JP2003002628A - Apparatus and method for manufacturing silicon - Google Patents
Apparatus and method for manufacturing siliconInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明が属する技術分野】本発明はシリコンの製造装置
および製造方法に関する。さらに詳しくは、加熱手段お
よび加熱方式に特徴を有するシリコンの製造装置および
製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an apparatus and a method for manufacturing silicon. More specifically, the present invention relates to a silicon manufacturing apparatus and manufacturing method characterized by a heating means and a heating system.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来から、半導体あるいは太陽光発電用
電池の原料として使用されるシリコンを製造する方法は
種々知られており、そのうちのいくつかは既に工業的に
実施されている。例えばその一つはシーメンス法と呼ば
れる方法であり、通電によりシリコンの析出温度に加熱
したシリコン棒をベルジャー内部に配置し、ここにトリ
クロロシラン（ＳｉＨＣＬ3、以下ＴＣＳという）やモ
ノシラン（ＳｉＨ4）を、水素等の還元性ガスと共に接
触させてシリコンを析出させる方法である。2. Description of the Related Art Heretofore, various methods for producing silicon used as a raw material for semiconductors or photovoltaic cells have been known, and some of them have already been industrially carried out. For example, one of them is a method called Siemens method, in which a silicon rod heated to the deposition temperature of silicon by energization is placed inside a bell jar, and trichlorosilane (SiHCL 3 , hereinafter referred to as TCS) or monosilane (SiH 4 ) is placed there. In this method, silicon is deposited by bringing it into contact with a reducing gas such as hydrogen.
【０００３】この方法は高純度のシリコンが得られるこ
とが特徴であり、最も一般的な方法として実施されてい
るが、析出がバッチ式であるため、種となるシリコン棒
の設置、シリコン棒の通電加熱、析出、冷却、取り出
し、ベルジャーの洗浄、等の極めて煩雑な手順を行わな
ければならないという問題点がある。上記方法に対し
て、シリコンを連続的に製造するための方法として、流
動層による析出方法がある。この方法は流動層を用い、
１００μｍ程度のシリコン微粒子を析出核として供給し
ながら、上述のシラン類を供給してシリコン微粒子上に
シリコンを析出し、１〜２ｍｍのシリコン粒として連続
的に抜出す方法である。この方法はシリコンを抜出すた
めに反応停止する必要が無く、比較的長期の連続運転が
可能であることが特徴である。This method is characterized in that high-purity silicon can be obtained, and it is carried out as the most general method. However, since the precipitation is a batch method, the seed silicon rod is installed and the silicon rod There is a problem in that extremely complicated procedures such as electric heating, precipitation, cooling, taking out, and cleaning of the bell jar must be performed. In contrast to the above method, there is a fluidized bed deposition method as a method for continuously producing silicon. This method uses a fluidized bed,
This is a method in which the above-mentioned silanes are supplied to deposit silicon on the silicon microparticles while continuously supplying silicon microparticles of approximately 100 μm as precipitation nuclei, and silicon particles of 1 to 2 mm are continuously extracted. This method is characterized in that it is not necessary to stop the reaction in order to extract silicon, and continuous operation for a relatively long period is possible.
【０００４】しかしながら、この方法で工業的に実施さ
れている態様においては、析出温度の低いモノシランを
シリコン原料として使用しているため、比較的低温域に
おいても該モノシランの熱分解による微粉シリコンの生
成や、反応器壁へのシリコンの析出等が起こり易く、反
応容器の定期的な洗浄または交換が必要となる。また、
流動状態にある析出途中のシリコン粒子が長時間に亘っ
て反応器壁と激しく接触して摩擦するために生成シリコ
ンの純度においても問題が残る。上記流動床による方法
における問題を回避し得るシリコンの連続的な製造方法
として、加熱体の表面でシリコンを生成、析出せしめ、
該シリコンを融液として該加熱体より連続的に回収する
方法がある。However, in the method industrially carried out by this method, since monosilane having a low precipitation temperature is used as a silicon raw material, fine silicon is produced by thermal decomposition of the monosilane even in a relatively low temperature range. In addition, the deposition of silicon on the reactor wall is likely to occur, and it is necessary to regularly clean or replace the reaction vessel. Also,
A problem remains in the purity of the produced silicon because the silicon particles in the fluidized state during precipitation violently contact and rub against the reactor wall for a long time. As a continuous production method of silicon that can avoid the problems in the method using the fluidized bed, silicon is generated and deposited on the surface of the heating body,
There is a method of continuously recovering the silicon as a melt from the heating body.
【０００５】例えば、特開昭５９−１２１１０９号公報
には、反応器の温度１４００℃以上の反応帯域に高純度
モノシランを供給して熱分解させてシリコン溶融体と
し、これを反応系外に取出すシリコンの製造方法が開示
されている。反応器としては、析出溶解したシリコンを
捕集する受器を下部に備えた円筒状縦型反応器が開示さ
れ、１４００℃以上に耐える材質としてはグラファイ
ト、カーボランダムが開示されている。また、特開昭５
１−３７８１９号公報には、ガス状珪素供給源を１４１
５℃以上の温度に加熱された堆積棒を備えた反応室に通
して該ガス状ケイ素供給源を分解しそして生成したケイ
素を該堆積棒上に液体状で堆積し、この液体状珪素を反
応室底部で捕集する、珪素の連続的製造法が開示されて
いる。上記堆積棒として、石英管で被覆された高密度グ
ラファイトからなる円筒が好ましいことが開示されてい
る。For example, in Japanese Patent Laid-Open No. 59-121109, high-purity monosilane is supplied to the reaction zone of the reactor at a temperature of 1400 ° C. or higher to thermally decompose it into a silicon melt, which is taken out of the reaction system. A method of manufacturing silicon is disclosed. As the reactor, a cylindrical vertical reactor equipped with a receiver for collecting precipitated and dissolved silicon is disclosed, and graphite and carborundum are disclosed as materials capable of withstanding 1400 ° C. or higher. In addition, JP-A-5
No. 1-37819 discloses a gaseous silicon supply source 141
The gaseous silicon source is decomposed by passing through a reaction chamber equipped with a deposition rod heated to a temperature of 5 ° C. or higher, and the produced silicon is deposited on the deposition rod in a liquid state, and the liquid silicon is reacted. A continuous process for the production of silicon is disclosed which collects at the bottom of the chamber. It is disclosed that a cylinder made of high-density graphite covered with a quartz tube is preferable as the deposition rod.
【０００６】上記方法はいずれも加熱体をシリコンの融
点以上に保ち、シリコン融液としてシリコンを回収する
ものである。しかしながら、加熱体表面において原料ガ
スを反応せしめてシリコンを析出させる場合、加熱体温
度をシリコン融点付近に維持することは実際には困難で
ある。すなわち、加熱体温度がシリコン融点より低下す
ると直ちにシリコン固体が析出し反応管を閉塞させる問
題がある。一方、シリコン融点よりも高温では加熱体材
料の劣化が著しく、またシリコン生成時に発生する塩化
水素と生成シリコンが反応し再びガス相に戻るためにシ
リコンの生産性が低下するという問題がある。上記問題
に対して、従来技術に見られる１系統の加熱手段では最
適化が困難であり、またわずかの条件の変化にも対応す
ることが困難であった。In all of the above methods, the heating element is kept at a temperature equal to or higher than the melting point of silicon and silicon is recovered as a silicon melt. However, when the source gas is reacted on the surface of the heating body to deposit silicon, it is actually difficult to maintain the temperature of the heating body near the melting point of silicon. That is, when the temperature of the heating element falls below the melting point of silicon, silicon solids are immediately deposited and the reaction tube is blocked. On the other hand, when the temperature is higher than the melting point of silicon, there is a problem that the material of the heating body is significantly deteriorated, and hydrogen chloride generated during the generation of silicon reacts with the generated silicon to return to the gas phase again, so that the productivity of silicon decreases. With respect to the above-mentioned problems, it is difficult to optimize the heating means of one system found in the prior art, and it is difficult to cope with a slight change in conditions.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、加熱体表面でシリコンを生成せしめ、該シリコンを
融液として落下せしめて回収するシリコンの製造装置に
おいて、シリコン生産性と加熱体材質劣化を防ぐことを
両立させることが可能なシリコン製造装置および製造方
法を提供することにある。本発明のさらに他の目的およ
び利点は以下の説明から明らかになろう。SUMMARY OF THE INVENTION Therefore, an object of the present invention is to produce silicon on the surface of a heating element, and drop the silicon as a melt to recover the silicon. It is an object of the present invention to provide a silicon manufacturing apparatus and a manufacturing method capable of achieving both prevention of deterioration. Further objects and advantages of the present invention will be apparent from the following description.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明によれば、本発明
の上記目的および利点は、第１に、加熱体及び該加熱体
を加熱する加熱手段を備え、該加熱体の表面において、
クロロシラン類と水素との反応により生成したシリコン
を融液として流下させて該加熱体の下端より落下せしめ
るようにしたシリコン製造装置であって、上記加熱手段
が、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各ゾーンの温
度を独立に制御し得るように、分割して設けられたこと
を特徴とするシリコン製造装置によって達成される。According to the present invention, the above objects and advantages of the present invention include, firstly, comprising a heating body and heating means for heating the heating body, and at the surface of the heating body,
A silicon manufacturing apparatus in which silicon produced by the reaction of chlorosilanes and hydrogen is made to flow down as a melt so as to be dropped from the lower end of the heating body, wherein the heating means has a plurality of heating zones of the heating body. This is achieved by a silicon manufacturing apparatus characterized by being provided separately so that the temperature of each zone can be independently controlled.
【０００９】また、本発明の上記目的および利点は、第
２に、上記装置を使用し、加熱体表面における最高温度
と最低温度との温度差を５０℃以下に制御することを特
徴とするシリコンの製造方法によって達成される。シリ
コン析出速度は、高温になればなるほど大きくなると予
想されるが、本発明者らによる析出実験の結果では、シ
リコン融点付近で析出速度が最大となり融点以上では析
出速度が低下することが確認された。すなわち、溶融析
出技術において最大の析出速度を実現するためにはシリ
コンが生成し、溶融して流下する加熱体表面をシリコン
融点付近に維持することが好ましい。Secondly, the above objects and advantages of the present invention are characterized in that the above apparatus is used and the temperature difference between the maximum temperature and the minimum temperature on the surface of the heating body is controlled to 50 ° C. or less. It is achieved by the manufacturing method of. The silicon deposition rate is expected to increase as the temperature rises, but the results of the deposition experiments conducted by the present inventors confirmed that the deposition rate was maximum near the silicon melting point and that the deposition rate decreased above the melting point. . That is, in order to achieve the maximum deposition rate in the melt deposition technique, it is preferable to maintain the surface of the heating body that is generated and melts and flows down near the melting point of silicon.
【００１０】ところが、加熱体の表面でシリコンを生成
し、融液として流下せしめる従来の装置においては、加
熱体を加熱するための加熱手段が１系統であり、加熱体
の全体に一定のパワーが与えられる。そのため、該加熱
体において、原料ガスによるシリコンの生成反応が主と
して起こる部位、主として生成したシリコンが流下する
部位、更には、原料ガスのノズル付近の部位、反応系外
のガスと接触する部位等において、上記パワーにより到
達する加熱体の表面温度が異なる結果となる。そして、
上記加熱体の表面温度を全てシリコンの融点以上に維持
しようとすると、過度に加熱する部位が存在し、かかる
部分の材質が劣化して破損する。また、上記現象を防止
するために、加熱手段のパワーを抑えるとシリコンの融
点を下回る部位が生じ、シリコンが析出し始める。この
シリコンの析出は、一旦析出すると加速的に析出部が成
長してしまい、装置を閉塞するという事態を招く。特に
原料ガス供給ノズル付近で温度が低下しシリコンが析出
して反応管が閉塞するという問題があった。However, in the conventional apparatus for producing silicon on the surface of the heating element and flowing it down as a melt, the heating means for heating the heating element is one system, and a constant power is applied to the entire heating element. Given. Therefore, in the heating body, at the site where the reaction of producing silicon by the source gas mainly occurs, the site where the produced silicon mainly flows down, the site near the nozzle of the source gas, the site where the gas contacts the gas outside the reaction system, etc. As a result, the surface temperature of the heating body reached by the power is different. And
If it is attempted to maintain the surface temperature of the heating element above the melting point of silicon, there is a portion that is excessively heated, and the material of such portion deteriorates and is damaged. Further, in order to prevent the above phenomenon, if the power of the heating means is suppressed, a portion below the melting point of silicon occurs, and silicon begins to precipitate. This deposition of silicon causes a situation in which once deposited, the deposited portion grows at an accelerated rate and the device is blocked. In particular, there was a problem that the temperature was lowered near the raw material gas supply nozzle and silicon was deposited to block the reaction tube.
【００１１】このような問題に対して、本発明者らは、
加熱体のうち、原料ガスによるシリコンの生成反応が主
として起こる筒状加熱体上方と主として生成したシリコ
ンが流下し、落下する筒状加熱体下方との温度差が著し
いことを見い出した。そして、本発明は、上記知見に基
づき、加熱体を加熱するための加熱手段を分割し、主と
して原料ガスが供給されシリコンが生成、析出する部位
とシリコン融液が加熱体上方より伝って落ちてきて下方
空間へ落下する部位とを別個、独立に温度制御し得るよ
うにすることによって、両部位の温度差をシリコン融点
付近に維持することができ、上記の如き問題点を解決し
たものである。本発明は、ガスの滞在時間を長くし反応
率を高めるため加熱体を縦方向に長く形成し、同一パワ
ーで該加熱体を加熱すると加熱体の上下部位の温度差が
生じ易いシリコンの製造装置に適用する場合に、特に効
果的である。With respect to such a problem, the present inventors have
It was found that among the heating elements, the temperature difference between the upper portion of the tubular heating element where the reaction of producing silicon mainly by the raw material gas mainly occurs and the lower temperature of the lower portion of the tubular heating element where the generated silicon mainly flows down. Then, the present invention, based on the above knowledge, divides the heating means for heating the heating element, and mainly the source gas is supplied and silicon is generated and deposited and the silicon melt is transmitted from above the heating element and falls. The temperature difference between the two parts can be maintained near the melting point of silicon by separately and independently controlling the temperature of the part that falls into the lower space, thus solving the above problems. . The present invention is an apparatus for producing silicon in which a heating body is formed to be long in the vertical direction in order to increase the residence time of gas and increase the reaction rate, and when the heating body is heated with the same power, a temperature difference between upper and lower portions of the heating body is likely to occur. It is especially effective when applied to.
【００１２】[0012]
【発明の好ましい実施態様】本発明のシリコン製造装置
は、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各加熱ゾーン
の温度を独立に制御し得るように分割された加熱手段を
備えているものであれば、どのようなものでもよい。A preferred embodiment of the silicon manufacturing apparatus of the present invention is equipped with a heating means divided so that the heating zone of the heating element is divided into a plurality of stages and the temperature of each heating zone can be independently controlled. Anything will do as long as it is available.
【００１３】本発明のシリコン製造装置としては、例え
ば、加熱体として筒状容器を使用した、添付図面の図１
に示されているような装置が代表例として挙げられる。
即ち、図１に示されるシリコン製造装置は、（１）下端
にシリコン取出口となる開口部２を有する筒状容器１、
（２）上記筒状容器１よりなる加熱体の内壁の加熱ゾー
ンを複数段（図においては２段）に分けてそれぞれの加
熱ゾーンの温度を独立しに制御し得るように、分割され
た加熱手段３および３’
（３）上記内壁で囲まれた空間４内に下方に向かって開
口するように設けられたクロロシラン類供給管５、およ
び（４）上記クロロシラン類供給管５の開口位置より上
部の筒状容器内空間にシールガスを供給するシールガス
供給管７より構成され、該シリコンが筒状容器の下部加
熱ゾーンの内壁を溶融状態で流下し、下端に位置するシ
リコン取出口から落下するように構成された装置であ
る。As a silicon manufacturing apparatus of the present invention, for example, a cylindrical container is used as a heating body, and FIG.
A typical example is a device as shown in FIG.
That is, the silicon manufacturing apparatus shown in FIG. 1 has (1) a cylindrical container 1 having an opening 2 serving as a silicon outlet at the lower end,
(2) Divided heating so that the heating zone of the inner wall of the heating body composed of the cylindrical container 1 is divided into a plurality of stages (two stages in the figure) and the temperature of each heating zone can be independently controlled. Means 3 and 3 ′ (3) Chlorosilane supply pipe 5 provided so as to open downward in the space 4 surrounded by the inner wall, and (4) above the opening position of the chlorosilane supply pipe 5. The seal gas supply pipe 7 supplies a seal gas to the inner space of the cylindrical container, and the silicon flows down in a molten state on the inner wall of the lower heating zone of the cylindrical container and drops from the silicon outlet located at the lower end. The device is configured as described above.
【００１４】上記シリコン製造装置において、筒状容器
１は、シリコン取出口として、後で詳述するように、そ
の内部で析出・溶融したシリコンが自然流下により容器
外に落下し得る開口部２を有する。筒状容器１の断面形
状は、円状、多角状等の任意の形状を採ることができ
る。また、筒状容器１は、製作を容易にするために、図
１に示すような断面積が各部分で等しい直胴状にするこ
ともできるし、反応ガスの滞在時間を長くしてクロロシ
ラン類のシリコンへの転化率（以下、単に転化率ともい
う）を向上させるために、断面の一部が他の部分よりも
拡大された形状にすることもできる。In the above silicon manufacturing apparatus, the cylindrical container 1 has, as a silicon outlet, an opening 2 through which the silicon deposited and melted inside can drop out of the container by natural flow, as will be described in detail later. Have. The cross-sectional shape of the cylindrical container 1 can be any shape such as a circular shape or a polygonal shape. Further, the cylindrical container 1 may be formed in a straight body shape having the same cross-sectional area in each part as shown in FIG. In order to improve the conversion rate of silicon to silicon (hereinafter, also simply referred to as conversion rate), a part of the cross section may be formed to have a shape larger than that of the other part.
【００１５】一方、筒状容器１における開口部２の開口
の仕方も、図１に示すように、ストレートに開口した態
様でもよいし、下方に向かって徐々に径が減少するよう
に絞り部を形成した態様でもよい。また、筒状容器１の
開口部は、その周縁が水平となるように構成する態様で
も問題なく粒子状のシリコンを得るが、周縁が傾斜する
ように構成する態様、さらには周縁を波状に構成する態
様とすることにより、該開口部２の周縁より落下するシ
リコン融液の液滴が揃い、シリコン粒子の粒径をより均
一に調整することができるため好ましい。On the other hand, the opening of the opening 2 in the cylindrical container 1 may be a straight opening as shown in FIG. 1, or a narrowed portion may be provided so that the diameter gradually decreases downward. It may be formed. Also, the opening of the cylindrical container 1 can obtain particulate silicon without any problem even in a mode in which the peripheral edge is horizontal, but in a mode in which the peripheral edge is inclined, and further, the peripheral edge is wavy. By adopting this mode, the droplets of the silicon melt that fall from the peripheral edge of the opening 2 are aligned, and the particle diameter of the silicon particles can be adjusted more uniformly, which is preferable.
【００１６】さらに、筒状容器１は、上述したいずれの
開口部周縁の形状においても、溶融シリコンが落下時の
液切れを良くするため、先端部に向かって肉厚が次第に
薄くなる刃物状にすることがより好ましい態様である。
本発明において、加熱手段は、加熱体を加熱し得る公知
の手段が特に制限なく採用される。例えば、高周波を使
用する方法、電熱線を使用する方法、赤外線を使用する
方法などが挙げられ、これらの方法を単独或いは組み合
わせて使用することができる。加熱体として上記筒状容
器１を用いる場合、加熱手段は、該筒状容器の周囲に高
周波発生コイルを設けて構成することが好ましい。Further, the tubular container 1 has a blade-like shape in which the wall thickness gradually decreases toward the tip end portion in order to improve the liquid breakage when the molten silicon falls, regardless of the shape of the peripheral edge of any of the above-mentioned openings. Is a more preferable embodiment.
In the present invention, as the heating means, a known means capable of heating the heating body is adopted without particular limitation. For example, a method of using a high frequency, a method of using a heating wire, a method of using an infrared ray and the like can be mentioned, and these methods can be used alone or in combination. When the tubular container 1 is used as the heating body, it is preferable that the heating means is configured by providing a high frequency generating coil around the tubular container.
【００１７】本発明において、上記加熱体である筒状容
器は、上下に分けられた加熱ゾーンの内壁を加熱するた
めの加熱手段３、３’を有する。尚、かかる加熱手段を
分割する段数及び、各段の比率は、筒状容器１の内壁の
温度分布が生じる環境状態に応じて適宜決定すればよ
い。一般に、段数は、２〜４段程度がである。In the present invention, the cylindrical container serving as the heating body has heating means 3, 3'for heating the inner walls of the heating zones divided into upper and lower portions. The number of stages into which the heating means is divided and the ratio of each stage may be appropriately determined according to the environmental condition in which the temperature distribution on the inner wall of the cylindrical container 1 occurs. Generally, the number of stages is about 2 to 4.
【００１８】上記図１において、加熱手段３により加熱
される上部の加熱ゾーンは、主としてクロロシラン類と
水素が反応してシリコンが生成する部位であり、反応的
に吸熱反応である。従って、加熱体の加熱ゾーン全体を
均一な温度に維持する場合には、主としてシリコン融液
が流下し、落下する部位であり、加熱手段３’により加
熱される下部の加熱ゾーンに比して、加熱手段より供給
されるパワーを多くする必要がある。このようにして、
各加熱ゾーンにおける温度を加熱手段のパワーを制御す
ることにより、加熱体の加熱ゾーンをシリコンの融点付
近の温度に均一に調整することができ、高いシリコンの
生産性で、且つ加熱体の材質劣化を防ぎながら、シリコ
ンを製造することが可能である。In FIG. 1, the upper heating zone heated by the heating means 3 is a site where silicon is mainly produced by the reaction of chlorosilanes and hydrogen, and is a reactive endothermic reaction. Therefore, when maintaining the entire heating zone of the heating element at a uniform temperature, it is a part where the silicon melt mainly flows down and falls, as compared with the lower heating zone heated by the heating means 3 ′. It is necessary to increase the power supplied from the heating means. In this way
By controlling the temperature in each heating zone by controlling the power of the heating means, the heating zone of the heating element can be uniformly adjusted to a temperature near the melting point of silicon, high productivity of silicon and deterioration of the material of the heating element can be achieved. It is possible to manufacture silicon while preventing this.
【００１９】本発明の装置を使用して、融点以上の温度
でシリコンの製造を行う場合、加熱体表面における最低
温度と最高温度との差が、５０℃以下、好ましくは、３
０℃以下に調整することが好ましい。尚、本発明の装置
を用いた加熱手段の他の制御方法として、上記上部の加
熱ゾーンの温度を９００以上、融点未満としてシリコン
を析出せしめ、断続的に該加熱ゾーンの温度を上昇せし
めてシリコンを溶融し、下部の加熱ゾーンを経て落下さ
せる態様が挙げられる。この場合においても、本発明の
装置は、それぞれのゾーンが独立して温度制御が可能で
あるため、加熱体の材質に負担が無くシリコンの製造を
行うことができる。When silicon is produced at a temperature above the melting point using the apparatus of the present invention, the difference between the minimum temperature and the maximum temperature on the surface of the heating body is 50 ° C. or less, preferably 3
It is preferably adjusted to 0 ° C or lower. As another control method of the heating means using the apparatus of the present invention, the temperature of the upper heating zone is set to 900 or higher and lower than the melting point to deposit silicon, and the temperature of the heating zone is intermittently increased to obtain silicon. Is melted and dropped through the lower heating zone. Even in this case, since the temperature of each zone can be controlled independently in the apparatus of the present invention, silicon can be manufactured without burden on the material of the heating body.
【００２０】本発明において、各加熱ゾーンの温度は、
独立した加熱手段３、３’によって各々独立に制御され
る。従って、加熱手段は、一般に、少なくとも２系統以
上の独立した加熱源とこれらの加熱源を制御する制御系
からなる。具体的には、各々加熱源を有し、各ゾーンの
温度を計測し、フィードバック制御する態様が好まし
い。勿論、上記制御は運転状態をチェックしながら、人
手によって行うことも可能である。本発明において、加
熱体の形状は、図１に示す筒状容器に限定されず、板
状、棒状等特に制限されない。しかし、熱効率を考慮す
れば、筒状容器が最も好ましい。In the present invention, the temperature of each heating zone is
It is controlled independently by independent heating means 3, 3 '. Therefore, the heating means generally comprises at least two independent heating sources and a control system for controlling these heating sources. Specifically, it is preferable to have a heating source, measure the temperature of each zone, and perform feedback control. Of course, the above control can also be performed manually while checking the operating state. In the present invention, the shape of the heating element is not limited to the cylindrical container shown in FIG. 1, and is not particularly limited to a plate shape, a rod shape, or the like. However, in consideration of thermal efficiency, the cylindrical container is most preferable.
【００２１】また、上記加熱体は、加熱手段の分割によ
って形成される加熱ゾーン毎に分ける必要はなく、各加
熱ゾーンを通じて一体物であっても良い。更に、加熱体
の材質は、シリコン融液に耐える材質を用いる必要があ
る。かかる材質としては、例えば、グラファイトの如き
炭素材料、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ3
Ｎ4）、窒化ホウ素（ＢＮ）および窒化アルミ（Ａｌ
Ｎ）の如きセラミックス材料を挙げることができる。こ
れらは単独材料または複合材料として用いることができ
る。しかし、加熱体の下端部においては、シリコン融液
の表面張力が大きいためにシリコン融液の液滴の液切れ
が悪く、容易に落下しない場合があるため、シリコン融
液に濡れにくい材料として、とりわけ、例えば窒化ケイ
素、窒化ホウ素等を使用することが好ましい。Further, the heating body does not have to be divided into heating zones formed by dividing the heating means, and may be an integral body through each heating zone. Further, as the material of the heating element, it is necessary to use a material that can withstand the silicon melt. Examples of such materials include carbon materials such as graphite, silicon carbide (SiC), silicon nitride (Si 3
N 4 ), boron nitride (BN) and aluminum nitride (Al
Ceramic materials such as N) can be mentioned. These can be used as a single material or as a composite material. However, at the lower end of the heating element, the surface tension of the silicon melt is large, so that the liquid droplets of the silicon melt are poorly drained and may not fall easily. Above all, it is preferable to use, for example, silicon nitride or boron nitride.
【００２２】上記シリコン製造装置において、クロロシ
ラン類供給管５は、筒状容器１の内壁によって囲まれた
空間４にクロロシラン類１１を直接供給するためのもの
であり、空間４内に下方に向かって開口するように設け
られる。クロロシラン類としては、例えばモノクロロシ
ラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロ
ロシランのクロロシラン類、ヘキサクロロシランに代表
されるジクロロシラン類、オクタクロロシランに代表さ
れるクロロトリシラン類を挙げることができる。これら
のクロロシラン類は単独あるいは混合物として使用する
ことができる。In the above silicon manufacturing apparatus, the chlorosilanes supply pipe 5 is for directly supplying the chlorosilanes 11 to the space 4 surrounded by the inner wall of the cylindrical container 1, and is directed downward into the space 4. It is provided so as to open. Examples of chlorosilanes include monochlorosilane, dichlorosilane, trichlorosilane, chlorosilanes of tetrachlorosilane, dichlorosilanes typified by hexachlorosilane, and chlorotrisilanes typified by octachlorosilane. These chlorosilanes can be used alone or as a mixture.
【００２３】ここで、クロロシラン類供給管５の開口方
向を示す「下方」とは、垂直方向のみに限定されず、供
給されたクロロシラン類が該開口に再度接触しないよう
に開口する態様が全て含まれる。しかし、最も好適な態
様は、平面に対して垂直方向に開口する態様である。ま
た、クロロシラン類供給管５には、該空間４において管
内が加熱され、クロロシラン類の熱分解に伴うシリコン
の析出が生じないように、管の内壁をクロロシランの自
己分解温度未満に冷却する冷却手段６を設けることが好
ましい。Here, "downward" indicating the opening direction of the chlorosilanes supply pipe 5 is not limited to only the vertical direction, and includes all modes in which the supplied chlorosilanes are opened so as not to come into contact with the openings again. Be done. However, the most preferable mode is a mode in which the opening is in the direction perpendicular to the plane. Further, in the chlorosilane supply pipe 5, a cooling means for cooling the inner wall of the pipe to a temperature lower than the self-decomposition temperature of chlorosilane so that the inside of the pipe is heated in the space 4 and the deposition of silicon due to the thermal decomposition of chlorosilane does not occur. 6 is preferably provided.
【００２４】冷却手段の態様は、かかる目的を達成する
ことができればどのようなものでもよい。例えば、図１
に示すような、内部に水、熱媒油等の冷媒液体を通液可
能な流路を設けて冷却する液体ジャケット方法、図示さ
れていないが、クロロシラン類供給管に二重管以上の多
重環ノズルを設け、中心部からクロロシラン類を供給
し、外環ノズルから冷却ガスをパージして中心ノズルを
冷却する空冷ジャケット方式などが挙げられる。The form of the cooling means may be any one as long as it can achieve such an object. For example, in FIG.
A liquid jacket method for cooling by providing a flow passage through which a refrigerant liquid such as water or heat transfer oil can be passed, as shown in Fig. 4, although not shown, the chlorosilanes supply pipe has a multi-ring structure of double pipes or more. An air-cooling jacket system in which a nozzle is provided, chlorosilanes are supplied from the center, and a cooling gas is purged from the outer ring nozzle to cool the central nozzle can be mentioned.
【００２５】クロロシラン類供給管の冷却温度は、供給
するクロロシラン類の自己分解温度未満に設定すればよ
いが、ＴＣＳまたは四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4、以下Ｓ
ＴＣという）を原料として用いる場合は、好ましくは８
００℃以下、より好ましくは６００℃以下、最も好まし
くは５００℃以下とすることがよい。クロロシラン類供
給管５の材質としては、筒状容器１と同様の材質のほ
か、石英ガラス、鉄、ステンレス鋼等も使用できる。The cooling temperature of the chlorosilanes supply pipe may be set below the self-decomposition temperature of the chlorosilanes to be supplied. TCS or silicon tetrachloride (SiCl 4 , hereinafter S)
When TC) is used as a raw material, it is preferably 8
The temperature is preferably 00 ° C. or lower, more preferably 600 ° C. or lower, and most preferably 500 ° C. or lower. As the material of the chlorosilane supply pipe 5, in addition to the same material as the cylindrical container 1, quartz glass, iron, stainless steel or the like can be used.
【００２６】本発明において、シールガス供給管７は、
クロロシラン供給管５の開口位置より上部に存在する空
間にシールガスを供給するために設けられる。それによ
って、筒状容器に原料として供給されたクロロシラン類
が、析出・溶融のための空間に到達するまでの間に該ク
ロロシラン類の熱分解により分解して固体シリコンが、
筒状容器内に析出するのを防止することができる。上記
高温の空間にクロロシラン類を直接供給する。その際、
該クロロシラン類の供給管５の開口位置より上部に位置
する壁面では、シリコンの溶融温度からシリコンの析出
温度未満の温度に至る温度勾配が存在する。In the present invention, the seal gas supply pipe 7 is
It is provided to supply the seal gas to the space existing above the opening position of the chlorosilane supply pipe 5. Thereby, the chlorosilanes supplied as a raw material to the cylindrical container are decomposed by thermal decomposition of the chlorosilanes until the space for precipitation / melting is reached, and solid silicon is obtained.
It is possible to prevent precipitation in the cylindrical container. Chlorosilanes are directly supplied to the high temperature space. that time,
There is a temperature gradient from the melting temperature of silicon to a temperature below the deposition temperature of silicon on the wall surface located above the opening position of the supply pipe 5 for the chlorosilanes.
【００２７】シールガス供給管７は、クロロシラン類供
給管５の開口位置より上部であれば特に制限されない
が、加熱手段３が存在しない筒状容器壁面に設けること
が好ましい。また、シールガス供給管７より供給される
シールガスは、シリコンを生成せず、且つクロロシラン
類が存在する領域においてシリコンの生成に悪影響を与
えないガスが好適である。具体的には、アルゴン、ヘリ
ウム等の不活性ガス、水素等が使用できるが、原料ガス
の一つである水素が好適に使用される。The seal gas supply pipe 7 is not particularly limited as long as it is above the opening position of the chlorosilanes supply pipe 5, but is preferably provided on the wall surface of the cylindrical container where the heating means 3 does not exist. The seal gas supplied from the seal gas supply pipe 7 is preferably a gas that does not generate silicon and does not adversely affect the generation of silicon in the region where chlorosilanes are present. Specifically, although an inert gas such as argon or helium, hydrogen or the like can be used, hydrogen, which is one of the source gases, is preferably used.
【００２８】この場合、シールガスの供給量は、前記温
度勾配の存在する空間を常に満たす圧力を保つ程度に供
給されていれば十分であり、かかる供給量を低減するに
は、該空間の全体あるいは下部の断面積を小さくするよ
うに、筒状容器１の形状あるいはクロロシラン類供給管
の外壁の形状等を決定すればよい。上記シリコン製造装
置において、クロロシラン類と共に析出反応に供される
水素１０は、クロロシラン類と予め混合して、クロロシ
ラン類供給管５より供給することができるが、クロロシ
ラン類供給管５と独立して筒状容器１に供給することが
好ましい。この場合、前記したように、水素はシールガ
ス供給管より供給することが好ましいが、筒状容器１の
空間４に開口した水素供給管８を設け、そこから供給す
ることもできる。In this case, it is sufficient that the supply amount of the seal gas is such that the pressure in the space where the temperature gradient exists is always maintained, and in order to reduce the supply amount, the entire space needs to be reduced. Alternatively, the shape of the tubular container 1 or the shape of the outer wall of the chlorosilanes supply pipe may be determined so as to reduce the cross-sectional area of the lower portion. In the above silicon manufacturing apparatus, the hydrogen 10 to be subjected to the precipitation reaction together with the chlorosilanes can be mixed with the chlorosilanes in advance and supplied from the chlorosilanes supply pipe 5, but independently of the chlorosilanes supply pipe 5. It is preferable to supply it to the container 1. In this case, as described above, hydrogen is preferably supplied from the seal gas supply pipe, but it is also possible to provide the hydrogen supply pipe 8 opened in the space 4 of the cylindrical container 1 and supply it from there.
【００２９】上記シリコン製造装置において、筒状容器
１の下端の開口部２には、これより溶融落下するシリコ
ン融液を外気と触れることなく冷却固化せしめて回収す
るための外気と遮断された空間を与える冷却回収室（図
示されていない）を接続することが、高純度のシリコン
を工業的に得るために好ましい。冷却回収室の材質とし
ては、例えば金属材料、セラミックス材料、ガラス材料
等がいずれも好適に使用できるが、工業装置として頑丈
であり、かつ高純度のシリコンを回収することを両立す
るために、金属製回収室の内部を、シリコン、テフロン
（登録商標）、石英ガラス等でライニングを施すことは
より好適である。In the above-mentioned silicon manufacturing apparatus, in the opening 2 at the lower end of the cylindrical container 1, a space which is isolated from the outside air for cooling and solidifying the silicon melt melted and dropping from the cylindrical container 1 without contacting the outside air and recovering it. It is preferable to industrially obtain high-purity silicon by connecting a cooling recovery chamber (not shown) for supplying the silicon. As the material of the cooling recovery chamber, for example, a metal material, a ceramic material, a glass material or the like can be preferably used, but it is sturdy as an industrial device, and in order to simultaneously recover high-purity silicon, It is more preferable to line the inside of the recovery chamber with silicon, Teflon (registered trademark), quartz glass, or the like.
【００３０】本発明のシリコンの製造法は、シリコンの
析出温度とシリコンの落下温度とを同等または異なる温
度に制御して実施されるが、このときシリコンの析出温
度よりも落下するシリコン融液の温度を高くして実施す
ることが好ましい。それによりシリコン融液の落下が円
滑に進行する。The method for producing silicon according to the present invention is carried out by controlling the temperature for depositing silicon and the temperature for dropping silicon to be equal to or different from each other. At this time, the temperature of the silicon melt falling below the temperature for depositing silicon is controlled. Preference is given to working at elevated temperature. As a result, the drop of the silicon melt proceeds smoothly.
【００３１】本発明方法を実施するに際しては、該シリ
コン製造装置にクロロシラン類と水素とを供給し、該ク
ロロシラン類からシリコンへの転化率が１０％以上、好
ましくは３０％以上となる条件下でシリコンを生成せし
めるように、クロロシラン類と水素との供給比率、供給
量、滞在時間等を決定することが、冷却回収装置におけ
る固体シリコンの析出をより効果的に防止することがで
き好ましい。例えば、前供給ガス中のクロロシラン類の
モル分率は１〜９０モル％、好ましくは５〜５０モル％
であることが、反応容器の大きさに対して経済的なシリ
コンの製造速度を得るために好ましい。In carrying out the method of the present invention, chlorosilanes and hydrogen are supplied to the silicon production apparatus under the condition that the conversion rate of the chlorosilanes to silicon is 10% or more, preferably 30% or more. It is preferable to determine the supply ratio, supply amount, residence time, etc. of the chlorosilanes and hydrogen so that silicon can be generated, because precipitation of solid silicon in the cooling recovery device can be more effectively prevented. For example, the mole fraction of chlorosilanes in the pre-feed gas is 1 to 90 mol%, preferably 5 to 50 mol%.
Is preferable in order to obtain an economical silicon production rate with respect to the size of the reaction vessel.
【００３２】また、反応圧力は高い方が装置を小型化で
きるメリットがあるが、０〜１ＭＰａＧ程度が工業的に
実施しやすく、好ましい。滞在時間は、一定容量の反応
容器に対して、圧力と温度の条件によって変化するが、
反応条件下において、反応容器である筒状容器内でのガ
スの平均的な滞在時間は０.００１〜６０秒、好ましく
は０.０１〜１０秒、より好ましくは０.０５〜１秒に設
定することができ、十分に経済的なクロロシラン類の転
化率を得ることが可能である。A higher reaction pressure is advantageous in that the apparatus can be downsized, but a reaction pressure of about 0 to 1 MPaG is preferable because it is easy to carry out industrially. The residence time varies depending on the pressure and temperature conditions for a reaction vessel of a fixed volume,
Under the reaction conditions, the average residence time of the gas in the tubular container which is the reaction container is set to 0.001 to 60 seconds, preferably 0.01 to 10 seconds, and more preferably 0.05 to 1 second. It is possible to obtain a sufficiently economical conversion rate of chlorosilanes.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明のシリコンの製造装置は、シリコ
ンを生成せしめ、そして、生成したシリコンを融液とし
て回収するための加熱体の温度を、独立して制御可能な
加熱手段により加熱することにより、シリコンの融点付
近で精度良く制御することが可能であり、シリコンの高
い生産性を確保しながら、該加熱体の材質劣化を効果的
に防止することが可能である。The apparatus for producing silicon according to the present invention is capable of producing silicon and heating the temperature of the heating body for recovering the produced silicon as a melt by an independently controllable heating means. With this, it is possible to control with high accuracy near the melting point of silicon, and it is possible to effectively prevent deterioration of the material of the heating body while ensuring high productivity of silicon.
【００３４】[0034]
【実施例】以下、本発明を詳細に説明するために実施例
を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００３５】実施例１
図１に示したシリコン製造装置と同様の装置を使用し
た。内径２５ｍｍ、長さ５００ｍｍで、下部に開口部を
持つグラファイト製筒状容器１に、その上部１００ｍｍ
の位置から下端までの周囲に加熱手段として高周波加熱
コイル３、３’を設置した。該高周波加熱コイルは上部
加熱ゾーンと下部加熱ゾーンを別個に加熱できるよう
に、独立の２系統とした。高周波加熱コイルに印可する
高周波電力をそれぞれ調整して、上部加熱ゾーンの温度
を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４３０℃に保
ち、原料供給ノズル１１よりトリクロロシランを１０ｇ
／ｍｉｎの速度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端
にシリコン融液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下
し、約０.６ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有す
る粒状のシリコンを得た。この場合のトリクロロシラン
の転化率は約３０％であった。５０時間反応を継続した
後、運転を停止して装置内部を開放観察したところ、シ
リコンによる閉塞は発生していなかった。Example 1 An apparatus similar to the silicon manufacturing apparatus shown in FIG. 1 was used. An inner diameter of 25 mm, a length of 500 mm and a graphite cylindrical container 1 having an opening at the bottom, and an upper portion of 100 mm
The high frequency heating coils 3 and 3 ′ were installed as heating means around the position from the position to the lower end. The high-frequency heating coil has two independent systems so that the upper heating zone and the lower heating zone can be heated separately. By adjusting the high-frequency power applied to the high-frequency heating coil, the temperature of the upper heating zone was maintained at 1450 ° C, the temperature of the lower heating zone was maintained at 1430 ° C, and 10 g of trichlorosilane was supplied from the raw material supply nozzle 11.
When supplied at a rate of / min, the silicon melt accumulates at the tip of the lower heating zone, the silicon melt continuously drops, and granular silicon having a substantially uniform particle size is obtained at a rate of about 0.6 g / min. Obtained. The conversion rate of trichlorosilane in this case was about 30%. After the reaction was continued for 50 hours, the operation was stopped and the inside of the apparatus was observed to be open, and no blockage due to silicon was found.
【００３６】実施例２
実施例１に示す装置において、独立の２系列から構成さ
れる通電加熱式ヒータ材を用いた。通電加熱式ヒータ材
に印可する通電電力を調整して、上部加熱ゾーンの温度
を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４３０℃に保
ち、原料ガスにトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速
度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融
液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６
ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリ
コンを得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約
３０％であった。５０時間反応を継続した後、運転を停
止して装置内部を開放観察したところ、シリコンによる
閉塞は発生していなかった。Example 2 In the apparatus shown in Example 1, an electrically heated heater material composed of two independent series was used. The temperature of the upper heating zone was maintained at 1450 ° C and the temperature of the lower heating zone was maintained at 1430 ° C by adjusting the electric power applied to the electrically heated heater material, and trichlorosilane was supplied to the source gas at a rate of 10 g / min. , The silicon melt was collected at the tip of the lower heating zone, and the silicon melt continuously dropped, and about 0.6
Granular silicon having a substantially uniform particle size was obtained at a rate of g / min. The conversion rate of trichlorosilane in this case was about 30%. After the reaction was continued for 50 hours, the operation was stopped and the inside of the apparatus was observed to be open, and no blockage due to silicon was found.
【００３７】実施例３
加熱源として、高周波加熱方式と通電加熱方式の両者を
組合せそれぞれ独立に制御した以外は、実施例１と同様
に実施した。上部加熱ゾーンを包むように高周波コイル
を設置し、該上部加熱ゾーンの温度が１４５０℃となる
ように高周波電力を調整し、一方下部加熱ゾーン部の周
囲は通電加熱方式のヒータを設置し該下部加熱ゾーンの
温度が１４３０℃となるように通電電力を調整した。原
料ガスにトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速度で供
給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜
まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６ｇ／ｍ
ｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリコンを
得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約３０％
であった。５０時間反応を継続した後、運転を停止して
装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞は
発生していなかった。Example 3 Example 3 was carried out in the same manner as in Example 1 except that a high frequency heating method and an electric heating method were combined and independently controlled as the heating source. A high-frequency coil is installed so as to wrap the upper heating zone, and high-frequency power is adjusted so that the temperature of the upper heating zone becomes 1450 ° C., while a heater of an electric heating system is installed around the lower heating zone to install the lower heating. The energizing power was adjusted so that the zone temperature was 1430 ° C. When trichlorosilane was supplied to the raw material gas at a rate of 10 g / min, the silicon melt was accumulated at the tip of the lower heating zone, and the silicon melt continuously dropped to about 0.6 g / m 2.
Granular silicon having a substantially uniform particle size was obtained at a rate of in. In this case, the conversion of trichlorosilane is about 30%
Met. After the reaction was continued for 50 hours, the operation was stopped and the inside of the apparatus was observed to be open, and no blockage due to silicon was found.
【００３８】実施例４
実施例１において、原料ガスのトリクロロシランをテト
ラクロロシランに変更した以外は同様に実施した。下部
加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜まり、継続的にシリ
コン融液が落下し、約０.０５ｇ／ｍｉｎの速度でシリ
コンを得た。５０時間反応を継続した後、運転を停止し
て装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞
は発生していなかった。Example 4 Example 4 was repeated except that the starting gas trichlorosilane was changed to tetrachlorosilane. The silicon melt was collected at the tip of the lower heating zone and continuously dropped, so that silicon was obtained at a rate of about 0.05 g / min. After the reaction was continued for 50 hours, the operation was stopped and the inside of the apparatus was observed to be open, and no blockage due to silicon was found.
【００３９】実施例５
上部加熱ゾーンの温度を１４５０℃、下部加熱ゾーンの
温度を１４７０℃に調整した以外は実施例１と同様に実
施した。上部加熱ゾーンの温度が下部加熱ゾーンの温度
よりも高く設定され、特に問題なく粒状シリコンが得ら
れた。Example 5 Example 5 was repeated except that the temperature of the upper heating zone was adjusted to 1450 ° C and the temperature of the lower heating zone was adjusted to 1470 ° C. The temperature of the upper heating zone was set higher than that of the lower heating zone, and granular silicon was obtained without any particular problem.
【００４０】比較例１
実施例１で用いた装置と同様の装置において、加熱ゾー
ンを１系統の高周波加熱コイルにより加熱した。原料ガ
ス供給前には、加熱ゾーンの上部および下部の温度は１
４５０℃と均一であったが、原料ガス供給により原料ガ
ス供給ノズルに近い加熱ゾーンでガス冷却により温度が
１４００℃に低下し、シリコン固体が析出した。このた
め加熱ゾーンの下部へのシリコン融液供給が滞った。ま
た運転開始４時間後にシリコン析出により完全に閉塞し
たため運転継続不可能となった。尚、加熱ゾーンの下部
の温度は、１６００℃に上昇していた。Comparative Example 1 In the same apparatus as that used in Example 1, the heating zone was heated by a high frequency heating coil of one system. Before the source gas is supplied, the temperature at the top and bottom of the heating zone is 1
Although it was uniform at 450 ° C., the temperature was lowered to 1400 ° C. by gas cooling in the heating zone near the raw material gas supply nozzle by the raw material gas supply, and silicon solid was precipitated. Therefore, the supply of the silicon melt to the lower part of the heating zone was delayed. Further, 4 hours after the start of the operation, the operation was not able to be continued because it was completely blocked by the deposition of silicon. The temperature at the bottom of the heating zone had risen to 1600 ° C.
【００４１】比較例２
比較例１において、運転時の加熱ゾーンの温度が１４５
０℃となるように、高周波加熱コイルに印可する高周波
電力を調整したところ、加熱ゾーン下部の温度が１８０
０℃を超え、基材の劣化が起こり始めたため、運転を打
ち切った。Comparative Example 2 In Comparative Example 1, the temperature of the heating zone during operation was 145
When the high-frequency power applied to the high-frequency heating coil was adjusted to 0 ° C, the temperature at the bottom of the heating zone was 180
Since the temperature exceeded 0 ° C and the deterioration of the base material began to occur, the operation was terminated.
【図１】本発明のシリコン製造装置の代表的な態様を示
す概念図。FIG. 1 is a conceptual diagram showing a typical aspect of a silicon manufacturing apparatus of the present invention.
１ 筒状容器 ２ 筒状容器の開口部 ３ 上部加熱ゾーンの加熱手段 ３’ 下部加熱ゾーンの加熱手段 ４ 筒状容器内の空間 ５ クロロシラン類供給管 ６ 冷却手段 ７ シールガス供給管 ８ 水素ガス供給管 ９、１０ 水素ガス １１ クロロシラン類 １２ 冷媒液体入口 １３ 冷媒液体出口 1 cylindrical container 2 Opening of cylindrical container 3 Heating means for the upper heating zone 3'Heating means for the lower heating zone 4 Space inside the cylindrical container 5 Chlorosilane supply pipe 6 Cooling means 7 Seal gas supply pipe 8 Hydrogen gas supply pipe 9,10 Hydrogen gas 11 Chlorosilanes 12 Refrigerant liquid inlet 13 Refrigerant liquid outlet
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA01 GG03 GG04 GG05 HH07 HH09 JJ01 MM01 RR04 RR12 UU01 UU02 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F term (reference) 4G072 AA01 GG03 GG04 GG05 HH07 HH09 JJ01 MM01 RR04 RR12 UU01 UU02
Claims (2)
を備え、該加熱体の表面において、クロロシラン類と水
素との反応により生成したシリコンを融液として流下さ
せて該加熱体の下端より落下せしめるようにしたシリコ
ン製造装置であって、上記加熱手段が、加熱体の加熱ゾ
ーンを複数段に分けて各ゾーンの温度を独立に制御し得
るように、分割して設けられたことを特徴とするシリコ
ン製造装置。1. A heating body and a heating means for heating the heating body are provided, and silicon generated by the reaction of chlorosilanes and hydrogen is made to flow down as a melt on the surface of the heating body, and is flown from the lower end of the heating body. A silicon manufacturing apparatus adapted to be dropped, characterized in that the heating means is dividedly provided so that the heating zones of the heating body are divided into a plurality of stages and the temperature of each zone can be independently controlled. And silicon manufacturing equipment.
面における最高温度と最低温度との温度差を５０℃以下
に制御することを特徴とするシリコンの製造方法。2. A method for producing silicon, wherein the apparatus according to claim 1 is used to control the temperature difference between the maximum temperature and the minimum temperature on the surface of the heating body to 50 ° C. or less.
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