JP2002500683A - 含浸による砥粒の作成方法および研磨物品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 アルファアルミナベースの砥粒を作成する方法であって、この方法の含浸工程中、アルファアルミナベースのセラミック前駆体粒子は貝殻断面状に破断する。砥粒は、被覆研磨剤、結合研磨剤および不織研磨剤のような研磨製品に組み込むことができる。

Description

【発明の詳細な説明】 含浸による砥粒の作成方法および研磨物品発明の分野 本発明は、アルファアルミナベースの砥粒の作成方法に関する。砥粒は、被覆 研磨剤、結合研磨剤および不織研磨剤のような研磨製品に組み込むことができる 。関連技術の説明 溶融アルミナ砥粒は、ほぼ１００年間にわたって研磨用途に用いられている。 このような砥粒は、アルミナ源をその融点より高く加熱し、急冷し、そして粉砕 することによってアルミナ砥粒または粒子を形成することにより作成されている 。 １９８０年代初頭、一般に「ゾルゲル」または「ゾルゲル誘導」砥粒と呼ばれ る実質的に改善された新しい種類のアルミナ砥粒が市販された。一般に、ゾルゲ ル砥粒は、水および一水素化アルミナ（ベーマイト）を含む分散液またはゾルを 調製し、その分散液をゲル化し、そのゲル化した分散液を乾燥し、乾燥した分 ミナの融点より低い温度で焼結することにより通常作成される。この分散液には 、１種類以上の酸化物変性剤、核生成剤および／またはその前駆体も含まれてい ることが多い。作成方法をはじめとするゾルゲル砥粒に関する詳細については、 例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Leitheiserら）、第４，５１８，３ ９７号（Leitheiserら）、第４，６２３，３６４号（Cottringerら）、第４，７ ４４，８０２号（Schwabel）、第４，７７０，６７１号（Monroeら）、第４，８ ８１，９５１号（Woodら）、第５，０１１，５０８号（Waldら）、第５，０９０ ，９６８号（Pellow）、第５，１３９，９７８号（Wood）、第５，２０１，９１ ６号（Bergら）、第５，２２７，１０４号（Bauer）、第５，３６６，５２３号 （Rowenhorstら）、第５，４２９，６４７号（Larmie）、第５，４９８，２６９ 号（Larmie）および第５，５５１，９６３号（Larmie）にある。 焼した材料（例えば、セラミック前駆体材料）を金属酸化物、金属酸化物前駆体 および／またはこれらの組み合わせを含む組成物と液体媒体とで含浸させて、含 浸した砥粒前駆体を提供する含浸工程を利用するものがある。含浸工程の後、含 を同様に焼結する（米国特許第５，１３９，９７８号（Wood）、第５，１６４， ３４８号（Wood）、第５，２１３，５９１号（Celikkayaら）および第５，０１ １，５０８号（Waldら）を参照のこと）。 通常、従来のゾルゲル誘導アルファアルミナベースの前駆体材料は、液体また は溶液に含浸したときに割れない。理論に拘束されることは望まないが、このよ うなクラッキングの生じない理由には１つ以上あると考えられる。第１に、従来 のゾルゲル誘導アルファアルミナベースの砥粒前駆体は通常、乾燥、粉砕およ エントラップドエアに含浸中通路がつくられ、これによって、クラッキングを生 じる粒子内に十分な空気圧の発生が妨げられるものと考えられる。第２に、砥粒 前駆体材料の大きさが、例えば、粉砕によって小さくなるにつれて、含浸中に工 ントラップされる空気の容積も小さくなり（すなわち、前駆体材料の粒子が小さ いと、中の空気の容積もそれに比例して小さくなる）、たとえ、一部または全部 がエントラップされても、十分な空気が提供されず、砥粒前駆体のクラッキング または割れが生じる。しかしながら、含浸させる場合、大きな砥粒前駆体だと含 浸時に割れる恐れがある。 他の態様による砥粒を作成する従来のゾルゲルプロセスにおいて、通常の任意 の工程は、乾燥したゲルを粉砕することである（米国特許第４，３１４，８２７ 号（Leitheiserら）、第４，５１８，３９７号（Leitheiserら）、第４，７４４ ，８０２号（Schwabel）、第４，８８１，９５１号（Woodら）および第５，１３ ９，９７８号（Wood）を参照のこと）。通常、粉砕した材料は、単一の等級また はサイズ範囲ではなく、広い分布の粒子サイズを有する乾燥粒子を提供する。サ イズが約６０マイクロメートル未満の粒子は、通常「微粉」と呼ばれる。場合に よっては、これらの微粉は、大きなサイズの乾燥粒子をさらに処理するのに用 に焼結砥粒へと経済的に処理するのには小さすぎる（米国特許第５，４８９，２ ０４号（Conwellら）を参照のこと）。多くの場合、これらの微粉は、埋め立て 地へ送られるか、用途が見つかるまで保管される。 乾燥微粉をなくすために、ゾルゲルプロセスまで戻ってそれらを組み込む試み がなされてきた（例えば、新しい乾燥粒子へ、最終的には焼結砥粒へ再生する） 。例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Leitheiserら）は、微粉をゾルま たは分散液に再分散させることを教示している。しかしながら、あまり多くの微 粉を再生すると、研磨性能およびその他特性（例えば、密度や硬度）の低下が起 きる。さらに、一般に、アルファアルミナシードを含有するゾルまたは分散液か ら再生された材料は、通常、アルファアルミナまたはアルファ酸化第二鉄シード を含まないゾルまたは分散液から再生された材料よりも研磨性能の低下の割合が 大幅に低い。かかる再生された材料を用いて砥粒に良好な研磨性能特性を与える プロセスが業界において望まれている。発明の概要 本発明は、 液体（好ましくは水）を含有する含浸組成物を、前記液体を受けることができ 、含浸の際に概して縦軸の方向により小さな細長い粒子へと破断して、前記より 小さな細長い粒子に前記細長い粒子の貝殻断面状の割れ目を生じさせる粒子で 子（通常、複数の粒子）のアルファアルミナベースの前駆体に含浸させる工程（ ａ）と、 前記より小さな細長い粒子をアルファアルミナベースのセラミック砥粒に変換 する工程（ｂ）とを具備するアルファアルミナベースのセラミック砥粒を作成す る方法を提供する。 任意で、含浸組成物は、液体と金属酸化物またはその前駆体のうち少なくとも 一つを含む混合物とを含んでおり、液体と金属酸化物またはその前駆体のうち少 なくとも一つを含む成分とを組み合せることにより調製可能である（通常、調製 される）。膠剤（通常、酸）およびベーマイトを含む混合物を含む分散液の少なくとも一部 液体、解膠剤およびベーマイトを含む成分を組み合せることにより調製可能であ る（通常、調製される）。任意で、分散液は、分散液の理論的な金属酸化物の総 含有量に基づいて、理論的な金属酸化物ベースで、０．０５重量パーセント未満 のアルファアルミナシードまたは核生成剤または核生成材料を含む。このとき、 「０．０５重量パーセント未満のアルファアルミナシードまたは核生成剤または 核生成材料」にはアルファアルミナシードまたは核生成剤または核生成材料がそ れぞれ０重量パーセントの場合も含まれるものと理解される。 好ましくは、分散剤はアルファアルミナベースのセラミック前駆体材料に変換 される前に（好ましくは、少なくとも３．５×１０⁴ｋｇ／ｍ²（５０ｌｂ／ｉｎ² ）、より好ましくは、少なくとも１．０５×１０⁵ｋｇ／ｍ²または少なくとも １．４×１０⁵ｋｇ／ｍ²の圧力で）圧縮される。分散液を圧縮すると、通常、密 度が上がり、１つ以上の研磨用途において、生成した砥粒の研磨性能が、特に、 少なくとも３．５×１０⁴ｋｇ／ｍ²の圧力で圧縮したとき大幅に増大する。 本発明による方法に用いるのに好ましいある含浸前駆体材料は、含浸前駆体材 料の理論的な金属酸化物総含有量に基づいて、理論的な金属酸化物ベースで、少 なくとも０．１重量パーセント（場合によっては、好ましくは０．１重量パーセ ントから約１０重量パーセントの範囲、より好ましくは約０．５重量パーセント から約１０重量パーセントの範囲）のＭｇＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯ、Ｃｅ₂Ｏ₃、Ｚｒ Ｏ₂、ＨｆＯ₂、Ｌｉ₂Ｏ、ＭｎＯ、Ｃｒ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Ｐｒ₂Ｏ₃、Ｓｍ₂Ｏ₃、Ｙ ｂ₂Ｏ₃、Ｎｄ₂Ｏ₃、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｇｄ₂Ｏ₃、Ｄｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃、Ｅｕ₂Ｏ₃、Ｔｉ Ｏ₂、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＳｎＯ₂およびＺｎＯからなる群より選択される金属酸化物を含 む。 任意で、分散液は、分散液の理論的な金属酸化物の総含有量に基づいて、理論 的な金属酸化物ベースで、０．０５重量パーセント未満のアルファアルミナシー ドまたは核生成剤または核生成材料を含む。このとき、「０．０５重量パーセン ト未満のアルファアルミナシードまたは核生成剤または核生成材料」にはアルフ ァアルミナシードまたは核生成剤または核生成材料がそれぞれ０重量パーセント の場合も含まれるものと理解される。 本明細書において、 「ベーマイト」とは、業界において「偽」ベーマイト（すなわち、Ａｌ₂Ｏ₃・ ｘＨ₂Ｏ、ｘ＝１から２）と一般に呼ばれる一水素化アルファアルミナおよびベ ーマイトのことをいう。 「変換」とは、前駆体材料の作成に関しては、液体除去（通常、乾燥）をはじ めとする、前駆体材料を提供する何らかの工程および一連の工程のことをいう。 「セラミック前駆体材料」または「未焼結セラミック材料」とは、液体除去ま たは乾燥されたアルミナベースの分散液（すなわち、液体除去または乾燥セラ されたセラミック前駆体材料）のことをいい、通常、理論上８０％未満（通常６ ０％未満）の密度を有し、含浸組成物により焼結および／または含浸され、焼結 されてアルファアルミナベースのセラミック材料を与えることのできる粒子の形 態である。 本明細書において用いる「アルファアルミナベースのセラミック砥粒」とは、 理論上９０％を超える（好ましくは少なくとも９２％、より好ましくは少なくと も）９４％、または少なくとも９５％または９７％）密度まで焼結してあり、少 なくとも５０重量％のＡｌ₂Ｏ₃がアルファアルミナとして存在している、理論金 属酸化物ベースで少なくとも６０重量％のＡｌ₂Ｏ₃を含有する焼結された多結晶 セラミック砥粒のことをいう。 「細長いまたは細長くした粒子」はアスペクト比（少なくとも２：１（通常、 少なくとも２．５または３：１）の長さ対断面（すなわち、直径））を有してい る。図７Ａおよび７Ｂを参照すると、細長い粒子７０は、長さ７１、直径７３お よび長さ７１割る直径７３のアスペクト比を有している。図８Ａおよび８Ｂを参 照すると、細長い粒子８０は、（曲がった）長さ８１．直径８３および長さ８１ 割る直径８３のアスペクト比を有している。図９を参照すると、細長い粒子９０ は、長さ９１、可変直径９３および長さ９１割る平均直径のアスペクト比を有し ている。 「相互に連結された内部孔」とは、本体内部に位置し、孔と表面との間に連続 した通路が存在するように直接的に、または近接した孔を通じて表面に連結され た孔のことをいう。 「分散液」とは、一相が流体全体に分配された微粉砕粒子（コロイドサイズ範 囲）を含む、および／または流体が粒子全体に分配された流体中固体（液体お よび／または液体と気体（例えば、空気））系のことをいう。 「コロイド金属酸化物ゾル」とは、コロイド粒子（好ましくは６．５未満のｐ Ｈを有する液体媒体中で）の安定な（すなわち、ゾルまたは分散液中の金属酸化 物が、約２時間静置させた際の目視による検査でゲル化、分離または沈殿し始め たりしない）懸濁液のことをいう。 「核形成材料」とは、外部核形成によりアルファアルミナに対する転移アルミ ナの形成を増大させる材料のことをいう。核形成材料は、核形成剤（アルファア ルミナと同一またはほぼ同一の結晶構造を有する、またはアルファアルミナとし て挙動する材料）そのもの（アルファアルミナシード、アルファＦｅ₂Ｏ₃シード またはアルファＣｒ₂Ｏ₃シード）またはその前駆体である。 本発明の方法により作成された砥粒は、被覆研磨剤、結合研磨剤、不織研磨剤 および研磨ブラシのような研磨製品に組み込むことができる。図面の簡単な説明 図１は、本発明の方法により作成した砥粒を含む被覆研磨物品の部分断面概略 図である。 図２は、本発明の方法により作成した砥粒を含む結合研磨物品の透視図である 。 図３は、本発明の方法により作成した砥粒を含む不織研磨物品の拡大概略図で ある。 図４および６は、本発明の方法に有用な押出し機の立面平面図であり、図５は 、押出し機の供給ポートの拡大平面図である。 図７−９は、例示される細長い粒子の断面図である。 子の含浸および最終的な破断を示す。 図１１は、本発明の方法により作成された細長い砥粒の透視図である。好ましい実施形態の詳細な説明 意外なことに、細長い粒子は、本発明による方法の含浸工程中に貝殻断面状に 破断して、通常鋭い、より小さな粒子を提供する（例えば、図１１の粒子１１ い粒子の含浸および最終破断を図１０Ａ、１０Ｂおよび１０Ｃに示す。図中、液 い粒子へ浸透して、粒子１０２がより小さな細長い粒子１０２Ａおよび１０２Ｂ に破断される。 好ましくは、（ベーマイト）分散液は、液体媒体、酸、少なくとも３５重量パ ーセントのベーマイトおよび任意で金属酸化物および／またはその前駆体を含む 成分を組み合せる、または混合することにより生成される。ベーマイトが分散さ れる液体媒体としては、低級アルコール（通常Ｃ_1-6のアルコール）、ヘキサン またはヘプタンのような有機溶剤も有用であるが、通常は、水（好ましくは脱イ オン水）である。場合によっては、液体媒体を加熱して（例えば６０−７０℃） 、ベーマイトの分散性を改善するのが好ましい。 一般に、分散液は、分散液の総重量に基づいて、少なくとも約２０重量％（一 般に約２０重量％から６５重量％）の液体媒体を含む。より一般的には、分散液 は、分散液の総重量に基づいて、約６５重量％以下未満、約６０重量％以下、約 ５５重量％以下、約５０重量％以下、約４５重量％以下、約４２重量％以下、約 ４１重量％以下、約４０重量％以下、約３９重量％以下、約３８重量％以下、約 ３７重量％以下、約３５重量％以下または約２５重量％以下の液体媒体を含む。 他の態様において、分散液は通常、分散液の総重量に基づいて、３５重量％を 超える（一般に、３５重量％を超え、約８０重量％までの）固体を含む。しかし ながら、ある分散液は、分散液の総重量に基づいて、４０重量％以上、４５重量 ％以上、５０重量％以上、５５重量％以上、５８重量％以上、５９重量％以上、 ６０重量％以上、６１重量％以上、６２重量％以上、６３重量％以上、６５重量 ％以上、７５重量％以上または８０重量％以上の固体を含む。 また他の態様において、分散液は通常、分散液の総重量に基づいて、３５重量 ％を超える（一般に、３５重量％を超え、約８０重量％までの）ベーマイトを含 む。しかしながら、ある分散液は、分散液の総重量に基づいて、４０重量％以上 、４５重量％以上、５０重量％以上、５５重量％以上、５８重量％以上、５９重 量％以上、６０重量％以上、６１重量％以上、６２重量％以上、６３重量％以上 、６５重量％以上、７５重量％以上または８０重量％以上のベーマイトを含む。 約８０wt-％を超える重量パーセントの固体およびベーマイトもまた有用であ るが、本発明の方法により提供される砥粒を作成するための処理が困難となる傾 向にある。 適したベーマイトは、業界に公知の様々な技術を用いて作成することができる （米国特許第４，２０２，８０７号（Weberら）および第４，６７６，９２８号 （Leachら）を参照のこと）。適したベーマイトはまた、例えば、Condea Chemie ，GmbH（ドイツ、ハンブルグ）（例えば、商品名「DISPERAL」）およびVista Ch emical Company（テキサス州、ヒューストン）（例えば、商品名「DISPA」、「C ATAPAL A」、「CATAPAL B」および「CATAPAL D」）といった市販の供給元から入 手することもできる。これら一水素化アルミニウム酸化物はアルファ形態であり 、もしある場合には、一水素化物以外の比較的少量の水素化相を含む（ただし、 市販等級のベーマイトの中にはごく少量の三水素化合物不純物が存在する場合も あり、これは許容範囲である）。それらは通常、水に対する溶解度が低く、表面 積が大きい（通常、少なくとも約１８０ｍ²／ｇ）。ベーマイトは通常、少なく とも約２−６重量パーセントの遊離水を（湿度に応じて）その表面に含み、かか る水は、分散液中の液体媒体の量に寄与する。 好ましくは、本発明による方法に用いるベーマイトは、約２０ナノメートル未 満（より好ましくは約１２ナノメートル未満）の平均最終粒子サイズを有する。 ここで「粒子サイズ」とは、粒子の最長寸法により定義される。 解膠剤は一般に可溶性イオン性化合物であり、粒子またはコロイド表面が液体 媒体（例えば水）で均一に満たされるものと考えられている。このように満たさ れた粒子は一般に互いに反発して、沈殿のない安定した懸濁液またはゾルが形成 される。立体的な安定が、粒子表面の非イオン性巨大分子の吸着による安定な懸 濁液の形成につながるものと考えられてもいる。このような巨大分子は、ファン デルワールス相互作用が結合を生じさせるところで、粒子が近接するのを妨げる ものと考えられている。 分散剤とも呼ばれる解膠剤として機能すると考えられる適した酸としては、酢 酸、塩酸、蟻酸および硝酸のような一塩基酸および酸化合物が挙げられる。硝酸 は好ましい解膠剤である。ベーマイトの市販供給元の中には、その表面に吸収さ れた蟻酸または硝酸のような酸価を含有するものもある。用いる酸の量は、例 えば、ベーマイトの分散性、分散液の固体の割合、分散液の成分、分散液の成分 の量または相対量、分散液の成分の粒子サイズおよび／または分散液の成分の粒 子サイズ分布により異なる。通常、分散液は、分散液中のベーマイトの重量に基 づいて、少なくとも３重量％から８重量％の酸を含有している。 任意で、ベーマイト分散液は、金属酸化物（例えば、微粒子（好ましくは約５ マイクロメートル未満、より好ましくは約１マイクロメートル未満の粒子サイズ （すなわち、最長寸法）を有する）として添加される、および／または金属酸化 物ゾル（コロィド金属酸化物ゾル）として添加される金属酸化物の粒子）および ／または金属酸化物前駆体（例えば、加熱による分解の際に金属酸化物に変化す る金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属蟻酸塩または金属塩化物のよ うな塩）を含有していてもよい。分散液または前駆体（または砥粒の場合は金属 酸化物）中に存在するかかる金属酸化物および／または金属酸化物前駆体の量（ ベーマイトにより提供されるアルミナに加えて）は、例えば、どの金属酸化物が 存在するか、そして焼結した砥粒に望ましい特性によって異なる。かかる金属酸 化物（および／またはその前駆体）を含有する分散液については、金属酸化物（ ベーマイトにより提供されるアルミナに加えて）は、砥粒の金属酸化物総含有量 に基づいて、理論上の金属酸化物をベースとして、約１０重量パーセントまで（ 好ましくは約０．１から約１０重量パーセントの範囲で、より好ましくは約０． ５から約１０重量パーセントの範囲で）で通常存在する。もしくは、砥粒が「未 シード」とされる（すなわち、核形成材料を用いることなく作成される）場合に は、かかる金属酸化物は、好ましくは、約１から約１０重量パーセント（より好 ましくは約２から約１０重量パーセント）の範囲で存在する。ただし、この量は 、例えば、どの金属酸化物が存在するかにより異なる。 金属酸化物前駆体としては、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属 蟻酸塩および金属塩化物塩が挙げられる。硝酸塩としては、硝酸マグネシウム（ ＭＧ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸 ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸リチウム（Ｌｉ（ＮＯ₃））、硝酸 マンガン（Ｍｎ（ＮＯ₃）₂・４Ｈ₂Ｏ、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ₃）₃・９Ｈ₂Ｏ） 、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ₃ ）₃・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸サマリウム（Ｓｍ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸ネオジム （Ｎ ｄ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸ガ ドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ₃）₃・５Ｈ₂Ｏ）、硝酸ディスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ₃ ）₃・５Ｈ₂Ｏ）、硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸鉄（Ｆ ｅ（ＮＯ₃）₃・９Ｈ₂Ｏ）、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ）、硝酸エルビ ウム（Ｅｒ（ＮＯ₃）₃・５Ｈ₂Ｏ）および硝酸ジルコニウム（Ｚｒ（ＮＯ₃）₄・ ５Ｈ₂Ｏ）が例示される。金属酢酸塩としては、酢酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＣＨ₃ ＣＯＯ）₂）、酢酸マグネシウム、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム 、酢酸マンガン、酢酸クロム、酢酸イットリウム、酢酸プラセオジム、酢酸サマ リウム、酢酸イッテルビウム、酢酸ネオジム、酢酸ランタン、酢酸ガドリニウム および酢酸ディスプロシウムが例示される。クエン酸塩としては、クエン酸マグ ネシウム、クエン酸コバルト、クエン酸リチウムおよびクエン酸マンガンが例示 される。蟻酸塩としては、蟻酸マグネシウム、蟻酸コバルト、蟻酸リチウム、蟻 酸マンガンおよび蟻酸ニッケルが例示される。 一般にあまり好ましくはないが、金属塩化物を、金属酢酸塩、クエン酸塩、蟻 酸塩および／または硝酸塩のような前駆体の代わりに、それらと共に、またはそ れらに加えて用いてもよい。塩化物塩としては、塩化マグネシウム、塩化コバル ト、塩化ニッケル、塩化リチウム、塩化マンガン、塩化イットリウム、塩化プラ セオジム、塩化サマリウム、塩化ネオジム、塩化ランタン、塩化ガドリニウム、 塩化ディスプロシウム、塩化ユーロピウム、塩化第二鉄、塩化亜鉛、四塩化チタ ンおよび塩化スズが例示される。金属硝酸塩、酢酸塩、クエン酸塩、蟻酸塩およ び塩化物塩は、業界に公知の技術により作成、またはAlfa Chemicals（マサチュ ーセッツ州、Ward Hill）およびMallinckrodt Chemicals（ケンタッキー州、Par is）のような市販の供給元から入手することができる。 コロイド金属酸化物は、約３ナノメートルから約１マイクロメートルの範囲内 の１種類以上の寸法を持ったアモルファスまたは結晶金属酸化物の不連続な微粉 砕粒子である。本発明の方法に用いる金属酸化物ゾルとしては、セリア、シリカ 、イットリア、チタニア、ランタニア、ネオジミア、ジルコニアおよびこれらの 混合物が挙げられる。金属酸化物ゾルとしては、例えば、Nalco（イリノイ州、N aperville）およびEka Nobel（ジョージア州、Augusta）より入手可能である。 シリカゾルとしては、Nalco Products，Inc．(イリノイ州、Naperville)より 「NALCO 1115」、「NALCO 1130」、「NALCO 2326」、「NALCO 1034A」および「N ALCOAG 1056」という商品名のもの（最後の２つは酸性シリカゾルの例）、およ びEka Nobel，Inc.より「NYACOL 215」という商品名のものが入手可能である。 セリアゾルは、例えば、Rhone-Ploulene（コネチカット州、Shelton）、Transel co（ニューヨーク州、Penn Yan）およびFujimi Corp．(日本)より入手可能であ る。セリア、シリカまたはジルコニアゾルの詳細については、例えば、米国特許 第５，４２９，６４７号（Larmie）および第５，５５１，９６３号（Larmie）お よび１９９６年６月２６日に出願された米国特許出願第０８／６７０，８９０号 および第０８／６７０，８８９号を参照のこと。 分散液中の金属酸化物前駆体はまたコロイド金属酸化物の前駆体であってもよ い。コロイド金属酸化物のかかる前駆体としては、加熱すると、微粉砕された（ １ナノメートルから１マイクロメートル）の金属酸化物のポリマーまたは粒子を 形成する水分散性または水溶性金属源が挙げられる。コロイド金属酸化物の前駆 体は、微粉砕金属酸化物粒子を形成することのできる材料であるが、コロイド金 属酸化物の前駆体は、本明細書に記載した反応条件下でコロイド金属酸化物を形 成する必要がないものと理解される。本明細書で用いるコロイド金属酸化物とい う用語には、金属と酸素を含む事実上化学化合物コロイド（例えば、コロイド粘 土）も包含される。この用語にはまた、アルミナ被覆シリカおよびジルコニア被 覆シリカのような被覆コロイド金属酸化物も含まれる。 コロイド金属酸化物から直接であろうと、またはコロイド金属酸化物のその他 の形態または源からであろうと、コロイド金属酸化物中の金属酸化物粒子の平均 サイズは、好ましくは約１５０ナノメートル未満、より好ましくは約１００ナノ メートル未満、最も好ましくは約５０ナノメートル未満である。場合によっては 、金属酸化物粒子は約３−１０ナノメートルのオーダーである。たいていの場合 、コロイド金属酸化物には、一定の分布または範囲の金属酸化物粒子サイズが含 まれる。 通常、金属酸化物変性剤を用いると、焼結砥粒の多孔度が減じ、それによって 密度が増大する。金属酸化物の中には、アルミナと反応して、反応性成物を形成 する、および／またはアルファアルミナと共に結晶相を形成するものがあり、こ れは、研磨用途に砥粒を用いる場合に有益である。例えば、コバルト、ニッケ ル、亜鉛およびマグネシウムの酸化物はアルミナと反応すると通常スピネルを形 成する。一方、ジルコニアおよびハフニアはアルミナとは反応しない。また、デ ィスプロシウム酸化物およびガドリニウム酸化物とアルミニウム酸化物との反応 生成物は通常ガーネットである。プラセオジム酸化物、イッテルビウム酸化物、 エルビウム酸化物およびサマリウム酸化物とアルミニウム酸化物との反応生成物 は通常ペロブスカイトおよび／またはガーネット構造を有している。イットリア もアルミナと反応すると、ガーネット結晶構造を有するＹ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂を形成する 。希土類酸化物および二価金属カチオンの中にはアルミナと反応して式ＬｎＭＡ ｌ₁₁Ｏ₁₉（式中、ＬｎはＬａ³⁺、Ｎｄ³⁺、Ｃｅ³⁺、Ｐｒ³⁺、Ｓｍ³⁺、Ｇｄ³⁺、Ｅ ｒ³⁺またはＥｕ³⁺のような三価の金属イオンであり、ＭはＭｇ²⁺、Ｍｎ²⁺、Ｎｉ²⁺ 、Ｚｎ²⁺またはＣｏ²⁺のような二価金属カチオン）で表わされる希土類アルミ ン酸塩を形成するものがある。かかるアルミン酸塩は、六角結晶構造を有してい る。ベーマイト分散液への金属酸化物（および／またはその前駆体）の包含に関 する追加の詳細については、例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Leithe iserら）、第４，７７０，６７１号（Monroeら）、第４，８８１，９５１号（Wo odら）、第５，４２９，６４７号（Larmie）および第５，５５１，９６３号（La rmie）および１９９６年９月１８日に出願された同時係属米国特許出願第０８／ ７１５，６７２号および第０８／７１５，６８２号を参照のこと。 任意で、ベーマイト分散液は、アルファアルミナ、アルファ酸化鉄および／ま たはアルファ酸化鉄前駆体のような核形成材料を含有する。通常、核形成材料 たは焼結した砥粒）の総含有量に基づいて）理論上の金属酸化物ベースで、約０ ．１から約５重量パーセントの範囲からなる。核形成材料に関する追加の詳細に ついては、例えば、米国特許第４，６２３，３６４号（Cottringerら）、第４， ７４４，８０２号（Schwabel）、第４，９６４，８８３号（Morrisら）、第５， １３９，９７８号（Wood）および第５，２１９，８０６号（Wood）に開示されて いる。 場合によっては核形成剤として作用する、または核形成剤として作用する材料 を与える酸化鉄源としては、ヘマタイト（例えば、α−Ｆｅ₂Ｏ₃）およびその前 駆体（例えば、ゲータイト（α−ＦｅＯＯＨ）、レピドクロサイト（γ−Ｆ ｅＯＯＨ）、マグネタイト（Ｆｅ₃Ｏ₄）およびマグヘマィト（γ−Ｆｅ₂Ｏ₃）） が挙げられる。酸化鉄の適した前駆体としては、加熱したときα−Ｆｅ₂Ｏ₃に変 換される鉄含有材料が挙げられる。 酸化鉄源は、業界に公知の様々な技術により作成することができる。例えば、 E．Matijevicら、J ．Colloidal Interface Science，509.24（１９７８年）およ びB.Voightら、Crystal Research Technology,21，1177-83（１９８６年）に記 載されている通り、例えば、硝酸鉄溶液の熱処理によりヘマタイト（α−Ｆｅ₂ Ｏ₃）の分散液を調製することができる。レピドクロサイト（γ−ＦｅＯＯＨ） は、例えば、Ｆｅ（ＯＨ）₂をＮａＮＯ₂溶液で酸化することにより調製すること ができる。マグヘマイト（γ−Ｆｅ₂Ｏ₃）は、例えば、真空中でのγ−ＦｅＯＯ Ｈの脱水により得ることができる。γ−ＦｅＯＯＨはまた、例えば、γ−ＦｅＯ ＯＨを空気中で加熱または研削することによりα−Ｆｅ₂Ｏ₃に変換することがで きる。ゲータイト（α−ＦｅＯＯＨ）は例えば、水酸化第一鉄の空気酸化または 水酸化第二鉄分散液の高温および高ｐＨでのエージングにより合成することがで きる。鉄の酸化物の作成についての追加の情報は、例えば、R.N.Sylva，Rev ．Pu re Applied Chemistry，22 ，15（１９７２年）およびT．Misawaら、Corrosion S cience ，14 131（１９７４年）の記事にある。 分散液またはセラミック前駆体材料への鉄源の添加に関する追加の詳細につい ては、例えば、１９９６年６月２６日に出願された米国特許出願第０８／６７０ ，８９０号および第０８／６７０，８８９号を参照のこと。 分散液は、例えば、液体成分を、液体成分に不溶の成分に徐々に加えながら、 後者を混合または攪拌することにより調製することができる。例えば、水、硝酸 および金属塩を含有する液体を、ベーマイトに徐々に加えながら、後者を攪拌し て液体がより容易にベーマイト全体に分配されるようにする。適したミキサーと しては、ペールミキサー（例えば、Sears Roebuch and Co.より入手可能）、シ グマブレードミキサー（例えば、Paul O．Abbe，Inc．(ニュージャージー州、Li ttle Falls)より入手可能）および高剪断ミキサー（例えば、Charles Ross & So n Co．(ニューヨーク州、Hauppauge)より入手可能）が挙げられる。他の適した ミキサーは、Eirich Machines，Inc．(イリノイ州、Gurnee)、Hosokawa-Bepex C orp．(ミネソタ州、Minneapolis)（「SCHUGI FLEX-O-MIX」型番 FX-160という商品名で入手可能なミキサーが挙げられる）およびLittleford-Day ，Inc．(ケンタッキー州、Florence)より入手可能である。他の適した作成技術 は、本明細書の開示を検討すれば当業者に明らかであろう。 分散液は、液体除去工程前またはその最中に通常ゲル化する。たいていの変性 剤は添加すると分散液のゲル化を早める。この代わりに、酢酸アンモニウムまた はその他イオン性種を添加して、分散液のゲル化を促すことができる。分散液の ｐＨおよびゲル中のイオンの濃度は、一般に、分散液のゲル化の速さで決まる。 通常、分散液のｐＨは約１．５から約４の範囲である。分散液は、圧縮または成 形（例えば、押出し）工程の前にゲル化しているのが好ましい。 分散液（ここでは、ゲル化した分散液または部分的に液体除去された分散液） を、例えば、押出しにより細長い前駆体材料（例えば、ロッド）に変換する。適 した押出し機としては、ラム押出し機、単一バレル、二重バレルおよびセグメン トスクリュー押出し機が例示される。適した押出し機は、例えば、Loomis Produ cts（ペンシルバニア州、Levitown）、Bonnot Co．(オハイオ州、Uniontown)お よび、例えば、「EXTRUD-O-MIX」（型番EM-6）という商品名の押出し機を提供し ているHosokawa-Bepex（ミネソタ州、Minneapolis）より入手可能である。固体 量が７０−７５重量パーセント未満の分散液は、固体量が７０−７５重量パーセ ントを超える分散液よりも押出しに適している傾向にある。 好ましくは、分散液を、例えば、押出しの前またはその最中に圧縮する（押出 し工程には分散液の圧縮がもともと包含されていることもある）。分散液の圧縮 において、分散液は、例えば、造粒機やダイプレス（機械、水力および圧搾空気 または圧力をはじめとする）または押出し機で受けるような圧力または力を受け るものと考えられる（すなわち、分散液全体または分散液の実質的に全体が特定 の圧力を受ける）。一般に、分散液を圧縮すると、分散液にエントラップされる 空気または気体の量が減じ、一般に、多孔性微構造の生成もまた抑えられるため 、より望ましい。 細長い前駆体材料がロッドの場合には、焼結した砥粒が、例えば、約１５０− ５０００マイクロメートルの直径、好ましくは少なくとも２．５：１、少なくと も４：１または少なくとも５：１のアスペクト比（すなわち、長さ対幅の比） を有するような直径とするのが好ましい。 分散液（ゲル化またはゲル化していない）を圧縮するのに好ましい装置を図４ −６に示す。改良セグメントスクリュー押出し機４０は、供給ポート４１と、バ レル４４内の中心に位置するオーガ４２とを有している。図５は、供給ポート４ １から見た押出し機４０内部の図である。バレル４４には、その長さと平行に下 がる溝（図示せず、一般に「ランド」として知られている）がある。ピン４８は 、バレル４４の中心へと延びている。さらに、螺旋状フライト４６は、オーガ４ ２の長さに延びている。フライト４６は、オーガ４２の長さ下方へとは連続して いないが、オーガ４２に付いたフライト４６がピン４８と接触しないように区分 けされている。 分散液（ここではゲル化した分散液）（図示せず）を供給ポート４１に供給す る。分散液がオーガ４２により圧縮され、ダイ５０を通して押出されるように、 パッカースクリュー４３が分散液をオーガ４２に対して押し付ける。ダイ５０に は、（一つまたは複数の）様々なアパーチャまたは孔がある。ダイアパーチャは 、円形や多角形（例えば、四角形、星形、ダイアモンド形、台形または三角形） をはじめとする様々な断面形状を有する。ダイアパーチャは様々の大きさを採り 得るが、典型的には、約０．５ｍｍ（０．０２インチ）から１．２７ｃｍ（０． ５インチ）、より典型的には約０．１ｃｍ（０．０４インチ）から約０．８ｃｍ （０．３インチ）の範囲である。 押出された分散液は、例えば、切断または薄片として、不連続な粒子および／ またはより均一な長さを有する粒子を提供することができる。分散液の切断（ま たは薄片化）方法としては、ブレードカッターおよびワイヤカッターが例示され る。圧縮された分散液はまた破砕したりすり潰すこともできる。 通常、分散液の液体除去（乾燥をはじめとする）技術は、加熱して液体媒体の 蒸発を促したり、単純に空気で乾燥する等、業界に公知である。液体除去工程は 、通常、分散液から大部分の液体媒体を除去するが、乾燥した分散液に存在する 少量（すなわち、約１０重量％以下）の液体媒体はそれでも残る。 本明細書における開示内容を検討すれば、当業者であれば、分散液の他の液体 除去技術を選択できるばかりか、本明細書に特に示されている以外の、乾燥温度 、乾燥時間、乾燥速度（加熱および／または冷却速度も含む）、環境（相対湿 度、圧力（大気圧、または大気圧を超えるもしくは大気圧より低い圧力））およ び／または液体除去または乾燥雰囲気を構成する成分のような適切な条件も選択 することができるはずである。より適した液体除去または乾燥条件は、例えば、 次のうちの１つ以上により異なる。特定の分散液（すなわち、分散液の固体の割 合、分散液の成分、分散液の成分の量または相対量、分散液の成分の粒子サイズ 、および／または分散液の成分の粒子サイズ分布）、液体除去技術、乾燥温度、 乾燥時間、乾燥速度および液体除去または乾燥雰囲気を構成する成分。） することによりサイズを小さくしてもよいが、クラックがあると含浸工程中に生 じる貝殻状断面の破断を減じる恐れがあると考えられるので、理論に拘束される ことは望まないが、前駆体材料（含浸前）を粉砕したり何らかの圧力を加えてク ラックを作らないようにするのが通常好ましいと考えられている。 一般に、揮発性成分が実質的にすべて除去され、分散液に存在する様々な成 技術は業界に知られている。かかる技術としては、ロータリーまたは静的加熱炉 を用いて、遊離水および通常少なくとも９０wt-％の結合した揮発性成分が除去 されるまで、約４００−１０００℃（通常約５００−８００℃）の温度で液体除 去分散液を加熱することが挙げられる。 本明細書における開示内容を検討すれば、当業者であれば、液体除去分散液 対湿度、圧力（大気圧、または大気圧を超えるもしくは大気圧より低い圧力）） および／または鍜焼雰囲気を構成する成分のような適切な条件も選択することが 異なる。特定の分散液（すなわち、分散液の固体の割合、分散液の成分、分散液 の成分の量または相対量、分散液の成分の粒子サイズ、および／または分散液の 成する成分。）約８００℃の範囲（より好ましくは、約６００℃から約７００℃）である。約 しかしながら、例えば、液体除去分散液が約５００℃より低い温度でしばらく ０℃より高い温度もまた有用であるが、アルミナの表面積が小さくなって、反 焼工程の加熱は、バッチまたは連続で行うことができる。 ゾルゲル誘導粒子を含浸する方法は、例えば、米国特許第５，１６４，３４８ 号（Wood）に記載されている（１９９７年１月９日に出願された米国特許同時係 属出願第０８／７８１５５８号も参照のこと。一般に、セラミック前駆体材料（ 例えば、液体除去または乾燥アルミナベースの分散液（または液体除去また は、通常、外表面から延びる直径約５−１０ナノメートルの孔を有している。か かる孔の存在により、含浸組成物に、液体媒体および任意で適当な金属酸化物お よび／または前駆体（好ましくは、分散液の調製に関する上述の金属硝酸塩、酢 酸塩、クエン酸および蟻酸塩のような金属塩）を含む混合物を含有させて、セラ ミック前駆体材料に、微粒子材料の場合には表面に、組み込むことができる。通 常、含浸物はアルミニウム塩以外の塩であるが、アルミニウム塩で含浸させるの も本発明の範囲に含まれる。金属塩材料を液体に溶解し、生成した溶液を多孔性 セラミック前駆体粒子材料と混合する。含浸工程は、毛管作用により行なわれる ものと考えられる。 Condea Chemie，GmbHより「DISPERAL」という商品名で入手可能であり、通常、 大きな表面積（約１８０ｍ²／ｇ）、大きな孔容積（約５５％の開放気孔率）お よび小さな孔直径（約６ナノメートル）を有している。かかる材料の本体がアル ミナを濡らす液体中に浸漬されると、その液体が毛管力により本体中央へ吸い込 まれるものと考えられる。液体が吸い込まれるにつれて、空気が本体にエントラ ップされる。粒子から流れる泡の一筋の流れ（２つ以上の流れのときもある）か ら明らかなように出て行く空気もあるが、一部の空気は圧縮され、含浸液 体により本体中央へと押される。エントラップされた空気の圧力が毛管力と等し くなるまで、液体は本体へ充填され続け、エントラップされた空気の圧力が毛管 力と等しくなったときに液体の本体への動きが止まる。しかしながら、本発明に の引張り強度を超え、その結果、一般にその縦軸方向に細長い粒子が貝殻状の断 面に破壊するものと考えられている。さらに、含浸前に粒子に十分なクラッキン グがある場合、エントラップされるよりもそのようなはじめからあるクラックを 通じて十分な空気が粒子から出ることができ、貝殻状断面の破壊を減じるまたは 防ぐと考えられるため、含浸の結果生じる破壊が減じる（または生じない）もの と考えられている。 含浸組成物に用いる液体は好ましくは水（脱イオン水）を含む、および／また は有機溶剤（好ましくは非極性溶剤）を含む混合物を含む。 金属塩の含浸が望ましい場合には、液体媒体中の金属塩の濃度は、理論上の金 属酸化物ベースで、溶解した固体が通常約５％から約４０％の範囲である。好ま しくは、少なくとも５０ｍｌの溶液を加えて、１００グラムの多孔性前駆体微粒 子材料、より好ましくは少なくとも約６０ｍｌの溶液を１００グラムの前駆体微 粒子材料に含浸させる。 場合によっては、２工程以上の含浸工程を用いてもよい。同一の含浸組成物を 繰り返しの処理において適用してもよい、または後続の含浸組成物は同じ塩、異 なる塩または異なる組み合わせの塩を異なる濃度で含有していてもよい。さら 含む混合物を含む含浸組成物で含浸し、次に、さらに液体（例えば水）と塩基ま たは塩基性塩（例えばＮＨ₄ＯＨ）を含む混合物を含む第２の含浸組成物で含浸 させることも本発明の範囲に含まれる。理論に拘束されることは望まないが、塩 基または塩基性塩の第２の含浸物が、含浸した酸性金属酸化物前駆体を沈殿させ て、金属酸化物前駆体の表面移動を減じるものと考えられる。酸性および塩基性 材料を含むかかる複数の含浸物に関する更なる詳細については、例えば、米国特 許第５，１６４，３４８号（Wood）および第５，５２７，３６９号（Garg）を参 照のこと。 他の態様において、含浸組成物は、液体、酸性金属塩および塩基性前駆体 （例えば、尿素またはホルムアミド、アセトアミド、ヒドロキシルアミンおよび メチルアミン）を含む混合物から構成される。塩基性前駆体は熱で分解して塩基 性となる。ここでも理論に拘束されることは望まないが、塩基が含浸した酸性金 属塩を沈殿させて、金属酸化物前駆体の表面移動を減じるものと考えられる。 含浸した粒子を熱処理して焼結したアルファアルミナベースのセラミック粒子 を形成する間、かかる粒子中の金属酸化物および／またはその前駆体がアルミナ と反応して反応性成物を形成する。例えば、コバルト、ニッケル、亜鉛およびマ グネシウムの酸化物はアルミナと反応すると通常スピネル構造を形成する。イッ トリアはアルミナと反応すると通常３Ｙ₂Ｏ₃・５Ａｌ₂Ｏ₃を形成する。これはガ ーネット結晶構造を有している。プラセオジム、サマリウム、イッテルビウム、 ネオジム、ランタン、ガドリニウム、セリウム、ディスプロシウム、エルビウム およびこれらの希土類金属のうち２種類以上の混合物がアルミナと反応すると通 常ガーネット、ベータアルミナまたはペロブスカイト構造を示す相を形成する。 希土類酸化物および二価金属酸化物の中には、アルミナと反応すると、式ＬｎＭ Ａｌ₁₁Ｏ₁₉（式中、ＬｎはＬａ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、ＧｄまたはＥｕのよ うな三価の金属イオンであり、ＭはＭｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、ＦｅまたはＣｏの ような二価金属カチオン）で表わされる希土類アルミン酸塩を形成するものがあ る。かかる希土類アルミン酸塩は、マグネトプラムバイト結晶構造と呼ばれるこ とのある六角結晶構造を通常有している。六角希土類アルミン酸塩は一般に砥粒 において例外的な特性を有しており、この塩が存在する場合にはこの塩は砥粒中 で通常ウィスカまたは小板である。かかるウィスカまたは小板は通常約０．５マ イクロメートルから約１マイクロメートルの長さおよび約０．１マイクロメート ル以下の厚さを有している。これらのウィスカまたは小板は核形成剤がない場合 によく生成される。 米国特許第１，９１０，４４０号（Nicholson）、第３，０４１，１５６号（R owse）、第５，００９，６７５号（Kunzら）、第４，９９７，４６１号（Markho ff-Mathenyら）および第５，０４２，９９１号（Kunzら）、第５，０１１，５０ ８号（Waldら）および第５，２１３，５９１号（Celikkayaら）に記載されてい るように、砥粒を表面コーティングするのも本発明の範囲に含まれる。 一般に、転移アルミナをアルファアルミナに転移するのに有効な温度で加熱 をアルミナと反応させるか、または金属酸化物を形成して、セラミック材料の密 度を増大させる技術は業界に公知である。本明細書で用いる転移アルミナとは、 水和アルミナを加熱して、アルファアルミナへの転移前の水和反応による水を除 去した後に存在する結晶学的形態のアルミナのことである（例えば、エータ、シ ータ、デルタ、カイ、イオータ、カッパおよびガンマ形態のアルミナおよびか から約１６５０℃（典型的には約１２００℃から約１５５０℃、より典型的には 約１３００℃から約１４５０℃、約１３５０℃から約１４５０℃）の範囲の温度 で加熱する（例えば、バッチ（例えば静的加熱炉を用いて）または連続で（例え ばロータリーキルンを用いて）電気抵抗、マイクロ波、プラズマ、レー 度に晒される時間の長さは、例えば、粒子サイズ、粒子の組成および焼結温度に より異なる。通常、焼結時間は、数秒から約６０分（好ましくは約３−３０分） である。焼結は通常、酸化雰囲気中で行なわれる。ただし中性雰囲気（例えば、 アルゴンまたは窒素）または還元雰囲気（例えば、水素または成形気体）もまた 有用である。 の他の焼結技術を選択できるばかりか、本明細書に特に示されている以外の、焼 結温度、焼結時間、焼結速度（加熱および／または冷却速度も含む）、環境（相 対湿度、圧力（大気圧、または大気圧を超えるもしくは大気圧より低い圧力）） および／または焼結雰囲気を構成する成分のような適切な条件も選択することが できるはずである。より適した焼結条件は、例えば、次のうち１つ以上により異 なる。特定の分散液（すなわち、分散液の固体の割合、分散液の成分、分散液の 成分の量または相対量、分散液の成分の粒子サイズ、および／または分散液の成 分の粒子サイズ分布）、焼結温度、焼結時間、焼結速度および焼結雰囲気を構成 する成分。） ０℃より低い温度でしばらくの間部分的に焼結し、さらに１３５０℃を超える温 度で焼結するようないくつかの異なる焼結条件（異なる温度を含め）を用いる のが望ましい。 焼結に関する追加の詳細については、例えば、米国特許第４，３１４，８２７ 号（Leitheiserら）および第５，４８９，２０４号（Conwellら）および１９９ ６年１月２６日に出願された係属中の米国特許出願第０８／５９２，７６３号に ある。 本発明の方法により作成された焼結アルファアルミナベースの砥粒は通常、砥 粒の総重量に基づいて、理論上の金属酸化物ベースで少なくとも７０重量パーセ ント（好ましくは少なくとも８５重量パーセント、より好ましくは少なくとも９ ０重量パーセント、９５、９８または９９重量パーセント）のＡｌ₂Ｏ₃を含み、 少なくとも約１６ＧＰａ（好ましくは、少なくとも約１８ＧＰａ、より好ましく は少なくとも約１９ＧＰａおよび最も好ましくは少なくとも約２０ＧＰａ）のビ ッカース硬さを有している。 アルファアルミナベースの砥粒の最長寸法は通常少なくとも約１０マイクロメ ートルである。本明細書に記載された砥粒は約１００マイクロメートルを超える 長さで容易に作成することができるが、これより大きな（例えば、約１０００マ イクロメートルを超える、または約５０００マイクロメートルを超える）砥粒も 容易に作成することができる。一般に、好ましい砥粒は、約１００から約５００ ０マイクロメートルの範囲の（通常約１００から約３０００マイクロメートルの 範囲）長さを有している。ただし他のサイズも有用であり、特定の用途にはその 方が好ましいことさえある。他の態様において、本発明の方法により作成された 砥粒は、少なくとも１．５：１、好ましくは少なくとも２：１、より好ましくは 少なくとも２．５：１のアスペクト比を有している。 および／または焼結した材料は、通常、業界に公知の技術により篩い分けされ等 けされる。焼結した砥粒は通常、研磨用途に用いる、または研磨物品に組み込む 前に篩い分けされ等級分けされる。 未使用の液体除去分散液材料（通常、所望のサイズの焼結された砥粒を提供す るにはサイズが非常に小さすぎる粒子）を、例えば、米国特許第４，３１４，８ ２７号（Leitheiserら）に記載されているように、再利用することも本発明の 範囲に含まれる。例えば、第１の分散液を上述した通りに調製し、乾燥し、粉砕 し、篩い分けし、次に例えば、液体媒体（好ましくは水性）、ベーマイトおよび 第１の分散液から液体除去した材料および任意で金属酸化物および／または金属 酸化物前駆体を組み合せることにより第２の分散液を調製する。任意で、第１の 分散液は核形成材料を含む。再利用された材料は、理論上の金属酸化物ベースで 、例えば、少なくとも１０パーセント、少なくとも３０パーセント、少なくとも ５０パーセントまたは１００パーセントまで（およびこれを含む）の理論上のＡ ｌ されて焼結された砥粒を提供する 本発明の方法により作成された砥粒の篩い分けおよび等級分けは、例えば、公 知の技術およびＡＮＳＩ（米国規格協会）、ＦＥＰＡ（Federation Europeenne des Fabricants de Products Abrasifs）またはＪＩＳ（日本工業規格規格）等 級の砥粒を用いて行うことができる。 本発明の方法により作成された砥粒は、被覆研磨製品、結合研磨製品（砥石、 切断砥石およびホーニング石）、不織研磨製品および研磨ブラシのような従来の 研磨製品に用いることができる。通常、研磨製品（すなわち、研磨物品）は、バ インダーと砥粒を含み、少なくともその一部がバインダーにより研磨製品に固定 された本発明の方法により作成された砥粒である。かかる研磨製品の作成方法は 当業者によく知られている。さらに、本発明の方法により作成された砥粒は、研 磨化合物（すなわち、ポリッシングコンパウンド）のスラリーを用いる研磨用途 に用いることができる。 被覆研磨製品は一般に、バッキング、砥粒および砥粒をバッキング上に保持す る少なくとも１種類のバインダーを含む。バッキングは、布、ポリマーフィルム 、ファイバー、不織ウェブ、紙、これらを組み合わせたもの、およびこれらを処 理したものをはじめとする何らかの適した材料とする。バインダーは、無機また は有機バインダーなどの適したバインダーとする。砥粒は、被覆研磨製品の一層 または二層中に存在する。被覆研磨製品を作成する好ましい方法は、例えば、米 国特許第４，７３４，１０４号（Broberg）、第４，７３７，１６３号（Larkey ）、第５，２０３，８８４号（Buchananら）、第５，３７８，２５１号（Culler ら）、第５，４１７，７２６号（Stoutら）、第５，４３６，０６ ３号（Follettら）、第５，４９６，３８６号（Brobergら）および第５，５，２ ０，７１１号（Helmin）に記載されている。 被覆研磨製品を支持パッドまたはバックアップパッドに固定するために被覆研 磨製品は背面に取付手段を有している。かかる取付手段は、例えば、感圧接着剤 または片側フックおよびループ取付である。被覆研磨製品の裏側にはまた滑り抵 抗性または摩擦コーティングがあってもよい。かかるコーティングとしては、接 着剤に分散された無機微粒子材料（例えば、炭酸カルシウムまたは水晶）が例示 される。 被覆研磨製品の一例を図１に示す。図を参照すると、被覆研磨製品１は、バッ キング（基材）２および研磨層３を有している。研磨層３には、メイクコート５ およびサイズコート６によりバッキング２の主面に固定された砥粒４が含まれる 。場合によっては、スーパーサイズコート（図示せず）が用いられる。 結合研磨製品は通常、有機、金属またはビトリファイドバインダーにより結合 された砥粒の成形体を含む。かかる成形体は、例えば、砥石または切断砥石のよ うな石（wheel）の形態とすることができる。また、例えば、ホーニング石また はその他従来の結合された研磨形状の形態とすることもできる。砥石形態である のが好ましい。図２を参照すると、砥石１０が示されている。これには砥粒１１ が含まれており、その少なくとも一部が本発明の方法により作成され、砥石に成 形され、ハブ１２に装着されている。結合研磨製品に関する更なる詳細について は、例えば、米国特許第４，９９７，４６１号（Markhoff-Mathenyら）を参照の こと。用いることのできる好ましいバインダーは、砥粒に悪影響を及ぼさない温 度および条件下で硬化可能である。 不織研磨製品は通常、構造全体に分散され、有機バインダーにより接着接合さ れた砥粒を有する開放気孔の長いポリマーフィラメント構造を含んでいる。フィ ラメントとしては、ポリエステルファイバー、ポリアミドファイバーおよびポリ アラミドファイバーが例示される。図３の約１００倍に拡大された概略図におい て、典型的な不織研磨製品が示されている。かかる不織研磨製品は、基材として 繊維状マット５０、その上にある砥粒５２を含み、その少なくとも一部が本発明 の方法により作成された砥粒であり、バインダー５４により接着されている。不 織研磨製品に関する更なる詳細については、例えば、米国特許第２，９５８， ５９３号（Hooverら）を参照のこと。 本発明の方法により作成された砥粒を含む有用な研磨ブラシとしては、バッキ ングに複数の剛毛単体を有するようなものが挙げられる（１９９５年４月２８日 に出願された係属中の米国特許出願第０８／４３１，９１０号を参照のこと）。 好ましくは、かかるブラシは、ポリマーと砥粒の混合物の射出成形により作成さ れる。 研磨製品に適した有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマーが挙げられ る。適した熱硬化性有機ポリマーとしては、フェノール樹脂、尿素ホルムアルデ ヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、 ポリエステル樹脂、懸垂α，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹 脂、エポキシ樹脂およびこれらの組み合わせが例示される。バインダーおよび／ または研磨製品はまた、ファイバー、潤滑剤、湿潤剤、揺変性材料、界面活性剤 、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、グラ ファイト等）、カップリング剤（例えば、シラン、チタネート、ジルコアルミネ ート等）、可塑剤、沈殿防止剤等のような添加剤を含んでいてもよい。これらの 任意の添加剤の量は、所望の特性を与えるように選択する。カップリング剤は、 砥粒および／または充填材への接着を改善することができる。 バインダーはまた、通常微粒子材料の形態の充填材材料または研削補助材を含 有することができる。通常、微粒子材料は無機材料である。充填材として作用す る微粒子材料としては、金属炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、金属硫酸塩、金属酸化 物等が例示される。研削補助材として作用する微粒子材料としては、塩化ナトリ ウム、塩化カリウム、ナトリウム氷晶石およびテトラフルオロホウ酸カリウムの ようなハロゲン化物塩；錫、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、鉄およびチ タンのような金属；ポリ塩化ビニルおよびテトラクロロナフタレンのような有機 ハロゲン化物；硫黄および硫黄化合物；グラファイト等が例示される。研削補助 材は、研磨の化学および物理プロセスに大きく影響し、これにより性能を改善す る材料である。被覆研磨製品において、研削補助材は通常、砥粒表面に塗布され るスーパーサイズのコートに用いられる。ただし、サイズコートに加えることも できる。通常、所望であれば、研削補助材は、約５０−３００ｇ／ｍ²（好まし くは、約８０−１６０ｇ／ｍ²）の量の被覆研磨製品を用いる。 本発明の方法により作成された砥粒は表面コーティングを含むことができる。 表面コーティングは、研磨製品中の砥粒とバインダーの間の接着を改善し、場合 によっては、砥粒の研磨特性を改善するものとして知られている。かかる表面コ ーティングは、例えば、米国特許第５，０１１，５０８号（Waldら）、第５，０ ０９，６７５号（Kunzら）、第４，９９７，４６１号（Markhoff-Mathenyら）、 第５，２１３，５９１号（Celikkayaら）、第５，０８５，６７１号（Martinら ）および第５，０４２，９９１号（Kunzら）に記載されている。 砥粒製品は、本発明の方法により作成された砥粒を１００％含有している、ま たは本発明の方法により作成された砥粒と従来の砥粒および／または希釈粒子の 配合物を含有している。しかしながら、研磨製品中の少なくとも５重量％、好ま しくは約３０−１００重量％の砥粒は、本発明の方法により作成された砥粒とす る。適した従来の砥粒としては、溶融アルミニウム酸化物、炭化ケイ素、ダイア モンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニアおよびその他 のゾルゲル砥粒等が例示される。適した希釈粒子としては、大理石、石膏、フリ ント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラスおよび希釈凝集体が例示さ れる。本発明の方法により作成された砥粒はまた、研磨凝集体と組み合せること ができる。研磨凝集体の例については米国特許第４，３１１，４８９号（Kressn er）、第４，６５２，２７５号（Bloecherら）および第４，７９９，９３９号（ Bloecherら）に記載されている。 本発明の目的および利点をさらに以下の実施例により説明するが、これらの実 施例に挙げられた特定の材料およびその量はもとより、その他の条件や詳細は、 本発明を不当に制限するとは解釈されないものとする。特に指定しない限り、部 およびパーセンテージは全て重量当たりである。 実施例 以下の実施例に用いる分散液に与えられたパーセント固体レベルは、最適の固 体レベルである。ただし、ベーマイトの表面に通常存在する２−６％の水や非ベ ーマイト添加剤による固体は考慮されていない。実施例１ まず、ベーマイト（Condea Chemie，GmbH（ドイツ、ハンブルグ）より商品名 「DISPERAL」として入手可能）１１９４部を、酸性化処理した水（脱イオン水３ ０００部と濃縮硝酸７１部を混合することにより調製したもの）３０００部と連 続ミキサーを用いて混合してゾルを形成することにより、実施例１を作成した。 ゾルを１６０℃未満で４８時間未満乾燥した。乾燥した材料を砕き、篩い分けし て１５０メッシュ（米国規格の篩い分けサイズ）の粒子を作成した。 −１５０メッシュの乾燥材料２７．３キログラム（６０ポンド）をミキサー（ Littleford-Day，Inc．(ケンタッキー州、Florence)製型番FM-130D）に入れた。 水道水１３．６ｋｇ（３０ポンド）を混合しながらミキサーにスプレーした。よ り詳しく述べると、１９リットル（５ガロン）のスプレー塗り圧力容器（Graco （ミネソタ州、Minneapolis）より入手可能）を用いて約１３．６キ口グラム／ 分（３０ｌｂｓ／分）の速度で２．８ｋｇ／ｃｍ²（４０psi）の圧力で水をスプ レーした。生成した材料を約３分間混合した。生成したゲルを触媒押出し機（Bo nnot Co．(オハイオ州、Uniontown)より入手可能）を用いて直径０．２５ｃｍ（ ０．１インチ）の開口を３６個有するダイを通して押出した。押出し機内部の圧 力をダイの真横で測定したところ、約４１０から４７７ｋｇ／ｃｍ²（１２００ から１４００psi）であった。 押出された材料を約９３℃（２００°Ｆ）の温度で強制空気オーブン中のアル ミニウムトレイで一晩乾燥した。乾燥したロッドを７６リットル（２０ガロン） の金属容器に移して、ロッドを約５ｃｍ（２インチ）から約０．６３ｃｍ（０． ２５インチ）のセグメントに破断した。破断したロッド約１２００グラムを、ア ルミナ炉ボートに入れ、６５０℃まで１３０℃／ｈｒの速度で５時間加熱し、６ ５０℃で１時間保持した。 ロッドを除去した。篩に残ったロッド２３０グラムを希土類硝酸溶液６６５グラ ムに落とした。ランタン、ネオジムおよびイットリウム硝酸塩溶液（Molycorp（ コロラド州、Lourviers）製希土類酸化物（すなわち、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｎｄ₂Ｏ₃およ びＹ₂Ｏ₃）を理論上の金属酸化物ベースで２３％有する）を、十分量の硝酸マグ ネシウム溶液（Mallinckrodt Chemical（ケンタッキー州、Paris）製のＭｇＯを 理論上の酸化物ベースで１１％有する）および硝酸コバルト溶液（Hall Chemical（オハイオ州、Wickliffe）製ＣｏＯを理論上の金属酸化物ベースで１ ９％有する）を混合して、約５．８％のＬａ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、５．８％の Ｎｄ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、約７．１％のＹ（ＮＯ₃）₃・６Ｈ₂Ｏ、約１４．４％ のＭｇ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ、約０．４％のＣｏ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏおよび均衡 脱イオン水を含有する溶液を与えることによって希土類硝酸溶液を調製した。溶 液中でロッドにクラックの生じる音がした。 溶液を約１５分置いた後、過剰の溶液を注いで、濡れたロッドを＃５４の紙を 載せたブフナー濾過器に置いた。過剰の表面液体を除去するのを補助するのにア スピレータを用いた。これらのロッドを８０℃で約２時間半、強制空気オーブン 中で乾燥した。乾燥し含浸したロッドを８メッシュの篩を用いて再び篩い分けし た。４２（重量）％のロッドを今度は＋８メッシュの篩に通した。＋８メッシュ の篩を通過したロッドのうち、約０．１グラムだけが３０メッシュの篩を通過し た。（含浸、クラック）＋８メッシュおよび（含浸、クラック）−８メッシュの 材料両方とも非常に鋭かった。実施例２ ことにより実施例２を作成した。希土類硝酸溶液２００ｍｌとつながった目盛り 付き漏斗でフラスコの開口部を封止した。アスピレータを用いてロッドと溶液の 両方を真空に引いた。約３０秒後、溶液が沸騰し始めたので、目盛り付き漏斗の バルブを開けて希土類硝酸溶液をロッドの入ったフラスコに充填した。大量の気 泡が観察された。これは、真空によりロッドの孔にトラップされた空気が吐出し たためと考えられた。約３分後、真空を解いてロッドをフラスコから取り出した 。過剰の表面液体を実施例１に記載した通りにロッドから除去した。 ロッドを強制空気オーブン中で８０℃で約６４時間（週末をはさんで）乾燥し た。乾燥させ含浸したロッドを８メッシュの篩を用いて再び篩い分けした。ここ では、約６（重量）％のロッドだけが８メッシュの篩を通過した。 理論に拘束されることは望まないが、含浸中に引かれ維持された部分真空のた めに多くのロッドの貝殻状断面の破断が大幅に減じ、含浸が大気圧（すなわち、 約１気圧）で実施された場合、ロッドが破断するものと考えられる。実施例３ 連続ミキサーを用いてベーマイト（「DISPERAL」）１１９４部を、脱イオン水 （６０℃）２８６４部、濃縮硝酸７２部、Ｍｇ（ＮＯ₃）₂・６Ｈ₂Ｏ３９０部お ょび酸化鉄分散液（Ｆｅ₂Ｏ₃；（γ−ＦｅＯＯＨ）として理論ベースで計算され た６．６％レピドクロサイト粒子の水性分散液（ｐＨ＝５．０−５．５）、その 約９０−９５％が約０．０５から０．１マイクロメートルの平均粒子サイズ、長 さ対直径または幅の比が１０：１、約１１５．３ｍ²／ｇの表面積のレピドクロ サイト針状粒子）１３６部と混合して、ゾルを形成することにより実施例３を作 成した。ゾルを１６０℃未満で４８時間未満乾燥した。乾燥した材料を粉砕して 篩い分けし、約−１００＋２００メッシュ（米国の規格篩サイズ）で篩分けした 粒子を保持した。 １３．６ｋｇ（３０ポンド）の−１００＋２００メッシュの材料に９ｋｇ（２ ０ポンド）の水をスプレーした以外は実施例１で記載した通りに−１００＋２０ ０メッシュの材料からロッドを作成した。乾燥および処理中に約２．５ｃｍ（１ インチ）から約０．６３ｃｍ（０．２５インチ）の範囲のセグメントに破壊され た生成ロッドを、８メッシュ篩を用いて篩い分けして小さいロッドを除去した。 約１００グラムの＋８メッシュロッドを約５００グラムの水道水に入れた。数秒 後、ロッドにクラックの生じる音がした。約５分後、著しいクラッキングが止ま った。過剰の水を流し落し、濡れたロッドを８０℃で約２時間半、強制空気オー ブン中で乾燥した。乾燥したロッドを８メッシュの篩を用いて再び篩い分けした 。３９（重量）％のロッドを今度は＋８メッシュの篩に通した。＋８メッシュの 篩に残ったロッドの大部分が非常に鋭い端点を有していた。 本発明の様々な修正および変更は本発明の範囲および技術思想から逸脱するこ となく当業者に明らかとなろう。本発明は、本明細書に示された例示のための実 施例に不当に制限されないものと理解される。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ０８／７８１，５５７ (32)優先日 平成９年１月９日(1997．1．9) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ Ｄ，ＳＺ，ＵＧ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ， ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ， ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，Ｎ Ｏ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．液体を含有する含浸組成物を、前記液体を受けることができ、含浸の際 に概して縦軸の方向により小さな細長い粒子へと破断して、前記より小さな細長 い粒子に前記細長い粒子の貝殻状断面の割れ目を生じさせる粒子であって、縦 ファアルミナベースの前駆体に含浸させる工程（ａ）と、 前記より小さな細長い粒子をアルファアルミナベースのセラミック砥粒に変換 する工程（ｂ）とを含むアルファアルミナベースのセラミック砥粒を作成する方 法。 ２．水、酸およびベーマイトを含む混合物を含む分散液の少なくとも一部を 方法。 ３．前記砥粒が理論上９０パーセントを超える密度を有している請求項２記載 の方法。 ４．前記液体が水である請求項３記載の方法。 ５．前記含浸組成物が前記水と金属酸化物またはその前駆体のうち少なくとも 一つとを含む混合物を含む請求項４記載の方法。 ６．前記含浸組成物が水と少なくとも１種類の金属酸化物前駆体を含む混合物 を含む請求項４記載の方法。 ７．工程（ａ）が前記分散液を少なくとも一つの円柱ロッドへ押出す工程を含 む請求項６記載の方法。 ８．工程（ａ）が前記分散液を少なくとも一つの楕円ロッドへ押出す工程を含 む請求項６記載の方法。 ９．前記混合物が金属酸化物またはその前駆体の内の少なくとも１つをさらに 含む請求項６記載の方法。 １０．前記混合物が少なくとも１種類の金属酸化物前駆体をさらに含む請求項 ６記載の方法。 １１．前記砥粒が理論上９７パーセントを超える密度を有している請求項６記 載の方法。 １２．前記分散液が前記分散液の総重量に対して５０重量％を超える前記ベー マイトを含む請求項６記載の方法。 １３．前記分散液が前記分散液の総重量に対して５５重量％を超える前記ベー マイトを含む請求項６記載の方法。 １４．前記分散液が前記分散液の総重量に対して６０重量％を超える前記ベー マイトを含む請求項６記載の方法。 １５．前記含浸組成物が前記水と酸化マグネシウム、酸化コバルト、酸化ニッ ケル、酸化鉄、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化リチウ ム、酸化マンガン、酸化クロム、酸化イットリウム、酸化プラセオジム、酸化サ マリウム、酸化イッテルビウム、酸化ネオジム、酸化ランタン、酸化ガドリニウ ム、酸化ディスプロシウム、酸化エルビウム、酸化ユーロピウム、酸化チタンお よび酸化亜鉛からなる群より選択される酸化物の少なくとも１種類の前駆体とを 含む混合物を含む請求項４記載の方法。 １６．前記含浸組成物が前記水と硝酸マグネシウム、硝酸コバルト、硝酸ニッ ケル、硝酸鉄、硝酸リチウム、硝酸マンガン、硝酸クロム、硝酸イットリウム、 硝酸サマリウム、硝酸ネオジム、硝酸ランタン、硝酸ガドリニウム、硝酸ディス プロシウム、硝酸ユーロピウム、硝酸亜鉛、硝酸ジルコニウム、酢酸ジルコニル 、酢酸マグネシウム、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム、酢酸マンガ ン、酢酸クロム、酢酸イットリウム、酢酸プラセオジム、酢酸サマリウム、酢酸 イッテリビウム、酢酸ネオジム、酢酸ランタン、酢酸ガドリニウム、酢酸ディス プロシウム、クエン酸マグネシウム、クエン酸コバルト、クエン酸リチウム、ク エン酸マンガン、蟻酸マグネシウム、蟻酸コバルト、蟻酸リチウム、蟻酸マンガ ンおよび蟻酸ニッケルまたはこれらの組み合わせからなる群より選択される少な くとも一つの金属酸化物前駆体とを含む混合物を含む請求項４記載の方法。 １７．前記砥粒が、前記砥粒の理論上の金属酸化物総含有量に基づいて、理論 上の金属酸化物ベースで少なくとも０．５重量パーセントのＭｇＯ、ＣｏＯ、Ｎ ｉＯ、Ｃｅ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＨｆＯ₂、Ｌｉ₂Ｏ、ＭｎＯ、Ｃｒ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Ｐ ｒ₂Ｏ₃、Ｓｍ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃、Ｎｄ₂Ｏ₃、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｇｄ₂Ｏ₃、Ｄｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂ Ｏ₃、Ｅｕ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、Ｆｅ₂Ｏ₃およびＺｎＯからなる群より選択される酸 化物を含む請求項４記載の方法。 １８．前記砥粒が、前記砥粒の理論上の金属酸化物総含有量に基づいて、理論 上の金属酸化物ベースで少なくとも２重量パーセントのＭｇＯ、ＣｏＯ、ＮｉＯ 、Ｃｅ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＨｆＯ₂、Ｌｉ₂Ｏ、ＭｎＯ、Ｃｒ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Ｐｒ₂Ｏ₃ 、Ｓｍ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃、Ｎｄ₂Ｏ₃、Ｌａ₂Ｏ₃、Ｇｄ₂Ｏ₃、Ｄｙ₂Ｏ₃、Ｅｒ₂Ｏ₃ 、Ｅｕ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、Ｆｅ₂Ｏ₃、ＳｎＯ₂およびＺｎＯからなる群より選択され る酸化物を含む請求項４記載の方法。 １９．前記分散液が、 水、酸およびベーマイトを含む混合物を含む分散液を提供する工程(ｉ)と、 工程（ｉ）からの分散液を乾燥してアルファアルミナベースの前駆体材料を提 供する工程（ii）と、 水と工程（ii）からのアルファアルミナベースの前駆体材料を組み合せる工程 （iii）とにより調製される請求項４記載の方法。 ２０．前記分散液が、 水、酸およびベーマイトを含む混合物を含む分散液を提供する工程(ｉ)と、 工程（ｉ）からの分散液を乾燥してアルファアルミナベースの前駆体材料を提 供する工程（ii）と、 水と、ベーマイトおよび工程（ii）からのアルファアルミナベースの前駆体材 料を組み合せる工程（iii）とにより調製される請求項４記載の方法。 ２１．前記混合物が核形成材料をさらに含む請求項２記載の方法。 ２２．混合物が金属酸化物またはその前駆体のうち少なくとも１つをさらに含 む請求項２記載の方法。 ２３．工程（ａ）が前記分散液を少なくとも１つのロッドに押出す工程を含む 請求項２記載の方法。 ２４．工程（ａ）が前記分散液に少なくとも３．５ｘ１０⁴ｋｇ／ｍ²の圧力を かけることによって前記分散液を圧縮する工程を含む請求項２３記載の方法。 ２５．前記含浸組成物が必須成分として前記液体を含有する請求項１記載の方 法。 ２６．前記細長い粒子が少なくとも３つの片に破断する請求項１記載の方法。 ２７．前記含浸組成物が必須成分として水を含有する請求項１記載の方法。 ２８．前記含浸組成物が前記液体と少なくとも１種類の酸性金属酸化物塩と を含む混合物を含み、前記のより小さい細長い粒子の少なくとも一部を液体と少 なくとも１種類の塩基性金属酸化物塩とを含む混合物を含む含浸組成物で含浸す る工程をさらに含む請求項１記載の方法。 ２９．前記細長い粒子は少なくとも２．５：１のアスペクト比を有している請 求項１記載の方法。 ３０．液体を含有する含浸組成物を、前記液体を受けることができ、含浸の際 に概して軸に沿ってより小さな細長い粒子へと破断して、前記より小さな細長い 粒子に前記細長い粒子の貝殻状断面の割れ目を生じさせる粒子であって、縦軸 ベースの前駆体に含浸させる工程（ａ）と、 前記より小さな細長い粒子をアルファアルミナベースのセラミック砥粒に変換 する工程（ｂ）と、 少なくとも複数の前記アルファアルミナベースのセラミック砥粒をバインダー と組み合せて研磨物品を提供する工程（ｃ）とを含む研磨物品を作成する方法。 ３１．前記研磨物品がバッキングを含む被覆研磨物品である請求項３０記載の 方法。 ３２．溶融アルミナ砥粒を前記バインダーと組み合せる工程（ｄ）を含む請求 項３０記載の方法。