JP2002526584A - 低ダストの釣り合いのとれた硬度の酸化防止剤ペレット及びその製造方法 - Google Patents
低ダストの釣り合いのとれた硬度の酸化防止剤ペレット及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
立体障害フェノール酸化防止剤のペレットが、ホストプラスチック中に容易に分散されるけれども運搬中の摩耗に抵抗するように釣り合いのとれた硬度を有するような、立体障害フェノール酸化防止剤のペレットの製造方法に関する。このような新規なペレットは、溶媒１００グラム当たり溶媒中に溶解した酸化防止剤少なくとも１グラムを有する、塩化メチレン、クロロホルム、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロヘキサン、スチレン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンよりなる群から選ばれた溶媒からなる加工助剤を使用し、次いで溶媒及び酸化防止剤の得られる溶液を使用して酸化防止剤の追加の部分のペーストを形成し、該ペーストを次いで押出し、ペレット化しそして乾燥することにより達成される。本発明は更に、加工助剤及び更なる加工のための酸化防止剤のペーストの製造に使用された溶媒系に対するＲが１〜８個の炭素原子のアルキル基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０重量％の添加によりペレット化された立体障害フェノール酸化防止剤の硬度を制御する新規な方法を提供する。得られるペレットの硬度は系で使用されるアルコールの量に対して逆である。
Description
【０００１】
本発明は釣り合いのとれた硬度を有する立体障害フェノール酸化防止剤（ｓｔ
ｅｒｉｃａｌｌｙ ｈｉｎｄｅｒｅｄ ｐｈｅｎｏｌ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ
）の低ダストペレット（ｌｏｗ ｄｕｓｔ ｐｅｌｌｅｔｓ）及びこのような釣
り合いのとれた硬度（ｂａｌａｎｃｅｄ ｈａｒｄｎｅｓｓ）のペレットの製造
方法に関する。
ｅｒｉｃａｌｌｙ ｈｉｎｄｅｒｅｄ ｐｈｅｎｏｌ ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ
）の低ダストペレット（ｌｏｗ ｄｕｓｔ ｐｅｌｌｅｔｓ）及びこのような釣
り合いのとれた硬度（ｂａｌａｎｃｅｄ ｈａｒｄｎｅｓｓ）のペレットの製造
方法に関する。
【０００２】
有機ポリマー（プラスチック）、特にポリエチレン及びポリプロピレンのよう
なポリオレフィンは、加工されるため及び長期間の安定性を保持して所望の使用
特性を保持するために、それに種々の添加剤系を添加することを必要とする。光
及び熱の損害を与える影響の外に、このようなプラスチックの製造中に使用され
た触媒系の残留物も有害である。このような難点を克服するために、添加剤及び
安定剤として使用するための広範な種類の物質が当業界では知られている。多く
の場合にこのような添加剤の混合物が使用される。
なポリオレフィンは、加工されるため及び長期間の安定性を保持して所望の使用
特性を保持するために、それに種々の添加剤系を添加することを必要とする。光
及び熱の損害を与える影響の外に、このようなプラスチックの製造中に使用され
た触媒系の残留物も有害である。このような難点を克服するために、添加剤及び
安定剤として使用するための広範な種類の物質が当業界では知られている。多く
の場合にこのような添加剤の混合物が使用される。
【０００３】 １つの良く使用される添加剤系は、単独で又は有機ホスファイト及び／又は酸
中和剤と組み合わせて使用される立体障害フェノール酸化防止剤を含んで成る添
加剤系である。このような酸化防止剤は粉末の形態にあるので、添加剤系におい
てそれを使用する際には、ダスト化（ｄｕｓｔｉｎｇ）の問題及び分離の傾向を
有すること及び計量を困難にすることによる欠点がある。かくして、これらの欠
点をもたない酸化防止剤添加剤の商業的形態に対する要求がある。
中和剤と組み合わせて使用される立体障害フェノール酸化防止剤を含んで成る添
加剤系である。このような酸化防止剤は粉末の形態にあるので、添加剤系におい
てそれを使用する際には、ダスト化（ｄｕｓｔｉｎｇ）の問題及び分離の傾向を
有すること及び計量を困難にすることによる欠点がある。かくして、これらの欠
点をもたない酸化防止剤添加剤の商業的形態に対する要求がある。
【０００４】 低ダスト添加剤系の製造を達成するために種々のアプローチがなされてきたが
、このような方法は、一般に添加剤パッケージにステアリン酸カルシウム、水又
は他の結合剤の如き更なる成分を導入する系を使用してきた。このような系は米
国特許第５，５９７，８５７号に開示されており、この特許においては、ステア
リン酸カルシウム少なくとも１０重量部が添加剤顆粒の形成における結合剤とし
て使用される。
、このような方法は、一般に添加剤パッケージにステアリン酸カルシウム、水又
は他の結合剤の如き更なる成分を導入する系を使用してきた。このような系は米
国特許第５，５９７，８５７号に開示されており、この特許においては、ステア
リン酸カルシウム少なくとも１０重量部が添加剤顆粒の形成における結合剤とし
て使用される。
【０００５】 混合プロセス又はペレットプレス（ｐｅｌｌｅｔ ｐｒｅｓｓ）を使用する圧
縮（ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ）を使用する他の先行技術の系は知られているが、大
抵の場合に得られる商業的な形態は十分な機械的性質を有していない。
縮（ｃｏｍｐａｃｔｉｎｇ）を使用する他の先行技術の系は知られているが、大
抵の場合に得られる商業的な形態は十分な機械的性質を有していない。
【０００６】 ダスト形成を排除するのに十分な耐摩耗性を有するように十分な機械的強度又
は硬度を有する添加剤パッケージ又はペレットの外に、このようなペレットは、
添加剤パッケージをホストプラスチック（ｈｏｓｔ ｐｌａｓｔｉｃ）中に分散
させる系において容易に加工されることを可能とする釣り合いのとれた硬度を有
することも必要である。
は硬度を有する添加剤パッケージ又はペレットの外に、このようなペレットは、
添加剤パッケージをホストプラスチック（ｈｏｓｔ ｐｌａｓｔｉｃ）中に分散
させる系において容易に加工されることを可能とする釣り合いのとれた硬度を有
することも必要である。
【０００７】 従って、同時に望まれない成分の導入を回避しながらホストプラスチック中に
容易に分散させることを可能とする釣り合いのとれた硬度を同時に有すると共に
機械的摩耗及びダスト形成を回避するのに十分な機械的強度を有する釣り合いの
とれた強度の酸化防止剤添加剤系に対する要求が依然としてある。
容易に分散させることを可能とする釣り合いのとれた硬度を同時に有すると共に
機械的摩耗及びダスト形成を回避するのに十分な機械的強度を有する釣り合いの
とれた強度の酸化防止剤添加剤系に対する要求が依然としてある。
【０００８】 かくして、本発明の目的は、添加剤系への望まれない成分の導入を回避する立
体障害フェノール酸化防止剤の新規なペレットの製造方法を提供することである
。
体障害フェノール酸化防止剤の新規なペレットの製造方法を提供することである
。
【０００９】 本発明の他の目的は、ホストプラスチック中に容易に分散させられるけれども
十分な耐摩耗性を与えるように釣り合いのとれた硬度を有するペレット形態の新
規な立体障害フェノール酸化防止剤系を提供することである。
十分な耐摩耗性を与えるように釣り合いのとれた硬度を有するペレット形態の新
規な立体障害フェノール酸化防止剤系を提供することである。
【００１０】 本発明の他の観点、目的及びいくつかの利点は下記の明細書及び特許請求の範
囲から明らかになるであろう。
囲から明らかになるであろう。
【００１１】
本発明の１つの態様に従えは、ホストプラスチック中に容易に分散可能であり
ながら十分な耐摩耗性を与えるように釣り合いのとれた硬度を有する立体障害フ
ェノール酸化防止剤のペレットは、 （ａ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第１部分を、本質的に塩化メチレン
、クロロホルム、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロ
ヘキサン、スチレン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンよりなる群の少なくと
も１種の溶媒から成る溶媒中に溶解して、該溶媒中の該立体障害フェノール酸化
防止剤の溶液を形成し、 （ｂ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第２部分を、該立体障害フェノール
酸化防止剤の該第２部分のペーストを形成するのに十分な量の段階（ａ）の該溶
液と接触させ、 （ｃ）段階（ｂ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペ
ーストを押出してそのストランドを形成し、 （ｄ）段階（ｃ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるス
トランドを切断してそのペレットを形成し、 （ｅ）段階（ｄ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペ
レットを乾燥して釣り合いのとれた硬度を有するその乾燥されたペレットを形成
する、 ことを含んで成る方法により製造することができることを本発明者は発見した。
ながら十分な耐摩耗性を与えるように釣り合いのとれた硬度を有する立体障害フ
ェノール酸化防止剤のペレットは、 （ａ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第１部分を、本質的に塩化メチレン
、クロロホルム、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロ
ヘキサン、スチレン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンよりなる群の少なくと
も１種の溶媒から成る溶媒中に溶解して、該溶媒中の該立体障害フェノール酸化
防止剤の溶液を形成し、 （ｂ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第２部分を、該立体障害フェノール
酸化防止剤の該第２部分のペーストを形成するのに十分な量の段階（ａ）の該溶
液と接触させ、 （ｃ）段階（ｂ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペ
ーストを押出してそのストランドを形成し、 （ｄ）段階（ｃ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるス
トランドを切断してそのペレットを形成し、 （ｅ）段階（ｄ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペ
レットを乾燥して釣り合いのとれた硬度を有するその乾燥されたペレットを形成
する、 ことを含んで成る方法により製造することができることを本発明者は発見した。
【００１２】 本発明の他の態様に従えば、本発明者は、上記した立体障害フェノール酸化防
止剤のペレットの製造に使用される溶媒系にＲが１〜８個の炭素原子のアルキル
基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０重量％を含ませることにより、ペレット
化された立体障害フェノール酸化防止剤の硬度特性の釣り合いが適切に改良され
うることを発見した。
止剤のペレットの製造に使用される溶媒系にＲが１〜８個の炭素原子のアルキル
基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０重量％を含ませることにより、ペレット
化された立体障害フェノール酸化防止剤の硬度特性の釣り合いが適切に改良され
うることを発見した。
【００１３】 かくして、釣り合いのとれた硬度を有する立体障害フェノール酸化防止剤のペ
レットの製造方法であって、 該立体障害フェノール酸化防止剤の第１部分を、塩化メチレン、クロロホルム
、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロヘキサン、スチ
レン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンから成る群の少なくとも１種の溶媒並
びにＲが１〜８個の炭素原子のアルキル基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０
重量％から成る溶媒系に溶解させ、該アルコールは、添加された該アルコールの
量を増加させるにつれてそれと共に形成された該立体障害フェノール酸化防止剤
のペレットの釣り合いのとれた硬度の減少が達成され、そして該アルコールの量
を減少させるにつれてそれと共に形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の
ペレットの釣り合いのとれた硬度の増加が達成されるような該溶媒に対する量で
あり、 （ｂ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第２部分を、該立体障害フェノール
酸化防止剤の該第２部分のペーストを形成するのに十分な量の、溶媒及びアルコ
ール並びにその中に溶解された立体障害フェノール酸化防止剤の溶液と接触させ
、 （ｃ）該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペーストを押出して、その
ストランドを形成し、 （ｄ）該立体障害フェノールの得られるストランドを切断してそのペレットを
形成し、そして （ｅ）該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペレットを乾燥して、溶媒
／アルコール系中に存在するアルコールの量に対して逆である釣り合いのとれた
硬度を有するその乾燥されたペレットを形成する、 ことを含んで成る方法が更に提供される。
レットの製造方法であって、 該立体障害フェノール酸化防止剤の第１部分を、塩化メチレン、クロロホルム
、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロヘキサン、スチ
レン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンから成る群の少なくとも１種の溶媒並
びにＲが１〜８個の炭素原子のアルキル基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０
重量％から成る溶媒系に溶解させ、該アルコールは、添加された該アルコールの
量を増加させるにつれてそれと共に形成された該立体障害フェノール酸化防止剤
のペレットの釣り合いのとれた硬度の減少が達成され、そして該アルコールの量
を減少させるにつれてそれと共に形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の
ペレットの釣り合いのとれた硬度の増加が達成されるような該溶媒に対する量で
あり、 （ｂ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第２部分を、該立体障害フェノール
酸化防止剤の該第２部分のペーストを形成するのに十分な量の、溶媒及びアルコ
ール並びにその中に溶解された立体障害フェノール酸化防止剤の溶液と接触させ
、 （ｃ）該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペーストを押出して、その
ストランドを形成し、 （ｄ）該立体障害フェノールの得られるストランドを切断してそのペレットを
形成し、そして （ｅ）該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペレットを乾燥して、溶媒
／アルコール系中に存在するアルコールの量に対して逆である釣り合いのとれた
硬度を有するその乾燥されたペレットを形成する、 ことを含んで成る方法が更に提供される。
【００１４】
本発明は、酸化防止剤のための溶媒中にペレット化されるべき酸化防止剤の第
１部分を溶解することにり形成された溶液を立体障害フェノール酸化防止剤のた
めの最初の結合剤として使用する場合に、ホストプラスチック中に容易に分散可
能であると共にダスト及び摩耗の問題をペレットが回避するような釣り合いのと
れた硬度を示す立体障害フェノール酸化防止剤のペレットを製造することができ
るという発見に基づいている。得られるペーストを次いで押出し、そして得られ
る押出物を切断してペレット化を形成し、次いでこれを乾燥する。
１部分を溶解することにり形成された溶液を立体障害フェノール酸化防止剤のた
めの最初の結合剤として使用する場合に、ホストプラスチック中に容易に分散可
能であると共にダスト及び摩耗の問題をペレットが回避するような釣り合いのと
れた硬度を示す立体障害フェノール酸化防止剤のペレットを製造することができ
るという発見に基づいている。得られるペーストを次いで押出し、そして得られ
る押出物を切断してペレット化を形成し、次いでこれを乾燥する。
【００１５】 ペレット化されることを望まれる特定の立体障害フェノール酸化防止剤を溶解
することができるいかなる溶媒も本発明の実施において使用することができるけ
れども、現在好ましい溶媒は、塩化メチレン、クロロホルム、トルエン、アセト
ン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロヘキサン、スチレン、メチルシクロ
ヘキサン及びヘキサンよりなる群から選ばれる溶媒である。現在好ましい溶媒は
アセトン及びメチルエチルケトンである。
することができるいかなる溶媒も本発明の実施において使用することができるけ
れども、現在好ましい溶媒は、塩化メチレン、クロロホルム、トルエン、アセト
ン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロヘキサン、スチレン、メチルシクロ
ヘキサン及びヘキサンよりなる群から選ばれる溶媒である。現在好ましい溶媒は
アセトン及びメチルエチルケトンである。
【００１６】 有機物質のための立体障害フェノール型の酸化防止剤は周知でありそしてしば
しばポリマーの安定化のために使用される。このような化合物は好ましくは、式
しばポリマーの安定化のために使用される。このような化合物は好ましくは、式
【００１７】
【化３】
【００１８】 式中、Ｒ′は水素、メチル又はｔｅｒｔ−ブチルであり、Ｒ″は未置換もしく
は置換アルキル又は置換されたアルキルチオアルキルである、 の少なくとも１つの基を含む。
は置換アルキル又は置換されたアルキルチオアルキルである、 の少なくとも１つの基を含む。
【００１９】 本発明の実施において有用な適当な立体障害フェノール型酸化防止剤は、アル
キル化モノフェノール類、アルキルチオメチルフェノール類、ヒドロキノン類、
アルキル化ヒドロキノン類、トコフェノール類、ヒドロキシル化チオジフェニル
エーテル類、アルキリデンビスフェノール類、ｏ，ｓ，及びｓ−ベンジル化合物
、ヒドロキシベンジル化マロネート類、ヒドロキシベンジル芳香族化合物、トリ
アジン類、ベンジルホスホネート類、アクリルアミノフェノール類、β−（５
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−３−メチル−フェニル）プロピオン酸のエ
ステル類、β−（３，５−ジシクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
オン酸のエステル類、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル
酢酸のエステル類及びβ−（３，５，−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロピオン酸のアミド類よりなる群から選ばれる立体障害フェノール
型酸化防止剤である。
キル化モノフェノール類、アルキルチオメチルフェノール類、ヒドロキノン類、
アルキル化ヒドロキノン類、トコフェノール類、ヒドロキシル化チオジフェニル
エーテル類、アルキリデンビスフェノール類、ｏ，ｓ，及びｓ−ベンジル化合物
、ヒドロキシベンジル化マロネート類、ヒドロキシベンジル芳香族化合物、トリ
アジン類、ベンジルホスホネート類、アクリルアミノフェノール類、β−（５
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−３−メチル−フェニル）プロピオン酸のエ
ステル類、β−（３，５−ジシクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
オン酸のエステル類、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル
酢酸のエステル類及びβ−（３，５，−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
フェニル）プロピオン酸のアミド類よりなる群から選ばれる立体障害フェノール
型酸化防止剤である。
【００２０】 本発明の実施のための現在好ましい立体障害フェノール酸化防止剤は、 オクタデシル３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメート、 テトラキス［メチレン（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシルヒドロシ
ンナメート）］メタン、 １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 １，３，５−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）
イソシアヌレート、 １，３，５−トリス−（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチル
ベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリ
オン、 チオジエチルベンビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）ヒドロ
シンナメート及び １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 よりなる群から選ばれる立体障害フェノール酸化防止剤である。
ンナメート）］メタン、 １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 １，３，５−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）
イソシアヌレート、 １，３，５−トリス−（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチル
ベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリ
オン、 チオジエチルベンビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）ヒドロ
シンナメート及び １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 よりなる群から選ばれる立体障害フェノール酸化防止剤である。
【００２１】 本発明の実施のための現在最も好ましい酸化防止剤は１，３，５−トリメチル
−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）ベンゼンである。このような酸化防止剤はアルベマーレ・コーポレーショ
ンの製品でありそして商標名エタノックス（ＥＴＨＡＮＯＸR）３３０の下に入
手可能である。
−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）ベンゼンである。このような酸化防止剤はアルベマーレ・コーポレーショ
ンの製品でありそして商標名エタノックス（ＥＴＨＡＮＯＸR）３３０の下に入
手可能である。
【００２２】 本発明の方法を実施する際には、溶媒系はＲが１〜８個の炭素原子を有するア
ルキル基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０重量％を含有することもできる。
立体障害フェノール酸化防止剤のペーストの形成のために使用される溶媒系ヘの
アルコールの添加により、系のアルコールの百分率含有率が増加するにつれてペ
レットの硬度値の減少の影響があり、かくして、同じものについて、摩耗、従っ
てダストの回避のために必要なその硬度とホストプラスチックにおけるペレット
化された酸化防止剤の容易な分散を可能とするその硬度との間のバランスがある
ような所定の硬度を有する酸化防止剤ペレットの注文に応じた形成を可能とする
。かくして系におけるアルコールの効果は溶媒／アルコール系に存在するアルコ
ールの量に対して逆である（ｉｎｖｅｒｓｅ）。
ルキル基である式ＲＯＨのアルコール０〜８０重量％を含有することもできる。
立体障害フェノール酸化防止剤のペーストの形成のために使用される溶媒系ヘの
アルコールの添加により、系のアルコールの百分率含有率が増加するにつれてペ
レットの硬度値の減少の影響があり、かくして、同じものについて、摩耗、従っ
てダストの回避のために必要なその硬度とホストプラスチックにおけるペレット
化された酸化防止剤の容易な分散を可能とするその硬度との間のバランスがある
ような所定の硬度を有する酸化防止剤ペレットの注文に応じた形成を可能とする
。かくして系におけるアルコールの効果は溶媒／アルコール系に存在するアルコ
ールの量に対して逆である（ｉｎｖｅｒｓｅ）。
【００２３】 本発明の実施において使用するための現在好ましいアルコールはメタノール、
エタノール及びイソプロパノールよりなる群から選ばれるアルコールである。こ
の時点で特に好ましいアルコールはメタノールである。
エタノール及びイソプロパノールよりなる群から選ばれるアルコールである。こ
の時点で特に好ましいアルコールはメタノールである。
【００２４】 本明細書で使用された「プラスチック」という用語は、エチレン及びプロピレ
ン又はそれらと他のオレフィンモノマーとの混合物のオレフィンポリマーの如き
有機ポリマーを意味することを意図する。
ン又はそれらと他のオレフィンモノマーとの混合物のオレフィンポリマーの如き
有機ポリマーを意味することを意図する。
【００２５】 本明細書で使用した「ペレット」という用語は、ペレットミルにおけると同じ
のペレット化により製造された立体障害フェノール酸化防止剤の小さな、丸い（
ｒｏｕｎｄｅｄ）又は球状（ｓｐｈｅｒｉｃａｌ）体（ｂｏｄｙ）を意味するこ
とを意図する。このようなペレットは、１〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍの
範囲の幅寸法、及び幅の寸法の１〜５倍の長さを有する典型的には円筒形である
（ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）。その場合にはこのようなペレットは１〜５の範囲
のアスペクトト比（ｌ／ｗ）を有する。このような物質は広範な種類のペレット
化装置により容易に形成され、該ペレット化装置は当業界では周知であり、そし
て使用される特定のペレット化機（ｐｅｌｌｅｔｅｒ）はそれ自体としては本発
明の実施に決定的に重要ではない。１つのこのような適当なペレット化機はＩＣ
Ｉ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なカールペレット化プレス（Ｋａｈｌ
ｐｅｌｌｅｔｉｚｉｎｇ ｐｒｅｓｓ）である。
のペレット化により製造された立体障害フェノール酸化防止剤の小さな、丸い（
ｒｏｕｎｄｅｄ）又は球状（ｓｐｈｅｒｉｃａｌ）体（ｂｏｄｙ）を意味するこ
とを意図する。このようなペレットは、１〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍの
範囲の幅寸法、及び幅の寸法の１〜５倍の長さを有する典型的には円筒形である
（ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）。その場合にはこのようなペレットは１〜５の範囲
のアスペクトト比（ｌ／ｗ）を有する。このような物質は広範な種類のペレット
化装置により容易に形成され、該ペレット化装置は当業界では周知であり、そし
て使用される特定のペレット化機（ｐｅｌｌｅｔｅｒ）はそれ自体としては本発
明の実施に決定的に重要ではない。１つのこのような適当なペレット化機はＩＣ
Ｉ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なカールペレット化プレス（Ｋａｈｌ
ｐｅｌｌｅｔｉｚｉｎｇ ｐｒｅｓｓ）である。
【００２６】 「酸化防止剤」という用語は、式
【００２７】
【化４】
【００２８】 式中、Ｒ′は水素、メチル又はｔｅｒｔ−ブチルであり、Ｒ″は未置換もしく
は置換アルキル又は置換されたアルキルチオアルキルである、 の少なくとも１つの基を含む立体障害フェノール型酸化防止剤化合物を意味する
ことを意図する。
は置換アルキル又は置換されたアルキルチオアルキルである、 の少なくとも１つの基を含む立体障害フェノール型酸化防止剤化合物を意味する
ことを意図する。
【００２９】 本発明の説明で使用された「溶液」という用語は、溶媒１００ｍＬ当たり酸化
防止剤少なくとも１グラムを選ばれた溶媒中に溶解させることにより形成された
混合物を意味する。このような溶液は、Ｒが１〜８個の炭素原子のアルキル基で
ある式ＲＯＨを有するアルコール０〜８０重量％を更に有することができる。
防止剤少なくとも１グラムを選ばれた溶媒中に溶解させることにより形成された
混合物を意味する。このような溶液は、Ｒが１〜８個の炭素原子のアルキル基で
ある式ＲＯＨを有するアルコール０〜８０重量％を更に有することができる。
【００３０】 「釣り合いのとれた硬度」という用語は、同時にペレットを慣用の小出装置（
ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ）において容易に加工することを可能とす
ると共に摩耗を回避するように取り扱いを可能とするのに必要な立体障害フェノ
ール酸化防止剤のペレットのその硬度を意味することを意図する。
ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ）において容易に加工することを可能とす
ると共に摩耗を回避するように取り扱いを可能とするのに必要な立体障害フェノ
ール酸化防止剤のペレットのその硬度を意味することを意図する。
【００３１】 本発明の実施により、制御された硬度を有しそして添加剤配合物への外来の物
質の導入を回避する立体障害フェノール酸化防止剤を含んで成る新規なペレット
の製造方法が提供される。
質の導入を回避する立体障害フェノール酸化防止剤を含んで成る新規なペレット
の製造方法が提供される。
【００３２】 溶媒系への制御された量のアルコールの添加により最終的に製造されたペレッ
トの脆砕性（ｆｒｉａｂｉｌｉｔｙ）又は硬度の制御が達成される。
トの脆砕性（ｆｒｉａｂｉｌｉｔｙ）又は硬度の制御が達成される。
【００３３】 １つの現在好ましい本発明の態様においては、有機ポリマーへのエタノックス
３３０の配合において容易に分散させると共に輸送を可能とするように硬度の釣
り合いを有するエタノックス３３０のペレット化製品が提供されるが、他の酸化
防止剤を単独で又は他の選ばれた成分又は共添加剤（ｃｏａｄｄｉｔｉｖｅｓ）
と組み合わせて本発明の実施において同様に使用することができることは認識さ
れるであろう。かくして本発明の方法により、選ばれた立体障害フェノール酸化
防止剤を単独で又は他の所望の添加剤と組み合わせてホスト有機ポリマーへの導
入のために使用する釣り合いのとれた硬度を有する注文で作る（ｃｕｓｔｏｍｉ
ｚｅｄ）添加剤系を製造することができる。
３３０の配合において容易に分散させると共に輸送を可能とするように硬度の釣
り合いを有するエタノックス３３０のペレット化製品が提供されるが、他の酸化
防止剤を単独で又は他の選ばれた成分又は共添加剤（ｃｏａｄｄｉｔｉｖｅｓ）
と組み合わせて本発明の実施において同様に使用することができることは認識さ
れるであろう。かくして本発明の方法により、選ばれた立体障害フェノール酸化
防止剤を単独で又は他の所望の添加剤と組み合わせてホスト有機ポリマーへの導
入のために使用する釣り合いのとれた硬度を有する注文で作る（ｃｕｓｔｏｍｉ
ｚｅｄ）添加剤系を製造することができる。
【００３４】 本発明のペレット中の立体障害フェノール型の酸化防止剤の量はペレット化さ
れた添加剤の意図する用途に依存するであろう。かくして本発明のペレットは立
体障害フェノール酸化防止剤１００重量％から成ることができる。しかしながら
、所望の添加剤系の他の成分との混合物として形成される場合には、ペレットは
の立体障害フェノール酸化防止剤少なくとも約２０重量％を含有するべきである
。
れた添加剤の意図する用途に依存するであろう。かくして本発明のペレットは立
体障害フェノール酸化防止剤１００重量％から成ることができる。しかしながら
、所望の添加剤系の他の成分との混合物として形成される場合には、ペレットは
の立体障害フェノール酸化防止剤少なくとも約２０重量％を含有するべきである
。
【００３５】 立体障害フェノール酸化防止剤の外に、本発明のペレットは第２のホスファイ
ト酸化防止剤、例えば、ホスファイト類、ホスホネート類及びフルオロホスホネ
ート類を含有することもできる。このような第２のホスファイト酸化防止剤の量
はペレット化された添加剤系の意図する用途に依存するであろう。かくして、ペ
レットはこのような第２のホスファイト酸化防止剤０〜８０重量％を含有するこ
とができる。適当な第２のホスファイト酸化防止剤の例は、 ２，２′−エチリデンビス−（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−フルオロ
ホスホナイト、 ２，２′，２″−ニトロ［トリエチル−トリス（３，３′，５，５′−テトラ
−ｔ−ブチル−１，１′−ビフェニル−２，２′−ジイル）］ホスファイト、 トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、 ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリトリトール−ジ−ホスフ
ァイト及び テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４′−ビフェニレンジ
ホスホナイトである。
ト酸化防止剤、例えば、ホスファイト類、ホスホネート類及びフルオロホスホネ
ート類を含有することもできる。このような第２のホスファイト酸化防止剤の量
はペレット化された添加剤系の意図する用途に依存するであろう。かくして、ペ
レットはこのような第２のホスファイト酸化防止剤０〜８０重量％を含有するこ
とができる。適当な第２のホスファイト酸化防止剤の例は、 ２，２′−エチリデンビス−（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−フルオロ
ホスホナイト、 ２，２′，２″−ニトロ［トリエチル−トリス（３，３′，５，５′−テトラ
−ｔ−ブチル−１，１′−ビフェニル−２，２′−ジイル）］ホスファイト、 トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、 ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリトリトール−ジ−ホスフ
ァイト及び テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４′−ビフェニレンジ
ホスホナイトである。
【００３６】 使用される第２のホスファイト酸化防止剤の量はプラスチック添加剤パッケー
ジの意図する用途に依存するであろう。このようなペレットは第２のホスファイ
ト酸化防止剤０〜８０重量％、好ましくは３〜７０重量％を含有することができ
る。立体障害フェノール酸化防止剤の外に第２のホスファイト酸化防止剤が使用
される場合には、立体障害フェノール酸化防止剤と第２のホスホナイト酸化防止
剤との重量比は２０：１〜１：２０、好ましくは２：１〜１：４の範囲内にある
。
ジの意図する用途に依存するであろう。このようなペレットは第２のホスファイ
ト酸化防止剤０〜８０重量％、好ましくは３〜７０重量％を含有することができ
る。立体障害フェノール酸化防止剤の外に第２のホスファイト酸化防止剤が使用
される場合には、立体障害フェノール酸化防止剤と第２のホスホナイト酸化防止
剤との重量比は２０：１〜１：２０、好ましくは２：１〜１：４の範囲内にある
。
【００３７】 更に、本発明のペレットはハイドロタルサイト類、金属炭酸塩及び金属酸化物
から成るシリーズからの化合物を含有することができる。添加剤系において酸中
和を達成するためのこのような化合物は周知である。立体障害フェノール酸化防
止剤と組み合わせてそのように使用される場合には、このような更なる成分は０
〜８０重量％の範囲の量で存在させることができる。
から成るシリーズからの化合物を含有することができる。添加剤系において酸中
和を達成するためのこのような化合物は周知である。立体障害フェノール酸化防
止剤と組み合わせてそのように使用される場合には、このような更なる成分は０
〜８０重量％の範囲の量で存在させることができる。
【００３８】 ハイドロタルサイト類は周知でありそして日本の協和化学株式会社から商業的
に入手可能である。
に入手可能である。
【００３９】 現在好ましい金属酸化物は二価の金属の酸化物である。このような化合物は亜
鉛及びマグネシウムの酸化物を包含する。
鉛及びマグネシウムの酸化物を包含する。
【００４０】 現在好ましい金属炭酸塩は二価金属の炭酸塩である。このような化合物はカル
シウムの炭酸塩を包含する。
シウムの炭酸塩を包含する。
【００４１】 本発明の添加剤ペレット系に含ませることができる他の化合物は、金属せっけ
ん、帯電防止剤、粘着防止剤、防炎剤、チオエステル類、内部及び外部滑剤、顔
料、紫外線吸収剤及び光安定剤よりなる群から選ばれるこれらのプラスチック添
加剤を包含する。
ん、帯電防止剤、粘着防止剤、防炎剤、チオエステル類、内部及び外部滑剤、顔
料、紫外線吸収剤及び光安定剤よりなる群から選ばれるこれらのプラスチック添
加剤を包含する。
【００４２】 本発明の方法を実施する際に、最初に選ばれた酸化防止剤用の溶媒は単独で使
用することができ又は選ばれた低級アルキルアルコール０〜８０重量％をそれに
加えられることができる。選ばれた溶媒系への酸化防止剤の最初の溶解は、本発
明に従ってペレット化されるべき全体の酸化防止剤の塊とは別々に行うことがで
き、又は溶媒系は、溶媒１００ｍＬ当たり酸化防止剤少なくとも１ｇが溶媒に溶
解されそして得られる溶液が残りの酸化防止剤粉末とその場で接触させられてペ
レットミル（ｐｅｌｌｅｔ ｍｉｌｌ）での押出に適当な酸化防止剤のペースト
の形成を達成するような量で酸化防止剤粉末に加えることができる。典型的には
、ペレットミルでの押出に適当なペーストを形成するのに必要な溶媒加工助剤（
即ち、選ばれた溶媒＋もしあればアルコール）の濃度は添加剤粉末（即ち、フェ
ノール系酸化防止剤＋場合により第２のホスファイト酸化防止剤及び酸中和剤）
９７重量部当たり溶媒加工助剤３重量部〜添加剤粉末８０重量部当たり溶媒加工
助剤２０重量部の範囲にある。
用することができ又は選ばれた低級アルキルアルコール０〜８０重量％をそれに
加えられることができる。選ばれた溶媒系への酸化防止剤の最初の溶解は、本発
明に従ってペレット化されるべき全体の酸化防止剤の塊とは別々に行うことがで
き、又は溶媒系は、溶媒１００ｍＬ当たり酸化防止剤少なくとも１ｇが溶媒に溶
解されそして得られる溶液が残りの酸化防止剤粉末とその場で接触させられてペ
レットミル（ｐｅｌｌｅｔ ｍｉｌｌ）での押出に適当な酸化防止剤のペースト
の形成を達成するような量で酸化防止剤粉末に加えることができる。典型的には
、ペレットミルでの押出に適当なペーストを形成するのに必要な溶媒加工助剤（
即ち、選ばれた溶媒＋もしあればアルコール）の濃度は添加剤粉末（即ち、フェ
ノール系酸化防止剤＋場合により第２のホスファイト酸化防止剤及び酸中和剤）
９７重量部当たり溶媒加工助剤３重量部〜添加剤粉末８０重量部当たり溶媒加工
助剤２０重量部の範囲にある。
【００４３】
下記の実施例は本発明を説明しそして本発明をいかに行いそして使用するかを
当業者に教示することを意図するものである。これらの実施例はいかなる方法に
おいても本発明を限定することを意図するものではない。
当業者に教示することを意図するものである。これらの実施例はいかなる方法に
おいても本発明を限定することを意図するものではない。
【００４４】 実施例において、ペレットの加工性特性、即ち、硬度及び耐摩耗性（ａｔｔｒ
ｉｔｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を決定するための加工性試験又はペレット
硬度測定はペレットを手動操作に付してペレットの脆砕性を観察することにより
決定された。
ｉｔｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を決定するための加工性試験又はペレット
硬度測定はペレットを手動操作に付してペレットの脆砕性を観察することにより
決定された。
【００４５】 実施例Ｉ １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシ−ベンジル）ベンゼン（アルベマーレ・コーポレーション
から得られたＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤）４０００グラム及び無水アセ
トン４４４グラムをカールモデル（Ｋａｈｌ Ｍｏｄｅｌ）ＫＤＨＪ−２０バッ
チニーダーで一緒にし、次いで約３分間ブレンドした。得られるペースト状粉末
ブレンドを次いでポリエチレンバッグに移し、バッグをシールしそして該物質を
約１５分間貯蔵した。次いでブレンドを、２ｍｍ直径の穴及び６ｍｍのプレスウ
エイ長（ｐｒｅｓｓｗａｙ ｌｅｎｇｔｈ）を有するダイプレートを備えた１０
０ｒｐｍで操作するＫａｈｌ Ｍｏｄｅｌ １４−１７５ペレットミルに手動で
供給した。次いでペレット化された生成物を２００°Ｆのオーブンで約２時間乾
燥してペレット９４％及び微細物（ｆｉｎｅｓ）（−２０メッシュ粒子）６％か
ら成る生成物を得た。得られるペレットは、手動での圧縮に付したときそれらを
粉末に分解するのに相当な力が必要であったという意味で相対的に非常に硬質で
あり、従って最小の摩耗で典型的な運搬装置で取り扱うことができた。
チル−４−ヒドロキシ−ベンジル）ベンゼン（アルベマーレ・コーポレーション
から得られたＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤）４０００グラム及び無水アセ
トン４４４グラムをカールモデル（Ｋａｈｌ Ｍｏｄｅｌ）ＫＤＨＪ−２０バッ
チニーダーで一緒にし、次いで約３分間ブレンドした。得られるペースト状粉末
ブレンドを次いでポリエチレンバッグに移し、バッグをシールしそして該物質を
約１５分間貯蔵した。次いでブレンドを、２ｍｍ直径の穴及び６ｍｍのプレスウ
エイ長（ｐｒｅｓｓｗａｙ ｌｅｎｇｔｈ）を有するダイプレートを備えた１０
０ｒｐｍで操作するＫａｈｌ Ｍｏｄｅｌ １４−１７５ペレットミルに手動で
供給した。次いでペレット化された生成物を２００°Ｆのオーブンで約２時間乾
燥してペレット９４％及び微細物（ｆｉｎｅｓ）（−２０メッシュ粒子）６％か
ら成る生成物を得た。得られるペレットは、手動での圧縮に付したときそれらを
粉末に分解するのに相当な力が必要であったという意味で相対的に非常に硬質で
あり、従って最小の摩耗で典型的な運搬装置で取り扱うことができた。
【００４６】 比較の目的で、混ぜ物のない（ｎｅａｔ）ＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤
粉末を上記したのと同じ条件下に操作するペレットミルで加工したがアセトンは
導入しなかった。ペレットミルからの生成物は少数の非常に軟質のペレットを伴
って殆どすべて粉末から成っていた。この比較実施例は、ペレットに所望の硬度
を付与するのに本発明のアセトンの如き加工液体が必要であることを説明する。
粉末を上記したのと同じ条件下に操作するペレットミルで加工したがアセトンは
導入しなかった。ペレットミルからの生成物は少数の非常に軟質のペレットを伴
って殆どすべて粉末から成っていた。この比較実施例は、ペレットに所望の硬度
を付与するのに本発明のアセトンの如き加工液体が必要であることを説明する。
【００４７】 実施例ＩＩ 供給材料の１４バッチを下記の如くして製造した。ＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸
化防止剤粉末１．３３ｋｇ及びイルガフォス（Ｉｒｇａｆｏｓ）１６８粉末（Ｃ
ｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓから得られた）２．６７ｋｇを
ＫａｈｌモデルＫＤＨＪ−２０バッチニーダーにおいて一緒にし、次いで５分間
ドライブレンドした。アセトン５７１ｇをニーダー中の粉末に加え、次いでブレ
ンディングを更に３分間続けた。得られるペースト状固体ブレンドをニーダーか
らポリエチレンバッグに排出し、ポリエチレンバッグを次いでシールした。次い
で供給材料の１４のバッチを、３ｍｍ直径の穴及び９ｍｍのプレスウエイ長を有
するダイプレートを備えた８０ｒｐｍで操作するＫａｈｌ Ｍｏｄｅｌ ３３−
３９０ペレットミルに手動で供給した。次いでペレットミルから得られた生成物
を２００°Ｆのオーブンで約２時間乾燥した。ＵＳ標準メッシュスクリーンによ
る乾燥した生成物の乾式ふるい分けは、生成物がペレット（＋１２メッシュ）９
５．８％及び微細物（−１２メッシュ）４．２％から成ることを示した。乾燥し
たペレットは十分な硬度を示し、かくして有意な摩耗なしに慣用の運搬装置での
取り扱いに適当であると判定された。
化防止剤粉末１．３３ｋｇ及びイルガフォス（Ｉｒｇａｆｏｓ）１６８粉末（Ｃ
ｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｐｒｏｄｕｃｔｓから得られた）２．６７ｋｇを
ＫａｈｌモデルＫＤＨＪ−２０バッチニーダーにおいて一緒にし、次いで５分間
ドライブレンドした。アセトン５７１ｇをニーダー中の粉末に加え、次いでブレ
ンディングを更に３分間続けた。得られるペースト状固体ブレンドをニーダーか
らポリエチレンバッグに排出し、ポリエチレンバッグを次いでシールした。次い
で供給材料の１４のバッチを、３ｍｍ直径の穴及び９ｍｍのプレスウエイ長を有
するダイプレートを備えた８０ｒｐｍで操作するＫａｈｌ Ｍｏｄｅｌ ３３−
３９０ペレットミルに手動で供給した。次いでペレットミルから得られた生成物
を２００°Ｆのオーブンで約２時間乾燥した。ＵＳ標準メッシュスクリーンによ
る乾燥した生成物の乾式ふるい分けは、生成物がペレット（＋１２メッシュ）９
５．８％及び微細物（−１２メッシュ）４．２％から成ることを示した。乾燥し
たペレットは十分な硬度を示し、かくして有意な摩耗なしに慣用の運搬装置での
取り扱いに適当であると判定された。
【００４８】 実施例ＩＩＩ イルガフォス１６８第２ホスファイト酸化防止剤とブレンドされたＥＴＨＡＮ
ＯＸR３３０酸化防止剤、協和化学株式会社からのジヒドロタルサイト及びグリ
セロールから成るペレット化されたブレンド組成物を下記の如くして製造した。
ＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤２．６３ｋｇ、イルガフォス１６８、１．２
１５ｋｇ及びジヒドロタルサイト０．７９０ｋｇをＫａｈｌＭｏｄｅｌ ＫＤＨ
Ｊ−２０バッチニーダーにおいて一緒にしそして５分間ドライブレンドした。グ
リセロール０．２６３ｋｇ及び無水アセトン０．５５６ｋｇをニーダーに加えそ
してブレンディングを更に３分間続けた。ニーダーからのペースト状塊をポリエ
チレンバッグに移し、約１５分間貯蔵した。次いで塊を、３ｍｍ直径の穴及び９
ｍｍのプレスウエイ長を有するダイプレートを備えた１００ｒｐｍで操作するＫ
ａｈｌ Ｍｏｄｅｌ １４−１７５ペレットミルに手動で供給した。ペレットミ
ルからの生成物を集めそして２００°Ｆで約２時間乾燥した。乾燥した生成物は
、ペレット９３．９％及び微細物（−１２メッシュ粒子）たった６．１％から成
っていた。乾燥したペレットを手動の特徴付けに付しそして非常に良好な硬度、
従ってペレット運搬操作中の粒子摩耗に対する良好な抵抗を有するものと判定さ
れた。
ＯＸR３３０酸化防止剤、協和化学株式会社からのジヒドロタルサイト及びグリ
セロールから成るペレット化されたブレンド組成物を下記の如くして製造した。
ＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤２．６３ｋｇ、イルガフォス１６８、１．２
１５ｋｇ及びジヒドロタルサイト０．７９０ｋｇをＫａｈｌＭｏｄｅｌ ＫＤＨ
Ｊ−２０バッチニーダーにおいて一緒にしそして５分間ドライブレンドした。グ
リセロール０．２６３ｋｇ及び無水アセトン０．５５６ｋｇをニーダーに加えそ
してブレンディングを更に３分間続けた。ニーダーからのペースト状塊をポリエ
チレンバッグに移し、約１５分間貯蔵した。次いで塊を、３ｍｍ直径の穴及び９
ｍｍのプレスウエイ長を有するダイプレートを備えた１００ｒｐｍで操作するＫ
ａｈｌ Ｍｏｄｅｌ １４−１７５ペレットミルに手動で供給した。ペレットミ
ルからの生成物を集めそして２００°Ｆで約２時間乾燥した。乾燥した生成物は
、ペレット９３．９％及び微細物（−１２メッシュ粒子）たった６．１％から成
っていた。乾燥したペレットを手動の特徴付けに付しそして非常に良好な硬度、
従ってペレット運搬操作中の粒子摩耗に対する良好な抵抗を有するものと判定さ
れた。
【００４９】 実施例ＩＶ アセトン加工溶媒の半分をイソプロパノールで置き換えて、実施例ＩＩＩの方
法を繰り返した。得られるペレットは実施例ＩＩＩで得られたペレットほど硬質
ではないことが決定されたが、手動特徴付けによる硬度は、ホストポリマーへの
酸化防止剤ペレットの容易な分散を可能とするのに十分な軟度（ｓｏｆｔｎｅｓ
ｓ）を示すと共にペレット運搬操作における十分な耐摩耗性を付与するのに十分
であるものと判定された。
法を繰り返した。得られるペレットは実施例ＩＩＩで得られたペレットほど硬質
ではないことが決定されたが、手動特徴付けによる硬度は、ホストポリマーへの
酸化防止剤ペレットの容易な分散を可能とするのに十分な軟度（ｓｏｆｔｎｅｓ
ｓ）を示すと共にペレット運搬操作における十分な耐摩耗性を付与するのに十分
であるものと判定された。
【００５０】 実施例Ｖ 無水アセトン０．５５６ｋｇをメチルエチルケトン０．３１９ｋｇで置き換え
て、施例ＩＩＩのプロセスを繰り返した。乾燥したペレットを手動特徴付けに付
し、そして非常に良好な硬度、従ってペレット運搬操作中の粒子摩耗に対する良
好な抵抗を有するものと判定された。この実施例はメチルエチルケトンが本発明
の方法において相対的に低い濃度で使用することができ、従って本方法の実施の
経済性の点で好ましい溶媒であることも説明する。
て、施例ＩＩＩのプロセスを繰り返した。乾燥したペレットを手動特徴付けに付
し、そして非常に良好な硬度、従ってペレット運搬操作中の粒子摩耗に対する良
好な抵抗を有するものと判定された。この実施例はメチルエチルケトンが本発明
の方法において相対的に低い濃度で使用することができ、従って本方法の実施の
経済性の点で好ましい溶媒であることも説明する。
【００５１】 本明細書で開示された特定の実施例は主として説明的なものであると考えられ
るべきである。記載された実施例の範囲を越える種々の変更が当業者により行わ
れるであろう。このような変更は、特許請求の範囲の精神及び範囲内に入るので
本発明の一部を形成するものと理解されるべきである。
るべきである。記載された実施例の範囲を越える種々の変更が当業者により行わ
れるであろう。このような変更は、特許請求の範囲の精神及び範囲内に入るので
本発明の一部を形成するものと理解されるべきである。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年３月２３日（２００１．３．２３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【化１】 式中、Ｒ′は水素原子、メチル基及びｔｅｒｔ−ブチル基よりなる群から選ば れ 、Ｒ″は未置換もしくは置換アルキル基又は置換されたアルキルチオアルキル 基 である、 の少なくとも１つの基を含んで成る請求項１に記載の方法。
【化２】 式中、Ｒ′は水素原子、メチル基及びｔｅｒｔ−ブチル基よりなる群から選ば れ 、Ｒ″は未置換アルキル基及び置換アルキル基並びに置換されたアルキルチオ
アルキル基よりなる群から選ばれる、 の少なくとも１つの基を含む請求項１１に記載の方法。
アルキル基よりなる群から選ばれる、 の少なくとも１つの基を含む請求項１１に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】
【化３】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】 本明細書で使用した「ペレット」という用語は、ペレットミルにおけると同じ
のペレット化により製造された立体障害フェノール酸化防止剤の小さな、丸い（
ｒｏｕｎｄｅｄ）又は球状（ｓｐｈｅｒｉｃａｌ）体（ｂｏｄｙ）を意味するこ
とを意図する。このようなペレットは、１〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍの
範囲の幅寸法、及び幅の寸法の１〜５倍の長さを有する典型的には円筒形である
（ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）。その場合にはこのようなペレットは１〜５の範囲
のアスペクト比（ｌ／ｗ）を有する。このような物質は広範な種類のペレット化
装置により容易に形成され、該ペレット化装置は当業界では周知であり、そして
使用される特定のペレット化機（ｐｅｌｌｅｔｅｒ）はそれ自体としては本発明
の実施に決定的に重要ではない。１つのこのような適当なペレット化機はＩＣＩ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なカールペレット化プレス（Ｋａｈｌ
ｐｅｌｌｅｔｉｎｇ ｐｒｅｓｓ）である。
のペレット化により製造された立体障害フェノール酸化防止剤の小さな、丸い（
ｒｏｕｎｄｅｄ）又は球状（ｓｐｈｅｒｉｃａｌ）体（ｂｏｄｙ）を意味するこ
とを意図する。このようなペレットは、１〜１０ｍｍ、好ましくは１〜５ｍｍの
範囲の幅寸法、及び幅の寸法の１〜５倍の長さを有する典型的には円筒形である
（ｃｙｌｉｎｄｒｉｃａｌ）。その場合にはこのようなペレットは１〜５の範囲
のアスペクト比（ｌ／ｗ）を有する。このような物質は広範な種類のペレット化
装置により容易に形成され、該ペレット化装置は当業界では周知であり、そして
使用される特定のペレット化機（ｐｅｌｌｅｔｅｒ）はそれ自体としては本発明
の実施に決定的に重要ではない。１つのこのような適当なペレット化機はＩＣＩ
Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なカールペレット化プレス（Ｋａｈｌ
ｐｅｌｌｅｔｉｎｇ ｐｒｅｓｓ）である。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】
【化４】
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３５】 立体障害フェノール酸化防止剤の外に、本発明のペレットは第二級ホスファイ
ト（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｐｈｏｓｐｈｉｔｅｓ）酸化防止剤、例えば、ホスフ
ァイト類、ホスホネート類及びフルオロホスホネート類を含有することもできる
。このような第二級ホスファイト酸化防止剤の量はペレット化された添加剤系の
意図する用途に依存するであろう。かくして、ペレットはこのような第二級ホス
ファイト酸化防止剤０〜８０重量％を含有することができる。適当な第二級ホス
ファイト酸化防止剤の例は、 ２，２′−エチリデンビス−（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−フルオロ
ホスホナイト、 ２，２′，２″−ニトロ［トリエチル−トリス（３，３′，５，５′−テトラ
−ｔ−ブチル−１，１′−ビフェニル−２，２′−ジイル）］ホスファイト、 トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、 ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリトリトール−ジ−ホスフ
ァイト及び テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４′−ビフェニレンジ
ホスホナイトである。
ト（ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｐｈｏｓｐｈｉｔｅｓ）酸化防止剤、例えば、ホスフ
ァイト類、ホスホネート類及びフルオロホスホネート類を含有することもできる
。このような第二級ホスファイト酸化防止剤の量はペレット化された添加剤系の
意図する用途に依存するであろう。かくして、ペレットはこのような第二級ホス
ファイト酸化防止剤０〜８０重量％を含有することができる。適当な第二級ホス
ファイト酸化防止剤の例は、 ２，２′−エチリデンビス−（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−フルオロ
ホスホナイト、 ２，２′，２″−ニトロ［トリエチル−トリス（３，３′，５，５′−テトラ
−ｔ−ブチル−１，１′−ビフェニル−２，２′−ジイル）］ホスファイト、 トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、 ビス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリトリトール−ジ−ホスフ
ァイト及び テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，４′−ビフェニレンジ
ホスホナイトである。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３６】 使用される第二級ホスファイト酸化防止剤の量はプラスチック添加剤パッケー
ジの意図する用途に依存するであろう。このようなペレットは第二級ホスファイ
ト酸化防止剤０〜８０重量％、好ましくは３〜７０重量％を含有することができ
る。立体障害フェノール酸化防止剤の外に第二級ホスファイト酸化防止剤が使用
される場合には、立体障害フェノール酸化防止剤と第二級ホスホナイト酸化防止
剤との重量比は２０：１〜１：２０、好ましくは２：１〜１：４の範囲内にある
。
ジの意図する用途に依存するであろう。このようなペレットは第二級ホスファイ
ト酸化防止剤０〜８０重量％、好ましくは３〜７０重量％を含有することができ
る。立体障害フェノール酸化防止剤の外に第二級ホスファイト酸化防止剤が使用
される場合には、立体障害フェノール酸化防止剤と第二級ホスホナイト酸化防止
剤との重量比は２０：１〜１：２０、好ましくは２：１〜１：４の範囲内にある
。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】 本発明の方法を実施する際に、最初に選ばれた酸化防止剤用の溶媒は単独で使
用することができ又は選ばれた低級アルキルアルコール０〜８０重量％をそれに
加えられることができる。選ばれた溶媒系への酸化防止剤の最初の溶解は、本発
明に従ってペレット化されるべき全体の酸化防止剤の塊とは別々に行うことがで
き、又は溶媒系は、溶媒１００ｍＬ当たり酸化防止剤少なくとも１ｇが溶媒に溶
解されそして得られる溶液が残りの酸化防止剤粉末とその場で接触させられてペ
レットミル（ｐｅｌｌｅｔ ｍｉｌｌ）での押出に適当な酸化防止剤のペースト
の形成を達成するような量で酸化防止剤粉末に加えることができる。典型的には
、ペレットミルでの押出に適当なペーストを形成するのに必要な溶媒加工助剤（
即ち、選ばれた溶媒＋もしあればアルコール）の濃度は添加剤粉末（即ち、フェ
ノール系酸化防止剤＋場合により第二級ホスファイト酸化防止剤及び酸中和剤）
９７重量部当たり溶媒加工助剤３重量部〜添加剤粉末８０重量部当たり溶媒加工
助剤２０重量部の範囲にある。
用することができ又は選ばれた低級アルキルアルコール０〜８０重量％をそれに
加えられることができる。選ばれた溶媒系への酸化防止剤の最初の溶解は、本発
明に従ってペレット化されるべき全体の酸化防止剤の塊とは別々に行うことがで
き、又は溶媒系は、溶媒１００ｍＬ当たり酸化防止剤少なくとも１ｇが溶媒に溶
解されそして得られる溶液が残りの酸化防止剤粉末とその場で接触させられてペ
レットミル（ｐｅｌｌｅｔ ｍｉｌｌ）での押出に適当な酸化防止剤のペースト
の形成を達成するような量で酸化防止剤粉末に加えることができる。典型的には
、ペレットミルでの押出に適当なペーストを形成するのに必要な溶媒加工助剤（
即ち、選ばれた溶媒＋もしあればアルコール）の濃度は添加剤粉末（即ち、フェ
ノール系酸化防止剤＋場合により第二級ホスファイト酸化防止剤及び酸中和剤）
９７重量部当たり溶媒加工助剤３重量部〜添加剤粉末８０重量部当たり溶媒加工
助剤２０重量部の範囲にある。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４８】 実施例ＩＩＩ イルガフォス１６８第二級ホスファイト酸化防止剤とブレンドされたＥＴＨＡ
ＮＯＸR３３０酸化防止剤、協和化学株式会社からのジヒドロタルサイト及びグ
リセロールから成るペレット化されたブレンド組成物を下記の如くして製造した
。ＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤２．６３ｋｇ、イルガフォス１６８、１．
２１５ｋｇ及びジヒドロタルサイト０．７９０ｋｇをＫａｈｌＭｏｄｅｌ ＫＤ
ＨＪ−２０バッチニーダーにおいて一緒にしそして５分間ドライブレンドした。
グリセロール０．２６３ｋｇ及び無水アセトン０．５５６ｋｇをニーダーに加え
そしてブレンディングを更に３分間続けた。ニーダーからのペースト状塊をポリ
エチレンバッグに移し、約１５分間貯蔵した。次いで塊を、３ｍｍ直径の穴及び
９ｍｍのプレスウエイ長を有するダイプレートを備えた１００ｒｐｍで操作する
Ｋａｈｌ Ｍｏｄｅｌ １４−１７５ペレットミルに手動で供給した。ペレット
ミルからの生成物を集めそして２００°Ｆで約２時間乾燥した。乾燥した生成物
は、ペレット９３．９％及び微細物（−１２メッシュ粒子）たった６．１％から
成っていた。乾燥したペレットを手動の特徴付けに付しそして非常に良好な硬度
、従ってペレット運搬操作中の粒子摩耗に対する良好な抵抗を有するものと判定
された。
ＮＯＸR３３０酸化防止剤、協和化学株式会社からのジヒドロタルサイト及びグ
リセロールから成るペレット化されたブレンド組成物を下記の如くして製造した
。ＥＴＨＡＮＯＸR３３０酸化防止剤２．６３ｋｇ、イルガフォス１６８、１．
２１５ｋｇ及びジヒドロタルサイト０．７９０ｋｇをＫａｈｌＭｏｄｅｌ ＫＤ
ＨＪ−２０バッチニーダーにおいて一緒にしそして５分間ドライブレンドした。
グリセロール０．２６３ｋｇ及び無水アセトン０．５５６ｋｇをニーダーに加え
そしてブレンディングを更に３分間続けた。ニーダーからのペースト状塊をポリ
エチレンバッグに移し、約１５分間貯蔵した。次いで塊を、３ｍｍ直径の穴及び
９ｍｍのプレスウエイ長を有するダイプレートを備えた１００ｒｐｍで操作する
Ｋａｈｌ Ｍｏｄｅｌ １４−１７５ペレットミルに手動で供給した。ペレット
ミルからの生成物を集めそして２００°Ｆで約２時間乾燥した。乾燥した生成物
は、ペレット９３．９％及び微細物（−１２メッシュ粒子）たった６．１％から
成っていた。乾燥したペレットを手動の特徴付けに付しそして非常に良好な硬度
、従ってペレット運搬操作中の粒子摩耗に対する良好な抵抗を有するものと判定
された。
Claims (30)
- 【請求項１】 釣り合いのとれた硬度を有する立体障害フェノール酸化防止
剤のペレットの製造方法てあって、 （ａ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第１部分を、本質的に塩化メチレン
、クロロホルム、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン、キシレン、シクロ
ヘキサン、スチレン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンよりなる群の少なくと
も１種の溶媒から成る溶媒中に溶解して、該溶媒中の該立体障害フェノール酸化
防止剤の溶液を形成し、 （ｂ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第２部分を、該立体障害フェノール
酸化防止剤の第２の部分のペーストを形成するのに十分な量の段階（ａ）の該溶
液と接触させ、 （ｃ）段階（ｂ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペ
ーストを押出してそのストランドを形成し、 （ｄ）段階（ｃ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるス
トランドを切断してそのペレットを形成し、 （ｅ）段階（ｄ）で形成された該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペ
レットを乾燥して釣り合いのとれた硬度を有するその乾燥されたペレットを形成
する、 ことを含んで成る方法。 - 【請求項２】 該立体障害フェノールが、式 【化１】 式中、Ｒ′は水素、メチル又はｔｅｒｔ−ブチルであり、Ｒ″は未置換もしく
は置換アルキル又は置換されたアルキルチオアルキルである、 の少なくとも１つの基を含む立体障害フェノールである請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 該立体障害フェノールが、アルキル化モノフェノール類、ア
ルキルチオ−メチルフェノール類、ヒドロキノン類、アルキル化ヒドロキノン類
、トコフェノール類、ヒドロキシル化チオジフェニルエーテル類、アルキリデン
ビスフェノール類、ｏ，ｓ，及びｓ−ベンジル化合物、ヒドロキシ−ベンジル化
マロネート類、ヒドロキシベンジル芳香族化合物、トリアジン類、ベンジルホス
ホネート類、アシルアミノフェノール類、β−（５ ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−３−メチル−フェニル）プロピオン酸のエステル類、β−（３，５−
ジシクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のエステル類、３，
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル酢酸のエステル類及びβ−
（３，５，ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のア
ミド類よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項２に記載の
方法。 - 【請求項４】 該立体障害フェノール酸化防止剤が、 オクタデシル３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメート、 テトラキス［メチレン（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシルヒドロシ
ンナメート）］メタン、 １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 １，３，５−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）
イソシアヌレート、 １，３，５−トリス−（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチル
ベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリ
オン、 チオジエチルベンビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）ヒドロ
シンナメート及び １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 よりなる群の１員である請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 該立体障害フェノール酸化防止剤が１，３，５−トリメチル
−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）ベンゼンである請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 該溶媒がアセトンである請求項５の方法。
- 【請求項７】 該溶媒がメチルエチルケトンである請求項１に記載の方法。
- 【請求項８】 該溶液が溶媒１００ｍＬ当たり該立体障害フェノール酸化防
止剤少なくとも１グラムを含有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 段階（ｂ）の該溶液の量が、該立体障害フェノール酸化防止
剤９７重量部当たり３重量部〜該立体障害フェノール８０重量部当たり２０重量
部の範囲にある請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】 該乾燥されたペレットが１〜１０ｍｍの直径を有しそして
１〜５の範囲のアスペクト比を有する請求項１に記載の方法。 - 【請求項１１】 釣り合いのとれた硬度を有する立体障害フェノール酸化防
止剤のペレットの製造方法であって、該立体障害フェノール酸化防止剤の第１部
分を、塩化メチレン、クロロホルム、トルエン、アセトン、メチルエチルケトン
、キシレン、シクロヘキサン、スチレン、メチルシクロヘキサン及びヘキサンよ
りなる群の少なくとも１種の溶媒並びにＲが１〜８個の炭素原子のアルキル基で
ある式ＲＯＨのアルコール０〜８０重量％から成る溶媒系に溶解させ、該アルコ
ールは、添加された該アルコールの量を増加させるにつれてそれと共に形成され
た該立体障害フェノール酸化防止剤のペレットの釣り合いのとれた硬度の減少が
達成され、そして該アルコールの量を減少させるにつれてそれと共に形成された
該立体障害フェノール酸化防止剤のペレットの釣り合いのとれた硬度の増加が達
成されるような該溶媒に対する量であり、 （ｂ）該立体障害フェノール酸化防止剤の第２部分を、該立体障害フェノール
酸化防止剤の該第２部分のペーストを形成するのに十分な量の、溶媒及びアルコ
ール並びにそれに溶解された立体障害フェノール酸化防止剤の溶液と接触させ、 （ｃ）該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペーストを押出してそのス
トランドを形成し、 （ｄ）該立体障害フェノールの得られるストランドを切断してそのペレットを
形成し、そして （ｅ）該立体障害フェノール酸化防止剤の得られるペレットを乾燥して、溶媒
／アルコール系中に存在するアルコールの量に対して逆である釣り合いのとれた
硬度を有するその乾燥されたペレットを形成する、 ことを含んで成る方法。 - 【請求項１２】 該立体障害フェノールが、式 【化２】 式中、Ｒ′は水素、メチル又はｔｅｒｔ−ブチルであり、Ｒ″は未置換もしく
は置換アルキル又は置換されたアルキルチオアルキルである、 の少なくとも１つの基を含む立体障害フェノールである請求項１１に記載の方法
。 - 【請求項１３】 該立体障害フェノールが、アルキル化モノフェノール類、
アルキルチオメチルフェノール類、ヒドロキノン類、アルキル化ヒドロキノン類
、トコフェノール類、ヒドロキシル化チオジフェニルエーテル類、アルキリデン
ビスフェノール類、ｏ，ｓ，及びｓ−ベンジル化合物、ヒドロキシ−ベンジル化
マロネート類、ヒドロキシベンジル芳香族化合物、トリアジン類、ベンジルホス
ホネート類、アシルアミノフェノール類、β−（５ ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシ−３−メチル−フェニル）プロピオン酸のエステル類、β−（３，５−
ジシクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のエステル類、３，
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル酢酸のエステル類及びβ−
（３，５，−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオン酸の
アミド類よりなる群から選ばれる少なくとも１種の化合物である請求項１２に記
載の方法。 - 【請求項１４】 該立体障害フェノール酸化防止剤が、 オクタデシル３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナメート、 テトラキス［メチレン（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシルヒドロシ
ンナメート）］メタン、 １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 １，３，５−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）
イソシアヌレート、 １，３，５−トリス−（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−ジメチル
ベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６−（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリ
オン、 チオジエチルベンビス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）ヒドロ
シンナメート及び １，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、 よりなる群の１員である請求項１３に記載の方法。 - 【請求項１５】 該立体障害フェノール酸化防止剤が１，３，５−トリメチ
ル−２，４，６−トリス−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベ
ンジル）ベンゼンである請求項１に記載の方法。 - 【請求項１６】 該アルコールがメタノール、エタノール及びイソプロパノ
ールよりなる群から選ばれる請求項１１に記載の方法。 - 【請求項１７】 該溶媒がアセトンであり、該アルコールがメタノールであ
る請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１８】 該溶媒がメチルエチルケトンであり、該アルコールがメタ
ノールである請求項１５に記載の方法。 - 【請求項１９】 該立体障害フェノールと共に第２のホスファイト酸化防止
剤が更に存在する請求項１に記載の方法。 - 【請求項２０】 該立体障害フェノール対該第２のホスファイト酸化防止剤 の比が１：２０〜２０：１の範囲にある請求項１９に記載の方法。
- 【請求項２１】 該立体障害フェノールと共に第２のホスファイト酸化防止
剤が更に存在する請求項１１に記載の方法。 - 【請求項２２】 該立体障害フェノール対該第２のホスファイト酸化防止剤 の比が１：２０〜２０：１の範囲にある請求項２１に記載の方法。
- 【請求項２３】 更に酸中和剤が存在する請求項１９に記載の方法。
- 【請求項２４】 該酸中和剤が金属酸化物、金属炭酸塩及びハイドロタルサ
イトよりなる群から選ばれる請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２５】 該酸中和剤がハイドロタルサイトである請求項２３に記載
の方法。 - 【請求項２６】 請求項１に記載の方法のペレット化された立体障害フェノ
ール酸化防止剤生成物。 - 【請求項２７】 請求項５に記載の方法のペレット化された立体障害フェノ
ール酸化防止剤生成物。 - 【請求項２８】 請求項１１に記載の方法のペレット化された立体障害フェ
ノール酸化防止剤生成物。 - 【請求項２９】 請求項２１に記載の方法のペレット化された立体障害フェ
ノール酸化防止剤生成物。 - 【請求項３０】 請求項２３に記載の方法のペレット化された立体障害フェ
ノール酸化防止剤生成物。
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|---|---|---|---|
| US09/158,588 US6056898A (en) | 1998-09-22 | 1998-09-22 | Low dust balanced hardness antioxidant pellets and process for the production of same |
| US09/158,588 | 1998-09-22 | ||
| PCT/US1999/017139 WO2000017267A1 (en) | 1998-09-22 | 1999-07-28 | Low dust balanced hardness antioxidant pellets and process for the production of same |
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