JP2003194748A - サンプルの表面分析を行う方法及びこれを実施する装置 - Google Patents
サンプルの表面分析を行う方法及びこれを実施する装置Info
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Abstract
グを含むサンプルの組成の正確な分析を可能にする方法
及び装置を提供する。 【解決手段】 本発明は、質量分析によりサンプルの表
面分析を行う方法及び装置に関する。本発明によれば、
分析に必要なイオンが、少なくとも1つの反応性ガス成
分を含むガス混合物と組み合わせたプローブビーム、好
ましくは電子ビームによって生成される。プローブビー
ムと反応性ガス及び表面原子との相互作用により、表面
原子と反応性ガスの分子との間に反応が起こり、その結
果、揮発性の化合物が表面から解放される。1つ又はこ
れより多いレーザビームはこれらの化合物のイオン化を
生じさせ、その結果生じるイオンが質量分析計に向かっ
て加速させられる。この方法及び装置は、テストサンプ
ルの正確なデプス・プロファイリングが実施されること
を可能にする。
Description
回路装置の製造に用いられる基板の表面診断(surface
diagnostics)を行うための方法及び道具(tool)に関
するものである。
ン質量分析(SIMS)法を含んでいる。この方法は、
検査中のサンプルに方向づけられた(向けられた)、サ
ンプルの表面からある量の中性の及びイオン化された物
質(matter)をスパッタ(sputter)するイオンビーム
を用いる。形成されたイオンは、この後、質量分析装置
に向かって加速させられる。
ンプルの原子構造を崩壊させる(disrupt)方法であ
る。これは、いわゆる「デプス・プロファイリング(深
さ方向測定):depth-profiling」、すなわち深さの関
数(function)としてのサンプルの成分の測定に用いる
ことを不可能にする。正確なデプス・プロファイリング
は、「一層ごとに(layer by layer)」実施され、各層
の厚さは、可能な限り1つの原子の寸法(dimension)
に近づけられる(ほぼ原子の精度:near atomic accura
cy)。重要なことは、最上層の下に存在する原子を崩壊
させることなく、該表面に最も近い層中の原子を解放す
る(free)ことができることである。現行の方法は、ほ
ぼ原子レベルの精度でデプス・プロファイリングを実施
することはできない。
ム又はレーザビームなどのプローブビームが、高真空下
でサンプルに方向づけられるようになっている方法及び
装置が記載されている。プローブビームが衝突するとこ
ろに近接した領域においては、スパッタされたサンプル
が、サンプル中に存在する種(species)の非選択分析
(non-selective analysis)を可能にする非共鳴光イオ
ン化(non-resonant photoionization)によりイオン化
される。この文献は、デプス・プロファイリングを実施
するために、プローブビームの強度を調整することを開
示している。非特許文献1に記載されたフローティング
式低エネルギ・イオン・ガン技術(登録商標:FLI
G)などには、別の方法が開示されている。この最後の
方法は、デプス・プロファイリングを実施するために、
プローブビームのエネルギを200eVまで低下させる
といった目的を有している。しかし、低いエネルギレベ
ルであっても、イオンビーム技術を用いる場合は、原子
構造の崩壊(disruption)が問題として残る。
ブビームとしてレーザを用いるものは、アブレーション
効果(effect of ablation)、すなわち加熱によるサン
プルの一部の摩滅(wearing away)及びこれに続くサン
プルの蒸発(気化)又は昇華といった効果を生じさせ
る。この反応は決して制御することができず、このため
最上層の原子に影響を与えるだけであろう。したがっ
て、レーザは正確なデプス・プロファイリングには適し
ていない。
ギを生成してサンプルから原子を解放することはできな
い。それらのエネルギの増加は、レーザビームによって
惹起されるのと同様の熱効果を生じさせるであろう。
に、サンプル表面上の分析される領域の寸法の観点か
ら、さらに小さい領域のもの、とくに1μm2より小さ
い領域に焦点が合うものが、目下、強く求められてい
る。この問題を処理する現行の方法は、イオンビーム技
術を用いてイオンビームの直径を低減することである
が、これは常にビームのエネルギの増加を必要とする。
これは、非特許文献2に記載された既知の収束イオンビ
ーム(登録商標:FIB)技術で用いられているような
高エネルギビームの開発につながる。この高められたビ
ームエネルギは、正確なデプス・プロファイリングに要
求される原子構造の保存には不利であることは明らかで
ある。
プロファイリングのための超低エネルギ・イオン・カラ
ム」、2次イオン質量分析についての第10回国際会議
会報(SIMS X)、ドイツ国ミュンスタ、1995
年10月1〜6日。('An ultra-low energy ion colum
n for sputter profiling', by M.G. Dowsett et al.,
proceedings of the Tenth International Conference
on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS X), Munst
er, Germany, 1-6 October 1995)
MS装置の、FIB装置に基づくGa+ LMISとの
一体化」、2次イオン質量分析についての第10回国際
会議会報(SIMS X)、ドイツ国ミュンスタ、19
95年10月1〜6日。('The integration of a high
performance quadrupole SIMS facility witha Ga+ LM
IS based FIB Instrument', T. Dingle et al., procee
dings of theTenth International Conference on Seco
ndary Ion Mass Spectrometry (SIMSX), Munster, Germ
any, 1-6 October 1995)
ベルでのデプス・プロファイリングを含むサンプルの組
成の正確な分析を可能にする方法及び装置を提供するこ
とを目的とする。さらに、本発明は、上記デプス・プロ
ファイリングと組み合わせて、1μm2より小さい領域
の分析を可能にする方法及び装置を提供することも目的
とする。
になされた本発明にかかるサンプルの表面分析を行う方
法は、次の各ステップを含んでいる。表面を有するサン
プルを、内部が低圧力となっている封止室(enclosur
e:エンクロージャ)内に配置するステップ。1つ又は
これより多い反応性ガスと好ましく非反応性のバッファ
ガスとを含んでいるガス混合物を、上記表面に密接させ
るステップ。上記表面上のある部位(location)にプロ
ーブビームをあて(apply)、これにより、プローブビ
ームとガス混合物とサンプル表面との間の相互作用(in
teraction)により、上記部位にエッチングを生じさせ
るステップ。少なくとも1つのレーザビームを用いるこ
とにより、上記表面上の上記部位から生じるエッチング
生成物をイオン化するステップ。上記のイオン化するス
テップの結果として生じるイオンを質量分析計に向かっ
て加速させ、そして上記イオンに質量分析を実施するス
テップ。
ーブビームは電子ビームである。ガス混合物中の反応性
ガスは、CF4又はXeF2であってもよい。ガス混合
物にO2が添加されてもよい。
nique)を用いることにより、好ましく実施される。こ
こにおいて、上記プローブビーム及び上記レーザビーム
は、パルス状モード(pulsed mode)で操作される。上
記プローブビームは、上記表面のある領域上のラスター
パターン(rastering pattern)に追従する(follo
w)。上記のプローブビームをあてるステップと、エッ
チング生成物をイオン化するステップと、イオンを加速
させるステップとは、上記表面の上記領域上の複数の部
位について実施される。
法を実施する装置に関する。この装置は、次の各構成要
素を備えている。表面を有するサンプルを収容すること
ができる封止室。ガス混合物を上記封止室内に導入する
手段、及び上記ガス混合物を上記表面に密接して予め決
められた状態に維持する手段。プローブビーム、好まし
くは電子ビームを、上記サンプルの表面上の予め決めら
れた部位に方向づける手段。上記表面に基本的には平行
な1つ又はこれより多いレーザビームを方向づける手
段。エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後
に形成されるイオンを抽出して加速させる手段。上記生
成物に質量分析を実施する手段。
装置を模式的に示している。
表面分析を行う方法ないし装置に関する。この方法は、
次の各ステップを含んでいる。表面2を有するサンプル
1を、内部が低圧力となっている封止室3内に配置する
ステップ。1つ又はこれより多い反応性ガスと好ましく
非反応性のバッファガスとを含んでいるガス混合物を、
上記表面に密接させるステップ。上記表面2上のある部
位にプローブビーム5をあて、これにより、プローブビ
ーム5とガス混合物とサンプル表面2との間の相互作用
に起因して、上記部位にエッチングを生じさせるステッ
プ。少なくとも1つのレーザビーム6を用いることによ
り、上記表面2上の上記部位から起こるエッチング生成
物7をイオン化するステップ。上記のイオン化するステ
ップの結果として生じるイオン9を質量分析計8に向か
って加速させ、そして上記イオンに質量分析を実施する
ステップ。
までの従来技術で用いられている粒子ビーム、主として
イオンビームの基本的な特性を考察することが役に立
つ。プローブビームの粒子がテストサンプルの原子とエ
ネルギを交換することができる方法は、基本的には2つ
存在する。「電子エネルギ交換(electronic energy ex
change)」においては、エネルギはサンプルの原子の電
子によって受け取られる。この効果は、これらの電子が
高いエネルギレベルには移動するが、原子自体は置換さ
れないということである。他方のタイプのエネルギ交換
は「核エネルギ交換(nuclear energy exchange)」で
あり、この場合は、入ってくるイオンの力学的エネルギ
が現実の衝突を通して基板の原子に伝達される。これら
の衝突は、サンプルから多数の原子を開放することがで
きるものの(すなわち、スパッタリング)、サンプル中
の原子、とくに(notably)表面層の下の層内の原子が
崩壊させられるといったカスケード現象(cascade phen
omenon)も引き起こすであろう。
は、「核エネルギ交換」は、この後に続く分析のための
原子を生成するために起こる。しかし、次の(ensuin
g)カスケードは、正確なデプス・プロファイリングに
は不利であることは明らかであるに違いない。イオンビ
ームのエネルギを低減することは、入ってくるイオンが
貫通することができる深さをやや小さくするであろう
が、これはカスケード現象を除去する(rule out)もの
ではないであろう。
の小さい質量に起因して、小さい力学的エネルギを伴っ
た粒子を生成する。これらのビームは、基板表面から原
子を実際に開放するには不十分な「電子エネルギ交換」
を引き起こすことができるだけである。
エッチングの技術はよく知られている。これは、例えば
米国特許第4,496,449号明細書中にエッチング技
術として記載されている。電子ビーム(eビーム)は、
表面上に吸着されたガスの分子の解離(dissociation)
を誘発する(induce)。この後、解離された化合物(co
mpound)は、表面の分子と反応して、該表面から除去さ
れることになる揮発性の生成物を形成する。このエッチ
ング技術におけるエッチング速度は十分に高く、厚さが
大きい場合でも、高い除去速度を保つことを可能にす
る。サンプルの近傍でのエッチング時に用いられる圧力
は、典型的には10−7Paより低い。
た、プローブビーム、好ましくは低エネルギの粒子ビー
ムのエッチング効果は、サンプルの表面上のパターンを
エッチングするのには用いられないが、サンプル上のテ
スト表面から化合物を解放するのには用いられ、これは
イオン化及びこの後の質量分析のための準備となる。実
在する分析技術と比べれば、これは多くの利点を持つ。
まず第1に、低エネルギビーム、好ましくは電子ビーム
が用いられ、これは事実上、原子構造の崩壊を引き起こ
さない。
の解離を助成することであり、結果として生じる生成物
が表面の原子と反応することを可能にすることである。
このeビームは、既に述べた「電子エネルギ交換」、す
なわちサンプルの原子の電子がより高いエネルギレベル
に移動させられるといったエネルギ交換を引き起こす。
これは、基板から原子を除去する(dislodge)ことはで
きないが、これらを他の原子との化合物を形成すること
がより容易な状態にする。これは反応性ガスが均衡状態
となるところである。この場合、解離されたガスの化合
物は「励起された(excited)」表面の原子と反応し、
この後の分析のために基板から解放されることになる反
応生成物を形成する。
カニズムは、基本的には、サンプルに「重い(heav
y)」イオンを衝突させる(bombard)ことにより化合物
をスパッタするものとは異なっている。eビームによっ
て補助されたエッチングは、表面について、そして深さ
について局所的な反応を可能にする。この技術によるデ
プス・プロファイリングは、ほぼ原子レベルの精度であ
る。なぜなら、eビームが低エネルギであり、かつ反応
性ガスと接触しているサンプルの原子だけがイオン化の
ための化合物を生成する反応に寄与することができるか
らである。したがって、下層の原子は、ビームによって
影響されないままであり、このため1層ごとのデプス・
プロファイリングを実施することができる。
術でもって分析されることができる非常に小さい領域で
表される。これは、eビームが低エネルギでも非常に小
さい直径で焦点を合わせることができるといった事実に
起因する。粒子(イオン又は電子)ビームのピンボケ
は、ビーム中の同一電荷の粒子の反発力に起因して生じ
る。ビームエネルギの増加は、この効果に逆行する(co
unter)。イオンビームの場合、これは受け入れ可能な
デプス・プロファイリングを妨げる過剰に高いビームエ
ネルギレベルをもたらす。eビームは非常に低いエネル
ギレベルでのみピンボケ(defocus)する傾向があり、
このため通常のエネルギレベルではビームはなお十分に
焦点を合わせることができる。好ましい実施の形態によ
れば、適切な解像度(resolution)でもって、200平
方nmより小さいテスト領域を検査するのに十分な5n
mのオーダの直径を有する1keVの電子ビームが用い
られる。
ス混合物中の反応性成分として、CF4又はXeF2が
用いられる。シリコン基板にCF4が用いられる場合、
解離及び反応は、最終的には、サンプル表面を残す、ガ
ス状のSiF4の分子の形成につながる。ガス混合物自
体によるサンプルのエッチングを防止するために、すな
わち低エネルギのビームが照射されないように、ガス混
合物にO2が添加されてもよい。いくつかのケースにお
いては、O2の添加の後のサンプル表面の酸化が、この
自然に発生するエッチングを停止させるということが見
出されている。そして、O2はまた、上記反応の後に表
面に残留するC−原子を除去するのにも役立つであろ
う。このCの除去は、CO2の形成とこれに続くその除
去とにより生じる。
る(define)ために、低エネルギビームの「ラスタリン
グ(rastering)」が実施される。本発明の好ましい実
施の形態によれば、イオン化のためのレーザビームとと
もに低エネルギビームがパルス状のモードで作用する。
したがって、両ビームの機能を同期させることが重要で
ある。好ましく用いられるラスタリング方法は、その中
央部が実際の分析領域となる「ラスタリング表面」を選
択する。各レーザビームのパルスの直前に、低エネルギ
ビームのパルスがこの中央部に方向づけられ、他方レー
ザビームパルスの間において該ビームが周囲の部分に方
向づけられ、これにより中央部周りにクレータを生成す
る。中央部の周りの材料の除去は、クレータを深くする
際に、この中央部の上に平坦な表面を維持するのに必要
である。低エネルギビームのパルス状の特徴(characte
r)は、中央部からくる化合物だけがレーザビームによ
ってイオン化されるのを確実にする。
サンプル表面に平行な1つ又はこれより多いビームを方
向づける。イオン化は、非共鳴プロセスのほかに共鳴プ
ロセスを用いて実現されることができる。好ましい実施
の形態によれば、非共鳴多光子イオン化プロセスが、高
い強度(1010W/cm2のオーダ)を有する焦点が
合ったレーザビームでもって誘発される。
電子ビーム又は光子ビームである。本発明にかかる方法
で用いられる全ての低エネルギビームの共通の特徴は、
それらがテストサンプルの原子でもって「核エネルギ交
換」を基本的には引き起こさないが、「電子エネルギ交
換」だけは引き起こすということである。これは、本発
明で用いられるビームがスパッタ効果を引き起こさない
ことを意味する。
は、例えば電子倍増部(electron multiplier)及びフ
ァラデーカップ(Faraday cup)を用いる既知の技術に
よって実施されることができる。
法を実施するための装置にも関する。かかる装置の構成
要素は、図1中に示されている。本発明にかかる装置
は、次の各構成要素を備えている。表面2を有するサン
プル1を収容することができる封止室3。ガス混合物4
を上記封止室3内に導入する手段10、11、及び上記
ガス混合物4を上記サンプル1に密接して予め決められ
た状態に維持する手段12。低エネルギの粒子ビーム
を、上記サンプル1の表面上の予め決められた部位に方
向づける手段13。上記表面2に基本的には平行な1つ
又はこれより多いレーザビームを方向づける手段14。
エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後に形
成されるイオンを抽出する手段。上記生成物に質量分析
を実施する手段8。
ガス容器10と、上記容器10からサンプル表面2に混
合物を導入するための1つまたはこれより多いガス管1
1とを含んでいてもよい。低エネルギの粒子ビームを方
向づける手段は、電子銃であってもよい。上記ガス混合
物を予め定められた状態に維持する上記手段は、好まし
く真空ポンプ及びバルブと、レギュレータ及びノズル又
は上記囲み3内に低圧力を維持するその他の手段を含ん
でいる。
でのデプス・プロファイリングを含むサンプルの組成の
正確な分析が可能となる。
図である。
混合物、 5 プローブビーム、 6 レーザビーム、
7 エッチング生成物、 8 質量分析計、9 イオ
ン、 10 ガス容器、 11 ガス管、 12 ガス
混合物を予め定められた状態に維持する手段、 13
プローブビームを方向づける手段、14 レーザビーム
を方向づける手段。
Claims (8)
- 【請求項1】 表面(2)を有するサンプル(1)を、
内部が低圧力となっている封止室(3)内に配置するス
テップと、 1つ又はこれより多い反応性ガスと好ましく非反応性の
バッファガスとを含んでいるガス混合物を、上記表面に
密接させるステップと、 上記表面(2)上のある部位にプローブビーム(5)を
あて、これにより、プローブビーム(5)とガス混合物
とサンプル表面(2)との間の相互作用により、上記部
位にエッチングを生じさせるステップと、 少なくとも1つのレーザビーム(6)を用いることによ
り、上記表面(2)上の上記部位から生じるエッチング
生成物(7)をイオン化するステップと、 上記のイオン化するステップの結果として生じるイオン
(9)を質量分析計(8)に向かって加速させ、上記イ
オンに質量分析を実施するステップとを含んでいる、サ
ンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項2】 上記プローブビームが電子ビームであ
る、請求項1に記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項3】 上記プローブビームが光子ビームであ
る、請求項1に記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項4】 上記ガス混合物が、上記反応性成分とし
てCF4を含んでいる、請求項1〜3のいずれか1つに
記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項5】 上記ガス混合物が、上記反応性成分とし
てXeF2を含んでいる、請求項1〜3のいずれか1つ
に記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項6】 上記ガス混合物がさらにO2を含んでい
る、請求項1〜5のいずれか1つに記載のサンプルの表
面分析を行う方法。 - 【請求項7】 上記プローブビーム及び上記レーザビー
ムがパルス状モードで操作され、上記プローブビームが
上記表面(2)のある領域上のラスターパターンに追従
し、上記のプローブビームをあてるステップと、エッチ
ング生成物をイオン化するステップと、イオンを加速さ
せるステップとが、上記表面(2)の上記領域上の複数
の部位について実施される、請求項1〜6のいずれか1
つに記載のサンプルの表面分析を行う方法。 - 【請求項8】 表面(2)を有するサンプル(1)を収
容することができる封止室(3)と、 ガス混合物を上記封止室内に導入する手段(10、1
1)、及び上記ガス混合物を上記表面(2)に密接して
予め決められた状態に維持する手段(12)と、 プローブビーム、好ましくは電子ビームを、上記サンプ
ルの表面上の予め決められた部位に方向づける手段(1
3)と、 上記表面に基本的には平行な1つ又はこれより多いレー
ザビームを方向づける手段(14)と、 エッチング処理の結果生じる生成物のイオン化の後に形
成されるイオンを抽出して加速させる手段と、 上記生成物に質量分析を実施する手段(8)とを備えて
いる、請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法を実施
する装置。
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