JP2002324549A - Manufacturing method for electrode for non-aqueous electrolyte battery and non-aqueous electrolyte secondary battery - Google Patents
Manufacturing method for electrode for non-aqueous electrolyte battery and non-aqueous electrolyte secondary batteryInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、非水電解質電池用
電極の製造方法に関し、より詳しくは、電極体積当たり
の活物質の高密度化、電池の高容量化が達成される非水
電解質電池用電極を製造する方法に関する。また、本発
明は、前記方法により製造された電極を備える高容量を
有する非水電解質二次電池に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing an electrode for a non-aqueous electrolyte battery, and more particularly, to a non-aqueous electrolyte battery capable of achieving a high density of active material per electrode volume and a high capacity of the battery. The present invention relates to a method for manufacturing an electrode. Further, the present invention relates to a non-aqueous electrolyte secondary battery having a high capacity and including the electrode manufactured by the above method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年の各種ＯＡ機器、ＶＴＲカメラ、携
帯電話等の電子機器の小型軽量化に伴い、これら電子機
器の駆動電源として用いられる二次電池の小型軽量化や
高性能化が要求されている。このような要求に答えるべ
く、高放電電位、高放電容量の非水電解質電池としてリ
チウムイオン二次電池の開発が急速にすすめられ、実用
化されている。2. Description of the Related Art In recent years, as electronic devices such as various OA devices, VTR cameras, and mobile phones have become smaller and lighter, secondary batteries used as drive power supplies for these electronic devices have been required to be smaller and lighter and have higher performance. ing. In order to meet such demands, development of lithium ion secondary batteries as nonaqueous electrolyte batteries with high discharge potential and high discharge capacity has been rapidly promoted and put into practical use.
【０００３】非水電解質電池の正極及び負極の各電極
は、一般に、電極活物質をバインダーと混合して電極塗
料（合剤）を調製し、電極集電体の片面又は両面上に電
極塗料を塗布し、乾燥し、電極活物質層を形成し、その
後、圧延加工し、切断することにより製造されている。
非水電解質電池は、例えば、得られたシート状の正極及
び負極を用いて、正極、セパレータ、負極、セパレー
タ、正極... という順で熱圧着して、製造される。In general, each of the positive electrode and the negative electrode of a nonaqueous electrolyte battery is prepared by mixing an electrode active material with a binder to prepare an electrode paint (mixture), and coating the electrode paint on one or both surfaces of an electrode current collector. It is manufactured by coating, drying, forming an electrode active material layer, and then rolling and cutting.
A nonaqueous electrolyte battery is manufactured by, for example, using the obtained sheet-shaped positive electrode and negative electrode, and thermocompression bonding in the order of positive electrode, separator, negative electrode, separator, positive electrode, and so on.
【０００４】電極製造における圧延加工は、電極集電体
の片面又は両面上に形成された電極活物質層の厚みを薄
くし且つ一定に整え、電極体積当たりの活物質の密度を
高めるために行われる。従来、圧延加工はロールプレス
機により室温で行われている（特開平１０−６４５２１
号公報）。ところが、室温での圧延加工では、圧延加工
で薄くされた電極活物質層の厚みが、後の電極の熱圧着
工程での熱により厚くなってしまう（スプリングバッ
ク）という問題があった。このような背景から、従来の
製造方法では、電極体積当たりの活物質の高密度化は不
十分であり、電池の更なる小型計量化の障壁となってい
た。[0004] Rolling in the production of an electrode is carried out in order to reduce the thickness of an electrode active material layer formed on one or both surfaces of an electrode current collector and to make it uniform, and to increase the density of the active material per electrode volume. Will be Conventionally, rolling is performed at room temperature by a roll press machine (Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-64521).
No.). However, in the rolling at room temperature, there is a problem that the thickness of the electrode active material layer thinned by the rolling is increased by heat in the subsequent thermocompression bonding of the electrode (spring back). From such a background, in the conventional manufacturing method, the density of the active material per electrode volume is insufficient, which has been a barrier to further downsizing of the battery.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、上記従来技術の問題点を解決し、電極体積当たりの
活物質の高密度化、電池の高容量化・小型化が達成され
る非水電解質電池用電極を製造する方法を提供すること
にある。また、本発明の目的は、前記方法により製造さ
れた電極を備える高容量を有する非水電解質二次電池を
提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and to achieve a higher density of active material per electrode volume and a higher capacity and smaller battery. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an electrode for a non-aqueous electrolyte battery. It is another object of the present invention to provide a non-aqueous electrolyte secondary battery having a high capacity and including an electrode manufactured by the above method.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、加熱された圧延ロールを用いて電極活物質層の
圧延を行うことによって、熱によるスプリングバックが
低減された電極が得られることを見出し、本発明を完成
するに至った。Means for Solving the Problems As a result of extensive studies, the present inventors have obtained an electrode with reduced springback due to heat by rolling an electrode active material layer using a heated rolling roll. This led to the completion of the present invention.
【０００７】すなわち、本発明は、電極活物質及びバイ
ンダーを含む電極合剤塗料を電極集電体上に塗布し、乾
燥して、電極活物質層を形成し、その後、電極活物質層
をロールプレス機により圧延する非水電解質電池用電極
の製造方法において、加熱された圧延ロールを用いて電
極活物質層の圧延を行うことを特徴とする、非水電解質
電池用電極の製造方法である。本発明は、前記圧延ロー
ルの表面温度が５０〜１６０℃である、前記の非水電解
質電池用電極の製造方法である。本発明は、前記圧延ロ
ールによる負荷荷重が、５〜１０００ｋｇ／ｃｍであ
る、前記の非水電解質電池用電極の製造方法である。That is, according to the present invention, an electrode mixture paint containing an electrode active material and a binder is applied onto an electrode current collector, dried to form an electrode active material layer, and then the electrode active material layer is rolled. A method for producing an electrode for a non-aqueous electrolyte battery, wherein the method comprises a step of rolling the electrode active material layer using a heated rolling roll. The present invention is the method for producing an electrode for a non-aqueous electrolyte battery, wherein the surface temperature of the rolling roll is 50 to 160 ° C. The present invention is the above-described method for producing an electrode for a nonaqueous electrolyte battery, wherein the load applied by the rolling roll is 5 to 1000 kg / cm.
【０００８】本発明は、正極、負極、セパレータ及び電
解液を備える非水電解質二次電池であって、正極及び／
又は負極は、前記いずれかの方法により製造されたもの
である非水電解質二次電池である。The present invention relates to a non-aqueous electrolyte secondary battery comprising a positive electrode, a negative electrode, a separator and an electrolytic solution, wherein
Alternatively, the negative electrode is a non-aqueous electrolyte secondary battery manufactured by any of the methods described above.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、まず、
電極活物質及びバインダーを溶剤と共に混合することに
よって、スラリー状の電極合剤塗料を調製する。この
際、さらに必要に応じて導電剤や添加剤を加えることも
ある。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS In the method of the present invention, first,
By mixing the electrode active material and the binder together with the solvent, a slurry-like electrode mixture paint is prepared. At this time, a conductive agent or an additive may be further added as necessary.
【００１０】電極活物質としては、従来より電極活物質
として使用されているものであれば特に制限なく、各種
の材料を使用することができる。正極活物質としては、
例えば、リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な酸化
物又は炭素材料を用いることができる。このような酸化
物としては、リチウムを含む複合酸化物が挙げられ、例
えば、コバルト酸リチウムＬｉx ＣｏＯ2 （０＜ｘ≦
１．０）、マンガン酸リチウムＬｉ1+x Ｍｎ2-x Ｏ
4 （０≦ｘ≦１／３）、ニッケル酸リチウムＬｉx Ｎｉ
Ｏ2 （０＜ｘ≦１．０）などが挙げられる。これら酸化
物粉末の平均粒子径は１〜４０μｍ程度が好ましい。The electrode active material is not particularly limited as long as it has been conventionally used as an electrode active material, and various materials can be used. As the positive electrode active material,
For example, an oxide or a carbon material capable of doping / dedoping lithium ions can be used. Examples of such an oxide include a composite oxide containing lithium, for example, lithium cobalt oxide Li x CoO 2 (0 <x ≦
1.0), lithium manganate Li 1 + x Mn 2-x O
4 (0 ≦ x ≦ 1/3), lithium nickelate Li x Ni
O 2 (0 <x ≦ 1.0). The average particle size of these oxide powders is preferably about 1 to 40 μm.
【００１１】負極活物質としては、例えば、炭素質材
料、リチウム金属、リチウム合金、スズ酸化物等の酸化
物が用いられる。炭素質材料としては、特に制限される
ものではなく、例えば、無定形炭素、アセチレンブラッ
ク、石油コークス、石炭コークス、人造黒鉛、天然黒
鉛、グラファイト系炭素繊維、難黒鉛化炭素等を用いる
ことができる。これらの中から、目的とする電池の特性
に応じて、当業者が適宜選択することができる。As the negative electrode active material, for example, carbonaceous materials, lithium metals, lithium alloys, and oxides such as tin oxide are used. The carbonaceous material is not particularly limited, and examples thereof include amorphous carbon, acetylene black, petroleum coke, coal coke, artificial graphite, natural graphite, graphite-based carbon fiber, and non-graphitizable carbon. . Those skilled in the art can appropriately select from these in accordance with the characteristics of the intended battery.
【００１２】電極塗料用のバインダーとしては、特に制
限されるものではなく、従来より使用されている結晶性
樹脂、非結晶性樹脂等の各種バインダーを使用すること
ができる。例えば、バインダーとして、ポリアクリルニ
トリル（ＰＡＮ）、ポリエチレンテレフタレートや、ポ
リフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ) 、ポリフッ化ビニル、
フッ素ゴム等のフルオロカーボン系樹脂等を用いること
ができる。バインダーは、電極活物質１００重量部に対
して、通常１〜４０重量部、好ましくは２〜２５重量
部、特に好ましくは５〜１５重量部の量で使用される。The binder for the electrode paint is not particularly limited, and various binders such as a crystalline resin and an amorphous resin which have been conventionally used can be used. For example, as a binder, polyacrylonitrile (PAN), polyethylene terephthalate, polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinyl fluoride,
A fluorocarbon-based resin such as fluororubber can be used. The binder is used in an amount of usually 1 to 40 parts by weight, preferably 2 to 25 parts by weight, particularly preferably 5 to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the electrode active material.
【００１３】電極塗料用の溶剤としては、特に制限され
るものではなく、電極塗料の調製する際に従来より使用
されている各種の溶剤を使用することができる。例え
ば、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、メチルイソブチ
ルケトン（ＭＩＢＫ）、メチルエチルケトン（ＭＥ
Ｋ）、シクロヘキサノン、トルエン等が挙げられる。The solvent for the electrode paint is not particularly limited, and various solvents conventionally used for preparing the electrode paint can be used. For example, N-methylpyrrolidone (NMP), methyl isobutyl ketone (MIBK), methyl ethyl ketone (ME
K), cyclohexanone, toluene and the like.
【００１４】導電剤は、必要に応じて、電極活物質の電
子伝導性を補足する目的等のため加えることができる。
導電剤としては、特に制限されるものではなく、公知の
各種導電剤を用いるとよい。例えば、アセチレンブラッ
ク、グラファイト、金・銀・銅微粒子等が挙げられる。
また、さらに炭酸リチウム、シュウ酸、マレイン酸等の
公知の各種添加剤を加えることもできる。The conductive agent can be added, if necessary, for the purpose of supplementing the electron conductivity of the electrode active material.
The conductive agent is not particularly limited, and various known conductive agents may be used. For example, acetylene black, graphite, gold / silver / copper fine particles and the like can be mentioned.
Further, various known additives such as lithium carbonate, oxalic acid, and maleic acid can also be added.
【００１５】電極活物質、バインダー、導電剤、溶剤等
の混合は、常法により行うことができる。例えば、ロー
ルミル法により、乾燥空気下や不活性ガス雰囲気下で混
合する。The mixing of the electrode active material, the binder, the conductive agent, the solvent and the like can be carried out by a conventional method. For example, mixing is performed under dry air or an inert gas atmosphere by a roll mill method.
【００１６】次に、得られたスラリー状の電極塗料を電
極集電体上に塗布する。塗布は電極の目的に応じて、集
電体の両面に行ってもよいし、片面のみに行ってもよ
い。また、集電体の両面に電極塗料を塗布する場合に
は、同時に両面に塗布して次の乾燥工程を行ってもよい
し、片面に塗布して乾燥工程を行い、続いて他面に塗布
して乾燥工程を行ってもよい。Next, the obtained slurry electrode paint is applied on the electrode current collector. The coating may be performed on both sides of the current collector or only on one side, depending on the purpose of the electrode. When the electrode paint is applied to both sides of the current collector, the electrode paint may be applied to both sides at the same time, and then the next drying step may be performed. Then, a drying step may be performed.
【００１７】本発明において、電極集電体としては、金
属箔、金属シート、パンチィングメタル、金属網等が使
用され、金属箔、パンチィングメタルが好適である。電
極集電体の金属材料としては、特に制限されるものでは
なく、従来より電極集電体に使用されている各種の金属
材料を使用することができる。このような金属材料とし
ては、例えば、銅、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッ
ケル、鉄等が挙げられ、銅、アルミニウム等が好まし
い。電極集電体の厚みは、通常１〜１００μｍ、好まし
くは５〜５０μｍである。In the present invention, a metal foil, a metal sheet, a punching metal, a metal net, and the like are used as the electrode current collector, and a metal foil and a punching metal are preferable. The metal material of the electrode current collector is not particularly limited, and various metal materials conventionally used for the electrode current collector can be used. Examples of such a metal material include copper, aluminum, stainless steel, nickel, iron and the like, and copper, aluminum and the like are preferable. The thickness of the electrode current collector is usually 1 to 100 μm, preferably 5 to 50 μm.
【００１８】電極塗料の電極集電体への塗布は、公知の
方法、例えば、エクストルージョンコート、グラビアコ
ート、リバースロールコート、ディップコート、キスコ
ート、ドクターコート、ナイフコート、カーテンコー
ト、ノズルコート、スクリーン印刷等の塗布方法より行
うことができる。The electrode paint is applied to the electrode current collector by a known method, for example, extrusion coating, gravure coating, reverse roll coating, dip coating, kiss coating, doctor coating, knife coating, curtain coating, nozzle coating, screen. It can be performed by a coating method such as printing.
【００１９】電極塗料の塗布に続いて、乾燥を行い、溶
剤を除去する。乾燥は常法により行うことができる。例
えば、３０〜１５０℃で、３〜２０分間程度の乾燥を行
う。このようにして、電極集電体の片面又は両面に電極
活物質層が形成される。Following application of the electrode paint, drying is performed to remove the solvent. Drying can be performed by a conventional method. For example, drying is performed at 30 to 150 ° C. for about 3 to 20 minutes. Thus, an electrode active material layer is formed on one or both surfaces of the electrode current collector.
【００２０】乾燥後、電極活物質層が形成された電極集
電体を、ロールプレス機により圧延し、電極活物質層の
厚みを薄くし且つ一定に整え、電極体積当たりの活物質
の密度を高める。After drying, the electrode current collector on which the electrode active material layer is formed is rolled by a roll press to make the thickness of the electrode active material layer thin and uniform, and to reduce the density of the active material per electrode volume. Enhance.
【００２１】本発明においては、ロールプレス機による
圧延に際して、加熱された圧延ロールを用いる。加熱さ
れた圧延ロールを用いることにより、乾燥後の電極活物
質層内の残留ひずみが解消され、その結果、正極、セパ
レータ及び負極を熱圧着する際の熱によっても、電極活
物質層の厚みが元に戻ってしまうこと（スプリングバッ
ク）が低減されると考えられる。圧延ロールの表面温度
は、正極又は負極に用いられている活物質の種類、バイ
ンダーの種類や配合割合にもよるが、好ましくは５０〜
１６０℃であり、より好ましくは１００〜１６０℃であ
る。５０℃以上の圧延ロール温度でスプリングバックの
低減効果が得られ、１００℃以上の圧延ロール温度でス
プリングバックのより大きな低減効果が得られる。一
方、１６０℃を超える圧延ロール温度とするとバインダ
ー樹脂の溶融温度となり、電極活物質塗膜がロール表面
に付着しやすくなる。In the present invention, a heated roll is used for rolling by a roll press. By using the heated roll, residual strain in the electrode active material layer after drying is eliminated, and as a result, the thickness of the electrode active material layer is also reduced by the heat generated when the positive electrode, the separator, and the negative electrode are thermocompressed. It is considered that returning to the original state (spring back) is reduced. The surface temperature of the rolling roll depends on the type of the active material used for the positive electrode or the negative electrode, the type and the mixing ratio of the binder, but is preferably 50 to
The temperature is 160 ° C, more preferably 100 to 160 ° C. The effect of reducing springback is obtained at a roll temperature of 50 ° C. or higher, and a greater effect of reducing springback is obtained at a roll temperature of 100 ° C. or higher. On the other hand, when the rolling roll temperature exceeds 160 ° C., the melting temperature of the binder resin is reached, and the electrode active material coating film easily adheres to the roll surface.
【００２２】本発明においては、加熱された圧延ロール
を用いて圧延加工を行うため、室温での圧延ロールを用
いた場合よりも圧延ロールによる負荷荷重を小さくして
も、所望の圧延を行い得る。負荷荷重は一般に５〜１０
００ｋｇ／ｃｍ程度とすることができ、活物質の種類、
バインダーの種類や配合割合によって、適宜負荷荷重を
定めるとよい。加熱された圧延ロールを用いて圧延加工
を行うため、負荷荷重を小さくできるので、高い負荷荷
重による集電体のしわや破断の発生という弊害が低減さ
れる。In the present invention, since rolling is performed using a heated roll, desired rolling can be performed even when the load applied by the roll is smaller than that when a roll at room temperature is used. . The applied load is generally 5-10
About 00 kg / cm, the type of active material,
The applied load may be appropriately determined depending on the type and the mixing ratio of the binder. Since the rolling process is performed using the heated rolling roll, the applied load can be reduced, so that the adverse effect of the current collector being wrinkled or broken due to a high applied load is reduced.
【００２３】本発明においてロールプレス機による圧延
操作を複数回繰り返すことも可能であり、その場合に
は、すべてのロールプレス機の圧延ロールを加熱された
ものとしてもよいし、あるいは一部のロールプレス機の
圧延ロールを加熱されたものとしてもよい。また、圧延
加工に先立って、圧延処理すべき電極活物質層が形成さ
れた電極集電体を予備加熱してもよい。In the present invention, it is possible to repeat the rolling operation by a roll press machine a plurality of times. In this case, all the rolls of the roll press machine may be heated or some of the rolls may be heated. The roll of the press machine may be heated. Prior to the rolling process, the electrode current collector on which the electrode active material layer to be subjected to the rolling process may be pre-heated.
【００２４】本発明において特に限定されないが、圧延
加工によって、電極集電体の片面に電極活物質層を有す
る電極の場合、全厚２０〜２００μｍ程度とすることが
好ましい。電極集電体の両面に電極活物質層を有する電
極の場合、全厚４０〜４００μｍ程度とすることが好ま
しい。すなわち、電極活物質層の厚みは１０〜１５０μ
ｍ程度とすることが好ましい。Although not particularly limited in the present invention, in the case of an electrode having an electrode active material layer on one side of an electrode current collector by rolling, the total thickness is preferably about 20 to 200 μm. In the case of an electrode having an electrode active material layer on both sides of an electrode current collector, the total thickness is preferably about 40 to 400 μm. That is, the thickness of the electrode active material layer is 10 to 150 μm.
m is preferable.
【００２５】圧延加工の後、電極を所定の寸法に切断す
る。切断は、一般に、電極を製造流れ方向に沿って所定
の幅にするスリット工程と、所望の長さにする裁断工程
からなる。また、圧延加工に先立ってスリット工程を行
い、スリット工程後に圧延加工を行うこともある。この
ようにして、電極が得られる。After the rolling, the electrode is cut into a predetermined size. The cutting generally includes a slitting step of making the electrode a predetermined width along the manufacturing flow direction, and a cutting step of making the electrode a desired length. Further, the slitting process may be performed before the rolling process, and the rolling process may be performed after the slitting process. Thus, an electrode is obtained.
【００２６】本発明は、上述の本発明の方法により製造
された正極及び／又は負極を備える非水電解質二次電池
にも関する。本発明の非水電解質二次電池は、正極、負
極、セパレータ及び電解液を備える。The present invention also relates to a non-aqueous electrolyte secondary battery having a positive electrode and / or a negative electrode produced by the above-described method of the present invention. The non-aqueous electrolyte secondary battery of the present invention includes a positive electrode, a negative electrode, a separator, and an electrolyte.
【００２７】セパレータとしては、特に限定されること
なく、従来よりセパレータに使用されているものを使用
することができる。例えば、セパレータの構成材料とし
ては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフ
ィン類、ポリエチレンテレフタレートのようなポリエス
テル類、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体のよ
うな熱可塑性フッ素樹脂類、セルロース類などが挙げら
れ、顔料類を含有していてもよい。これらのうちから、
１種又は２種以上を用いることができる。２種以上を用
いる場合、各材料からなるフィルムを貼り合わせたもの
としてもよい。セパレータの形態としては、ＪＩＳ−Ｐ
８１１７に規定される方法で測定した通気度が５〜２０
００秒／１００ｃｃ程度、厚さが５〜１００μｍ程度の
微多孔膜フィルム、織布、不織布などがある。The separator is not particularly limited, and those conventionally used for separators can be used. For example, the constituent materials of the separator include polyethylene, polyolefins such as polypropylene, polyesters such as polyethylene terephthalate, thermoplastic fluororesins such as ethylene tetrafluoroethylene copolymer, celluloses, and the like. May be contained. Of these,
One or more kinds can be used. When two or more types are used, a film made of each material may be laminated. As the form of the separator, JIS-P
The air permeability measured by the method specified in 8117 is 5 to 20.
There are microporous membrane films, woven fabrics and nonwoven fabrics having a thickness of about 00 seconds / 100 cc and a thickness of about 5 to 100 μm.
【００２８】本発明の非水電解質二次電池において、リ
チウム塩を支持電解質とし、これを有機溶媒に溶解させ
た電解液が用いられる。有機溶媒としては、特に限定さ
れるものではないが、エチレンカーボネート（ＥＣ）、
プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ブチレンカーボネー
ト、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、ジエチルカーボ
ネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボ
ネート等のカーボネート類、テトラヒドロフラン（ＴＨ
Ｆ）、２−メチルテトラヒドロフラン、１，３−ジオキ
ソラン、４−メチルジオキソラン等の環状エーテル類、
γ−ブチロラクトン等のラクトン類、スルホラン、３−
メチルスルホラン、ジメトキシエタン、ジエトキシエタ
ン、エトキシメトキシエタン、エチルジグライム等が挙
げられる。有機溶媒は、単独もしくは２種類以上を混合
して使用される。In the non-aqueous electrolyte secondary battery of the present invention, an electrolyte in which a lithium salt is used as a supporting electrolyte and this is dissolved in an organic solvent is used. Although it does not specifically limit as an organic solvent, ethylene carbonate (EC),
Carbonates such as propylene carbonate (PC), butylene carbonate, dimethyl carbonate (DMC), diethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, dipropyl carbonate, tetrahydrofuran (TH
F), cyclic ethers such as 2-methyltetrahydrofuran, 1,3-dioxolan, and 4-methyldioxolan;
lactones such as γ-butyrolactone; sulfolane;
Methylsulfolane, dimethoxyethane, diethoxyethane, ethoxymethoxyethane, ethyldiglyme and the like can be mentioned. The organic solvents are used alone or in combination of two or more.
【００２９】また、支持電解質としては、特に限定され
るものではないが、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＡｓＦ6 、Ｌｉ
ＰＦ6 、ＬｉＢＦ4 等が挙げられる。支持電解質は、単
独もしくは２種類以上を混合して使用される。The supporting electrolyte is not particularly limited, but may be LiClO 4 , LiAsF 6 , or LiClO 4 .
PF 6 , LiBF 4 and the like. The supporting electrolyte is used alone or in combination of two or more.
【００３０】本発明の非水電解質二次電池の形態として
は、種々のものがあり、例えば、コイン型電池の他に、
正極、負極及びセパレーターを用いてジェリーロールと
し、これを丸型や角型の缶に収めたもの等が挙げられ
る。There are various forms of the non-aqueous electrolyte secondary battery of the present invention.
A jelly roll using the positive electrode, the negative electrode, and the separator, which is contained in a round or square can, and the like can be given.
【００３１】[0031]
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではな
い。 ［実施例１：正極の製造］下記組成のスラリー状の正極
用塗料を調製した。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but it should not be construed that the invention is limited thereto. [Example 1: Production of positive electrode] A slurry-like positive electrode coating material having the following composition was prepared.
【００３２】 （正極用塗料の組成） 正極活物質：コバルト酸リチウム １００重量部 導電剤：アセチレンブラック ６．７重量部 バインダー：フッ素ゴム ４．４重量部 溶剤：Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ） ７３重量部(Composition of Coating Material for Positive Electrode) Positive active material: 100 parts by weight of lithium cobalt oxide Conductive agent: 6.7 parts by weight of acetylene black Binder: 4.4 parts by weight of solvent Solvent: 73 parts by weight of N-methylpyrrolidone (NMP) Department
【００３３】バインダー４．４重量部を溶剤４０重量部
に溶解してラッカーを作製した。次に、導電剤６．７重
量部と正極活物質１００重量部の混合粉に上記ラッカー
４４．４重量部を加えて混練した後、混練物に溶剤３３
重量部を加えてよく混合し、正極用塗料とした。A lacquer was prepared by dissolving 4.4 parts by weight of a binder in 40 parts by weight of a solvent. Next, 44.4 parts by weight of the lacquer was added to a mixed powder of 6.7 parts by weight of the conductive agent and 100 parts by weight of the positive electrode active material, and the mixture was kneaded.
The parts by weight were added and mixed well to obtain a positive electrode paint.
【００３４】（正極両面品の製造）厚さ１５μｍのアル
ミニウム箔からなる電極集電体の片面に、電極単位面積
当たりの片面の活物質量が１８ｍｇ／ｃｍ2 となるよう
に、ノズルコートにより上記の正極用塗料を塗布した
後、８０〜１３０℃の乾燥炉で乾燥して電極活物質層を
形成した。その後、アルミニウム箔の他の面に、同様の
塗布及び乾燥操作を行って電極活物質層を形成した。こ
のとき、電極集電体の両面に電極活物質層が付与された
正極全体の厚みは、２０５μｍであった。(Manufacture of a positive electrode double-sided product) The above-mentioned nozzle collector was applied to one side of an electrode current collector made of an aluminum foil having a thickness of 15 μm so that the amount of active material per unit area of the electrode was 18 mg / cm 2. And then dried in a drying oven at 80 to 130 ° C. to form an electrode active material layer. Thereafter, the same coating and drying operation was performed on the other surface of the aluminum foil to form an electrode active material layer. At this time, the entire thickness of the positive electrode in which the electrode active material layers were provided on both surfaces of the electrode current collector was 205 μm.
【００３５】乾燥工程後の正極を、一対の直径３５０ｍ
ｍの金属製圧延ロールを有するロールプレス機により、
正極全体の厚みが１５１μｍになるように圧延した。前
記圧延ロールの表面温度は８０℃であり、圧延ロールに
よる負荷荷重は２００ｋｇ／ｃｍであった。これを所定
幅にスリットし、所定長に裁断し、正極両面品を得た。The positive electrode after the drying step is used as a pair of 350 m in diameter.
m by a roll press having a metal rolling roll,
It rolled so that the thickness of the whole positive electrode might be set to 151 micrometers. The surface temperature of the rolling roll was 80 ° C., and the load applied by the rolling roll was 200 kg / cm. This was slit into a predetermined width and cut into a predetermined length to obtain a positive electrode double-sided product.
【００３６】（正極片面品の製造）厚さ２０μｍのアル
ミニウム箔からなる電極集電体の片面に、電極単位面積
当たりの片面の活物質量が１８ｍｇ／ｃｍ2 となるよう
に、ノズルコートにより上記の正極用塗料を塗布した
後、８０〜１３０℃の乾燥炉で乾燥して電極活物質層を
形成した。このとき、電極集電体の片面に電極活物質層
が付与された正極全体の厚みは、１１５μｍであった。(Production of a single-sided positive electrode product) The above-mentioned nozzle collector was applied to one side of an electrode current collector made of aluminum foil having a thickness of 20 μm such that the amount of active material per unit area of the electrode was 18 mg / cm 2. And then dried in a drying oven at 80 to 130 ° C. to form an electrode active material layer. At this time, the thickness of the entire positive electrode in which the electrode active material layer was provided on one surface of the electrode current collector was 115 μm.
【００３７】乾燥工程後の正極を、一対の直径３５０ｍ
ｍの金属製圧延ロールを有するロールプレス機により、
正極全体の厚みが８８μｍになるように圧延した。前記
圧延ロールの表面温度は８０℃であり、圧延ロールによ
る負荷荷重は１８０ｋｇ／ｃｍであった。これを所定幅
にスリットし、所定長に裁断し、正極片面品を得た。The positive electrode after the drying step is used as a pair of 350 m in diameter.
m by a roll press having a metal rolling roll,
It rolled so that the thickness of the whole positive electrode might be set to 88 micrometers. The surface temperature of the rolling roll was 80 ° C., and the load applied by the rolling roll was 180 kg / cm. This was slit into a predetermined width and cut into a predetermined length to obtain a single-sided positive electrode product.
【００３８】［実施例２：正極の製造］圧延ロールの表
面温度を１６０℃とした以外は、実施例１と同様にして
正極両面品及び片面品を作製した。圧延ロールによる負
荷荷重は両面品の場合で１３５ｋｇ／ｃｍ、片面品の場
合で１２０ｋｇ／ｃｍであった。Example 2: Production of positive electrode A positive electrode double-sided product and a single-sided product were produced in the same manner as in Example 1 except that the surface temperature of the rolling roll was changed to 160 ° C. The load applied by the rolling roll was 135 kg / cm for the double-sided product and 120 kg / cm for the single-sided product.
【００３９】［比較例１：正極の製造］圧延ロールの表
面温度を２５℃とした以外は、実施例１と同様にして正
極両面品及び片面品を作製した。圧延ロールによる負荷
荷重は両面品の場合で２７０ｋｇ／ｃｍ、片面品の場合
で２５０ｋｇ／ｃｍであった。Comparative Example 1: Production of Positive Electrode A positive electrode double-sided product and a single-sided product were produced in the same manner as in Example 1 except that the surface temperature of the rolling roll was changed to 25 ° C. The load applied by the rolling roll was 270 kg / cm for the double-sided product and 250 kg / cm for the single-sided product.
【００４０】［実施例３：負極の製造］下記組成のスラ
リー状の負極用塗料を調製した。Example 3 Production of Negative Electrode A slurry-like negative electrode paint having the following composition was prepared.
【００４１】 （負極用塗料の組成） 負極活物質：グラファイト １００重量部 導電剤：アセチレンブラック ３．５重量部 バインダー：ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ） １１．５重量部 溶剤：Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ） １５６．４重量部(Composition of paint for negative electrode) Negative electrode active material: 100 parts by weight of graphite Conductive agent: 3.5 parts by weight of acetylene black Binder: 11.5 parts by weight of polyvinylidene fluoride (PVDF) Solvent: N-methylpyrrolidone (NMP) 156.4 parts by weight
【００４２】まず、バインダー１１．５重量部を溶剤１
３２重量部に溶解してラッカーを作製した。次に、導電
剤３．５重量部と負極活物質１００重量部の混合粉に溶
剤２４．４重量部と上記ラッカー１４３．５重量部を加
えてよく混合し、負極用塗料とした。First, 11.5 parts by weight of the binder was added to the solvent 1
It was dissolved in 32 parts by weight to prepare a lacquer. Next, 24.4 parts by weight of the solvent and 143.5 parts by weight of the lacquer were added to a mixed powder of 3.5 parts by weight of the conductive agent and 100 parts by weight of the negative electrode active material, and mixed well to prepare a negative electrode paint.
【００４３】次に、厚さ１７μｍの電解銅箔からなる電
極集電体の片面に、電極単位面積当たりの片面の活物質
量が９ｍｇ／ｃｍ2 となるように、ノズルコートにより
上記の負極用塗料を塗布した後、８０〜１３０℃の乾燥
炉で乾燥して電極活物質層を形成した。その後、銅箔の
他の面に、同様の塗布及び乾燥操作を行って電極活物質
層を形成した。このとき、電極集電体の両面に電極活物
質層が付与された負極全体の厚みは、２１０μｍであっ
た。Next, one side of the electrode current collector made of an electrolytic copper foil having a thickness of 17 μm was sprayed with a nozzle coat by a nozzle coat so that the amount of the active material per unit area of the electrode was 9 mg / cm 2 . After applying the coating material, it was dried in a drying oven at 80 to 130 ° C. to form an electrode active material layer. Thereafter, the same application and drying operation was performed on the other surface of the copper foil to form an electrode active material layer. At this time, the entire thickness of the negative electrode in which the electrode active material layers were provided on both surfaces of the electrode current collector was 210 μm.
【００４４】乾燥工程後の負極を、一対の直径３５０ｍ
ｍの金属製圧延ロールを有するロールプレス機により、
負極全体の厚みが１４１μｍになるように圧延した。前
記圧延ロールの表面温度は８０℃であり、圧延ロールに
よる負荷荷重は２５０ｋｇ／ｃｍであった。これを所定
幅にスリットし、所定長に裁断し、負極を得た。The negative electrode after the drying step is used as a pair of 350 m in diameter.
m by a roll press having a metal rolling roll,
The negative electrode was rolled so as to have a thickness of 141 μm. The surface temperature of the rolling roll was 80 ° C., and the load applied by the rolling roll was 250 kg / cm. This was slit into a predetermined width and cut into a predetermined length to obtain a negative electrode.
【００４５】［実施例４：負極の製造］圧延ロールの表
面温度を１６０℃とした以外は、実施例３と同様にして
負極を作製した。圧延ロールによる負荷荷重は１５０ｋ
ｇ／ｃｍであった。Example 4 Production of Negative Electrode A negative electrode was produced in the same manner as in Example 3 except that the surface temperature of the rolling roll was changed to 160 ° C. Load load by rolling roll is 150k
g / cm.
【００４６】［比較例２：負極の製造］圧延ロールの表
面温度を２５℃とした以外は、実施例３と同様にして負
極を作製した。圧延ロールによる負荷荷重は３１０ｋｇ
／ｃｍであった。Comparative Example 2 Production of Negative Electrode A negative electrode was produced in the same manner as in Example 3 except that the surface temperature of the rolling roll was changed to 25 ° C. Load load by rolling roll is 310kg
/ Cm.
【００４７】［正極、負極の評価］ （加熱・加圧によるスプリングバック）実施例及び比較
例で得られた電極それぞれについて、加熱・加圧による
スプリングバックを評価した。すなわち、電極を、１７
０℃、１００秒、０．２ＭＰａの条件で加熱し、加熱後
の電極全体の厚みと、加熱前の電極全体の厚みとの差を
スプリングバックとして評価した。以上の結果を表１に
示す。表１において、電極単位面積当たりの片面の活物
質量を充填量として表す。[Evaluation of Positive Electrode and Negative Electrode] (Spring Back by Heating / Pressing) For each of the electrodes obtained in Examples and Comparative Examples, spring back by heating / pressing was evaluated. That is, the electrode is 17
Heating was performed under the conditions of 0 ° C., 100 seconds, and 0.2 MPa, and the difference between the thickness of the entire electrode after heating and the thickness of the entire electrode before heating was evaluated as springback. Table 1 shows the above results. In Table 1, the amount of the active material on one side per unit area of the electrode is represented as a filling amount.
【００４８】[0048]
【表１】 [Table 1]
【００４９】表１より、実施例１〜４では、加熱圧延ロ
ールを用いて圧延加工を行ったため、加熱・加圧による
スプリングバックが低減され、加熱後の電極全体の厚み
が小さく、すなわち、電極単位体積当たりの活物質量が
高密度となった。さらに、実施例１、２では比較例１に
比べ、また実施例３、４では比較例２に比べ、圧延の負
荷荷重が小さくすることができ、集電体のしわや破断は
全然発生しなかった。As can be seen from Table 1, in Examples 1 to 4, since the rolling process was performed using a hot rolling roll, springback due to heating and pressing was reduced, and the overall thickness of the electrode after heating was small. The amount of active material per unit volume has increased. Furthermore, in Examples 1 and 2, the rolling load can be reduced as compared with Comparative Example 1, and in Examples 3 and 4, as compared with Comparative Example 2, and no wrinkling or breakage of the current collector occurs. Was.
【００５０】［実施例５：電池の製造］実施例１で得ら
れた正極と、実施例３で得られた負極を用いて、二次電
池を以下のように作製した。Example 5: Production of Battery A secondary battery was produced as follows using the positive electrode obtained in Example 1 and the negative electrode obtained in Example 3.
【００５１】電極とセパレータを所定のサイズに打ち抜
き、正極片面・セパレータ・負極・セパレータ・正極両
面・セパレータ・負極・セパレータ・正極両面・セパレ
ータ・......・セパレータ・正極両面・セパレータ・負
極・セパレータ・正極両面・セパレータ・負極・セパレ
ータ・正極片面となるように所定数積層し、積層体を得
た。このとき、最外層の正極は活物質層面がセパレータ
に接するように配置した。この積層体にリード線を溶接
し、その後、アルミニウムラミネートフィルムからなる
外装体に挿入した。次に、電解液を注液し、封口し、予
備充電、及びエージングを行い、シート型の非水電解質
二次電池を作製した。The electrode and the separator are punched to a predetermined size, and one side of the positive electrode, the separator, the negative electrode, the separator, both sides of the positive electrode, the separator, the negative electrode, the separator, the both sides of the positive electrode, the separator, the separator, the both sides of the positive electrode, the separator, A predetermined number of layers were laminated so as to have a negative electrode, a separator, both surfaces of a positive electrode, a separator, a negative electrode, a separator, and one surface of a positive electrode to obtain a laminate. At this time, the outermost positive electrode was disposed such that the active material layer surface was in contact with the separator. A lead wire was welded to this laminate, and then inserted into an exterior body made of an aluminum laminate film. Next, an electrolytic solution was injected, sealed, precharged, and aged to produce a sheet-type nonaqueous electrolyte secondary battery.
【００５２】［実施例６：電池の製造］実施例２で得ら
れた正極と、実施例４で得られた負極を用いて、実施例
５と同様にして二次電池を作製した。Example 6 Production of Battery A secondary battery was produced in the same manner as in Example 5, except that the positive electrode obtained in Example 2 and the negative electrode obtained in Example 4 were used.
【００５３】［比較例３：電池の製造］比較例１で得ら
れた正極と、比較例２で得られた負極を用いた以外は、
実施例５と同様にして二次電池を作製した。[Comparative Example 3: Production of Battery] Except for using the positive electrode obtained in Comparative Example 1 and the negative electrode obtained in Comparative Example 2,
A secondary battery was manufactured in the same manner as in Example 5.
【００５４】（電池特性評価）作製された各二次電池の
容量を測定した。 実施例５の電池：６６４ｍＡｈ 実施例６の電池：６６８ｍＡｈ 比較例３の電池：６５７ｍＡｈ 実施例５、６の電池では、比較例３の電池に比べ、高い
容量が得られた。(Evaluation of Battery Characteristics) The capacity of each of the produced secondary batteries was measured. Battery of Example 5: 664 mAh Battery of Example 6: 668 mAh Battery of Comparative Example 3: 657 mAh The batteries of Examples 5 and 6 achieved higher capacities than the battery of Comparative Example 3.
【００５５】[0055]
【発明の効果】本発明によれば、加熱された圧延ロール
を用いて電極活物質層の圧延を行うことによって、熱に
よるスプリングバックが低減され、且つ電極単位体積当
たりの活物質量が高密度化された電極が得られる。電極
単位体積当たりの活物質量がより高密度とされた電極を
用いると、電池の小型化が達成される。本発明によれ
ば、前記電極を備える高容量を有する非水電解質二次電
池が提供される。According to the present invention, by rolling an electrode active material layer using a heated rolling roll, springback due to heat is reduced and the amount of active material per unit volume of the electrode is increased. The resulting electrode is obtained. The use of an electrode having a higher density of the active material per unit volume of the electrode achieves a smaller battery. According to the present invention, there is provided a non-aqueous electrolyte secondary battery having the above-mentioned electrode and having a high capacity.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H029 AJ03 AK03 AL02 AL07 AL08 AL12 AM03 AM04 AM05 AM07 CJ02 CJ03 CJ22 DJ04 DJ07 DJ08 DJ09 EJ04 EJ12 HJ14 5H050 AA08 BA17 CA07 CB02 CB08 CB09 CB12 DA11 DA13 DA18 DA19 EA10 EA22 EA24 GA02 GA03 GA22 HA14 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F-term (reference) 5H029 AJ03 AK03 AL02 AL07 AL08 AL12 AM03 AM04 AM05 AM07 CJ02 CJ03 CJ22 DJ04 DJ07 DJ08 DJ09 EJ04 EJ12 HJ14 5H050 AA08 BA17 CA07 CB02 CB08 CB09 CB12 DA11 DA10 GA22 HA14
Claims (3)
剤塗料を電極集電体上に塗布し、乾燥して、電極活物質
層を形成し、その後、電極活物質層をロールプレス機に
より圧延する非水電解質電池用電極の製造方法におい
て、加熱された圧延ロールを用いて電極活物質層の圧延
を行うことを特徴とする、非水電解質電池用電極の製造
方法。1. An electrode mixture containing an electrode active material and a binder is applied on an electrode current collector, dried to form an electrode active material layer, and then the electrode active material layer is rolled by a roll press. A method for producing an electrode for a non-aqueous electrolyte battery, comprising rolling an electrode active material layer using a heated roll.
６０℃である、請求項１に記載の非水電解質電池用電極
の製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the surface temperature of the rolling roll is 50-1.
The method for producing an electrode for a non-aqueous electrolyte battery according to claim 1, wherein the temperature is 60 ° C.
える非水電解質二次電池であって、正極及び／又は負極
は、請求項１又は２に記載の方法により製造されたもの
である非水電解質二次電池。3. A non-aqueous electrolyte secondary battery comprising a positive electrode, a negative electrode, a separator and an electrolytic solution, wherein the positive electrode and / or the negative electrode is produced by the method according to claim 1 or 2. Electrolyte secondary battery.
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