JP2003194748A - サンプルの表面分析を行う方法及びこれを実施する装置 - Google Patents
サンプルの表面分析を行う方法及びこれを実施する装置Info
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
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- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ほぼ原子レベルでのデプス・プロファイリン
グを含むサンプルの組成の正確な分析を可能にする方法
及び装置を提供する。 【解決手段】 本発明は、質量分析によりサンプルの表
面分析を行う方法及び装置に関する。本発明によれば、
分析に必要なイオンが、少なくとも１つの反応性ガス成
分を含むガス混合物と組み合わせたプローブビーム、好
ましくは電子ビームによって生成される。プローブビー
ムと反応性ガス及び表面原子との相互作用により、表面
原子と反応性ガスの分子との間に反応が起こり、その結
果、揮発性の化合物が表面から解放される。１つ又はこ
れより多いレーザビームはこれらの化合物のイオン化を
生じさせ、その結果生じるイオンが質量分析計に向かっ
て加速させられる。この方法及び装置は、テストサンプ
ルの正確なデプス・プロファイリングが実施されること
を可能にする。
グを含むサンプルの組成の正確な分析を可能にする方法
及び装置を提供する。 【解決手段】 本発明は、質量分析によりサンプルの表
面分析を行う方法及び装置に関する。本発明によれば、
分析に必要なイオンが、少なくとも１つの反応性ガス成
分を含むガス混合物と組み合わせたプローブビーム、好
ましくは電子ビームによって生成される。プローブビー
ムと反応性ガス及び表面原子との相互作用により、表面
原子と反応性ガスの分子との間に反応が起こり、その結
果、揮発性の化合物が表面から解放される。１つ又はこ
れより多いレーザビームはこれらの化合物のイオン化を
生じさせ、その結果生じるイオンが質量分析計に向かっ
て加速させられる。この方法及び装置は、テストサンプ
ルの正確なデプス・プロファイリングが実施されること
を可能にする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板、とくに集積
回路装置の製造に用いられる基板の表面診断（surface
diagnostics）を行うための方法及び道具（tool）に関
するものである。
回路装置の製造に用いられる基板の表面診断（surface
diagnostics）を行うための方法及び道具（tool）に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】質量分析のための既知技術は、２次イオ
ン質量分析（ＳＩＭＳ）法を含んでいる。この方法は、
検査中のサンプルに方向づけられた（向けられた）、サ
ンプルの表面からある量の中性の及びイオン化された物
質（matter）をスパッタ（sputter）するイオンビーム
を用いる。形成されたイオンは、この後、質量分析装置
に向かって加速させられる。
ン質量分析（ＳＩＭＳ）法を含んでいる。この方法は、
検査中のサンプルに方向づけられた（向けられた）、サ
ンプルの表面からある量の中性の及びイオン化された物
質（matter）をスパッタ（sputter）するイオンビーム
を用いる。形成されたイオンは、この後、質量分析装置
に向かって加速させられる。
【０００３】多くの他の技術と同様に、ＳＩＭＳは、サ
ンプルの原子構造を崩壊させる（disrupt）方法であ
る。これは、いわゆる「デプス・プロファイリング（深
さ方向測定）：depth-profiling」、すなわち深さの関
数（function）としてのサンプルの成分の測定に用いる
ことを不可能にする。正確なデプス・プロファイリング
は、「一層ごとに（layer by layer）」実施され、各層
の厚さは、可能な限り１つの原子の寸法（dimension）
に近づけられる（ほぼ原子の精度：near atomic accura
cy）。重要なことは、最上層の下に存在する原子を崩壊
させることなく、該表面に最も近い層中の原子を解放す
る（free）ことができることである。現行の方法は、ほ
ぼ原子レベルの精度でデプス・プロファイリングを実施
することはできない。
ンプルの原子構造を崩壊させる（disrupt）方法であ
る。これは、いわゆる「デプス・プロファイリング（深
さ方向測定）：depth-profiling」、すなわち深さの関
数（function）としてのサンプルの成分の測定に用いる
ことを不可能にする。正確なデプス・プロファイリング
は、「一層ごとに（layer by layer）」実施され、各層
の厚さは、可能な限り１つの原子の寸法（dimension）
に近づけられる（ほぼ原子の精度：near atomic accura
cy）。重要なことは、最上層の下に存在する原子を崩壊
させることなく、該表面に最も近い層中の原子を解放す
る（free）ことができることである。現行の方法は、ほ
ぼ原子レベルの精度でデプス・プロファイリングを実施
することはできない。
【０００４】特許文献１には、イオンビーム、電子ビー
ム又はレーザビームなどのプローブビームが、高真空下
でサンプルに方向づけられるようになっている方法及び
装置が記載されている。プローブビームが衝突するとこ
ろに近接した領域においては、スパッタされたサンプル
が、サンプル中に存在する種（species）の非選択分析
（non-selective analysis）を可能にする非共鳴光イオ
ン化（non-resonant photoionization）によりイオン化
される。この文献は、デプス・プロファイリングを実施
するために、プローブビームの強度を調整することを開
示している。非特許文献１に記載されたフローティング
式低エネルギ・イオン・ガン技術（登録商標：ＦＬＩ
Ｇ）などには、別の方法が開示されている。この最後の
方法は、デプス・プロファイリングを実施するために、
プローブビームのエネルギを２００ｅＶまで低下させる
といった目的を有している。しかし、低いエネルギレベ
ルであっても、イオンビーム技術を用いる場合は、原子
構造の崩壊（disruption）が問題として残る。
ム又はレーザビームなどのプローブビームが、高真空下
でサンプルに方向づけられるようになっている方法及び
装置が記載されている。プローブビームが衝突するとこ
ろに近接した領域においては、スパッタされたサンプル
が、サンプル中に存在する種（species）の非選択分析
（non-selective analysis）を可能にする非共鳴光イオ
ン化（non-resonant photoionization）によりイオン化
される。この文献は、デプス・プロファイリングを実施
するために、プローブビームの強度を調整することを開
示している。非特許文献１に記載されたフローティング
式低エネルギ・イオン・ガン技術（登録商標：ＦＬＩ
Ｇ）などには、別の方法が開示されている。この最後の
方法は、デプス・プロファイリングを実施するために、
プローブビームのエネルギを２００ｅＶまで低下させる
といった目的を有している。しかし、低いエネルギレベ
ルであっても、イオンビーム技術を用いる場合は、原子
構造の崩壊（disruption）が問題として残る。
【０００５】特許文献１に記載されているようなプロー
ブビームとしてレーザを用いるものは、アブレーション
効果（effect of ablation）、すなわち加熱によるサン
プルの一部の摩滅（wearing away）及びこれに続くサン
プルの蒸発（気化）又は昇華といった効果を生じさせ
る。この反応は決して制御することができず、このため
最上層の原子に影響を与えるだけであろう。したがっ
て、レーザは正確なデプス・プロファイリングには適し
ていない。
ブビームとしてレーザを用いるものは、アブレーション
効果（effect of ablation）、すなわち加熱によるサン
プルの一部の摩滅（wearing away）及びこれに続くサン
プルの蒸発（気化）又は昇華といった効果を生じさせ
る。この反応は決して制御することができず、このため
最上層の原子に影響を与えるだけであろう。したがっ
て、レーザは正確なデプス・プロファイリングには適し
ていない。
【０００６】低エネルギの電子ビームは、十分なエネル
ギを生成してサンプルから原子を解放することはできな
い。それらのエネルギの増加は、レーザビームによって
惹起されるのと同様の熱効果を生じさせるであろう。
ギを生成してサンプルから原子を解放することはできな
い。それらのエネルギの増加は、レーザビームによって
惹起されるのと同様の熱効果を生じさせるであろう。
【０００７】正確なデプス・プロファイリングのほか
に、サンプル表面上の分析される領域の寸法の観点か
ら、さらに小さい領域のもの、とくに１μｍ２より小さ
い領域に焦点が合うものが、目下、強く求められてい
る。この問題を処理する現行の方法は、イオンビーム技
術を用いてイオンビームの直径を低減することである
が、これは常にビームのエネルギの増加を必要とする。
これは、非特許文献２に記載された既知の収束イオンビ
ーム（登録商標：ＦＩＢ）技術で用いられているような
高エネルギビームの開発につながる。この高められたビ
ームエネルギは、正確なデプス・プロファイリングに要
求される原子構造の保存には不利であることは明らかで
ある。
に、サンプル表面上の分析される領域の寸法の観点か
ら、さらに小さい領域のもの、とくに１μｍ２より小さ
い領域に焦点が合うものが、目下、強く求められてい
る。この問題を処理する現行の方法は、イオンビーム技
術を用いてイオンビームの直径を低減することである
が、これは常にビームのエネルギの増加を必要とする。
これは、非特許文献２に記載された既知の収束イオンビ
ーム（登録商標：ＦＩＢ）技術で用いられているような
高エネルギビームの開発につながる。この高められたビ
ームエネルギは、正確なデプス・プロファイリングに要
求される原子構造の保存には不利であることは明らかで
ある。
【０００８】
【特許文献１】米国特許第４,７３３,０７３号明細書
【非特許文献１】Ｍ．Ｇ．ダウセットら、「スパッタ・
プロファイリングのための超低エネルギ・イオン・カラ
ム」、２次イオン質量分析についての第１０回国際会議
会報（ＳＩＭＳ Ｘ）、ドイツ国ミュンスタ、１９９５
年１０月１〜６日。（'An ultra-low energy ion colum
n for sputter profiling', by M.G. Dowsett et al.,
proceedings of the Tenth International Conference
on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS X), Munst
er, Germany, 1-6 October 1995）
プロファイリングのための超低エネルギ・イオン・カラ
ム」、２次イオン質量分析についての第１０回国際会議
会報（ＳＩＭＳ Ｘ）、ドイツ国ミュンスタ、１９９５
年１０月１〜６日。（'An ultra-low energy ion colum
n for sputter profiling', by M.G. Dowsett et al.,
proceedings of the Tenth International Conference
on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS X), Munst
er, Germany, 1-6 October 1995）
【非特許文献２】Ｔ．ディングルら、「高性能４極ＳＩ
ＭＳ装置の、ＦＩＢ装置に基づくＧａ＋ ＬＭＩＳとの
一体化」、２次イオン質量分析についての第１０回国際
会議会報（ＳＩＭＳ Ｘ）、ドイツ国ミュンスタ、１９
９５年１０月１〜６日。（'The integration of a high
performance quadrupole SIMS facility witha Ga+ LM
IS based FIB Instrument', T. Dingle et al., procee
dings of theTenth International Conference on Seco
ndary Ion Mass Spectrometry (SIMSX), Munster, Germ
any, 1-6 October 1995）
ＭＳ装置の、ＦＩＢ装置に基づくＧａ＋ ＬＭＩＳとの
一体化」、２次イオン質量分析についての第１０回国際
会議会報（ＳＩＭＳ Ｘ）、ドイツ国ミュンスタ、１９
９５年１０月１〜６日。（'The integration of a high
performance quadrupole SIMS facility witha Ga+ LM
IS based FIB Instrument', T. Dingle et al., procee
dings of theTenth International Conference on Seco
ndary Ion Mass Spectrometry (SIMSX), Munster, Germ
any, 1-6 October 1995）
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ほぼ原子レ
ベルでのデプス・プロファイリングを含むサンプルの組
成の正確な分析を可能にする方法及び装置を提供するこ
とを目的とする。さらに、本発明は、上記デプス・プロ
ファイリングと組み合わせて、１μｍ２より小さい領域
の分析を可能にする方法及び装置を提供することも目的
とする。
ベルでのデプス・プロファイリングを含むサンプルの組
成の正確な分析を可能にする方法及び装置を提供するこ
とを目的とする。さらに、本発明は、上記デプス・プロ
ファイリングと組み合わせて、１μｍ２より小さい領域
の分析を可能にする方法及び装置を提供することも目的
とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
になされた本発明にかかるサンプルの表面分析を行う方
法は、次の各ステップを含んでいる。表面を有するサン
プルを、内部が低圧力となっている封止室（enclosur
e：エンクロージャ）内に配置するステップ。１つ又は
これより多い反応性ガスと好ましく非反応性のバッファ
ガスとを含んでいるガス混合物を、上記表面に密接させ
るステップ。上記表面上のある部位（location）にプロ
ーブビームをあて（apply）、これにより、プローブビ
ームとガス混合物とサンプル表面との間の相互作用（in
teraction）により、上記部位にエッチングを生じさせ
るステップ。少なくとも１つのレーザビームを用いるこ
とにより、上記表面上の上記部位から生じるエッチング
生成物をイオン化するステップ。上記のイオン化するス
テップの結果として生じるイオンを質量分析計に向かっ
て加速させ、そして上記イオンに質量分析を実施するス
テップ。
になされた本発明にかかるサンプルの表面分析を行う方
法は、次の各ステップを含んでいる。表面を有するサン
プルを、内部が低圧力となっている封止室（enclosur
e：エンクロージャ）内に配置するステップ。１つ又は
これより多い反応性ガスと好ましく非反応性のバッファ
ガスとを含んでいるガス混合物を、上記表面に密接させ
るステップ。上記表面上のある部位（location）にプロ
ーブビームをあて（apply）、これにより、プローブビ
ームとガス混合物とサンプル表面との間の相互作用（in
teraction）により、上記部位にエッチングを生じさせ
るステップ。少なくとも１つのレーザビームを用いるこ
とにより、上記表面上の上記部位から生じるエッチング
生成物をイオン化するステップ。上記のイオン化するス
テップの結果として生じるイオンを質量分析計に向かっ
て加速させ、そして上記イオンに質量分析を実施するス
テップ。
【００１１】本発明の好ましい実施態様によれば、プロ
ーブビームは電子ビームである。ガス混合物中の反応性
ガスは、ＣＦ４又はＸｅＦ２であってもよい。ガス混合
物にＯ２が添加されてもよい。
ーブビームは電子ビームである。ガス混合物中の反応性
ガスは、ＣＦ４又はＸｅＦ２であってもよい。ガス混合
物にＯ２が添加されてもよい。
【００１２】本発明は、ラスター技術（rastering tech
nique）を用いることにより、好ましく実施される。こ
こにおいて、上記プローブビーム及び上記レーザビーム
は、パルス状モード（pulsed mode）で操作される。上
記プローブビームは、上記表面のある領域上のラスター
パターン（rastering pattern）に追従する（follo
w）。上記のプローブビームをあてるステップと、エッ
チング生成物をイオン化するステップと、イオンを加速
させるステップとは、上記表面の上記領域上の複数の部
位について実施される。
nique）を用いることにより、好ましく実施される。こ
こにおいて、上記プローブビーム及び上記レーザビーム
は、パルス状モード（pulsed mode）で操作される。上
記プローブビームは、上記表面のある領域上のラスター
パターン（rastering pattern）に追従する（follo
w）。上記のプローブビームをあてるステップと、エッ
チング生成物をイオン化するステップと、イオンを加速
させるステップとは、上記表面の上記領域上の複数の部
位について実施される。
【００１３】本発明は、さらに、本発明にかかる上記方
法を実施する装置に関する。この装置は、次の各構成要
素を備えている。表面を有するサンプルを収容すること
ができる封止室。ガス混合物を上記封止室内に導入する
手段、及び上記ガス混合物を上記表面に密接して予め決
められた状態に維持する手段。プローブビーム、好まし
くは電子ビームを、上記サンプルの表面上の予め決めら
れた部位に方向づける手段。上記表面に基本的には平行
な１つ又はこれより多いレーザビームを方向づける手
段。エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後
に形成されるイオンを抽出して加速させる手段。上記生
成物に質量分析を実施する手段。
法を実施する装置に関する。この装置は、次の各構成要
素を備えている。表面を有するサンプルを収容すること
ができる封止室。ガス混合物を上記封止室内に導入する
手段、及び上記ガス混合物を上記表面に密接して予め決
められた状態に維持する手段。プローブビーム、好まし
くは電子ビームを、上記サンプルの表面上の予め決めら
れた部位に方向づける手段。上記表面に基本的には平行
な１つ又はこれより多いレーザビームを方向づける手
段。エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後
に形成されるイオンを抽出して加速させる手段。上記生
成物に質量分析を実施する手段。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１は、本発明にかかる方法及び
装置を模式的に示している。
装置を模式的に示している。
【００１５】図１に示すように、本発明は、サンプルの
表面分析を行う方法ないし装置に関する。この方法は、
次の各ステップを含んでいる。表面２を有するサンプル
１を、内部が低圧力となっている封止室３内に配置する
ステップ。１つ又はこれより多い反応性ガスと好ましく
非反応性のバッファガスとを含んでいるガス混合物を、
上記表面に密接させるステップ。上記表面２上のある部
位にプローブビーム５をあて、これにより、プローブビ
ーム５とガス混合物とサンプル表面２との間の相互作用
に起因して、上記部位にエッチングを生じさせるステッ
プ。少なくとも１つのレーザビーム６を用いることによ
り、上記表面２上の上記部位から起こるエッチング生成
物７をイオン化するステップ。上記のイオン化するステ
ップの結果として生じるイオン９を質量分析計８に向か
って加速させ、そして上記イオンに質量分析を実施する
ステップ。
表面分析を行う方法ないし装置に関する。この方法は、
次の各ステップを含んでいる。表面２を有するサンプル
１を、内部が低圧力となっている封止室３内に配置する
ステップ。１つ又はこれより多い反応性ガスと好ましく
非反応性のバッファガスとを含んでいるガス混合物を、
上記表面に密接させるステップ。上記表面２上のある部
位にプローブビーム５をあて、これにより、プローブビ
ーム５とガス混合物とサンプル表面２との間の相互作用
に起因して、上記部位にエッチングを生じさせるステッ
プ。少なくとも１つのレーザビーム６を用いることによ
り、上記表面２上の上記部位から起こるエッチング生成
物７をイオン化するステップ。上記のイオン化するステ
ップの結果として生じるイオン９を質量分析計８に向か
って加速させ、そして上記イオンに質量分析を実施する
ステップ。
【００１６】本発明をより良く理解するためには、これ
までの従来技術で用いられている粒子ビーム、主として
イオンビームの基本的な特性を考察することが役に立
つ。プローブビームの粒子がテストサンプルの原子とエ
ネルギを交換することができる方法は、基本的には２つ
存在する。「電子エネルギ交換（electronic energy ex
change）」においては、エネルギはサンプルの原子の電
子によって受け取られる。この効果は、これらの電子が
高いエネルギレベルには移動するが、原子自体は置換さ
れないということである。他方のタイプのエネルギ交換
は「核エネルギ交換（nuclear energy exchange）」で
あり、この場合は、入ってくるイオンの力学的エネルギ
が現実の衝突を通して基板の原子に伝達される。これら
の衝突は、サンプルから多数の原子を開放することがで
きるものの（すなわち、スパッタリング）、サンプル中
の原子、とくに（notably）表面層の下の層内の原子が
崩壊させられるといったカスケード現象（cascade phen
omenon）も引き起こすであろう。
までの従来技術で用いられている粒子ビーム、主として
イオンビームの基本的な特性を考察することが役に立
つ。プローブビームの粒子がテストサンプルの原子とエ
ネルギを交換することができる方法は、基本的には２つ
存在する。「電子エネルギ交換（electronic energy ex
change）」においては、エネルギはサンプルの原子の電
子によって受け取られる。この効果は、これらの電子が
高いエネルギレベルには移動するが、原子自体は置換さ
れないということである。他方のタイプのエネルギ交換
は「核エネルギ交換（nuclear energy exchange）」で
あり、この場合は、入ってくるイオンの力学的エネルギ
が現実の衝突を通して基板の原子に伝達される。これら
の衝突は、サンプルから多数の原子を開放することがで
きるものの（すなわち、スパッタリング）、サンプル中
の原子、とくに（notably）表面層の下の層内の原子が
崩壊させられるといったカスケード現象（cascade phen
omenon）も引き起こすであろう。
【００１７】全ての既知のイオンビーム技術において
は、「核エネルギ交換」は、この後に続く分析のための
原子を生成するために起こる。しかし、次の（ensuin
g）カスケードは、正確なデプス・プロファイリングに
は不利であることは明らかであるに違いない。イオンビ
ームのエネルギを低減することは、入ってくるイオンが
貫通することができる深さをやや小さくするであろう
が、これはカスケード現象を除去する（rule out）もの
ではないであろう。
は、「核エネルギ交換」は、この後に続く分析のための
原子を生成するために起こる。しかし、次の（ensuin
g）カスケードは、正確なデプス・プロファイリングに
は不利であることは明らかであるに違いない。イオンビ
ームのエネルギを低減することは、入ってくるイオンが
貫通することができる深さをやや小さくするであろう
が、これはカスケード現象を除去する（rule out）もの
ではないであろう。
【００１８】低エネルギの電子ビームは、一般に、電子
の小さい質量に起因して、小さい力学的エネルギを伴っ
た粒子を生成する。これらのビームは、基板表面から原
子を実際に開放するには不十分な「電子エネルギ交換」
を引き起こすことができるだけである。
の小さい質量に起因して、小さい力学的エネルギを伴っ
た粒子を生成する。これらのビームは、基板表面から原
子を実際に開放するには不十分な「電子エネルギ交換」
を引き起こすことができるだけである。
【００１９】粒子ビームによって補助（assist）される
エッチングの技術はよく知られている。これは、例えば
米国特許第４,４９６,４４９号明細書中にエッチング技
術として記載されている。電子ビーム（ｅビーム）は、
表面上に吸着されたガスの分子の解離（dissociation）
を誘発する（induce）。この後、解離された化合物（co
mpound）は、表面の分子と反応して、該表面から除去さ
れることになる揮発性の生成物を形成する。このエッチ
ング技術におけるエッチング速度は十分に高く、厚さが
大きい場合でも、高い除去速度を保つことを可能にす
る。サンプルの近傍でのエッチング時に用いられる圧力
は、典型的には１０−７Ｐａより低い。
エッチングの技術はよく知られている。これは、例えば
米国特許第４,４９６,４４９号明細書中にエッチング技
術として記載されている。電子ビーム（ｅビーム）は、
表面上に吸着されたガスの分子の解離（dissociation）
を誘発する（induce）。この後、解離された化合物（co
mpound）は、表面の分子と反応して、該表面から除去さ
れることになる揮発性の生成物を形成する。このエッチ
ング技術におけるエッチング速度は十分に高く、厚さが
大きい場合でも、高い除去速度を保つことを可能にす
る。サンプルの近傍でのエッチング時に用いられる圧力
は、典型的には１０−７Ｐａより低い。
【００２０】本発明によれば、反応性ガスと組み合わせ
た、プローブビーム、好ましくは低エネルギの粒子ビー
ムのエッチング効果は、サンプルの表面上のパターンを
エッチングするのには用いられないが、サンプル上のテ
スト表面から化合物を解放するのには用いられ、これは
イオン化及びこの後の質量分析のための準備となる。実
在する分析技術と比べれば、これは多くの利点を持つ。
まず第１に、低エネルギビーム、好ましくは電子ビーム
が用いられ、これは事実上、原子構造の崩壊を引き起こ
さない。
た、プローブビーム、好ましくは低エネルギの粒子ビー
ムのエッチング効果は、サンプルの表面上のパターンを
エッチングするのには用いられないが、サンプル上のテ
スト表面から化合物を解放するのには用いられ、これは
イオン化及びこの後の質量分析のための準備となる。実
在する分析技術と比べれば、これは多くの利点を持つ。
まず第１に、低エネルギビーム、好ましくは電子ビーム
が用いられ、これは事実上、原子構造の崩壊を引き起こ
さない。
【００２１】ｅビームの効果は、表面に吸着されたガス
の解離を助成することであり、結果として生じる生成物
が表面の原子と反応することを可能にすることである。
このｅビームは、既に述べた「電子エネルギ交換」、す
なわちサンプルの原子の電子がより高いエネルギレベル
に移動させられるといったエネルギ交換を引き起こす。
これは、基板から原子を除去する（dislodge）ことはで
きないが、これらを他の原子との化合物を形成すること
がより容易な状態にする。これは反応性ガスが均衡状態
となるところである。この場合、解離されたガスの化合
物は「励起された（excited）」表面の原子と反応し、
この後の分析のために基板から解放されることになる反
応生成物を形成する。
の解離を助成することであり、結果として生じる生成物
が表面の原子と反応することを可能にすることである。
このｅビームは、既に述べた「電子エネルギ交換」、す
なわちサンプルの原子の電子がより高いエネルギレベル
に移動させられるといったエネルギ交換を引き起こす。
これは、基板から原子を除去する（dislodge）ことはで
きないが、これらを他の原子との化合物を形成すること
がより容易な状態にする。これは反応性ガスが均衡状態
となるところである。この場合、解離されたガスの化合
物は「励起された（excited）」表面の原子と反応し、
この後の分析のために基板から解放されることになる反
応生成物を形成する。
【００２２】イオン化のための化合物を生成するこのメ
カニズムは、基本的には、サンプルに「重い（heav
y）」イオンを衝突させる（bombard）ことにより化合物
をスパッタするものとは異なっている。ｅビームによっ
て補助されたエッチングは、表面について、そして深さ
について局所的な反応を可能にする。この技術によるデ
プス・プロファイリングは、ほぼ原子レベルの精度であ
る。なぜなら、ｅビームが低エネルギであり、かつ反応
性ガスと接触しているサンプルの原子だけがイオン化の
ための化合物を生成する反応に寄与することができるか
らである。したがって、下層の原子は、ビームによって
影響されないままであり、このため１層ごとのデプス・
プロファイリングを実施することができる。
カニズムは、基本的には、サンプルに「重い（heav
y）」イオンを衝突させる（bombard）ことにより化合物
をスパッタするものとは異なっている。ｅビームによっ
て補助されたエッチングは、表面について、そして深さ
について局所的な反応を可能にする。この技術によるデ
プス・プロファイリングは、ほぼ原子レベルの精度であ
る。なぜなら、ｅビームが低エネルギであり、かつ反応
性ガスと接触しているサンプルの原子だけがイオン化の
ための化合物を生成する反応に寄与することができるか
らである。したがって、下層の原子は、ビームによって
影響されないままであり、このため１層ごとのデプス・
プロファイリングを実施することができる。
【００２３】表面についての精度は、本発明にかかる技
術でもって分析されることができる非常に小さい領域で
表される。これは、ｅビームが低エネルギでも非常に小
さい直径で焦点を合わせることができるといった事実に
起因する。粒子（イオン又は電子）ビームのピンボケ
は、ビーム中の同一電荷の粒子の反発力に起因して生じ
る。ビームエネルギの増加は、この効果に逆行する（co
unter）。イオンビームの場合、これは受け入れ可能な
デプス・プロファイリングを妨げる過剰に高いビームエ
ネルギレベルをもたらす。ｅビームは非常に低いエネル
ギレベルでのみピンボケ（defocus）する傾向があり、
このため通常のエネルギレベルではビームはなお十分に
焦点を合わせることができる。好ましい実施の形態によ
れば、適切な解像度（resolution）でもって、２００平
方ｎｍより小さいテスト領域を検査するのに十分な５ｎ
ｍのオーダの直径を有する１ｋｅＶの電子ビームが用い
られる。
術でもって分析されることができる非常に小さい領域で
表される。これは、ｅビームが低エネルギでも非常に小
さい直径で焦点を合わせることができるといった事実に
起因する。粒子（イオン又は電子）ビームのピンボケ
は、ビーム中の同一電荷の粒子の反発力に起因して生じ
る。ビームエネルギの増加は、この効果に逆行する（co
unter）。イオンビームの場合、これは受け入れ可能な
デプス・プロファイリングを妨げる過剰に高いビームエ
ネルギレベルをもたらす。ｅビームは非常に低いエネル
ギレベルでのみピンボケ（defocus）する傾向があり、
このため通常のエネルギレベルではビームはなお十分に
焦点を合わせることができる。好ましい実施の形態によ
れば、適切な解像度（resolution）でもって、２００平
方ｎｍより小さいテスト領域を検査するのに十分な５ｎ
ｍのオーダの直径を有する１ｋｅＶの電子ビームが用い
られる。
【００２４】本発明の好ましい実施の形態によれば、ガ
ス混合物中の反応性成分として、ＣＦ４又はＸｅＦ２が
用いられる。シリコン基板にＣＦ４が用いられる場合、
解離及び反応は、最終的には、サンプル表面を残す、ガ
ス状のＳｉＦ４の分子の形成につながる。ガス混合物自
体によるサンプルのエッチングを防止するために、すな
わち低エネルギのビームが照射されないように、ガス混
合物にＯ２が添加されてもよい。いくつかのケースにお
いては、Ｏ２の添加の後のサンプル表面の酸化が、この
自然に発生するエッチングを停止させるということが見
出されている。そして、Ｏ２はまた、上記反応の後に表
面に残留するＣ−原子を除去するのにも役立つであろ
う。このＣの除去は、ＣＯ２の形成とこれに続くその除
去とにより生じる。
ス混合物中の反応性成分として、ＣＦ４又はＸｅＦ２が
用いられる。シリコン基板にＣＦ４が用いられる場合、
解離及び反応は、最終的には、サンプル表面を残す、ガ
ス状のＳｉＦ４の分子の形成につながる。ガス混合物自
体によるサンプルのエッチングを防止するために、すな
わち低エネルギのビームが照射されないように、ガス混
合物にＯ２が添加されてもよい。いくつかのケースにお
いては、Ｏ２の添加の後のサンプル表面の酸化が、この
自然に発生するエッチングを停止させるということが見
出されている。そして、Ｏ２はまた、上記反応の後に表
面に残留するＣ−原子を除去するのにも役立つであろ
う。このＣの除去は、ＣＯ２の形成とこれに続くその除
去とにより生じる。
【００２５】分析されるべきサンプル表面の領域を定め
る（define）ために、低エネルギビームの「ラスタリン
グ（rastering）」が実施される。本発明の好ましい実
施の形態によれば、イオン化のためのレーザビームとと
もに低エネルギビームがパルス状のモードで作用する。
したがって、両ビームの機能を同期させることが重要で
ある。好ましく用いられるラスタリング方法は、その中
央部が実際の分析領域となる「ラスタリング表面」を選
択する。各レーザビームのパルスの直前に、低エネルギ
ビームのパルスがこの中央部に方向づけられ、他方レー
ザビームパルスの間において該ビームが周囲の部分に方
向づけられ、これにより中央部周りにクレータを生成す
る。中央部の周りの材料の除去は、クレータを深くする
際に、この中央部の上に平坦な表面を維持するのに必要
である。低エネルギビームのパルス状の特徴（characte
r）は、中央部からくる化合物だけがレーザビームによ
ってイオン化されるのを確実にする。
る（define）ために、低エネルギビームの「ラスタリン
グ（rastering）」が実施される。本発明の好ましい実
施の形態によれば、イオン化のためのレーザビームとと
もに低エネルギビームがパルス状のモードで作用する。
したがって、両ビームの機能を同期させることが重要で
ある。好ましく用いられるラスタリング方法は、その中
央部が実際の分析領域となる「ラスタリング表面」を選
択する。各レーザビームのパルスの直前に、低エネルギ
ビームのパルスがこの中央部に方向づけられ、他方レー
ザビームパルスの間において該ビームが周囲の部分に方
向づけられ、これにより中央部周りにクレータを生成す
る。中央部の周りの材料の除去は、クレータを深くする
際に、この中央部の上に平坦な表面を維持するのに必要
である。低エネルギビームのパルス状の特徴（characte
r）は、中央部からくる化合物だけがレーザビームによ
ってイオン化されるのを確実にする。
【００２６】この目的で用いられるレーザは、好ましく
サンプル表面に平行な１つ又はこれより多いビームを方
向づける。イオン化は、非共鳴プロセスのほかに共鳴プ
ロセスを用いて実現されることができる。好ましい実施
の形態によれば、非共鳴多光子イオン化プロセスが、高
い強度（１０１０Ｗ/ｃｍ２のオーダ）を有する焦点が
合ったレーザビームでもって誘発される。
サンプル表面に平行な１つ又はこれより多いビームを方
向づける。イオン化は、非共鳴プロセスのほかに共鳴プ
ロセスを用いて実現されることができる。好ましい実施
の形態によれば、非共鳴多光子イオン化プロセスが、高
い強度（１０１０Ｗ/ｃｍ２のオーダ）を有する焦点が
合ったレーザビームでもって誘発される。
【００２７】低エネルギの粒子ビーム自体は、好ましく
電子ビーム又は光子ビームである。本発明にかかる方法
で用いられる全ての低エネルギビームの共通の特徴は、
それらがテストサンプルの原子でもって「核エネルギ交
換」を基本的には引き起こさないが、「電子エネルギ交
換」だけは引き起こすということである。これは、本発
明で用いられるビームがスパッタ効果を引き起こさない
ことを意味する。
電子ビーム又は光子ビームである。本発明にかかる方法
で用いられる全ての低エネルギビームの共通の特徴は、
それらがテストサンプルの原子でもって「核エネルギ交
換」を基本的には引き起こさないが、「電子エネルギ交
換」だけは引き起こすということである。これは、本発
明で用いられるビームがスパッタ効果を引き起こさない
ことを意味する。
【００２８】イオン化によって生成されるイオンの検出
は、例えば電子倍増部（electron multiplier）及びフ
ァラデーカップ（Faraday cup）を用いる既知の技術に
よって実施されることができる。
は、例えば電子倍増部（electron multiplier）及びフ
ァラデーカップ（Faraday cup）を用いる既知の技術に
よって実施されることができる。
【００２９】本発明は、同じく、本発明にかかる上記方
法を実施するための装置にも関する。かかる装置の構成
要素は、図１中に示されている。本発明にかかる装置
は、次の各構成要素を備えている。表面２を有するサン
プル１を収容することができる封止室３。ガス混合物４
を上記封止室３内に導入する手段１０、１１、及び上記
ガス混合物４を上記サンプル１に密接して予め決められ
た状態に維持する手段１２。低エネルギの粒子ビーム
を、上記サンプル１の表面上の予め決められた部位に方
向づける手段１３。上記表面２に基本的には平行な１つ
又はこれより多いレーザビームを方向づける手段１４。
エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後に形
成されるイオンを抽出する手段。上記生成物に質量分析
を実施する手段８。
法を実施するための装置にも関する。かかる装置の構成
要素は、図１中に示されている。本発明にかかる装置
は、次の各構成要素を備えている。表面２を有するサン
プル１を収容することができる封止室３。ガス混合物４
を上記封止室３内に導入する手段１０、１１、及び上記
ガス混合物４を上記サンプル１に密接して予め決められ
た状態に維持する手段１２。低エネルギの粒子ビーム
を、上記サンプル１の表面上の予め決められた部位に方
向づける手段１３。上記表面２に基本的には平行な１つ
又はこれより多いレーザビームを方向づける手段１４。
エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後に形
成されるイオンを抽出する手段。上記生成物に質量分析
を実施する手段８。
【００３０】ガス混合物を導入するための上記手段は、
ガス容器１０と、上記容器１０からサンプル表面２に混
合物を導入するための１つまたはこれより多いガス管１
１とを含んでいてもよい。低エネルギの粒子ビームを方
向づける手段は、電子銃であってもよい。上記ガス混合
物を予め定められた状態に維持する上記手段は、好まし
く真空ポンプ及びバルブと、レギュレータ及びノズル又
は上記囲み３内に低圧力を維持するその他の手段を含ん
でいる。
ガス容器１０と、上記容器１０からサンプル表面２に混
合物を導入するための１つまたはこれより多いガス管１
１とを含んでいてもよい。低エネルギの粒子ビームを方
向づける手段は、電子銃であってもよい。上記ガス混合
物を予め定められた状態に維持する上記手段は、好まし
く真空ポンプ及びバルブと、レギュレータ及びノズル又
は上記囲み３内に低圧力を維持するその他の手段を含ん
でいる。
【００３１】
【発明の効果】以上、本発明によれば、ほぼ原子レベル
でのデプス・プロファイリングを含むサンプルの組成の
正確な分析が可能となる。
でのデプス・プロファイリングを含むサンプルの組成の
正確な分析が可能となる。
【図１】 本発明にかかる方法及び装置を模式的に示す
図である。
図である。
１ サンプル、 ２ 表面、 ３ 封止室、 ４ ガス
混合物、 ５ プローブビーム、 ６ レーザビーム、
７ エッチング生成物、 ８ 質量分析計、９ イオ
ン、 １０ ガス容器、 １１ ガス管、 １２ ガス
混合物を予め定められた状態に維持する手段、 １３
プローブビームを方向づける手段、１４ レーザビーム
を方向づける手段。
混合物、 ５ プローブビーム、 ６ レーザビーム、
７ エッチング生成物、 ８ 質量分析計、９ イオ
ン、 １０ ガス容器、 １１ ガス管、 １２ ガス
混合物を予め定められた状態に維持する手段、 １３
プローブビームを方向づける手段、１４ レーザビーム
を方向づける手段。
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フロントページの続き
(72)発明者 ウィルフリート・ファンデルフォルスト
ベルギー2800メヘレン、スタイフェンベル
フラーン106番
Ｆターム(参考） 2G001 AA03 AA07 BA06 CA05 EA04
FA15 GA02 GA04 JA14 KA01
LA11 MA05 PA07 RA04
Claims (8)
- 【請求項１】 表面（２）を有するサンプル（１）を、
内部が低圧力となっている封止室（３）内に配置するス
テップと、 １つ又はこれより多い反応性ガスと好ましく非反応性の
バッファガスとを含んでいるガス混合物を、上記表面に
密接させるステップと、 上記表面（２）上のある部位にプローブビーム（５）を
あて、これにより、プローブビーム（５）とガス混合物
とサンプル表面（２）との間の相互作用により、上記部
位にエッチングを生じさせるステップと、 少なくとも１つのレーザビーム（６）を用いることによ
り、上記表面（２）上の上記部位から生じるエッチング
生成物（７）をイオン化するステップと、 上記のイオン化するステップの結果として生じるイオン
（９）を質量分析計（８）に向かって加速させ、上記イ
オンに質量分析を実施するステップとを含んでいる、サ
ンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項２】 上記プローブビームが電子ビームであ
る、請求項１に記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項３】 上記プローブビームが光子ビームであ
る、請求項１に記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項４】 上記ガス混合物が、上記反応性成分とし
てＣＦ４を含んでいる、請求項１〜３のいずれか１つに
記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項５】 上記ガス混合物が、上記反応性成分とし
てＸｅＦ２を含んでいる、請求項１〜３のいずれか１つ
に記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項６】 上記ガス混合物がさらにＯ２を含んでい
る、請求項１〜５のいずれか１つに記載のサンプルの表
面分析を行う方法。 - 【請求項７】 上記プローブビーム及び上記レーザビー
ムがパルス状モードで操作され、上記プローブビームが
上記表面（２）のある領域上のラスターパターンに追従
し、上記のプローブビームをあてるステップと、エッチ
ング生成物をイオン化するステップと、イオンを加速さ
せるステップとが、上記表面（２）の上記領域上の複数
の部位について実施される、請求項１〜６のいずれか１
つに記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項８】 表面（２）を有するサンプル（１）を収
容することができる封止室（３）と、 ガス混合物を上記封止室内に導入する手段（１０、１
１）、及び上記ガス混合物を上記表面（２）に密接して
予め決められた状態に維持する手段（１２）と、 プローブビーム、好ましくは電子ビームを、上記サンプ
ルの表面上の予め決められた部位に方向づける手段（１
３）と、 上記表面に基本的には平行な１つ又はこれより多いレー
ザビームを方向づける手段（１４）と、 エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後に形
成されるイオンを抽出して加速させる手段と、 上記生成物に質量分析を実施する手段（８）とを備えて
いる、請求項１〜６のいずれか１つに記載の方法を実施
する装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP01870272A EP1318394B1 (en) | 2001-12-06 | 2001-12-06 | Method and apparatus for local surface analysis |
| EP01870272-0 | 2001-12-06 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003194748A true JP2003194748A (ja) | 2003-07-09 |
| JP2003194748A5 JP2003194748A5 (ja) | 2006-02-02 |
| JP4163938B2 JP4163938B2 (ja) | 2008-10-08 |
Family
ID=8185065
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002355558A Expired - Fee Related JP4163938B2 (ja) | 2001-12-06 | 2002-12-06 | サンプルの表面分析を行う方法及びこれを実施する装置 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6809317B2 (ja) |
| EP (1) | EP1318394B1 (ja) |
| JP (1) | JP4163938B2 (ja) |
| AT (1) | ATE386264T1 (ja) |
| DE (1) | DE60132788T2 (ja) |
Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2006078470A (ja) * | 2004-08-10 | 2006-03-23 | Fujitsu Ltd | ３次元微細領域元素分析方法及び３次元微細領域元素分析装置 |
| JP2006260807A (ja) * | 2005-03-15 | 2006-09-28 | Fujitsu Ltd | 元素測定装置及び方法 |
| JP2007225470A (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-06 | Fujitsu Ltd | ３次元微細領域元素分析方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US20070278180A1 (en) * | 2006-06-01 | 2007-12-06 | Williamson Mark J | Electron induced chemical etching for materials characterization |
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| US7892978B2 (en) | 2006-07-10 | 2011-02-22 | Micron Technology, Inc. | Electron induced chemical etching for device level diagnosis |
| US7791055B2 (en) | 2006-07-10 | 2010-09-07 | Micron Technology, Inc. | Electron induced chemical etching/deposition for enhanced detection of surface defects |
| US7718080B2 (en) * | 2006-08-14 | 2010-05-18 | Micron Technology, Inc. | Electronic beam processing device and method using carbon nanotube emitter |
| US7791071B2 (en) | 2006-08-14 | 2010-09-07 | Micron Technology, Inc. | Profiling solid state samples |
| US7833427B2 (en) | 2006-08-14 | 2010-11-16 | Micron Technology, Inc. | Electron beam etching device and method |
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