JP2003246611A - ヘリウム精製装置 - Google Patents
ヘリウム精製装置Info
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Abstract
0容量%以上の空気を含む場合、すなわち原料ガス中の
酸素濃度が2容量%以上の濃度であっても高純度のヘリ
ウムを精製する技術を提供すること。 【解決手段】不純物として少なくとも窒素、アルゴンお
よび酸素を合計で10容量%以上含む混合ガスからヘリ
ウムを精製する装置であって、ガス圧縮機と、水素供給
によって不純物酸素ガスから水分を生成する反応手段
と、この反応手段によって生成した水分を除去するため
の脱湿手段と、分離膜により酸素以外の不純物を除去す
る膜分離手段を備えたヘリウムガス精製装置において、
脱湿手段の再生ガスと脱湿手段の入口ガスの一部とをリ
サイクルガスとして圧縮機の入口側に回収するととも
に、反応手段入口ガス中の酸素濃度が設定容量%以下と
なるように前記リサイクルガス量を制御するための手段
を備えたことを特徴とするヘリウム精製装置。
Description
に関する。さらに詳しくは、ヘリウムを含む混合ガスか
ら不純物を除去し、ヘリウムを精製する装置に関する。
る。ガス状ヘリウムは、光ファイバーを製造する際の冷
却剤としての用途が最も多い。液体ヘリウムは、超伝導
体マグネットの冷却用として使用されている。このよう
な用途に使用されるヘリウムは不具合なく冷却剤として
の役割を果たせるように、高純度に精製しておく必要が
ある。
して使用された後、回収精製しリサイクルすると有効で
ある。例えば、光ファイバー製造時の冷却剤として使用
された場合には、不純物として空気が10容量%以上混
入してしまう。したがって、使用後のヘリウムの再利用
を考慮した場合、窒素や酸素を多く含むヘリウムガスを
高純度に精製する技術が必要となる。
ば、特開平2−157101号公報に記載された発明の
ように、ヘリウムガスを90容量%以上含有しており、
しかも酸素ガスを少量含有する原料ガスを反応器でまず
酸素を水分に転化し、次いで、吸着装置で水分を除去
し、最後に高分子膜を内臓する分離膜モジュールを1個
以上直列に並べてヘリウムを99%以上に精製する方法
がある。しかしながら、この技術は原料ガスがヘリウム
ガスを90容量%以上含有していることが必要で、ヘリ
ウムガスが90容量%以下、すなわち10容量%以上の
空気(いいかえれば2容量%以上の酸素)を含む場合に
は適用することが困難であった。
精製前のヘリウムが不純物として10容量%以上の空気
を含む場合、すなわち原料ガス中の酸素濃度が2容量%
以上の濃度であっても高純度のヘリウムを精製する技術
を提供することを課題としている。
為、本発明では次の技術的手段を講じている。すなわ
ち、本発明により提供されるヘリウム精製装置は、不純
物として少なくとも窒素、アルゴンおよび酸素を合計で
10容量%以上含む混合ガスからヘリウムを精製する装
置であって、ガス圧縮機と、水素供給によって不純物酸
素ガスから水分を生成する反応手段と、この反応手段に
よって生成した水分を除去するための脱湿手段と、分離
膜により酸素以外の不純物を除去する膜分離手段を備え
たヘリウムガス回収精製装置において、脱湿手段の再生
ガスと脱湿手段の入口ガスの一部とをリサイクルガスと
して圧縮機の入口側に回収するとともに、反応手段入口
ガス中の酸素濃度が設定容量%以下となるように前記リ
サイクルガス量を制御するための手段を備えたことを特
徴としている。
容量%以上の空気を含む回収ヘリウムを混合ガスとして
用いた場合、反応手段によって高濃度の酸素を水素供給
により触媒を用いて反応除去することになる。その場
合、水素と高濃度の酸素との発熱反応で反応温度が触媒
の耐熱温度以上に達するのを防止する必要がある。本発
明においては、その手段として、既に反応が終了して酸
素が除去された、酸素を含有しない脱湿装置の入口ガス
の一部と脱湿装置の再生ガスを原料系にリサイクルさ
せ、ヘリウムの回収を行なうとともに、そのリサイクル
ガスで回収ヘリウム中の高濃度酸素を希釈し、反応手段
入口ガス中の酸素濃度が設定容量%以下となるようにリ
サイクルガス量を制御する点に特徴を有している。
えており、反応槽が複数の場合、それぞれに水素ガスが
個別に供給されて、酸素ガスから水分含有ガスを生成可
能なものとして構成するのが好ましい。この場合、複数
の反応槽は、直列配置し、それぞれの反応槽においてガ
ス中の酸素濃度として3容量%以下に相当する酸素を添
加水素との反応で水に転化させることで除去することが
好ましい。
応のための触媒が充填される。触媒としては、白金やパ
ラジウムをアルミナに担持したものが使用されるが、そ
の耐熱温度は約500℃である。反応槽に導入される原
料ガスの酸素濃度が1容量%の場合、反応温度は約16
0℃上昇する。したがって一つの反応槽で処理できる原
料ガスの酸素濃度は最大で3容量%、安全をみて2容量
%が好ましい。したがって、反応槽を直列に配置するこ
とにより、2槽の場合は少なくとも4容量%、3槽の場
合は少なくとも6容量%の酸素濃度の原料ガスの処理が
可能となる。
入口ガスの酸素濃度を所定の濃度以下に維持する必要が
ある。例えば、2層の反応槽を直列で用いる場合、第1
槽に導入される原料ガスの酸素濃度は、2〜4容量%の
任意の値に設定されればよい。この場合、第1段目の反
応槽で2容量%に相当する酸素が水に転化され、残りの
酸素は第2段目の反応槽で水に転化される。
素濃度は、脱湿手段入口ガスの一部と脱湿手段の再生ガ
スとをリサイクルガスとして原料系に混合させる際、そ
の流量を制御することによって調節される。この場合、
再生ガス量は脱湿手段がTSA法(熱変動吸着法)かP
SA法(圧力変動吸着法)かによって異なるが、再生ガ
スだけで酸素濃度を制御するには量的に不十分であるの
で、脱湿手段の入口ガスの一部をリサイクルすることに
よって酸素濃度を制御することができる。このとき脱湿
手段の再生ガスは、窒素を系外へ排出する場合以外は全
量リサイクルされるので、再生ガス中に含まれるヘリウ
ムが全量回収でき、ヘリウムの損失を100%防ぐこと
が出来る。再生ガスの中に含まれる水分は入口部の圧縮
機によって圧縮された後、クーラーで冷却されドレン水
として排出される。この結果、水分を液体として抜き出
すことでヘリウムの損失をほぼ完璧に防ぐことが出来
る。
した反応槽で酸素濃度を2容量%以下ずつ小刻みに、そ
して段階的に水素と反応させることによって酸素量に見
合う水素の添加量に精度をもたせることができるので、
過剰な水素を添加することなく酸素を完全に水分に転化
することができる。
(熱変動吸着法)、あるいはPSA法(圧力変動吸着
法)等があげられる。冷却法は冷凍機を用いて水分を含
んだガスを5〜10℃まで冷却して水分を凝縮除去する
方法であるが、例えば、9.8×105Pa未満の加圧
下で冷却しても露点は、−25℃程度までしか除湿でき
ない。
ば水分の吸着能の高い脱湿剤を保持した脱湿槽を備えて
おり、前記脱湿槽内の温度(TSA法)または圧力(P
SA法)を変動させることにより、前記脱湿剤において
水分を吸着する状態と前記脱湿剤において吸着した水分
を脱着する状態とを選択するように構成される。
時、処理ガス量の約20容量%以上の脱着ガスを再生ガ
スとして放出する。この再生ガス中には多量のヘリウム
が含まれているのでこのガスを前記反応手段の原料ガス
に希釈ガスとして利用すれば原料ガスの酸素濃度を低下
させることができると共に脱湿手段でのヘリウムの損失
をほぼ完璧に防止することができる。
ナ等の吸着剤を使用するので露点は、−60℃以下にま
で到達させることができる。したがって、ヘリウムを光
ファイバー製造時の冷却剤に使用するような湿分を嫌う
場合にはTSA法やPSA法を採用することが好まし
い。この脱湿手段において吸着剤としてCaA型もしく
はCaX型等のゼオライトを用いれば水分と同時に窒素
も除去でき、TSA法(熱変動吸着法)やPSA法(圧
力変動吸着法)の再生操作末期に時間を制限してこの窒
素を系外へ排出すれば後段の膜分離手段への窒素負荷を
軽減することができる。特に、水分に加えて窒素を除去
したい場合はTSA法よりPSA法の方が好ましく、ゼ
オライトについてはCa型がNa型より窒素をより多く
吸着能を有しているので適している。
縮ガスと除去ガスとに分離する膜分離モジュールにより
構成される。膜分離手段では、既に上流側で酸素と水分
が除去されているので窒素とアルゴンを除去すればよ
い。既に反応手段と脱湿手段において、回収ヘリウムガ
ス中の酸素と水分は完全に取り除かれているのでヘリウ
ムからアルゴンや窒素を非透過ガスとして除去するのは
容易である。また、PSA法による脱湿手段において窒
素が一部除去されておれば膜分離手段での窒素除去はよ
り容易になる。
に設けることによって膜分離手段においてガス分離膜モ
ジュールでヘリウムからアルゴンと窒素を除去し、ヘリ
ウムを回収率80%以上で回収することが可能となる。
態について、図面を参照して具体的に説明する。図1に
示したヘリウム精製装置Xは、空気が混合したヘリウム
(回収ヘリウム)からヘリウムを精製することを目的と
して構成されたものであり、反応装置1、脱湿装置2、
および膜分離装置3を備えている。
として構成されており、図1には触媒を充填した2基の
反応槽7、10を用いる例が示されている。反応槽7、
10に対しては水素供給用配管30、31を介して水素
ガスが供給される。反応槽7、10内では、酸素含有ガ
スと反応槽7、10に供給された水素ガスとの反応によ
り水が生成され、反応槽7、10から水分含有ガスが排
出される。触媒としては白金やパラジウムが用いられ、
これらの触媒は、例えば、アルミナ等の無機物担体に担
持された状態で反応槽7、10に保持される。
〜4容量%に制御された原料ガスが供給される。反応槽
7の入口部では、2容量%の酸素濃度に相当する水素が
添加され最大約320℃の温度上昇がおこる。この温度
上昇幅は、触媒の耐熱温度が約500℃であることと、
金属材料の熱による強度を考慮して適当な温度幅であ
る。この高温になったガスは、クーラー8で冷却された
後ドレンセパレーター9で反応により生成した水分が冷
却ドレン化されて外部へ排出される。さらに、未反応の
酸素が、反応槽10で同じように水分に転化される。酸
素と水素の反応で生成した水分は、クーラー11で冷
却、ドレン化されてドレンセパレーター12から排出さ
れる。
とを目的として構成されており、2つの脱湿槽13を有
している。各脱湿槽13には、例えば、ゼオライトのよ
うな脱湿剤が保持されており、槽内の温度変動により、
水分を吸着する状態と水分を脱着する状態とを選択する
ように構成される(TSA法)。もちろん、槽内の圧力
変動により、水分を吸着する状態と水分を脱着する状態
とを選択するように構成してもよい(PSA法)。この
脱湿装置2では、切り替え弁21および切り替え弁22
を操作することにより、各脱湿槽13における吸着状態
と脱着状態とがタイミングをずらして行われ、これによ
り脱湿装置2の全体としては連続的に脱湿できるように
構成されている。脱着を行っている脱湿槽13において
は、その脱着ガスが圧縮機4の入口部へとリサイクルさ
れる。脱着ガスは、脱湿装置2の入口ガスの一部と混合
されリサイクルガスとして回収され、さらに回収ヘリウ
ムと混合され原料ガスとして反応装置1に供給される。
原料ガスは、9.8×10 5Paまで圧縮機4で圧縮さ
れた後、クーラー5で冷却され、ドレンセパレーター6
で水分を除去した後反応槽7に導入される。ここで、反
応槽7に導入される原料ガスの酸素濃度を酸素濃度計1
5で測定し、その測定値に連動させて制御弁16を制御
することによりリサイクルガスの量を調節し、原料ガス
の酸素濃度が設定値(例えば反応槽が1槽の場合は2容
量%以下、2槽の場合は2〜4容量%、3槽の場合は4
〜6容量%)となるように制御される。
含有する回収ヘリウムを精製の対象としているが、空気
の割合が10〜20容量%の場合、すなわち、酸素濃度
が2〜4容量%の場合には、原料ガスの酸素濃度を2容
量%以下に設定することにより1槽の反応槽で処理する
ことが可能となる。また、回収ヘリウムが20〜30容
量%の空気を含有している場合、すなわち、酸素濃度が
4〜6容量%の場合には、原料ガスの酸素濃度を2〜4
容量%に設定することにより2槽の反応槽で処理しても
よいし、酸素濃度を2容量%以下に設定することにより
1槽の反応槽で処理することも可能である。このよう
に、回収ヘリウムに含まれる空気の割合に応じて反応槽
入り口ガスの酸素濃度を適宜設定し、それに応じた数の
反応槽を設置することにより、10容量%以上、好まし
くは90容量%以下の空気を含む回収ヘリウムから高い
回収率で高純度にヘリウムを精製することができる。
ゴンを除去することを目的として構成されており、膜分
離モジュール14を有している。膜分離モジュール14
は、例えば、中空糸状の分離膜(図示略)を有してお
り、分離対象ガスがモジュールの内部に供給される。分
離膜を透過したヘリウムは精製ヘリウムとなって製品と
なる。一方、窒素やアルゴンに富んだ非透過ガスはオフ
ガスとなって排出されるが、特に分離膜のエレメントと
なっている中空糸は、例えば、ポリイミド、ポリスルホ
ン、酢酸セルロース等の高分子材料で構成されており、
不純ガスである窒素やアルゴンを最も透過させにくいた
めこれらは非透過ガスとなって簡単に排出される。
は、ヘリウム精製装置Xに対して表1に示した条件の原
料ガスを供給しヘリウムの精製を試みた。その結果を表
1に同時に示した。この実施例では反応装置1の反応槽
は2槽とし、反応槽入口の原料ガスの酸素濃度を3容量
%に設定し、脱湿装置2は水分のみを除去する為の装置
としてTSA法を採用した。
%以上の濃度の窒素、アルゴンおよび酸素を含む混合ガ
スから高い回収率で高純度にヘリウムを精製することが
できる。
概略構成図である。
Claims (2)
- 【請求項1】不純物として少なくとも窒素、アルゴンお
よび酸素を合計で10容量%以上含む混合ガスからヘリ
ウムを精製する装置であって、ガス圧縮機と、水素供給
によって不純物酸素ガスから水分を生成する反応手段
と、この反応手段によって生成した水分を除去するため
の脱湿手段と、分離膜により酸素以外の不純物を除去す
る膜分離手段を備えたヘリウムガス精製装置において、
脱湿手段の再生ガスと脱湿手段の入口ガスの一部とをリ
サイクルガスとして圧縮機の入口側に回収するととも
に、反応手段入口ガス中の酸素濃度が設定容量%以下と
なるように前記リサイクルガス量を制御するための手段
を備えたことを特徴とするヘリウム精製装置。 - 【請求項2】前記反応手段は、少なくとも1つの反応槽
を備えており、反応槽が複数の場合、それぞれに水素ガ
スが個別に供給されて、酸素ガスから水分含有ガスを生
成可能とされており、前記複数の反応槽は、直列配置さ
れ、それぞれの反応槽においてガス中の酸素濃度として
3容量%以下に相当する酸素を添加水素との反応で水に
転化させる請求項1に記載のヘリウム精製装置。
Priority Applications (1)
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JP2002049043A JP4058278B2 (ja) | 2002-02-26 | 2002-02-26 | ヘリウム精製装置 |
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