JP2003514653A - フラーレンを主成分とする吸着剤を使用したガスの貯蔵 - Google Patents

フラーレンを主成分とする吸着剤を使用したガスの貯蔵

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Abstract

(57)【要約】 フラーレン粉末をペレット形状に圧縮し、高温および高い不活性ガス圧条件下に置くことにより、該フラーレンを重合することによって、フラーレンを主成分とする材料から、高い重量および容量ガス吸着能を持つガス吸着剤を製造する。このフラーレンを主成分とする吸着剤の、ガス吸着能は、予備化学的修飾または後-重合活性化処理によって、更に高めることができる。貯蔵すべきガスを所定の圧力下に維持するのに適しており、管(103)を介して、貯蔵すべき該ガスを導入し、かつ取り出すための、バルブ付き入口および出口(103A)を備えた、閉じられた容器(101)内に収容された、フラーレンを主成分とする吸着材料(102)の本体を使用することによって、これら吸着剤を、酸素、水素、窒素、二酸化炭素および水蒸気を貯蔵するのに利用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】
本発明は、酸素等のガスを貯蔵するための、フラーレンを主成分とするガス吸
着剤の製造および使用に関するものであり、またより詳しくはフラーレンをペレ
ット化し、およびフラーレンを重合することによって製造される、ガス吸着剤の
製造および使用に関するものである。 本発明は、ナショナルエアロノーティックス＆スペースアドミニストレーショ
ン(National Aeronautics and Space Administration: NASA)によって認められ
た、契約第NAS2-14194号およびNAS2-14381号に基づいて、政府の支援の下になさ
れた。政府は、本発明における幾分かの権利を有する。
【０００２】
【背景技術】
過去20年間、気体-固体吸着に基づく代替ガス貯蔵技術に関する研究が行われ
てきた。この技術の多くの有力な応用、例えば内蔵自動車ガス貯蔵、内臓自動車
水素ガス貯蔵および医学および航空宇宙学的応用のための酸素貯蔵等が知られて
いる。この技術の利点は、ガス圧要求が低いあるいは中程度であり、従って高圧
圧縮コストが減じられ、高圧による危険が回避され、またガス保存の取り扱いが
容易になる点にある。しかし、吸着に基づくガス保存技術の首尾良い応用は、高
性能の吸着材料が乏しいことによって、阻止されている。 ガス貯蔵用途に適した材料は、大きな有効表面、即ち主として微小孔(孔径2 m
m未満)およびメソ孔(孔径2〜50 mm)の表面を持つ必要がある。ガスと接触した際
に、大量のガス分子を、これら有効表面に吸着することができる。高いガス圧の
下では、より多くのガス分子が吸着され、一方ガス分子は、ガス圧が減じられた
際には、該有効表面を離れる(脱着)であろう。従って、多くの場合において、ガ
スの吸着および脱着は、可逆的な過程であり、このことは、該材料をガス貯蔵用
途にとって適したものとしている。
【０００３】 吸着剤のガス貯蔵性能を評価する場合、2つの基準が使用される。即ち、平衡
吸着容量および動力学的な吸着/脱着特性である。該平衡吸着容量は、重量吸着
能(吸着されたガスの質量/単位質量の吸着剤)および容量吸着能(吸着されたガス
の質量/単位体積の吸着剤)によって定量される。該動力学的な吸着/脱着特性は
、吸着/脱着速度、吸着/脱着反復能力および吸着/脱着ヒステリシスを含む。 ガス貯蔵用途に関して最も研究されているガス吸着剤は、大きな表面積を持つ
活性炭およびゼオライトである。活性炭は、炭素質材料、例えば石炭ピッチ、コ
コナッツシェル、および廃石油から作られる。活性炭は、大量の微小孔およびメ
ソ孔並びにマクロ孔(50 mmを越える孔径を持つ)を有する。活性炭の表面積は、1
グラム当たり百乃至数千平方メートルなる範囲内にある。活性炭の重量ガス吸着
能は、種々の吸着剤の中で最も高く、また通常優れた動力学的な吸着/脱着特性
を有している。しかし、活性炭の嵩密度は、通常極めて低く、0.1〜0.7 g/ccな
る範囲にあり、またこの活性炭の大きな表面積は、通常より低い嵩密度をもたら
す。この活性炭の低嵩密度特性は、これら吸着剤が比較的低い容量ガス貯蔵能を
持つことを意味する。
【０００４】 ゼオライトは、多孔質結晶性アルミノシリケートである。このゼオライトの組
織は、共有する酸素原子を介して、種々の規則的な配列で一緒に結合した、SiO4 およびAlO4四面体分子構造の集合からなり、分子的寸法の孔を含む開放結晶格子
を形成し、この孔内にガス分子を吸着することができる。結合剤を使用してペレ
ットまたは粒子に圧縮することによって、ゼオライトは、0.5〜1.5 g/ccなる範
囲の、比較的高い嵩密度を持つ。しかし、ゼオライトの該重量吸着能は比較的低
く、かつこのゼオライトの動力学的な吸着/脱着容量は、活性炭ほどには良好と
言えない。多くのゼオライトが、高い脱着ヒステリシス性を示し、これは可逆的
な吸着/脱着を不完全なものとしている。
【０００５】
【発明の開示】
本発明の目的は、新規な吸着剤中に、酸素、水素、二酸化炭素または天然ガス
等のガスを貯蔵するための、改善された方法および装置を提供することにあり、
該新規な吸着剤は、比較的低圧でのこのような貯蔵を可能とし、結果として経費
のかかる高圧ガス圧縮および貯蔵の必要性を回避し、かつこのような高圧貯蔵に
伴う危険性を回避することができる。 本発明のもう一つの目的は、比較的高い重量および容量ガス吸着能を持つ、新
規なガス吸着材料を提供することにある。 本発明の更なる目的は、ガス吸着剤に上記目的並びに利点を達成させる新規な
方法を提供することにある。
【０００６】 更に別の本発明の目的は、比較的低い脱着ヒステリシス特性を持つ、新規なガ
ス貯蔵吸着剤を提供することにあり、この比較的低い脱着ヒステリシス特性を付
与することによって、該吸着剤の吸着/脱着過程は、多くのゼオライトに比して
、可逆性の高いものとなり、従って優れたガス吸着/脱着反復性がもたらされる
。 本発明の更なる目的は、比較的低温かつ低圧条件下で、ガスを貯蔵するのに適
した、新規なガス貯蔵吸着剤を提供することにある。
【０００７】 本発明の一局面は、ガス吸着剤を含む、密閉されたチャンバー内に、酸素、水
素、二酸化炭素、窒素、水蒸気または天然ガス等のガスまたは蒸気を貯蔵する方
法を含む。この吸着剤は、ペレット形状にあり、好ましくは少なくとも1.4 g/cm 3 なる嵩密度を有し、かつ有利にはバインダーの存在なしにフラーレン粉末から
ペレット化された、フラーレンを主成分とする材料を含む。 本発明のもう一つの局面によれば、該フラーレンを主成分とする吸着剤は、好
ましくは重合前にペレット化されたフラーレン形状にある、重合されたフラーレ
ン材料を含む。 好ましい一態様では、該フラーレンを主成分とする材料は、高い不活性ガス圧
下で、高温加熱処理に付すことによって重合されるフラーレンで作られ、このよ
うな条件下での重合過程は、該フラーレン材料の分子状カゴ構造を破壊/開放す
る。
【０００８】 本発明の更なる局面によれば、該フラーレンを主成分とする材料は、重合前に
有機分子と反応させた、重合フラーレン材料によって作られる。ここで、該有機
分子は、重合前に該フラーレン分子に結合する。 好ましくは、該化学的に修飾したフラーレンは、重合前に、その嵩密度を高め
るために、ペレット化される。 好ましい一態様において、該有機分子は、1,4-フェニレンジアミン(PDA)を含
み、これにより重合前に、該フラーレン分子によって、2-次元フラーレン-PDAポ
リマー構造が形成される。 もう一つの好ましい態様では、該有機分子は、ヘキサメチレンジアミン(HMDA)
を含み、これにより重合前に、該フラーレン分子によって、2-次元フラーレン-H
MDAポリマー構造が形成される。
【０００９】 更に別の態様では、好ましくはペレット化された状態にある該フラーレン材料
は、重合する前に、高温度条件下で、これを純酸素ガスに暴露することにより、
酸化処理に付され、これによりそのガス吸着能が高められる。 更に別の本発明の局面においては、該フラーレンを主成分とする材料を、重合
した後に、活性化工程にかけることによって化学的に修飾し、付随的な微小孔を
生成することにより、そのガス吸着能を高める。 好ましい態様では、該重合後の活性化処理は、高温度にて、ガスを該重合され
たフラーレンを主成分とする材料上に通すことによって行われ、好ましくは、該
ガスは、二酸化炭素、アンモニア、空気および水から選択され、また該高温度は
、使用する該ガスに依存して、350℃〜850℃なる範囲内にある。
【００１０】 更なる態様において、ペレット状態にある該フラーレン材料は、高温高圧条件
下で、酸化処理され、次いで900℃を越える高温度にて、かつ該酸化されたフラ
ーレン材料の重合をもたらすであろう圧力よりも低い圧力にて、二酸化炭素に暴
露することにより活性化される。 上に記載した態様を実施する上で、好ましいフラーレンの型は、C60を含み、
また好ましくは約50%のC60と、50%の高分子量フラーレンとの混合物を含む。好
ましいフラーレン混合物は、主としてC70である高分子量フラーレンを50%含有す
るものである。
【００１１】
【発明を実施するための最良の形態】
本発明では、高密度、高性能のガス吸着剤を、フラーレンを主成分とする材料
を使用して、ガス貯蔵用途用に開発した。これら材料は、入手可能な最良の活性
炭よりも高い重量ガス吸着能を持ち、1.4 g/ccもの高い嵩密度を有し、かつ優れ
た動力学的な吸着/脱着特性を持つ。この開発された吸着剤の重量ガス吸着能を
、3000 m2/g なる表面積を持つ活性炭(M-30、日本国の大阪ガス製)について測定
した値と比較した。
【００１２】 フラーレンは、広範囲の形状、サイズおよび分子量を持つ、閉じたカゴを持つ
一群の炭素分子である。種々のサイズはC20〜C500に及び、C60およびC70の最も
安定な分子を含む(図1参照)。フラーレンは、例えばW.クラッシュマー(Kratschm
er)等, 「固体C60、新しい炭素の形状(Solid C60, A new Form of Carbon)」, NAT
URE, 1990, Vol. 347, No. 6291, pp. 354-356, Sept. 27に記載されているよう
に、ヘリウム雰囲気内で、グラファイトを蒸発かつ凝縮させることにより、反応
器内で製造される。この凝縮は、二次元シート内で結合する数個の炭素原子によ
り開始するものと考えられている。これらシートは、六角形または五角形パター
ンで炭素原子が結合している、薄いエッジにおいて、懸垂炭素分子状原子を持つ
。これら2つの異なるパターンは、該シートを屈曲させ、また付加される分子が
多いほど、その曲率は顕著になる。これは、最終的にその上部が終端し、該閉じ
たカゴを持つ炭素分子を形成するまで継続する。本発明で使用するフラーレンは
、約80％のC60、19％のC70および1%のより高分子量のフラーレンを含む、フラー
レン混合物であり得、これらは、例えばW.クラッシュマーによって記載されたよ
うな、アーク反応器で製造される。しかし、本発明の好ましい態様では、約50%
のC60と50%のC70との混合物が、より好ましいことを見出した。
【００１３】 ガス貯蔵用途に対して利用できる、フラーレンに関わる２つの特有な性質があ
る。その第一の性質(I)は、フラーレンのペレット成形性である。フラーレンは
、バインダーなしにペレット化することができ、1.5 g/cc もの高い嵩密度を達
成することができる。ここで使用する用語「ペレット化」とは、圧縮されているこ
とを意味し、該ペレットのサイズまたは形状を限定するものではない。この性質
(I)は、ガス貯蔵用途に対して2つの利点をもたらす。まず、その利点(A)は、ペ
レット化されたフラーレンの高い嵩密度が、高い容量ガス貯蔵密度をもたらすこ
とである。第二に、その利点(B)は、該ペレット化されたフラーレンが、適度な
物理的強度、ガス移動速度、およびガス充填-放出過程にとって適した粒子サイ
ズを与えることである。
【００１４】 ガス貯蔵用途にとって有用な第二の特性(II)は、面心立方(FCC)結晶構造に固
有の、大きな間隙空間への、ガス分子の物理的吸着能である。結晶化した場合、
フラーレンはFCC結晶構造を形成する。C60の有効分子径は約1 nmであるから、該
間隙は、大抵のガス分子を収納するのに十分なものとなる(図2参照)。例えば、C 60 結晶の八面体サイトは、0.42×0.42×0.42 nmを越える体積を持ち、一方大抵
のガス分子の運動学的径(kinetic diameter)は、0.35 nm未満である。従って、
これら間隙は、ファンデアワールス力によって、ガス分子を物理的に引き付ける
ことができる。これら間隙は、公知の吸着剤、例えば活性炭等の微小孔と同様に
作用する。更に、フラーレンのガス吸着能は、これらを重合に付すことにより大
幅に高めることができる。フラーレンは、高温度下で、アルゴン等の不活性ガス
環境内で重合することができる。フラーレンを重合した場合、その閉じたカゴ構
造は開放され、また内側の閉じたカゴ空間も、ガス分子にとって利用可能であり
、結果としてガス貯蔵能が増大する。幾つかの捩れたグラファイトシート間にあ
る孔内に、ガス分子を吸着する活性炭と比較して、重合されたフラーレンは、各
屈曲したグラファイトシート間に、ガス分子のための孔を与える。重合フラーレ
ンのこの固有の構造は、著しく高いガス貯蔵能をもたらす。
【００１５】 このように、フラーレンを重合した場合、該フラーレンが最早トルエン中に溶
解しないと言う事実により明らかなように、該フラーレンは変性される。 好ましい重合法は、上記のように、該フラーレンを不活性ガス環境内で加熱す
ることであるが、該フラーレンを紫外線照射することによってもこの重合を行う
ことができる。しかし、加熱による重合法が好ましい。 本明細書において使用する用語「フラーレンを主成分とする材料」とは、フラー
レンの特性を保持している、ペレット化されたフラーレン並びに重合された変性
フラーレン、および本明細書に記載したように、化学的に修飾したフラーレン材
料を本質的に含む材料を意味する。
【００１６】 本発明は、また該フラーレンの重合工程の前またはその後もしくはその両者に
おける、該フラーレンを主成分とする吸着剤の、ガス貯蔵能を高めるための化学
的修飾を含む。上記の重合フラーレンは、大量の微小孔を持つ。しかし、フラー
レンの分子サイズの故に、これら微小孔は1 nm未満の寸法を持つ。従って、僅か
に1層または2層のガス分子が、該孔表面上に吸着できるに過ぎず、このことが、
特に高いガス圧の下では、そのガス吸着能を制限してしまう。 重合工程前の化学的修飾は、フラーレンと幾つかの大きなサイズをもつ有機分
子との化学反応を含む。この化学反応後に、該有機分子またはラジカルは、該フ
ラーレン分子と結合し、またこれら有機分子はスペーサとして機能して、フラー
レン分子間距離を大きくする。例えば、フラーレンを1,4-フェニレンジアミン(P
DA)と反応させて、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成することができる
。
【００１７】 フラーレン分子とPDAとのラジカル付加反応を、図３に示す。この反応におい
て、C=C二重結合は開放され、PDA由来の-Hおよび-NH基と結合する。フラーレン
対PDAのモル比を調節することによって、図５に示されている、フラーレン-PDA
化合物の2-次元重合構造を形成できる。このフラーレン-PDA化合物は、依然とし
てバインダなしにペレット化することができ、またこのペレット化された化合物
の密度は、1.3 g/ccであり、これはペレット化された未変性のフラーレンに対す
る密度1.5 g/ccよりも小さい。熱処理工程(重合工程)後に、比較的大きな微小孔
構造が形成されるであろう。未変性のフラーレンを使用して調製した吸着剤と比
較して、このように調製した吸着剤は、より高い重量ガス吸着能、およびより迅
速な吸着/脱着速度を持つ。他の大型の有機分子、例えばヘキサメチレンジアミ
ン(HMDA)(図4参照)および巨大o-キシレン分子も、フラーレンと反応させて、図
５に示したものと同様な化合物を形成することができる。
【００１８】 この化学的修飾工程は、ペレット化に先立って、該フラーレン材料につき実施
できる。 フラーレンの重合工程後の該化学的修飾工程は、幾つかのガスを使用した活性
化工程を含む。他の炭素質材料と同様に、該活性化工程は、余分の微小孔を形成
するので、ガス吸着能が高められる。この活性化工程は、使用するガスに依存し
て、350-850℃なる温度にて、二酸化炭素、アンモニア、空気または水蒸気等の
ガスを使用して、管状炉内で実施することができる。この工程においては、1種
以上のこれらガスを、該管状炉内で、好ましくはペレット形状にある該重合され
たフラーレン上に通じる。 この化学修飾は、重合なしにフラーレン材料のガス貯蔵能を高めるために、有
利に実施できる。これは、以下の実施例12で記載するように、該フラーレン材料
と酸素との反応、あるいは上記のようにPDAまたはHMDAとの反応を含むことがで
きる。この化学修飾は、有利には、該フラーレン材料のペレット化に先立って行
われる。この化学修飾工程の好ましい態様では、該フラーレン材料をトルエンに
溶解し、この溶液にアミンを添加して、該化学修飾を行い、その後該溶媒を除去
し、かつ該化学的に処理したフラーレン材料をペレット化する。
【００１９】 1. 定量的なデータ 吸着等温線の測定(20℃において測定された、典型的な酸素吸着等温線を図６
に示す)は、重合されたフラーレンの酸素ガス貯蔵密度が、炭素モレキュラーシ
ーブの密度よりも著しく高いことを示した。更に、重合されたフラーレンは、充
填密度1.5 g/cc程度の高密度ペレットとして調製することもできる。一方、公知
の活性炭は、約0.3〜0.7 g/ccなる範囲の比較的低い充填密度を持つ。より高い
充填密度は、より高い容量ガス貯蔵能 (単位貯蔵容積当たりの貯蔵されたガスの
量) を意味する。重合されたフラーレンによる大きな酸素貯蔵能は、低圧範囲、
例えば約0.345〜約1.03 MPa (50〜150 psi)においてより顕著である。以下の表1
には、重合されたフラーレン(PF)および他の吸着剤に関する、酸素貯蔵能を比較
した結果を示す。これにより、PFが、他の吸着剤と比較して、低圧において酸素
を貯蔵するのにより一層効果的であることが理解できる。
【００２０】 例えば、約0.345 MPa (50 psi)において、PFペレット上に貯蔵できる酸素の量
は、同一の貯蔵容積および温度に基づいて算出した、約5.82 MPa (844 psi)にお
いて、圧縮ガスシリンダ内に貯蔵できる酸素の量に等しい。即ち、圧縮酸素系対
酸素-PF系の圧力比は、約17であり、一方炭素モレキュラーシーブに関するこの
比は、3未満である。 表１に掲載したデータに基づいて、PFを使用して、約0.689 MPa (100 psi)な
る圧力下で、1 Lの酸素(標準状態、即ち0℃、約10332.3 kg/m2 (1 atm) におけ
る酸素)を貯蔵するためには、約18 g の材料および約12 ccの容積が必要である
ものと計算できる。圧力約0.689 MPa (100 psi)では、同一の量の酸素は、ゼオ
ライト5Aを使用した場合には、68 g の材料および57 ccの容積が必要であろう。
【００２１】
【表１】 表１：様々な吸着剤上での酸素ガス貯蔵の比較 a: サンプル1 g につき吸着された酸素ガスのグラム数×100 b. 同一の貯蔵容積および温度について、該当圧力[約0.345 MPa (50 psi)または
約0.689 MPa (100 psi)]において、該吸着剤中に貯蔵できた酸素の量を貯蔵する
のに必要とされた、圧縮シリンダの貯蔵圧力。 c. 圧縮ガスシリンダ貯蔵対酸素-吸着剤貯蔵の圧力比。
【００２２】 2. 酸素貯蔵装置の設計 重合されたフラーレンを使用して、酸素貯蔵装置を設計するためのキーファク
タは、(i) 運動学的な酸素充填-放出管理、および(ii) 酸素充填-放出熱的管理
である。これら両ファクタを扱うのに適した貯蔵装置の設計を、図７に模式的に
示した。 図７に示された設計において、貯蔵したガスを、所定の圧力下に維持するのに
適した、金属、例えばステンレススチール製の軽量タンク101を、重合フラーレ
ンペレット102で満たす。該タンク壁を貫通し、かつ多孔質の管104と接続するよ
うに図示された、管103を、酸素ガスの入口および排出口両者として利用する。
管103内の流れを制御するための制御バルブ103Aは、該貯蔵ガスの選択的な導入
または排出手段を与える。
【００２３】 該フラーレンマトリックス内での、該酸素の迅速な分配を容易にするために、
該管104を、ダクト系に接続する。このダクト系は、該入口出口管103からタンク
内壁に向かって放射状に伸びた、金網ディスクまたは金属格子105として示され
ている。該金網105は、酸素用の流動チャンネルを与え、かくして該酸素は、タ
ンク一端からその他端への、該フラーレンマトリックスの横断に依存するのでは
なく、寧ろより迅速かつ均一に、該フラーレンマトリックス全領域に到達する。
該金網または金属格子系105は、高度に熱伝導性の材料、例えばアルミニウムで
作られているので、酸素充填過程中に発生する熱は、この金網系を介して迅速に
散逸し得る。周囲の熱は、酸素放出過程中、フラーレンを主成分とする吸着材料
に迅速に伝達し得る。
【００２４】 3. 他の可能な用途 本発明によるフラーレンを主成分とする高密度吸着材料は、多くの用途におい
て利用できる。独立酸素貯蔵装置以外に、このような貯蔵装置は、中圧型の家庭
用酸素濃縮器と組み合わせて、図８に模式的に示したような、家庭用の再充填式
酸素発生および貯蔵システムを形成し得る。図７の貯蔵装置は、酸素の低圧貯蔵
、例えば約0.207 MPa (30 psi)程度の圧における貯蔵に適したものであるから、
図８に示すような、低圧酸素発生装置と共に利用するのに適している。この組み
合わせた酸素発生並びに貯蔵システムを使用して、このポータブル酸素貯蔵装置
を家庭において充填することができるので、極低温液体酸素貯蔵および高圧シリ
ンダ酸素貯蔵システムに関わる主な制限は、回避できる。
【００２５】 本発明の他の有力な用途は、天然ガスを燃料とする自動車用の内臓天然ガス貯
蔵タンク、燃料電池で駆動する自動車用の内臓水素ガス貯蔵タンク、消防隊員用
および他の生命維持装置用の空気貯蔵装置を含む。これらは、また幾つかの特殊
な状況下における、一酸化炭素、二酸化炭素、アルゴン、窒素および水蒸気等の
ガスおよび蒸気に関する、低圧、高密度貯蔵用途に適している。 本発明は、また低温度下でガスを貯蔵する際に有利に使用され、例えば酸素を
、約1.03 MPa (150 psi)なる比較的低い圧力の下で、ドライアイス温度にて貯蔵
でき、また水素を、約0.689 MPa (100 psi)なる比較的低い圧力の下で、液体窒
素温度にて貯蔵することができる。
【００２６】 簡単に説明すれば、本発明は、高い嵩密度および高いガス吸着能を持つ吸着剤
を提供し、これはフラーレンを主成分とする材料で構成される。本発明は、以下
に記載するものを含む、幾つかの異なる方法を包含する。第一の方法は、フラー
レン材料を圧縮して、密なペレットまたは粒子とし、これによって高い嵩密度を
与えることである。第二の方法は、高温にて、高い不活性ガス圧下で、該フラー
レンペレットを重合することである。第三の方法は、予備化学的処理工程を利用
して、該重合フラーレンを主成分とする吸着剤の孔構造を改良し、結果として更
にそのガス吸着能を高めることである。第四の方法は、好ましくはペレット化し
た後に、後化学的活性化処理を利用して、該重合フラーレン吸着剤の孔構造を改
良することである。第五の方法は、該第三および第四の、該重合フラーレン吸着
剤の予備化学的および後化学的処理の組み合わせである。第六の方法は、重合を
利用することなしに、予備化学的処理、例えば酸化と、これに伴う後化学的活性
化、例えば高温度下での二酸化炭素ガスへの暴露との組み合わせである。以下の
実施例は、本発明を立証するものである。
【００２７】
【実施例】
実施例１ 本実施例では、クラッシュマー等の方法で、フラーレンのアーク反応器で製造
した、C60/C70混合粉末を使用して、密なペレットを製造した。この製造されたC 60 /C70混合粉末は、μm範囲の結晶粒子径を持つ。この粉末を、従来の圧縮機を
使用して、バインダを使用せずに、密なペレットに圧縮した。本例では、C60/C7 0 混合粉末を1 cm径を持つダイに投入し、プレスを使用して約908 kg (2000 lb)
の力を適用することによって、該粉末は円筒状のペレットを生成した。このペレ
ットの嵩密度を測定したところ、1.5 g/ccであった。フラーレンの理論的な密度
は1.75 g/ccである。従って、このように調製したフラーレンを主成分とする吸
着材料は、ガス吸着/脱着過程におけるメソ孔として機能する、大量の粒子間空
間を依然として有する、フラーレンペレットからなっていた。このフラーレンペ
レットを使用して、酸素、窒素、二酸化炭素、空気、水素および水蒸気を、大気
圧乃至約8.27 MPa (1200 psi)なる範囲の低圧条件下で貯蔵した。
【００２８】 実施例２ 実施例１に記載のようにして調製したフラーレンペレットを含む、フラーレン
を主成分とする材料は、ガス吸着の際の、メソ孔および微小孔として機能する、
大量の粒子間空間およびフラーレン分子間空間を持つことが分かった。従って、
これらは大量のガス分子の吸着を可能とする。本例を実施するに際して、フラー
レンペレットのガス吸着能は、該ペレットを重合処理に付すことにより、更に高
められた。本例においては、該フラーレンペレットを、アルゴンガス雰囲気内で
、1200℃にて約34.5 MPa (5000 psi)なる圧力の下で、26分間加熱処理した。該
フラーレンを、このようにして重合し、即ちそのC=C二重結合の幾分かを開放し
、ランダムに結合して、フラーレン分子の閉じたカゴ構造を破壊し、かつ内側の
閉じたカゴ空間をも、ガス分子の貯蔵のために利用できるようにした。実施例１
におけるように調製した、重合されていないフラーレンペレットと比較して、こ
の重合されたフラーレンは、より高いガス吸着能、より迅速なガス吸着/脱着速
度を持つが、より小さな嵩密度を持つことが明らかとなった。重合されたフラー
レンの嵩密度は、1.4 g/ccである。本実施例2のフラーレンを主成分とする吸着
材料を含有する、該重合されたフラーレンペレットを、酸素、水素、二酸化炭素
および窒素の貯蔵のために使用した。
【００２９】 実施例３ 本例では、実施例1記載のようにして、アーク反応器内で調製したフラーレン
粉末を、PDA (1,4-フェニレンジアミン)と反応させることにより、化学修飾処理
した。このフラーレン分子とPDAとの化学反応を、図３に示す。この反応におい
て、フラーレン分子のC=C二重結合は開放され、かつPDA由来の-Hおよび-NH基と
結合する。フラーレン対PDAのモル比を調節することによって、図5に示すような
、フラーレン-PDA化合物の2-次元重合構造が形成された。このフラーレン-PDA化
合物を、実施例１に記載したように、バインダの使用なしにペレット化し、その
密度を測定したところ、1.3 g/ccであった。これは、ペレット化されたが未変性
のフラーレンに関する密度1.5 g/ccよりも小さい。図2に示したフラーレンの結
晶構造と比較すると、フラーレン-PDA化合物は、大きな分子間空間を有している
。従って、熱処理によって重合した場合には、比較的大きな微小孔が発生し、結
果としてそのガス吸着能が増大するであろう。PDAによる予備化学的修飾後に、
該フラーレン-PDA化合物のペレットは、実施例2に記載したものと同様な重合処
理にかけた。この重合処理後に、このようにして調製したフラーレンを主成分と
する吸着剤は、実施例2で調製したものよりも高い、酸素、窒素、および二酸化
炭素に対するガス吸着能を持つことが分かった。しかし、嵩密度はより小さくて
、約1.2 g/ccである。
【００３０】 実施例４ 本例では、実施例３に類似する、フラーレンの予備化学的修飾を、該フラーレ
ン分子と反応させるのに、PDAではなくヘキサメチレンジアミン(HMDA)を使用し
て行った。このフラーレン分子とHMDAとの化学反応を図４に示す。このフラーレ
ン-HMDA化合物を重合し、かつペレット化するために、実施例３で使用したもの
と類似の手順を利用して、実施例３で調製したフラーレンを主成分とする吸着剤
と同様な、酸素、窒素および二酸化炭素に対する物理的およびガス吸着特性を持
つ、ガス貯蔵吸着剤を調製した。
【００３１】 実施例５ 本例では、実施例１に記載したようにして調製したフラーレンペレットを、予
備酸化処理に付した。この処理では、有機分子またはラジカルの代わりに、酸素
原子をフラーレンと結合した。この酸化工程は、100〜120℃なる範囲の高温度に
て、約0.689〜約1.03 MPa (100-150 psi)なる圧力下で、該フラーレンペレット
を、純酸素ガスまたは空気に暴露することにより実施した。純酸素を使用した場
合と比較して、空気中でフラーレンペレットを酸化するためには、高温およびよ
り長い酸化時間を要する。酸化後には、2〜10個の酸素原子が、該フラーレン分
子各々に結合する。予備酸化後、該フラーレンペレットを、実施例2に記載した
ものと同様な重合処理に付した。重合処理後、これらガスに対して、このように
して調製したフラーレンを主成分とする吸着剤を、実施例2と同様なガスの貯蔵
において使用して、実施例2で調製したフラーレンを主成分とする材料と同様な
物性を持つことを見出した。但し、これらガスに対するガス吸着能は、本例にお
ける予備酸化処理によって高められた。
【００３２】 実施例６ 本例では、活性化処理によって、各実施例2〜5で調製したフラーレンを主成分
とする材料の、ガス貯蔵におけるそのガス吸着能を更に高めた。この活性化処理
は、温度350-850℃にて、二酸化炭素、アンモニア、空気および水蒸気を包含す
るガスを用いて、管状炉内で行った。活性化後に、閉じた孔の幾分かは開放され
、新たな微小孔が生成され、該微小孔の幾分かのサイズは増大した。従って、こ
の処理は、各フラーレンを主成分とする吸着剤の、重量ガス吸着能を更に増大し
た。しかし、活性化工程中に減量(焼失)があり、結果として該ガス貯蔵材料の嵩
密度の減少が見られた。焼失部分と吸着能における増分とを釣り合わせる必要が
ある。これにより、最適の焼失は、15％減量であり、これは酸素に対する重量ガ
ス吸着能における増加30%をもたらすことが分かった。水素、二酸化炭素および
窒素等の他のガスに対する、本実施例６で調製した、フラーレンを主成分とする
吸着剤の重量ガス吸着能も、増大した。
【００３３】 実施例７ 本例では、実施例2で調製した、重合させたフラーレンを主成分とするサンプ
ルに、酸素を貯蔵し、容量ガス吸着装置を使用して、その貯蔵能力を測定した。
温度20℃および酸素圧約0.689 MPa (100 psi)にて、該サンプルにおける酸素ガ
ス貯蔵能力を測定したところ、7.9質量%であった。この貯蔵能は、同一の貯蔵容
積および温度を使用して、空のガスシリンダを酸素の貯蔵に使用した場合、約9.
01 MPa (1307 psi)なる貯蔵圧力に相当する。 実施例８ 本例では、実施例6で調製した、フラーレンを主成分とする吸着剤サンプルに
、酸素を貯蔵し、容量ガス吸着装置を使用して、その貯蔵能力を測定した。温度
20℃および酸素圧約0.689 MPa (100 psi)にて、該サンプルにおける酸素ガス貯
蔵能力を測定したところ、10.1質量%であった。一方、その嵩密度は、1.3であっ
た。この貯蔵能は、同一の貯蔵容積および温度を使用して、空のガスシリンダを
酸素の貯蔵に使用した場合、約9.99 MPa (1450 psi)なる貯蔵圧力に相当する。
【００３４】 実施例９ 本例では、実施例２で調製した、重合されたフラーレンに、水素を貯蔵し、容
量ガス吸着装置を使用して、その貯蔵能力を測定した。温度20℃および水素圧約
6.89 MPa (1000 psi)にて、該サンプルにおける水素貯蔵能力を測定したところ
、0.61質量%であった。 実施例10 本例では、実施例２で調製した、重合されたフラーレンに、二酸化炭素(CO2)
を貯蔵し、容量ガス吸着装置を使用して、その貯蔵能力を測定した。温度20℃お
よび二酸化炭素圧約0.689 MPa (100 psi)にて、該サンプルにおける二酸化炭素
貯蔵能力を測定したところ、37質量%であることが分かった。
【００３５】 実施例11 本例では、以下の条件を用いて、実施例1、2、5および6各々に記載の手順に従
って、最適のフラーレンを主成分とするガス貯蔵吸着剤を調製した。ペレット化
のために、混合フラーレン(50/50 C60/C70比)を、圧力約241 MPa (35000 psi)に
て圧縮して、径約1.59 cm (5/8 in)および厚み約2.03 mm (0.08 in)のペレット
を得た。これらペレットを、120℃、純酸素圧約0.620 MPa (90 psi)にて、21時
間酸化した。酸化後に、約8個の酸素原子が、各フラーレン分子に結合した。酸
化後、これらペレットを、温度900℃にて、非-酸化性雰囲気内で、アルゴンガス
圧約96.5 MPa (14000 psi)にて重合した。この重合後、該ペレットを、850℃に
て4時間、二酸化炭素ガスで活性化させた。このようにして調製した吸着剤は、
上記実施例で述べたサンプル全ての中で、酸素、水素および二酸化炭素を含むガ
スに対する、最大のガス貯蔵能を持つことが分かった。
【００３６】 実施例12 本例では、フラーレンペレットを、実施例1に記載の如く調製して、実施例5記
載のように予備酸化処理したが、重合はしなかった。この予備酸化処理後、好ま
しいことに、12-15個の酸素が、各フラーレン分子上に結合した。このようにし
て調製したフラーレンを主成分とするペレットを、高温かつ高圧重合処理するこ
となく、即ち該フラーレン分子が重合を起こす圧力以下の大気圧にて、二酸化炭
素ガスを用いて、直接活性化処理に付した。しかし、この直接活性化処理に使用
する温度は高く、好ましくは950℃とする。このようにして調製したサンプルは
、実施例11に記載のガス貯蔵に対して、実施例11で調製したサンプルと同等なガ
ス貯蔵能を持つことが分かった。
【００３７】 実施例13 本例では、実施例3に記載したような、化学的に修飾したフラーレン-PDA化合
物を、以下のような典型的な手順を利用して調製した。即ち、0.5 g のフラーレ
ンを、100 mlの、コンデンサを備えた三口丸底ガラスフラスコに入れ、次いでロ
ート、攪拌バーおよびアルゴン導入口を該フラスコに取り付けた。水酸化カルシ
ウム上で真空蒸留することにより精製した、乾燥1,2-ジクロロベンゼンを、溶媒
として添加した。この反応混合物を、アルゴン気流下にて1-2時間、攪拌しつつ7
5℃に維持した。等価な量のPDAを、5 mlの加温した1,2-ジクロロベンゼンに溶解
し、次いで該反応混合物に添加した。この混合物を、アルゴン気流下にて5日間
、攪拌しつつ75℃に維持した。この反応時間の終了時点において、この混合物を
冷却し、300 mlのメタノールを添加した。分離した暗褐色の微細な粉末を濾別し
、加熱メタノールで十分に洗浄し、真空乾燥した。得られたフラーレン-PDA化合
物は、酸素、窒素および二酸化炭素に対して、実施例3で調製した吸着剤と同様
なガス吸着特性を持つことが分かった。
【００３８】 実施例14 本例では、実施例4に記載したような、化学的に修飾したフラーレン-HMDA化合
物を、実施例13に記載したものと同様な手順で調製した。但し、PDAの代わりに
等価な量のHMDAを使用した。この化学的に修飾したフラーレン-HMDA化合物を使
用して、酸素、窒素および二酸化炭素等のガスを貯蔵した。 実施例15 本例では、実施例11で調製した、予備酸化および後-活性化処理した、重合フ
ラーレン上に、低温にて酸素を貯蔵した。容量ガス吸着装置を使用して、その酸
素貯蔵能を、-78℃(ドライアイス-アセトン混合物の温度)にて測定した。酸素ガ
ス圧約1.03 MPa (150 psi)にて、この酸素貯蔵能を測定したところ、43.7質量%
であった。この温度および圧力における酸素貯蔵密度(単位容積当たりの、貯蔵
酸素の質量)は、20℃および約41.3 MPa (6000 psi)における酸素貯蔵に対する54
5 kg/m3および-119℃および約5.08 MPa (737 psi) (酸素の臨界点)における酸素
貯蔵に対する410 kg/m3なる値と比較して、約479 kg/m3である。
【００３９】 実施例16 本例では、実施例11で調製した、予備酸化および後-活性化処理した、重合フ
ラーレン上に、低温にて水素を貯蔵した。容量ガス吸着装置を使用して、その水
素貯蔵能を、-196℃(液体窒素温度)にて測定した。水素ガス圧約0.689 MPa (100
psi)にて、この水素貯蔵能を測定したところ、3.03質量%であった。この温度お
よび圧力における水素貯蔵密度(単位容積当たりの、貯蔵酸素の質量)は、約33.3
kg/m3である。 実施例17 本例では、実施例2で調製した重合フラーレンペレットを含む、フラーレンを
主成分とする材料上に、窒素を貯蔵させ、容量ガス吸着装置を使用して、その貯
蔵能を測定した。温度20℃および窒素ガス圧約1.72 MPa (250 psi)において測定
した、該サンプル上での窒素貯蔵密度は、5.79質量%であった。
【００４０】 実施例18 本例では、実施例11で調製した、予備酸化および後-活性化処理した、重合フ
ラーレンを含むフラーレンを主成分とする材料上に吸着させることによって、水
蒸気を貯蔵した。その水蒸気吸着能を、種々の相対湿度を使用し、25℃にて測定
した。相対湿度73.3％において、このフラーレンを主成分とする材料は、37.2質
量%の水蒸気を吸着できる。相対湿度91.5％において、その水蒸気吸着能は、54.
2質量%である。市販の水蒸気吸着剤、例えばシリカゲルおよびゼオライトと比較
して、このフラーレンを主成分とする吸着材料は、特に高い相対湿度において、
高い吸着能を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 C60およびC70分子の構造を模式的に示すものである。C60分子は、球形であり
、一方C70分子は、フットボール形状により似ている。
【図２】 フラーレンの面心立方(FCC)結晶構造を、模式的に示すものである。各単位結
晶格子には、2個の八面体サイトおよび4個の四面体サイトがある。
【図３】 C60と1,4-フェニレンジアミン(PDA)との間の、ラジカル化学付加反応を示すも
のである。1個のC=C二重結合が開放され、水素原子および1,4-フェニレンジアミ
ンの残りの成分と結合する。
【図４】 C60とヘキサメチレンジアミン(HMDA)との間の、ラジカル化学付加反応を示す
ものである。1個のC=C二重結合が開放され、水素原子およびヘキサメチレンジア
ミンの残りの成分と結合する。
【図５】 反応したC60と1,4-フェニレンジアミンとの生成物の、2-次元構造を示すもの
である。該C60分子は、1,4-フェニレンジアミン分子によって分離されており、
また2-次元重合構造を形成している。
【図６】 20℃における、重合されたフラーレン上での、酸素吸着等温線を示すグラフで
ある。
【図７】 本発明による、ガスを貯蔵するための、フラーレンを主成分とするガス吸着剤
を収容するのに適した、貯蔵チャンバーを模式的に示すものである。
【図８】 組み合わせた酸素発生並びに貯蔵システムを、模式的に示すものである。ここ
で、該貯蔵装置は、本発明によるフラーレンを主成分とする吸着剤を含む。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｌ 3/00 Ｃ１０Ｌ 3/00 Ａ 3/06 Ｚ (72)発明者 ルー シャオ チュン アメリカ合衆国 デラウェア州 19711 ニューアーク クリスティナ ミル ドラ イヴ 612 (72)発明者 リー ウェイジョン アメリカ合衆国 アリゾナ州 85710 ツ ーソン ＃6170 イースト スピードウェ イ ブールヴァード 8110 (72)発明者 ミカエル マイケル ジー アメリカ合衆国 アリゾナ州 85750 ツ ーソン ノース マナー ドライヴ 3349 Ｆターム(参考） 4G066 AA04B AA14D AA43D AA52D AB13D CA35 CA37 CA38 CA43 CA51 DA05 EA20 FA18 FA28 FA34 FA37 4H006 AA01 AA03 AB90

Claims (201)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 吸着材料本体を含む、閉じられたチャンバー内で、周囲圧力
    を越える圧力条件下にて、ガスと該吸着材料とを接触状態に維持する工程を含み
    、該吸着材料本体が、フラーレンを主成分とする材料を含むことを特徴とする、
    ガス貯蔵方法。
  2. 【請求項２】 該フラーレンを主成分とする材料が、バインダーの存在なし
    に、ペレット化されたフラーレン粉末である、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項３】 該フラーレンを主成分とする材料が、少なくとも1.4 g/cm3
    なる嵩密度にてペレット化されている、請求項1記載の方法。
  4. 【請求項４】 該フラーレン粉末が、少なくとも1.4 g/cm3なる嵩密度にて
    ペレット化されている、請求項2記載の方法。
  5. 【請求項５】 該フラーレンを主成分とする材料が、重合されており、該フ
    ラーレンの分子状カゴ構造が破壊/開放される、請求項1記載の方法。
  6. 【請求項６】 該ペレット化されたフラーレン粉末が重合され、その分子状
    カゴ構造が破壊/開放される、請求項2記載の方法。
  7. 【請求項７】 該ペレット化されたフラーレン粉末が重合され、該フラーレ
    ンの分子状カゴ構造が破壊/開放される、請求項3記載の方法。
  8. 【請求項８】 該ペレット化されたフラーレン粉末が重合され、その分子状
    カゴ構造が破壊/開放される、請求項4記載の方法。
  9. 【請求項９】 該フラーレンを主成分とする材料が、約50％のC60を含む混
    合物で構成され、かつその残部が、高分子量のフラーレン材料で構成される、請
    求項1記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該高分子量のフラーレン材料が、主としてC70である、請
    求項9記載の方法。
  11. 【請求項１１】 該フラーレンを主成分とする材料が、約50％のC60を含む
    混合物で構成され、かつその残部が、高分子量のフラーレン材料で構成される、
    請求項2記載の方法。
  12. 【請求項１２】 該フラーレンを主成分とする材料が、約50％のC60を含む
    混合物で構成され、かつその残部が、高分子量のフラーレン材料で構成される、
    請求項5記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該高分子量のフラーレン材料が、主としてC70である、請
    求項11記載の方法。
  14. 【請求項１４】 該フラーレンを主成分とする材料が、約50％のC60を含む
    混合物で構成され、かつその残部が、高分子量のフラーレン材料で構成される、
    請求項6記載の方法。
  15. 【請求項１５】 該高分子量のフラーレン材料が、主としてC70である、請
    求項12記載の方法。
  16. 【請求項１６】 該フラーレン材料が、更に重合前に該フラーレン分子に結
    合した、有機分子の存在により特徴付けられる、請求項5記載の方法。
  17. 【請求項１７】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に重合前に該フラ
    ーレン分子に結合した、有機分子の存在により特徴付けられる、請求項6記載の
    方法。
  18. 【請求項１８】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に重合前に該フラ
    ーレン分子に結合した、有機分子の存在により特徴付けられる、請求項7記載の
    方法。
  19. 【請求項１９】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に重合前に該フラ
    ーレン分子に結合した、有機分子の存在により特徴付けられる、請求項8記載の
    方法。
  20. 【請求項２０】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に重合前に該フラ
    ーレン分子に結合した、有機分子の存在により特徴付けられる、請求項14記載の
    方法。
  21. 【請求項２１】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に重合前に該フラ
    ーレン分子に結合した、有機分子の存在により特徴付けられる、請求項15記載の
    方法。
  22. 【請求項２２】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合した1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)を含み、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求
    項16記載の方法。
  23. 【請求項２３】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合した1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)を含み、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求
    項17記載の方法。
  24. 【請求項２４】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合した1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)を含み、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求
    項18記載の方法。
  25. 【請求項２５】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合した1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)を含み、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求
    項19記載の方法。
  26. 【請求項２６】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合した1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)を含み、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求
    項20記載の方法。
  27. 【請求項２７】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合した1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)を含み、2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求
    項21記載の方法。
  28. 【請求項２８】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項16記載
    の方法。
  29. 【請求項２９】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項17記載
    の方法。
  30. 【請求項３０】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項18記載
    の方法。
  31. 【請求項３１】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項19記載
    の方法。
  32. 【請求項３２】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項20記載
    の方法。
  33. 【請求項３３】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項21記載
    の方法。
  34. 【請求項３４】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に活性化工程によ
    る、重合後の化学的修飾によって特徴付けられる、請求項5記載の方法。
  35. 【請求項３５】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に活性化工程によ
    る、重合後の化学的修飾によって特徴付けられる、請求項6記載の方法。
  36. 【請求項３６】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に活性化工程によ
    る、重合後の化学的修飾によって特徴付けられる、請求項7記載の方法。
  37. 【請求項３７】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に活性化工程によ
    る、重合後の化学的修飾によって特徴付けられる、請求項8記載の方法。
  38. 【請求項３８】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に活性化工程によ
    る、重合後の化学的修飾によって特徴付けられる、請求項14記載の方法。
  39. 【請求項３９】 該フラーレンを主成分とする材料が、更に活性化工程によ
    る、重合後の化学的修飾によって特徴付けられる、請求項15記載の方法。
  40. 【請求項４０】 吸着材料本体を含む、閉じられたチャンバー内で、周囲圧
    力を越える圧力条件下にて、ガスと該吸着材料とを接触状態に維持する工程を含
    み、該吸着材料が、重合され、その分子状のカゴ構造が破壊/開放されている、
    フラーレン材料を含むことを特徴とする、ガス貯蔵方法。
  41. 【請求項４１】 該フラーレン材料が、約50％のC60を含む混合物で構成さ
    れ、かつその残部が、高分子量のフラーレン材料で構成される、請求項40記載の
    方法。
  42. 【請求項４２】 該高分子量のフラーレン材料が、主としてC70である、請
    求項41記載の方法。
  43. 【請求項４３】 該フラーレン材料が、更に、重合前に該フラーレン分子に
    結合した有機分子の存在によって特徴付けられる、請求項40記載の方法。
  44. 【請求項４４】 該フラーレン材料が、更に、重合前に該フラーレン分子に
    結合した有機分子の存在によって特徴付けられる、請求項41記載の方法。
  45. 【請求項４５】 該フラーレン材料が、更に、活性化工程による、重合後の
    化学的修飾によって特徴付けられる、請求項40記載の方法。
  46. 【請求項４６】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項40記載
    の方法。
  47. 【請求項４７】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項41記載
    の方法。
  48. 【請求項４８】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項42記載
    の方法。
  49. 【請求項４９】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項43記載
    の方法。
  50. 【請求項５０】 該有機分子が、該フラーレン分子に結合したヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)を含み、フラーレン-HMDAポリマーを形成する、請求項44記載
    の方法。
  51. 【請求項５１】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項1記載の方法。
  52. 【請求項５２】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項2記載の方法。
  53. 【請求項５３】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項3記載の方法。
  54. 【請求項５４】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項4記載の方法。
  55. 【請求項５５】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項5記載の方法。
  56. 【請求項５６】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項6記載の方法。
  57. 【請求項５７】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項7記載の方法。
  58. 【請求項５８】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項8記載の方法。
  59. 【請求項５９】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項9記載の方法。
  60. 【請求項６０】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項10記載の方法。
  61. 【請求項６１】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項16記載の方法。
  62. 【請求項６２】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項22記載の方法。
  63. 【請求項６３】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項28記載の方法。
  64. 【請求項６４】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項34記載の方法。
  65. 【請求項６５】 該貯蔵すべきガスが、酸素である、請求項40記載の方法。
  66. 【請求項６６】 ガスを貯蔵するのに適した、フラーレンを主成分とする吸
    着剤の製法であって、一定量のフラーレン材料を重合する工程を含み、該材料の
    フラーレン分子が、その分子状のカゴ構造を破壊することにより、変性されてい
    ることを特徴とする、上記方法。
  67. 【請求項６７】 該重合工程が、該フラーレン材料を、不活性雰囲気の存在
    下で、加熱する工程を含む、請求項66記載の方法。
  68. 【請求項６８】 該フラーレン材料を、重合前に有機分子と反応させ、該有
    機分子を該フラーレンと結合する、請求項66記載の方法。
  69. 【請求項６９】 該フラーレン材料を、重合前に、1,4-フェニレンジアミン
    (PDA)と反応させて、該フラーレン材料により、2-次元フラーレン-PDAポリマー
    構造を形成する、請求項68記載の方法。
  70. 【請求項７０】 該フラーレン材料を、重合前に、ヘキサメチレンジアミン
    (HMDA) と反応させて、該フラーレン材料により、フラーレン-HMDAポリマー構造
    を形成する、請求項68記載の方法。
  71. 【請求項７１】 該重合されたフラーレンを主成分とする材料を、化学的活
    性化処理に付して、高いガス吸着能を得るための、付随的な微小孔を生成させる
    、請求項66記載の方法。
  72. 【請求項７２】 該化学的活性化処理が、高温にて該重合されたフラーレン
    を主成分とする材料上にガスを通す工程を含む、請求項71記載の方法。
  73. 【請求項７３】 該ガスが、二酸化炭素、アンモニア、空気および水蒸気か
    ら選択される、請求項72記載の方法。
  74. 【請求項７４】 該高温が、350〜850℃なる範囲内にある、請求項73記載の
    方法。
  75. 【請求項７５】 該フラーレン材料を、重合前にペレット化して、その嵩密
    度を少なくとも1.4 g/cm3とする、請求項66記載の方法。
  76. 【請求項７６】 該フラーレン材料を、重合前にペレット化して、その嵩密
    度を少なくとも1.4 g/cm3とする、請求項68記載の方法。
  77. 【請求項７７】 該フラーレン材料を、重合前にペレット化して、その嵩密
    度を少なくとも1.4 g/cm3とする、請求項69記載の方法。
  78. 【請求項７８】 該フラーレン材料を、重合前にペレット化して、その嵩密
    度を少なくとも1.4 g/cm3とする、請求項70記載の方法。
  79. 【請求項７９】 該フラーレン材料を、重合前にペレット化して、その嵩密
    度を少なくとも1.4 g/cm3とする、請求項71記載の方法。
  80. 【請求項８０】 該フラーレン材料を、重合前にペレット化して、その嵩密
    度を少なくとも1.4 g/cm3とする、請求項72記載の方法。
  81. 【請求項８１】 ガスを貯蔵するのに適した吸着剤の製法であって、一定量
    のフラーレン材料を調製し、該フラーレン材料をペレット化して、その嵩密度を
    少なくとも1.4 g/cm3とすることを特徴とする、上記方法。
  82. 【請求項８２】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項5記載の
    方法。
  83. 【請求項８３】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項6記載の
    方法。
  84. 【請求項８４】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項7記載の
    方法。
  85. 【請求項８５】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項8記載の
    方法。
  86. 【請求項８６】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項14記載の
    方法。
  87. 【請求項８７】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項15記載の
    方法。
  88. 【請求項８８】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項40記載の
    方法。
  89. 【請求項８９】 該フラーレン材料が、更に、重合前に、酸化により該フラ
    ーレン分子と結合した、酸素分子の存在により特徴付けられる、請求項41記載の
    方法。
  90. 【請求項９０】 該貯蔵ガスが水素である、請求項1記載の方法。
  91. 【請求項９１】 該貯蔵ガスが水素である、請求項2記載の方法。
  92. 【請求項９２】 該貯蔵ガスが水素である、請求項3記載の方法。
  93. 【請求項９３】 該貯蔵ガスが水素である、請求項4記載の方法。
  94. 【請求項９４】 該貯蔵ガスが水素である、請求項5記載の方法。
  95. 【請求項９５】 該貯蔵ガスが水素である、請求項6記載の方法。
  96. 【請求項９６】 該貯蔵ガスが水素である、請求項7記載の方法。
  97. 【請求項９７】 該貯蔵ガスが水素である、請求項8記載の方法。
  98. 【請求項９８】 該貯蔵ガスが水素である、請求項9記載の方法。
  99. 【請求項９９】 該貯蔵ガスが水素である、請求項10記載の方法。
  100. 【請求項１００】 該貯蔵ガスが水素である、請求項16記載の方法。
  101. 【請求項１０１】 該貯蔵ガスが水素である、請求項22記載の方法。
  102. 【請求項１０２】 該貯蔵ガスが水素である、請求項28記載の方法。
  103. 【請求項１０３】 該貯蔵ガスが水素である、請求項34記載の方法。
  104. 【請求項１０４】 該貯蔵ガスが水素である、請求項40記載の方法。
  105. 【請求項１０５】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項1記載の方法。
  106. 【請求項１０６】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項2記載の方法。
  107. 【請求項１０７】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項3記載の方法。
  108. 【請求項１０８】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項4記載の方法。
  109. 【請求項１０９】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項5記載の方法。
  110. 【請求項１１０】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項6記載の方法。
  111. 【請求項１１１】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項7記載の方法。
  112. 【請求項１１２】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項8記載の方法。
  113. 【請求項１１３】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項9記載の方法。
  114. 【請求項１１４】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項10記載の方法。
  115. 【請求項１１５】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項16記載の方法。
  116. 【請求項１１６】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項22記載の方法。
  117. 【請求項１１７】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項28記載の方法。
  118. 【請求項１１８】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項34記載の方法。
  119. 【請求項１１９】 該貯蔵ガスが二酸化炭素である、請求項40記載の方法。
  120. 【請求項１２０】 該フラーレン材料のフラーレン分子を、重合前に酸素分
    子と反応させて、該酸素分子を該フラーレン分子と結合させ、そのガス吸着能を
    高める、請求項66記載の方法。
  121. 【請求項１２１】 該重合されたフラーレンを主成分とする材料を、化学的
    活性処理にかけて、高いガス吸着能を得るための、付随的な微小孔を生成する、
    請求項120記載の方法。
  122. 【請求項１２２】 該重合工程が、該フラーレン材料を、不活性ガスの存在
    下で、900℃にて加熱する工程を含み、かつ該活性化工程が、850℃なる温度にて
    ４時間に渡り、二酸化炭素ガスを、該重合されたフラーレン材料上に通す工程を
    含む、請求項71記載の方法。
  123. 【請求項１２３】 該重合工程が、該フラーレン材料を、不活性ガスの存在
    下で、900℃にて加熱する工程を含み、かつ該活性化工程が、850℃なる温度にて
    ４時間に渡り、二酸化炭素ガスを、該重合されたフラーレン材料上に通す工程を
    含む、請求項72記載の方法。
  124. 【請求項１２４】 該重合工程が、該フラーレン材料を、不活性ガスの存在
    下で、900℃にて加熱する工程を含み、かつ該活性化工程が、850℃なる温度にて
    ４時間に渡り、二酸化炭素ガスを、該重合されたフラーレン材料上に通す工程を
    含む、請求項73記載の方法。
  125. 【請求項１２５】 該重合工程が、該フラーレン材料を、不活性ガスの存在
    下で、900℃にて加熱する工程を含み、かつ該活性化工程が、850℃なる温度にて
    ４時間に渡り、二酸化炭素ガスを、該重合されたフラーレン材料上に通す工程を
    含む、請求項74記載の方法。
  126. 【請求項１２６】 該フラーレン材料を重合しない条件下で、該フラーレン
    材料を予備化学的処理に付し、かつ該化学的に処理されたフラーレン材料を、二
    酸化炭素ガスに暴露することによって、これを活性化する、請求項3記載の方法
    。
  127. 【請求項１２７】 該フラーレン材料を重合しない条件下で、該フラーレン
    材料を予備化学的処理に付し、かつ該化学的に処理されたフラーレン材料を、90
    0℃を越える温度にて、かつ該化学的に処理されたフラーレン材料を重合する圧
    力より低い圧力下で、二酸化炭素ガスに暴露することによって、これを活性化す
    る、請求項3記載の方法。
  128. 【請求項１２８】 該フラーレン材料を重合しない条件下で、該フラーレン
    材料を予備化学的処理に付し、かつ該化学的に処理されたフラーレン材料を、90
    0℃を越える温度にて、かつ該化学的に処理されたフラーレン材料を重合する圧
    力より低い圧力下で、二酸化炭素ガスに暴露することによって、これを活性化す
    る、請求項81記載の方法。
  129. 【請求項１２９】 該予備化学的処理が、高温かつ該フラーレン材料を重合
    する圧力より低い圧力下で、該フラーレン材料を酸素に暴露することによって、
    これを酸化する工程を含む、請求項126記載の方法。
  130. 【請求項１３０】 該予備化学的処理が、高温かつ該フラーレン材料を重合
    する圧力より低い圧力下で、該フラーレン材料を酸素に暴露することによって、
    これを酸化する工程を含む、請求項127記載の方法。
  131. 【請求項１３１】 該予備化学的処理が、高温かつ該フラーレン材料を重合
    する圧力より低い圧力下で、該フラーレン材料を酸素に暴露することによって、
    これを酸化する工程を含む、請求項128記載の方法。
  132. 【請求項１３２】 該予備化学的処理が、該フラーレン材料と1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)とを反応させる工程を含み、該フラーレン材料により、2-次元
    フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求項126記載の方法。
  133. 【請求項１３３】 該予備化学的処理が、該フラーレン材料と1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)とを反応させる工程を含み、該フラーレン材料により、2-次元
    フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求項127記載の方法。
  134. 【請求項１３４】 該予備化学的処理が、該フラーレン材料と1,4-フェニレ
    ンジアミン(PDA)とを反応させる工程を含み、該フラーレン材料により、2-次元
    フラーレン-PDAポリマー構造を形成する、請求項128記載の方法。
  135. 【請求項１３５】 該予備化学的処理が、該フラーレン材料とヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)とを反応させる工程を含み、該フラーレン材料により、2-次元
    フラーレン-HMDAポリマー構造を形成する、請求項126記載の方法。
  136. 【請求項１３６】 該予備化学的処理が、該フラーレン材料とヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)とを反応させる工程を含み、該フラーレン材料により、2-次元
    フラーレン-HMDAポリマー構造を形成する、請求項127記載の方法。
  137. 【請求項１３７】 該予備化学的処理が、該フラーレン材料とヘキサメチレ
    ンジアミン(HMDA)とを反応させる工程を含み、該フラーレン材料により、2-次元
    フラーレン-HMDAポリマー構造を形成する、請求項128記載の方法。
  138. 【請求項１３８】 該フラーレン材料をペレット化する前に、該材料を該予
    備化学的処理に付す、請求項126記載の方法。
  139. 【請求項１３９】 該フラーレン材料をペレット化する前に、該材料を該予
    備化学的処理に付す、請求項127記載の方法。
  140. 【請求項１４０】 該フラーレン材料をペレット化する前に、該材料を該予
    備化学的処理に付す、請求項128記載の方法。
  141. 【請求項１４１】 該フラーレン材料を、予備化学的修飾に先立って、有機
    溶媒に溶解し、該予備化学的修飾が、かくして生成したフラーレン溶液と、ジア
    ミンとを併合して、該フラーレン材料を修飾し、該修飾したフラーレン材料を該
    溶液から沈殿させ、および該沈殿した修飾フラーレン材料をペレット化する工程
    を含む、請求項128記載の方法。
  142. 【請求項１４２】 少なくとも1.4 g/cm3なる嵩密度を有する、ペレット化
    されたフラーレン材料を含むことを特徴とする、ガスを貯蔵するのに適した吸着
    剤。
  143. 【請求項１４３】 更に、酸化され、かつ重合されていないことによって特
    徴付けられる、請求項142記載の吸着剤。
  144. 【請求項１４４】 更に、該フラーレン材料によって形成された、2-次元フ
    ラーレン-1,4-フェニレンジアミンポリマー構造の存在により特徴付けられる、
    請求項142記載の吸着剤。
  145. 【請求項１４５】 更に、該フラーレン材料によって形成された、2-次元フ
    ラーレン-ヘキサメチレンジアミンポリマー構造の存在により特徴付けられる、
    請求項142記載の吸着剤。
  146. 【請求項１４６】 ガスを、周囲圧力を越える圧力条件下に維持するのに適
    した、閉じられたチャンバーを含み、該チャンバーが、ガス吸着材料の本体を含
    み、該ガス吸着材料が、本質的にフラーレンを主成分とする材料からなり、かつ
    該チャンバー内に貯蔵すべきガスを導入しかつ取り出すために、該チャンバーを
    選択的にアクセスするための手段を含むことを特徴とする、酸素等のガス用の貯
    蔵装置。
  147. 【請求項１４７】 該吸着剤が、本質的にペレット化され、重合されたフラ
    ーレン材料からなる、請求項146記載の貯蔵装置。
  148. 【請求項１４８】 該吸着剤が、本質的にペレット化され、重合されたフラ
    ーレン材料からなり、該フラーレン材料が、重合前に、該フラーレン分子と結合
    した有機分子の存在によって特徴付けられる、請求項147記載の貯蔵装置。
  149. 【請求項１４９】 該有機分子が、該フラーレン分子と結合した1,4-フェニ
    レンジアミン(PDA)を含み、これにより2-次元フラーレン-PDAポリマー構造を形
    成する、請求項148記載の貯蔵装置。
  150. 【請求項１５０】 該吸着剤が、本質的に化学的に活性化され、重合された
    フラーレンを主成分とする材料からなる、請求項146記載の貯蔵装置。
  151. 【請求項１５１】 該化学的活性化が、ガスを、該重合されたフラーレンを
    主成分とする材料上に通す工程を含む、請求項150記載の貯蔵装置。
  152. 【請求項１５２】 該フラーレンを主成分とする材料上に通される該ガスが
    、二酸化炭素、アンモニア、空気および水蒸気から選択される、請求項151記載
    の貯蔵装置。
  153. 【請求項１５３】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項1記載の方法。
  154. 【請求項１５４】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項2記載の方法。
  155. 【請求項１５５】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項3記載の方法。
  156. 【請求項１５６】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項4記載の方法。
  157. 【請求項１５７】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項5記載の方法。
  158. 【請求項１５８】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項6記載の方法。
  159. 【請求項１５９】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項7記載の方法。
  160. 【請求項１６０】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項8記載の方法。
  161. 【請求項１６１】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項9記載の方法。
  162. 【請求項１６２】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項10記載の方法。
  163. 【請求項１６３】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項16記載の方法。
  164. 【請求項１６４】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項22記載の方法。
  165. 【請求項１６５】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項28記載の方法。
  166. 【請求項１６６】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項34記載の方法。
  167. 【請求項１６７】 該貯蔵ガスが窒素である、請求項40記載の方法。
  168. 【請求項１６８】 該酸化され、重合されたフラーレンを主成分とする材料
    が、その上に該ガスを貯蔵する前に、化学的活性化処理に付されている、請求項
    82記載のガス貯蔵方法。
  169. 【請求項１６９】 該貯蔵ガスが酸素である、請求項82記載のガス貯蔵方法
    。
  170. 【請求項１７０】 該貯蔵ガスが水素である、請求項82記載のガス貯蔵方法
    。
  171. 【請求項１７１】 該貯蔵ガスが酸素である、請求項168記載のガス貯蔵方
    法。
  172. 【請求項１７２】 該貯蔵ガスが水素である、請求項168記載のガス貯蔵方
    法。
  173. 【請求項１７３】 該酸素を、ドライアイス温度にて、該フラーレンを主成
    分とする吸着剤上に貯蔵する、請求項169記載の方法。
  174. 【請求項１７４】 該水素を、液体窒素温度にて、該フラーレンを主成分と
    する吸着剤上に貯蔵する、請求項170記載の方法。
  175. 【請求項１７５】 該酸素を、ドライアイス温度にて、該フラーレンを主成
    分とする吸着剤上に貯蔵する、請求項171記載の方法。
  176. 【請求項１７６】 該水素を、液体窒素温度にて、該フラーレンを主成分と
    する吸着剤上に貯蔵する、請求項172記載の方法。
  177. 【請求項１７７】 請求項146記載のガス貯蔵装置を含み、該装置は、その
    閉じられたチャンバーに、着脱自在に取り付けられた、該装置に貯蔵すべき酸素
    ガスの源を与える、低圧酸素濃縮器を持つことを特徴とする、ガス貯蔵システム
    。
  178. 【請求項１７８】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項82記載の方法。
  179. 【請求項１７９】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項83記載の方法。
  180. 【請求項１８０】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項84記載の方法。
  181. 【請求項１８１】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項85記載の方法。
  182. 【請求項１８２】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項86記載の方法。
  183. 【請求項１８３】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項87記載の方法。
  184. 【請求項１８４】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項88記載の方法。
  185. 【請求項１８５】 該フラーレン分子が、更に、活性化工程による、重合後
    の化学的修飾によって特長付けられる、請求項89記載の方法。
  186. 【請求項１８６】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項1記載の方法。
  187. 【請求項１８７】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項2記載の方法。
  188. 【請求項１８８】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項5記載の方法。
  189. 【請求項１８９】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項11記載の方法。
  190. 【請求項１９０】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項12記載の方法。
  191. 【請求項１９１】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項14記載の方法。
  192. 【請求項１９２】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項82記載の方法。
  193. 【請求項１９３】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項86記載の方法。
  194. 【請求項１９４】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項178記載の方法。
  195. 【請求項１９５】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項179記載の方法。
  196. 【請求項１９６】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項180記載の方法。
  197. 【請求項１９７】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項181記載の方法。
  198. 【請求項１９８】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項182記載の方法。
  199. 【請求項１９９】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項183記載の方法。
  200. 【請求項２００】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項184記載の方法。
  201. 【請求項２０１】 該貯蔵ガスが水蒸気である、請求項185記載の方法。
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