JP2003232930A - Laminated body and method for manufacturing the same - Google Patents
Laminated body and method for manufacturing the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、偏光膜の両面に保
護フィルムを積層してある積層体に関し、さらに詳しく
は偏光フィルムとして好適な積層体、及びその製造方法
に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a laminate having protective films laminated on both sides of a polarizing film, and more particularly to a laminate suitable as a polarizing film and a method for producing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】偏光フィルムは、反射光除去、光ロック
性等の諸機能を活かして、例えば、サングラス、カメラ
用フィルター、スポーツゴーグル、照明用グローブ、自
動車用防眩ヘッドライト、遮光ウィンドウガラス、光量
調整フィルター、蛍光表示コントラスター、透光度連続
変化板、顕微鏡用偏光フィルム等の広範な分野に利用さ
れている。最近では、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）に使
用され、その機能性がクローズアップされている。とこ
ろで、ＬＣＤは、ノートパソコン、携帯電話、カーナビ
ゲーションシステム、フラットテレビ等に急速に普及し
つつある。そして、軽量、薄型であることから戸外での
携帯使用に供され、その使用環境は苛酷なものである。
そのため偏光フィルムにも、耐久性の向上、光学性能の
安定化等が強く要求されるようになっている。2. Description of the Related Art Polarizing films utilize various functions such as removal of reflected light and light lockability, and are used in, for example, sunglasses, camera filters, sports goggles, lighting gloves, antiglare headlights for automobiles, light-shielding window glass, It is used in a wide range of fields such as light intensity control filters, fluorescent display contrastars, translucency continuous change plates, and polarizing films for microscopes. Recently, it has been used in a liquid crystal display (LCD) and its functionality has been highlighted. By the way, LCDs are rapidly becoming popular in notebook computers, mobile phones, car navigation systems, flat TVs, and the like. Since it is lightweight and thin, it is used outdoors for portable use, and the environment in which it is used is harsh.
Therefore, the polarizing film is also strongly required to have improved durability and stabilization of optical performance.
【０００３】偏光フィルムは、少なくとも、偏光機能を
有する薄膜型の偏光膜と、該偏光膜の耐久性や機械的強
度を確保するための保護層とから構成されている。保護
層としては、低複屈折性と外観性との良好なセルロース
トリアセテート（以下、ＴＡＣと略記）の溶液流延フィ
ルムが主として使用されている。しかし、ＬＣＤの薄型
化・大型化・高輝度化等に伴い、偏光フィルムの耐久性
向上が従来以上に要求されつつある中で、上記ＴＡＣの
保護層は、それを満足するに十分な防湿性を有していな
いという問題があった。最近、ＴＡＣの代りに防湿性に
優れる熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂シートを偏光膜
の保護層として使用することが提案されている。The polarizing film is composed of at least a thin film type polarizing film having a polarizing function and a protective layer for ensuring the durability and mechanical strength of the polarizing film. As the protective layer, a solution cast film of cellulose triacetate (hereinafter abbreviated as TAC), which has low birefringence and good appearance, is mainly used. However, as LCDs become thinner, larger, and brighter, the durability of polarizing films is becoming more demanding than ever, and the protective layer of TAC has sufficient moisture resistance to satisfy it. There was the problem of not having. Recently, it has been proposed to use a thermoplastic saturated norbornene-based resin sheet having excellent moisture resistance instead of TAC as a protective layer of a polarizing film.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、過酷
な使用環境下での耐久性及び機械的強度に優れた偏光機
能を有する積層体、及びその製造方法を提供することに
ある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a laminate having a polarizing function which is excellent in durability and mechanical strength under a severe environment of use, and a method for producing the same.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、熱可塑性ノルボルネン
系樹脂フィルムであって、厚みが特定の範囲であり、透
湿度が特定値以下であり、さらに面内の最大レターデー
ションが特定値以下のフィルムを偏光膜の一面に保護層
として積層し、他面には、トリアセチルセルロースフィ
ルムであって、厚みが特定範囲であり、透湿度が特定値
以下のフィルムを積層してなる偏光フィルムが、過酷な
使用環境下での耐久性及び機械的強度に優れることを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that a thermoplastic norbornene-based resin film has a thickness within a specific range and a water vapor permeability of a specific value or less. In addition, the maximum in-plane retardation is laminated with a film having a specific value or less as a protective layer on one surface of the polarizing film, and on the other surface, a triacetyl cellulose film, the thickness of which is in a specific range It was found that a polarizing film obtained by laminating films having a specific value of not more than a specific value is excellent in durability and mechanical strength under a severe environment of use, and has completed the present invention based on this finding.
【０００６】かくして本発明によれば、
１．偏光膜（Ｃ）の一方の面に、厚みが５〜２００μ
ｍ、透湿度が０．３〜４０ｇ／ｍ２・２４ｈ、及び面内
の最大レターデーション値が４ｎｍ以下である樹脂フィ
ルム（Ａ）が積層され、他方の面に、厚みが２０〜２０
０μｍ、透湿度が５０〜１，５００ｇ／ｍ２・２４ｈで
ある樹脂フィルム（Ｂ）が積層されてなる積層体、
２．フィルム（Ａ）と偏光膜（Ｃ）との間、及びフィル
ム（Ｂ）と偏光膜（Ｃ）との間に、さらにビニルアルコ
ール重合体の接着層を有する１記載の積層体、
３．フィルム（Ａ）が脂環式構造含有重合体樹脂を主成
分とする１又は２記載の積層体、
４．フィルム（Ｂ）がトリアセチルセルロースを主成分
とする１乃至３のいずれかに記載の積層体、
５．厚みが５〜２００μｍ、透湿度が０．３〜４０ｇ／
ｍ２・２４ｈ、及び面内の最大レターデーション値が４
ｎｍ以下であるフィルム（Ａ）の一面又は偏光膜（Ｃ）
の一面の少なくとも一面、及び、厚みが２０〜２００μ
ｍ、透湿度が５０〜１，５００ｇ／ｍ２・２４ｈである
フィルム（Ｂ）の一面又は偏光膜（Ｃ）の前記以外の一
面の少なくとも一面にビニルアルコール重合体の溶液を
塗布し、次いで、前記偏光膜（Ｃ）の両面にそれぞれフ
ィルム（Ａ）とフィルム（Ｂ）とを貼り合わせ、温度２
〜１５０℃で０．５〜２００時間保持することを含む請
求項２記載の積層体の製造方法、
が、それぞれ提供される。Thus, according to the present invention: The thickness is 5 to 200 μm on one surface of the polarizing film (C).
m, moisture permeability of 0.3 to 40 g / m 2 · 24 h, and a resin film (A) having a maximum in-plane retardation value of 4 nm or less are laminated, and the other surface has a thickness of 20 to 20.
1. A laminated body formed by laminating resin films (B) having a thickness of 0 μm and a water vapor permeability of 50 to 1,500 g / m 2 · 24 h. 2. The laminate according to 1, further having a vinyl alcohol polymer adhesive layer between the film (A) and the polarizing film (C) and between the film (B) and the polarizing film (C). 3. The laminate as described in 1 or 2, wherein the film (A) contains an alicyclic structure-containing polymer resin as a main component. 4. The laminate as described in any one of 1 to 3, wherein the film (B) contains triacetyl cellulose as a main component. Thickness is 5 ~ 200μm, moisture permeability is 0.3 ~ 40g /
m 2 · 24h, and maximum in-plane retardation value is 4
One surface of the film (A) having a thickness of nm or less or the polarizing film (C)
At least one of the surfaces and the thickness is 20 to 200 μ
m, the water vapor transmission rate is 50 to 1,500 g / m 2 · 24h One surface of the film (B) or at least one surface of the polarizing film (C) other than the above is coated with a solution of a vinyl alcohol polymer, and then, The film (A) and the film (B) are attached to both surfaces of the polarizing film (C), respectively, and the temperature is set to 2
The method for producing a laminated body according to claim 2, which comprises holding at 150 ° C for 0.5 to 200 hours.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明の積層体は、偏光膜（Ｃ）
の一方の面に、厚みが５〜２００μｍ、透湿度が０．３
〜４０ｇ／ｍ２・２４ｈ、及び面内の最大レターデーシ
ョン値が４ｎｍ以下である樹脂フィルム（Ａ）が積層さ
れ、他方の面に、厚みが２０〜２００μｍ、透湿度が５
０〜１，５００ｇ／ｍ２・２４ｈである樹脂フィルム
（Ｂ）が積層されてなることを特徴とする。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The laminate of the present invention comprises a polarizing film (C).
One side has a thickness of 5 to 200 μm and a moisture permeability of 0.3.
~40g / m 2 · 24h, and the resin film up to a retardation value in the in-plane is 4nm or less (A) is laminated on the other surface, a thickness of 20 to 200 [mu] m, moisture permeability 5
The resin film (B) having a weight of 0 to 1,500 g / m 2 · 24 h is laminated.
【０００８】上記樹脂フィルム（Ａ）の厚みは、好まし
くは１０〜１００μｍ、より好ましくは２０〜８０μｍ
である。厚みが５μｍ未満であると、保護フィルムとし
ての機械的強度が低下し、さらに、積層体を高温高湿度
環境下においたときに反り等が生じやすくなる。厚みが
２００μｍを超えると保護フィルムの光線透過率が低下
し、さらに、各々のフィルムを接着する際の接着剤の乾
燥が不十分となって偏光膜の耐久性が低下する。したが
って、フィルム（Ａ）の厚みが上記範囲にあると、機械
的強度及び耐久性に優れた積層体が得られる。また、フ
ィルム（Ａ）は、透湿度が、好ましくは０．６〜２０ｇ
／ｍ２・２４ｈ、より好ましくは１〜１０ｇ／ｍ２・２
４ｈである。透湿度が低すぎると上記同様に接着剤の乾
燥が不十分となり、高すぎると使用環境での偏光膜の吸
湿が増大し、いずれの場合にも偏光膜の耐久性が低下す
るため、透湿度が上記範囲にあると、偏光膜の耐久性が
向上する。尚、上記透湿度は、ＪＩＳ Ｚ０２８０によ
るカップ法を用いて、温度４０℃、湿度９０％で測定さ
れる値である。さらに、フィルム（Ａ）は、面内の最大
レターデーション（Ｒｅｍａｘ）が、好ましくは３ｎｍ
以下、より好ましくは２ｎｍ以下である。Ｒｅｍａｘが
上記範囲にあると、積層体を偏光フィルムとして使用す
る場合の光学性能が向上する。The thickness of the resin film (A) is preferably 10 to 100 μm, more preferably 20 to 80 μm.
Is. When the thickness is less than 5 μm, the mechanical strength of the protective film is lowered, and further, when the laminate is placed in a high temperature and high humidity environment, warpage or the like is likely to occur. When the thickness exceeds 200 μm, the light transmittance of the protective film is lowered, and further, the adhesive is not sufficiently dried when the respective films are adhered, and the durability of the polarizing film is lowered. Therefore, when the thickness of the film (A) is within the above range, a laminate having excellent mechanical strength and durability can be obtained. The film (A) has a water vapor transmission rate of preferably 0.6 to 20 g.
/ M 2 · 24 h, more preferably 1 to 10 g / m 2 · 2
4h. If the water vapor transmission rate is too low, the adhesive will not be sufficiently dried as above, and if the water vapor transmission rate is too high, the moisture absorption of the polarizing film in the operating environment will increase. Is within the above range, the durability of the polarizing film is improved. The water vapor permeability is a value measured at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% using the cup method according to JIS Z0280. Further, the film (A) has a maximum in-plane retardation (Re max ) of preferably 3 nm.
Or less, more preferably 2 nm or less. When Re max is in the above range, the optical performance when the laminate is used as a polarizing film is improved.
【０００９】本発明に用いるフィルム（Ａ）を構成する
材料は、厚み５〜２００μｍのフィルムにしたときに上
記特性を満たす樹脂であればよいが、機械的強度及び成
型加工性等の観点より熱可塑性樹脂であるのが好まし
い。そのような熱可塑性樹脂としては、ポリカーボネー
ト、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリスチレン、ポリメチルペンテン、ポリサ
ルフォン、脂環式構造含有重合体樹脂などが挙げられる
が、上記の各特性において、いずれも好ましい範囲を満
足させ得るものとしては、脂環式構造含有重合体樹脂が
挙げられる。The material constituting the film (A) used in the present invention may be a resin satisfying the above characteristics when formed into a film having a thickness of 5 to 200 μm. It is preferably a plastic resin. Examples of such a thermoplastic resin include polycarbonate, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polystyrene, polymethylpentene, polysulfone, alicyclic structure-containing polymer resin, and the like, but in each of the above properties, a preferable range is obtained. Examples of the resin that can satisfy the above are alicyclic structure-containing polymer resins.
【００１０】脂環式構造含有重合体樹脂は、重合体の繰
り返し単位中に脂環式構造を含有するものであり、脂環
式構造は主鎖及び側鎖のいずれにあってもよい。脂環式
構造としては、シクロアルカン構造、シクロアルケン構
造などが挙げられるが、熱安定性等の観点からシクロア
ルカン構造が好ましい。脂環式構造を構成する炭素原子
数は、通常４〜３０個、好ましくは５〜２０個、より好
ましくは５〜１５個である。脂環式構造を構成する炭素
原子数がこの範囲にあると、耐熱性及び柔軟性に優れた
保護層が得られる。脂環式構造を有する繰り返し単位の
脂環式構造含有重合体樹脂中の割合は、使用目的に応じ
て適宜選択されればよいが、通常５０重量％以上、好ま
しくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上
である。脂環式構造を有する繰り返し単位の割合が過度
に少ないと耐熱性が低下し好ましくない。なお、脂環式
構造含有重合体樹脂における脂環式構造を有する繰り返
し単位以外の繰り返し単位は使用目的に応じて適宜選択
される。The alicyclic structure-containing polymer resin contains an alicyclic structure in the repeating unit of the polymer, and the alicyclic structure may be in either the main chain or the side chain. Examples of the alicyclic structure include a cycloalkane structure and a cycloalkene structure, and the cycloalkane structure is preferable from the viewpoint of thermal stability and the like. The alicyclic structure has usually 4 to 30 carbon atoms, preferably 5 to 20 carbon atoms, and more preferably 5 to 15 carbon atoms. When the number of carbon atoms constituting the alicyclic structure is within this range, a protective layer having excellent heat resistance and flexibility can be obtained. The proportion of the repeating unit having an alicyclic structure in the alicyclic structure-containing polymer resin may be appropriately selected according to the purpose of use, but is usually 50% by weight or more, preferably 70% by weight or more, more preferably Is 90% by weight or more. If the proportion of the repeating unit having an alicyclic structure is excessively low, the heat resistance decreases, which is not preferable. The repeating unit other than the repeating unit having an alicyclic structure in the alicyclic structure-containing polymer resin is appropriately selected according to the purpose of use.
【００１１】脂環式構造含有重合体樹脂の具体例として
は、（１）ノルボルネン系重合体、（２）単環の環状オ
レフィンの重合体、（３）環状共役ジエンの重合体、
（４）ビニル脂環式炭化水素重合体、及び（１）〜
（４）の水素化物などが挙げられる。これらの中でも、
耐熱性、機械的強度等の観点から、ノルボルネン系重合
体水素化物、ビニル脂環式炭化水素重合体及びその水素
化物などが好ましい。Specific examples of the alicyclic structure-containing polymer resin include (1) a norbornene-based polymer, (2) a monocyclic cycloolefin polymer, (3) a cyclic conjugated diene polymer,
(4) Vinyl alicyclic hydrocarbon polymer, and (1) to
Examples thereof include the hydride of (4). Among these,
From the viewpoint of heat resistance, mechanical strength, and the like, norbornene-based polymer hydrides, vinyl alicyclic hydrocarbon polymers and hydrides thereof are preferable.
【００１２】ノルボルネン系重合体は、ノルボルネン及
びその誘導体、テトラシクロドデセン及びその誘導体、
ジシクロペンタジエン及びその誘導体、メタノテトラヒ
ドロフルオレンおよびその誘導体などのノルボルネン系
モノマーの主成分とするモノマーの重合体であり、具体
的には、ノルボルネン系モノマーの開環重合体、ノ
ルボルネン系モノマーとこれと開環共重合可能なその他
のモノマーとの開環共重合体、ノルボルネン系モノマ
ーの付加重合体、ノルボルネン系モノマーとこれと共
重合可能なその他のモノマーとの付加共重合体、及び
〜の水素添加物などが挙げられる。これらの中でも、
耐熱性、機械的強度等の観点から、ノルボルネン系モノ
マーの開環重合体水素化物が最も好ましい。ノルボルネ
ン系重合体、単環の環状オレフィンの重合体又は環状共
役ジエンの重合体の分子量は、使用目的に応じて適宜選
択されるが、シクロヘキサン溶液（重合体樹脂が溶解し
ない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・
クロマトグラフィーで測定したポリイソプレンまたはポ
リスチレン換算の重量平均分子量で、通常５，０００〜
５００，０００、好ましくは８，０００〜２００，００
０、より好ましくは１０，０００〜１００，０００の範
囲であるときに、フィルム（Ａ）の機械的強度、及び成
形加工性とが高度にバランスされて好適である。ビニル
脂環式炭化水素重合体は、ビニルシクロアルカン又はビ
ニルシクロアルケン由来の繰り返し単位を有する重合体
であり、例えば、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロ
ヘキサンなどの、ビニル基を有するシクロアルカンやビ
ニル基を有するシクロアルケン、すなわちビニル脂環式
炭化水素化合物の重合体及びその水素化物；スチレン、
α−メチルスチレンなどのビニル芳香族炭化水素化合物
の重合体の芳香環部分の水素化物；などを用いることが
できる。ビニル脂環式炭化水素重合体は、ビニル脂環式
炭化水素化合物やビニル芳香族炭化水素化合物と、これ
らの単量体と共重合可能な他の単量体とのランダム共重
合体、ブロック共重合体などの共重合体及びその水素化
物であってもよい。ブロック共重合体としては、ジブロ
ック、トリブロック、またはそれ以上のマルチブロック
や傾斜ブロック共重合体などが挙げられるが、特に制限
はない。ビニル脂環式炭化水素重合体の分子量は、使用
目的に応じて適宜選択されるが、シクロヘキサン溶液
（重合体樹脂が溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル
・パーミエーション・クロマトグラフ法で測定したポリ
イソプレンまたはポリスチレン換算の重量平均分子量
で、通常１０，０００〜３００，０００、好ましくは１
５，０００〜２５０，０００、より好ましくは２０，０
００〜２００，０００の範囲であるときに、成形体の機
械的強度及び成形加工性とが高度にバランスされて好適
である。Norbornene-based polymers include norbornene and its derivatives, tetracyclododecene and its derivatives,
A polymer of a monomer which is a main component of a norbornene-based monomer such as dicyclopentadiene and a derivative thereof, methanotetrahydrofluorene and a derivative thereof, and specifically, a ring-opening polymer of a norbornene-based monomer, a norbornene-based monomer and the same. Ring-opening copolymer with other ring-opening copolymerizable monomer, addition polymer of norbornene-based monomer, addition copolymer of norbornene-based monomer with other monomer copolymerizable therewith, and hydrogenation of The thing etc. are mentioned. Among these,
From the viewpoints of heat resistance, mechanical strength, etc., a ring-opening polymer hydride of a norbornene-based monomer is most preferable. The molecular weight of the norbornene-based polymer, the monocyclic cyclic olefin polymer or the cyclic conjugated diene polymer is appropriately selected according to the purpose of use, but the cyclohexane solution (toluene solution if the polymer resin is not dissolved) Gel permeation
Weight average molecular weight in terms of polyisoprene or polystyrene measured by chromatography, usually 5,000 to
500,000, preferably 8,000-200,000
When it is 0, and more preferably in the range of 10,000 to 100,000, the mechanical strength of the film (A) and the moldability are highly balanced and suitable. Vinyl alicyclic hydrocarbon polymer is a polymer having a repeating unit derived from vinyl cycloalkane or vinyl cycloalkene, for example, vinyl cyclohexene, vinyl cyclohexane, a cycloalkane having a vinyl group or a cycloalkyl having a vinyl group. Alkenes, that is, polymers of vinyl alicyclic hydrocarbon compounds and their hydrides; styrene,
For example, a hydride of an aromatic ring portion of a polymer of a vinyl aromatic hydrocarbon compound such as α-methylstyrene can be used. A vinyl alicyclic hydrocarbon polymer is a random copolymer or block copolymer of a vinyl alicyclic hydrocarbon compound or a vinyl aromatic hydrocarbon compound and another monomer copolymerizable with these monomers. It may be a copolymer such as a polymer or a hydride thereof. Examples of the block copolymer include a diblock, a triblock, or a multiblock or a gradient block copolymer having more than that, but are not particularly limited. The molecular weight of the vinyl alicyclic hydrocarbon polymer is appropriately selected according to the purpose of use, but is determined by gel permeation chromatography of a cyclohexane solution (toluene solution if the polymer resin is insoluble). Weight average molecular weight in terms of isoprene or polystyrene, usually 10,000 to 300,000, preferably 1
5,000 to 250,000, more preferably 20,0
When it is in the range of 00 to 200,000, the mechanical strength and molding processability of the molded article are highly balanced, which is preferable.
【００１３】フィルム（Ａ）の主成分である樹脂のガラ
ス転移温度（Ｔｇ）は、使用目的に応じて適宜選択され
ればよいが、通常、８０℃以上、好ましくは１００℃〜
２５０℃、より好ましくは１２０℃〜２００℃の範囲で
ある。この範囲において、耐熱性と成形加工性とが高度
にバランスされ好適である。The glass transition temperature (Tg) of the resin which is the main component of the film (A) may be appropriately selected according to the purpose of use, but is usually 80 ° C. or higher, preferably 100 ° C. or higher.
The temperature is 250 ° C, more preferably 120 ° C to 200 ° C. Within this range, heat resistance and molding processability are highly balanced, which is preferable.
【００１４】本発明においては、上記の樹脂を成形して
フィルム（Ａ）を得ることができる。フィルム（Ａ）の
成形方法としては、例えば、加熱溶融成形法や溶液流延
法を用いることができる。加熱溶融成形法は、さらに詳
細に、押し出し成形法、プレス成形法、インフレーショ
ン成形法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法など
に分類できるが、これらの方法の中でも、機械的強度、
表面精度等に優れたフィルムを得るためには、押出成形
法、インフレーション成形法、及びプレス成形法が好ま
しく、押出成形法が最も好ましい。成形条件は、使用目
的や成形方法により適宜選択されるが、加熱溶融成形法
による場合は、シリンダー温度が、通常、１５０〜４０
０℃、好ましくは２００〜３５０℃、より好ましくは２
３０〜３３０℃の範囲で適宜設定される。樹脂温度が過
度に低いと流動性が悪化し、フィルムにヒケやひずみを
生じ、樹脂温度が過度に高いと樹脂の熱分解によるボイ
ドやシルバーストリークが発生したり、フィルムが黄変
するなどの成形不良が発生するおそれがある。In the present invention, the film (A) can be obtained by molding the above resin. As a method of molding the film (A), for example, a heat melting molding method or a solution casting method can be used. The heat melt molding method can be classified in more detail into an extrusion molding method, a press molding method, an inflation molding method, an injection molding method, a blow molding method, a stretch molding method, and the like.
In order to obtain a film having excellent surface accuracy and the like, the extrusion molding method, the inflation molding method, and the press molding method are preferable, and the extrusion molding method is most preferable. The molding conditions are appropriately selected depending on the purpose of use and the molding method, but in the case of the hot melt molding method, the cylinder temperature is usually 150 to 40.
0 ° C, preferably 200 to 350 ° C, more preferably 2
It is appropriately set within the range of 30 to 330 ° C. If the resin temperature is too low, the fluidity deteriorates, causing sink marks and distortion in the film, and if the resin temperature is too high, voids and silver streaks occur due to thermal decomposition of the resin, or the film turns yellow. Defects may occur.
【００１５】本発明において、フィルム（Ａ）の面内最
大レターデーション（Ｒｅｍａｘ）を、上記厚み範囲に
おいて４ｎｍ以下とするためには、例えばフィルムの成
形を押出成形法により行う場合には、キャストロールの
温度及び回転周速度、フィルムの温度等を制御する。具
体的には、脂環式構造含有重合体樹脂を用いる場合に
は、複数のキャストロールを用いるときの各ロールの温
度を、用いる樹脂のＴｇ±３０℃以内に制御するのが好
ましい。上記ロールの速度比は、第１番目のロールの周
速度（Ｒ１）と第２番目のロールの周速度（Ｒ２）との
比率で、Ｒ２／Ｒ１＝０．９〜１．０が好ましい。この
場合において、各ロールの周速度のバラツキを、０．１
％以内にするのが好ましい。また、目標とするフィルム
の膜厚とダイスリップの開口度との比率（引き落とし
率）が、フィルムの膜厚／ダイスリップ開口度で０．０
５〜０．８にするのが好ましく、０．０８〜０．４がよ
り好ましい。In the present invention, in order to set the maximum in-plane retardation (Re max ) of the film (A) to 4 nm or less in the above thickness range, for example, when the film is formed by an extrusion molding method, it is cast. It controls the roll temperature, rotation peripheral speed, film temperature, etc. Specifically, when using an alicyclic structure-containing polymer resin, it is preferable to control the temperature of each roll when using a plurality of cast rolls within Tg ± 30 ° C. of the resin used. The speed ratio of the roll is a ratio of the peripheral speed (R1) of the first roll and the peripheral speed (R2) of the second roll, and R2 / R1 = 0.9 to 1.0 is preferable. In this case, the variation in the peripheral speed of each roll is 0.1
It is preferably within%. In addition, the ratio of the target film thickness to the die-slip aperture (drawing rate) is 0.0 in terms of film thickness / die-slip aperture.
It is preferably 5 to 0.8, more preferably 0.08 to 0.4.
【００１６】フィルム（Ａ）は、上記の樹脂以外に、必
要に応じて、プラスチックフィルムに一般的に配合する
ことができる添加剤を含有していてもよい。そのような
添加剤としては、酸化防止剤、熱安定剤、耐光安定剤、
紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤、及び充填剤
などが挙げられ、その含有量は本発明の目的を損ねない
範囲で選択することができる。In addition to the above resins, the film (A) may contain, if necessary, additives which can be generally added to the plastic film. As such additives, antioxidants, heat stabilizers, light stabilizers,
Examples thereof include an ultraviolet absorber, an antistatic agent, a lubricant, a plasticizer, and a filler, and the content thereof can be selected within the range not impairing the object of the present invention.
【００１７】フィルム（Ａ）は、その表面の濡れ張力
が、好ましくは４０ｍＮ／ｍ以上、より好ましくは５０
ｍＮ／ｍ以上、さらに好ましくは５５ｍＮ／ｍ以上であ
る。表面の濡れ張力が上記範囲にあると、フィルム
（Ａ）と偏光膜（Ｃ）との接着強度が向上する。表面の
濡れ張力を調整するために、例えば、コロナ放電処理、
オゾンの吹き付け、紫外線照射、火炎処理、化学薬品処
理、その他公知の表面処理を施すことができる。The film (A) has a surface wetting tension of preferably 40 mN / m or more, more preferably 50 mN / m or more.
mN / m or more, more preferably 55 mN / m or more. When the wetting tension on the surface is in the above range, the adhesive strength between the film (A) and the polarizing film (C) is improved. To adjust the wetting tension of the surface, for example, corona discharge treatment,
Spraying of ozone, irradiation of ultraviolet rays, flame treatment, chemical treatment, and other known surface treatments can be performed.
【００１８】フィルム（Ｂ）
フィルム（Ｂ）の厚みは、好ましくは、３０〜１５０μ
ｍ、より好ましくは４０〜１００μｍである。フィルム
（Ｂ）の厚みが２０μｍ未満であると積層体の機械的強
度が低下し、２００μｍを超えると、積層体を高温高湿
度環境下においたときに反り等が生じやすくなり、光線
透過率も低下する。従ってフィルム（Ｂ）の厚みが上記
範囲にあると、耐久性、機械的強度及び光学性能に優れ
た積層体が得られる。さらにフィルム（Ｂ）の透湿度
は、好ましくは１００〜１，０００ｇ／ｍ２・２４ｈ、
より好ましくは１５０〜８００ｇ／ｍ２・２４ｈであ
る。透湿度が低すぎるとフィルム（Ｂ）を偏光膜（Ｃ）
に接着する接着剤の乾燥が不十分となり、透湿度が高す
ぎると偏光膜が使用環境で吸湿して、いずれの場合も偏
光膜の耐久性が低下するため、透湿度が上記範囲にある
と、積層体を偏光フィルムとして用いたときの信頼性が
向上する。フィルム（Ｂ）を構成する材料は、上記膜厚
範囲のフィルムとしたときの透湿度が上記範囲になる樹
脂であればよく、例えば、エチレン−ビニルアルコール
の共重合体、セルロースエステルなどが挙げられる。ア
セチル化セルロースエステルとしては、例えば、ジアセ
チルセルロースやトリアセチルセルロースなどが挙げら
れる。中でも透明性、機械的強度等などの観点から、ト
リアセチルセルロースが最も好ましい。なお、フィルム
（Ｂ）は、偏光膜（Ｃ）との接着性を向上させるため
に、アルカリによるケン化処理、プラズマ処理、グロー
放電処理、コロナ放電処理、高周波処理、及び電子線処
理などを行っても構わない。The thickness of the film (B) Film (B) is preferably, 30～150Myu
m, more preferably 40 to 100 μm. When the thickness of the film (B) is less than 20 μm, the mechanical strength of the laminate is lowered, and when it exceeds 200 μm, warpage or the like is likely to occur when the laminate is placed in a high temperature and high humidity environment, and the light transmittance is also increased. descend. Therefore, when the thickness of the film (B) is in the above range, a laminate having excellent durability, mechanical strength and optical performance can be obtained. Further, the water vapor permeability of the film (B) is preferably 100 to 1,000 g / m 2 · 24 h,
More preferably, it is 150 to 800 g / m 2 · 24 h. If the moisture vapor transmission rate is too low, the film (B) will become a polarizing film (C).
When the adhesive to be adhered to is insufficiently dried and the moisture permeability of the polarizing film is too high, the polarizing film absorbs moisture in the use environment, and in either case, the durability of the polarizing film decreases, so that the moisture permeability is in the above range. The reliability when the laminate is used as a polarizing film is improved. The material constituting the film (B) may be a resin having a water vapor permeability in the above range when formed into a film in the above film thickness range, and examples thereof include an ethylene-vinyl alcohol copolymer and a cellulose ester. . Examples of the acetylated cellulose ester include diacetyl cellulose and triacetyl cellulose. Of these, triacetyl cellulose is most preferable from the viewpoints of transparency, mechanical strength and the like. The film (B) is subjected to saponification treatment with alkali, plasma treatment, glow discharge treatment, corona discharge treatment, high frequency treatment, electron beam treatment, etc. in order to improve the adhesiveness with the polarizing film (C). It doesn't matter.
【００１９】偏光膜（Ｃ）
本発明に使用する偏光膜（Ｃ）は、偏光子としての機能
を有するものであれば特に限定されない。例えば、
（１）ビニルアルコール重合体（ＰＶＡ）・ヨウ素系偏
光膜、（２）ＰＶＡ系フィルムに二色性染料を吸着配向
させた、ＰＶＡ・染料系偏光膜、（３）ＰＶＡ系フィル
ムより脱水反応を誘起させたり、ポリ塩化ビニルフィル
ムの脱塩酸反応により、ポリエンを形成させたポリエン
系偏光膜、（４）分子内にカチオン基を含有する変性Ｐ
ＶＡからなるＰＶＡ系フィルムの表面および／または内
部に二色性染料を有する偏光膜などが挙げられる。偏光
膜の初期偏光性能の観点からは、（１）ＰＶＡ・ヨウ素
系偏光膜が好ましく、耐熱性の観点からは（２）ＰＶＡ
・染料系偏光膜が好ましい。偏光膜の製造方法も特に限
定されない。例えば、ＰＶＡ系フィルムを延伸後ヨウ
素イオンを吸着させる方法、ＰＶＡ系フィルムを二色
性染料による染色後延伸する方法、ＰＶＡ系フィルム
を延伸後二色性染料で染色する方法、二色性染料をＰ
ＶＡ系フィルムに印刷後延伸する方法、ＰＶＡ系フィ
ルムを延伸後二色性染料を印刷する方法などの公知の方
法が挙げられる。例えば、の方法は、より詳細には、
ヨウ素をヨウ化カリウム溶液に溶解してヨウ素イオンを
作り、このイオンをＰＶＡフィルムに吸着させて延伸
し、次いで１〜４％ホウ酸水溶液に浴温度３０〜４０℃
で浸漬して偏光膜を製造する。の方法は、より詳細に
は、ＰＶＡフィルムをと同様にホウ酸水溶液に浸漬
し、次いで一軸方向に３〜７倍程度延伸し、０．０５〜
５％の二色性染料水溶液に浴温度３０〜４０℃で浸漬し
て染料を吸着させ、８０〜１００℃で乾燥して熱固定し
て偏光膜を製造する。The polarizing film (C) a polarizing film (C) used in the present invention is not particularly limited as long as it has a function as a polarizer. For example,
(1) Vinyl alcohol polymer (PVA) / iodine type polarizing film, (2) PVA / dye type polarizing film in which a dichroic dye is adsorbed and oriented on the PVA type film, and (3) PVA type film is dehydrated. A polyene-based polarizing film in which polyene is formed by inducing or dehydrochlorinating a polyvinyl chloride film, (4) modified P containing a cationic group in the molecule
Examples thereof include a polarizing film having a dichroic dye on the surface and / or inside of a PVA-based film made of VA. From the viewpoint of initial polarization performance of the polarizing film, (1) PVA / iodine type polarizing film is preferable, and from the viewpoint of heat resistance (2) PVA
-Dye-based polarizing film is preferable. The manufacturing method of the polarizing film is not particularly limited. For example, a method of adsorbing iodine ions after stretching the PVA-based film, a method of stretching the PVA-based film after dyeing with a dichroic dye, a method of stretching the PVA-based film after dyeing with a dichroic dye, and a dichroic dye P
Examples thereof include known methods such as a method of stretching after printing on a VA-based film and a method of printing a dichroic dye after stretching a PVA-based film. For example, the method of
Iodine is dissolved in a potassium iodide solution to form iodine ions, and the ions are adsorbed on a PVA film and stretched, and then a 1 to 4% boric acid aqueous solution is used at a bath temperature of 30 to 40 ° C.
And the polarizing film is manufactured. More specifically, in the method of 1, the PVA film is immersed in an aqueous boric acid solution in the same manner as, and then stretched uniaxially by about 3 to 7 times,
A 5% dichroic dye aqueous solution is immersed at a bath temperature of 30 to 40 ° C. to adsorb the dye, dried at 80 to 100 ° C., and heat-fixed to produce a polarizing film.
【００２０】本発明の積層体は、上記偏光膜（Ｃ）の一
方の面に上記フィルム（Ａ）が、他方の面に上記フィル
ム（Ｂ）がそれぞれ積層されてなるものである。偏光膜
（Ｃ）とフィルム（Ａ）、及び、偏光膜（Ｃ）とフィル
ム（Ｂ）との積層は、単なる重ね合わせでもよいが、機
械的強度や耐久性等の観点から、接着によるものである
ことが好ましい。具体的な接着方法としては、接着剤に
よる方法、溶着による方法、共押出による方法などが挙
げられる。本発明においては、接着強度や耐久性等の観
点から、接着剤による方法が好ましい。上記の接着剤を
用いる場合において、偏光膜（Ｃ）とフィルム（Ａ）と
の間に介在させることができる接着層としては、ビニル
アルコール重合体からなる層、シリコーン系接着剤の
層、ウレタン系接着剤の層、内部に環化構造を有する共
役ジエン系重合体又はその水素添加物を含有する接着剤
の層、などが挙げられるが、偏光フィルムとしての信頼
性、機械的強度、光学特性等の観点から、ビニルアルコ
ール重合体からなる層又は内部に環化構造を有する共役
ジエン系重合体又はその水素添加物を含有する接着剤の
層が好ましく、ビニルアルコール重合体からなる層が最
も好ましい。The laminate of the present invention comprises the above film (A) on one surface of the polarizing film (C) and the above film (B) on the other surface thereof. The polarizing film (C) and the film (A), and the polarizing film (C) and the film (B) may be laminated simply by superposition, but from the viewpoint of mechanical strength, durability, etc., they are adhered. Preferably there is. Specific bonding methods include an adhesive method, a welding method, and a coextrusion method. In the present invention, the method using an adhesive is preferable from the viewpoint of adhesive strength, durability and the like. When the above adhesive is used, the adhesive layer that can be interposed between the polarizing film (C) and the film (A) is a layer made of a vinyl alcohol polymer, a layer of a silicone adhesive, or a urethane adhesive. Examples of the adhesive layer include an adhesive layer, an adhesive layer containing a conjugated diene-based polymer having a cyclized structure or a hydrogenated product thereof, and the like; reliability as a polarizing film, mechanical strength, optical properties, etc. From the viewpoint of the above, a layer made of a vinyl alcohol polymer or an adhesive layer containing a conjugated diene polymer having a cyclized structure or a hydrogenated product thereof is preferable, and a layer made of a vinyl alcohol polymer is most preferable.
【００２１】ビニルアルコール重合体（ＰＶＡというこ
とがある）は、一般的に知られている従来公知のポリマ
ーである。このＰＶＡは、例えば、ビニルエステル単量
体を主体とするビニル単量体を従来公知の方法で重合し
て、ビニルエステル重合体（すなわち、ビニルエステル
単量体の単独重合体、２種以上のビニルエステル単量体
の共重合体、及びビニルエステル単量体と他のエチレン
性不飽和単量体との共重合体）を得、次いでこのビニル
エステル重合体を常法によりけん化することによって容
易に得られる。本発明において使用するＰＶＡのけん化
度は、好ましくは７０〜９９％であり、重合度は２００
〜３０００である。本発明に使用するＰＶＡは、本発明
の目的を損なわない範囲で、例えば、アクリル酸、クロ
トン酸、イタコン酸等が数モル％程度共重合したもので
あってもよく、また、例えば、アルキル基、エポキシ
基、カルボニル基、シラノール基、又はチオール基等を
有する化合物をグラフト付加等させて変性したものであ
ってもよい。The vinyl alcohol polymer (sometimes referred to as PVA) is a generally known and conventionally known polymer. This PVA is obtained, for example, by polymerizing a vinyl monomer mainly composed of a vinyl ester monomer by a conventionally known method to obtain a vinyl ester polymer (that is, a homopolymer of a vinyl ester monomer, two or more kinds of vinyl ester monomers). Easily obtained by obtaining a copolymer of vinyl ester monomer and a copolymer of vinyl ester monomer and other ethylenically unsaturated monomer, and then saponifying the vinyl ester polymer by a conventional method. Can be obtained. The degree of saponification of PVA used in the present invention is preferably 70 to 99%, and the degree of polymerization is 200.
~ 3000. The PVA used in the present invention may be, for example, a copolymer of acrylic acid, crotonic acid, itaconic acid and the like in a proportion of several mol% within a range that does not impair the object of the present invention. A compound having an epoxy group, a carbonyl group, a silanol group, a thiol group, or the like may be modified by graft addition.
【００２２】接着層には、本発明の目的を損なわない範
囲で、例えば、硬化剤；シランカップリング剤、チタン
カップリング剤などのカップリング剤；テルペン樹脂、
フェノール樹脂、テルペン−フェノール樹脂、ロジン樹
脂、キシレン樹脂などの粘着付与剤；炭酸カルシウム、
クレー、酸化チタン、カーボンブラックなどの無機充填
剤；エアロジル、ディスバロンなどの揺変剤；紫外線吸
収剤、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐加水分解安定剤など
の安定剤等が含有されていてもよい。接着層の厚みは、
０．０１〜２０μｍが好ましく、０．０５〜１０μｍが
より好ましい。厚みが０．０１μｍ未満であると厚みの
制御が困難になり、２０μｍを超過すると偏光膜の耐久
性などが低下する。The adhesive layer contains, for example, a curing agent; a coupling agent such as a silane coupling agent or a titanium coupling agent; a terpene resin, within a range that does not impair the object of the present invention.
Tackifiers such as phenolic resins, terpene-phenolic resins, rosin resins, xylene resins; calcium carbonate,
Contains inorganic fillers such as clay, titanium oxide and carbon black; thixotropic agents such as Aerosil and Disvalon; UV absorbers, antioxidants, heat stabilizers, hydrolysis stabilizers and other stabilizers. Good. The thickness of the adhesive layer is
0.01 to 20 μm is preferable, and 0.05 to 10 μm is more preferable. If the thickness is less than 0.01 μm, it becomes difficult to control the thickness, and if it exceeds 20 μm, the durability of the polarizing film is deteriorated.
【００２３】接着剤を用いた本発明の積層体の製造方法
は、フィルム（Ａ）の一面又は偏光膜（Ｃ）の一面の少
なくとも一面、及び、フィルム（Ｂ）の一面又は偏光膜
（Ｃ）の前記以外の一面の少なくとも一面に、上記接着
層の成分を含む溶液を塗布し、次いで、前記偏光膜
（Ｃ）の両面にそれぞれフィルム（Ａ）とフィルム
（Ｂ）とを貼り合わせる。The method for producing a laminate of the present invention using an adhesive comprises at least one surface of the film (A) or the polarizing film (C) and one surface of the film (B) or the polarizing film (C). A solution containing the components of the adhesive layer is applied to at least one surface other than the above, and then the film (A) and the film (B) are attached to both surfaces of the polarizing film (C).
【００２４】上記方法は、更に詳細に、（１）フィルム
（Ａ）の一面又は偏光膜（Ｃ）の一面の少なくとも一
面、及び、フィルム（Ｂ）の一面又は偏光膜（Ｃ）の前
記以外の一面の少なくとも一面に、接着層の成分を含む
溶液を塗布し、塗膜が乾燥しないうちに偏光膜（Ｃ）の
両面にフィルム（Ａ）及びフィルム（Ｂ）とを貼り合わ
せ、次いで溶媒を除去して接着する方法（所謂、ウェッ
トラミネーション）、及び、（２）フィルム（Ａ）の一
面又は偏光膜（Ｃ）の一面の少なくとも一面、及び、フ
ィルム（Ｂ）の一面又は偏光膜（Ｃ）の前記以外の一面
の少なくとも一面に、接着層の成分を含む溶液を塗布
し、次いで溶媒をほぼ除去して塗膜をほぼ乾燥させてか
ら偏光膜（Ｃ）の両面にフィルム（Ａ）及びフィルム
（Ｂ）とを貼り合わせ、加圧及び／又は加熱等により接
着する方法（所謂、ドライラミネーション）が挙げられ
る。ウェットラミネーション（１）の場合は、メイヤバ
ー、グラビアコーター、マイクログラビアコーター等で
溶液を偏光膜又は／及びフィルムに塗工又は滴下し、積
層体を例えば２本のロールなどでラミネートしながら溶
媒を加熱等により除去する。ドライラミネーション
（２）の場合は、バーコーター、ロールコーター、グラ
ビアコーター等で溶液を偏光膜又は／及びフィルムに塗
工し、乾燥炉を通すなどの手段を用いて塗膜中の溶媒を
除去する。More specifically, the above-mentioned method includes (1) at least one surface of the film (A) or one surface of the polarizing film (C) and one surface of the film (B) or the polarizing film (C) other than the above. A solution containing the components of the adhesive layer is applied to at least one surface, and the film (A) and the film (B) are attached to both surfaces of the polarizing film (C) before the coating film is dried, and then the solvent is removed. And (1) at least one surface of the film (A) or one surface of the polarizing film (C), and one surface of the film (B) or the polarizing film (C). A solution containing the components of the adhesive layer is applied to at least one surface other than the above, and then the solvent is almost removed to substantially dry the coating film, and then the film (A) and the film (( B) and pasted together, Pressure and / or a method for bonding by heating or the like (so-called dry lamination) and the like. In the case of wet lamination (1), the solution is coated or dropped on the polarizing film and / or film with a mayer bar, a gravure coater, a micro gravure coater, etc., and the solvent is heated while laminating the laminate with, for example, two rolls. Etc. to remove. In the case of dry lamination (2), the solution is applied to the polarizing film and / or film with a bar coater, a roll coater, a gravure coater, etc., and the solvent in the coating film is removed using a means such as passing through a drying oven. .
【００２５】上記において、介在させる接着層の種類及
び偏光膜（Ｃ）にフィルムを貼りあわせる方法は、偏光
膜（Ｃ）とフィルム（Ａ）との間、及び、偏光膜（Ｃ）
とフィルム（Ｂ）との間で、それぞれ異なっていてもよ
い。本発明において、偏光膜（Ｃ）にフィルム（Ａ）及
びフィルム（Ｂ）を貼り合わせる場合には、ビニルアル
コール重合体の溶液を用いて、ウェットラミネーション
により積層体を製造するのが好ましい。その場合、用い
るビニルアルコール重合体溶液の粘度は、好ましくは１
０〜２０，０００ｃＰ（センチポアズ）、より好ましく
は１００〜１２，０００ｃＰの範囲である。１０ｃＰ未
満であると、ラミネート時の加圧によって溶液が積層体
の外に余分に流れ出し、接着層の厚みが薄くなり、一
方、２０，０００ｃＰを超えると、塗工性が低下する。
ウェットラミネーションにおいては溶媒に水を用いると
積層体の各層間の接着強度に優れるために好ましく、さ
らに、トリアセチルセルロースの層を用いていた従来の
偏光板の製造設備をそのまま接着設備として有効利用で
きる。In the above, the type of the adhesive layer to be interposed and the method of bonding the film to the polarizing film (C) are as follows: between the polarizing film (C) and the film (A), and between the polarizing film (C).
And the film (B) may be different from each other. In the present invention, when the film (A) and the film (B) are attached to the polarizing film (C), it is preferable to use a solution of a vinyl alcohol polymer to produce a laminate by wet lamination. In that case, the viscosity of the vinyl alcohol polymer solution used is preferably 1
It is in the range of 0 to 20,000 cP (centipoise), more preferably 100 to 12,000 cP. If it is less than 10 cP, the solution excessively flows out of the laminate due to the pressure applied during lamination, and the thickness of the adhesive layer becomes thin. On the other hand, if it exceeds 20,000 cP, the coatability deteriorates.
In wet lamination, it is preferable to use water as a solvent because of excellent adhesive strength between the layers of the laminate, and further, the conventional polarizing plate manufacturing equipment using the triacetyl cellulose layer can be effectively used as it is as the bonding equipment. .
【００２６】ウェットラミネーション及びドライラミネ
ーションのいずれにおいても、各フィルムと偏光膜
（Ｃ）との積層は、公知のいかなる手段を用いてもよい
が、ニップロールによるのが簡便で、且つ、生産性にも
優れるので好ましい。ニップロールとしてはゴムロール
と金属ロール、又はゴムロールとゴムロールとを組み合
わせることができる。積層時の圧力は、ニップ線圧で通
常１〜１００ｋｇｆ／ｃｍ、好ましくは３〜３０ｋｇｆ
／ｃｍである。In any of wet lamination and dry lamination, any known means may be used for laminating each film and the polarizing film (C), but it is easy to use a nip roll and the productivity is improved. It is preferable because it is excellent. As the nip roll, a rubber roll and a metal roll or a rubber roll and a rubber roll can be combined. The pressure during lamination is usually 1 to 100 kgf / cm, preferably 3 to 30 kgf in terms of nip linear pressure.
/ Cm.
【００２７】上記で得られた積層体は、養生、すなわち
一定温度にて一定時間保持することにより偏光膜（Ｃ）
と各フィルムとの接着強度、偏光膜の耐久性を向上さ
せ、高温高湿環境下における積層体の反りを低減させる
ことができる。養生の条件は、温度が好ましくは２〜１
５０℃、より好ましくは２０〜８０℃、保持時間が０．
５〜２００時間、好ましくは４８〜１００時間である。
養生の温度及び保持時間が上記範囲にあると、耐久性、
光学性能などに優れた偏光フィルムが得られる。また、
接着層が硬化剤を含有する場合は、接着層を加熱して硬
化させることにより、接着層と各層との接着強度、接着
層の耐久性、機械的強度等を向上させることができる。
塗膜の加熱温度、硬化温度、それぞれの時間等は硬化剤
の種類等により最適な範囲にする。また、各フィルムと
偏光膜（Ｃ）とを、接着層を介して貼り合わせた後、こ
れに圧力をかけることにより接着層の厚みをコントロー
ルするのが好ましい。The laminate obtained as described above is cured, that is, the polarizing film (C) is obtained by holding it at a constant temperature for a predetermined time.
And the durability of the polarizing film can be improved, and the warpage of the laminate in a high temperature and high humidity environment can be reduced. The curing condition is preferably a temperature of 2 to 1
50 ° C., more preferably 20 to 80 ° C., holding time of 0.
It is 5 to 200 hours, preferably 48 to 100 hours.
When the curing temperature and holding time are within the above range, durability,
A polarizing film having excellent optical performance can be obtained. Also,
When the adhesive layer contains a curing agent, the adhesive layer is heated and cured to improve the adhesive strength between the adhesive layer and each layer, the durability of the adhesive layer, the mechanical strength, and the like.
The heating temperature of the coating film, the curing temperature, the respective times, etc. are set to the optimum ranges depending on the type of curing agent. Moreover, it is preferable that the thickness of the adhesive layer be controlled by applying pressure to each film after the film and the polarizing film (C) are bonded together via the adhesive layer.
【００２８】上記の方法により得られた本発明の積層体
は、偏光機能を有するので、例えば、サングラス、カメ
ラ用フィルター、スポーツゴーグル、照明用グローブ、
自動車用防眩ヘッドライト、遮光ウィンドウガラス、光
量調整フィルター、蛍光表示コントラスター、透光度連
続変化板、顕微鏡用偏光フィルム等の広範な分野に利用
することができる。さらに、本発明の積層体は、光学性
能、耐久性に優れるために、特に液晶ディスプレイ（Ｌ
ＣＤ）の偏光フィルム、偏光板に好適に使用することが
できる。特に偏光フィルム、偏光板として使用する場合
には、フィルム（Ａ）は保護フィルムとして機能する。
偏光フィルムや偏光板における保護フィルムは、偏光膜
の耐久性能、特に偏光度を維持させる機能を有し、少な
くとも偏光膜の片面（ＬＣＤ用の場合は好ましくはＬＣ
Ｄ側の面）に設けられている必要がある。The laminate of the present invention obtained by the above method has a polarizing function, and therefore, for example, sunglasses, camera filters, sports goggles, lighting gloves,
It can be used in a wide range of fields such as anti-glare headlights for automobiles, light-shielding window glass, light quantity adjusting filters, fluorescent display contrastars, continuously variable transmissivity plates, and polarizing films for microscopes. Furthermore, since the laminate of the present invention has excellent optical performance and durability, it is particularly useful for liquid crystal displays (L
It can be suitably used for a polarizing film (CD) and a polarizing plate. Especially when used as a polarizing film or a polarizing plate, the film (A) functions as a protective film.
The protective film in the polarizing film or the polarizing plate has a function of maintaining the durability of the polarizing film, particularly the degree of polarization, and at least one surface of the polarizing film (preferably LC for LCD).
It must be provided on the D side).
【００２９】[0029]
【実施例】以下、本発明について、製造例、実施例及び
比較例を挙げて、より具体的に説明するが、本発明の範
囲はこれらの例に限定されるものではない。これらの例
において、［部］及び［％］は、特に断りのない限り、
重量基準である。また、各種物性の測定法は、次のとお
りである。EXAMPLES The present invention will be described more specifically below with reference to production examples, examples and comparative examples, but the scope of the present invention is not limited to these examples. In these examples, [part] and [%] are unless otherwise specified.
It is based on weight. The methods for measuring various physical properties are as follows.
【００３０】（１）ガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走
査熱量計（ＤＳＣ法）により測定した。
（２）分子量は、特に記載しない限り、シクロヘキサン
を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー
（ＧＰＣ）で測定されるポリイソプレン換算値として測
定した。
（３）フィルム（Ａ）及びフィルム（Ｂ）の透湿度は、
ＪＩＳ Ｚ０２０８のカップ法を用い、温度４０℃、湿
度９０％で測定した。
（４）各フィルムの厚さは、ダイヤル式厚さゲージによ
り測定した。
（５）フィルム（Ａ）の面内最大レターデーションは、
波長５５０ｎｍのベレク・コンペンセイターにより測定
した。
（５）偏光フィルムの機械的強度は、下記の３００ｍｍ
四方の積層フィルムを、対角線に沿って両側に折り曲げ
る操作を交互にそれぞれ５００回繰り返し、光学顕微鏡
によりフィルムにマイクロクラックがないかを確認して
以下のように評価した。
◎：変化なし
○：フィルム端部に僅かにマイクロクラックが発生して
いるが実用上問題なし。
×：折り曲げ部に沿ってマイクロクラックが発生
（６）耐久試験
積層フィルムを下記の環境下に順次さらし、積層フィル
ムの透明性、ヘイズの発生、変色、及び反り等の有無な
どを外観目視観察して評価した。
高温環境：８０℃、湿度５０％、５００時間
高温高湿度環境その１：温度６０℃、湿度９０％、
５００時間
高温高湿度環境その２：温度８０℃、湿度９０％、
１００時間
低温環境：−３０℃、湿度１０％、５００時間
耐水環境：温度８０℃、湿度９０％にて、積層フィ
ルム上にウエットティッシュを載せて３０分放置する。(1) The glass transition temperature (Tg) was measured by a differential scanning calorimeter (DSC method). (2) Unless otherwise specified, the molecular weight was measured as a polyisoprene conversion value measured by gel permeation chromatography (GPC) using cyclohexane as a solvent. (3) The moisture permeability of the film (A) and the film (B) is
It was measured at a temperature of 40 ° C. and a humidity of 90% using the cup method of JIS Z0208. (4) The thickness of each film was measured with a dial type thickness gauge. (5) The maximum in-plane retardation of the film (A) is
It was measured by a Belek compensator having a wavelength of 550 nm. (5) The mechanical strength of the polarizing film is 300 mm below.
An operation of bending the four-sided laminated film on both sides along a diagonal line was alternately repeated 500 times, and it was confirmed by an optical microscope whether or not the film had microcracks, and evaluated as follows. ⊚: No change ◯: Microcracks were slightly generated at the edge of the film, but there was no problem in practical use. ×: Microcracks were generated along the bent portion (6) Durability test The laminated film was sequentially exposed to the following environment, and the appearance of the transparency, occurrence of haze, discoloration, warpage, etc. of the laminated film was visually observed. Evaluated. High temperature environment: 80 ° C, humidity 50%, 500 hours High temperature and high humidity environment 1: Temperature 60 ° C, humidity 90%,
500 hours high temperature and high humidity environment part 2: temperature 80 ℃, humidity 90%,
100 hours Low temperature environment: −30 ° C., humidity 10%, 500 hours Water resistant environment: temperature 80 ° C., humidity 90%, put a wet tissue on the laminated film and let stand for 30 minutes.
【００３１】〔製造例１〕窒素雰囲気下、脱水したシク
ロヘキサン５００部に、１−ヘキセン０．８２部、ジブ
チルエーテル０．１５部、トリイソブチルアルミニウム
０．３０部を室温で反応器に入れ混合した後、４５℃に
保ちながら、トリシクロ［４．３．０．１ ２，５］デカ
−３，７−ジエン（ジシクロペンタジエン、以下、ＤＣ
Ｐと略記）８０部、１，４−メタノ−１，４，４ａ，９
ａ−テトラヒドロフルオレン（以下、ＭＴＦと略記）５
０部、及びテトラシクロ［４．４．０．１２，５．１
７，１ ０］−ドデカ−３−エン（以下、ＴＣＤと略記）
７０部からなるノルボルネン系モノマー混合物と、六塩
化タングステン（０．７％トルエン溶液）４０部とを、
２時間かけて連続的に添加し重合した。重合溶液にブチ
ルグリシジルエーテル１．０６部とイソプロピルアルコ
ール０．５２部を加えて重合触媒を不活性化し重合反応
を停止させた。[Production Example 1] Sikh which was dehydrated in a nitrogen atmosphere
To 500 parts of rohexane, 0.82 parts of 1-hexene and dib
Chill ether 0.15 parts, triisobutylaluminum
0.30 parts were put in a reactor at room temperature and mixed, and then the temperature was raised to 45 ° C.
While keeping it, tricyclo [4.3.0.1 2,5] Deca
-3,7-diene (dicyclopentadiene, hereinafter DC
Abbreviated as P) 80 parts, 1,4-methano-1,4,4a, 9
a-Tetrahydrofluorene (hereinafter abbreviated as MTF) 5
0 part, and tetracyclo [4.4.0.12,5． 1
7, 1 0] -Dodeca-3-ene (hereinafter abbreviated as TCD)
70 parts of norbornene-based monomer mixture and hexa-salt
40 parts of tungsten oxide (0.7% toluene solution),
Polymerization was carried out by continuously adding over 2 hours. Add to the polymerization solution
Luglycidyl ether 1.06 parts and isopropyl alcohol
Polymerization reaction to deactivate the polymerization catalyst by adding 0.52 parts of
Stopped.
【００３２】次いで、得られた開環重合体を含有する反
応溶液１００部に対して、シクロヘキサン２７０部を加
え、さらに水素化触媒としてニッケル−アルミナ触媒
（日揮化学社製）５部を加え、水素により５ＭＰａに加
圧して撹拌しながら温度２００℃まで加温した後、４時
間反応させ、ＤＣＰ／ＭＴＦ／ＴＣＤ開環重合体水素化
ポリマーを２０％含有する反応溶液を得た。濾過により
水素化触媒を除去した後、軟質重合体（クラレ社製；セ
プトン２００２）、及び酸化防止剤（チバスペシャリテ
ィ・ケミカルズ社製；イルガノックス１０１０）を、い
ずれも重合体１００部あたり０．１部、得られた溶液に
添加して溶解させた。次いで、溶液から、シクロヘキサ
ン及びその他の揮発成分を、円筒型濃縮乾燥器（日立製
作所製）を用いて除去しつつ水素化ポリマーを溶融状態
で押出機からストランド状に押出し、冷却後ペレット化
して回収した。重合体中の各ノルボルネン系モノマーの
共重合比率を、重合後の溶液中の残留ノルボルネン類組
成（ガスクロマトグラフィー法による）から計算したと
ころ、ＤＣＰ／ＭＴＦ／ＴＣＤ＝４０／２５／３５でほ
ぼ仕込組成に等しく、ノルボルナン環構造を有さない繰
り返し単位の含有量は６５％であった。この開環重合体
水素添加物の、重量平均分子量（Ｍｗ）は３５，００
０、水素添加率は９９．９％、Ｔｇは１３４℃であっ
た。Then, to 100 parts of the reaction solution containing the obtained ring-opening polymer, 270 parts of cyclohexane was added, and further 5 parts of a nickel-alumina catalyst (manufactured by JGC Chemical Co., Ltd.) was added as a hydrogenation catalyst to obtain hydrogen. Then, the pressure was increased to 5 MPa with stirring and the temperature was raised to 200 ° C. with stirring, and then the reaction was carried out for 4 hours to obtain a reaction solution containing 20% of hydrogenated DCP / MTF / TCD ring-opening polymer. After removing the hydrogenation catalyst by filtration, the soft polymer (Kuraray Co .; Septon 2002) and the antioxidant (Ciba Specialty Chemicals Co .; Irganox 1010) were both used in an amount of 0.1 per 100 parts of the polymer. Parts, and added to the obtained solution and dissolved. Next, while removing cyclohexane and other volatile components from the solution using a cylindrical concentrating dryer (manufactured by Hitachi, Ltd.), the hydrogenated polymer is extruded in a molten state into a strand form from the extruder, cooled, pelletized and recovered. did. When the copolymerization ratio of each norbornene-based monomer in the polymer was calculated from the composition of the residual norbornenes in the solution after polymerization (by the gas chromatography method), DCP / MTF / TCD = 40/25/35 was almost charged. The content of repeating units having the same composition and no norbornane ring structure was 65%. The weight average molecular weight (Mw) of this hydrogenated ring-opening polymer was 35,000.
0, the hydrogenation rate was 99.9%, and the Tg was 134 ° C.
【００３３】〔実施例１〕製造例１で得られたペレット
を、空気を流通させた熱風乾燥器を用いて７０℃で２時
間乾燥して水分を除去した後、６５ｍｍφのスクリュー
を備えた樹脂溶融混練機を有するＴダイ式フィルム溶融
押出し成形機を使用し、溶融樹脂温度２２０℃、Ｔダイ
の幅３００ｍｍの成形条件で、厚さ４０μｍのフィルム
（Ａ）を押出し成形した。フィルム（Ａ）の透湿度は
２．９ｇ／ｃｍ２・２４ｈ、面内の最大レターデーショ
ン値は１．９ｎｍであった。得られたフィルムを長さ方
向３００ｍｍにカットし、空気中にて、表面に放電量１
００Ｗ／ｍ２・分のコロナ放電処理を行った。フィルム
（Ａ）表面の濡れ張力は７０ｍＮ／ｍ以上であった。上
記フィルム（Ａ）の表面に、ポリビニルアルコール重合
体（クラレ社製：ＰＶＡ２０３、けん化度８６．５〜８
９．５％、平均重合度３００）の１０％水溶液を滴下
し、次いで、該フィルム（Ａ）に、同サイズの未染色Ｐ
ＶＡ２軸延伸フィルム（Ｃ）（日本合成化学工業（株）
製偏光膜：ボブロン＃１４０（膜厚：１４μｍ））を貼
り合わせた。次いで、フィルム（Ａ）と同サイズで、厚
みが８０μｍのトリアセチルセルロースからなるフィル
ム（Ｂ）（透湿度２７０ｇ／ｃｍ２・２４ｈ）の一面を
１０％苛性ソーダ水溶液でケン化処理し、その表面に、
上記同様のポリビニルアルコール重合体の１０％水溶液
を滴下した。次いで、上記偏光膜（Ｃ）とフィルム
（Ａ）とを貼りあわせた積層フィルムと、フィルム
（Ｂ）とを、前記の水溶液塗布面と偏光膜側の面とが向
かい合うように貼りあわせた。上記３層の積層フィルム
を、ロールラミネータに設置し、ＰＶＡ水溶液が乾燥し
ないうちに圧着した。次いで、積層フィルムを４０℃で
７２時間放置して各層を完全に接着させた。接着層の厚
さは１μｍであった。得られた積層フィルムについて上
記耐久試験を行い評価した。結果を表１に記載する。Example 1 The pellets obtained in Production Example 1 were dried at 70 ° C. for 2 hours using a hot air dryer in which air was passed to remove water, and then a resin provided with a screw of 65 mmφ. Using a T-die type film melt extrusion molding machine having a melt kneader, a film (A) having a thickness of 40 μm was extruded under the conditions of a molten resin temperature of 220 ° C. and a T-die width of 300 mm. The water vapor permeability of the film (A) was 2.9 g / cm 2 · 24 h, and the maximum in-plane retardation value was 1.9 nm. The obtained film was cut in the length direction of 300 mm, and the amount of discharge was 1 on the surface in the air.
A corona discharge treatment of 00 W / m 2 · min was performed. The wetting tension of the film (A) surface was 70 mN / m or more. On the surface of the film (A), a polyvinyl alcohol polymer (Kuraray Co., Ltd .: PVA203, saponification degree 86.5-8)
A 10% aqueous solution of 9.5% and an average degree of polymerization of 300) was dropped, and then the film (A) was dyed with undyed P of the same size.
VA biaxially stretched film (C) (Japan Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.)
A polarizing film made of: Boblon # 140 (film thickness: 14 μm)) was attached. Next, one surface of the film (B) (moisture permeability 270 g / cm 2 · 24 h) made of triacetyl cellulose having the same size as the film (A) and a thickness of 80 μm was saponified with a 10% aqueous solution of caustic soda, and the surface thereof was saponified. ,
A 10% aqueous solution of a polyvinyl alcohol polymer similar to the above was added dropwise. Next, the laminated film obtained by pasting the polarizing film (C) and the film (A) together with the film (B) were pasted so that the aqueous solution coating surface and the polarizing film side surface faced each other. The above three-layer laminated film was placed on a roll laminator and pressed before the PVA aqueous solution was dried. Then, the laminated film was left at 40 ° C. for 72 hours to completely bond the layers. The thickness of the adhesive layer was 1 μm. The above-mentioned durability test was conducted on the obtained laminated film and evaluated. The results are shown in Table 1.
【００３４】[0034]
【表１】 [Table 1]
【００３５】〔実施例２〕フィルム（Ａ）及びフィルム
（Ｂ）の厚みをそれぞれ１００μｍ、５０μｍに変えた
以外は、実施例１同様に積層体を製造した。フィルム
（Ａ）のＲｅｍａｘは３．５ｎｍであった。この積層体
について実施例１同様の評価を行った。積層フィルムの
機械的強度、透明性は実施例１の積層体の機械的強度及
び透明性よりも若干劣っていたが、実用上問題ない良好
なレベルであった。結果を表１に記載する。Example 2 A laminate was produced in the same manner as in Example 1 except that the thicknesses of the film (A) and the film (B) were changed to 100 μm and 50 μm, respectively. The Remax of the film (A) was 3.5 nm. The same evaluation as in Example 1 was performed on this laminate. The mechanical strength and transparency of the laminated film were slightly inferior to the mechanical strength and transparency of the laminated body of Example 1, but were at a good level with no practical problems. The results are shown in Table 1.
【００３６】〔実施例３〕圧着後の積層フィルムの放置
条件を、２０℃、４時間に変えた以外は、実施例２と同
様に積層フィルムを製造して評価した。フィルムの透明
性（光線透過率）が実施例１のものよりも若干低下した
が、いずれも実用上は問題ないレベルで良好であり、ヘ
イズの変化や変色もなかった。結果を表１に記載する。Example 3 A laminated film was manufactured and evaluated in the same manner as in Example 2 except that the standing condition of the laminated film after pressure bonding was changed to 20 ° C. for 4 hours. The transparency (light transmittance) of the film was slightly lower than that of Example 1, but all were good at practically satisfactory levels, and neither haze change nor discoloration was observed. The results are shown in Table 1.
【００３７】〔比較例１〕積層フィルムの構成を表１に
示すように、偏光膜（Ｃ）の両面に厚み８０μｍのフィ
ルム（Ｂ）を積層したものに変え、実施例１同様に積層
フィルムを製造して評価した。その結果、耐久試験によ
り偏光膜が僅かに変色した。また積層フィルムの機械的
強度が低下した。[Comparative Example 1] As shown in Table 1, the structure of the laminated film was changed to the one in which the film (B) having a thickness of 80 μm was laminated on both surfaces of the polarizing film (C), and the laminated film was prepared in the same manner as in Example 1. It was manufactured and evaluated. As a result, the polarizing film was slightly discolored by the durability test. In addition, the mechanical strength of the laminated film was reduced.
【００３８】[0038]
【発明の効果】本発明によれば、過酷な使用環境下での
耐久性、及び光学性能の安定性に優れた偏光体を得るこ
とができる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, it is possible to obtain a polarizer having excellent durability in a severe environment of use and stability of optical performance.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA26 BA27 BB22 BB33 BB43 BC24 2H091 FA08X FA08Z FB02 FB11 FC01 FC25 GA16 KA02 KA10 LA02 LA04 LA05 LA06 4F100 AJ06C AK01B AK01C AK69G AK80B AR00A BA03 BA07 BA10B BA10C EH46G GB41 JD04B JD04C JK01 JL00 JN10A JN30B YY00B YY00C ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 2H049 BA02 BA26 BA27 BB22 BB33 BB43 BC24 2H091 FA08X FA08Z FB02 FB11 FC01 FC25 GA16 KA02 KA10 LA02 LA04 LA05 LA06 4F100 AJ06C AK01B AK01C AK69G AK80B AR00A BA03 BA07 BA10B BA10C EH46G GB41 JD04B JD04C JK01 JL00 JN10A JN30B YY00B YY00C
Claims (5)
２００μｍ、透湿度が０．３〜４０ｇ／ｍ２・２４ｈ、
及び面内の最大レターデーション値が４ｎｍ以下である
樹脂フィルム（Ａ）が積層され、他方の面に、厚みが２
０〜２００μｍ、透湿度が５０〜１，５００ｇ／ｍ２・
２４ｈである樹脂フィルム（Ｂ）が積層されてなる積層
体。1. The thickness of the polarizing film (C) is 5 to 5 on one surface.
200μm, moisture permeability 0.3-40g / m 2 · 24h,
And a resin film (A) having a maximum in-plane retardation value of 4 nm or less is laminated, and the other surface has a thickness of 2
0-200 μm, moisture permeability 50-1,500 g / m 2 ·
A laminate in which resin films (B) having a length of 24 h are laminated.
及びフィルム（Ｂ）と偏光膜（Ｃ）との間に、さらにビ
ニルアルコール重合体の接着層を有する請求項１記載の
積層体。2. Between the film (A) and the polarizing film (C),
The laminate according to claim 1, further comprising a vinyl alcohol polymer adhesive layer between the film (B) and the polarizing film (C).
樹脂を主成分とする請求項１又は２記載の積層体。3. The laminate according to claim 1, wherein the film (A) contains an alicyclic structure-containing polymer resin as a main component.
スを主成分とする請求項１乃至３のいずれかに記載の積
層体。4. The laminate according to claim 1, wherein the film (B) contains triacetyl cellulose as a main component.
〜４０ｇ／ｍ２・２４ｈ、及び面内の最大レターデーシ
ョン値が４ｎｍ以下であるフィルム（Ａ）の一面又は偏
光膜（Ｃ）の一面の少なくとも一面、及び、厚みが２０
〜２００μｍ、透湿度が５０〜１，５００ｇ／ｍ２・２
４ｈであるフィルム（Ｂ）の一面又は偏光膜（Ｃ）の前
記以外の一面の少なくとも一面にビニルアルコール重合
体の溶液を塗布し、次いで、前記偏光膜（Ｃ）の両面に
それぞれフィルム（Ａ）とフィルム（Ｂ）とを貼り合わ
せ、温度２〜１５０℃で０．５〜２００時間保持するこ
とを含む請求項２記載の積層体の製造方法。5. A thickness of 5 to 200 μm and a water vapor transmission rate of 0.3.
-40 g / m 2 · 24 h, and at least one surface of the film (A) or the polarizing film (C) having a maximum in-plane retardation value of 4 nm or less, and a thickness of 20.
~200μm, moisture permeability 50~1,500g / m 2 · 2
The solution of the vinyl alcohol polymer is applied to at least one surface of the polarizing film (C) or the other surface of the polarizing film (C) which is 4 h, and then the film (A) is applied to both surfaces of the polarizing film (C). The method for producing a laminate according to claim 2, which comprises bonding the film and the film (B) together and holding the film at a temperature of 2 to 150 ° C. for 0.5 to 200 hours.
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