JP2003507306A - 結晶質ゼオライト系固体の製造方法 - Google Patents
結晶質ゼオライト系固体の製造方法Info
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Abstract
Description
れた製造方法に関し、この場合、この方法は、結晶化からの反応流出物が、任意
の成分を除去することなく、直接的に連続乾燥に供給するものであり、この方法
で製造される固体、およびその触媒、触媒のための担体、吸収剤、顔料またはプ
ラスチックのための充填剤としての使用、特にオレフィンからのエポキシドの製
造、さらに、プロペンから出発して、過酸化水素、特に、H2O2を使用して、
プロピレンオキシドを製造するための使用に関する。
るミクロ孔の範囲でケージ構造(cage structure)を有する結晶質アルミノシリ
ケートであることは公知である。このようなゼオライトの網目状構造は、SiO 4 −およびAlO4−四面体から成り、この場合、これは、通常の酸素架橋を介
して結合される。公知の構造に関しては、たとえば、M.W.Meier、D.
H.Olson、Ch.Baerlocher、“Atlas of Zeol
ite Structure Types”、第4版、Elsevier,Lo
ndon 1996年、第9頁〜第229頁に記載されている。
込むことによって生じる負の電荷を補う目的で、ゼオライト中に存在し、特に、
このカチオンは、製造方法に依存して、ナトリウム、カリウム、リチウムまたは
セシウムのカチオンであってもよい。これらのカチオンが、たとえば、イオン交
換器によってプロトンと交換される場合には、ゼオライト構造を有する相当する
酸性の固体、すなわち、H−形(H−form)が得られる。
がTi(IV)としてのチタンによって置換されているゼオライトも公知である
。これらのチタンゼオライト、特に、MFI型の結晶質構造を有するゼオライト
およびその製造の可能性は、たとえば、ヨーロッパ特許第0311983号明細
書(EP−A)または同第405978号明細書(EP−A)中に記載されてい
る。珪素およびチタン以外に、このような材料は、付加的な元素、たとえば、ア
ルミニウム、ジルコニウム、錫、鉄、コバルト、ニッケル、ガリウム、ホウ素ま
たは少量のフッ素を含有していてもよい。新規方法中で使用されるゼオライト触
媒において、いくつかまたはすべてのゼオライトのチタンは、バナジウム、ジル
コニウム、クロムまたはニオブまたはこれらの2個またはそれ以上の混合物によ
って置換されていてもよい。チタンおよび/またはバナジウム、ジルコニウム、
クロムまたはニオブと、珪素およびチタンおよび/またはバナジウムおよび/ま
たはジルコニウムおよび/またはクロムおよび/またはニオブの合計とのモル比
は、一般に、0.01:1〜0.1:1である。
960cm−1での赤外域中での骨格振動バンドから同定することができること
は公知であり、これによって、アルカリ金属チタネートまたは結晶質または非晶
質TiO2相と区別することができる。
あることが公知である。したがって、たとえば、ヨーロッパ特許第010011
8号明細書(EP−A)およびヨーロッパ特許第0100119号明細書(EP
−A)では、水相中で、過酸化水素を用いて、チタンゼオライト上で、プロペン
をエポキシ化することによって、プロピレンオキシドを得る方法が開示されてい
る。アンモニアおよび過酸化水素との反応によって、シクロヘキサノンからシク
ロヘキサノンオキシムを製造することは、ヨーロッパ特許第0208311号明
細書(EP−A)中に記載されている。このような触媒で使用される他の反応、
たとえば、芳香族の水素化および飽和C2〜C18−炭化水素のH2O2での酸
化は、それぞれ、英国特許第2116974号明細書(GB−A)およびヨーロ
ッパ特許第0376453号明細書(EP−A)中に開示されている。
素含有有機塩基、たとえば、テトラプロピルアンモニウム水酸化物を、アルカリ
溶液の存在下または不含下で、圧力容器中で、高められた温度で、数時間かまた
は数日間に亘って反応させることによって製造され、その際、結晶質生成物が得
られる。これは、一般的に濾別され、洗浄され、乾燥され、かつ高められた温度
で焼成され、窒素含有有機相を除去する。このようにして得られた粉末中で、少
なくとも幾つかのチタンが、ゼオライト網目状構造の範囲内で、種々の割合で、
4、5または6倍の配位(coordination)で存在する(Behren et al., J. Chem
. Soc., Chem. Commun. (1991) 678-680)。触媒挙動を改善させる目的のために
、これは、チタンゼオライト粉末が乾燥され、かつ再度焼成された後に、硫酸中
で、過酸化水素の溶液で洗浄することによる繰り返しの処理によっておこなわれ
、この場合、これは、ヨーロッパ特許第0276362号明細書(EP−A)中
に記載されている。このようにして得られたチタンゼオライト粉末は、触媒とし
て、取り扱い可能な形で、利用できるようにするために、最終的には、付形工程
で、適したバインダを添加することによって処理されなければならない。この目
的のための方法の一つは、ヨーロッパ特許第0200260号明細書(EP−A
)中に記載されている。
般には、50〜250℃で、十分に長い時間に亘って実施され、その際、自生圧
(autogenous pressure)が、温度の関数として確立されている。
固体を、依然として有機性の鋳型を含有する強アルカリ母液から分離する問題が
ある。この目的のために、ヨーロッパ特許第0893158号明細書(EP−A
)では、実施例において、通常の遠心分離およびその後の固体の洗浄による分離
か、あるいは凝集剤の添加引き続いての遠心分離が記載されている。これによれ
ば、その後の乾燥は、噴霧乾燥であるかまたは流動床噴霧造粒の方法による乾燥
で実施される。結晶化中で得られる懸濁液からのゼオライトの分離、および凝集
剤の添加の双方は、時間がかかり、かつ高価な付加的工程を構成する。
製造方法を提供することであり、この場合、この方法は、前記欠点を有すること
なく、特に、結晶化と乾燥との間の付加的な中間工程なしに処理される。
製造方法によって達成されることが見出され、この場合、固体は、少なくとも一
つの前駆物質化合物から結晶化され、かつ、結晶化の反応流出物は、直接的に乾
燥工程に供給される。ここで、“直接的に”の用語は、任意の成分の除去が、結
晶化および乾燥の間で実施されないことを意味し、かつ、好ましくは、結晶化生
成物は、乾燥工程に、さらに中間工程を必要とすることなく供給される。
造粒の方法によって実施され、それぞれの場合において、連続的にかまたはバッ
チ毎に実施されてもよい。乾燥は、温度を100〜350℃、好ましくは100
〜250℃に保ちながら、工程中に不可欠な安全な条件を維持しながら、易流動
性の粉末が得られるまで乾燥させる。乾燥は、好ましくは、雰囲気中で実施され
、この場合、これは、水素および少なくとも一つの不活性ガスを含有する。この
雰囲気は、好ましくは、キャリアーガス流として循環される。通常の不活性ガス
、たとえば、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素、ヘリウムおよびアルゴンまたはこ
れらの2個またはそれ以上の混合物は、不活性ガスとして使用されてもよい。雰
囲気の酸素含量は、好ましくは10体積%未満、より好ましくは5体積%未満で
ある。さらに、爆発の問題のないことが確実であるCOx含量を有する煙道ガス
混合物は、不活性ガスとして使用することができ、その際、煙道ガス製造のため
の天然ガスの燃焼によって、このような煙道ガスを得ることは可能であり、かつ
、方法のエネルギー集中工程のためのエネルギーを同時に生み出すことが可能で
ある。
とが必要不可欠であり、したがって、方法は、爆発限界の外で、安全に実施する
ことができる。
材料として結晶質固体になおも付着していてもよいこの鋳型化合物は、下降流工
程中で、好ましくは水性洗浄液を用いて除去することができ、かつ、結晶化工程
に再循環することができる。しかしながら、鋳型の大部分は、反応流出物の乾燥
の間に除去され、その際、キャリアーガス流中に存在する凝縮可能な鋳型化合物
は、凝縮されている。
固体を製造するための一体化された方法に関し、この場合、この方法は、 (i)固体を、少なくとも一つの鋳型化合物の存在下で、少なくとも一つの前駆
物質化合物から連続的に結晶化させ、 (ii)結晶化からの反応流出物を、連続的に噴霧乾燥させ、その際、結晶化の
反応流出物の成分は、乾燥前に分離除去されることはなく、 (iii)乾燥を、酸素、好ましくは少なくとも10体積%の酸素、および少な
くとも一つの不活性ガスを含有する雰囲気中で実施し、その際、雰囲気はキャリ
アーガス流として循環されており、 (iv)乾燥されるべき反応流出物を有するキャリアーガス流を接触させた後に
、キャリアーガス流から凝縮可能な鋳型化合物を凝縮させ、かつ(i)に循環さ
せ、 (v)(ii)からの噴霧乾燥された結晶質固体を、連続的な洗浄工程に提供し
、その際、結晶質固体中に含まれる鋳型化合物は分離除去され、かつ、(i)に
再循環させ、かつ、 (vi)(v)から得られる結晶質固体を焼成し、その際、鋳型化合物の残留量
を燃焼させた結果として、放出されたエネルギーを(i)にフィードバックさせ
る。
的安定性を付与するための助剤であるか、あるいは、接触的に活性の成分を有す
る噴霧乾燥された材料をドーピングするために役立つ助剤は、乾燥前に反応流出
物に添加されてもよく、かつ、ドイツ特許出願公開第4425672号明細書(
DE-A)によれば、酸化触媒として生じる固体を使用するための金属の塗布は、こ
こで挙げるべきである。
って乾燥または製造され、かつ、少なくとも一つのゼオライト系材料を含有する
。以下のゼオライトは別個に挙げられてもよい。
はTiゼオライトが好ましくは使用される。
Te、Ta、V、Cr、NbまたはZrゼオライトか、あるいはこれらゼオライ
トの2個またはそれ以上の混合物を含み、この場合、順に、MFI構造、BEA
構造、MEL構造、ITQ−4またはMFI/MEL混合構造を含むものが、特
に好ましい。この型のゼオライトは、たとえば、前記刊行物中で、W.M.Me
ierらによる刊行物中に記載されている。
これは、一般には、“TS−1”“TS−2”“TS−3”“ZSM−48”お
よび“ZSM−12”と呼称され、それぞれの場合において、Ti、TTM−1
、Ti−RUT、Ti−MCM−35、型“UTD−1”“CIT−5”“CI
T−1”および“SSZ−24”のチタン含有ゼオライトおよびβ−ゼオライト
と同型の骨格構造を有するTiゼオライトを含有するものである。
ンゼオライトが使用される。このようなチタンゼオライトの場合、本質的にシリ
ケート格子中に存在するSi(IV)のいくつかが、Ti(IV)としてチタン
によって置換されている。
これらの製造の可能性は、特に、米国特許第4410501号明細書、ヨーロッ
パ特許第0311983号明細書(EP−A)、米国特許第4666692号明
細書、ドイツ特許出願公開第3047798号明細書(DE−A)またはベルギ
ー特許第1001038号明細書中に記載されており、この内容は、本明細書中
で、参考のためにここで十分に組み込まれているものである。本発明中で簡単に
使用されてもよく、かつ、MFI構造とは異なる構造を有する他のチタン含有ゼ
オライトは、たとえば、ヨーロッパ特許第0405978号明細書(EP−A)
中で記載されている。珪素およびチタン以外に、このようなゼオライトはさらに
付加的な元素、たとえば、アルミニウム(特に、ドイツ特許出願公開第3141
283号明細書中で記載)、ガリウム(ヨーロッパ特許第0266825号明細
書(EP−A))、ホウ素(米国特許第4666692号明細書)または少量の
フッ素(ヨーロッパ特許第0292363号明細書(EP−A))を含有してい
てもよい。ここで記載されているゼオライトに関して、前記記載の文献の内容は
、本明細書中において参考のためにのみ記載されている。
5430000号明細書(US−A)およびWO94/29408で記載されて
おり、この内容は、本明細書中において参考のためにのみ記載されている。
造またはモルデン沸石の構造を有するものである。
611.8号明細書(DE−A)で記載されており、この場合、これは、参考の
ために、ここで記載された触媒に関して、本明細書中に記載されている。
ケートに基づいており、この場合、これは、ゼオライト構造に関して前記で好ま
しいと記載した構造からなっている。これらの触媒は、前記文献中で詳細に記載
されているように、強度を付与する付形工程によって形成されることを特徴とす
る。
オスミウム、イリジウム、プラチナ、レニウム、金および銀から成る群からの一
つまたはそれ以上の貴金属 0.01〜30質量%を含有する、チタンシリケー
トまたはバナジウムシリケートに基づく酸化触媒が使用されてもよく、この場合
、これは、同様に、強度を付与する付形工程によって形成されていることを特徴
とする。このような触媒は、ドイツ特許出願公開第19623609.6号明細
書(DE−A)に記載されており、この場合、これは、ここで記載された触媒に
関して、本明細書中に参考のためにのみ含まれる。
は、ドイツ特許出願公開第19623611.8号明細書を参考にした。
は、それぞれの場合において、チタンまたはバナジウムゼオライトの量に対して
、前記貴金属を0.01〜30質量%、殊に0.05〜15質量%、特に0.1
〜8質量%含有する。ここで、パラジウムは特に好ましい。貴金属は、適した貴
金属成分の形で、たとえば、水溶性の塩の形で、強度を付与する付形工程の前、
付形工程中または付形工程後に、触媒に塗布されてもよい。
て得ることが可能な成形体: (I)少なくとも一つのアルコールおよび水を含有する混合物を、多孔質酸化材
料を含有する混合物または2個またはそれ以上のこれらの混合物に添加し、かつ
、 (II)工程(I)によって添加された混合物を混練、成形、乾燥および焼成す
る。
記載されており、この場合、これは、参考のためにのみ本明細書中に組み込まれ
ている。
場合、これは、以下の工程(I)を含む方法によって製造することができる: (I)少なくとも一つのシリカの前駆物質を、少なくとも一つの構造形成体(st
ructure former)と、液体媒体中で接触させ、この場合、これは、構造形成体が
ポリエチレンイミンまたはこれらの2個またはそれ以上の混合物であることを特
徴とする。
細書中に記載されており、その内容は、本明細書中に参考のために十分に組み込
まれている。
明細書に記載されているように、不活性の支持体およびそれに塗布される、少な
くとも一つのシリケート、好ましくは結晶質シリケートを含有し、少なくとも一
つのシリケートおよび少なくとも一つの金属酸エステルかまたはこれらの加水分
解物の混合物であるか、あるいは、金属酸エステルおよびこれらの加水分解物を
、不活性支持体に塗布することによって得ることが可能な成形体であり、この場
合、これは、本明細書中に参考のために組み込まれている、ドイツ特許出願公開
第19754924.1号明細書中に同等に記載されている。
化物を含有し、以下の工程(i)を含む方法によって、製造することが可能な成
形体を使用することができ、この場合、これは、ドイツ特許出願公開第1981
5879.3号明細書に記載されている: (i)少なくとも一つのシリケートと、少なくとも一つの金属酸化物ゾルとを混
合し、この場合、これは、低含量のアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属
イオンを有する。
有する方法によって製造可能なチタンシリケートの使用を可能にする: (i)少なくとも一つのSiO2源および少なくとも一つのチタン源の混合物を
製造し; (ii)圧力容器中で、少なくとも一つの鋳型化合物の添加によって、(i)か
ら混合物を結晶化し、その際、得られる懸濁液は、シリケート構造[44546
2]および[44566581]のケージを安定化させるのに適したアミン塩ま
たはアンモニウム塩が鋳型化合物として使用されることを特徴とする。
中に記載されている。
第19847630.2号明細書中に記載されたシリカを使用することが可能で
あり、その際、シリカは好ましくは以下の特徴(i)〜(iii)の一つまたは
それ以上を有する。
る; (ii)メソ孔およびミクロ孔の孔体積の合計が少なくとも0.2ml/gであ
る; (iii)メソ孔の最大直径分布が少なくとも3nmである。
は、本明細書中において参考のために十分に組み込まれている。
媒、触媒のための担体、吸収剤、顔料またはプラスチックのための充填剤として
、通常の方法で使用されてもよく、その際、アルケンから出発し、過酸化水素を
使用してのアルキレン酸化物の製造、特に、プロペンとH2O2を反応させるこ
とによるプロペンオキシドの製造のための使用が特に挙げられる。
0gおよび脱イオン水 10.54g中のテトラプロピルアンモニウムヒドロキ
シド(水中40質量%)の混合物を、攪拌可能なスチール製圧力容器中で混合し
、1時間に亘って室温でホモジナイズした。形成されたアルコールを留去し、残
留物を水18.1kgに入れ、かつ、結晶化を24時間に亘って、175℃で、
攪拌しながらおこなった。
ンを介して、噴霧乾燥器(Niro社)に移し、かつ、3l/hの速度で、ノズ
ルを介して噴霧した。入口温度は230℃であり、その際、出口温度は110〜
120℃であった。使用されたキャリアーガスは、2体積%の酸素を有する窒素
であった。乾燥用ガスの量は、70m3(S.T.P.)/hであり、その際、
乾燥用ガスは、流出ガスによって、110℃に予め加熱されている。
iO2の収率は、使用されたSiO2に対して94%であった。
、Te、Ta、V、Cr、NbまたはZrゼオライトであるか、あるいは、これ
らゼオライトの2個またはそれ以上の混合物である、請求項1から5までのいず
れか1項に記載の方法によって製造可能な結晶質固体。
Claims (10)
- 【請求項1】 少なくとも一つのゼオライト系材料を含有する結晶質固体の
製造方法において、固体を、少なくとも一つの前駆物質化合物から結晶化させ、
かつ、結晶化の反応流出物を、直接的に乾燥工程に供給することを特徴とする、
結晶質固体の製造方法。 - 【請求項2】 乾燥が噴霧乾燥である、請求項1に記載の方法。
- 【請求項3】 乾燥を、酸素、好ましくは10体積%未満の酸素、および少
なくとも一つの不活性ガスを含有する雰囲気中で実施する、請求項1または2に
記載の方法。 - 【請求項4】 結晶化を、少なくとも一つの鋳型化合物の存在下で実施する
、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 乾燥させるべき反応流出物を有するキャリアーガス流の形で
の雰囲気と接触させた後に、流中に存在する凝縮可能な鋳型化合物を凝縮させる
ことを特徴とする、請求項4に記載の方法。 - 【請求項6】 乾燥した結晶質固体中に含まれる鋳型化合物を、少なくとも
一つの洗浄工程によって、固体から分離させることを特徴とする、請求項4また
は5に記載の方法。 - 【請求項7】 ゼオライト系材料が、 【外1】 の構造型かまたはこれら構造の2個またはそれ以上を含む混合構造のTi、Ge
、Te、Ta、V、Cr、NbまたはZrゼオライトであるか、あるいはこれら
ゼオライトの2個またはそれ以上の混合物である、請求項1から6までのいずれ
か1項に記載の方法によって製造可能な結晶質固体。 - 【請求項8】 ゼオライト系材料が、アルミニウム、チタン、ホウ素、鉄、
ガリウム、バナジウム、ジルコニウム、亜鉛、錫、テルル、ゲルマニウム、希土
類金属から選択された少なくとも一つの元素およびこれらの2個またはそれ以上
の混合物、および/またはナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、
第Ib族、第IIb族および第VIIIa族の金属から成る群から選択された少
なくとも一つの元素およびこれらの2個またはそれ以上の混合物を含有すること
を特徴とする、請求項7に記載の固体。 - 【請求項9】 請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法で製造可能
な固体または請求項7または8に記載の固体の、触媒、触媒のための担体、吸収
剤、顔料またはプラスチックのための充填剤としての使用。 - 【請求項10】 少なくとも一つのゼオライト系材料を含有する結晶質固体
を製造するための一体化された方法において、 (i)固体を、少なくとも一つの鋳型化合物の存在下で、少なくとも一つの前駆
物質化合物から連続的に結晶化させ、 (ii)結晶からの反応流出物を、連続的に噴霧乾燥し、その際、結晶化の反応
流出物の成分は、乾燥前に分離されることはなく、 (iii)乾燥を、酸素、好ましくは10体積%の酸素、および少なくとも一つ
の不活性ガスを含有する雰囲気中で実施し、その際、この雰囲気はキャリアーガ
ス流として循環されており、 (iv)乾燥させるべき反応流出物を有するキャリアーガス流との接触後に、キ
ャリアーガスから凝縮可能な鋳型化合物を凝縮し、(i)に再循環させ、 (v)(ii)からの噴霧乾燥させた結晶質固体を、連続的に洗浄工程に提供し
、その際、結晶質固体中に含まれる鋳型化合物は分離除去され、(i)に再循環
され、かつ、 (vi)(v)から得られた結晶質固体を焼成し、鋳型化合物の残留量を燃焼さ
せた結果として放出されるエネルギーを(i)にフィードバックすることを特徴
とする、結晶質固体を製造するための一体化された方法。
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