CN207248815U - 用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置，该测试反应装置包括磁力搅拌恒温器(14)和被放置在磁力搅拌恒温器(14)上面的测试反应容器(7)，其中温度感应棒(8)、参比电极(9)、工作电极(10)以及pH电极(11)被设置在测试反应容器(7)中，且参比电极(9)、工作电极(10)和pH电极(11)分别通过导线被连接到主机(15)上，温度感应棒(8)通过导线被连接到磁力搅拌恒温器(14)上，且磁力搅拌恒温器(14)通过导线与主机(15)连接。本实用新型将其升级到复杂的氧化还原反应，用其综合电位差渐变和突变来指示并量化化学镀液稳定性的变化过程和化学反应的终点。

Description

用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种测试反应装置，具体地说，涉及一种用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置。

背景技术

众所周知，化学镀液远远不如电镀液稳定可控，电镀液可以使用一年左右，而化学镀液易于老化分解的特点使其寿命很短，如化学镍正常寿命只有6MTOs(约连续使用2周)，化学铜也只能连续使用一个月。频繁的排旧换新加重了废水处理和排放的成本与压力，而化学镀液的不稳定性及只凭个人经验的不规范的管理，导致异常频发，伴随的是大量工件的报废，更是给环境治理和成本控制雪上加霜。

目前化学镀的做法是通过观察镀液的颜色变化和测量镀液pH、主盐、络合剂、稳定剂、还原剂、镀速、副产物浓度等，再凭经验主观地判断镀液的稳定性，依经验作消耗和补充。化学镀液的活性是一个由以上各种镀液参数和温度、搅拌等共同作用的结果，其中高的镀液pH、主盐、还原剂、镀速、副产物浓度和温度会提高镀液活性，而络合剂、稳定剂、还原剂和搅拌会抑制镀液的活性。在实际生产过程中，随着这些参数的波动及副反应产物的积累，镀液稳定性越来不可控。

实用新型内容

为了克服现有技术中的缺陷，本实用新型提供了一种用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置。为了实现本实用新型的目的，本实用新型的技术方案如下：

本实用新型提供了一种用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置，所述测试反应装置包括磁力搅拌恒温器(14)和被放置在磁力搅拌恒温器(14)上面的测试反应容器(7)，其中温度感应棒(8)、参比电极(9)、工作电极(10)以及pH电极(11)被设置在测试反应容器(7)中，且参比电极(9)、工作电极(10)和pH电极(11)分别通过导线被连接到主机(15)上，温度感应棒(8)通过导线被连接到磁力搅拌恒温器(14)上，且磁力搅拌恒温器(14)通过导线与主机(15)连接。

在本实用新型的一优选实施方案中，温度感应棒(8)和参比电极(9)相邻地设置，工作电极(10)和pH电极(11)相邻地设置。

在本实用新型的一更优选实施方案中，参比电极(9)和工作电极(10)相对地被设置在温度感应棒(8)和工作电极(10)的内侧。

在本实用新型的一更优选实施方案中，测试反应容器(7)还包含有搅拌磁极(13)。

本实用新型的用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置具有以下优点：目前广泛使用的电位滴定仪多用于无指示剂的单一氧化还原反应，而本实用新型将其升级到复杂的氧化还原反应(除主反应外，副反应就有多种)。如果在混合液中逐一研究每一个氧化还原反应的电位差变化，不仅很难实行，功用也不大。本实用新型驱繁就简，用其综合电位差渐变和突变来指示并量化化学镀液稳定性的变化过程和化学反应的终点。

本实用新型可以准确、综合地量化镀液在不同老化时期的稳定性，能及时提早作出预判，从而有计划定量的作消耗和补充，克服了长期以来化学镀稳定性只能凭经验的不可控性，使化学镀生产顺畅可控，延长镀液的品质和使用寿命，减少镀液的突发异常和废液排放量，节能减排，提升镀件的生产效率和品质；大多数被镀件可以允许化学镀液稳定性在一个较大的范围内波动，而对于一些特殊精密的电子元件，如半导体芯片上的微观线路或模塑互连天线上的精密线路,镀液太稳定则因漏镀而断路；镀液活性太高，则因溢镀粘连而短路。本实用新型可以量化化学镀液稳定性及量化各类稳定性影响因子，为化学镀液的稳定性的精密监管提供有力支持。

本实用新型打破了一直以来化学镀稳定性无法量化的困扰，为化学镀量产维护、化学镀液的稳定性影响因子的研发应用、高端电子元件(如芯片、模塑互连精密线路)的精密线路等，提供可靠的量测及监控。

本实用新型的用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置可以应用于塑料、金属、半导体(硅)上的化学镀铜、镍等的工作液稳定性管理，从而减少镀液非正常报废，延长镀液使用寿命，减少高精密昂贵电子产品残次品(如半导体)，节能减排、稳定品质、提高生产效率。

本实用新型的用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置已在实验室和客户生产线上使用，效果十分明显。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型的主机与液位计、进液泵和控制阀的配合示意图。

具体实施方式

用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪，包括测试反应装置、自动滴加装置和主机。

测试反应装置包括测试反应容器(7)和磁力搅拌恒温器(14)，其中温度感应棒(8)、参比电极(甘汞电极)(9)、工作电极(铂电极)(10)以及pH电极(11)被放置在测试反应容器(7)(其中装有待测化学镀溶液(12))中，且参比电极(甘汞电极)(9)、工作电极(铂电极)(10)和pH电极(11)分别通过导线被连接到主机(15)上，温度感应棒(8)通过导线被连接到磁力搅拌恒温器(14)上，且磁力搅拌恒温器(14)通过导线与主机(15)连接。温度感应棒(8)和参比电极(9)相邻地被放置，工作电极(10)和pH电极(11)相邻地被放置，参比电极(9)和工作电极(10)相对地被设置在温度感应棒(8)和pH电极(11)内侧。在测试反应容器(7)中还放置有搅拌磁极(13)，测试反应容器(7)被放置在磁力搅拌恒温器(14)上面。

自动滴加装置包括标准液储存瓶(1)、定量加药器(4)、进液管(3)以及标准液回流及排气管(6)，其中进液管(3)是用于标准液储存瓶(1)和定量加药器(4)之间的流体连通，标准液回流及排气管(6)上连有第一控制阀(19)，用于将定量加药器(4)中残留(如果有残留)的标准液回流到标准液储存瓶(1)中且在往定量加药器(4)中输入标准液(2)的过程中实现排气。进液管(3)上连有进液泵(18)，用来将标准液储存瓶(1)中的标准液输入到定量加药器(4)中。

自动滴加装置还包括定量加药管(5)，其上连有第二控制阀(20)，用来将定量加药器(4)中的标准液(2)滴加到测试反应容器(7)中。

第一控制阀(19)、第二控制阀(20)和进液泵(18)可通过其它控制部件进行控制。

主机(15)包括输入操作及输出显示触屏(16)，可设定或显示：待测液温度、pH、时间、电位变化曲线及稳定性测试结果；搅拌速度、标准液的滴加速度和滴加量以及标准液浓度；可针对不同的化学镀液编不同程序，并可依需要编辑及调用；可设定和调用两种测试模式：标准液滴定法和高温老化法。当选用高温老化法时，自动关闭定量加药器(4)。

自动滴定电位仪还包括被放置在测试反应容器(7)正上方的清洗液或反应终止液储存瓶(17)，其通过导线被连接到主机(15)且通过输液管(23)与测试反应容器(7)流体连通，输液管(23)上连有第三控制阀(21)。

用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的操作步骤如下：

(1)开启主机(15)，设定测试模式为标准液滴定法或高温老化法，编辑或选定测试程序，设置温度、pH值、搅拌速度、滴定速度、标准液浓度等(如果选定高温老化法，则不必有以下与定量加药器(4)相关的操作)；

(2)往测试反应容器(7)中加入指定量的待测化学镀溶液(12)，调整pH，开启搅拌及加热；

(3)往标准液储存瓶(1)中加入相对应的标准液(2)；

(4)开启进液泵(18)，往定量加药器(4)中输入标准液(2)，并通过标准液回流及排气管(6)排气；

(5)待温度升到设定温度，开启定量加药器(4)，开启运行，开始自动滴定；

(6)当电位发生突变时，标准液滴定法自动停止滴定，高温老化法自动停止加热，同时自动导入清洗液或反应终止液储存瓶(17)中的反应终止液或清洗液，以维护反应容器及电极等；

(7)读取测试电位变化曲线及测试结果，计算待测液要调整到目标稳定性需要补充的化学组分的量；

(8)另取待测化学镀溶液(12)，依步骤(7)补充调整后，重复步骤(2)-(6)，确认无误后，指导现场大槽作业。

其中自动滴加装置的操作步骤如下：当测试模式为标准液滴定法时，需要向测试反应容器(7)中滴加标准液时，启动进液泵(18)，将标准液储存瓶(1)中的标准液(2)输入到定量加药器(4)中并通过标准液回流及排气管(6)排气，接着通过定量加药管(5)将定量加药器(4)中的标准液(2)滴加到测试反应容器(7)中。滴加完毕后，通过标准液回流及排气管(6)将定量加药器(4)中残留(如果存在残留)的标准液(2)回流到标准液储存瓶(1)中。

参见图1和图2，基于上述方案本申请还提供了一种优选方案，具体方案如下：

本申请还在定量加药器(4)内设置一液位计(22)，其与主机(15)通信连接，其用于实时检测定量加药器(4)中的液位信息，并将检测到的液位信息信号发送给主机(15)，并且主机(15)分别与自动滴加装置中的进液泵(18)、第一控制阀门(19)和第二控制阀门(20)通信连接。

上述方案具体配合如下：

当需要向定量加药器(4)中添加标准液(2)时，工作人员通过主机(15)控制进液泵(18)工作，进液泵(18)将标准液储存瓶(1)中的标准液(2)抽取输入到定量加药器(4)中并且通过控制第一控制阀门(19)排气，液位计(22)实时检测定量加药器(4)中的液位信息，并将检测到的液位信息信号发送给主机(15)。当主机(15)检测到的液位高于定量加药器(4)内液位的三分之二时，主机(15)则控制进液泵(18)停止工作。

当需要向测试反应容器(7)中滴加标准液(2)时，工作人员通过主机(15)可控制第二控制阀门(20)开启，直至滴加完毕，则工作人员再通过主机(15)控制第二控制阀门(20)关闭。

当不需要向测试反应容器(7)中滴加标准液(2)时，工作人员通过主机(15)可实时了解定量加药器(4)中的液位信息。当定量加药器(4)内不存在残留的标准液(2)时，则不需要开启第一控制阀门(19)，而当定量加药器(4)内存在残留的标准液(2)时，工作人员通过主机(15)可控制第一控制阀门(19)开启，定量加药器(4)中的标准液(2)通过标准液回流及排气管(6)回流到标准液储存瓶(1)中，这样便于回收，节约成本。

这样，通过上述优选方案的实施，本申请大大提高了工作效率和节约了成本。

以上为本实用新型的主要实施方式，并非用于限定实用新型的权利要求范围。在不脱离本实用新型的实质内容的范畴内仍可予以变化加以应用，这类变化应还属于本实用新型范畴，因为本实用新型已在权利要求和实用新型内容中界定范围。

Claims (4)

1.用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置，其特征在于，所述测试反应装置包括磁力搅拌恒温器(14)和被放置在磁力搅拌恒温器(14)上面的测试反应容器(7)，其中温度感应棒(8)、参比电极(9)、工作电极(10)以及pH电极(11)被设置在测试反应容器(7)中，且参比电极(9)、工作电极(10)和pH电极(11)分别通过导线被连接到主机(15)上，温度感应棒(8)通过导线被连接到磁力搅拌恒温器(14)上，且磁力搅拌恒温器(14)通过导线与主机(15)连接。

2.根据权利要求1所述的用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置，其特征在于，温度感应棒(8)和参比电极(9)相邻地设置，工作电极(10)和pH电极(11)相邻地设置。

3.根据权利要求2所述的用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置，其特征在于，参比电极(9)和工作电极(10)相对地被设置在温度感应棒(8)和工作电极(10)的内侧。

4.根据权利要求1-3任一项所述的用于测定化学镀液稳定性的自动滴定电位仪的测试反应装置，其特征在于，测试反应容器(7)还包含有搅拌磁极(13)。