JP2003268481A - Titanium composite material and implant using the same - Google Patents
Titanium composite material and implant using the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン基複合材料
及びそれを用いたインプラントに関するものであり、更
に詳しくは、チタン又はチタン合金のチタン系材料の母
相に、酸化マグネシウム粒子を分散複合化して、その機
械的特性を顕著に向上させた新規チタン基複合材料及び
その用途に関するものである。本発明は、軽量で各種雰
囲気における耐食性に優れるのみならず、更に、生体適
合性にも優れたチタンの、強度や耐力などの機械的特性
を改善する技術として有用である。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a titanium-based composite material and an implant using the same, and more specifically, magnesium oxide particles are dispersed and composited in a matrix of a titanium-based material of titanium or a titanium alloy. And a novel titanium-based composite material having its mechanical properties remarkably improved and its use. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is useful as a technique for improving mechanical properties such as strength and proof stress of titanium, which is not only lightweight and excellent in corrosion resistance in various atmospheres, but also excellent in biocompatibility.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、チタンならびにその合金は、軽
量で耐食性が良好であるため、空航機などの各種輸送機
器、建築材料、化学プラント材料、発電用プラント材料
などへの応用が進んでいる。また、近年では、これらの
チタン系材料は、その生体適合性に着目して、各種人工
骨などの生体材料としての用途も広がってきている。そ
れらの内、純チタンは、弾性限界ないし耐力が小さいた
め（例えば、ＪＩＳの規定では、２種純チタン展伸材で
耐力２１５ＭＰａ以上）、強度の要求される用途へは、
Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖなどのチタン合金が使用されてき
た。2. Description of the Related Art In general, titanium and its alloys are lightweight and have good corrosion resistance, so that they are being applied to various transportation equipment such as air planes, building materials, chemical plant materials, power generation plant materials and the like. . In recent years, these titanium-based materials have been widely used as biomaterials such as various artificial bones, paying attention to their biocompatibility. Among them, pure titanium has a small elastic limit or proof stress (for example, JIS stipulates a pure titanium wrought material of 215 MPa or more in strength).
Titanium alloys such as Ti-6Al-4V have been used.
【０００３】しかし、これらの合金に用いられる合金元
素には、いくつかの問題があり、例えば、（１）希少、
ないしは高価である、（２）毒性が懸念される、といっ
た問題が存在する。特に、最近、使用量の拡大している
生体材料においては、上記（２）の点は重大な問題であ
る。そのため、例えば、バナジウム（Ｖ）の毒性が指摘
されるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖに代わる合金として、新しい
材料が開発されている。例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−７Ｎｂ
（ＩＳＯ ５８３２−１１、ＡＳＴＭ Ｆ１２９５−９
７ａ）、Ｔｉ−１３Ｎｂ１３Ｚｒ（ＡＳＴＭ Ｆ１７１
３−９６）が既に規格化され、また、Ｔｉ−２９Ｎｂ−
１３Ｔａ−４．６Ｚｒ（特開平１０−２１９３７５号
「チタン合金とこれを用いた硬質組織代替材」）など、
合金元素の安全性のみならず、弾性率をも調整したもの
も開発されてきている。However, the alloying elements used in these alloys have some problems, such as (1) rareness,
Or, it is expensive and (2) there is a concern that toxicity is concerned. In particular, the point (2) above is a serious problem in biomaterials, which have been used in increasing amounts recently. Therefore, for example, a new material has been developed as an alloy replacing Ti-6Al-4V, which has the toxicity of vanadium (V). For example, Ti-6Al-7Nb
(ISO 5832-11, ASTM F1295-9
7a), Ti-13Nb13Zr (ASTM F171
3-96) has already been standardized, and Ti-29Nb-
13Ta-4.6Zr (Japanese Patent Laid-Open No. 10-219375 "Titanium alloy and substitute material for hard structure"), etc.
Not only the safety of alloying elements but also the elastic modulus has been developed.
【０００４】しかし、これらの新合金は、ジルコニウム
（Ｚｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）といっ
た、バナジウム（Ｖ）以上に希少かつ高価な合金元素を
使用している。そのうえ、これらの合金元素の添加量に
よっては、その融点が、チタンの融点（１６６８℃）以
上に高温となり、それらの製造ならびに加工プロセスが
より困難になるといった問題が存在している。このよう
な合金化の方法によらずに、機械的特性を改善するひと
つの方法として、複合材料化があげられる。これまでに
も、航空宇宙分野におけるセラミック長繊維強化チタン
合金（ＳｉＣ繊維強化チタン合金など）の開発や、自動
車部材への利用を想定した、炭化チタン（ＴｉＣ）粒子
分散強化チタン合金、あるいは、ホウ化チタン（Ｔｉ
Ｂ）粒子分散強化チタン合金、などが開発されている。However, these new alloys use rarer and more expensive alloying elements than vanadium (V), such as zirconium (Zr), niobium (Nb) and tantalum (Ta). In addition, depending on the amount of addition of these alloying elements, the melting point thereof becomes higher than the melting point of titanium (1668 ° C.), and there is a problem that the manufacturing and processing processes thereof become more difficult. As one of the methods for improving the mechanical properties without using such an alloying method, there is a method of forming a composite material. Titanium carbide (TiC) particle dispersion strengthened titanium alloys or boro alloys for the development of ceramic long fiber reinforced titanium alloys (such as SiC fiber reinforced titanium alloys) in the aerospace field and their use in automobile parts have been developed. Titanium oxide (Ti
B) Particle dispersion strengthened titanium alloys, etc. have been developed.
【０００５】これらの先行技術を示す文献として、
（１）「炭化物分散耐摩耗チタン合金の開発」高橋他，
まてりあ，ｖｏｌ．３４［５］， (１９９５、６２０−
６２２．）、（２）「Ｔｈｅ Ｙｏｕｎｇ’ｓ ｍｏｄ
ｕｌｉ ｏｆ ｉｎ ｓｉｔｕＴｉ／ＴｉＢ ｃｏｍｐ
ｏｓｉｔｅｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｂｙ ｒａｐｉｄｓ
ｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」
ｚ. ＦＡＮ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃ
ｉ．，ｖｏｌ．２９，（１９９４），１１２７−１１３
４、ならびに、（３）「粉末冶金法による低コスト・高
性能チタン基複合材料の開発」斎藤他，まてりあ，ｖｏ
ｌ．３４［５］，（１９９５），６１１−６１３、があ
げられる。As a document showing these prior arts,
(1) "Development of carbide dispersed wear-resistant titanium alloy" Takahashi et al.
Materia, vol. 34 [5], (1995, 620-
622. ), (2) “The Young's mod
uli of in situ Ti / TiB comp
sites obtained by rapids
"Olification processing"
z. FAN et al. J. Mater. Sc
i. , Vol. 29, (1994), 127-113.
4 and (3) “Development of low cost and high performance titanium-based composite materials by powder metallurgy” Saito et al., Materia, vo
l. 34 [5], (1995), 611-613.
【０００６】しかし、例えば、セラミック長繊維を複合
化したものは、非常に高コストであるのみならず、機械
的特性などが繊維の軸方向に依存して、極端な異方性を
示す特殊な材料である。また、ＴｉＣないしＴｉＢ粒子
分散強化チタン合金は、あくまで自動車用にその耐摩耗
性、剛性、耐熱性を向上させることを目的としたもので
あって、生体材料への適用は全く考慮されていない。こ
のように、純チタンは、弾性限界ないし耐力が小さいた
め、強度の要求される用途への利用には制限があり、ま
た、これまでに開発されたチタン合金は、合金元素に由
来する問題が存在し、特に、合金元素の毒性が問題とな
る生体材料においては、安全かつ安価で、しかも、機械
的特性の優れた新しい材料の開発が求められていた。However, for example, a composite of long ceramic fibers is not only very expensive, but also has a special mechanical property such as anisotropy depending on the axial direction of the fiber. It is a material. Further, the TiC or TiB particle dispersion strengthened titanium alloy is intended only to improve its wear resistance, rigidity and heat resistance for automobiles, and its application to biomaterials is not considered at all. As described above, since pure titanium has a small elastic limit or proof stress, its use in applications requiring strength is limited, and the titanium alloys developed so far have problems caused by alloying elements. There is a demand for the development of new materials that are safe, inexpensive, and have excellent mechanical properties, especially in biomaterials that exist and are particularly problematic in the toxicity of alloying elements.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、従来の技術
が十分に成し得なかった上記課題へ応えることを目標と
して、生体用チタン基材料の開発研究を鋭意推進する過
程で、チタンやチタン合金のチタン系材料の母相に、酸
化マグネシウム粒子を分散複合化することにより所期の
目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成するに至
った。すなわち、本発明は、純チタン、又は各種チタン
合金を母相とし、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粒子を分
散複合化した、粉末焼結法により作製されるチタン基複
合材料を提供することを目的とするものである。また、
本発明は、上記チタン基複合材料を用いて構築された各
種生体用部材を提供することを目的とするものである。Under the circumstances, the inventors of the present invention have, in view of the above-mentioned prior art, aim to meet the above-mentioned problems that the prior art could not sufficiently achieve. In the process of earnestly promoting the development and research of titanium-based materials for living organisms, it was found that the intended purpose can be achieved by dispersing and complexing magnesium oxide particles in the mother phase of titanium-based materials such as titanium and titanium alloys. The present invention has been completed. That is, an object of the present invention is to provide a titanium-based composite material produced by a powder sintering method, in which pure titanium or various titanium alloys are used as a mother phase and magnesium oxide (MgO) particles are dispersed and composited. It is a thing. Also,
An object of the present invention is to provide various biomedical members constructed using the titanium-based composite material.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）チタン系材料の母相に、酸化マグネシウム粒子を
分散複合化して強度を向上させたチタン基複合材料であ
って、（ａ）チタン又はチタン合金に酸化マグネシウム
粒子を混合する、（ｂ）上記混合粉末を粉末焼結法によ
り焼結する、ことにより作製されたチタン基複合材料。
（２）酸化マグネシウム粒子の体積分率が、０．１〜
７．５ｖｏｌ％の範囲である前記（１）記載のチタン基
複合材料。
（３）酸化マグネシウムの原料粒径が、チタン原料粒径
の１／２以上２倍以下である前記（１）記載のチタン基
複合材料。
（４）前記（１）から（３）のいずれかに記載のチタン
基複合材料を構成要素として含むことを特徴とする生体
用部材。
（５）生体用部材が、歯科用又は整形外科用インプラン
トである前記（４）記載の部材。The present invention for solving the above-mentioned problems comprises the following technical means. (1) A titanium-based composite material in which magnesium oxide particles are dispersed and composited in a mother phase of a titanium-based material to improve strength, (a) magnesium oxide particles are mixed with titanium or a titanium alloy, (b) A titanium-based composite material produced by sintering the mixed powder according to a powder sintering method. (2) The volume fraction of magnesium oxide particles is 0.1 to
The titanium-based composite material according to (1) above, which is in a range of 7.5 vol%. (3) The titanium-based composite material according to (1), wherein the raw material particle size of magnesium oxide is 1/2 or more and 2 times or less the titanium raw material particle size. (4) A biomedical member comprising the titanium-based composite material according to any one of (1) to (3) as a constituent element. (5) The member according to (4) above, wherein the biological member is a dental or orthopedic implant.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】次に、本発明について更に詳細に
説明する。本発明では、チタン系材料として、純チタ
ン、及び各種チタン合金が用いられる。本発明におい
て、「チタン系材料」とは、純チタン、各種チタン合
金、又はそれらと同効の材料を意味する。この場合、チ
タン合金は、特に、安全かつ安価で、生体適合性に優れ
たものが好ましい。上記チタン系材料に混合される酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）粒子としては、粒径２００μｍ
以下、好ましくは２００−９０μｍのものが使用され
る。この酸化マグネシウム粒子は、酸化マグネシウム粒
子の体積分率（Ｖｆ）が、０．１〜７．５ｖｏｌ％の範
囲であることが好ましく、また、酸化マグネシウムの原
料粒径が、チタン原料粒径の１／２以上２倍以下である
ことが好ましい。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Next, the present invention will be described in more detail. In the present invention, pure titanium and various titanium alloys are used as the titanium-based material. In the present invention, the “titanium-based material” means pure titanium, various titanium alloys, or materials having the same effect. In this case, the titanium alloy is preferably safe, inexpensive, and excellent in biocompatibility. The magnesium oxide (MgO) particles mixed with the titanium-based material have a particle size of 200 μm.
Below, those having a thickness of 200 to 90 μm are preferably used. The magnesium oxide particles preferably have a volume fraction (Vf) of the magnesium oxide particles in the range of 0.1 to 7.5 vol%, and the raw material particle diameter of magnesium oxide is 1 of the titanium raw material particle diameter. It is preferably / 2 or more and 2 times or less.
【００１０】このように、ＭｇＯ粒子の体積分率（Ｖ
ｆ）は、望ましくは０．１〜７．５ｖｏｌ％の範囲であ
り、また、ＭｇＯの原料粒径は、望ましくはチタン原料
粒径の１／２以上２倍以下である。上記ＭｇＯの原料粒
径の範囲の限定は、以下のような理由による。すなわ
ち、ＭｇＯ粒径が純チタン粒径に比較して小さすぎる
と、一部の純チタン粒子を取り囲むようにＭｇＯ粒子が
分布して、それが純チタンマトリックスの焼結を阻害す
るために、機械的特性が低下する可能性がある。一方、
ＭｇＯ粒径が大きすぎると、それらの粗大なＭｇＯ粒子
が破壊源として作用するため、やはり機械的特性の低下
をもたらす可能性がある。これらのことから、ＭｇＯの
原料粒径が、チタン原料粒径の１／２以上２倍以下であ
ることが望ましい。Thus, the volume fraction (V
f) is preferably in the range of 0.1 to 7.5 vol%, and the raw material particle size of MgO is preferably 1/2 or more and 2 times or less of the titanium raw material particle size. The reason for limiting the range of the raw material particle size of MgO is as follows. That is, if the MgO particle size is too small compared to the pure titanium particle size, the MgO particles are distributed so as to surround some of the pure titanium particles, which impedes sintering of the pure titanium matrix. Characteristics may deteriorate. on the other hand,
If the MgO particle size is too large, these coarse MgO particles act as a fracture source, which may also lead to deterioration in mechanical properties. From these, it is desirable that the raw material particle diameter of MgO is 1/2 or more and 2 times or less the titanium raw material particle diameter.
【００１１】酸化マグネシウム粉末は、必要により、予
め焼成して残存ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏを除去して使用される。
上記チタン原料粉末と酸化マグネシウム粉末を所定の比
率で混合して原料粉末を調製し、これを粉末焼結法によ
り焼結して緻密な焼結体を作製する。この焼結体は、例
えば、上記原料粉末を黒鉛ダイスに充填し、温度７００
℃程度、プレス圧５５ＭＰａ程度の真空ホットプレスに
よって作製される。しかし、これらの方法に制限される
ものではなく、これらと同効の焼結法であれば同様に使
用することができる。上記方法によって作製される本発
明のチタン基複合材料は、生体適合性を有し、しかも、
純チタンに比べて高い弾性限界ないしは耐力を有するの
で、例えば、生体用部材の新素材として有用である。If necessary, the magnesium oxide powder is used by previously firing to remove residual CO 2 and H 2 O.
The titanium raw material powder and the magnesium oxide powder are mixed at a predetermined ratio to prepare a raw material powder, which is sintered by a powder sintering method to produce a dense sintered body. This sintered body is prepared, for example, by filling the raw material powder in a graphite die and heating it at a temperature of 700.
It is manufactured by a vacuum hot press with a pressing pressure of about 55 MPa at about ° C. However, the method is not limited to these methods, and any sintering method having the same effect as these can be used in the same manner. The titanium-based composite material of the present invention produced by the above method has biocompatibility, and
Since it has a higher elastic limit or proof stress than pure titanium, it is useful, for example, as a new material for biomedical members.
【００１２】このように、本発明のチタン基複合材料
は、純チタンの欠点であった弾性限界ないし耐力の小さ
さを克服し、しかも、従来のチタン合金において懸念さ
れてきた合金元素に由来する問題とは無縁であることを
実現化するものである。また、本発明の、このような粒
子分散による材料特性の強化効果は、純チタンのみなら
ず、各種チタン合金に対しても同様に期待できるもので
ある。また、マグネシウムイオン（Ｍｇ2+）は、体液に
含まれる主要な無機成分のひとつで、なおかつ必須元素
でもある。例えば、ヒトの血漿に含まれる陽イオンのな
かでは、ナトリウム（Ｎａ+ 、１４２ｍｍｏｌ／Ｌ）、
カリウム（Ｋ+ 、４ｍｍｏｌ／Ｌ）、カルシウム（Ｃａ
2+、２．５ｍｍｏｌ／Ｌ）に次いで、１ｍｍｏｌ／Ｌと
４番目に濃度が高い（「生体用金属材料の体内における
損傷と生体反応」山本、材料科学、ｖｏｌ．３５
［６］、（１９９８）、２６４−２７０．）。As described above, the titanium-based composite material of the present invention overcomes the drawbacks of pure titanium, such as the elastic limit and the small yield strength, and is derived from the alloying element which has been a concern in conventional titanium alloys. It realizes that there is no problem. Further, the effect of strengthening the material properties by such particle dispersion of the present invention can be expected not only to pure titanium but also to various titanium alloys. Further, magnesium ion (Mg 2+ ) is one of the main inorganic components contained in body fluids and is also an essential element. For example, among cations contained in human plasma, sodium (Na + , 142 mmol / L),
Potassium (K + , 4 mmol / L), Calcium (Ca
2+ , 2.5 mmol / L), followed by 1 mmol / L, which is the fourth highest concentration (“damage and biological reaction in the body of biomedical materials” Yamamoto, Materials Science, vol.35.
[6], (1998), 264-270. ).
【００１３】このため、例えば、本発明に係るチタン基
複合材料製インプラントを生体内へ埋入すると、表面に
露出したＭｇＯが徐々に分解して、Ｍｇ2+を溶出すると
ともに、近傍の体液ｐＨをアルカリ性側へ変化させる作
用を有するものと考えられる。このため、本発明のチタ
ン基複合材料は、骨成分であるアパタイトの、インプラ
ント表面への沈着を促進する効果が期待できる。したが
って、本発明は、従来からのチタン及びその合金の用途
である各種輸送機器や建築材料などとして好適に使用さ
れる新素材を提供するのみならず、チタン系材料の生体
材料への一層の利用の促進を可能とする。Therefore, for example, when the titanium-based composite material implant according to the present invention is embedded in a living body, the MgO exposed on the surface is gradually decomposed to elute Mg 2+ and the pH of the body fluid near Is considered to have an action of changing the alkalinity to the alkaline side. Therefore, the titanium-based composite material of the present invention can be expected to have an effect of promoting deposition of apatite, which is a bone component, on the implant surface. Therefore, the present invention not only provides a new material that is preferably used as various transportation equipments and building materials that have been conventionally used for titanium and its alloys, but also further uses titanium materials as biomaterials. It is possible to promote
【００１４】[0014]
【作用】本発明は、チタン系材料のチタン又はチタン合
金を母相とし、これに酸化マグネシウム粒子を分散複合
化した、粉末焼結法で作製されたチタン基複合材料であ
り、ここで、酸化マグネシウム粒子の体積分率は、０．
１〜７．５ｖｏｌ％の範囲であり、また、酸化マグネシ
ウムの原料粒径は、チタン原料粒径の１／２以上２倍以
下である場合に、機械的特性が顕著に向上化する。すな
わち、後記する実施例に示されるように、酸化マグネシ
ウム粒子の体積分率が７．５ｖｏｌ％付近まで引張強度
は向上する。また、酸化マグネシウムの原料粒径が、純
チタン原料粉末粒径の１／２以上２倍以下の範囲で、特
異的に優れた機械的特性が得られる。これは、ＭｇＯ粒
子は、その粒径が上記範囲であれば、その焼結過程にお
いて、純チタンマトリックスの焼結を阻害したり、ある
いは破壊源として作用することがなく、それにより、機
械的特性の向上をもたらすことによるものと考えられ
る。The present invention is a titanium-based composite material produced by a powder sintering method in which titanium or a titanium alloy of a titanium-based material is used as a mother phase, and magnesium oxide particles are dispersed and composited therein. The volume fraction of magnesium particles is 0.
When it is in the range of 1 to 7.5 vol% and the raw material particle diameter of magnesium oxide is ½ or more and twice or less the titanium raw material particle diameter, the mechanical properties are remarkably improved. That is, as shown in Examples described later, the tensile strength is improved until the volume fraction of magnesium oxide particles is around 7.5 vol%. Further, when the raw material particle size of magnesium oxide is in the range of ½ to twice the particle size of the pure titanium raw material powder, uniquely excellent mechanical properties can be obtained. This is because the MgO particles do not hinder the sintering of the pure titanium matrix or act as a destruction source in the sintering process as long as the particle size is within the above range, whereby the mechanical properties It is believed that this is due to the improvement of
【００１５】[0015]
【実施例】以下に、本発明を、実施例を参照しつつ具体
的に説明する。ただし、以下の各実施例はいずれも本発
明の一例であって、これらによって本発明は何ら制限を
受けるものではない。
実施例１〜３
（１）焼結体の作製
ＭｇＯ粉末（粒径２００μｍ以下）を１０００℃で焼成
して残存ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏを除去したものと、純チタン粉
末（粒径４５μｍ以下）を、ＭｇＯのＶｆが所定の比率
（3 、5 、７ｖｏｌ％）となるように混合して原料粉末
を得た。これを外径４０ｍｍ内径２０ｍｍの黒鉛ダイス
に４．５ｇ充填し、温度７００℃、プレス圧５５ＭＰ
ａ、保持時間３０分の真空ホットプレス法によって、直
径２０ｍｍ厚さ３ｍｍの緻密な焼結体を得た。
（２）引張試験
これらの焼結体から、幅２ｍｍ厚さ０．５ｍｍ標点間距
離１０ｍｍの引張試験片を５本作製し、室温で引張試験
を実施した。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples.
To explain. However, each of the following examples
These are examples of clarity and are not intended to limit the present invention.
Not to receive.
Examples 1-3
(1) Preparation of sintered body
Baking MgO powder (particle size 200μm or less) at 1000 ° C
And remaining CO2 , H2 Pure titanium powder with O removed
Vf of MgO has a predetermined ratio of powder (particle size 45 μm or less)
(3, 5, 7 vol%) to be mixed with the raw material powder
Got This is a graphite die with an outer diameter of 40 mm and an inner diameter of 20 mm.
4.5g, and temperature 700 ℃, press pressure 55MP
a. Directly by a vacuum hot press method with a holding time of 30 minutes
A dense sintered body having a diameter of 20 mm and a thickness of 3 mm was obtained.
(2) Tensile test
Width of 2 mm, thickness of 0.5 mm, gauge distance from these sintered bodies
Five tensile test pieces with a separation of 10 mm were prepared and the tensile test was performed at room temperature.
Was carried out.
【００１６】実施例４〜９
上記のＭｇＯ粉末を、目開き寸法９０μｍのふるいを使
って、粒径２００−９０μｍならびに粒径９０μｍ以下
のＭｇＯ粉末とした他は、上記方法と同様にして得た焼
結体について、同様な引張試験を実施した。Examples 4 to 9 The above MgO powder was obtained in the same manner as the above method except that a MgO powder having a particle size of 200 to 90 μm and a particle size of 90 μm or less was prepared by using a sieve having an opening size of 90 μm. The same tensile test was performed on the sintered body.
【００１７】実施例１０
また、目開き寸法２５μｍのふるいを用いて、ＭｇＯ粉
末を更に分級し、９０−２５μｍのＭｇＯ粉末としたも
のについて、Ｖｆ５ｖｏｌ％として同様に一連の実験を
実施した。Example 10 In addition, a series of experiments were similarly conducted with Vf 5 vol% for the MgO powder of 90-25 μm, which was further classified by using a sieve having a mesh size of 25 μm.
【００１８】比較例１
また、上記純チタン粉末単独で、上記と同様の方法で得
た焼結体について、同様な引張試験を実施した。Comparative Example 1 Further, the same tensile test was carried out on a sintered body obtained by the same method as above using the pure titanium powder alone.
【００１９】比較例２〜４
更に、２００μｍ以下、２００−９０μｍ、そして、９
０μｍ以下のＭｇＯ粉末それぞれについて、Ｖｆ１０ｖ
ｏｌ％とした他は、上記と同様の方法で得た焼結体につ
いて、同様な引張試験を実施した。Comparative Examples 2 to 4 Further, 200 μm or less, 200 to 90 μm, and 9
For each MgO powder of 0 μm or less, Vf10v
The same tensile test was carried out on the sintered body obtained by the same method as described above except that the ol% was set.
【００２０】比較例５
更にまた、目開き寸法２５μｍのふるいを用いて得た２
５μｍ以下のＭｇＯ粉末を用いて、Ｖｆ５ｖｏｌ％とし
て同様に一連の実験を実施した。Comparative Example 5 Furthermore, 2 obtained by using a sieve having a mesh size of 25 μm
A series of experiments were similarly performed using Vf5vol% using MgO powder of 5 μm or less.
【００２１】各実施例及び比較例の引張試験結果を表１
及び表２に示す。また、表１に示した得られた引張強度
の値をＶｆに対してプロットしたものが図１である。図
１に示したグラフの曲線から、ＭｇＯ粒径２００μｍ以
下、２００−９０μｍ、９０μｍ以下のいずれにおいて
も、Ｖｆ７．５ｖｏｌ％付近まで引張強度は純チタン
（比較例１）よりも大きいことが明らかである。Table 1 shows the tensile test results of the respective examples and comparative examples.
And shown in Table 2. Further, FIG. 1 is a plot of the obtained tensile strength values shown in Table 1 against Vf. From the curve of the graph shown in FIG. 1, it is clear that the tensile strength is higher than that of pure titanium (Comparative Example 1) up to around Vf 7.5 vol% in any of MgO particle diameters of 200 μm or less, 200-90 μm, and 90 μm or less. is there.
【００２２】表１に、温度７００℃、プレス圧５５ＭＰ
ａ、保持時間３０分の真空ホットプレス法によって得
た、種々のＭｇＯのＶｆと粒径分布を有する試料の室温
における引張強度の結果を示す。Table 1 shows a temperature of 700 ° C. and a press pressure of 55 MP.
The results of tensile strength at room temperature of samples having various Vf and particle size distributions of MgO obtained by a vacuum hot pressing method with a holding time of 30 minutes are shown.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】表２に、温度７００℃、プレス圧５５ＭＰ
ａ、保持時間３０分の真空ホットプレス法によって得
た、種々のＭｇＯ粒径分布を有するＶｆ５ｖｏｌ％の試
料について、引張強度と伸び値を求めた結果を示す。In Table 2, the temperature is 700 ° C. and the press pressure is 55 MP.
The results of obtaining the tensile strength and the elongation value of Vf5vol% samples having various MgO particle size distributions obtained by the vacuum hot pressing method with a holding time of 30 minutes are shown below.
【００２５】[0025]
【表２】 [Table 2]
【００２６】上記表２において、実施例２及び５は、上
記表１と同じものである。また、実施例１０と比較例５
は、目開き寸法２５μｍのふるいを用いてＭｇＯ粉末を
更に分級し、得られたものである。この結果から、Ｍｇ
Ｏ粒径について、純チタン原料粉末粒径４５μｍの１／
２にほぼ相当する２５μｍを境とし、大きく特性が変化
することがわかった。また、純チタン粒径の２倍にあた
る９０μｍ以上のＭｇＯ粒子からなる実施例５と、それ
以下の実施例１０では、明らかに後者の方が優れた特性
を示している。In Table 2 above, Examples 2 and 5 are the same as those in Table 1 above. In addition, Example 10 and Comparative Example 5
Is obtained by further classifying the MgO powder using a sieve having a mesh size of 25 μm. From this result, Mg
Regarding the O particle size, 1 / of the pure titanium raw material powder particle size of 45 μm
It was found that the characteristics change greatly at the boundary of 25 μm, which is almost equivalent to 2. Further, in Example 5 made of MgO particles of 90 μm or more, which is twice the particle size of pure titanium, and Example 10 below it, the latter clearly shows superior characteristics.
【００２７】図２は、本発明の実施例２（ＭｇＯ粒径２
００μｍ以下、５ｖｏｌ％、７００℃、５５ＭＰａで３
０分間真空ホットプレスしたもの）で得られた５本の試
験片のうちひとつ、そして、比較例１（純チタン、同一
原料、同一ホットプレス条件で作製したもの）で得られ
た５本の試験片のうちひとつについて、その引張試験に
おける応力−ひずみ曲線を示したものである。この曲線
から、純チタン、本発明品各々の弾性限界における応力
と伸びの値を読み取ると、それぞれ、３８０ＭＰａで
４．４％、６５０ＭＰａで６．５％である。このよう
に、本発明のＭｇＯ粒子分散複合化によって、弾性限界
が純チタンと比べて二倍近く改善されることがわかる。FIG. 2 shows Example 2 of the present invention (MgO grain size 2
3 at 00μm or less, 5vol%, 700 ° C, 55MPa
One of five test pieces obtained by vacuum hot pressing for 0 minutes) and five tests obtained by Comparative Example 1 (pure titanium, the same raw material, and the one produced under the same hot pressing conditions) The stress-strain curve in the tensile test is shown about one of the pieces. When the values of stress and elongation at the elastic limit of pure titanium and the product of the present invention are read from this curve, they are 4.4% at 380 MPa and 6.5% at 650 MPa, respectively. As described above, it can be seen that the elastic limit is nearly doubled as compared with pure titanium by the MgO particle dispersion composite of the present invention.
【００２８】[0028]
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明は、純チタン
又はチタン合金のマトリックスに酸化マグネシウム粒子
を分散複合化した、粉末焼結法により作製されたチタン
基複合材料及びその用途に係るものであり、本発明によ
り、以下のような格別の効果が奏される。
（１）強度や耐力などの機械的特性の改善された新しい
チタン基複合材料を提供することができる。
（２）本発明のチタン基複合材料は、特に、純チタンを
母相としたときに、弾性限界ないしは耐力を顕著に向上
させる効果が得られる。
（３）また、各種チタン合金を母相としたときも、強度
向上及び生体親和性向上効果が得られる。
（４）本発明は、生体材料やその他のチタン及びその合
金の用途において、従来製品にない優れた特性を有する
材料を提供することができる。As described in detail above, the present invention relates to a titanium-based composite material prepared by a powder sintering method in which magnesium oxide particles are dispersed and composited in a matrix of pure titanium or a titanium alloy, and its use. According to the present invention, the following special effects are achieved. (1) It is possible to provide a new titanium-based composite material having improved mechanical properties such as strength and proof stress. (2) The titanium-based composite material of the present invention has an effect of remarkably improving the elastic limit or the proof stress particularly when pure titanium is used as the matrix phase. (3) Also, when various titanium alloys are used as the parent phase, the effect of improving strength and improving biocompatibility can be obtained. (4) The present invention can provide a material having excellent properties not found in conventional products in the use of biomaterials and other titanium and its alloys.
【図１】種々のＭｇＯのＶｆと粒径分布を有する試料の
室温における引張試験の結果を示す（ＭｇＯのＶｆに対
して引張強度値をプロットしたものである）。FIG. 1 shows the results of a tensile test at room temperature of samples having various Vf of MgO and particle size distribution (a plot of tensile strength values against Vf of MgO).
【図２】本発明の実施例２で得られた試験片と比較例１
で得られた試験片の引張試験における応力−ひずみ曲線
を示す。FIG. 2 is a test piece obtained in Example 2 of the present invention and Comparative Example 1
The stress-strain curve in the tensile test of the test piece obtained in 1. is shown.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C059 AA08 4C081 AB03 BA15 BB08 CG03 DA01 4K018 AA06 AB01 AC01 DA32 EA01 KA70 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4C059 AA08 4C081 AB03 BA15 BB08 CG03 DA01 4K018 AA06 AB01 AC01 DA32 EA01 KA70
Claims (5)
ム粒子を分散複合化して強度を向上させたチタン基複合
材料であって、（１）チタン又はチタン合金に酸化マグ
ネシウム粒子を混合する、（２）上記混合粉末を粉末焼
結法により焼結する、ことにより作製されたチタン基複
合材料。1. A titanium-based composite material in which magnesium oxide particles are dispersed and composited in a mother phase of a titanium-based material to improve strength, and (1) titanium or titanium alloy is mixed with magnesium oxide particles. 2) A titanium-based composite material produced by sintering the mixed powder by a powder sintering method.
０．１〜７．５ｖｏｌ％の範囲である請求項１記載のチ
タン基複合材料。2. The volume fraction of magnesium oxide particles is
The titanium-based composite material according to claim 1, which is in a range of 0.1 to 7.5 vol%.
原料粒径の１／２以上２倍以下である請求項１記載のチ
タン基複合材料。3. The titanium-based composite material according to claim 1, wherein the raw material particle size of magnesium oxide is not less than 1/2 and not more than twice the titanium raw material particle size.
ン基複合材料を構成要素として含むことを特徴とする生
体用部材。4. A biomedical member comprising the titanium-based composite material according to any one of claims 1 to 3 as a constituent element.
ンプラントである請求項４記載の部材。5. The member according to claim 4, wherein the biomedical member is a dental or orthopedic implant.
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- 2002-03-13 JP JP2002067960A patent/JP4122423B2/en not_active Expired - Lifetime
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