JP2003220327A - 不均一触媒反応のための固定層反応器およびこの反応器における不均一触媒反応方法 - Google Patents
不均一触媒反応のための固定層反応器およびこの反応器における不均一触媒反応方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】反応器内に充填された触媒上にホットスポット
が生じにくく、触媒中を流体反応物が通過する際の圧力
降下が小さい、不均一触媒が充填された反応器を提供す
る。 【解決手段】本発明は、粒子状不均一触媒の存在下で流
体反応混合物の反応を実行するための固定層反応器であ
り、かつ、構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応
器内部で間隙を形成するようになっている固定層反応器
あって、上記構造化充填物中の流体通路の水力直径と触
媒粒子の相当直径との比率が２〜２０、好ましくは５〜
１０の範囲にあり、触媒粒子が重力の作用により上記隙
間に導入され、粗密に分散され、排出されるようになっ
ていることを特徴とする固定層反応器を提供する。
が生じにくく、触媒中を流体反応物が通過する際の圧力
降下が小さい、不均一触媒が充填された反応器を提供す
る。 【解決手段】本発明は、粒子状不均一触媒の存在下で流
体反応混合物の反応を実行するための固定層反応器であ
り、かつ、構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応
器内部で間隙を形成するようになっている固定層反応器
あって、上記構造化充填物中の流体通路の水力直径と触
媒粒子の相当直径との比率が２〜２０、好ましくは５〜
１０の範囲にあり、触媒粒子が重力の作用により上記隙
間に導入され、粗密に分散され、排出されるようになっ
ていることを特徴とする固定層反応器を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粒子状不均一触媒
の存在下で流体反応混合物の反応を行うための固定層反
応器、この反応器における反応方法およびこの反応器ま
たは反応方法の使用方法に関する。
の存在下で流体反応混合物の反応を行うための固定層反
応器、この反応器における反応方法およびこの反応器ま
たは反応方法の使用方法に関する。
【０００２】
【従来技術】固定層反応器は化学産業において広範に使
用されているが、反応系に特有の問題によりその技術的
用途が制限を受ける場合がしばしば認められる。制限要
因としては、例えば、触媒層の高さが高い場合には層の
最下層に大きな機械的負荷がかかるため、時には最下層
が触媒層の極めて大きな総重量に耐えなければならな
い、というような要因が挙げられる。従来の触媒開発に
おいてはこの制限要因のためにしばしば以下のような妥
協策の受け入れを余儀なくされてきた。即ち、化学的性
能を最適化した触媒は、不可避な機械的負荷に耐えるこ
とができるように、空時収量および選択性の点で加減さ
れなければならなかった。この他、化学プラントの生産
力を減少させると共に触媒交換の間隔を短縮化して費用
を増額させる、という妥協策が実行されてきた。
用されているが、反応系に特有の問題によりその技術的
用途が制限を受ける場合がしばしば認められる。制限要
因としては、例えば、触媒層の高さが高い場合には層の
最下層に大きな機械的負荷がかかるため、時には最下層
が触媒層の極めて大きな総重量に耐えなければならな
い、というような要因が挙げられる。従来の触媒開発に
おいてはこの制限要因のためにしばしば以下のような妥
協策の受け入れを余儀なくされてきた。即ち、化学的性
能を最適化した触媒は、不可避な機械的負荷に耐えるこ
とができるように、空時収量および選択性の点で加減さ
れなければならなかった。この他、化学プラントの生産
力を減少させると共に触媒交換の間隔を短縮化して費用
を増額させる、という妥協策が実行されてきた。
【０００３】固定層反応器は、流体の横方向の交換がわ
ずかな程度しか生じないという特徴を有している。この
特徴のため、発熱量が大きい反応の場合には、ホットス
ポットと言われる過剰の反応温度に達した領域での損傷
度が増加する。この特徴のため、水素化の場合には例え
ばメタン化のような確実に局所的に開始される暴走反応
を回避するために、最大許容反応温度に関して防御策を
とることを余儀なくされてきた。従って最も経済的な操
作条件の選択が制限されてきた。
ずかな程度しか生じないという特徴を有している。この
特徴のため、発熱量が大きい反応の場合には、ホットス
ポットと言われる過剰の反応温度に達した領域での損傷
度が増加する。この特徴のため、水素化の場合には例え
ばメタン化のような確実に局所的に開始される暴走反応
を回避するために、最大許容反応温度に関して防御策を
とることを余儀なくされてきた。従って最も経済的な操
作条件の選択が制限されてきた。
【０００４】固定層反応器のもう１つの問題点は、触媒
活性の観点から最も頻繁に選択される微細触媒の場合
に、大きな圧力降下が生じる点である。特に気体を含む
反応の場合には、圧力降下の問題により経済効果が顕著
に損なわれることがある。
活性の観点から最も頻繁に選択される微細触媒の場合
に、大きな圧力降下が生じる点である。特に気体を含む
反応の場合には、圧力降下の問題により経済効果が顕著
に損なわれることがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、上述のような問題を有しない固定層反応器を提供す
ることである。
は、上述のような問題を有しない固定層反応器を提供す
ることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的
は、粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合物の反応
を実行するための固定層反応器であり、かつ、構造化充
填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間隙を形成
するようになっている固定層反応器によって達成される
ことを発見した。
は、粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合物の反応
を実行するための固定層反応器であり、かつ、構造化充
填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間隙を形成
するようになっている固定層反応器によって達成される
ことを発見した。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明では、構造化充填物中の流
体通路の水力直径と触媒粒子の相当直径との比率が２〜
２０の範囲内、好ましくは５〜１０の範囲内にあり、触
媒粒子が重力の作用により前記隙間に導入され、粗密に
分散され、排出されるようになっている。またこの構造
化充填物は水平な表面部分を有している。
体通路の水力直径と触媒粒子の相当直径との比率が２〜
２０の範囲内、好ましくは５〜１０の範囲内にあり、触
媒粒子が重力の作用により前記隙間に導入され、粗密に
分散され、排出されるようになっている。またこの構造
化充填物は水平な表面部分を有している。
【０００８】構造化充填物を装備している固定層反応器
を搭載し、それから構造化充填物の隙間に粒子状の不均
一触媒を導入可能であることがわかっている。
を搭載し、それから構造化充填物の隙間に粒子状の不均
一触媒を導入可能であることがわかっている。
【０００９】水力直径は、周知のように、流体が通過す
る部分の面積の４倍とその部分の周囲長さとの比率とし
て定義される。直線的な折線部を有する構造化充填物に
おける水力直径の実際の計算方法が、図２に関係する説
明の部分に記載されている。
る部分の面積の４倍とその部分の周囲長さとの比率とし
て定義される。直線的な折線部を有する構造化充填物に
おける水力直径の実際の計算方法が、図２に関係する説
明の部分に記載されている。
【００１０】粒子の相当直径、本発明の場合には触媒粒
子の相当直径は、粒子の体積の６倍と粒子の表面積との
比率として定義される（ＶＤＩ Ｗａｅｒｍｅａｔｌａ
ｓ［ＶＤＩ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｈａｎｄｂｏｏｋ］ 第
５版、１９９８年、Ｌｋ１参照）。
子の相当直径は、粒子の体積の６倍と粒子の表面積との
比率として定義される（ＶＤＩ Ｗａｅｒｍｅａｔｌａ
ｓ［ＶＤＩ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｈａｎｄｂｏｏｋ］ 第
５版、１９９８年、Ｌｋ１参照）。
【００１１】構造化充填物中の気流の通路の水力直径と
触媒粒子の相当直径との比率を上述の範囲内に維持する
と、本発明に従い、触媒粒子が重力の作用により構造化
充填物の隙間に導入され、粗密に分散され、排出される
ようになる。
触媒粒子の相当直径との比率を上述の範囲内に維持する
と、本発明に従い、触媒粒子が重力の作用により構造化
充填物の隙間に導入され、粗密に分散され、排出される
ようになる。
【００１２】使用可能な構造化充填物については、原則
的には制限がなく、蒸留技術において適当に使用される
内部部品を使用することができる。この構造化充填物は
反応器内部で間隙を形成するが、この間隙は原則として
反応混合物の通過が確保されるように互いに接続されて
いなければならない。
的には制限がなく、蒸留技術において適当に使用される
内部部品を使用することができる。この構造化充填物は
反応器内部で間隙を形成するが、この間隙は原則として
反応混合物の通過が確保されるように互いに接続されて
いなければならない。
【００１３】本発明は、使用可能な触媒粒子の形状およ
び大きさに関して制限されないが、不均一触媒反応の空
時収量を改善するためには、表面積の大きな触媒粒子、
従って粒径の小さな触媒粒子が好ましい。触媒粒子の層
内では、周知のように、触媒粒子の大きさが減少するに
従って圧力降下が増加し、液体および気体の通過量を非
経済的なほど少量に制限してしまう。本発明では対照的
に、構造化充填物と組み合わせて使用するのに特に好適
であるのは、触媒活性の点でも好ましい粒径の小さな触
媒粒子である。構造化充填物または不規則構造充填物の
隙間の寸法に比較して触媒粒子の寸法が小さいほど、触
媒粒子を充填物内に導入しやすいからである。
び大きさに関して制限されないが、不均一触媒反応の空
時収量を改善するためには、表面積の大きな触媒粒子、
従って粒径の小さな触媒粒子が好ましい。触媒粒子の層
内では、周知のように、触媒粒子の大きさが減少するに
従って圧力降下が増加し、液体および気体の通過量を非
経済的なほど少量に制限してしまう。本発明では対照的
に、構造化充填物と組み合わせて使用するのに特に好適
であるのは、触媒活性の点でも好ましい粒径の小さな触
媒粒子である。構造化充填物または不規則構造充填物の
隙間の寸法に比較して触媒粒子の寸法が小さいほど、触
媒粒子を充填物内に導入しやすいからである。
【００１４】触媒粒子は非担持触媒が好ましいが、担持
触媒を使用することもできる。触媒粒子の形状に関して
は原則として制限がなく、中空のまたは中実の円筒体、
球体、鞍状体またはハニカムまたは星型の棒状体が使用
される。触媒粒子の好適な大きさは、例えば、中実の円
筒形触媒粒子の場合には、約１．５×４〜４×８ｍｍの
範囲である。
触媒を使用することもできる。触媒粒子の形状に関して
は原則として制限がなく、中空のまたは中実の円筒体、
球体、鞍状体またはハニカムまたは星型の棒状体が使用
される。触媒粒子の好適な大きさは、例えば、中実の円
筒形触媒粒子の場合には、約１．５×４〜４×８ｍｍの
範囲である。
【００１５】反応器内部では、構造化充填物、即ち、一
定の幾何学的形状に組織的に製造されておりかつ逆流相
のための所定の流通域を有する充填物、が使用される。
本発明では、原則として、蒸留技術のために開発された
構造化充填物が使用される。構造化充填物は一般的に、
互いに略平行に配列されている折り曲けられた金属板、
エキスパンドメタル層または金網層から形成され、これ
らは通常直線的な折線部を有しており、折線部が上記構
造化金属充填板、エキスパンドメタル層または金網層を
各々の傾斜面に区分している。この場合、傾斜面の水平
面に対する傾斜角は一般的に６０〜４５°の範囲内にあ
る。本発明では、構造化充填物が、固定層反応器の縦軸
方向に配置するための構造化金属充填板から形成されて
おり、該金属充填板が直線的な折線部を有しており、該
折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されてお
り、該傾斜面の水平面に対する傾斜角が４５〜９０°の
範囲内、好ましくは６０°になっているのが好ましい。
これらの構造化金属充填板を連続的にかつ垂直面に対す
る傾斜角が同じで絶対値が逆の方向に並ぶように配列す
ると、例えばＳｕｌｚｅｒ社（Ｗｉｎｔｅｒｈｕｒ、Ｃ
Ｈ−８４０４）から市販されている構造化充填物Ｍｅｌ
ｌａｐａｃｋ、ＣＹまたはＢＸ、あるいはＭｏｎｔｚ社
（Ｈｉｌｄｅｎ、Ｄ−４０７２３）から市販されている
構造化充填物Ａ３、ＢＳＨ、Ｂ１またはＭのような、公
知の交差チャネル構造が形成される。
定の幾何学的形状に組織的に製造されておりかつ逆流相
のための所定の流通域を有する充填物、が使用される。
本発明では、原則として、蒸留技術のために開発された
構造化充填物が使用される。構造化充填物は一般的に、
互いに略平行に配列されている折り曲けられた金属板、
エキスパンドメタル層または金網層から形成され、これ
らは通常直線的な折線部を有しており、折線部が上記構
造化金属充填板、エキスパンドメタル層または金網層を
各々の傾斜面に区分している。この場合、傾斜面の水平
面に対する傾斜角は一般的に６０〜４５°の範囲内にあ
る。本発明では、構造化充填物が、固定層反応器の縦軸
方向に配置するための構造化金属充填板から形成されて
おり、該金属充填板が直線的な折線部を有しており、該
折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されてお
り、該傾斜面の水平面に対する傾斜角が４５〜９０°の
範囲内、好ましくは６０°になっているのが好ましい。
これらの構造化金属充填板を連続的にかつ垂直面に対す
る傾斜角が同じで絶対値が逆の方向に並ぶように配列す
ると、例えばＳｕｌｚｅｒ社（Ｗｉｎｔｅｒｈｕｒ、Ｃ
Ｈ−８４０４）から市販されている構造化充填物Ｍｅｌ
ｌａｐａｃｋ、ＣＹまたはＢＸ、あるいはＭｏｎｔｚ社
（Ｈｉｌｄｅｎ、Ｄ−４０７２３）から市販されている
構造化充填物Ａ３、ＢＳＨ、Ｂ１またはＭのような、公
知の交差チャネル構造が形成される。
【００１６】高さが０．１５〜０．２５ｍの個々の層を
形成するために、構造化充填物を組み合わせることもで
きる。
形成するために、構造化充填物を組み合わせることもで
きる。
【００１７】固定層反応器内では、気体流量を増大させ
ることができる構造化充填物の形態が好ましく使用され
る。
ることができる構造化充填物の形態が好ましく使用され
る。
【００１８】特に好ましい形態では、１種以上の比表面
積の大きな構造化金属充填板が、１種以上の比表面積の
小さな構造化金属充填板と交互に配置される。この配置
では、それぞれ異なる水力直径を有する間隙が形成され
る。特に好ましくは、構造化金属充填板の比表面積は、
第１に水力直径と触媒粒子の相当直径との比率が１未満
であるような間隙が形成され、第２に水力直径と触媒粒
子の相当直径との比率が２以上、特に上述した２〜２０
の範囲、特に５〜１０の範囲であるような間隙が形成さ
れるように選択される。触媒粒子は最初に示した水力直
径と触媒粒子の相当直径との比率が１未満であるような
間隙には導入されず、本発明では、触媒粒子は水力直径
と触媒粒子の相当直径との比率が２以上である間隙にの
み導入される。この特に好ましい形態では、圧力降下が
小さく気流の流通量を増大させることができる。
積の大きな構造化金属充填板が、１種以上の比表面積の
小さな構造化金属充填板と交互に配置される。この配置
では、それぞれ異なる水力直径を有する間隙が形成され
る。特に好ましくは、構造化金属充填板の比表面積は、
第１に水力直径と触媒粒子の相当直径との比率が１未満
であるような間隙が形成され、第２に水力直径と触媒粒
子の相当直径との比率が２以上、特に上述した２〜２０
の範囲、特に５〜１０の範囲であるような間隙が形成さ
れるように選択される。触媒粒子は最初に示した水力直
径と触媒粒子の相当直径との比率が１未満であるような
間隙には導入されず、本発明では、触媒粒子は水力直径
と触媒粒子の相当直径との比率が２以上である間隙にの
み導入される。この特に好ましい形態では、圧力降下が
小さく気流の流通量を増大させることができる。
【００１９】好ましくは、本発明で使用される構造化充
填物を製造するための原材料には、通常開口部、例えば
直径約４〜６ｍｍの円形の穿孔がさらに備えられてお
り、構造化充填物の溢出点を増加させかつ反応器の負荷
を増加させることができるようになっている。構造化充
填物の溢出点とは、流下している液体が構造化充填物内
または充填物上の気流により逆流させられまたは連行さ
れて完全に溢れ出るようになる点における時間・断面積
あたりの気体または液体の体積である。この点を超える
負荷が加わると、圧力降下が著しく増加する。
填物を製造するための原材料には、通常開口部、例えば
直径約４〜６ｍｍの円形の穿孔がさらに備えられてお
り、構造化充填物の溢出点を増加させかつ反応器の負荷
を増加させることができるようになっている。構造化充
填物の溢出点とは、流下している液体が構造化充填物内
または充填物上の気流により逆流させられまたは連行さ
れて完全に溢れ出るようになる点における時間・断面積
あたりの気体または液体の体積である。この点を超える
負荷が加わると、圧力降下が著しく増加する。
【００２０】好適な構造化充填物は、垂直面に対して一
定の角度で傾斜している表面部分を有する充填物であ
る。水平な表面部分は触媒粒子の重量の幾分かを受け止
め、触媒粒子を反応器壁の方向に向かわせる。この充填
物は、触媒の機械的負荷を減少させる。
定の角度で傾斜している表面部分を有する充填物であ
る。水平な表面部分は触媒粒子の重量の幾分かを受け止
め、触媒粒子を反応器壁の方向に向かわせる。この充填
物は、触媒の機械的負荷を減少させる。
【００２１】蒸留のための構造化充填物の比表面積は約
２５０〜７５０ｍ２／ｍ３の範囲である。本発明の固定
層反応器では、触媒粒子の落下挙動、形状および寸法に
依存して、約５０〜４００ｍ２／ｍ３の範囲の比表面積
を有する構造化充填物が好ましく使用される。
２５０〜７５０ｍ２／ｍ３の範囲である。本発明の固定
層反応器では、触媒粒子の落下挙動、形状および寸法に
依存して、約５０〜４００ｍ２／ｍ３の範囲の比表面積
を有する構造化充填物が好ましく使用される。
【００２２】蒸留のための構造化充填物の場合には、金
属板の壁厚は典型的には０．０７〜０．１ｍｍであれば
充分である。これと対照的に、不均一触媒反応の場合に
は、触媒重量および触媒粒子の機械的安定性に依存し
て、０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．１５〜１．０ｍｍ
の壁厚の金属板が使用される。
属板の壁厚は典型的には０．０７〜０．１ｍｍであれば
充分である。これと対照的に、不均一触媒反応の場合に
は、触媒重量および触媒粒子の機械的安定性に依存し
て、０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．１５〜１．０ｍｍ
の壁厚の金属板が使用される。
【００２３】好ましくは、表面における流体の抵抗が小
さい構造化充填物が使用されるが、表面の流体の抵抗の
減少化は、特に構造化充填物材料の穿孔および／または
粗面度によって、または構造化充填物をエキスパンドメ
タルとして構成することによって達成される。この場合
の穿孔は、その数と寸法が、全液体の少なくとも２０％
にあたる量、好ましくは４０〜８０％にあたる量がこれ
らの穿孔中を通過し、その下に配置される触媒粒子上に
流れるように調整されるのが好ましい。
さい構造化充填物が使用されるが、表面の流体の抵抗の
減少化は、特に構造化充填物材料の穿孔および／または
粗面度によって、または構造化充填物をエキスパンドメ
タルとして構成することによって達成される。この場合
の穿孔は、その数と寸法が、全液体の少なくとも２０％
にあたる量、好ましくは４０〜８０％にあたる量がこれ
らの穿孔中を通過し、その下に配置される触媒粒子上に
流れるように調整されるのが好ましい。
【００２４】好ましい形態では、構造化充填物材料はエ
キスパンドメタルで構成され、この場合の構造化充填物
材料は、この構造化充填物材料上に膜として流れた液体
ができるだけ完全にこの構造化充填物材料中を流下する
ことができ、滴が出口周辺部で増強されるように組み立
てられる。
キスパンドメタルで構成され、この場合の構造化充填物
材料は、この構造化充填物材料上に膜として流れた液体
ができるだけ完全にこの構造化充填物材料中を流下する
ことができ、滴が出口周辺部で増強されるように組み立
てられる。
【００２５】穿孔はＤＥ−Ａ−１００３１１１９に記載
されているように、構造化金属充填板の傾斜面の下端部
近傍に設けられるのが好ましい。その結果、流体は傾斜
した傾斜面の上方側に好ましく通過し、下方側への危険
な液体負荷が減少する。この目的のため、特定の構造化
金属充填板、すなわち、直線的な折線部を有しており、
該折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されて
おり、該傾斜面は傾斜面の端から端までの長さにあたる
幅ａと穿孔とを有しており、穿孔全体の少なくとも６０
％にあたる割合Ｘの穿孔における各傾斜面の下端部から
の距離ｂが多くても０．４ａであるように構成されてい
る構造金属充填板、から製造された構造化充填物が使用
される。傾斜面における穿孔によって占められる面積の
割合は、傾斜面全体の５〜４０％であるのが好ましく、
１０〜２０％であるのが特に好ましい。
されているように、構造化金属充填板の傾斜面の下端部
近傍に設けられるのが好ましい。その結果、流体は傾斜
した傾斜面の上方側に好ましく通過し、下方側への危険
な液体負荷が減少する。この目的のため、特定の構造化
金属充填板、すなわち、直線的な折線部を有しており、
該折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されて
おり、該傾斜面は傾斜面の端から端までの長さにあたる
幅ａと穿孔とを有しており、穿孔全体の少なくとも６０
％にあたる割合Ｘの穿孔における各傾斜面の下端部から
の距離ｂが多くても０．４ａであるように構成されてい
る構造金属充填板、から製造された構造化充填物が使用
される。傾斜面における穿孔によって占められる面積の
割合は、傾斜面全体の５〜４０％であるのが好ましく、
１０〜２０％であるのが特に好ましい。
【００２６】別の好ましい形態では、構造化充填物は互
いに交互に配置される波状層と平坦層とから形成され、
平坦層が構造化充填物の周辺部まで延長されていない
か、または、増大した気体透過性を有しており、特に、
ＤＥ−Ａ−１９６０１５５８のように構造化充填物の周
辺域に開口を有している。
いに交互に配置される波状層と平坦層とから形成され、
平坦層が構造化充填物の周辺部まで延長されていない
か、または、増大した気体透過性を有しており、特に、
ＤＥ−Ａ−１９６０１５５８のように構造化充填物の周
辺域に開口を有している。
【００２７】平坦な中間層の代わりに、うねり度合いを
極めて小さくした波状層を使用することもできる。
極めて小さくした波状層を使用することもできる。
【００２８】構造化充填物の周辺域と言う語は、外側の
円筒表面から内側の円筒表面へと延びる（構造化充填物
は典型的には円筒形を有している）、同心円状の体積要
素を意味する。外側の円筒表面とは波状層の外側端部を
意味し、内側の円筒表面とは平坦層の外側端部を意味す
る。内側の円筒表面を外側の円筒表面と接続しておりか
つ構造化充填層に平行に配向しておりかつ反応器の軸を
通過する水平線は、それぞれ互いに接触して配列してい
る層によって形成されるチャネルの１〜２０本、好まし
くは３〜１０本を横切る。従って、周辺域に延びていな
い平坦層の場合には、２０本までのチャネルが周辺域に
おいて互いに接触して除去される。周辺域まで延長して
いる第２層は、その面積の好ましくは２０〜９０％、特
に好ましくは４０〜６０％が気体透過性であるのが好ま
しく、すなわち、例えば開口部を備えているのが好まし
い。
円筒表面から内側の円筒表面へと延びる（構造化充填物
は典型的には円筒形を有している）、同心円状の体積要
素を意味する。外側の円筒表面とは波状層の外側端部を
意味し、内側の円筒表面とは平坦層の外側端部を意味す
る。内側の円筒表面を外側の円筒表面と接続しておりか
つ構造化充填層に平行に配向しておりかつ反応器の軸を
通過する水平線は、それぞれ互いに接触して配列してい
る層によって形成されるチャネルの１〜２０本、好まし
くは３〜１０本を横切る。従って、周辺域に延びていな
い平坦層の場合には、２０本までのチャネルが周辺域に
おいて互いに接触して除去される。周辺域まで延長して
いる第２層は、その面積の好ましくは２０〜９０％、特
に好ましくは４０〜６０％が気体透過性であるのが好ま
しく、すなわち、例えば開口部を備えているのが好まし
い。
【００２９】本発明はまた、上述のような、触媒粒子の
層と組み合わせた構造化充填物を備えた固定層反応器内
で、流体反応混合物の不均一触媒反応を実行する方法に
関する。好ましくは、この固定層反応器は、気体および
液体の負荷に関して、単位断面積あたりの負荷が３０〜
３００ｍ３／ｍ２・ｈ、好ましくは８０〜１２０ｍ３／
ｍ２・ｈであるように操作される。
層と組み合わせた構造化充填物を備えた固定層反応器内
で、流体反応混合物の不均一触媒反応を実行する方法に
関する。好ましくは、この固定層反応器は、気体および
液体の負荷に関して、単位断面積あたりの負荷が３０〜
３００ｍ３／ｍ２・ｈ、好ましくは８０〜１２０ｍ３／
ｍ２・ｈであるように操作される。
【００３０】本発明の方法において、流動反応混合物は
気体混合物であるのが好ましい。
気体混合物であるのが好ましい。
【００３１】別の好ましい方法では、流体反応混合物は
気体／液体混合物であり、気体と液体が固定層反応器中
を並流で通過する。
気体／液体混合物であり、気体と液体が固定層反応器中
を並流で通過する。
【００３２】本発明はまた、上述の固定層反応器および
不均一触媒反応を実行する方法を、特に吸熱量または発
熱量の大きな反応を実行するために、好ましくは水素化
または酸化を実行するために使用する方法に関する。
不均一触媒反応を実行する方法を、特に吸熱量または発
熱量の大きな反応を実行するために、好ましくは水素化
または酸化を実行するために使用する方法に関する。
【００３３】本発明の触媒層と構造化充填物の組み合わ
せを有する固定層反応器は、従って、通過可能な流量の
点で有利である。触媒層は触媒層の内部よりも構造化充
填物の表面においてより大きな孔隙率を有するからであ
る。
せを有する固定層反応器は、従って、通過可能な流量の
点で有利である。触媒層は触媒層の内部よりも構造化充
填物の表面においてより大きな孔隙率を有するからであ
る。
【００３４】反応器断面における気流および液流の改良
された横方向の混合もまた、不均等分布が制限されるた
め、ホットスポットの形成を妨げる効果がある。交差チ
ャネル構造は、触媒層における気流および液流の特に有
効な横方向の交換を可能にし、従って温度曲線を均一化
する。この横方向の交換は、構造化充填物の周辺部まで
延長してはならない平坦な構造化充填層が波状の構造化
充填層の間に配置されている場合には、さらに改良可能
である。
された横方向の混合もまた、不均等分布が制限されるた
め、ホットスポットの形成を妨げる効果がある。交差チ
ャネル構造は、触媒層における気流および液流の特に有
効な横方向の交換を可能にし、従って温度曲線を均一化
する。この横方向の交換は、構造化充填物の周辺部まで
延長してはならない平坦な構造化充填層が波状の構造化
充填層の間に配置されている場合には、さらに改良可能
である。
【００３５】望ましくないホットスポットの形成の危険
性は、構造化充填物材料の熱伝導性を改良することによ
ってさらに減少する。熱伝導性は多孔性の触媒層よりも
金属において極めて大きいからである。
性は、構造化充填物材料の熱伝導性を改良することによ
ってさらに減少する。熱伝導性は多孔性の触媒層よりも
金属において極めて大きいからである。
【００３６】上述の反応器内部部品は、触媒の機械的負
荷の点で特に有効である。固定層反応器の多くの用途に
おいて、触媒粒子の機械的強度により、反応器の設計お
よび達成可能な操作時間の双方が制限されることがわか
っている。構造化充填物を導入することによって、触媒
層の荷重を構造化充填物が主に引き受け、網状支持組織
を介して触媒層の荷重を反応器壁の方に移すため、触媒
粒子は機械的に著しく改良される。その上、触媒は構造
化充填物のチャネル内に埋め込まれ、従って、圧力パル
スが生じても機械的に改良される。
荷の点で特に有効である。固定層反応器の多くの用途に
おいて、触媒粒子の機械的強度により、反応器の設計お
よび達成可能な操作時間の双方が制限されることがわか
っている。構造化充填物を導入することによって、触媒
層の荷重を構造化充填物が主に引き受け、網状支持組織
を介して触媒層の荷重を反応器壁の方に移すため、触媒
粒子は機械的に著しく改良される。その上、触媒は構造
化充填物のチャネル内に埋め込まれ、従って、圧力パル
スが生じても機械的に改良される。
【００３７】本発明を以下の図および実施例によってよ
り詳細に説明する。
り詳細に説明する。
【００３８】図１の概略図は、構造化金属充填板２を有
する構造化充填物１を示している。構造化金属充填板２
は直線状の折線部５を有し、この折線部５により各々の
傾斜面６が形成される。それぞれ、１個の間隙３が２枚
の隣接する構造化金属充填板２の間に形成される。本発
明では、触媒粒子４は、同じ間隙３に供給される。
する構造化充填物１を示している。構造化金属充填板２
は直線状の折線部５を有し、この折線部５により各々の
傾斜面６が形成される。それぞれ、１個の間隙３が２枚
の隣接する構造化金属充填板２の間に形成される。本発
明では、触媒粒子４は、同じ間隙３に供給される。
【００３９】図２は、直線状の折線部５と傾斜面６とを
有する構造化金属充填板２を概略的に示している。ａ
は、傾斜面６の端部５から端部５までの長さにあたる傾
斜面の幅を示しており、ｃは２個の隣り合う傾斜面端部
５間の距離を示しており、ｈは折線部の高さを示してい
る。
有する構造化金属充填板２を概略的に示している。ａ
は、傾斜面６の端部５から端部５までの長さにあたる傾
斜面の幅を示しており、ｃは２個の隣り合う傾斜面端部
５間の距離を示しており、ｈは折線部の高さを示してい
る。
【００４０】図３は、傾斜面の端部５、傾斜面６を有す
る特別な構造化金属充填板を表している。幅ａの傾斜面
６は穿孔を有しており、各穿孔は各傾斜面６の下端部５
からの距離ｂを有している。
る特別な構造化金属充填板を表している。幅ａの傾斜面
６は穿孔を有しており、各穿孔は各傾斜面６の下端部５
からの距離ｂを有している。
【００４１】以下に、図２に従って、直線状の折線部を
有する構造化充填物における水力直径の計算方法を説明
する。
有する構造化充填物における水力直径の計算方法を説明
する。
【００４２】図２に例として示された構造化金属充填板
２は、互いに平行に配列した直線状の折線部５を有して
いる。この折線部５が構造化金属充填板２を各々の傾斜
面６に区分する。傾斜面の端部５から他方の端部５まで
の距離にあたる傾斜面６の幅はａで示され、２本の隣り
合う折線部５の間の距離はｃで示され、折線部の高さは
ｈで示される。このような構造化金属充填板から製造さ
れた構造化充填物を通過する気流の流路の水力直径は、
以下の式により計算される。
２は、互いに平行に配列した直線状の折線部５を有して
いる。この折線部５が構造化金属充填板２を各々の傾斜
面６に区分する。傾斜面の端部５から他方の端部５まで
の距離にあたる傾斜面６の幅はａで示され、２本の隣り
合う折線部５の間の距離はｃで示され、折線部の高さは
ｈで示される。このような構造化金属充填板から製造さ
れた構造化充填物を通過する気流の流路の水力直径は、
以下の式により計算される。
【００４３】
【数１】
【００４４】
【実施例】例１：粗密な充填実験
直径０．３ｍの反応器に、２個のＭｏｎｔｚ社製のタイ
プＢ１のオフセット９０°に配置された構造化蒸留用充
填物を装備した。各構造化充填物の高さは２３ｃｍであ
った。触媒粒子を上記構造化蒸留用充填物中に粗密に充
填されるように導入した。充填された体積と触媒粒子の
導入と排出の間の取り扱い容易性を測定した。触媒粒子
はγ−Ａｌ２Ｏ３およびＴｉＯ２の中実の円筒体を使用
した。直径１．５ｍｍ、高さ１〜４ｍｍの中実のγ−Ａ
ｌ２Ｏ３円筒体の相当直径は２ｍｍであった。直径４ｍ
ｍ、高さ２〜１０ｍｍの中実のＴｉＯ２円筒体の相当直
径は５ｍｍであった。
プＢ１のオフセット９０°に配置された構造化蒸留用充
填物を装備した。各構造化充填物の高さは２３ｃｍであ
った。触媒粒子を上記構造化蒸留用充填物中に粗密に充
填されるように導入した。充填された体積と触媒粒子の
導入と排出の間の取り扱い容易性を測定した。触媒粒子
はγ−Ａｌ２Ｏ３およびＴｉＯ２の中実の円筒体を使用
した。直径１．５ｍｍ、高さ１〜４ｍｍの中実のγ−Ａ
ｌ２Ｏ３円筒体の相当直径は２ｍｍであった。直径４ｍ
ｍ、高さ２〜１０ｍｍの中実のＴｉＯ２円筒体の相当直
径は５ｍｍであった。
【００４５】１Ａ）直径１．５ｍｍの中実のγ−Ａｌ２
Ｏ３円筒体を使用した粗密な充填実験 それぞれ異なる比表面積を有しかつ水平面に対する傾斜
面の傾斜角が異なるＭｏｎｔｚ社製のタイプＢ１の構造
化充填物を使用した。
Ｏ３円筒体を使用した粗密な充填実験 それぞれ異なる比表面積を有しかつ水平面に対する傾斜
面の傾斜角が異なるＭｏｎｔｚ社製のタイプＢ１の構造
化充填物を使用した。
【００４６】１Ａ１）比表面積が１２５ｍ２／ｍ３であ
りかつ水平面に対する角度が８０°のタイプＢ１−１２
５．８０の構造化板状金属充填物を使用した。見かけ体
積の９０％が上述の触媒粒子で充填された。この構造化
充填物の水力直径は１９ｍｍであった。触媒は極めて容
易に導入することができ、かつ乾燥状態で再び完全に落
下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直径
との比率は９であった。
りかつ水平面に対する角度が８０°のタイプＢ１−１２
５．８０の構造化板状金属充填物を使用した。見かけ体
積の９０％が上述の触媒粒子で充填された。この構造化
充填物の水力直径は１９ｍｍであった。触媒は極めて容
易に導入することができ、かつ乾燥状態で再び完全に落
下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直径
との比率は９であった。
【００４７】１Ａ２）比表面積が２５０ｍ２／ｍ３であ
りかつ水平面に対する角度が８０°のタイプＢ１−２５
０．８０の構造化充填物に上述の触媒粒子を供給した。
この場合には、見かけ体積の８０％を上述の触媒粒子で
充填することができた。この構造化充填物の水力直径は
９．４ｍｍであった。触媒は極めて容易に導入すること
ができ、乾燥状態で再び完全に落下した。構造化充填物
の水力直径と触媒粒子の相当直径との比率は４．７であ
った。
りかつ水平面に対する角度が８０°のタイプＢ１−２５
０．８０の構造化充填物に上述の触媒粒子を供給した。
この場合には、見かけ体積の８０％を上述の触媒粒子で
充填することができた。この構造化充填物の水力直径は
９．４ｍｍであった。触媒は極めて容易に導入すること
ができ、乾燥状態で再び完全に落下した。構造化充填物
の水力直径と触媒粒子の相当直径との比率は４．７であ
った。
【００４８】１Ａ３）比表面積が２５０ｍ２／ｍ３であ
りかつ水平面に対する角度が６０°のタイプＢ１−２５
０．６０の充填物を使用した。この場合には、見かけ体
積の８０％を上述の触媒粒子で充填することができた。
この構造化充填物の水力直径は９．４ｍｍである。触媒
は極めて容易に導入することができ、乾燥状態で再び完
全に落下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相
当直径との比率は４．７であった。
りかつ水平面に対する角度が６０°のタイプＢ１−２５
０．６０の充填物を使用した。この場合には、見かけ体
積の８０％を上述の触媒粒子で充填することができた。
この構造化充填物の水力直径は９．４ｍｍである。触媒
は極めて容易に導入することができ、乾燥状態で再び完
全に落下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相
当直径との比率は４．７であった。
【００４９】１Ｂ）直径４ｍｍの中実のＴｉＯ２円筒体
の場合 上述のタイプＢ１−１２５．８０とＢ１−２５０．６０
の構造化板状金属充填物を使用した。
の場合 上述のタイプＢ１−１２５．８０とＢ１−２５０．６０
の構造化板状金属充填物を使用した。
【００５０】１Ｂ１）比表面積が１２５ｍ２／ｍ３であ
りかつ水平面に対する角度が８０°のタイプＢ１−１２
５．８０の構造化板状金属充填物に、見かけ体積の８０
％を充填するために、上述の触媒粒子を供給した。この
構造化充填物の水力直径は１９ｍｍであった。触媒は極
めて容易に導入することができ、乾燥状態で再び完全に
落下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直
径との比率４．５であった。
りかつ水平面に対する角度が８０°のタイプＢ１−１２
５．８０の構造化板状金属充填物に、見かけ体積の８０
％を充填するために、上述の触媒粒子を供給した。この
構造化充填物の水力直径は１９ｍｍであった。触媒は極
めて容易に導入することができ、乾燥状態で再び完全に
落下した。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直
径との比率４．５であった。
【００５１】１Ｂ２）比表面積が２５０ｍ２／ｍ３であ
りかつ水平面に対する角度が６０°のタイプＢ１−２５
０．６０の構造化充填物に、見かけ体積の５０％を充填
するために、上述の触媒粒子を供給した。この構造化充
填物の水力直径は９．４ｍｍであった。触媒は極めて容
易に導入することができ、乾燥状態で再び完全に落下し
た。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直径との
比率は２．４であった。
りかつ水平面に対する角度が６０°のタイプＢ１−２５
０．６０の構造化充填物に、見かけ体積の５０％を充填
するために、上述の触媒粒子を供給した。この構造化充
填物の水力直径は９．４ｍｍであった。触媒は極めて容
易に導入することができ、乾燥状態で再び完全に落下し
た。構造化充填物の水力直径と触媒粒子の相当直径との
比率は２．４であった。
【００５２】上記実験と対照的に、例えばＳｕｌｚｅｒ
社製のタイプＫａｔａｐａｋまたはＭｏｎｔｚ社のタイ
プＭｕｌｔｉｐａｃｋのようなポケットに触媒が充填さ
れるようになっている市販の慣用的な構造化触媒充填物
の場合には、見かけ体積の２０〜３０％、並外れた場合
でも見かけ体積の最大５０％しか触媒で充填することが
できなかった。
社製のタイプＫａｔａｐａｋまたはＭｏｎｔｚ社のタイ
プＭｕｌｔｉｐａｃｋのようなポケットに触媒が充填さ
れるようになっている市販の慣用的な構造化触媒充填物
の場合には、見かけ体積の２０〜３０％、並外れた場合
でも見かけ体積の最大５０％しか触媒で充填することが
できなかった。
【００５３】例２：圧力降下の測定
直径０．１ｍのカラム内で試験用流体として窒素／イソ
プロパノール混合物を使用して圧力降下の測定を行っ
た。実験のために触媒層をカラム内に導入し、所定量の
イソプロパノールで洗浄した（滴排出部は１箇所）。所
定量の窒素をイソプロパノールと向流に、即ち底部から
構造化充填物／触媒層を通って頭部へと流通させた。実
験において、構造化充填物／触媒層の単位高さあたりの
圧力降下率を測定し、溢注点を測定した。触媒粒子とし
て中実のγ−Ａｌ２Ｏ３円筒体を使用した。この中実の
円筒体（直径１．５ｍｍ、高さ１〜４ｍｍ）の相当直径
は２ｍｍであった。構造充填物中に導入された触媒層の
圧力降下率と溢注点を測定した。
プロパノール混合物を使用して圧力降下の測定を行っ
た。実験のために触媒層をカラム内に導入し、所定量の
イソプロパノールで洗浄した（滴排出部は１箇所）。所
定量の窒素をイソプロパノールと向流に、即ち底部から
構造化充填物／触媒層を通って頭部へと流通させた。実
験において、構造化充填物／触媒層の単位高さあたりの
圧力降下率を測定し、溢注点を測定した。触媒粒子とし
て中実のγ−Ａｌ２Ｏ３円筒体を使用した。この中実の
円筒体（直径１．５ｍｍ、高さ１〜４ｍｍ）の相当直径
は２ｍｍであった。構造充填物中に導入された触媒層の
圧力降下率と溢注点を測定した。
【００５４】例２：比較例
４５ｃｍの触媒層高さおよび０．０３８Ｐａ０．５のＦ
ファクター（１０００ｌ／ｈの気体流速に対応）、０．
１７８ｍ３／ｍ２ｈの滴下速度（１．４ｌ／ｈの液体流
速に対応）の条件下で、３．３３ｍｂａｒ／ｍの圧力降
下率が測定された。０．１７８ｍ３／ｍ２ｈの一定液体
負荷の条件では、Ｆファクターが０．０５７５Ｐａ
０．５（１５００／ｈの気体流速に対応）以上で触媒層
が溢れ始めた。
ファクター（１０００ｌ／ｈの気体流速に対応）、０．
１７８ｍ３／ｍ２ｈの滴下速度（１．４ｌ／ｈの液体流
速に対応）の条件下で、３．３３ｍｂａｒ／ｍの圧力降
下率が測定された。０．１７８ｍ３／ｍ２ｈの一定液体
負荷の条件では、Ｆファクターが０．０５７５Ｐａ
０．５（１５００／ｈの気体流速に対応）以上で触媒層
が溢れ始めた。
【００５５】例２：実施例
Ｍｏｎｔｚ社製の構造化充填物タイプＢＳ−２５０．６
０のオフセット９０°の２層間に導入された触媒層 ４６ｃｍの触媒層高さおよび０．０３８Ｐａ０．５のＦ
ファクター（１０００ｌ／ｈの気体流速に対応）、０．
１７８ｍ３／ｍ２ｈの滴下速度（１．４ｌ／ｈの液体流
速に対応）の条件下で、１．０９ｍｂａｒ／ｍの圧力降
下率が測定された。０．１７８ｍ３／ｍ２ｈの一定液体
負荷の条件では、Ｆファクターが０．１１４Ｐａ０．５
（３０００／ｈの気体流速に対応）以上で構造化充填物
が溢れ始めた。従って、気体負荷の最大量は、構造化充
填物中に導入されなかった触媒層に比較して２倍に増加
させることができた。
０のオフセット９０°の２層間に導入された触媒層 ４６ｃｍの触媒層高さおよび０．０３８Ｐａ０．５のＦ
ファクター（１０００ｌ／ｈの気体流速に対応）、０．
１７８ｍ３／ｍ２ｈの滴下速度（１．４ｌ／ｈの液体流
速に対応）の条件下で、１．０９ｍｂａｒ／ｍの圧力降
下率が測定された。０．１７８ｍ３／ｍ２ｈの一定液体
負荷の条件では、Ｆファクターが０．１１４Ｐａ０．５
（３０００／ｈの気体流速に対応）以上で構造化充填物
が溢れ始めた。従って、気体負荷の最大量は、構造化充
填物中に導入されなかった触媒層に比較して２倍に増加
させることができた。
【図１】本発明の反応器における構造化充填物の一形態
の概略図である。
の概略図である。
【図２】折線部を有する構造化金属充填板の概略図であ
る。
る。
【図３】穿孔を有する構造化金属充填板の概略図であ
る。
る。
１ 構造化充填物
２ 構造化金属充填板
３ 間隙
４ 触媒粒子
５ 折線部、傾斜面端部
６ 傾斜面
ａ 傾斜面６の幅
ｂ 穿孔の折線部（傾斜面端部）５からの距離
ｃ 隣り合う折線部（傾斜面端部）５間の距離
ｈ 折線部の高さ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 クリスチアン、ミラー
ドイツ、67152、ルペルツベルク、フラン
ツ−フルーフ−シュトラーセ、３
(72)発明者 ヘルムート、ヤンセン
ドイツ、41542、ドルマゲン、ケマーリン
グシュトラーセ、16
(72)発明者 ブイェルン、カイベル
ドイツ、40723、ヒルデン、ブルフハウザ
ーヴェーク、36
Ｆターム(参考） 4G070 AA05 AB06 AB07 BB05 CA15
CB17 DA22
Claims (10)
- 【請求項１】粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合
物の反応を実行するための固定層反応器であり、かつ、
構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間
隙を形成するようになっている固定層反応器あって、 前記構造化充填物中の流体通路の水力直径と触媒粒子の
相当直径との比率が２〜２０、好ましくは５〜１０の範
囲にあり、触媒粒子が重力の作用により前記隙間に導入
され、粗密に分散され、排出されるようになっている、
ことを特徴とする固定層反応器。 - 【請求項２】前記構造化充填物が交差チャネル構造を有
することを特徴とする、請求項１に記載の固定層反応
器。 - 【請求項３】前記構造化充填物が、固定層反応器の縦軸
方向に配置するための構造化金属充填板から形成されて
おり、該金属充填板は直線的な折線部を有しており、該
折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区分されてお
り、該傾斜面の水平面に対する傾斜角が４５〜８０°の
範囲の値、好ましくは６０°になっていることを特徴と
する、請求項１または２に記載の固定層反応器。 - 【請求項４】前記構造化充填物の表面の流体に対する抵
抗が小さくなっており、好ましくは前記構造化充填物材
料の穿孔および／または粗面度のために、または構造化
充填物をエキスパンドメタルとして構成しているため
に、表面の流体に対する抵抗が小さくなっていることを
特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の固定層反
応器。 - 【請求項５】前記構造化充填物が、交互に配置された波
状層と平坦層とから形成されており、平坦層が構造化充
填物の周辺部まで延長されていないことを特徴とする、
請求項１〜４のいずれかに記載の固定層反応器。 - 【請求項６】前記構造化充填物が構造化金属充填板から
形成されており、該金属充填板が直線的な折線部を有し
ており、該折線部により金属充填板が各々の傾斜面に区
分されており、該傾斜面は傾斜面の端から端までの長さ
にあたる幅ａと穿孔とを有しており、 穿孔全体の少なくとも６０％にあたる割合Ｘの穿孔にお
いて、各傾斜面の下端部からの距離ｂが多くても０．４
ａであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに
記載の固定層反応器。 - 【請求項７】粒子状不均一触媒の存在下で流体反応混合
物の反応を実行するための固定層反応器であり、かつ、
構造化充填物を含み、該構造化充填物が反応器内部で間
隙を形成するようになっている固定層反応器あって、 前記反応器が交互に配置された第１区域と第２区域を有
しており、 第１区域と第２区域では構造化充填物の比表面積が異な
っており、 第１区域では、構造化充填物中の気流通路の水力直径と
触媒粒子の相当直径との比率が２〜２０、好ましくは５
〜１０の範囲内にあり、触媒粒子が重力の作用により前
記隙間に導入され、粗密に分散され、排出されるように
なっており、 第２区域では、構造化充填物中の気流通路の水力直径と
触媒粒子の相当直径との比率が１未満であり、触媒粒子
が第２区域に導入されないようになっている、ことを特
徴とする固定層反応器。 - 【請求項８】請求項１〜７のいずれかに記載の固定層反
応器内で流体反応混合物の不均一触媒反応を実行する方
法であって、 単位断面積あたりの気体および液体の負荷が３０〜３０
０ｍ３／ｍ２・ｈの範囲内になるように固定層反応器を
操作することを特徴とする方法。 - 【請求項９】前記流体反応混合物が気体／液体混合物で
あり、気体と液体が固定層反応器中を並流で通過するこ
とを特徴とする、請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】請求項１〜７のいずれかに記載の固定層
反応器または請求項８または９の方法を、発熱量または
吸熱量の大きな反応のために、好ましくは水素化反応ま
たは酸化反応のために使用する方法。
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