JP2002285323A - 超微粒子膜の生成装置および生成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 成膜した膜内に含まれる凝集体の含有率を低
減し、超微粒子材料の使用効率の向上を図ることが可能
な超微粒子膜の生成装置および生成方法を提供する。 【解決手段】 蒸発源７および蒸発源７の上方に搬送管
３の開口部５を設けた円錐形状を有する超微粒子生成室
１と、搬送管３の開口部４に結合されたノズルおよび該
ノズルに対向して設置される基板８を載せて移動または
固定するステージ１７とを設けた膜形成室２とを備え、
蒸発源７より超微粒子材料６を蒸発させ、超微粒子を超
微粒子生成室１内に導入されるガスと共に搬送管３中を
搬送して前記ノズルから噴射し、前記超微粒子を基板８
上に堆積させることにより膜形成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、基板等の基体上に
超微粒子の厚膜あるいは圧粉体を形成するガスデポジシ
ョン装置による超微粒子膜の生成装置および生成方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】粒径が０．１［μｍ］以下の超微粒子
は、一度ガス中に浮遊すると、エアロゾル状となり、重
力による自由落下速度が極めて小さく、ガスの流れに乗
って容易に搬送される。これらの現象は、超微粒子の材
質が金属や化合物のように密度が異なっても、ほとんど
影響を受けない。この性質を利用して、超微粒子の膜を
形成できることが報告されている（第９０回ニューセラ
ミックス懇話会研究会資料）。具体的には、超微粒子生
成室で物質蒸気を発生させ、搬送管を通してＨｅガスと
共に膜形成室へ送り、空中で凝集した超微粒子を膜形成
室において搬送管のノズルから基体の表面へ超高速で噴
射させ、超微粒子を基体の表面に密着させて超微粒子膜
を形成するものである。よって、ガスデポジション法
は、基体に成膜できる膜質に特に制限はなく、金属や無
機物、有機化合物等でも超微粒子膜を形成できる。これ
に対し、膜形成方法として一般的な印刷ペーストを焼成
する厚膜法、あるいは真空蒸着やスパッタリング等の薄
膜法では、基体に成膜できる膜質が金属酸化物等に限ら
れている。

【０００３】次に、従来のガスデポジション装置につい
て、図４を用いて説明する。図４は、従来例に係るガス
デポジション装置を示す要部概略図である。膜形成室１
０２がバルブ１１５を介して接続される真空ポンプ１１
４によって真空引きされているので、超微粒子生成室１
０１と膜形成室１０２との間には差圧が生じている。蒸
発源るつぼ１０３の周りには高周波誘導加熱用コイル１
１１が取り付けられており、高周波誘導加熱用コイル１
１１には高周波電源１１２が接続されている。蒸発源る
つぼ１０３内には、蒸発されるべき物質１０４が収容さ
れている。

【０００４】超微粒子生成室１０１において、バルブ１
１３を介して導入される不活性ガスの雰囲気中で、抵抗
加熱法により生成されたエアロゾル状の金属超微粒子
は、上述の差圧により超微粒子の流れ１０６として超微
粒子搬送管１０５へ送られる。超微粒子１０９は、超微
粒子搬送管１０５を通して膜形成室１０２内に搬送さ
れ、ステージ１１７に搭載された基板１０７と対向する
ノズル１０８より高速噴射される。ステージ１１７の下
の双方向矢印は、ステージ１１７が移動可能である旨を
示している。ガスデポジション装置は、これによって基
板１０７上に超微粒子膜及び小塊状の圧粉体を形成す
る。また、バルブ１１０を閉めることにより超微粒子の
搬送を停止する。１１６は超微粒子生成室１０１と膜形
成室１０２の圧力を計測する圧力計である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ガスデポジション装置は、蒸発源の大きさに比べ超微粒
子生成室が大きく、また蒸発源、搬送管吸い込み口が超
微粒子生成室空間内に設置されているため、超微粒子生
成室に供給されたガスが超微粒子生成室内で対流してし
まう。また、蒸発源より蒸発生成された超微粒子も超微
粒子生成室内で対流し、その超微粒子が凝集体となって
しまう。従来のガスデポジション装置は、この凝集体が
搬送管で搬送され、成膜されると膜質が著しく劣化して
しまうといった問題があった。また、従来のガスデポジ
ション装置は、凝集体ができるのを防ぐために搬送管に
吸い込まれなかった粒子を余分粒子として超微粒子生成
室から排出していたため、超微粒子材料の使用効率が悪
いといった問題があった。

【０００６】本発明は、上記問題に鑑みてなされたもの
であり、成膜した膜内に含まれる凝集体の含有率を低減
し、超微粒子材料の使用効率の向上を図ることが可能な
超微粒子膜の生成装置および生成方法を提供することを
目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段および作用】上記目的を達
成するために、本発明の超微粒子膜の生成装置は、蒸発
源、および該蒸発源の上方に搬送管の開口部を設けた超
微粒子生成室と、前記開口部とは異なる前記搬送管の開
口部に取り付けられたノズル、および該ノズルに対向し
て設置される基体を移動または固定するステージを設け
た膜形成室とを備え、前記蒸発源より蒸発する超微粒子
を前記超微粒子生成室内に導入されるガスと共に前記膜
形成室へ前記搬送管中を搬送して前記ノズルから噴射
し、前記超微粒子を前記基体上に堆積させることにより
前記超微粒子の膜を形成する超微粒子膜の生成装置にお
いて、前記超微粒子生成室は、少なくともその内部が円
錐の形状を有することを特徴とする。ここで、「円錐」
の形状には、底面が円でその円周上の各点と底面外の一
点とを結ぶ母線が作る側面を有する立体である狭義の意
味での円錐のみだけでなく、底面外の一点が一面である
円錐台等の円錐に近似できる形状のものも含むものとす
る。この超微粒子生成室の形状により、超微粒子を搬送
するために供給されたガスの対流を防ぎ、蒸発源より蒸
発された超微粒子の使用効率を向上させることができ
る。

【０００８】前記超微粒子膜の生成装置において、前記
超微粒子生成室の円錐頂点の位置に、前記搬送管を該超
微粒子生成室の少なくともその内部の側面と滑らかに接
続し、前記超微粒子を生成することが好ましい。ここ
で、「頂点」とは、狭義の意味での円錐の頂点のみだけ
でなく、円錐に近似できる形状のものの頂点部分を含む
ものとし、例えば円錐台の上面を含むものとする。ま
た、「滑らかに接続」とは、前記超微粒子生成室から搬
送管にかけて流体に影響を与えないように接続されてい
ることとする。また、前記蒸発源は、その断面が円形状
であり、該蒸発源を前記超微粒子生成室の底面に同心円
的に設置し、前記超微粒子を生成することが好ましい。
また、前記超微粒子生成室の底面のうち、前記蒸発源が
設置されている部分を除いた底面から前記ガスを供給す
る手段を有することが好ましい。本構成により、超微粒
子を搬送するために供給されたガスの対流をさらに防
ぎ、蒸発源より蒸発された超微粒子の使用効率をさらに
高めることが可能である。さらに、前記超微粒子生成室
の底面のうち、少なくとも前記蒸発源が設置されている
部分を除いた底面の全部または一部に整流板を設置し、
前記超微粒子を生成することが好ましい。本構成によ
り、超微粒子を搬送するために供給されたガスの対流を
防ぐと共に、蒸発源より蒸発された超微粒子の使用効率
をより高めることが可能となる。

【０００９】また、上記目的を達成するために、本発明
の超微粒子膜の生成方法は、蒸発源、および該蒸発源の
上方に搬送管の開口部を設けた超微粒子生成室と、前記
開口部とは異なる前記搬送管の開口部に取り付けられた
ノズル、および該ノズルに対向して設置される基体を移
動または固定するステージを設けた膜形成室とを備え、
前記蒸発源より蒸発する超微粒子を前記超微粒子生成室
内に導入されるガスと共に前記膜形成室へ前記搬送管中
を搬送して前記ノズルから噴射し、前記超微粒子を前記
基体上に堆積させることにより前記超微粒子の膜を形成
する超微粒子膜の生成方法において、前記超微粒子生成
室は、少なくともその内部が円錐の形状を有し、該超微
粒子生成室を備えて前記超微粒子の膜を生成することを
特徴とする。

【００１０】前記超微粒子膜の生成方法において、前記
超微粒子生成室の円錐頂点の位置に、前記搬送管を該超
微粒子生成室の少なくともその内部の側面と滑らかに接
続し、前記超微粒子を生成することが好ましい。また、
前記蒸発源は、その断面が円形状であり、該蒸発源を前
記超微粒子生成室の底面に同心円的に設置し、前記超微
粒子を生成することが好ましく、前記超微粒子生成室の
底面のうち、前記蒸発源が設置されている部分を除いた
底面から前記ガスを供給する工程を有することが好まし
い。さらに、前記超微粒子生成室の底面のうち、少なく
とも前記蒸発源が設置されている部分を除いた底面の全
部または一部に整流板を設置し、前記超微粒子を生成す
ることが好ましい。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施の形
態について図面を用いて詳細に説明する。 （第１の実施形態）図１は、本発明の一実施形態に係る
ガスデポジション装置の要部概略図である。同図におい
て、超微粒子生成室１内には、搬送管３の開口５が蒸発
源部と対向して配置されている。該蒸発源部には、超微
粒子材料６を固定する不図示の高周波誘導加熱用コイル
が設置された蒸発源７が設置されている。搬送管３の他
方の端部であって不図示のノズルが取り付けられている
開口４は、膜形成室２内に設置されている。膜形成室２
内には、ノズルと対向する位置に基板８を固定するステ
ージ１７が設置されている。ステージ１７の下の双方向
矢印は、ステージ１７が移動可能である旨を示してい
る。超微粒子生成室１内において、蒸発源７は、任意の
位置に移動可能である。前記高周波誘導加熱用コイル等
による加熱により、蒸発源７に設置されている超微粒子
原材料６が蒸発する。不活性ガスは、搬送ガス供給管１
９に取り付けられたバルブ９を介して超微粒子生成室１
に導入される。それと同時に、膜形成室２内は、膜形成
室２に取り付けられたバルブ１１を介して真空ポンプ１
０を作動することにより減圧される。これらにより生じ
る気流によって、蒸発発生した超微粒子は、超微粒子流
れ１４，１５，１６となり、搬送管３の開口４から膜形
成室２へと搬送され、開口４に設置されたノズルより高
速噴射されて基板８の上面に超微粒子膜を形成する。

【００１２】図２は、本発明の一実施形態に係るガスデ
ポジション装置における超微粒子生成室の拡大図であ
る。同図において、搬送管３は、少なくともその内部の
形状が円錐形状をした超微粒子生成室１８の円錐頂点に
超微粒子生成室１８の側面と滑らかに接続されている。
超微粒子生成室１８は、搬送ガス供給管１９と滑らかに
接続されている。搬送ガスは、バルブ９を通り搬送ガス
供給管１９に供給される。超微粒子生成室１８の底面に
は、該底面と同心円的に円筒状をした不図示の高周波加
熱用コイルが設置された蒸発源７が設置されている。蒸
発源７の上面には、不図示の超微粒子材料が設置されて
いる。

【００１３】（第２の実施形態）図３は、第２の実施形
態に係るガスデポジション装置における超微粒子生成室
の拡大図である。同図において、搬送管３は、円錐形状
をした超微粒子生成室１８の円錐頂点に超微粒子生成室
１８の側面と滑らかに接続されている。超微粒子生成室
１８は、搬送ガス供給管１９と滑らかに接続されてい
る。搬送ガス供給管１９と超微粒子生成室１８の間に整
流板２０を設置する場合は、超微粒子生成室１８の底面
に整流板２０を設置することが可能である。搬送ガス
は、バルブ９を通り搬送ガス供給管１９に供給される。
超微粒子生成室１８の底面には、該底面と同心円的に円
筒状をした不図示の高周波加熱用コイルが設置された蒸
発源７が設置されている。蒸発源７の上面には、不図示
の超微粒子材料が設置されている。

【００１４】

【実施例】次に、本発明の実施例について具体的に説明
する。 （第１の実施例）第１の実施例において、超微粒子生成
室は、底面の直径が６０［ｍｍ］で高さが８０［ｍｍ］
の円錐形状とした。超微粒子生成質の円錐の頂点と滑ら
かに接続された搬送管には、内径１．６［ｍｍ］のステ
ンレス製のものを用いた。蒸発源には、直径２５［ｍ
ｍ］、厚さ８［ｍｍ］のアルミナコートタングステンを
用いた。加熱機構に使用した高周波誘導加熱用コイル
は、巻数が６巻ですり鉢状に形成され、上方から下方に
向かって漸次その径が小さくなっている。最下端のコイ
ルは内径２０［ｍｍ］であり、最上端のコイルの径は３
５［ｍｍ］である。高周波電源は、５０［ｋＨｚ］の真
空管発振方式であり、出力は５［ｋＷ］のものを用い
た。超微粒子生成室および膜形成室には、ヘリウムガス
を導入した。ノズル径は、０．１［ｍｍ］、長さ３５
［ｍｍ］とした。超微粒子生成室と膜形成室の内圧差
は、超微粒子生成室内の気圧を加圧し、膜形成室内を真
空ポンプで減圧することにより、２．１気圧とした。

【００１５】本実施例では、蒸発源るつぼ内に３０
［ｇ］のＡｕを設置し、高周波誘導加熱用コイルに電流
を流し、蒸発源内の温度センサの測定結果を基に高周波
誘導加熱用コイルに流す電流を制御することにより、超
微粒子材料を１４００［℃］に加熱し蒸発させた。膜形
成室内のステージ上面にガラス基板を設置して成膜を行
ったところ、超微粒子材料の使用効率、つまり蒸発量に
対する成膜量の重量比は、約８９［％］となった。ま
た、生成した膜１［ｇ］中に含まれる凝集体の含有率
は、１０［％］だった。

【００１６】（第２の実施例）第２の実施例において、
超微粒子生成室は、底面の直径が６０［ｍｍ］で高さが
８０［ｍｍ］の円錐形状とした。超微粒子生成質の円錐
の頂点と滑らかに接続された搬送管には、内径１．６
［ｍｍ］のステンレス製のものを用いた。蒸発源には、
直径２５［ｍｍ］、厚さ８［ｍｍ］のアルミナコートタ
ングステンを用いた。加熱機構に使用した高周波誘導加
熱用コイルは、巻数が６巻ですり鉢状に形成され、上方
から下方に向かって漸次その径が小さくなっている。最
下端のコイルは内径２０［ｍｍ］、最上端のコイルの径
は３５［ｍｍ］である。高周波電源は５０［ｋＨｚ］の
真空管発振方式で、出力は５［ｋＷ］のものを用いた。
ノズル径は、０．１［ｍｍ］、長さ３５［ｍｍ］とし
た。超微粒子生成室および膜形成室には、ヘリウムガス
を導入した。超微粒子生成室と膜形成室の内圧差は、超
微粒子生成室内を整流板を通してヘリウムを供給するこ
とで加圧し、膜形成室内を真空ポンプで減圧することに
より、２．１気圧とした。

【００１７】第１の実施例と同様、本実施例では、蒸発
源るつぼ内に３０［ｇ］のＡｕを設置し、高周波誘導加
熱用コイルに電流を流し、蒸発源内の温度センサの測定
結果を基に高周波誘導加熱用コイルに流す電流を制御す
ることにより、超微粒子材料を１４００［℃］に加熱し
蒸発させた。膜形成室内のステージ上面にガラス基板を
設置し成膜を行ったところ、超微粒子材料の使用効率、
つまり蒸発量に対する成膜量の重量比は、約８９［％］
となった。また、生成した膜１［ｇ］中に含まれる凝集
体の含有率は、６［％］だった。

【００１８】（比較例）次に、上記各実施例との比較の
ために、諸条件をほぼ同一として、従来のガスデポジシ
ョン装置（図４参照）の場合を比較例として説明する。
搬送管は、内径１．６［ｍｍ］のステンレス製のものを
用いた。蒸発源には、直径２５［ｍｍ］のアルミナコー
トタングステンを用いた。高周波誘導加熱用コイルは、
巻数が６巻ですり鉢状に形成され、上方から下方に向か
って漸次その径が小さくなっている。最下端のコイルは
内径２０［ｍｍ］、最上端のコイルの径は３５［ｍｍ］
である。高周波電源は５０［ｋＨｚ］の真空管発振方式
で、出力は５［ｋＷ］のものを用いた。ノズル径は、
０．１［ｍｍ］、長さ３５［ｍｍ］とした。超微粒子搬
送管の開口と蒸発源るつぼの距離は、８０［ｍｍ］とし
た。また、超微粒子生成室および膜形成室には、ヘリウ
ムガスを導入した。超微粒子生成室と膜形成室の内圧差
は、超微粒子生成室内の気圧を加圧し、膜形成室内を真
空ポンプで減圧することにより、２．１気圧とした。

【００１９】本比較例では、排出機構および噴射機構の
開口部蓋を閉じた状態で、蒸発源るつぼ内に３０［ｇ］
のＡｕを設置し、超微粒子材料を高周波加熱により約１
４００［℃］に加熱し蒸発させた。膜形成室内のステー
ジ上面にガラス基板を設置し膜形成を行ったところ、超
微粒子材料の使用効率、つまり蒸発量に対する成膜量の
重量比は、約６５［％］となった。また、生成した膜１
［ｇ］中に含まれる凝集体の含有率は、３６［％］だっ
た。上記各実施例と本比較例を比べると、超微粒子材料
の使用効率および凝集体の含有率の両者とも、上記各実
施例が本比較例より優れていることがわかった。

【００２０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の超微粒子
膜の生成装置は、超微粒子生成室は少なくともその内部
の形状が円錐の形状を有することにより、超微粒子を搬
送するために超微粒子生成室へ導入されたガスが対流す
ることなく搬送管で搬送され、膜生成室において基体に
超微粒子の膜を生成することができる。このため、本発
明の超微粒子膜の生成装置によれば、超微粒子材料の使
用効率が向上し、かつ生成された膜中に含まれる凝集体
の含有率が低減される効果を有する。

【００２１】本発明の超微粒子膜の生成装置は、円錐形
状を有する超微粒子生成室と共に、搬送管を超微粒子生
成室の円錐の頂点の位置に、超微粒子生成室の少なくと
もその内部の側面と滑らかに接続し、その断面が円形状
である蒸発源を超微粒子生成室の底面に同心円的に設置
し、超微粒子生成室の底面のうち、蒸発源が設置されて
いる部分を除いた底面から前記ガスを超微粒子生成室に
供給する手段を有し、または超微粒子を搬送するための
ガスを供給する供給管と超微粒子生成室の間であって超
微粒子生成室の底面の全部または一部に整流板を設置す
ることにより、ガスの対流を防ぎ、搬送管に吸い込まれ
ない超微粒子を少なくする構成となる。このため、本発
明の超微粒子膜の生成装置によれば、超微粒子材料の使
用効率の向上と生成された膜中に含まれる凝集体の含有
率の低減をさらに図ることができる。

【００２２】本発明の超微粒子膜の生成方法によれば、
上記効果と同様に凝集体の含有率の低減と超微粒子材料
の使用効率の向上を図ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施形態に係るガスデポジション
装置の要部概略図である。

【図２】 本発明の一実施形態に係るガスデポジション
装置における超微粒子生成室の拡大図である。

【図３】 第２の実施形態に係るガスデポジション装置
における超微粒子生成室の拡大図である。

【図４】 従来例に係るガスデポジション装置を示す要
部概略図である。

【符号の説明】

１，１８，１０１：超微粒子生成室、２，１０２：膜形
成室、３：搬送管、４，５：開口、６：超微粒子材料、
７：蒸発源、８：基板、９，１１：バルブ、１０：真空
ポンプ、１２，１３：真空計、１４，１５，１６：超微
粒子流れ、１７，１１７：ステージ、１９：搬送ガス供
給管、２０：整流板、１０３：蒸発源るつぼ、１０４：
蒸発されるべき物質、１０５：超微粒子搬送管、１０
６：超微粒子流れ、１０７：基板、１０８：ノズル、１
０９：超微粒子、１１０，１１３，１１５：バルブ、１
１１：高周波誘導加熱用コイル、１１２：高周波電源、
１１４：真空ポンプ、１１６：圧力計。

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 蒸発源、および該蒸発源の上方に搬送管
   の開口部を設けた超微粒子生成室と、前記開口部とは異
   なる前記搬送管の開口部に取り付けられたノズル、およ
   び該ノズルに対向して設置される基体を移動または固定
   するステージを設けた膜形成室とを備え、前記蒸発源よ
   り蒸発する超微粒子を前記超微粒子生成室内に導入され
   るガスと共に前記膜形成室へ前記搬送管中を搬送して前
   記ノズルから噴射し、前記超微粒子を前記基体上に堆積
   させることにより前記超微粒子の膜を形成する超微粒子
   膜の生成装置において、 前記超微粒子生成室は、少なくともその内部が円錐の形
   状を有することを特徴とする超微粒子膜の生成装置。
2. 【請求項２】 前記超微粒子生成室の円錐頂点の位置
   に、前記搬送管を該超微粒子生成室の少なくともその内
   部の側面と滑らかに接続したことを特徴とする請求項１
   に記載の超微粒子膜の生成装置。
3. 【請求項３】 前記蒸発源は、その断面が円形状であ
   り、該蒸発源を前記超微粒子生成室の底面に同心円的に
   設置したことを特徴とする請求項１または２に記載の超
   微粒子膜の生成装置。
4. 【請求項４】 前記超微粒子生成室の底面のうち、前記
   蒸発源が設置されている部分を除いた底面から前記ガス
   を前記超微粒子生成室に供給する手段を有することを特
   徴とする請求項３に記載の超微粒子膜の生成装置。
5. 【請求項５】 前記超微粒子生成室の底面のうち、少な
   くとも前記蒸発源が設置されている部分を除いた底面の
   全部または一部に整流板を設置したことを特徴とする請
   求項４に記載の超微粒子膜の生成装置。
6. 【請求項６】 蒸発源、および該蒸発源の上方に搬送管
   の開口部を設けた超微粒子生成室と、前記開口部とは異
   なる前記搬送管の開口部に取り付けられたノズル、およ
   び該ノズルに対向して設置される基体を移動または固定
   するステージを設けた膜形成室とを備え、前記蒸発源よ
   り蒸発する超微粒子を前記超微粒子生成室内に導入され
   るガスと共に前記膜形成室へ前記搬送管中を搬送して前
   記ノズルから噴射し、前記超微粒子を前記基体上に堆積
   させることにより前記超微粒子の膜を形成する超微粒子
   膜の生成方法において、 前記超微粒子生成室は、少なくともその内部が円錐の形
   状を有し、該超微粒子生成室を備えて前記超微粒子の膜
   を生成することを特徴とする超微粒子膜の生成方法。
7. 【請求項７】 前記超微粒子生成室の円錐頂点の位置
   に、前記搬送管を該超微粒子生成室の少なくともその内
   部の側面と滑らかに接続し、前記超微粒子の膜を生成す
   ることを特徴とする請求項６に記載の超微粒子膜の生成
   方法。
8. 【請求項８】 前記蒸発源は、その断面が円形状であ
   り、該蒸発源を前記超微粒子生成室の底面に同心円的に
   設置し、前記超微粒子の膜を生成することを特徴とする
   請求項６または７に記載の超微粒子膜の生成方法。
9. 【請求項９】 前記超微粒子生成室の底面のうち、前記
   蒸発源が設置されている部分を除いた底面から前記ガス
   を前記超微粒子生成室に供給する工程を有することを特
   徴とする請求項８に記載の超微粒子膜の生成方法。
10. 【請求項１０】 前記超微粒子生成室の底面のうち、少
    なくとも前記蒸発源が設置されている部分を除いた底面
    の全部または一部に整流板を設置し、前記超微粒子の膜
    を生成することを特徴とする請求項９に記載の超微粒子
    膜の生成方法。