JP2003081771A

JP2003081771A - 固形粉末化粧料の製造方法

Info

Publication number: JP2003081771A
Application number: JP2002205408A
Authority: JP
Inventors: Akio Kashimoto; 明生樫本
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-07-01
Filing date: 2002-07-15
Publication date: 2003-03-19

Abstract

(57)【要約】【解決手段】粉体、弾性率が１〜２００kg／cm²の皮
膜形成性高分子及び揮発性溶剤を混合した後、揮発性溶
剤を揮発させて固形化することを特徴とする硬度がアス
カーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型で１０〜７５であり、空隙率が
０．４〜０．７で、かつ耐衝撃性値が５以上である固形
粉末化粧料の製造方法。【効果】使用感に優れ、割れが少ない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、なめらかでしっと
りした感触を有し、使用感に優れ、外力による割れが少
ない固形粉末化粧料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ファンデーション、フェイスパウダー、
アイシャドウ等の固形粉末化粧料は、一般に、容器に原
料組成物を充填後圧縮して固化させるプレス成型法によ
り製造されている。しかし一般の固形粉末化粧料は、油
剤の配合量が比較的少ないため粉体間結合力が弱く、上
記プレス成型法では高いプレス圧が必要になる。その結
果得られた成型品は一般的に硬く、粉っぽい感触にな
る。固形粉末化粧料の硬度を低くすると、通常はそれに
伴って粉体間結合力が低下するため、成型品が外力によ
り割れ易くなる。

【０００３】一方、その他の成型法として、化粧料基材
を低沸点有機溶剤などに混合してスラリー状とし、これ
を容器に充填した後、溶剤を除去して固化させる溶剤法
がある（特開昭５６−１０８７０３号）。溶剤法は、内
容物を均一に充填できる点で有利であるが、乾燥時にス
ラリー中の多量の溶剤が揮発するのに伴って収縮やひび
割れが生じたり、成型後の内容物が外力により割れ易か
ったり、又はケーキングしやすいという欠点があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、なめ
らかでしっとりとした感触を有し、粉取れ等の使用感に
優れ、しかも割れが生じ難い固形粉末化粧料の製造方法
を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、粉体及び特
定の皮膜形成性高分子を含有し、硬度、空隙率及び耐衝
撃性値を特定の数値とすれば、上記目的とする固形粉末
化粧料が得られることを見出した。

【０００６】すなわち本発明は、粉体、弾性率が１〜２
００kg／cm²の皮膜形成性高分子及び揮発性溶剤を混合
した後、揮発性溶剤を揮発させて固形化することを特徴
とする硬度がアスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型で１０〜７５
であり、空隙率が０．４〜０．７で、かつ耐衝撃性値が
５以上である固形粉末化粧料の製造方法を提供するもの
である。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明の固形粉末化粧料は、硬度
がアスカーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型で、１０〜７５であり、
空隙率が０．４〜０．７、特に０．４５〜０．７であ
り、耐衝撃性値が５以上、特に７以上であることが使用
感及び割れの点で優れるので好ましい。また、固形粉末
化粧料がファンデーションである場合には、硬度は１０
〜７０、特に１０〜６５であるのがより好ましく、アイ
シャドウの場合には、硬度が３０〜７５、特に５０〜７
５であるのがより好ましい。

【０００８】ここで、硬度は、成型品の硬度を直接アス
カーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型で測定する。以下の製造例にお
いては、直径５４mm、深さ４mmのアルミ製中皿に試料を
充填、成型、乾燥したもので測定した。また、空隙率
は、成型品の重量、体積及び粉体バルクの真比重を測定
し、次式により求めた。

【０００９】

【数１】

【００１０】ここで、成型品とは、成型、乾燥後の化粧
料をいう。また粉体バルクとは、成型前の粉体混合物を
乾燥したもので、その真比重は、島津製作所社製アキュ
ピック１３３０型を用いて測定した。

【００１１】耐衝撃性は、上記成型品を、５０cmの高さ
から、厚み２５mmのラワン材ベニヤ板上にくり返し落下
させ、かけや割れなどの異常が生じるまでの回数を評価
したものである。

【００１２】本発明で用いる皮膜形成性高分子は、弾性
率が１〜２００kg／cm²であり、特に１〜１００kg／cm²
であるものが好ましい。弾性率が２００kg／cm²を超え
るものを用いた場合は、製品がやわらかさやなめらかさ
等に劣り、使用感が悪くなる。本発明において、弾性率
は以下のようにして測定した。すなわち、まず各皮膜形
成性高分子の１０重量％溶液又は分散液を直径５cmのテ
フロン（登録商標）製シャーレに１０ｇ量り取り、５日
〜１０日間自然乾燥して得られた皮膜（厚さ０．３〜
０．５mm）を、縦１５mm、横５mmの短冊状に切り、測定
用試料とした。この試料を、２５℃、相対湿度３０％に
２４時間以上放置した後、動的粘弾性測定装置（ＵＢＭ
社製、レオスペクトラーＤＶＥ−Ｖ４）の引っ張り試験
用ジグに固定し、加振周波数１０Ｈｚ、振幅１０μｍの
条件で測定した。

【００１３】このような皮膜形成性高分子としては、分
子量が１０，０００〜１，０００，０００程度のものが
好ましく、例えば重合性二重結合を有する単量体の１種
以上を重合させて得られる高分子や、ポリ（Ｎ−アシル
アルキレンイミン）変性シリコーン（特開平５−１１２
４２３号、特開平７−１３３３５２号、特開平１０−９
５７０５号）、ビニル・シリコーンブロックポリマー
（特開平１１−１００３０７号）などが挙げられる。重
合性二重結合を有する単量体としては、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸等のエチレ
ン性不飽和カルボン酸；ヒドロキシエチル（メタ）アク
リレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリ
レート等の不飽和カルボン酸エステル；（メタ）アクリ
ルアミド、Ｎ−ダイアセトンアクリルアミド等の不飽和
カルボン酸アミド；アミノエチル（メタ）アクリレー
ト、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレー
ト、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレー
ト、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアミノエチル（メタ）アク
リレート等のアミノ基含有不飽和カルボン酸エステル又
はその塩などの親水性単量体；スチレン、α−メチルス
チレン、クロロスチレン、アルキルスチレン等の芳香族
ビニル化合物；メチル（メタ）アクリレート、エチル
（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレー
ト、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル
（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレー
ト、シクロヘキシル（メタ）アクリレート等のアクリル
酸エステル及びメタクリル酸エステル；アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物；酢
酸ビニル等のビニルエステル；塩化ビニル、塩化ビニリ
デン等のハロゲン化ビニル；トリフルオロエチルメタク
リレート、２，２，３，３−テトラフルオロプロピルメ
タクリレート、２，２，３，３，４，４−ヘキサフルオ
ロブチルメタクリレート、パーフルオロオクチルメタク
リレート、パーフルオロオクチルアクリレート等のフッ
素系単量体；下記の一般式（１）〜（５）で表わされる
ようなシリコーンマクロモノマーなどの疎水性単量体が
挙げられる。

【００１４】

【化１】

【００１５】〔上記式中、Ｒ¹は水素原子又はメチル基
を示し、Ｒ²〜Ｒ¹⁰はそれぞれ炭素数１〜６のアルキル
基、炭素数１〜６のアルコキシ基又はフェニル基を示
し、ｎは１〜５００の数を示す〕

【００１６】また、ポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミ
ン）変性シリコーンとしては、分子内に式（６）

【００１７】

【化２】

【００１８】（式中、Ｒ¹¹は水素原子、炭素数１〜２２
のアルキル基、シクロアルキル基、アラルキル基、アリ
ール基のいずれかを示し、ｍは２又は３である。）で表
される繰り返し単位からなるポリ（Ｎ−アシルアルキレ
ンイミン）のセグメントと、オルガノポリシロキサンの
セグメントを有し、オルガノポリシロキサンのセグメン
トの末端に、又は側鎖として、ヘテロ原子を含むアルキ
レン基を介して、前記式（６）で表される繰り返し単位
からなるポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミン）のセグメ
ントが結合しており、該ポリ（Ｎ−アシルアルキレンイ
ミン）のセグメントとオルガノポリシロキサンのセグメ
ントとの重量比が１／５０〜２０／１で、分子量が１
０，０００〜５００，０００、特に５０，０００〜３０
０，０００のものが好ましい。

【００１９】また、ビニル・シリコーンブロックポリマ
ーとしては、次の一般式（７）

【００２０】

【化３】

【００２１】（式中、Ｒ¹²、Ｒ¹³、Ｒ¹⁴及びＲ¹⁵は同一
又は異なって、水素原子、炭素数１〜６のアルキル基又
はニトリル基を示し、Ｒ¹⁶、Ｒ¹⁷、Ｒ¹⁸及びＲ¹⁹は同一
又は異なって、水素原子、ハロゲン原子が置換していて
もよいアルキル基又はアリール基を示し、Ｙはハロゲン
原子が置換していてもよい炭素数１〜１０の直鎖又は分
岐鎖の飽和又は不飽和炭化水素基を示し、Ａは−ＣＯＮ
Ｈ−基又は−ＣＯＯ−基を示し、Ｂは−ＮＨＣＯ−基又
は−ＯＣＯ−基を示す。ここでＡが−ＣＯＮＨ−基のと
きＢは−ＮＨＣＯ−基であり、Ａが−ＣＯＯ−基のとき
Ｂは−ＯＣＯ−基である。ｑは０〜２００の数を示し、
ｐは０〜６の数を示し、ａは２〜３００の数を示す。）
で表されるシリコーンポリマー単位とフッ素原子を有し
ないビニルモノマー単位とを構成単位とするビニル・シ
リコーンブロックコポリマーであって、一般式（７）の
シリコーンポリマー単位を構成するシリコーンモノマー
の総数は５〜１０ ⁶であり、該ビニルモノマー単位の総
数は１０〜１０⁶であり、該シリコーンモノマーの総数
と該ビニルモノマーの総数との和は１０²〜１０⁶であ
り、かつ該シリコーンモノマーの総数／該ビニルモノマ
ーの総数の比が１／９９〜９９／１であるブロックコポ
リマーを、その一例として挙げることができる。

【００２２】皮膜形成性高分子は、１種以上を用いるこ
とができ、全組成中に０．１〜１５重量％、特に０．５
〜１０重量％、更に１〜８重量％配合するのが好まし
い。

【００２３】また、粉体としては、通常化粧料に用いら
れる体質顔料又は着色顔料であれば特に制限されず、例
えばケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タル
ク、セリサイト、マイカ、カオリン、ベンガラ、クレ
ー、ベントナイト、チタン被膜雲母、オキシ塩化ビスマ
ス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、
酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫
酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、
酸化鉄、群青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミン及
びカーボンブラック、これらの複合体等の無機粉体；ポ
リアミド、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリスチレ
ン、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール
樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミ
ン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニ
ルベンゼン・スチレン共重合体、シルクパウダー、セル
ロース、長鎖アルキルリン酸金属塩、Ｎ−モノ長鎖アル
キルアシル塩基性アミノ酸等からなる有機物粉体、これ
らの複合体等の有機粉体、或は、上記無機粉体と有機粉
体との複合粉体などが挙げられる。

【００２４】これらの粉体は、粉体として本来表面が疎
水性であるものや、表面を疎水化処理したものを使用で
き、使用感により優れるので好ましい。疎水化処理は、
例えばシリコーン油、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、
アルキルリン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩、Ｎ−モ
ノ長鎖（炭素数８〜２２）脂肪族アシル塩基性アミノ
酸、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物等の
疎水化処理剤を用いて行われる。

【００２５】粉体を疎水化処理する方法は特に制限され
ず、常法に従って行えば良く、また粉体に対する疎水化
処理剤の処理量は、好ましくは０．０５〜２０重量％、
より好ましくは２〜１０重量％である。

【００２６】粉体は、１種以上を用いることができ、全
組成中に５５〜９９．９重量％、特に６５〜９９．９重
量％、更に７５〜９９．９重量％配合するのが好まし
い。

【００２７】本発明の固形粉末化粧料には更に油剤を配
合でき、しっとり感や肌へのつきが向上するので好まし
い。油剤としては、例えばワセリン、ラノリン、セレシ
ン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバロウ、キ
ャンデリラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形
・半固形油分；スクワラン、流動パラフィン、エステル
油、ジグリセライド、トリグリセライド、シリコン油等
の流動油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロ
デカリン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤など
が挙げられる。

【００２８】これら油剤は、１種以上を用いることがで
き、全組成中に３０重量％程度まで、特に２０重量％以
下、更に１５重量％以下の範囲で配合するのが好まし
い。

【００２９】本発明の固形粉末化粧料には、更に界面活
性剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、pH調整剤、
香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制
汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を、本発明の効果を損なわ
ない範囲で適宜配合できる。

【００３０】本発明の固形粉末化粧料は、粉体、弾性率
が１〜２００kg／cm²の皮膜形成性高分子及び揮発性溶
剤を混合した後、揮発性溶剤を揮発させて固形化するこ
とにより製造される。ここで用いられる揮発性溶剤とし
ては、例えば水；エタノール、イソプロピルアルコール
等の低沸点アルコール；ヘキサン、イソパラフィン、ア
セトン、酢酸エチル、揮発性シリコーン油などが挙げら
れる。特に水又はアルコール水溶液が好ましい。粉体、
皮膜形成性高分子及び揮発性溶剤を混合する際には、粉
体を４０〜９４．９重量％、特に５０〜９４．９重量
％、皮膜形成性高分子を０．１〜１４重量％、特に０．
５〜１０重量％、及び揮発性溶剤を５〜４０重量％混合
するのが好ましい。揮発性溶剤を５〜４０重量％使用し
たときの混合物はやや湿った粉粒体であるが、揮発性溶
剤量を４０重量％を超えて配合すると、特開昭５６−１
０８７０３号にあるように「スラリー状」となり、乾燥
時にスラリー中の多量の溶剤が揮発するのに伴って、固
形分が収縮するため、空隙率が小さくなり、成型品が固
くなるとともにひび割れ等の問題が生じる場合があり、
好ましくない。粉体、皮膜形成性高分子及び揮発性溶剤
の混合物を、容器に充填して圧縮成型し、適当な条件
（温度、圧力、時間）下で溶剤を揮発させることによ
り、固形化粉末化粧料が得られる。ここに、圧縮成型及
び溶剤揮発の条件は、目的とする固形粉末化粧料の種
類、大きさ、形状に応じて適宜決めることができる。

【００３１】

【発明の効果】本発明によれば、なめらかでしっとりし
た感触を有し、粉取れが良好で使用感に優れ、しかもひ
び割れがなく、外力による割れが少ない固形粉末化粧料
が得られる。本発明の固形粉末化粧料は、例えばファン
デーション、フェイスパウダー、ほほ紅、アイシャドウ
等のメイクアップ化粧料などとして好適である。

【００３２】

【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に説明す
る。

【００３３】調製例１反応容器に水１５０部、ラウリル硫酸ナトリウム３部、
過硫酸カリウム０．５部を仕込み、窒素ガスを流して溶
存酸素を除去した。一方滴下ロートにスチレン１７部、
アクリル酸−２−エチルヘキシル３３部、ｎ−ドデシル
メルカプタン２．０部を仕込んだ。攪拌下に反応容器を
７０℃まで昇温し、滴下ロートより上記モノマーを３時
間かけて滴下した。滴下終了後、３時間かけて熟成を行
い、若干の凝集物を除去し、固形分４５重量％のアクリ
ル酸アルキル共重合体エマルジョンを得た。更に水で希
釈し、１２重量％エマルジョンとした。

【００３４】調製例２反応容器に、メタクリル酸５部、メタクリル酸メチル２
２部、アクリル酸ｎ−ブチル３３部、分子中にポリジメ
チルシロキサン構造を有するマクロアゾ重合開始剤（和
光純薬社製、ＶＰＳ−０５０１、平均分子量３〜４万）
４０部、メチルエチルケトン２００部を仕込み、室温で
攪拌下、約１時間窒素ガスを流し、溶存酸素を除去し
た。攪拌下に反応容器を８０℃まで昇温して６時間重合
を行った後、更に８５℃で２時間熟成を行い、透明な粘
ちょう溶液を得た。得られた溶液をメチルエチルケトン
１００部で希釈し、次いで、１Ｎ−ＮａＯＨ５部で中和
した後、イオン交換水６００部を加えた。得られた溶液
からメチルエチルケトンを減圧留去し、イオン交換水で
希釈し、固形分１２重量％エマルジョンとした。

【００３５】実施例１表１に示す組成の固形粉末ファンデーションを製造し、
やわらかさ、なめらかさ、粉取れを以下の基準で評価し
た。すなわち、まず粉体成分を、ヘンシェルミキサーを
用いて混合した後、油分（ジメチルポリシロキサン）を
加え、更に皮膜形成性高分子を加えて混合した。これを
中皿に充填し、プレス成型した後、乾燥させて固形粉末
ファンデーションを得た。また、耐衝撃性については、
直径５４mm、深さ４mmのアルミ製中皿に充填、３kg／cm
²の圧力でプレス成型し、５０℃、常圧で３時間乾燥さ
せたものを、５０cmの高さから、厚み２５mmのラワン材
ベニヤ板上にくり返し落下させ、かけや割れなどの異常
が生じるまでの回数で評価した。結果を表１に併せて示
す。本発明品は、比較品に比べて、やわらかな感触を有
し、なめらかさ、粉取れ等の使用感に優れ、かつ耐衝撃
性も良好であった。

【００３６】（評価基準） ◎：優秀。 ○：良好。 △：やや劣る。 ×：劣る。

【００３７】

【表１】

【００３８】＊１：特開平１０−９５７０５号の合成例
７に記載のものをエタノールに溶解し、溶媒置換によっ
て１２重量％水分散液としたもの。＊２：ヨドゾールＧＨ−８００（カネボウＮＳＣ社製）
を水で希釈し、１２重量％エマルジョンとしたもの。

【００３９】実施例２実施例１と同じポリ（Ｎ−アシルアルキレンイミン）変
性シリコーン１２重量％水分散液を用い、実施例１と同
様にして、表２に示す組成のアイシャドウを製造した。
評価結果を表２に示す。本発明品は比較品に比べて顕著
な耐衝撃性を有しており、使用感も良好であった。

【００４０】

【表２】

フロントページの続きＦターム(参考） 4C083 AA082 AB052 AB232 AB242 AB432 AC022 AC242 AC342 AC482 AC732 AC792 AC932 AD011 AD072 AD092 AD152 AD162 BB21 CC12 CC14 DD17 DD21 EE06 EE07 EE11

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉体、弾性率が１〜２００kg／cm²の皮
膜形成性高分子及び揮発性溶剤を混合した後、揮発性溶
剤を揮発させて固形化することを特徴とする硬度がアス
カーゴム硬度計Ｃ１Ｌ型で１０〜７５であり、空隙率が
０．４〜０．７で、かつ耐衝撃性値（成型品を５０cmの
高さから厚み２５mmのラワン材ベニヤ板上にくり返し落
下させたとき異常が生じるまでの回数）が５以上である
固形粉末化粧料の製造方法。
【請求項２】混合量が、粉体が４０〜９４．９重量
％、皮膜形成性高分子が０．１〜１４重量％、そして揮
発性溶剤が５〜４０重量％である請求項１記載の製造方
法。