JP2003181829A - ポリマーゲルの規定の粉砕のためのプロセス及び装置 - Google Patents
ポリマーゲルの規定の粉砕のためのプロセス及び装置Info
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Classifications
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- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
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-
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Abstract
に含水性ポリマーを、均一で、好ましくは小さい粒子
に、規定の粉砕をするための新規な装置及びプロセスを
提供することである。 【解決手段】 ポリマーゲルの規定の粉砕のため
の次のa)、b)、c)の要素から成る装置、即ち a)スクリーン状に配置され、任意に支持され、予張力
をかけられたワイヤ、ロッド、繊維、織物、ステンシル
又は形材の形の静的切断要素、 b)静的切断ユニットによって得られ、1つ又は複数の
任意に支持され、案内されかつ張力をかけられるワイヤ
又は織物の形のゲルストランド又はゲル粒子を裁断する
ための任意の動的切断要素、 c)送りがバッチ式に又は連続して行われる、クランプ
されて形状安定した状態で静的切断要素に対してポリマ
ーゲルを送るための送りユニット。
Description
に又は動的切断要素を伴わずに静的切断要素から成る切
断ユニット及び切断ユニットへのポリマーゲルの形状安
定な送りを用いて規定の均一な粒子サイズを得るために
ポリマーゲルを粉砕するための装置及び粉砕の実施のた
めのプロセスに関する。
ポリマーの製造過程で水溶性モノマーから得られかつ非
常に広い多様な分野で使用される。これらは例えば、フ
ロキュレーション目的、排水目的及び保持目的として、
例えば第3油製造における水性媒体中の増粘剤として、
研磨ー又は分散助剤、接着剤、廃水処理剤として、保健
及び衛生分野における高吸収剤として又は農業における
土壌改良剤として、建築構造工業におけるシール剤とし
て及び導電ー及び導光ケーブルの製造又は例えば胆汁酸
又は胆汁塩との結合することによるコレステロール水準
の低下のための医薬において又はリン酸塩との結合によ
る透析患者及びプレ透析患者の処理において使用され
る。ポリマー又はポリマーゲル、例えば、アクリル酸、
メタアクリル酸、ヒドロキシルメタアクリル酸のような
アクリル及びアリルポリマー、及びアクリルアミドホモ
ポリマー及びそれらの誘導体、又はアクリル酸、メタア
クリル酸、ヒドロキシルメタアクリル酸及びアクリルア
ミド誘導体及び他の共重合可能な又は架橋モノマーの多
数の断片から成るコポリマー、天然の若しくは化学的に
変形されたプロテイン(例えば、ゼラチン及びその誘導
体)をベースとしたポリマーゲル、又は例えば、澱粉及
びセルロース、アガロース、カラゲナン(carage
enan)、キトサン、キサンタン、グアルゴム、アル
ギン酸、ペクチン酸、スクロースゲル、のような天然の
若しくは化学的に変形されたホモ−及びヘテロ多糖類を
ベースとしたポリマーゲル、及びアルギン酸銅のような
ポリ電解質複合物をベースとしたポリマーゲル、加水分
解された架橋無水マレイン酸コポリマー(例えば、架橋
され、加水分解されて、部分的に中性化された無水マレ
イン酸−メチルビニルエーテルコポリマー若しくは無水
マレイン酸−スチレンコポリマー)をベースとしたポリ
マーゲル、カチオン群及び疎水性群を含み得る適当な対
イオンを有するN−若しくはアミノ−若しくはアンモニ
ウム含有ポリマーの製造は、そこでは適当に、一般に例
えば、ヨーロッパ特許出願第068189号明細書、ヨ
ーロッパ特許出願第0415141号明細書、ヨーロッ
パ特許出願第0374709号明細書、国際出願00/
38664号明細書、国際出願99/33452号明細
書、国際出願99/22721号明細書、国際出願98
/43653号明細書、米国特許第5496545号明
細書、ヨーロッパ特許出願第0366986号明細書等
に記載されたような塊状重合、懸濁重合、乳化重合若し
くは溶液重合によって行われる。
で製造されることができる。 a)重合及び単一ステップにおける部分的な架橋による
方法 b)合成又は天然のポリマー又はそれらの誘導体の続い
て行われる架橋による方法
化)を伴って行われる。これは使用されるモノマーと架
橋剤の関数として及び又は重合パラメータの関数とし
て、含水性でソフトなかつゴムのような又は砕け易くか
つ極端に剪断感度の高いポリマーゲルを提供する。粉を
形成するためのこれらのポリマーゲルの処理プロセス
は、例えば粗い粉砕、微細な粉砕、重合類似の化学反
応、洗浄、分離、乾燥及び研磨等のような連続的なプロ
セス又は加工ステップで行われかつこれまでに、例えば
膨潤特性、粒子構造及びこれと関連して例えば化学的変
換能力、沈澱容量、濾過速度、乾燥速度及び研磨能力の
ような協働して行われる処理プロセス特性のようなゲル
状態で達成されるポリマー特性が保持されている場合
に、評価できるコスト及び不都合を提供した。例えば国
際出願WO 96/36464号明細書に記載されたよ
うに、プロセスシーケンスの必要な均一性は、ゴムのよ
うなゲルブロック又はゲルストランドが例えば捏ね機に
よって不均一なサイズの粒子に毟られるので、既にソフ
トで、ゴムのような又は砕け易いゲルの予備粉砕及び粉
砕によって損なわれ、それ故にソフトゲルの分割は常に
大きな寸法を有し、塑性の増加したゲル部分を生成し、
かつ捏ね工具は纏わりつくゲル部分によって度々閉塞さ
れる。これは材料の不平滑な流動を生じさせ、不平滑な
材料の流動は小孔のあるベルト乾燥における相異なる層
厚さに繋がりかつ続いて行われる研磨及び分級作業の損
傷を伴うポリマーの不十分な若しくは過度な乾燥に繋が
り、不平滑な材料の流動は、一方では例えば角状化又は
ポリマーの部分的な熱的なデグラデーションによって品
質例えば膨潤度の低下、有毒ガス等の発生をを高めかつ
製造物の部分の劣化現象をもたらす。捏ね機の代わりに
一般に押出機、例えばミートグラインダを慣用的に使用
しブレーカプレートを介して円錐状に狭められた単一ス
クリューコンベヤシステムによりゲルに力を加えること
によってポリマーゲルを粉砕することが慣行的に行われ
る。しかしこのシステムは、圧力−及び剪断に敏感なポ
リマーゲルにとっては絶対的に不適当である、そのわけ
はゲルは−回転カッタブレードが組み込まれる場合でも
−切断されるよりも剪断されるからであり、このシステ
ムは洗浄及び続いて行われるゲルの分離において非常に
多くの問題を招く。文献、例えばドイツ国特許出願第3
539385号明細書、ドイツ国特許出願第35065
34号明細書又国際出願WO 96/36464号明細
書は、他の粉砕プロセス及び粉砕装置を開示すが、いず
れも非常にコスト高でありかつ構造が不便であり及び又
は複雑で、コストがかかり又は不便な粉砕作業を含み、
粗い分割にのみ適し、直ちに均一な粒子分布には繋がら
ない。
細書
明細書
明細書
明細書
明細書
明細書
細書。
マーゲル、特に含水性ポリマーを均一で、好ましくは小
さい粒子に、特定された粉砕をするための新規な装置及
びプロセスを提供することである、即ち本発明による装
置は、従来技術に比して改善されて、各分離及びプロセ
スステップにおいて微粉損失の減少と関連して、良好に
制御される化学的変換性、洗浄可能性、分離可能性、濾
過可能性、乾燥特性、研磨能力のような、改善された特
性を有する。
きないことに、2つ又は3つの主要素、即ち静的切断要
素及び任意に動的切断要素と、クランプされた状態又は
形状安定な状態で切断要素にゲルを送るフィーダとから
成る装置によって達成される。
リマーゲルの特定された粉砕のための次のa)、b)、
c)の要素から成る装置を提供する、即ち a)スクリーン状に配置された、任意に支持され、予張
力をかけられたワイヤ、ロッド、繊維、織物、ステンシ
ル又は形材の形の静的切断要素、 b)静的切断ユニットによって得られる、1つ又は複数
の任意に支持され、案内されかつ張力をかけられたワイ
ヤ又は織物の形のゲルストランド又はゲル粒子を裁断す
るための任意の動的切断要素、 c)送りがバッチ式に又は連続的に、クランプされて形
状安定した状態で静的切断要素に対してポリマーゲルを
送るための送りユニット。
成る。第1の主要素は任意に支持されて、予張力をかけ
られたワイヤ、ロッド、繊維、織物、ステンシル又は形
材から成るスクリーン状静的切断ユニットである。好適
なワイヤ、ロッド、繊維、織物、ステンシル又は形材
は、無機材料、例えば任意にコーティングされ、表面仕
上げされた金属、例えばステンレススチール、鉄、アル
ミニウム、銅、タンタルを含む合金ー又は非合金鋼、又
はガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、硼素繊維等
のようなガラス、セラミック、硼素のみならず、元が全
体に合成か、部分的に合成か、又は天然かどうかに係わ
らず、例えばポリエチレン(即ちUHMW PE)、ポ
リプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、アラミド、
ポリエーテルエーテルケトン(PEEKs)、ポリスル
フォン、ポリテトラフルオルエチレン、セルロース等の
ようなポリマー有機材料からも成ることができる。金属
ワイヤ、ロッド、織物又は形材又は高強度の重合繊維の
使用が選択される。ステンレススチール、ばね鋼又はポ
リエチレンの繊維(登録商標Dyneema;UHME
PE)及びアラミド(即ちKevler)の繊維から
成るワイヤ、ロッド、織物、ステンシル又は形材が特別
に選択される。ワイヤ及びロッドの形状又は断面は、矩
形、正方形、三角形、六角形又は円形であり得る。好適
に使用されるワイヤ及びロッドは、正方形、三角形又は
円形断面であり、更に好ましくは十字断面を有する。形
状の組合せも可能である(正方形が三角形と又は円形が
三角形と)。しかし、ワイヤ及びロッドと片側又は両側
を偏平にされるかテーパを付けられる(尖らせる)こと
ができる。ワイヤ及びロッドの直径又は太さは、0.0
5mmと10mmの間、好ましくは0.08mmと6m
mの間、更に好ましくは0.1mmと2.5mmの間に
され得る。静的切断要素において、ワイヤ、ロッド又は
繊維は、スクリーンを形成するために配設されており、
スクリーンの網目又はメッシュサイズは、所望の形及び
寸法と関連し、特に粉砕されたポリマーゲル粒子の横断
面と関連する。スクリーンの網目は、三角形、正方形、
菱形、台形又は矩形であり得るが、正方形の網目が選択
されることもできる。
される場合、特定された均一な切断寸法を創成するため
に、適当に予張力をかけられること(金属ワイヤの場合
に降伏点まで)は、前記ワイヤ等にとって有利である。
スクリーンのワイヤ、ロッド及び繊維は、一緒に接合さ
れ又は織ること、ループを形成すること、接着するこ
と、焼結すること、レーザ溶接すること等によって一緒
に接合されてもよい。
切断要素が織られた繊維又はステンシル又は形材から構
成されることができる。好適なステンシル又は形材は、
好ましくは金属から構成されかつ切断、腐食、レーザ加
工等によって形成されることができる。ステンシルの網
目は、正方形、三角形、菱形及び台形のみならず、円形
にも及び好ましくは粒子の均一性に関して有利である六
角形の櫛形にも形成されることができる。
用と合わせて選択される。静的切断要素は、好ましくは
ワイヤ、織られたメッシュ又はロッド及びより好ましく
はワイヤ及び織られたメッシュから形成されている。
垂直に配置されることができる。
とができる。このことは、静的切断要素としてワイヤ、
繊維又は織られたものを使用する場合に、より良い安定
性を得るために、特に有利である。支持体は相互に剛固
にする格子又は粗い布状ワイヤの形で又はスクリーン織
物として形成されることができるスクリーンの形で実現
されることができる。格子を使用しかつ静的切断要素を
支持することは好ましい。
の切欠きのためにワイヤが破損されないために、静的切
断要素に面した面を好ましくは円形にされている。この
支持体の寸法は静的切断要素のサイズに依存する。この
支持体の厚さは、切断されるべきゲルに作用されるべき
切断力(ゲル硬度)及び支持されるべきスクリーン又は
織物の直径に依存する。例えば支持格子は800mmの
直径に対しては80mmであり得る。支持格子は同様に
好ましくは金属及び更に好ましくはステンレススチール
から成りかつそこで適当に強度の理由からリングに溶接
されることができる。好適な実施例においてステーは半
分に切断されかつ互いに押し込まれかつより好ましくは
剛性の理由から溶接によって一緒に接合されている。支
持体は静的切断要素の下流に直接取り付けられ、その結
果ゲルの粉砕中静的切断要素の充分な安定化が保証さ
れ、一方同時にポリマーゲルの形状安定性は保持されて
いる。格子支持体の存在において、形状安定なゲル送り
は、静的切断要素の直下で又は静的切断要素の面に沿っ
て直接切断する場合に得られると同様なきれいな切断品
質を提供する。これは特別に比較的小さい切断断面積に
適用され、そこでは低い撓みのために支持格子は必要と
されない。
素は、第2の主要素、静的切断要素によって得られるゲ
ルストランド又はゲル粒子を裁断するために役立つ動的
切断要素を伴う。しかし、ゲルストランドがそれ以上切
断されない場合、動的切断要素は必要ない。
複数の案内されかつ張力をかけられたワイヤ又は繊維又
は織物から成り、これらは、特に大きな直径の場合に粒
子長さの均一性を改善するために、支持され又は案内さ
れることができる。支持体は、横断切断ワイヤの部分の
撓みを防止し、支持体は粒子長さの均一性に特に有利な
効果を有する。最も簡単な場合に支持体は、比較的粗く
織られた織物、例えばステンレススチール又はプラスチ
ックから成り、この支持体は可動フレームにおいて張力
をかけられる。しかし、横断切断ワイヤのための支持体
は、複数の支持支柱の形を採ることができ、支持支柱
は、クランプされた長さに亘って分配されかつ好適な可
動フレームに同様にクランプされることができる。支持
支柱は、好ましくは鑽孔された孔を有し,孔中に鑽孔さ
れたプラスチックブッシュが装入され、ブッシュを通っ
て張力をかけられた横断切断ワイヤが通される。プラス
チックブッシュは、ワイヤ又は繊維のための幾分広い支
持台を提供し、それによって動的切断要素の使用寿命を
はっきり改善するために、ワイヤ又は繊維の摩耗を低く
抑える。
けられるモノワイヤであり得、モノワイヤは回転し又は
セグメント状に回転し又は横断運動するワイヤリングと
して配設されている。動的切断要素のたの実施例は、ボ
スを有する回転するスポーク付のホィールに配設されて
いる。ワイヤの数は前進送り速度に対する切断ホィール
の回転速度に依存する。他の実施例において、張力をか
けられたワイヤは作業中往復運動をする格子フレームに
配設されることができる。ここでは案内及び支持の目的
で追加のステーを備えることはワイヤにとって有利であ
る。第4の実施例は、格子フレーム中を往復運動をする
張力をかけられる粗い布状スクリーンである。動的切断
要素に使用されるワイヤ、繊維及び織物は、無機材料、
例えば任意に被覆されて、表面仕上げされた金属、ステ
ンレススチール、鉄、アルミニウム、銅、タンタルを含
む例えば、合金ー及び非合金鋼から、又はガラス繊維、
炭素繊維、セラミック繊維及び硼素繊維等のようなガラ
ス、炭素、セラミック、硼素から成ることができるのみ
ならず、元が全体として剛性、部分的に剛性又は天然で
あるかどうかに拘わらず、ポリマー有機材料、例えばポ
リエチレン(例えば、UHMW PE)、ポリプロピレ
ン、ポリエステル、ポリアミド、アラミド、ポリエーテ
ルエーテルケトン(PEEKs)、ポリスルフォン、ポ
リテトラフルオルエチレン、セルロース等からも成るこ
とができる。金属ワイヤ又は織物又は高強度ポリマー繊
維を使用することが選択される。ステンレススチール、
ばね鋼又はポリエチレンの繊維(即ち:登録商標Dyn
eema;UHMW PE)及びアラミド(即ち:Kl
ever)から成るワイヤ又は織物が特に選択される。
は、2つの他の点が好ましくは最適の切断品質のために
観察されるが、常に静的カッタの押出方向に対して直角
に配設されている。こうして動的切断要素と静的切断要
素との間の距離は、好ましくは非常に小さい。従って好
適な実施例においてこの距離は、10mmよりも大きく
なくかつ好ましくは2mmよりも大きくない。大きな距
離が同様に選択されることができるが、最適な切断品質
が得られるべき場合には不利である。動的切断要素と静
的切断要素との間の大きな距離を可能にするか、一方で
は同時に最適の切断品質の保証するかの選択は、静的切
断要素により切断された粒子が格子の下流端に直接配置
される動的切断要素に対して形状安定の状態でクランプ
され、剛性をもたされるように配置された格子において
送られることである。第2の重要な点は、動的切断要素
の切断速度に関する。動的切断要素の切断速度が早くな
ればなる程、ソフトでかつ可撓性の粒子は撓み生じたり
又は切断されないことが少なくなる。その結果ポリマー
ゲルの前進送り速度と比較して動的切断要素の切断速度
が高くなればなる程、切断品質は良好になる。ゲルスト
ランドの前進送り速度に対する動的切断要素の切断速度
の比が切断された粒子の形状及び均一性に影響を有す
る。これは特に動的切断ユニットが格子型(横断運動)
の場合である。本発明による装置における動的切断ユニ
ットの切断速度は、好ましくはポリマーゲル又はゲルス
トランドの前進送り速度よりも小さくない。前進送り速
度に対する切断速度は、少なくとも2対1かつ特に少な
くとも10対1の比を有することが好ましい。緩やかな
切断速度も選択され得るが、かかる切断速度は切断品質
に有利な影響を有しない。
状態で静的切断要素に対して切断されるべきポリマーゲ
ルを送るための送りユニットである。この形状安定な送
りはバッチ式又は連続的に行われる。バッチ式送りにお
いては、ポリマーゲルは水平プランジャプレス装置によ
って閉鎖可能な容器を介して切断要素に送られる。この
ために、ゲルは第1にブロックに粗くプレカットされ、
ブロックはそれから容器中に装入される。レバーはシフ
トするために使用され、即ち充填の途中で容器の前方部
分を拡大させ、容器充填作業を容易にするために使用さ
れる。容器はその頂部をブレード状のスライダによって
シールされかつ容器の前方部分は矩形状のプレスプラン
ジャの前進運動を阻害しない僅かな側圧が存在する範囲
で前方に押しつけられるが、それにもかかわらずシール
されるスペースが形成され、それによってゲルポリマー
ブロックはクランプされ、形状安定の状態で切断要素に
送られる。
リマーゲルは管状容器から押し出され、管状容器中でポ
リマーゲルの製造又はポリマーの架橋が行われる。容器
は、適当なシールを備えた取外し可能な蓋及び取外し可
能な底部を有する。容器が切断ユニットに送られる場合
に、蓋は取り外される。底部は好ましくは心立てフラン
ジ上を容器を通過させることによって取り外される。こ
のプロセスにおいて、容器の底部は好ましくは例えばプ
ラスチック、好ましくはテフロン(登録商標)から成る
剪断縁上に押つけられるか又はプラスチックを被覆され
た又はプラスチックを被覆された、好ましくはテフロン
(登録商標)コートされた又はテフロン(登録商標)被
覆された剪断縁上に押しつけられ、それによって容器底
部は剪断縁の上流に置き去りとなりかつ容器は同時に心
立てフランジ上に押圧され、その結果ゲルのポリマー構
造は破壊されない。低い容器シール、好ましくはダブテ
ール状のシールが破損されないために、容器は容器に取
り付けられた横ローラ及びガイドレールによって、容器
底部の取り外し中僅かに持ち上げられ、そして心立てフ
ランジに達した際に心立てフランジ上に下げ戻される。
ポリマーゲルの押出は、容器が静的切断要素上に心立て
されて配設された心立てフランジ上に来た時に、開始さ
れることができ、そして容器の固定は、例えば、例えば
電磁的に、液圧的に又は空気圧的に作動される舌状クラ
ンプ部材によって行われる。本発明のこの実施例におい
て、押出はプレスプランジャによって行われ、プレスプ
ランジャは所望の前進速度で容器中に心立てされて導入
される。容器中への心立てされた導入を保証するため
に、プレスプランジャは好ましくはボールソケットに取
り付けられ、その結果全方向に可動でかつプランジャの
自重はプランジャを垂直位置に降下させる。容器は更に
好ましくは心立てテーパを有し、心立てテーパは同様に
プレスプランジャの心立てされた導入を容易にする。
こともできる。これは特に、ポリマーゲルの製造が、例
えばヨーロッパ特許第0374709に類似した、管状
反応器中で連続的方法で行われる。連続送りの場合に行
われるプロセスは製造物及び作業上の衛生に関して無限
の利点を提供する。
a)〜d)から構成される、即ち a)水平に配設されたプレスプランジャ(プレス手
段)、容器、静的切断スクリーン及び切断ホィール又は b)縦型又は横型プレスプランジャ、ポリマーゲルの製
造が行われる容器、静的切断スクリーン及び格子形動的
切削要素又は c)連続的実施形態のための、静的切断スクリーン、任
意に支持格子及び切断ホィールを備えた連続管状反応
器、又は d)連続的実施形態のための、静的切断スクリーン、任
意に支持格子及び格子形動的切断要素を備えた連続管状
反応器。
ルの規定の粉砕のためのプロセスによって達成され、こ
のプロセスは、重合又はポリマーの架橋の直後にポリマ
ーゲルを均一な寸法のポリマーゲル粒子に切断するため
に本発明による装置を使用することから構成される。最
終的に、ゲルは送りユニットによって形状安定な、クラ
ンプされた状態で静的切断要素に送られかつ一定の前方
送り速度でそこを押出され、その上得られたゲルストラ
ンドは、適当な個所で動的切断要素によって選択された
切断速度で所望の寸法(長さ)を有する均一な粒子に切
断される。
粒子へのポリマーゲルの特定された粉砕を提供し、均一
な粒子は、従来技術に比して、各分離及びプロセスステ
ップにおける微粉損失の減少と関連して、良好な洗浄
性、制御された化学的変換性、分離性、濾過性、乾燥特
性、研磨性のような改善された特性を有する。本発明に
よって得られる粒子は、好ましくは正方形の幾何学寸法
のプリズム状の粒子であるか又は円筒状の粒子である。
プリズム又は円筒の長さは0.1mmから天然の断片長
まで変わり得る。しかし、好ましくは切断された長さは
0.2mmと100mmとの間でありかつ更に好ましく
は0.4mmと10mmの間である。粒子の直径は静的
切断要素のスクリーンサイズ又はスクリーン網目によっ
て上記のように規制されかつ0.1mm〜200mm、
好ましくは0.2mm〜10mm、更に好ましくは0.
4mm〜10mmである。更に好ましくは、切断された
粒子は、立体形又はプリズム直径若しくはシリンダ直径
に対するプリズム高さ若しくはシリンダ高さの比が1対
1である。
ーゲル、好ましくは含水ポリマーゲルに、アクリル酸、
メタアクリル酸、ヒドロキシルメタアクリル酸のような
例えばアクリルポリマー及びアリルポリマー及びアクリ
ルアミドホモポリマー及びそれらの誘導体又はアクリル
酸、メタアクリル酸、ヒトキシルメタアクリル酸及びア
クリルアミド誘導体の多数の断片から成るコポリマー及
び他の共重合可能な又は架橋モノマーに、天然の又は化
学的に変形されたプロテイン(例えば、ゼラチン及びそ
の誘導体)をベースとしたポリマーゲルに、又は例えば
澱粉、セルロース、アガロース、カラゲナン、キトサ
ン、キサントン、グアルゴム、アクギン酸、ペクチン
酸、サックロースゲル、のような天然の又は化学的に変
形されたホモー及びヘテロ多糖類をベースとしたポリマ
ーゲルに、及び例えばアルギン酸銅のようなポリ電解質
複合物をベースとしてポリマーゲルに、加水分解された
架橋無水マレイン酸(即ち、加水分解され、架橋され
て、部分的に中性にされた無水マレイン酸メチルビニル
エーテルコポリマー又は無水マレイン酸スチレンコポリ
マー)をベースとしたポリマーゲルに及びカチオン群及
び疎水性群を含み得る適当な対イオンを有するN−又は
アミノ−又はアンモニウム含有ポリマーに有用である。
適当なポリマー及びポリマーゲルは例えば、ヨーロッパ
特許出願第068189号明細書、ヨーロッパ特許出願
第0415141号明細書、ヨーロッパ特許出願第03
74709号明細書、国際出願00/38664号明細
書、国際出願99/33452号明細書、国際出願99
/22721号明細書、国際出願98/43653号明
細書、米国特許第5496545号明細書、ヨーロッパ
特許出願第0366986号明細書等から知られてい
る。
ましくは架橋された、水性ポリマーゲル、特に好ましく
は、カチオン群及び任意に疎水性群でもよい適当な対イ
オンを備えた、より好ましくはN−又はアミノ−又はア
ンモニウム含有ポリマーのために使用される。
表されており、以下これを詳しく説明する。
用した。結局、19%の水性ポリアリルアミン溶液(分
子量;200000)277kgがpH10のエピクロ
ロヒドリン3.17kgを30分に亘って20°Cの反
応温度で全体を均一に混ぜられた。この混合物は少なく
とも30時間の間室温でゲル化容器中で硬化された。結
果は、特別な微粉の生成なしにナイフで粉砕されること
ができない極端に剪断感度の高いポリマーであった。
業:この時点で、TREIFのムスタング100−CE
機械が、これらの目的に適する本発明による静的切断要
素と動的切断要素とに適用された。閉鎖可能な切断室は
上記の架橋されたポリアリルアミン(ポリマーゲル)を
充填された。このためにポリマーゲルが既にこの形で準
備されるか又は適当なブロックに適当に予備粉砕されて
いることが必要である。容器は手で充填された。ポリマ
ーゲルを充填された室は続いてレバー機構及び横シール
の機能を有する可動プラスチックブロックによってシー
ルされた。ブレード中に形成された可動金属スライドは
上方から充填入口を閉ざす。容器の閉鎖圧力は調整可能
でありかつポリマーゲルの圧力感度に適合されることが
できる。容器の一側は開始位置にある引下げられたプレ
スプランジャによって閉じられる。静的切断要素はプレ
スプランジャに対向した側にある。プレスプランジャ
は、容器中に含まれるポリマーゲルに静的切断要素(切
断スクリーン)を介して力を作用し、ポリマーゲルを無
端のストランドに切断する。しかし、静的切断要素に直
接隣接する動的切断要素は、無端のストランドを切断せ
ず、非常に均一なポリマー粒子を切断した。静的切断要
素は交叉配置で配設されて張力をかけられたモノワイヤ
から成る。モノワイヤは適当なガイドを使用してかつ適
当に張力をかけられた装置によって張力をかけられた。
使用された動的切断要素は張力をかけられた24本のワ
イヤを有するスポーク付のホィールであった。スポーク
付のホィールの回転速度は調整可能であり、前進送り速
度の関数として粒子長さを調整することが可能である。
テフロン(登録商標)から成り、製造物に接触するその
他の部分はステンレススチールから成る。 ピストン寸法:96×96mm 容器寸法:96×96×550mm 横型プラスチックブロックの長さ590mm 前進送り速度30mm/s
は1mmであった。 切断物の評価:立体粒子サイズ サイズ:約1.5mm;実際に微粉はない
ルは、2倍の重量のメタノールを混合されかつこれに続
いて15分の間攪拌されかつ沈澱容量及び濾過能力を評
価された。結果は表1に集約されている。
リルアミンが使用された。約30分間室温で硬化された
後、尚液体の間に取外し可能なベース及び蓋を備えた管
状容器中に充填された。30時間の掻き混ぜの後、ゲル
は図2のような以下に示される装置中で粉砕された。 底部及び蓋の円筒状容器の材料:(1.4571)ステ
ンレススチール。容器の内面は電界研磨されかつRa<
0.5μmの平均粗さを有していた。部分的に架橋され
た水性ポリマーゲルがプレスされる直前に、底部及び蓋
を取外された円筒状容器が心立てフランジを介して切断
工具上に移動された。プレスプランジャはテフロン(登
録商標)を被覆された1.4571ステンレススチール
プレートから成る。
45mm(ハーバー&ベッカ) 送りの材料:1.4571ステンレススチール
上に張られかつ2成分系接着剤を使用して接着された。
織られたメッシュは更に支持格子で支持された。
張力を掛けられた縦ワイヤを備えた格子 格子横断長さ:100mm ワイヤ太さ:0.5mm 材料:1.4401ばね鋼線
ルは2倍の重量のメタノールを混合されかつ続いて15
分間攪拌されかつ沈澱容量及び濾過能力を評価された。
結果は表1に集約される。
7倍使用されたことを除いて例1に類似する架橋された
ポリアリルアミンであった。この架橋されたポリマーゲ
ルは、例1に類似して粉砕された。このようにして製造
された粉砕されたポリマーゲルは、2倍の重量のメタノ
ールを混ぜられかつ続いて15分間攪拌されかつ沈澱速
度及び濾過速度を評価された。この結果は表1に集約さ
れている。
つ図2による切断装置が使用された。
器。 プレスプランジャ:20mmの厚さのナイロンプレート
を備えた1.4571材料 容器寸法: 内径:800mm 表面仕上げ:電界研磨、粗さ<0.5μm 容器長さ:700mm ポリマーゲル総量:340kg
28mm(ハーパー&ベッカー) 織物材料:1.4401
けられた縦ワイヤを有する可動フレームにおける切断格
子 格子横断長さ:100mm ワイヤ太さ:0.28mm ワイヤの材料:1.4401
ルは、2倍の重量のメタノールを混ぜられかつ続いて1
5分間攪拌されかつ沈澱容量及び濾過能力を評価され
た。結果は表1に集約されている。
同様
的切断要素として使用されることを除いて、例2と同様 材料:ポリプロピレン(メーカー:SEFAR/CH) 型式:セファープロプレックス(Sefar Prop
lex)05−3360/60;正方形メッシュに織ら
れた織物 寸法:w=30mm;d=1.0mm、(w=メッシュ
サイズ;d=繊維太さ)
繊維(Dyneema(登録商標)、DSM/NL)
が切断格子のために使用された。 切断されたもの:立体、1.4mm;実際に微粉はな
し)
%のカラゲナン溶液であって、この溶液は1分間沸騰さ
せられかつ続いて室温に冷却された。
ルアミドコポリマーであること以外は例1と同様であっ
た。このポリマーゲルはヨーロッパ特許第415141
号明細書に類似して製造された。50リットルの反応器
は脱イオンされた20°Cの水15kgを装入され、続
いて50%(w/w)の水性アクリルアミド溶液12k
gと50%(w/w)のナトリウムアクリルアミドメチ
ルプロパンスルフォナート溶液4.3kgを装入されか
つそれからメチレンビスアクリルアミド0.002kg
を装入された。緊密な攪拌の後に、塩化水素酸がpH5
にするために使用された。30分間窒素による洗浄の後
に、重合が開始された。使用さた開始剤は1kgの水に
加えられた0.5gのNa2 S 2O5 と1gの(N
H 4)2 S 2O8 であった。重合は断熱的に行われかつ
2時間で終了した。このゲルは例1に記載された装置で
粉砕された。 切断されたものの評価: 粒子長さ:1.5×1.5×2mm;実際に微粉はな
い。
特許出願第0374709号明細書に記載された特許例
1に類似して実施された。ヨーロッパ特許出願第037
4709号明細書に記載されたモノマー混合物、開始剤
コンビネーション及びレリース液が使用された。直径2
00mmで長さ4mの垂直テフロン(登録商標)被覆金
属管が使用された。最初にテフロン(登録商標)プレー
トでシールされた管状反応器はその半分にポリマー液を
充填されかつこのポリマー溶液は2時間の間断熱下で重
合された。それから金属プレートが外されかつ切断工具
が取り付けられた。モノマー溶液及び開始剤溶液は高速
攪拌器を有する動的攪拌室内の接線方向にポンピングす
ることによって別々にかつ連続的に均一化されかつそれ
からこの均一な重合溶液は管状反応器に高圧ピストンポ
ンプによって連続的に送られた。断熱状態は約80°C
までの温度上昇を引き起こした。送りは62kg/時間
であった。静的切断工具は、メッシュサイズ1.4mm
かつ2つのフランジの間で予張力をかけられかつ2成分
系の接着剤によって接着されたワイヤ太さ0.45mm
の織られた正方形メッシュであった。十字(格子の最も
簡単な形状)は静的切断織物を支持するための静的切断
織物の下方で管中に溶接された。十字形支持体の寸法:
シートメタル厚さ1.5mm、頂上が円形で、互いに入
り組みかつ一緒に溶接された;高さ:50mm;ステン
レススチール管の外壁に同様に溶接された。静的切断要
素と動的切断要素の距離:1mm動的カッタは16r.
p.m.の回転速度で作動する回転切断リングとして実
施された。切断されて得られたポリマーゲルは実際に微
粉がなくかつプリズム状の粒子のサイズは1.4×1.
41×2mmであった。
は、LASKA W−130ミートグラインダで粉砕さ
れた。 ブレーカプレートの直径:130mm ポリマーゲルは、サイズ3.5mmの孔を有するブレー
カプレートを通してミートグラインダによって力を加え
られた。 プレードの数:4個
重量のメタノールを混ぜられかつ続いて15分間攪拌さ
れかつ沈澱容量及び濾過能力を評価される。結果は粒子
形状及び粒子寸法とともに表1に集約されている。 表1: 粉砕されたポリマーゲルの比較; 例# 微粉 粒子サイズ 沈殿容量 洗浄及び メカ 濾過能力 メカ 1 実際に 立体 微粉なし 1.5×1.5 良好 良好 ×1.5mm 2 実際に 立体 非常に良好 非常に良好 微粉なし 1.4×1.4 ×1.4mm 3 実際に 立体 微粉なし 1.5×1.5 良好 非常に良好 ×1.5mm 4 実際に 立体 非常に良好 非常に良好 微粉なし 1.4×1.4 ×1.4mm 5 実際に プリズム状 非常に良好 良好 微粉なし 1.4×1.4 ×0.5mm 6 実際に プリズム状 非常に良好 非常に良好 微粉なし 1.4×1.4 ×5mm 7 実際に 立体 微粉なし 3×3×3mm 非常に良好 非常に良好 8 実際に 立体 非常に良好 非常に良好 微粉なし 1.4×1.4 ×1.4mm 9 実際に 立体 微粉なし 1.5×1.5 良好 良好 ×1.5mm 10 実際に プリズム状 良好 良好 微粉なし 1.5×1.5 ×2mm 11 実際に プリズム状 良好 良好 微粉なし 1.4×1.4 ×2mm 比較例 粒子サイズ 20μm 〜500 非常に緩やか 実際に濾過 12 規定なし、 μm の非常に広い 不可能 せん断され 粒度分布 た製造物
(プレス手段)(1)、側方予圧部と蓋(2)とを備え
た容器と、切断スクリーンを備えた静的切断要素と、動
的切断要素としての切断ワイヤ(4)を備えた切断ホィ
ールとから成る本発明の実施例の斜視図を示す。
マーゲルの製造が行われる容器(ゲル化ドラム)(6)
と、切断スクリーンと支持格子(7)を備えた静的切断
要素と、切断ワイヤガイド(8)を備えた切断格子
(7)を有する動的切断要素とから成る本発明による他
の実施例の斜視図を示す。
て、切断スクリーン(7a)と静的切断要素の支持格子
(7b)と、動的切断要素のガイド(8b)を備えた切
断ワイヤ(8a)とを示す。
Claims (19)
- 【請求項1】ポリマーゲルの規定の粉砕のための装置で
あって、 a)スクリーン状に配設され、任意に支持され、予張力
をかけられたワイヤ、ロッド、繊維、織物、ステンシル
又は形材の形の静的切断要素と、 b)1つ又は複数の任意に支持され、案内されかつ張力
をかけられたワイヤ又は織物の形の静的切断ユニットに
よって得られたゲルストランド又はゲル粒子を裁断する
ための任意の動的切断要素と、 c)送りがバッチ式又は連続的に行われる場合に、静的
切断要素に対してポリマーゲルをクランプされ、形状安
定な状態で送るための送りユニットとからなる前記装
置。 - 【請求項2】静的切断要素のワイヤ、ロッド、繊維、織
物、ステンシル又は形材が、ステンレススチール、鉄、
アルミニウム、銅、タンタルを含む任意にコーティング
され又は或いは表面仕上げされた合金ー若しくは非合金
鋼から、又はガラス、炭素、セラミック、硼素から、又
はポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリ
アミド、アラミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ
スルフォン、ポリテトラフルオルエチレン又はセルロー
スから成る、請求項1に記載の装置。 - 【請求項3】静的切断要素のワイヤ及びロッドが、矩
形、正方形、三角形、六角形又は円形又は十字断面又は
それらの組合せを有し、ワイヤ及びロッドは任意に片面
又は両面を偏平にされかつワイヤ及びロッドの直径は
0.05mmと10mmの間である、請求項1に記載の
装置。 - 【請求項4】静的切断要素のワイヤ、ロッド又は繊維
が、スクリーンの形に配設されていおり、スクリーンの
網目が三角形、正方形、菱形、台形又は矩形でありかつ
辺の長さが0.1mm〜200mmである、請求項1に
記載の装置。 - 【請求項5】静的切断要素のワイヤ又は繊維が、使用前
に予張力を掛けられる請求項1に記載の装置。 - 【請求項6】静的切断要素が、相互に剛固にする格子又
は粗い目の布状ワイヤの形に又はスクリーン織物として
構成されることもできるスクリーンの形の支持体を備え
る、請求項1に記載の装置。 - 【請求項7】動的切断要素が、案内されかつ張力をかけ
られる1つ又は複数のワイヤ又は繊維から、又は特に大
きな直径の場合に粒子長の均一性を改善するために、支
持され又は案内され得る織物、ステンレススチール、
鉄、アルミニウム、銅、タンタルを含む任意にコーティ
ングされ又は表面仕上げされた合金ー又は非合金鋼か
ら、又はガラス、炭素、セラミック、硼素から又はポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミ
ド、アラミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスル
フォン、ポリテトラフルオルエチレン又はセルロースか
ら成る、請求項1に記載の装置。 - 【請求項8】動的切断要素が、回転する又はセグメント
状に回転する又は横断するワイヤリングとして配設され
て張力をかけられたモノワイヤとして構成され、又はボ
スを有する回転するスポーク付のホィールに、又は作業
中往復運動をする格子フレームに配設されて張力をかけ
られたワイヤから、又は格子フレームにおいて往復運動
をする張力をかけられた布状スクリーンから成る請求項
1に記載の装置。 - 【請求項9】静的切断要素と動的切断要素との間の距離
が10mmよりも大きくない、請求項1に記載の装置。 - 【請求項10】送りユニットが、水平のプランジャ押出
装置を有する閉鎖可能な容器から、又はポリマーの製造
が行われるための、取外し可能な蓋及び底部と、縦型プ
レスプランジャ又は横型プレスプランジャとを備えた管
状容器から、又は連続管状反応器から成る、請求項1に
記載の装置。 - 【請求項11】a)水平に配設されているプレスプラン
ジャ、容器、静的切断スクリーン及び切断ホィール又は b)縦型又は横型プレスプランジャ、ポリマーゲルの製
造が行われるための容器、静的切断スクリーン及び格子
状の動的切断要素又は c)連続的実施形態において、静的切断スクリーンと、
任意に支持格子及び切断ホィールとを備えた連続管状反
応器、又は d)連続的実施形態において、静的切断スクリーン、任
意に支持格子及び格子状の動的切断要素を備えた連続管
状反応器とから成る請求項1に記載の装置。 - 【請求項12】重合又はポリマーの架橋の直後にポリマ
ーゲルを均一なサイズのポリマーゲル粒子に切断するた
めに請求項1に記載の装置を使用する、ポリマーゲルの
規定の切断のためのプロセス。 - 【請求項13】切断されたポリマーゲルが、アクリル
酸、メタアクリル酸、ヒドロキシルメタアクリル酸及び
アクリルアミドホモポリマー及びそれらの誘導体、アク
リル酸、メタアクリル酸、ヒドロキシルメタアクリル酸
素及びアクリルアミド誘導体及び他の共重合可能又は架
橋モノマーの群の含水ポリマーゲル、天然の又は化学的
に変形されたプロテインをベースとしたポリマーゲル、
澱粉及びセルロース、アガロース、カラゲナン、キトサ
ン、キサンタン、グアルゴム、アルギン酸、ペクチン
酸、スクロースゲルから成る群の天然の又は化学的に変
形されたホモ−及びヘテロ多糖類をベースとするポリマ
ーゲル、高分子電解質複合物をベースとしたポリマーゲ
ル、加水分解され、架橋無水マレイン酸コポリマー又は
カチオン群と、任意に疎水性群を含む適当な対イオンを
備えたN−又はアミノ−又はアンモニウム含有ポリマー
をベースとしたポリマーゲルから成る、請求項12に記
載のプロセス。 - 【請求項14】ポリマーゲルが、請求項1のc)に記載
された送りユニットによって、形状安定に、クランプさ
れた状態で請求項1のa)に記載された静的切断要素に
送られかつ一定の前進送り速度でそこを通してプレスさ
れ、それによって得られたゲルストランドが選択された
切断速度の関数として動的切断要素によって所望のサイ
ズの均一な粒子に切断される、請求項12に記載のプロ
セス。 - 【請求項15】前方送り速度に対する切断速度の比が、
少なくとも2対1である、請求項14に記載のプロセ
ス。 - 【請求項16】切断要素に対するポリマーゲルの送り
が、閉鎖可能な容器(2)を介して水平のプランジャ押
出装置(1)によって行われ、ポリマーゲルは先ず粗い
ブロックに切断され、これらのブロックがそれから容器
(2)中に装入され、レバーが容器充填作業を容易にす
るために、充填過程で容器の前方部分を広げるために使
用され、それから容器はプレード状のスライダによって
その頂部をシールされ、そして容器の前方部分が僅かな
側圧を受けながら矩形プレスプランジャ(1)の前進運
動を損なわない範囲で前方に押圧され、それにもかかわ
らずシールされた空間が形成され、それによってゲルポ
リマーブロックがクランプされて、形状安定の状態で切
断要素に送られる、請求項14に記載のプロセス。 - 【請求項17】ポリマーゲルが取外し可能な蓋と底部を
備え、ポリマーゲルの製造が行われるための管状容器
(6)から押出され、第1に切断要素への容器の送りの
過程で、蓋と次いで底部が取り外され、容器は静的切断
要素(7)上に心立てされて配設された心立てフランジ
上に押しつけられ、それから所望の前進送り速度で容器
中に心立てされて導入されるプレスプランジャ(5)に
よって静的切断要素(7)を介して押圧され、かつ動的
切断要素によって記載のサイズを有する均一な粒子に切
断される、請求項14に記載のプロセス。 - 【請求項18】ポリマーゲルが、0.1mm〜100m
mのプリズム長さ又は円筒長さと、0.1mm〜200
mmの直径を有する均一なプリズム粒子又は円筒状粒子
に切断される、請求項12に記載のプロセス。 - 【請求項19】切断された粒子が立体形状又はプリズム
直径又はシリンダ直径に対するプリズム高さ又はシリン
ダ高さの比が1対1である、請求項12に記載のプロセ
ス。
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