JP2003522233A5 - - Google Patents
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【特許請求の範囲】
【請求項1】 分岐鎖ポリエチレンの製造法であって、
(1)連続式撹拌型タンク反応器内で重合条件下において、
(a)エチレン、
(b)エチレンを、1つまたはそれ以上の、式R20CH=CH2(但し、R20 は炭素数が偶数のn−アルキル)のα−オレフィンへオリゴマー重合させる オリゴマー重合触媒、及び
(c)エチレン及びオリゴマー重合触媒で生成した1つまたはそれ以上のα−オレフィンを共重合させる遷移金属重合触媒を接触させて、主たる量の分岐鎖ポリエチレン、第1の残存α−オレフィン含有物及び随時未反応のエチレンを含んでなる第1の生成物を生成させる工程を含んでなる、分岐鎖ポリエチレンの製造法であって、
(2)栓流反応器内で添加されたエチレンの実質的不存在下に第1の残存α−オレフィン含有物の少なくとも一部分を(共)重合させる条件下に、第1の反応生成物を更に反応させて、第2の残存α−オレフィン含有物を有する分岐鎖ポリオレフィンを含んでなる第2の生成物を生成させ、但し該第2の残存α−オレフィン含有物が該第1の残存α−オレフィン含有物よりも少なくとも20%少ない、該分岐鎖ポリエチレンの製造法。
【請求項2】 エチレンを栓流反応器に先立って放出させことを特徴とする請求項1に記載の製造法。
【請求項3】 該第2の残存α−オレフィン含有物が該第1の残存α−オレフィン含有物よりも少なくとも50%少ない、請求項1または2の方法。
【請求項4】 重合触媒がメタロセン触媒である、請求項1または2の方法。
【請求項5】 重合条件下に、
(a)エチレン、
(b)工程条件下に1つまたはそれ以上の、式R20CH=CH2(但し、R20は炭素数が偶数のn−アルキル)のα−オレフィンを生成させうるエチレンのオリゴマー重合触媒、及び
(c)1つまたはそれ以上の遷移金属を含み且つ工程条件下にエチレン及び1つまたはそれ以上の式R20CH=CH2のオレフィンを共重合させうる重合触媒を接触させる工程を含んでなる、分岐鎖ポリエチレンの製造法であって、分岐鎖ポリエチレンの多い方の部分を最初に連続式撹拌型タンク反応器で生成させ、そして該分岐鎖ポリエチレンの残存する少ない方の部分を栓流反応器で続いて生成させる、該分岐鎖ポリエチレンの製造法。
【請求項6】 エチレンを栓流反応器に先立って放出させることを特徴とする請求項5に記載の製造法。
【請求項7】 分岐鎖ポリエチレンの少なくとも80重量%を連続式撹拌型タンク反応器で製造する、請求項5または6の方法。
【請求項8】 重合触媒がメタロセン触媒である、請求項6または7の方法。
【請求項9】 オリゴマー重合触媒が式(I)
【化1】
[式中、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に水素、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビルまたは不活性な官能基であり、但し互いに隣接するR1、R2及びR3のいずれか2つは一緒になって環を形成することができ、R4及びR5はそれぞれ独立に水素、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビル または不活性な官能基であり、R6及びR7はそれぞれ独立に第1の環原子がイミノ窒素に結合する置換アリ−ルであり、但し R6において、該第1の環原子に隣接する第2の環原子はハロゲン、第1級 炭素基、第2級炭素基または第3級炭素基に結合し、更になお R6において、該第2の環原子がハロゲンまたは第1級炭素基に結合する場合、該第1の環原子に隣接するR6 及びR7の他の環原子の1つまたは2つはハロゲンまたは第1級炭素基に結合するかもしくはいずれも結合せず、該第1の環原子に隣接する環原子の残りは水素原子に結合し、或いはR6において、該第2の環原子が第2級炭素基に結合する場合、該第1の環原子に隣接するR6及びR7の他の環原子の1つまたは2つはハロゲン、第1級炭素基または第2級炭素基に結合するかもしくはいずれも結合せず、該第1の環原子に隣接する環原子の残りは水素原子に結合し、或いは R6において、該第2の環原子が第3級炭素基に結合する場合、該第1の環原子に隣接するR6及びR7の他の環原子の1つは第3級炭素基に結合するかもしくは結合せず、該第1の環原子に隣接する環原子の残りは水素原子に結合する]
の化合物の鉄錯体を含んでなる、請求項1−8のいずれか1項の方法。
【請求項10】 該分岐鎖ポリエチレンがホモポリエチレンである、請求項1−4のいずれか1項の方法。
【請求項11】 該分岐鎖ポリエチレンがホモポリエチレンである、請求項5−9のいずれか1項の方法。
【請求項1】 分岐鎖ポリエチレンの製造法であって、
(1)連続式撹拌型タンク反応器内で重合条件下において、
(a)エチレン、
(b)エチレンを、1つまたはそれ以上の、式R20CH=CH2(但し、R20 は炭素数が偶数のn−アルキル)のα−オレフィンへオリゴマー重合させる オリゴマー重合触媒、及び
(c)エチレン及びオリゴマー重合触媒で生成した1つまたはそれ以上のα−オレフィンを共重合させる遷移金属重合触媒を接触させて、主たる量の分岐鎖ポリエチレン、第1の残存α−オレフィン含有物及び随時未反応のエチレンを含んでなる第1の生成物を生成させる工程を含んでなる、分岐鎖ポリエチレンの製造法であって、
(2)栓流反応器内で添加されたエチレンの実質的不存在下に第1の残存α−オレフィン含有物の少なくとも一部分を(共)重合させる条件下に、第1の反応生成物を更に反応させて、第2の残存α−オレフィン含有物を有する分岐鎖ポリオレフィンを含んでなる第2の生成物を生成させ、但し該第2の残存α−オレフィン含有物が該第1の残存α−オレフィン含有物よりも少なくとも20%少ない、該分岐鎖ポリエチレンの製造法。
【請求項2】 エチレンを栓流反応器に先立って放出させことを特徴とする請求項1に記載の製造法。
【請求項3】 該第2の残存α−オレフィン含有物が該第1の残存α−オレフィン含有物よりも少なくとも50%少ない、請求項1または2の方法。
【請求項4】 重合触媒がメタロセン触媒である、請求項1または2の方法。
【請求項5】 重合条件下に、
(a)エチレン、
(b)工程条件下に1つまたはそれ以上の、式R20CH=CH2(但し、R20は炭素数が偶数のn−アルキル)のα−オレフィンを生成させうるエチレンのオリゴマー重合触媒、及び
(c)1つまたはそれ以上の遷移金属を含み且つ工程条件下にエチレン及び1つまたはそれ以上の式R20CH=CH2のオレフィンを共重合させうる重合触媒を接触させる工程を含んでなる、分岐鎖ポリエチレンの製造法であって、分岐鎖ポリエチレンの多い方の部分を最初に連続式撹拌型タンク反応器で生成させ、そして該分岐鎖ポリエチレンの残存する少ない方の部分を栓流反応器で続いて生成させる、該分岐鎖ポリエチレンの製造法。
【請求項6】 エチレンを栓流反応器に先立って放出させることを特徴とする請求項5に記載の製造法。
【請求項7】 分岐鎖ポリエチレンの少なくとも80重量%を連続式撹拌型タンク反応器で製造する、請求項5または6の方法。
【請求項8】 重合触媒がメタロセン触媒である、請求項6または7の方法。
【請求項9】 オリゴマー重合触媒が式(I)
【化1】
[式中、R1、R2及びR3はそれぞれ独立に水素、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビルまたは不活性な官能基であり、但し互いに隣接するR1、R2及びR3のいずれか2つは一緒になって環を形成することができ、R4及びR5はそれぞれ独立に水素、ヒドロカルビル、置換ヒドロカルビル または不活性な官能基であり、R6及びR7はそれぞれ独立に第1の環原子がイミノ窒素に結合する置換アリ−ルであり、但し R6において、該第1の環原子に隣接する第2の環原子はハロゲン、第1級 炭素基、第2級炭素基または第3級炭素基に結合し、更になお R6において、該第2の環原子がハロゲンまたは第1級炭素基に結合する場合、該第1の環原子に隣接するR6 及びR7の他の環原子の1つまたは2つはハロゲンまたは第1級炭素基に結合するかもしくはいずれも結合せず、該第1の環原子に隣接する環原子の残りは水素原子に結合し、或いはR6において、該第2の環原子が第2級炭素基に結合する場合、該第1の環原子に隣接するR6及びR7の他の環原子の1つまたは2つはハロゲン、第1級炭素基または第2級炭素基に結合するかもしくはいずれも結合せず、該第1の環原子に隣接する環原子の残りは水素原子に結合し、或いは R6において、該第2の環原子が第3級炭素基に結合する場合、該第1の環原子に隣接するR6及びR7の他の環原子の1つは第3級炭素基に結合するかもしくは結合せず、該第1の環原子に隣接する環原子の残りは水素原子に結合する]
の化合物の鉄錯体を含んでなる、請求項1−8のいずれか1項の方法。
【請求項10】 該分岐鎖ポリエチレンがホモポリエチレンである、請求項1−4のいずれか1項の方法。
【請求項11】 該分岐鎖ポリエチレンがホモポリエチレンである、請求項5−9のいずれか1項の方法。
本方法で使用する装置は、1つまたはそれ以上の、好ましくは1つの、ポリマ−の多い方の部分が生成するCSTR反応器、次いで直列の、少なくとも1つ、好ましくは1つの、ポリマ−の少ない方の部分が生成するPFR、及び重合法と通常関連するいずれかの必要とされる補助装置、例えば1つまたはそれ以上の温度制御器、圧力制御器、熱交換器、ポンプ、圧縮機、弁、撹拌機、モノマ−供給部、触媒供給部、過剰なモノマ−の取り出し部などを含んでなる。図1は、1つのCSTR及び1つのPFRを直列で使用する本発明の方法の1つの可能な態様を含む系統的フロー図を示す。図1において、CSTR1は1において適切なエチレン圧を維持するために導管2からエチレンが供給される。またオリゴマー重合及び重合触媒、並びに随時(スラリ−または溶液法の場合)溶媒及びスラリ−化液体は(1つ以上の導管であってよい)供給導管3から1に供給される。他の供給導管(図示してない)も存在することができる。工程成分は、所望量の時間(多分所望の滞留時間)1に滞留した後、移動導管4を通ってPFR5に運ばれる。その結果PFRは工程成分6で満たされる。PFR5の(移動導管4から)遠い末端は、弁10を有する生成物出口導管7である。ポリマ−生成物は装置を出た後、図示してない装置により、通常の方法で分離及び/または処理される。また移動導管には、他の液体及び/または固体工程成分から気体を分離するための随意の気体分離器8も示されている。この気体は減圧・弁9を通って放出される。放出ガスは多分ほとんどは未反応のエチレンである(及び分離条件下に揮発性の他のオレフィンを含む)。この放出された気体は、廃棄しても、随時精製して、再循環してもよい。存在し得る補助装置、例えばCSTRの撹拌機、ポンプ、圧縮機、及び制御装置、例えば熱電対は示してない。
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