JP2003309101A - 貼り合せ基板の製造方法 - Google Patents

貼り合せ基板の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 薄膜SOI基板に代表される貼り合わせ基板
のブリスター不良を低減し、ブリスター不良のない貼り
合せ基板の製造歩留を向上させる。 【解決手段】 貼り合せ基板の製造方法であって、少な
くとも、二枚の基板をSC−1洗浄する工程と、該洗浄
した基板を乾燥する工程と、該乾燥した基板を接合する
工程と、該接合した基板の一方を薄膜化する工程を含
み、前記SC−1洗浄する工程における洗浄液の温度を
25℃以上60℃以下とする貼り合せ基板の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、貼り合せ基板の製
造方法に関し、特に材料となる基板を貼り合せる前の洗
浄工程に関するものである。
【0002】
【従来の技術】貼り合わせ法を用いた貼り合わせSOI
(Silicon On Insulator)基板の作
製方法として、2枚のシリコン基板をシリコン酸化膜を
介して貼り合わせる技術、例えば特公平5−46086
号公報に示されている様に、少なくとも一方の基板に酸
化膜を形成し、接合面に異物を介在させることなく相互
に密着させた後、200〜1200℃の温度で熱処理し
て結合強度を高める方法が、従来より知られている。
【0003】熱処理を行なうことにより結合強度が高め
られた貼り合わせ基板は、その後の研削研磨工程が可能
となるため、素子作製側基板を研削及び研磨により所望
の厚さに減厚加工することにより、素子形成を行なうS
OI層を形成することができる。
【0004】このようにして作製された貼り合わせSO
I基板は、SOI層の結晶性に優れ、SOI層直下に存
在する埋め込み酸化膜の信頼性も高いという利点はある
が、研削及び研磨により薄膜化しているため、薄膜化に
時間がかかる上、材料が無駄になり、しかも膜厚均一性
は高々目標膜厚±0.3μm程度しか得られなかった。
【0005】一方、近年の半導体デバイスの高集積化、
高速度化に伴い、SOI層の厚さは更なる薄膜化と膜厚
均一性の向上が要求されており、具体的には0.1±
0.01μm程度の膜厚及び膜厚均一性が必要とされて
いる。
【0006】このような膜厚及び膜厚均一性をもつ薄膜
SOI基板を貼り合わせ基板で実現するためには従来の
研削・研磨での減厚加工では不可能であるため、新たな
薄膜化技術として、特開平5−211128号公報に開
示されているイオン注入剥離法(あるいは水素イオン剥
離法等)と呼ばれる方法が開発された。
【0007】このイオン注入剥離法による貼り合わせS
OI基板の作製方法は、二枚のシリコン基板のうち少な
くとも一方に酸化膜を形成するとともに、一方のシリコ
ン基板の上面から水素イオンまたは希ガスイオン等を注
入し、該シリコン基板内部に微小気泡層(封入層)を形
成させた後、該イオン注入面を酸化膜を介して他方の基
板と密着させ、その後熱処理(剥離熱処理)を加えて微
小気泡層を劈開面(剥離面)として一方の基板を薄膜状
に剥離し、さらに熱処理(結合熱処理)を加えて強固に
結合してSOI基板とする技術である。
【0008】この方法では、剥離面は良好な鏡面であ
り、SOI層の均一性が極めて高いSOI基板が比較的
容易に得られる上、剥離した一方の基板を再利用できる
ので、材料を有効に使用できるという利点も有する。
【0009】また、この方法は、酸化膜を介さずに直接
シリコン基板同士を結合することもできるし、シリコン
基板同士を結合する場合のみならず、シリコン基板にイ
オン注入して、石英、炭化珪素、アルミナ等の熱膨張係
数の異なる絶縁性基板と結合したり、絶縁性基板にイオ
ン注入して他の基板と結合することにより、これらの薄
膜を有する基板を作製する場合にも用いられる。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】上記のような貼り合せ
基板の製造ではいずれの方法でも、通常、単一または複
数種類の材料となる基板を洗浄・乾燥してから、材料基
板どうしの接合を行う。その後、接合した基板の接合界
面の接合強度を高める熱処理を加えて強固に結合した
後、一方の基板を薄膜化することで貼り合せ基板が製造
される。この貼り合せ基板の製造において、材料基板を
接合する際、材料基板の接合面にパーティクルや有機物
等の異物が存在すると、パーティクルや有機物等が接合
界面の接合を妨げ、接合界面に未接合部を形成してしま
う。これが、結合熱処理後の貼り合せ基板の結合界面に
ボイド不良やブリスター不良を引き起こす。特に、接合
界面の接合力が弱い場合は、結合熱処理を行ってもボイ
ド不良やブリスター不良が発生し易く、また、そのサイ
ズも大きくなる傾向にある。
【0011】図2は、これらの欠陥が発生した貼り合せ
基板の例として、SOI基板の縦断面を摸式化した図で
ある。SOI基板はベース基板2の上に酸化膜10と活
性シリコン層9が積層されているが、図に示すようなボ
イド不良13やブリスター不良12によりこれらの層の
未結合部を発生させている。
【0012】そこで、これらボイド不良やブリスター不
良を低減すべく、貼り合わせ前の洗浄工程を十分に管理
し、パーティクルや有機物等の異物を十分に除去するこ
とが試みられているが、洗浄工程を十分に管理したとし
ても、薄膜化後に目視にて観察される直径数mm程度の
ブリスターを面内で完全に除去することは困難であり、
全面でブリスターフリーとなる薄膜SOI基板の製造歩
留は満足できるレベルには達していなかった。
【0013】特に、近年の大直径化した直径300mm
以上のSOI基板の製造においては、従来の直径200
mm程度の基板に比べて、ブリスター不良が多発し、ブ
リスターフリーのウエーハは、製造枚数に対し0〜20
%程度しか得ることができなかった。また、ブリスター
のサイズも4mm以上と大きく、貼り合せ界面の結合力
が低下している傾向が見られた。
【0014】本発明は、このような問題点を解決するた
めなされたものであり、薄膜SOI基板に代表される貼
り合わせ基板のブリスター不良を低減し、ブリスター不
良のない貼り合せ基板の製造歩留を向上させることを目
的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、貼り合せ基板の製造方法であって、少なく
とも、二枚の基板をSC−1洗浄する工程と、該洗浄し
た基板を乾燥する工程と、該乾燥した基板を接合する工
程と、該接合した基板の一方を薄膜化する工程を含み、
前記SC−1洗浄する工程における洗浄液の温度を25
℃以上60℃以下とすることを特徴とする貼り合せ基板
の製造方法である(請求項1)。
【0016】このように、SC−1洗浄における洗浄液
の温度を25℃以上60℃以下とすれば、貼り合わせ面
を必要以上に荒らすことなくパーティクルや有機物除去
が可能となり、全面でブリスターフリーとなる貼り合せ
基板の製造歩留りを向上させることができる。洗浄液の
温度をこのような値としたのは、洗浄液の温度が室温
(すなわち25℃程度)未満になると、パーティクル等
の除去効果が不十分となり、また室温より低くするため
の冷却設備が別途必要となるからである。また60℃を
超える温度では、ブリスター低減効果が不十分となるか
らである。
【0017】この場合、前記SC−1洗浄における洗浄
液の温度を30℃以上50℃以下とすることが好ましい
(請求項2)。パーティクルや有機物除去効果をさらに
高め、かつ、ブリスターフリー率をより向上させるため
には、30℃以上50℃以下とすることが好ましいから
である。
【0018】この場合、前記乾燥工程は、前記洗浄され
た基板表面の水分を吸引して除去する工程であることが
好ましい(請求項3)。このように乾燥工程において、
基板表面の水分をIPA(イソプロピルアルコール)等
の揮発性の高い有機溶剤に置換して乾燥を行う水置換法
を用いず、基板表面の水分を吸引して除去する吸引乾燥
法を用いることにより、乾燥台座に複数枚数の基板を載
せるようにして、基板を同時に複数枚乾燥処理できるの
で生産性を高めることができる。また、水置換法で用い
られる引火性の強いIPA等を用いる必要がないため、
作業の安全性も向上させることができる。
【0019】この場合、前記貼り合せ基板の材料となる
基板の少なくとも一方を、酸化膜付きシリコン基板とす
ることができ(請求項4)、前記貼り合せ基板の材料と
なる基板を、水素、希ガスまたはハロゲンガスイオンが
注入されたものとすることができる(請求項5)。
【0020】このように、貼り合せ基板の材料となる基
板は、デバイスの種類、用途に応じて複数種類の基板を
組み合わせて使用されるが、中でも酸化膜付きシリコン
基板を使用し、本発明の洗浄工程を適用して貼り合せ基
板を製造すれば、熱処理前の強力な接合強度と熱処理後
の強固な結合強度を有するSOI基板が得られるととも
に、汚染、欠陥、ブリスター不良、ボイド不良のない貼
り合せ基板を製造することができる。また、水素、希ガ
スまたはハロゲンガスイオンが注入されたシリコン基板
を使用すれば、前記イオン注入剥離法により、極薄で均
一な膜厚であるとともに、汚染、欠陥、ブリスター不
良、ボイド不良のない貼り合せ基板を製造することがで
きる。
【0021】さらに、本発明の製造方法により製造され
た貼り合せ基板は(請求項6)、結合界面にブリスター
不良やボイド不良のない貼り合せ基板となり、強力な接
合強度と強固な結合強度の貼り合せ基板とすることがで
きる。特に、直径300mm以上の大直径基板におい
て、本発明の製造方法により製造された基板はその結合
特性に優れたものとなる。
【0022】以下、本発明について詳細に説明する。貼
り合わせ前の洗浄としては、通常の場合、SC−1洗浄
(NHOH/H/HOの混合液による洗浄)
やSC−2洗浄(HCl/H/HOの混合液に
よる洗浄)、硫酸過水洗浄(HSO/Hの混
合液による洗浄)といった、基板表面を親水性にする洗
浄が目的に応じて適宜組み合わせて用いられる。
【0023】中でもSC−1洗浄は、主にパーティク
ル、有機物等の除去に効果があるため、貼り合わせ前の
洗浄工程においては欠かすことのできない洗浄である。
このSC−1洗浄は、シリコン基板やシリコンデバイス
の製造工程においても極めて一般的に用いられており、
その使用温度は70〜85℃である。これは、従来は、
このような高い温度により洗浄処理を施さなければ、洗
浄の効果が得られないと考えられていたからである。し
たがって、従来はこれよりも低い温度の洗浄液によって
SC−1洗浄は行われていなかった。
【0024】ところが本発明者らは、SC−1洗浄装置
のトラブルによりSC−1洗浄層に通常より長時間浸漬
された貼り合わせ用の基板を貼り合わせて薄膜SOIを
作製したところ、通常よりもブリスター発生率が高くな
るという結果に遭遇し、これを調査、解析した結果、本
発明を完成させるに至った。
【0025】すなわち、従来はSC−1洗浄をより厳密
に管理し、パーティクル等を十分に除去しさえすれば、
ブリスターの発生を防止できると考えられていた。しか
し、本発明者らは、上記結果について、SC−1洗浄に
長く浸漬されたことにより、貼り合わせを行う基板表面
(酸化膜表面またはシリコン表面)の面荒れが進行し、
それがブリスター不良の増加につながったものと考え
た。そこで、SC−1洗浄において貼り合わせ面の面荒
れを必要以上に発生させずに洗浄すれば、ブリスター不
良を低減することができるはずであると考えた。
【0026】そこで本発明者らは、SC−1洗浄の条件
について検討を行った結果、SC−1洗浄の温度を通常
用いられる温度よりも低い温度で行なうことを発想し本
発明を完成させた。前述のように従来は、SC−1洗浄
の温度を低温化した場合は、SC−1洗浄のもつパーテ
ィクルや有機物除去という本来の効果の低減が懸念され
ており、SC−1洗浄液の液温を下げて洗浄を行うこと
は行われていなかった。しかし、本発明者らが調査した
ところ、貼り合わせを行う基板の洗浄工程としてのSC
−1洗浄のパーティクル等を除去する洗浄効果は、洗浄
液温度を従来の70〜85℃から25〜60℃に下げて
もほとんど影響がないことが判った。そして、この60
℃以下の洗浄液温度では、ブリスターの発生は著しく抑
制されることが判明した。この場合、温度を25℃未満
に下げてしまうと、パーティクルを除去する効果が減少
し、また室温以下の温度に洗浄液を冷却するための装置
が別途必要となるため、パーティクル除去の効果を維持
しつつ、ブリスターの発生を防止するためには、洗浄液
の温度は25℃以上60℃以下の温度が好ましいことを
本発明者らは見出した。特に、洗浄液の温度が30〜5
0℃の範囲では、パーティクルを洗浄除去する効果は維
持されるにもかかわらず、ブリスターの発生率は特に低
減されることが判明した。
【0027】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る貼り合せ基板
の製造方法の実施の形態について図面を参照しながら詳
細に説明する。図1は、本発明に係る貼り合せ基板の製
造方法の一実施形態の概要を示す工程図である。ここで
は、貼り合せ基板の作製法の一種である水素イオン剥離
法を用いたSOI基板の作製を例に説明する。
【0028】図1において、材料基板としてベア基板を
2枚用意する(A)。ベア基板には、鏡面研磨基板、エ
ピタキシャル基板、熱処理基板等様々な基板が存在する
が、その種類に関係なく本発明に適用することができ
る。まず、ボンド基板1として用意されたベア基板の表
面に酸化膜10を形成する。表面に酸化膜10が形成さ
れたボンド基板1の表面から水素イオンの注入を行い、
所望の深さに均一に水素高濃度層11を形成する。水素
高濃度層11の深さが、得られる活性シリコン層9(S
OI層)の厚さを決めることになる。
【0029】次に、ベース基板2としてはベア基板をそ
のまま用いる。ここで、ボンド基板1をベア基板とし、
ベース基板2を酸化膜付基板としても良い。また、共に
ベア基板または酸化膜付基板としても良い。これらの材
料基板の表面に付着しているパーティクルおよび有機物
等を除去するため、材料基板の接合前に洗浄工程を行う
(B)。この洗浄工程では、例えば、SC−1洗浄とS
C−2洗浄を組み合わせたいわゆるRCA洗浄等の洗浄
を行う。本発明においては、このSC−1洗浄において
洗浄液の温度を25〜60℃、好ましくは30〜50℃
に設定する。これにより、貼り合わせ面を必要以上に荒
らすことなくパーティクルや有機物除去が可能となり、
全面でブリスターフリーとなる貼り合せ基板を得ること
ができる。この場合のSC−1洗浄液の濃度は、一般的
に用いられる範囲、例えば、NH 4OH(29wt
%):H(30wt%):H0=1:1:5〜
1:1:10を用いればよい。このSC−1洗浄は1回
のみ行う場合に限られず、例えば、洗浄液濃度、洗浄時
間を変えて複数回に分けて行うこともできる。
【0030】また、その後の乾燥工程(C)では水置換
法ではなく吸引乾燥法を用いることが好ましい。吸引乾
燥法によれば、IPA等の引火性のある有機溶媒を用い
る必要がなく、安全性が高いからである。また、複数枚
のウエーハを同時に処理できるため、作業効率が良いか
らである。
【0031】この吸引乾燥法は、図3に示したように、
真空吸引ライン22が設置された乾燥台座21に基板W
を垂直に載せ、真空ポンプ23で基板Wの両表面周りに
存在するクリーンエアを気流として吸引すると同時に基
板Wの両表面上の水滴や水膜を吸引除去して乾燥させる
方法である。この方法によれば、基板表面上の水分量を
必要以上に低減させずに適度な量にすることができる。
また、乾燥台座に複数枚数の基板を載置可能とすること
で、同時に多数の基板を乾燥することができるので、生
産性の向上を図ることができる。
【0032】次に、接合工程(D)において、ボンド基
板1の表面とベース基板2の表面を接合する。この時、
接合工程の雰囲気や材料基板を保管した容器から、パー
ティクル汚染および有機物汚染を受け易いので、洗浄工
程、乾燥工程を行った後は、出来る限り早く接合工程を
行うことが望ましい。
【0033】剥離熱処理工程(E)においては、接合し
た基板を400〜600℃程度の低温で熱処理すると、
ボンド基板1内に形成された水素高濃度層11に欠陥層
が形成される。欠陥層がボンド基板1内部で水平方向に
繋がることで、ボンド基板1の剥離が行われる。これに
より、ボンド基板1の一部が活性シリコン層9としてベ
ース基板2上に転写して、SOI基板となる。
【0034】結合熱処理工程(F)においては、接合界
面の接合力を高めるため、酸化性雰囲気または非酸化性
雰囲気で1000℃以上の結合熱処理を行い、強固に結
合させて安定化する。最後に研磨工程(G)において、
SOI層表面のダメージを除去し、マイクロラフネスを
向上させるための研磨を行う。研磨の代わりに水素アニ
ール等の熱処理を行うこともできる。以上の一連の工程
により水素イオン剥離法によるSOI基板15が完成す
る。
【0035】尚、ブリスター不良の有無は、剥離熱処理
工程(E)の後のSOI基板を目視することで確認する
ことが可能である。本発明の製造方法における洗浄方法
によれば、貼り合わせ面を必要以上に荒らすことなくパ
ーティクルや有機物除去が可能となるため、全面でブリ
スターフリーとなる貼り合せ基板を高歩留りで得ること
ができる。特に、従来、全面ブリスターフリーとなる貼
り合せ基板を低歩留りでしか得ることができなかった、
直径300mmを超える基板を製造する場合に本発明は
極めて有効である。
【0036】
【実施例】以下、本発明の実施例と比較例を挙げて本発
明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定される
ものではない。 (実施例、比較例)ここでは、貼り合せ基板の作製法の
一種である水素イオン剥離法を用いてSOI基板を作製
した。製造工程は図1に示された工程図における剥離熱
処理工程(E)までを行った。先ず、厚さ150nmの
酸化膜を形成した直径300mmのシリコン基板に8×
1016ions/cm2 の水素イオンを注入したボンド
基板と、ベアシリコン基板をベース基板として用意し
た。次に、両基板を硫酸過水洗浄を行った後、下記の表
1に示す3条件で洗浄(SC−1洗浄+SC−2洗浄)
した後、純水で十分リンスした。続いて吸引乾燥法を用
いて両基板を乾燥した。
【0037】
【表1】
【0038】尚、この基板を接合する前の洗浄工程後に
乾燥工程を行った基板の洗浄効果を確認するため、別途
用意した基板について基板上のパーティクル数をKLA
−Tencor社製パーティクルカウンターSP1で測
定したところ、いずれの条件で洗浄した基板において
も、0.2μm以上のパーティクルは、10個/基板以
下しか検出されず、洗浄が有効に行われていることが判
った。
【0039】次いで、ボンド基板の酸化膜面とベース基
板の片面とを室温で接合した。そして、接合した基板に
水素高濃度層が剥離する500℃で熱処理を行って、ボ
ンド基板を薄膜化した。その後、作製されたSOIウェ
ーハの表面を蛍光灯下の目視検査して発生したブリスタ
ーの個数とサイズとボイドの個数を測定し、表2に示し
た。
【0040】
【表2】
【0041】表2に示すように、実施例1および実施例
2におけるSOI基板は、ブリスターフリー率が高く、
ボイドも検出されていない。また、基板に生じたブリス
ターのサイズも3mm以下と小さいことが判る。よっ
て、本発明の製造方法により、貼り合せ基板製造の歩留
りの向上を図ることができることが判る。一方、比較例
におけるSOI基板は、ボイド数は少ないものの、通常
の洗浄液温度によりSC−1洗浄を行ったため、面が粗
れておりブリスターフリー率は低いことが判る。さらに
基板に生じたブリスターのサイズは4mm以上と大き
く、製造歩留りが低いことが判る。
【0042】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0043】例えば、上記実施形態においては、イオン
注入剥離法によりボンド基板を薄膜化してSOI基板を
製造する場合を中心に説明したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、研削・研磨、エッチング等のイオ
ン注入剥離法以外の方法でボンド基板を薄膜化する場合
であっても、2枚の基板を洗浄して接合する工程は全く
同様に有するのであり、このような洗浄工程に本発明を
適用し、貼り合わせ基板を製造する方法であれば、本発
明の範囲内である。
【0044】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
300mmを超える大直径の貼り合せウエーハであって
も、ブリスター不良やボイド不良が発生することを防止
することができ、貼り合せウエーハの製造歩留りを大幅
に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る貼り合せ基板製造方法の一実施形
態を示す工程図である。
【図2】貼り合せ基板のブリスター不良およびボイド不
良を示す説明図である。
【図3】吸引乾燥法を示す説明図である。
【符号の説明】
1…ボンド基板、 2…ベース基板、9…活性シリコン
層、 10…酸化膜、 11…水素高濃度層、12…ブ
リスター不良、 13…ボイド不良、 15…SOIウ
エーハ 21…乾燥台座、 22…真空吸引ライン、 23…真
空ポンプ、W…基板(ウエーハ)。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 貼り合せ基板の製造方法であって、少な
    くとも、二枚の基板をSC−1洗浄する工程と、該洗浄
    した基板を乾燥する工程と、該乾燥した基板を接合する
    工程と、該接合した基板の一方を薄膜化する工程を含
    み、前記SC−1洗浄する工程における洗浄液の温度を
    25℃以上60℃以下とすることを特徴とする貼り合せ
    基板の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記SC−1洗浄における洗浄液の温度
    を30℃以上50℃以下とすることを特徴とする請求項
    1に記載した貼り合せ基板の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記乾燥工程は、前記洗浄された基板表
    面の水分を吸引して除去する工程であることを特徴とす
    る請求項1または請求項2に記載した貼り合せ基板の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 前記貼り合せ基板の材料となる基板の少
    なくとも一方を、酸化膜付きシリコン基板とすることを
    特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記
    載した貼り合せ基板の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記貼り合せ基板の材料となる基板を、
    水素、希ガスまたはハロゲンガスイオンが注入されたも
    のとすることを特徴とする請求項1ないし請求項4のい
    ずれか1項に記載した貼り合せ基板の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1ないし請求項5のいずれか1項
    に記載の製造方法で製造されたことを特徴とする貼り合
    せ基板。
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