JP2003183077A - Aluminium nitride substrate and thin film substrate using the same - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To solve a problem that though a Ti/Pt/Au or Ti/Pd/Au thin film is formed on an aluminium nitride surface for a microwave integrated circuit or a VLD submount, if adhesion of the thin film is bad, peeling at the time of wire bonding, or blister in the film at the time of using for a long time or using under a high temperature, may occur. <P>SOLUTION: The aluminium nitride substrate is a substrate of a sintered compact of aluminium nitride containing a rare earth-aluminium oxide, and its surface is mirror finished to ≤0.2 μm in arithmetic mean roughness Ra, and performed with an etching treatment, and the ratio M1/M2 is ≤0.95, and M1≤7%, wherein M1 is an occupying area ratio of the rare earth-aluminium oxide in a unit area of the surface of the substrate, and M2 is an occupying area ratio of the rare earth-aluminium oxide to the unit area of the center of the substrate. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、高い放熱性を有す
るとともに、高い薄膜密着性を有する窒化アルミニウム
基板およびそれを用いた薄膜基板に関し、特にマイクロ
波集積回路基板やＶＬＤ用サブマウントに用いられる窒
化アルミニウム基板およびそれを用いた薄膜基板に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum nitride substrate having high heat dissipation and high thin film adhesion, and a thin film substrate using the same, and is particularly used for a microwave integrated circuit substrate and a VLD submount. The present invention relates to an aluminum nitride substrate and a thin film substrate using the same.

【０００２】[0002]

【従来の技術】マイクロ波集積回路は、半導体チップを
マイクロ波帯のインピーダンス整合回路と直接接続する
ことができるため、パッケージやリード線により生じる
寄生リアクタンスの影響を極めて低減することが可能と
なり、その結果として小型でかつ高精度のマイクロ波周
波数帯能動回路を実現することができる。2. Description of the Related Art In a microwave integrated circuit, since a semiconductor chip can be directly connected to a microwave band impedance matching circuit, it is possible to significantly reduce the influence of parasitic reactance caused by a package or lead wire. As a result, a compact and highly accurate microwave frequency band active circuit can be realized.

【０００３】このようなマイクロ波集積回路の特徴を活
かして、最近では光通信用ハイブリッドＩＣ、移動体通
信用ハイブリッドＩＣ、レーザダイオード用ハイブリッ
ドＩＣ、自動車用ハイブリッドＩＣなどに急速に使用さ
れはじめている。Utilizing the characteristics of such a microwave integrated circuit, it has recently been rapidly used in hybrid ICs for optical communication, hybrid ICs for mobile communication, hybrid ICs for laser diodes, hybrid ICs for automobiles, and the like.

【０００４】上述したようなマイクロ波集積回路におい
ては、回路の高精度化や高信頼性化などが要求されるこ
とから、回路形成にはスパッタ法や真空蒸着法などの薄
膜形成技術、特にＰＶＤ（Physical Vapor Depositio
n：物理的気相成長）法を適用することが一般的であ
る。ＰＶＤ法などの薄膜形成技術を適用した回路（薄膜
回路）は、パターン精度が厚膜回路に比べて1桁以上優
れており、また膜材の純度も高く、さらに膜素子の精
度、雑音特性、温度特性、安定性などに優れるという利
点を有している。In the microwave integrated circuit as described above, since high precision and high reliability of the circuit are required, thin film forming technology such as sputtering method and vacuum deposition method, especially PVD is used for circuit formation. (Physical Vapor Depositio
(n: physical vapor deposition) method is generally applied. The circuit (thin film circuit) to which thin film forming technology such as PVD method is applied has a pattern accuracy superior to that of thick film circuit by one digit or more, and the purity of the film material is high. It has the advantage of excellent temperature characteristics and stability.

【０００５】薄膜回路を適用した薄膜ハイブリッドＩＣ
においては、回路を高集積化することが可能であること
ことから、回路動作に伴う発熱量は増大する傾向にあ
る。さらに、半導体チップ自体のハイパワー化なども進
められており、半導体チップからの発熱量も年々増大し
ている。このため、マイクロ波集積回路用の基板は放熱
性に優れることが重要であり、熱伝導性に優れる窒化ア
ルミニウム基板が多用されるようになってきている（特
開2000-124566公報など参照）。Thin film hybrid IC to which thin film circuit is applied
Since the circuit can be highly integrated, the amount of heat generated by the circuit operation tends to increase. Further, the semiconductor chips themselves are being made higher in power, and the amount of heat generated from the semiconductor chips is increasing year by year. Therefore, it is important that the substrate for the microwave integrated circuit has excellent heat dissipation, and an aluminum nitride substrate having excellent thermal conductivity has been widely used (see Japanese Patent Laid-Open No. 2000-124566, etc.).

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】マイクロ波集積回路や
ＶＬＤサブマウントにおいては、窒化アルミニウム基板
表面に例えばＴｉ／Ｐｔ／ＡｕあるいはＴｉ／Ｐｄ／Ａ
ｕなどの薄膜が形成されている。しかしながら、この薄
膜の密着性が悪いとワイヤーボンディング時に膜剥がれ
が生じたり、高温下や長期間使用時に薄膜に膨れなどが
生じることがある。In a microwave integrated circuit or VLD submount, for example, Ti / Pt / Au or Ti / Pd / A is formed on the surface of an aluminum nitride substrate.
A thin film such as u is formed. However, if the adhesion of this thin film is poor, film peeling may occur during wire bonding, or the thin film may swell at high temperatures or during long-term use.

【０００７】このためマイクロ波集積回路用などの基板
には放熱性に加えて、上述したような薄膜回路を精度よ
く形成することが可能な表面性を有することが求められ
ている。すなわち、スパッタ法などで薄膜回路を形成す
る場合、基板の薄膜被着面（回路形成面）の表面性が重
要であり、表面に凹凸などが存在していると回路の形成
精度を低下させることになる。For this reason, it is required that the substrate for microwave integrated circuits, etc. has a surface property capable of accurately forming the above-mentioned thin film circuit in addition to the heat dissipation property. That is, when a thin film circuit is formed by a sputtering method or the like, the surface property of the thin film adhered surface (circuit forming surface) of the substrate is important, and if unevenness is present on the surface, the circuit forming accuracy may be reduced. become.

【０００８】このような基板の薄膜被着面の表面性を向
上させ、薄膜密着性を高めるために、例えば窒化アルミ
ニウム基板表面に算術平均粗さＲａが０．０５μｍ程度
となるまでポリッシュ仕上を施し、表面部分のうねり成
分を除去した後、薄膜を形成する手法がとられる。ま
た、薄膜密着性をさらに向上させる場合には、窒化アル
ミニウム基板表面に算術平均粗さＲａが０．５μｍ以下
となるまでラッピング加工を施した後、さらに酸やアル
カリによりエッチング処理を施し、薄膜形成部分の比表
面積を増やしてから薄膜を形成する手法がとられる。In order to improve the surface property of the thin film adhered surface of such a substrate and to enhance the thin film adhesion, for example, the surface of an aluminum nitride substrate is polished until the arithmetic average roughness Ra becomes about 0.05 μm. A method of forming a thin film after removing the waviness component on the surface portion is used. In order to further improve the thin film adhesion, the aluminum nitride substrate surface is subjected to lapping until the arithmetic average roughness Ra becomes 0.5 μm or less, and then subjected to etching treatment with acid or alkali to form a thin film. A method of forming a thin film after increasing the specific surface area of the portion is used.

【０００９】しかしながら、窒化アルミニウム基板（焼
結体）には高い熱伝導率を達成するために窒化アルミニ
ウム結晶間（粒界）に希土類アルミニウム酸化物、例え
ばＹＡＧ（イットリウム−アルミニウム−ガーネット
材）などが偏析されており、この希土類アルミニウム酸
化物はガラス質成分であるため、上記したようなエッチ
ング処理によりこの希土類アルミニウム酸化物が窒化ア
ルミニウム結晶粒子より先に腐食する。However, in order to achieve high thermal conductivity, the aluminum nitride substrate (sintered body) contains rare earth aluminum oxides such as YAG (yttrium-aluminum-garnet material) between the aluminum nitride crystals (grain boundaries). Since the rare earth aluminum oxide is segregated and is a vitreous component, the rare earth aluminum oxide corrodes before the aluminum nitride crystal grains due to the above-described etching treatment.

【００１０】このようなエッチングが過度に施された場
合、基板内部までエッチング液が入り込み、薄膜形成後
にこれが染み出し、密着性を低下させる。逆に、エッチ
ングが不充分である場合、アンカー効果が低下し、薄膜
の密着強度が向上しない。When such etching is excessively performed, the etching solution enters the inside of the substrate and oozes out after the thin film is formed, which lowers the adhesion. On the contrary, if the etching is insufficient, the anchor effect is lowered and the adhesion strength of the thin film is not improved.

【００１１】本発明はこのような課題に対処するために
なされたもので、窒化アルミニウム基板の高放熱特性を
維持しつつ、各種回路の形成などに使用される薄膜との
密着性や薄膜の形成精度などに優れる窒化アルミニウム
基板およびそれを用いた信頼性に優れる薄膜基板を提供
することを目的としている。The present invention has been made to address such a problem, and maintains the high heat dissipation characteristics of the aluminum nitride substrate while forming adhesion and a thin film used for forming various circuits. It is an object of the present invention to provide an aluminum nitride substrate excellent in accuracy and the like and a thin film substrate excellent in reliability using the same.

【００１２】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明の窒化アルミニウ
ム基板は、希土類アルミニウム酸化物を含む窒化アルミ
ニウム焼結体からなる基板であって、前記基板の少なく
とも一方の表面の単位面積中に占める前記希土類アルミ
ニウム酸化物の面積率をＭ１、前記基板の中心の単位面
積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積率を
Ｍ２としたとき、Ｍ１／Ｍ２が０．９５以下であること
を特徴とする。The aluminum nitride substrate of the present invention is a substrate made of an aluminum nitride sintered body containing a rare earth aluminum oxide, the rare earth occupying in a unit area of at least one surface of the substrate. When the area ratio of the aluminum oxide is M1 and the area ratio of the rare earth aluminum oxide in the central unit area of the substrate is M2, M1 / M2 is 0.95 or less.

【００１３】このような基板において、前記基板表面の
算術平均粗さＲａは０．２μｍ以下、かつ前記基板表面
の単位面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積
率Ｍ１は７％以下であることが好ましい。このような基
板表面は、例えば鏡面加工により算術平均粗さＲａを
０．２μｍ以下とした後、エッチング処理が施されたも
のであることが好ましい。また、エッチング処理は、エ
ッチングによる質量減少率が０．０２〜０．５％の範囲
となるように行われることが好ましい。In such a substrate, the arithmetic mean roughness Ra of the substrate surface is 0.2 μm or less, and the area ratio M1 of rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface is 7% or less. preferable. It is preferable that such a substrate surface is subjected to an etching treatment after the arithmetic average roughness Ra is 0.2 μm or less by, for example, mirror finishing. In addition, the etching treatment is preferably performed so that the mass reduction rate due to the etching is in the range of 0.02 to 0.5%.

【００１４】前記希土類アルミニウム酸化物は、イット
リウムアルミニウム酸化物であることが好ましく、前記
基板の窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径は３μｍ以上
５μｍ以下であり、かつ結晶粒径分布の標準偏差が２μ
ｍ以下であることが好ましい。また、前記基板の２５℃
での熱伝導率は１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることが好ま
しい。また、イットリウムアルミニウム酸化物はＹＡ
Ｇ、ＹＡＭ、ＹＡＬなど様々な形態があり、本発明にお
いてはどのような形態であっても有効である。言い換え
れば、本発明では希土類元素とアルミニウムと酸素を含
む化合物であるものは、希土類アルミニウム酸化物に含
まれるものである。The rare earth aluminum oxide is preferably yttrium aluminum oxide, the average grain size of the aluminum nitride crystal grains of the substrate is 3 μm or more and 5 μm or less, and the standard deviation of the grain size distribution is 2 μm.
It is preferably m or less. Also, the temperature of the substrate is 25 ° C
The thermal conductivity at 160 is preferably 160 W / m · K or more. In addition, yttrium aluminum oxide is YA
There are various forms such as G, YAM, and YAL, and any form is effective in the present invention. In other words, in the present invention, the compound containing the rare earth element, aluminum and oxygen is included in the rare earth aluminum oxide.

【００１５】本発明の薄膜基板は上記したような窒化ア
ルミニウム基板の表面に薄膜が形成されてなることを特
徴とする。この薄膜基板は、例えばマイクロ波集積回路
基板、ＶＬＤ用サブマウントに好適に使用することがで
きる。The thin film substrate of the present invention is characterized in that a thin film is formed on the surface of the above-mentioned aluminum nitride substrate. This thin film substrate can be suitably used for a microwave integrated circuit substrate and a VLD submount, for example.

【００１６】[0016]

【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Modes for carrying out the present invention will be described below.

【００１７】図１は本発明の窒化アルミニウム基板１を
薄膜形成用基板として用い、これに薄膜２を形成した薄
膜基板３の一実施形態の概略構成を示す断面図である。
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）基板１は、希土類アルミニ
ウム酸化物を含む窒化アルミニウム焼結体からなるもの
である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic structure of an embodiment of a thin film substrate 3 in which the aluminum nitride substrate 1 of the present invention is used as a thin film forming substrate and a thin film 2 is formed thereon.
The aluminum nitride (AlN) substrate 1 is made of an aluminum nitride sintered body containing a rare earth aluminum oxide.

【００１８】本発明の窒化アルミニウム基板１では、窒
化アルミニウム焼結体の高熱伝導率を維持しつつ薄膜の
密着性を向上させるために、窒化アルミニウム基板１の
うち薄膜が形成される基板表面１ａを大きなアンカー効
果が期待できる表面形状とするとともに、該基板表面以
外における希土類アルミニウム酸化物の分布を緻密なも
のとしたことを特徴とする。In the aluminum nitride substrate 1 of the present invention, in order to maintain the high thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body and improve the adhesion of the thin film, the substrate surface 1a of the aluminum nitride substrate 1 on which the thin film is formed is It is characterized in that the surface shape is such that a large anchor effect can be expected, and the distribution of the rare earth aluminum oxide on the surface other than the substrate surface is made fine.

【００１９】すなわち、本発明の窒化アルミニウム基板
１は、希土類アルミニウム酸化物を含む窒化アルミニウ
ム焼結体からなる基板であって、前記基板の少なくとも
一方の基板表面１ａの単位面積中に占める前記希土類ア
ルミニウム酸化物の面積率をＭ１、前記基板の基板中心
１ｂの単位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化
物の面積率をＭ２としたとき、Ｍ１／Ｍ２を０．９５以
下としたことを特徴とする。That is, the aluminum nitride substrate 1 of the present invention is a substrate made of an aluminum nitride sintered body containing a rare earth aluminum oxide, and the rare earth aluminum occupies at least one substrate surface 1a of the substrate in a unit area. When the area ratio of the oxide is M1 and the area ratio of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate center 1b of the substrate is M2, M1 / M2 is 0.95 or less.

【００２０】本発明においては、基板中心１ｂの希土類
アルミニウム酸化物の量に対して基板表面１ａの希土類
アルミニウム酸化物の量を少なくしている。すなわち基
板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物のみを適量除去
することにより、適度に基板表面１ａが粗された状態と
なり、アンカー効果により薄膜の密着性を向上させるこ
とができる。また、基板中心１ｂの希土類アルミニウム
酸化物の量はほとんど変化させていないため、緻密な構
造が維持され、窒化アルミニウム基板の高熱伝導率も維
持することができる。In the present invention, the amount of rare earth aluminum oxide on the substrate surface 1a is smaller than the amount of rare earth aluminum oxide on the substrate center 1b. That is, by removing only an appropriate amount of the rare earth aluminum oxide on the substrate surface 1a, the substrate surface 1a is appropriately roughened, and the adhesion of the thin film can be improved by the anchor effect. Further, since the amount of the rare earth aluminum oxide in the substrate center 1b is hardly changed, the dense structure can be maintained and the high thermal conductivity of the aluminum nitride substrate can be maintained.

【００２１】本発明では、Ｍ１／Ｍ２を０．９５以下と
することにより、上記したように表面部分の希土類アル
ミニウム酸化物が適量除去され、適度に表面が粗された
状態とすることができ、薄膜の密着性を向上させること
ができる。Ｍ１／Ｍ２が０．９５を超える場合には、基
板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物の除去量が不足
しており、薄膜の密着性を向上させるために必要な表面
性状を得られない。In the present invention, by setting M1 / M2 to 0.95 or less, it is possible to remove the rare earth aluminum oxide on the surface portion in an appropriate amount as described above and to make the surface appropriately rough. The adhesion of the thin film can be improved. When M1 / M2 exceeds 0.95, the amount of the rare earth aluminum oxide removed on the substrate surface 1a is insufficient, and the surface texture required to improve the adhesion of the thin film cannot be obtained.

【００２２】Ｍ１／Ｍ２は少なくとも０．７５以上とす
ることが好ましい。過度に粒界相成分およびそこに存在
する凝集体成分である希土類アルミニウム酸化物が除去
されると、結晶粒の脱落などにより比較的大きな凹部が
発生し、このような凹部が形成された基板表面１ａに薄
膜２を形成すると、窒化アルミニウム基板１と薄膜２と
の間に空隙が生じてしまう。また、この空隙は、その後
の製造工程や回路使用時に印加される熱により、薄膜２
に膨れを生じさせ、回路精度の低下や薄膜の剥がれの原
因となる。本発明におけるより好ましいＭ１／Ｍ２の値
は、０．８０〜０．９５である。It is preferable that M1 / M2 is at least 0.75 or more. When the grain boundary phase component and the rare earth aluminum oxide, which is the agglomerate component present therein, are excessively removed, a relatively large concave portion is generated due to falling of crystal grains, and the substrate surface on which such a concave portion is formed. When the thin film 2 is formed on 1a, a void is generated between the aluminum nitride substrate 1 and the thin film 2. In addition, this void is formed by the thin film 2 due to the heat applied during the subsequent manufacturing process and circuit use.
This causes swelling, which causes deterioration of circuit accuracy and peeling of the thin film. The more preferable value of M1 / M2 in the present invention is 0.80 to 0.95.

【００２３】また、基板表面１ａの単位面積中に占める
希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１は７％以下とす
ることが好ましい。基板表面１ａの単位面積中に占める
希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１が７％を超える
場合、基板表面１ａに占める希土類アルミニウム酸化物
の量が多くなり、アンカー効果により薄膜の密着性を向
上させることが難しくなる。基板表面１ａの単位面積中
に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１のより
好ましい値としては、２〜４％である。The area ratio M1 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface 1a is preferably 7% or less. When the area ratio M1 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface 1a exceeds 7%, the amount of the rare earth aluminum oxide in the substrate surface 1a increases, and the adhesion effect of the thin film is improved by the anchor effect. Becomes difficult. The more preferable value of the area ratio M1 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface 1a is 2 to 4%.

【００２４】なお、本発明における単位面積とは２０μ
ｍ×２０μｍの面積であり、面積率Ｍ１、Ｍ２は、基板
表面１ａまたは基板中心１ｂにおける５個所の単位面積
で測定した希土類アルミニウム酸化物の面積を、測定個
所数（＝５）で平均した値とする。また、基板中心１ｂ
における希土類アルミニウム酸化物の面積の測定は、窒
化アルミニウム基板の厚さ方向の中心部を通り、かつ前
記基板表面１ａと平行な平面上で行うものとする。The unit area in the present invention is 20 μm.
The area ratios M1 and M2 are values obtained by averaging the areas of the rare earth aluminum oxides measured at the five unit areas on the substrate surface 1a or the substrate center 1b at the number of measuring points (= 5). And Also, the substrate center 1b
The area of the rare earth aluminum oxide in is measured on a plane that passes through the center of the aluminum nitride substrate in the thickness direction and is parallel to the substrate surface 1a.

【００２５】希土類アルミニウム酸化物の面積の測定
は、基板表面１ａおよび基板中心１ｂを走査型電子顕微
鏡（ＳＥＭ）で観察したり、あるいは電子線プローブマ
イクロアナライザ（ＥＰＭＡ）で調べることにより測定
することができる。The area of the rare earth aluminum oxide can be measured by observing the substrate surface 1a and the substrate center 1b with a scanning electron microscope (SEM) or by examining with an electron probe microanalyzer (EPMA). it can.

【００２６】窒化アルミニウム基板１の少なくとも薄膜
２が形成される基板表面１ａの表面粗さはJIS B0601-19
94で規定する算術平均粗さＲａで０．２μｍ以下とする
ことが好ましい。基板表面１ａの算術平均粗さＲａが
０．２μｍを超える場合、薄膜２の形成面としての要求
特性を満たすことが難しい。このような算術平均粗さＲ
ａを有する基板表面１ａは、例えば窒化アルミニウム焼
結体を作製した後、鏡面加工を行うことにより形成でき
る。The surface roughness of the substrate surface 1a on which at least the thin film 2 of the aluminum nitride substrate 1 is formed is JIS B0601-19.
The arithmetic mean roughness Ra defined by 94 is preferably 0.2 μm or less. When the arithmetic mean roughness Ra of the substrate surface 1a exceeds 0.2 μm, it is difficult to satisfy the required characteristics as the surface on which the thin film 2 is formed. Such arithmetic mean roughness R
The substrate surface 1a having a can be formed, for example, by producing an aluminum nitride sintered body and then performing mirror finishing.

【００２７】さらに、この鏡面加工が行われ算術平均粗
さＲａが０．２μｍ以下となった基板表面１ａにはエッ
チングが行われることが好ましい。このようなエッチン
グにより、基板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物を
適切に除去することができ、基板表面１ａの単位面積中
に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１を制御
することができる。これによりＭ１／Ｍ２の制御も可能
となる。Further, it is preferable to perform etching on the substrate surface 1a which has been subjected to this mirror surface processing and whose arithmetic average roughness Ra has become 0.2 μm or less. By such etching, the rare earth aluminum oxide on the substrate surface 1a can be appropriately removed, and the area ratio M1 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface 1a can be controlled. This also makes it possible to control M1 / M2.

【００２８】すなわち、基板中心１ｂの希土類アルミニ
ウム酸化物はエッチングにより除去されにくく、基板表
面１ａの希土類アルミニウム酸化物はエッチングにより
除去しやすいため、基板表面１ａの希土類アルミニウム
酸化物のエッチング量を制御できるようになり、面積率
の比、Ｍ１／Ｍ２を例えば０．９５以下とすることがで
きる。That is, since the rare earth aluminum oxide on the substrate center 1b is difficult to remove by etching and the rare earth aluminum oxide on the substrate surface 1a is easily removed by etching, the etching amount of the rare earth aluminum oxide on the substrate surface 1a can be controlled. Thus, the ratio of area ratios, M1 / M2, can be set to 0.95 or less, for example.

【００２９】このようなエッチングは、例えば窒化アル
ミニウム焼結体を一定の温度に保温された酸液に浸漬す
ることにより行われる。このエッチングによる質量減少
率は０．０２〜０．５％以下となるようにすることが好
ましい。Such etching is carried out, for example, by immersing the aluminum nitride sintered body in an acid solution kept at a constant temperature. The mass reduction rate due to this etching is preferably 0.02 to 0.5% or less.

【００３０】質量減少率が０．０２％未満であると、希
土類アルミニウム酸化物の除去が少ないことになり、薄
膜の密着性を向上させるために必要な表面部分の粗さを
得られなくなり、アンカー効果が低下し、薄膜の密着強
度が低下してしまう。また、希土類アルミニウム酸化物
が多く存在する窒化アルミニウム基板表面に薄膜を形成
すると、高温環境下に置かれたときに希土類アルミニウ
ム酸化物が膨張（または溶けだし）し薄膜の膨れなどの
不具合の原因となり易い。If the mass reduction rate is less than 0.02%, the amount of rare earth aluminum oxide removed is small, and it becomes impossible to obtain the roughness of the surface portion necessary for improving the adhesion of the thin film, and the anchor is formed. The effect is reduced and the adhesion strength of the thin film is reduced. In addition, when a thin film is formed on the surface of an aluminum nitride substrate where a large amount of rare earth aluminum oxide is present, the rare earth aluminum oxide expands (or begins to melt) when placed in a high temperature environment, which tends to cause problems such as swelling of the thin film .

【００３１】また、質量減少率が０．５％を超える場合
には、過度に粒界相成分である希土類アルミニウム酸化
物が除去されることになり、結晶粒の脱落などにより比
較的大きな凹部が発生するとともに、エッチングに使用
された酸液などが基板内部まで入り込み、薄膜形成後に
これが染み出し、薄膜の密着性を低下させる。また、仮
に基板内部に入り込んだ酸液などを十分除去・乾燥など
を行ったとしても、基板表面部に空隙が必要以上にでき
てしまう。このような空隙が必要以上に存在する基板表
面に薄膜を形成すると高温環境下に置かれたときに空隙
中に存在する空気が膨張し、薄膜の膨れなどの不具合の
原因となり易い。Further, when the mass reduction rate exceeds 0.5%, the rare earth aluminum oxide which is a grain boundary phase component is excessively removed, so that a relatively large concave portion is formed due to falling of crystal grains. At the same time, the acid solution used for etching enters the inside of the substrate and oozes out after the thin film is formed, which reduces the adhesion of the thin film. Further, even if the acid solution or the like that has entered the inside of the substrate is sufficiently removed and dried, voids are unnecessarily formed on the substrate surface. When a thin film is formed on the surface of a substrate in which such voids are present more than necessary, the air present in the voids expands when placed in a high temperature environment, which easily causes problems such as swelling of the thin film.

【００３２】エッチングによる質量減少率を上記したよ
うな０．０２〜０．５％とするには、例えば窒化アルミ
ニウム焼結体を４０℃に保温された２０％希釈濃度の酸
液、すなわち硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）、塩酸（ＨＣｌ）、硝
酸（ＨＮＯ_３）などの酸液に５〜６０分間程度浸漬する
ことにより行うことができる。In order to set the mass reduction rate due to etching to 0.02 to 0.5% as described above, for example, an aluminum nitride sintered body is kept at 40 ° C. in a 20% diluted acid solution, that is, sulfuric acid ( It can be performed by immersing in an acid solution such as H ₂ SO ₄ ), hydrochloric acid (HCl), nitric acid (HNO ₃ ) for about 5 to 60 minutes.

【００３３】また、上記したような窒化アルミニウム基
板１を構成する窒化アルミニウム焼結体については、そ
の結晶粒径（窒化アルミニウム結晶粒の粒径）の平均値
を３〜５μｍの範囲とすると共に、粒径分布の標準偏差
を２μｍ以下とすることが好ましい。Further, in the aluminum nitride sintered body constituting the aluminum nitride substrate 1 as described above, the average value of the crystal grain size (grain size of the aluminum nitride crystal grains) is set in the range of 3 to 5 μm, and The standard deviation of the particle size distribution is preferably 2 μm or less.

【００３４】このように、窒化アルミニウム結晶粒の粒
径を微細化すると共に、粒径分布をシャープにすること
によって、焼結助剤成分（粒界相成分）の析出並びに凝
集を抑制することができる。なお、窒化アルミニウム結
晶粒の粒径は、それを含む最小円の直径（すなわち窒化
アルミニウム結晶粒の最大径）を示すものとする。As described above, by making the grain size of the aluminum nitride crystal grains fine and sharpening the grain size distribution, the precipitation and aggregation of the sintering aid component (grain boundary phase component) can be suppressed. it can. The grain size of the aluminum nitride crystal grain indicates the diameter of the smallest circle containing it (that is, the maximum diameter of the aluminum nitride crystal grain).

【００３５】窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径が５μ
ｍを超えると、窒化アルミニウム結晶粒同士の隙間（例
えば三重点）が大きくなるため、焼結助剤成分（粒界相
成分）の析出量が増大し、焼結助剤成分の凝集体が大き
くなると共に、凝集体の面積の総和が増大する傾向にあ
る。結晶粒径分布の標準偏差についても同様であり、そ
の値が２μｍを超えると焼結助剤成分（粒界相成分）の
析出量が増大しやすくなる。焼結助剤成分の析出や凝集
体が必要以上に存在すると、Ｍ１または／およびＭ２の
値が好ましいものが得難くなる。The average grain size of aluminum nitride crystal grains is 5 μm.
If it exceeds m, the gap (eg triple point) between the aluminum nitride crystal grains becomes large, so that the precipitation amount of the sintering aid component (grain boundary phase component) increases and the aggregate of the sintering aid component becomes large. As a result, the total area of the aggregates tends to increase. The same applies to the standard deviation of the crystal grain size distribution, and when the value exceeds 2 μm, the precipitation amount of the sintering aid component (grain boundary phase component) tends to increase. If precipitation or aggregates of the sintering additive component are present more than necessary, it becomes difficult to obtain a preferable value of M1 and / or M2.

【００３６】一方、窒化アルミニウム結晶粒の平均粒径
が３μｍ未満になると、窒化アルミニウム焼結体の熱伝
導率の低下が著しくなり、例えば常温で１６０Ｗ／ｍ・
Ｋ以上という熱伝導率を満たさなくなるおそれがある。On the other hand, when the average grain size of the aluminum nitride crystal grains is less than 3 μm, the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body is remarkably reduced, and for example, 160 W / m.
The thermal conductivity of K or more may not be satisfied.

【００３７】窒化アルミニウム焼結体の結晶粒径の微細
化については、例えば上記した焼結助剤の組成や添加
量、さらに焼結条件を制御することで実現することがで
きる。ただし、単に結晶粒径を微細化しただけでは、窒
化アルミニウム焼結体の熱伝導率の低下が著しくなるお
それがあるが、例えば窒化アルミニウム焼結体の製造過
程において、脱バインダ後の残留炭素量を低減するなど
によって、結晶粒径の微細化を図った上で１６０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上という熱伝導率を満足させることができる。The refinement of the crystal grain size of the aluminum nitride sintered body can be realized, for example, by controlling the composition and the addition amount of the above-mentioned sintering aid and the sintering conditions. However, there is a possibility that the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body may be remarkably reduced if the crystal grain size is simply refined. For example, in the manufacturing process of the aluminum nitride sintered body, the residual carbon amount after debindering 160 W / m after reducing the crystal grain size by reducing
・ The thermal conductivity of K or higher can be satisfied.

【００３８】窒化アルミニウム基板１の熱伝導率は、上
記したように１６０Ｗ／ｍ・Ｋ以上（２５℃）であるこ
とが好ましい。窒化アルミニウム基板１の常温での熱伝
導率が１６０Ｗ／ｍ・Ｋ未満であると、薄膜基板３を例
えばマイクロ波集積回路などに適用する際に、十分な放
熱性を確保することができず、窒化アルミニウム基板１
を用いることの利点が損なわれてしまう。The thermal conductivity of the aluminum nitride substrate 1 is preferably 160 W / m · K or more (25 ° C.) as described above. If the thermal conductivity of the aluminum nitride substrate 1 at room temperature is less than 160 W / mK, sufficient heat dissipation cannot be ensured when the thin film substrate 3 is applied to, for example, a microwave integrated circuit. Aluminum nitride substrate 1
The advantage of using is lost.

【００３９】また、窒化アルミニウム基板１（焼結体）
に含まれる希土類アルミニウム酸化物は、焼結助剤とし
て、予め希土類アルミニウム酸化物を添加してもよい
し、希土類酸化物を添加して窒化アルミニウムまたは／
および窒化アルミニウム粉末中の不純物酸素などと反応
させて希土類アルミニウム酸化物を形成させてもよい。
希土類酸化物としては、例えば酸化イットリウム（Ｙ_２
Ｏ_３）、酸化エルビウム（Ｅｒ_２Ｏ_３）、酸化ディスプ
ロシウム（Ｄｙ_２Ｏ_３）、酸化ホルミウム（Ｈｏ
_２Ｏ_３）などが挙げられる。また、希土類酸化物を添加
する場合は、窒化アルミニウム焼結体中にすべて希土類
アルミニウム酸化物の形態で存在する必要はなく、希土
類アルミニウム酸化物と希土類酸化物の両方が存在する
形態であってもよい。なお、焼結体中に希土類アルミニ
ウム酸化物と希土類酸化物の両方の形態で存在する場合
であっても、Ｍ１およびＭ２の値は希土類アルミニウム
酸化物の面積率のみで算出するものとする。The aluminum nitride substrate 1 (sintered body)
The rare earth aluminum oxide contained in
The rare earth aluminum oxide may be added in advance.
Aluminum oxide or /
And reacts with impurities such as oxygen in aluminum nitride powder
Alternatively, a rare earth aluminum oxide may be formed.
Examples of rare earth oxides include yttrium oxide (Y_Two
O_Three), Erbium oxide (Er_TwoO_Three), Oxide display
Rhosium (Dy_TwoO_Three), Holmium oxide (Ho
_TwoO_Three) And the like. Also added rare earth oxides
If you do, all the rare earth in the aluminum nitride sintered body
Rare earth does not have to be present in the form of aluminum oxide
Both aluminum oxides and rare earth oxides are present
It may be in the form. In addition, rare earth aluminum
When present in the form of both um oxide and rare earth oxide
Even if the values of M1 and M2 are rare earth aluminum
It should be calculated only by the area ratio of oxides.

【００４０】このような希土類アルミニウム酸化物を構
成する焼結助剤としての希土類酸化物の配合量は、窒化
アルミニウム粉末に対して１〜９質量％の範囲とするこ
とが好ましい。希土類酸化物の配合量が９質量％を超え
ると、主として焼結助剤成分からなる粒界相が凝集しや
すくなり、窒化アルミニウム基板１の基板表面１ａにお
ける焼結助剤成分の凝集体の存在量が増加しやすくな
る。The compounding amount of the rare earth oxide as a sintering aid constituting such a rare earth aluminum oxide is preferably in the range of 1 to 9% by mass with respect to the aluminum nitride powder. If the compounding amount of the rare earth oxide exceeds 9% by mass, the grain boundary phase mainly composed of the sintering aid component is likely to aggregate, and the presence of the aggregate of the sintering aid component on the substrate surface 1a of the aluminum nitride substrate 1 exists. The quantity tends to increase.

【００４１】一方、希土類酸化物の配合量が１質量％未
満であると、窒化アルミニウム焼結体の焼結性などが低
下してポアの増大などを招いたり、また熱伝導性が低下
するおそれがある。希土類酸化物の配合量は３〜５質量
％の範囲とすることがさらに好ましい。On the other hand, if the compounding amount of the rare earth oxide is less than 1% by mass, the sinterability of the aluminum nitride sintered body may be deteriorated to increase pores and the thermal conductivity may be deteriorated. There is. The compounding amount of the rare earth oxide is more preferably in the range of 3 to 5% by mass.

【００４２】焼結助剤としては希土類酸化物に加えて、
Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒなどのアルカリ土類金属元素の酸化
物、さらにＳｉＯ_２やＳｉ_３Ｎ_４などのＳｉ化合物、Ｂ
_２Ｏ_３、Ｂ_４Ｃ、ＴｉＢ_２、ＬａＢ_６などの硼素化合物
などを併用してもよい。なお、希土類酸化物やアルカリ
土類酸化物などは、焼成時に酸化物となる炭酸塩、シュ
ウ酸塩、硝酸塩、フッ化物などとして配合してもよい。
また、ＴｉＯ_２、ＨｆＯ _２、ＺｒＯ_２などの黒色化材を
併用することも可能である。これらの化合物を希土類酸
化物と併用する場合には、焼結助剤の総量が酸化物換算
で２〜１０質量％の範囲となるように添加量を調整する
ことが好ましい。As a sintering aid, in addition to the rare earth oxide,
Oxidation of alkaline earth metal elements such as Ca, Ba and Sr
Objects, and also SiO_TwoAnd Si_ThreeN_FourSi compounds such as B
_TwoO_Three, B_FourC, TiB_Two, LaB₆Boron compounds such as
You may use together. In addition, rare earth oxides and alkalis
Earth oxides are carbonates and shreds that become oxides when fired.
You may mix | blend as an oxalate, a nitrate, and a fluoride.
Also, TiO_Two, HfO _Two, ZrO_TwoBlackening material such as
It is also possible to use together. Rare earth acid
When used in combination with oxides, the total amount of sintering aids converted to oxides
The amount added is adjusted to be in the range of 2 to 10% by mass.
It is preferable.

【００４３】次に、本発明の窒化アルミニウム基板の作
製について一例を挙げる。Next, an example of producing the aluminum nitride substrate of the present invention will be described.

【００４４】まず、窒化アルミニウム焼結体を作製する
ための窒化アルミニウム原料粉末および焼結助剤などを
用意する。窒化アルミニウム原料粉末としては、平均粒
径が１μｍ以下、不純物酸素濃度が１質量％以下のもの
用いることが好ましい。また、焼結助剤粉末としては、
例えば酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）、酸化エルビウム
（Ｅｒ_２Ｏ_３）、酸化イッテルビウム（Ｙｂ_２Ｏ_３）が
挙げられ、高純度で微細な粉末であることが好ましい。
焼結助剤の添加量は１〜９重量％とすることが好まし
い。First, an aluminum nitride raw material powder and a sintering aid for producing an aluminum nitride sintered body are prepared. As the aluminum nitride raw material powder, it is preferable to use one having an average particle size of 1 μm or less and an impurity oxygen concentration of 1% by mass or less. Further, as the sintering aid powder,
Examples thereof include yttrium oxide (Y ₂ O ₃ ), erbium oxide (Er ₂ O ₃ ), and ytterbium oxide (Yb ₂ O ₃ ), and high-purity and fine powders are preferable.
The addition amount of the sintering aid is preferably 1 to 9% by weight.

【００４５】次に、焼結助剤のみを溶媒中にて１０分以
上、好ましくは１時間〜３時間程度攪拌する。この攪拌
により焼結助剤が偏析せず均一に混合できるようにな
る。攪拌を終えた焼結助剤は窒化アルミニウム原料粉末
および適量の有機バインダと混合し、ドクターブレード
法などにより板状に成形する。得られた成形体は６００
〜８００℃の温度で脱脂を行う。Then, only the sintering aid is stirred in the solvent for 10 minutes or more, preferably 1 to 3 hours. By this stirring, the sintering aid can be mixed uniformly without segregation. After the stirring, the sintering aid is mixed with aluminum nitride raw material powder and an appropriate amount of organic binder, and formed into a plate shape by a doctor blade method or the like. The obtained molded body is 600
Degreasing is performed at a temperature of ~ 800 ° C.

【００４６】脱脂処理を施したＡｌＮ成形体は、例えば
ＡｌＮ、ＢＮなどからなる焼成容器中に配置する。焼成
容器は蓋付きの密閉型を使用することが好ましい。この
際、焼成容器内へのＡｌＮ成形体の充填量は体積比で５
０〜７０％の範囲とすることが好ましい。また、ＡｌＮ
成形体は敷板上に一定の間隔を空けて対称に配置するこ
とが好ましい。図２（ａ）および図２（ｂ）にＡｌＮ成
形体の対称配置の例を示す。これらの図において、４は
ＡｌＮ成形体、５は焼成容器の底面または焼成容器内に
収めた敷板である。図２（ａ）はＡｌＮ成形体４を左右
（または前後）に対称に配置した例である。図２（ｂ）
はＡｌＮ成形体４を左右および前後に対称に配置した例
である。The degreased AlN compact is placed in a firing container made of, for example, AlN or BN. It is preferable to use a closed type with a lid as the baking container. At this time, the filling amount of the AlN compact in the firing container was 5 by volume ratio.
It is preferably in the range of 0 to 70%. Also, AlN
It is preferable that the compacts are symmetrically arranged on the base plate at regular intervals. 2 (a) and 2 (b) show examples of symmetrical arrangement of AlN compacts. In these figures, 4 is an AlN molded body, and 5 is a bottom surface of the baking container or a floor plate housed in the baking container. FIG. 2A shows an example in which the AlN compacts 4 are symmetrically arranged left and right (or front and rear). Figure 2 (b)
Is an example in which the AlN compacts 4 are symmetrically arranged on the left and right sides and the front and rear sides.

【００４７】このようなＡｌＮ成形体を充填した焼成容
器を焼成炉内に配置する。焼成炉内への焼成容器の充填
量は体積比で４０〜７０％の範囲とすることが好まし
い。なお、焼成容器はカーボン製容器収納部材（円筒状
部材）中に入れて焼成炉内に配置することがある。この
ような二重容器を使用する場合には、カーボン製容器収
納部材への焼成容器の充填量を体積比で４０〜７０％の
範囲とすることが好ましい。図３に二重容器の一構成例
を示す。図３において、６は焼成容器、７は容器収納部
材である。焼成容器６が収納された容器収納部材７を重
ねて使用したり、複数の焼成容器６を重ねて容器収納部
材７内に収納してもよい。A firing container filled with such an AlN compact is placed in a firing furnace. The filling amount of the firing container into the firing furnace is preferably in the range of 40 to 70% by volume. The firing container may be placed in a carbon container housing member (cylindrical member) and placed in the firing furnace. When such a double container is used, it is preferable to set the filling amount of the baking container in the carbon container storage member in the range of 40 to 70% by volume. FIG. 3 shows an example of the structure of the double container. In FIG. 3, 6 is a firing container, and 7 is a container housing member. The container storage members 7 in which the baking containers 6 are stored may be stacked and used, or a plurality of baking containers 6 may be stacked and stored in the container storage member 7.

【００４８】上記したような状態で焼成炉内に配置した
ＡｌＮ成形体は、窒素雰囲気のような不活性雰囲気中に
て１６５０〜１９００℃の範囲の温度で１〜１０時間焼
成される。焼成工程は常圧もしくは雰囲気加圧下で行わ
れる。このような焼成工程によって、上述したような特
性を有するＡｌＮ焼結体が得られる。この際、焼成時の
雰囲気ガスは純度９９％以上の窒素ガスを使用すること
が好ましい。焼成炉内の圧力は２×１０^５〜１０×１０
^５Ｐａの範囲とすることが好ましい。また、焼成炉内の
圧力は設定値に対して±１×１０^５Ｐａの範囲となるよ
うに調整することが好ましく、さらに好ましくは±０．
３×１０^５Ｐａの範囲である。The AlN compact which is placed in the firing furnace in the above state is fired at a temperature in the range of 1650 to 1900 ° C. for 1 to 10 hours in an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere. The firing step is performed under normal pressure or atmospheric pressure. Through such a firing process, an AlN sintered body having the above-described characteristics can be obtained. At this time, it is preferable to use nitrogen gas having a purity of 99% or more as an atmosphere gas during firing. The pressure in the firing furnace is 2 × 10 ⁵ to 10 × 10
The range is preferably ⁵ Pa. The pressure in the firing furnace is preferably adjusted to be within a range of ± 1 × 10 ⁵ Pa with respect to the set value, and more preferably ± 0.
It is in the range of 3 × 10 ⁵ Pa.

【００４９】さらに、得られた窒化アルミニウム焼結体
のうち、少なくとも薄膜を形成する表面部分に鏡面加工
を施し、さらにこの鏡面加工を行った表面部分にエッチ
ングを施して本発明の窒化アルミニウム基板１が作製さ
れる。なお、エッチングは希土類アルミニウム酸化物の
面積率（Ｍ１／Ｍ２）が０．９５以下、質量減少率が
０．０２〜０．５％の範囲となるように、硫酸溶液など
に浸漬する時間や温度を調整して行うことが好ましい。Further, of the obtained aluminum nitride sintered body, at least the surface portion on which the thin film is formed is mirror-finished, and the mirror-finished surface portion is further etched to perform the aluminum nitride substrate 1 of the present invention. Is created. The time and temperature for the etching are such that the area ratio (M1 / M2) of the rare earth aluminum oxide is 0.95 or less and the mass reduction rate is in the range of 0.02 to 0.5%. Is preferably adjusted.

【００５０】本発明の薄膜基板３は、このような窒化ア
ルミニウム基板１の鏡面加工およびエッチングを行った
基板表面１ａに薄膜２を形成することによって構成され
る。The thin film substrate 3 of the present invention is formed by forming the thin film 2 on the substrate surface 1a obtained by subjecting the aluminum nitride substrate 1 to the mirror surface processing and etching.

【００５１】薄膜２は例えばスパッタ法、真空蒸着法、
分子線エピタキシー（ＭＢＥ）法、イオンプレーティン
グ法、レーザデポジション法、イオンビームデポジショ
ン法などのＰＶＤ法により形成されるものである。ま
た、場合によっては、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、
光ＣＶＤ法などのＣＶＤ（Chemical Vapor Depositio
n：化学的気相成長）法を適用することもできる。薄膜
２は回路構造を有するものに限らず、ベタ膜であっても
よい。また、ここで言う薄膜２とは、膜の総厚が３μｍ
以下のものを示すものとする。The thin film 2 is formed by, for example, a sputtering method, a vacuum evaporation method,
It is formed by a PVD method such as a molecular beam epitaxy (MBE) method, an ion plating method, a laser deposition method and an ion beam deposition method. In some cases, thermal CVD method, plasma CVD method,
CVD (Chemical Vapor Depositio) such as optical CVD
n: chemical vapor deposition) method can also be applied. The thin film 2 is not limited to one having a circuit structure, and may be a solid film. Further, the thin film 2 referred to here means that the total thickness of the film is 3 μm.
The following shall be shown.

【００５２】上述したように、基板中心１ｂに対する基
板表面１ａの希土類アルミニウム酸化物の面積率（Ｍ１
／Ｍ２）を０．９５以下とした窒化アルミニウム基板１
の基板表面１ａ上に薄膜２を形成することによって、そ
の密着性並びに形成精度を大幅に高めることが可能とな
る。As described above, the area ratio of the rare earth aluminum oxide on the substrate surface 1a to the substrate center 1b (M1
/ M2) 0.95 or less aluminum nitride substrate 1
By forming the thin film 2 on the substrate surface 1a, the adhesion and the forming accuracy can be significantly improved.

【００５３】なお、本発明の窒化アルミニウム基板は薄
膜を形成する面に所定の構成を有するものであればよ
く、薄膜を形成しない基板表面を必ずしも上述したよう
な構成とする必要はない。The aluminum nitride substrate of the present invention may be any one as long as it has a predetermined structure on the surface on which the thin film is formed, and the surface of the substrate on which the thin film is not formed does not necessarily have to have the structure described above.

【００５４】このような薄膜（回路）２を有する薄膜基
板３は、例えば光通信用ハイブリッドＩＣ、移動体通信
用ハイブリッドＩＣ、レーザーダイオード用ハイブリッ
ドＩＣ、自動車用ハイブリッドＩＣなどのマイクロ波集
積回路に対して好適に用いられ、またＶＬＤ（Visible
Laser Diode）用サブマウント基板などとしても有効で
ある。The thin film substrate 3 having such a thin film (circuit) 2 is applied to a microwave integrated circuit such as a hybrid IC for optical communication, a hybrid IC for mobile communication, a hybrid IC for laser diode, and a hybrid IC for automobiles. VLD (Visible
It is also effective as a submount substrate for laser diodes.

【００５５】[0055]

【実施例】以下、本発明について実施例を参照して詳細
に説明する。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples.

【００５６】（実施例１〜７、比較例１〜８）平均粒径
０．８μｍのＡｌＮ粉末１００重量部および平均粒径
０．８μｍのＹ _２Ｏ_３粉末３〜６重量部を用意した。(Examples 1 to 7, Comparative Examples 1 to 8) Average particle size
100 parts by weight of 0.8 μm AlN powder and average particle size
0.8 μm Y _TwoO_Three3 to 6 parts by weight of powder was prepared.

【００５７】まず、焼結助剤であるＹ_２Ｏ_３粉末のみを
溶媒中にて６０分間攪拌した後、これにＡｌＮ粉末およ
び有機バインダを添加・混合してスラリを作製し、この
スラリをドクターブレード法により板状に成形した。こ
の成形体を６００〜８００℃で脱脂した後、純度９９％
以上の窒素ガス雰囲気下、焼成温度１７００〜１９００
℃、焼成時間１〜８時間にて焼成することにより、厚さ
０．８ｍｍのＡｌＮ焼結体を作製した。なお、ＡｌＮ焼
結体の熱伝導率はいずれも１６０〜２３０Ｗ／ｍ・Ｋ、
ＡｌＮ結晶粒の平均粒径は３〜５μｍ、結晶粒径分布の
標準偏差は２μｍ以下とした。First, only Y ₂ O ₃ powder, which is a sintering aid, was stirred in a solvent for 60 minutes, and then AlN powder and an organic binder were added and mixed to prepare a slurry. It was formed into a plate shape by the blade method. After degreasing this molded body at 600 to 800 ° C., purity 99%
Under the above nitrogen gas atmosphere, the firing temperature is 1700 to 1900.
By firing at a temperature of ℃ for 1 to 8 hours, an AlN sintered body having a thickness of 0.8 mm was produced. The thermal conductivity of each AlN sintered body is 160 to 230 W / mK,
The average grain size of the AlN crystal grains was 3 to 5 μm, and the standard deviation of the grain size distribution was 2 μm or less.

【００５８】次に、該ＡｌＮ焼結体の薄膜を形成する表
面部分に対し、算術平均粗さが０．２μｍとなるように
鏡面加工を施した後、この鏡面加工が施された表面部分
を２０％希釈濃度の硫酸溶液に浸漬してエッチングを行
うことにより表１に示すような希土類アルミニウム酸化
物（Ｙ−Ａｌ−Ｏ化合物）の分散状態および質量減少率
を有するＡｌＮ基板を作製した。なお、比較例１につい
ては、エッチングを行わないものとした。Next, after mirror-finishing the surface portion forming the thin film of the AlN sintered body so that the arithmetic mean roughness is 0.2 μm, the surface-finished surface portion is subjected to mirror-finishing. An AlN substrate having a rare earth aluminum oxide (Y—Al—O compound) dispersion state and a mass reduction rate as shown in Table 1 was prepared by immersing in a sulfuric acid solution having a 20% dilution concentration and performing etching. In Comparative Example 1, etching was not performed.

【００５９】[0059]

【表１】 [Table 1]

【００６０】（実施例８〜１６、比較例３〜４）次に、
実施例１〜７および比較例２のＡｌＮ基板の基板表面に
１０^−２Ｐａ以下の真空中でＴｉ薄膜を真空蒸着により
形成し薄膜基板を作製した。なお、Ｔｉ薄膜は、エッチ
ング処理を行ったものについては、エッチング処理を行
った基板表面に形成した。また、各実施例についてはＴ
ｉ薄膜上にＰｔまたはＰｄ薄膜を形成した後、Ａｕ薄膜
を形成した。(Examples 8 to 16 and Comparative Examples 3 to 4)
A Ti thin film was formed on the surface of the AlN substrate of each of Examples 1 to 7 and Comparative Example 2 by vacuum vapor deposition in a vacuum of 10 ⁻² Pa or less to produce a thin film substrate. The Ti thin film, which was subjected to the etching treatment, was formed on the surface of the substrate subjected to the etching treatment. Also, for each example, T
After forming a Pt or Pd thin film on the i thin film, an Au thin film was formed.

【００６１】これらの金属薄膜を形成した薄膜基板につ
いて、薄膜の接合強度（ピール強度）および加熱後の膨
れの有無を調べた。ピール強度の測定は、直径２．０ｍ
ｍのネイルピンをＡｇ−Ｃｕ共晶ろう材を介して薄膜状
に接合した後、速度１０ｍｍ／ｍｉｎで該ネイルピンを
引張ることにより行った。なお、膨れの有無の測定は薄
膜基板をホットプレート上にて４５０℃×１０分の条件
でそれぞれ加熱し、これらの加熱処理後の薄膜の膨れの
有無を調べた。結果を表２に示す。For the thin film substrates on which these metal thin films were formed, the bonding strength (peel strength) of the thin films and the presence or absence of swelling after heating were examined. Peel strength is 2.0m in diameter
After joining the nail pins of m in the form of a thin film through an Ag-Cu eutectic brazing material, the nail pins were pulled at a speed of 10 mm / min. The presence or absence of swelling was measured by heating the thin film substrate on a hot plate under the conditions of 450 ° C. for 10 minutes, and examining the presence or absence of swelling of the thin film after these heat treatments. The results are shown in Table 2.

【００６２】[0062]

【表２】 [Table 2]

【００６３】表２から明らかなように、基板表面の単位
面積中に占める希土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１
と基板中心の単位面積中に占める希土類アルミニウム酸
化物の面積率Ｍ２との比（Ｍ１／Ｍ２）を０．９５以
下、かつエッチングによる質量減少率を０．０２〜０．
５％の範囲内とした本発明の実施例においてはいずれも
高い接合強度を有し、かつ膨れも発生しないことが認め
られた。As is clear from Table 2, the area ratio M1 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface is M1.
And the area ratio M2 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate center (M1 / M2) is 0.95 or less, and the mass reduction rate due to etching is 0.02 to 0.
In each of the examples of the present invention in which the content was within the range of 5%, it was confirmed that all had high bonding strength and no swelling occurred.

【００６４】（実施例１７〜２０および２１〜２４）次
に、希土類酸化物の種類および添加量を表３のように変
えてＡｌＮ基板を作製した。さらに、このＡｌＮ基板に
表４に記載したような金属薄膜を設けて接合強度の測定
を行った。結果を表３、表４に示す。なお、ＡｌＮ基板
および薄膜基板の作製・評価は、実施例１および実施例
８に準じた方法で行った。(Examples 17 to 20 and 21 to 24) Next, AlN substrates were prepared by changing the kinds and addition amounts of rare earth oxides as shown in Table 3. Further, a metal thin film as shown in Table 4 was provided on this AlN substrate to measure the bonding strength. The results are shown in Tables 3 and 4. The AlN substrate and the thin film substrate were manufactured and evaluated by the method according to Example 1 and Example 8.

【００６５】[0065]

【表３】 [Table 3]

【００６６】[0066]

【表４】 表３および表４から分かるように、希土類酸化物を変え
たとしても、本実施例にかかる薄膜基板は良好な結果が
得られた。[Table 4] As can be seen from Tables 3 and 4, even if the rare earth oxide was changed, good results were obtained with the thin film substrate according to this example.

【００６７】（実施例２５〜３３、比較例５〜１１）焼
結助剤として表５に示されるような粉末を用意し、この
焼結助剤粉末を有機溶媒（エタノール）中に投入して撹
拌した。撹拌はボールミルを使用し、表に示すような撹
拌時間（予備混合時間）で行った。(Examples 25 to 33, Comparative Examples 5 to 11) Powders shown in Table 5 were prepared as sintering aids, and the sintering aid powders were put into an organic solvent (ethanol). It was stirred. The stirring was carried out using a ball mill for the stirring time (premixing time) shown in the table.

【００６８】一方、表５に示されるような平均粒子径、
不純物酸素量を有するＡｌＮ粉末に、適量の有機バイン
ダと溶媒などを加えて混合してスラリ状とした。このＡ
ｌＮスラリに、上記焼結助剤粉末の分散体を表５に示さ
れるような配合量となるように添加した。これをさらに
ボールミルで２４時間混合した。On the other hand, the average particle size as shown in Table 5,
A proper amount of an organic binder, a solvent, and the like were added to and mixed with AlN powder having an impurity oxygen amount to form a slurry. This A
A dispersion of the above-mentioned sintering aid powder was added to 1N slurry so that the compounding amount as shown in Table 5 was obtained. This was further mixed with a ball mill for 24 hours.

【００６９】[0069]

【表５】 [Table 5]

【００７０】次に、上記した原料スラリーをドクターブ
レード法により板状に成形し、このＡｌＮ成形体を６０
０〜８００℃の温度で脱脂した。この脱脂後のＡｌＮ成
形体を、焼成容器なしで、または密閉型あるいは開放型
の焼成容器を使用して焼成した。なお、焼成容器を使用
した焼成は、脱脂後の複数のＡｌＮ成形体を高純度Ａｌ
Ｎ（純度９９．９質量％以上）製の焼成容器中に配置
し、さらに焼成容器をカーボン製円筒部材中に入れた状
態で焼成炉内に配置することにより行った。Next, the above-mentioned raw material slurry was formed into a plate shape by the doctor blade method, and this AlN formed body was made into 60
Degreasing was performed at a temperature of 0 to 800 ° C. The degreased AlN compact was fired without a firing container or using a closed or open firing container. In addition, the firing using the firing container is performed by removing a plurality of AlN compacts after degreasing with high purity Al.
It was placed in a firing container made of N (purity of 99.9% by mass or more), and further placed in a firing furnace with the firing container placed in a carbon cylindrical member.

【００７１】焼成は１７００〜１９００℃×１〜８時間
の条件で実施した。焼成雰囲気は純度９９％以上の窒素
ガスとし、焼成炉内の圧力は３×１０^５〜７×１０^５Ｐ
ａの範囲とした。その他、焼成容器の種類、焼成容器内
の成形体の充填量、２重容器内の焼成容器の充填量、雰
囲気調整の有無等の焼成条件については、表６に示すと
おりとした。The firing was carried out under the conditions of 1700 to 1900 ° C. and 1 to 8 hours. The firing atmosphere was nitrogen gas with a purity of 99% or more, and the pressure in the firing furnace was 3 × 10 ^{5 to} 7 × 10 ⁵ P.
The range was a. In addition, the firing conditions such as the type of firing container, the filling amount of the molded body in the firing container, the filling amount of the firing container in the double container, and the presence / absence of atmosphere adjustment are shown in Table 6.

【００７２】[0072]

【表６】 [Table 6]

【００７３】このようにして得たＡｌＮ焼結体の平均結
晶粒径と結晶粒径分布を調べた。ＡｌＮ結晶粒の粒径に
ついては、ＡｌＮ焼結体の破断面の任意の３箇所で単位
面積５０×５０μｍ内の結晶粒径を測定し、これらの平
均値に基づいて平均粒径および粒径分布を求めた。な
お、結晶粒径を測定する単位面積のうち、少なくとも１
箇所は加工面に隣接するＡｌＮ結晶粒を含む箇所とする
ことが望ましい。さらに、ＡｌＮ焼結体の熱伝導率を測
定した。これらの測定結果を表７に示す。The average crystal grain size and the crystal grain size distribution of the AlN sintered body thus obtained were examined. Regarding the grain size of the AlN crystal grains, the grain size within a unit area of 50 × 50 μm was measured at any three points on the fracture surface of the AlN sintered body, and the average grain size and grain size distribution were calculated based on these average values. I asked. It should be noted that at least one of the unit areas for measuring the crystal grain size
The location is preferably a location adjacent to the processed surface and containing AlN crystal grains. Furthermore, the thermal conductivity of the AlN sintered body was measured. The results of these measurements are shown in Table 7.

【００７４】[0074]

【表７】 [Table 7]

【００７５】表７に示したように、実施例２５〜３３に
よる各ＡｌＮ焼結体は、いずれもＡｌＮ結晶粒の粒径が
微細であると共に、粒径分布の標準偏差が小さいことが
分かる。As shown in Table 7, in each of the AlN sintered bodies of Examples 25 to 33, it is understood that the grain size of AlN crystal grains is fine and the standard deviation of grain size distribution is small.

【００７６】[0076]

【発明の効果】本発明の窒化アルミニウム基板では、少
なくとも薄膜が形成される基板表面を大きなアンカー効
果が期待できる表面性状とするとともに、該表面部分以
外における希土類アルミニウム酸化物の分布を緻密なも
のとすることにより、窒化アルミニウム基板の高熱伝導
率を維持しつつ、薄膜の密着性を向上させることができ
る。In the aluminum nitride substrate of the present invention, at least the surface of the substrate on which the thin film is formed has a surface texture that can be expected to have a large anchoring effect, and the distribution of the rare earth aluminum oxide other than the surface portion is fine. By doing so, it is possible to improve the adhesion of the thin film while maintaining the high thermal conductivity of the aluminum nitride substrate.

【００７７】また、本発明の薄膜基板では、上記窒化ア
ルミニウム基板に薄膜を形成することによって、薄膜の
接合強度が向上されるとともに膨れの発生も抑制され、
信頼性に優れたものとすることができる。Further, in the thin film substrate of the present invention, by forming a thin film on the aluminum nitride substrate, the bonding strength of the thin film is improved and the occurrence of swelling is suppressed,
It can be made highly reliable.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の窒化アルミニウム基板を用いた薄膜基
板の一実施形態の概略構成を示す断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of an embodiment of a thin film substrate using an aluminum nitride substrate of the present invention.

【図２】本発明の窒化アルミニウム基板の焼成工程にお
ける成形体の配置例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an arrangement example of molded bodies in a firing process of the aluminum nitride substrate of the present invention.

【図３】本発明の窒化アルミニウム基板の焼成工程に適
用する二重容器の一構成例を一部切り欠いて示す斜視図
である。FIG. 3 is a perspective view showing a partially cutaway configuration example of the double container applied to the firing process of the aluminum nitride substrate of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１…窒化アルミニウム基板、 ２…薄膜、 ３…薄膜基
板1 ... Aluminum nitride substrate, 2 ... Thin film, 3 ... Thin film substrate

Claims (10)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 希土類アルミニウム酸化物を含む窒化ア
ルミニウム焼結体からなる基板において、前記基板の少
なくとも一方の表面の単位面積中に占める前記希土類ア
ルミニウム酸化物の面積率をＭ１、前記基板の中心の単
位面積中に占める前記希土類アルミニウム酸化物の面積
率をＭ２としたとき、Ｍ１／Ｍ２が０．９５以下である
ことを特徴とする窒化アルミニウム基板。1. In a substrate made of an aluminum nitride sintered body containing a rare earth aluminum oxide, an area ratio of the rare earth aluminum oxide to a unit area of at least one surface of the substrate is M1, and a center area of the substrate is M1. An aluminum nitride substrate, wherein M1 / M2 is 0.95 or less, where M2 is an area ratio of the rare earth aluminum oxide in a unit area. 【請求項２】 前記基板表面の算術平均粗さＲａが０．
２μｍ以下、かつ前記基板表面の単位面積中に占める希
土類アルミニウム酸化物の面積率Ｍ１が７％以下である
ことを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム基
板。2. The arithmetic average roughness Ra of the substrate surface is 0.
2. The aluminum nitride substrate according to claim 1, wherein the area ratio M1 of the rare earth aluminum oxide in the unit area of the substrate surface is 2 μm or less and 7% or less. 【請求項３】 前記基板表面は、鏡面加工により算術平
均粗さＲａを０．２μｍ以下とした後、エッチング処理
が施されたものであることを特徴とする請求項２記載の
窒化アルミニウム基板。3. The aluminum nitride substrate according to claim 2, wherein the surface of the substrate is subjected to etching treatment after the arithmetic average roughness Ra is 0.2 μm or less by mirror finishing. 【請求項４】 前記基板に対するエッチング処理は、エ
ッチングによる質量減少率が０．０２〜０．５％の範囲
となるように行われることを特徴とする請求項３記載の
窒化アルミニウム基板。4. The aluminum nitride substrate according to claim 3, wherein the etching treatment on the substrate is performed so that a mass reduction rate due to etching is in a range of 0.02 to 0.5%. 【請求項５】 前記希土類アルミニウム酸化物がイット
リウムアルミニウム酸化物であることを特徴とする請求
項１乃至４のいずれか１項記載の窒化アルミニウム基
板。5. The aluminum nitride substrate according to claim 1, wherein the rare earth aluminum oxide is yttrium aluminum oxide. 【請求項６】 前記基板の窒化アルミニウム結晶粒の平
均粒径が３μｍ以上５μｍ以下であり、かつ結晶粒径分
布の標準偏差が２μｍ以下であることを特徴とする請求
項１乃至５のいずれか１項記載の窒化アルミニウム基
板。6. The aluminum nitride crystal grains of the substrate have an average grain size of 3 μm or more and 5 μm or less and a standard deviation of the crystal grain size distribution of 2 μm or less. The aluminum nitride substrate according to item 1. 【請求項７】 前記基板の２５℃での熱伝導率が１６０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上であることを特徴とする請求項１乃至６
のいずれか１項記載の窒化アルミニウム基板。7. The substrate has a thermal conductivity of 160 at 25 ° C.
7. W / m · K or more, 7.
The aluminum nitride substrate according to claim 1. 【請求項８】 請求項１乃至７のいずれか１項記載の前
記窒化アルミニウム基板の前記基板表面に薄膜が形成さ
れてなることを特徴とする薄膜基板。8. A thin film substrate, wherein a thin film is formed on the surface of the aluminum nitride substrate according to any one of claims 1 to 7. 【請求項９】 マイクロ波集積回路基板に使用されるこ
とを特徴とする請求項８記載の薄膜基板。9. The thin film substrate according to claim 8, which is used for a microwave integrated circuit substrate. 【請求項１０】 ＶＬＤ用サブマウントに使用されるこ
とを特徴とする請求項８記載の薄膜基板。10. The thin film substrate according to claim 8, which is used for a VLD submount.