JP2003002628A - シリコン製造装置および製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 析出ゾーンの加熱体の破損や析出ゾーンの原
料ガス供給口近辺でのシリコン詰りを防止してシリコン
を連続して円滑に製造する装置と製造方法を提供するこ
と。 【解決手段】 クロロシラン類と水素を反応せしめてシ
リコンを生成せしめる析出ゾーンと析出したシリコンを
融液として落下せしめる落下ゾーンを備えたシリコン製
造装置であって、析出ゾーンと落下ゾーンとの温度を独
立に制御する加熱手段を備えたシリコン製造装置並びに
シリコンを析出せしめる温度と、落下するシリコンの融
液の温度と同等または異なる温度に制御するシリコンの
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明はシリコンの製造装置
および製造方法に関する。さらに詳しくは、加熱手段お
よび加熱方式に特徴を有するシリコンの製造装置および
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、半導体あるいは太陽光発電用
電池の原料として使用されるシリコンを製造する方法は
種々知られており、そのうちのいくつかは既に工業的に
実施されている。例えばその一つはシーメンス法と呼ば
れる方法であり、通電によりシリコンの析出温度に加熱
したシリコン棒をベルジャー内部に配置し、ここにトリ
クロロシラン（ＳｉＨＣＬ₃、以下ＴＣＳという）やモ
ノシラン（ＳｉＨ₄）を、水素等の還元性ガスと共に接
触させてシリコンを析出させる方法である。

【０００３】この方法は高純度のシリコンが得られるこ
とが特徴であり、最も一般的な方法として実施されてい
るが、析出がバッチ式であるため、種となるシリコン棒
の設置、シリコン棒の通電加熱、析出、冷却、取り出
し、ベルジャーの洗浄、等の極めて煩雑な手順を行わな
ければならないという問題点がある。上記方法に対し
て、シリコンを連続的に製造するための方法として、流
動層による析出方法がある。この方法は流動層を用い、
１００μｍ程度のシリコン微粒子を析出核として供給し
ながら、上述のシラン類を供給してシリコン微粒子上に
シリコンを析出し、１〜２ｍｍのシリコン粒として連続
的に抜出す方法である。この方法はシリコンを抜出すた
めに反応停止する必要が無く、比較的長期の連続運転が
可能であることが特徴である。

【０００４】しかしながら、この方法で工業的に実施さ
れている態様においては、析出温度の低いモノシランを
シリコン原料として使用しているため、比較的低温域に
おいても該モノシランの熱分解による微粉シリコンの生
成や、反応器壁へのシリコンの析出等が起こり易く、反
応容器の定期的な洗浄または交換が必要となる。また、
流動状態にある析出途中のシリコン粒子が長時間に亘っ
て反応器壁と激しく接触して摩擦するために生成シリコ
ンの純度においても問題が残る。上記流動床による方法
における問題を回避し得るシリコンの連続的な製造方法
として、加熱体の表面でシリコンを生成、析出せしめ、
該シリコンを融液として該加熱体より連続的に回収する
方法がある。

【０００５】例えば、特開昭５９−１２１１０９号公報
には、反応器の温度１４００℃以上の反応帯域に高純度
モノシランを供給して熱分解させてシリコン溶融体と
し、これを反応系外に取出すシリコンの製造方法が開示
されている。反応器としては、析出溶解したシリコンを
捕集する受器を下部に備えた円筒状縦型反応器が開示さ
れ、１４００℃以上に耐える材質としてはグラファイ
ト、カーボランダムが開示されている。また、特開昭５
１−３７８１９号公報には、ガス状珪素供給源を１４１
５℃以上の温度に加熱された堆積棒を備えた反応室に通
して該ガス状ケイ素供給源を分解しそして生成したケイ
素を該堆積棒上に液体状で堆積し、この液体状珪素を反
応室底部で捕集する、珪素の連続的製造法が開示されて
いる。上記堆積棒として、石英管で被覆された高密度グ
ラファイトからなる円筒が好ましいことが開示されてい
る。

【０００６】上記方法はいずれも加熱体をシリコンの融
点以上に保ち、シリコン融液としてシリコンを回収する
ものである。しかしながら、加熱体表面において原料ガ
スを反応せしめてシリコンを析出させる場合、加熱体温
度をシリコン融点付近に維持することは実際には困難で
ある。すなわち、加熱体温度がシリコン融点より低下す
ると直ちにシリコン固体が析出し反応管を閉塞させる問
題がある。一方、シリコン融点よりも高温では加熱体材
料の劣化が著しく、またシリコン生成時に発生する塩化
水素と生成シリコンが反応し再びガス相に戻るためにシ
リコンの生産性が低下するという問題がある。上記問題
に対して、従来技術に見られる１系統の加熱手段では最
適化が困難であり、またわずかの条件の変化にも対応す
ることが困難であった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、加熱体表面でシリコンを生成せしめ、該シリコンを
融液として落下せしめて回収するシリコンの製造装置に
おいて、シリコン生産性と加熱体材質劣化を防ぐことを
両立させることが可能なシリコン製造装置および製造方
法を提供することにある。本発明のさらに他の目的およ
び利点は以下の説明から明らかになろう。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、本発明
の上記目的および利点は、第１に、加熱体及び該加熱体
を加熱する加熱手段を備え、該加熱体の表面において、
クロロシラン類と水素との反応により生成したシリコン
を融液として流下させて該加熱体の下端より落下せしめ
るようにしたシリコン製造装置であって、上記加熱手段
が、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各ゾーンの温
度を独立に制御し得るように、分割して設けられたこと
を特徴とするシリコン製造装置によって達成される。

【０００９】また、本発明の上記目的および利点は、第
２に、上記装置を使用し、加熱体表面における最高温度
と最低温度との温度差を５０℃以下に制御することを特
徴とするシリコンの製造方法によって達成される。シリ
コン析出速度は、高温になればなるほど大きくなると予
想されるが、本発明者らによる析出実験の結果では、シ
リコン融点付近で析出速度が最大となり融点以上では析
出速度が低下することが確認された。すなわち、溶融析
出技術において最大の析出速度を実現するためにはシリ
コンが生成し、溶融して流下する加熱体表面をシリコン
融点付近に維持することが好ましい。

【００１０】ところが、加熱体の表面でシリコンを生成
し、融液として流下せしめる従来の装置においては、加
熱体を加熱するための加熱手段が１系統であり、加熱体
の全体に一定のパワーが与えられる。そのため、該加熱
体において、原料ガスによるシリコンの生成反応が主と
して起こる部位、主として生成したシリコンが流下する
部位、更には、原料ガスのノズル付近の部位、反応系外
のガスと接触する部位等において、上記パワーにより到
達する加熱体の表面温度が異なる結果となる。そして、
上記加熱体の表面温度を全てシリコンの融点以上に維持
しようとすると、過度に加熱する部位が存在し、かかる
部分の材質が劣化して破損する。また、上記現象を防止
するために、加熱手段のパワーを抑えるとシリコンの融
点を下回る部位が生じ、シリコンが析出し始める。この
シリコンの析出は、一旦析出すると加速的に析出部が成
長してしまい、装置を閉塞するという事態を招く。特に
原料ガス供給ノズル付近で温度が低下しシリコンが析出
して反応管が閉塞するという問題があった。

【００１１】このような問題に対して、本発明者らは、
加熱体のうち、原料ガスによるシリコンの生成反応が主
として起こる筒状加熱体上方と主として生成したシリコ
ンが流下し、落下する筒状加熱体下方との温度差が著し
いことを見い出した。そして、本発明は、上記知見に基
づき、加熱体を加熱するための加熱手段を分割し、主と
して原料ガスが供給されシリコンが生成、析出する部位
とシリコン融液が加熱体上方より伝って落ちてきて下方
空間へ落下する部位とを別個、独立に温度制御し得るよ
うにすることによって、両部位の温度差をシリコン融点
付近に維持することができ、上記の如き問題点を解決し
たものである。本発明は、ガスの滞在時間を長くし反応
率を高めるため加熱体を縦方向に長く形成し、同一パワ
ーで該加熱体を加熱すると加熱体の上下部位の温度差が
生じ易いシリコンの製造装置に適用する場合に、特に効
果的である。

【００１２】

【発明の好ましい実施態様】本発明のシリコン製造装置
は、加熱体の加熱ゾーンを複数段に分けて各加熱ゾーン
の温度を独立に制御し得るように分割された加熱手段を
備えているものであれば、どのようなものでもよい。

【００１３】本発明のシリコン製造装置としては、例え
ば、加熱体として筒状容器を使用した、添付図面の図１
に示されているような装置が代表例として挙げられる。
即ち、図１に示されるシリコン製造装置は、（１）下端
にシリコン取出口となる開口部２を有する筒状容器１、
（２）上記筒状容器１よりなる加熱体の内壁の加熱ゾー
ンを複数段（図においては２段）に分けてそれぞれの加
熱ゾーンの温度を独立しに制御し得るように、分割され
た加熱手段３および３’ （３）上記内壁で囲まれた空間４内に下方に向かって開
口するように設けられたクロロシラン類供給管５、およ
び（４）上記クロロシラン類供給管５の開口位置より上
部の筒状容器内空間にシールガスを供給するシールガス
供給管７より構成され、該シリコンが筒状容器の下部加
熱ゾーンの内壁を溶融状態で流下し、下端に位置するシ
リコン取出口から落下するように構成された装置であ
る。

【００１４】上記シリコン製造装置において、筒状容器
１は、シリコン取出口として、後で詳述するように、そ
の内部で析出・溶融したシリコンが自然流下により容器
外に落下し得る開口部２を有する。筒状容器１の断面形
状は、円状、多角状等の任意の形状を採ることができ
る。また、筒状容器１は、製作を容易にするために、図
１に示すような断面積が各部分で等しい直胴状にするこ
ともできるし、反応ガスの滞在時間を長くしてクロロシ
ラン類のシリコンへの転化率（以下、単に転化率ともい
う）を向上させるために、断面の一部が他の部分よりも
拡大された形状にすることもできる。

【００１５】一方、筒状容器１における開口部２の開口
の仕方も、図１に示すように、ストレートに開口した態
様でもよいし、下方に向かって徐々に径が減少するよう
に絞り部を形成した態様でもよい。また、筒状容器１の
開口部は、その周縁が水平となるように構成する態様で
も問題なく粒子状のシリコンを得るが、周縁が傾斜する
ように構成する態様、さらには周縁を波状に構成する態
様とすることにより、該開口部２の周縁より落下するシ
リコン融液の液滴が揃い、シリコン粒子の粒径をより均
一に調整することができるため好ましい。

【００１６】さらに、筒状容器１は、上述したいずれの
開口部周縁の形状においても、溶融シリコンが落下時の
液切れを良くするため、先端部に向かって肉厚が次第に
薄くなる刃物状にすることがより好ましい態様である。
本発明において、加熱手段は、加熱体を加熱し得る公知
の手段が特に制限なく採用される。例えば、高周波を使
用する方法、電熱線を使用する方法、赤外線を使用する
方法などが挙げられ、これらの方法を単独或いは組み合
わせて使用することができる。加熱体として上記筒状容
器１を用いる場合、加熱手段は、該筒状容器の周囲に高
周波発生コイルを設けて構成することが好ましい。

【００１７】本発明において、上記加熱体である筒状容
器は、上下に分けられた加熱ゾーンの内壁を加熱するた
めの加熱手段３、３’を有する。尚、かかる加熱手段を
分割する段数及び、各段の比率は、筒状容器１の内壁の
温度分布が生じる環境状態に応じて適宜決定すればよ
い。一般に、段数は、２〜４段程度がである。

【００１８】上記図１において、加熱手段３により加熱
される上部の加熱ゾーンは、主としてクロロシラン類と
水素が反応してシリコンが生成する部位であり、反応的
に吸熱反応である。従って、加熱体の加熱ゾーン全体を
均一な温度に維持する場合には、主としてシリコン融液
が流下し、落下する部位であり、加熱手段３’により加
熱される下部の加熱ゾーンに比して、加熱手段より供給
されるパワーを多くする必要がある。このようにして、
各加熱ゾーンにおける温度を加熱手段のパワーを制御す
ることにより、加熱体の加熱ゾーンをシリコンの融点付
近の温度に均一に調整することができ、高いシリコンの
生産性で、且つ加熱体の材質劣化を防ぎながら、シリコ
ンを製造することが可能である。

【００１９】本発明の装置を使用して、融点以上の温度
でシリコンの製造を行う場合、加熱体表面における最低
温度と最高温度との差が、５０℃以下、好ましくは、３
０℃以下に調整することが好ましい。尚、本発明の装置
を用いた加熱手段の他の制御方法として、上記上部の加
熱ゾーンの温度を９００以上、融点未満としてシリコン
を析出せしめ、断続的に該加熱ゾーンの温度を上昇せし
めてシリコンを溶融し、下部の加熱ゾーンを経て落下さ
せる態様が挙げられる。この場合においても、本発明の
装置は、それぞれのゾーンが独立して温度制御が可能で
あるため、加熱体の材質に負担が無くシリコンの製造を
行うことができる。

【００２０】本発明において、各加熱ゾーンの温度は、
独立した加熱手段３、３’によって各々独立に制御され
る。従って、加熱手段は、一般に、少なくとも２系統以
上の独立した加熱源とこれらの加熱源を制御する制御系
からなる。具体的には、各々加熱源を有し、各ゾーンの
温度を計測し、フィードバック制御する態様が好まし
い。勿論、上記制御は運転状態をチェックしながら、人
手によって行うことも可能である。本発明において、加
熱体の形状は、図１に示す筒状容器に限定されず、板
状、棒状等特に制限されない。しかし、熱効率を考慮す
れば、筒状容器が最も好ましい。

【００２１】また、上記加熱体は、加熱手段の分割によ
って形成される加熱ゾーン毎に分ける必要はなく、各加
熱ゾーンを通じて一体物であっても良い。更に、加熱体
の材質は、シリコン融液に耐える材質を用いる必要があ
る。かかる材質としては、例えば、グラファイトの如き
炭素材料、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、窒化ケイ素（Ｓｉ₃
Ｎ₄）、窒化ホウ素（ＢＮ）および窒化アルミ（Ａｌ
Ｎ）の如きセラミックス材料を挙げることができる。こ
れらは単独材料または複合材料として用いることができ
る。しかし、加熱体の下端部においては、シリコン融液
の表面張力が大きいためにシリコン融液の液滴の液切れ
が悪く、容易に落下しない場合があるため、シリコン融
液に濡れにくい材料として、とりわけ、例えば窒化ケイ
素、窒化ホウ素等を使用することが好ましい。

【００２２】上記シリコン製造装置において、クロロシ
ラン類供給管５は、筒状容器１の内壁によって囲まれた
空間４にクロロシラン類１１を直接供給するためのもの
であり、空間４内に下方に向かって開口するように設け
られる。クロロシラン類としては、例えばモノクロロシ
ラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロ
ロシランのクロロシラン類、ヘキサクロロシランに代表
されるジクロロシラン類、オクタクロロシランに代表さ
れるクロロトリシラン類を挙げることができる。これら
のクロロシラン類は単独あるいは混合物として使用する
ことができる。

【００２３】ここで、クロロシラン類供給管５の開口方
向を示す「下方」とは、垂直方向のみに限定されず、供
給されたクロロシラン類が該開口に再度接触しないよう
に開口する態様が全て含まれる。しかし、最も好適な態
様は、平面に対して垂直方向に開口する態様である。ま
た、クロロシラン類供給管５には、該空間４において管
内が加熱され、クロロシラン類の熱分解に伴うシリコン
の析出が生じないように、管の内壁をクロロシランの自
己分解温度未満に冷却する冷却手段６を設けることが好
ましい。

【００２４】冷却手段の態様は、かかる目的を達成する
ことができればどのようなものでもよい。例えば、図１
に示すような、内部に水、熱媒油等の冷媒液体を通液可
能な流路を設けて冷却する液体ジャケット方法、図示さ
れていないが、クロロシラン類供給管に二重管以上の多
重環ノズルを設け、中心部からクロロシラン類を供給
し、外環ノズルから冷却ガスをパージして中心ノズルを
冷却する空冷ジャケット方式などが挙げられる。

【００２５】クロロシラン類供給管の冷却温度は、供給
するクロロシラン類の自己分解温度未満に設定すればよ
いが、ＴＣＳまたは四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ₄、以下Ｓ
ＴＣという）を原料として用いる場合は、好ましくは８
００℃以下、より好ましくは６００℃以下、最も好まし
くは５００℃以下とすることがよい。クロロシラン類供
給管５の材質としては、筒状容器１と同様の材質のほ
か、石英ガラス、鉄、ステンレス鋼等も使用できる。

【００２６】本発明において、シールガス供給管７は、
クロロシラン供給管５の開口位置より上部に存在する空
間にシールガスを供給するために設けられる。それによ
って、筒状容器に原料として供給されたクロロシラン類
が、析出・溶融のための空間に到達するまでの間に該ク
ロロシラン類の熱分解により分解して固体シリコンが、
筒状容器内に析出するのを防止することができる。上記
高温の空間にクロロシラン類を直接供給する。その際、
該クロロシラン類の供給管５の開口位置より上部に位置
する壁面では、シリコンの溶融温度からシリコンの析出
温度未満の温度に至る温度勾配が存在する。

【００２７】シールガス供給管７は、クロロシラン類供
給管５の開口位置より上部であれば特に制限されない
が、加熱手段３が存在しない筒状容器壁面に設けること
が好ましい。また、シールガス供給管７より供給される
シールガスは、シリコンを生成せず、且つクロロシラン
類が存在する領域においてシリコンの生成に悪影響を与
えないガスが好適である。具体的には、アルゴン、ヘリ
ウム等の不活性ガス、水素等が使用できるが、原料ガス
の一つである水素が好適に使用される。

【００２８】この場合、シールガスの供給量は、前記温
度勾配の存在する空間を常に満たす圧力を保つ程度に供
給されていれば十分であり、かかる供給量を低減するに
は、該空間の全体あるいは下部の断面積を小さくするよ
うに、筒状容器１の形状あるいはクロロシラン類供給管
の外壁の形状等を決定すればよい。上記シリコン製造装
置において、クロロシラン類と共に析出反応に供される
水素１０は、クロロシラン類と予め混合して、クロロシ
ラン類供給管５より供給することができるが、クロロシ
ラン類供給管５と独立して筒状容器１に供給することが
好ましい。この場合、前記したように、水素はシールガ
ス供給管より供給することが好ましいが、筒状容器１の
空間４に開口した水素供給管８を設け、そこから供給す
ることもできる。

【００２９】上記シリコン製造装置において、筒状容器
１の下端の開口部２には、これより溶融落下するシリコ
ン融液を外気と触れることなく冷却固化せしめて回収す
るための外気と遮断された空間を与える冷却回収室（図
示されていない）を接続することが、高純度のシリコン
を工業的に得るために好ましい。冷却回収室の材質とし
ては、例えば金属材料、セラミックス材料、ガラス材料
等がいずれも好適に使用できるが、工業装置として頑丈
であり、かつ高純度のシリコンを回収することを両立す
るために、金属製回収室の内部を、シリコン、テフロン
（登録商標）、石英ガラス等でライニングを施すことは
より好適である。

【００３０】本発明のシリコンの製造法は、シリコンの
析出温度とシリコンの落下温度とを同等または異なる温
度に制御して実施されるが、このときシリコンの析出温
度よりも落下するシリコン融液の温度を高くして実施す
ることが好ましい。それによりシリコン融液の落下が円
滑に進行する。

【００３１】本発明方法を実施するに際しては、該シリ
コン製造装置にクロロシラン類と水素とを供給し、該ク
ロロシラン類からシリコンへの転化率が１０％以上、好
ましくは３０％以上となる条件下でシリコンを生成せし
めるように、クロロシラン類と水素との供給比率、供給
量、滞在時間等を決定することが、冷却回収装置におけ
る固体シリコンの析出をより効果的に防止することがで
き好ましい。例えば、前供給ガス中のクロロシラン類の
モル分率は１〜９０モル％、好ましくは５〜５０モル％
であることが、反応容器の大きさに対して経済的なシリ
コンの製造速度を得るために好ましい。

【００３２】また、反応圧力は高い方が装置を小型化で
きるメリットがあるが、０〜１ＭＰａＧ程度が工業的に
実施しやすく、好ましい。滞在時間は、一定容量の反応
容器に対して、圧力と温度の条件によって変化するが、
反応条件下において、反応容器である筒状容器内でのガ
スの平均的な滞在時間は０.００１〜６０秒、好ましく
は０.０１〜１０秒、より好ましくは０.０５〜１秒に設
定することができ、十分に経済的なクロロシラン類の転
化率を得ることが可能である。

【００３３】

【発明の効果】本発明のシリコンの製造装置は、シリコ
ンを生成せしめ、そして、生成したシリコンを融液とし
て回収するための加熱体の温度を、独立して制御可能な
加熱手段により加熱することにより、シリコンの融点付
近で精度良く制御することが可能であり、シリコンの高
い生産性を確保しながら、該加熱体の材質劣化を効果的
に防止することが可能である。

【００３４】

【実施例】以下、本発明を詳細に説明するために実施例
を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。

【００３５】実施例１ 図１に示したシリコン製造装置と同様の装置を使用し
た。内径２５ｍｍ、長さ５００ｍｍで、下部に開口部を
持つグラファイト製筒状容器１に、その上部１００ｍｍ
の位置から下端までの周囲に加熱手段として高周波加熱
コイル３、３’を設置した。該高周波加熱コイルは上部
加熱ゾーンと下部加熱ゾーンを別個に加熱できるよう
に、独立の２系統とした。高周波加熱コイルに印可する
高周波電力をそれぞれ調整して、上部加熱ゾーンの温度
を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４３０℃に保
ち、原料供給ノズル１１よりトリクロロシランを１０ｇ
／ｍｉｎの速度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端
にシリコン融液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下
し、約０.６ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有す
る粒状のシリコンを得た。この場合のトリクロロシラン
の転化率は約３０％であった。５０時間反応を継続した
後、運転を停止して装置内部を開放観察したところ、シ
リコンによる閉塞は発生していなかった。

【００３６】実施例２ 実施例１に示す装置において、独立の２系列から構成さ
れる通電加熱式ヒータ材を用いた。通電加熱式ヒータ材
に印可する通電電力を調整して、上部加熱ゾーンの温度
を１４５０℃、下部加熱ゾーンの温度を１４３０℃に保
ち、原料ガスにトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速
度で供給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融
液が溜まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６
ｇ／ｍｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリ
コンを得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約
３０％であった。５０時間反応を継続した後、運転を停
止して装置内部を開放観察したところ、シリコンによる
閉塞は発生していなかった。

【００３７】実施例３ 加熱源として、高周波加熱方式と通電加熱方式の両者を
組合せそれぞれ独立に制御した以外は、実施例１と同様
に実施した。上部加熱ゾーンを包むように高周波コイル
を設置し、該上部加熱ゾーンの温度が１４５０℃となる
ように高周波電力を調整し、一方下部加熱ゾーン部の周
囲は通電加熱方式のヒータを設置し該下部加熱ゾーンの
温度が１４３０℃となるように通電電力を調整した。原
料ガスにトリクロロシランを１０ｇ／ｍｉｎの速度で供
給したところ、下部加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜
まり、継続的にシリコン融液が落下し、約０.６ｇ／ｍ
ｉｎの速度でほぼ均一な粒径を有する粒状のシリコンを
得た。この場合のトリクロロシランの転化率は約３０％
であった。５０時間反応を継続した後、運転を停止して
装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞は
発生していなかった。

【００３８】実施例４ 実施例１において、原料ガスのトリクロロシランをテト
ラクロロシランに変更した以外は同様に実施した。下部
加熱ゾーン先端にシリコン融液が溜まり、継続的にシリ
コン融液が落下し、約０.０５ｇ／ｍｉｎの速度でシリ
コンを得た。５０時間反応を継続した後、運転を停止し
て装置内部を開放観察したところ、シリコンによる閉塞
は発生していなかった。

【００３９】実施例５ 上部加熱ゾーンの温度を１４５０℃、下部加熱ゾーンの
温度を１４７０℃に調整した以外は実施例１と同様に実
施した。上部加熱ゾーンの温度が下部加熱ゾーンの温度
よりも高く設定され、特に問題なく粒状シリコンが得ら
れた。

【００４０】比較例１ 実施例１で用いた装置と同様の装置において、加熱ゾー
ンを１系統の高周波加熱コイルにより加熱した。原料ガ
ス供給前には、加熱ゾーンの上部および下部の温度は１
４５０℃と均一であったが、原料ガス供給により原料ガ
ス供給ノズルに近い加熱ゾーンでガス冷却により温度が
１４００℃に低下し、シリコン固体が析出した。このた
め加熱ゾーンの下部へのシリコン融液供給が滞った。ま
た運転開始４時間後にシリコン析出により完全に閉塞し
たため運転継続不可能となった。尚、加熱ゾーンの下部
の温度は、１６００℃に上昇していた。

【００４１】比較例２ 比較例１において、運転時の加熱ゾーンの温度が１４５
０℃となるように、高周波加熱コイルに印可する高周波
電力を調整したところ、加熱ゾーン下部の温度が１８０
０℃を超え、基材の劣化が起こり始めたため、運転を打
ち切った。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のシリコン製造装置の代表的な態様を示
す概念図。

【符号の説明】

１ 筒状容器 ２ 筒状容器の開口部 ３ 上部加熱ゾーンの加熱手段 ３’ 下部加熱ゾーンの加熱手段 ４ 筒状容器内の空間 ５ クロロシラン類供給管 ６ 冷却手段 ７ シールガス供給管 ８ 水素ガス供給管 ９、１０ 水素ガス １１ クロロシラン類 １２ 冷媒液体入口 １３ 冷媒液体出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G072 AA01 GG03 GG04 GG05 HH07 HH09 JJ01 MM01 RR04 RR12 UU01 UU02

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱体及び該加熱体を加熱する加熱手段
   を備え、該加熱体の表面において、クロロシラン類と水
   素との反応により生成したシリコンを融液として流下さ
   せて該加熱体の下端より落下せしめるようにしたシリコ
   ン製造装置であって、上記加熱手段が、加熱体の加熱ゾ
   ーンを複数段に分けて各ゾーンの温度を独立に制御し得
   るように、分割して設けられたことを特徴とするシリコ
   ン製造装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の装置を使用し、加熱体表
   面における最高温度と最低温度との温度差を５０℃以下
   に制御することを特徴とするシリコンの製造方法。