JP2003137682A

JP2003137682A - 被覆生物活性粒状物の製造方法

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Publication number: JP2003137682A
Application number: JP2001337786A
Authority: JP
Inventors: Chikaya Aonuma; 周冶青沼; Yoshihiro Chikami; 世始裕千頭
Original assignee: Chisso Corp
Current assignee: JNC Corp
Priority date: 2001-11-02
Filing date: 2001-11-02
Publication date: 2003-05-14

Abstract

(57)【要約】【課題】生物活性物質を含有する芯材粒子の表面に、被
覆材を噴霧、乾燥して得られた被覆生物活性粒状物の中
に存在する揮発性物質を熱風通気により除去することに
より揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物を製造
する。【解決手段】被覆生物活性粒状物の最小流動化速度未満
の通気速度で熱風を被覆生物活性粒状物に通気すること
により、揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物を
製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、生物活性物質を含
有する芯材粒子の表面に、被覆材を噴霧、乾燥して得ら
れた被覆生物活性粒状物の中に存在する揮発性物質を熱
風を通気して除去することにより、揮発性物質の除去さ
れた被覆生物活性粒状物を製造する方法において、被覆
生物活性粒状物の最小流動化速度未満の通気速度で熱風
を通気することを特徴とする揮発性物質の除去された被
覆生物活性粒状物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】生物活性物質を含有する芯材粒子の表面
に、被覆材を噴霧、乾燥して得られた被覆生物活性粒状
物の中に揮発性物質が残留していると、該被覆生物活性
粒状物の保存中に生物活性物質の溶出を制御する機能が
損なわれることが知られている（特願平１０−３５４５
８６号公報）。これを解消する為には該揮発性物質を除
去する工程が有効であることが知られており、熱風を通
気することによる揮発性物質を除去する方法が知られて
いる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、熱風を
通気することにより揮発性物質は除去されるものの被膜
を損傷し、芯材である生物活性粒状物の溶出制御機能が
損なわれることがあった。また、熱風を通気する際に偏
りが生じ、粒状物中の揮発性物質の濃度にも偏りが生じ
ていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、前述の
従来技術の問題点に鑑み鋭意研究を重ねた。その結果、
ある一定風量以下の熱風を通気することにより被覆生物
活性粒状物に含まれる揮発性物質の濃度を低下させると
溶出機能を損なわないで揮発性物質の除去された被覆生
物活性粒状物が製造できることを見出し、この知見に基
づき、本発明を完成した。以上の記述から明らかなよう
に、本発明の目的は、溶出機能を損なわないで揮発性物
質の除去された被覆生物活性粒状物の製造方法を提供す
ることである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は以下から構成さ
れる。（１）生物活性物質を含有する芯材粒子の表面に、被覆
材を噴霧、乾燥して得られた被覆生物活性粒状物の中に
存在する揮発性物質を熱風通気により除去することによ
り揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物を製造す
る方法において、被覆生物活性粒状物の最小流動化速度
未満の通気速度で熱風を通気することを特徴とする揮発
性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造方法。

【０００６】（２）熱風の通気速度（風速）が２００ｃ
ｍ／秒以下である前記第１項記載の揮発性物質の除去さ
れた被覆生物活性粒状物の製造方法。

【０００７】（３）被覆生物活性粒状物が平均粒子径
０．３〜１０ｍｍの粒状物である前記第１項記載の揮発
性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造方法。

【０００８】（４）熱風の温度が、被覆材中の熱可塑性
樹脂の融点をＴ℃としたとき、（Ｔ−５）℃未満である
ことを特徴とする前記第１項記載の揮発性物質の除去さ
れた被覆生物活性粒状物の製造方法。

【０００９】（５）熱風の通気時間が０．０５〜２時間
である前記第１項記載の揮発性物質の除去された被覆生
物活性粒状物の製造方法。

【００１０】（６）被覆方法が被覆材溶液を噴霧する方
法である前記第１項記載の揮発性物質の除去された被覆
生物活性粒状物の製造方法。

【００１１】（７）被覆材がの熱可塑性樹脂である前記
第１項記載の揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状
物の製造方法。

【００１２】（８）被覆材がオレフィン系重合体である
前記第１項記載の揮発性物質の除去された被覆生物活性
粒状物の製造方法。

【００１３】（９）生物活性物質を含有する芯材粒子が
肥料である前記第１項記載の揮発性物質の除去された被
覆生物活性粒状物の製造方法。

【００１４】（１０）被覆生物活性粒状物が比重０．５
〜３ｇ/ｍｌを有する粒状物である前記第１項記載の揮
発性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造方法。

【００１５】（１１）肥料が尿素である前記第７項記載
の揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造方
法。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に述べる。本
発明で生物活性物質とは、農作物、有用植物、農産物な
どの植物体の育成、保護の目的で用いられるものであ
り、使用目的に応じて増収、農作物の高品質化、病害防
除、害虫防除、有害動物防除、雑草防除、更には、農作
物の生育促進、生育抑制、矮化などの効果をもたらすも
のであって、具体的には肥料、農薬、微生物等を挙げる
ことができる。特に被覆生物活性粒状物に用いる場合、
生物活性物質が肥料または農薬であると、その使用目的
に対して比較的高い効果が得られる。

【００１７】肥料としては、窒素質肥料、燐酸質肥料、
加里質肥料のほか、植物必須要素のカルシウム、マグネ
シウム、硫黄、鉄、微量要素やケイ素等を含有する肥料
を挙げることができる。

【００１８】具体的には、窒素質肥料として硫酸アンモ
ニア、尿素、硝酸アンモニアのほか、イソブチルアルデ
ヒド縮合尿素、アセトアルデヒド縮合尿素等が挙げら
れ、燐酸質肥料としては過燐酸石灰、熔成リン肥、焼成
リン肥等が挙げられ、加里質肥料としては硫酸加里、塩
化加里、けい酸加里肥料等が挙げられ、その形態として
は特に限定はない。また、肥料の三要素の合計成分量が
３０％以上の高度化成肥料や配合肥料、更には、有機質
肥料でもよい。また、硝酸化成抑制材、ウレアーゼイン
ヒビターや農薬を添加した肥料でもよい。

【００１９】農薬としては、病害防除剤、害虫防除剤、
有害動物防除剤、雑草防除剤、植物生長調節剤を挙げら
れる。病害防除剤とは、農作物等を病原微生物の有害作
用から保護するために用いられる薬剤であり、主として
殺菌剤が挙げられる。害虫防除剤とは、農作物等の害虫
を防除する薬剤であり、主として殺虫剤が挙げられる。
有害動物防除剤とは、農作物等を加害する植物寄生性ダ
ニ、植物寄生性線虫、野そ、鳥、その他の有害動物を防
除するために用いる薬剤である。雑草防除剤とは農作物
や樹木等に有害となる草木植物の防除に用いられる薬剤
であり、除草剤とも呼ばれる。植物生長調節剤とは、植
物の生理機能の増進あるいは抑制を目的に用いられる薬
剤である。

【００２０】農薬は、常温で固体の粉状であることが望
ましいが常温で液体であっても良い。また、本発明にお
いては、農薬が水溶性であっても、水難溶性であって
も、水不溶性のものであっても用いることができ特に限
定されるものではない。農薬は１種であっても、２種以
上の複合成分からなるものであっても良い。

【００２１】生物活性物質の１つである微生物として
は、病原微生物の繁殖抑制効果のあるものを用いること
ができる。好ましく使用できるものは、抗菌活性物質産
生菌である。具体的には抗菌物質生産能の高いシュード
モナス属細菌であり、例えば抗生物質を生産する菌株と
しては抗生物質ピロールニトリンを生産するシュードモ
ナス・セパシア、抗生物質フェナジンカルボン酸やピロ
ールニトリン、ピオルテオリン、シアン化物、ディアセ
チルフログルシノールなどを生産するシュードモナス
フロルエッセンス、更には土壌中の鉄を病原菌に利用さ
せず、植物にのみ利用できるようにする鉄キレート物質
シデロフォアなどを生産する蛍光性シュードモナス属菌
を挙げることができる。

【００２２】その他の微生物としては、バクテリオシン
のアグロシン８４を生産するアグロバクテリウム・ラデ
ィオバクターや植物ホルモンなどの生育増進物質を生産
する生育増進性根圏細菌として蛍光性シュードモナスや
バチルス属などが挙げられる。特にＣＤＵ分解菌群やス
トレプトマイセス属の菌株は土壌伝染性の病原性糸状菌
に対し顕著な抑止力を有するため好ましく用いられる。

【００２３】生物活性物質を含有する芯材粒子の組成
は、１種以上の生物活性物質を含有していれば、特に限
定されるものではない。生物活性物質単独で造粒された
ものであってもよく、クレー、カオリン、タルク、ベン
トナイト、炭酸カルシウムなどの担体や、ポリビニルア
ルコール、カルボキシメチルセルロースナトリウム、澱
粉類などの結合剤を用いて造粒したものであっても構わ
ない。また、必要に応じ、例えばポリオキシエチレンノ
ニルフェニルエーテル等の界面活性剤や廃糖蜜、動物
油、植物油、水素添加油、脂肪酸、脂肪酸金属塩、パラ
フィン、ワックス、グリセリンなどを含有したものであ
っても構わない。

【００２４】該芯材粒子の造粒方法としては、特に限定
されるものではなく、たとえば押出し造粒法、流動層式
造粒法、転動造粒法、圧縮造粒法、被覆造粒法、吸着造
粒法等を用いることができる。本発明においては、これ
らの造粒法のいずれを使用しても良いが、押出造粒法が
最も簡易である。

【００２５】該芯材粒子の粒径は特に限定されるもので
はないが、例えば、肥料の場合においては１．０〜１
０．０ｍｍであり、農薬の場合においては０．３〜３．
０ｍｍであることが好ましい。これらは篩いを用いるこ
とにより、前記範囲内で任意の粒径を選択することがで
きる。

【００２６】本発明における比重とは被覆生物活性粒状
物１００ｇの湿式法で得られる体積から求めた比重を用
いる。該被覆生物活性粒状物の比重によって本発明の効
果は特に限定されるものではないが、０．５〜３ｇ/ｍ
ｌであることが好ましい。該範囲以下であると通風によ
り流動し易くなり、流動を防止するためには風量を微量
にしなければ成らず充分な通気効果が得られ難い。また
該範囲以上の被覆生物活性粒状物は得られにくく、工業
的生産には充分な範囲である。

【００２７】被覆生物活性粒状物の被覆材は、樹脂を含
有するものや硫黄などの無機物質を含有するものを挙げ
ることができる。樹脂を含有する被覆材において、樹脂
の含有割合は被覆材に対し、１０〜１００重量％の範囲
であることが好ましく、より好ましくは、２０〜１００
重量％の範囲である。また、無機物質を含有する被覆材
において、無機物質の含有割合は被覆材に対し、２０〜
１００重量％の範囲であることが好ましく、より好まし
くは、５０〜９０重量％の範囲である。

【００２８】被覆材に使用する樹脂は特に限定されるも
のではなく、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、エマルジョ
ン等を挙げることができる。熱可塑性樹脂としては具体
的に、オレフィン系重合体、塩化ビニリデン系重合体、
ジエン系重合体、ワックス類、ポリエステル、石油樹
脂、天然樹脂、油脂およびその変性物、ウレタン樹脂を
挙げることができる。

【００２９】オレフィン系重合体としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、
エチレン−一酸化炭素共重合体、エチレン−ヘキセン共
重合体、エチレン−ブタジエン共重合体、ポリブテン、
ブテン−エチレン共重合体、ブテン−プロピレン共重合
体、ポリスチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エ
チレン−酢酸ビニル−一酸化炭素共重合体、エチレン−
アクリル酸共重合体、およびエチレン−メタアクリル酸
エステル共重合体等が例示でき、塩化ビニリデン系重合
体としては、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体が例
示できる。

【００３０】ジエン系重合体としては、ブタジエン重合
体、イソプレン重合体、クロロプレン重合体、ブタジエ
ン−スチレン共重合体、ＥＰＤＭ重合体、スチレン−イ
ソプレン共重合体等が例示できる。なお、ここで、ポリ
エチレンは、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、低密度
ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン
（ＬＬＤＰＥ）、および超低密度ポリエチレンの何れで
あってもよく、メルトフローレ−トや分子量、分子量分
布などは特に限定されるものではない。

【００３１】ワックス類としては、密ロウ、木ロウ、パ
ラフィン等が例示でき、ポリエステルとしてはポリ乳
酸、ポリカプロラクトン等の脂肪族ポリエステルやポリ
エチレンテレフタレートなどの芳香族ポリエステルが例
示でき、天然樹脂としては、天然ゴム、ロジン等が例示
でき、油脂及びその変性物としては、硬化物、固形脂肪
酸および金属塩等を例示することができる。

【００３２】熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、
アルキド樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、ケ
イ素樹脂、ウレタン樹脂、および乾性油などを挙げるこ
とができる。これらの熱硬化性樹脂は数多くのモノマー
の組み合わせが有るが、本発明においては、モノマーの
種類や組み合わせは限定されるものではない。また、モ
ノマー同士の重合物の他に、２量体あるいはポリマー化
したもの、またはその混合物の重合物であっても良い。
また、種類の異なる複数の樹脂を配合したものであって
も良い。

【００３３】本発明において揮発性物質とは、物質の蒸
気圧が２５℃で１×１０^-4Ｐａ以上の物質である。被覆
生物活性粒状物に含まれる揮発性物質としては、樹脂重
合時に使用した溶剤（ｎ−ヘキサン等）、水、界面活性
剤、未反応モノマー、重合度の低いプレポリマー、およ
び被覆材溶液の溶剤などがある。

【００３４】生物活性物質を含有する芯材粒子の表面を
被覆材で被覆する方法は、特に限定されるものではな
く、例えば、溶融させた被覆材を該芯材粒子表面に噴霧
する方法、溶剤に被覆材を溶解させた被覆材溶解液を該
芯材粒子表面に噴霧する方法、被覆材の粉体を該芯材粒
子表面に付着させ、その後溶融する方法、モノマーを該
芯材粒子表面に噴霧し、該芯材粒子表面で反応させ樹脂
化（被膜化）する方法、更に、被覆材の溶融液ないし被
覆材溶解液に、該芯材粒子を浸すディップ法などを挙げ
ることができる。

【００３５】樹脂を含む被覆材を該芯材粒子に被覆する
方法としては、該被覆材中の樹脂を溶解し得る溶剤に溶
解させた被覆材溶解液を、噴霧により該芯材粒子表面に
付着させ、被膜を形成させる方法（以下「溶解液噴霧
法」という）、もしくは該被覆材を加熱により溶融させ
て得られた被覆材溶融液を、噴霧により該芯材粒子表面
に付着させ、被膜を形成させる方法（以下「溶融液噴霧
法」という）を挙げることができる。

【００３６】被覆生物活性粒状物は、どちらの方法で得
られたものであっても構わないが、生産効率の高さや、
得られる被膜の均一性などの面から、転動または流動状
態にある該芯材粒子に該被覆材溶解液を噴霧により付着
させ、その後に熱風に晒すことにより被膜を形成させる
方法が好ましい。

【００３７】本発明で用いる被覆生物活性粒状物は、何
れの方法で得られたものであっても構わないが、生産効
率の高さや、得られる被膜の均一性などの面から、転動
または流動状態にある該粒状物に該被覆材溶解液を噴霧
により付着させ、その後に熱風に晒すことにより被膜を
形成させる溶解液噴霧法が好ましい。

【００３８】該被覆生物活性粒状物は上記の製造方法で
得ることができるが、詳細にはたとえば特公昭６０−３
０４０号公報の実施の形態の項に記載の方法に準拠して
得ることができる。

【００３９】本発明における該被覆生物活性粒状物に残
存する揮発性物質の除去の効果は、被覆生物活性粒状物
を溶解液噴霧法で得た場合に特に特に顕著である。それ
は、溶解液噴霧法においては、被覆材溶解液を得る際
に、多量の溶剤を用いることから、被覆工程終了後の該
粒状物に含まれる揮発性物質の濃度が、非常に高くなる
傾向にあるからである。

【００４０】該溶解液噴霧法に使用する被覆装置の一例
について、図１に示した噴流装置を参照しながら説明す
る。該方法においては、無機フィラー等の溶剤に不溶な
被覆材を、被覆材溶解液中に均一に分散させるため、特
に被覆材溶解液の撹拌を強力に行う必要がある。

【００４１】この噴流装置は、噴流状態にある芯材粒子
３に対し、被覆材溶解液を配管５経由で輸送、スプレー
ノズル２により噴霧し、芯材粒子３の表面に吹き付け
て、該表面を被覆すると同時並行的に、高温気体を噴流
塔１に下部からガイド管６へ流入させ、該高速熱風流に
よって、該芯材粒子表面に付着している被覆材溶解液中
の溶剤を瞬時に蒸発乾燥させるものである。溶剤の乾燥
に使用した気体はコンデンサー１３で溶剤を回収し、再
利用される。

【００４２】噴霧時間は被覆材溶解液の樹脂濃度、及び
該溶液のスプレー速度、被覆率等により異なるが、これ
らは目的に応じて適宜選択されるべきものである。図１
に示した噴流装置以外の本発明に使用し得る流動層型ま
たは噴流層型の被覆装置として、特公昭４２−２４２８
１号公報及び特公昭４２−２４２８２号公報に開示の、
ガス体により芯材粒子の噴水型流動層を形成せしめ、中
心部に生ずる芯材粒子分散層にコーティング剤を噴霧す
る装置を挙げることができ、回転型の被覆装置として
は、特開平７−３１９１４号公報及び特開平７−１９５
００７号公報に開示の、ドラムの回転によりドラム内周
に具えたリフタによって粉粒体を上方に移送した後に落
下させ、落下中の粉粒体表面にコーティング剤を塗布
し、被膜を形成させる装置を挙げることができる。

【００４３】図１に示した噴流装置以外の本発明に使用
し得る被覆装置としては、流動層型または噴流層型の被
覆装置として、特公昭４２−２４２８１号公報及び特公
昭４２−２４２８２号公報に開示の、ガス体により芯材
粒子の噴水型流動層を形成せしめ、中心部に生ずる芯材
粒子分散層にコーティング剤を噴霧する装置を挙げるこ
とができ、回転型の被覆装置としては、特開平７−３１
９１４号公報及び特開平７−１９５００７号公報に開示
の、ドラムの回転によりドラム内周に具えたリフタによ
って粉粒体を上方に移送した後に落下させ、落下中の粉
粒体表面にコーティング剤を塗布し、被膜を形成させる
装置を挙げることができる。

【００４４】溶解液噴霧法で被覆生物活性粒状物を得る
場合、使用する溶剤は特に限定されるものではないが、
被覆に用いる樹脂の種類毎に、各溶剤に対する溶解特性
が異なることから、使用する樹脂に併せて溶剤を選択す
ればよい。例えば、樹脂としてオレフィン重合体、オレ
フィン共重合体、塩化ビニリデン重合体、塩化ビニリデ
ン共重合体などを用いる場合には、塩素系溶剤や炭化水
素系溶剤が好ましく、その中でもテトラクロロエチレ
ン、トリクロロエチレン、トルエンを用いた場合には、
緻密で均一な被膜が得られることから特に好ましい溶剤
である。

【００４５】本発明において、被覆生物活性粒状物に含
まれる揮発性物質の濃度を低下させる工程は、該芯材粒
子の表面に被膜を形成させた後に、揮発性物質を被覆生
物活性粒状物から除去するための通気工程のことであ
る。通気工程は特に被覆方法に溶解液噴霧法を用いた場
合には溶剤の除去に有効である。

【００４６】該芯材粒子表面への被膜の形成が、複数回
行われ、その後に最終製品が得られる場合には、完全に
被膜が形成された後に通気を行ってもよく、被膜が形成
されるたびに通気を行っても良い。また、通気処理は、
前述の被覆装置内で行ってもよく、被覆装置とは別に通
気装置にて行っても構わない。

【００４７】揮発性物質をほとんど含有していないガス
で処理するためには、揮発性物質をほとんど含有してい
ないガスを入手し、該被覆生物活性粒状物に吹き付けた
後、通気のための空間から速やかに排出すればよい。該
ガスの温度によらず揮発性物質の除去効果は得られる
が、適当な温度を選択するとさらに高い効果が得られ
る。

【００４８】該通気処理後のガスを循環再利用する場合
は、該ガスを、活性炭等を用いて揮発性物質を分離精製
したうえで再度使用すれば、前記弊害を緩和することが
できる。また、該ガスにおける揮発性物質の濃度は、露
点以下であることが好ましい。

【００４９】また、通気処理を行う際の、被覆生物活性
粒状物の状態は、特に限定されるものではないが、流動
若しくは転動状態にあることが好ましい。該ガスによる
通気処理を行う場合は、通気を行う被覆生物活性粒状物
内にガスの偏流を起こさないような通気流入方法または
通気装置の形状を考慮することが好ましい。

【００５０】通気に好ましい被覆生物活性粒状物の温度
は特に限定されるものではないが、被覆材が熱可塑性樹
脂を含有する場合には、被覆材に含まれる熱可塑性樹脂
の融点をＴ℃とした場合、（Ｔ−５）℃未満であること
が好ましい。該熱可塑性樹脂が単一の場合は、該樹脂の
融点をＴ℃とし、２種以上の場合は、それぞれの樹脂の
融点を比較して高い方の樹脂の融点をＴ℃とする。但
し、その温度条件下で通気処理をしていて被覆生物活性
粒状物同士が団粒化するなどの不都合が生じた場合に
は、融点が低い方の樹脂の融点以下で行うことが好まし
い。樹脂の融点はＤＳＣ等公知の分析機器を用いて測定
することができる。該ガスによる通気処理を行う場合
は、ガスの温度を適宜調節することで被覆生物活性粒状
物の温度をコントロールすることができる。該芯材粒子
に含まれる成分の融点あるいは変質する温度が被膜に用
いる樹脂の融点より低い場合はこれをＴとする。

【００５１】通気時間は被膜の厚さ、製造直後に被覆生
物活性粒状物に含まれる揮発性物質の濃度などにより一
様ではないが、好ましくは０．０５〜２時間である。被
覆完了直後の被覆生物活性粒状物から通気により除去さ
れた揮発性物質は、例えば冷却、圧縮や、活性炭等の吸
着剤により回収することができる。従って、揮発性物質
は、廃棄物として排出されることなく、リサイクルする
ことにより被覆工程で再度使用できることから環境面、
コスト面においても好ましい処理法であるといえる。特
に大量の揮発性物質を回収する場合は、コンデンサーで
回収する方法が効果的である。コンデンサーを用いる場
合は、冷却温度がリサイクル後の揮発性物質濃度が影響
する。被覆生物活性粒状物に残存する揮発性物質の量
は、揮発性物質を分離精製した再循環ガス中に含まれる
揮発性物質の濃度が大きく影響する。この濃度を低下さ
せる方法として活性炭を用いる方法が効果的である。

【００５２】しかし、活性炭のような低濃度の揮発性物
質の処理に適した揮発性物質の分離精製方法は、高濃度
の揮発性物質を含むガス、あるいは多量のガスの処理に
は、活性炭の処理能力が急激に低下するために不向きで
ある。

【００５３】そこで、被覆後の被覆生物活性粒状物を高
濃度かつ大量の揮発性物質の処理に適したコンデンサー
で揮発性物質を分離精製した再循環ガスを用いる方法
で、一次通気を行い、その後低濃度の揮発性物質の分離
精製に適した方法を用い二次通気することで、効率的か
つ効果的に低濃度まで除去することができる。二次通気
による除去方法は特に限定されないが、通熱風、赤外線
照射、マイクロウェーブ、減圧、減圧通熱風、水蒸気吹
き込み等により、被膜が損傷しない程度に該被覆生物活
性粒状物を加熱する方法を挙げることができる。二次通
気での再循環ガスの分離精製方法は活性炭で処理する方
法が分離精製能力が高く、被覆生物活性物質の揮発性物
質濃度を低下させる効果に優れており好ましい手法であ
る。

【００５４】使用した活性炭は加熱することで揮発性物
質を除去でき、再利用できる。またこのとき発生する揮
発性物質は冷却あるいは圧縮冷却等で回収できる。ま
た、一次通気は、被覆を行った被覆装置内で通気用ガス
を循環させることで通気処理することができる。この方
法は被覆装置と別に一次通気装置を保有することなく製
造できるため、製造コスト低減の効果があり、好ましい
方法である。

【００５５】本発明者らは、通気処理によって粒子に施
した被膜に傷が付き、溶出コントロールがそこなわれる
ことを防止するためには、粒子が流動しない状態で通気
することで達成されることを見出した。

【００５６】通気装置は特に限定されるものではない。
たとえば、円筒状タンクに粒子を静置し、下方より上方
に通気する方法が例示できる。また、粒子は攪拌されて
いても良い。攪拌方法は、攪拌により被膜が損傷を受け
ることを避けるために、攪拌羽による攪拌よりは装置の
転動による攪拌が好ましい。この場合であっても攪拌は
被膜の損傷を避けるに十分なほど緩やかであることが好
ましい。

【００５７】本発明における通気ガスの風量は、最小流
動風量未満が好ましい。該範囲以上であれば被覆生物活
性粒材は流動し、その物理的外力で被膜に傷がつきやす
く、傷の発生は溶出制御を損なう。

【００５８】本発明における最小流動化速度未満の風速
とは、粒子が流動状態に至らない状態の気体が下方から
上方へ流れている状態である。ここで最小流動化速度
（Ｕmf）は下記の式より計算して得られた値である。Ｕmf ＝（ｄp^2 × （ρs − ρf ）ｇ）／（１６５０
×μ）（Ａｒ＜１．９×１０^4 の場合）Ｕmf ＝（ｄp × （ρs − ρf ）ｇ）／（２４．５×
ρf）（Ａr ＞２．４５×１０^7 の場合）但し、Ａr ＝（ｄp^3 × ρf × （ρs − ρf ）ｇ）μ^2
（Ａr：アルキメデス数）ｄp：粒子径（ｍ） ρs：粒子密度（ｋｇ／ｍ3） ρ
f：流体密度（ｋｇ／ｍ3）、μ：流体粘度（Ｐａ・ｓ）
ｇ：重力加速度（ｍ／ｓ2）（ケミカルエンジニヤリング１９８８年２月号Ｐ．
６４（北海道大学上牧修助教授）」

【００５９】さらに、熱風風速が２００ｃｍ／秒以下で
あれば一般的な被覆生物活性粒材を工業的に通気が可能
であり好ましい風量の範囲である。該範囲以下であれ
ば、通気装置内で通気ガスの流れに偏りが発生し、被覆
生物活性粒材の通気状態に偏りが発生し易くなる。該範
囲以上であれば、一般的な被覆生物活性粒状物では流動
し始める風量であると共に通気効果に比べて工業生産上
コスト高となる。

【００６０】被覆生物活性粒状物の粒子径は、前述した
ように、芯材粒子により若干異なるが、０．３ｍｍ〜１
０ｍｍの範囲が好ましい。該範囲以下であると通気工程
において通気に充分な風量を流す時に抵抗が大きくなり
該被覆生物活性粒状物が流動し易くなる。該範囲以上で
あれば被覆生物活性粒状物を植物に施用する作業性が悪
くなることが有る。

【００６１】被覆性物活性粒状物に含まれる揮発性物質
の濃度は、該被覆粒状物を保存中に溶出コントロールの
変化を避けるためには５００ｐｐｍ以下であることが好
ましく、１００ｐｐｍ以下であれば、被覆生物活性粒状
物を長期に保存した際の放出機能の経時変化を良好に抑
えることができる。更に、本発明において該濃度は１０
ｐｐｍ以下であることがより好ましく、更に好ましくは
５ｐｐｍ以下であり、特に好ましくは１ｐｐｍ以下であ
る。

【００６２】更に、時限放出型の徐放機能を有する被覆
生物活性粒状物を製造する場合には、該濃度は１０ｐｐ
ｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは１ｐｐ
ｍ以下である。さらに好ましくは検出限界以下である。
これら被覆生物活性粒状物に含まれる揮発性物質の濃度
は、例えば、ベンゼンやノルマルヘキサン等の溶媒を用
いて抽出し、ガスクロマトグラフィ（例えばＥＣＤ）等
の公知の分析方法で測定することができる。

【００６３】

【実施例】以下、実施例によって本発明を説明するが、
本発明はこれら実施例により限定されるべきものではな
い。尚、以下の実施例における「％」は特に断りがない
限り「重量％」である。

【００６４】１．被覆生物活性粒状物の被覆方法被覆粒状肥料の製造に図１に示す装置を使用した。塔径
２５０ｍｍ、高さ２０００ｍｍ、空気噴出口径５０ｍ
ｍ、円錘角６０度の形状を有する噴流塔１内へ、高温熱
風を下部から上部に向けて流入した。高温熱風は、ブロ
アー１０から送風され、オリフィス流量計９を通り、熱
交換器８によって高温に加熱されて、噴流塔１に流入さ
れ、噴流塔１の上部に設置されている排ガス用出口３か
ら排出し、コンデンサーで溶剤を回収した後ガスを循環
し再利用した。この高温熱風が循環している噴流塔１の
内部に、生物活性物質を含有する芯材粒子として粒径
２．０〜３．４ｍｍ、円形度係数０．８の粒状尿素を、
噴流塔１の側面に設置されている投入口２から１０Ｋｇ
投入し、図１に示されるように粒状尿素５を噴流させ
る。この際、流量および熱風温度は、流量（オリフィス
流量計９）４ｍ³／ｍｉｎ、熱風温度（熱風温度Ｔ１）
１００℃±２℃で粒状尿素５を加熱し、粒子温度が７０
±２℃（芯材粒子温度Ｔ２）に達した後被覆を開始し
た。流量はオリフィス流量計で測定しながら調節した。

【００６５】他方、溶解槽１１に、被覆材組成（重量
部）としてポリエチレン（低密度ポリエチレン d＝0.9
18 [ｇ/ｃｍ³]（密度 JIS K6760）、MI＝22［ｇ／１０
ｍｉｎ］（メルトインディクス JIS K6760）、融点１
２０℃）５０、コーンスターチ４．９、タルク（平均粒
経10μｍ）４５、ステアリン酸鉄（試薬品）０．１の各
成分と溶媒としてトルエンを投入し、１００℃±２℃で
混合撹拌することによって樹脂を溶解し、１．５重量％
の均一な被覆材の混合溶解液１２を得た。被覆が終了す
るまで溶解槽１１は常時攪拌した。該混合溶解液１２
は、ポンプ６によって噴流塔１の下部に設置されている
開口０．８ｍｍフルコン型一流体ノズルであるスプレー
ノズル４に、流速０．１ｋｇ／ｍｉｎで輸送され、流動
中の粒状肥料５に、噴霧し、吹き付けた。この時、該混
合溶解液１２の温度は１００℃±２℃を維持した。溶解
槽１１と溶解槽１１からスプレーノズル４に至るまでの
配管とを二重構造にしておき、蒸気を通して、該混合溶
解液１２を加温しながら８０℃以下にならないように輸
送した。該吹き付け行程は、流動中の粒状肥料５の粉体
温度Ｔ２が７０℃に達した時点から開始し、Ｔ１の熱風
温度、Ｔ２の芯材粒子温度、Ｔ３の排気温度を測定しな
がら芯材粒子温度Ｔ２が７０℃±２℃を維持した。被膜
が被覆粒状肥料の８．５重量％となるまでの所定時間ス
プレーした。その後、ブロアー１０を止め、被覆された
粒状肥料５を、噴流塔１の最下部にある抜き出し口７よ
り排出し、被覆粒状肥料を得た。また、被覆率は被覆生
物活性粒状物の重量（Ａ）と被膜の重量（Ｂ）との和を
１００重量％とした被覆生物活性粒状物に対する被膜の
重量（Ａ）の比率であり、算式［Ｂ×１００／（Ａ＋
Ｂ）］で求めた値である。

【００６６】２．通気工程図２の通気装置に「１．被覆生物活性粒状物の被覆方
法」で得られた該被覆粒状尿素肥料を５００ｇ投入し、
熱風導入管を通して表２に記載した条件で空気を装置内
に入れ、通風することで通気処理を行った。供試ガス
は、揮発性物質（トリクロロエチレン、パークロロエチ
レン、トルエン）濃度が１ｐｐｍ未満である空気を用い
た。具体的には、排気ガスは上方の開口部から連続的に
排出され、溶剤回収装置で処理した後、通気処理用のガ
スとして再利用される。

【００６７】３．被覆生物活性粒状物の製造（比較例１
〜２、実施例１〜９）「１．被覆生物活性粒状物の被覆方法」に準拠して製造
した被覆生物活性粒状物を表１に示す通気風量、通気時
間、通気温度を用い「２．通気工程」の方法に準拠して
通気を実施した。

【００６８】４、揮発性物質の測定方法抽出用溶媒としてベンゼンを用い、被覆粒状尿素肥料
０．５ｇを、該抽出用溶媒５０ｍｌに１週間、常温で浸
漬し、揮発性物質を抽出させることによって分析試料を
調整した。該分析試料をガスクロマトグラフィー（検出
器：ＥＣＤ（抽出用溶媒：ベンゼン）、ＦＩＤ（抽出用
溶媒：ノルマルヘキサン））によって揮発性物質を分析
し揮発性物質濃度を得た。結果を表１に示した。

【００６９】５、溶出率の測定方法被覆粒状尿素肥料１０ｇを２００ｍｌ水中に浸漬して２
５℃に静置し、３日間経過後被覆粒状尿素肥料と水とに
分け、水中に溶出した尿素を定量分析により求め表１に
記載した。

【００７０】

【表１】

【００７１】表１の結果からも明らかな様に、比較例１
では高濃度の揮発性物質を含有し、また比較例2では揮
発性物質を除去してはいるが溶出コントロールを損なっ
ているのに対し、実施例１〜１１では溶出コントロール
を損なわずに揮発性物質濃度を充分低下させることがで
きる。

【００７２】

【発明の効果】本発明の製造方法を用いると、得られる
被覆生物活性粒状物の溶出コントロールを損なわずに揮
発性物質濃度を充分低下させることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】噴流層のフローシート図

【図２】通気処理装置図

【符号の説明】

１．噴流塔２．粒状物投入口３．排ガス出口４．スプレーノズル５．芯材粒子６．ポンプ７．抜き出し口８．熱交換器９．オリフィス流量計１０．ブロアー１１．溶解槽１２．被覆材の混合溶解液１３．コンデンサー１４．溶剤回収液１５．除塵機Ｔ１．熱風温度計Ｔ２．粒体温度計Ｔ３．排気温度計ＳＬ．スチーム

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０５Ｃ 9/00 Ｃ０５Ｃ 9/00 ＡＣ０５Ｇ 5/00 Ｃ０５Ｇ 5/00 ＺＦターム(参考） 4G004 BA01 BA02 4H011 AA01 AA03 AB01 AB03 AC01 AC04 AE01 BB21 BC01 BC06 BC18 BC19 BC20 BC22 DA02 DA04 DC07 DC08 DC10 DH02 DH03 DH04 DH05 DH07 DH10 DH13 4H061 AA02 BB15 DD18 EE03 EE36 FF08 GG15 GG18 GG19 GG26 HH03 LL05 LL10 LL15 LL16

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】生物活性物質を含有する芯材粒子の表面
に、被覆材を噴霧、乾燥して得られた被覆生物活性粒状
物の中に存在する揮発性物質を熱風通気により除去する
ことにより揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物
を製造する方法において、被覆生物活性粒状物の最小流
動化速度未満の通気速度で熱風を通気することを特徴と
する揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造
方法。
【請求項２】熱風の通気速度（風速）が２００ｃｍ／秒
以下である請求項１記載の揮発性物質の除去された被覆
生物活性粒状物の製造方法。
【請求項３】被覆生物活性粒状物が平均粒子径０．３
〜１０ｍｍの粒状物である請求項１記載の揮発性物質の
除去された被覆生物活性粒状物の製造方法。
【請求項４】熱風の温度が、用いる被覆材中の熱可塑
性樹脂の融点をＴ℃としたとき、（Ｔ−５）℃未満であ
ることを特徴とする請求項１記載の揮発性物質の除去さ
れた被覆生物活性粒状物の製造方法。
【請求項５】熱風の通気時間が０．０５〜２時間であ
る請求項１記載の揮発性物質の除去された被覆生物活性
粒状物の製造方法。
【請求項６】被覆方法が被覆材溶液を噴霧する方法で
ある請求項１記載の揮発性物質の除去された被覆生物活
性粒状物の製造方法。
【請求項７】被覆材が熱可塑性樹脂である請求項１記
載の揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造
方法。
【請求項８】被覆材がオレフィン系重合体である請求項
１記載の揮発性物質の除去された被覆生物活性粒状物の
製造方法。
【請求項９】生物活性物質を含有する芯材粒子が肥料
である請求項１記載の揮発性物質の除去された被覆生物
活性粒状物の製造方法。
【請求項１０】被覆生物活性粒状物が比重０．５〜３
ｇ/ｍｌを有する粒状物である請求項１の揮発性物質の
除去された被覆生物活性粒状物の製造方法。
【請求項１１】肥料が尿素である請求項９記載の揮発
性物質の除去された被覆生物活性粒状物の製造方法。