JP2002544380A - 複合コーティング - Google Patents

複合コーティング

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カン タイ，ベン
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、複合コーティング、特に、炭素とシリコンまたはアルミニウムのような他の金属元素とを含む、複合コーティングを記載する。これらのコーティングは、減少した応力レベルを有しそしてより高い層厚で蒸着され得るが、許容可能な硬度および他の有用な機械的特性を保持する点で、純粋な四面体アモルファス炭素コーティングと比較して改良された特性を有する。複合コーティングの作成方法、このコーティングを作成するための材料、およびそれによりコートされた基材も記載される。詳細には、カソードアーク光源を用いて基材にコーティングを付与する方法は、該光源のカソードターゲットとアノードとの間にアークを生じさせる工程、および該基材上に陽ターゲットイオンを蒸着させて該コーティングを形成する工程、を含み、該コーティングは、少なくとも第１および第２の元素の複合物であり、そして該ターゲットは、該少なくとも第１および第２の元素を含む。複合コーティングは、四面体アモルファス炭素と炭素以外の金属元素とを含み、この複合コーティングは、少なくとも６０％のｓｐ3含量を有する。カソードアーク光源において使用するためのターゲットは、炭素と炭素以外の金属元素との混合物を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、複合コーティング、特に炭素および他の金属元素を含むようなコー
ティングに関する。本発明はまた、複合コーティングの作成方法、コーティング
を作成するための材料、およびこのコーティングでコートされた基材に関する。
【０００２】 アモルファスシリコン−炭素合金（ａ−Ｓｉ1-xＣx）は、その光学バンドギャ
ップの組成依存的変動特性のためだけでなく、結晶性シリコンおよび非ダイヤモ
ンド基材上のダイヤモンドフィルムの成長のための中間層としての重要な役割の
ため、最近非常に注目を集めている。現存する熱化学的蒸着（ＣＶＤ）またはプ
ラズマＣＶＤ技法を用いて、（ａ−Ｓｉ1-xＣx）フィルムを蒸着させるためのい
くつかの試みが行われているが、これらの技法は、多くの基材材料を破壊または
損傷し得る高い蒸着温度を必要とする。また、公知のＣＶＤ技法は、金属有機化
合物を使用しているが、これはその毒性のため望ましくない。
【０００３】 フィルタを通したカソードアークを用いて、四面体アモルファス炭素（ｔａ−
Ｃ）のような硬く薄いフィルムを蒸着することが知られている（McKenzieら 199
1、Fallonら 1993、Martinら 1988）。これらのｔａ−Ｃフィルムは、フィルム
における炭素原子の高いｓｐ3分率（８７％まで）のため、広いスペクトル領域
において、極端な硬度（約７０Ｇｐａ）、熱安定性、高い電気抵抗性、広いTauc
光学バンドギャップ（約２．５ｅＶ）、平滑表面および低摩擦、ならびに透明性
などの興味深いおよび有用な特性を有する。
【０００４】 しかし、フィルムにおける内部応力が高く、特に比較的厚いフィルムを蒸着す
ることが所望される場合、フィルムが基材から薄く剥がれ得るので、該フィルム
の付与が制限され得る。
【０００５】 ｔａ−Ｃフィルムの内部応力を減少させるために、そしてこのタイプの厚いフ
ィルムの接着を改良するための試みにおいて、フィルムへの窒素の導入などの種
々の改変が行われてきた。しかし、内部応力は少し減少し得るが、これは、使用
可能なフィルム厚さが顕著に増加し得るには十分ではない。さらに、これらのフ
ィルムへの窒素の組み込みは、そのようにすることがフィルムの機械的特性の多
くを損ない得るので、不利である。
【０００６】 金属含有ダイヤモンド様炭素（ＤＬＣ）材料は、有用な電気的および機械的特
性、耐摩耗性、および摩擦を有することが潜在的に知られている（Dimigenら 19
87）。ある低い割合の金属を含むこのようなフィルムが、ａ−Ｃ：Ｈフィルムと
比較可能な耐摩耗性および摩擦係数を有し得、そして基材に対してより良好に接
着し得ることが報告されている。アルミニウムのようなある金属元素をＤＬＣフ
ィルムに導入することは、フィルム応力を減少させ得るが、それは硬度およびヤ
ング率のような、該フィルムの機械的特性の許容できない損失を伴う。
【０００７】 米国特許3,428,541は、複合フィルムを調製するための炭素および白金族金属
含有ターゲット（必要に応じてランタニド希土類金属も含む）の使用を記載し、
このフィルムは、改良された電気抵抗特性（すなわち、高い表面抵抗性および低
い温度抵抗係数）を有する。フィルムは、初期の「アークランプ」法を使用して
調製される（第４欄の18〜34行を参照のこと）。これはまた、この特許の許可日
（すなわち、1969年2月18日）から明らかである。このようなアークランプ法は
、本来、その蒸着中にターゲットから発せられる非常に多くの夾雑する巨大粒子
を生じる。これらの巨大粒子は、所望のフィルム形成粒子とともに、米国特許3,
428,541のフィルムに組み込まれ、結果として、典型的には従来のフィルムに関
連する高い内部応力特性を有することとなる。このようなフィルムは、例えば、
精密機械部品およびツールに必要とされるような、保護的磨耗／抵抗コーティン
グに必要とされる、許容可能な磨耗および／または硬度特徴を有していない。対
照的に、本発明は、フィルタを通したカソードアーク光源プロセスを用い、そし
て減少した応力特性を有する実質的に巨大粒子を含まない複合コーティングを提
供する。
【０００８】 カソードアーク光源技法は、フィルタを通したカソードアーク光源技法ではな
いが、複合金属含有フィルムを調製するために既に考慮されている。例えば、米
国特許4,842,710および米国特許4,839,011を参照のこと。このような方法は、２
つ以上の金属を通常は合金として含むターゲットを用いている。
【０００９】 米国特許4,839,011（米国特許4,839,011の第１欄の36〜41行および65〜67行を
参照のこと）に記載のように、カソードアーク技法によって金属合金を含む単一
カソードターゲットから複合コーティングを調製することにおいて、問題に遭遇
している。特に、ターゲット表面を横切るアークスポットの迅速な移動を制御す
ることが困難であり、そのため一貫した複合コーティングを調製することが困難
であることが証明されている。特に、アークスポットは、ターゲット表面から飛
び出しそしてターゲット支持装置の構成成分を蒸発させ得、それによって蒸着し
たフィルムにさらに夾雑物が導入される。スポット移動を制御できないことによ
り、ランダムなターゲットの磨耗を生じ、そして平滑な蒸着表面の悪化を招く。
これは、次に、蒸着組成物に影響を及ぼし、そしてターゲットの有効な操作時間
を減少させる。
【００１０】 フィルタを通したカソードアーク光源技法が、炭素含有コーティング（WO96/2
6532）を調製するために用いられている場合、上記の課題を回避するために、こ
の技術は、１つより多くの元素を含む単一のカソードターゲットの使用を教示せ
ず、むしろ異なる元素からなる２つ以上のカソードターゲットの同時使用につい
て教示している。
【００１１】 WO96/26532は、炭素からなるターゲットの使用を記載している。WO96/26532は
また、多層コーティングを調製するために、非炭素電極、引き続いて炭素電極の
使用を記載している（例えば、８頁を参照のこと）。コーティングの炭素および
非炭素層は、異なるカソードターゲットに由来した。
【００１２】 WO96/26532の多層コーティングが分離した層を含み、各層が単一成分からなる
ことに注目することも重要である。多層コーティングにおいて第１層上に第２の
（またはそれ以上の）層を付与する目的は、第１層の物理的／化学的特性を改変
するためである。複合（すなわち、実質的に均質の）コーティングの特性は、多
層コーティングの特性とは全く異なる。この点で、WO96/26532には、実質的に均
質な形態で、炭素および第２の非炭素元素（特に金属）を含むコーティングの教
示はない。
【００１３】 したがって、本発明の目的は、上記課題を解決または少なくとも緩和する複合
コーティングを提供することである。特に、本発明の特定の実施態様の目的は、
減少した応力を示す複合コーティングを提供し、そのため許容可能な硬度を保持
しながら、比較的厚いコーティングの蒸着を可能にすることである。
【００１４】 したがって、本発明は、第１の局面において、フィルタを通したカソードアー
ク光源を用いて基材にコーティングを付与する方法を提供し、この方法は、 該光源のカソードターゲットとアノードとの間にアークを生じさせる工程；お
よび 該基材上に陽ターゲットイオンを蒸着させて該コーティングを形成する工程、
を含み、 該コーティングは、少なくとも炭素と第２の元素との複合物であり、そして該
ターゲットは、該少なくとも炭素と第２の元素とを含む。
【００１５】 フィルタを通したカソードアーク光源技法は、基材表面上にカチオンを蒸着す
る独特の方法であり、そして例えば、WO96/26531に記載されている。
【００１６】 したがって、本発明は、２つ以上のコーティング成分を含むカソードアークに
使用されるターゲットからの複合（すなわち、実質的に均質な）コーティングの
調製を可能にする。複合フィルムが、フィルタを通したカソードアークプロセス
を用いて、そしてアーク真空チャンバへのガス状化合物の導入を必要とせずに、
容易に調製され得ることが、この方法の利点である。複合フィルムは、例えば、
グラファイトターゲットおよび炭化水素ガス、ＳｉＨ4ガスまたは金属有機化合
物を、典型的には基材に密接して導入された蒸気形態で使用して、既に作成され
ている。得られたフィルムは、高い水素含量を有し、そして乏しい機械的特性で
あった。本発明の方法は、ガス状成分の必要性を回避し、そしてこれまであり得
るものよりも低い水素含量および改良された機械的特性を有するフィルムの調製
を可能にする。本発明のフィルムは、典型的には、２０％以下、好ましくは１０
％以下の水素含量を有し、そして本発明の特定の実施態様では、実質的に水素を
含まないコーティングが調製される。
【００１７】 少なくとも炭素と、第２および第３の元素との複合物であるコーティングを蒸
着させるための方法については、さらに任意であり、ここではターゲットはこの
少なくとも炭素と、第２および第３の元素とを含む。あるいは、このコーティン
グは、少なくとも炭素と、第２および第３の元素との複合物であり得、そしてタ
ーゲットは、この少なくとも炭素と第２の元素とを含み、そしてこの方法は、コ
ーティングに第３の元素をガス状または液体形態で導入する工程を含む。
【００１８】 ターゲットは、好ましくは、例えば、圧縮または焼結した、完全な混合物中に
（すなわち、実質的に均質な形態で）所定の成分を含む。そのようなターゲット
は、炭化物としてではなく実質的に原子の状態で、所定の成分を含む。
【００１９】 本発明の方法は、ターゲット材料の選択に制限されることなく、適用されるこ
とが考えられる。詳細には、この方法は、炭素を含むターゲットを用いて成功裏
に行われており、四面体アモルファス炭素を含む複合物のコーティングが形成さ
れる。このターゲットは、好ましくは、第２の元素として金属を含む。ターゲッ
トは、導電性であるべきであり、そのため、カソードアーク蒸着装置においてタ
ーゲットがカソードターゲットとして使用されるために十分に導電性を有してい
るならば、非金属性である他のターゲット材料が選択され得る。
【００２０】 ターゲットの第２の元素は、好ましくは、チタン、ニッケル、クロム、アルミ
ニウム、シリコン、およびタングステンからなる群より選択される。アルミニウ
ムが好ましい第２の元素である。
【００２１】 ターゲットの原子百分率として、アルミニウムは、好ましくは最大２０％、よ
り好ましくは最大１０％、そして最も好ましくは最大５％で存在する。特に良好
な硬度特徴は、１％および２％の間のアルミニウムで、特に約１．５％アルミニ
ウムで達成されている。上で挙げた他の第２の元素は、好ましくは５０％まで、
より好ましくは２０％および３０％の間の実用上の元素百分率を有する。元素と
は、元素のままの形態またはイオン形態または化合物形態のいずれで存在するに
せよ、元素をいうことが意図される。
【００２２】 四面体アモルファス炭素コーティングは、最適な耐衝撃特性を有さない。上記
のようなターゲットへの第２の元素の導入は、このようなコーティングの全体の
質を改良し、特に減少した脆性を与える。
【００２３】 本発明の特に好ましい実施態様では、この方法は、炭素およびシリコンの複合
フィルムの層を、適切には少なくとも４０％の炭素を含み、残りが実質的にシリ
コンであるターゲットを用いて蒸着させる工程を含む。得られた複合Ｓｉ−Ｃフ
ィルムは、半導体分野で使用する。得られたＳｉ−Ｃフィルムはまた、公知のＤ
ＬＣおよびＤＣベースのフィルムと比較して、減少した応力および高い硬度の改
良されたトラベロジカルな性質のために使用され得る。
【００２４】 本明細書全体を通して「％」とは、特に記載がないかぎり、原子％（at.％）
をいう。
【００２５】 本発明のさらに特に好ましい実施態様では、この方法は、炭素およびアルミニ
ウムの複合フィルムの層を、適切には少なくとも８０％の炭素を含み、残りが実
質的にアルミニウムであるターゲットを用いて蒸着させる工程を含む。
【００２６】 本発明によれば、複合ターゲットの使用により、高い割合のｓｐ3結合を有す
るコーティングを蒸着させ得るという利点を有する。蒸着したコーティングが、
少なくとも６０％、より好ましくは少なくとも７０％のｓｐ3含量を有すること
が好ましく、本発明の特定の実施態様では、８０％以上のｓｐ3百分率が達成可
能である。
【００２７】 本発明のカソードアーク法において炭素複合物ターゲットを用いる場合、ター
ゲット表面を横切るアークスポット移動は、特に遅くてもよい。これは、望まし
くないピットの形成を生じるターゲット表面の局所的浸食を引き起こし得、これ
は次にこのようなターゲットの操作時間を減少し得る。操作有効操作時間を延長
するために、多くのプロセスの改変が採用され得る。例えば： 第１に、ターゲット表面は、アークスポットと相対して回転され得、それによ
ってターゲット表面の新しい部分をアークスポットに曝す。ターゲットの回転は
、間歇的または連続的であり得る； 第２に、新鮮なターゲット表面は、アークに近いターゲット表面のスライスを
取り除くことによってアークスポットに提示され得る。例えば、一旦ターゲット
表面にピットが形成されると、ピット形成した区画が簡単に切除され得る。１つ
の実施態様では、カソードターゲットは、例えば、延伸され、そしてフィーダー
に結合され得る。したがって、スライスの後、カソードターゲットは、アーク装
置にさらに供給され得、そのため新しい表面は、これまでの表面と実質的に同じ
位置と考えられる；および 第３に、アークは、簡単に停止され、次いで作り替えられ得る。
【００２８】 ２以上の上記解決法は、本発明によるターゲットの操作時間を延長するために
一緒に採用され得る。
【００２９】 本発明は、さらに、第１の局面において、少なくとも第１および第２の元素の
複合コーティングを蒸着する方法を提供し、この方法は、 アノードとカソードターゲットとの間にアークを生じさせる工程であって、該
カソードターゲットが、該第１および第２の元素の陽イオンを生じさせるように
該第１および第２の元素を含む、工程；および 該イオンを基材に蒸着させて複合コーティングを形成する工程、を含む。
【００３０】 この方法で使用されるターゲットは、炭素を含み得、そして複合コーティング
は、少なくとも７０％のｓｐ3含量を有する四面体アモルファス炭素を含む。
【００３１】 本発明の第２の局面では、四面体アモルファス炭素と炭素以外の金属元素とを
含む複合コーティングが提供され、この複合コーティングは少なくとも６０％の
ｓｐ3含量を有する。好ましいコーティングにおけるｓｐ3含量は、少なくとも７
０％である。
【００３２】 本発明の実施態様では、複合コーティングは、９９．９〜８０％の炭素および
０．１〜２０％のアルミニウムを含む。これらは、以下の実施例でさらに詳細に
記載されるように、特に所望の特性を示すことが見出されている。
【００３３】 本発明のさらなる実施態様では、複合コーティングは、９９．９〜４０％の炭
素および０．１〜６０％のシリコンを含む。これらは、以下の実施例でさらに詳
細に記載されるように、特に所望の特性を示すことが見出されている。
【００３４】 本発明のフィルムの利点は、これが純粋なｔａ−Ｃフィルムと比較して減少し
た応力レベルを有することであり、したがって、本発明のフィルムは、純粋なｔ
ａ−Ｃフィルムよりも厚く蒸着され得るが、許容可能な硬度を保持する。その構
造に関して、本発明のフィルムは、高レベルのｓｐ3結合のような、純粋なｔａ
−Ｃフィルムで見られる有意な比率の構造を保持する。本発明の特定の実施態様
のフィルムは、基材への高い接着を示すことおよび良好な摩擦係数を有すること
が、さらに見出されている。この点で、本出願のコーティングは、低い摩擦係数
を有する。例えば、アルミニウム／炭素コーティングは、約０．０６の摩擦係数
を有するが、従来のＴｉ−窒化物コーティングは、対応する係数が少なくとも１
０倍高い。このコーティングは、このような特性が求められる適用、特に、成形
用のツール、半導体チップ用リフトフレーム、成形用、特に射出成形用の成分、
金型、およびパンチに使用される。本発明のコーティングは、このようなツール
が回転しおよび／または乾燥（すなわち、潤滑剤を含まない）環境で使用される
場合、機械ツールをコーティングするために特に適用される。
【００３５】 本発明の第３の局面では、本発明の第２の局面による複合コーティングでコー
トした基材が提供される。硬く厚いコーティングが得られ得ることが本発明の利
点であり、そしてこの複合コーティングは、典型的には、１０ミクロンまで、好
ましくは少なくとも１ミクロン、より好ましくは５ミクロンの厚さを有する。
【００３６】 本発明のなおさらなる第４の局面は、炭素と金属元素との混合物を含むカソー
ドアーク光源に使用するためのターゲットを提供する。
【００３７】 ターゲットは、炭素およびシリコンを含み得、そして炭素およびアルミニウム
を含み得る。この組成物のターゲットは、より詳細に以下で記載のような本発明
の特定の実施態様で使用されており、有利な特性を有するフィルムを生じる。タ
ーゲットはまた、炭素と、チタン、クロム、ニッケル、およびタングステンから
選択される金属元素のような他の元素とを含み得る。
【００３８】 本発明のターゲットを得るために、炭素と金属または他の元素との混合物は、
例えば、ビチューメンまたはタールのようなバインダーの存在下で焼結され得る
。
【００３９】 第５の局面において、本発明は、なおさらに、カソードアーク光源に使用する
ためのターゲットの製造方法を提供し、この方法は、 粉末状および／または微細に分割された形態で少なくとも第１および第２のタ
ーゲット成分を混合して該第１および第２のターゲット成分の混合物を調製する
工程；および 該成分を圧縮してターゲットを形成する工程、を含む。
【００４０】 この方法は、好ましくは、高温で、より好ましくは１０００℃以上の温度で、
第１および第２のターゲット成分の混合物を焼結させる工程を含む。
【００４１】 必要に応じてバインダーが含まれ、その場合、この方法は、タール、ビチュー
メン、アルコール、ならびにその混合物および組成物のようなバインダーの存在
下で、ターゲット成分を混合する工程を含む。
【００４２】 しかし、バインダーは、アルミニウム含有ターゲットを調製する場合には用い
られ得ない。これは、望ましくないバインダー成分を蒸発させるために用いられ
る高温が、同時にアルミニウム成分を蒸発させるからである。
【００４３】 本発明の特定の実施態様において、フィルタを通したカソード真空アーク技法
によって、クリーンなアモルファスシリコン−炭素（ａ−ＳｉＣ）合金フィルム
が蒸着された。フィルム中のシリコン含量を、Ｘ線光電子分光（ＸＰＳ）測定に
よって測定し、そして実施例において２．４から４８at.％まで変化することを
見出した。ＸＰＳおよびラマン測定の両方において、４２と４８at.％との間の
シリコン含量を有するフィルムにおけるアモルファスシリコン炭化物クラスター
の存在を示した。シリコン含量の増加とともに、フィルムの硬度は６２ＧＰａか
ら２２ＧＰａまで減少し、一方、圧縮応力は８．２ＧＰａから２．０ＧＰａまで
減少する。
【００４４】 このように、アルミニウム含有四面体アモルファス炭素（ｔａ−Ｃ：Ａｌ）フ
ィルムを、本発明に従って、フィルタを通したカソード真空アークプロセスによ
り同様に調製した。フィルムの特徴は、フィルム構造およびＡｌ含量に関してそ
の機械的特性および内部応力に主として焦点を当てた。フィルム構造を、主とし
てマイクロラマン分光法によって研究した。機械的特性を、ナノインデンテーシ
ョン試験によって測定した。内部応力を、表面形状測定によって曲率半径技法で
評価した。実施例のフィルムの内部応力が、ｔａ−Ｃフィルムでの１０〜１２Ｇ
Ｐａからｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムでの１〜２ＧＰａまで顕著に減少したことは注
目すべき事柄であった。しかし、フィルムの硬度は、フィルムのＡｌ含量が１０
at.％を超えた場合、約２５ＧＰａまで低下した。ラマン測定から、Ｇピークの
強度、半値幅（ＦＷＨＨ）、およびピーク面積に対するＤピークにおけるそれら
の比は、Ａｌ含量の増加とともにわずかに増加した。これは、これらのフィルム
中のｓｐ２結合の量が増加したことを示す。ｓｐ２結合の増加は多くないようで
ある。しかし、フィルムにおけるＡｌのさらなる増加とともに、ＤピークはＧピ
ークよりも非常に速く出現する。これはｓｐ２成分が顕著に増加したことを意味
し、そして本発明のフィルムにおいて、Ａｌがアクセプターとしてフィルムで効
果的にドープされ得、次いでｓｐ3結合が維持され、そして過剰のＡｌがフィル
ムの導入される場合に、Ａｌ4Ｃ3またはＡｌＯＣのようなＡｌ合金化が起こり得
ることを示す。次いで、Ａｌは、ｓｐ3が優勢な炭素ネットワーク中でクラスタ
ー中に存在し得る。
【００４５】 本発明は、本明細書において、添付の図面を参照して特定の実施態様で説明さ
れる。
【００４６】 実施例１ アモルファスシリコン−炭素合金フィルムを、他に記載されているＦＣＶＡシ
ステムによって蒸着させた。これに関して、適切なＦＣＶＡ技法は、本出願人の
これまでの公開公報、WO96/26531、WO96/26532、WO98/03988、WO99/22395、WO99
/22396、WO99/22397、およびWO99/22398に記載されている。これらはすべて、本
明細書に参考として援用される。
【００４７】 炭素およびシリコンイオンは、カソードと接地アノードとの間の真空アーク放
電で形成される。カソードは、水冷ステンレススチールブロック上に取り付けら
れた６０ｍｍの直径のターゲットである。種々の原子分率を有する純粋なグラフ
ァイトおよびシリコンパウダー（３２５メッシュ）を、充分に混合し、そして７
７０ＭＰａの圧力で円筒形状のターゲットに圧縮した。アーク電流を９０Ａで一
定に保った。プラズマを操作するために、約４０ｍＴのトロイダル磁場を用いて
軸方向および曲線場を作り出した。すべての蒸着を、室温にておよび１０-6Ｔｏ
ｒｒ未満の真空圧で、浮動条件下で行った。基材は、０．５ｍｍの平均厚さを有
するクリーンな（１００）ｎ−タイプシリコンであった。ＸＰＳ測定を、ｘ線源
としてＭｇ Ｋａ（１２５３．６ｅＶ）を使用してVG Scientific Microlab 310F
システムで行った。ラマンスペクトルを、Ａｒ+レーザーの５１４．５ｎｍライ
ンを用いて励起し、そしてRenishaw micro-Raman System 1000分光光度計を用い
て後方散乱をＣＣＤカメラで集めた。フィルム応力を、曲率半径方法で表面形状
測定機（Tencor P10）によって測定した。フィルムの硬度を、定常置換速度連続
剛性モードで操作した圧子（Nano-Indenter（登録商標）II）によって測定した
。
【００４８】 すべてのシリコン−炭素合金フィルムは、１μｍ2の画像域について０．６ｎ
ｍよりも小さいＲＭＳ粗面度を有するクリーンおよび平滑な形態を示す。ＸＰＳ
測定によって測定したフィルム中のシリコン含量（Ｓｉ／(Ｓｉ＋Ｃ)）は、ター
ゲット中のシリコン含量が１、５、１０、２０、および３０at.％である場合、
それぞれ、２．４、１４．５、２９、４２、および４８at.％である。対応する
ターゲットと比較してフィルム中のより大きいシリコン含量は、グラファイトと
比較してより低い融点のシリコンから得られ得る。図１は、アモルファスシリコ
ン−炭素合金フィルムについてのＣ １ｓピークのＸＰＳ狭スキャンを示す。Ｃ
１ｓピークを、それぞれＣ−Ｓｉ、Ｃ−Ｃ、およびＣ−Ｏ（夾雑物）結合に帰属
する２８３．２、２８４．５（２８５．０）、および２８６．３ｅＶに位置する
３つの成分にデコンボルートした。Ｃ−Ｃ結合は、１４．５および２９at.％シ
リコンを有するフィルムについては２８４．５ｅＶに位置するが、４２および４
８at.％シリコンを有するフィルムについては２８５．０ｅＶに位置する。ｔａ
−ＣフィルムについてのＣ １ｓピークが、２８５．４ｅＶでｓｐ3Ｃ−Ｃ結合お
よび２８４．３ｅＶでｓｐ2Ｃ−Ｃ結合を含むことが観察された。４２および４
８at.％シリコンを有する本発明のフィルムについてのより高いＣ−Ｃ結合位置
は、ｓｐ3結合した炭素のより高い分率を示す。シリコン含量が増加するにつれ
て、Ｃ−Ｓｉ結合のピーク面積は増加する。１４．５at.％シリコンを有するフ
ィルムでは、Ｃ−Ｃ結合は炭素原子のメインの結合である。４２および４８at.
％シリコンを有するフィルムでは、Ｃ−Ｓｉ結合は優勢結合になる。Ｓｉ ２ｐ
ピーク（示さず）を、１００．５ｅＶで大きい成分におよび１０２．７ｅＶで小
さい成分にデコンボルートした。前者はＳｉ−Ｃ結合に帰属し、そして後者はＳ
ｉ−Ｏ結合に帰属する。Ｓｉ−Ｃ結合は、種々のシリコン含量のすべてのフィル
ムについてＳｉ ２ｐピークにおいて優勢である。
【００４９】 種々のシリコン含量のフィルムについてのラマンスペクトルを、６００〜１８
００ｃｍ-1の範囲で図２に示す。スペクトルは、明確のために垂直方面に移動さ
せている。２．４〜２９at.％のシリコン含量を有するフィルムについては、１
４００〜１７００ｃｍ-1の範囲でブロードなバンドが優勢であり、そして幅の広
いピークが約９５０ｃｍ-1に現れる。前者のピークは、アモルファス炭素クラス
ターの振動モードによるものであり（Schwanら 1996）、そして後者はシリコン
基材の二次ラマン振動モードである。４２および４８at.％のシリコン含量を有
するフィルムについては、ブロードなバンドが６００〜９００ｃｍ-1の範囲に現
れ、これは、アモルファスシリコン炭化物クラスターの振動モードと考えられる
（Zhangら 1998、Kumbharら 1995）。１４００〜１７００ｃｍ-1の範囲でブロー
ドなピークを、それぞれ、グラファイト（「Ｇ」）および不規則（「Ｄ」）ピー
クとして定義される２つのガウスピークとフィットさせた。フィッティングによ
り、大きいＧピークおよび小さいＤピークが示される。Ｇ位置は、２．４at.％
シリコンを含むフィルムについての１５７１ｃｍ-1から４２at.％シリコンを含
むフィルムについての１４１６ｃｍ-1までほとんど直線的に減少する。これはフ
ィルム組成物についての良好なインジケーターであり得る。４８at.％シリコン
を含むフィルムについては、炭素クラスターのラマンバンドは、約１３７０ｃｍ -1 に出現し、そして非常に弱くなる。炭素クラスターのＧ位置の大きな減少を、
以下のように定性的に説明する。低いシリコン濃度で、シリコン原子は、炭素原
子を優先的に置換する。フィルムにおけるシリコンの原子分率が増加するにつれ
て、ますますシリコン原子は、炭素原子を環形状のｓｐ2結合した炭素クラスタ
ーに置換する。シリコン原子が炭素原子よりも重くそしてＳｉ−Ｃ結合がＣ−Ｃ
結合よりも弱いので、環の伸縮モードの振動エネルギーはますます低くなる。
【００５０】 ４２at.％シリコンを含むフィルムについては、アモルファスシリコン炭化物
クラスターによる強いブロードなピークが約７９０ｃｍ-1に出現する。４８at.
％シリコンを含むフィルムについては、このピークは７５０ｃｍ-1に中心がある
。約７５０〜７９０ｃｍ-1の幅の広いピークの出現は、これらのフィルムに分離
したシリコン炭化物クラスターがあることを示唆する。ホットフィラメント補助
ＣＶＤ法（Kumbharら 1995）によって蒸着したアモルファスシリコン−炭素フィ
ルムのＩＲ吸収測定により、シリコン含量が減少するにつれて、Ｓｉ−Ｃ振動に
対応する吸収ピークが７６０から８００ｃｍ-1にシフトすることが示された。こ
れは、発明者らの結果とよく一致する。４２at.％シリコンを含むフィルムにつ
いてのより高いピーク位置は、アモルファスシリコン炭素クラスターがなお炭素
リッチであることから生じ得る。
【００５１】 シリコン含量の増加とともに、フィルムの内部圧縮応力は、２．４at.％シリ
コンを有するフィルムについての８．２ＧＰａから４８at.％シリコンを有する
フィルムについての２．０ＧＰａまで単調に減少する（図３〜７）。最高の応力
の８．２ＧＰａは、純粋なｔａ−Ｃフィルムに非常に近い値である。４２および
４８at.％シリコンを有するフィルムにおける２．５Ｇｐａ未満の応力は、５０
０ｎｍを超える厚さを有する厚いフィルムを蒸着させることを可能にする。硬度
は、内部応力とほぼ同様の動きを示し、２．４at.％シリコンを有するフィルム
についての６２ＧＰａから４８at.％シリコンを有するフィルムについての２２
ＧＰａまで減少する。４２および４８at.％シリコンを有するフィルムについて
のかなり高い硬度（２４および２２Ｇｐａ）は、アモルファスシリコン炭化物ク
ラスターの存在およびＦＣＶＡ技法のサブプランテーション蒸着メカニズムによ
るものであり得る。
【００５２】 水素を含まないクリーンなおよび硬いアモルファスシリコン−炭素合金フィル
ムは、本発明に従って成功裏に蒸着されている。ＸＰＳおよびラマン分光光度法
の両方とも、４２と４８at.％との間のシリコン含量を有する特定のフィルムに
おけるシリコン炭化物クラスターの存在を示す。シリコン原子は、低いシリコン
濃度で炭素原子を炭素クラスターに優先的に置換し、そしてより高いシリコン濃
度でアモルファスシリコン炭化物クラスターを形成する。
【００５３】 実施例２ ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムを、フィルタを通したカソード真空アーク（ＦＣＶＡ
）プロセスで蒸着した。ＦＣＶＡシステムは、他に記載されている（Shiら 1996
）。混合したアルミニウム／グラファイト（Ａｌ／Ｃ）ターゲットを、蒸着の間
に純粋なグラファイトターゲットの代わりに使用した。種々のＡｌ含量を有する
Ａｌ／Ｃターゲットを、０．６ＧＰａの圧力下でアルミニウムおよびグラファイ
トパウダーから作成した。ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムを、−８０Ｖのバイアスで蒸
着した。ＦＣＶＡプロセスにおいて、真空チャンバ（１０-4〜１０-7Ｔｏｒｒ）
中でターゲットから生じたイオン化原子を、機械的−電気的−磁気的濾過湾曲部
を通して基材方向へ加速し、そして基材上にさらに蒸着した。ドープされていな
いｎ−タイプ＜１００＞シリコンウェーハを、基材として使用した。ウェーハを
、まず、真空チャンバに入る前に超音波機械を用いて、洗浄液で、次いで脱イオ
ン水で清浄化した。基材表面を、蒸着前に真空チャンバ中でＡｒイオン衝撃によ
って清浄化した。次いで、ウェーハ表面を、ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムの層でコー
トした。すべての蒸着を、室温にて行った。
【００５４】 ５１４．５ｎｍのＡｒレーザーを有するマイクロラマン分光分析機（Ramascop
e, Renishaw）を用いて、フィルム構造を特徴付けた。レーザー出力は、１０ｍ
Ｗであった。５０％のフィルタも使用した。レーザービームを、５０×の倍率の
光学顕微鏡を使用して試料表面に集めた（レーザースポットサイズ、約１μｍ）
。ラマンスペクトルを、１１００ｃｍ-1から１９００ｃｍ-1の範囲で得て、一次
ＤおよびＧピーク位置、ならびに対応するＤとＧピークとの間のピーク振幅、半
値幅（ＦＷＨＭ）、および積分ピーク面積の比に関して、ｔａ−Ｃ：Ａｌフィル
ムの構造の差異を評価した。
【００５５】 原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（Ｓ−３０００、Digital Instruments）および表
面形状測定機（Tencor P-10）を用いて、フィルムの表面形態の特徴を測定した
。
【００５６】 ＳＥＭ／ＥＤＸおよびＸＰＳを用いて、ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルム中のＡｌ含量
を分析した。
【００５７】 磨耗および引かき試験も、それぞれ、ピンオンディスク摩擦計（ＣＳＥＭ）お
よびマイクロ引かき試験機（ＣＳＥＭ）を用いてｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムで行っ
た。
【００５８】 マイクロラマン分光分析法は、材料の結合構造を測定するための非破壊的方法
である。５１４．５ｎｍのレーザー光は、ｓｐ2炭素結合に対してより感度が高
いので、ｓｐ2の寄与は、常にラマンスペクトルで明確である。結果として、ｔ
ａ−Ｃフィルムのラマンスペクトルは、約１５５０ｃｍ-1のＧピークおよび１３
５０ｃｍ-1のＤピークが優位を占め、これらは両方ともｓｐ2結合による。
【００５９】 図８および９は、ｔａ−Ｃおよびｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムの表面形態のＡＦＭ
イメージを示し、ここではｔａ−Ｃフィルムを、−８０Ｖのバイアスで蒸着し、
そしてｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムを、５at.％Ａｌを含むＣ／Ａｌ混合ターゲット
を使用して成長させた。ｔａ−Ｃフィルムが細かい凹凸を含むことが見られ得る
。ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムの粒子サイズは、より大きくなる。ｔａ−Ｃフィルム
中の微粒子は、高衝突炭素エネルギーによって形成されるｓｐ3炭素結合の大き
い割合によるものであると仮定される。ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムについては、ｓ
ｐ2結合の含量は、フィルム中の高いＡｌ含量のためかなり高くなり、これによ
り、フィルム中に比較的大きな粒子が形成される。
【００６０】 ラマンスペクトルは、非弾性光子散乱から生じる。ラマンシグナルの総強度は
、ラマン散乱断面積、ビームジオメトリー、励起力、検出効率に依存する。
【００６１】 典型的には、ｔａ−Ｃフィルムにおいて、優勢な成分は、あるｓｐ2結合した
炭素クラスターとともに存在するｓｐ3結合した炭素である。ラマン光子線は、
そのより大きなラマン散乱断面積のため、ｓｐ2炭素結合に対してより感度が高
い。この研究におけるフィルムについてのラマンスペクトルは、図１０に示すよ
うにＧおよびＤピークが重なったブロードなバンドを与える。
【００６２】 Ａｌ含有フィルムについては、ＧおよびＤの位置は両方とも、Ａｌ含量の増加
とともにより低い周波数にシフトする。この傾向は、Ａｌ誘導された応力放出に
よってまたは過剰のＡｌ含量によって引き起こされ得る。他の研究は、内部応力
が、ｔａ−Ｃフィルムについての１０〜１２ＧＰａから１５at.％Ａｌを含むＡ
ｌ／Ｃターゲットで蒸着したフィルムについての１〜２ＧＰａに減少したことを
示している。Ager IIIらは、歪んだフィルムを自立フィルムと比較した場合、−
１００Ｖバイアスで蒸着したｔａ−Ｃフィルムにおける約２０ｃｍ-1のＧピーク
シフトを報告している。しかし、Ｇピークシフトは、この研究においてＡｌ含有
ｔａ−Ｃフィルムについては約９０ｃｍ-1までである。したがって、Ｇピーク位
置シフトは、内部応力放出によってのみ誘導されるのではないと考えられる。
【００６３】 Ｇピークの強度に対するＤピークの強度の比は、ＤＬＣフィルムの黒鉛化の程
度を反映するために使用され得る。すなわち、ｓｐ3結合したマトリクス中のｓ
ｐ2結合したクラスターの量が増加するにつれて、比ＩD／IGは増加する。（Ｇピ
ークの強度が比較的変化しないままであると考えられる）。
【００６４】 図１０はまた、アルミニウム含量としてのＤおよびＧピークの位置が、フィル
ム中で変化することを示す。グラフは、フィルム中のアルミニウム含量が増加す
るにつれて両方のピークの位置が変化することを示す。Ａｌ含量が０．７at.％
から１５at.％まで増加する場合、Ｄピークは１４０６ｃｍ-1から１３２７ｃｍ- 1 までシフトする。Ｇピークは、１５６９ｃｍ-1から１４８７ｃｍ-1までシフト
する。
【００６５】 ピーク強度および面積比について、測定は、両方ともアルミニウムの含量が増
加するにつれて増加していることを示す。この現象を説明するために、発明者ら
は、２つのカテゴリー、一方は原子からナノクラスターまでの範囲および他方は
ナノクラスターから巨大粒子までの範囲、にクラスターを分類することを提案す
る。
【００６６】 より低い周波数へのＧピークのシフトは、アルミニウムがフィルムに導入され
るのにつれて、圧縮応力が減少するのを推定するために使用され得る。この推定
のための仮説は、材料における振動周波数が、原子の間の原子間力に比例するこ
とである。材料が歪むならば、原子間のスペーシングは、相応して変化し、これ
は振動周波数の変化をさらに生じる。
【００６７】 より低い周波数へのＤピークのシフトは、ｓｐ2結合したクラスターの不規則
性の程度のさらなる増加によるものであり得る。クラスターにおける結合の結合
角はまた、さらに歪み、そして結合長が増加し、これは結合強度を弱くする。こ
れは、Ｄピーク位置の低下を引き起こす。不規則性の増加はまた、クラスターの
サイズが減少しているが、Ｄピークの強度が増加しそしてＧピークの強度が減少
することを意味する。これは、ＤおよびＧピークのピーク強度の比が、アルミニ
ウムの量が増加するにつれて増加すべきであることを意味する。
【００６８】 Ｄピーク強度の増加はまた、ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムにおいてｓｐ3結合した
マトリクスに包埋されたｓｐ2結合したクラスターの量の相対的増加に関連し得
る。ＦＷＨＭの比の差は、他の２つの比と比較して比較的小さい。
【００６９】 通常のｔａ−Ｃフィルムは、隔離されたｓｐ2結合した炭素クラスターを有す
るｓｐ3結合した炭素マトリクスから構成される。アルミニウムを導入すること
によって、さらに二重結合した炭素クラスターまたはさらにＡｌクラスターが、
四面体結合の量の収支で、フィルムにおける圧縮内部応力を放出するために創製
され得ることが期待される。Ａｌクラスターはまた、フィルムにおけるある応力
を吸収することが期待される。
【００７０】 ラマン測定から、Ｇピークに対するＤピーク強度、ＦＷＨＭ、およびピーク面
積の比は、Ａｌ含量の増加とともにわずかに増加する。これは、これらのフィル
ムにおけるｓｐ2結合の量が比較的増加していることを意味する。小さいＡｌ含
量では、ｓｐ2結合の量の増加は、感知できないようである。しかし、フィルム
における比較的高いＡｌ含量では、ＤピークはＧピークよりも速く出現する。こ
れは、より多くのＡｌを含むｔａ−Ｃ：Ａｌフィルム中のｓｐ2成分が、ｓｐ3成
分に対してかなり増加していることを意味する。したがって、２つの仮説が提案
される。第１は、Ａｌ含量が小さくなるにつれて、四面体結合の量が、あまり変
化せずに維持され得ることである。Ａｌ原子はまた、電子受容体として部分的に
作用し得、ドープした構造を形成する。第２は、フィルムにおけるＡｌ原子が、
Ａｌ／Ｃ化合物を形成するようにＣと反応し得るか、または過剰のＡｌがフィル
ムに導入される場合にＡｌクラスターに存在し得るかであり、これは研究中であ
る。
【００７１】 ＤとＧピークとの間の強度比、ＦＷＨＭ比、およびピーク面積比が、最初は減
少し、次いで蒸着中の基材バイアスの上昇とともに増加するという傾向があった
。最小比を、約−８０Ｖのバイアスで得、これは、ｔａ−Ｃフィルムにおける最
大ｓｐ3含量に対応する。
【００７２】 ｔａ−Ｃ：Ｎフィルムについては、Ｎ2分圧が１×１０-4Ｔｏｒｒよりも低い
場合、この比は、まず、Ｎ2分圧の増加とともにゆっくり増加し、次いでＮ2分圧
が１×１０-4Ｔｏｒｒよりも高い場合、Ｎ2分圧の増加とともに比較的早く増加
した。ｓｐ2成分の量は、Ｎ2分圧が１×１０-4Ｔｏｒｒよりも高い場合、非常に
高くなり得る。
【００７３】 Ａｌ含有フィルムについては、ＧおよびＤのピーク位置は両方とも、Ａｌ含量
の増加とともにより低い周波数にシフトした。アルミニウムの含量が増加するに
つれて、ピーク強度および面積比は増加した。ＦＷＨＭ比の差異は、他の２つの
比と比較して比較的小さかった。より多くの二重結合した炭素クラスターまたは
Ａｌクラスターさえも、四面体結合量の収支により創製され得る。Ａｌクラスタ
ーはまた、フィルムにおいてある歪みを吸収することが期待された。Ａｌ含量が
小さいので、フィルムにおける四面体結合の量が、あまり変化せずに維持され得
ることが提案される。フィルム中のＡｌ原子は、Ｃと反応して、Ａｌ／Ｃ化合物
を形成するか、または過剰のＡｌがフィルムに導入された場合はＡｌクラスター
中に存在し得る。
【００７４】 参考文献： D.R. McKenzie, D. Muller, およびB.A. Pailthorpe, Phys. Rev. Lett. 67,
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【図面の簡単な説明】
【図１】 種々のシリコン含量を有するアモルファスシリコン−炭素合金フィルムについ
てのデコンボルートされたＣ １ｓ ＸＰＳスペクトルを示す。
【図２】 種々のシリコン含量を有するアモルファスシリコン−炭素合金フィルムのラマ
ンスペクトルを示す。
【図３】 蒸着した炭素−シリコン複合フィルムの特性の測定結果であって、フィルム中
のシリコン含量の関数としてのフィルム応力および硬度を示す。
【図４】 蒸着した炭素−シリコン複合フィルムの特性の測定結果であって、フィルム中
のシリコン含量の関数としてのラマンシフトを示す。
【図５】 蒸着した炭素−シリコン複合フィルムの特性の測定結果であって、ターゲット
中のシリコン含量に対するフィルム中のシリコン含量の変動を示す。
【図６】 蒸着した炭素−シリコン複合フィルムの特性の測定結果であって、シリコン−
炭素複合フィルムにおける硬度に対する応力を示す。
【図７】 蒸着した炭素−シリコン複合フィルムの特性の測定結果であって、フィルム中
のシリコン含量の関数としての硬度およびヤング率を示す。
【図８】 ｔａ−Ｃフィルム（従来技術）の表面形態を示す。
【図９】 ５at.％のＡｌを含むＣ／Ａｌターゲットを使用して蒸着したｔａ−Ｃ：Ａｌ
フィルムの表面形態を示す。
【図１０】 炭素−アルミニウム複合フィルムのアルミニウム含量に対するラマンシフトを
示す。
【図１１】 蒸着した炭素−アルミニウム複合フィルムの特性の測定結果であって、フィル
ム中のアルミニウム含量の関数としての硬度およびヤング率を示す。この図は、
種々のＡｌ含量でのＴａ−Ｃ：Ａｌについての硬度およびヤング率対圧縮応力の
変動を示す。これは、低い圧縮応力コーティングについては、５．０at.％Ａｌ
から１５．０at.％Ａｌまでの範囲のより高いＡｌ組成物が必要とされることを
示す。これらのＡｌ組成物では、比較的高い硬度および低い圧縮応力を有するコ
ーティングが得られる。
【図１２】 蒸着した炭素−アルミニウム複合フィルムの特性の測定結果であって、−８０
Ｖの基材バイアスでのアルミニウム含量の関数としての硬度を示す。
【図１３】 蒸着した炭素−アルミニウム複合フィルムの特性の測定結果であって、アルミ
ニウム−炭素複合フィルムにおける硬度に対する応力を示す。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年４月１９日（２００１．４．１９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】 本発明の特に好ましい実施態様では、この方法は、炭素およびシリコンの複合
フィルムの層を、適切には少なくとも４０％の炭素を含み、残りが実質的にシリ
コンであるターゲットを用いて蒸着させる工程を含む。得られた複合Ｓｉ−Ｃフ
ィルムは、半導体分野で使用する。得られたＳｉ−Ｃフィルムはまた、公知のＤ
ＬＣおよびＤＣベースのフィルムと比較して、減少した応力および高い硬度の改
良された摩擦学的性質のために使用され得る。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】 本発明の第２の局面では、炭素と炭素以外の元素とを含む複合コーティングが
提供される。 本発明の実施態様では、複合コーティングは、四面体アモルファス炭素と炭素
以外の元素、任意には金属元素とを含む。 さらなる実施態様では、複合コーティングは四面体アモルファス炭素を含み、
そして少なくとも６０％のｓｐ3含量を有する。好ましいコーティングにおける
ｓｐ3含量は、少なくとも７０％である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】 本発明の第３の局面では、本発明の第２の局面による複合コーティングでコー
トした基材が提供される。硬く厚いコーティングが得られ得ることが本発明の利
点であり、そしてこの複合コーティングは、典型的には、１０μｍ（１０ミクロ
ン）まで、好ましくは少なくとも１μｍ（１ミクロン）、より好ましくは５μｍ
（５ミクロン）の厚さを有する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】 実施例１ アモルファスシリコン−炭素合金フィルムを、他に記載されているＦＣＶＡシ
ステムによって蒸着させた。これに関して、適切なＦＣＶＡ技法は、本出願人の
これまでの公開公報、WO96/26531、WO96/26532、WO98/03988、WO99/22395、WO99
/22396、WO99/22397、およびWO99/22398に記載されている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４７】 炭素およびシリコンイオンは、カソードと接地アノードとの間の真空アーク放
電で形成される。カソードは、水冷ステンレススチールブロック上に取り付けら
れた６０ｍｍの直径のターゲットである。種々の原子分率を有する純粋なグラフ
ァイトおよびシリコンパウダー（３２５メッシュ）を、充分に混合し、そして７
７０ＭＰａの圧力で円筒形状のターゲットに圧縮した。アーク電流を９０Ａで一
定に保った。プラズマを操作するために、約４０ｍＴのトロイダル磁場を用いて
軸方向および曲線場を作り出した。すべての蒸着を、室温にておよび１．３×１
０-4Ｐａ（１０-6Ｔｏｒｒ）未満の真空圧で、浮動条件下で行った。基材は、０
．５ｍｍの平均厚さを有するクリーンな（１００）ｎ−タイプシリコンであった
。ＸＰＳ測定を、ｘ線源としてＭｇ Ｋａ（１２５３．６ｅＶ）を使用してVG Sc
ientific Microlab 310Fシステムで行った。ラマンスペクトルを、Ａｒ+レーザ
ーの５１４．５ｎｍラインを用いて励起し、そしてRenishaw micro-Raman Syste
m 1000分光光度計を用いて後方散乱をＣＣＤカメラで集めた。フィルム応力を、
曲率半径方法で表面形状測定機（Tencor P10）によって測定した。フィルムの硬
度を、定常置換速度連続剛性モードで操作した圧子（Nano-Indenter（登録商標
）II）によって測定した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】 シリコン含量の増加とともに、フィルムの内部圧縮応力は、２．４at.％シリ
コンを有するフィルムについての８．２ＧＰａから４８at.％シリコンを有する
フィルムについての２．０ＧＰａまで単調に減少する（図３〜７）。最高の応力
の８．２ＧＰａは、純粋なｔａ−Ｃフィルムに非常に近い値である。４２および
４８at.％シリコンを有するフィルムにおける２．５ＧＰａ未満の応力は、５０
０ｎｍを超える厚さを有する厚いフィルムを蒸着させることを可能にする。硬度
は、内部応力とほぼ同様の動きを示し、２．４at.％シリコンを有するフィルム
についての６２ＧＰａから４８at.％シリコンを有するフィルムについての２２
ＧＰａまで減少する。４２および４８at.％シリコンを有するフィルムについて
のかなり高い硬度（２４および２２ＧＰａ）は、アモルファスシリコン炭化物ク
ラスターの存在およびＦＣＶＡ技法のサブプランテーション蒸着メカニズムによ
るものであり得る。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】 実施例２ ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムを、フィルタを通したカソード真空アーク（ＦＣＶＡ
）プロセスで蒸着した。ＦＣＶＡシステムは、他に記載されている（Shiら 1996
）。混合したアルミニウム／グラファイト（Ａｌ／Ｃ）ターゲットを、蒸着の間
に純粋なグラファイトターゲットの代わりに使用した。種々のＡｌ含量を有する
Ａｌ／Ｃターゲットを、０．６ＧＰａの圧力下でアルミニウムおよびグラファイ
トパウダーから作成した。ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムを、−８０Ｖのバイアスで蒸
着した。ＦＣＶＡプロセスにおいて、真空チャンバ（１．３×１０-2〜１．３×
１０-5Ｐａ（１０-4〜１０-7Ｔｏｒｒ））中でターゲットから生じたイオン化原
子を、機械的−電気的−磁気的濾過湾曲部を通して基材方向へ加速し、そして基
材上にさらに蒸着した。ドープされていないｎ−タイプ＜１００＞シリコンウェ
ーハを、基材として使用した。ウェーハを、まず、真空チャンバに入る前に超音
波機械を用いて、洗浄液で、次いで脱イオン水で清浄化した。基材表面を、蒸着
前に真空チャンバ中でＡｒイオン衝撃によって清浄化した。次いで、ウェーハ表
面を、ｔａ−Ｃ：Ａｌフィルムの層でコートした。すべての蒸着を、室温にて行
った。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７２】 ｔａ−Ｃ：Ｎフィルムについては、Ｎ2分圧が１．３×１０-2Ｐａ（１×１０- 4 Ｔｏｒｒ）よりも低い場合、この比は、まず、Ｎ2分圧の増加とともにゆっくり
増加し、次いでＮ2分圧が１．３×１０-2Ｐａ（１×１０-4Ｔｏｒｒ）よりも高
い場合、Ｎ2分圧の増加とともに比較的早く増加した。ｓｐ2成分の量は、Ｎ2分
圧が１．３×１０-2Ｐａ（１×１０-4Ｔｏｒｒ）よりも高い場合、非常に高くな
り得る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 タイ，ベン カン シンガポール国 575569，＃06−01 シン ミン ウォーク 18 Ｆターム(参考） 4K029 AA06 AA25 BA34 BA55 BA56 BA57 CA04 DD06

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 フィルタを通したカソードアーク光源を用いて基材にコーテ
    ィングを付与する方法であって、 該光源のカソードターゲットとアノードとの間にアークを生じさせる工程；お
    よび 該基材上に陽ターゲットイオンを蒸着させて該コーティングを形成する工程、
    を含み、 該コーティングが、少なくとも炭素と第２の元素との複合物であり、そして該
    ターゲットが、該少なくとも炭素と第２の元素とを含む、 方法。
  2. 【請求項２】 前記コーティングが、少なくとも炭素と、第２および第３の
    元素との複合物であり、そして前記ターゲットが、該少なくとも炭素と、第２お
    よび第３の元素とを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記コーティングが、少なくとも炭素と、第２および第３の
    元素との複合物であり、そして前記ターゲットが、該少なくとも炭素と、第２の
    元素とを含み、そして前記方法が、ガス状または液体形態で該コーティングに該
    第３の元素を導入する工程を含む、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記コーティングが、四面体アモルファス炭素を含む複合コ
    ーティングである、請求項１から３のいずれかの項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ターゲットが、チタン、ニッケル、クロム、アルミニウ
    ム、シリコン、およびタングステンからなる群より選択される第２の元素を含む
    、請求項１から４のいずれかの項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記第２の元素が金属である、請求項１から４のいずれかの
    項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ターゲットが、少なくとも４０％炭素を含み、残りが実
    質的にシリコンである、請求項１から５のいずれかの項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記ターゲットが、少なくとも８０％炭素を含み、残りが実
    質的にアルミニウムである、請求項１から６のいずれかの項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記複合コーティングが、少なくとも６０％、好ましくは少
    なくとも７０％のｓｐ3含量を有する、請求項１から８のいずれかの項に記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 四面体アモルファス炭素を含み、そして少なくとも６０％
    、好ましくは少なくとも７０％のｓｐ3含量を有する、請求項１から５のいずれ
    かの項に記載の方法によって得られ得る、複合コーティング。
  11. 【請求項１１】 ９９．９〜８０％の炭素および０．１〜２０％のアルミニ
    ウムを含む、請求項１０に記載の複合コーティング。
  12. 【請求項１２】 ９９．９〜４０％の炭素および０．１〜６０％のシリコン
    を含む、請求項１０に記載の複合コーティング。
  13. 【請求項１３】 請求項１０から１２のいずれかの項に記載の複合コーティ
    ングでコートされた、基材。
  14. 【請求項１４】 前記複合コーティングが１０ミクロンまでの厚さを有する
    、請求項１３に記載の基材。
  15. 【請求項１５】 請求項１から５のいずれかの項に記載の方法に使用するた
    めのターゲットであって、炭素と炭素以外の第２の元素との混合物を含む、ター
    ゲット。
  16. 【請求項１６】 前記第２の元素がシリコンである、請求項１５記載のター
    ゲット。
  17. 【請求項１７】 前記第２の元素がアルミニウムである、請求項１５に記載
    のターゲット。
  18. 【請求項１８】 前記第２の元素が、チタン、クロム、ニッケル、およびタ
    ングステンからなる群より選択される、請求項１５に記載のターゲット。
  19. 【請求項１９】 前記炭素と前記第２の元素とを焼結することによって得ら
    れる、請求項１５から１８のいずれかの項に記載のターゲット。
  20. 【請求項２０】 ビチューメンまたはタールのようなバインダーの存在下で
    炭素と炭素以外の第２の元素とを焼結することによって得られる、請求項１９に
    記載のターゲット。
  21. 【請求項２１】 請求項１から９のいずれかの項に記載の方法で使用するた
    めのターゲットの製造方法であって、 少なくとも第１および第２のターゲット成分を粉末状および／または微細に分
    割された形態で混合して、該第１および第２のターゲット成分の混合物を調製す
    る工程；および 該成分を圧縮してターゲットを形成する工程、 を含む、方法。
  22. 【請求項２２】 前記該第１および第２のターゲット成分の混合物を高温で
    焼結する工程を含む、請求項２１に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 １０００℃以上の温度で焼結する工程を含む、請求項２２
    に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記ターゲット成分が、タール、ビチューメン、アルコー
    ル、ならびにその混合物および組成物のようなバインダーの存在下で混合される
    、請求項２１から２３のいずれかの項に記載の方法。
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