JP2003268211A - ２軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い寸法安定性を有するポリエステルとポリ
イミドからなるフィルムにおけるポリマーの酸化劣化な
どの問題を抑制することにより、製膜工程における欠点
の発生の低減を図り、生産性を向上させた、高品質のポ
リエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 ポリエステルとポリイミドを必須成分と
してなる２軸配向ポリエステルフィルムであって、フィ
ルムのゲル化率（３００℃、２．５時間熱処理における
オルトクロロフェノール（ＯＣＰ）不溶物の生成率）が
０〜１５％である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルフィ
ルムの品質、特に寸法安定性を大幅に向上させた２軸配
向ポリエステルフィルムであって、なおかつ、フィルム
製造工程における欠点を低減し、生産性を大幅に向上さ
せた２軸配向ポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】２軸配向ポリエステルフィルムはその優
れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制
御し易さから各種用途に使用されており、特に磁気テー
プ用などのベースフィルムとしての有用性は周知であ
る。近年、磁気テープは機材の軽量化、小型化と長時間
記録化のために高密度記録化が要求されている。高密度
記録化のためには、記録波長を短くし、記録信号を小型
化することが有効である。しかしながら、記録信号を小
型化すると、磁気テープの走行時における熱や、またテ
ープ保存時の熱変形により、記録トラックのずれを起こ
しやすくなる問題点がある。したがって、テープ使用環
境での寸法安定性および保存安定性といった特性の改善
に対する要求がますます強くなっている。

【０００３】上記の寸法安定性の要求に応え得るベース
フィルムとして、従来からアラミドフィルムが、強度、
寸法安定性の点から使用されている。アラミドフィルム
は高価格であるためコストの点では不利であり、また、
従来のポリエチレンテレフタレートフィルムの様に溶融
押出による成形が不可能であるため生産効率も低いとい
う点でも不利であるが、代替品が無いため使用されてい
るのが現状である。

【０００４】一方、ポリエステルフィルムの寸法安定性
を改善する技術としては、ポリエチレンテレフタレート
とポリエーテルイミドからなる２軸配向ポリエステルフ
ィルム（例えば、特許文献１参照）が知られている。

【０００５】しかし、上記の２軸配向ポリエステルフィ
ルムを鋭意検討した結果、ポリエステルとポリイミドか
らなるポリマーアロイフィルムにおいては、フィルム製
造工程において、ポリエステルの酸化劣化が促進され易
く、その結果、表面欠点が多くなって、フィルムの生産
性が低下するという問題点を抱えていることがわかっ
た。

【０００６】

【特許文献１】 特開２０００−１４１４７５公報

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、寸法
安定性に優れたポリエステルとポリイミドからなるポリ
マーアロイフィルムにおいて、製造工程での酸化劣化を
抑制することにより、欠点を低減し、フィルムの生産性
を向上させた、高密度磁気記録テープ用ベースフィルム
用途などの工業フィルムとして好適な２軸配向ポリエス
テルフィルムを提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
とポリイミドを必須成分としてなるポリエステルフィル
ムであって、フィルムの、３００℃、２．５時間熱処理
におけるオルトクロロフェノール（ＯＣＰ）不溶物の生
成率（以下、ゲル化率という）が０〜１５％であること
を特徴とする２軸配向ポリエステルフィルムである。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の２軸配向ポリエステルフ
ィルムは、２軸に配向したフィルムである。フィルム
が、２層以上の積層構成である場合には、これを構成す
るフィルム層の少なくとも１層が２軸に配向している必
要がある。全ての層が無配向や一軸配向では本発明の特
性を満足させることができない。

【００１０】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムは
ポリエステルとポリイミドを必須成分とするポリマーア
ロイから構成される。

【００１１】本発明でいうポリマーアロイとは、高分子
多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマ
ーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンド
であってもよい。ただし、ポリスチレン粒子やポリメタ
クリル酸メチル粒子などの高分子粒子を外部添加した場
合を除く。

【００１２】また、ここでいう「必須成分としてなる」
とは、該成分が全体の８０％以上を占める場合をいい、
例えば、上記の場合では、ポリエステルとポリイミドの
総量が本発明のフィルムの８０重量％以上を占めること
をいう。

【００１３】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
用いられるポリエステルは、芳香族ジカルボン酸、脂環
族ジカルボン酸又は脂肪族ジカルボン酸などの酸成分と
ジオール成分から構成されるポリマーである。

【００１４】芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テ
レフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカル
ボン酸等を用いることができる。脂環族ジカルボン酸と
しては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用い
ることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、例え
ば、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用
いることができる。なかでも好ましくは、テレフタル
酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等を用いることが
でき、特に好ましくは、テレフタル酸を用いることがで
きる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種
以上を併用してもよい。

【００１５】また、ジオール成分としては、例えば、エ
チレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４
−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフ
ェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも好ま
しくは、エチレングリコール、１，４−ブタンジオー
ル、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレン
グリコール等を用いることができ、特に好ましくは、エ
チレングリコールを用いることができる。これらのジオ
ール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用し
てもよい。

【００１６】本発明で用いるポリエステルとしては、ポ
リエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリ（エチ
レン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）（ＰＥ
Ｎ）が特に好ましく例示され、溶融成形性の観点から、
最も好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）が挙げられる。

【００１７】本発明で用いるポリエステルがエチレンテ
レフタレートを主要構成成分とするポリエステルである
場合、ポリエステルは直重法およびＤＭＴ法のいずれに
よるものでもよいが、ＤＭＴ法の時はエステル交換触媒
として酢酸カルシウムを用いることが好ましい。また重
合段階では、特に限定されないが、ゲルマニウム化合物
を重合触媒として用いることが異物による粗大突起を低
減させるため好ましい。ゲルマニウム触媒としては、公
知のとおり、(1)無定形酸化ゲルマニウム、(2)５μｍ以
下の結晶性酸化ゲルマニウム、(3)酸化ゲルマニウムを
アルカリ金属又はアルカリ土類金属もしくはそれらの化
合物の存在下にグリコールに溶解した溶液、および、
(4)酸化ゲルマニウムを水に溶解し、これにグリコール
を加え水を留去して調整した酸化ゲルマニウムのグリコ
ール溶液等が用いられる。

【００１８】また、ポリエステルには、トリメリット
酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリト
ール、２，４−ジオキシ安息香酸等の多官能化合物、ラ
ウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化
合物、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香
酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロ
キシカルボン酸あるいはｐ−アミノフェノール、ｐ−ア
ミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の
量であればさらに共重合してもよい。

【００１９】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
用いられるポリイミドは、ポリエステルと良好な親和性
を有し、溶融成形性であれば特に限定されないが、例え
ば、下記一般式で示されるような構造単位を含有するも
のが好ましい。

【００２０】

【化１】

【００２１】ただし、式中のＲ₁は、

【化２】

【００２２】

【化３】

【００２３】などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素
基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以
上の基を表して、また、式中のＲ₂ は、

【００２４】

【化４】

【００２５】などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素
基、芳香族炭化水素基から選ばれた一種もしくは二種以
上の基を表す。

【００２６】なお、ここでいう良好な親和性（相溶性）
を有するとは、例えば、ポリマー１とポリマー２からな
るポリマーアロイを用い、未延伸又は２軸延伸フィルム
を作製し、該フィルム断面を透過型電子顕微鏡で３万〜
５０万倍の倍率で観察した場合、外部添加粒子などの添
加物に起因しない直径２００ｎｍ以上の構造（例えば、
分散不良のポリマードメインなど）が観察されないこと
をいう。ただし、ポリマー１とポリマー２の親和性を判
定する方法は特にこれに限定されるものではなく、ま
た、必要に応じて、温度変調型ＤＳＣ（ＭＤＳＣ）によ
って単一のガラス転移点が観察されることによって良好
な親和性があると判定してもよい。

【００２７】かかるポリイミドは、テトラカルボン酸お
よび／又はその酸無水物と、脂肪族一級モノアミン、芳
香族一級モノアミン、脂肪族一級ジアミンおよび芳香族
一級ジアミンよりなる群から選ばれる一種もしくは二種
以上の化合物を脱水縮合することにより得ることができ
る。

【００２８】ポリエステルとの溶融成形性や取り扱い
性、表面突起の形成性などの点から、下記一般式で示さ
れるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有
するポリエーテルイミドが特に好ましい。

【００２９】

【化５】

【００３０】（ただし、上記式中Ｒ₃は、６〜３０個の
炭素原子を有する２価の芳香族又は脂肪族残基、Ｒ
₄は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残
基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜
２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および
２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止さ
れたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択さ
れた２価の有機基である。）

【００３１】上記Ｒ₃、Ｒ₄ としては、例えば、下記式
群に示される芳香族残基

【化６】 を挙げることができる。（式中のｎは１〜５の整数）

【００３２】本発明では、ポリエステルとの親和性、コ
スト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−
（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパ
ン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、又はｐ−フェニ
レンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り
返し単位を有するポリマーが好ましい。

【００３３】

【化７】

【００３４】又は

【化８】 （ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）

【００３５】このポリエーテルイミドは、“ウルテム”
（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社よ
り入手可能である。

【００３６】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
構成するポリマーアロイには、分散径を制御するため
に、必要に応じて、相溶化剤を併用してもよい。この場
合、相溶化剤の種類は、ポリマーの種類によって異なる
が、添加量は０．０１〜１０重量％が好ましい。

【００３７】本発明において、ポリイミドをポリエステ
ルに添加する時期は、ポリエステルの重合前、例えば、
エステル化反応前に添加してもよいし、重合後に添加し
てもよい。また、溶融押出前に、ポリエステルとポリイ
ミドを混合してペレタイズしてもよい。

【００３８】ペレタイズの際に、一旦、ポリイミドを高
濃度（例えば、３５〜６５重量％、より好ましくは４０
〜６０重量％）含有するポリエステルとポリイミドから
なるマスターペレットを作製してから、さらにポリエス
テルで希釈して、所定の濃度に調整する方法を用いる
と、ポリマー同士の分散性が向上し、本発明のポリマー
アロイとしてより好ましい分散状態を示す。

【００３９】また本発明のＡ層を構成するポリマーアロ
イをより好ましい分散状態に調整する他の方法として
は、例えば、タンデム押出機を用いて混合する方法、２
種類以上のポリエステルを用いてポリエーテルイミドを
微分散させる方法、粉砕器でポリイミドを粉末状に粉砕
した後に混合する方法、両者を溶媒に溶解し共沈させる
ことにより混合する方法、一方を溶媒に溶かした溶液状
とした後に他方に混合する方法なども挙げられるが、こ
の限りではない。

【００４０】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、磁気記録媒体用途として用い
る場合などには、基層部（Ａ層という）の少なくとも一
方側に積層部（Ｂ層という）が積層されてなる、少なく
とも２層以上のフィルム層を有する積層ポリエステルフ
ィルムであってもよい。この場合、Ａ層は、一般的にフ
ィルム中で最も厚みの厚い層であり、磁気記録媒体用途
などでは、主に強度、寸法安定性の保持などの働きをす
る層である。また、積層部であるＢ層はＡ層よりもフィ
ルム層の厚みが薄い層であり、比較的粗い表面とするこ
とで、フィルムの搬送性や、巻き特性を良化させたり、
磁気テープ用途などでは、良好な走行性を得ることもで
きる。

【００４１】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
２層以上の積層構成で用いる場合、少なくとも１層が、
ポリエステルとポリイミドを必須成分としてなるポリエ
ステルフィルム層であればよいが、寸法安定性向上の観
点から、基層部（Ａ層）が上記フィルム層であることが
好ましい。

【００４２】この場合、上記フィルム層以外のフィルム
層に用いるポリマー種は特に限定されないが、上記フィ
ルム層に用いたものと同じポリエステルとポリイミドか
らなるポリマーアロイを用いた場合、基層部と積層部に
溶融粘度の差が生じにくいため、積層斑や口金すじなど
の生産工程でのトラブルが生じにくいため好ましい。ま
た、最も好ましくは、全フィルム層が、ポリエステルと
ポリイミドを必須成分としてなるポリマーアロイからな
り、ポリエステルとポリイミドの重量比が全フィルム層
ともに同じ場合である。

【００４３】従来のポリエステルとポリイミドからなる
フィルムにおいては、フィルム製造時における生産性が
低いという問題があった。しかし、ゲル化率（３００
℃、２．５時間熱処理におけるオルトクロロフェノール
不溶物の生成率）が０〜１５％である本発明の２軸配向
ポリエステルフィルムは、ポリエステルとポリイミドと
を含むフィルムであっても、上記の問題を解消すること
ができるのである。

【００４４】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
ゲル化率（３００℃、２．５時間熱処理におけるオルト
クロロフェノール不溶物の生成率）は０〜１５％であ
り、好ましくは０〜１０％、さらに好ましくは０〜５％
である。ゲル化率とは、フィルムを凍結粉砕し粉状とし
たものを、大気中、３００℃の雰囲気下で２．５時間加
熱処理した後、オルトクロロフェノール（ＯＣＰ）中に
溶解し、ガラスフィルターで濾過した際のフィルター残
留物の重量分率である。

【００４５】フィルムのゲル化率が高い場合には、フィ
ルム表面に欠点が発生しやすく、フィルム生産性が低下
する。即ち、ゲル化率が高いことは、フィルム中のポリ
マーが酸化劣化を受けやすいことを示し、フィルム製造
の際の濾過、押出などの工程において、ポリエステルの
酸化劣化が進行し、架橋構造物が多く含まれるようにな
ることを示す指標になる。

【００４６】ゲル化率が低い本発明のフィルムは、後述
するように、フィルム中のマグネシウム存在量を低減さ
せること、酸化防止剤を含有させること、ポリイミド中
のアミド末端基量を低減させること等のうちの少なくと
もいずれかの手段をとることによって製造することがで
きる。

【００４７】例えば、重合時のエステル交換触媒等に由
来してポリエステル中に存在するマグネシウムが、ポリ
エステルとポリイミドとを含む系内では、特異的にポリ
エステルの酸化劣化を促進させるように作用して、ポリ
マー中にゲル状の架橋構造物を生成させるので、ポリエ
ステルとポリイミドとを含むフィルムにおいては、マグ
ネシウム存在量を十分に低減させることが有効である。

【００４８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
は、特に限定されないが、ポリエステルの酸化劣化を抑
制するために、フィルム中に酸化防止剤を含有させるこ
とが好ましい。中でも、特にフェノール系酸化防止剤又
はリン系酸化防止剤を含有させることが好ましい。さら
に、酸化劣化抑制効果およびポリマーのキャスト性（静
電印加性）の観点などから、最も好ましい酸化防止剤
は、フェノール系酸化防止剤である。

【００４９】上記フェノール系酸化防止剤の種類として
は、ポリエステルおよびポリイミドの種類によっても異
なり、特に限定されないが、ペンタエリスリチル・テト
ラキス[３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロピオネート]、１，３，５−トリメチ
ル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４
−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、３，９−ビス[２−
〔３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチル
フェニル）−プロピオニルオキシ〕−１，１−ジメチル
エチル]−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ−
〔５．５〕ウンデカン、トリエチレングリコール−ビス
[３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロピオネート]、１，６−ヘキサンジオー
ル−ビス[３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシフェニル）プロピオネート]、２，４−ビス−（ｎ
−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ
−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、
２，２−チオ−ジエチレンビス[３−（３，５−ジ−ｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト]、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ’−
ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−ヒドロシンナマミド）、３，５−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシベンジルフォスフォネート−ジエ
チルエステル、ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシベンジルホスホン酸エチル）カルシウム、トリ
ス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
ル）−イソシアヌレイト、オクチル化ジフェニルアミ
ン、２，４−ビス[（オクチルチオ）メチル]−ｏ−クレ
ゾール、イソオクチル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル
−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートなどが好ま
しく例示される。

【００５０】中でも、ポリエステルとの親和性、酸化劣
化抑制効果の観点から、下記の化学式で表される、ペン
タエリスリチル・テトラキス[３−（３，５−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート]
（この物質は、“Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０”（登録商
標）の商品名でCiba Specialty Chemicals社より入手可
能である。）、

【００５１】

【化９】

【００５２】又は、下記の化学式で表される１，３，５
−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン（この物質
は、“Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０”（登録商標）の商品名
でCiba Specialty Chemicals社より入手可能であ
る。）、

【００５３】

【化１０】

【００５４】又は、下記の化学式で表される３，９−ビ
ス[２−〔３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５
−メチルフェニル）−プロピオニルオキシ〕−１，１−
ジメチルエチル]−２，４，８，１０−テトラオキサス
ピロ−〔５．５〕ウンデカン（この物質は、“アデカス
タブＡ０−８０”（登録商標）の商品名で旭電化工業株
式会社より、又は、“スミライザーＧＡ−８０”（登録
商標）の商品名で住友化学工業株式会社より入手可能で
ある。）

【００５５】

【化１１】

【００５６】が好ましく例示される。中でも、１，３，
５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ
−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼンが、ポリ
エステルの酸化劣化抑制効果が特に大きいため、最も好
ましい。

【００５７】このフェノール系酸化防止剤の含有量は、
特に限定されないが、酸化劣化抑制効果とクレーター生
成、フィルム表面へのブリードアウト抑制などの観点か
ら、０．０１〜２重量％が好ましく、より好ましくは
０．０５〜１重量％である。酸化防止剤の添加量が０．
０１重量％より小さい場合には、酸化防止剤を均一に分
散させることが困難であり、また酸化劣化抑制効果が小
さい。また、２重量％を超える場合には、フィルムにク
レーターが生成して、フィルム破れの原因となって生産
性が低下したり、フィルム表面にブレードアウトしてフ
ィルムの性能を低下させることがある。

【００５８】前記リン系酸化防止剤の種類としては、ポ
リエステルおよびポリイミドの種類によっても異なり、
特に限定されないが、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチル
フェニル）ホスファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ
−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホ
ナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチル−５−メ
チルフェニル−４，４’−ビフェニレンジホスホナイ
ト、ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエ
リスリトールジホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔ−
ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイ
ト、２，２’−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチル
フェニル）−２−エチルヘキシルホスファイト、ビス
（２，６−ジ−ｔ−ブチル−６−メチルフェニル）エチ
ルホスファイト、２，２’、２’’−ニトリロ[トリエ
チルトリス（３，３’，５，５’−テトラ−ｔ−ブチル
−１，１’−ビフェニル−２，２’−ジイル）ホスファ
イト]、６−[３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−
５−メチルフェニル）プロポキシ]−２，４，８，１０
−テトラ−ｔ−ブチルジベンゾ[ｄ，ｆ][１，３，２]ジ
オキサホスフェピン、２−[[２，４，８，１０−テトラ
キス（１，１−ジメチルエテル）ジベンゾ[ｄ，ｆ]
[１，３，２]ジオキサフォスフェピン６−イル]オキシ]
−Ｎ，Ｎ−ビス[２−[[２，４，８，１０−テトラキス
（１，１ジメチルエチル)ジベンゾ[ｄ，ｆ][１，３，
２]ジオキサフォスフェピン−６−イル]オキシ]−エチ
ル]エタナミン、サイクリックネオペンタンテトライル
ビス（２，６−ジ−ｔ−ブチル−メチルフェイニル）フ
ォスファイトなどが好ましく例示される。

【００５９】中でも、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチル
フェニル）ホスファイト、又は、下記の化学式で表され
るサイクリックネオペンタンテトライルビス（２，６−
ジ−ｔ−ブチル−メチルフェイニル）フォスファイト
（この物質は、“アデカスタブＰＥＰ−３６”（登録商
標）の商品名で旭電化工業株式会社より入手可能であ
る。）が特に好ましく例示される。

【００６０】

【化１２】

【００６１】上記、リン系酸化防止剤の含有量は、特に
限定されないが、酸化劣化抑制効果とクレーター生成な
どの観点から、０．０１〜２重量％が好ましく、より好
ましくは０．０５〜１重量％である。酸化防止剤の添加
量が０．０１重量％より小さい場合には、酸化防止剤を
均一に分散させることが困難であり、また酸化劣化抑制
効果が小さい。また、２重量％を超える場合には、フィ
ルムにクレーターが生成して、フィルム破れの原因とな
って生産性が低下することがある。

【００６２】ただし、リン系酸化防止剤を用いる場合、
ポリマー中の金属成分が失活し、ポリマーの溶融比抵抗
が高くなり、キャスト性（静電印加性）が低下する場合
がある。

【００６３】また、必要に応じて、ラクトン系酸化防止
剤を添加してもよい。ラクトン系酸化防止剤としては、
例えば、下記の化学式で表される５，７−ジ−ｔ−ブチ
ル−３−（３，４−ジ−メチルフェニル）−３Ｈ−ベン
ゾフラン−２−オン（この物質は、“ＨＰ−１３６”
（登録商標）の商品名でCiba Specialty Chemicals社よ
り入手可能である。）が好ましく例示される。

【００６４】

【化１３】

【００６５】上記ラクトン系酸化防止剤の含有量は、特
に限定されないが、酸化劣化抑制効果とクレーター生成
などの観点から、０．０１〜２重量％が好ましく、より
好ましくは０．０５〜１重量％である。酸化防止剤の添
加量が０．０１重量％より小さい場合には、酸化防止剤
を均一に分散させることが困難であり、また酸化劣化抑
制効果が小さい。また、２重量％を超える場合には、フ
ィルムにクレーターが生成して、フィルム破れの原因と
なって生産性が低下することがある。

【００６６】これらの、酸化防止剤は、１種類のみを使
用してもよいし、２種類以上を共存させてもよい。特に
限定されないが、フェノール系酸化防止剤とリン系酸化
防止剤を共に含有させる場合、酸化劣化の防止効果が高
くなるため好ましい。その場合、酸化防止剤の総添加量
は、酸化劣化抑制効果とクレーター生成などの観点か
ら、０．０１〜２重量％が好ましい。酸化防止剤の総添
加量が０．０１重量％より小さい場合には、酸化防止剤
を均一に分散させることが困難であり、また酸化劣化抑
制効果が小さい。また、２重量％を超える場合には、フ
ィルムにクレーターが生成して、フィルム破れの原因と
なって生産性が低下することがある。

【００６７】また、上記、酸化防止剤をポリマーに添加
する方法としては、ポリエステルの重合時に添加、混合
する方法や、従来から使用されている混合機や混練機、
例えば、１軸又は２軸の押出機型混練機などを使用し
て、ポリマーアロイの製造段階又は溶融押出段階におい
て添加、混合する方法が挙げられる。ただし、重合時に
添加する場合には、消泡剤の影響でフィルムにクレータ
ーが生成し、フィルム破れが多発して生産性が低下する
場合があるため、混練機を用いて、ポリマーアロイの製
造段階に混合する方法が好ましい。

【００６８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、フィルム中のエステル交換触
媒などに由来するマグネシウムの存在量が０〜５００ｐ
ｐｍであることが好ましい。より好ましくは、０〜２０
０ｐｐｍであり、最も好ましくは、０〜１００ｐｐｍで
ある。

【００６９】マグネシウムは、ポリエステルの重合にお
いて、エステル交換触媒として用いられたり、また、静
電印加性向上の目的でポリエステル中に含有させること
が多いので、ポリエステル中に通常含まれている。しか
し、ポリエステルとポリイミドとを含むフィルム中にマ
グネシウムが存在する場合、ポリエステルの酸化劣化が
特に促進されるので、本発明ではフィルム中に存在する
マグネシウム量を極力低減させることが有効である。こ
れに対し、ポリエステルとマグネシウムのみが存在する
系では酸化劣化は促進されず、また、ポリエステルとポ
リイミドを含む系でもマグネシウムが存在しない場合に
は酸化劣化は促進されない。また、さらに、ポリイミド
単体または、ポリイミドとマグネシウムのみの系でも酸
化劣化は促進されない。このように、マグネシウムによ
る酸化劣化促進作用は、ポリエステル、ポリイミド及び
マグネシウムが共存する系でのみ生じる特異な現象であ
る。

【００７０】すなわち、ポリエステルとポリイミドを含
むフィルム中のマグネシウム存在量が上記の範囲を外れ
ると、ポリエステルの酸化劣化物の生成が促進され易い
ので好ましくない。ただし、マグネシウムがリン化合物
などによって失活している場合は、酸化劣化物の生成は
抑制されるので、マグネシウム量低減に代え、あるいは
低減とともに、その失活を図ることも有効である。ま
た、マグネシウムの存在量が少な過ぎる場合、静電印加
性が低下する場合がある。その場合には、コバルトなど
を含有させることによって、酸化分解抑止性と静電印加
性向上を両立させればよい。

【００７１】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム中
におけるマグネシウム存在量を前記した好ましい水準ま
で低減させるためには、フィルム原料として用いるポリ
エステルを製造する重合段階で添加されるマグネシウム
触媒添加量を低減させる等の手段をとることによって、
ポリエステル中のマグネシウム量を所望水準に適宜制御
すればよい。

【００７２】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、特に限定されないが、フィルム中のアミノ末端基量
が０〜２０×１０^-6ｍｏｌ／ｇであることが好ましい。
より好ましくは０〜１０×１０^-6ｍｏｌ／ｇである。フ
ィルム中のアミノ末端基量がこの範囲を外れると、ポリ
エステルの酸化劣化物の生成が促進されることがある。

【００７３】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
は、特に限定されないが、フィルムの製膜・加工工程に
おける搬送性や、磁気記録媒体用途として用いる場合に
は、磁気テープの走行性、走行耐久性を良化させる目的
で、不活性粒子を含有させてもよい。なお、本発明で言
う不活性粒子とは、平均粒径１ｎｍ〜５μｍ程度の無機
又は有機の粒子で、本発明で用いるポリマー中で化学反
応を起こしたり、電磁気的影響により磁気記録に悪影響
を与えないものを言う。不活性粒子としては、酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、湿式又は乾式
シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バ
リウム、アルミナおよびジルコニア等の無機粒子、アク
リル酸類、スチレン、シリコーン、イミド等を構成成分
とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触
媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）や、界
面活性剤などがある。

【００７４】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムに
含有させる不活性粒子の平均粒径や含有量はフィルム用
途や積層構成によって大きく異なる。特に、磁気テープ
などの磁気記録媒体用途に用いる場合、表裏の表面に
は、優れた電磁変換特性を得るための平滑な表面と、製
膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐
久性を付与するために比較的粗い表面という異なる粗さ
の表面形態が求められる。このため、通常は２層以上の
積層構成で、一つのフィルム層には粒径の小さな粒子を
添加し、反対側のフィルム層には比較的粒径の大きな粒
子を添加する手法が一般的である。

【００７５】例えば、本発明のフィルムを磁気記録媒体
用途としてＡ／Ｂ２層積層構成で用いる場合、Ａ層に含
有させる不活性粒子の平均粒径は、電磁変換特性や磁気
ヘッドとの走行性などの観点から、０．００５〜０．５
μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜０．３μｍ
であり、不活性粒子の含有量は、電磁変換特性、粒子凝
集による粗大突起生成、突起の削れなどの観点から、
０．０１〜１重量％が好ましく、より好ましくは０．０
２〜０．０５重量％である。また、Ｂ層に添加する不活
性粒子は磁気テープの走行性、走行耐久性、裏写りの観
点から、平均粒径は０．０１〜２μｍが好ましく、より
好ましくは０．０１〜１μｍである。含有量は０．００
１〜３重量％、好ましくは０．００５〜１重量％であ
る。各フィルム層に含有させる不活性粒子は１種類でも
よいが、２種類以上併用しても構わない。

【００７６】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
積層構成で用いる場合、積層厚みは、特に規定されない
が、フィルム全体の厚みの２０％以下であると、製膜性
が良好であり好ましい。より好ましくはフィルム全体の
厚みの１５％以下、特に好ましくは１０％以下である。
また、積層厚みは、積層部の突起形成性の観点から、積
層部に含有される不活性粒子の平均粒径の０．１〜１０
倍が好ましく、より好ましくは０．２〜５倍である。

【００７７】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム表
面の表面粗さは、フィルムの使用用途によって、好まし
い値は大きく異なり、例えば、磁気記録媒体用途として
用いる場合、表面粗さＲａは３〜３０ｎｍが好ましく、
コンデンサー用途として用いる場合、３０〜１２０ｎｍ
が好ましい。中でも、磁気テープなどの磁気記録媒体用
途として用いる場合、フィルム表裏はそれぞれ磁気記録
を施される平坦な表面とテープ走行性を担う比較的粗い
表面が求められるため、フィルムの両側の表面の表面粗
さは異なっていることが好ましい。例えば、磁気記録媒
体用途としてＡ／Ｂ２層積層構成で用いる場合、Ａ層側
の表面の表面粗さは、電磁変換特性などの観点から、３
〜１５ｎｍが好ましく、より好ましくは、５〜１０ｎｍ
であり、Ｂ層側の表面の表面粗さは、磁気テープ走行性
などの観点から、５〜３０ｎｍが好ましく、より好まし
くは７〜１５ｎｍである。

【００７８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
粗大突起数は、特に限定されないが、磁気記録媒体とし
て用いられる場合、電磁変換特性、走行耐久性などの観
点から、粗大突起数Ｈ１（高さ０．２８μm以上の突起
数）は１００個／ｃｍ²以下が好ましく、より好ましく
は５０個／ｃｍ²以下である。同様に粗大突起数Ｈ２
（高さ０．５６μm以上の突起数）は１０個／ｃｍ²以下
が好ましく、より好ましくは５個／ｃｍ²以下である。
なお、Ａ／Ｂ２層積層構成で用いる場合は、Ａ層側の表
面の粗大突起数が上記の範囲に入っていることが好まし
い。

【００７９】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム中
のポリイミドの含有量は、ポリマーアロイ中の１〜３０
重量％の範囲にあることが好ましい。さらに好ましく
は、５〜２０重量％、特に好ましくは８〜１５重量％で
ある。一般的にポリエステルとポリイミドの溶融粘度は
大きく異なるため、ポリイミドの含有量が１重量％未満
であると、押出機にて十分に微分散することが困難な場
合があり、ポリイミドのドメインが粗大となることによ
って、表面突起が粗大となる場合がある。また、熱寸法
安定性向上効果が得られない。また、ポリイミドの含有
量が３０重量％を超える量であると、押出成形加工や延
伸加工を施すことが困難となり、フィルム破れや押出時
の口金すじなどの製膜、加工上のトラブルの原因となっ
たり、粒子の周りに生成するボイドが大きくなり、本発
明の範囲内に制御できない場合がある。

【００８０】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、本発明の効果を阻害しない範囲内で、熱安定剤、紫
外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料、染料、脂肪酸
エステル、ワックスなどの有機滑剤などが添加されても
よい。

【００８１】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
ヤング率は、フィルムの使用用途によって大きく異なる
が、例えば、磁気記録媒体用途として用いる場合、長手
方向のヤング率と幅方向のヤング率の和は、磁気テープ
の伸び変形などの観点から、９〜２５ＧＰａの範囲であ
ることが好ましく、より好ましくは１１〜２２ＧＰａ、
さらに好ましくは１４〜２０ＧＰａである。また、長手
方向のヤング率は、磁気ヘッドとのヘッド当たりなどの
観点から、４．５ＧＰａ以上が好ましく、より好ましく
は５ＧＰａ以上、最も好ましくは、６．５ＧＰａ以上で
ある。幅方向のヤング率は、テープエッジダメージなど
の観点から、４．５ＧＰａ以上が好ましく、より好まし
くは５ＧＰａ以上、最も好ましくは、５．５ＧＰａ以上
である。

【００８２】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
熱収縮率は、フィルムの使用用途によって大きく異なる
が、例えば、磁気記録媒体用途として用いる場合、長手
方向の温度１００℃、３０分における熱収縮率は、寸法
安定性やテープの伸び変形性および保存性の観点から、
１．２％以下であることが好ましい。より好ましくは、
１％以下である。長手方向の温度８０℃、３０分におけ
る熱収縮率は、テープの伸び変形性および保存性の観点
から、０．３％以下であることが好ましい。より好まし
くは、０．２５％以下である。幅方向の温度１００℃、
３０分における熱収縮率は、テープの伸び変形性および
保存性の観点から、０．５％以下であることが好まし
い。より好ましくは、０．３％以下である。幅方向の温
度８０℃、３０分における熱収縮率は、テープの伸び変
形性および保存性の観点から、０．１％以下であること
が好ましい。より好ましくは、０．０５％以下である。

【００８３】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
磁気記録媒体用途として用いる場合、６０℃、８０％Ｒ
Ｈの条件下、長手方向に２６ＭＰａの荷重をかけた状態
で、７２時間放置した場合における幅方向の寸法変化率
は、トラックずれやテープの伸び変形性などの観点から
−０．４〜０％の範囲であることが好ましい。より好ま
しくは、−０．３〜０％である。

【００８４】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
ポリマーの補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ_onset）は、
特に限定されないが９０〜１５０℃であることが好まし
く、より好ましくは９５〜１３０℃、さらに好ましくは
９８〜１２０℃の範囲内である。

【００８５】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
構成するポリマーアロイの固有粘度は、フィルム成形加
工の安定性や熱可塑性樹脂との混合性の観点から、０．
５５〜３．０（ｄｌ／ｇ）の範囲であることが好まし
く、さらに好ましくは、０．６０〜２．０（ｄｌ／ｇ）
である。また、製膜後のフィルムの固有粘度は、フィル
ム成形加工の安定性や寸法安定性などの観点から、０．
５０〜２．０（ｄｌ／ｇ）の範囲であることが好まし
く、さらに好ましくは０．５５〜１．０（ｄｌ／ｇ）で
ある。

【００８６】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
用途は、特に限定されないが、磁気記録媒体用ベースフ
ィルムやコンデンサー用途、感熱転写リボン用途、感熱
孔版用途、光学材料用途などに用いられる。中でも、均
一で微細な表面形態と高い寸法安定性を必要とするデー
タストレージ用ベースフィルムや蒸着型磁性層を有する
デジタルビデオテープなどの磁気記録媒体に好ましく用
いられる。中でも特に好ましくは、高密度磁気記録を行
うデータストレージ用のベースフィルムに適したもので
ある。該データストレージのデータ記録容量は、好まし
くは３０ＧＢ（ギガバイト）以上、より好ましくは７０
ＧＢ以上、さらに好ましくは１００ＧＢ以上である。

【００８７】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、例えば、通常
磁気記録媒体用途では１〜１５μｍが好ましく、コンデ
ンサー用途では優れた絶縁破壊電圧、誘電特性の安定な
どの観点から０．５〜１５μｍが適用され、感熱転写リ
ボン用途では印字する際の「しわ」や印字むら、インク
の過転写を生じない観点から１〜６μｍが好ましく用い
られ、さらに感熱孔版原子用途には穿孔性、印刷性の観
点から０．５〜５μｍの厚みが好ましく用いられる。中
でも、高密度磁気記録媒体用途の場合、３〜８μｍが好
ましく、より好ましくは４〜７μｍ、最も好ましくは
４．５〜６．５μｍである。厚みが３μｍより小さい場
合は、テープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下
することがあり、８μｍより大きい場合は、テープ１巻
あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型
化、高容量化が困難になる場合がある。

【００８８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、さらに他のポリマー層、例えば、ポリオレフィン、
ポリアミド、ポリ塩化ビニリデンおよびアクリル系ポリ
マーを直接、あるいは接着剤などの層を介して積層して
もよい。

【００８９】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、必要に応じて、熱処理、成形、表面処理、ラミネー
ト、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチングな
どの任意の加工を行ってもよい。

【００９０】また、本発明の２軸配向ポリエステルフィ
ルムの少なくとも片面に磁性層を設けることにより、磁
気記録媒体として用いることができる。磁性層を設ける
面は、フィルムのいずれの面でも、あるいは、両方の面
でもよいが、例えば、Ａ／Ｂ２層積層構造のフィルムを
用いる場合は、基層部（Ａ層）側に磁性層を設けること
が好ましい。

【００９１】磁性層としては、強磁性金属薄膜や強磁性
金属微粉末を結合剤中に分散してなる磁性層や金属酸化
物塗布による磁性層などが好適な例として挙げられる。
前記強磁性金属薄膜に用いる金属としては、鉄、コバル
ト、ニッケルやその合金等が好ましい。また、前記強磁
性金属微粉末を結合剤中に分散してなる磁性層に用いる
強磁性金属微粉末としては、強磁性六方晶フェライト微
粉末や、鉄、コバルト、ニッケルやその合金からなる粉
末が好ましい。前記結合剤としては熱可塑性樹脂、熱硬
化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物などが好まし
い。

【００９２】磁性層の形成法としては、磁性粉を熱硬化
性樹脂、熱可塑性樹脂あるいは放射線硬化性組成物など
の結合剤と混練し、塗布、乾燥を行う塗布法、金属又は
合金を蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング法
などにより、基材フィルム上に直接磁性金属薄膜層を形
成する乾式法のいずれの方式も採用できる。

【００９３】本発明の磁気記録媒体においては、磁性層
上に保護膜が設けられていてもよい。この保護膜によっ
てさらに走行耐久性、耐食性を改善することができる。
保護膜としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコ
ニア、酸化コバルト、酸化ニッケルなどの酸化物保護
膜、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素などの窒化物
保護膜、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化
物保護膜、グラファイト、無定型カーボンなどの炭素か
らなる炭素保護膜があげられる。

【００９４】前記炭素保護膜は、プラズマＣＶＤ法、ス
パッタリング法等で作製したアモルファス、グラファイ
ト、ダイヤモンド構造、もしくはこれらの混合物からな
るカーボン膜であり、特に好ましくは一般にダイヤモン
ドライクカーボンと呼ばれる硬質カーボン膜である。

【００９５】また、この硬質炭素保護膜上に付与する潤
滑剤との密着をさらに向上させる目的で、硬質炭素保護
膜表面を酸化性もしくは不活性気体のプラズマによって
表面処理してもよい。

【００９６】本発明では、磁気記録媒体の走行耐久性お
よび耐食性を改善するため、上記磁性層もしくは保護膜
上に、潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい。

【００９７】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する場合、一般に、ポリイミドを高濃度で含有する
マスターペレットを利用する等の方法によってポリエス
テルとポリイミドのポリマーアロイを作製し、このポリ
マーアロイを押出機を用いた溶融押出により口金から吐
出し、溶融ポリマーを冷却固化させてシート状に成形す
ることによって未延伸シート状物とし、延伸し、熱処理
する方法がとられる。

【００９８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する場合、溶融押出の際、押出機中でのポリマーの
最高温度は２６０〜３００℃であることが好ましく、さ
らに好ましくは２７０〜２８５℃である。押出機中での
ポリマーの最高温度が３００℃を超える場合、酸化劣化
が促進されることがあり、また２６０℃より低い場合に
は、ポリマーの粘度が高くなり、溶融押出性が低下する
場合がある。

【００９９】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する場合、溶融押出の際の押出機にポリマーを投入
する部分の酸素濃度は０．０１〜１ｍｏｌ％が好まし
く、より好ましくは０．１〜０．５ｍｏｌ％である。酸
素濃度が１ｍｏｌ％より高い場合、酸化劣化が促進され
ることがある。また、０．０１ｍｏｌ％より小さい場合
は製造上困難であり、装置コストが高価となることがあ
る。

【０１００】その溶融押出の際、１．２μｍカット以下
の繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを
濾過することが、ポリマーアロイ中の未溶融物を除去す
る手法として好ましく例示される。より好ましくは、
０．８μｍカット以下のフィルターにより濾過する。ま
た、必要に応じて、２つ以上のフィルター部分を通過さ
せ、２段階以上で濾過するとより効果的にコンタミや未
溶融物、ゲル状異物を除去できるため好ましい。 な
お、ここでいう１．２μｍカットのフィルターとは、濾
過精度１．２μｍのことをいい、濾過精度とはＪＩＳ−
Ｂ８３５６の方法によりフィルターメディアを透過した
最大グラスビーズ粒径を意味する。

【０１０１】また、ポリエステルおよびポリイミドから
なるマスターペレットの製造方法としては、ポリエステ
ルとポリイミドのペレットを押出機にて溶融混練する手
法と、ポリエステルの重合段階でポリイミドを共重合す
る手法が好ましく例示される。この場合、共重合の方が
分散不良が生じにくいが、最終フィルムの結晶化度が低
下し、フィルム強度が低下する場合がある。

【０１０２】ポリエステルとポリイミドのペレットを押
出機にて溶融混練して、マスターペレットを作製する場
合、ポリイミドの濃度は３５〜６５重量％が好ましく、
より好ましくは４０〜６０重量％である。ポリイミドの
濃度が上記範囲を外れた場合、相分離又は分散不良によ
って、ポリマー中に粗大ドメインが生成することがあ
る。溶融混練に用いる押出機は、混練性の観点からベン
ト式の２軸混練押出機が好ましく例示される。このとき
の滞留時間は３０〜６００秒であることが好ましく、よ
り好ましくは６０〜３００秒、最も好ましくは１８０〜
３００秒である。滞留時間が３０秒未満の場合、十分に
混練が行われず粗大分散物が生成することがあり、滞留
時間が６００秒を超える場合、長い時間溶融温度にさら
されるため、熱劣化物が生成し、フィルムにした際、粗
大突起となることがある。溶融混練によって作製したマ
スターペレットは、透過型電子顕微鏡で３万〜５０万倍
の倍率で観察した場合に、外部添加粒子などの添加物に
起因しない構造（例えば、ポリマードメインなど）が直
径５００ｎｍ以下に制御されていると認められること
が、その後の希釈工程でポリマー同士が分散されやすく
好ましい。５００ｎｍを超える大きさの構造が存在する
場合、希釈工程で十分に分散せず、フィルムにおいて粗
大突起となることがある。

【０１０３】溶融押出され冷却固化されたシート状成形
物を長手方向と幅方向の２軸に延伸した後、熱処理する
ことにより２軸配向ポリエステルフィルムは製造される
が、この際、長手方向および幅方向の延伸は１段階ずつ
で行ってもよいし、フィルムの使用用途に応じて、２段
階以上に分けて延伸してもよい。また、さらに再縦、再
横延伸を行ってもよい。

【０１０４】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムの
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延
伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等
を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延
伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み
合わせた方法などが用いられる。

【０１０５】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の長手方向の総延伸倍率は、特に限定されな
いが、２．５〜１０倍が好ましく、より好ましくは４．
５〜７倍である。長手方向の総延伸倍率が２．５倍より
小さな場合は、長手方向の弾性率が低下するため、磁気
記録媒体として用いる場合、電磁変換特性が低下するこ
とがあり、長手方向の総延伸倍率が１０倍より大きな場
合には、フィルム破れが増加して、生産性が低下した
り、粒子周りのボイドが大きくなり、粒子が脱落しやす
くなることがある。

【０１０６】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気記録媒体などの高い弾性率を必要とする用途に
用いる場合、再縦延伸を行ってもよい。この場合、再縦
延伸倍率を総縦延伸倍率の２５％以下にする場合、フィ
ルム破れが減少するため好ましい。再縦延伸を行う場
合、１度目の縦延伸の延伸倍率は２．５〜４．０倍、再
縦延伸倍率は１．２〜２．３倍が好ましい。

【０１０７】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の幅方向の総延伸倍率は、特に限定されない
が、３〜８倍が好ましく、より好ましくは３．５〜６倍
である。幅方向の総延伸倍率が３倍より小さな場合は、
磁気記録媒体として用いる場合、トラックずれが起こり
やすくなったりする。幅方向の総延伸倍率が６倍を超え
る場合、フィルム破れによって生産性が低下することが
ある。

【０１０８】本発明の２軸配向ポリエステルフィルム
は、磁気記録媒体などの高い弾性率を必要とする用途に
用いる場合、再横延伸を行ってもよい。この場合、再横
延伸倍率を総横延伸倍率の２０％以上にする場合、フィ
ルム破れが減少するため好ましい。再横延伸を行う場
合、１度目の横延伸の延伸倍率は３．０〜４．５倍、再
縦延伸倍率は１．２〜２倍が好ましい。

【０１０９】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の長手方向の延伸温度は、特に限定されない
が、ポリマー（積層構成の場合、基層部（Ａ層）のポリ
マー）のガラス転移温度Ｔｇ〜Ｔｇ＋５０℃の範囲で行
う場合、延伸性が良好となるため好ましい。再縦延伸を
行う場合、再縦延伸温度はＴｇ＋３０℃〜Ｔｇ＋８０℃
が好ましい。

【０１１０】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の幅方向の延伸温度は、特に限定されない
が、ポリマー（積層構成の場合、基層部（Ａ層）のポリ
マー）のＴｇ〜Ｔｇ＋５０℃の範囲が好ましい。再横延
伸を行う場合、再横延伸温度はＴｇ＋５０℃〜Ｔｇ＋１
５０℃が好ましい。

【０１１１】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の長手方向の延伸速度は、特に限定されない
が、５０００〜２０万％／分の範囲が好ましく、再縦延
伸を行う場合、再縦延伸速度は３万〜２０万％／分の範
囲が好ましい。

【０１１２】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の幅方向の延伸速度は、特に限定されない
が、１０００〜１００００％／分の範囲が好ましく、再
横延伸を行う場合、再横延伸速度は１０００〜２０００
０％／分が好ましい。

【０１１３】本発明の２軸配向ポリエステルフィルムを
製造する際の熱処理は、Ｔｇ＋５０℃〜Ｔｇ＋１５０℃
の範囲で０．２〜１０秒行うことが本発明の効果を得る
ため好ましい。

【０１１４】以下、本発明の２軸配向ポリエステルフィ
ルムの製造方法の例について説明するが、これに限定さ
れるものではない。ここでは、ポリエステルとして、ポ
リエチレンテレフタレートを用い、ポリイミドとして、
ポリエーテルイミド”ウルテム”を用いたフィルムの例
を示す。また、本例においては、再縦、再横延伸を行っ
た強力化フィルムの例を示すが、用途によって延伸条件
は異なり、この限りではない。また、製造条件は、用い
るポリエステルおよびポリイミド、又は積層構成によっ
て異なる。

【０１１５】まず、常法に従い、テレフタル酸とエチレ
ングリコールをエステル化することにより、又は、テレ
フタル酸ジメチルとエチレングリコールをエステル交換
反応することにより、ビス−β−ヒドロキシエチルテレ
フタレート（ＢＨＴ）を得る。次にこのＢＨＴを重合槽
に移送し、真空下で２８０℃に加熱して重合反応を進め
る。ここで、固有粘度が０．５程度のポリエステルを得
る。得られたポリエステルをペレット状にして減圧下に
おき、固相重合する。固相重合する場合は、ペレット状
ポリエステルをあらかじめ１８０℃以下の温度で予備結
晶化させた後、１９０〜２５０℃で１ｍｍＨｇ程度の減
圧下、１０〜５０時間固相重合させる。

【０１１６】得られたポリエステル中には、一般的に、
ポリエステルの重合段階でのエステル交換触媒や静電印
加性向上の目的で添加されたマグネシウム触媒に由来し
て、マグネシウムが存在する。従って、本発明のフィル
ム用にマグネシウム存在量を低減させたポリエステルを
製造するためには、マグネシウム系のエステル交換触媒
をゲルマニウムやコバルトなどの触媒に変更すること
や、ＰＥＴ中のリンの添加量を低減することによって、
マグネシウムの添加量を低減させればよい。即ち、ポリ
エステル中のマグネシウム量は、ポリエステルの重合段
階でのマグネシウム触媒添加量を適宜制御することによ
って所望水準とすることができる。

【０１１７】また、フィルムを構成するポリエステルに
不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコール
に不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、
このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ま
しい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒
子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾルを一旦乾
燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。ま
た、不活性粒子の水スラリーを直接ポリエステルペレッ
トと混合し、ベント式２軸混練押出機を用いて、ポリエ
ステルに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有
量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性
粒子を含有するマスターペレットを作っておき、それを
製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないポリエステル
で希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効で
ある。

【０１１８】次に、該ポリエチレンテレフタレートのペ
レットとポリエーテルイミドのペレットを、所定の割合
で混合して、２７０〜３００℃に加熱されたベント式の
２軸混練押出機に供給して、溶融押出する。このときの
滞留時間は３０〜６００秒が好ましく、より好ましくは
６０〜３００秒の条件である。さらに、上記条件にて両
者が相溶しない場合は、得られたチップを再び２軸押出
機に投入し相溶するまで押出を繰り返してもよい。ま
た、酸化防止剤を含有させる場合は、上記ペレットを作
製する段階で、ポリエチレンテレフタレートのペレット
とポリエーテルイミドのペレットに加えて酸化防止剤
を、所定の割合で混合してもよい。

【０１１９】得られたポリエーテルイミド含有のポリエ
ステルのペレットを、１８０℃で３時間以上真空乾燥し
た後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは
真空下で、２６０〜３００℃に加熱された押出機に供給
し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロー
ル上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や
変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例え
ば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの
素材からなるフィルターを用いることが好ましい。特に
好ましくは、サンドフィルター、１．２μｍカット又は
０．８μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルター
を順に用いて、２段階に濾過する方法である。また、必
要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプ
を設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以
上の押出機およびマニホールド又は合流ブロックを用い
て、複数の異なるポリマーを溶融積層してもよい。ま
た、昇華性、揮発性の高い酸化防止剤を使用する場合に
は、上記溶融押出の際に押出機にその酸化防止剤を投入
してもよい。

【０１２０】次に、この未延伸フィルムを２軸延伸し、
２軸配向させる。延伸方法としては、逐次２軸延伸法又
は同時２軸延伸法を用いることができる。ここでは、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次２軸延伸法
を用いる。延伸温度は、例えば、２層構造でＡ層、Ｂ層
ともにポリエチレンテレフタレートとポリエーテルイミ
ドの混合ポリマー（混合重量比９：１）からなる場合を
例にとって説明する。未延伸フィルムを７０〜１７０℃
の加熱ロール群で加熱し、長手方向に２．５〜１０倍
（再縦延伸を行う場合、２．５〜４倍）に１段もしくは
多段で延伸し、２０〜５０℃の冷却ロール群で冷却す
る。長手方向延伸速度は５０００〜２０００００％／分
の範囲で行うのが好ましい。続いて、幅方向の延伸を行
う。幅方向の延伸方法としては、例えば、テンターを用
いる方法が一般的である。幅方向の延伸倍率は３〜８倍
（再横延伸を行う場合、３〜４．５倍）、延伸速度は１
０００〜１００００％／分、温度は９５〜１６０℃の範
囲で行うのが好ましい。さらに必要に応じて、再縦延伸
および／又は再横延伸を行う。その場合の延伸条件とし
ては、長手方向の延伸は、温度８０〜１７０℃の加熱ロ
ール群で、延伸倍率１．２〜２．３倍、幅方向の延伸方
法としてはテンターを用いる方法が好ましく、温度１５
０〜２５０℃、延伸倍率１．２〜２倍で行うのが好まし
い。続いて、この延伸フィルムを緊張下又は幅方向に弛
緩しながら熱処理する。この場合の熱処理温度は、１５
０℃〜２５０℃、好ましくは、１７０〜２２０℃で、時
間は０．２〜１０秒の範囲で行うのが好ましい。

【０１２１】（物性の測定方法ならびに効果の評価方
法）本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価
方法は次の通りである。

【０１２２】（１）ゲル化率 フィルム１ｇを凍結粉砕して直径３００μｍ以下の粉体
状とし真空乾燥する。この試料を、オーブン中で、大気
下、３００℃で２．５時間熱処理する。これを、５０ｍ
ｌのオルトクロロフェノール（ＯＣＰ）中、８０〜１５
０℃の温度で０．５時間溶解させる。続いて、ブフナー
型ガラス濾過器（Ｇ３：最大細孔の大きさ２０〜３０μ
ｍ）で濾過し、洗浄・真空乾燥する。濾過前後の濾過器
の重量の増分より、フィルターに残留したＯＣＰ不溶物
の重量を算出し、ＯＣＰ不要物のフィルム重量（１ｇ）
に対する重量分率を求め、ゲル化率（％）とした。

【０１２３】（２）マグネシウム存在量 理学電機（株）製蛍光Ｘ線分析装置（型番：３２７０）
を用いて通常の手法により定量した。

【０１２４】（３）ポリイミド中のアミノ末端基量 ポリイミド１ｇをフェノール１８ｍｌ／メタノール２ｍ
ｌ／クロロホルム２０ｍｌ／水５ｍｌの混合溶媒に溶解
させ、自動電位差滴定装置（三菱化学製ＧＴ−０５型）
を用いて、ＨＣｌ（０．０１規定）で電位差滴定し、ア
ミン価を定量する。

【０１２５】（４）不活性粒子の平均粒径 フィルム中の不活性粒子についてその平均粒径を求める
場合：フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用
い、１万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは
約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定す
る。測定した等価円相当径の重量平均を不活性粒子の平
均粒径ｄとする。フィルム中に粒径の異なる２種類以上
の粒子が存在する場合、上記の等価円相当径の個数分布
が２種類以上のピークを有する分布となるため、そのそ
れぞれについて、別個に平均粒径を算出する。

【０１２６】（５）ポリエステル、ポリイミド、不活性
粒子の含有量 フィルムからそれぞれの含有量を求める場合：ポリエス
テルとポリイミドとの両者を溶解する適切な溶媒に溶解
し、¹Ｈ核のＮＭＲ（核磁気共鳴）スペクトルを測定す
る。適切な溶媒は、ポリマーの種類によって異なるが、
例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）
／重クロロホルムが用いられる。得られたスペクトルに
おいて、ポリエステル、ポリイミドに特有の吸収（例え
ばＰＥＴであればテレフタル酸の芳香族プロトンの吸
収、ＰＥＩであればビスフェノールＡの芳香族のプロト
ンの吸収）のピーク面積強度をもとめ、その比率とプロ
トン数よりポリエステルとポリイミドのモル比を算出す
る。さらに各々のポリマーの単位ユニットに相当する式
量より重量比を算出する。測定条件は、例えば、以下の
ような条件であるが、ポリマーの種類によって異なるた
め、この限りではない。

【０１２７】 装置 ：BRUKER DRX-500（ブルカー社） 溶媒 ：ＨＦＩＰ／重クロロホルム 観測周波数 ：４９９．８ＭＨｚ 基準 ：ＴＭＳ（テトラメチルシラン）（０ｐｐ
ｍ） 測定温度 ：３０℃ 観測幅 ：１０ＫＨｚ データ点 ：６４Ｋ acquisiton time ：４．９５２秒 pulse delay time：３．０４８秒 積算回数 ：２５６回

【０１２８】また、必要に応じて、顕微ＦＴ−ＩＲ法
（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組成分析を行っても
よい。その場合、ポリエステルのカルボニル基に起因す
るピークとそれ以外の物質に起因するピークの比から求
める。なお、ピーク高さ比を重量比に換算するために、
あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作成してポ
リエステルとそれ以外の物質の合計量に対するポリエス
テル比率を求める。これと、不活性粒子含有量よりＰＥ
Ｉ比率を求める。また、必要に応じてＸ線マイクロアナ
ライザーを併用してもよい。また、不活性粒子の含有量
については、ポリエステル、ポリイミドは溶解するが不
活性粒子は溶解させない溶媒を選んで、ポリエステル、
ポリイミドを溶解し、不活性粒子を遠心分離して不活性
粒子の重量を求め、重量百分率を算出する。

【０１２９】（６）積層厚さ 透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ₄染色）で観察する。その界面の観察結果から、各
層の厚さを求める。倍率は、判定したい積層厚さによっ
て適切な倍率を選ぶが、１万〜１０万倍が適当である。

【０１３０】また、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭ
Ｓ）を用いて測定することもできる表層から深さ３００
０ｎｍの範囲のフィルム中の不活性粒子の内もっとも高
濃度の粒子（あるいはＰＥＩ）に起因する元素と、ポリ
エステルの炭素元素の濃度比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向にＳＩＭＳで分析する。
表層では不活性粒子（あるいはＰＥＩ）に起因する元素
濃度は低く、表面から遠ざかるにつれて不活性粒子（あ
るいはＰＥＩ）に起因する元素濃度は高くなる。本発明
フィルムの場合は一旦極大値となった不活性粒子（ある
いはＰＥＩ）に起因する元素濃度がまた減少し始める。
この濃度分布曲線において、不活性粒子（あるいはＰＥ
Ｉ）に起因する元素濃度が極大値の１／２まで減少した
深さを積層厚さとする。条件は次の通りである。

【０１３１】ｉ）測定装置 ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ） ***、ＡＴＯＭＩＫＡ社製 Ａ−ＤＩＤＡ３０００ ii）測定条件 １次イオン種 ：Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧：１２ＫＶ １次イオン電流 ：２００ｎＡ ラスター領域 ：４００μｍ□ 分析領域 ：ゲート３０％ 測定真空度 ：５．０×１０^-9Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ ：０．５ＫＶ−３．０Ａ

【０１３２】なお、表層から深さ３０００ｎｍの範囲に
最も多く含有する不活性粒子が有機高分子粒子の場合は
ＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングし
ながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光
法）などで上記同様のデプスプロファイルを測定し積層
厚みを求めることもできる。

【０１３３】（７）ヤング率 ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って、インス
トロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下
記の条件とした。 測定装置：オリエンテック（株）製フイルム強伸度自動
測定装置 “テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００” 試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、 引張り速度：２００ｍｍ／分 測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ

【０１３４】（８）熱収縮率 ＪＩＳ Ｃ２３１８に従って、測定した。 試料サイズ：幅１０ｍｍ、標線間隔２００ｍｍ 測定条件：温度８０℃、１００℃、処理時間３０分、無
荷重状態 熱収縮率を次式より求めた。 熱収縮率（％）＝［（Ｌ₀−Ｌ）／Ｌ₀］×１００ Ｌ₀：加熱処理前の標線間隔 Ｌ：加熱処理後の標線間隔

【０１３５】（９）表面粗さＲａ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て中心線平均粗さＲａを測定した。条件は下記のとおり
であり、フィルム幅方向に走査して２０回測定を行った
平均値をもって値とした。 ・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ

【０１３６】（１０）粗大突起数Ｈ１、Ｈ２ 測定面（１００ｃｍ²）同士を２枚重ね合わせて静電気
力（印加電圧５．４ｋｖ）で密着させた後、２枚のフィ
ルム間で粗大突起の光の干渉によって生じるニュートン
環から粗大突起の高さを判定し、１重環以上の粗大突起
数をＨ１、２重環以上の粗大突起数をＨ２とした。な
お、光源はハロゲンランプに５６４ｎｍのバンドパスフ
ィルタをかけて用いた。

【０１３７】また、上記手法での測定が困難である場合
は、３次元粗さ計（小坂研究所製ＳＥ−３ＡＫ：下記条
件で、フィルム幅方向に走査して５０回測定を行う。触
針先端半径２μｍ、触針荷重０．０７ｇ、測定面積幅
０．５ｍｍ×長さ１５ｍｍ（ピッチ０．１ｍｍ）、カッ
トオフ値０．０８ｍｍ）を用いて、高さ０．２８μｍ以
上の突起個数と高さ０．５６μｍ以上の突起個数を測定
し、１００ｃｍ²に換算することによって、Ｈ１、Ｈ２
を求めてもよい。さらに、必要に応じて、原子間力顕微
鏡（ＡＦＭ）や４検出式ＳＥＭなど公知のフィルム表面
の突起個数測定手法を併用してもよい。

【０１３８】（１１）荷重下での幅方向の寸法変化率
（％） サンプルサイズが長手方向１００ｍｍ、幅方向３０ｍｍ
であるフィルムサンプルを、２３℃、６５％ＲＨ、無荷
重の条件下にて、２４時間調湿調温した後、大日本印刷
（株）製クロムマスク上に、サンプルを静電気により貼
り付け、光学顕微鏡を用いて、幅方向の長さ（Ｌ０_W）
を測定する。その後、６０℃、８０％ＲＨの条件下、長
手方向に３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、７２時間放
置した。７２時間後、荷重を解放し、２３℃、６５％Ｒ
Ｈ、無荷重の条件下にて２４時間調湿調温後、幅方向の
長さ（Ｌ１_W）を測定した。寸法変化率は下記式により
求めた。 寸法変化率（％）＝［（Ｌ１_W−Ｌ０_W）／Ｌ０_W］×１
００

【０１３９】（１２）固有粘度 オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度
から下式から計算する。 η_sp／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]²・Ｃ ここで、η_sp＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒
１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍ
ｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とす
る）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド
粘度計を用いて測定した。

【０１４０】（１３）補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ
_onset）、ガラス転移温度（Ｔｇ） 下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１
２１に従って決定した。

【０１４１】 装置 ：ＴＡ Instrument社製温度変調ＤＳＣ 測定条件： 加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法） 温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点 温度変調振幅：±１Ｋ 温度変調周期：６０秒 昇温ステップ：５Ｋ 試料重量 ：５ｍｇ 試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ） 参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ） なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。 ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラ
ス転移終了温度）／２

【０１４２】（１４）フィルム表面の欠点個数 一定時間製膜した時点で得られたフィルムにおける長さ
５ｍ、幅１ｍの部分の表面を偏光を通して、長手方向の
大きさ５〜１０ｍｍ程度の欠点を目視で１０視野観察す
る。この欠点個数の総数（５０ｍ²当たり）より、以下
の基準で判断した。なお、上記の欠点のうち、長手方向
に周期性をもって発生する欠点は、ロールでの傷などに
起因するものであるので、欠点個数からは除いた。 ◎◎：１７０時間を超えて製膜を行っても、フィルム表
面欠点が１０個未満である。 ◎：１５０時間以上１７０時間まで製膜を行っても、フ
ィルム表面欠点が１０個未満である。 ○：製膜時間が、１００時間までは、フィルム表面欠点
が１０個未満であるが、１００〜１５０時間の間にフィ
ルム表面欠点が１０個以上になる。 ×：製膜時間が１００時間までに、フィルム欠点個数が
１０個以上になる。

【０１４３】

【実施例】次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説
明する。

【０１４４】実施例１ 常法により得られた固有粘度０．８５のポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）のペレット（Ｔｇ８０℃、マグ
ネシウム含有量１７０ｐｐｍ）５０重量部とＧｅｎｅｒ
ａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ（ＧＥ）社製の固有粘度０．６
８の”ウルテム”１０１０（Ｔｇ２１６℃）５０重量部
とを、２９０℃に加熱された同方向回転タイプのベント
式２軸混練押出機に供給して、ＰＥＩを５０重量％含有
したＰＥＴ／ＰＥＩブレンドチップを作製した。

【０１４５】次いで、押出機２台を用い、製膜を行っ
た。２９５℃に加熱された押出機Ａ（基層部：Ａ層）
（酸素濃度１．５ｍｏｌ％）には、上記ペレタイズ操作
により作製したＰＥＴ／ＰＥＩブレンドチップ２０重量
部と実質的に不活性粒子を含有しない固有粘度０．６２
のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット５７
重量部と平均粒径０．１７μｍの架橋ジビニルベンゼン
粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット（マグネシウム含
有量１７０ｐｐｍ）３重量部と平均粒径０．０２５μｍ
のγ−アルミナ粒子を２重量％含有する固有粘度０．６
２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のペレット
２０重量部との混合原料（Ａ１）を、１８０℃で３時間
真空乾燥した後に供給した。また、同時に、上記ポリマ
ーアロイに対して、０．５重量％に相当する“Ｉｒｇａ
ｎｏｘ１３３０”（表１中ではＩＲ１３３０と表記）を
計量機で計量しながら供給した。

【０１４６】また、２９５℃に加熱された押出機Ｂ（積
層部：Ｂ層）（酸素濃度１．５ｍｏｌ％）には、上記ペ
レタイズ操作により得たブレンドチップ２０重量部と実
質的に不活性粒子を含有しない固有粘度０．６２のポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット６７重量部
と平均粒径０．１７μｍの球状シリカ粒子を２重量％含
有する固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）ペレット１２重量部と平均粒径０．７５μｍ
の架橋ジビニルベンゼン粒子を１重量％含有する固有粘
度０．６２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の
ペレット１重量部との混合原料（Ｂ１）を、１８０℃で
３時間真空乾燥した後に供給した。また、同時に、上記
ポリマーアロイに対して、０．５重量％に相当する“Ｉ
ｒｇａｎｏｘ１３３０”（ＩＲ１３３０と表記）を計量
機で計量しながら供給した。

【０１４７】続いて、混合原料Ａ１を、サンドフィルタ
ー、１．２μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィル
ターの順に２段階に濾過し、また、混合原料Ｂ１をサン
ドフィルター、３μｍカットの繊維焼結ステンレス金属
フィルターの順に２段階で濾過した後、Ｔダイ中で合流
させ、口金から吐出し、表面温度２５℃のキャストドラ
ムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、２層積層
未延伸フィルム（積層厚み比Ａ／Ｂ＝１１／１）を作製
した。

【０１４８】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度２００００％／分、温度１１５
℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１０８℃で３．４倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１５０℃で１．４倍に再延伸し、テンターを用いて幅
方向に温度１８５℃で１．９倍再延伸した。定長下で温
度２００℃で８秒間熱処理後、幅方向に５％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作
製した。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層
０．５μｍであった。長手方向のヤング率は６．５ＧＰ
ａ、幅方向のヤング率は４．５ＧＰａであった。また、
Ａ層、Ｂ層側の表面粗さＲａはそれぞれ７ｎｍ、９ｎｍ
であり、Ａ層側の表面の粗大突起数Ｈ１は４０個／１０
０ｃｍ²、Ｈ２は２個／ｃｍ²であった。

【０１４９】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、ゲル化率が小さく、長期製膜においても
欠点の発生が少ない、優れた生産性を有していた。さら
に、クレーターの発生による製膜破れもなく安定生産が
可能であった。また、このポリエステルフィルムは、表
２に示したとおり、熱収縮率、荷重下での幅方向の寸法
変化が小さく、磁気記録媒体として優れた寸法安定性を
有していた。

【０１５０】実施例２ 表１のように、押出機Ａおよび押出機Ｂの両ポリマーと
も、ＰＥＴとＰＥＩの比率を８５：１５に変更し、ま
た、酸化防止剤を、“Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０”（ＩＲ
１０１０と表記）０．３重量％と“アデカスタブＰＥＰ
−３６”（ＰＥＰ−３６と表記）０．５重量％とに変更
した以外は実施例１と同様にして、２層積層未延伸フィ
ルム（積層厚み比Ａ／Ｂ＝１１／１）を作製した。

【０１５１】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６２０００％／分、温度１２５
℃で３．１倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３３００％／分、温度１３０℃で３．６倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１４５℃で１．５倍に再延伸し、テンターを用いて幅
方向に温度２００℃で１．９倍再延伸した。定長下で温
度２２０℃で８秒間熱処理後、幅方向に５％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作
製した。

【０１５２】各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、
Ｂ層０．５μｍであった。長手方向のヤング率は６．２
ＧＰａ、幅方向のヤング率は５．１ＧＰａであった。長
手方向の１００℃熱収縮率は０．６５％、幅方向の１０
０℃熱収縮率は０％、荷重下での幅方向寸法変化率は−
０．３２％であった。また、Ａ層、Ｂ層側の表面粗さＲ
ａはそれぞれ８ｎｍ、１０ｎｍであり、Ａ層側の表面の
粗大突起数Ｈ１は４５個／１００ｃｍ²、Ｈ２は３個／
ｃｍ²であった。

【０１５３】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、ゲル化率が極めて小さく、長期製膜にお
いても欠点の発生がみられず、優れた生産性を有してい
た。さらに、クレーターの発生による製膜破れもなく安
定生産が可能であった。しかしながら、静電印加性は実
施例１対比で劣っており、未延伸フィルムのエッジ部分
に静電印加ムラが見られた。

【０１５４】実施例３ 表１のように、ポリエステルとして、マグネシウムを全
く含有しないＰＥＴを用い、酸化防止剤を含有しなかっ
た以外は、実施例１と同様にして、２層積層未延伸フィ
ルム（積層厚み比Ａ／Ｂ＝１１／１）を作製した。

【０１５５】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に、速度１００００％／分、温度１１５℃で
３．５倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に
速度２５００％／分、温度１０５℃で４．８倍延伸し
た。定長下で温度２１５℃で９秒間熱処理後、幅方向に
３％の弛緩処理を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステ
ルフィルムを作製した。各層のフィルム厚みは、Ａ層
５．５μｍ、Ｂ層０．５μｍであった。長手方向のヤン
グ率は４．８ＧＰａ、幅方向のヤング率は６．２ＧＰａ
であった。１００℃熱収縮率、荷重下での幅方向寸法変
化率は実施例１と同等であった。また、Ａ層、Ｂ層側の
表面粗さＲａはそれぞれ７ｎｍ、９ｎｍであり、Ａ層側
の表面の粗大突起数Ｈ１は１０個／１００ｃｍ²、Ｈ２
は０個／ｃｍ²であった。

【０１５６】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、ゲル化率が極めて小さく、長期製膜にお
いても欠点の発生がみられず、優れた生産性を有してい
た。さらに、クレーターの発生による製膜破れもなく安
定生産が可能であった。しかしながら、静電印加性は実
施例１対比で劣っており、未延伸フィルムのエッジ部分
に静電印加ムラが見られた。

【０１５７】実施例４ 表１のように、ＰＥＴとＰＥＩの重量比を８０：２０に
変更し、ポリエステルをマグネシウム存在量５６０ｐｐ
ｍのＰＥＴに変更した以外は、実施例３と同様にして、
厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作製した。
各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．５μ
ｍであった。長手方向のヤング率は４．５ＧＰａ、幅方
向のヤング率は５．９ＧＰａであった。長手方向の１０
０℃熱収縮率は０．５５％、幅方向の１００℃熱収縮率
は０％、荷重下での幅方向寸法変化率は−０．２９％で
あった。また、Ａ層、Ｂ層側の表面粗さＲａはそれぞれ
９ｎｍ、１１ｎｍであり、Ａ層側の表面の粗大突起数Ｈ
１は５０個／１００ｃｍ²、Ｈ２は３個／ｃｍ²であっ
た。

【０１５８】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、ゲル化率が比較的小さく、長期製膜にお
いても欠点の発生が少なめで、良好な生産性を有してい
た。さらに、クレーターの発生による製膜破れもなく安
定生産が可能であった。

【０１５９】実施例５ 表１のように、ポリイミドをアミノ末端基量が１７×１
０^-6ｍｏｌ／ｇのＰＥＩに変更し、ＰＥＴとＰＥＩの重
量比を９５：５に変更し、酸化防止剤を添加しなかった
以外は、実施例１と同様にして、２層積層未延伸フィル
ム（積層厚み比Ａ／Ｂ＝１１／１）を作製した。

【０１６０】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６００００％／分、温度１０５
℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１０８℃で３．４倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１５０℃で１．４倍に再延伸し、テンターを用いて幅
方向に温度１９５℃で１．９倍再延伸した。定長下で温
度２１０℃で８秒間熱処理後、幅方向に５％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作
製した。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層
０．５μｍであった。長手方向のヤング率は６．２ＧＰ
ａ、幅方向のヤング率は５．２ＧＰａであった。長手方
向の１００℃熱収縮率は０．８５％、幅方向の１００℃
熱収縮率は０．０５％、荷重下での幅方向寸法変化率は
−０．３４％であった。また、Ａ層、Ｂ層側の表面粗さ
Ｒａはそれぞれ７．５ｎｍ、８．５ｎｍであり、Ａ層側
の表面の粗大突起数Ｈ１は１５個／１００ｃｍ²、Ｈ２
は０個／ｃｍ²であった。

【０１６１】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、ゲル化率が比較的小さく、長期製膜にお
いても欠点の発生が少なめで、良好な生産性を有してい
た。さらに、クレーターの発生による製膜破れもなく安
定生産が可能であった。

【０１６２】実施例６ 押出機を１台のみ用い、３００℃に加熱された押出機
に、実質的に不活性粒子を含有しない固有粘度０．６５
のポリエチレン（２．６−ナフタレンジカルボキシレー
ト）（ＰＥＮ）ペレット７８重量部、重量平均粒径０．
５μｍの架橋ジビニルベンゼン粒子を２重量％含有する
固有粘度０．６５のポリエチレン（２．６−ナフタレン
ジカルボキシレート）（ＰＥＮ）ペレット２重量部、お
よび、実施例１と同様に作製したＰＥＮ／ＰＥＩ（重量
比５０：５０）のブレンドチップ２０重量部の混合原料
を１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、また、酸
化防止剤として、“スミライザーＧＡ−８０”（ＳＬＧ
Ａ−８０と表記）を１重量％となるように計量しながら
投入し、実施例１と同様に未延伸フィルムを作製した。
ただし、積層は行わず単層構成である。

【０１６３】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６００００％／分、温度１３５
℃で４．２倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１４０℃で３．０倍延伸
した。定長下で温度２２０℃で８秒間熱処理後、幅方向
に２％の弛緩処理を行い、厚さ約６μｍのポリエステル
フィルムを作製した。長手方向のヤング率は６．５ＧＰ
ａ、幅方向のヤング率は５．２ＧＰａであった。また、
Ａ層側の表面の粗大突起数Ｈ１は１５個／１００ｃ
ｍ²、Ｈ２は０個／ｃｍ²であった。

【０１６４】このポリエステルフィルムは、表１に示し
たとおり、ゲル化率が極めて小さく、長期製膜において
も欠点の発生が少ない、優れた生産性を有していた。ま
た、このポリエステルフィルムは、表２に示したとお
り、熱収縮率、荷重下での幅方向の寸法変化が小さく、
磁気記録媒体として優れた寸法安定性を有していた。さ
らに、クレーターの発生による製膜破れもなく安定生産
が可能であった。

【０１６５】実施例７ 添加する酸化防止剤を、“Ｉｒｇａｎｏｘ１３３０”
（ＩＲ１３３０と表記）２．３重量％と“ＨＰ−３６”
（ＨＰ−３６と表記）０．２重量％とに変更した以外
は、実施例１と全く同様にして、ポリエステルフィルム
を作製した。

【０１６６】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、ゲル化率が極めて小さく、長期製膜にお
いても欠点の発生がみられず、優れた生産性を有してい
た。ただし、フィルム表面を微分干渉顕微鏡で観察する
と、クレーター（凹み）が観察されるものであった。さ
らに、このクレーターによるものと考えられるが、実施
例１対比で製膜破れが増加し、製膜安定性には劣るもの
であった。

【０１６７】実施例８ 用いる原料などは、実施例５と全く同様としたが、押出
機Ａ、Ｂ中のポリマー温度を２８０℃に変更し、また、
押出機内に窒素を導入することによって、押出機の原料
投入部の酸素濃度を０．２ｍｏｌ％に変更して、未延伸
フィルムを作製した。その後、実施例５と全く同様にし
て延伸、熱処理及び弛緩処理を行い、実施例５と同じ層
構成の積層ポリエステルフィルムを作製した。

【０１６８】この様に押出条件を変更した結果、表１の
ように、得られたポリエステルフィルムのゲル化率は実
施例５と同等水準であったものの、長期製膜における欠
点発生は実施例５対比で少なく、優れた生産性を示し
た。さらに、クレーターの発生による製膜破れもなく安
定生産が可能であった。

【０１６９】実施例９ 表１のように、酸化防止剤の含有量、マグネシウムの存
在量（なお、本実施例では、静電印加性を補うため、コ
バルトを５０ｐｐｍ含有させている）、ポリイミドのア
ミノ末端基量を変更し、押出機Ａ、Ｂ中のポリマー温度
を２８０℃に変更し、また、押出機に窒素を導入するこ
とによって、押出機の原料投入部の酸素濃度を０．２ｍ
ｏｌ％に変更した以外は、実施例１と全く同様にして、
厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作製した。
各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．５μ
ｍであった。長手方向のヤング率は６．５ＧＰａ、幅方
向のヤング率は４．５ＧＰａであった。また、Ａ層、Ｂ
層側の表面粗さＲａはそれぞれ７ｎｍ、９ｎｍであり、
Ａ層側の表面の粗大突起数Ｈ１は２５個／１００ｃ
ｍ²、Ｈ２は０個／ｃｍ²であった。

【０１７０】このポリエステルフィルムは、表１に示し
たとおり、ゲル化率が極めて小さく、２５０時間まで製
膜を続行した長期製膜を行っても欠点の発生がみられ
ず、優れた生産性を有していた。さらに、静電印加性が
良好で、クレーターの発生による製膜破れもなく安定生
産が可能であった。

【０１７１】比較例１ フィルム中のマグネシウム存在量が５５０ｐｐｍとなる
ようにＰＥＴチップ中のマグネシウム量を調節し、酸化
防止剤を添加しなかった以外は、実施例１と全く同様に
して、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作製
した。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層
０．５μｍであった。長手方向のヤング率は６．５ＧＰ
ａ、幅方向のヤング率は４．５ＧＰａであった。熱収縮
率、荷重下における幅方向の寸法変化率、表面粗さ、粗
大突起数などは実施例１と同等であった。

【０１７２】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、欠点発生が多く、生産性に劣るものであ
った。

【０１７３】比較例２ ポリイミドをアミノ末端基量が２３×１０^-6ｍｏｌ／ｇ
のＰＥＩに変更し、酸化防止剤を添加しなかった以外
は、実施例１と全く同様にして、厚さ約６μｍの積層ポ
リエステルフィルムを作製した。各層のフィルム厚み
は、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．５μｍであった。長手方
向のヤング率は６．５ＧＰａ、幅方向のヤング率は４．
５ＧＰａであった。熱収縮率、荷重下における幅方向の
寸法変化率、表面粗さ、粗大突起数などは実施例１と同
等であった。

【０１７４】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、欠点発生が多く、生産性に劣るものであ
った。

【０１７５】比較例３ フィルム中のマグネシウム存在量、および、ＰＥＩ中の
アミノ末端基量、酸化防止剤の種類を表１記載のように
変更した以外は、実施例１と同様にして、厚さ約６μｍ
の積層ポリエステルフィルムを作製した。各層のフィル
ム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．５μｍであった。
長手方向のヤング率は６．５ＧＰａ、幅方向のヤング率
は４．５ＧＰａであった。熱収縮率、荷重下における幅
方向の寸法変化率、表面粗さ、粗大突起数などは実施例
１と同等であった。

【０１７６】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、欠点発生が多く、生産性に劣るものであ
った。

【０１７７】比較例４ フィルム中のマグネシウム存在量、および、ＰＥＩ中の
アミノ末端基量を表１のように変更し、酸化防止剤を添
加しなかった以外は、実施例１と同様にして、厚さ約６
μｍの積層ポリエステルフィルムを作製した。各層のフ
ィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．５μｍであっ
た。長手方向のヤング率は６．５ＧＰａ、幅方向のヤン
グ率は４．５ＧＰａであった。熱収縮率、荷重下におけ
る幅方向の寸法変化率、表面粗さ、粗大突起数などは実
施例１と同等であった。

【０１７８】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、欠点発生が多く、生産性に劣るものであ
った。

【０１７９】比較例５ 表１のように、酸化防止剤の添加量、マグネシウムの存
在量、ポリイミド中のアミノ末端基量を変更し、実施例
１と全く同様にして、約６μｍの積層ポリエステルフィ
ルムを作製した。

【０１８０】この積層ポリエステルフィルムは、表１に
示したとおり、欠点発生が多く、生産性に劣るものであ
った。

【０１８１】

【表１】

【０１８２】比較例６ ＰＥＴ／ＰＥＩブレンドチップの代わりにＰＥＴチップ
を用い、酸化防止剤を添加しなかった以外は実施例１と
同様に実施した。

【０１８３】即ち、２９５℃に加熱された押出機Ａ（基
層部用）には、実質的に不活性粒子を含有しない固有粘
度０．６２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペ
レット７７重量部と平均粒径０．１７μｍの架橋ジビニ
ルベンゼン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２の
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット３重量
部と平均粒径０．０２５μｍのγ−アルミナ粒子を２重
量％含有する固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタ
レート（ＰＥＴ）のペレット２０重量部の混合原料（Ａ
２）を１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給した。酸
化防止剤は添加しなかった。

【０１８４】また、２９５℃に加熱された押出機Ｂ（積
層部用）には、実質的に不活性粒子を含有しない固有粘
度０．６２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペ
レット８７重量部と平均粒径０．１７μｍの球状シリカ
粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット１２重量部と平均
粒径０．７５μｍの架橋ジビニルベンゼン粒子を１重量
％含有する固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）のペレット１重量部の混合原料（Ｂ２）
を１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給した。酸化防
止剤は添加しなかった。

【０１８５】続いて、上記混合原料Ａ２を、サンドフィ
ルター、１．２μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フ
ィルターの順に２段階に濾過し、また、上記混合原料Ｂ
２を、サンドフィルター、３μｍカットの繊維焼結ステ
ンレス金属フィルターの順に２段階で濾過した後、Ｔダ
イ中で合流させ、口金から吐出し、表面温度２５℃のキ
ャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化
し、２層積層未延伸フィルム（積層厚み比Ａ／Ｂ＝１１
／１）を作製した。

【０１８６】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度２００００％／分、温度１０５
℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１００℃で３．４倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１５５℃で１．４倍に再延伸し、テンターを用いて幅
方向に温度１９５℃で１．９倍再延伸した。定長下で温
度２１０℃で８秒間熱処理後、幅方向に５％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを作
製した。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層
０．５μｍであった。長手方向のヤング率は６．７ＧＰ
ａ、幅方向のヤング率は４．９ＧＰａであった。熱収縮
率、荷重下における幅方向の寸法変化率、表面粗さ、粗
大突起数などは実施例１と同等であった。

【０１８７】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示すとおり、フィルム欠点発生の問題は生じなかったも
のの、本発明のポリエステルフィルム（実施例１）と比
べ、熱収縮率に劣り、磁気記録媒体用途としては特性の
劣るものであった。

【０１８８】比較例７ ＰＥＮ／ＰＥＩブレンドチップの代わりにＰＥＮチップ
を用い、酸化防止剤を添加しなかった以外は実施例６と
同様に実施した。

【０１８９】即ち、押出機を１台のみ用い、３００℃に
加熱された押出機に、実質的に不活性粒子を含有しない
固有粘度０．６５のポリエチレン（２．６−ナフタレン
ジカルボキシレート）（ＰＥＮ）ペレット９８重量部と
重量平均粒径０．５μｍの架橋ジビニルベンゼン粒子を
２重量％含有する固有粘度０．６５のポリエチレン
（２．６−ナフタレンジカルボキシレート）（ＰＥＮ）
ペレット２重量部との混合原料を１８０℃で３時間真空
乾燥した後に供給し、酸化防止剤は添加せずに、実施例
６と同様に単層構成の未延伸フィルムを作製した。

【０１９０】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６００００％／分、温度１３０
℃で４．２倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１３５℃で３．０倍延伸
した。定長下で温度２１５℃で８秒間熱処理後、幅方向
に２％の弛緩処理を行い、厚さ約６μｍのポリエステル
フィルムを得た。長手方向のヤング率は６．７ＧＰａ、
幅方向のヤング率は５．３ＧＰａであった。

【０１９１】このポリエステルフィルムは、表２に示す
とおり、フィルム欠点発生の問題は生じなかったもの
の、本発明のポリエステルフィルム（実施例６）と比
べ、幅方向寸法変化率に劣り、磁気記録媒体用途として
は特性の劣るものであった。

【０１９２】

【表２】

【０１９３】

【発明の効果】本発明によれば、ポリエステルとポリイ
ミドとからなり、良好な寸法安定性を有するフィルムに
おける製造工程での酸化劣化などの問題を抑制すること
ができ、高い寸法安定性を有し、なおかつ高い生産性を
有するポリエステルフィルムを得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｆターム(参考） 4F100 AK41A AK41B AK49A AR00C BA02 BA03 BA07 BA10A BA10B BA10C BA15 EJ38A EJ38B GB41 JG06C JL02 JL04 4J002 CF061 CM042 EJ066 EW067 FD076 FD077 GS01 5D006 CB01 CB02 CB05 CB07 FA00

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステルとポリイミドを必須成分と
   してなるポリエステルフィルムであって、フィルムの３
   ００℃、２．５時間熱処理におけるオルトクロロフェノ
   ール（ＯＣＰ）不溶物の生成率が０〜１５％であること
   を特徴とする２軸配向ポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】 前記ポリエステルフィルム中に酸化防止
   剤が０．０１〜２重量％含有される請求項１に記載の２
   軸配向ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 前記ポリエステルフィルム中にフェノー
   ル系酸化防止剤が０．０１〜２重量％含有される請求項
   １又は２に記載の２軸配向ポリエステルフィルム。
4. 【請求項４】 前記フェノール系酸化防止剤が、ペンタ
   エリスリチル・テトラキス[３−（３，５−ジ−ｔ−ブ
   チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート]、
   １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５
   −ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼ
   ン、３，９−ビス[２−〔３−（３−ｔ−ブチル−４−
   ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−プロピオニルオキ
   シ〕−１，１−ジメチルエチル]−２，４，８，１０−
   テトラオキサスピロ−〔５．５〕ウンデカンのいずれか
   １種以上である請求項３に記載の２軸配向ポリエステル
   フィルム。
5. 【請求項５】 前記ポリエステルフィルム中にリン系酸
   化防止剤が０．０１〜２重量％含有される請求項１〜４
   のいずれかに記載の２軸配向ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 前記ポリエステルフィルム中のマグネシ
   ウム存在量が０〜５００ｐｐｍである請求項１〜５のい
   ずれかに記載の２軸配向ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】 前記ポリイミド中のアミノ末端基量が０
   〜２０×１０^-6ｍｏｌ／ｇである請求項１〜６のいずれ
   かに記載の２軸配向ポリエステルフィルム。
8. 【請求項８】 ポリイミドがポリエーテルイミドである
   請求項１〜７のいずれか記載の２軸配向ポリエステルフ
   ィルム。
9. 【請求項９】 ポリエステルがエチレンテレフタレート
   単位を主たる成分とするものである請求項１〜８のいず
   れかに記載の２軸配向ポリエステルフィルム。
10. 【請求項１０】 フィルム中にポリイミドが１〜３０重
    量％含まれる請求項１〜９のいずれかに記載の２軸配向
    ポリエステルフィルム。
11. 【請求項１１】 ポリエステルとポリイミドを必須成分
    としてなるポリエステルフィルム層（Ａ層）の少なくと
    も一方側に、ポリエステルを必須成分としてなるフィル
    ム層（Ｂ層）が積層されてなる磁気記録媒体用の積層フ
    ィルムであり、かつ、全厚みが３〜８μｍである請求項
    １〜１０のいずれかに記載の２軸配向ポリエステルフィ
    ルム。
12. 【請求項１２】 請求項１〜１１のいずれかに記載の２
    軸配向ポリエステルフィルムの少なくとも片面に磁性層
    を設けてなる磁気記録媒体。
13. 【請求項１３】 磁性層が、強磁性金属薄膜、あるいは
    強磁性六方晶フェライト微粉末を結合剤中に分散してな
    る磁性層である請求項１２に記載の磁気記録媒体。
14. 【請求項１４】 請求項１２又は１３に記載の磁気記録
    媒体からなるデジタル記録方式のカセットテープ。