JP2003164859A - 水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の濃縮方法 - Google Patents
水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の濃縮方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】フォトレジストの現像廃液等として得られる低
濃度の水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有する廃
液を、流下式薄膜蒸発器に供給して効率的に且つ簡易に
濃縮して高濃度のＴＡＡＨ廃液を得るための濃縮方法を
提供する 【解決手段】水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液を
流下式薄膜蒸発器に供給して濃縮するに際し、該流下式
薄膜蒸発器の加熱面の下端における液膜の厚み（Ｔ１）
を０．１〜１．２ｍｍに調整することにより、該加熱面
における発泡を防止し、これに伴う気泡の蓄積を防止す
る。該流下式薄膜蒸発器による水酸化テトラアルキルア
ンモニウムを含有する廃液の濃縮は減圧下に行うことが
好ましく、特に、１００〜２００ｔｏｒｒの圧力下に行
うことが好ましい。
濃度の水酸化テトラアルキルアンモニウムを含有する廃
液を、流下式薄膜蒸発器に供給して効率的に且つ簡易に
濃縮して高濃度のＴＡＡＨ廃液を得るための濃縮方法を
提供する 【解決手段】水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液を
流下式薄膜蒸発器に供給して濃縮するに際し、該流下式
薄膜蒸発器の加熱面の下端における液膜の厚み（Ｔ１）
を０．１〜１．２ｍｍに調整することにより、該加熱面
における発泡を防止し、これに伴う気泡の蓄積を防止す
る。該流下式薄膜蒸発器による水酸化テトラアルキルア
ンモニウムを含有する廃液の濃縮は減圧下に行うことが
好ましく、特に、１００〜２００ｔｏｒｒの圧力下に行
うことが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フォトレジストの
現像廃液等として得られる低濃度の水酸化テトラアルキ
ルアンモニウム（以下、ＴＡＡＨ）を含有する廃液の流
下式薄膜蒸発器による新規な濃縮方法に関する。詳しく
は、上記ＴＡＡＨを含有する廃液を、流下式薄膜蒸発器
に供給して効率的に且つ簡易に濃縮して高濃度のＴＡＡ
Ｈ廃液を得るための濃縮方法を提供するものである。
現像廃液等として得られる低濃度の水酸化テトラアルキ
ルアンモニウム（以下、ＴＡＡＨ）を含有する廃液の流
下式薄膜蒸発器による新規な濃縮方法に関する。詳しく
は、上記ＴＡＡＨを含有する廃液を、流下式薄膜蒸発器
に供給して効率的に且つ簡易に濃縮して高濃度のＴＡＡ
Ｈ廃液を得るための濃縮方法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】電子部品の製造工程において、ウェハー
等の基板上にパターンを形成する場合、基板表面に形成
した金属層にネガ型或いはポジ型のレジストを塗布し、
これに、該パターン形成用のフォトマスクを介して露光
し、未硬化部分或いは硬化部分に対してＴＡＡＨを含有
する水溶液よりなる現像液を使用して現像後、エッチン
グを行って上記金属層にパターンを形成する作業が行わ
れる。
等の基板上にパターンを形成する場合、基板表面に形成
した金属層にネガ型或いはポジ型のレジストを塗布し、
これに、該パターン形成用のフォトマスクを介して露光
し、未硬化部分或いは硬化部分に対してＴＡＡＨを含有
する水溶液よりなる現像液を使用して現像後、エッチン
グを行って上記金属層にパターンを形成する作業が行わ
れる。
【０００３】上記方法によって得られるＴＡＡＨ含有廃
液は、通常、１重量％以下の低濃度でＴＡＡＨを含有す
る。このような低濃度ＴＡＡＨ含有廃液を、焼却処分場
や回収再生工場に運搬することはエネルギーコスト的に
極めて不利である。したがって、焼却処分や回収して再
利用する場合において、焼却処分場や回収再生工場への
運搬に先立ち、該廃液を高濃度に濃縮することが必要で
あった。
液は、通常、１重量％以下の低濃度でＴＡＡＨを含有す
る。このような低濃度ＴＡＡＨ含有廃液を、焼却処分場
や回収再生工場に運搬することはエネルギーコスト的に
極めて不利である。したがって、焼却処分や回収して再
利用する場合において、焼却処分場や回収再生工場への
運搬に先立ち、該廃液を高濃度に濃縮することが必要で
あった。
【０００４】ＴＡＡＨ含有廃液の濃縮方法として、水を
蒸発させることによって濃縮を行う方法が提案されてい
る。ところが、レジスト現像工程から発生するＴＡＡＨ
含有廃液は、通常界面活性剤や、レジスト由来の有機物
を含有している。上記界面活性剤は、レジスト膜への濡
れ性向上のために、現像液に添加されている。また、レ
ジスト由来の有機物もある程度の界面活性を有してい
る。そのため、水の蒸発時における液の発泡が激しく、
濃縮効率を低下させるという問題を有していた。
蒸発させることによって濃縮を行う方法が提案されてい
る。ところが、レジスト現像工程から発生するＴＡＡＨ
含有廃液は、通常界面活性剤や、レジスト由来の有機物
を含有している。上記界面活性剤は、レジスト膜への濡
れ性向上のために、現像液に添加されている。また、レ
ジスト由来の有機物もある程度の界面活性を有してい
る。そのため、水の蒸発時における液の発泡が激しく、
濃縮効率を低下させるという問題を有していた。
【０００５】かかる問題に対して、消泡剤を使用して発
泡を抑える方法が考えられるが、消泡剤はＴＡＡＨの回
収・リサイクルに妨げとなる場合があり、その使用が制
限される。
泡を抑える方法が考えられるが、消泡剤はＴＡＡＨの回
収・リサイクルに妨げとなる場合があり、その使用が制
限される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、レジスト及び界面活性剤を溶解したＴＡＡ廃液を蒸
発濃縮する際に、上記レジスト及び界面活性剤による発
泡を抑えながら、効率よく濃縮を行うことができる濃縮
方法を提供することにある。
は、レジスト及び界面活性剤を溶解したＴＡＡ廃液を蒸
発濃縮する際に、上記レジスト及び界面活性剤による発
泡を抑えながら、効率よく濃縮を行うことができる濃縮
方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく研究を重ねた結果、前記ＴＡＡＨ廃液の蒸
発濃縮に流下式薄膜蒸発器を使用し、その加熱面の下端
における液膜の厚みが特定の範囲となるようにＴＡＡＨ
廃液の供給液量及び／又は加熱面の加熱条件を調節する
ことにより、かかる加熱面におけるＴＡＡＨ廃液の発泡
が極めて効果的に防止でき、ＴＡＡＨ廃液の濃縮液を効
率よく得ることができることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
を解決すべく研究を重ねた結果、前記ＴＡＡＨ廃液の蒸
発濃縮に流下式薄膜蒸発器を使用し、その加熱面の下端
における液膜の厚みが特定の範囲となるようにＴＡＡＨ
廃液の供給液量及び／又は加熱面の加熱条件を調節する
ことにより、かかる加熱面におけるＴＡＡＨ廃液の発泡
が極めて効果的に防止でき、ＴＡＡＨ廃液の濃縮液を効
率よく得ることができることを見い出し、本発明を完成
するに至った。
【０００８】即ち、本発明は、水酸化テトラアルキルア
ンモニウム廃液を流下式薄膜蒸発器に供給して濃縮する
に際し、該流下式薄膜蒸発器の加熱面の下端における液
膜の厚み（Ｔ１）を０．３〜１．２ｍｍに調整すること
を特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の
濃縮方法である。
ンモニウム廃液を流下式薄膜蒸発器に供給して濃縮する
に際し、該流下式薄膜蒸発器の加熱面の下端における液
膜の厚み（Ｔ１）を０．３〜１．２ｍｍに調整すること
を特徴とする水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の
濃縮方法である。
【０００９】尚、本発明において、上記加熱面の下端に
おける液膜の厚み（Ｔ１）は、Ｗｉｌｋｅの実験式を用
いて下記の算出方法によって求めた値である。
おける液膜の厚み（Ｔ１）は、Ｗｉｌｋｅの実験式を用
いて下記の算出方法によって求めた値である。
【００１０】先ず、加熱面下端における単位横幅あたり
の流量ｍ［ｋｇ／ｍ・ｈ］を次式で求める。
の流量ｍ［ｋｇ／ｍ・ｈ］を次式で求める。
【００１１】
【数１】
ｗ；液流量［ｋｇ／ｈ］
Ｌ；加熱面下端の長さ［ｍ］
（加熱面が複数の管の内壁により形成される場合、Ｌ
は、Ｎ×Di×πにより求められる。但し、Ｎは管本数
［本］、Diは管内径［ｍ］、πは円周率［−］であ
る。） 次に、レイノルズ数Reを次式で求める。
は、Ｎ×Di×πにより求められる。但し、Ｎは管本数
［本］、Diは管内径［ｍ］、πは円周率［−］であ
る。） 次に、レイノルズ数Reを次式で求める。
【００１２】
【数２】
μl；濃縮液の粘度［ｋｇ／ｍ・ｈ］
上記式により求めたReが１６００未満の場合、T１は次
式で求められる。
式で求められる。
【００１３】
【数３】
また、上記式により求めたReが１６００以上の場合、T
１は次式で求められる。
１は次式で求められる。
【００１４】
【数４】
g；重力加速度［ｍ／ｈ２］
ρl；濃縮液の密度［ｋｇ／ｍ３］
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明において、処理の対象とな
るＴＡＡＨ廃液は、レジスト由来の有機物及び界面活性
剤を溶解したＴＡＡＨ水溶液であれば特にその由来は問
わない。代表的なものとして、半導体やカラーフィルタ
ー等の電子部品等を製造する設備の現像工程においてレ
ジスト現像液としてＴＡＡＨ水溶液を使用して現像後に
得られる廃液が挙げられる。上記廃液には、一般的に
は、界面活性剤やレジスト由来の有機物が含有されてい
る。このような界面活性剤やレジスト由来の有機物の含
有量は、通常０．０１〜１重量％程度である。
るＴＡＡＨ廃液は、レジスト由来の有機物及び界面活性
剤を溶解したＴＡＡＨ水溶液であれば特にその由来は問
わない。代表的なものとして、半導体やカラーフィルタ
ー等の電子部品等を製造する設備の現像工程においてレ
ジスト現像液としてＴＡＡＨ水溶液を使用して現像後に
得られる廃液が挙げられる。上記廃液には、一般的に
は、界面活性剤やレジスト由来の有機物が含有されてい
る。このような界面活性剤やレジスト由来の有機物の含
有量は、通常０．０１〜１重量％程度である。
【００１６】本発明において、上記ＴＡＡＨのアルキル
基の種類は、メチル、エチル、プロピル、ブチル等が一
般的である。そのうち、現像液としては、アルキル基が
メチルである水酸化テトラメチルアンモニウムが通常使
用される。
基の種類は、メチル、エチル、プロピル、ブチル等が一
般的である。そのうち、現像液としては、アルキル基が
メチルである水酸化テトラメチルアンモニウムが通常使
用される。
【００１７】また、本発明の濃縮方法に好適に供される
ＴＡＡＨ廃液のＴＡＡＨ濃度は、０．０１〜３０重量％
であり、特に、０．０１〜２０重量％である。そのう
ち、ＴＡＡＨ濃度が１重量％以下のＴＡＡＨ廃液は、蒸
発時の発泡が激しく、本発明が好ましく適用される。
ＴＡＡＨ廃液のＴＡＡＨ濃度は、０．０１〜３０重量％
であり、特に、０．０１〜２０重量％である。そのう
ち、ＴＡＡＨ濃度が１重量％以下のＴＡＡＨ廃液は、蒸
発時の発泡が激しく、本発明が好ましく適用される。
【００１８】本発明において使用される流下式薄膜蒸発
器は、公知の構造のものが特に制限なく使用される。一
般的な構造を示せば、図１に示すように、加熱手段２を
備えた、垂直又は傾斜させて設けられた湾曲面或いは平
面よりなる加熱面１、該加熱面の上部に設けられる液供
給口３、及び該加熱面の下部に設けられる液取出口４を
有し、上記液供給口から供給された液を加熱面表面で液
膜５として流下せしめるようにした構造を有するものが
挙げられる。
器は、公知の構造のものが特に制限なく使用される。一
般的な構造を示せば、図１に示すように、加熱手段２を
備えた、垂直又は傾斜させて設けられた湾曲面或いは平
面よりなる加熱面１、該加熱面の上部に設けられる液供
給口３、及び該加熱面の下部に設けられる液取出口４を
有し、上記液供給口から供給された液を加熱面表面で液
膜５として流下せしめるようにした構造を有するものが
挙げられる。
【００１９】更に具体的に流下式薄膜蒸発器を例示すれ
ば、加熱面を湾曲面で形成する態様としては、筒状又は
コーン状の形状が好適である。この場合、加熱面を内面
とし、外面を加熱手段によって加熱する方法が一般的で
ある。
ば、加熱面を湾曲面で形成する態様としては、筒状又は
コーン状の形状が好適である。この場合、加熱面を内面
とし、外面を加熱手段によって加熱する方法が一般的で
ある。
【００２０】また、上記加熱面の加熱手段は特に制限さ
れないが、図に示すように、熱媒体供給口６と排出口７
を有するジャケットを設けて熱媒体を供給する方法、ヒ
ーターにより加熱する方法等挙げられるが、上記熱媒体
を使用する方法が特に好ましい。上記熱媒体としては、
水蒸気が一般的である。
れないが、図に示すように、熱媒体供給口６と排出口７
を有するジャケットを設けて熱媒体を供給する方法、ヒ
ーターにより加熱する方法等挙げられるが、上記熱媒体
を使用する方法が特に好ましい。上記熱媒体としては、
水蒸気が一般的である。
【００２１】上記加熱面は、１つの蒸発器に単数設けて
もよいし、複数設けてもよい。また、加熱手段は、１つ
の加熱面に１つの加熱手段を設けてもよいが、加熱面の
上端から下端までの温度分布を調整するために上下方向
に複数に分割してもよい。
もよいし、複数設けてもよい。また、加熱手段は、１つ
の加熱面に１つの加熱手段を設けてもよいが、加熱面の
上端から下端までの温度分布を調整するために上下方向
に複数に分割してもよい。
【００２２】なお、本発明の流下式薄膜蒸発器を使用し
た濃縮は常圧で実施してもよいし、減圧装置を設けて減
圧下で行ってもよいが、減圧下に行うことが望ましい。
この場合、圧力は３００ｔｏｒｒ以下、特に、１００〜
２００ｔｏｒｒが好ましい。
た濃縮は常圧で実施してもよいし、減圧装置を設けて減
圧下で行ってもよいが、減圧下に行うことが望ましい。
この場合、圧力は３００ｔｏｒｒ以下、特に、１００〜
２００ｔｏｒｒが好ましい。
【００２３】本発明において、重要な要件は、上記流下
式薄膜蒸発器において、加熱面の下端における液膜の厚
み（Ｔ１；図において矢印で示す部分の厚み）を０．３
〜１．２ｍｍ、好ましくは０．３〜０．８ｍｍに調整す
ることにある。即ち、上記加熱面下端における液膜の厚
みを１．２ｍｍ以下に制限することにより、該加熱面の
下部における発泡が極めて効果的に防止でき、発泡によ
り発生した泡が堆積し、該加熱面における液の流下を妨
げることなく、効率的にＴＡＡＨ廃液を濃縮することが
できる。かかる効果は、供給される液粘度の変化によっ
ても変わりなく発揮されるが、特に、加熱面の下端から
取り出されるＴＡＡＨ廃液の液粘度が１〜４センチポイ
ズの範囲で効果が顕著である。
式薄膜蒸発器において、加熱面の下端における液膜の厚
み（Ｔ１；図において矢印で示す部分の厚み）を０．３
〜１．２ｍｍ、好ましくは０．３〜０．８ｍｍに調整す
ることにある。即ち、上記加熱面下端における液膜の厚
みを１．２ｍｍ以下に制限することにより、該加熱面の
下部における発泡が極めて効果的に防止でき、発泡によ
り発生した泡が堆積し、該加熱面における液の流下を妨
げることなく、効率的にＴＡＡＨ廃液を濃縮することが
できる。かかる効果は、供給される液粘度の変化によっ
ても変わりなく発揮されるが、特に、加熱面の下端から
取り出されるＴＡＡＨ廃液の液粘度が１〜４センチポイ
ズの範囲で効果が顕著である。
【００２４】上記Ｔ１を１．２ｍｍ以下とすることによ
り、発泡が防止できる機構については、明らかではない
が、本発明者らは、液膜を薄くすることによって該液膜
が加熱されて発生する気泡が成長する間に液膜表面に出
て破裂し易くなるためと推定している。
り、発泡が防止できる機構については、明らかではない
が、本発明者らは、液膜を薄くすることによって該液膜
が加熱されて発生する気泡が成長する間に液膜表面に出
て破裂し易くなるためと推定している。
【００２５】一方、前記Ｔ１が０．３ｍｍより薄い場合
は、工業的な実施において処理能力が低下するという問
題を有する。また、特に、加熱面での濃縮倍率が高い場
合には、含有されるレジストの析出物等により液の滞留
が起こるおそれがある。
は、工業的な実施において処理能力が低下するという問
題を有する。また、特に、加熱面での濃縮倍率が高い場
合には、含有されるレジストの析出物等により液の滞留
が起こるおそれがある。
【００２６】本発明において、Ｔ１を上記範囲に調整す
る方法は特に制限されない。好適な方法を例示すれば、
加熱面に対して供給するＴＡＡＨ廃液の供給量を調整す
る方法、加熱面への供給熱量を調整する方法などが一般
的である。
る方法は特に制限されない。好適な方法を例示すれば、
加熱面に対して供給するＴＡＡＨ廃液の供給量を調整す
る方法、加熱面への供給熱量を調整する方法などが一般
的である。
【００２７】本発明において、上記方法によってＴ１を
調整するに際し、加熱面の上端における液膜の厚み（Ｔ
２ｍｍ）は、特に制限されないが、下記の範囲となるよ
うに供給液量を調整することにより、加熱面の全面にわ
たって濃縮時の発泡をより防止することができ、好まし
い。
調整するに際し、加熱面の上端における液膜の厚み（Ｔ
２ｍｍ）は、特に制限されないが、下記の範囲となるよ
うに供給液量を調整することにより、加熱面の全面にわ
たって濃縮時の発泡をより防止することができ、好まし
い。
【００２８】Ｔ１ ＜ Ｔ ≦ ５
上記Ｔ２の厚みを調整する方法は特に制限されないが、
液供給口３より供給するＴＡＡＨ廃液の量を調整するこ
とが好ましい。
液供給口３より供給するＴＡＡＨ廃液の量を調整するこ
とが好ましい。
【００２９】本発明の流下式薄膜蒸発器を使用した濃縮
方法は、対象とするＴＡＡＨ廃液に対して１回実施して
もよいし、液を循環して複数回実施してもよい。
方法は、対象とするＴＡＡＨ廃液に対して１回実施して
もよいし、液を循環して複数回実施してもよい。
【００３０】図２は本発明の方法の実施に使用すること
ができる代表的な流下式薄膜蒸発器を示す概略図であ
る。図において、ＴＡＡＨ廃液槽１０３より液供給ポン
プ１０２によって縦型流下式薄膜蒸発器１０１に供給さ
れたＴＡＡＨ廃液は、複数の管の内壁に形成された加熱
面を流下して濃縮されながら該加熱面の下端に至る。該
加熱面の下端では、前記したように液膜の厚みを調整す
るように運転条件が採用される。また、加熱面下端より
滴下する液滴が下部の貯液部１０９に落下することによ
る発泡を防止するため、液面カバー１０８を設けること
が好ましい。一方、真空ポンプ３によって吸引されたガ
スは、凝縮器１０５によって冷却され、貯槽１０６より
水１３が取り出される。該真空ポンプ１０７の出力を調
整することにより、蒸発器内の圧力を任意に減圧するこ
とができる。
ができる代表的な流下式薄膜蒸発器を示す概略図であ
る。図において、ＴＡＡＨ廃液槽１０３より液供給ポン
プ１０２によって縦型流下式薄膜蒸発器１０１に供給さ
れたＴＡＡＨ廃液は、複数の管の内壁に形成された加熱
面を流下して濃縮されながら該加熱面の下端に至る。該
加熱面の下端では、前記したように液膜の厚みを調整す
るように運転条件が採用される。また、加熱面下端より
滴下する液滴が下部の貯液部１０９に落下することによ
る発泡を防止するため、液面カバー１０８を設けること
が好ましい。一方、真空ポンプ３によって吸引されたガ
スは、凝縮器１０５によって冷却され、貯槽１０６より
水１３が取り出される。該真空ポンプ１０７の出力を調
整することにより、蒸発器内の圧力を任意に減圧するこ
とができる。
【００３１】本発明において、流下式薄膜蒸発器による
濃縮の程度は特に制限されないが、１回の濃縮による濃
縮倍率が、供給されるＴＡＡＨ廃液のＴＡＡＨ濃度を
１．１〜５０倍、好ましくは、１．２〜４０倍程度に濃
縮するように、且つ濃縮液のＴＡＡＨ濃度が４０重量％
を超えない範囲で行うのが一般的である。
濃縮の程度は特に制限されないが、１回の濃縮による濃
縮倍率が、供給されるＴＡＡＨ廃液のＴＡＡＨ濃度を
１．１〜５０倍、好ましくは、１．２〜４０倍程度に濃
縮するように、且つ濃縮液のＴＡＡＨ濃度が４０重量％
を超えない範囲で行うのが一般的である。
【００３２】また、本発明において、流下式薄膜蒸発器
より得られる濃縮液を更に、減圧蒸発器の気相部に供給
して更に濃縮を行うことも好適な態様である。即ち、流
下式薄膜蒸発器において得られる濃縮液は高温度の液で
あり、かかる温度を実質的に維持した状態で、或いは必
要に応じて追加の加熱を行った後気相部に供給すること
により、減圧蒸発器の液相部に加熱器を設けること無
く、効率的に濃縮を行うことができる。
より得られる濃縮液を更に、減圧蒸発器の気相部に供給
して更に濃縮を行うことも好適な態様である。即ち、流
下式薄膜蒸発器において得られる濃縮液は高温度の液で
あり、かかる温度を実質的に維持した状態で、或いは必
要に応じて追加の加熱を行った後気相部に供給すること
により、減圧蒸発器の液相部に加熱器を設けること無
く、効率的に濃縮を行うことができる。
【００３３】また、該液相部に加熱器を設ける場合にお
いても、該加熱器での加熱を減少することができ、かか
る加熱による発泡を抑えることも可能である。上記気相
部への濃縮液の供給は内壁面に対して行い、該壁面を流
下させることが発泡を抑えるために好ましい。
いても、該加熱器での加熱を減少することができ、かか
る加熱による発泡を抑えることも可能である。上記気相
部への濃縮液の供給は内壁面に対して行い、該壁面を流
下させることが発泡を抑えるために好ましい。
【００３４】上記流下式薄膜蒸発器による濃縮と減圧蒸
発器による濃縮は、両者を組み合わせて少なくとも２回
実施することも可能である。
発器による濃縮は、両者を組み合わせて少なくとも２回
実施することも可能である。
【００３５】また、上記流下式薄膜蒸発器及び減圧蒸発
器は、液相部（貯液部）の液面に、消泡機能を有するメ
ッシュ状、或いは多孔質状のフロートを浮かべることに
より、発泡によって生じた気泡を積極的に破壊するよう
にした構造を採用することは、ＴＡＡＨ廃液の濃縮時の
発泡による問題を軽減する手段として好ましい。
器は、液相部（貯液部）の液面に、消泡機能を有するメ
ッシュ状、或いは多孔質状のフロートを浮かべることに
より、発泡によって生じた気泡を積極的に破壊するよう
にした構造を採用することは、ＴＡＡＨ廃液の濃縮時の
発泡による問題を軽減する手段として好ましい。
【００３６】
【実施例】以下、本発明をより具体的に説明するため、
実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【００３７】実施例１
ＬＳＩ製造工程から排出されるフォトレジスト、界面活
性剤及び水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）
を含有するフォトレジスト現像廃液を使用した。この廃
液は、ＴＭＡＨ濃度が０．６重量％、界面活性剤、フォ
トレジスト由来のＣＯＤ濃度が６７ｐｐｍ、ｐＨが１
２．９であった。
性剤及び水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）
を含有するフォトレジスト現像廃液を使用した。この廃
液は、ＴＭＡＨ濃度が０．６重量％、界面活性剤、フォ
トレジスト由来のＣＯＤ濃度が６７ｐｐｍ、ｐＨが１
２．９であった。
【００３８】図２に示す縦型流下式膜膜蒸発器を使用し
て上記廃液の濃縮を行った。上記濃縮は、真空ポンプ７
にて蒸発器内を１５０ｔｏｒｒの減圧にして実施した。
また、縦型流下式薄膜式蒸発器１の加熱面は、伝熱管内
径が０．０２１４ｍ、伝熱管長さが１ｍ、伝熱管本数が
７本のものによって構成し、その表面を水蒸気で約１３
０℃に加熱した。
て上記廃液の濃縮を行った。上記濃縮は、真空ポンプ７
にて蒸発器内を１５０ｔｏｒｒの減圧にして実施した。
また、縦型流下式薄膜式蒸発器１の加熱面は、伝熱管内
径が０．０２１４ｍ、伝熱管長さが１ｍ、伝熱管本数が
７本のものによって構成し、その表面を水蒸気で約１３
０℃に加熱した。
【００３９】上記蒸発器に前記ＴＭＡＨ廃液（被処理
液）を表１に示す供給量で供給し、加熱面下端より得ら
れる濃縮液の液流量、密度、粘度より、前述したＷｉｌ
ｋｅの実験式により液膜の厚さを算出した。
液）を表１に示す供給量で供給し、加熱面下端より得ら
れる濃縮液の液流量、密度、粘度より、前述したＷｉｌ
ｋｅの実験式により液膜の厚さを算出した。
【００４０】各ＴＭＡＨ廃液の供給量毎に下記の基準に
より発泡性を観察し、その結果を表１に併せて示した。
より発泡性を観察し、その結果を表１に併せて示した。
【００４１】
○：加熱面下端での発泡がなく安定に連続運転が可能
△：加熱面下端での若干の発泡があるが連続運転は可能
×：加熱面下端での発泡により連続運転不可
【００４２】
【表１】
【発明の効果】以上の説明より理解されるように、本発
明の方法によれば、ＴＡＡＨを含有する廃液を、効率的
に且つ簡易に濃縮して高濃度のＴＡＡＨ廃液を得ること
が可能となる。
明の方法によれば、ＴＡＡＨを含有する廃液を、効率的
に且つ簡易に濃縮して高濃度のＴＡＡＨ廃液を得ること
が可能となる。
【図１】本発明において使用される流下式薄膜蒸発器の
部分的な構造を示す概略図
部分的な構造を示す概略図
【図２】本発明において使用される流下式薄膜蒸発器の
代表的な態様を示す概略図
代表的な態様を示す概略図
１ 加熱面
２ 加熱手段
３ 液供給口
４ 液取出口
５ 液膜
６ 熱媒体供給口
７ 熱媒体排出口
１０１ たて型流下式薄膜蒸発器
１０２ 被処理液供給ポンプ
１０３ 被処理液槽
１０４ 濃縮液槽
１０５ 冷却器
１０６ 凝縮水槽
１０７ 真空ポンプ
１０８ 分散板
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2H096 AA25 AA27 GA09 LA25 LA30
4D034 AA11 BA01 CA17 CA21
4D076 AA04 AA16 AA24 BA13 BA15
BA19 BA45 EA02Y EA11Z
EA16Y HA03 HA06 JA03
5F046 LA19
Claims (2)
- 【請求項１】 水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液
を流下式薄膜蒸発器に供給して濃縮するに際し、該流下
式薄膜蒸発器の加熱面の下端における液膜の厚み
（Ｔ１）を０．１〜１．２ｍｍに調整することを特徴と
する水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の濃縮方
法。 - 【請求項２】 水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液
が、レジスト由来の有機物及び界面活性剤を含有する水
酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液である請求項１
記載の水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の濃縮方
法。
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| JP2001367213A JP3766629B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | 水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の濃縮方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2001367213A JP3766629B2 (ja) | 2001-11-30 | 2001-11-30 | 水酸化テトラアルキルアンモニウム廃液の濃縮方法 |
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| JP2003164859A true JP2003164859A (ja) | 2003-06-10 |
| JP3766629B2 JP3766629B2 (ja) | 2006-04-12 |
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JP3766629B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011521781A (ja) * | 2008-05-28 | 2011-07-28 | スンチュンヒャン ユニバーシティ インダストリー アカデミー コオペレーション ファウンデーション | アミン含有廃水からのアミン回収方法 |
| JP2015217371A (ja) * | 2014-05-20 | 2015-12-07 | 国立大学法人 東京大学 | 表面流下式濃縮装置並びに表面流下式濃縮方法及びその方法を使用する装置 |
| JP2021021890A (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-18 | 旭化成株式会社 | 分離回収方法並びに現像装置及び現像方法 |
-
2001
- 2001-11-30 JP JP2001367213A patent/JP3766629B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2011521781A (ja) * | 2008-05-28 | 2011-07-28 | スンチュンヒャン ユニバーシティ インダストリー アカデミー コオペレーション ファウンデーション | アミン含有廃水からのアミン回収方法 |
| US8545704B2 (en) | 2008-05-28 | 2013-10-01 | Soonchunhyang University Industry Academy Cooperation Foundation | Method for recovering amine from amine-containing waste water |
| JP2015217371A (ja) * | 2014-05-20 | 2015-12-07 | 国立大学法人 東京大学 | 表面流下式濃縮装置並びに表面流下式濃縮方法及びその方法を使用する装置 |
| JP2021021890A (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-18 | 旭化成株式会社 | 分離回収方法並びに現像装置及び現像方法 |
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