔補給量である。 これは、分析や作業者の要求に応じるような他の理由により補給した、い
ずれの量も排除する。 Ａは部分調整率（fractional adjustment rate）で、０＜Ａ≦１の範囲であ
る。 素早い制御方法により、ペーシング係数は調整される。 素速い応答を必要とし、高い分析の確実性を有する処理が、1.0近くの設
定を利用する。 より動的でないか又はより低い分析の確実性を有する処理は、0.5以下の
低い設定を利用する。

【００２４】 標準のPID（Proportion, Integral, Derivative；比例、積分、微分）制御と
比較して、本発明の方法は、各々の分析の後、プロセス制御の設定点へ戻るのに
必要な合計量まで補給することにより、積分誤差（一定の定常偏差（offset））
から回復する。 続いて起こる超過（overshoot）と設定値に達した後の補正とを避けるために
、及び、素早い回復を成し遂げるために、積分誤差は、進行中の一定間隔の補給
のみによっては、意図的に留意されない。

【００２５】 超過を生じさせた計算容量に等しくなる送出量が（送出されずに）バイパスさ
れるまで、超過量は一定間隔の補給を休止することにより修正される。 同調式（tuning equation）はいつものように使用され、当然、Ｒ項は負にな
る。 積分誤差と同様に、素早い回復を成し遂げるために、これが、続いて起こる負
の超過と設定値に達した後の補正とを避ける。

【００２６】 本発明のある特定の図示される実施例において、本発明の実行は、以下のもの
を含む。 １．受信できる範囲にペーシング信号を変換するか又は増幅するためのペーシ
ング信号調整。 ２．前記信号のデジタル方式への変換。 ３．時間を通って入力の和を発生させるために、信号積分； ４．積分された信号の、少量の薬注を開始するトリップ点（trip point）との
比較。 ５．現在の補給量の送出、及び信号積分のゼロへの設定解除。

【００２７】 化学薬品濃度制御（更なる実施例） 同調 本発明の更なる実施例によると、同調は以下のものに基づく。

【００２８】 分析結果が得られる時に、直前の分析からの分析測定値の変化量が計算される
。 もし結果の平均算出が有効である場合、この同じ式が適用されるが、電流測定
値は現在のｎ測定値と前のｎ測定値との平均値に置き換えられ、前の測定値は、
前のｎ測定値とその前のｎ測定値との平均値に置き換えられる。 分析測定値の変化量＝現在の測定値−前の測定値

【００２９】 次に、測定における変化がないために補給が不足した程度（−）、或いは過剰
に送出された程度（＋）が計算される。 他の、一定間隔ではない補給の寄与も次式により考慮される。 一定間隔補給量誤差＝分析測定値の変化量×分析補給係数−直前の分析から
の一定間隔ではない補給量合計 ここで、「分析補給係数」は、分析結果を補給量に換算するために使用される
乗数である。 それは、目標値以下での、グラム／リットル当たりのリットル補給（liters r
eplenishment）のような、分析単位当たりの補給単位で表わされる。 「直前の分析からの一定間隔ではない補給量合計」は、前の分析結果に応じた
補給や手動で為された補給のような、時間やアンペア−分に基づいていない全て
の補給量を含む。 それから、新しい補給係数は次式に従って計算される。 新しい係数＝先の係数−先の係数×（同調率／１００）×一定間隔補給量誤
差／直前の分析からの一定間隔ではない補給量合計 ここで、「同調率（tuning rate of tuning）」は０〜１００％で表わされる
同調の比率である。 典型的な操作時の値は２０．０である。 これは、分析誤差、分析頻度、処理変化率（rate of process change）に依存
する。 即ち利用者は、それを、変化率、分析誤差、分析頻度に比例して設定する。

【００３０】 係数がゼロになる場合、二係数同調方法（two factor tuning method）のため
に導き出される別の式が、「動かなくなる」ことのない利点を持つ。 それは第一に、全ての測定値及びデータが完璧に正確な場合の係数である「理
想係数（ideal factor）」のための計算である。 全化学薬品消費量＝−分析測定値の変化量×分析補給係数＋直前の分析から
の全補給量合計 理想係数＝全化学薬品消費量／直前の分析からの累積ペーシング単位 或いは、 理想係数＝（−分析測定値の変化量×分析補給係数＋直前の分析からの全補
給量合計）／直前の分析からの累積ペーシング単位 新しい係数＝先の係数×（１−同調率／１００）＋理想係数×（同調率／１
００）

【００３１】 「直前の分析からの累積ペーシング単位」がゼロの場合、これらの式では、同
調を省く点に留意すべきである。

【００３２】 二係数同調（two factor tuning） 溶液を減少させるアンペア−分及び時間のような二つの異なる係数が考慮され
るべきである時、それらの係数は、通常同時に、異なる比率で減少させるので、
代数で決定されなければならない。 その式は、「同調速度」の項なしで最も容易に解かれる。 これらは、続いて追加される。 一定間隔補給量誤差１＝１による分析測定値の変化量×分析補給係数−直前
の分析からの全補給量合計＋一定間隔補給量合計１ １による分析測定値の変化量＝一定間隔単位１×理想ペーシング係数１ ここで、「一定間隔単位１」は、アンペア−分のような、直前の分析からの記
録された一定間隔単位の合計である。 及び、「理想ペーシング係数１」は、一定間隔単位を補給量に換算するための
、実際的だが、未知である換算係数である。 これは以下のものを与える。 一定間隔補給量誤差１＝一定間隔単位１×理想ペーシング係数１×分析補給
係数−直前の分析からの全補給量合計＋一定間隔補給量合計１ 一定間隔補給量誤差２＝一定間隔単位２×理想ペーシング係数２×分析補給
係数−直前の分析からの全補給量合計＋一定間隔補給量合計２ 全一定間隔補給量誤差＝分析測定値の変化量×分析補給係数−直前の分析か
らの全補給量合計＋一定間隔補給量合計１＋一定間隔補給量合計２ 或いは、 全一定間隔補給量誤差＝一定間隔補給量誤差１＋一定間隔補給量誤差２ 式を短くするために、 Ａ＝全一定間隔補給量誤差 Ｂ＝分析補給係数 Ｅ１＝一定間隔単位１ Ｅ２＝一定間隔単位２ Ｘ１＝理想ペーシング係数１ Ｘ２＝理想ペーシング係数２ Ｃ＝直前の分析からの全補給量合計 Ｄ１＝一定間隔補給量合計１ Ｄ２＝一定間隔補給量合計２ Ｆ＝分析測定値の変化量 Ｏ＝分析補給係数 一定間隔補給量誤差１＝Ｅ１×Ｘ１−Ｃ＋Ｄ１ 一定間隔補給量誤差２＝Ｅ２×Ｘ２−Ｃ＋Ｄ２ 全一定間隔補給量誤差＝一定間隔補給量誤差１＋一定間隔補給量誤差２ とすると、 全一定間隔補給量誤差＝Ｆ×Ｇ−Ｃ＋Ｄ１＋Ｄ２ 続いて以下の式が与えられる。 Ｆ×Ｇ−Ｃ＋Ｄ１＋Ｄ２＝Ｅ１×Ｘ１−Ｃ＋Ｄ１＋Ｅ２×Ｘ２−Ｃ＋Ｄ２ Ｘ１について並べ直すと以下のようになる。 Ｘ１ ＝（Ｆ×Ｇ−Ｃ＋Ｄ１＋Ｄ２＋Ｃ−Ｄ１−Ｅ２×Ｘ２＋Ｃ−Ｄ２）／Ｅ１ 項を纏めると以下のようになる。 Ｘ１＝（Ｆ×Ｇ＋Ｃ−Ｅ２×Ｘ２）／Ｅ１ 或いは、 理想ペーシング係数１＝（分析測定値の変化量×分析補給係数＋直前の分析
からの全補給量合計−一定間隔単位２×理想ペーシング係数２）／ペーシング単
位１ 理想ペーシング係数２＝（分析測定値の変化量×分析補給係数＋直前の分析
からの全補給量合計−一定間隔単位１×理想ペーシング係数１）／ペーシング単
位２

【００３３】 これらは、二つの未知数を有する二つの式であるので、二組のデータを使用し
て、即ち、第一に、現在と一つ前の組のデータ、第二に、一つ前と二つ前の組の
データを使用して、解かれなければならない。 これには、行列代数で十分である。 定数項が組み合わせられる場合、上記の式を単純化することができる。 Ｘ１＝Ｋ／Ｅ１−Ｘ２×Ｅ２／Ｅ１ 及び、 Ｘ２＝Ｋ／Ｅ２−Ｘ１×Ｅ１／Ｅ２ ここで、 Ｋ＝Ｆ×Ｇ＋Ｃ

【００３４】 ビジュアルベーシック・ユーザーインターフェース（Visual Basic User Inte
rface） ビジュアルベーシック・ユーザーインターフェース（管理プログラム）は、以
下の特徴を含むべきである。 １．各々の係数に同調率を入力するためのテキストボックス。 これは、０〜１００で表わされるパーセンテージである。 この初期設定値は１００．０であり、ペーシング係数に比例した消費率が矛盾
している場合のみ、より低い値に設定されるべきである。 ２．濃度が高い場合に、目標値に戻すことができるように、一定間隔補給を遅
らせるかどうかを選択するためのチェックボックス。 このボックスの初期設定値は、そのものの値である。 ３．補給調整及び遅らせる容量を計算する際に使用するために、先の測定値（
０〜１０）の数字を入力するためのテキストボックス。 初期設定値は２であり、分析誤差をより排除することを必要とする場合、より
高く設定される。 テキストボックスの見出しは、例えば「現在の及び先の結果の平均値を使用」
とすべきである。

【００３５】 レべル制御 化学プロセス溶液のレべル制御は、直面する条件の多様性のために、挑戦して
いる。 従来は、夫々強い部分と弱い部分とを有する多くのレベル検出方法がある。 例えば表面の気泡は、大部分の無線周波数（ＲＦ）レベルのセンサーでは問題
ないが、超音波又は音響センサーでは、液体と見なされる。 しかし、軽く被覆されたり、低い伝導度溶液の場合、ＲＦセンサーは機能しな
い。

【００３６】 耐久性（又は信頼性）も問題である。 大部分のセンサーと関連する電子装置は、本質的に、それ以上の温度ではセン
サーが壊れ得る限られた操作温度範囲を有する。 別の例は、溶液が表面を被覆するか又は表面に結晶する場合、保守が問題を含
むようになるということである。 最後に、空間の拘束により、しばしば、センサーが設置され得る場所が制限さ
れる。 通常、これらの空間の問題が生じるのは、センサー先端部（又は電子回路パッ
ケージ）による。 例えば開いたタンク上では、通常、巻上機（hoist；ホイスト）が、タンクの
内外で処理されている物質を移動させるために使用される。 この「物質の流れ」は、タンクの液面より上に機器を設置するために有効な空
間を制限する。

【００３７】 本システムは、上述した問題を解決するか又は防ぐために空気作用によるレベ
ル検知技術を利用する。 （図１６及び図１７を参照） 一般に、この技術は、以下のものを使用する。 １）圧力を調整した空気又はガス源、 ２）ガス流量を制限するための精密オリフィス又はニードル弁、 ３）管内の圧力を検出するための圧力スイッチ又はセンサー、 ４）溶液に浸され、末端のある深さで、液の圧力を内部に受け、処理溶液に対
して不活性である材質の一本の導管。

【００３８】 オリフィスの右（下流側）への圧力を、バブリングしている（bubbling）管の
出口より上の液体の圧力ヘッド（pressure head；圧力水頭）に制限するように
、オリフィスは空気流を制限する。 レベルの変化は、管出口でガスと液体との平衡を保つために必要とされるガス
圧の変化により検出される。 レベルが上昇した後、ガス圧が出口の液体圧に等しくなるまで、ガス圧は増加
し、その後、ガスが排出され（バブリングされ）、平衡を保つ。

【００３９】 本発明のいくつかの実施例において、以下のものが使用される。 １．システムに供給するための、例えば２ｐｓｉ以下の低圧ガス。 これは最大の可能圧力を制限して、従って、管出口が塞がる場合に、低圧スイ
ッチ又はセンサーが損傷するのを防ぐ。 ２．例えば0.008〜0.020インチ径の、細いオリフィス。 これは、ガス流を遅くし、ガス流が浸された液頭高さと等しい圧力を受けるこ
とを可能にする。 それは、管の内側に化学薬品の被覆がない状態を維持するのに十分でもあり、
従って、圧力の増大を防ぐ。 これは、特に溶液中で有益であり、さもなければ、空気と液体の境界で溶液は
乾燥し、固まる。 本発明は、これらのオリフィス・サイズに限られてはいないが、我々が選んだ
これらのサイズは、実行可能な実施例において十分に機能した。 ３．特大の導管。 必要とされるより、非常に大きい導管、例えば＿インチ径の代わりに＿インチ
径、を使用することにより、空気流に起因している全ての測定可能な圧力降下は
、排除される。 これにより、圧力センサー及び関連機器を、溶液からは遠隔にあり、安全で便
利な、及び／又は集中化された位置に置くことを可能にする。 本発明の実際の実施例において、最高100フィートの間隔でも、実行の損失な
く利用された。 ４．例えば１／２インチ径まで、更に１インチ径まででさえ、溶液と接触する
管又はパイプ部分を、更に大きくすることができ、これにより、乾燥した物質に
よるような出口の詰まりが、尚更起こり難くなる。 実際の実施例において、出口の詰まりは問題にならなかったが、この技術は、
ある溶液では有効であり得る。 ５．不活性で、より高価な材料が溶液との接触において必要とされる所で、溶
液を入れる前に、ナイロン、ポリウレタン、又はポリエチレンのような標準的な
材料の導管から、テフロン（登録商標）のような、不活性材料の導管に交換する
ために接続部が設けられても良い。 これは、浸された管又はパイプ部分が損傷したり汚れたりした場合、交換する
ための便利な方法を提供するという利点も有する。 ６．離れた位置に固定された既知の垂直間隔で浸される二つのレベルセンサー
を使用することにより、圧力測定値をレベル或いは容量に変換する前に、溶液密
度の変化に対し、圧力測定値が補正されても良い。 もちろん、この方法は、連続的アナログレベル検出に適用されるのみであり、
不連続点レベル切替（discrete point level switching）には適用されない。

【００４０】 このレベル測定法と連動して使用されるソフトウェアは、以下のことを成し遂
げる。 １．タンクの波の動きの「非バウンド化（debauncing）」。 意図的に又は作業の流れによって、測定されているタンク溶液が撹拌を受ける
ので、レベルは一定でなくて、実際には波形である。 始終一貫した、有効な測定値を与えるために、ソフトウェアは、この「騒音」
スイッチ型のレベル検出を排除する。 しかしながら、これを行なうための方法は、ただスイッチにおける大きなヒス
テリシス（又は不感帯（deadband））を作成し、従って、精度を低くすることだ
けでなく、「高い」及び「低い」（オンの、及び、オフの）測定値を合計して、
平均することである。 従って、もし５／２周期（five second period）の間に、８つの高い測定値と
２つの低い測定値との合計を得た場合、そのレベルは、切替範囲（switching le
vel）の８０％と計算される。 この整数値は、狭い範囲内で正確な制御を達成するために使用される。 例えばプログラマーは、７０％から開始して、８０％で終えるように、補充を
設定しても良い。 ２．この技術上の更なる改良は、直近の測定値が大部分の重みを有する加重平
均を使用することであった。 この簡略式は次式の通りである。 新平均レベル＝（（（１００−Ｗ）×先の平均レベル）＋（Ｗ×現在のレベ
ルの測定値））／１００ ここで、現在のレベル測定値は０又は１であり、「Ｗ」は最新の測定値に与え
る重みである。 「Ｗ」の典型的な範囲は５〜２０であり、どれだけ素早くタンクレベルの変化
に対応できるか（高い「Ｗ」）、ということに対する、どれだけ波の動きの緩衝
が望まれるか（低い「Ｗ」）、に依存する。 この重み付け技術は、不連続なセンサー及びアナログ・センサーの両方に適用
できる。 ３．この方法では、波の動きは、目的のレベルセンサーの機能性を確かめるた
めに使用され得る。 （０％及び１００％は含まない）どの０〜１００％の範囲の測定値でも、切替
が、波の動きに起因するようなレベル変化に対応していると確証する。 標準の操作モードである、レベルが切替範囲にある場合に充填を開始すること
により、タンクのわずかな撹拌が、センサーの機能性を確かめるために使用され
得る。 ４．希望する場合、切替及び充填弁の周期動作を減少させるように、利用者が
設定可能な制御が、自動充填（automatic overfill）をも可能にし、従って、機
械機器寿命を延ばす。 ５．二つのレベルセンサーが使用される所で、夫々はまた、もう一方の適切な
操作を確かめるために使用される。 異なるレベルで設置される場合、より低い位置にあるセンサーは処理又は目標
レベルとして使用され、より高い位置にあるセンサーは、警告待機（alert）又
は警告（warning）レベルとして使用される。 このようにして配置される場合、より低い位置にあるセンサーが、１００％未
満のいずれかを測定する場合、より高い位置にあるセンサーの唯一の有効測定値
は０％である。 より高い位置にあるセンサーがこれ以上の測定をし得るのは、より低い位置に
あるセンサーが１００％を読み取る場合のみである。 この外側の状況は作業者に誤差として報告され、危険な又は過充填の操作を防
ぐソフトウェアでインターロックされる（interlock；安全装置が作動する）。 一方からの信号が、装置の充填又は装置を空にすることを始めるために使用さ
れ、もう一方からの信号が、それらを停止するために使用されることは、２つの
センサーを使用する工場では共通である。 従って、第二のセンサーは、レべル制御操作操作（operation;動作、工程）に
使用されなければならないので、第一のセンサーをバックアップするために、第
二のセンサーを使用することはできない。 保護又はインターロックのために、第三のセンサーが必要とされる。 ６．故障に対する更なる保護として、レベルが、１）予め設定された時間内に
測定可能な範囲まで上昇しない場合、２）（より長い）予め設定した時間内に目
標値まで達しない場合、充填を停止し、作業者に警告するために、ソフトウェア
・タイマーが利用される。 自動化された充填は、許容されない作業者が始めた設定解除が発生するまで、
或いは、ある外部の手段により、レベルが目標値まで戻されるまで、自動充填を
することはできない。 ７．これは、センサーの故障により更なる災害が発生しないことを意味するフ
ェールセーフ設計を作成する。 高い位置のセンサーの誤った読み取りは、充填の作動をさせなくする。 低い位置のセンサーの誤った読み取りは、充填の試みの時間切れに繋がる。 （充填時間の制限は、センサーから縁までタンクに充填するのに必要な時間よ
り少ない時間で設定される。）

【００４１】 特定の銅鍍金実施例 特に銅鍍金の環境に適応する本発明の特定の図示する実施例において、このシ
ステムは、銅めっき浴の制御パラメータと関連する化学薬品の手動分析及び補給
のための必要性を排除するべく設計されている。 本発明のシステムは、また、自動のセンサー校正を提供し、内部システム診断
が、高度な信頼性、再現性、及び、処理性能を維持する。 更に、有効なトラブルシューティングが可能であり、保守の必要性が減少する
。

【００４２】 この実施例において、自動分析装置が、硫酸銅、硫酸、塩化水素酸、及び二つ
の有機試剤／添加剤のために用意される。 非常に有利な実施例において、分析器は、滴定測定操作（titrametric proced
ure）を自動化し、約５〜７分間で、鋭く明瞭な終点を与える。 試料採取、パージ、試料調製、重複する分析、クリーンアップ、及び、傾向の
チェックのために費やされる時間を含めて、全体的なサイクル時間は約２０〜３
０分間である。

【００４３】 より具体的には、本発明のこの実施例は、以下に示す自動化学分析及び自動化
学薬品補給を成し遂げる。 自動化学分析 自動化学薬品補給 銅 硫酸銅 硫酸 硫酸 塩化物 塩化水素酸 添加剤＃１ 有機試薬 添加剤＃２ 有機試薬

【００４４】 本発明の分析器は、また、有機成分の分析のためのサイクリックボルタンメト
リー・ストリッピング（cyclic voltammetric stripping）を自動化すると共に
、鍍金溶液の全ての有機混入物の指示を提供する。 特定のタンクで行われるべく選択される場合、これらの分析は、無機成分の分
析と同時に行なわれるようにプログラムされる。 方法（滴定又はＣＶ又はＣＰＶＳ）の範囲内で、分析が次々と発生するだろう
。

【００４５】 ハウジング 非常に有利な実施例において、本発明のシステムは、前部が透き通っていて、
蝶番式の（ロックされた）扉を有する難燃性ポリプロピレン製のキャビネットに
収容される。 このシステムは、必要な分析操作を自動化するために、ｐＨ電極、酸化還元電
位電極、塩化物イオン特定電極、及び、サイクリックボルタンメトリーストリッ
ピング単位装置を使用する。 このキャビネットは、漏洩検知及び二次的封じ込め（containment）を装備し
、最高三つの加圧された試料採取ラインから、化学薬品試料を受け入れるべく設
計されている。

【００４６】 キャビネットはまた、局所制御単位装置（local control unit；ＬＣＵ）に活
性の多様な作業を監視するための表示画面、ＣＰＵ棚、引出しに固定されている
引出し式キーボード、プリンタースタンド、及び、電気パネルを備える管理シス
テムをも収容する。 実際の実施例において、このキャビネットの全体的な大凡のサイズは、幅４８
インチ×高さ７２インチ×奥行２４インチである。 この実施例において、分析器は、RS-422データ転送装置を通して管理システム
に接続される。 ＬＣＵは、ソフトウェア、コンピュータ又は制御装置ハードウェア、信号処理
モジュール、センサー、及び、アクチュエーター（actuator；作動装置）の組合
わせである。 温度、レベル、伝導度、pH、電圧、電流、圧力、流れ、及び、センサーによっ
て測定され得る他のパラメータを含む様々な物理的なパラメータを監視し、制御
し、報告するために使用される。 連続的監視及び即時制御応答が必要とされる所で、それは使用される。 また、それは特定の時間間隔の間の連続センサー測定値を、最大、平均及び最
小の値に纏め、前述の監視コンピュータ（又は管理システム）に、それらを報告
する。 この方法は、局部的な監視、及び、制御応答を改善し、監視コンピュータ上の
計算、及び、通信の負荷を減らす。

【００４７】 化学薬品補給液貯槽及び処理単位装置 化学薬品補給、貯槽、及び、処理単位装置は、難燃性ポリプロピレン製であり
、本発明の特定の図示する実施例においては、五つの「NOW-PAK」４リットル容
器を受け入れるべく設計されている。 この単位装置は、以下のものを含む。 化学薬品補給液貯蔵器及びレべル制御（×２） 補給ポンプ・モジュール 流量センサー及び多地点ヘッダー（header；母管）及び弁 分析器用試料採取ポンプ 指示ランプ 可聴警報 二次的封じ込め 漏洩検知 安全停止装置 震動抑制装置 分析器廃棄物収集

【００４８】 パッケージ方法は、除塵室型の環境になるように設計されている。 現在の設計の実際的な実施例は、ST-93、CE「本質（Essential）」、及び、UL
電気規格（UL electrical standards）に従う。

【００４９】 他の実施例において、難燃性ポリプロピレン製の、化学薬品補給、貯槽、及び
、処理単位装置はオプションとして、五つの「NOW-PAK」２００リットル容器を
受け入れるべく設計され得る。 これらの要求に適応させるために、システムは以下のものを含む。 ・G E M／SECホスト通信出力を有する管理ＰＣ制御装置 ・自動化学分析器； ・修正一体型であるオンラインCVS単位装置 ・カスタムメイドのNow-Pak ２００リットル補給システムを有する化学薬
品補給液制御装置 ・タワーライト（tower light）、及び可聴警報制御機能と共に、インター
ロック制御及び監視機能を有する局所制御単位装置。

【００５０】 本発明の硫酸銅鍍金の実施例において、取り扱われるべき、及び／又は、修正
されるべき特定の問題が発生するかもしれない。 これらの問題、及び、その夫々の補正は次の通りである。

【表１】

【００５１】 （発明を実施するための最良な形態） 本発明の理解は、添付の図面と共に、後述する詳細な説明を読むことにより、
容易になる。

【００５２】 図１は、銅鍍金操作（operation;動作、工程）及び化学的制御を目的とする本
発明の特定の図示する実施例のプロセスフローチャートである。 ここに示すように、システムは、化学薬品有機物添加段階タンク（chemical s
taging organic addition tank）１２から、材料を受け入れるプレーター（plat
er；光沢機）を含む。 炭素処理タンク（carbon treatment tank）１４は、新溶液張り込みタンク（f
resh solution make up tank）１６からの新しい溶液と、鍍金収集タンク（plat
ing collection tank）１７からの収集された鍍金溶液と、を受け入れる。 炭素処理タンク１４は、化学薬品有機物添加段階タンク１２に溶液を送出する
後処理化学薬品保持タンク１８に、処理した溶液を供給する。

【００５３】 図２は、２００リットルの「NOW PAK」自動薬注システム２０を図示したもの
である。 本実施例において、CuSO₄タンク２２、H₂SO₄タンク２３、HClタンク２４、及
び有機添加物タンク２５及び２６が備えられる。 流出ドレン（spill drain）２８を備えるハウジング２７内に、そのタンクは
含まれる。 タンクと通じるための一対の弁２９が、図に示されている。

【００５４】 図３は、アンペア−分の実施例において、RS232/422データ交換パス（図示せ
ず）を使用する管理設備３０の簡略化された平面図である。

【００５５】 図４は、混合及び濾過装置４０を簡略化して図示したものである。 金属水酸化物、酸廃棄物、及び、活性剤の混合が、混合タンク４１において行
われる。 酸廃棄物は、酸性Cu、CuCl、過硫酸、過硫酸Na、及び酸性過酸化水素を含み得
る。 混合されて、第一pH調整器４３及び第二pH調整器４４の夫々にかけられる廃水及
び活性剤からの金属水酸化物が、混合タンク４１に受け入れられる。 pH調整された物質は、その後、タンク４６で清澄器（clarifier）にかけられ
、その後、濃縮器（thickener）４７が加えられる。 次に、混合タンク４１からの留出物は、フィルタープレス（filter press）４
８にかけられる。

【００５６】 図５は、本発明により構成される補給システム５０の外観を簡略化した平面図
である。 補給材料は、補給接続部５１に受け入れられる。 ソレノイド、ポンプ等の電気機械装置（この図に図示せず）は、補給システム
領域５３内に含まれ、電力及び圧縮空気は、入口５５から受け入れられる。 電力は、領域５６でシステムの内部構成要素を起動するために、低電圧に変換
される。

【００５７】 図６は、２００リットル補給システム６０の実際の実施例の平面図である。 本実施例において、複数の２００リットルドラム６２には、夫々関連するポン
プ６３が備えられる。 処理状況は、視界窓６４から見ることができる。 作業者による制御は、作業者のキーボード６６を通して実行され、本発明のこ
の実施例では、このキーボードは、高圧ステーション（high voltage station）
６７に設置される。

【００５８】 図７は、本発明の管理システムの主システム状態コンピュータ表示画面７０の
図である。 この図は、ライン状態表示画面の多様な部分を示す。

【００５９】 図８は、後処理無機化学薬品保持のパラメータ状態表示画面８０を示す、本発
明の管理システムのコンピュータ表示画面８０の図である。

【００６０】 図９は、化学薬品有機物添加段階を示す更なるパラメータ状態表示画面を示す
、本発明の管理システムのコンピュータ表示画面９０の図である。

【００６１】 図１０は、プレーターの更なるパラメータ状態表示画面１００を示す、本発明
の管理システムのコンピュータ表示画面の図である。

【００６２】 図１１は、流入化学薬品検査表示画面１１０を示す、本発明の管理システムの
コンピュータ表示画面の図である。

【００６３】 図１２は、分析器制御システム表示画面１２０を示す、本発明の管理システム
のコンピュータ表示画面の図である。

【００６４】 図１３は、プレーターの硫酸銅の補給を表している表示画面を示す、本発明の
管理システムのコンピュータ表示画面の図である。

【００６５】 図１４は、供給原料表示画面１４０を示す、本発明の管理システムのコンピュ
ータ表示画面の図である。

【００６６】 図１５は、硫酸銅設定表示画面１５０を示す、本発明の管理システムのコンピ
ュータ表示画面の図である。

【００６７】 図１６は、正確な送出容量を得る装置１６０を簡略化して図示したものである
。 空気ポンプ１６１は、吸込口１６２で定圧の供給空気を受け入れると共に、供
給原料入口１６３で送出されることを要求される化学薬品の供給原料をも受け入
れる。 空気ポンプ１６３からの送出物は、ニードル弁１６４に送られる。 本発明のいくつかの実施例において、ニードル弁は、所定のサイズのオリフィ
ス（図示せず）と置換されても良い。 ニードル弁の出口での化学薬品の流量は、流量計１６６によって監視され、遮
断弁１６７によって制御され得る。 この装置は、送出される化学薬品の高度に制御された流量を生じさせる。

【００６８】 図１７は、化学薬品浴の液体材料のレベルの正確な測定を成し遂げる装置１７
０を簡略化して図示したものである。 操作中に、オリフィス１７１を通過した加圧ガスの圧力は、圧力計１７３によ
って監視される。 加圧ガスは、化学薬品浴１７６に浸された出口１７４で放出される。 圧力計１７３での圧力測定値は、化学薬品浴のレベルの正確な基準を構成する
。 従って、単純で安価なレベルモニターが備えられる。

【００６９】 本発明は、ある特定の実施例及び使用に関して記載されているが、当業者は、
この教示を考慮して、請求された発明の範囲を超えることなく、又は請求された
発明の趣旨から逸脱することなく、更なる実施例を発生させても良い。 従って、ここに開示された図面及び明細書が、本発明の理解を容易にするため
に提示されたものであり、その範囲を制限するものと解釈されるべきでないこと
は、理解されるだろう。

【図面の簡単な説明】

【図１】 銅鍍金操作及び化学的制御を目的とする本発明の特定の図示する実施例のプロ
セスフローチャートである。

【図２】 ２００リットルの「NOW PAK」自動薬注システムを図示したものである。

【図３】 アンペア−分の実施例において、RS232/422データ交換パスを使用する管理設
備の簡略化された平面図である。

【図４】 混合及び濾過装置を簡略化して図示したものである。

【図５】 本発明により構成される補給システムの外観を簡略化した平面図である。

【図６】 ２００リットル補給システムの実際の実施例の平面図である。

【図７】 ライン状態表示画面を示す、本発明の管理システムのコンピュータ表示画面の
図である。

【図８】 後処理無機化学薬品保持のパラメータ状態表示画面を示す、本発明の管理シス
テムのコンピュータ表示画面の図である。

【図９】 化学薬品有機物添加段階を示す更なるパラメータ状態表示画面を示す、本発明
の管理システムのコンピュータ表示画面の図である。

【図１０】 プレーターの更なるパラメータ状態表示画面を示す、本発明の管理システムの
コンピュータ表示画面の図である。

【図１１】 流入化学薬品検査表示画面を示す、本発明の管理システムのコンピュータ表示
画面の図である。

【図１２】 分析器制御システム表示画面を示す、本発明の管理システムのコンピュータ表
示画面の図である。

【図１３】 プレーターの硫酸銅の補給を表している表示画面を示す、本発明の管理システ
ムのコンピュータ表示画面の図である。

【図１４】 供給原料表示画面を示す、本発明の管理システムのコンピュータ表示画面の図
である。

【図１５】 硫酸銅設定表示画面を示す、本発明の管理システムのコンピュータ表示画面の
図である。

【図１６】 正確な送出容量を得る装置を簡略化して図示したものである。

【図１７】 化学薬品浴の液体材料のレベルの正確な測定を成し遂げる装置を簡略化して図
示したものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，Ｇ Ｈ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ， ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，Ｍ Ｗ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ， ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化学薬品浴の成分の制御方法であって、 化学薬品浴の所定の成分の連続補給速度を第一に決定する段階と、 化学薬品浴のための補給条件を第二に決定する段階と、 補給条件に応じて化学薬品浴の所定の成分の連続補給速度を調整する段階と、
   からなる制御方法。
2. 【請求項２】 前記第一の決定段階において、連続補給速度が、履歴補給速
   度に基づく請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 前記第二の決定段階において、補給条件が、経過時間を監視
   する段階からなる請求項１記載の方法。
4. 【請求項４】 前記第二の決定段階において、補給条件が、化学薬品浴によ
   る電気エネルギーの消費を監視する段階からなる請求項１記載の方法。
5. 【請求項５】 化学薬品浴が鍍金浴であり、前記第二の決定段階において、
   補給条件が、鍍金浴において鍍金を施されるべき生産物の数を監視する段階から
   なる請求項１記載の方法。
6. 【請求項６】 化学薬品浴が鍍金浴であり、前記第二の決定段階において、
   補給条件が、鍍金浴において鍍金を施されるべき生産物の表面積を監視する段階
   からなる請求項１記載の方法。
7. 【請求項７】 前記第一の決定段階において、連続補給速度が、 補給媒質の量を第一に設定する段階と、 補給条件に関して、化学薬品浴において補給媒質の設定された量が沈澱する速
   度に対応した補給頻度を第三に決定する段階と、 からなる請求項１記載の方法。
8. 【請求項８】 補給条件の単位を定義する段階と、 補給条件の経過した単位を数える段階と、 を更に提供される請求項７記載の方法。
9. 【請求項９】 補給条件の定義された単位の、及び所定の数の補給条件の単
   位の生産物に対応する、補給限界値を定義する段階が更に提供される請求項８記
   載の方法。
10. 【請求項１０】 前記連続補給速度を調整する段階が、補給条件の単位の数
    えられた数を、補給条件の単位の所定の数と比較する段階からなる請求項９記載
    の方法。
11. 【請求項１１】 前記連続補給速度を調整する段階が、連続補給速度の調整
    の速度を決定する段階からなる請求項１０記載の方法。
12. 【請求項１２】 化学薬品浴の成分の制御方法であって、 化学薬品浴のための補給条件を決定する段階と、 補給条件の単位を定義する段階と、 単位補給条件当たりの補給媒質の補給容量に対応するペーシング係数を設定す
    る段階と、 所定の数の補給条件の定義された単位及びペーシング係数の生産物に対応する
    補給限界値を定義する段階と、 からなる制御方法。
13. 【請求項１３】 補給条件の経過した単位を数える段階が更に提供される請
    求項１２記載の方法。
14. 【請求項１４】 補給限界値に達する時に、化学薬品浴の補給を実行する段
    階が更に提供される請求項１３記載の方法。
15. 【請求項１５】 化学薬品浴の内容物を決定するために化学薬品浴を試験す
    る段階が更に提供される請求項１４記載の方法。
16. 【請求項１６】 前記化学薬品浴の補給を実行する段階において、化学薬品
    浴の補給量を調整する段階が更に提供される請求項１５記載の方法。
17. 【請求項１７】 化学薬品浴の補給量を調整する段階が、 Ｐ_F'＝Ｐ_F×［１＋（Ｒ_A／Ｔ）×Ａ］ Ｐ_F＝一定間隔単位当たりの補給容量の単位である現在のペーシング係数、 Ｐ_F'＝新しいペーシング係数、 Ｒ＝現在の定量分析結果から計算した補給量、 Ｔ＝先の分析結果からの全一定間隔補給量、 Ａ＝部分調整率、０＜Ａ≦１、 の式の関係に従って実行される請求項１６記載の方法。
18. 【請求項１８】 化学薬品浴の補給量を調整する段階が、単位補給条件当た
    りの補給媒質の補給容量を変化させる更なる段階からなる請求項１６記載の方法
    。
19. 【請求項１９】 化学薬品浴の補給を調整する段階が、補給限界値を変化さ
    せる更なる段階からなる請求項１６記載の方法。
20. 【請求項２０】 化学組成物の決定された成分の補給速度を調整する方法で
    あって、 化学組成物の決定された成分に比例する先の分析測定値（「前の測定値」とす
    る）を第一に得る段階と、 化学組成物の決定された成分に比例する現在の分析測定値（「現在の測定値」
    とする）を第二に得る段階と、 分析測定値の変化量＝現在の測定値−前の測定値 の式により分析測定値の変化量を決定する段階と、 一定間隔補給量誤差＝ 分析測定値の変化量×分析補給係数−直前の分析からの一定間隔ではない補
    給量合計 の式により補給量誤差を計算する段階、 とからなる調整方法。
21. 【請求項２１】 新しい係数＝ 先の係数−先の係数×（同調率／１００）×一定間隔補給量誤差／直前の分
    析からの一定間隔ではない補給量合計 の式により新しい補給係数を計算する段階が更に提供される請求項２０記載の方
    法。