JP2003291068A - Polishing medium for end face of optical fiber - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polishing medium for polishing the end face of an optical fiber connector and structured so that a polishing layer is provided on a support, capable of enhancing the coating film strength without heightening the ratio of a binder to the polishing material of the polishing layer, enhancing the optical characteristics of the polished end face without generating flaws on the surface, and reducing eventual step between the optical fiber and a ferrule. <P>SOLUTION: The support of this polishing medium is coated with a polishing layer 3 containing the polishing material and the binder, wherein the polishing layer 3 contains the first particles consisting of silica having a mean particle size of 5-50 nm and the second particles consisting of silica having a mean particle size of 50-250 times as large as the first particles. Flaw generation is prevented by exhausting the fiber residues quickly, and the polishing characteristics are enhanced. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、フェルールの中心
穴に光ファイバーを挿入固定してなる光ファイバーコネ
クタのフェルール端面の仕上げ研磨に用いる研磨シー
ト、研磨ディスク等の光ファイバー端面用研磨媒体に関
するものである。 【０００２】 【従来の技術】光ファイバーコネクタは、光ファイバー
と光ファイバーを接続する際に使用するもので、光ファ
イバーの接続端部の周りをフェルールと呼ばれるジルコ
ニアで被覆してなり、その接続端面を鏡面加工し、この
端面同士を治具を使用して突き合わせて接続する。この
光ファイバーコネクタはその取り扱いの容易さから光通
信において広く使用されている。 【０００３】光ファイバーコネクターのフェルール端面
の鏡面加工は、研磨材の粒子サイズを順次小さくして粗
研磨から最終仕上げ研磨までの複数段階の研磨によって
行われている。光ファイバーコネクタは光ファイバー内
を光が通過するため端面の加工精度と光学特性が重要で
あり、最終研磨の精度は光学特性に影響を及ぼすため特
に重要となる。光ファイバーコネクタのフェルール端
面、特に光ファイバーの平滑性（鏡面具合）が不十分で
あると良好な光学特性が得られず、光反射減衰量（光損
失率）が増大する問題があり、異種材質である光ファイ
バーとフェルールの研磨端面に大きな段差が発生した
り、研磨傷が発生すると光学特性に加えて耐久性等の劣
化原因ともなる。 【０００４】従来の光ファイバーコネクタの端面研磨の
一例としては、研磨層を有するか有しないシートに光フ
ァイバーコネクタ端面を押圧して摺動させる際に、研磨
部分にダイヤモンドやシリカなどの研磨粒子を分散した
研磨液を供給し、両者の併用により研磨することが行わ
れていた。しかし、研磨液を使用した場合には、研磨液
の濃度むらや液だまりによる偏摩耗や研磨端面への研磨
材付着等が発生しやすく、研磨後の端面の光学特性（光
反射減衰量、鏡面具合）に影響を及ぼし、光ファイバー
とフェルールの段差の増大等の問題がある。 【０００５】また、他の仕上げ研磨としては、特開平８
−３３６７５８号に見られるように、セリウムやシリカ
等を研磨材に使用した研磨層を有する研磨媒体を使用
し、この研磨層の研磨力のみで光ファイバーコネクタの
最終端面研磨を行うものが知られている。 【０００６】この研磨媒体は支持体上に研磨材粒子およ
び結着剤を主体とした研磨層を有してなり、光ファイバ
ーが要求している研磨精度に応じて研磨層の粗さが異な
る研磨媒体が使用される。研磨材粒子は通常モース硬度
が６以上で、例えば酸化クロム、アルミナ、ダイヤモン
ド等が使用され、最終仕上げ用の研磨媒体では特に粒子
サイズの小さい研磨材が使用され、目標精度の研磨が行
えるようにしている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の研磨媒体では、光ファイバーコネクタ端面
の研磨時に、研磨により発生した光ファイバーまたはフ
ェルールの研磨物と研磨層の磨耗物が介在することなど
によって、光ファイバーまたはフェルールの端面に研磨
傷が発生しやすく、研磨後の端面の光学特性に影響を及
ぼす問題がある。表面の形状を変化させて研磨傷を発生
しにくくしているものもあるが、まだ傷の発生防止には
不十分であり、光学特性も十分ではない。 【０００８】一方、研磨媒体による光ファイバーコネク
タの端面研磨では、研磨材に対する結着剤の比率を少な
くすると研磨精度が向上して、光ファイバーコネクタ端
面の光学特性を高めることができるが、研磨層の塗膜強
度が弱くなり、研磨作業中に研磨材の離脱、塗膜破壊に
よる研磨層の剥がれが発生しやすい。 【０００９】上記点から、結着剤の比率を増やすと、単
位体積当たりの研磨材が少なくなるため均一に削れなく
なり、研磨後の光ファイバー端面の平坦性、鏡面具合が
不足し光学特性が低下して、光反射減衰量が増大し、段
差および傷の発生が大きくなる問題がある。 【００１０】本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みな
されたものであり、光ファイバーコネクタの仕上げ研磨
において、研磨材に対する結着剤の比率を高めずに塗膜
強度を向上し、表面に傷を発生することなく、研磨端面
の光学特性（光反射減衰量、鏡面具合）の向上、光ファ
イバーとフェルールの段差の低減、研磨媒体の耐久性を
向上した光ファイバー端面用研磨媒体を提供することを
目的とする。 【００１１】 【課題を解決するための手段】本発明の光ファイバー端
面用研磨媒体は、支持体上に研磨材と結着剤を主成分と
する塗料を塗布してなる研磨層を有し、この研磨層に
は、前記研磨材として平均粒径が５〜５０ｎｍのシリカ
粒子による第１粒子を含有すると共に、該第１粒子の平
均粒径に対して５０〜２５００倍の平均粒径を有するシ
リカ粒子による第２粒子を含有することを特徴とするも
のである。 【００１２】研磨材と併用して使用する第２粒子は、第
１粒子１００重量部に対して１〜５重量部の比率で混入
するのが好適である。第２粒子は、吸油量が１００〜４
００ml/100gのものが好ましい。第２粒子の形状は球状
が望ましい。 【００１３】研磨層の結着剤としては、ポリウレタン樹
脂を含むものが好適であり、特に、ガラス転移点Ｔｇが
４０℃以下および／または伸びが２００％以上であるポ
リウレタン樹脂が好ましい。第１粒子および第２粒子と
結着剤を比率が１：０．２〜２で混合し、固形分濃度を
５〜３０重量％に調整した塗料を、支持体上にマイクロ
グラビア法、コンマコート法、ドクターコート法で支持
体上に塗布し１１０〜１３０℃の雰囲気中で乾燥して、
研磨媒体を作成するのが好適である。 【００１４】前記第１粒子および第２粒子と結着剤は機
械式混練機で分散して塗料とするのが、シリカ粒子の良
好な分散性を得る上で好適である。 【００１５】前記研磨媒体による光ファイバー端面研磨
は、フェルールの中心穴に光ファイバーを挿入固定して
なる光ファイバーフェルールの端面を、研磨媒体の研磨
層に摺接させつつ、その摺接部分に蒸留水または遊離砥
粒と水を含むスラリーによる研磨液を供給し、前記端面
を凸球面状に仕上げ研磨するものである。上記スラリー
としては、一次粒子の平均粒子サイズ（Ｄ５０）が５〜
５０ｎｍのシリカ粒子を含むシリカスラリーが好適であ
る。また、スラリーの遊離砥粒としては、酸化セリウ
ム、酸化チタン等も使用できる。 【００１６】 【発明の効果】上記のような本発明によれば、研磨層に
研磨材として平均粒径が５〜５０ｎｍのシリカ粒子によ
る第１粒子を含有すると共に、該第１粒子の平均粒径に
対して５０〜２５００倍の平均粒径を有するシリカ粒子
による第２粒子を含有することにより、研磨に伴い離脱
した研磨材、削れたファイバーかすなどの研磨物が第２
粒子の吸着作用により研磨部分より速やかに排除でき、
研磨傷が発生することなく、高精度に光ファイバーコネ
クタの端面が研磨でき、研磨後の光ファイバーの鏡面具
合が良好で光学特性が飛躍的に向上し、光反射減衰量
（光損失率）が−６５ｄＢ程度以下にまで低減できると
共に、研磨によるコネクタ端面の光ファイバー部分が凸
形状になり、フェルール端面との段差も小さくできる。 【００１７】さらに、研磨材に対する結着剤の比率を高
めずに塗膜強度を向上したために、研磨を短時間で効率
よく行え、研磨作業中に塗膜破壊による支持体と研磨層
との剥がれが発生せず、研磨媒体の耐久性が高く研磨工
程での交換回数の低減が図れ、少ない結着剤量で研磨材
を結着することができて高精度の研磨を効率よく行うこ
とができる。 【００１８】 【発明の実施の形態】以下に、本発明の研磨媒体および
その製造方法の実施の形態を示し、本発明をさらに詳細
に説明する。図１は一つの実施形態にかかる研磨媒体に
よる研磨状態を示す概念図である。 【００１９】光ファイバー端面用研磨媒体１は、ポリエ
ステルフィルム等による厚みが２５〜１００μｍ（例え
ば７５μｍ）の支持体２上に、研磨材として平均粒径
（Ｄ５０）が５〜５０ｎｍ（例えば５〜３０ｎｍ）のシ
リカ粒子による第１粒子と、この第１粒子の平均粒径の
５０〜２５００倍の平均粒径を有するシリカ粒子による
第２粒子と、ポリウレタン樹脂を含む結着剤を、第１粒
子および第２粒子が１に対して結着剤が０．２〜２の比
率で構成した研磨層３を、例えば１〜１５μｍの厚みに
積層してなるものであり、円盤状等の研磨シートなどに
形成されている。 【００２０】図１に示すように、上記研磨媒体１によっ
て研磨する被研磨体としての光ファイバーコネクタ５
は、ジルコニア等のセラミック素材によるフェルール６
の中心穴に、石英ガラス等のガラス素材による光ファイ
バー７が挿入固定されてなる。この光ファイバーコネク
タ５の端面研磨は、基盤１０（回転台）上に設置したゴ
ム等の弾性体１１に研磨媒体１を貼り付け、この研磨媒
体１にコネクタ５（通常複数本）の先端を所定圧で押圧
接触させ、例えば上記基盤１０を所定回転数で回転させ
ると共に遊星回転運動させるもので、供給ノズル１５か
ら研磨部分に蒸留水またはシリカスラリーなどのスラリ
ーによる研磨液１６を供給して湿式研磨を行う。 【００２１】前記研磨媒体１の製造は、例えば、機械式
混練機に溶剤、結着剤、第１粒子、第２粒子等を投入し
て混練した後、粘度を調整する。その後、分散機に移し
て溶剤等を加えてさらに分散し、固形分濃度を５〜５０
重量％に調整した塗料を作成する。この塗料をマイクロ
グラビア法、コンマコート法、メイヤーバー法などの塗
布装置により、所定の速度で走行する支持体２上に所定
の厚みに塗布し、１１０〜１３０℃の加熱雰囲気中で乾
燥して研磨層３を形成する。そして、打ち抜き加工、裁
断加工等によって所定形状に形成して研磨シート１を構
成してなる。 【００２２】本発明の研磨層３で用いられる研磨材（第
１粒子）はシリカ（二酸化珪素）であり、その一次粒子
の平均粒径は５〜５０ｎｍである。研磨材の粒径は小さ
いほど研磨時の光学特性は良好になるが、分散しにくく
なり多量の結着剤が必要となる。研磨材の配合は研磨材
１００重量部に対して結着剤２０〜２００重量部（比率
では０．２〜２）の範囲、好ましくは２５〜１５０重量
部の範囲で用いられる。 【００２３】シリカ粒子の具体例としては、徳山曹達社
製の合成球状シリカ、日本アエロジル社製のアエロジ
ル、日本シリカ工業社製のニップシール、富士シリシア
化学社製のサイリシア、水澤化学工業社のミズカシルな
どが挙げられる。 【００２４】本発明の研磨層３の第２粒子はシリカであ
り、吸油量が１００〜４００ml/100gのものが好まし
く、さらに好ましくは２００〜３５０ml/100gのものを
使用する。吸油量が大きいほど粒子中の空間が多く、削
りカスをこの空間に吸着して閉じこめることと、粒子が
比較的もろくなるためファイバー面に傷を付けにくくす
ることができる。逆に吸油量が多すぎると塗料化する際
に粉砕されてしまうばかりか、削りカスを空間に閉じこ
める効果が低くなってしまう。粒径は第１粒子に対して
５０〜２５００倍、好ましくは１００〜５００倍である
ものがよい。第１粒子との粒径の差が小さいと削りカス
を速やかに排除できず、粒径の差が大きすぎると第１粒
子による研磨性能が低下してしまう。この第２粒子の形
状は球形が好ましい。 【００２５】本発明の研磨層３における結着剤は、ポリ
ウレタン樹脂を含むものが好ましい。その他、従来公知
の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬
化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、可視光線硬化型樹脂やこ
れらの混合物を添加してもかまわない。 【００２６】ポリウレタン樹脂としては、光ファイバー
とフェルールの研磨後の端面の段差が小さいという利点
が得られるという点から、特にガラス転移点Ｔｇが４０
℃以下で好ましくは０℃以下、また伸びが２００〜８０
０％で好ましくは４００〜６００％の特性を有するもの
が好ましい。平均分子量は１００００〜１０００００程
度のもので、より好ましくは１５０００〜５００００程
度のものがよい。 【００２７】また、ポリウレタン樹脂以外の樹脂として
次のような素材がある。熱硬化性樹脂または反応型樹脂
としては、塗布液の状態では２０００００以下の分子量
であり、塗布、乾燥後に加熱加湿することにより、縮
合、付加等の反応により分子量が無限大となるものが好
適である。また、これらの樹脂のなかで、樹脂が熱分解
するまでの間に軟化または溶融しないものが好ましい。
具体的には例えばフェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンポリカー
ボネート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂（電子線硬化樹
脂）、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロースメ
ラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシアネー
トプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重合体とジ
イソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポ
リオールとポリイソシアネートとの混合物、尿素ホルム
アルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分子量ジオー
ル／トリフェニルメタントリイソシアネートの混合物、
ポリアミン樹脂、ポリイミン樹脂およびこれらの混合物
等である。 【００２８】これらの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂は、主たる官能基以外に官能基としてカルボン
酸（ＣＯＯＭ）、スルフィン酸、スルフェン酸、スルホ
ン酸（ＳＯ₃Ｍ）、燐酸（ＰＯ(ＯＭ)(ＯＭ)）、ホスホ
ン酸、硫酸（ＯＳＯ₃Ｍ）、およびこれらのエステル基
等の酸性基（ＭはＨ、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、炭化水素基）、アミノ酸類；アミノスルホン酸類、
アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキ
ルベタイン型等の両性類基、アミノ基、イミノ基、イミ
ド基、アミド基等、また、水酸基、アルコキシル基、チ
オール基、アルキルチオ基、ハロゲン基（Ｆ，Ｃｌ，Ｂ
ｒ，Ｉ）、シリル基、シロキサン基、エポキシ基、イソ
シアナト基、シアノ基、ニトリル基、オキソ基、アクリ
ル基、フォスフィン基を通常１種以上６種以内含み、各
々の官能基は樹脂１ｇあたり１×１０ ^-6ｅｑ〜１×１０
^-2ｅｑ含むことが好ましい。 【００２９】本発明には必要に応じて研磨層中に潤滑剤
（無機微粉末、樹脂微粉末、有機化合物系、有機酸およ
び有機酸エステル化合物、脂肪酸エステル類、脂肪酸或
いは脂肪酸アミド類、脂肪酸アルキルアミド類、脂肪族
アルコ−ル類、酸化防止剤等）、研磨材の分散剤または
分散助剤（炭素数２〜４０個の脂肪酸、炭素数４〜４０
の高級アルコ−ル、金属石鹸、脂肪酸アミド及びこれら
の硫酸エステル等）、防黴剤（２−（４−チアゾリル）
−ベンズイミダゾール、Ｎ−（フルオロジクロロメチル
チオ）−フタルイミド、１０，１０’−オキシビスフェ
ノキサルシン、２，４，５，６テトラクロロイソフタロ
ニトリル、Ｐ−トリルジヨードメチルスルホン、トリヨ
ードアリルアルコール、ジヒドロアセト酸、フェニルオ
レイン酸水銀、酸化ビス（トリブチル錫）、サルチルア
ニライド等）、帯電防止剤（カーボンブラック、酸化チ
タン−酸化錫−酸化アンチモン等の導電性粉末、サポニ
ン等の天然界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン
界面活性剤、アニオン界面活性剤、両性界面活性剤
等）、カップリング剤を添加してもよい。潤滑剤は結着
剤１００重量部に対して０．０１〜３０重量部の範囲で
添加される。 【００３０】本発明の研磨塗料の分散、混練、塗布の際
に使用する有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、
メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロ
ヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケト
ン系；メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール
（ＩＰＡ）、メチルシクロヘキサノールなどのアルコー
ル系；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソ
ブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、２−エトキシ
エチルアセテート等のエステル系；ジエチルエーテル、
テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエー
テル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジオキ
サンなどのエーテル系；ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、クレゾール、クロルベンゼン、スチレンなどのター
ル系（芳香族炭化水素）；メチレンクロライド、エチレ
ンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンク
ロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素、
Ｎ・Ｎ−ジメチルホルムアルデヒド、ヘキサン等が使用
できる。またこれら溶媒は通常任意の比率で２種以上で
用いる。また１重量％以下の量で微量の不純物（その溶
媒自身の重合物、水分、原料成分等）を含んでもよい。 【００３１】研磨塗料の分散、混練の方法には特に制限
はなく、また各成分の添加順序（樹脂、粉体、潤滑剤、
溶媒等）、分散・混練中の添加位置、分散温度（０〜８
０℃）などは適宜設定することができる。研磨塗料の調
製には通常の混練機、例えば、二本ロールミル、三本ロ
ールミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、ペイ
ントシェイカー、サンドグラインダー、ツェグバリ（Ｓ
ｚｅｇｖａｒｉ）アトライター、高速インペラー分散
機、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル、ディスパー、
ニーダー、高速ミキサー、リボンブレンダー、コニーダ
ー、インテンシブミキサー、タンブラー、ブレンダー、
ディスパーザー、ホモジナイザー、単軸スクリュー押し
出し機、二軸スクリュ−押し出し機、および超音波分散
機などを用いることができる。これら分散、混練の補助
材料として分散・混練を効率よく進めるため、球相当径
で１０ｃｍφ〜０．０５ｍｍφの径のスチールボール、
スチールビーズ、セラミックビーズ、ガラスビーズ、有
機ポリマービーズを用いることができる。またこれら材
料は球形に限らない。 【００３２】使用する支持体２は表面が平滑で塗料を塗
布できるものであれば特に何でもよいが、コストや使い
やすさを考慮するとポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）フイルムが好ましい、厚みは２５〜１００μｍ、望
ましくは７５μｍである。支持体は研磨層３との密着性
を向上させるために塗布前にコロナ処理、プラズマ処
理、ＥＢ処理、易接着層塗布処理、熱処理等の研磨層と
の密着性を向上させるような前処理を行ってもよい。 【００３３】支持体２上へ前記の研磨層３を塗設し、１
１０〜１３０℃で乾燥したあと冷却し巻き取る。このよ
うに作成した研磨媒体を裁断したあと所望の形状に加工
する。 【００３４】前記研磨液１６に使用されるスラリーは、
平均粒径が５〜５０ｎｍ、好ましくは５〜３０ｎｍの遊
離砥粒を水溶液に分散してなるもので、メタノール等の
アルコール類を混合してもよい。遊離砥粒としては、シ
リカ、酸化セリウム、酸化チタン、酸化アルミニウム等
が使用でき、１種類単独または２種類以上混合させて使
用してもよい。固形分濃度は１〜５０重量部、好ましく
は５〜３０重量部である。 【００３５】 【実施例】以下に、本発明の実施例および比較例を示
し、その特性を評価する。なお、実施例中の「部」は
「重量部」を示す。 【００３６】実施例１〜１８および比較例１〜３で使用
した原材料は、シリカ粒子が、触媒化成工業社製のコロ
イダルシリカであり、第１粒子の平均粒径Ｘｎｍおよび
第２粒子の平均粒径Ｙμｍ、第１粒子の平均粒径に対す
る第２粒子の平均粒径の倍率Ｙ／Ｘを、後述の表２に示
す。結着剤が日本ポリウレタン工業社製のポリウレタン
樹脂Ａ〜Ｆで、その諸特性（ガラス転移点Ｔｇ、伸び、
分子量）を表１に示す。 【００３７】 【表１】 【００３８】 【実施例１】下記組成の原材料を、機械式混練機に投入
し、羽根の回転により混練する。次に、希釈後に分散機
に移し分散する。この後、添加剤等を加えてさらに分散
し、塗布液を作成した。この塗布液を厚さ７５μｍのポ
リエチレンテレフタレ−ト（ＰＥＴ）支持体上に、乾燥
後５μｍの厚さになるように塗布を行い、乾燥して研磨
層を形成し、研磨シートサンプルを作成した。乾燥はオ
ーブンで１１５℃×６０秒で行った。 【００３９】なお、第１粒子の平均粒径Ｘが１２ｎｍ、
第２粒子の平均粒径Ｙが２．７μｍであることから、Ｙ
／Ｘの粒径比は２２５倍であり、第２粒子の吸油量は３
００ml/100gである。また、第１粒子に対し第２粒子を
１重量部配合している。 【００４０】作成した研磨シートを直径１１０ｍｍの円
に加工し、研磨機（ＳＩＩ社）に取り付け、研磨液とし
て蒸留水を３ml使用し、２．５ｍｍφの光ファイバーコ
ネクタを１２本同時に９０秒間研磨して光ファイバーの
光反射損失率と段差、傷の状態を測定した。 【００４１】 ［塗布液組成］ 研磨材：第１粒子シリカ（平均粒径12nm） １０部 第２粒子シリカ（平均粒径2.7μm） ０．１部 結着剤：樹脂Ａ １０部 溶 剤：ＩＰＡ ７９部 計 ９９．１部 【００４２】 【実施例２】結着剤に樹脂Ｂを用い、その他は実施例１
と同様である。 【００４３】 【実施例３】結着剤に樹脂Ｃを用い、その他は実施例１
と同様である。 【００４４】 【実施例４】実施例１の第１粒子に平均粒径が５ｎｍの
シリカ粒子を用い、その他は実施例１と同様である。 【００４５】 【実施例５】実施例１の第１粒子に平均粒径が３０ｎｍ
のシリカ粒子を用い、その他は実施例１と同様である。 【００４６】 【実施例６】実施例１の第２粒子に平均粒径が３．６μ
ｍ（第１粒子の３００倍）、吸油量２９０ml/100gのシ
リカ粒子を用い、その他は実施例１と同様である。 【００４７】 【実施例７】実施例１の第２粒子に平均粒径が９．６μ
ｍ（第１粒子の８００倍）、吸油量２５０ml/100gのシ
リカ粒子を用い、その他は実施例１と同様である。 【００４８】 【実施例８】研磨液として蒸留水の代わりに平均粒径１
０ｎｍのシリカ粒子を含むシリカスラリーを用い、その
他は実施例１と同様である。 【００４９】 【実施例９】研磨液として実施例８と同様のシリカスラ
リーを用い、その他は実施例６と同様である。 【００５０】 【実施例１０】研磨液として平均粒径３０ｎｍのシリカ
粒子を含むシリカスラリーを用い、その他は実施例６と
同様である。 【００５１】 【実施例１１】実施例１における第２粒子の添加量を第
１粒子の１重量部から５重量部に増加し、その他は実施
例１と同様である。 【００５２】 【実施例１２】実施例７における第２粒子の添加量を第
１粒子の１重量部から５重量部に増加し、その他は実施
例７と同様である。 【００５３】 【実施例１３】実施例８における研磨液のスラリーのシ
リカ粒子を、平均粒径が３０ｎｍの酸化セリウム（セリ
ア）に代え、その他は実施例８と同様である。 【００５４】 【実施例１４】結着剤に樹脂Ｄを用い、その他は実施例
１と同様である。 【００５５】 【実施例１５】結着剤に樹脂Ｅを用い、その他は実施例
１と同様である。 【００５６】 【実施例１６】結着剤に樹脂Ｆを使い、その他は実施例
１と同様である。 【００５７】 【実施例１７】実施例１における第２粒子に吸油量が９
５ml/100g（平均粒径は２．７μｍ）のシリカ粒子を使
用し、その他は実施例１と同様である。 【００５８】 【実施例１８】実施例６における第２粒子に吸油量が９
５ml/100g（平均粒径は２．７μｍ）のシリカ粒子を使
用し、その他は実施例６と同様である。 【００５９】 【比較例１】実施例１における研磨材としての第１粒子
に平均粒径が１μｍのシリカ粒子を用い、その他は実施
例１と同様である。 【００６０】 【比較例２】実施例１における第２粒子に平均粒径が６
０μｍ（第１粒子の５０００倍）のシリカ粒子を用い、
その他は実施例１と同様である。 【００６１】 【比較例３】研磨媒体として研磨層を有していないＰＥ
Ｔフィルムを使用し、研磨液として平均粒径が１μｍの
シリカ粒子を含むシリカスラリーを使用して研磨を行っ
た。 【００６２】上記のような実施例１〜１８および比較例
１〜３の研磨シートサンプルを使用して研磨試験を行
い、後述のような評価方法によって研磨特性を評価した
結果を、各種条件と共に表２に示す。 【００６３】 【表２】【００６４】＜評価方法＞研磨機にシートサンプルを貼
り付け、シートサンプル上に蒸留水３ｍｌを垂らし、
２．５ｍｍφの光ファイバーコネクタを１２本同時に９
０秒研磨した。研磨後光ファイバーコネクタは水洗いを
行い、端面をクリーニングした後に以下の評価を行っ
た。研磨機：ＯＦＬ−１２（ＳＩＩ社）を使用した。 【００６５】光損失率：ＲＭ３７５０Ｂ（ＪＤＳ社）の
検査機により、λ…１３１０ｎｍにて光ファイバーの損
失率をｄＢで求めた。この光損失率（リターンロス）
は、光ファイバーの研磨面の反射で生じる伝達光量のロ
ス量を測定したもので、入射光量をＰ２、出力光量をＰ
１として、10 log(Ｐ１／Ｐ２)で表し、表面の平滑性等
を評価でき、このｄＢ値が小さい（マイナス方向に大き
い）ほど低反射で伝達ロスが少なく伝達効率が高い良好
な伝達状態を示すものである。 【００６６】段差：ＺＸ−１ ＭＩＮＩ（Direct Optic
al Research Company）の測定機により光ファイバーと
フェルールとの端面の段差をｎｍで求めた。フェルール
端面の仮想曲面の中心位置から光ファイバー端面の中心
位置の高さが段差であり、＋値が突出方向であり、±０
ｎｍ近傍が最適で、±５０ｎｍが許容値である。 【００６７】ファイバー端面傷：倍率４００倍の顕微鏡
で研磨した端面を観察し、研磨した１２本中に傷の発生
しているファイバーの数量で判定を行う。１本以下：
◎、２〜３本：○、４〜５本：△、６本以上：×と評価
している。 【００６８】総合判定：問題の無いものを○、一つでも
悪いものがある場合を△、悪いものを×とした。 【００６９】＜評価結果＞表２から分かるように、実施
例１〜１８では、平均粒径が５〜３０ｎｍのシリカ粒子
による第１粒子（研磨材）に加えて、第１粒子の９０〜
８００倍の平均粒径を有するシリカ粒子による第２粒子
を研磨層に含有することにより、削りかすでファイバー
端面に傷を付けることもなく光ファイバー端面の特性
（光損失率、段差）が良好な研磨が行えた。 【００７０】実施例８〜１０，１３では、研磨液として
遊離砥粒（シリカ、酸化セリウム）を含むスラリーを使
用したことにより、さらによい結果が得られた。また、
実施例１１，１２では、第２粒子の添加量を増加したこ
とにより、よい結果が得られた。一方、実施例１４〜１
６では、結着剤（ポリウレタン樹脂）のガラス転移点Ｔ
ｇが高く、伸びが小さい樹脂であり、研磨後の光損失率
が前記実施例１〜３より大きな値となっている。実施例
１７，１８では、第２粒子のシリカ粒子の吸油量が低
く、研磨結果は実施例１〜３より劣っている。 【００７１】これに対し、比較例１は第１粒子の平均粒
径が大きく、第２粒子との径差が小さいことにより、フ
ァイバーかすの排出が不十分で、ファイバー端面に傷が
発生し、段差も大きく、光損失率が大きな値となってい
る。比較例２は第２粒子の平均粒径が大きく、第１粒子
との径差が過大であるため、ファイバー端面に傷が発生
し、光損失率も大きな値となっている。比較例３では、
シリカスラリーの遊離砥粒のみによって研磨するため、
ファイバー端面に傷が発生し、段差も大きく、光損失率
が大きな値となっている。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention
An optical fiber connector with an optical fiber inserted and fixed in the hole
Polishing sheet used for finish polishing of ferrule end face of Kuta
Optical fiber end face polishing media such as
To do. An optical fiber connector is an optical fiber.
Used to connect the optical fiber to the optical fiber.
Zirco called ferrule around the connecting end of Iver
It is coated with a near, and the connection end face is mirror finished.
Connect the end faces together using a jig. this
Optical fiber connectors are easy to handle due to their ease of handling.
Widely used in trust. End face of ferrule of optical fiber connector
The mirror finish of this method is performed by gradually reducing the particle size of the abrasive.
By multiple stages of polishing from polishing to final finish polishing
Has been done. Optical fiber connector is in the optical fiber
Since the light passes through, the processing accuracy and optical characteristics of the end face are important.
Yes, because the accuracy of final polishing affects the optical characteristics.
It becomes important to. Ferrule end of fiber optic connector
Surface, especially optical fiber smoothness (mirror surface condition) is insufficient
If there is, good optical characteristics cannot be obtained, and light reflection loss (light loss)
Optical fiber, which is a dissimilar material.
A large step occurred on the polished end face of the bar and ferrule
When polishing scratches occur, in addition to the optical properties, the durability is inferior.
It becomes a cause. For polishing an end face of a conventional optical fiber connector
As an example, the optical fiber is applied to a sheet with or without a polishing layer.
When pressing and sliding the fiber connector end face, polishing
Abrasive particles such as diamond and silica are dispersed in the part
Polishing is performed by supplying polishing liquid and using both in combination.
It was. However, if a polishing liquid is used, the polishing liquid
Uneven wear due to unevenness of concentration and accumulation of liquid and polishing to the polishing end face
Adhesive material is likely to occur, and the optical characteristics of the end face after polishing (light
Attenuating the return loss and mirror condition)
There are problems such as an increase in the level difference between the ferrules. Another finish polishing is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. Hei 8 (1990).
As seen in No. 336758, cerium and silica
Uses a polishing medium with a polishing layer that uses, for example, an abrasive
However, the optical fiber connector can be
What performs final end surface polishing is known. This abrasive medium is composed of abrasive particles and a carrier on a support.
And an optical fiber having a polishing layer mainly composed of a binder.
The roughness of the polishing layer differs depending on the polishing accuracy required by
A polishing medium is used. Abrasive particles usually have Mohs hardness
Is 6 or more, for example, chromium oxide, alumina, diamond
In the polishing medium for final finishing, especially particles are used.
Small size abrasives are used to achieve the target accuracy.
I try to get it. [0007] However, the above-mentioned problem
In conventional polishing media such as, fiber optic connector end face
When polishing the optical fiber or fiber generated by polishing,
The presence of ferrule abrasives and abrasive wear
Depending on the end of the optical fiber or ferrule
Scratches are likely to occur, affecting the optical properties of the polished end face.
There is a problem. Abrasion scratches are generated by changing the surface shape
There are things that are harder to do, but still to prevent scratches
Insufficient and optical properties are not sufficient. On the other hand, an optical fiber connector using a polishing medium.
When polishing the end face of the tape, the ratio of the binder to the abrasive is reduced.
Doing so improves the polishing accuracy, and the end of the optical fiber connector
The optical properties of the surface can be improved, but the coating strength of the polishing layer
The degree becomes weaker, and during the polishing work, the abrasive is detached and the coating film is destroyed.
Therefore, peeling of the polishing layer is likely to occur. In view of the above, when the ratio of the binder is increased,
Since there is less abrasive per unit volume, it cannot be uniformly cut
The flatness and mirror surface condition of the end face of the optical fiber after polishing
Insufficient optical characteristics will decrease, light reflection attenuation will increase,
There is a problem that the difference and the occurrence of scratches become large. The present invention should not be construed in view of the above-mentioned problems of the prior art.
Finished polishing of optical fiber connectors
Coating film without increasing the ratio of binder to abrasive
Polished end face without increasing the strength and causing scratches on the surface
Improved optical characteristics (loss of light reflection, specularity), optical performance
Reduces the level difference between Iber and Ferrule, and improves the durability of the polishing media
To provide an improved polishing medium for an optical fiber end face
Objective. The optical fiber end of the present invention.
The surface polishing medium comprises an abrasive and a binder as main components on a support.
It has a polishing layer formed by applying a paint to be applied to this polishing layer.
Is silica having an average particle size of 5 to 50 nm as the abrasive.
Containing the first particles by the particles and the flatness of the first particles.
A shim having an average particle size 50 to 2500 times the average particle size
Also characterized by containing second particles of ricca particles
It is. The second particles used in combination with the abrasive are the second particles.
Mixing at a ratio of 1 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of one particle
It is preferable to do this. The second particles have an oil absorption of 100 to 4
00 ml / 100 g is preferred. The shape of the second particle is spherical
Is desirable. As a binder for the polishing layer, polyurethane resin is used.
Those containing fat are suitable, and in particular, the glass transition point Tg is
40 ° C. or less and / or a elongation of 200% or more
A urethane resin is preferred. First particles and second particles;
The binder is mixed at a ratio of 1: 0.2 to 2, and the solid content concentration is adjusted.
A paint adjusted to 5 to 30% by weight on the support
Supported by gravure method, comma coat method, doctor coat method
Apply on the body and dry in the atmosphere of 110-130 ° C,
It is preferred to create an abrasive medium. The first and second particles and the binder are used as a machine.
Dispersing with a mechanical kneader to make a paint is good for silica particles.
It is suitable for obtaining favorable dispersibility. Optical fiber end face polishing with the polishing medium
Insert and fix the optical fiber in the center hole of the ferrule
The end face of the optical fiber ferrule becomes a polishing medium
While sliding on the layer, distilled water or loose abrasive
Supplying the polishing liquid with slurry containing grains and water, the end face
Is polished into a convex spherical shape. Above slurry
As the average particle size (D50) of primary particles is 5 to
A silica slurry containing 50 nm silica particles is preferred
The Also, as the free abrasive grains of the slurry, cerium oxide
And titanium oxide can also be used. According to the present invention as described above, the polishing layer is formed.
As an abrasive, silica particles with an average particle diameter of 5 to 50 nm are used.
And the average particle size of the first particles
Silica particles having an average particle size of 50 to 2500 times
Due to the inclusion of the second particles by detachment with polishing
Polished materials such as polished abrasives and scraped fiber debris are second.
It can be quickly removed from the polished part by the adsorption action of the particles,
Optical fiber connector with high accuracy without causing scratches
The end face of the kuta can be polished, and the polished optical fiber mirror
The optical characteristics are dramatically improved and the optical return loss is improved.
When (light loss rate) can be reduced to about -65 dB or less
In both cases, the optical fiber part on the connector end surface is polished.
It becomes a shape and the step with the ferrule end face can be reduced. Furthermore, the ratio of the binder to the abrasive is increased.
Efficient polishing in a short time due to improved coating strength
Well done, support and polishing layer due to paint film destruction during polishing work
No peeling occurs and the polishing medium is highly durable.
The number of exchanges can be reduced as much as possible.
Highly accurate polishing can be performed efficiently.
You can. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Hereinafter, the polishing medium of the present invention and
An embodiment of the manufacturing method is shown and the present invention is further described in detail.
Explained. FIG. 1 shows a polishing medium according to one embodiment.
It is a conceptual diagram which shows the grinding | polishing state by. An optical fiber end face polishing medium 1 is made of polyester.
Thickness by stealth film etc. is 25-100μm (for example
Average particle diameter as an abrasive on the support 2 having a thickness of 75 μm)
(D50) is 5 to 50 nm (for example, 5 to 30 nm)
The first particles of the lyca particles and the average particle size of the first particles;
By silica particles having an average particle size of 50-2500 times
The second particles and the binder containing the polyurethane resin, the first particles
The ratio of the binder and the second particle to 1 is 0.2 to 2
For example, the polishing layer 3 constituted by a ratio of 1 to 15 μm in thickness
It is formed by laminating a disc-shaped polishing sheet
Is formed. As shown in FIG.
Optical fiber connector 5 as an object to be polished
Is a ferrule 6 made of ceramic material such as zirconia
In the center hole of the
The bar 7 is inserted and fixed. This fiber optic connector
The polishing of the end face of the heater 5 is performed on the base 10 (rotary table).
A polishing medium 1 is attached to an elastic body 11 such as a rubber, and this polishing medium
Press the tip of the connector 5 (usually multiple pieces) to the body 1 with a predetermined pressure
For example, the base 10 is rotated at a predetermined rotational speed.
As well as a planetary rotating motion.
Slurry such as distilled water or silica slurry
A polishing liquid 16 is supplied by the wet polishing. The polishing medium 1 is manufactured, for example, by a mechanical type.
Add the solvent, binder, first particles, second particles, etc. to the kneader.
After kneading, the viscosity is adjusted. Then move to the disperser
Add a solvent, etc. to further disperse the solid content concentration of 5-50.
Create a paint adjusted to weight percent. This paint micro
Gravure method, comma coat method, Mayer bar method, etc.
By cloth device, it is predetermined on support body 2 that runs at a predetermined speed.
And dried in a heated atmosphere of 110-130 ° C.
The polishing layer 3 is formed by drying. And punching, cutting
The polishing sheet 1 is formed by forming into a predetermined shape by cutting or the like.
Made up. The abrasive used in the polishing layer 3 of the present invention (first
1 particle) is silica (silicon dioxide), its primary particle
The average particle size of is 5 to 50 nm. Abrasive particle size is small
The better the optical characteristics during polishing, the harder it is to disperse
Therefore, a large amount of binder is required. Abrasive compounding is abrasive
20 to 200 parts by weight of binder (ratio)
In the range of 0.2-2), preferably 25-150 weight.
Used in the range of parts. Specific examples of silica particles include Tokuyama Soda Co., Ltd.
Synthetic spherical silica made by Nippon Aerosil Co., Ltd.
, Nippon Silica Kogyo nip seal, Fuji Silysia
Cylicia manufactured by Kagakusha, Mizusuka Chemical Industry Co., Ltd.
And so on. The second particles of the polishing layer 3 of the present invention are silica.
The oil absorption is preferably 100-400ml / 100g
More preferably 200-350 ml / 100 g
use. The greater the oil absorption, the more space in the particles
Adsorbing and confining the residue in this space,
Relatively fragile, making it difficult to scratch the fiber surface
Can. On the contrary, when too much oil is absorbed,
In addition to being crushed,
Will lower the effect. The particle size is relative to the first particle
50 to 2500 times, preferably 100 to 500 times
Things are good. If the difference in particle size from the first particle is small,
If the difference in particle size is too large
The polishing performance by the child is reduced. The shape of this second particle
The shape is preferably spherical. The binder in the polishing layer 3 of the present invention is a poly
Those containing a urethane resin are preferred. Other publicly known
Thermoplastic resin, thermosetting resin, reactive resin, electron beam hardness
Resin, UV curable resin, visible light curable resin
These mixtures may be added. As the polyurethane resin, an optical fiber is used.
Advantage of small step difference between end face and ferrule after polishing
In particular, the glass transition point Tg is 40.
℃ or less, preferably 0 ℃ or less, and the elongation is 200-80.
0%, preferably 400-600%
Is preferred. The average molecular weight is about 10,000 to 100,000
More preferably about 15000 to 50000
Good degree. As a resin other than polyurethane resin
The following materials are available. Thermosetting resin or reactive resin
As for the molecular weight of 200000 or less in the state of the coating liquid
By applying heat and humidification after coating and drying,
If the molecular weight is infinite by reaction such as addition
Is suitable. Of these resins, the resin is thermally decomposed.
Those which do not soften or melt before being used are preferred.
Specifically, for example, phenol resin, phenoxy resin,
Poxy resin, polyester resin, polyurethane polycarbonate
Bonate resin, urea resin, melamine resin, alkyd tree
Fat, silicon resin, acrylic reaction resin (electron beam curing tree
Fat), epoxy-polyamide resin, nitrocellulose
Lamin resin, high molecular weight polyester resin and isocyanate
A mixture of toprepolymer, methacrylate copolymer and di-
Isocyanate prepolymer mixture, polyester
Mixture of riol and polyisocyanate, urea form
Aldehyde resin, low molecular weight glycol / high molecular weight dio
A mixture of ru / triphenylmethane triisocyanate,
Polyamine resins, polyimine resins and mixtures thereof
Etc. These thermoplastic resins, thermosetting resins,
Responsive resin is not a major functional group but a carboxyl group
Acid (COOM), sulfinic acid, sulfenic acid, sulfo
Acid (SO _Three M), phosphoric acid (PO (OM) (OM)), phospho
Acid, sulfuric acid (OSO _Three M), and their ester groups
Etc. (M is H, alkali metal, alkaline earth gold
Genus, hydrocarbon group), amino acids; aminosulfonic acids,
Sulfuric or phosphoric acid esters of amino alcohol, alkyl
Amphiphilic group such as rubetaine type, amino group, imino group, imine
Group, amide group, etc., hydroxyl group, alkoxyl group,
All group, alkylthio group, halogen group (F, Cl, B
r, I), silyl group, siloxane group, epoxy group, iso
Cyanato group, cyano group, nitrile group, oxo group, acrylic
In general, it contains 1 or more and 6 or less phosphine groups,
Each functional group is 1 x 10 per gram of resin ^-6 eq ~ 1 × 10
^-2 It is preferable to include eq. In the present invention, if necessary, a lubricant is contained in the polishing layer.
(Inorganic fine powder, resin fine powder, organic compound, organic acid and
Organic acid ester compounds, fatty acid esters, fatty acids or
Or fatty acid amides, fatty acid alkylamides, aliphatic
Alcohols, antioxidants, etc.), abrasive dispersants or
Dispersing aid (C2-C40 fatty acid, C4-C40
High-grade alcohol, metal soaps, fatty acid amides and these
Sulfate ester, etc.), mildew-proofing agent (2- (4-thiazolyl)
-Benzimidazole, N- (fluorodichloromethyl
Thio) -phthalimide, 10,10′-oxybisphe
Noxarsin, 2,4,5,6 tetrachloroisophthalo
Nitrile, P-Tolyldiiodomethylsulfone, Triyo
Allyl alcohol, dihydroacetic acid, phenylo
Mercuric acid, bis (tributyltin) oxide, saltylua
Nilides, etc.), antistatic agents (carbon black, oxide oxide)
Conductive powder such as tan-tin oxide-antimony oxide, saponi
Natural surfactants such as non-ionic surfactants, cations
Surfactant, anionic surfactant, amphoteric surfactant
Etc.), a coupling agent may be added. Lubricant is bound
In the range of 0.01 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the agent
Added. When dispersing, kneading and applying the abrasive paint of the present invention
As an organic solvent to be used, acetone in an arbitrary ratio,
Methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclo
Keto such as hexanone, isophorone, tetrahydrofuran
Methanol, ethanol, propanol, butano
, Isobutyl alcohol, isopropyl alcohol
(IPA), alcohol such as methylcyclohexanol
System: methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, iso-acetate
Butyl, isopropyl acetate, ethyl lactate, 2-ethoxy
Esters such as ethyl acetate; diethyl ether,
Tetrahydrofuran, ethylene glycol dimethyl ether
Tellurium, ethylene glycol monoethyl ether, dioxane
Ethers such as sun; benzene, toluene, xyle
Such as styrene, cresol, chlorobenzene, styrene
(Aromatic hydrocarbon); Methylene chloride, Ethylene
Chloride, carbon tetrachloride, chloroform, ethylene chloride
Chlorinated hydrocarbons such as lorhydrin and dichlorobenzene,
N · N-dimethylformaldehyde, hexane, etc. used
it can. These solvents are usually two or more in any ratio.
Use. Also, trace amounts of impurities (dissolution
The polymer itself may contain a polymer, moisture, raw material components, etc.). The method for dispersing and kneading the abrasive paint is particularly limited.
And the order of addition of each component (resin, powder, lubricant,
Solvent, etc.), addition position during dispersion / kneading, dispersion temperature (0-8)
0 ° C.) can be appropriately set. Polishing paint preparation
For production, a conventional kneader, for example, a two-roll mill, a three-roll
Roll mill, ball mill, pebble mill, tron mill, pay
Tonshaker, Sand Grinder, Teg Bali (S
zegvari) Attritor, high-speed impeller dispersion
Machine, high speed stone mill, high speed impact mill, disper,
Kneader, high-speed mixer, ribbon blender, Conida
-Intensive mixer, tumbler, blender,
Disperser, homogenizer, single screw push
Extruder, twin screw extruder, and ultrasonic dispersion
A machine can be used. These dispersion and kneading aids
Sphere equivalent diameter for efficient dispersion and kneading
Steel balls with a diameter of 10 cmφ to 0.05 mmφ,
Steel beads, ceramic beads, glass beads, yes
Mechanical polymer beads can be used. Also these materials
The fee is not limited to a spherical shape. The support 2 to be used has a smooth surface and is coated with paint.
Anything can be used as long as it can be clothed.
Considering ease, polyethylene terephthalate (PE
T) Film is preferred, thickness is 25-100 μm, desired
It is preferably 75 μm. Support is adhesive to polishing layer 3
To improve the corona treatment and plasma treatment before coating
Abrasive layer such as heat treatment, EB treatment, easy adhesion layer coating treatment, heat treatment, etc.
A pretreatment may be performed so as to improve the adhesion. The polishing layer 3 is coated on the support 2 and 1
After drying at 10 to 130 ° C., it is cooled and wound up. This
After cutting the polishing media created in this way, it is processed into the desired shape
To do. The slurry used for the polishing liquid 16 is:
Play with an average particle size of 5-50 nm, preferably 5-30 nm
Dispersed abrasive solution in aqueous solution, such as methanol
Alcohols may be mixed. Free abrasive grains include
Rica, cerium oxide, titanium oxide, aluminum oxide, etc.
Can be used alone or in combination of two or more.
May be used. Solid content concentration is 1-50 parts by weight, preferably
Is 5 to 30 parts by weight. EXAMPLES Examples of the present invention and comparative examples are shown below.
And evaluate its characteristics. In addition, "part" in the examples is
"Part by weight" is shown. Used in Examples 1-18 and Comparative Examples 1-3
The raw material used is a silica particle made by a catalyst chemical manufacturer.
Idal silica, the average particle size Xnm of the first particles and
The average particle diameter Y μm of the second particles and the average particle diameter of the first particles
The magnification Y / X of the average particle size of the second particles is shown in Table 2 below.
The Polyurethane made by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.
Resins A to F have various characteristics (glass transition point Tg, elongation,
The molecular weight is shown in Table 1. [Table 1] [Example 1] Raw materials having the following composition were put into a mechanical kneader.
And kneading by rotating the blades. Next, after diluting, disperser
Move to and disperse. After this, add additives etc. to further disperse
Then, a coating solution was prepared. This coating solution was added to a 75 μm thick
Dry on polyethylene terephthalate (PET) support
After coating to a thickness of 5μm, dry and polish
A layer was formed to prepare an abrasive sheet sample. Drying is o
Performed at 115 ° C. for 60 seconds. The average particle size X of the first particles is 12 nm,
Since the average particle diameter Y of the second particles is 2.7 μm, Y
The particle size ratio of / X is 225 times, and the oil absorption of the second particles is 3
00ml / 100g. In addition, the second particle with respect to the first particle
1 part by weight is blended. The prepared abrasive sheet is a circle having a diameter of 110 mm.
And attach to a polishing machine (SII) to make a polishing liquid
Using 3 ml of distilled water and 2.5 mmφ optical fiber
Polishing 12 connectors at the same time for 90 seconds
The light reflection loss rate, level difference, and scratch state were measured. [Coating liquid composition] Abrasive: 10 parts of first particle silica (average particle size 12 nm) 0.1 part of second particle silica (average particle size 2.7 μm) 0.1 part Binder: 10 parts of resin A Solvent: IPA 79 parts Total 99.1 parts Example 2 Resin B was used as the binder, and the others were Example 1.
It is the same. Example 3 Resin C was used as the binder, and Example 1 was used for the others.
It is the same. Example 4 The first particles of Example 1 have an average particle size of 5 nm.
Others are the same as in Example 1 using silica particles. Example 5 The first particles of Example 1 have an average particle size of 30 nm.
The other silica particles were used, and the others were the same as in Example 1. Example 6 The second particles of Example 1 have an average particle size of 3.6 μm.
m (300 times the first particle), oil absorption 290ml / 100g
Others are the same as in Example 1 except for using Rica particles. Example 7 The second particles of Example 1 had an average particle size of 9.6 μm.
m (800 times the first particle), oil absorption 250ml / 100g
Others are the same as in Example 1 except for using Rica particles. [Embodiment 8] An average particle diameter of 1 instead of distilled water as a polishing liquid
Using silica slurry containing 0 nm silica particles,
Others are the same as in the first embodiment. Example 9 The same silica slurry as in Example 8 was used as the polishing liquid.
The rest is the same as in Example 6. Example 10 Silica with an average particle size of 30 nm as a polishing liquid
A silica slurry containing particles was used;
It is the same. Example 11 The amount of second particles added in Example 1 was
Increased from 1 to 5 parts by weight of 1 particle, others implemented
Similar to Example 1. Example 12 The amount of the second particles added in Example 7 was changed to
Increased from 1 to 5 parts by weight of 1 particle, others implemented
Similar to Example 7. [Embodiment 13] The slurry of the slurry of Example 8
Rica particles were mixed with cerium oxide (cerium oxide having an average particle size of 30 nm.
Others are the same as in Example 8 instead of a). Example 14 Resin D was used as the binder, and the others were examples.
Same as 1. Example 15 Resin E was used as the binder, and the others were examples.
Same as 1. Example 16 Resin F was used as the binder, and the others were examples.
Same as 1. Example 17 The oil absorption of the second particles in Example 1 is 9
Use silica particles of 5ml / 100g (average particle size is 2.7μm)
The others are the same as in the first embodiment. Example 18 The oil absorption of the second particles in Example 6 was 9
Use silica particles of 5ml / 100g (average particle size is 2.7μm)
The others are the same as in the sixth embodiment. [Comparative Example 1] First particles as abrasives in Example 1
The silica particles with an average particle diameter of 1 μm are used for the others.
Similar to Example 1. Comparative Example 2 The average particle size of the second particles in Example 1 was 6
Using silica particles of 0 μm (5000 times the first particles),
Others are the same as in the first embodiment. Comparative Example 3 PE without a polishing layer as a polishing medium
T film is used, and the average particle size is 1 μm as a polishing liquid.
Polishing using silica slurry containing silica particles
It was. Examples 1 to 18 as described above and comparative examples
Perform polishing test using 1 to 3 polishing sheet samples
The polishing characteristics were evaluated by an evaluation method as described below.
The results are shown in Table 2 together with various conditions. [Table 2] <Evaluation method> A sheet sample is pasted on a polishing machine.
Paste 3ml of distilled water on the sheet sample,
Twelve 2.5mmφ optical fiber connectors at the same time
Polished for 0 seconds. Wash the optical fiber connector with water after polishing.
After cleaning the end face, perform the following evaluation
It was. Polishing machine: OFL-12 (SII) was used. Optical loss rate: RM3750B (JDS)
Loss of optical fiber at λ ... 1310nm by inspection machine
The loss rate was determined in dB. This optical loss rate (return loss)
Is the amount of transmitted light produced by reflection of the polished surface of the optical fiber.
The amount of incident light is P2, the amount of output light is P
1 represents 10 log (P1 / P2), surface smoothness, etc.
The dB value is small (large in the negative direction)
Good) with low reflection, low transmission loss and high transmission efficiency
This shows the state of transmission. Step: ZX-1 MINI (Direct Optic
al Research Company)
The step on the end face with the ferrule was determined in nm. Ferrule
From the center position of the virtual curved surface of the end face to the center of the optical fiber end face
The height of the position is a step, the + value is the protruding direction, ± 0
The vicinity of nm is optimum, and ± 50 nm is an allowable value. Fiber end face scratch: microscope with 400 times magnification
Observe the end face polished with, and generate scratches in the 12 polished
Judgment is made based on the number of fibers being used. 1 or less:
◎, 2-3: ◯, 4-5: △, 6 or more: x
doing. Comprehensive judgment: ○ if there is no problem, even one
When there was a bad thing, it was set as (triangle | delta), and the bad thing was set as x. <Evaluation result> As can be seen from Table 2, the test was conducted.
In Examples 1 to 18, silica particles having an average particle diameter of 5 to 30 nm
In addition to the first particles (abrasive) by
Second particles of silica particles having an average particle size of 800 times
By containing in the polishing layer, the fiber is shaved
Characteristics of optical fiber end face without scratching the end face
Polishing with good light loss rate and level difference was achieved. In Examples 8 to 10 and 13, as the polishing liquid
Use slurry containing loose abrasive (silica, cerium oxide)
Even better results were obtained. Also,
In Examples 11 and 12, the addition amount of the second particles was increased.
As a result, good results were obtained. On the other hand, Examples 14-1
6, the glass transition point T of the binder (polyurethane resin)
A resin with high g and low elongation, light loss rate after polishing
Is a value larger than those of Examples 1 to 3. Example
17 and 18, the oil absorption of the silica particles of the second particles is low.
In addition, the polishing results are inferior to those of Examples 1-3. In contrast, Comparative Example 1 is the average grain size of the first grains.
Due to the large diameter and the small diameter difference from the second particles,
Insufficient fiber waste and scratches on the fiber end face
Occurs, the level difference is large, and the light loss rate is large.
The Comparative Example 2 has a large average particle diameter of the second particles, and the first particles
Since the diameter difference with is excessive, scratches on the fiber end face
In addition, the optical loss rate is also a large value. In Comparative Example 3,
In order to polish only with free abrasive grains of silica slurry,
Scratches on the fiber end face, large steps, light loss rate
Is a large value.

【図面の簡単な説明】 【図１】本発明の一つの実施の形態にかかる研磨媒体に
よる光ファイバーコネクタの研磨状態を概念的に示す正
面図 【符号の説明】 １ 光ファイバー端面用研磨媒体 ２ 支持体 ３ 研磨層 ５ 光ファイバーコネクタ ６ フェルール ７ 光ファイバー 10 基盤BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a front view conceptually showing a polishing state of an optical fiber connector by a polishing medium according to an embodiment of the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Optical fiber end face polishing medium 2 Support 3 Polishing layer 5 Optical fiber connector 6 Ferrule 7 Optical fiber 10 Base

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C049 AA07 AC04 CA04 CB01 3C058 AA05 CA05 CA06 CB02 DA02 3C063 AB05 AB07 BB01 BB07 BB20 BC03 BG07 BG08 CC16 EE01 FF23    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    F-term (reference) 3C049 AA07 AC04 CA04 CB01                 3C058 AA05 CA05 CA06 CB02 DA02                 3C063 AB05 AB07 BB01 BB07 BB20                       BC03 BG07 BG08 CC16 EE01                       FF23

Claims (1)

【特許請求の範囲】 【請求項１】 支持体上に研磨材と結着剤を主成分とす
る塗料を塗布してなる研磨層を有する光ファイバー端面
用研磨媒体において、 前記研磨層には、前記研磨材として平均粒径が５〜５０
ｎｍのシリカ粒子による第１粒子を含有すると共に、該
第１粒子の平均粒径に対して５０〜２５００倍の平均粒
径を有するシリカ粒子による第２粒子を含有することを
特徴とする光ファイバー端面用研磨媒体。1. An optical fiber end face polishing medium having a polishing layer formed by applying a coating material mainly composed of an abrasive and a binder on a support, wherein the polishing layer includes the polishing layer As an abrasive, the average particle size is 5-50
An optical fiber end surface containing first particles of nm silica particles and second particles of silica particles having an average particle size 50 to 2500 times the average particle size of the first particles Polishing media.