JP2002322456A - 異方性導電ペースト - Google Patents
異方性導電ペーストInfo
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- JP2002322456A JP2002322456A JP2001124712A JP2001124712A JP2002322456A JP 2002322456 A JP2002322456 A JP 2002322456A JP 2001124712 A JP2001124712 A JP 2001124712A JP 2001124712 A JP2001124712 A JP 2001124712A JP 2002322456 A JP2002322456 A JP 2002322456A
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- anisotropic conductive
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Wire Bonding (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】従来の異方性導電ペーストにおいて、近年の電
子回路の高密度化に伴い、隣接電極間の絶縁性の確保が
困難となっている問題がある。また、電極接続部分の微
細化に伴い、所定の電気的導通が取りにくい問題があ
る。電子部品の異方性電気接続における上記の課題を解
決して、隣接電極間の絶縁性低下がなく、電極接続部分
の電気的導通が取り易い異方性導電ペーストを提供す
る。 【解決手段】熱硬化性樹脂と多数個の導電性粒子から構
成される異方性導電ペーストであって、導電性粒子は２
種以上の粒子径を有しており、少なくとも１種の粒子径
の導電性粒子は粒子径が３０ｎｍ以下の導電性超微粒子
であることを特徴とする異方性導電ペースト。
子回路の高密度化に伴い、隣接電極間の絶縁性の確保が
困難となっている問題がある。また、電極接続部分の微
細化に伴い、所定の電気的導通が取りにくい問題があ
る。電子部品の異方性電気接続における上記の課題を解
決して、隣接電極間の絶縁性低下がなく、電極接続部分
の電気的導通が取り易い異方性導電ペーストを提供す
る。 【解決手段】熱硬化性樹脂と多数個の導電性粒子から構
成される異方性導電ペーストであって、導電性粒子は２
種以上の粒子径を有しており、少なくとも１種の粒子径
の導電性粒子は粒子径が３０ｎｍ以下の導電性超微粒子
であることを特徴とする異方性導電ペースト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、異方性導電ペース
トに関し、特に半導体チップ、液晶表示素子の基板など
の端子接続などに用いる異方性導電ペーストに関する。
トに関し、特に半導体チップ、液晶表示素子の基板など
の端子接続などに用いる異方性導電ペーストに関する。
【０００２】
【従来の技術】電子部品を電子部材の所定部位へ圧着す
ることにより、電子部品の複数の電極と電子部材の対応
電極との電気的接続を実現する接着剤として、多くの異
方性導電ペーストが提案されている。
ることにより、電子部品の複数の電極と電子部材の対応
電極との電気的接続を実現する接着剤として、多くの異
方性導電ペーストが提案されている。
【０００３】従来の異方性導電ペーストには、導電性粒
子がペースト状の熱硬化型絶縁樹脂に分散した状態で含
まれている。この異方性導電ペーストにおいて、近年の
電子回路の高密度化に伴い、隣接電極間の絶縁性の確保
が困難となっている問題がある。また、電極接続部分の
微細化に伴い、所定の電気的導通が取りにくい問題があ
る。
子がペースト状の熱硬化型絶縁樹脂に分散した状態で含
まれている。この異方性導電ペーストにおいて、近年の
電子回路の高密度化に伴い、隣接電極間の絶縁性の確保
が困難となっている問題がある。また、電極接続部分の
微細化に伴い、所定の電気的導通が取りにくい問題があ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】すなわち、従来の異方
性導電ペーストによる電極間接着の場合、ペースト中に
含まれる粒子径の大きな導電性粒子がある確率で繋がっ
て隣接電極間の絶縁性を低下させる問題がある。そのた
め特開平８−３３９７１４などに示されているように導
電性粒子の表面を樹脂、無機膜などで被覆するなどし
て、単なる粒子間接触が生じても容易に短絡しないよう
にするなどの提案がなされてきた。一方、導通抵抗の面
からは、導電性粒子表面に絶縁層を設けるのは好ましく
なく、微細化された電極接続部分での導電性の低下が生
じていた。
性導電ペーストによる電極間接着の場合、ペースト中に
含まれる粒子径の大きな導電性粒子がある確率で繋がっ
て隣接電極間の絶縁性を低下させる問題がある。そのた
め特開平８−３３９７１４などに示されているように導
電性粒子の表面を樹脂、無機膜などで被覆するなどし
て、単なる粒子間接触が生じても容易に短絡しないよう
にするなどの提案がなされてきた。一方、導通抵抗の面
からは、導電性粒子表面に絶縁層を設けるのは好ましく
なく、微細化された電極接続部分での導電性の低下が生
じていた。
【０００５】本発明の目的は、電子部品の異方性電気接
続における上記課題に鑑み、隣接電極間の絶縁性低下が
なく、電極接続部分の電気的導通が取り易い異方性導電
ペーストを提供することである。
続における上記課題に鑑み、隣接電極間の絶縁性低下が
なく、電極接続部分の電気的導通が取り易い異方性導電
ペーストを提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱硬化性樹脂
と多数個の導電性粒子を含む異方性導電ペーストであっ
て、導電性粒子は２種以上の粒子径を有しており、少な
くとも１種の粒子径の導電性粒子は粒子径が３０ｎｍ以
下の導電性超微粒子であることを特徴とする異方性導電
ペーストを提供する。
と多数個の導電性粒子を含む異方性導電ペーストであっ
て、導電性粒子は２種以上の粒子径を有しており、少な
くとも１種の粒子径の導電性粒子は粒子径が３０ｎｍ以
下の導電性超微粒子であることを特徴とする異方性導電
ペーストを提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の熱硬化性樹脂としては、
エポキシ樹脂、アクリル酸エステル樹脂、メラミン樹
脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、イミド
樹脂などを使用できるが、これらのうち２種以上の樹脂
を混合したものも使用できる。
エポキシ樹脂、アクリル酸エステル樹脂、メラミン樹
脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、イミド
樹脂などを使用できるが、これらのうち２種以上の樹脂
を混合したものも使用できる。
【０００８】本発明においては、異方性導電ペーストを
調製する際に溶剤を使用できる。ペースト化のための溶
剤としては、厚膜ペーストの調製時に一般に使用されて
いるものでよい。例えば、メチルイソブチルケトン、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテルなどが挙げられ
る。
調製する際に溶剤を使用できる。ペースト化のための溶
剤としては、厚膜ペーストの調製時に一般に使用されて
いるものでよい。例えば、メチルイソブチルケトン、ジ
エチレングリコールモノメチルエーテルなどが挙げられ
る。
【０００９】本発明の導電性粒子は、２種以上の異なる
粒子径の粒子により構成される。ここで粒子径とは、走
査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡により観察され
た観察像により測定された一粒子の直径を意味する。測
定された粒子径にはバラツキがあるが、所望の粒子径の
±１０％以内の粒子径を有するものを、所望の粒子径と
いう。したがって、３０ｎｍの粒子径の場合は、粒子径
が約２７±３ｎｍのものをいう。
粒子径の粒子により構成される。ここで粒子径とは、走
査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡により観察され
た観察像により測定された一粒子の直径を意味する。測
定された粒子径にはバラツキがあるが、所望の粒子径の
±１０％以内の粒子径を有するものを、所望の粒子径と
いう。したがって、３０ｎｍの粒子径の場合は、粒子径
が約２７±３ｎｍのものをいう。
【００１０】異なる粒子径の導電性粒子により、電極端
子間に形成された導電接続部分が、大粒子と小粒子との
混合体により最密充填状構造で形成され、より良好な導
電性が得られる。上記のように、異なる粒子径の導電性
粒子により電極接続部分において充分な導電性が得られ
るため、粒子径の大きな導電性粒子の添加量を制御する
ことができ、導電性粒子同士の繋がりによる隣接電極間
の絶縁性低下を抑止できる。
子間に形成された導電接続部分が、大粒子と小粒子との
混合体により最密充填状構造で形成され、より良好な導
電性が得られる。上記のように、異なる粒子径の導電性
粒子により電極接続部分において充分な導電性が得られ
るため、粒子径の大きな導電性粒子の添加量を制御する
ことができ、導電性粒子同士の繋がりによる隣接電極間
の絶縁性低下を抑止できる。
【００１１】本発明における導電性粒子は、２種以上の
粒子径を有しており、少なくとも１種の粒子径が３０ｎ
ｍ以下の導電性超微粒子である。導電性超粒子の粒子径
が３０ｎｍを超える場合、例えば電極端子間に形成され
る導電接続部分の導電性超粒子が最密充填構造を形成し
ても粒子間の空隙が大きく、良好な導電性が得られな
い。また、作製上困難を伴う。粒子径が３０ｎｍ以下で
あると粒子間の空隙が小さくなり、粒子径が小さければ
小さいほどより高密度となり良好な導電性が得られる。
粒子径を有しており、少なくとも１種の粒子径が３０ｎ
ｍ以下の導電性超微粒子である。導電性超粒子の粒子径
が３０ｎｍを超える場合、例えば電極端子間に形成され
る導電接続部分の導電性超粒子が最密充填構造を形成し
ても粒子間の空隙が大きく、良好な導電性が得られな
い。また、作製上困難を伴う。粒子径が３０ｎｍ以下で
あると粒子間の空隙が小さくなり、粒子径が小さければ
小さいほどより高密度となり良好な導電性が得られる。
【００１２】本発明における導電性超微粒子は、粒子自
体が導電性を有するものがよく、金属超微粒子、合金超
微粒子または導電性酸化物超微粒子のいずれかであるこ
とが好ましい。特に、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、パラジ
ウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、銅（Ｃｕ）、ニッ
ケル（Ｎｉ）およびスズ（Ｓｎ）よりなる群のうちのい
ずれか１種の元素の金属超微粒子、またはこの群のうち
少なくとも２種の元素を含む合金超微粒子であることが
好ましい。また、インジウム（Ｉｎ）、ルテニウム（Ｒ
ｕ）、スズ（Ｓｎ）、レニウム（Ｒｅ）、イリジウム
（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）およびアンチモン（Ｓ
ｂ）よりなる群のうちの少なくとも１種の元素を含む導
電性酸化物超微粒子であることが好ましい。これらの粒
子を選定する場合、実際上の商品設計に基いて、重要視
される諸特性（電極間導電性、隣接電極間絶縁性、接着
強度、耐久性）および材料コスト、製造コストなどを勘
案し、適宜決定することが好ましい。
体が導電性を有するものがよく、金属超微粒子、合金超
微粒子または導電性酸化物超微粒子のいずれかであるこ
とが好ましい。特に、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、パラジ
ウム（Ｐｄ）、ルテニウム（Ｒｕ）、銅（Ｃｕ）、ニッ
ケル（Ｎｉ）およびスズ（Ｓｎ）よりなる群のうちのい
ずれか１種の元素の金属超微粒子、またはこの群のうち
少なくとも２種の元素を含む合金超微粒子であることが
好ましい。また、インジウム（Ｉｎ）、ルテニウム（Ｒ
ｕ）、スズ（Ｓｎ）、レニウム（Ｒｅ）、イリジウム
（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）およびアンチモン（Ｓ
ｂ）よりなる群のうちの少なくとも１種の元素を含む導
電性酸化物超微粒子であることが好ましい。これらの粒
子を選定する場合、実際上の商品設計に基いて、重要視
される諸特性（電極間導電性、隣接電極間絶縁性、接着
強度、耐久性）および材料コスト、製造コストなどを勘
案し、適宜決定することが好ましい。
【００１３】本発明における２種以上の異なる粒子径の
導電性粒子のうち、粒子径が３０ｎｍ以下のものとは異
なる粒子は、粒子径が０．５〜１０μｍの値であること
が好ましい。この粒子径の導電性粒子を大粒子という。
大粒子の粒子径については、所望の導電特性、接着強
度、導電安定性などに応じて適宜選択できるが、接着部
分の主要な導電経路を形成するためには、粒子径は０．
５μｍ以上であることが好ましい。導電性粒子の材質は
銀、銀と銅との合金、銅、ニッケルなどの金属フレー
ク、カーボン粒子、および表面に金属メッキが施されて
いる樹脂粒子などがよい。
導電性粒子のうち、粒子径が３０ｎｍ以下のものとは異
なる粒子は、粒子径が０．５〜１０μｍの値であること
が好ましい。この粒子径の導電性粒子を大粒子という。
大粒子の粒子径については、所望の導電特性、接着強
度、導電安定性などに応じて適宜選択できるが、接着部
分の主要な導電経路を形成するためには、粒子径は０．
５μｍ以上であることが好ましい。導電性粒子の材質は
銀、銀と銅との合金、銅、ニッケルなどの金属フレー
ク、カーボン粒子、および表面に金属メッキが施されて
いる樹脂粒子などがよい。
【００１４】また、粒子形状も球状、偏平状、柱状など
種々のものが使用できる。形状などに関しては、所定の
異方性導電ペーストの特性に合わせ選択することが好ま
しい。粒子径に関しては粒子形状との関係から適宜決定
することが好ましいが、その粒子径が１０μｍを超える
場合、隣接電極間での電気的絶縁性が低下し好ましくな
い。また、粒子径が０．５μｍ未満で０．０３μｍ（３
０ｎｍ）より大きい粒子の場合、接着部分の導電経路の
形成が不充分となるため電極接続部分の電気的導電性が
低下し、好ましくない。
種々のものが使用できる。形状などに関しては、所定の
異方性導電ペーストの特性に合わせ選択することが好ま
しい。粒子径に関しては粒子形状との関係から適宜決定
することが好ましいが、その粒子径が１０μｍを超える
場合、隣接電極間での電気的絶縁性が低下し好ましくな
い。また、粒子径が０．５μｍ未満で０．０３μｍ（３
０ｎｍ）より大きい粒子の場合、接着部分の導電経路の
形成が不充分となるため電極接続部分の電気的導電性が
低下し、好ましくない。
【００１５】次に、導電性超微粒子の調製法を詳述し、
得られた超微粒子を含有する異方性導電ペーストの組
成、調製方法について述べる。超微粒子の調製方法とし
ては化学的方法、物理的方法など種々の方法が使用でき
る。化学的方法として、水や有機溶媒中で超微粒子を析
出させる析出法（ビルドアップ法）が使用できる。ま
た、水酸化物を含む溶液を焼成して結晶化した後、粉砕
することにより調製する粉砕法（ブレイクダウン法）も
使用できる。物理的方法として、高周波誘導加熱装置な
どにより発生させた高温熱プラズマ中で、所定の材料を
瞬時に蒸発させた後、急冷凝固させて超微粒子を調製す
る蒸発・急冷凝固法が使用できる。
得られた超微粒子を含有する異方性導電ペーストの組
成、調製方法について述べる。超微粒子の調製方法とし
ては化学的方法、物理的方法など種々の方法が使用でき
る。化学的方法として、水や有機溶媒中で超微粒子を析
出させる析出法（ビルドアップ法）が使用できる。ま
た、水酸化物を含む溶液を焼成して結晶化した後、粉砕
することにより調製する粉砕法（ブレイクダウン法）も
使用できる。物理的方法として、高周波誘導加熱装置な
どにより発生させた高温熱プラズマ中で、所定の材料を
瞬時に蒸発させた後、急冷凝固させて超微粒子を調製す
る蒸発・急冷凝固法が使用できる。
【００１６】次に本発明の異方性導電ペーストの組成に
ついて説明する。熱硬化性樹脂の量は、異方性導電ペー
スト１００質量％中に９５〜７０質量％配合されること
が好ましい。９５質量％を超えて配合されると導電性が
損なわれ、７０質量％未満の場合、接着強度の低下が生
じる。溶剤の量は、異方性導電ペースト１００質量％中
に２０質量％以下配合されることが好ましい。２０質量
％を超える場合、ペーストの粘性率の低下が大きく、ペ
ーストの塗工性が劣化する。
ついて説明する。熱硬化性樹脂の量は、異方性導電ペー
スト１００質量％中に９５〜７０質量％配合されること
が好ましい。９５質量％を超えて配合されると導電性が
損なわれ、７０質量％未満の場合、接着強度の低下が生
じる。溶剤の量は、異方性導電ペースト１００質量％中
に２０質量％以下配合されることが好ましい。２０質量
％を超える場合、ペーストの粘性率の低下が大きく、ペ
ーストの塗工性が劣化する。
【００１７】前記熱硬化性樹脂が常温で液状であって、
溶剤を含まなくてもペースト化が可能な場合は溶剤を使
用しなくてもよい。熱硬化性樹脂の硬化触媒として、異
方性導電ペースト中に適宜、熱硬化触媒を添加できる。
添加する場合、硬化触媒の量は、異方性導電ペースト１
００質量％中に１０質量％以下配合されることが好まし
い。１０質量％を超える場合、接着強度が劣化する。ま
た、前記熱硬化性樹脂が必要充分な熱硬化特性を有する
場合、硬化触媒は使用する必要はない。
溶剤を含まなくてもペースト化が可能な場合は溶剤を使
用しなくてもよい。熱硬化性樹脂の硬化触媒として、異
方性導電ペースト中に適宜、熱硬化触媒を添加できる。
添加する場合、硬化触媒の量は、異方性導電ペースト１
００質量％中に１０質量％以下配合されることが好まし
い。１０質量％を超える場合、接着強度が劣化する。ま
た、前記熱硬化性樹脂が必要充分な熱硬化特性を有する
場合、硬化触媒は使用する必要はない。
【００１８】導電性粒子の量は、異方性導電ペースト１
００質量％中に５〜３０質量％配合されることが好まし
い。３０質量％を超えて配合されると接着性が損なわ
れ、５質量％未満の場合、接着部分の導電性が低下す
る。また、粒子径３０ｎｍ以下の導電性超微粒子（小粒
子）の割合は、全導電性粒子１００質量％中１質量％以
上あることが、接着部分で良好な導電性が発現でき好ま
しい。粒子径３０ｎｍ以下の導電性超微粒子の割合が、
全導電性粒子１００質量％中１質量％未満の場合、接着
部分で、大粒子と小粒子の混合体による密度の高い充填
構造が形成されにくく導電性が不充分となりやすい。
００質量％中に５〜３０質量％配合されることが好まし
い。３０質量％を超えて配合されると接着性が損なわ
れ、５質量％未満の場合、接着部分の導電性が低下す
る。また、粒子径３０ｎｍ以下の導電性超微粒子（小粒
子）の割合は、全導電性粒子１００質量％中１質量％以
上あることが、接着部分で良好な導電性が発現でき好ま
しい。粒子径３０ｎｍ以下の導電性超微粒子の割合が、
全導電性粒子１００質量％中１質量％未満の場合、接着
部分で、大粒子と小粒子の混合体による密度の高い充填
構造が形成されにくく導電性が不充分となりやすい。
【００１９】本発明における異方性導電ペーストの調製
方法について述べる。前記記載の方法で得られた導電性
超微粒子と粒子径が異なる１種類以上の導電性粒子と、
熱硬化性樹脂などを所定量３本ロールミルで混練するこ
とによりペースト化し異方性導電ペーストを調製する。
方法について述べる。前記記載の方法で得られた導電性
超微粒子と粒子径が異なる１種類以上の導電性粒子と、
熱硬化性樹脂などを所定量３本ロールミルで混練するこ
とによりペースト化し異方性導電ペーストを調製する。
【００２０】
【実施例】以下の実施例で得られた導電性超微粒子の粒
子径は、日立製作所製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００に
よって測定された。得られた異方性導電ペーストの導電
性については、電極幅６０μｍ、電極間隔５０μｍでパ
ターニングされたフレキシブル基板上に塗布し、同一パ
ターンで作成されたもう一つのフレキシブル基板を重ね
１８０℃で４０秒間、３．９２×１０6Ｐａの圧力で圧
着後、対向電極間の導通抵抗と隣接電極間の絶縁抵抗の
測定を行い評価した。また、耐久特性として、導通抵抗
を評価した基板を−４０℃で３０分間と８０℃で１時間
間の２条件に保持しこれを１サイクルとして、計１００
０サイクル経過した後の対向電極間の導通抵抗と隣接電
極間の絶縁抵抗を評価した。なおこれらの値は、実施例
の最後に一覧表（表１）としてまとめた。また、以下の
実施例では導電性超微粒子のことを単に超微粒子とい
う。
子径は、日立製作所製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００に
よって測定された。得られた異方性導電ペーストの導電
性については、電極幅６０μｍ、電極間隔５０μｍでパ
ターニングされたフレキシブル基板上に塗布し、同一パ
ターンで作成されたもう一つのフレキシブル基板を重ね
１８０℃で４０秒間、３．９２×１０6Ｐａの圧力で圧
着後、対向電極間の導通抵抗と隣接電極間の絶縁抵抗の
測定を行い評価した。また、耐久特性として、導通抵抗
を評価した基板を−４０℃で３０分間と８０℃で１時間
間の２条件に保持しこれを１サイクルとして、計１００
０サイクル経過した後の対向電極間の導通抵抗と隣接電
極間の絶縁抵抗を評価した。なおこれらの値は、実施例
の最後に一覧表（表１）としてまとめた。また、以下の
実施例では導電性超微粒子のことを単に超微粒子とい
う。
【００２１】「例１：Ａｇ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」まず、Ａｇ超微粒子の調製方法を説明す
る。ガラス容器内で、蒸留水１０００ｇに硫酸鉄（Ｉ
Ｉ）七水和物１９４ｇとクエン酸三ナトリウム二水和物
３６２ｇを溶解した。これに１０％（質量換算濃度、以
下同じ）の硝酸銀水溶液６２５ｇを添加し撹拌した。添
加直後にＡｇ超微粒子が生成した。その後、溶液を５０
００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２：Ｚ値とは遠心力場内の１点
に作用する力の大小を比較するため、遠心加速度と重力
加速度との比として定義した無次元数）で、３分間遠心
分離を行い、上澄み液を廃棄し、沈殿した固形物を取り
出し、この固形物に蒸留水１０００ｇを加え、再解膠を
施した。
ーストの調製」まず、Ａｇ超微粒子の調製方法を説明す
る。ガラス容器内で、蒸留水１０００ｇに硫酸鉄（Ｉ
Ｉ）七水和物１９４ｇとクエン酸三ナトリウム二水和物
３６２ｇを溶解した。これに１０％（質量換算濃度、以
下同じ）の硝酸銀水溶液６２５ｇを添加し撹拌した。添
加直後にＡｇ超微粒子が生成した。その後、溶液を５０
００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２：Ｚ値とは遠心力場内の１点
に作用する力の大小を比較するため、遠心加速度と重力
加速度との比として定義した無次元数）で、３分間遠心
分離を行い、上澄み液を廃棄し、沈殿した固形物を取り
出し、この固形物に蒸留水１０００ｇを加え、再解膠を
施した。
【００２２】この解膠溶液に１８％のクエン酸三ナトリ
ウム水溶液１００ｇを添加し、沈殿操作を行った。この
沈殿物を含む溶液を５０００ｒｐｍで３分間遠心操作を
行い、前記と同様な方法により沈殿固形物と上澄みを分
離し、得られた固形物に蒸留水５００ｇを添加した後に
限外濾過により脱塩濃縮処理を行い、Ａｇ固形分換算で
９．８％のＡｇゾル液３７５ｇを得た。このゾル液中の
Ａｇ超微粒子の粒子径は１０ｎｍであった。このゾル液
をエバポレータにより減圧乾燥し、Ａｇ超微粒子粉体３
５ｇを得た。
ウム水溶液１００ｇを添加し、沈殿操作を行った。この
沈殿物を含む溶液を５０００ｒｐｍで３分間遠心操作を
行い、前記と同様な方法により沈殿固形物と上澄みを分
離し、得られた固形物に蒸留水５００ｇを添加した後に
限外濾過により脱塩濃縮処理を行い、Ａｇ固形分換算で
９．８％のＡｇゾル液３７５ｇを得た。このゾル液中の
Ａｇ超微粒子の粒子径は１０ｎｍであった。このゾル液
をエバポレータにより減圧乾燥し、Ａｇ超微粒子粉体３
５ｇを得た。
【００２３】次に、異方性導電ペーストの調製方法を説
明する。固形エポキシ樹脂２０ｇをメチルイソブチルケ
トン１８ｇに溶解し、この溶液に液状エポキシ樹脂１６
２ｇを混合した。さらにこの溶液に硬化触媒として１、
２−ジメチルイミダゾール１０ｇを添加して熱硬化性樹
脂による組成物とした後、この熱硬化性樹脂による組成
物とＡｇ超微粒子粉８ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１２
ｇを混ぜ、この混合物をアルミナ３本ロールミルで混練
することによりペースト化し異方性導電ペーストを得
た。
明する。固形エポキシ樹脂２０ｇをメチルイソブチルケ
トン１８ｇに溶解し、この溶液に液状エポキシ樹脂１６
２ｇを混合した。さらにこの溶液に硬化触媒として１、
２−ジメチルイミダゾール１０ｇを添加して熱硬化性樹
脂による組成物とした後、この熱硬化性樹脂による組成
物とＡｇ超微粒子粉８ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１２
ｇを混ぜ、この混合物をアルミナ３本ロールミルで混練
することによりペースト化し異方性導電ペーストを得
た。
【００２４】「例２：Ｐｄ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００００ｇに
硫酸鉄（ＩＩ）七水和物９７０ｇとクエン酸三ナトリウ
ム二水和物１８００ｇを溶解した。これに１％の硝酸パ
ラジウム（ＩＩ）水溶液２０００ｇを添加し撹拌した。
添加１０分後にＰｄ微粒子が生成した。その後限外濾過
により脱塩濃縮処理を行い、Ｐｄ固形分換算で１．５％
のＰｄゾル液５００ｇを得た。このゾル液中のＰｄ超微
粒子の粒子径は８ｎｍであった。このゾル液をエバポレ
ータにより減圧乾燥し、Ｐｄ超微粒子粉体７ｇを得た。
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００００ｇに
硫酸鉄（ＩＩ）七水和物９７０ｇとクエン酸三ナトリウ
ム二水和物１８００ｇを溶解した。これに１％の硝酸パ
ラジウム（ＩＩ）水溶液２０００ｇを添加し撹拌した。
添加１０分後にＰｄ微粒子が生成した。その後限外濾過
により脱塩濃縮処理を行い、Ｐｄ固形分換算で１．５％
のＰｄゾル液５００ｇを得た。このゾル液中のＰｄ超微
粒子の粒子径は８ｎｍであった。このゾル液をエバポレ
ータにより減圧乾燥し、Ｐｄ超微粒子粉体７ｇを得た。
【００２５】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、Ｐｄ超微粒子粉７ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１３ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
化性樹脂による組成物と、Ｐｄ超微粒子粉７ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１３ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
【００２６】「例３：Ａｕ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００００ｇに
塩化金酸を１０．４ｇ、ヒドロキシプロピルセルロース
（平均分子量２５０００）を１ｇ溶解した。これに１．
１２％の水酸化カリウム水溶液９５０ｇおよび３６％の
ホルムアルデヒド水溶液１５０ｇの混合物を添加し撹拌
した。添加直後にＡｕ超微粒子が生成した。その後、溶
液を４０℃に加温し１時間撹拌して、さらに限外濾過に
より脱塩濃縮処理を行い、Ａｕ固形分換算で１．２％の
Ａｕゾル液４００ｇを得た。このゾル液中のＡｕ超微粒
子の粒子径は８ｎｍであった。このゾル液をエバポレー
タにより減圧乾燥し、Ａｕ超微粒子粉体４ｇを得た。
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００００ｇに
塩化金酸を１０．４ｇ、ヒドロキシプロピルセルロース
（平均分子量２５０００）を１ｇ溶解した。これに１．
１２％の水酸化カリウム水溶液９５０ｇおよび３６％の
ホルムアルデヒド水溶液１５０ｇの混合物を添加し撹拌
した。添加直後にＡｕ超微粒子が生成した。その後、溶
液を４０℃に加温し１時間撹拌して、さらに限外濾過に
より脱塩濃縮処理を行い、Ａｕ固形分換算で１．２％の
Ａｕゾル液４００ｇを得た。このゾル液中のＡｕ超微粒
子の粒子径は８ｎｍであった。このゾル液をエバポレー
タにより減圧乾燥し、Ａｕ超微粒子粉体４ｇを得た。
【００２７】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、Ａｕ超微粒子粉４ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
化性樹脂による組成物と、Ａｕ超微粒子粉４ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
【００２８】「例４：Ｒｕ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００００ｇに
塩化ルテニウム三水和物（Ｒｕ４０％）を１２．５ｇを
溶解した。これに３％の水素化ホウ素ナトリウム水溶液
１０００ｇを添加し撹拌した。添加直後にＲｕ超微粒子
が生成した。その後、限外濾過により脱塩濃縮処理を行
い、Ｒｕ固形分換算で１．５％のＲｕゾル液３１０ｇを
得た。このゾル液中のＲｕ超微粒子の粒子径は１２ｎｍ
であった。このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥
し、Ｒｕ超微粒子粉体４．０ｇを得た。
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００００ｇに
塩化ルテニウム三水和物（Ｒｕ４０％）を１２．５ｇを
溶解した。これに３％の水素化ホウ素ナトリウム水溶液
１０００ｇを添加し撹拌した。添加直後にＲｕ超微粒子
が生成した。その後、限外濾過により脱塩濃縮処理を行
い、Ｒｕ固形分換算で１．５％のＲｕゾル液３１０ｇを
得た。このゾル液中のＲｕ超微粒子の粒子径は１２ｎｍ
であった。このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥
し、Ｒｕ超微粒子粉体４．０ｇを得た。
【００２９】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、Ｒｕ超微粒子粉４ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
化性樹脂による組成物と、Ｒｕ超微粒子粉４ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
【００３０】「例５：Ｃｕ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」硫酸銅（ＩＩ）五水和物１２５ｇを蒸留
水１１２５ｇに添加し撹拌溶解した。ガラス容器内で、
蒸留水２０００ｇに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物３８８ｇと
クエン酸三ナトリウム二水和物７２４ｇを溶解した。こ
の溶液に先に調製した硫酸銅水溶液１２５０ｇを添加撹
拌した。
ーストの調製」硫酸銅（ＩＩ）五水和物１２５ｇを蒸留
水１１２５ｇに添加し撹拌溶解した。ガラス容器内で、
蒸留水２０００ｇに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物３８８ｇと
クエン酸三ナトリウム二水和物７２４ｇを溶解した。こ
の溶液に先に調製した硫酸銅水溶液１２５０ｇを添加撹
拌した。
【００３１】添加１０分後にＣｕ超微粒子が生成した。
その後、溶液を５０００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で１５
分間で遠心分離を行い、上澄み液を廃棄し、沈殿した固
形物を取り出し、この固形物に蒸留水２０００ｇを加
え、再解膠を施した。さらにこの解膠溶液に１８％のク
エン酸三ナトリウム水溶液２００ｇを添加し、沈殿操作
を行った。
その後、溶液を５０００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で１５
分間で遠心分離を行い、上澄み液を廃棄し、沈殿した固
形物を取り出し、この固形物に蒸留水２０００ｇを加
え、再解膠を施した。さらにこの解膠溶液に１８％のク
エン酸三ナトリウム水溶液２００ｇを添加し、沈殿操作
を行った。
【００３２】この沈殿物を含む溶液を５０００ｒｐｍ
（Ｚ値２７４２）で３分間で遠心操作を行い、前記と同
様な方法により沈殿固形物と上澄みを分離し、得られた
固形物に蒸留水６００ｇを添加した後に限外濾過により
脱塩濃縮処理を行い、Ｃｕ固形分換算で２．５％のＣｕ
ゾル液２４０ｇを得た。このゾル液中のＣｕ超微粒子の
粒子径は２８ｎｍであった。このゾル液をエバポレータ
により減圧乾燥し、Ｃｕ超微粒子粉体６ｇを得た。
（Ｚ値２７４２）で３分間で遠心操作を行い、前記と同
様な方法により沈殿固形物と上澄みを分離し、得られた
固形物に蒸留水６００ｇを添加した後に限外濾過により
脱塩濃縮処理を行い、Ｃｕ固形分換算で２．５％のＣｕ
ゾル液２４０ｇを得た。このゾル液中のＣｕ超微粒子の
粒子径は２８ｎｍであった。このゾル液をエバポレータ
により減圧乾燥し、Ｃｕ超微粒子粉体６ｇを得た。
【００３３】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、Ｃｕ超微粒子粉６ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１４ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
化性樹脂による組成物と、Ｃｕ超微粒子粉６ｇ、粒子径
５μｍのＮｉ粒子１４ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
【００３４】「例６：Ｎｉ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１０００ｇに塩
化ニッケル六水和物を３０ｇを溶解した。これに３％の
水素化ホウ素ナトリウム水溶液１００ｇを添加し撹拌し
た。添加直後にＮｉ超微粒子が生成した。その後、溶液
を３０００ｒｐｍ（Ｚ値９８７）で５分間で遠心分級操
作を行い、粗大粒子を除去した後、限外濾過により脱塩
濃縮処理を行い、Ｎｉ固形分換算で１３％のＮｉゾル液
３１ｇを得た。このゾル液のＮｉ超微粒子の粒子径は２
５ｎｍであった。このゾル液をエバポレータにより減圧
乾燥し、Ｎｉ超微粒子粉体４ｇを得た。
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１０００ｇに塩
化ニッケル六水和物を３０ｇを溶解した。これに３％の
水素化ホウ素ナトリウム水溶液１００ｇを添加し撹拌し
た。添加直後にＮｉ超微粒子が生成した。その後、溶液
を３０００ｒｐｍ（Ｚ値９８７）で５分間で遠心分級操
作を行い、粗大粒子を除去した後、限外濾過により脱塩
濃縮処理を行い、Ｎｉ固形分換算で１３％のＮｉゾル液
３１ｇを得た。このゾル液のＮｉ超微粒子の粒子径は２
５ｎｍであった。このゾル液をエバポレータにより減圧
乾燥し、Ｎｉ超微粒子粉体４ｇを得た。
【００３５】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、Ｎｉ超微粒子粉４ｇ、粒子径
５μｍＮｉの粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
化性樹脂による組成物と、Ｎｉ超微粒子粉４ｇ、粒子径
５μｍＮｉの粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混合物を
例１と同様の方法で混練して異方性導電ペーストを得
た。
【００３６】「例７：ＡｇＰｄ合金超微粒子を含む異方
性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００
０ｇに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物１９４ｇとクエン酸三ナ
トリウム二水和物３６２ｇを溶解した。これに１０％の
硝酸銀水溶液６２５ｇと１％の硝酸パラジウム（ＩＩ）
水溶液２００ｇとの混合溶液を添加し撹拌した。添加直
後にＡｇＰｄ超微粒子が生成した。その後、溶液を５０
００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心分離を行い、
上澄み液を廃棄し、沈殿した固形物を取り出し、この固
形物に蒸留水１０００ｇを加え、再解膠を施した。さら
にこの解膠溶液に１８％のクエン酸三ナトリウム水溶液
１００ｇを添加し、沈殿操作を行った。この沈殿物を含
む溶液を５０００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心
操作を行い、前記と同様な方法により沈殿固形物と上澄
みを分離し、得られた固形物に蒸留水５００ｇを添加し
た後に，限外濾過により脱塩濃縮処理を行い、固形分換
算で８．５％のＡｇＰｄゾル液８０ｇを得た。このゾル
液中のＡｇＰｄ超微粒子の粒子径は１５ｎｍであった。
このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥し、ＡｇＰｄ
超微粒子粉体６．５ｇを得た。
性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００
０ｇに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物１９４ｇとクエン酸三ナ
トリウム二水和物３６２ｇを溶解した。これに１０％の
硝酸銀水溶液６２５ｇと１％の硝酸パラジウム（ＩＩ）
水溶液２００ｇとの混合溶液を添加し撹拌した。添加直
後にＡｇＰｄ超微粒子が生成した。その後、溶液を５０
００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心分離を行い、
上澄み液を廃棄し、沈殿した固形物を取り出し、この固
形物に蒸留水１０００ｇを加え、再解膠を施した。さら
にこの解膠溶液に１８％のクエン酸三ナトリウム水溶液
１００ｇを添加し、沈殿操作を行った。この沈殿物を含
む溶液を５０００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心
操作を行い、前記と同様な方法により沈殿固形物と上澄
みを分離し、得られた固形物に蒸留水５００ｇを添加し
た後に，限外濾過により脱塩濃縮処理を行い、固形分換
算で８．５％のＡｇＰｄゾル液８０ｇを得た。このゾル
液中のＡｇＰｄ超微粒子の粒子径は１５ｎｍであった。
このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥し、ＡｇＰｄ
超微粒子粉体６．５ｇを得た。
【００３７】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、ＡｇＰｄ合金超微粒子粉５
ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１５ｇとを混ぜ、さらにこ
の混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電ペー
ストを得た。
化性樹脂による組成物と、ＡｇＰｄ合金超微粒子粉５
ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１５ｇとを混ぜ、さらにこ
の混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電ペー
ストを得た。
【００３８】「例８：ＡｇＣｕ合金超微粒子を含む異方
性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００
０ｇに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物１９４ｇとクエン酸三ナ
トリウム二水和物３６２ｇを溶解した。これに１０％の
硝酸銀水溶液６２５ｇと１０％の硫酸銅（ＩＩ）水溶液
１２５ｇとの混合溶液を添加し撹拌した。添加５分後に
ＡｇＣｕ超微粒子が生成した。その後、溶液を５０００
ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心分離を行い、上澄
み液を廃棄し、沈殿した固形物を取り出し、この固形物
に蒸留水１０００ｇを加え、再解膠を施した。さらにこ
の解膠溶液に１８％のクエン酸三ナトリウム水溶液１０
０ｇを添加し、沈殿操作を行った。この沈殿物を含む溶
液を５０００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心操作
を行い、前記と同様な方法により沈殿固形物と上澄みを
分離し、得られた固形物に蒸留水５００ｇを添加した後
に，限外濾過により脱塩濃縮処理を行い、固形分換算で
５．６％のＡｇＣｕゾル液８０ｇを得た。このゾル液中
のＡｇＣｕ超微粒子の粒子径は１５ｎｍであった。この
ゾル液をエバポレータにより減圧乾燥し、ＡｇＣｕ超微
粒子粉体４ｇを得た。
性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１００
０ｇに硫酸鉄（ＩＩ）七水和物１９４ｇとクエン酸三ナ
トリウム二水和物３６２ｇを溶解した。これに１０％の
硝酸銀水溶液６２５ｇと１０％の硫酸銅（ＩＩ）水溶液
１２５ｇとの混合溶液を添加し撹拌した。添加５分後に
ＡｇＣｕ超微粒子が生成した。その後、溶液を５０００
ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心分離を行い、上澄
み液を廃棄し、沈殿した固形物を取り出し、この固形物
に蒸留水１０００ｇを加え、再解膠を施した。さらにこ
の解膠溶液に１８％のクエン酸三ナトリウム水溶液１０
０ｇを添加し、沈殿操作を行った。この沈殿物を含む溶
液を５０００ｒｐｍ（Ｚ値２７４２）で３分間遠心操作
を行い、前記と同様な方法により沈殿固形物と上澄みを
分離し、得られた固形物に蒸留水５００ｇを添加した後
に，限外濾過により脱塩濃縮処理を行い、固形分換算で
５．６％のＡｇＣｕゾル液８０ｇを得た。このゾル液中
のＡｇＣｕ超微粒子の粒子径は１５ｎｍであった。この
ゾル液をエバポレータにより減圧乾燥し、ＡｇＣｕ超微
粒子粉体４ｇを得た。
【００３９】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、ＡｇＣｕ超微粒子粉体４ｇ、
粒子径５μｍのＮｉ粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混
合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電ペースト
を得た。
化性樹脂による組成物と、ＡｇＣｕ超微粒子粉体４ｇ、
粒子径５μｍのＮｉ粒子１６ｇとを混ぜ、さらにこの混
合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電ペースト
を得た。
【００４０】「例９：Ｓｎ超微粒子を含む異方性導電ペ
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１０００ｇに塩
化錫（ＩＩ）二水和物を４５ｇを溶解した。これに３％
の水素化ホウ素ナトリウム水溶液１５０ｇを添加し撹拌
した。添加直後にＳｎ超微粒子が生成した。その後、溶
液を３０００ｒｐｍ（Ｚ値９８７）で５分間遠心分級操
作を行い、粗大粒子を除去した後、限外濾過により脱塩
濃縮処理を行い、Ｓｎ固形分換算で１０％のＳｎゾル液
３５ｇを得た。このゾル液中のＳｎ超微粒子の粒子径は
２８ｎｍであった。このゾル液をエバポレータにより減
圧乾燥し、Ｓｎ超微粒子粉体３．５ｇを得た。
ーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１０００ｇに塩
化錫（ＩＩ）二水和物を４５ｇを溶解した。これに３％
の水素化ホウ素ナトリウム水溶液１５０ｇを添加し撹拌
した。添加直後にＳｎ超微粒子が生成した。その後、溶
液を３０００ｒｐｍ（Ｚ値９８７）で５分間遠心分級操
作を行い、粗大粒子を除去した後、限外濾過により脱塩
濃縮処理を行い、Ｓｎ固形分換算で１０％のＳｎゾル液
３５ｇを得た。このゾル液中のＳｎ超微粒子の粒子径は
２８ｎｍであった。このゾル液をエバポレータにより減
圧乾燥し、Ｓｎ超微粒子粉体３．５ｇを得た。
【００４１】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、Ｓｎ超微粒子粉３．５ｇ、粒
子径５μｍのＮｉ粒子１６．５ｇとを混ぜ、さらにこの
混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電ペース
トを得た。
化性樹脂による組成物と、Ｓｎ超微粒子粉３．５ｇ、粒
子径５μｍのＮｉ粒子１６．５ｇとを混ぜ、さらにこの
混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電ペース
トを得た。
【００４２】「例１０：錫含有酸化インジウム超微粒子
を含む異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸
留水１０００ｇに塩化錫（ＩＶ）（無水）５ｇを加え溶
解液とした。また、別の蒸留水１０００ｇに三塩化イン
ジウム（無水）４０ｇを加え溶解液とした。この２種類
の溶解液を混合した後、４０℃に保った１．１２％の水
酸化カリウム水溶液中に混合液を滴下添加し、水酸化物
を得た。
を含む異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸
留水１０００ｇに塩化錫（ＩＶ）（無水）５ｇを加え溶
解液とした。また、別の蒸留水１０００ｇに三塩化イン
ジウム（無水）４０ｇを加え溶解液とした。この２種類
の溶解液を混合した後、４０℃に保った１．１２％の水
酸化カリウム水溶液中に混合液を滴下添加し、水酸化物
を得た。
【００４３】得られた水酸化物から不純イオン分を脱塩
操作により除去した後、窒素雰囲気下で４５０℃で２時
間焼成し、錫含有酸化インジウム粉を得た。得られた錫
含有酸化インジウム粉１０ｇをｐＨ４．５に調整した硝
酸酸性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで２０分間解
膠処理を行い、錫含有酸化インジウム固形分換算で１２
％の錫含有酸化インジウム超微粒子ゾル液４０ｇを得
た。得られたゾル液中の錫含有酸化インジウム超微粒子
の粒子径は２５ｎｍであった。このゾル液をエバポレー
タにより減圧乾燥し、錫含有酸化インジウム超微粒子粉
体４．８ｇを得た。
操作により除去した後、窒素雰囲気下で４５０℃で２時
間焼成し、錫含有酸化インジウム粉を得た。得られた錫
含有酸化インジウム粉１０ｇをｐＨ４．５に調整した硝
酸酸性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで２０分間解
膠処理を行い、錫含有酸化インジウム固形分換算で１２
％の錫含有酸化インジウム超微粒子ゾル液４０ｇを得
た。得られたゾル液中の錫含有酸化インジウム超微粒子
の粒子径は２５ｎｍであった。このゾル液をエバポレー
タにより減圧乾燥し、錫含有酸化インジウム超微粒子粉
体４．８ｇを得た。
【００４４】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、錫含有酸化インジウム超微粒
子粉１．２ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１８．８ｇとを
混ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して
異方性導電ペーストを得た。
化性樹脂による組成物と、錫含有酸化インジウム超微粒
子粉１．２ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１８．８ｇとを
混ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して
異方性導電ペーストを得た。
【００４５】「例１１：アンチモン含有酸化錫超微粒子
を含む異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸
留水１０００ｇに酒石酸カリウムアンチモニル５ｇを加
え溶解液とした。また、別の蒸留水１０００ｇに塩化錫
（ＩＶ）（無水）４０ｇを加え溶解液とした。この２種
類の溶解液を混合した後、４０℃に保った１．５％の水
酸化カリウム水溶液中に混合液を滴下添加し、錫−アン
チモン水酸化物を得た。
を含む異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸
留水１０００ｇに酒石酸カリウムアンチモニル５ｇを加
え溶解液とした。また、別の蒸留水１０００ｇに塩化錫
（ＩＶ）（無水）４０ｇを加え溶解液とした。この２種
類の溶解液を混合した後、４０℃に保った１．５％の水
酸化カリウム水溶液中に混合液を滴下添加し、錫−アン
チモン水酸化物を得た。
【００４６】得られた水酸化物から不純イオン分を脱塩
操作により除去した後、大気雰囲気下で５５０℃で２時
間焼成し、アンチモン含有酸化錫粉を得た。得られたア
ンチモン含有酸化錫粉１０ｇをｐＨ４．５に調整した硝
酸酸性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで３０分間解
膠処理を行い、アンチモン含有酸化錫固形分換算で１６
％のアンチモン含有酸化錫超微粒子ゾル液３５ｇを得
た。得られたゾル液中のアンチモン含有酸化錫超微粒子
の粒子径は１８ｎｍであった。このゾル液をエバポレー
タにより減圧乾燥し、アンチモン含有酸化錫超微粒子粉
体５．６ｇを得た。
操作により除去した後、大気雰囲気下で５５０℃で２時
間焼成し、アンチモン含有酸化錫粉を得た。得られたア
ンチモン含有酸化錫粉１０ｇをｐＨ４．５に調整した硝
酸酸性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで３０分間解
膠処理を行い、アンチモン含有酸化錫固形分換算で１６
％のアンチモン含有酸化錫超微粒子ゾル液３５ｇを得
た。得られたゾル液中のアンチモン含有酸化錫超微粒子
の粒子径は１８ｎｍであった。このゾル液をエバポレー
タにより減圧乾燥し、アンチモン含有酸化錫超微粒子粉
体５．６ｇを得た。
【００４７】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、アンチモン含有酸化錫超微粒
子粉体１．０ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１９．０ｇと
を混ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練し
て異方性導電ペーストを得た。
化性樹脂による組成物と、アンチモン含有酸化錫超微粒
子粉体１．０ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１９．０ｇと
を混ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練し
て異方性導電ペーストを得た。
【００４８】「例１２：酸化ルテニウム超微粒子を含む
異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１
０００ｇに塩化ルテニウム三水和物（Ｒｕ４０％）を１
２．５ｇ加え溶解液とした。４０℃に保った１．５％の
水酸化ナトリウム水溶液中に、塩化ルテニウムの溶解液
を滴下添加し、水酸化物を得た。得られた水酸化物から
不純イオン分を脱塩操作により除去した後、大気雰囲気
下４５０℃で２時間焼成し、酸化ルテニウム粉を得た。
得られた酸化ルテニウム粉１０ｇをｐＨ３．５に調整し
た塩酸酸性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで２時間
解膠処理を行い、酸化ルテニウム固形分換算で１５％の
酸化ルテニウム超微粒子ゾル液４５ｇを得た。得られた
ゾル液中の酸化ルテニウム超微粒子の粒子径は２２ｎｍ
であった。このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥
し、酸化ルテニウム超微粒子粉体６．３ｇを得た。
異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１
０００ｇに塩化ルテニウム三水和物（Ｒｕ４０％）を１
２．５ｇ加え溶解液とした。４０℃に保った１．５％の
水酸化ナトリウム水溶液中に、塩化ルテニウムの溶解液
を滴下添加し、水酸化物を得た。得られた水酸化物から
不純イオン分を脱塩操作により除去した後、大気雰囲気
下４５０℃で２時間焼成し、酸化ルテニウム粉を得た。
得られた酸化ルテニウム粉１０ｇをｐＨ３．５に調整し
た塩酸酸性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで２時間
解膠処理を行い、酸化ルテニウム固形分換算で１５％の
酸化ルテニウム超微粒子ゾル液４５ｇを得た。得られた
ゾル液中の酸化ルテニウム超微粒子の粒子径は２２ｎｍ
であった。このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥
し、酸化ルテニウム超微粒子粉体６．３ｇを得た。
【００４９】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、酸化ルテニウム超微粒子粉体
２．０ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１８．０ｇとを混
ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異
方性導電ペーストを得た。
化性樹脂による組成物と、酸化ルテニウム超微粒子粉体
２．０ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１８．０ｇとを混
ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異
方性導電ペーストを得た。
【００５０】「例１３：酸化レニウム超微粒子を含む異
方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１０
００ｇに五塩化レニウム１２．５ｇを加え溶解液とし
た。８０℃に保った８．５％の水酸化ナトリウム水溶液
中に、五塩化レニウムの溶解液を滴下添加し、水酸化物
を得た。
方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１０
００ｇに五塩化レニウム１２．５ｇを加え溶解液とし
た。８０℃に保った８．５％の水酸化ナトリウム水溶液
中に、五塩化レニウムの溶解液を滴下添加し、水酸化物
を得た。
【００５１】得られた水酸化物から不純イオン分を脱塩
操作により除去した後、大気雰囲気下６００℃で３時間
焼成し、酸化レニウム粉を得た。得られた酸化レニウム
粉１０ｇをｐＨ３．５に調整した塩酸酸性水溶液５０ｇ
に添加後、サンドミルで２時間解膠処理を行い、酸化レ
ニウム固形分換算で１５％の酸化レニウム超微粒子ゾル
液４５ｇを得た。得られたゾル液中の酸化レニウム超微
粒子の粒子径は２２ｎｍであった。このゾル液をエバポ
レータにより減圧乾燥し、酸化レニウム超微粒子粉体
６．３ｇを得た。
操作により除去した後、大気雰囲気下６００℃で３時間
焼成し、酸化レニウム粉を得た。得られた酸化レニウム
粉１０ｇをｐＨ３．５に調整した塩酸酸性水溶液５０ｇ
に添加後、サンドミルで２時間解膠処理を行い、酸化レ
ニウム固形分換算で１５％の酸化レニウム超微粒子ゾル
液４５ｇを得た。得られたゾル液中の酸化レニウム超微
粒子の粒子径は２２ｎｍであった。このゾル液をエバポ
レータにより減圧乾燥し、酸化レニウム超微粒子粉体
６．３ｇを得た。
【００５２】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、酸化レニウム超微粒子粉体
１．５ｇ、粒子径５μｍＮｉ粒子１８．５ｇとを混ぜ、
さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性
導電ペーストを得た。
化性樹脂による組成物と、酸化レニウム超微粒子粉体
１．５ｇ、粒子径５μｍＮｉ粒子１８．５ｇとを混ぜ、
さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性
導電ペーストを得た。
【００５３】「例１４：酸化オスミウム超微粒子を含む
異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１
０００ｇに三塩化オスミウムを１２．５ｇ加え溶解液と
した。４０℃に保った７．５％の水酸化ナトリウム水溶
液中に三塩化オスミウムの溶解液を滴下添加し、水酸化
物を得た。得られた水酸化物から不純イオン分を脱塩操
作により除去した後、大気雰囲気下で６００℃で２時間
焼成し、酸化オスミウム粉を得た。得られた酸化オスミ
ウム粉１０ｇを２．０に調整した塩酸酸性水溶液５０ｇ
に添加後、サンドミルで１６時間解膠処理を行い、酸化
オスミウム固形分換算で１５％の酸化オスミウム超微粒
子ゾル液４５ｇを得た。得られたゾル液中の酸化オスミ
ウム超微粒子の粒子径は２２ｎｍであった。このゾル液
をエバポレータにより減圧乾燥し、酸化オスミウム超微
粒子粉体６．３ｇを得た。
異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１
０００ｇに三塩化オスミウムを１２．５ｇ加え溶解液と
した。４０℃に保った７．５％の水酸化ナトリウム水溶
液中に三塩化オスミウムの溶解液を滴下添加し、水酸化
物を得た。得られた水酸化物から不純イオン分を脱塩操
作により除去した後、大気雰囲気下で６００℃で２時間
焼成し、酸化オスミウム粉を得た。得られた酸化オスミ
ウム粉１０ｇを２．０に調整した塩酸酸性水溶液５０ｇ
に添加後、サンドミルで１６時間解膠処理を行い、酸化
オスミウム固形分換算で１５％の酸化オスミウム超微粒
子ゾル液４５ｇを得た。得られたゾル液中の酸化オスミ
ウム超微粒子の粒子径は２２ｎｍであった。このゾル液
をエバポレータにより減圧乾燥し、酸化オスミウム超微
粒子粉体６．３ｇを得た。
【００５４】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、酸化オスミウム超微粒子粉体
１．０ｇ、粒子径５μｍＮｉ粒子１９．０ｇとを混ぜ、
さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性
導電ペーストを得た。
化性樹脂による組成物と、酸化オスミウム超微粒子粉体
１．０ｇ、粒子径５μｍＮｉ粒子１９．０ｇとを混ぜ、
さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性
導電ペーストを得た。
【００５５】「例１５：酸化イリジウム超微粒子を含む
異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１
０００ｇに三塩化イリジウム三水和物を１２．５ｇ加え
溶解液とした。４０℃に保った７．５％の水酸化ナトリ
ウム水溶液中に、三塩化イリジウムの溶解液を滴下添加
し、水酸化物を得た。得られた水酸化物から不純イオン
分を脱塩操作により除去した後、大気雰囲気下で８００
℃で５時間焼成し、酸化イリジウム粉を得た。得られた
酸化イリジウム粉１０ｇをｐＨ２．０に調整した塩酸酸
性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで１６時間解膠処
理を行い、酸化イリジウム固形分換算で１５％の酸化イ
リジウム超微粒子ゾル液４５ｇを得た。得られたゾル液
中の酸化イリジウム超微粒子の粒子径は２２ｎｍであっ
た。このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥し、酸化
イリジウム超微粒子粉体６．３ｇを得た。
異方性導電ペーストの調製」ガラス容器内で、蒸留水１
０００ｇに三塩化イリジウム三水和物を１２．５ｇ加え
溶解液とした。４０℃に保った７．５％の水酸化ナトリ
ウム水溶液中に、三塩化イリジウムの溶解液を滴下添加
し、水酸化物を得た。得られた水酸化物から不純イオン
分を脱塩操作により除去した後、大気雰囲気下で８００
℃で５時間焼成し、酸化イリジウム粉を得た。得られた
酸化イリジウム粉１０ｇをｐＨ２．０に調整した塩酸酸
性水溶液５０ｇに添加後、サンドミルで１６時間解膠処
理を行い、酸化イリジウム固形分換算で１５％の酸化イ
リジウム超微粒子ゾル液４５ｇを得た。得られたゾル液
中の酸化イリジウム超微粒子の粒子径は２２ｎｍであっ
た。このゾル液をエバポレータにより減圧乾燥し、酸化
イリジウム超微粒子粉体６．３ｇを得た。
【００５６】次に、例１で説明した方法で調整した熱硬
化性樹脂による組成物と、酸化イリジウム超微粒子粉体
１．２ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１８．８ｇとを混
ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異
方性導電ペーストを得た。
化性樹脂による組成物と、酸化イリジウム超微粒子粉体
１．２ｇ、粒子径５μｍのＮｉ粒子１８．８ｇとを混
ぜ、さらにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異
方性導電ペーストを得た。
【００５７】「例１６（比較例）：Ｎｉ大粒子を含む異
方性導電ペーストの調製」 例１で説明した方法で調整した熱硬化性樹脂による組成
物と、粒子径５μｍのＮｉ大粒子２０ｇとを混ぜ、さら
にこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電
ペーストを得た。
方性導電ペーストの調製」 例１で説明した方法で調整した熱硬化性樹脂による組成
物と、粒子径５μｍのＮｉ大粒子２０ｇとを混ぜ、さら
にこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導電
ペーストを得た。
【００５８】「例１７（比較例）：Ａｕ大粒子を含む異
方性導電ペーストの調製」 例１で説明した方法で調整した熱硬化性樹脂による組成
物と、粒子径２０μｍのＡｕ大粒子２０ｇとを混ぜ、さ
らにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導
電ペーストを得た。
方性導電ペーストの調製」 例１で説明した方法で調整した熱硬化性樹脂による組成
物と、粒子径２０μｍのＡｕ大粒子２０ｇとを混ぜ、さ
らにこの混合物を例１と同様の方法で混練して異方性導
電ペーストを得た。
【００５９】上記の各実施例における、対向電極間の導
通抵抗と隣接電極間の絶縁抵抗の測定結果を、初期特性
と耐久特性（１０００サイクル試験後）の２種類につい
て表１に示す。
通抵抗と隣接電極間の絶縁抵抗の測定結果を、初期特性
と耐久特性（１０００サイクル試験後）の２種類につい
て表１に示す。
【００６０】
【表１】
【００６１】各実施例は比較例と異なり、導電特性、絶
縁特性、耐劣化特性の点で優れている。
縁特性、耐劣化特性の点で優れている。
【００６２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、異
方性導電ペースト中に大きさの異なる２種類以上の導電
性粒子があり、その内少なくとも一種類は粒子径が３０
ｎｍ以下の導電性超微粒子であり、微細電極間接着時に
おいても、大粒子と小粒子との最密充填構造が形成され
易く、導電特性、絶縁特性、耐劣化特性に優れた接着が
形成される。
方性導電ペースト中に大きさの異なる２種類以上の導電
性粒子があり、その内少なくとも一種類は粒子径が３０
ｎｍ以下の導電性超微粒子であり、微細電極間接着時に
おいても、大粒子と小粒子との最密充填構造が形成され
易く、導電特性、絶縁特性、耐劣化特性に優れた接着が
形成される。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 1/20 Ｈ０１Ｂ 1/20 Ｄ Ｈ０１Ｌ 21/60 ３１１ Ｈ０１Ｌ 21/60 ３１１Ｓ Ｆターム(参考） 2H092 GA48 HA26 NA16 NA29 4J040 DF031 EB031 EB131 EC001 ED091 EH031 HA026 JA02 KA03 KA42 LA09 MA02 NA19 NA20 PA24 5F044 LL09 5G301 DA03 DA05 DA06 DA10 DA11 DA23 DD01 DD03
Claims (4)
- 【請求項１】熱硬化性樹脂と多数個の導電性粒子を含む
異方性導電ペーストであって、導電性粒子は２種以上の
粒子径を有しており、少なくとも１種の粒子径の導電性
粒子は粒子径が３０ｎｍ以下の導電性超微粒子であるこ
とを特徴とする異方性導電ペースト。 - 【請求項２】前記導電性超微粒子が、銀、金、パラジウ
ム、ルテニウム、銅、ニッケルおよびスズよりなる群の
うちのいずれか１種の元素の金属超微粒子、または前記
群のうち少なくとも２種の元素からなる合金超微粒子で
ある請求項１記載の異方性導電ペースト。 - 【請求項３】前記導電性超微粒子が、インジウム、ルテ
ニウム、スズ、レニウム、イリジウム、オスミウムおよ
びアンチモンよりなる群のうちの少なくとも１種の元素
を含む導電性酸化物超微粒子である請求項１記載の異方
性導電ペースト。 - 【請求項４】前記２種以上の粒子径のうち、前記導電性
超微粒子の粒子径以外の少なくとも１種の粒子径が、
０．５〜１０μｍの値である請求項１、２または３記載
の異方性導電ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001124712A JP2002322456A (ja) | 2001-04-23 | 2001-04-23 | 異方性導電ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001124712A JP2002322456A (ja) | 2001-04-23 | 2001-04-23 | 異方性導電ペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002322456A true JP2002322456A (ja) | 2002-11-08 |
Family
ID=18974053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001124712A Pending JP2002322456A (ja) | 2001-04-23 | 2001-04-23 | 異方性導電ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002322456A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004203941A (ja) * | 2002-12-24 | 2004-07-22 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 透明導電膜形成用塗料と透明導電膜及びその製造方法並びにそれを備えた表示装置 |
| JP2005294254A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 導電性銀ペースト及びそれを用いた電磁波シールド部材 |
| JP2006083377A (ja) * | 2004-08-18 | 2006-03-30 | Harima Chem Inc | 導電性接着剤および該導電性接着剤を利用する物品の製造方法 |
| WO2006070615A1 (ja) * | 2004-12-28 | 2006-07-06 | Sharp Kabushiki Kaisha | 液晶モジュールとその製造方法。 |
| JP2006279038A (ja) * | 2005-03-23 | 2006-10-12 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 導電性配線材料、配線基板の製造方法及びその配線基板 |
| JP2007277040A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-10-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化イリジウム粉、その製造方法及びそれを用いた厚膜抵抗体形成用ペースト |
| JP2009099708A (ja) * | 2007-10-16 | 2009-05-07 | Osaka Univ | 端子の接続方法、端子の接合構造、及び接続用樹脂 |
| JP2011108748A (ja) * | 2009-11-13 | 2011-06-02 | Citizen Electronics Co Ltd | Ｌｅｄ発光装置及びｌｅｄ発光装置の製造方法。 |
| WO2013058380A1 (ja) * | 2011-10-20 | 2013-04-25 | 日立化成株式会社 | 接着剤組成物並びに接続構造体及びその製造方法 |
| WO2017142086A1 (ja) * | 2016-02-18 | 2017-08-24 | 積水化学工業株式会社 | 電気モジュール及び電気モジュールの製造方法 |
-
2001
- 2001-04-23 JP JP2001124712A patent/JP2002322456A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2017142086A1 (ja) * | 2016-02-18 | 2017-08-24 | 積水化学工業株式会社 | 電気モジュール及び電気モジュールの製造方法 |
| CN108475583A (zh) * | 2016-02-18 | 2018-08-31 | 积水化学工业株式会社 | 电组件及电组件的制造方法 |
| JPWO2017142086A1 (ja) * | 2016-02-18 | 2018-12-06 | 積水化学工業株式会社 | 電気モジュール及び電気モジュールの製造方法 |
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