JP2003342089A - Aluminum nitride sintered compact having metallized layer and method for producing the same - Google Patents
Aluminum nitride sintered compact having metallized layer and method for producing the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は半導体やＩＣ用の基
板、パッケージ材料として有用な、金属化層を有する窒
化アルミニウム焼結体及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a substrate for semiconductors and ICs, an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, which is useful as a packaging material, and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は熱伝導率が高
いため放熱性に優れると共に、電気絶縁性や機械的強度
にも優れているため、発熱量の大きな半導体やＩＣを搭
載する基板、パッケージ材料として用いられることが多
い。2. Description of the Related Art Aluminum nitride sintered bodies are excellent in heat dissipation due to their high thermal conductivity, and are also excellent in electrical insulation and mechanical strength. Often used as a material.
【０００３】窒化アルミニウム焼結体を基板やパッケー
ジとして用いる場合には、この窒化アルミニウム焼結体
の表面及び／又は内部に金属化層（メタライズ層）を形
成することが必要となる。ところが、窒化アルミニウム
は金属との濡れ性に劣るため、金属化が困難である。そ
こで、従来から、濡れ性を改善し、金属化した時の金属
化層と窒化アルミニウム焼結体との接着強度を確保する
ために、様々な接着増強用成分が検討されてきた。When the aluminum nitride sintered body is used as a substrate or a package, it is necessary to form a metallized layer on the surface and / or inside of the aluminum nitride sintered body. However, aluminum nitride is poor in wettability with a metal, so that metallization is difficult. Therefore, in order to improve the wettability and secure the adhesive strength between the metallized layer and the aluminum nitride sintered body when metallized, various components for enhancing adhesion have been conventionally studied.
【０００４】このような接着増強用成分を配合してなる
金属化層形成材料を用いることにより、窒化アルミニウ
ム焼結体母材と金属化層との接合強度を高めている従来
例を挙げると次の通りである。A conventional example in which the bonding strength between the aluminum nitride sintered body base material and the metallized layer is increased by using the metallized layer forming material containing such an adhesion-enhancing component is as follows. Is the street.
【０００５】（特開平８−１０９０８４号公報）Ｍｏ、
Ｗ、Ｔａから選ばれた１種以上の金属に、Ａｌ及び希土
類元素から選ばれた１種以上、ならびにＴｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆから選ばれた１種以上からなる接着増強用成分を添加
したものを金属化層の形成材料とすることにより接合強
度を高めている。(JP-A-8-109084) Mo,
One or more metals selected from W and Ta, one or more metals selected from Al and rare earth elements, and Ti, Zr, H
The bonding strength is increased by using a material to which the adhesion-enhancing component of at least one selected from f is added as a material for forming the metallized layer.
【０００６】（特開昭６３−１１５３９３号公報）Ｗ及
び／又はＭｏの金属に、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯを
主成分とし、これに必要に応じてＭｇＯ、ＢａＯ、Ｂ2
Ｏ3のいずれか１種以上を混合した接着増強用成分を添
加したものを金属化層の形成材料とすることにより接合
強度を高めている。(Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-115393) W and / or Mo metal containing SiO 2 , Al 2 O 3 and CaO as main components, and MgO, BaO and B 2 if necessary.
The bonding strength is increased by using, as a material for forming the metallized layer, a material to which an adhesion-enhancing component mixed with at least one of O 3 is added.
【０００７】（特開昭６３−１９５１８３号公報）Ｗ及
び／又はＭｏの金属に、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｙ2
Ｏ3、ＣｅＯ2、Ｇｄ2Ｏ3の１種以上と、Ａｌ2Ｏ3、Ａｌ
Ｎの一種以上とからなる接着増強用成分を添加したもの
を金属化層の形成材料とすることにより接合強度を高め
ている。(JP-A-63-195183) WO and / or Mo metal containing CaO, BaO, SrO, Y 2
One or more of O 3 , CeO 2 , and Gd 2 O 3 , and Al 2 O 3 and Al
The bonding strength is increased by using a material to which the adhesion-enhancing component consisting of one or more of N is added as a material for forming the metallized layer.
【０００８】（特開平６−１１６０６８号公報）Ｍｏ、
Ｗ、Ｔａから選ばれた１種以上を含有する第１の金属化
層に第２の金属化層を積層し、第２の金属化層には少な
くともＳｉＯ2又はＡｌ2Ｏ3を含有した接着増強用成分
を含ませることにより接合強度を高めている。(JP-A-6-116068) Mo,
Adhesion in which a second metallization layer is laminated on a first metallization layer containing at least one selected from W and Ta, and the second metallization layer contains at least SiO 2 or Al 2 O 3. The bonding strength is increased by including the reinforcing component.
【０００９】また、これらの金属化は金属粉末をペース
ト状にして、スクリーン印刷等で形成することが多い
が、金属粉末の粒径を制御して、接着強度を確保する方
法も検討されており、これらの技術を例示すると次の通
りである。[0009] In addition, these metallizations are often formed by forming metal powders into a paste by screen printing or the like. A method of controlling the particle size of the metal powders to secure the adhesive strength has also been studied. The following are examples of these techniques.
【００１０】（特開昭６３−８６５９８号公報）Ｗ及び
／又はＭｏの平均粒径を３μｍ以下、好ましくは２μｍ
以下とすることで、窒化アルミニウムとの反応が促進さ
れ、充分に接着した回路基板を得ることができることが
開示されている。しかしながら、これは窒化アルミニウ
ムを一旦焼結したあとに金属化する方法に限られてい
る。(JP-A-63-86598) W and / or Mo having an average particle size of 3 μm or less, preferably 2 μm.
It is disclosed that the following can promote the reaction with aluminum nitride and obtain a sufficiently bonded circuit board. However, this is limited to a method in which aluminum nitride is once sintered and then metallized.
【００１１】（特開平４−８３７８３号公報）平均粒径
１．０μｍ乃至１．５μｍのＷ粉末に窒化アルミニウム
焼結体と実質的に同一の組成から成る無機物を３．０重
量％乃至１０．０重量％含有させることにより、金属化
層にクラックが入ることを防止している。(Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 4-83873) 3.0% by weight to 10.% of W powder having an average particle size of 1.0 μm to 1.5 μm and an inorganic material having substantially the same composition as the aluminum nitride sintered body. The inclusion of 0% by weight prevents the metallized layer from cracking.
【００１２】さらに、金属粉末の粒径を制御すること
で、接着強度を向上させるという効果に加えて他の効果
を付加したものもある。例えば特開昭６３−２０６３７
７号公報には、Ｍｏ、Ｗ及び周期律表の第ＩＶａ族元素
の単体粉体もしくはそれらの化合物粉体よりなる群より
選ばれる少なくとも１種の粉末を平均粒子径が１．５μ
ｍ以下になるように粉砕しながら混合したペーストを用
いることで、金属化表面粗さを小さくできることが記載
されている。In addition to the effect of improving the adhesive strength by controlling the particle size of the metal powder, there is another one in which other effects are added. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 63-20637
No. 7 discloses that at least one kind of powder selected from the group consisting of a powder of Mo, W and a group IVa element of the periodic table or a compound powder thereof has an average particle diameter of 1.5 μm.
It is described that the metallized surface roughness can be reduced by using a paste which is mixed while being pulverized so as to be m or less.
【００１３】一方で、近年金属化層には低抵抗化が要求
されることがあり、金属化層厚を厚くする必要が出てき
た。通常金属化層厚は０．０２ｍｍ程度であるが、場合
によると０．１ｍｍ程度にすることもある。また、近年
パッケージとして窒化アルミニウムを用いることが多く
なったが、この場合、多層配線基板構造への要求が高
く、層間の導通を確保するためにスルーホール（ビアホ
ール）を金属化した導通部であるビアを形成する必要が
ある。従来ビア径は焼成前で０．２〜０．２５ｍｍであ
った。焼結後は一般的に０．１５〜０．２ｍｍとなる。
ところが、ビアに対しても低抵抗化への要求が強く、近
年０．３〜０．４５ｍｍ、焼結後で０．２５〜０．４ｍ
ｍというビア径が求められることが多い。On the other hand, in recent years, the metallization layer may be required to have a low resistance, and it has become necessary to increase the thickness of the metallization layer. Usually, the metallization layer thickness is about 0.02 mm, but in some cases it may be about 0.1 mm. Further, in recent years, aluminum nitride has been often used as a package, but in this case, there is a high demand for a multilayer wiring board structure, and a through hole (via hole) is a conductive portion which is metallized in order to secure conduction between layers. Vias need to be formed. Conventionally, the via diameter was 0.2 to 0.25 mm before firing. After sintering, it is generally 0.15 to 0.2 mm.
However, there is a strong demand for the vias to have a low resistance, which is 0.3 to 0.45 mm in recent years, and 0.25 to 0.4 m after sintering.
A via diameter of m is often required.
【００１４】ところが、従来取られていた方策によれ
ば、金属化層と窒化アルミニウムとの接合強度は向上す
るものの、金属化層が厚くなったり、スルーホールに金
属化層を充填しようとすると、金属の内部にクラックが
生じることがあることが判った。すなわち、通常の金属
化の厚みである０．０２ｍｍ程度では、接合強度は問題
なく強く、金属化層内にクラック等の不具合は全く発生
していないが、金属化層の厚みが０．１ｍｍ程度に厚く
なると金属化層内にクラックが生じ、金属化層自体の強
度が小さくなり、ひどい場合には金属化層が破壊すると
いう問題が発生した。また、スルーホールに金属化層を
充填しようとする場合にも、同様な問題が生じた。従来
のスルーホール系の金属化では問題がなかったが、スル
ーホール径が焼結前で０．３ｍｍと大きくなったときに
問題が生じたことより、金属化層が厚くなった場合と同
じ原因と考えられた。However, according to the conventional measures, although the bonding strength between the metallized layer and aluminum nitride is improved, if the metallized layer becomes thicker or the through holes are filled with the metallized layer, It was found that cracks may occur inside the metal. That is, when the thickness of the metallization is about 0.02 mm, the bonding strength is strong without any problems such as cracks in the metallization layer, but the thickness of the metallization is about 0.1 mm. When the thickness is extremely thick, cracks occur in the metallized layer, the strength of the metallized layer itself is reduced, and in severe cases, the metallized layer is broken. Similar problems also occurred when attempting to fill the through-hole with a metallization layer. Although there was no problem in conventional through-hole metallization, a problem occurred when the through-hole diameter increased to 0.3 mm before sintering, and the same cause as when the metallized layer became thicker. It was considered.
【００１５】[0015]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑みてなされたものであり、金属化層が厚くなった場
合でも、金属化層内に生じるクラックを防ぐと共に、窒
化アルミニウムと金属化層との接合強度が高い、金属化
層を有する窒化アルミニウム焼結体及び製造方法を提供
することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and prevents cracks occurring in the metallized layer even when the metallized layer becomes thick and prevents the metallization from aluminum nitride. An object of the present invention is to provide an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, which has a high bonding strength with a layer, and a manufacturing method.
【００１６】[0016]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は次の構成を有する。
（１）表面及び／又は内部に金属化層を有する窒化アル
ミニウム焼結体において、前記金属化層は主に導体高融
点金属からなり、前記導体高融点金属がＷであり、前記
Ｗの平均粒径が２μｍ以上、５．５μｍ以下であること
を特徴とする金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体。
（２）前記Ｗの平均粒径が２．５μｍ以上、４．５μｍ
以下であることを特徴とする上記（１）記載の金属化層
を有する窒化アルミニウム焼結体。To achieve the above object, the present invention has the following constitution. (1) In the aluminum nitride sintered body having a metallized layer on the surface and / or inside, the metallized layer is mainly made of a conductor refractory metal, the conductor refractory metal is W, and the average grain size of W is An aluminum nitride sintered body having a metallized layer having a diameter of 2 μm or more and 5.5 μm or less. (2) The average particle diameter of W is 2.5 μm or more and 4.5 μm
An aluminum nitride sintered body having the metallized layer according to the above (1), characterized in that:
【００１７】（３）窒化アルミニウムを主成分とするセ
ラミックスグリーンシートに主に導体高融点金属を含む
ペーストを塗布した後、全体を同時に焼結することによ
り、金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体を製造す
る方法において、前記ペーストに含まれる導体高融点金
属が平均粒径２μｍ以上、５μｍ以下のＷ粉末であるこ
とを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。
（４）前記Ｗ粉末の平均粒径が２．５μｍ以上、４μｍ
以下であることを特徴とする上記（３）記載の金属化層
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(3) An aluminum nitride sintered body having a metallized layer is obtained by applying a paste mainly containing a conductor refractory metal to a ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component, and then simultaneously sintering the whole. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, wherein the conductor refractory metal contained in the paste is a W powder having an average particle size of 2 μm or more and 5 μm or less. (4) The average particle size of the W powder is 2.5 μm or more and 4 μm
The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to (3) above, characterized in that:
【００１８】（５）窒化アルミニウムを主成分とするセ
ラミックスグリーンシートにスルーホールを穿孔し、該
スルーホール内部に主に導体高融点金属を含むペースト
を充填した後、全体を同時に焼結することにより、金属
化層を有する窒化アルミニウム焼結体を製造する方法に
おいて、前記ペーストに含まれる導体高融点金属が平均
粒径が２μｍ以上、５μｍ以下のＷ粉末であることを特
徴とする金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
（６）前記Ｗ粉末の平均粒径が２．５μｍ以上、４μｍ
以下であることを特徴とする上記（５）記載の金属化層
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(5) By punching through holes in a ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component, filling a paste mainly containing a conductor refractory metal into the through holes, and then sintering the whole simultaneously. In the method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, the conductor refractory metal contained in the paste is a W powder having an average particle size of 2 μm or more and 5 μm or less. A method of manufacturing an aluminum nitride sintered body having the same. (6) The average particle size of the W powder is 2.5 μm or more and 4 μm
The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to (5) above, characterized in that:
【００１９】[0019]
【発明の実施の形態】本発明の金属化層を有する窒化ア
ルミニウム焼結体を構成する窒化アルミニウム焼結体母
材は、窒化アルミニウム粉末を主成分とし、これに焼結
助剤として広く知られているイットリウム、希土類金
属、アルカリ金属等の化合物の粉末を０．１〜１０ｗｔ
％程度添加した焼結用粉末を成形し、焼結して得られ
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An aluminum nitride sintered body base material constituting an aluminum nitride sintered body having a metallized layer of the present invention contains aluminum nitride powder as a main component and is widely known as a sintering aid. 0.1 to 10 wt% of powder of compound such as yttrium, rare earth metal, alkali metal, etc.
%, And is obtained by molding and sintering the powder for sintering added.
【００２０】成形方法としては、窒化アルミニウム粉末
と焼結助剤粉末にポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等の
樹脂結合剤、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）等の可塑剤
を混合し、これを造粒した後、プレス等で成形を行って
も良いし、混合後、ドクターブレード法でグリーンシー
トを作製しても良い。また、押し出し法等も適用するこ
とができる。As a molding method, aluminum nitride powder and sintering aid powder are mixed with a resin binder such as polyvinyl butyral (PVB) and a plasticizer such as dibutyl phthalate (DBP), and the mixture is granulated and then pressed. Or the like, or after mixing, a green sheet may be produced by a doctor blade method. Further, the extrusion method or the like can also be applied.
【００２１】ただし、多層構造とするためには、窒化ア
ルミニウムと金属化層を焼結前に積層し、同時焼成する
必要がある。この場合、プレス成形では困難であるため
グリーンシートを用いることが多い。また、スルーホー
ルやビアを形成する場合もプレス成形では困難であるの
で、グリーンシートを用いて、同時焼成を行うのが一般
的である。以下では、主にグリーンシートを用いた同時
焼成による作製方法について説明する。However, in order to form a multi-layer structure, it is necessary to laminate the aluminum nitride and the metallized layer before sintering and co-fire them. In this case, a green sheet is often used because press molding is difficult. In addition, since it is difficult to form through holes and vias by press molding, it is common to use a green sheet for simultaneous firing. Below, the manufacturing method by co-firing mainly using a green sheet will be described.
【００２２】グリーンシートには必要に応じて、パンチ
等を用いてスルーホールを形成する。このスルーホール
には後述する組成のペーストが充填される。充填する方
法としては、スクリーン印刷など周知の方法を適用する
ことができる。更に、必要に応じて回路配線等を同様に
後述する組成のペーストを塗布して形成する。塗布方法
としては、スクリーン印刷、刷毛塗り、スピンローラー
塗りなど周知の方法を適用することができる。If necessary, through holes are formed in the green sheet by using a punch or the like. This through hole is filled with a paste having a composition described later. As a filling method, a known method such as screen printing can be applied. Further, if necessary, circuit wiring and the like are similarly formed by applying a paste having a composition described later. As a coating method, a well-known method such as screen printing, brush coating, and spin roller coating can be applied.
【００２３】本発明においてビア、回路配線形成に用い
るペーストは、導体粉末、樹脂結合剤及び溶剤からな
る。場合によっては、金属化層と窒化アルミニウムの接
着強度を高めるために、マッチング用無機物粉末を混合
しても良い。本発明では前記導体粉末としてＷ粉末を用
いる。本グリーンシートは窒化アルミニウムと導体形成
用組成物とを同時に焼結する必要があるが、窒化アルミ
ニウム粉末とＷ粉末とは焼結温度を近くすることがで
き、さらに熱膨張率も近いため、導体粉末としてＷを用
いることが好ましいからである。In the present invention, the paste used for forming vias and circuit wiring is composed of a conductor powder, a resin binder and a solvent. In some cases, a matching inorganic powder may be mixed in order to enhance the adhesive strength between the metallized layer and aluminum nitride. In the present invention, W powder is used as the conductor powder. In the present green sheet, it is necessary to simultaneously sinter aluminum nitride and the conductor-forming composition. However, since the aluminum nitride powder and the W powder can have a sintering temperature close to each other and a thermal expansion coefficient close to each other, the conductor can be This is because it is preferable to use W as the powder.
【００２４】使用するＷ粉末の平均粒径としては、２μ
ｍ以上、５μｍ以下が好ましい。異なる平均粒径のＷ粉
末を数種類混合して用いることも多いが、その場合、
２．５μｍ以上、４μｍ以下の粒径のＷ粉末を５０ｗｔ
％以上用いることが好ましい。Ｗ粉末の平均粒径が２μ
ｍより小さくなると、Ｗの焼結開始温度が窒化アルミニ
ウムの焼結温度に比べて、かなり低くなる。例えば、１
８００〜１９００℃で焼結する窒化アルミニウムを考え
ると、窒化アルミニウムは１７００〜１８００℃で焼結
が開始されるのに対して、Ｗは１３００〜１５００℃で
焼結が開始される。The average particle size of the W powder used is 2 μm.
It is preferably m or more and 5 μm or less. Often, several W powders having different average particle sizes are mixed and used, but in that case,
50wt of W powder with a particle size of 2.5 μm or more and 4 μm or less
% Or more is preferably used. Average particle size of W powder is 2μ
When it is smaller than m, the sintering start temperature of W becomes considerably lower than the sintering temperature of aluminum nitride. For example, 1
Considering aluminum nitride that is sintered at 800 to 1900 ° C., aluminum nitride starts to be sintered at 1700 to 1800 ° C., whereas W is sintered at 1300 to 1500 ° C.
【００２５】このように、窒化アルミニウムとＷとの焼
結開始温度が大きく異なると、例えばスルーホールに充
填したペーストを考えると、窒化アルミニウム母材が焼
結開始、すなわち収縮開始するより前に、ペースト部分
が収縮開始することになる。そのため、スルーホール周
辺の結合が弱い部分にクラックが生じやすくなる。例え
ば、スルーホールに充填したペーストに不均一部分があ
ればビア内部にクラックが生じ、窒化アルミニウム母材
に何かしらの欠陥があれば母材にクラックが生じる。ビ
ア及び窒化アルミニウムの両方ともに欠陥が無い場合
は、母材とビアの界面でクラックが生じることになる。
これらのクラックを避けるためにはＷ粉末の粒径を２μ
ｍ以上にする必要がある。As described above, when the sintering start temperatures of aluminum nitride and W are greatly different, considering the paste filled in the through holes, for example, before the aluminum nitride base material starts to be sintered, that is, contracted, The paste portion will start shrinking. Therefore, cracks are likely to occur in the weakly bonded portions around the through holes. For example, if there is a non-uniform portion in the paste filled in the through holes, cracks will occur inside the via, and if there is some defect in the aluminum nitride base material, cracks will occur in the base material. If there is no defect in both the via and the aluminum nitride, a crack will occur at the interface between the base material and the via.
In order to avoid these cracks, the particle size of W powder should be 2μ.
It must be m or more.
【００２６】また、スルーホールにペーストを充填する
ことを考えると、Ｗ粉末の粒径が細かいと粉末の嵩密度
が低くなることに起因して、ペースト内のＷ粉末の充填
密度が低くなり、焼結時の収縮が極端に大きくなるた
め、ビアにクラックが生じやすくなる。具体的には、Ｗ
粉末の平均粒径が１μｍより小さくなると、Ｗの充填密
度が極端に低くなり、ビア内に生じるクラックを避ける
ことが出来ない。一方、Ｗ粉末の平均粒径が５μｍより
大きくなると、Ｗ粉末の焼結性が著しく悪化し、窒化ア
ルミニウムの焼結温度でＷ粉末の焼結が充分に行われな
い。そのため、金属化層と窒化アルミニウムとの接合強
度が著しく弱くなるため、用いることが困難である。Considering filling the through holes with paste, the packing density of the W powder in the paste becomes low due to the low bulk density of the powder when the particle size of the W powder is small. Since the shrinkage during sintering becomes extremely large, cracks are likely to occur in the via. Specifically, W
If the average particle size of the powder is smaller than 1 μm, the filling density of W becomes extremely low, and the crack generated in the via cannot be avoided. On the other hand, when the average particle size of the W powder is larger than 5 μm, the sinterability of the W powder is significantly deteriorated, and the W powder is not sufficiently sintered at the sintering temperature of aluminum nitride. Therefore, the bonding strength between the metallized layer and aluminum nitride is significantly weakened, which makes it difficult to use.
【００２７】これらの平均粒径が２μｍ以上、５μｍ以
下のＷ粉末を使用した場合、焼結後の平均粒径が同様に
２μｍ以上、５．５μｍ以下となる。一般的に、粉末を
焼結した場合、粉末が粒成長するため、粉末の平均粒径
より焼結後の平均粒径が大きくなるのが普通である。し
かしながら、Ｗは難焼結材であり、窒化アルミニウムの
窒素中等の焼結雰囲気、焼結温度では、焼結があまり進
まない。Ｗ粉末の粒子同士の一部が接合してはいるもの
の、粒全体が成長している構造とはならない。そのた
め、平均粒径としては焼結前とほぼ同じとなるのであ
る。この構造は焼結体内部では顕著である。焼結体表面
に形成されたＷでは、ある程度粒成長した構造となって
おり、粒同士も密に結合されてはいるが、焼結体内部と
大差はない粒径となっている。When W powders having an average particle size of 2 μm or more and 5 μm or less are used, the average particle size after sintering similarly becomes 2 μm or more and 5.5 μm or less. Generally, when a powder is sintered, the powder grows in grain size, so that the average particle size after sintering is usually larger than the average particle size of the powder. However, W is a difficult-to-sinter material, and sintering does not proceed so much in a sintering atmosphere such as nitrogen of aluminum nitride at a sintering temperature. Although some of the W powder particles are bonded to each other, the structure is such that the entire particles are not grown. Therefore, the average particle size is almost the same as before sintering. This structure is remarkable inside the sintered body. The W formed on the surface of the sintered body has a structure in which the particles have grown to some extent, and although the particles are also closely bonded to each other, the particle size is not much different from that inside the sintered body.
【００２８】ところで、前記特開昭６３−８６５９８号
公報では、Ｗ及び／又はＭｏの平均粒径を３μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下とすることで、窒化アルミニウム
との反応が促進され、充分に接着した回路基板を得るこ
とができると記載されている。Ｗの平均粒径が２μｍ以
上、５μｍ以下の粉末を利用するという本発明は、前記
特開昭６３−８６５９８号公報記載の発明と一見すると
技術的に重複したものとなっている。By the way, in the above-mentioned JP-A-63-86598, the average particle size of W and / or Mo is 3 μm or less,
It is described that when the thickness is preferably 2 μm or less, the reaction with aluminum nitride is promoted and a sufficiently bonded circuit board can be obtained. The present invention in which a powder having an average particle diameter of W of 2 μm or more and 5 μm or less is used is technically redundant with the invention described in JP-A-63-86598.
【００２９】しかしながら、特開昭６３−８６５９８号
公報記載の発明は窒化アルミニウムを一旦焼結したあと
に金属化する方法（ポスメタ法）に限られている。これ
に対して、本発明は窒化アルミニウムとＷを同時に焼結
する同時焼結法を主に対象としている。ポスメタ法では
焼結した窒化アルミニウム基板を用いるため、Ｗのみの
焼結を考えればよい。また、窒化アルミニウムを焼結す
る１８００〜１９００℃といった高温は必要なく、一般
的に１５００〜１７００℃程度の比較的低温での焼結を
行う。１８００〜１９００℃まであげると、母材である
窒化アルミニウム基板に悪影響を与えることも低温で焼
結する理由である。このように、Ｗのみの焼結、しかも
低温での焼結では、同時焼結のようにＷと母材の焼結開
始温度のミスマッチに起因した金属化層のクラックは考
慮しなくて良い。すなわち、ボスメタ法と同時焼結の技
術的ポイントは全く異なり、金属化層のクラックやクラ
ックに伴う金属化層と母材との密着強度の低下を解決す
ることを狙った本発明と前記特開昭６３−８６５９８号
公報記載の発明とは根本的に異なるものである。However, the invention disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 63-86598 is limited to the method of sintering aluminum nitride and then metallizing it (posmeta method). On the other hand, the present invention mainly targets the simultaneous sintering method in which aluminum nitride and W are simultaneously sintered. Since the sintered aluminum nitride substrate is used in the postmeta method, it is only necessary to consider sintering of W. Further, sintering at a high temperature of 1800 to 1900 ° C. for sintering aluminum nitride is not necessary, and sintering is generally performed at a relatively low temperature of about 1500 to 1700 ° C. When the temperature is raised to 1800 to 1900 ° C., it adversely affects the aluminum nitride substrate as the base material, which is another reason for sintering at low temperature. As described above, in the sintering of W alone, and the sintering at a low temperature, it is not necessary to consider the crack of the metallized layer caused by the mismatch between the sintering start temperatures of W and the base material as in the simultaneous sintering. That is, the technical point of the co-sintering is completely different from that of the boss meta method, and the present invention and the above-mentioned invention aiming at solving the crack in the metallized layer and the decrease in the adhesion strength between the metallized layer and the base material due to the crack It is fundamentally different from the invention described in JP-A-63-86598.
【００３０】Ｗ粉末の平均粒径は、さらに好ましくは、
２．５μｍ以上、４μｍ以下が望ましい。異なる平均粒
径のＷ粉末を数種類混合して用いることも多いが、その
場合、２．５μｍ以上、４μｍ以下の平均粒径のＷを５
０ｗｔ％以上用いることが好ましい。一般的にＷ粉末は
平均粒径に対して、ある程度ブロードな粒度分布を持っ
ている。この粒度分布の広がりは粉末ロットによって、
ある程度上下する。通常、平均粒径を中心に１〜２μｍ
程度の幅を持っているが、場合によっては２〜３μｍ程
度に広がることもある。その場合、Ｗ粉末の平均粒径が
２．５μｍより小さいと、粒度分布が大きかった場合、
分布の中の小さなＷ粉末が起点となって金属化層にクラ
ックが生じることがある。平均粒径が２μｍ以上あって
も、分布の中の小さなＷ粉末が低い温度で焼結、すなわ
ち収縮開始してしまうからである。The average particle size of the W powder is more preferably
It is preferably 2.5 μm or more and 4 μm or less. It is often the case that several kinds of W powders having different average particle sizes are mixed and used, but in that case, W having an average particle size of 2.5 μm or more and 4 μm or less is 5
It is preferable to use 0 wt% or more. Generally, W powder has a somewhat broad particle size distribution with respect to the average particle size. The spread of this particle size distribution depends on the powder lot.
It goes up and down to some extent. Usually 1-2 μm centered around the average particle size
Although it has a width of about 3 μm, it may spread to about 2 to 3 μm in some cases. In that case, if the average particle size of W powder is smaller than 2.5 μm and the particle size distribution is large,
Cracks may occur in the metallization layer starting from the small W powder in the distribution. This is because even if the average particle size is 2 μm or more, the small W powder in the distribution will sinter, that is, start shrinking, at a low temperature.
【００３１】一方、Ｗ粉末の平均粒径が４μｍより大き
いと、粒度分布が大きかった場合、平均粒径が５μｍ以
下であっても、分布の中の大きな粉末が未焼となること
がある。これらを避けるには、Ｗ粉末の平均粒径を、
２．５μｍ以上、４μｍ以下とすることが好ましいので
ある。また、この平均粒径のＷ粉末を使用した場合、焼
結後の平均粒径は２．５μｍ以上、４．５μｍ以下とな
る。On the other hand, if the average particle size of the W powder is larger than 4 μm, if the particle size distribution is large, even if the average particle size is 5 μm or less, the large powder in the distribution may be unburned. In order to avoid these, the average particle size of W powder is
The thickness is preferably 2.5 μm or more and 4 μm or less. When W powder having this average particle size is used, the average particle size after sintering is 2.5 μm or more and 4.5 μm or less.
【００３２】これらの粉末をエチルセルロース、ニトロ
セルロース等の樹脂結合剤とプチルカルビトール、テル
ピネオール等の溶剤に分散させることによってペースト
を得る。通常樹脂結合剤は、Ｗ粉末やマッチング用ガラ
ス等の粉末を１００重量部とした場合、１〜３重量部混
合し、溶剤は３〜１５重量部程度混合する。A paste is obtained by dispersing these powders in a resin binder such as ethyl cellulose or nitrocellulose and a solvent such as butyl carbitol or terpineol. Usually, the resin binder is mixed in an amount of 1 to 3 parts by weight, and the solvent is mixed in an amount of about 3 to 15 parts by weight, when 100 parts by weight of powder such as W powder or matching glass is used.
【００３３】これまでに述べてきたようなペーストを窒
化アルミニウムのグリーンシートのスルーホールに充
填、もしくは回路印刷した後、必要に応じてグリーンシ
ートを積層する。積層はシートをモールド中にセットし
た後に、プレス機により５０℃〜８０℃程度に熱しなが
ら、５〜１０ＭＰａ程度の圧力を１０〜２０分程度かけ
るて熱圧着することにより行う。シート間には必要に応
じて溶剤や接着剤を塗布してもよい。After filling the through holes of the aluminum nitride green sheet with the paste as described above or performing circuit printing, the green sheets are laminated as needed. Lamination is performed by setting the sheets in a mold and then thermocompression bonding by applying a pressure of about 5 to 10 MPa for about 10 to 20 minutes while heating the sheets to about 50 ° C. to 80 ° C. with a pressing machine. If necessary, a solvent or an adhesive may be applied between the sheets.
【００３４】積層したシートは、任意の形に切断された
後に焼結される。焼結に先立ち、窒化アルミニウムのグ
リーンシートの樹脂結合剤、可塑剤及びペーストの媒体
を除去するために、例えば３００〜８００℃というよう
な温度で脱脂処理をしてもよい。The laminated sheets are cut into arbitrary shapes and then sintered. Prior to sintering, a degreasing treatment may be performed at a temperature of, for example, 300 to 800 ° C. in order to remove the resin binder, the plasticizer and the paste medium of the aluminum nitride green sheet.
【００３５】焼結は非酸化性雰囲気中で行うが、窒素雰
囲気中で行うのが好ましい。焼結温度、焼結時間は、焼
結後の窒化アルミニウム焼結体が熱伝導率等の特性が所
望の値となるように設定される。一般的に焼結温度は１
６００〜２０００℃であり、焼結時間は１〜５時間程度
に設定される。Sintering is carried out in a non-oxidizing atmosphere, but it is preferably carried out in a nitrogen atmosphere. The sintering temperature and the sintering time are set so that the characteristics such as thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body after sintering have desired values. Generally the sintering temperature is 1
The temperature is 600 to 2000 ° C., and the sintering time is set to about 1 to 5 hours.
【００３６】前記のごとく、本発明の金属化層を有する
窒化アルミニウム焼結体は、金属化層が厚くなった場合
でも、金属化層内にクラックが生じず、金属化層と窒化
アルミニウム焼結体との接合強度の高い金属化層を有す
る窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。As described above, in the aluminum nitride sintered body having the metallized layer of the present invention, even when the metallized layer becomes thicker, cracks do not occur in the metallized layer, and the metallized layer and aluminum nitride sinter are formed. It is possible to obtain an aluminum nitride sintered body having a metallized layer with high bonding strength with the body.
【００３７】[0037]
【実施例】［実施例１］９７重量部の窒化アルミニウム
粉末と３重量部のＹ2０3粉末とを混合し、これに樹脂結
合剤としてポリビニルブチラールを、また、可塑剤とし
てジブチルフタレートを、それぞれ１０重量部及び５重
量部混合して、ドクターブレード法にて０．５ｍｍ厚の
グリーンシートを成形した。これを金型を使用して１０
０ｍｍ×１００ｍｍに打ち抜いた後、パンチャーにてφ
０．３ｍｍのスルーホールを形成した。Example 1 97 parts by weight of aluminum nitride powder and 3 parts by weight of Y 2 O 3 powder were mixed, and polyvinyl butyral was used as a resin binder, and dibutyl phthalate was used as a plasticizer. 10 parts by weight and 5 parts by weight, respectively, were mixed to form a 0.5 mm thick green sheet by the doctor blade method. Use the mold to make this 10
After punching out to 0 mm x 100 mm, φ with a puncher
A 0.3 mm through hole was formed.
【００３８】一方で、Ｗ粉末を１００重量部として、５
重量部の樹脂結合剤であるエチルセルロースと、５重量
部の溶媒であるブチルカルビトールに分散させてＷ粉末
ペーストを作製した。使用したＷ粉末の平均粒径を表１
に示す。このペースト試料をスクリーン印刷機を用い
て、前記で得たグリーンシートのスルーホールに充填し
た。さらに、同じペーストに５重量部のプチルカルビト
ールを混合して粘度を低下させ、スクリーン印刷機にて
３２５メッシュ、乳剤厚２０μｍのスクリーンを用いて
回路印刷を行った。On the other hand, if the W powder is 100 parts by weight, 5
A W powder paste was prepared by dispersing in 5 parts by weight of ethyl cellulose as a resin binder and 5 parts by weight of butyl carbitol as a solvent. Table 1 shows the average particle size of the W powder used.
Shown in. This paste sample was filled in the through holes of the green sheet obtained above using a screen printer. Furthermore, 5 parts by weight of butyl carbitol was mixed with the same paste to reduce the viscosity, and circuit printing was carried out using a screen printer having a screen of 325 mesh and an emulsion thickness of 20 μm.
【００３９】次に、印刷後のシートを２枚重ねて積層し
た。積層はモールドにシートを２枚重ねてセットし、プ
レス機にて５０℃に熱しつつ、１０ＭＰａの圧力で２分
間熱圧着することによって行った。その後、窒素雰囲気
中で６００℃にて脱脂を行い、窒素雰囲気中で１８００
℃、３時間の条件で焼結を行った。Next, two sheets after printing were laminated and laminated. Lamination was performed by stacking two sheets on a mold and heat-pressing for 2 minutes at a pressure of 10 MPa while heating at 50 ° C. with a press. After that, degreasing is performed at 600 ° C. in a nitrogen atmosphere, and 1800 in a nitrogen atmosphere.
Sintering was performed under the condition of 3 ° C. for 3 hours.
【００４０】焼結後、窒化アルミニウム焼結体上の回路
印刷部分には１０μｍの厚みの金属化層が形成されてお
り、またビア部分にはφ０．２５ｍｍのスルーホールに
金属化層が形成されていた。この状態で、回路印刷部分
及びビア部分におけるクラックの発生の有無を４０倍の
顕微鏡で確認した。次に、この金属化層が形成された窒
化アルミニウム基板の金属化層の上に、無電解めっき法
にて厚み３〜５μｍのＮｉめっき層を形成した。次いで
８００℃のホーミングガス中でめっき層をアニールし、
次にφ０．５ｍｍ、引っ張り強度５００ＭＰａのＦｅ−
Ｎｉ−Ｃｏ合金ピンを銀ろうを用いてろう付けした。ろ
う付け温度は８００℃、雰囲気は水素と窒素との混合ガ
ス雰囲気とした。After sintering, a metallization layer having a thickness of 10 μm was formed on the printed circuit portion on the aluminum nitride sintered body, and a metallization layer was formed on the via portion in a through hole of φ0.25 mm. Was there. In this state, the presence or absence of cracks in the circuit printed portion and the via portion was confirmed with a 40 × microscope. Next, a Ni plating layer having a thickness of 3 to 5 μm was formed by electroless plating on the metallization layer of the aluminum nitride substrate on which the metallization layer was formed. Then, anneal the plated layer in homing gas at 800 ° C.,
Next, Fe- with a diameter of 0.5 mm and a tensile strength of 500 MPa
Ni-Co alloy pins were brazed with silver braze. The brazing temperature was 800 ° C., and the atmosphere was a mixed gas atmosphere of hydrogen and nitrogen.
【００４１】次に、窒化アルミニウム基板を固定し、Ｆ
ｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金ピンを引っ張って強度を測定し、破
壊モードを観察した。さらに、回路印刷部分、ビア部分
でのクラックの発生の有無を確認するために、断面を研
磨し、電子顕微鏡（１０００倍）によって確認した。ま
た、焼結後のＷの粒径を電子顕微鏡によって確認した。Next, the aluminum nitride substrate is fixed, and F
The e-Ni-Co alloy pin was pulled to measure the strength, and the fracture mode was observed. Further, in order to confirm the presence or absence of cracks in the circuit printed portion and the via portion, the cross section was polished and confirmed by an electron microscope (1000 times). Further, the particle size of W after sintering was confirmed by an electron microscope.
【００４２】これらの評価結果をペースト配合内容と同
様に表１に示す。本発明で規定する範囲内のＷ粉末平均
粒径、焼結後のＷの平均粒径のものでは回路印刷面、ビ
ア部分ともにクラックは生じていなかった。一方、本発
明範囲外のものに関しては、Ｗ粉末、焼結後のＷ粒径が
細かいものについては、ビアにクラックが認められた。The results of these evaluations are shown in Table 1 in the same manner as the paste content. With W powder having an average particle diameter within the range specified in the present invention and having an average particle diameter of W after sintering, no crack was generated on the printed surface of the circuit or the via portion. On the other hand, cracks were observed in the vias for the W powders outside the scope of the present invention and for the W powders having a small W particle size after sintering.
【００４３】引っ張り強度及び破壊モードについては、
本発明で規定する範囲内の粒径のものでは、引っ張り強
さ２０ＭＰａで金属化層とＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ線とのろう
付け部分が破断した。これより、窒化アルミニウムと金
属化層との接合強度は２０ＭＰａ以上であることが判
る。一方、本発明の範囲外のペースト配合では、接合強
度が２０ＭＰａより低く、強度の低いペーストは、ビア
の真上の金属化層内で破壊が生じていた。Regarding the tensile strength and the fracture mode,
With a grain size within the range specified in the present invention, the brazed portion between the metallized layer and the Fe-Ni-Co wire fractured at a tensile strength of 20 MPa. From this, it can be seen that the bonding strength between the aluminum nitride and the metallized layer is 20 MPa or more. On the other hand, with a paste formulation outside the range of the present invention, the bonding strength was lower than 20 MPa, and the low-strength paste had fracture in the metallized layer just above the via.
【００４４】[0044]
【表１】 [Table 1]
【００４５】［実施例２］Ｗ粉末のロットを変更して、
実施例１と同様な実験を行い、Ｗ粉末ロットによって引
っ張り強度、金属化層のクラックがどう影響を受けるか
を調べた。使用したＷ粉末ロット数はそれぞれの平均粒
径に対して１０ロットである。これらのロットに対し
て、実施例１と同じ評価を行った。その中で引っ張り強
度が一番低かったロットの結果を表２に示す。Example 2 Changing the lot of W powder,
The same experiment as in Example 1 was conducted to examine how the W powder lot affects the tensile strength and the crack of the metallized layer. The number of W powder lots used was 10 lots for each average particle size. The same evaluation as in Example 1 was performed on these lots. Table 2 shows the result of the lot having the lowest tensile strength.
【００４６】本発明の範囲外のＷ粉末粒径及び焼結後の
Ｗ平均粒径を有するものに関しては、Ｗ粉末、焼結後の
Ｗ平均粒径が細かいものには、ビアにクラックが認めら
れた。一方、本発明の範囲内のＷ粉末粒径、焼結後のＷ
平均粒径を有するものであっても、Ｗ粉末平均粒径が３
μｍより小さいものには、ビアにクラックが認められ
た。Regarding those having W powder particle diameters and W average particle diameters after sintering which are out of the range of the present invention, cracks were found in vias in W powders and those having small W average particle diameters after sintering. Was given. On the other hand, W powder particle diameter within the range of the present invention, W after sintering
Even if it has an average particle size, the W powder has an average particle size of 3
Cracks were observed in the vias in the case of smaller than μm.
【００４７】引っ張り強度及び破壊モードについては、
本発明の範囲外のペースト配合では、接合強度が２０Ｍ
Ｐａより低く、強度の低いペーストは、ビアの真上の金
属化層内で破壊していた。一方、本発明の範囲内のＷ粉
末粒径、焼結後のＷ平均粒径であっても、Ｗ粉末粒径が
３μｍより小さいものには、４μｍより大きいものに関
しては、接合強度が２０ＭＰａより低く、ビアの真上の
金属化層内で破壊していた。Ｗ粉末粒径が３μｍ以上、
４μｍ以下のものは、引っ張り強さ２０ＭＰａで金属化
層とＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ線とのろう付け部分が破断した。
これより、窒化アルミニウムと金属化層との接合強度は
２０ＭＰａ以上であることが判る。Regarding the tensile strength and the fracture mode,
With a paste composition outside the range of the present invention, the bonding strength is 20M.
The low strength, less than Pa paste, broke in the metallization layer just above the via. On the other hand, even if the W powder particle size and the W average particle size after sintering are within the range of the present invention, the bonding strength is 20 MPa or more for the W powder particle size smaller than 3 μm and larger than 4 μm. It was low and had broken down in the metallization just above the via. W powder particle size is 3 μm or more,
In the case of 4 μm or less, the brazed portion between the metallized layer and the Fe—Ni—Co wire was broken at a tensile strength of 20 MPa.
From this, it can be seen that the bonding strength between the aluminum nitride and the metallized layer is 20 MPa or more.
【００４８】[0048]
【表２】 [Table 2]
【００４９】[0049]
【発明の効果】本発明によれば、窒化アルミニウムに形
成する主に導体高融点金属からなる金属化層において、
導体高融点金属として窒化アルミニウムと熱膨張率の近
いＷを選択した場合、Ｗ粉末の平均粒径を２μｍ以上、
５μｍ以下、より好ましくは２．５μｍ以上、４μｍ以
下に制御することによって、金属化層が０．１ｍｍ程度
に厚くなったり、スルーホールに金属層を形成する場合
でも、クラックを防ぎ、窒化アルミニウムとの密着強度
を高くすることが出来る。このため、窒化アルミニウム
をＩＣ用の基板、パッケージとして好適に用いることが
できる。According to the present invention, in a metallized layer formed mainly of a conductor refractory metal formed on aluminum nitride,
When W having a thermal expansion coefficient close to that of aluminum nitride is selected as the conductor refractory metal, the average particle diameter of the W powder is 2 μm or more,
By controlling to 5 μm or less, more preferably 2.5 μm or more and 4 μm or less, even when the metallized layer is thickened to about 0.1 mm or a metal layer is formed in the through hole, cracks are prevented and aluminum nitride is formed. The adhesion strength of can be increased. Therefore, aluminum nitride can be preferably used as a substrate or a package for IC.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA02 BA05 BA06 BA36 BA61 BB02 BB05 BB06 BB36 BB61 BD03 BD23 BE31 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4G001 BA02 BA05 BA06 BA36 BA61 BB02 BB05 BB06 BB36 BB61 BD03 BD23 BE31
Claims (6)
窒化アルミニウム焼結体において、前記金属化層は主に
導体高融点金属からなり、前記導体高融点金属がＷであ
り、前記Ｗの平均粒径が２μｍ以上、５．５μｍ以下で
あることを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体。1. In an aluminum nitride sintered body having a metallized layer on the surface and / or inside, the metallized layer is mainly composed of a conductor refractory metal, and the conductor refractory metal is W, An aluminum nitride sintered body having a metallized layer having an average particle size of 2 μm or more and 5.5 μm or less.
４．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の
金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体。2. The average particle diameter of W is 2.5 μm or more,
The aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 1, which has a thickness of 4.5 μm or less.
ックスグリーンシートに主に導体高融点金属を含むペー
ストを塗布した後、全体を同時に焼結することにより、
金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体を製造する方
法において、前記ペーストに含まれる導体高融点金属が
平均粒径２μｍ以上、５μｍ以下のＷ粉末であることを
特徴とする金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の
製造方法。3. A ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component is coated with a paste mainly containing a conductor refractory metal, and then the whole is sintered at the same time,
A method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, wherein the conductor refractory metal contained in the paste is W powder having an average particle size of 2 μm or more and 5 μm or less Manufacturing method of aluminum sintered body.
上、４μｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の
金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。4. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 3, wherein the W powder has an average particle diameter of 2.5 μm or more and 4 μm or less.
ックスグリーンシートにスルーホールを穿孔し、該スル
ーホール内部に主に導体高融点金属を含むペーストを充
填した後、全体を同時に焼結することにより、金属化層
を有する窒化アルミニウム焼結体を製造する方法におい
て、前記ペーストに含まれる導体高融点金属が平均粒径
が２μｍ以上、５μｍ以下のＷ粉末であることを特徴と
する金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。5. A ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component is provided with through holes, a paste mainly containing a conductor refractory metal is filled in the through holes, and then the whole is simultaneously sintered, A method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, wherein the conductor refractory metal contained in the paste is W powder having an average particle size of 2 μm or more and 5 μm or less. Manufacturing method of aluminum nitride sintered body.
上、４μｍ以下であることを特徴とする請求項５記載の
金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。6. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 5, wherein the W powder has an average particle size of 2.5 μm or more and 4 μm or less.
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|---|---|---|---|---|
| US7993699B2 (en) | 2004-11-12 | 2011-08-09 | Tokuyama Corporation | Process for producing metallized aluminum nitride substrate |
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2002
- 2002-05-28 JP JP2002154385A patent/JP2003342089A/en active Pending
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| US7993699B2 (en) | 2004-11-12 | 2011-08-09 | Tokuyama Corporation | Process for producing metallized aluminum nitride substrate |
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