JP2002534402A - ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリル - Google Patents
ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリルInfo
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Abstract
Description
ート(nozzle plate)を介して噴射造粒塔(又はプリリング・タワー(prilling
tower):プリルする(融解して、例えば、筒口から出し, 落下中に凝固させて
小球を製造する)ための塔)の塔頂部から噴射造粒塔に仕込み(チャージし又は
投入し)、循環誘導される(循環路を流れる又は循環して導かれる)冷却ガスを
向流で噴射造粒塔に導入し(又は流し)、ほぼ室温に冷却されたビスフェノール
Aプリルを噴射造粒塔の底部で集めて、取り出す(又は引き出す)ビスフェノー
ルAプリル(又は小球)の製造方法、更にそのような製造方法を実施するための
装置、並びに本製造方法に従って製造されるビスフェノールAプリルに関する。
せて得られる化合物であり、従ってビスフェノールA(2,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパン)は、フェノールとアセトンの反応の結果として形成
される。ビスフェノールAは、更にエポキシ樹脂、ポリカーボネート及びポリス
ルホンに処理される。流動性、運搬性及び保存性の問題を緩和するために、粒状
物質、フレーク(もしくは薄片)又はプリル(もしくは小球)がビスフェノール
A溶融物を冷却することにより製造され、プリルは、ダスト(もしくは粉末)の
割合がより低いこと及び流動特性がより良好であるために、粒状物質又はフレー
クと比較して長所を有する。
581号公報に開示されており、溶融したビスフェノールAプリルは噴射造粒塔
の塔頂部で仕込まれ、落下する溶融物の液滴から融解熱を吸収する冷却ガスは、
噴射造粒塔の底部から向流で導入される。固化したプリルは、噴射造粒塔の底部
から取り出される。
フェノールAプリルの硬度を増加させることである。しかし、後続の処理のタイ
プに応じて、ダスト含有量が低いことに加え、プリルに更なる要求が求められて
いる。
創作することであり、それにより製造される、生成物の純度が最も重要である、
プリルを創作することである。可能な限り純粋なビスフェノールAプリルを得る
ために、一方で、そのモノフェノール含有量及び残留ダスト含有量は減らされる
べきであり、また他方で、特に、透明で色安定性に優れる生成物が創作されるべ
きである。
ジもしくは投入)並びに冷却ガスの導入を、噴射造粒塔の横断面で均一に分配さ
れるように実施することによって達成された。
却ガスを均一にフィードする(又は供給する)ために設けられる断面が先細りに
なっている環状のライン、半径方向にフランジが取り付けられた冷却ガス・チャ
ンネル・インプット(又は導入口)に設けられた、冷却ガスの流れを2つの部分
的な流れに分けるバッフル・プレート、並びに噴射造粒塔の周縁部に均一に配置
されて設けられる複数のハニカム状の整流器要素によって得られる。このように
すれば、本発明に従って、捩れを生ずること無く、噴射造粒塔の断面に向けて冷
却ガスを分配することが可能である。
未満であり、10ハーゼン(Hazen)未満の固有色度を有し、0.15m2 /gを超えるBET表面を示すプリルを製造することが可能である。粒子の寸法
(粒径又は粒度)dpは、0.5〜3mmであり、0.8〜2mmであるのが好
ましい。
量が低いビスフェノールAプリルを製造するために必須のことは、広い動作範囲
内でノズルによる微粒化に関して可能な限り正確であるビスフェノールA溶融物
の温度設定である。この温度制御は、好ましくは多管式熱交換器(shell-and-tu
be exchanger)によって可能となる。本発明の製造方法では、ビスフェノールA
溶融物は、185℃〜250℃で得られるのが好ましい。上述の多管式熱交換器
で、ビスフェノールA溶融物は、結晶化温度である156℃に近い温度に冷却さ
れる。噴射造粒塔に仕込まれるビスフェノールA溶融物の温度は、好ましくは1
65℃である(又は165℃に達する)。
熱交換器が都合良く用いられ、それにより、冷却のために、溶融物は多管式熱交
換器のチューブに通される。ビスフェノールA溶融物から熱を吸収するために、
チューブの周囲の外側のチャンバーに、加圧された水が供給され、蒸発させられ
る。溶融物の温度は、加圧された水によって取りかこまれたチューブの数及び水
の蒸発圧力の双方によって設定される。熱交換器のラジエーター側は、ビスフェ
ノールAの結晶化温度よりも低い温度で運転されるので、熱交換器に、追加の加
熱ジャケットが設けられる。不安定な段階の間、即ち、始動の際に又は低負荷運
転の際に、例えば、生成物側での凝固は、該加熱ジャケットに熱媒体(heat car
rier)を供給することによって確実に防止される。
溶融物を仕込む直前に溶融物フィルター(又はメルト・フィルター:melt filte
r)で行う。80μmより小さいメッシュサイズ(又はメッシュ寸法)の金属ク
ロスのふるいを、この濾過に用いるのが好ましい。
〜1バール(bar)の範囲のわずかな過圧下で運転され、0.15〜0.3バー
ルの範囲のわずかな過圧下で運転されるのが好ましい。差圧は、実質的に、穴の
形態(形状又はジオメトリー)、ノズル・プレート1つ当たりの穴の数、溶融物
の温度及びフィードの量(体積流量)によって定められる。ビスフェノールA溶
融物を均一に分配するために、ノズル・プレートは、丸く半球形にふくらみ、噴
射造粒塔の塔頂部の中央に配置するのが好ましい。更に、本発明のさらなる改良
として、数本の排気パイプ(又は排出パイプ)が、噴射造粒塔の上部に配置され
、噴射造粒塔の断面に均一に分配され、当該パイプを介して冷却ガスが排気(又
は排出)される。これらの排気パイプは、付随的な加熱装置とともに構成される
のが好ましい。このようにして、生成物の析出を確実に防止することができる。
事実のために、冷却ガスを精製しなければならず、それは、バッグフィルターの
形態で行うのが好ましい。
るべき冷却ガスに関し、冷却は、第2の冷却循環を有する洗浄塔で行うのが好ま
しいことを更に教示する。この方法によって、冷却循環の物理的な寸法が明らか
に減少し、連続運転もまた、この配置によって可能となる。それは、冷却の目的
のために用いる多管式熱交換器の場合、再利用する窒素ガスからフェノールを凝
固して分離することを可能にするために、該熱交換器を可逆熱交換器として常に
単に使用することができることによる。
ガスの冷却は、溶存酸素を有さない脱イオン水を用いて行うのが好ましい。
る。
ノールAプリルの製造装置の全体図を示す。溶融物冷却器(又はメルト・クーラ
ー:melt cooler)で温度制御されたBPA溶融物(図示せず)を、ノズル・プ
レート2(概略のみ示す)を介する微粒化によって、噴射造粒塔1に仕込む(チ
ャージする又は投入する)。ビスフェノールと冷却ガスとの間の十分な熱交換と
物質交換のために、噴射造粒塔の断面全体を利用するべく、ノズル・プレート2
を噴射造粒塔1の塔頂部の中央に配置する。冷却ガス、好ましくは窒素(N2)
ガスを、冷却ガス分配器3を介して噴射造粒塔1の底部から向流で導入する。こ
の方法によって、BPA溶融物の仕込まれた小滴は、冷却され、固化してビスフ
ェノールAプリルになる。プリルは、噴射造粒塔1の底部の円錐体(又はコーン
)に集められ、ふるい4を経由してきめの粗い粒子が除かれ、例えば、空気コン
ベヤーシステム5を介して貯蔵室に運ばれる。大きすぎる(又はオーバーサイズ
の)ものは、コンテナ6に集められる。熱せられた冷却ガスは、数本の排気パイ
プ7を介して噴射造粒塔の塔頂部から排気され、同伴した超微粒のダスト(又は
微微粒子)は固体フィルター8で除かれる。大きすぎるものと同様に、超微粒の
ダストは再利用するためにダストコンテナ9に集められる。
再び供給される前に、洗浄液と十分に接触させることで、取り出された(又はス
トリッピングされた)易揮発性モノフェノールが除かれる。ファン(又は送風機
)11を使用して、循環運転が維持される。
のが好ましい。加熱された洗浄液は、ポンプ12を用いて熱交換器13に供給さ
れ、そこで冷却され、その後洗浄塔10の塔頂部へ送られる。洗い出されたフェ
ノールの濃縮を防ぐために、洗浄液循環の2つの矢印で示すように、一部は冷却
循環から排出され、新しい洗浄液と入れ代わる。
却ガスと溶融物の滴との間で均一に十分接触させる必要がある。従って、噴射造
粒塔1内に、十分に形成された、上方に向いた、捩れのない冷却ガスの流れを迅
速に達成することが特に重要である。これは、本発明の冷却ガス分配器3によっ
て達成され、それを、図2及び3に示す。
14によって、2つの等しい大きさの部分に分かれる。両方の流れは、分配器の
ハウジング内の噴射造粒塔1の周囲で接線方向に運ばれる。噴射造粒塔1の周縁
方向において、冷却ガスの一部は、噴射造粒塔1の底部の円錐体15に向かって
垂直方向に離れるように運ばれる。穴を有するプレート16は、噴射造粒塔1の
周縁部で流れる冷却ガスの量を均等に分配するためのものである。更に、均等な
分配は噴射造粒塔1の周縁の分配器のチャンネルの一定の先細りする断面(図2
に明確に認められる)によって支援される。
好ましく、穴を有するプレート16の下に配置される。これらの整流器要素17
は、好ましくはハニカム状物から整流器充填物(又はパッキン)に組み立てられ
、その整流器要素17の使用によって、下方に向いた、円錐体15への均一な流
れが引き起こされる。円錐体の領域内で、大量の冷却ガスは、180°方向転換
し、短い導入部の後で、断面全体に均一に分配され、噴射造粒塔1を通って上方
へ流れる。
。複数の穴18は、ノズル・プレート2の表面に均一に分配される。既に説明し
たように、残留フェノールとダストの要求される規格(又は仕様)を確保するこ
とを可能とするために、ノズル・プレート2を、わずかの差圧で運転する。穴1
8の形態(形状又はジオメトリー)、1つのノズル・プレート2当たりの穴18
の数、BPA溶融物の温度及び仕込み量によって、差圧は実質的に決まるので、
異なる負荷に適合するように、交換可能なノズル・プレート2が含まれるのが好
ましく、それにより各負荷の範囲について、噴射造粒塔1の断面で溶融物の滴の
最適な分配を達成する。
保するために、噴射造粒塔1の上部領域もまた、可能な限り横断方向の流れがな
いものであることを要する。これは、上方への流れが、特に塔頂部領域において
も、即ち、溶融物がノズルから噴射される場所においても、ほとんど乱されない
ことを仮定している。従って、噴射造粒塔の塔頂部のガスの排気は、図5に模式
的に示すように、ホールのサークル(又はホールが作る円)19上に対称的に配
置される数本の、好ましくは3〜4本の排気(又は排出)パイプ20を用いて行
われる。排気パイプ20は、流れに好ましいように、断面が等しい収集用パイプ
(図示せず)にまとめられる。このように、排気パイプ20の上述の配置によっ
て、ノズル・プレート2を用いてビスフェノールA溶融物を中央でノズルから噴
射させること(又はノズル・インジェクション)が可能となる。排気パイプ20
は、付随的な加熱装置とともに構成されるのが好ましい。
図6に模式的に示す。溶融物冷却器21は、3チャンバー多管式熱交換器として
構成される。好ましくは185℃〜250℃の温度のプロセスで得られるBPA
溶融物は、仕込み口22を介して、溶融物冷却器に付属しているパイプ23に送
られる。パイプ23の周囲の外側チャンバー24に加圧された水が供給され、蒸
発させられる。熱は、この手段によって、BPA溶融物から吸収される。熱交換
器のラジエーター側はBPAの結晶化温度(156℃)よりも低温で運転される
ので、溶融物冷却器21は、追加の加熱ジャケット26を備えている。この加熱
ジャケット26に熱媒体27(例えば、蒸気)を供給することの結果として、噴
射造粒(プリル)プロセスの開始時又は低負荷運転時での生成物側の固化を、確
実に防止できる。
部から連続的に仕込み、本発明の方法を用いてビスフェノールAプリルにした。
この方法を用いて得られたビスフェノールAは、全フェノール含有量(フェノー
ル、イソプロペニルフェノール及びt−ブチルフェノール含有量)がより低いこ
とで区別することができ、それにより、プリル操作の結果として、仕込んだビス
フェノールA溶融物と比較して、フェノール含有量の減少については40ppm
減少して10ppmに、イソプロペニルフェノール含有量の減少については20
ppm減少して10ppmに、t−ブチルフェノール含有量の減少については6
0ppm減少して20ppmに減少し得る。プリルは、0.17m2/gのBE
T表面及び5ハーゼン(Hazen)(DIN59409)の固有色度(又は色
相)を示した。
良好な保存安定性は、5Hzの固有色度を有するビスフェノールAプリルを太陽
光下で一ヶ月間室温にて保管してもなお5Hzの固有色度を有することから示さ
れる。これに対し、比較のためにフェノール含有量のより高いビスフェノールA
溶融物(フェノール含有量50ppm、イソプロペニルフェノール含有量30p
pm及びt−ブチルフェノール含有量80ppm)について同様の処理をすると
15HzのHz色指数を示した。
るビスフェノールAプリル長所は、特に、ビスフェノールAを更に処理してポリ
カーボネートにする工程で示される。ナトリウムビスフェノールAの15%水溶
液を1.022t製造するために、6.5%のNaOH水溶液867.5kgに
154.5kgのビスフェノールAプリルを不活性な条件下攪拌しながら14分
間で溶解させる(全ての工程は、窒素で不活性にした)。その後、この溶液のH
z色指数は、0.9Hzになる。そのNaBPA溶液は、その後、直ちに、それ
自体既知である、界面相プロセス(interface process)に従って、ポリカーボ
ネートの製造に使用される。1200の相対溶液粘度を有するように形成された
ポリカーボネートのYI(yellowness index:黄色指数)は、1.48になる。
そのような良好な品質のポリカーボネートは、特に、それを用いて製造される高
品質の成形物を与える。
図である。
トの断面図である。
配置の概略図である。
る溶融物冷却器の断面の概略図である。
Claims (28)
- 【請求項1】 溶融したビスフェノールAを、複数のノズルを有するノズル
・プレートを介して噴射造粒塔の塔頂部から、循環誘導される冷却ガスが向流で
導入される噴射造粒塔に仕込み、ほぼ室温に冷却されたビスフェノールAプリル
を、噴射造粒塔の底部で集めて、取り出すビスフェノールAプリルの製造方法で
あって、ビスフェノールA溶融物の仕込み及び冷却ガスの導入を、噴射造粒塔の
横断面で均一に分配されるように実施することを特徴とするビスフェノールAプ
リルの製造方法。 - 【請求項2】 仕込み口でのビスフェノールA溶融物の温度を160℃〜1
70℃にすることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 仕込み口でのビスフェノールA溶融物の温度を165℃にす
ることを特徴とする請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 溶融物の精製を、噴射造粒塔にビスフェノールA溶融物を仕
込む直前に溶融物フィルターで行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
記載の方法。 - 【請求項5】 ノズル・プレートを、0.05〜1バールの範囲のわずかな
過圧下で運転することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 過圧が0.15〜0.3バールであることを特徴とする請求
項5記載の方法。 - 【請求項7】 冷却ガスは、実質的に指向性の捩れのない流路で、噴射造粒
塔の高さ全体に渡って導入されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項8】 噴射造粒塔の上部の冷却ガスは、噴射造粒塔の断面に均一に
分配される数本の排気パイプから排気されることを特徴とする請求項1〜7のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項9】 排気パイプは、付随的な加熱に付されることを特徴とする請
求項8記載の方法。 - 【請求項10】 循環誘導される冷却ガスは、機械的に濾過されることを特
徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。 - 【請求項11】 循環誘導される冷却ガスは、連続的に冷却されることを特
徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。 - 【請求項12】 冷却ガスの冷却は、第二の冷却循環を有する洗浄塔で行わ
れることを特徴とする請求項11記載の方法。 - 【請求項13】 循環誘導される冷却ガスの冷却は、溶存酸素のない脱イオ
ン水を用いて行われる請求項12記載の方法。 - 【請求項14】 噴射造粒塔、ビスフェノールA溶融物のフィード、ファン
と冷却器を有する冷却ガス循環、ビスフェノールAプリルのドレーンを用いて、
請求項1〜13のいずれかに記載の方法を実施することによりビスフェノールA
プリルを製造する製造装置であって、噴射造粒塔(1)に水平に導入され、断面
が先細りになっている環状のラインが、冷却ガスを均一に供給するために設けら
れていること、冷却ガスの流れを2つの部分流に分けるためのバッフル・プレー
ト(14)が、半径方向にフランジで取り付けられた冷却ガス・チャンネル・イ
ンプットに設けられていること、複数のハニカム状の整流器要素(17)が設け
られて噴射造粒塔(1)の周縁部に均一に配置されていることを特徴とする製造
装置。 - 【請求項15】 ビスフェノールA溶融物の仕込み口の上流で、溶融物フィ
ルターが使用されることを特徴とする請求項14記載の装置。 - 【請求項16】 80μmよりメッシュ寸法が小さい金属クロスのふるいが
溶融物フィルターとして設けられていることを特徴とする請求項15記載の装置
。 - 【請求項17】 ビスフェノールA溶融物の温度制御のために、溶融物冷却
器(21)が設けられていることを特徴とする請求項14〜16記載の装置。 - 【請求項18】 多管式冷却器が、溶融物冷却器(21)として設けられて
いることを特徴とする請求項17記載の装置。 - 【請求項19】 3チャンバーの多管式冷却器が、多管式冷却器として設け
られていることを特徴とする請求項18記載の装置。 - 【請求項20】 ノズル・プレート(2)は、半球形状に膨らんでいること
を特徴とする請求項14〜19のいずれかに記載の装置。 - 【請求項21】 ホールのサークル(19)上に対称に配置される複数の排
気パイプ(20)が、冷却ガスの排気のために噴射造粒塔(1)の塔頂の領域に
設けられていることを特徴とする請求項14〜20のいずれかに記載の装置。 - 【請求項22】 数本の排気パイプ(20)が噴射造粒塔の外部で対称的に
一つの排気パイプに組み合わされていることを特徴とする請求項21記載の装置
。 - 【請求項23】 噴射造粒塔の出口でのプリル中のダストの割合が、2質量
%より小さいことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って
製造されたビスフェノールAプリル。 - 【請求項24】 プリルのBET表面が、0.15m2/gより大きいこと
を特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフ
ェノールAプリル。 - 【請求項25】 プリルのハーゼン色指数が10Hzより小さいことを特徴
とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフェノー
ルAプリル。 - 【請求項26】 粒子の寸法が、0.5〜3mmであることを特徴とする請
求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフェノールAプリ
ル。 - 【請求項27】 粒子の寸法が、0.8〜2mmであることを特徴とする請
求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフェノールAプリ
ル。 - 【請求項28】 残留モノフェノール含有量が、プリル操作の工程の間に確
かに減少していることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法を用
いて製造されたビスフェノールAプリル。
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