JP2002338233A - 珪酸、その製法及び歯手入れ剤中でのその使用 - Google Patents

珪酸、その製法及び歯手入れ剤中でのその使用

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JP2002338233A JP2002068876A JP2002068876A JP2002338233A JP 2002338233 A JP2002338233 A JP 2002338233A JP 2002068876 A JP2002068876 A JP 2002068876A JP 2002068876 A JP2002068876 A JP 2002068876A JP 2002338233 A JP2002338233 A JP 2002338233A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不均一な構造又は構成を有する珪酸、その製
法及び歯手入れ剤中でのその使用 【解決手段】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含
有し、これら二つの珪酸フラクシヨンは、ＢＥＴ−表面
積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−吸収性の少なくとも
一つの測定値で少なくとも１０％異なっていることを特
徴とする、少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有す
る珪酸。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不均一な構造又は
構成を有する珪酸、その製法及び歯手入れ剤中でのその
使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】易分散性の珪酸は、例えばＥＰ０９０１
９８６又はＥＰ０６４７５９１によれば、硫酸を用いる
水ガラスの沈殿及び引き続く乾燥により製造される。乾
燥された生成物が引き続き粉砕されかつ／又は造粒され
る。
【０００３】もう一つの他の方法では、珪酸が同様に酸
性沈殿により製造されるが、熱空気中での噴霧を用いて
乾燥され、同時に易破壊性の球に成形される。例えばＥ
Ｐ０１８８６６は、８０μｍより大きい平均粒径を有す
るスプレー乾燥された珪酸の製造を記載しており、この
際、この粒子は均一な構造を有し、かつ中実である。
【０００４】歯手入れ剤中での使用のためには、増稠化
作用及び研磨性と共に珪酸の比表面積（ＢＥＴ、ＣＴＡ
Ｂ）及び油吸収能が重要である。
【０００５】特別に、即ち経費をかけて製造すべき珪酸
のみが同時に充分な増稠化作用と研磨性を有するので、
歯手入れ剤中では大抵は２種の異なるタイプの珪酸が使
用される。
【０００６】広い幅の物理化学的データ、例えばＢＥＴ
−又はＣＴＡＢ−表面積及び良好な研磨性を良好な増稠
化作用と結びついて有する珪酸を製造することが望まし
い。
【０００７】意外にも、不均一な組成を有する珪酸が、
容易にこの所望の要件に調節できることが判明した。
【０００８】加えて、本発明により製造された珪酸は、
ダストが少なく、このことは、取扱いを容易にし、顧客
の装置のダスト汚染を抑制する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
物は、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−
吸収能の少なくとも一つの測定値で少なくとも１０％異
なっている少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有す
る珪酸である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の珪酸は
歯手入れ剤中の増量剤として特に好適である。
【００１１】少なくとも二つの珪酸フラクシヨンからの
珪酸の構成は、同時に良好な研磨性及び増稠化作用並び
に低い微細分を低下する珪酸の不均一性に作用する。
【００１２】ＲＤＡ−法による研磨値は、現在の練り歯
磨き珪酸に典型的な４５〜７０％の範囲で変動するが、
沈殿懸濁液の選択された混合及びそれらの方法技術的仕
上げに依存して、これを越えても、これを下回ってもよ
い。同時に、これから製造される練り歯磨きは、典型的
な流動範囲内にある。即ち、６００Ｐａの剪断応力まで
の剪断応力試験で、使用された本発明の珪酸混合物及び
ペースト中で使用された濃度に依存する１００ｓ− １〜
５００ｓ− １ の重力速度（Schwergeschwindigkeit)を
有する。記載の剪断応力範囲内でのより高い又はより低
い重力速度は、沈殿懸濁液の選択された混合物及び方法
技術的仕上げに依存して現れうる。
【００１３】本発明による珪酸は、最大で１０％の６３
μｍ以下の粒径を有する微細分を有する（Alpine 篩別
残分）。
【００１４】類似のコンセプト、即ち、不均一な珪酸は
ＥＰ０９４２０２９中で追跡される。ここでは、沈降珪
酸を２種の異なる凝集物寸法で含有するゴム組成物が記
載されている。このゴム組成物中での珪酸の易分散性を
得るために、種々の凝集物寸法が使用される。
【００１５】本発明の異なる珪酸フラクシヨンは記載さ
れておらず、更に、この珪酸フラクシヨンの凝集物寸法
の違いは本発明の場合には二次的に重要であり、物理化
学的データの違いが重要なのである。
【００１６】本発明における「珪酸フラクシヨン」は、
製造法又は変法の違いに基づく前記物理化学データの少
なくとも一つで１０％の差異を有する異なる種類の珪酸
を称する。有利には二つの、特に有利に三つこのパラメ
ータがこのような差異を有する。
【００１７】既に記載のパラメータにおける差異は、珪
酸フラクシヨンの製造法の差異により得ることができ
る。例えば、全て、一つ以上の珪酸フラクシヨンは沈降
珪酸及び／又は高熱分解法珪酸であってよい。沈降珪酸
の場合には、特に種々の沈殿法により種々の珪酸フラク
シヨンを得ることができる。本発明による珪酸は、沈降
珪酸及び高熱分解法珪酸のフラクシヨンからも製造する
ことができる。
【００１８】沈降珪酸を得るためには、種々の沈殿法が
公知であり、例えばＥＰ０９０１９８６、ＥＰ０９３７
７５５、ＥＰ０６４３０１５又はＥＰ０６４７５９１中
に見い出すことができる。その実施例中で、具体的に種
々の方法からの２種の沈降珪酸が本発明による不均一な
珪酸を得るために加工されている。
【００１９】この珪酸フラクシヨンは沈降珪酸又は高熱
分解法珪酸であってよく、この際、フラクシヨンの混合
は、珪酸の製造時に通常実施される種々のプロセス工程
で行うことができる。
【００２０】沈降珪酸からのフラクシヨンを使用する場
合に、酸を用いる珪酸塩の沈殿（通常は水ガラス、即ち
硫酸を用いる珪酸ナトリウム）の後の混合物を、沈降懸
濁液又は懸濁液の濾過の後に得られる濾過ケーク並びに
液化され、再懸濁された濾過ケークの混合により行うこ
とができる。既に製造され、かつ乾燥された珪酸フラク
シヨンを固体として懸濁液又は濾過ケークに添加するこ
とも可能である。
【００２１】こうして得られる混合物は、場合によって
は濾過し、常法で乾燥させるべきである。乾燥法は、例
えば、スプレー乾燥、ジェットタワー（Duesenturm)、
多段ドライヤー(Etagentrockner)、回転管ドライヤー又
はスピンフラッシュドライヤー法である。
【００２２】この乾燥の後に、最終の粉砕及び／又は造
粒が可能である。
【００２３】珪酸フラクシヨンを乾燥状態で混合するこ
とも可能である。このために、再懸濁にに引き続き前記
の乾燥工程行いかつ／又は粉砕／造粒を行うことができ
る。
【００２４】本発明の珪酸は、次の物理化学的データを
有することができる： ＢＥＴ−表面積 ３０〜３００ｍ２／ｇ、殊に３０〜２
００ｍ２／ｇ ＣＴＡＢ−表面積 ３０〜３００ｍ２／ｇ、殊に３０〜
２００ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 ８０〜３００ｇ／１００ｇ。
【００２５】本発明による物理化学的データは、本発明
による珪酸そのものに関し、珪酸フラクシヨンに関する
ものではない。
【００２６】珪酸フラクシヨンの物理化学的データは、
記載のように、少なくとも１０％、有利には少なくとも
１５％、殊に有利には少なくとも２０％異なっているべ
きである。
【００２７】これらの物理化学的データは次の方法で測
定される： ＢＥＴ−表面積 Areameter、Stroehlein 社、ＩＳＯ
５７９４／Annex Dによる、 ＣＴＡＢ−表面積 ｐＨ９で、Jay,Janzen und Kraus
の ”Rubber Chemistry and Technology”４４（１９
７１） １２８７による、 ＤＢＰ−数 ＡＳＴＭ Ｄ ２４１４−８８。
【００２８】本発明のもう一つの課題は、少なくとも二
つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸の製法であり、こ
の際、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−
吸収性の少なくとも一つの測定値で少なくとも１０％異
なっている少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを相互に
混合する。
【００２９】懸濁液中の又は珪酸のそれぞれのフラクシ
ヨンの割合は、それぞれ乾燥珪酸に対して５〜９５質量
％であるべきである。
【００３０】珪酸は、例えばスプレー乾燥により、有利
に８０μｍ以上、殊に１００μｍ以上、特に有利に２０
０μｍ以上の平均直径を有する粒子形で得られる。懸濁
液のスプレー乾燥は、例えばＵＳ４０９７７７１に記載
のように実施することができる。
【００３１】従って、本発明による珪酸は、歯手入れ
剤、練り歯磨き又は研磨剤として使用することができ
る。
【００３２】更に、本発明による珪酸は、通常の珪酸が
使用される全ての使用分野で、例えばバッテリセパレー
タ、粘着防止剤、ペイント中の艶消し剤、紙コーテイン
グスリップ又は消泡剤中で使用することができる。
【００３３】Alpine-篩別残分の測定は次のように実施
され、この際、それぞれ、記載のメッシュ（６３μｍ、
２５０μｍ）を有する篩が使用される。
【００３４】Ａｌｐｉｎｅ−篩別残分の測定の実施 篩別残分の測定のために、珪酸−又は珪酸塩−試料を、
場合により存在しうる脱気凝集物（Entlueftungsagglom
erate)を破壊するために５００μｍ篩を通す。次いでこ
の篩別された試料１０ｇを６３μｍ篩メッシュを備えて
いるエアージェット篩上に置き、２００ｍｍ水柱−減圧
下で篩別する。装置の篩蓋に付着している珪酸−又は珪
酸塩粒子を、篩蓋のボタン（knopf)を注意深く叩くこと
によりたたきき落とす。この篩別経過は、一般に５分か
かる。残分が一定になる際（これは大抵は流動性の外観
で認識される）に、これは終了している。確実化のため
になお１分間篩をかける。
【００３５】凝集物が生じる場合には、この篩別経過を
短時間中断して、凝集物を刷毛で軽い圧力下に破壊させ
る。この篩別後に、篩別残分を注意深くエアージェット
篩から叩き、再秤量する。この篩別残分は、百分率で記
載され、常に篩のメッッシュと関連している。
【００３６】計算： 篩別残分（％）＝Ａ・１００／Ｅ Ａ＝最終秤量（ｇ）、 Ｅ＝当初秤量（ｇ）装置： Alpine エアージェット篩、Labortyp Ｓ ２００ ダスト吸引装置又は送風機 ＤＩＮ ４１８８による篩メッッシュ６３μｍを有する
エアージェット篩精密秤。
【００３７】
【実施例】次の実施例につき本発明を詳述するが、本発
明はこの範囲に限定されるものではない。
【００３８】二つの珪酸フラクシヨンＡをＵＳ１０４３
２８２、ＤＥ２４４７６１３により、かつＢをＤＥ４４
２３４９３により製造し、沈殿法により得られた懸濁液
を次に記載の方法で更に反応させる。
【００３９】例１ 珪酸フラクシヨンＡ及びＢの沈殿懸濁液を５０：５０の
割合で混合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分
約１７０ｇ／ｌ）８０ｋｇと沈降珪酸Ｂ（固体含分約６
３ｇ／ｌ）８０ｋｇとを撹拌容器中で混合させる。得ら
れる混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化さ
せ、ジェットタワードライヤーでスプレーする。分析デ
ータは第１表中にまとめられている。
【００４０】例２ 沈降珪酸Ａ及びＢの沈殿懸濁液を７０：３０の割合で混
合する。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分約１７４ｇ
／ｌ）１９６ｋｇと沈降珪酸Ｂ（固体含分約６３ｇ／
ｌ）８４ｋｇとを撹拌容器中で混合させる。得られた混
合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジェ
ットタワードライヤーでスプレーした。分析データは第
１表中にまとめられている。
【００４１】例３ 沈降珪酸Ａ及びＢの沈殿懸濁液を３０：７０の割合で混
合する。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分約１７４ｇ
／ｌ）７１ｋｇと沈降珪酸Ｂ（固体含分約６３ｇ／ｌ）
１４２ｋｇとを撹拌容器中で混合させる。得られた混合
物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジェッ
トタワードライヤーでスプレーした。分析データは第１
表中にまとめられている。
【００４２】例４ 乾燥珪酸フラクシヨンの混合物（５０：５０）を製造し
た。
【００４３】
【表１】
【００４４】例５ 次の処方により、例３による沈降珪酸の混合物（Ａ対Ｂ
の割合３０：７０）を有する白色不透明な練り歯磨きを
製造した。
【００４５】 物質 量（％） 例３による珪酸 ２０．００ ソルビット（７０％溶液） ４０．００ 水 ３１．６９ ポリエチレングリコール４００ ３．５０ ラウリル硫酸ナトリウム １．２０ カルボキシメチルセルロース １．２０ モノフルオロ燐酸ナトリウム ０．７６ 二酸化チタン ０．４０ メチルパラベン、ナトリウム塩 ０．１５ サッカリン、ナトリウム塩 ０．１０ 芳香成分 １．００ 。
【００４６】良好な均一化を確保するために、このペー
ストをその調合の後にミキサー中で数回、三本ローラス
ツール（Dreiwalzenstuehl)を用いて機械的に処理し
た。
【００４７】例６ 次の処方により、例３による沈降珪酸の混合物（Ａ対Ｂ
の割合３０：７０）を有する透明な練り歯磨きを製造し
た。
【００４８】 物質 量（％） 例３による珪酸 ２０．００ グリセリン（９９％） ２０．００ ソルビット（７０％溶液） ４０．００ 水 １２．０９ ポリエチレングリコール４００ ３．５０ ラウリル硫酸ナトリウム １．３０ カルボキシメチルセルロース ０．６０ モノフルオロ燐酸ナトリウム ０．７６ 染料ＦＤ＆Ｃ Nr.1（１％溶液） ０．５０ メチルパラベン、ナトリウム塩 ０．１５ サッカリン、ナトリウム塩 ０．１０ 芳香成分 １．００ 。
【００４９】良好な均一化を確保するために、このペー
ストをその調合の後にミキサー中で数回、三本ローラス
ツールを用いて機械的に処理した。
フロントページの続き (72)発明者 ラルフ シュモール ドイツ連邦共和国 ボン マックス−エル ンスト−シュトラーセ 30 Ｆターム(参考） 4C083 AB171 AB172 AB242 AB282 AC122 AC132 AC482 AC782 AC842 AD042 AD272 CC41 DD22 EE03 EE35 4G072 AA28 CC14 EE01 GG02 HH17 HH21 HH24 JJ13 MM01 MM02 MM21 MM22 MM31 RR13 TT01 TT06 UU22 UU23

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含
    有する珪酸において、これら二つの珪酸フラクシヨン
    は、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−吸
    収能の少なくとも一つの測定値で少なくとも１０％異な
    っていることを特徴とする、少なくとも二つの珪酸フラ
    クシヨンを含有する珪酸。
  2. 【請求項２】 珪酸は８０μｍより大きい平均粒径を有
    する粒子の形で存在する、請求項１に記載の珪酸。
  3. 【請求項３】 珪酸は次の物理化学データ： ＢＥＴ−表面積 ３０〜３００ｍ２／ｇi ＣＴＡＢ−表面積 ３０〜３００ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 ８０〜３００ｇ／１００ｇ を有する、請求項１又は２に記載の珪酸。
  4. 【請求項４】 珪酸中の一つの珪酸フラクシヨンのそれ
    ぞれの割合は５〜９５質量％である、請求項１から３ま
    でのいずれか１項に記載の珪酸。
  5. 【請求項５】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは沈降珪酸
    から成っている、請求項１から４までのいずれか１項に
    記載の珪酸。
  6. 【請求項６】 珪酸フラクシヨンは酸を用いる珪酸塩の
    沈殿により製造され、こうして得られた沈殿懸濁液は混
    合されている、請求項１から５までのいずれか１項に記
    載の珪酸。
  7. 【請求項７】 珪酸フラクシヨンは酸を用いる珪酸塩の
    沈殿により製造され、この沈殿懸濁液は濾過され、かつ
    こうして得られた濾過ケークは混合されている、請求項
    １から５までのいずれか１項に記載の珪酸。
  8. 【請求項８】 珪酸フラクシヨンは酸を用いる珪酸塩の
    沈殿により製造され、濾過ケーク又は既に乾燥された珪
    酸は液化され、こうして得られた懸濁液は混合されてい
    る、請求項１から５までのいずれか１項に記載の珪酸。
  9. 【請求項９】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは高熱分解
    法珪酸から成っている、請求項１から４までのいずれか
    １項に記載の珪酸。
  10. 【請求項１０】 珪酸フラクシヨンは乾燥状態で混合さ
    れる、請求項１から５まで及び９のいずれか１項に記載
    の珪酸。
  11. 【請求項１１】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを
    含有する珪酸を製造するために、ＢＥＴ−表面積、ＣＴ
    ＡＢ−表面積及びＤＢＰ−吸収能の少なくとも一つの測
    定値で少なくとも１０％異なっている少なくとも二つの
    珪酸フラクシヨンを相互に混合することを特徴とする、
    珪酸の製法。
  12. 【請求項１２】 珪酸は、８０μｍより大きい平均粒径
    を有する粒子の形で存在する、請求項１１に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 珪酸は次の物理化学データ： ＢＥＴ−表面積 ３０〜３００ｍ２／ｇ ＣＴＡＢ−表面積 ３０〜３００ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 ８０〜３００ｇ／１００ｇ を有する、請求項１１又は１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 珪酸中の一つの珪酸フラクシヨンのそ
    れぞれの割合は５〜９５質量％である、請求項１１から
    １３までのいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは沈降珪
    酸から成っている、請求項１１から１４までのいずれか
    １項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 酸を用いる珪酸塩の沈殿により珪酸フ
    ラクシヨンを製造し、こうして得られた沈殿懸濁液を混
    合する、請求項１１から１５までのいずれか１項に記載
    の方法。
  17. 【請求項１７】 酸を用いる珪酸塩の沈殿により珪酸フ
    ラクシヨンを製造し、この沈殿懸濁液を濾過し、かつこ
    うして得られた濾過ケークを混合する、請求項１１から
    １５までのいずれか１項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 酸を用いる珪酸塩の沈殿により珪酸フ
    ラクシヨンを製造し、濾過ケーク又は既に乾燥された珪
    酸を液化させ、こうして得られた懸濁液を混合する、請
    求項１１から１５までのいずれか１項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは高熱分
    解珪酸から成っている、請求項１１から１４までのいず
    れか１項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 珪酸フラクシヨンを乾燥状態で混合す
    る、請求項１１から１５まで及び１９のいずれか１項に
    記載の方法。
  21. 【請求項２１】 請求項１から１０までのいずれか１項
    に記載の珪酸の、練り歯磨き、歯手入れ剤又は研磨ペー
    スト中での使用。
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